KR20020025859A - 유기 이엘소자 및 유기 이엘소자의 제조방법 - Google Patents

유기 이엘소자 및 유기 이엘소자의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 잉크젯법을 이용하는 유기 EL소자의 제조방법에 있어서, 발광층용 잉크 조성물의 토출량을 정공주입/수송층용 잉크 조성물의 토출량 이상으로 함으로써, 발광층의 제막 영역이 정공주입/수송층의 제막 영역과 같거나 또는 그 이상으로 한다.

Description

유기 이엘소자 및 유기 이엘소자의 제조방법{ORGANIC EL DEVICE AND PRODUCTION METHOD THEREOF}
근년, 액정 모니터에 대체되는 자발(自發) 발광형 디스플레이로서 유기물을 이용한 발광소자의 개발이 가속되고 있다. 유기물을 이용한 유기 EL소자로서는, Appl. Phys. Lett. 51(12), 21 September 1987의 913페이지에서 명시되어 있는 바와 같이 저분자를 증착법으로 성막하는 방법과, Appl. Phys. Lett. 71(1), 7 July 1997의 34페이지에 나타나 있는 바와 같이 고분자를 도포하는 방법이 주로 보고되어 있다.
컬러화의 수단으로서는 저분자계 재료인 경우, 마스크를 통하여 다른 발광재료를 소망의 화소상에 증착하여 형성하는 방법이 행하여지고 있다. 한편, 고분자계 재료에 대해서는, 미세하고 또한 용이하게 패터닝이 될 수 있기 때문에 잉크젯법을 이용한 컬러화가 주목받고 있다. 잉크젯법에 의한 유기 EL소자의 형성으로서는, 일본 특허공개공보 평7-235378, 일본 특허공개공보 평10-12377, 일본 특허공개공보 평10-153967, 일본 특허공개공보 평11-40358, 일본 특허공개공보 평11-54270, 일본 특허공개공보 평11-339957의 예가 알려져 있다.
또한, 소자 구조라는 관점에서는 발광 효율, 내구성을 향상시키기 위해, 정공주입/수송층을 양극과 발광층 사이에 형성하는 것이 많다(Appl. Phys. Lett. 51, 21 September 1987의 913페이지). 또한, 여기서 정공주입/수송층이란, 양극측에서 발광층으로 정공을 주입하여 수송시키는 기능을 갖는 층의 총칭이다. 종래, 버퍼층이나 정공주입/수송층으로서는 도전성 고분자, 예를 들면 폴리티오펜 유도체나 폴리아닐린 유도체(Nature, 357, 477, 1992)를 사용하여, 스핀코트 등의 도포법에 의해 막을 형성한다. 저분자계 재료에 있어서는 정공주입/수송층으로서, 페닐아민 유도체를 증착으로 형성하는 것이 보고되어 있다.
유기 박막재료를 불필요하게 하지 않고, 간편하며 또한 미세 패터닝 제막하는 수단으로서 잉크젯방식은 대단히 유효하다.
그렇지만, 잉크젯방식에 의해 적층구조로 이루어지는 유기 EL소자를 형성하는 경우, 예를 들면, 정공주입/수송층 + 발광층으로 이루어지는 적층 구조인 경우, 하지층인 정공주입/수송층의 도포 영역이 상층인 발광층의 도포 영역보다 넓으면, 음극을 형성하였을 때, 도전성 층인 하지층이 노출되어 버리기 때문에 전류가 리크되어 효율이 낮은 소자로 되는 문제점이 있었다.
본 발명은 디스플레이, 표시광원 등에 이용되는 전기적 발광소자인 유기 이엘(EL)(일렉트로 루미네센스)소자 및 그 제조방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명의 1실시 형태에 관한 유기 EL소자의 제조방법의 공정을 도시한 단면도.
도 2는 본 발명의 1실시 형태에 관한 유기 EL소자의 제조방법의 공정을 도시한 단면도.
도 3은 본 발명의 1실시 형태에 관한 유기 EL소자의 제조방법의 공정을 도시한 단면도.
도 4는 본 발명의 1실시 형태에 관한 유기 EL소자의 제조방법의 공정을 도시한 단면도.
도 5는 본 발명의 1실시 형태에 관한 유기 EL소자의 제조방법의 공정을 도시한 단면도.
도 6은 본 발명의 1실시 형태에 관한 유기 EL소자의 구조를 도시한 단면도.
도 7은 유기 EL소자의 구조예를 도시한 단면도.
도 8은 본 발명의 1실시예에 이용되는 기판 구조를 도시한 단면도.
도 9는 본 발명의 실시예에 관한 유기 EL소자의 전압-발광 효율 특성을 비교한 도.
도 10은 본 발명의 실시예에 관한 유기 EL소자의 전압-전류 특성을 비교한 도.
(발명의 개시)
본 발명이 목적으로 하는 것은 잉크젯방식에 의한 적층구조를 갖는 유기 EL소자의 제조에 있어서, 전류 리크가 없는 고효율의 유기 EL소자 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명에 의하면, (1) 잉크젯방식에 의해 적어도 2층 이상의 적층막을 형성하여 이루어지고 정공주입/수송층 및 발광층을 포함하는 구조를 갖는 유기 EL소자에 있어서, 해당 발광층의 제막 영역이 해당 정공주입/수송층의 제막 영역과 같거나 또는 그 이상인 것을 특징으로 하는 유기 EL소자가 제공된다.
또한, 본 발명에 의하면, 잉크젯방식에 의해 적어도 2층 이상의 적층막을 형성하여 이루어지고 정공주입/수송층 및 발광층을 포함하는 구조를 갖는 유기 EL소자의 제조방법에 있어서, 해당 정공주입/수송층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량을 A, 해당 발광층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량을 B로 한 경우, A≤B가 되는 관계를 만족시키는 것을 특징으로 하는 유기 EL소자의 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명에 의하면, 잉크젯방식에 의해 적어도 2층 이상의 적층막을 형성하여 이루어지고, 정공주입/수송층 및 발광층을 포함하는 구조를 갖는 유기 EL소자의 제조방법에 있어서, 해당 정공주입/수송층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량의 합계를 A, 해당 발광층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량의 합계를 B로 한 경우, A≤B가 되는 관계를 만족시키는 것을 특징으로 하는 유기 EL소자의 제조방법이 제공된다.
(발명의 실시 형태)
본 발명은 잉크젯방식에 의해 적어도 2층 이상의 적층막을 형성하여 이루어지고 정공주입/수송층 및 발광층을 포함하는 구조를 갖는 유기 EL소자에 있어서, 해당 발광층의 제막 영역이 해당 정공주입/수송층의 제막 영역과 같거나 또는 그 이상인 점에서 특징적이다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「 발광층의 제막 영역이 해당 정공주입/수송층의 제막 영역과 같거나 또는 그 이상이다」라는 것은, 예를 들면, 발광층의 평면으로 보았을 때의 제막(製膜) 면적 또는 부피가, 정공주입/수송층의 평면으로 보았을 때의 제막 영역의 면적 또는 부피와 같거나 또는 그 이상인 것을 의미한다.
상기 구조로 하면, 정공주입/수송층-음극간의 리크를 방지하고, 고효율의 유기 EL소자를 실현할 수 있다.
또한, 본 발명은 잉크젯방식에 의해 적어도 2층 이상의 적층막을 형성하여 이루어지고 정공주입/수송층 및 발광층을 포함하는 구조를 갖는 유기 EL소자의 제조방법에 있어서, 해당 정공주입/수송층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량을 A, 해당 발광층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량을 B로 한 경우, A≤B가 되는 관계를 만족하도록 하는 점에서 특징적이다.
이러한 유기 EL소자의 제조방법에 의하면, 정공주입/수송층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량을 A, 발광층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량을 B로 한 경우, A≤B가 되는 관계를 만족시키는 것을 특징으로 한다. 상기 조건을 만족시킴으로써, 발광층의 제막 영역을 정공주입/수송층의 제막 영역과 같거나 또는 그 이상으로 할 수 있어, 잉크젯방식에 의해 제조되는 적층 구조의 유기 EL소자에 있어서, 리크가 없는 고효율의 유기 EL소자를 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은 잉크젯방식에 의해 적어도 2층 이상의 적층막을 형성하여 이루어지고 정공주입/수송층 및 발광층을 포함하는 구조를 갖는 유기 EL소자의 제조방법에 있어서, 해당 정공주입/수송층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량의 합계를 A, 해당 발광층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량의 합계를 B로 한 경우, A≤B가 되는 관계를 만족시키는 점에서 특징적이다.
이러한 유기 EL소자의 제조방법에 의하면, 정공주입/수송층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량의 합계를 A, 발광층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량의 합계를 B로 한 경우, A≤B가 되는 관계를 만족시키는 것을 특징으로 한다. 상기 조건을 만족시킴으로써, 패터닝 정밀도를 높이고, 또한 발광층의 제막 영역을 정공주입/수송층의 제막 영역과 같거나 또는 그 이상으로 할 수 있어서, 리크가 없는 고효율의 유기 EL소자를 제조할 수 있다. 또한, 패터닝 정밀도가 높기 때문에 화소 수가 많은 패널 등에 있어서는, 보다 균일한 발광을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명의 실시형태를 도면을 참조하여 구체적으로 설명한다.
잉크젯방식에 의한 유기 EL소자의 제조방법이란, 소자를 형성하는 유기물로 이루어지는 정공주입/수송재료 및 발광재료를 용매에 용해 또는 분산시킨 잉크 조성물을 잉크젯 헤드로부터 토출시켜 투명전극 기판상에 패터닝 도포하여 정공주입/수송층 및 발광재층을 형성하는 방법이다.
도 1은 잉크젯방식에 의한 유기 EL소자의 제조에 이용되는 기판의 단면도를도시한 것이다. 유리 기판(10) 또는 TFT가 부착된 기판상에 IT0(11)가 투명 화소전극으로서 패터닝 되고, 화소에 칸을 막는 영역에 SiO2(12)와 발(撥)잉크성 또는 발(撥)잉크화된 유기물로 이루어지는 격벽(이하 뱅크라 칭함)(13)을 마련한 구조이다. 뱅크의 형상 즉, 화소의 개구 모양은 원형, 타원, 사각, 스트라이프의 어느 형상이라도 상관 없지만, 잉크 조성물에는 표면장력이 있기 때문에 사각형의 모서리부는 둥그스름함을 띠고 있는 쪽이 바람직하다.
도 2 내지 도 6에 있어서, 잉크젯방식에 의한 정공주입/수송층+ 발광층의 적층 및 소자 제조과정을 도시한다. 정공주입/수송재료를 포함하는 잉크 조성물(14)을 잉크젯 헤드(15)로부터 토출하여, 패턴 도포한다. 도포 후, 용매 제거 및 또는 열처리 또는 질소가스 등의 플로우에 의해 정공주입/수송층(16)을 형성한다.
계속해서 발광 재료를 포함하는 잉크 조성물(17)을 정공주입/수송층상에 도포하고, 용매 제거 및/또는 열처리 또는 질소가스 등의 플로우에 의해 발광층(18)을 형성한다.
그 후, Ca, Mg, Ag, Al, Li 등의 금속을 이용하여, 증착법 및 스퍼터링법 등에 의해 음극(19)을 형성한다. 또한 소자의 보호를 고려하여, 에폭시 수지, 아크릴 수지, 액상 유리 등에 의해 밀봉층(20)를 형성하여 소자가 완성된다. 또한, 양극으로서 투명전극(11) 대신에 반사성의 금속재료로 이루어지는 전극을 이용하고, 음극으로서, Ag나 Mg 등의 공증착(共蒸着) 재료의 층을 마련하는 등에 의해 음극측을 통하여 외부로 광이 출사하는 타입의 유기 EL소자로 할 수 있다.
얻어지는 소자의 단면구조를 도 6 및 7에 도시한다. 도 7에 도시한 소자 구조에서는 정공주입/수송층(21)과 음극(23)이 접하고 있어, 전류 리크가 일어나 소자의 특성을 저하시켜 버린다. 그래서 전류 리크를 일으키지 않기 위해서는, 유기 EL소자 구조로서는 도 6에 도시한 바와 같이, 발광층(18)의 제막 영역이 정공주입/수송층(16)의 제막 영역과 같거나 또는 그 이상인 것이 필요하다. 또한 전자주입/수송층을 적층하는 경우에는, 발광층의 제막 영역이 정공주입/수송층의 제막 영역보다 작더라도 전자주입/수송층의 제막 영역이 정공주입/수송층의 제막 영역과 같거나 또는 그 이상이면 전류 리크는 일어나지 않지만, 발광 영역이 좁게 되는 결점이 있다.
전류 리크가 없는 적층막을 형성하기 위해서는 정공주입/수송층용 잉크 조성물의 토출량을 A, 발광층용 잉크 조성물의 토출량을 B로 한 경우, 각각 1화소당 1회(1 방울)의 토출로 도포하는 경우에는, A≤B의 관계를 만족시키는 것이 필요하다. 또한 A, B를 각각 소량으로 하여, 각각 1화소당 n회, m회로 다수회 계속하여 토출하여 도포하는 경우에는, 각각의 토출량 합계가, nA≤mB를 만족시킬 것이 필요하다. 이들, A, B의 량은 화소의 사이즈, 사용하는 잉크젯 헤드의 사양(노즐구멍 지름 등)에 맞추어 적절히 조정하면 된다.
또한, 본 발명은 액티브 매트릭스방식, 패시브 매트릭스방식의 어느 유기 EL소자에도 적용할 수 있다.
이하, 실시예를 참조하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이것들로 제한되는 것이 아니다.
(실시예 1)
도 8에 본 실시예에 이용한 기판을 도시한다. 본 도면에서는, 1화소만을 도시하고 있지만, 이들의 화소가 70.5㎛ 피치로 배치되어 있다. ITO(25)가 패터닝된 유리 기판(26)상에 뱅크를 포토리소그래피에 의해 폴리이미드(27) 및 SiO2(28)의 적층으로 형성한 것이다. 뱅크 지름(SiO2의 개구 지름)은 28㎛, 높이가 2㎛이다. 폴리이미드 뱅크 최상부에서의 개구는 32㎛이다. 정공주입/수송재료 잉크 조성물을 도포 하기 전에, 대기압 플라즈마 처리에 의해 폴리이미드 뱅크(28)를 발(撥)잉크처리 하였다. 대기압 플라즈마 처리의 조건은 대기압하에서, 파워 300W, 전극-기판간 거리 1mm, 산소 플라즈마 처리에서는 산소가스 유량 80ccm, 헬륨가스 유량 10SLM, 테이블 반송 속도 10mm/s로서 행하고, 계속해서 CF4플라즈마 처리에서는, CF4가스 유량 100ccm, 헬륨가스 유량 10SLM, 테이블 반송 속도 5mm/s로서 행하였다. 정공주입/수송층용 잉크 조성물로서 표 1에 나타낸 것을 조제하였다.
기판의 표면처리 후, 표 1에 나타낸 정공주입/수송층용 잉크 조성물을 잉크젯 프린트장치의 헤드(EPSON사제 MJ-930C)로 부터 15pl 토출하여 패턴 도포하였다. 진공중(1torr), 실온, 20분이라는 조건에서 용매를 제거하고, 그 후, 대기중, 200℃(핫플레이트상), 10분의 열처리에 의해 정공주입/수송을 형성하였다.
발광층용 잉크 조성물로서, 표 2에 나타낸 것을 조제하였다.
표 2에 도시한 발광층용 잉크 조성물을 잉크젯 프린트장치 헤드(EPSON사제 MJ-930C)로 부터 20pl 토출하여 패턴 도포하였다. 진공중(1torr), 실온, 20분이라는 조건으로 용매를 제거하고, 계속해서 질소 분위기중, 150℃, 4시간의 열처리에 의해 공역화(共役化) 시켜 녹색 발광층을 형성하였다.
음극으로서, Ca를 증착으로 20nm, Al를 스퍼터링으로 200nm를 형성하고, 최후에 에폭시 수지에 의해 밀봉을 행하였다. 본 실시예로 제조한 소자를 소자 (1)로 한다.
발광색이 다른, 예를 들면, 녹, 적, 청의 발광 재료를 포함하는 잉크 조성물을 다른 화소에 구분하여 형성하면, 컬러 소자, 컬러 패널을 형성할 수 있다.
(실시예 2)
정공주입/수송층용 잉크 조성물 및 발광층용 잉크 조성물의 토출량 만을 바꾸고, 그 다음은 실시예 1과 같은 조건으로 소자를 제작하였다. 정공주입/수송층용 잉크 조성물은 15pl, 발광층용 잉크 조성물도 15pl 토출하였다. 본 실시예로 제조한 소자를 소자 (2)로 한다.
(실시예 3)
정공주입/수송층용 잉크 조성물 및 발광층용 잉크 조성물의 토출량 및 토출 회수만을 바꾸고, 상기 이외의 조건은 실시예 1과 같은 조건으로 소자를 제작하였다.
정공주입/수송층용 잉크 조성물은 같은 화소에 5pl을 계속하여 3회 토출, 발광층용 잉크 조성물(표 1)은 같은 화소에 10pl을 2회 계속하여 토출하였다. 토출량을 작게 하여 수회 토출하는 편이, 방울 지름이 작고, 또한, 뒤에 나오는 방울은 이미 토출되어 화소 내에 자리잡고 있는 방울으로 잡아 당겨지기 때문에 착탄(着彈)의 정밀도를 향상할 수 있다. 본 실시예로 제조한 소자를 소자 (3)으로 한다.
(실시예 4)
발광층용 잉크 조성물로서, 표 3에 나타낸 것을 조제하였다.
정공주입/수송층용 잉크 조성물은 상기 실시예와 같은 것(표 1)을 사용하였다. 정공주입/수송층용 잉크 조성물을 20p1, 발광층용 잉크 조성물을 10pl 토출하였다. 상기 이외의 조건은 실시예 1과 같다. 본 실시예로 제조한 소자를 소자 (4)로 한다.
도 9, 도 10에 실시예1, 4에서 제작한 소자(1), (4)의 전류-전압 특성, 효율-전압 특성을 도시한다. 소자(4)에서는, 임계치 전압(tVth) 이하의 저전압 영역에서 전류 리크가 관측되고, 그 때문에, 발광 효율의 커브는 다른 리크가 없는 소자에 비하여 완만히 상승하고, 효율도 낮은 결과로 되었다. 소자(1)부터(3)에 있어서는, 전류 리크가 없는 고효율의 소자가 얻어졌다.
또한, 실시예 3과 같은 조건으로, 화소 수가 200×200인 기판에 형성한 경우, 전면에 균일한 녹색 발광 소자를 얻을 수 있었다.
(실시예 5)
이어서, 발광층용 잉크 조성물로서 유기용제에 가용인 재료를 이용한 경우의예를 나타낸다. 본 실시예에서는 청색 발광재료로서 폴리디옥틸플루오렌을 이용하였지만, 폴리디알킬플루오렌류에 한정되는 것이 아니라, 폴리디알킬플루오렌 유도체나, 폴리파라페닐렌비닐렌 유도체로 하여도 좋다.
발광층용 잉크 조성물로서 표 4, 정공주입/수송층용 잉크 조성물로서 표 5에 나타낸 것을 각각 조제하였다.
실시예 1과 같이 플라즈마 처리후, 정공주입/수송층용 잉크 조성물(표 4)을15pl 토출하여 패턴 도포하였다. 진공중(1torr), 실온, 20분이라는 조건으로 용매를 제거하고, 그 후, 대기중, 200℃(핫플레이트상), 10분의 열처리에 의해 정공주입/수송을 형성하였다.
다음에, 발광층용 잉크 조성물(표 5)을 20pl 토출하여 패턴 도포하였다. 진공중(1torr), 실온, 20분이라는 조건으로 용매를 제거하고, 그 후, N2분위기로, 50℃, 20분의 열처리에 의해 발광층을 형성하였다. 음극으로서, Ca를 증착으로 20nm, Al을 스퍼터링으로 200nm를 형성하고, 최후에 에폭시 수지에 의해 밀봉을 행하였다. 상기 소자도 실시예 1의 소자와 같이, 전류 리크가 없는 고효율의 소자가 얻어졌다. 또한, 같은 잉크 조성물을 이용하여, 정공주입/수송층용 잉크 조성물을 20pl 토출, 발광층용 잉크 조성물을 10pl 토출하여 형성한 소자에 있어서는, 임계치 전압 이하라도 전류 리크가 관측되고, 상기 소자보다 발광 효율이 낮은 결과가 얻어졌다.
이상 기술한 바와 같이, 본 발명에 의하면 잉크젯방식에 의한 적층 구조의 유기 EL소자형성에 있어서, 발광층용 잉크 조성물의 토출량을 정공주입/수송층용 잉크 조성물의 토출량 이상으로 함으로써, 발광층의 제막 영역을 정공주입/수송층 제막 영역보다 넓게 할 수 있고, 전류 리크가 없는 발광 효율이 높은 우수한 특성의 유기 EL소자를 제공할 수 있다.

Claims (5)

  1. 잉크젯방식에 의해 적어도 2층 이상의 적층막을 형성하여 이루어지고, 정공주입/수송층 및 발광층을 포함하는 구조를 갖는 유기 이엘 소자에 있어서,
    해당 발광층의 제막영역이 해당 정공주입/수송층의 제막영역과 같거나 또는 그 이상인 것을 특징으로 하는 유기 이엘 소자(Organic Electro-Luminescence Device).
  2. 잉크젯방식에 의해 적어도 2층 이상의 적층막을 형성하여 이루어지고, 정공주입/수송층 및 발광층을 포함하는 구조를 갖는 유기 이엘 소자의 제조방법에 있어서,
    해당 정공주입/수송층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량을 A, 해당 발광층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량을 B로 한 경우, A≤B가 되는 관계를 만족시키는 것을 특징으로 하는 유기 이엘 소자의 제조방법.
  3. 제 2항에 기재된 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 유기 이엘 소자.
  4. 잉크젯방식에 의해 적어도 2층 이상의 적층막을 형성하여 이루어지고, 정공주입/수송층 및 발광층을 포함하는 구조를 갖는 유기 이엘 소자의 제조방법에 있어서,
    해당 정공주입/수송층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량의 합계를 A, 해당 발광층을 형성할 때의 잉크 조성물의 토출량의 합계를 B로 한 경우, A≤B가 되는 관계를 만족시키는 것을 특징으로 하는 유기 이엘 소자의 제조방법.
  5. 제 4항에 기재된 방법에 의해 제조되는 것을 특징으로 하는 유기 이엘 소자.
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