TW512646B - Organic EL device and production method thereof - Google Patents
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512646 第90107774號專利申請案 丨 々 中文說明書修正頁民國91年1〇月15日修穸』匕 B7 τ …姑气 五、發明説明（彳） 【技術範圍】 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 有關使用於顯示器、顯示光源等之電氣性發光元件的 有機EL(電激發光）元件及其製造方法。 【背景技術】 近年以來’做爲替代液晶顯示器之自發發光型顯示=器 ，正在加速開發使用有機物之發光元件。做爲使用有機物 之有機元件，係如 Appl.Phys.Lett.51(12)、21 Septeml987 之913頁所示，主要有塗布高分子之方法的報告。 做爲彩色化之手段，低分子系材料時，進行越過罩幕 ，將不同之發光材料蒸著於所期望之畫素上加以形成之方 法。另一方面，對於高分子材料時，考量到細微且可容易 圖案化’使用噴墨法加以彩色化爲人所曙目。做爲噴墨法 所成之有機EL元件之形成，有日本特開平7- 235378、曰 本特開平1 0- 1 2377、日本特開平10- 1 53967、日本特開平 11-40358、日本特開平11-54270、日本特開平11-339957 之已知例子。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 又’由兀件構造之觀點來看，爲提升發光效率、耐久 性，將正孔植入層/輸送層，形成於陽極和發光層間的情 形爲多（八？口1.?11丫5.1^1;1;.51、2136?16]1^61.1987 之913頁）。 然而，在此正孔植入/輸送層係將來自陽極側於發光層植 入正孔’具有輸送之機能之層的總稱。以往、做爲緩衝層或 正孔植入/輸送層係使用導電性高分子、例如聚噻吩衍生物或 聚苯胺衍生物（Nature，357，477、1992)，經由旋轉塗佈等之 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -4 - 512646 A7 _B7 五、發明説明（2 ) 塗佈法，形成膜。於低分子系材料中，做爲正孔植入/輸送 層，以蒸著苯胺衍生物加以形成之情事被加以報告。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 可將有機薄膜材料做爲不浪費，簡便且微細圖案化製 膜的手段，噴墨方式爲非常有效的。 但是，經由噴墨方式形成堆積構造所成之有機EL元件 時，例如正孔植入/輸送層+發光層所成堆積構造時，基底 層之正孔植入/輸送層之塗佈範圍較上層之發光層之塗佈範 圍爲廣之時，形成陰極之時，會露出導電性層之基底層之 故，電流會泄放，會有成爲效率低的元件之問題。 【發明之揭示】 在此，本發明之目的係在於具有噴墨方式所成墊積構 造之有機EL元件之製造中，提供無電泡泄放之高效率之有 機EL元件及該製造方法。 經濟部智慧財產笱員X.4費合怍注印災 根據本發明時（1)提供具有經由噴墨方式，至少形成2 層以上之堆積膜，包含正孔植入/輸送層及發光層構造的有 機電激發光元件中，該發光層之製膜範圍與該正孔植入/輸 送層之製膜範圍爲相同或在此之上爲特徵之有機EL元件。 又，根據本發明時，提供具有經由噴墨方式，至少形 成2層以上之堆積膜，包含正孔植入/輸送層及發光層構造 的有機電激發光元件之製造方法中，令形成該正孔植入/輸 送層時之墨水組成物之吐出量爲A，形成該發光層時之墨 水組成物之吐出量爲B之時，滿足A S B之關係爲特徵之 有機EL元件之製造方法。 本紙張尺度適用中國國家梂準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -5- 512646 A7 B7__ 五、發明説明（3 ) (請先閱讀背面之注意事項苒填寫本頁) 又，根據本發明時，提供具有經由噴墨方式，至少形 成2層以上之堆積膜，包含正孔植入/輸送層及發光層構造 的有機電激發光元件之製造方法中，其特徵係令形成該正 孔植入/輸送層時之墨水組成物之吐出量之總計量爲A，形 成該發光層時之墨水組成物之吐出量之總計量爲B之時’ 滿足AS B之關係爲特徵之有機EL元件之製造方法。 【圖面之簡單說明】 圖1係顯示有關本發明之一實施形態之有機EL元件之 製造方法工程之截面圖。 圖2係顯示有關本發明之一實施形態之有機EL元件2 製造方法工程之截面圖。 圖3係顯示有關本發明之一實施形態之有機EL元件$ 製造方法工程之截面圖。 圖4係顯示有關本發明之一實施形態之有機EL元件$ 製造方法工程之截面圖。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印敦 圖5係顯示有關本發明之一實施形態之有機EL元件$ 製造方法工程之截面圖。 圖6係顯示有關本發明之一實施形態之有機EL元件2 構造之截面圖。 圖7係顯示有機EL元件之構造例的截面圖。 圖8係顯示使用於本發明之一實施例的基板構造的# 面圖。 圖9係比較有關本發明之實施例之有機EL元件之€ @ 本紙张尺度適用中國國家梂準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -6- 512646 A7 B7___ 五、發明説明（4 ) 發光特性圖。 圖1 0係比較有關本發明之實施例之有機EL元件之電壓 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -電流特性圖。 主要元件對照表 11 透明電極 12 Sl〇2 13 間隔壁 14 墨水組成物 15 噴墨頭 16 正孔植入/輸送層 17 墨水組成物 18 發光層 19 陰極 20 封閉層 21 正孔植入/輸送層 23 陰極 25 ITO 26 玻璃基板 27 聚醯亞胺 28 儲存區 發明之實施形態 本發明爲具有經由噴墨方式，至少形成2層以上之堆 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 512646 A7 B7 五、發明説明（5 ) 積膜，包含正孔植入/輸送層及發光層構造的有機電激發光 元件中，該發光層之製膜範圍與該正孔植入/輸送層之製膜 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 範圍爲相同或在此之上爲特徵之有機EL元件爲其特徵所在 〇 然而，本說明書中，「發光層之製膜範圍與該正孔植 入/輸送層之製膜範圍爲相同或在此之上」係意味例如發光 層之平面視角之製膜面積、或體積，與正孔植入/輸送層之 平面視角之製膜面積，或體積爲相同或在此之上者。 根據上述構造時，可防止正孔植入/輸送層-陰極間 之泄放，而實現高效率之有機EL元件。 又，本發明爲具有經由噴墨方式，至少形成2層以上 之堆積膜，包含正孔植入/輸送層及發光層構造的有機電激 發光元件之製造方法中，令形成該正孔植入/輸送層時之墨 水組成物之吐出量爲A，形成該發光層時之墨水組成物之 吐出量爲B之時，滿足AS B之關係爲特徵所在。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印^ 根據此有關有機EL元件之製造方法，令形成該正孔植 入/輸送層時之墨水組成物之吐出量爲A，形成該發光層時 之墨水組成物之吐出量爲B之時，滿足A ^ B之關係爲特 徵。經由滿足上述條件，可使發光層之製膜範圍與該正孔 植入/輸送層之製膜範圍爲相同或在此之上，於經由噴墨方 式製造之堆積構造之有機EL元件中，可製造無泄放之高效 率之有機EL元件。 更且，本發明爲具有經由噴墨方式，至少形成2層以 上之堆積膜，包含正孔植入/輸送層及發光層構造的有機電 ^紙張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X297公着） 512646 A7 B7____ 五、發明説明（6 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 激發光元件之製造方法中，其特徵係令形成該正孔植入/輸 送層時之墨水組成物之吐出量之總計量爲A，形成該發光 層時之墨水組成物之吐出量之總計量爲B之時，滿足A S B 之關係爲特徵。 根據此有關有機EL元件之製造方法，令形成該正孔植 入/輸送層時之墨水組成物之吐出量之總計量爲A，形成該 發光層時之墨水組成物之吐出量之總計量爲B之時，滿足A ^ B之關係爲特徵。經由滿足上述條件，提高圖案精度， 且可使發光層之製膜範圍與該正孔植入/輸送層之製膜範圍 爲相同或在此之上，可製造無泄放之高效率之有機EL元件 。又，圖案化精度爲高之故，於畫素多之面板等，可得更 爲均勻之發光。 以下，將本發明之實施形態使用圖面具體地加以說明 〇 經濟部智慧財產局員工消費合作社印¾ 噴墨方式之有機EL元件之製造方法係將形成元件之有 機物所成之正孔植入/輸送材料及發光材料溶解或分散於溶 媒的墨水組成物，自噴墨頭吐出，於透明電極基板上圖案 化塗佈，形成正孔植入/輸送層及發光材層之方法。 圖1係顯示使用於噴墨方式之有機EL元件之製造的基 板的截面圖。於玻璃基板10或附有TFT之基板上，ITO 11 則做爲透明畫素電極被加以圖案化，於間隔畫素之範圍， 成爲設置Si〇21 2和排墨水性或排墨水化之有機物所成間隔 壁13(以下稱之爲儲存區）.儲存區之形狀即畫素之開口形狀 可爲圓形、橢圓形、四角形、條狀之任一形狀，但因爲墨 本紙張尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -9 - 512646 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（7 ) 水組成物有表面張力之故，四角形之角部環繞有圓角者爲 佳。 於圖2〜圖6中’顯示噴墨方式之正孔植入/輸送層+ 發光層之堆積層及元件製造過程。將包含正孔植入/輸送 材料之墨水組成物14，自噴墨頭丨5吐出，加以圖案塗布 。塗布後’經由溶媒去除及/或熱處理或氮氣等之流動， 形成正孔植入/輸送層16。 接著’將包含發光材料之墨水組成物1 7，塗布於正 孔植入/輸送層上’經由溶媒去除及/或熱處理或氮氣等之 流動，形成發光層1 8。 之後，使用Ca、Mg、Ag、Al、Li等之金屬，經由蒸 著法及濺射法等，形成陰極1 9。更且考量元件之保護， 經由環氧樹脂、丙烯酸樹脂、液狀玻璃等形成封閉層2〇 ，而製成元件。然而，做爲陽極，代替透明電極丨丨，使 用反射性之金屬材料所成金屬，做爲陰極，經由設置Ag 或Mg等之其蒸著材料之層等，成可成爲經過陰極側向外 部射出光之型式的有機EL元件。 將所得元件之截面構造示於圖6及圖7。示於圖7之 示素構造中，正孔植入/輸送層2 1和陰極3則連接，產生 電流泄放，使元件之特性下降。在此爲不使電流泄放產生 ，做爲有機EL元件構造，如圖6所示，需將發光層1 8之製 膜範圍與正孔植入/輸送層16之製膜範圍成爲相同或其以上 者。更且堆積電子植入/輸送層時，發光層之製膜範圍較正孔 植入/輸送層即使爲小，電子植入/輸送層之製膜範圍與正孔植 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -10- 512646 A7 B7 五、發明説明（8 ) 入/輸送層爲相同或其之上時，雖不會產生電流泄放，但發 光範圍有變得狹小的問題。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 爲形成無電流泄放之堆積膜，需於正孔植入/輸送層用 墨水組成物之吐出量爲A，發光層用墨水組成物之吐出量 爲B之時，以每一畫素一次（一液滴）之吐出加以塗佈時，滿 足ASB。又，令A、B各呈少量，以每一畫素n次、m次 地多次持續之吐出加以塗佈時，各吐出量總合，需滿足nA €ηΒ。此等A、B量係配合畫素之尺寸、使用噴墨頭之形 式（噴嘴孔徑等）適切加以調整即可。 然而，本發明係可適用於主動矩陣方式、被動矩陣方 式之任一有機EL元件。 以下，參照實施例，更具體說明本發明，但本發明並 非限定於此。 (實施例1 ) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印^ 於圖8顯示使用本實施例之基板。本圖中，雖僅顯示 一畫素，但此等之晝素以0.75 # m間隔加以配置。IT025 被圖案化之玻璃基板26上，將儲存區經由光微影術，以聚 醯亞胺27及Si〇22 8之堆積層加以形成者。儲存區口徑（Si〇2 開口徑）係28 /z m、高2 # m。聚醯亞胺儲存區最上部之開 口係3 2 # m。於塗佈正孔植入/輸送材料墨水組成物前，經 由大氣壓電漿處理，將聚醯亞胺儲存區28進行排墨水處理 。大氣壓電漿處理之條件係於大氣壓下，功率3 00W、電極 -基板間距離1mm進行，於氧電漿處理時，以氧氣流量 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -11 - 512646
7 B 五、發明説明（9 ) 8 0ccm、氦氣流量10SLM、桌面搬送速度5mm/s進行。做爲 正孔植入/輸送層用墨水組成物，調製表1所示者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 表1 正孔植入層墨水組成物 組成物 材料名 含量 (w t %) 正孔植入/輸 送材料 PEDT/PSS(PIT〇L〇N P)(7jc 分散液） 7.25 極性溶液 水 52.75 甲醇 5 異丙醇 5 1.3-二甲基-2-咪唑烷酮 30 矽烷偶合劑 r -環氧丙基羥基丙基三甲氧基矽烷 0.08 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 基板之表面處理後，將顯示於表1之正孔植入/輸送層 用墨水組成物，自噴墨印表裝置之噴頭（愛普生公司製MJ-9 3 0〇吐出15?1，圖案塗佈。於真空中（11〇^)、室溫、20分 之條件下，除去溶媒，之後，經由大氣中、200 °C (加熱板 上）、10分之熱處理，形成正孔植入/輸送層。 做爲發光層墨水組成物，調製表2所示者。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS >八4規格（210X297公釐） -12- 512646 A7 B7 五、發明説明（1〇 ) 表2 組成物 材料名 含量（w t %) 發光材料 PPV先驅體溶液1.5wt%) 20 (水/甲醇=5/95混合溶液） 極性溶液 1.3-二甲基-2-咪唑烷酮 70 乙酸丁基卡必酯 10 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 將顯示於表2之發光層用墨水組成物，自噴墨印表裝 置之噴頭（愛普生公司製MJN930C)吐出20pl，圖案塗佈。於 真空中（ltorr)、室溫、20分之條件下，除去溶媒，接著， 經由於氮氣氣氛中、150 t、4小時之熱處理，形成共軛化 之綠色發光層。 做爲陰極，將Ca蒸著形成20nm、將A1濺射形成 200nm，最後經由環氧樹脂進行封閉。將本實施例所製造之 元件爲元件（1)。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 將發光色不同之例如包含綠、紅、藍之發光材料之墨 水組成物分開於不同之畫素形成時，可形成彩色元件、彩 色面板。 (實施例2) 僅改變正孔植入/輸送層用墨水組成物及發光層用墨水 組成物之吐出量，其他與實施例1同樣之條件下，製作元 件。正孔植入/輸送層用墨水組成物係吐出15 pi，發光層用 墨水組成物則吐出1 5pl。將本實施例所製造之元件爲元件 本紙张尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -13- 512646 A7 B7 五、發明説明（11 ) (2)。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) (實施例3) 僅改變正孔植入/輸送層用墨水組成物及發光層用墨水 組成物之吐出量及吐出次數，上述以外之條件與實施例1 同樣之條件下製作元件。 正孔植入/輸送層用墨水組成物你係於同樣畫素將5pl 持續吐出3次，發光層用墨水組成物（表1)係於同樣畫素將 10pl持續吐出2次。將吐出量變小進行數次之吐出者，液滴 徑爲小，又後來的液滴被已吐出至畫素內之收容液滴所拉 扯之故，可提升彈著之精度。將本實施例所製造之元件爲 元件（3)。 (實施例4) 做爲發光層墨水組成物，調製表3所示者。 表2 組成物 材料名 含量（wt%) 發光材料 PPV先驅體溶液1.5wt%) (水/甲醇二5/95混合溶液） 30 極性溶液 1.3-二甲基-2-咪唑烷酮 60 乙酸丁基卡必酯 10 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 正孔植入/輸送層用墨水組成物係使用與上述實施例同 本紙張尺度適用中國國家棣準（CNS ) A4说格（210X297公釐〉 512646 A 7 B7 五、發明説明（12 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 樣（表1)者。正孔植入/輸送層用墨水組成物係吐出2〇pi ’ 發光層用墨水組成物則吐出1 Opl。除上述條件之外’與實 施例1相同。將本實施例所製造之元件爲元件（4)。 於圖9、圖10顯示實施例1、4所製作之元件（1)、（4) 之電流-電壓特性、效率電壓特性。於元件（4)中，於臨限値 電壓（Vth)以下之低電壓範圍，觀察電流泄放，爲此’發光 效率曲線係較其他無泄放之元件，緩和地上昇，而結果成 效率低者。於元件（1)至（3)中，可得無泄放電流之高效率元 件。 又，與實施例3同樣之條件下，畫素形成爲200 X 200 之時，可得全面均勻之綠色發光元件。 (實施例5) 接著顯示做爲發光層用墨水組成物，使用可溶於有機 溶劑之材料之例子。本實施例中，做爲藍色發光材料雖使 用聚二辛基芴，但非限定於聚二烷基芴類，亦可爲聚二烷 基芴衍生物、聚對苯乙烯撐衍生物亦可。 經濟部智慧財產局員工消費合阼钍印製 做爲發光層墨水組成物，調製表5所示者，做爲正孔 植入/輸送層用墨水組成物調製表4所不者 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -15- 512646 丨ψ Α7 Β7 五、發明説明（13 ) 表4 正孔植入層墨水組成物 組成物 材料名 含量（w t % ) 正孔植入/輸送 材料 PEDT/PSS(PIT〇L〇N P)(水分 散液） 7.25 PSS(聚苯乙烯磺酸） 0.94 極性溶液 水 51.81 甲醇 5 異丙醇 5 1.3-二甲基-2-咪唑烷酮 30 矽烷偶合劑 r -環氧丙基羥基丙基三甲氧 基矽烷 0.08 --.-----^裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 表5 發光層（藍）墨水組成物 組成物 材料名 含量 發光材料 聚二辛基芴 lg 極性溶液 環己基苯 100ml 實施例1同樣之電漿處理後，將正孔植入層墨水組成 物（表4)吐出15pl圖案塗佈。於真空中（ltorr)、室溫、20分 之條件下，除去溶媒，之後，經由大氣中、200 °C (加熱板 上）、1〇分之熱處理，形成正孔植入/輸送層。 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -16- 512646 A7 B7 五、發明説明（14 ) 接著，發光層用墨水組成物（表5)吐出20pl圖案塗佈。 於真空中（ltorr)、室溫、20分之條件下，除去溶媒，接著 ，經由於氮氣氣氛中、50 °C、20分之熱處理，形成發光層 。做爲陰極，將Ca蒸著形成20nm、將A1濺射形成200nm ，最後經由環氧樹脂進行封閉。上述元件亦與實施例1同 樣，得無電流泄放之高效率元件。又，使用同樣墨水組成 物，將正孔植入層墨水組成物吐出20pl，發光層用墨水組 成物吐出10pl所形成之元件中，於臨限値電壓以下會觀察 到泄放電流，得較上述元件發光效率爲低之結果。 如以上所述，經由將發光層用墨水組成物之吐出量成 爲正孔植入層墨水組成物之吐出量之上，可使發光層之製 膜範圍較正孔植入/輸送層製膜範圍爲廣，可可提供無泄放 電流之發光效率爲高優異的有機EL元件。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙张尺度適用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -17-
Claims (1)
- 512646 A8 B8 C8 D8 .嗱正補兔 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 夂、申請專利範圍 第90107774號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國9 1年1 0月丨5日修正 1 · 一種有機電激發光元件，屬於具有經由噴墨方式 ，至少形成2層以上之堆積膜，包含正孔植入/輸送層及 發光層構造的有機電激發光元件，其特徵係該發光層之製 膜範圍與該正孔植入/輸送層之製膜範圍爲相同或在此之 上者。 2 · —種有機電激發光元件之製造方法，屬於具有經 由噴墨方式，至少形成2層以上之堆積膜，包含正孔植入 /輸送層及發光層構造的有機電激發光元件之製造方法中 ，其特徵係令形成該正孔植入/輸送層時之墨水組成物之 吐出量爲A，形成該發光層時之墨水組成物之吐出量爲B 之時，滿足A $ B之關係者。 3 · —種有機電激發光元件之製造方法，屬於具有經 由噴墨方式，至少形成2層以上之堆積膜，包含正孔植入 /輸送層及發光層構造的有機電激發光元件之製造方法中 ，其特徵係令形成該正孔植入/輸送層時之墨水組成物之 吐出量之總計量爲A，形成該發光層時之墨水組成物之吐 出量之總計量爲B之時，滿足A S B之關係者。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 ΦΙ. 木紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）
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