JP2001288416A - 塗布液組成物、薄膜形成方法および薄膜 - Google Patents
塗布液組成物、薄膜形成方法および薄膜Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】機能性薄膜の形成方法において、機能材料が該
材料の機能を損なうことなく、より溶液状態に近い高分
散な等方的状態を薄膜の中で形成し得るための、塗布液
組成物、それを用いた薄膜形成方法ならびに薄膜、微細
構造体を提供する。 【解決手段】機能性材料を、液体溶媒と該液体溶媒に可
溶な固体溶媒からなる、少なくとも２つ以上の有機溶媒
に溶解または分散させてなる塗布液（インク）組成物を
用い、スピンコート法またはインクジェット法により薄
膜を形成する。
材料の機能を損なうことなく、より溶液状態に近い高分
散な等方的状態を薄膜の中で形成し得るための、塗布液
組成物、それを用いた薄膜形成方法ならびに薄膜、微細
構造体を提供する。 【解決手段】機能性材料を、液体溶媒と該液体溶媒に可
溶な固体溶媒からなる、少なくとも２つ以上の有機溶媒
に溶解または分散させてなる塗布液（インク）組成物を
用い、スピンコート法またはインクジェット法により薄
膜を形成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、基板上における薄
膜形成に用いる塗布液組成物、薄膜形成方法ならびに薄
膜に関するものであり、特に、電子デバイス、表示用デ
バイスなどの薄膜デバイス、さらにそのパターンが形成
されてなる微細構造体に関するものである。
膜形成に用いる塗布液組成物、薄膜形成方法ならびに薄
膜に関するものであり、特に、電子デバイス、表示用デ
バイスなどの薄膜デバイス、さらにそのパターンが形成
されてなる微細構造体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、溶液から薄膜を形成する方法とし
ては、スピンコート法、ブレード法、キャスト法、ディ
ッピング法等が知られている。これらの塗布には通常、
材料である溶質を溶媒に溶かしたもの、或いは材料と分
散媒となる材料を共通溶媒に溶かしたものを用いる。
ては、スピンコート法、ブレード法、キャスト法、ディ
ッピング法等が知られている。これらの塗布には通常、
材料である溶質を溶媒に溶かしたもの、或いは材料と分
散媒となる材料を共通溶媒に溶かしたものを用いる。
【０００３】また、これらの薄膜のパターンニング方法
としては、フォトリソグラフィーによる方法が一般的で
あるが、低コスト、廃液削減、材料省利用ならびに工程
の簡便さという点で、インクジェット方式によるパター
ン薄膜形成が注目を集めている。
としては、フォトリソグラフィーによる方法が一般的で
あるが、低コスト、廃液削減、材料省利用ならびに工程
の簡便さという点で、インクジェット方式によるパター
ン薄膜形成が注目を集めている。
【０００４】インクジェット方式による機能性薄膜の形
成としては、カラーフィルター（特開平９−３２９７０
６、特開平１１−２０２１１４）、有機エレクトロルミ
ネッセンス（本明細書ではエレクトロルミネッセンスを
ＥＬと記す）カラーパネル（特開平７−２３５３７８、
特開平１０−１２３７７、特開平１０−１５３９６７、
特開平１１−４０３５８、特開平１１−５４２７０、特
開平１１−３３９９５７）への応用が報告されている。
これらに用いるインク組成物としては、カラーフィルタ
ーの場合、顔料の分散性を高めるために、樹脂、界面活
性剤等を組成物として加えている（特開平７−２１６２
７６、特開平９−１３２７４０）。
成としては、カラーフィルター（特開平９−３２９７０
６、特開平１１−２０２１１４）、有機エレクトロルミ
ネッセンス（本明細書ではエレクトロルミネッセンスを
ＥＬと記す）カラーパネル（特開平７−２３５３７８、
特開平１０−１２３７７、特開平１０−１５３９６７、
特開平１１−４０３５８、特開平１１−５４２７０、特
開平１１−３３９９５７）への応用が報告されている。
これらに用いるインク組成物としては、カラーフィルタ
ーの場合、顔料の分散性を高めるために、樹脂、界面活
性剤等を組成物として加えている（特開平７−２１６２
７６、特開平９−１３２７４０）。
【０００５】一方、有機ＥＬ素子については、蛍光色素
を含むインク組成物を分散媒膜となるキャリア輸送性膜
上に塗布、加熱により分散させ再結合領域（発光層）を
形成することが報告されている（特開平７−２３５３７
８）。また上記先行例では、再結合領域となる層として
多孔質シリコン等の高分子ゲルも適用している。
を含むインク組成物を分散媒膜となるキャリア輸送性膜
上に塗布、加熱により分散させ再結合領域（発光層）を
形成することが報告されている（特開平７−２３５３７
８）。また上記先行例では、再結合領域となる層として
多孔質シリコン等の高分子ゲルも適用している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来の製膜方法では、
膜化までに通常通りの気―液変化を経るために、より溶
液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中で形成し得
ることは難しかった。
膜化までに通常通りの気―液変化を経るために、より溶
液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中で形成し得
ることは難しかった。
【０００７】インクジェット法による薄膜形成において
は、カラーフィルターの場合、分散剤を加えてもフィル
ター能を損なうことはないが、有機ＥＬ素子やその他、
電子デバイスなどの機能材料薄膜を形成する場合には、
添加物がかえってその機能を損なう恐れがあった。
は、カラーフィルターの場合、分散剤を加えてもフィル
ター能を損なうことはないが、有機ＥＬ素子やその他、
電子デバイスなどの機能材料薄膜を形成する場合には、
添加物がかえってその機能を損なう恐れがあった。
【０００８】そこで、本発明は、上記問題点に鑑みてな
されたもので、その課題とするところは、機能材料が該
材料の機能を損なうことなく、より溶液状態に近い高分
散な等方的状態を薄膜の中で形成し得るための、塗布液
組成物ならびにそれを用いた薄膜形成方法ならびに薄
膜、微細構造体を提供することにある。
されたもので、その課題とするところは、機能材料が該
材料の機能を損なうことなく、より溶液状態に近い高分
散な等方的状態を薄膜の中で形成し得るための、塗布液
組成物ならびにそれを用いた薄膜形成方法ならびに薄
膜、微細構造体を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】これらの課題は下記
（１）〜（１２）の本発明によって達成される。 （１）機能材料を溶解または分散させるのに用いる溶媒
が、液体溶媒と該液体溶媒に可溶な固体溶媒からなる、
少なくとも２つ以上の有機溶媒であることを特徴とする
塗布液組成物。尚、本発明において、固体溶媒とは、常
温で液相状態を示す溶媒である。
（１）〜（１２）の本発明によって達成される。 （１）機能材料を溶解または分散させるのに用いる溶媒
が、液体溶媒と該液体溶媒に可溶な固体溶媒からなる、
少なくとも２つ以上の有機溶媒であることを特徴とする
塗布液組成物。尚、本発明において、固体溶媒とは、常
温で液相状態を示す溶媒である。
【００１０】上記組成によれば、機能材料が該材料の機
能を損なうことなく、より溶液状態に近い高分散な等方
的状態を薄膜の中で実現し得る、塗布液組成物を提供す
ることができる。
能を損なうことなく、より溶液状態に近い高分散な等方
的状態を薄膜の中で実現し得る、塗布液組成物を提供す
ることができる。
【００１１】（２）上記（１）において、前記固体溶媒
の濃度が０．１〜１０％（ｗｔ／ｖｏｌ）であることを
特徴とする塗布液組成物。
の濃度が０．１〜１０％（ｗｔ／ｖｏｌ）であることを
特徴とする塗布液組成物。
【００１２】上記組成によれば、機能材料が、より溶液
状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中で実現し得る
塗布液組成物を提供することができる。さらに、インク
ジェット方式による塗布液組成物の吐出においても安定
吐出が可能となる。
状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中で実現し得る
塗布液組成物を提供することができる。さらに、インク
ジェット方式による塗布液組成物の吐出においても安定
吐出が可能となる。
【００１３】（３）上記（１）又は（２）において、前
記２つ以上の有機溶媒が、同族体からなることを特徴と
する塗布液組成物。
記２つ以上の有機溶媒が、同族体からなることを特徴と
する塗布液組成物。
【００１４】上記組成によれば、固体溶媒は液体溶媒に
可溶であり、機能材料が該材料の機能を損なうことな
く、より溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中
で実現し得る塗布液組成物を提供することができる。
可溶であり、機能材料が該材料の機能を損なうことな
く、より溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中
で実現し得る塗布液組成物を提供することができる。
【００１５】（４）上記（３）において、前記同族体
が、トルエン、キシレン、メシチレン（トリメチルベン
ゼン）、テトラメチルベンゼン類からなる群より選ばれ
るベンゼン誘導体であることを特徴とする塗布液組成
物。
が、トルエン、キシレン、メシチレン（トリメチルベン
ゼン）、テトラメチルベンゼン類からなる群より選ばれ
るベンゼン誘導体であることを特徴とする塗布液組成
物。
【００１６】上記組成によれば、固体溶媒は液体溶媒に
可溶であり、機能材料として、非極性あるいは、極性の
低い材料を用いることができ、かつ該機能を損なうこと
なく、より溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の
中で実現し得る塗布液組成物を提供することができる。
可溶であり、機能材料として、非極性あるいは、極性の
低い材料を用いることができ、かつ該機能を損なうこと
なく、より溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の
中で実現し得る塗布液組成物を提供することができる。
【００１７】（５）上記（１）ないし（４）のいずれか
において、前記溶媒が異性体を含むことを特徴とする塗
布液組成物。
において、前記溶媒が異性体を含むことを特徴とする塗
布液組成物。
【００１８】上記組成によれば、固体溶媒は液体溶媒に
可溶であり、機能材料が該材料の機能を損なうことな
く、より溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中
で実現し得る塗布液組成物を提供することができる。
可溶であり、機能材料が該材料の機能を損なうことな
く、より溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中
で実現し得る塗布液組成物を提供することができる。
【００１９】（６）上記（５）において、前記異性体が
テトラメチルベンゼンであり、１，２，３，４−テトラ
メチルベンゼンと１，２，４，５−テトラメチルベンゼ
ンの異性体を含むことを特徴とする塗布液組成物。
テトラメチルベンゼンであり、１，２，３，４−テトラ
メチルベンゼンと１，２，４，５−テトラメチルベンゼ
ンの異性体を含むことを特徴とする塗布液組成物。
【００２０】上記組成によれば、特にインクジェット法
による安定な吐出が可能となり、かつ機能材料が該材料
の機能を損なうことなく、より溶液状態に近い高分散な
等方的状態を薄膜の中で実現した薄膜の微細パターニン
グが可能な塗布液（インク）組成物を提供することがで
きる。
による安定な吐出が可能となり、かつ機能材料が該材料
の機能を損なうことなく、より溶液状態に近い高分散な
等方的状態を薄膜の中で実現した薄膜の微細パターニン
グが可能な塗布液（インク）組成物を提供することがで
きる。
【００２１】（７）上記（１）ないし（７）のいずれか
において、機能材料として有機ＥＬ材料を含むことを特
徴とする塗布液組成物。
において、機能材料として有機ＥＬ材料を含むことを特
徴とする塗布液組成物。
【００２２】上記組成によれば、有機ＥＬ（発光）材料
が膜中で、より溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄
膜の中で実現でき、高効率の有機ＥＬ素子を得るための
塗布液組成物を提供することができる。また、インクジ
ェット法によるパターニングによりカラー化が可能な塗
布液（インク）組成物を提供することができる。
が膜中で、より溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄
膜の中で実現でき、高効率の有機ＥＬ素子を得るための
塗布液組成物を提供することができる。また、インクジ
ェット法によるパターニングによりカラー化が可能な塗
布液（インク）組成物を提供することができる。
【００２３】（８）上記（１）ないし（７）のいずれか
の塗布液組成物を用いて薄膜形成することを特徴とする
薄膜形成方法。
の塗布液組成物を用いて薄膜形成することを特徴とする
薄膜形成方法。
【００２４】上記方法により、機能材料が膜中で、より
溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中で実現し
た薄膜を形成することができる。
溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中で実現し
た薄膜を形成することができる。
【００２５】（９）上記（１）ないし（７）のいずれか
の塗布液組成物をパターン塗布して薄膜形成することを
特徴とする薄膜形成方法。
の塗布液組成物をパターン塗布して薄膜形成することを
特徴とする薄膜形成方法。
【００２６】上記方法により、機能材料が膜中で、より
溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中で実現し
た薄膜をパターン形成することができる。
溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中で実現し
た薄膜をパターン形成することができる。
【００２７】（１０）上記（９）において、パターン塗
布をインクジェットプリンティング法により行うことを
特徴とする薄膜の形成方法。
布をインクジェットプリンティング法により行うことを
特徴とする薄膜の形成方法。
【００２８】上記方法により、機能材料が膜中で、より
溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中で実現し
た薄膜を低コストで簡便に微細パターン形成することが
できる。
溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄膜の中で実現し
た薄膜を低コストで簡便に微細パターン形成することが
できる。
【００２９】（１１）上記（８）ないし（１０）のいず
れかの方法で形成されたことを特徴とする薄膜。
れかの方法で形成されたことを特徴とする薄膜。
【００３０】上記方法で形成することにより、機能材料
が膜中で、より溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄
膜の中で実現した薄膜およびそれらがパターン形成され
た薄膜を得ることができる。
が膜中で、より溶液状態に近い高分散な等方的状態を薄
膜の中で実現した薄膜およびそれらがパターン形成され
た薄膜を得ることができる。
【００３１】（１２）上記（８）ないし（１０）のいず
れかの方法で形成された薄膜が有機ＥＬ薄膜であること
を特徴とする薄膜。
れかの方法で形成された薄膜が有機ＥＬ薄膜であること
を特徴とする薄膜。
【００３２】上記方法で形成された有機ＥＬ薄膜は、高
効率素子であり、インクジェット法をもちいた場合に
は、有機ＥＬ素子のカラー化が可能となる。
効率素子であり、インクジェット法をもちいた場合に
は、有機ＥＬ素子のカラー化が可能となる。
【００３３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【００３４】＜塗布液組成物＞塗布液組成物は、薄膜を
形成する機能材料とそれを溶解する、または分散する溶
媒からなる。
形成する機能材料とそれを溶解する、または分散する溶
媒からなる。
【００３５】機能性材料としては、導電性、絶縁性、強
誘電体、半導体材料等、電子デバイスを構成する薄膜材
料、あるいはそれらの前駆体など、溶媒に溶解、分散で
きるものであれば特に限定されるものではない。好まし
くは、溶解性、分子量等の異なる機能材料を多種混合し
て（あるいはドープして）用い、機能分子の薄膜中での
高分散状態、あるいは分散状態の制御、が必要とされる
材料に適用される。上記材料としては、有機ＥＬ発光材
料、電荷移動錯体、非線型光学材料、強誘電体材料、半
導体材料等が挙げられる。
誘電体、半導体材料等、電子デバイスを構成する薄膜材
料、あるいはそれらの前駆体など、溶媒に溶解、分散で
きるものであれば特に限定されるものではない。好まし
くは、溶解性、分子量等の異なる機能材料を多種混合し
て（あるいはドープして）用い、機能分子の薄膜中での
高分散状態、あるいは分散状態の制御、が必要とされる
材料に適用される。上記材料としては、有機ＥＬ発光材
料、電荷移動錯体、非線型光学材料、強誘電体材料、半
導体材料等が挙げられる。
【００３６】上記材料をより溶液に近い高分散な状態で
薄膜化するためには、塗布液組成物において、機能材料
を溶解または分散させるのに用いる溶媒が、液体溶媒と
該液体溶媒に可溶な固体溶媒からなる、少なくとも２つ
以上の有機溶媒からなることが好ましい。該固体溶媒が
液体溶媒に可溶であり、液体溶媒に近い性質を持つ点
で、これらが同族体、特に異性体であることが特に好ま
しい。
薄膜化するためには、塗布液組成物において、機能材料
を溶解または分散させるのに用いる溶媒が、液体溶媒と
該液体溶媒に可溶な固体溶媒からなる、少なくとも２つ
以上の有機溶媒からなることが好ましい。該固体溶媒が
液体溶媒に可溶であり、液体溶媒に近い性質を持つ点
で、これらが同族体、特に異性体であることが特に好ま
しい。
【００３７】室温で、液体と固体の異性体をもつ溶剤と
して、テトラメチルベンゼン、トルイジンなどが挙げら
れる。１，２，３，４−テトラメチルベンゼン、１，
２，３，５−テトラメチルベンゼンは室温で液体、１，
２，４，５−テトラメチルベンゼンは固体である。０−
トルイジン、ｍ−トルイジンは室温で液体、ｐ−トルイ
ジンは固体である。
して、テトラメチルベンゼン、トルイジンなどが挙げら
れる。１，２，３，４−テトラメチルベンゼン、１，
２，３，５−テトラメチルベンゼンは室温で液体、１，
２，４，５−テトラメチルベンゼンは固体である。０−
トルイジン、ｍ−トルイジンは室温で液体、ｐ−トルイ
ジンは固体である。
【００３８】同族体の組み合わせとしては、トルエン、
キシレン、メシチレン等と１，２，４，５−テトラメチ
ルベンゼンを含む場合が挙げられる。
キシレン、メシチレン等と１，２，４，５−テトラメチ
ルベンゼンを含む場合が挙げられる。
【００３９】インクジェット方式に用いる塗布液（イン
ク）組成物の場合は、インクジェットヘッドノズルで
の、乾燥による飛行曲がりや、詰まりを防ぎ、安定吐出
を実現するためには、上記溶媒の少なくとも一つ以上
は、蒸気圧の低い溶媒を含むことが望ましい。室温での
蒸気圧としては、１０ｍｍＨｇ以下であることが好まし
い。
ク）組成物の場合は、インクジェットヘッドノズルで
の、乾燥による飛行曲がりや、詰まりを防ぎ、安定吐出
を実現するためには、上記溶媒の少なくとも一つ以上
は、蒸気圧の低い溶媒を含むことが望ましい。室温での
蒸気圧としては、１０ｍｍＨｇ以下であることが好まし
い。
【００４０】固体溶媒の濃度としては、０．０１から１
０％（ｗｔ／ｖｏｌ）であることが好ましい。１０％を
超えるような高濃度では、増粘や、ノズルでの固形分の
析出が起こりやすくなる。
０％（ｗｔ／ｖｏｌ）であることが好ましい。１０％を
超えるような高濃度では、増粘や、ノズルでの固形分の
析出が起こりやすくなる。
【００４１】＜薄膜形成方法＞上記塗布液組成物を用い
た薄膜形成方法としては、スピンコート法、ディッピン
グ法、キャスト法、ブレード法等のいずれの方法も適用
できる。
た薄膜形成方法としては、スピンコート法、ディッピン
グ法、キャスト法、ブレード法等のいずれの方法も適用
できる。
【００４２】所望の機能性薄膜パターンを形成する方法
としては、低コスト、廃液削減、材料省利用ならびに工
程の簡便さという点で、インクジェット方式によるパタ
ーン薄膜形成が好ましい。上記塗布液組成物をインクジ
ェットヘッドから吐出し、基板上の所望の場所にパター
ン塗布する方法である。塗布しながら、或いは塗布後、
自然乾燥、ガスフロー乾燥、加熱あるいは、減圧または
加圧と加熱を組み合わせることにより薄膜を形成する。
としては、低コスト、廃液削減、材料省利用ならびに工
程の簡便さという点で、インクジェット方式によるパタ
ーン薄膜形成が好ましい。上記塗布液組成物をインクジ
ェットヘッドから吐出し、基板上の所望の場所にパター
ン塗布する方法である。塗布しながら、或いは塗布後、
自然乾燥、ガスフロー乾燥、加熱あるいは、減圧または
加圧と加熱を組み合わせることにより薄膜を形成する。
【００４３】
【実施例】以下、本発明を更に有機ＥＬ素子を例にと
り、具体的な実施例によって説明するが、本発明はこれ
ら実施例に制限されるものではない。
り、具体的な実施例によって説明するが、本発明はこれ
ら実施例に制限されるものではない。
【００４４】（実施例１）透明電極としてＩＴＯをパタ
ーン形成したガラス基板に酸素プラズマ処理を行い、続
けてバイエル社製バイトロンＰをスピンコートし、２０
０℃、１０分の熱処理により正孔注入／輸送層を形成し
た。構造式
ーン形成したガラス基板に酸素プラズマ処理を行い、続
けてバイエル社製バイトロンＰをスピンコートし、２０
０℃、１０分の熱処理により正孔注入／輸送層を形成し
た。構造式
【００４５】
【化１】 であらわされる発光ポリマーであるポリジオクチルフル
オレンとペリレン染料（赤色発光色素）を含む赤色発光
層用塗布液組成物（下記表１に示す処方）を調製した。
オレンとペリレン染料（赤色発光色素）を含む赤色発光
層用塗布液組成物（下記表１に示す処方）を調製した。
【００４６】
【表１】
【００４７】上記塗布液組成物を正孔注入／輸送層上に
スピンコートし、さらに陰極として、ＬｉＦを２ｎｍ、
Ｃａを２０ｎｍ、Ａｌを２００ｎｍ蒸着で形成、最後に
エポキシ樹脂により封止を行い、素子（１）を作製し
た。
スピンコートし、さらに陰極として、ＬｉＦを２ｎｍ、
Ｃａを２０ｎｍ、Ａｌを２００ｎｍ蒸着で形成、最後に
エポキシ樹脂により封止を行い、素子（１）を作製し
た。
【００４８】比較として、表１における１，２，４，５
−テトラメチルベンゼンを含まない発光層用塗布液組成
物を調製し、その他は上記同様の条件で、素子（２）を
作製した。
−テトラメチルベンゼンを含まない発光層用塗布液組成
物を調製し、その他は上記同様の条件で、素子（２）を
作製した。
【００４９】図１に素子（１），（２）の発光輝度を比
較したものを示す。同じ電圧に対し、素子（１）の方が
高い輝度を示す、発光特性の優れた有機ＥＬ素子が得ら
れた。 室温で固体である１，２，４，５−テトラメチ
ルベンゼンを含む塗布液組成物から形成した膜の方が、
赤色発光を担うペリレン色素が高分散され、効率よく赤
色発光が得られた。
較したものを示す。同じ電圧に対し、素子（１）の方が
高い輝度を示す、発光特性の優れた有機ＥＬ素子が得ら
れた。 室温で固体である１，２，４，５−テトラメチ
ルベンゼンを含む塗布液組成物から形成した膜の方が、
赤色発光を担うペリレン色素が高分散され、効率よく赤
色発光が得られた。
【００５０】（実施例２）正孔注入／輸送層用インク組
成物として表２、赤色発光層用インク組成物として表３
に、示す処方のものをそれぞれ調製した。
成物として表２、赤色発光層用インク組成物として表３
に、示す処方のものをそれぞれ調製した。
【００５１】
【表２】
【００５２】
【表３】
【００５３】インクジェット法による有機ＥＬ素子形成
に用いた基板および素子形成工程を図２〜７に示す。
に用いた基板および素子形成工程を図２〜７に示す。
【００５４】本工程図では一画素のみを示しているが、
図２に示すように、これらの画素が７０．５μｍピッチ
で配置されている。ＩＴＯ１１がパターニングされたガ
ラス基板１０上にバンクをフォトリソグラフィーによ
り、ポリイミド１３およびＳｉＯ2１２の積層で形成し
たものえある。バンク径（ ＳｉＯ2の開口径）は２８μ
ｍ、高さが２μｍである。ポリイミドバンク最上部での
開口は３２μｍである。
図２に示すように、これらの画素が７０．５μｍピッチ
で配置されている。ＩＴＯ１１がパターニングされたガ
ラス基板１０上にバンクをフォトリソグラフィーによ
り、ポリイミド１３およびＳｉＯ2１２の積層で形成し
たものえある。バンク径（ ＳｉＯ2の開口径）は２８μ
ｍ、高さが２μｍである。ポリイミドバンク最上部での
開口は３２μｍである。
【００５５】正孔注入／輸送材料インク組成物を塗布す
る前に、大気圧プラズマ処理によりポリイミドバンク１
３を撥インク処理した。大気圧プラズマ処理の条件は、
大気圧下で、パワー３００Ｗ、電極−基板間距離１ｍ
ｍ、酸素プラズマ処理では、酸素ガス流量８０ｃｃｍ、
ヘリウムガス流量１０ＳＬＭ、テーブル搬送速度１０ｍ
ｍ/ｓで行い、続けてＣＦ4プラズマ処理では、 ＣＦ4ガ
ス流量１００ｃｃｍ、ヘリウムガス流量１０ＳＬＭ、テ
ーブル搬送速度５ｍｍ/ｓで行った。
る前に、大気圧プラズマ処理によりポリイミドバンク１
３を撥インク処理した。大気圧プラズマ処理の条件は、
大気圧下で、パワー３００Ｗ、電極−基板間距離１ｍ
ｍ、酸素プラズマ処理では、酸素ガス流量８０ｃｃｍ、
ヘリウムガス流量１０ＳＬＭ、テーブル搬送速度１０ｍ
ｍ/ｓで行い、続けてＣＦ4プラズマ処理では、 ＣＦ4ガ
ス流量１００ｃｃｍ、ヘリウムガス流量１０ＳＬＭ、テ
ーブル搬送速度５ｍｍ/ｓで行った。
【００５６】基板の表面処理後、表２に示した正孔注入
／輸送層用インク組成物１５を、図３及び図４に示すよ
うにインクジェットプリント装置のヘッド１４（エプソ
ン社製ＭＪ−９３０Ｃ）から１５ｐｌ吐出しパターン塗
布した。真空中（１ｔｏｒｒ）、室温、２０分という条
件で溶媒を除去し、その後、大気中、２００℃（ホット
プレート上）、１０分の熱処理により正孔注入／輸送層
１６を形成した（図５）。
／輸送層用インク組成物１５を、図３及び図４に示すよ
うにインクジェットプリント装置のヘッド１４（エプソ
ン社製ＭＪ−９３０Ｃ）から１５ｐｌ吐出しパターン塗
布した。真空中（１ｔｏｒｒ）、室温、２０分という条
件で溶媒を除去し、その後、大気中、２００℃（ホット
プレート上）、１０分の熱処理により正孔注入／輸送層
１６を形成した（図５）。
【００５７】次に、図６に示すように表３に示した赤色
発光層用インク組成物１７をインクジェットプリント装
置のヘッド１４（エプソン社製ＭＪ−９３０Ｃ）から、
窒素フローしながら２０ｐｌ吐出しパターン塗布し、図
７に示すように赤色発光層１８を形成した。
発光層用インク組成物１７をインクジェットプリント装
置のヘッド１４（エプソン社製ＭＪ−９３０Ｃ）から、
窒素フローしながら２０ｐｌ吐出しパターン塗布し、図
７に示すように赤色発光層１８を形成した。
【００５８】実施例１と同じ条件で、陰極を形成、封止
を行い素子（３）を形成した。
を行い素子（３）を形成した。
【００５９】発光層用インク組成物（表３）において、
１，２，４，５−テトラメチルベンゼンを含まないもの
を用い、その他は同じ条件で素子（４）を形成した。
１，２，４，５−テトラメチルベンゼンを含まないもの
を用い、その他は同じ条件で素子（４）を形成した。
【００６０】図８に、発光輝度を比較したものを示す。
実施例１同様に、固体である１，２，４，５−テトラメ
チルベンゼンを含むインク組成物を用いた場合の方が、
赤色発光を担うペリレン色素が高分散され、特性の優れ
た素子を得ることができた。
実施例１同様に、固体である１，２，４，５−テトラメ
チルベンゼンを含むインク組成物を用いた場合の方が、
赤色発光を担うペリレン色素が高分散され、特性の優れ
た素子を得ることができた。
【００６１】また、上記インク組成物（表２）におい
て、ペリレン染料を含まない（化合物１のみの）組成物
を調製し、同条件で素子を作製した場合、高輝度の青色
発光素子を得ることができた。
て、ペリレン染料を含まない（化合物１のみの）組成物
を調製し、同条件で素子を作製した場合、高輝度の青色
発光素子を得ることができた。
【００６２】（実施例３）化合物１に加え、化合物２、
化合物３
化合物３
【００６３】
【化２】
【化３】 を含む、3種類の高分子材料を用いて、緑色発光層用塗
布液（インク）組成物（下記表４に示す処方）を調製し
た。
布液（インク）組成物（下記表４に示す処方）を調製し
た。
【００６４】
【表４】
【００６５】インク組成物（表４）をインクジェット法
でパターン塗布して、実施例２同様の条件で緑発光素子
（５）を作製した。また、表４において、１，２，４，
５−テトラメチルベンゼンを含まないインク組成物を用
いて、素子（６）を作製した。
でパターン塗布して、実施例２同様の条件で緑発光素子
（５）を作製した。また、表４において、１，２，４，
５−テトラメチルベンゼンを含まないインク組成物を用
いて、素子（６）を作製した。
【００６６】実施例１，２同様に、固体である１，２，
４，５−テトラメチルベンゼンを含むインク組成物を用
いた素子（５）の方が、緑色発光を担う化合物３が高分
散され、高い輝度が得られた。
４，５−テトラメチルベンゼンを含むインク組成物を用
いた素子（５）の方が、緑色発光を担う化合物３が高分
散され、高い輝度が得られた。
【００６７】また、図９に、電圧−電流特性を比較した
ものを示す。素子（５）の方が電流量が少なく、高効率
の優れた素子であった。
ものを示す。素子（５）の方が電流量が少なく、高効率
の優れた素子であった。
【００６８】さらにこれまで示した3種類（青、赤、
緑）の各インク組成物をインクジェット法により打ち分
けてパターン形成すれば、高輝度のカラー有機ＥＬ素子
の作製が可能となる。
緑）の各インク組成物をインクジェット法により打ち分
けてパターン形成すれば、高輝度のカラー有機ＥＬ素子
の作製が可能となる。
【００６９】（実施例４）塗布法によるＩＴＯ膜の形成
に用いられるＩＴＯ塗布液（キシレン溶液）に１，２，
４，５−テトラメチルベンゼンを１０％（ｗｔ／ｖｏ
ｌ）になるように加え、ＩＴＯ塗布液組成物を調製し
た。
に用いられるＩＴＯ塗布液（キシレン溶液）に１，２，
４，５−テトラメチルベンゼンを１０％（ｗｔ／ｖｏ
ｌ）になるように加え、ＩＴＯ塗布液組成物を調製し
た。
【００７０】上記塗布液組成物をガラス基板上にスピン
コートで製膜した。続けて、ホットプレート上１５０
℃、１０分乾燥し、窒素／水素混合雰囲気下（９７：
３、ｖｏｌ）で５００、９０分のアニール処理によりＩ
ＴＯ膜を形成した。
コートで製膜した。続けて、ホットプレート上１５０
℃、１０分乾燥し、窒素／水素混合雰囲気下（９７：
３、ｖｏｌ）で５００、９０分のアニール処理によりＩ
ＴＯ膜を形成した。
【００７１】シート抵抗を測定したところ、１，２，
４，５−テトラメチルベンゼン無添加の塗布液を用いて
同条件で形成したＩＴＯ膜の２／３ほどの抵抗値を得る
ことが出来きた。インジウム有機化合物と錫有機化合物
が製膜時に高分散されていることが低抵抗化に効いてい
ると考えられる。
４，５−テトラメチルベンゼン無添加の塗布液を用いて
同条件で形成したＩＴＯ膜の２／３ほどの抵抗値を得る
ことが出来きた。インジウム有機化合物と錫有機化合物
が製膜時に高分散されていることが低抵抗化に効いてい
ると考えられる。
【００７２】
【発明の効果】以上述べたように本発明によれば、機能
性薄膜を形成するための塗布液組成物において、溶媒と
して、液体溶媒と該溶媒に可溶な固体溶媒の、少なくと
も二つ以上の溶媒を含む塗布液組成物を用いることによ
り、機能性材料の薄膜中でのより溶液状態に近い高分散
な等方的状態を実現し、高機能薄膜を形成することがで
きる。
性薄膜を形成するための塗布液組成物において、溶媒と
して、液体溶媒と該溶媒に可溶な固体溶媒の、少なくと
も二つ以上の溶媒を含む塗布液組成物を用いることによ
り、機能性材料の薄膜中でのより溶液状態に近い高分散
な等方的状態を実現し、高機能薄膜を形成することがで
きる。
【図１】本発明の実施例で形成した有機ＥＬ素子の電圧
―発光輝度特性を比較した図。
―発光輝度特性を比較した図。
【図２】本発明の実施例にかかる有機ＥＬ素子の製造工
程を示す断面図。
程を示す断面図。
【図３】本発明の実施例にかかる有機ＥＬ素子の製造工
程を示す断面図。
程を示す断面図。
【図４】本発明の実施例にかかる有機ＥＬ素子の製造工
程を示す断面図。
程を示す断面図。
【図５】本発明の実施例にかかる有機ＥＬ素子の製造工
程を示す断面図。
程を示す断面図。
【図６】本発明の実施例にかかる有機ＥＬ素子の製造工
程を示す断面図。
程を示す断面図。
【図７】本発明の実施例にかかる有機ＥＬ素子の製造工
程を示す断面図。
程を示す断面図。
【図８】本発明の実施例で形成した有機ＥＬ素子の電圧
―発光輝度特性を比較した図。
―発光輝度特性を比較した図。
【図９】本発明の実施例で形成した有機ＥＬ素子の電圧
―電流特性を比較した図。
―電流特性を比較した図。
１０．ガラス基板 １１．透明電極ＩＴＯ １２．ＳｉＯ2バンク １３．有機物（ポリイミド）バンク １４．インクジェットヘッド １５．正孔注入／輸送用インク組成物 １６．正孔注入／輸送層 １７．赤色発光層用インク組成物 １８．赤色発光層 １９．陰極 ２０．封止層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 3K007 AB03 AB04 AB18 BA06 CA01 CB01 DA01 DB03 EB00 FA01 4J038 CR071 EA011 JA65 KA06 NA19 PB09 4J039 AD23 BE12 EA27 GA16 GA24
Claims (12)
- 【請求項１】機能材料を溶解または分散させるのに用い
る溶媒が、液体溶媒と該液体溶媒に可溶な固体溶媒から
なる、少なくとも２つ以上の有機溶媒である塗布液組成
物。 - 【請求項２】前記固体溶媒の濃度が０．１〜１０％（ｗ
ｔ／ｖｏｌ）であることを特徴とする請求項１記載の塗
布液組成物。 - 【請求項３】前記２つ以上の有機溶媒が同族体からなる
ことを特徴とする請求項１または２記載の塗布液組成
物。 - 【請求項４】前記同族体が、トルエン、キシレン、メシ
チレン（トリメチルベンゼン）、テトラメチルベンゼン
類からなる群より選ばれるベンゼン誘導体である請求項
３記載の塗布液組成物。 - 【請求項５】前記有機溶媒が異性体を含むことを特徴と
する請求項１ないし４のいずれかに記載の塗布液組成
物。 - 【請求項６】前記異性体がテトラメチルベンゼンであ
り、１，２，３，４−テトラメチルベンゼンと１，２，
４，５−テトラメチルベンゼンの異性体を含むことを特
徴とする請求項５記載の塗布液組成物。 - 【請求項７】前記機能材料として有機ＥＬ材料を含むこ
とを特徴とする請求項１ないし６にのいずれかに記載の
塗布液組成物。 - 【請求項８】請求項１ないし７のいずれかに記載の塗布
液組成物をもちいて、薄膜形成することを特徴とする請
求項９記載の薄膜形成方法。 - 【請求項９】請求項１ないし７のいずれかに記載の塗布
液組成物をパターン塗布し、薄膜薄膜形成することを特
徴とする薄膜形成方法。 - 【請求項１０】前記パターン塗布をインクジェットプリ
ンティング法により行うことを特徴とする薄膜形成方
法。 - 【請求項１１】請求項８ないし１０のいずれかに記載の
方法で形成されたことを特徴とする薄膜。 - 【請求項１２】請求項８ないし１０のいずれかに記載の
方法で形成された薄膜が有機ＥＬ薄膜である薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000105995A JP2001288416A (ja) | 2000-04-07 | 2000-04-07 | 塗布液組成物、薄膜形成方法および薄膜 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000105995A JP2001288416A (ja) | 2000-04-07 | 2000-04-07 | 塗布液組成物、薄膜形成方法および薄膜 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001288416A true JP2001288416A (ja) | 2001-10-16 |
Family
ID=18619239
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000105995A Withdrawn JP2001288416A (ja) | 2000-04-07 | 2000-04-07 | 塗布液組成物、薄膜形成方法および薄膜 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001288416A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004507606A (ja) * | 2000-08-30 | 2004-03-11 | ケンブリッジ ディスプレイ テクノロジー リミテッド | 共役ポリマー層を成膜するための組成物 |
| US6879099B2 (en) | 2002-07-10 | 2005-04-12 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Organic EL element and organic EL display |
| WO2005123856A1 (ja) * | 2004-06-17 | 2005-12-29 | Sharp Kabushiki Kaisha | 塗液、膜の製造方法、機能素子の製造方法、及び、機能素子 |
| US7433000B2 (en) | 2002-07-05 | 2008-10-07 | Kabushiki Kaisha Toyota Jidoshokki | Lighting system and display |
| DE102011008464A1 (de) | 2010-01-15 | 2011-09-01 | Sumitomo Chemical Co., Ltd. | Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung |
| WO2011128035A1 (en) | 2010-04-12 | 2011-10-20 | Merck Patent Gmbh | Composition and method for preparation of organic electronic devices |
| JP2012049283A (ja) * | 2010-08-26 | 2012-03-08 | Seiko Epson Corp | 成膜用インク、成膜方法、液滴吐出装置、膜付きデバイスおよび電子機器 |
| JP2015166457A (ja) * | 2015-03-13 | 2015-09-24 | セイコーエプソン株式会社 | 成膜用インク、成膜方法、液滴吐出装置、膜付きデバイスおよび電子機器 |
| WO2017102052A1 (en) | 2015-12-16 | 2017-06-22 | Merck Patent Gmbh | Formulations containing a solid solvent |
| KR20170108054A (ko) | 2015-01-26 | 2017-09-26 | 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤 | 조성물 및 그것을 사용한 발광 소자 |
| JP2019530200A (ja) * | 2016-06-09 | 2019-10-17 | シーピーアイ イノベーション サービシズ リミテッドＣｐｉ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｓｅｒｖｉｃｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ | 発光電気化学セル及びその製造方法 |
-
2000
- 2000-04-07 JP JP2000105995A patent/JP2001288416A/ja not_active Withdrawn
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012102336A (ja) * | 2000-08-30 | 2012-05-31 | Cambridge Display Technology Ltd | 共役ポリマー層を成膜するための組成物 |
| JP2004507606A (ja) * | 2000-08-30 | 2004-03-11 | ケンブリッジ ディスプレイ テクノロジー リミテッド | 共役ポリマー層を成膜するための組成物 |
| US7433000B2 (en) | 2002-07-05 | 2008-10-07 | Kabushiki Kaisha Toyota Jidoshokki | Lighting system and display |
| US6879099B2 (en) | 2002-07-10 | 2005-04-12 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Organic EL element and organic EL display |
| WO2005123856A1 (ja) * | 2004-06-17 | 2005-12-29 | Sharp Kabushiki Kaisha | 塗液、膜の製造方法、機能素子の製造方法、及び、機能素子 |
| JPWO2005123856A1 (ja) * | 2004-06-17 | 2008-04-10 | シャープ株式会社 | 塗液、膜の製造方法、機能素子の製造方法、及び、機能素子 |
| US7807741B2 (en) | 2004-06-17 | 2010-10-05 | Sharp Kabushiki Kaisha | Coating liquid, film production method, production method of functional device, and functional device |
| JP4707658B2 (ja) * | 2004-06-17 | 2011-06-22 | シャープ株式会社 | 塗液、膜の製造方法、機能素子の製造方法、有機エレクトロルミネセンス素子の製造方法、有機エレクトロルミネセンス表示装置の製造方法、カラーフィルター基板の製造方法、液晶表示装置の製造方法、及び、配線基板の製造方法 |
| DE102011008464A1 (de) | 2010-01-15 | 2011-09-01 | Sumitomo Chemical Co., Ltd. | Verfahren zur Lagerung einer flüssigen Zusammensetzung für eine organische Halbleitervorrichtung |
| US8567605B2 (en) | 2010-01-15 | 2013-10-29 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Method of storing liquid composition for organic semiconductor element |
| WO2011128035A1 (en) | 2010-04-12 | 2011-10-20 | Merck Patent Gmbh | Composition and method for preparation of organic electronic devices |
| JP2012049283A (ja) * | 2010-08-26 | 2012-03-08 | Seiko Epson Corp | 成膜用インク、成膜方法、液滴吐出装置、膜付きデバイスおよび電子機器 |
| KR20170108054A (ko) | 2015-01-26 | 2017-09-26 | 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤 | 조성물 및 그것을 사용한 발광 소자 |
| US10323181B2 (en) | 2015-01-26 | 2019-06-18 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Composition containing phosphorescent compound and light emitting device using the same |
| JP2015166457A (ja) * | 2015-03-13 | 2015-09-24 | セイコーエプソン株式会社 | 成膜用インク、成膜方法、液滴吐出装置、膜付きデバイスおよび電子機器 |
| WO2017102052A1 (en) | 2015-12-16 | 2017-06-22 | Merck Patent Gmbh | Formulations containing a solid solvent |
| JP2019530200A (ja) * | 2016-06-09 | 2019-10-17 | シーピーアイ イノベーション サービシズ リミテッドＣｐｉ Ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ Ｓｅｒｖｉｃｅｓ Ｌｉｍｉｔｅｄ | 発光電気化学セル及びその製造方法 |
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