CN100444698C - 有机el元件及有机el元件的制造方法 - Google Patents

有机el元件及有机el元件的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明的课题是有机EL元件及其制造方法，在采用喷墨法的有机EL元件的制造方法中，发光层用的油墨组成物的喷射量超过了空穴注入/输运层用的油墨组成物的喷射量，从而使发光层的成膜区域等于或大于空穴注入/输运层的成膜区域。

Description

有机EL元件及有机EL元件的制造方法
技术领域
本发明涉及作为用于显示器、显示光源等的电发光元件的有机EL(电致发光)元件及其制造方法。
背景技术
近年来正在加速开发采用有机物作为自发发光型显示器的发光元件来替代液晶显示器。作为采用有机物的有机EL元件，主要报道了发表于Appl.Phys.Lett.51(12)、21September 1987，p.913的用蒸发法使低分子成膜的方法，以及发表于Appl.Phys.Lett.71(1)、7 July 1997，p.34的涂敷高分子的方法。
作为彩色化的方法，在低分子类材料的场合，采取的是隔着掩模将不同的发光材料蒸发在所希望的像素上的方法。另一方面，关于高分子类材料，采用能做到微细且容易构图的喷墨法的彩色化则引人注目。作为喷墨法形成有机EL元件为人们所知的例子是：特开平7-235378、特开平10-12377、特开平10-153967、特开平11-40358、特开平11-54270、特开平11-339957。
另外，从元件结构的观点看，为提高发光效率和耐久性，多在阳极和发光层之间形成空穴注入/输运层(Appl.Phys.Let t.51、21September 1987，p.913)。再有，在此处，所谓空穴注入/输运层是具有从阳极一侧使空穴注入并输运到发光层的功能的层的总称。以往，作为缓冲层或空穴注入/输运层，采用导电性高分子，例如聚噻吩衍生物或聚苯胺衍生物(Na ture，357，477、1992)，应用转涂等涂敷法形成膜。在低分子类材料中，作为空穴注入/输运层，曾报道用蒸发法形成苯胺衍生物。
作为不浪费、简便并且能构建微细图形的使有机薄膜材料成膜的方式，喷墨方式十分有效。
然而，在用喷墨方式形成由叠层结构构成的有机EL元件的场合，例如在空穴注入/输运层加发光层的叠层结构的场合，如果作为基底层的空穴注入/输运层的涂敷区域比上层发光层的涂敷区域宽，则在形成阴极时，由于作为导电层的基底层露出，就有造成电流漏泄、形成发光效率低的元件的问题。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种没有电流漏泄的高效率的有机EL元件及其制造方法，以制造具有用喷墨方式形成的叠层结构的有机EL元件。
如根据本发明，则可以提供一种有机EL元件，它具有阳极；区划上述阳极的间壁部；在上述阳极和上述间壁部之间形成的SiO2部；在上述阳极及上述SiO2部上形成的空穴注入/输运层；在上述空穴注入/输运层上形成的发光层；以及在上述发光层上形成的阴极，该发光层从平面上看的成膜面积等于或大于在上述阳极及上述SiO2部上形成的上述空穴注入/输运层从平面上看的成膜面积。
另外，如根据本发明，则可以提供一种有机EL元件的制造方法，
该有机EL元件具有用喷墨方式形成至少2层以上叠层膜并且包含空穴注入/输运层和发光层的结构，该有机EL元件的制造方法包括：形成阳极的工序；形成区划上述阳极的间壁部的工序；在上述阳极和上述间壁部之间形成SiO2部的工序；在上述阳极及上述SiO2部上形成空穴注入/输运层的工序；在上述空穴注入/输运层上形成发光层的工序；以及在上述发光层上形成阴极的工序，发光层从平面上看的成膜面积等于或大于在上述阳极及上述SiO2部上形成的上述空穴注入/输运层从平面上看的成膜面积。
此外，在上述有机EL元件的制造方法中，假设在形成该空穴注入/输运层时的油墨组成物的喷射总量为A，在形成该发光层时的油墨组成物的喷射总量为B，此时满足A≤B的关系。
附图说明
图1是示出本发明的一种实施形态的有机EL元件的制造方法的工序剖面图。
图2是示出本发明的一种实施形态的有机EL元件的制造方法的工序剖面图。
图3是示出本发明的一种实施形态的有机EL元件的制造方法的工序剖面图。
图4是示出本发明的一种实施形态的有机EL元件的制造方法的工序剖面图。
图5是示出本发明的一种实施形态的有机EL元件的制造方法的工序剖面图。
图6是示出本发明的一种实施形态的有机EL元件结构的剖面图。
图7是有机EL元件结构示例的剖面图。
图8是示出用于本发明的一个实施例的基板结构的剖面图。
图9是比较本发明的实施例的有机EL元件的电压-发光效率特性图。
图10是比较本发明的实施例的有机EL元件的电压-电流特性图。
具体实施方式
本发明是一种有机EL元件，它具有用喷墨方式形成至少2层以上叠层膜并且包含空穴注入/输运层和发光层的结构，其特征在于：该发光层的成膜区域等于或大于该空穴注入/输运层的成膜区域。
再有，在本说明书中，「发光层的成膜区域等于或大于该空穴注入/输运层的成膜区域」意味着例如发光层从平面上看的成膜面积或体积等于或大于该空穴注入/输运层从平面上看的成膜区域的面积或体积。
如按照上述结构，能够防止空穴注入/输运层-阴极间漏电，实现高效率的有机EL元件。
另外，本发明是一种有机EL元件的制造方法，该有机EL元件具有用喷墨方式形成至少2层以上叠层膜并且包含空穴注入/输运层和发光层的结构，该有机EL元件的制造方法的特征在于：假设在形成该空穴注入/输运层时的油墨组成物的喷射量为A，在形成该发光层时的油墨组成物的喷射量为B，此时满足A≤B的关系。
如按照这样的有机EL元件的制造方法，其特征在于：假设在形成空穴注入/输运层时的油墨组成物的喷射量为A，在形成发光层时的油墨组成物的喷射量为B，此时满足A≤B的关系。依赖于满足上述条件，能够做到使发光层的成膜区域等于或大于空穴注入/输运层的成膜区域，在用喷墨方式制造的叠层结构的有机EL元件中，能够制造没有漏电的高效率的有机EL元件。
此外，本发明是一种有机EL元件的制造方法，该有机EL元件具有用喷墨方式形成至少2层以上叠层膜并且包含空穴注入/输运层和发光层的结构，该有机EL元件的制造方法的特征在于：假设在形成该空穴注入/输运层时的油墨组成物的喷射总量为A，在形成该发光层时的油墨组成物的喷射总量为B，此时满足A≤B的关系。
如按照这样的有机EL元件的制造方法，其特征在于：假设在形成空穴注入/输运层时的油墨组成物的喷射总量为A，在形成发光层时的油墨组成物的喷射总量为B，此时满足A≤B的关系。依赖于满足上述条件，能够提高构图精度，并且做到使发光层的成膜区域等于或大于空穴注入/输运层的成膜区域，能够制造没有漏电的高效率的有机EL元件。还有，由于提高了构图精度，所以在像素数目多的面板中，能够得到更加均匀的发光。
以下采用附图具体地说明本发明的实施形态。
所谓采用喷墨方式的有机EL元件的制造方法，是使形成元件的有机物所构成的空穴注入/输运材料以及发光材料溶解或分散在溶剂中，得到油墨组成物，再使该油墨组成物从喷墨头喷出，在透明电极基板上涂敷成图形，从而形成空穴注入/输运层以及发光材料层的方法。
图1示出了用喷墨方式制造有机EL元件时所用基板的剖面图。玻璃基板10或在附有TFT的基板上的ITO11被构建成透明像素电极图形，在隔开像素的区域，设置了用SiO212和斥墨性或斥墨化的有机物构成的间壁(以下称为“围堤”)13。围堤的形状即像素的开口形状，不论是圆形、椭圆形、方形、条形中的哪一种皆可，但在油墨组成物上由于有表面张力，方形的角顶以带有圆弧为宜。
在图2～图6中示出了用喷墨方式形成空穴注入/输运层加发光层的叠层以及元件的制造过程。含有空穴注入/输运材料的油墨组成物14从喷墨头15喷出，涂敷成图形。在涂敷后，去除溶剂和/或借助于热处理或氮气流等形成空穴注入/输运层16。
接着，将包含发光材料的油墨组成物17涂敷在空穴注入/输运层上，去除溶剂和/或借助于热处理或氮气流等形成发光层18。
其后，采用Ca、Mg、Ag、Al、Li等金属，借助于蒸发法和溅射法等形成阴极19。还要考虑对元件的保护，采用环氧树脂、丙烯酸树脂、液态玻璃等形成密封层20，元件便告完成。再有，作为阳极，可采用反射性金属材料构成的电极来代替透明电极11，作为阴极，可敷设Ag或Mg等共蒸发材料层，由此能够制造出光经过阴极一侧出射到外部这种类型的有机EL元件。
制成的元件的剖面结构如图6和图7所示，在图7示出的元件结构中，空穴注入/输运层21与阴极23相接，因电流漏泄而使元件的特性降低。因此，为了不引起电流漏泄，如图6所示，作为有机EL元件的结构，有必要使发光层18的成膜区域等于或大于空穴注入/输运层16的成膜区域。此外，在使电子注入/输运层层叠起来的场合，即使发光层的成膜区域比空穴注入/输运层的成膜区域小，如电子注入/输运层的成膜区域等于或大于空穴注入/输运层的成膜区域，也不会引起电流漏泄，但有发光区域变窄的缺点。
为了形成没有电流漏泄的叠层膜，假设空穴注入/输运层用的油墨组成物的喷射量为A，发光层用的油墨组成物的喷射量为B，此时在对每一像素各喷射一次(一个液滴)进行涂敷的场合，必须满足A≤B的关系。另外，在A、B均为少量，在对每一像素连续各喷射n次、m次等多次以进行涂敷的场合，各自的喷射总量必须满足nA≤mb。这些A、B量可针对像素的尺寸和所使用的喷墨头规格(喷嘴孔径等)进行适当的调整。
再有，本发明也能应用于有源矩阵方式、无源矩阵方式中的某一种有机EL元件。
以下，参照实施例对本发明作更加具体的说明，但本发明并不限于这些实施例。
(实施例1)
图8中示出了本实施例所用的基板。在本图中，只示出了一个像素，但这些像素是以70.5μm的间距配置的。在对ITO 25构建了图形的玻璃基板26上通过光刻法用聚酰亚胺27和SiO228的叠层形成围堤。围堤的直径(SiO2的开口直径)为28μm，高度为2μm。在聚酰亚胺围堤的最上部的开口为32μm。在涂敷空穴注入/输运材料油墨组成物以前，通过大气压等离子体处理对聚酰亚胺围堤进行斥墨处理。大气压等离子体处理条件为，在1个大气压下，功率为300W，电极-基板间距为1mm，在氧等离子体处理中，氧气流量为80ccm，氦气流量为10SLM，载物台传送速度为10mm/s。接着，在CF4等离子体处理中，CF4气流量为100ccm，氦气流量为10SLM，载物台传送速度为5mm/s。表1中示出的配方用来配制成空穴注入/输运层用的油墨组成物。
表1空穴注入层的油墨组成
Figure C0180074000081
在基板的表面处理后，使表1所示的空穴注入/输运层用的油墨组成物从喷墨打印装置的头(该装置为Epson公司制造，型号为MJ-930C)喷射15pl，涂敷成图形。在真空(1torr)、室温和20分钟的条件下去除溶剂，其后，通过在大气中、在200℃(置于热板上)热处理10分钟，形成空穴注入/输运层。
表2中示出的配方用来配制成发光层用的油墨组成物。
表2发光层(绿色)的油墨组成
Figure C0180074000082
使表2所示的发光层用的油墨组成物从喷墨打印装置的头(该装置为Epson公司制造，型号为MJ-930C)喷射20p l，涂敷成图形。在真空(1torr)、室温和20分钟的条件下去除溶剂，接着在氮气气氛中、在150℃热处理4小时，使组分共轭化，形成绿色发光层。
作为阴极，用蒸发法形成20nm的Ca，用溅射法形成200nm的Al，最后用环氧树脂进行密封。本实施例中制造的元件记为元件(1)。
如果用包含不同的发光颜色，例如绿、红、蓝的发光材料的油墨组成物分别形成不同的像素则可形成彩色元件和彩色面板。
(实施例2)
只是空穴注入/输运层用的油墨组成物和发光层用的油墨组成物的喷射量有所改变，而在其余与实施例1相同的条件下制成了元件。空穴注入/输运层用的油墨组成物喷射15pl，发光层用的油墨组成物也喷射15pl。本实施例中制造的元件记为元件(2)。
(实施例3)
只是空穴注入/输运层用的油墨组成物和发光层用的油墨组成物的喷射量和喷射次数有所改变，而在上述以外的条件与实施例1相同的条件下制成了元件。
空穴注入/输运层用的油墨组成物对同一像素连续喷射3次，共5pl，发光层用的油墨组成物(表1)对同一像素连续喷射2次，共10pl。如减少喷射量，分数次喷射，则液滴直径变小，还由于已经喷出且被容纳于像素内的液滴拉动后继的液滴，故能提高命中点的精度。本实施例中制造的元件记为元件(3)。
(实施例4)
表3中示出的配方用来配制成发光层用的油墨组成物。
表3发光层(绿色)的油墨组成
Figure C0180074000091
空穴注入/输运层用的油墨组成物使用与上述实施例相同的油墨组成物(表1)。喷射空穴注入/输运层用的油墨组成物20pl，喷射发光层用的油墨组成物10pl。上述以外的条件与实施例1相同。本实施例中制造的元件记为元件(4)。
在图9、图10的实施例1、4中示出了制成的元件(1)、(4)的电流-电压特性、效率-电压特性。在元件(4)中，在阈值电压(Vth)以下的低电压区域观测到电流漏泄，因此，与其它没有漏电的元件相比，发光效率曲线平稳上升，效率也较低。在元件(1)至(3)中，得到没有电流漏泄的高效率元件。
另外，在与实施例3相同的条件下，当在基板上形成200×200的像素时，可得到整个面均匀的绿色发光元件。
(实施例5)
下面示出了用可溶于有机溶剂的材料作为发光层用的油墨组成物情况下的例子。在本实施例中，采用聚二辛基芴作为蓝色发光材料，但并不限于聚二烃基芴，而且也可以是聚二烃基芴衍生物和聚对位苯撑乙烯基衍生物。
表4中示出的配方用来配制成发光层用的油墨组成物，表5中示出的配方用来配制成空穴注入/输运层用的油墨组成物。
表4空穴注入层的油墨组成
Figure C0180074000101
表5发光层(蓝色)的油墨组成
  组成物   材料名称   含量
  发光材料   聚二辛基芴   1g
  非极性溶剂   环己基苯   100ml
与实施例一样经等离子体处理后，喷出空穴注入/输运层用的油墨组成物(表4)15pl，涂敷成图形。在真空(1torr)、室温和20分钟的条件下去除溶剂，其后，通过在大气中、在200℃(置于热板上)热处理10分钟，形成空穴注入/输运层。
接着，喷射发光层用的油墨组成物(表5)20pl，涂敷成图形。在真空(1torr)、室温和20分钟的条件下去除溶剂，其后，通过在N2气气氛中、在50℃热处理20分钟，形成发光层。作为阴极，用蒸发法形成20nm的Ca，用溅射法形成200nm的Al，最后用环氧树脂进行密封。上述元件也与实施例1的元件一样，得到没有电流漏泄的高效率元件。另外，在采用相同的油墨组成物、喷射空穴注入/输运层用的油墨组成物20pl、喷射发光层用的油墨组成物10pl所形成的元件中，甚至在阈值电压以下也观测到电流漏泄，发光效率也低于上述元件。
如上所述，如根据本发明，在采用喷墨方式形成叠层结构的有机EL元件时，发光层用的油墨组成物的喷射量能够超过空穴注入/输运层用的油墨组成物的喷射量，从而发光层的成膜区域能够宽于空穴注入/输运层的成膜区域，能够提供没有电流漏泄、发光效率高的性能优越的有机EL元件。

Claims (3)

1.一种有机EL元件，其特征在于：
具有
阳极；
区划上述阳极的间壁部；
在上述阳极和上述间壁部之间形成的SiO2部；
在上述阳极及上述SiO2部上形成的空穴注入/输运层；
在上述空穴注入/输运层上形成的发光层；以及
在上述发光层上形成的阴极，
该发光层从平面上看的成膜面积等于或大于在上述阳极及上述SiO2部上形成的上述空穴注入/输运层从平面上看的成膜面积。
2.一种有机EL元件的制造方法，该有机EL元件具有用喷墨方式形成至少2层以上叠层膜并且包含空穴注入/输运层和发光层的结构，该有机EL元件的制造方法的特征在于：
具有
形成阳极的工序；
形成区划上述阳极的间壁部的工序；
在上述阳极和上述间壁部之间形成SiO2部的工序；
在上述阳极及上述SiO2部上形成空穴注入/输运层的工序；
在上述空穴注入/输运层上形成发光层的工序；以及
在上述发光层上形成阴极的工序，
发光层从平面上看的成膜面积等于或大于在上述阳极及上述SiO2部上形成的上述空穴注入/输运层从平面上看的成膜面积。
3.如权利要求2所述的有机EL元件的制造方法，其特征在于：
假设在形成该空穴注入/输运层时的油墨组成物的喷射总量为A，在形成该发光层时的油墨组成物的喷射总量为B，此时满足A≤B的关系。
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