CN108417736A - 一种过渡金属氧化物作为空穴注入层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种过渡金属氧化物作为空穴注入层的制备方法;通过化学清洗和氧等离子体处理,将ITO基片表面清洗干净并且润湿处理;称量Keggin型杂多酸固体粉末,常温下溶极性有机溶剂中,制备浓度为10‑20mg/mL的溶液;将制备的前驱体溶液采用旋转涂布法或喷墨打印工艺在清洗后的ITO基片上沉积成膜,将沉积之后的薄膜分别在100℃~300℃下退火处理,形成用作空穴注入层的过渡金属氧化物薄膜。与单一结构的过渡金属氧化物薄膜不同,其薄膜功函数能够很好的与ITO和空穴传输层匹配。利用印刷工艺沉积而成,在OLED领域中具有广阔的应用前景,尤其在印刷OLED领域中具有极高的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及空穴注入层及其在电致发光器件中的应用。具体而言,本发明涉及过渡金属氧化物作为空穴注入层在OLED器件中的应用。
背景技术
自1987年报道以来,有机发光二极管(OLED)因其发光效率、显色指数和柔性等方面独特的优势,在平板显示和固态照明上已经得到越来越多的关注。一般而言,OLED器件的结构主要是[阳极/空穴注入层/空穴传输层/发光层/电子传输层/电子注入层/阴极],其常用氧化铟锡(ITO)作为阳极,功函数为4.8eV,而常用空穴传输材料的HOMO能级范围是5.4-6.0eV,较高的能级势垒影响了空穴传输效率。因此,OLED阳极界面工程对于降低OLED器件中空穴注入势垒从而提高器件性能是十分必要的。
常用的阳极修饰方法包括界面偶极层和空穴注入层。界面偶极层的形成常用紫外臭氧、氧等离子体、碳氟化合物(CFx)等离子体等处理,但是这些处理效果具有时效性导致应用受到限制。空穴注入层主要包括过渡金属氧化物如MoO3、V2O5、NiO和WO3以及有机化合物。其中,具有空穴注入性能的有机化合物主要包括金属酞菁化合物、HAT-CN等,聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT:PSS)因其具有良好的机械柔性、合适的HOMO能级和高透光性的特点,是一种常见的具有代表性的可溶性有机空穴注入材料,但是由于含有绝缘PSS组分,通常需要后处理来增强PEDOT:PSS的导电性,而且复杂的合成工艺也限制了有机空穴注入材料的应用。
基于高功函数、优越的半导体性能和高透光性等特点,过渡金属氧化物广泛应用于空穴注入层中。但是由于其溶解条件苛刻,过渡金属氧化物薄膜的沉积通常采用高真空环境下热蒸镀或磁控溅射工艺来完成。这种高真空制备工艺条件要求比较苛刻,加之制备过程中材料消耗较大,导致器件成本大大增加。而与高真空成膜工艺不同,印刷工艺过程如卷对卷、旋转涂布和喷墨打印等,具有低成本、成膜工艺简单的特点。因此,采用印刷工艺制备高空穴注入能力的过渡金属氧化物薄膜,对于优化OLED器件制备以及提高器件性能是十分重要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用印刷工艺来制备过渡金属氧化物薄膜的方法,构建的薄膜可以作为空穴注入层应用在OLED器件中,而且利于空穴传输层的沉积,同时减小空穴注入势垒,从而增强器件的空穴注入能力。
本发明采取的技术方案如下:
一种过渡金属氧化物作为空穴注入层的制备方法;采用印刷工艺来制备过渡金属氧化物薄膜的方法,包括如下步骤:
(1)ITO基片的清洗及表面处理:通过化学清洗和氧等离子体处理,将ITO基片表面清洗干净并且润湿处理;
(2)前驱体溶液的制备:称量Keggin型杂多酸固体粉末,常温下溶极性有机溶剂中,制备浓度为10-20mg/mL的溶液;
(3)过渡金属氧化物薄膜的制备:将制备的前驱体溶液采用旋转涂布法或喷墨打印工艺在清洗后的ITO基片上沉积成膜,将沉积之后的薄膜分别在100℃~300℃下退火处理,形成用作空穴注入层的过渡金属氧化物薄膜。
所述的化学清洗方法为:将ITO玻璃基片分别在去离子水、异丙醇、丙酮和甲醇中超声清洗20分钟,然后在异丙醇中煮沸,最后将ITO基片在纯度为99%以上的氮气流下吹干。
所述的等离子体清洗方法为:用射频功率为80W的氧等离子体处理ITO基片,氧等离子体处理仪的参数设置如下:真空腔室压力为100Pa,等离子射频功率为80W,气体流量200cc/min,气体稳定时间1min,基片处理时间3min。
所述的Keggin型杂多酸化学式如H3XM12O40·nH2O其中X为P、Si或Al,M为Mo、W或V。
优选Keggin型杂多酸为磷钨杂多酸或磷钼杂多酸。
所述的极性有机溶剂为甲醇、乙腈或无水乙醇。
所述的旋转涂布法工艺为:将ITO基片水平放置在匀胶机上,打开真空泵将基片固定在基板上,匀胶机设置参数为,基片旋转速度为1000rpm-6000rpm,旋转时间为20-60s;采用动态法将前驱体溶液涂布成膜。
优选所述的基片旋转速度为2000rpm,旋转时间为30s。
所述的喷墨打印工艺采用墨滴沉积与分析系统完成,将ITO基片放置在喷墨打印机的基板上,打印喷头为压电陶瓷喷头,喷头波形设置参数为:上升沿时间2微秒,下降沿时间2微秒,持续6微秒。进行喷墨打印成膜。
本发明所得到的氧化物薄膜平整、有序,是一种无定型薄膜,透光性、导电性高,其化学式为MOa-XOb(M为Mo,W,V等;X为P,Si,Al等)。薄膜中含有过渡金属氧化物(MOa),是一种N型半导体,具有很好的空穴注入效果,同时引入了氧化物XOb,这与单一结构的过渡金属氧化物薄膜不同,其薄膜功函数能够很好的与ITO和空穴传输层匹配。在ITO与有机空穴传输层之间嵌入高功函数的氧化物薄膜,界面产生偶极现象,使得制备出的OLED器件中空穴很好地从ITO注入到空穴传输层,有效提高OLED器件中的空穴注入效率。同时,平整有序的薄膜对于器件发光亮度、发光效率与器件寿命也起到了增强的作用。所述的薄膜在不同退火温度处理下,其空穴注入效果不同。因此,可以根据不同的器件结构选用合适的退火温度来平衡载流子的注入。本发明构建的氧化物薄膜利用印刷工艺沉积而成,在OLED领域中具有广阔的应用前景,尤其在印刷OLED领域中具有极高的应用价值。构建的氧化物薄膜用作空穴注入层为有机电致发光器件等有机电子技术领域的研究提供了更多的可能性。
附图说明
图1:本发明所用前驱体溶液中磷钨酸(H3PW12O40·nH2O)分子结构;
图2a:本发明所用清洗之后的ITO基片的原子力显微镜图;
图2b:本发明制备的在100℃下退火处理的WO3-P2O5薄膜原子力显微镜图;
图2c:本发明制备的在150℃下退火处理的WO3-P2O5薄膜原子力显微镜图;
图2d:本发明制备的在200℃下退火处理的WO3-P2O5薄膜原子力显微镜图;
图2e:本发明制备的在250℃下退火处理的WO3-P2O5薄膜原子力显微镜图;
图2f:本发明制备的在300℃下退火处理的WO3-P2O5薄膜原子力显微镜图;
图3a:本发明所用的蒸镀WO3薄膜的X-射线光电子能谱图;
图3b:本发明制备的未进行退火处理的WO3-P2O5薄膜的X-射线光电子能谱图;
图3c:本发明制备的在200℃下退火处理的WO3-P2O5薄膜的X-射线光电子能谱图;
图3d:本发明制备的在300℃下退火处理的WO3-P2O5薄膜的X-射线光电子能谱图;
图4a:本发明制备的不同温度退火处理的WO3-P2O5薄膜的吸光性测试图;
图4b:本发明制备的不同温度退火处理的WO3-P2O5薄膜的透光性测试图;
图5a:本发明制备的WO3-P2O5薄膜的光电子能谱图;
图5b:本发明制备的[阳极/空穴注入层/空穴传输层]的能级图;
图6是本发明制备的不同温度退火处理的WO3-P2O5薄膜的XRD谱图。
具体实施方式
本发明通过将前驱体溶液沉积在ITO基片上,经退火成膜来完成。将一定浓度的杂多酸溶液沉积在基片表面,高温退火后失去酸中的H2O分子,形成均一稳定的氧化物薄膜。
为更好地理解本发明,现将具体实施方式列举如下,实施例可以对本发明做进一步的解释和说明,但本发明并不只局限于以下的实例。
一种过渡金属氧化物空穴注入层的制备方法,采用印刷工艺在ITO基片上制备无定型的过渡金属氧化物薄膜,其包括下列内容:
(1)ITO基片的清洗及表面处理:通过化学清洗和氧等离子体处理,将ITO基片表面清洗干净并且润湿处理;
(2)前驱体溶液的制备:用称量纸称取100mg的Keggin型杂多酸固体粉末,常温下溶于5mL-10mL的极性有机溶剂中,制备浓度为10-20mg/mL的溶液,将制备好的前驱体溶液避光保存;
(3)过渡金属氧化物薄膜的制备:将制备的前驱体溶液采用旋转涂布法或喷墨打印工艺在清洗后的ITO基片上沉积成膜,将沉积之后的薄膜分别在100℃~300℃下退火处理,退火后形成本发明所述的过渡金属氧化物薄膜。
所述的化学清洗方法为:将ITO玻璃基片分别在去离子水、异丙醇、丙酮和甲醇中超声清洗20分钟,然后在异丙醇中煮沸,最后将ITO基片在纯度为99%以上的氮气流下吹干。
所述的等离子体清洗方法为:用射频功率为80W的氧等离子体处理ITO基片3分钟(氧等离子体处理仪的参数设置如下:真空腔室压力为100Pa,等离子射频功率为80W,气体流量200cc/min,气体稳定时间1min,基片处理时间3min)。
所述的前驱体溶液为Keggin型杂多酸溶液,Keggin型杂多酸化学式如H3XM12O40·nH2O其中X为P,Si,Al等,M为Mo,W,V等,优选磷钨杂多酸(H3PW12O40·nH2O)(结构如图1所示)和磷钼杂多酸(H3PMo12O40·nH2O)。
所述的极性有机溶剂为甲醇、乙腈、无水乙醇等溶剂,溶剂优选乙腈,纯度为分析纯。
所述的前驱体溶液优选10mg/mL。
所述的旋转涂布法工艺为:将ITO基片水平放置在匀胶机上,打开真空泵将基片固定在基板上,匀胶机设置参数为,基片旋转速度为1000rpm-6000rpm,转速优选2000rpm,旋转时间为20-60s,时间优选30s。采用动态法将前驱体溶液涂布成膜。
所述的喷墨打印工艺采用墨滴沉积与分析系统完成,将ITO基片放置在喷墨打印机的基板上,打印喷头为压电陶瓷喷头,喷头波形设置参数为:上升沿时间2微秒,下降沿时间2微秒,持续6微秒。进行喷墨打印成膜。
所述的退火温度优选200℃,将采用印刷工艺制备的薄膜放置在真空干燥箱或者空气氛围下的加热平板中,设置退火温度与退火时间,进行退火处理。
以ITO基片和沉积WO3-P2O5薄膜的ITO基片为例:
实施例1:
磷钨杂多酸酸前驱体溶液制备方法为:常温下称取100mg的磷钨酸(H3PW12O40·nH2O,结构如图1所示),溶于10mL乙腈溶液中,配制浓度为10mg/mL的前驱体溶液。溶液避光保存。
ITO基片在去离子水、异丙醇、丙酮和甲醇中依次超声清洗20分钟,然后用异丙醇煮沸,氮气流下吹干后使用等离子体清洗机(80W,100Pa)处理3分钟,备用。将配置的前驱体溶液采用旋转涂布法涂布在ITO基片上,旋涂参数为:基片转速2000rpm,涂布时间30s。然后将样品置于空气氛围中,在100℃-300℃下退火10min,使用原子力显微镜(AFM)观察处理之后的不同温度退火处理的薄膜表面粗糙度,图2a、图2b、图2c、图2d、图2e、图2f分别代表所用的清洗之后的ITO基片以及制备的100℃、150℃、200℃、250℃、300℃下退火处理的氧化物薄膜粗糙度,其最小的均方根粗糙度(RMS)为200℃下退火的薄膜(图2d),RMS值为1.525nm。通过紫外可见吸收光谱观察薄膜透光性,对氧化物薄膜的吸光性(图4a)和透光性(图4b)进行测试发现,薄膜的透光性与ITO薄膜相近(92%)。通过AC-2光电子能谱分析仪测得薄膜表面功函数为5.55eV(图5a),图5b显示了所述氧化物薄膜的功函数与ITO和空穴传输层(HTL)能级匹配情况,可以看出,高功函数的氧化物薄膜有利于空穴注入。
将退火后的氧化物薄膜作为空穴注入层应用在OLED器件中,OLED器件结构为[ITO/HIL/TPD(25nm)/Alq3(60nm)/LiF(1nm)/Al(100nm)]。器件制备方法为,含有空穴注入层的ITO玻璃基片放置在定制的可旋转样品台上,器件其他功能层采用高真空热蒸镀法制备,TPD、Alq3,LiF和Al的沉积速率分别为1.7,1.7,0.3和沉积厚度分别为3nm,25nm,60nm,1nm和100nm,膜厚度由晶振片监测,真空腔室压力为5×10-4pa。蒸镀过程结束后,器件在无封装条件下进行测试。
实施例2:
磷钨酸前驱体溶液制备方法为:常温下称取100mg的磷钨酸(H3PW12O40·nH2O),溶于甲醇溶液中,配制浓度为10mg/mL的前驱体溶液。溶液避光保存。
ITO基片在去离子水、异丙醇、丙酮和甲醇中依次超声清洗20分钟,然后用异丙醇煮沸,氮气流下吹干后使用等离子体清洗机(80W,100Pa)处理3分钟,备用。将配置的前驱体溶液采用喷墨打印工艺成膜,墨滴沉积与分析系统设置参数如下:打印喷头为压电陶瓷喷头,喷头波形设置参数为:上升沿时间2微秒,下降沿时间2微秒,持续6微秒。然后将样品置于空气氛围中,在200℃,300℃下退火10min。通过X射线光电子能谱(XPS)对薄膜表面化学组成分析,图3b、图3c、图3d分别为制备的未经退火处理、200℃、300℃下退火处理的薄膜X-射线光电子能谱图,与蒸镀WO3薄膜(图3a)相比,制备的氧化物薄膜中W元素价态均为为VI价。对不同处理的薄膜进行X射线衍射(XRD)分析,得出薄膜均为无定型薄膜(图6)。
将退火后的氧化物薄膜作为空穴注入层应用在OLED器件中,OLED器件制备过程如实施例1所述。
实施例3:
磷钼酸前驱体溶液制备方法为:常温下称取100mg的磷钼酸(H3PW12O40·nH2O),溶于乙腈溶液中(同实施例1),配制浓度为10mg/mL的前驱体溶液。溶液避光保存。
ITO基片在去离子水、异丙醇、丙酮和甲醇中依次超声清洗20分钟,然后用异丙醇煮沸,氮气流下吹干后使用等离子体清洗机(80W,100Pa)处理3分钟,备用。将配置的前驱体溶液采用旋转涂布法涂布在ITO基片上,旋涂参数为:基片旋转速度2000rpm,旋转时间30s。然后将样品置于空气氛围中,在100℃-300℃下退火10min,得到无定型氧化物薄膜。
将退火后的氧化物薄膜作为空穴注入层应用在OLED器件中,OLED器件制备过程如实施例1所述。
实施例4:
磷钒酸前驱体溶液制备方法为:常温下称取100mg的磷钒酸(H3PV12O40·nH2O),溶于乙腈溶液中(同实施例2),配制浓度为10mg/mL的前驱体溶液。溶液避光保存。
ITO基片在去离子水、异丙醇、丙酮和甲醇中依次超声清洗20分钟,然后用异丙醇煮沸,氮气流下吹干后使用等离子体清洗机(80W,100Pa)处理3分钟,备用。将配置的前驱体溶液采用旋转涂布法涂布在ITO基片上,旋涂参数设置为:基片旋转速度1000rpm-6000rpm,旋转时间30s。然后将样品置于空气氛围中,在100℃-300℃下退火10min,得到无定型氧化物薄膜。
将退火后的氧化物薄膜作为空穴注入层应用在OLED器件中,OLED器件制备过程如实施例1所述。
实施例5:
磷钨酸前驱体溶液制备方法为:常温下称取100mg的磷钨酸(H3PW12O40·nH2O),溶于乙腈溶液中,配制浓度为10mg/mL的前驱体溶液。溶液避光保存。
ITO基片在去离子水、异丙醇、丙酮和甲醇中依次超声清洗20分钟,然后用异丙醇煮沸,氮气流下吹干后使用等离子体清洗机(80W,100Pa)处理3分钟,备用。将配置的前驱体溶液采用旋转涂布法涂布在ITO基片上,旋涂参数为:基片旋转速度2000rpm,旋转时间30s。然后将样品置于真空干燥箱内,在200℃下退火10min,得到无定型氧化物薄膜。
将退火后的氧化物薄膜作为空穴注入层应用在OLED器件中,OLED器件制备过程如实施例1所述。
Claims (9)
1.一种过渡金属氧化物作为空穴注入层的制备方法;其特征是采用印刷工艺来制备过渡金属氧化物薄膜的方法,包括如下步骤:
(1)ITO基片的清洗及表面处理:通过化学清洗和氧等离子体处理,将ITO基片表面清洗干净并且润湿处理;
(2)前驱体溶液的制备:称量Keggin型杂多酸固体粉末,常温下溶于极性有机溶剂中,制备浓度为10-20mg/mL的溶液;
(3)过渡金属氧化物薄膜的制备:将制备的前驱体溶液采用旋转涂布法或喷墨打印工艺在清洗后的ITO基片上沉积成膜,将沉积之后的薄膜分别在100℃~300℃下退火处理,形成用作空穴注入层的过渡金属氧化物薄膜。
2.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的化学清洗方法为:将ITO玻璃基片分别在去离子水、异丙醇、丙酮和甲醇中超声清洗20分钟,然后在异丙醇中煮沸,最后将ITO基片在纯度为99%以上的氮气流下吹干。
3.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的等离子体清洗方法为:用射频功率为80W的氧等离子体处理ITO基片,氧等离子体处理仪的参数设置如下:真空腔室压力为100Pa,等离子射频功率为80W,气体流量200cc/min,气体稳定时间1min,基片处理时间3min。
4.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的Keggin型杂多酸化学式如H3XM12O40·nH2O其中X为P、Si或Al,M为Mo、W或V。
5.如权利要求4所述的方法,其特征是Keggin型杂多酸为磷钨杂多酸或磷钼杂多酸。
6.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的极性有机溶剂为甲醇、乙腈或无水乙醇。
7.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的旋转涂布法工艺为:将ITO基片水平放置在匀胶机上,打开真空泵将基片固定在基板上,匀胶机设置参数为,基片旋转速度为1000rpm-6000rpm,旋转时间为20-60s;采用动态法将前驱体溶液涂布成膜。
8.如权利要求7所述的方法,其特征是所述的基片旋转速度为2000rpm,旋转时间为30s。
9.如权利要求1所述的方法,其特征是所述的喷墨打印工艺采用墨滴沉积与分析系统完成,将ITO基片放置在喷墨打印机的基板上,打印喷头为压电陶瓷喷头,喷头波形设置参数为:上升沿时间2微秒,下降沿时间2微秒,持续6微秒,进行喷墨打印成膜。
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