JP4540669B2 - フリットにより密封された有機発光ダイオードディスプレイおよびその製造方法 - Google Patents

フリットにより密封された有機発光ダイオードディスプレイおよびその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、周囲環境に敏感な薄膜素子を保護するのに適した密封ガラスパッケージに関する。そのような素子の例としては、有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ）ディスプレイ、センサ、および他の光学素子が挙げられる。本発明は、例として、ＯＬＥＤディスプレイを用いて実証する。
ＯＬＥＤは、様々なエレクトロルミネセント素子における用途と潜在的な用途のために、近年、かなり多くの研究の主題となっている。例えば、別個の発光素子に個々のＯＬＥＤが使用でき、また照明用途やフラットパネルディスプレイ用途（例えば、ＯＬＥＤディスプレイ）にＯＬＥＤのアレイを使用できる。従来のＯＬＥＤディスプレイは、非常に明るく、良好なカラー・コントラストおよび広い視角を有するものとして知られている。しかしながら、従来のＯＬＥＤディスプレイおよび特にその中に配置された電極と有機層は、周囲の環境からＯＬＥＤディスプレイ中に漏れ入る酸素および水分との相互作用から生じる劣化を受けやすい。ＯＬＥＤディスプレイの耐用寿命は、ＯＬＥＤディスプレイ内の電極と有機層が周囲の環境から密封されていれば、著しく増加させられることがよく知られている。残念ながら、過去においては、ＯＬＥＤディスプレイを密封するための封止プロセスを開発することは非常に困難であった。ＯＬＥＤディスプレイを適切に封止するのを困難にする要因のいくつかを以下に手短に挙げる：
・ 密封シールは、酸素（１０-3ｃｃ／ｍ2／日）および水（１０-6ｇ／ｍ2／日）に関するバリアを提供すべきである。
・ 密封シールのサイズは、ＯＬＥＤディスプレイのサイズに悪影響を与えないように最小（例えば、＜２ｍｍ）であるべきである。
・ 封止プロセス中に生じる温度は、ＯＬＥＤディスプレイ内の材料（例えば、電極と有機層）を損傷すべきではない。例えば、ＯＬＥＤディスプレイ内のシールから約１〜２ｍｍのところに配置されたＯＬＥＤの第１のピクセルは、封止プロセス中に１００℃より高く加熱されるべきではない。
・ 封止プロセス中に放出される気体がＯＬＥＤディスプレイ内の材料を汚染すべきではない。
・ 密封シールは、電気接続（例えば、薄膜クロム）がＯＬＥＤディスプレイに進入するのを可能にすべきである。
今日、ＯＬＥＤディスプレイを封止するための最も一般的な手法は、紫外線によって硬化した後にシールを形成する、異なるタイプのエポキシ、有機材料および／または無機材料を使用することである。ヴィテックス・システムズ(Vitex systems)社は、Ｂａｔｒｉｘ（商標）の商品名で、無機材料と有機材料の交互の層を用いてＯＬＥＤディスプレイを密封できる複合体に基づく手法によるコーティングを製造販売している。これらのタイプのシールは通常、良好な機械的強度を与えるが、それらのシールは高価であり、ＯＬＥＤディスプレイ中への酸素と水分の拡散を防げなかった例が数多くある。ＯＬＥＤディスプレイを封止するための別の一般的な手法は金属溶接またははんだ付けを使用することであるが、それによって得られたシールは、ＯＬＥＤディスプレイ内のガラス基板と金属の熱膨張係数（ＣＴＥ）間に相当な差があるために、幅広い温度で耐久性であるわけではない。
したがって、従来のシールおよびＯＬＥＤディスプレイを封止するための従来の手法に関連する上述した問題と他の欠点に対処する必要がある。これらの必要性と他の必要性は、本発明の密封技術により満たされる。
本発明は、密封ＯＬＥＤディスプレイおよび密封ＯＬＥＤディスプレイを製造する方法を含む。基本的に、密封ＯＬＥＤディスプレイは、第１の基板および第２の基板を提供し、フリットを第２の基板上に配置することによって製造される。ＯＬＥＤを第１の基板上に堆積させる。次いで、照射源（例えば、レーザ、赤外線）を用いて、フリットを加熱し、このフリットが溶融して、第１の基板を第２の基板に連結し、ＯＬＥＤを保護もする密封シールを形成する。フリットは、少なくとも一種類の遷移金属と、ことによると、照射源がフリットを加熱したときに、フリットが軟化し、結合部を形成するようなＣＴＥ低下充填剤とがドープされたガラスである。これにより、ＯＬＥＤへの熱的損傷を避けながら、フリットが溶融し、密封シールを形成することができる。
添付の図面と一緒に考えたときに、以下の詳細な説明を参照することによって、本発明はより完全に理解されるであろう。
図１〜７を参照すると、本発明による密封ＯＬＥＤディスプレイ１００およびＯＬＥＤディスプレイ１００を製造する方法２００が開示されている。本発明の封止プロセスは密封ＯＬＥＤディスプレイ１００の製造に関して以下に説明されるが、同じまたは同様の封止プロセスは、二枚のガラス板を互いに封止する必要のある他の用途に使用しても差し支えないことが理解されるであろう。したがって、本発明は、限定された様式と見なすべきではない。
図１Ａおよび１Ｂを参照すると、密封ＯＬＥＤディスプレイ１００の基本構成部材を示す正面図および断面側面図がある。ＯＬＥＤディスプレイ１００は、第１の基板１０２（例えば、ガラス板１０２）、ＯＬＥＤ１０４のアレイ、ドープされたフリット１０６（例えば、実験１〜５および表２〜５を参照のこと）および第２の基板１０７の多層サンドイッチ構造を含む。ＯＬＥＤディスプレイ１００は、第１の基板１０２および第２の基板１０７（例えば、ガラス板１０７）の間に位置した、ＯＬＥＤ１０４を保護する、フリット１０６から形成された密封シール１０８を有する。密封シール１０８は一般に、ＯＬＥＤディスプレイ１００の周囲に位置する。ＯＬＥＤ１０４は、密封シール１０８の周囲の内部に位置している。どのように密封シール１０８が、密封シール１０８を形成するために用いられるフリット１０６および照射源１１０（例えば、レーザ１１０ａおよび赤外線ランプ１１０ｂ）などの補助構成部材から形成されるかが、図２〜７を参照して以下により詳しく説明されている。
図２を参照すると、密封ＯＬＥＤディスプレイ１００を製造する好ましい方法２００の各工程を示す流れ図がある。工程２０２および２０４で始まり、ＯＬＥＤディスプレイ１００を製造できるように、第１の基板１０２および第２の基板１０７を提供する。好ましい実施の形態において、第１と第２の基板１０２および１０７は、コード１７３７ガラスまたはＥａｇｌｅ ２０００（商標）ガラスの商品名でコーニング社(Corning Incorporated)により製造販売されているものなどの透明ガラス板である。あるいは、第１と第２の基板１０２および１０７は、旭硝子（例えば、ＯＡ１０ガラスおよびＯＡ２１ガラス）、日本電気硝子、ＮＨテクノグラスおよびサムソン・コーニング・プレシジョン・ガラス社(Samsung Corning Precision Glass Co.)（例として）などの会社によって製造販売されているものなどの透明ガラス板であって差し支えない。
工程２０６で、ＯＬＥＤ１０４および他の回路構成を第１の基板１０２上に堆積させる。典型的なＯＬＥＤ１０４は、陽極電極、１つ以上の有機層および陰極電極を含む。しかしながら、ＯＬＥＤディスプレイ１００には、任意の公知のＯＬＥＤ１０４または将来のＯＬＥＤ１０４を使用しても差し支えないことが、当業者には容易に認識されるであろう。再度、この工程は、ＯＬＥＤディスプレイ１００を製造せずに、その代わりに、本発明の封止プロセスを用いてガラスパッケージを製造する場合には、この工程を省いても差し支えない。
工程２０８で、第２の基板１０７の縁に沿ってフリット１０６を配置する。例えば、フリット１０６は、第２の基板１０７の自由縁から約１ｍｍ離れたところに配置して差し支えない。好ましい実施の形態において、フリット１０６は、鉄、銅、バナジウム、およびネオジム（例として）からなる群より選択される一種類以上の吸収イオンを含有する低温ガラスフリットである。フリット１０６には、二枚の基板１０２および１０７の熱膨張係数と一致するまたは実質的に一致するようにフリット１０６の熱膨張係数を低下させる充填剤（例えば、転移(inversion)充填剤、添加(additive)充填剤）がドープされていてもよい。いくつかの例示のフリット１０６の組成が、実験１〜５および表２〜５に与えられている。
工程２１０（随意的）で、フリット１０６を第２の基板１０７に予備焼結させても差し支えない。これを実施するためには、工程２０８で第２の基板１０７に配置されたフリット１０６を、第２の基板１０７に付着するまで加熱する。随意的な工程２１０についてのより詳しい議論が、実験３を参照して以下に与えられる。
工程２１２で、フリット１０６が、第１の基板１０２を第２の基板１０７に連結し結合する密封シール１０８を形成するような様式で照射源１１０（例えば、レーザ１１０ａ、赤外線ランプ１１０ｂ）により、フリット１０６を加熱する（図１Ｂ参照のこと）。密封シール１０８は、周囲の雰囲気中にある酸素および水分がＯＬＥＤディスプレイ１００中に進入するのを防ぐことによって、ＯＬＥＤ１０４を保護もする。図１Ａおよび１Ｂに示すように、密封シール１０８は一般に、ＯＬＥＤディスプレイ１００の外縁の丁度内側に位置している。フリット１０６は、レーザ１１０ａ（実験１〜３を参照のこと）および赤外線ランプ１１０ｂ（実験４を参照のこと）などの多数の照射源１１０の内のいずれを用いて加熱しても差し支えない。
本出願の発明者等の一人以上によって行ったいくつかの実験を以下に説明する。基本的に、発明者等は、二枚のコード１７３７のガラス板１０２および１０７を互いに連結し結合するために、異なるタイプのフリット１０６を加熱するための異なるタイプの照射源１１０を用い、それについて実験した。これらの例示のフリット１０６の異なる組成が、実験１〜５に関して以下に与えられる。
実験１
この実験において、照射源１１０は、レンズ１１４ａを通し、第１の基板１０２を通してレーザビーム１１２ａを発射したレーザ１１０ａ（例えば、８１０ｎｍのＴｉ：サファイア・レーザ１１０ａ）であり、この基板１０２がフリット１０６を加熱し、軟化させた（図３Ａ参照）。具体的には、レーザビーム１１２ａを、フリット１０６を効果的に加熱し軟化させ、フリット１０６に、第１の基板１０２を第２の基板１０７に連結する密封シール１０８を形成させるように移動させた。レーザ１１０ａは特定の波長（例えば、８００ｎｍの波長）のレーザビーム１１２ａを発し、フリット１０６は、レーザビーム１１２ａの特定の波長での吸収特性を増強させるように一種類以上の遷移金属（例えば、バナジウム、鉄、および／またはネオジム）がドープされたガラスから製造されていた。フリット１０６の吸収特性がこのように増強されたことは、発せられたレーザビーム１１２ａがフリット１０６によって吸収されたときに、フリットが軟化し、密封シール１０８を形成したことを意味する。これとは対照的に、ガラス基板１０２および１０７（例えば、コード１７３７のガラス板１０２および１０７）は、レーザ１１０ａからの照射を吸収しないように選択された。それゆえ、基板１０２および１０７は、レーザビーム１１２ａの特定の波長で比較的低い吸収を示し、このことが、形成している密封シール１０８からＯＬＥＤ１０４への望ましくない熱伝達を最小にするのに役立った。再度、ＯＬＥＤ１０４は、レーザ１１０ａの動作中に８０〜１００℃より高く加熱されるべきではない。ＯＬＥＤ１０４は、この実験において基板上に配置されていなかったことに留意すべきである。
上述したように、フリット１０６の吸収を増加させるために、前記ガラスを、バナジウム、鉄、またはネオジム（例として）などの一種類以上の遷移金属でドープする必要があった。これは、上述した遷移金属が、図３Ｂ〜３Ｆの吸収スペクトルのグラフによって示されているように、８００ｎｍ辺りで大きな吸収断面を有するために行った。遷移金属の選択は、特定のタイプのレーザ１１０ａに関連し、そのレーザ１１０ａの出力およびレーザ１１０ａの移動速度に結びつけられることを理解すべきである。例えば、光の供給をファイバで行う、８１０ｎｍ、３０ワットの半導体レーザは、価格、信頼性、およびメンテナンス費用に基づいて、良好な選択であろう。
この手法の実施可能性を実証するために、二種類の例示のフリット１０６を、出力が１０ｃｍのレンズ１１４ａによりフリット１０６に焦点を合わせられた０．９ワット、８００ｎｍのＴｉ：サファイア・レーザ１１０ａを用いることによって、レーザ加熱した。例示のフリット１０６は、二枚の１ｍｍ厚のコード１７３７のガラス板１０２および１０７の間に配置した。第１のフリット１０６は、鉄、バナジウムおよびリンを含有するガラスから製造されていた。図３Ｇは、左から右へ０．２ｍｍ／秒から５ｍｍ／秒まで変動した移動速度を有するレーザ１１０ａによって軟化したこのフリット１０６から形成されたシール１０８の写真である。第２のフリット１０６は、チタン、バナジウムおよびリンを含有するガラスから製造されていた。図３Ｈは、左から右へ０．２ｍｍ／秒から５ｍｍ／秒まで変動した移動速度を有するレーザ１１０ａによって軟化したこのフリット１０６から形成されたシール１０８の写真である。これらのシール１０８の形成中、ガラス板１０２および１０７には感知可能な温度上昇は見られなかった。ガラス板１０２および１０７に亀裂の発生は見られなかった。
特定のフリット１０６および基板１０２および１０７の光学的性質によって、異なる出力、異なる速度および異なる波長で動作する他のタイプのレーザ１１０ａを用いても差し支えないことが容易に認識されるであろう。しかしながら、レーザの波長は、特定のフリット１０６における高いの吸収の帯域内にあるべきである。例えば、イッテルビウム（９００ｎｍ＜λ＜１２００ｎｍ）、Ｎｄ：ＹＡＧ（λ＝１０６４ｎｍ）、Ｎｄ：ＹＡＬＯ（λ＝１．０８μｍ）、およびエルビウム（λ≒１．５μｍ）ＣＷレーザを用いても差し支えない。
実験２
この実験において、ＣＯ2レーザ１１０ａを用いて、封止した縁から離れたところで著しい温度上昇を生じずに、基板１０２および１０７の縁に沿って分散させたフリット１０６を局部的に加熱した。
最初に、ディスプレイ用ガラスにＣＴＥを一致させられる充填剤を含有するＶ2Ｏ5−Ｆｅ2Ｏ3−Ｐ2Ｏ5プリフォーム・フリットの薄層を、コード１７３７のガラス板１０２および１０７の一方の縁に沿って広げた（図３Ａ参照）。次いで、ＣＯ2レーザ１１０ａでバナデート・鉄・ホスフェート・ガラスフリット１０６を加熱した。フリット１０６の軟化温度で、バナデート・鉄・ホスフェート・ガラスフリット１０６は流動してコード１７３７のガラス板１０２および１０７を互いに連結し、それに続く冷却サイクル中に固化して密封シール１０８を形成した。図４Ａおよび４Ｂは、バナデート・鉄・ホスフェート・ガラスフリット１０６およびコード１７３７ガラスの基板１０２および１０７の透過率曲線のグラフである。
この実験の別の態様は、コード１７３７ガラスの基板１０２および１０７の間におけるバナデート・鉄・ホスフェート・ガラスフリット１０６の配置に関する。切断や取扱いなどの先の処理工程から、コード１７３７のガラス板１０２および１０７の縁に沿って割れ目が容易に導入され得るので、フリット１０６と基板１０２および１０７との界面で縁に亀裂が生じる可能性が、初期の割れ目サイズが大きい場合、所定の温度勾配とＣＴＥ不一致のために増加する。レーザ照射サイクルとその後の冷却サイクル中に導入される熱応力は弾性の性質であるので、応力が緩和されることがない。この懸念に対処するために、この実験においてバナデート・鉄・ホスフェート・ガラスフリット１０６を、ガラス板１０２および１０７の自由縁からわずかな距離だけ離れたところに施した（図３Ａおよび４Ｃ参照）。
実験３
この実験において、照射源１１０は、レーザビーム１１２ａを２つのレーザビーム１１２ａ’および１１２ａ”に分割する分割ビーム光学素子構成５００を通してレーザビーム１１２ａを発したレーザ１１０ａ（例えば、ＣＯ2レーザ１１０ａ）であった。これらレーザビーム１１２ａ’および１１２ａ”は、次いで、第１と第２のコード１７３７のガラス板１０２および１０７に向けられる（図５Ａ参照）。図示したように、レーザ１１０ａは、レーザビーム１１２ａを２つのレーザビーム１１２ａ’および１１２ａ”に分割する５０／５０ビーム・スプリッタ５０２を含む分割ビーム光学素子構成５００に向けてレーザビーム１１２ａを発する。第１のレーザビーム１１２ａ’は、レンズ５０６を通して第１のコード１７３７のガラス板１０２に向けられるようにミラー５０４（例えば、Ａｕ被覆ミラー５０４）で反射する。第２のレーザビーム１１２ａ”は、レンズ５１２を通して第２のコード１７３７のガラス板１０７に向けられるように一連のミラー５０８および５１０（例えば、Ａｕ被覆ミラー５０８および５１０）で反射する。熱を基板１０２および１０７の局部区域に送達するための分割ビーム光学素子構成５００を使用すると、信頼性のある封止アセンブリを形成できるように温度分布および残留応力を管理できるような様式で、発明者等が例示のフリット１０６（以下に記載する）を軟化させ、結合できた。分割ビーム光学素子構成５００は、実験１および２に使用していても差し支えなく、両方の基板１０２および１０７で整合するようにレーザビーム１１２ａを分割するために本発明に使用できる異なるタイプの構成が数多くあることに留意すべきである。
この実験において、例示のＶ2Ｏ5−ＺｎＯ−Ｐ2Ｏ5（ＶＺＰ）フリット１０６およびコード１７３７ガラスの基板１０２および１０７を選択した。ＶＺＰフリット１０６を基板１０７に封止、すなわち、予備焼結する第１の工程２１０を１時間に亘り炉の雰囲気中４００℃で行い、その後、亀裂の発生を防ぐために炉内で冷却した。良好な湿潤性、それゆえ結合が、局部的な剥離や非付着領域をまったく示さずに、ＶＺＰフリット１０６と基板１０７との界面に観察された。次いで、封止の第２の工程２１２を、局部的にＣＯ2レーザ１１０ａを用いることによって行った。具体的には、基板１０２および１０７の両表面の縁を、ＣＯ2レーザ１１０ａによってＶＺＰフリット１０６の軟化温度まで局部的に加熱した。ＣＯ2レーザ１１０ａは単独のビーム１１２ａを発し、このビーム１１２ａは、２つのビーム１１２ａ’および１１２ａ”に分割され、これらの分割されたビーム１１２ａ’および１１２ａ”は、基板１０２および１０７に当てられた（図５Ａ参照）。図５Ｃは、結合された基板１０２および１０７の正面図の写真を示している。
実験４
この実験において、照射源１１０は、可変電圧制御装置によって制御された１０００ワットの赤外線ランプ１１０ｂであった。この特定の赤外線ランプは、約８００から２０００ｎｍの波長範囲に亘る光を発した。赤外線ランプ１１０ｂを用いて封止された試料は、二枚の２．５ｃｍ×２．５ｃｍ（１”×１”）のコード１７３７のガラス板１０２および１０７からなり、ここで、例示のフリット１０６は、板１０２および１０７の一方の四縁に沿って細いストリップとして施した。実験４に用いたいくつかの例示のフリット１０６の組成が表１に与えられている。
Figure 0004540669
前述したように、フリット１０６を封止するために赤外線を使用する場合、フリット１０６が赤外領域の熱を吸収することが重要である。上述したように、バナジウムは、酸化物ガラスにおける特に強力な赤外線吸収剤である。それゆえ、この実験における初期の校正および封止作業のほとんどは、チタノ・バナジウム・フリットおよびリチウム・アルミノ・シリケート充填剤の混合物からなる、ブレンド５８０１を有するフリットを用いて行った（表１参照）。酢酸アミル／ニトロセルロースや松根油などの適切な溶媒／結合剤系を用いて、５８０１ブレンド粉末を最初にペーストに製造し、シリンジ中に装填し、コード１７３７のガラス板１０２および１０７の内の一方の縁に沿って手作業で施した。５８０１ブレンドのフリット１０６を施した後、手による軽い圧力を用いて、二枚のガラス板１０２および１０７を互いの上に手作業で加圧し、次いで、１００℃のオーブン内に配置して、５８０１ブレンドのフリットを乾燥させた。
次いで、試料の基板１０２および１０７を赤外線ランプの約４０ｍｍ下（ランプのほぼ焦点距離）に配置し、断熱材として働く一枚の耐火布の上に設置した。封止工程２１２は、一度に１つの縁について行った。アルミナから製造された耐火ブロックをガラス板１０２および１０７の全表面積に亘り配置して、封止すべき実際のシールの縁を除いて赤外線マスクとして機能させた。試料のガラス板１０２および１０７の温度を、頂部の板１０２を通して開けられた小さな孔に通して二枚の板１０２および１０７の中心に置かれた熱電対によってモニタした。一旦、マスクされたガラス板１０２および１０７と熱電対をＩＲランプの下に配置し、ランプの制御装置を最大出力の１０％に調節し、次いで、試料の基板１０２および１０７を実際の封止のために方向付けた。次いで、ランプ制御装置のスイッチを切り、最終検査を熱電対から行い、次いで、出力を直ちに、封止に用いたレベルにした（一般に最大出力の４０〜６０％）。
赤外線ランプの動作中、封止した縁を、赤外線吸収保護ガラスについて観察した。一旦、５８０１ブレンドのフリット１０６中に軟化が観察されたら、赤外線ランプへの出力を直ちに切り、ランプ自体を試料のガラス板１０２および１０７から遠ざけるように移動させた。１つの縁を封止するのに要する一般的な時間は約６０秒であった。図６Ａは、５８０１ブレンドのフリット１０６を用いてコード１７３７のガラス板１０２および１０７の２．５ｃｍ×２．５ｃｍ（１”×１”）のアセンブリの４辺のそれぞれの封止中の、時間の関数として測定した温度のグラフを示している。最高中心温度が約７５℃から９５℃までに及んだことに留意するべきである。図６Ｂは、上述したのと同じ様式で封止したコード１７３７のガラス板１０２および１０７の２．５ｃｍ×２．５ｃｍ（１”×１”）の片のＳＥＭ断面を示しているが、５８０１ブレンドのフリット１０６の代わりに５８１７ブレンドのフリット１０６を用いた。この顕微鏡写真は、良好に溶融した５８１７ブレンドのフリット１０６中に分散した充填剤粒子を示している。５８１７ブレンドのフリット１０６は、おそらく取り込まれた結合剤により生じた、いくつかの大きな膨れまたは空隙を含有するのが分かる。短い加熱時間（６０秒）にもかかわらず、５８１７ブレンドのフリット１０６は、良好に溶融されると共に、コード１７３７のガラス板１０２および１０７に良好な付着を示すことに留意されたい。
上述した５８０１および５８１７ブレンドのフリット１０６以外に、５９１３ブレンドについても赤外線封止作業を行った。封止した試料の板１０２および１０７の約半分を検査し、そのシールが、Ｈｅ漏れ検査で１０-8ｃｍ3／秒より大きな漏れをどれも示さないという基準を用いて、密封であると判定された。
レーザ１１０ａは、表１に列記したフリット１０６の１つを溶融するのに用いたことにも留意されたい。具体的には、２．５ｍｍのスポットに焦点を合わせ、０．５ｍｍ／秒の速度で移動させたレーザビーム１１２ａを発する、７ワット、８１０ｎｍの持続波（ＣＷ）半導体レーザ１１０ａを用いて、５９１３ブレンドのフリット１０６を溶融した（図６Ｃ参照）。レーザ１１０ａの動作前に、５９１３ブレンドのフリット１０６をスクリーン印刷し、予備焼成し、磨砕して、５〜１０μｍ未満まで厚さのばらつきを減少させた。
実験５
この実験の詳細を論じる前に、密封ＯＬＥＤディスプレイ１００を製造するために使用できるフリット１０６を設計するときに留意すべき検討事項がいくつかあることを忘れるべきではない。以下が、これらの検討事項のいくつかのリストである：
・ 封止温度 − ＯＬＥＤ１０４の熱劣化を避けるために、フリット１０６は、ＯＬＥＤディスプレイ１００において封止した縁から短距離（１〜３ｍｍ）の所で経験する温度は、約１００℃を超えるべきではないように十分に低い温度でシールすべきである。
・ 膨張適合性 − フリット１０６は、封止応力を制限し、それによってシール中の割れによる密封欠如をなくすように、基板１０２および１０７と膨張が一致しているべきである。
・ 密封性 − フリット１０６は、密封シールを形成し、ＯＬＥＤディスプレイ１００中の構成要素のために長期の保護を提供すべきである。
フリット封止に、隣接するＯＬＥＤ中の単なる最小の温度上昇のみが伴う要件は、低温封止フリット１０６により満足できる。しかしながら、適度な耐久性を持つ低温酸化物フリットのほとんどは、基板１０２および１０７のＣＴＥよりもずっと高いＣＴＥ値を有する。それゆえ、低温ガラスフリットの高いＣＴＥのために、ＣＴＥを低下させる不活性相、または充填剤の添加を使用する必要があるであろう。これらの充填剤は、それら自体で固有に低いＣＴＥを有するリチウム・アルミノ・シリケート結晶相などの「添加充填剤」、または加熱や冷却中に相転移により寸法変化を生じるＣｏ−Ｍｇピロリン酸塩などの「転移充填剤」であろう。したがって、ＯＬＥＤ封止温度要件を満たすために、赤外線ランプ１１０ｂやＣＯ2レーザ１１０ａなどの局部縁加熱のいくつかの形態と組み合わされた低温充填剤が加えられたフリット１０６が、封止中の隣接温度の上昇を最小にするために必要とされるであろう。
コード１７３７のガラス板１０２および１０７から製造されたＯＬＥＤディスプレイ１００を封止するのに適切な見込みのある低溶融フリット１０６がいくつか表２に列記されている。これらの見込みのあるフリット１０６は、低Ｔｇ（すなわち、＜３５０℃）、および炉内の低い封止温度（＜５５０℃）に基づいて選択した。これらのフリット１０６は全て標準的なガラス溶融技法により調製したが、これらのフリット１０６の多くは、ゾルゲル技法によって調製してもよいことに留意すべきである。表２に列記した組成は、以下のフリット１０６を含む：
・ Ｓｎ−Ｚｎ−ホスフェート（ＳＺＰ） − これらのフリット１０６は、中程度のＣＴＥ値（１００〜１１０×１０-7／℃）、良好な水耐久性を有するが、弱い付着の傾向が問題である。それゆえ、それらのフリットには、半導体レーザ１１０ａや赤外線ランプ１１０ｂなどの局部的なデバイスによる加熱を行えるように、ＣＴＥを低下させる転移充填剤、および赤外線吸収剤（例えば、遷移金属）を必要とするであろう。
・ 混合アルカリ−亜鉛−ホスフェート（ＲＺＰ） − これらのフリット１０６は、高い値のＣＴＥ（１３０×１０-7／℃）を有するが、良好な付着性を示す。それゆえ、これらのフリットには、ＣＴＥを所望の３７×１０-7／℃の範囲まで低下させるために比較的多量の充填剤を添加する必要があるであろう。その結果、封止温度は高い。
・ バナジウム−ホスフェートガラス − これらのフリット１０６は、低いＴｇおよび低いＣＴＥの独特の性質を合わせ持っている。これらは、良好な付着性を示すが、不十分な水耐久性という潜在的な欠点を被る。バナジウム自体がケイ酸塩ガラス中で強力な赤外線吸収剤であるので、これらのガラスは、多くの局部的な封止技法にとって魅力的である。
・ Ｐｂ−ボレートガラス − これらのフリット１０６は、ｔｖ封止フリット組成物から由来したＰｂＯ−Ｂ2Ｏ3共晶に基づくものである。それらの高い膨張係数のために、可能性のあるディスプレイ用ガラスのＣＴＥまでそれらのＣＴＥを低下させるためにかなりの量の充填剤を添加する必要があるであろう。
・ 混合組成物（ＰｂＯおよびＶ2Ｏ5との亜鉛混合アルカリホスフェートなどの） − 混合フリット１０６は典型的に、良好なＩＲ吸収などの特性を有することによって、個々の端成分よりも優れた利点を提示するが、一般に、高いＣＴＥなどの欠点を有する。
Figure 0004540669
表２に示されているように、バナジウム−ホスフェートをベースとするガラスフリット１０６は、低いＴｇ、および低いＣＴＥの独特の組合せを提供する。バナジウムは、ケイ酸塩ガラスにおいて強力な赤外線吸収剤であり、それゆえ、ＩＲランプ、および近赤外線と遠赤外線レーザの両方（すなわち、８００〜９００ｎｍでの半導体レーザ、および１０．６μｍでのＣＯ2レーザ）などの局部的な封止方法における強力な候補である。バナジウム・ホスフェートの研究の開始点は、Ｆｅ2Ｏ3−Ｐ2Ｏ5−Ｖ2Ｏ5およびＴｉＯ2−Ｐ2Ｏ5−Ｖ2Ｏ5系のいくつかの低Ｔｇガラスであった。図７Ａは、チタノ・バナジウム・ホスフェート・ガラスフリット、８９５ＡＦＤ（２０ＴｉＯ2−Ｐ2Ｏ5−５０Ｖ2Ｏ5、モル基準）（８９５ＡＦＤフリットは表２に示されていない）の近赤外線透過率曲線を示している。８００〜１５００ｎｍの波長範囲におけるこのフリット１０６の吸収に留意のこと。これとは対照的に、コード１７３７のガラス板１０２および１０７は、８００〜１５００ｎｍの波長範囲においてほぼ完全に透明であることに留意されたい。
８９５ＡＦＤバナジウム・ホスフェート・ガラスフリット１０６は低ＣＴＥを有するが、そのＣＴＥは、充填剤を添加せずには、コード１７３７のガラス板１０２および１０７のＣＴＥに一致させるほど十分に低くないであろう。フリット１０６は比較的低いＣＴＥを有するので、これにより、微小亀裂を生じ、その結果、非密封シールが形成されてしまう「転移」充填剤よりもむしろ、ＣＴＥを低下させるための「添加」充填剤を使用することができる。残念ながら、最大量（約２０〜３０重量％）に近いレベルの充填剤を添加した時でさえ、８９５ＡＦＤフリット１０６は、コード１７３７のガラス板１０２および１０７に対して満足のいく膨張の一致を示さなかった。
しかしながら、引き続き組成を研究することによって、充填剤を加えると、コード１７３７のガラス板１０２および１０７により近くＣＴＥを一致させられるほど十分に低い膨張を有する亜鉛・バナジウム・ホスフェート・ガラスフリット１０６を製造できることを発見した。組成２０ＴｉＯ2−Ｐ2Ｏ5−５０Ｖ2Ｏ5（モル基準）を有するこれらのフリットのあるもののＴｇおよびＣＴＥの測定値は、それぞれ、３００℃、および７０×１０-7／℃であった。実際に、表２には列記されていないが以下に記載する５８９５ブレンドのフリット１０６は、コード１７３７のガラス板１０２および１０７との良好な結合および優れた膨張適合性を示した、亜鉛・バナジウム・ホスフェートと添加充填剤との組合せを有する。５８９５ブレンドのフリット１０６は、以下のような（重量基準）Ｚｎ・バナジウム・ホスフェート・フリット（モル基準：２０ＺｎＯ−３０Ｐ2Ｏ5−５０Ｖ2Ｏ5）およびβユークリプタイトガラスセラミック（モル基準：２５Ｌｉ2Ｏ−２５Ａｌ2Ｏ3−５０ＳｉＯ2）からなる：
・ フリット（５〜１０μｍの平均粒径） ７５％
・ 充填剤（５〜１０μｍの平均粒径） １０％
・ 充填剤（１５〜２０μｍの平均粒径） １５％
図７Ｂは、５８９５ブレンドのフリット１０６を１つのコード１７３７のガラス板１０２に施したバット・シールについての温度の関数として測定した膨張の不一致データを示すグラフである。このシールは、ビヒクル／結合剤系として酢酸アミルおよびニトロセルロースを用いてペーストから調製し、次いで、偏光系のための観察ポートを有する炉内で焼成した。シールを４５０℃まで加熱し、１時間保持し、次いで、室温まで冷却した。冷却サイクル中、光弾性測定を特定の温度間隔で行って、フリット１０６との膨張不一致により生じたコード１７３７のガラス板１０２における遅延をモニタした。光弾性測定値を用いて、方程式（１）に示すような基板１０２とフリット１０６との間の全膨張不一致δTを計算した：
δT ＝ ΔＴ（αg − αf） （１）
ここで、αg，αf＝それぞれ、ガラス、およびフリットの膨張係数、ΔＴ＝関心のある温度範囲。
図７Ｂに示された、５８９５ブレンドのフリット１０６と、コード１７３７のガラス板１０２および１０７との間の最大の膨張不一致は、１２５℃で約＋３５０ｐｐｍであり、室温で＋１２５ｐｐｍであり、両方の場合において、フリット１０６が軽く引っ張られていた。これらの不一致の値は、５８９５ブレンドのフリット１０６と、コード１７３７のガラス板１０２および１０７との間の比較的良好な膨張適合性を示す。１時間に亘り４５０℃で炉内において焼成された５８９５ブレンドのフリット１０６とコード１７３７のガラス板の転移サンドイッチ・シールは−２５ｐｐｍの不一致（フリットが穏やかに圧縮された）を示し、５８９５ブレンドのフリット１０６と、コード１７３７のガラス板１０７との間の良好な膨張適合性が示された。
これらの亜鉛・バナジウム・ホスフェート・フリット１０６は、ＯＬＥＤ封止のための密封要件を満たすための見込みも提示する。赤外線ランプ１１０ｂまたは８１０ｎｍのレーザ１１０ａいずれかにより加熱し、５８９５ブレンドのフリット１０６により封止したコード１７３７のガラス板のいくつかの２．５ｃｍ×２．５ｃｍ（１”×１”）のアセンブリは、装置によって測定した最低の漏れ速度、１×１０-8ｃｍ3／秒まで真空を保持することによるＨｅ漏れ検査に合格した。さらに、８１０ｎｍのレーザ・フリット封止中に行った、赤外線カメラ、熱電対、および温度表示塗料による別個の温度測定は全て、シールの縁から１ｍｍで１００℃以下の最高温度を示した。
コード１７３７のガラス板１０２および１０７から製造したＯＬＥＤディスプレイ１００を封止するのに適したさらに別の見込みのある低溶融バナジウム・フリット１０６が表３〜５に列記されている。表３は、全ての元素がモル％で表記されている、本発明のバナジウム・フリット１０６を特定している。
Figure 0004540669
表４は、表３に列記した元素のいくつかおよびβユークリプタイトガラスセラミック添加充填剤を含有するバナジウム・フリット１０６の好ましい組成を列記している。具体的に、好ましいバナジウム・フリット１０６は、フリットと充填剤の７５：２５のブレンドを有した。好ましいバナジウム・フリット１０６を構成するこれらの成分のいずれも、５マイクロメートルの平均粒径を有した。
Figure 0004540669
表５は、表３に列記された元素と比較したときに、多量のＳｂ2Ｏ3を含み、ＺｎＯを全く含まないバナジウム・フリット１０６のより好ましい組成を列記している。表５は、全ての元素がモル％で表記されている本発明のバナジウム・フリット１０６を特定している。
Figure 0004540669
３０％のβユークリプタイト充填剤を含有した例示のブレンドのバナジウム・フリット１０６は、以下の組成：Ｓｂ2Ｏ3（２３．５）；Ｐ2Ｏ5（２７）；Ｖ2Ｏ5（４７．５）；ＴｉＯ2（１）；およびＡｌ2Ｏ3（１）を有した表５に列記された組成にしたがって調製した。実験において、この例示のブレンドのバナジウム・フリット１０６は、厳しい環境検査（８５℃／８５％室温のチャンバ）に合格し、優れた水耐久性を示した。
これらの実験において、例示のブレンドのバナジウム・フリット１０６が、最初の炉内で４５０℃に焼成した試料について測定された３６．３×１０-7／℃（室温（ＲＴ）から２５０℃）のＣＴＥを有したと判定されたことに留意すべきである。このＣＴＥは、ガラス基板１０２／１０７の３７×１０-7／℃のＣＴＥにほぼ一致する。これとは対照的に、βユークリプタイト充填剤を含有しなかった例示のバナジウム・フリット１０６を検査し、８１．５×１０-7／℃のＣＴＥを有することが分かった。３０〜４０×１０-7／℃の範囲にあるガラス板のＣＴＥに一致するために、例示のバナジウム・フリット１０６には充填剤が必要である。
ＰｂＯフリットは良好な流動と付着特性を有するので、従来低温封止フリットのほとんどはＰｂＯベースであることに留意すべきである。しかしながら、例示のブレンドのバナジウム・フリット１０６は、ＰｂＯベースのフリットよりも低いＣＴＥを有するだけでなく、付着性に関して従来のＰｂベースのフリットに十分に匹敵する、良好な水耐久性も有する。
さらに、上述した例示のブレンドのバナジウム・フリット１０６と同様の組成を有する、２８．５ほど高いＳｂ2Ｏ3レベルを有した他の安定にブレンドされたバナジウム・フリット１０６も製造され、うまく検査されたことに留意すべきである。
表１〜５に列記された上述したフリット組成以外に、まだ開発されていないが、二枚のガラス板を封止するのに使用しても差し支えないフリット組成が他にもあるであろうことを理解すべきである。
以下は、本発明の異なる利点と特徴のいくつかである：
・ 密封シール１０８は以下の性質を有する：
○ ガラス基板１０２および１０７に良好に一致する熱膨張
○ 低い軟化温度
○ 良好な化学的および水耐久性
○ ガラス基板１０２および１０７への良好な結合
○ 金属銅の導線（例えば、陽極および陰極電極）への良好な結合
○ 非常に多孔度が低く密である
○ ＰｂおよびＣｄを含まない
・ コード１７３７のガラス板およびＥＡＧＬＥ ２０００（商標）ガラス板以外の他のタイプの基板１０２および１０７も、本発明の封止プロセスを用いて互いに封止できることを理解するのが重要である。例えば、旭硝子（例えば、ＯＡ１０ガラスおよびＯＡ２１ガラス）、日本電気硝子、ＮＨテクノグラスおよびサムソン・コーニング・プレシジョン・ガラス社などの会社により製造されたガラス板１０２および１０７を、本発明の封止プロセスを用いて互いに封止できる。
・ 溶融して密封シール１０８を形成できるフリット１０６を、一種類以上の遷移金属がドープされたガラスから製造することに加えて、本発明において考慮しなければならない検討事項が他にもある。これらの検討事項には、封止されるガラス１０２および１０７とフリット１０６のＣＴＥ間の適正な一致、並びに封止されるガラス１０２および１０７とフリット１０６の粘度（例えば、歪み点、軟化点）間の適正な一致を有することがある。残留応力測定により、フリット１０６のＣＴＥを、基板ガラス１０２および１０７のＣＴＥと同じかそれより低くすることが好ましいことが示されたことに留意すべきである。「良好な」密封シール１０８を形成するために他の検討事項には、レーザ出力、焦点合せ、および封止の速度などの適正な封止条件の選択がある。
・ ＯＬＥＤディスプレイ１００および方法２００は、ＯＬＥＤディスプレイにおいて密封シールを提供するために有機接着剤が用いられる業界における現行の実施よりも優れた利点をいくつか提供する。第１に、ＯＬＥＤディスプレイ１００には乾燥剤を必要としない。第２に、水分による従来のＵＶ硬化接着シールの劣化速度は、ＯＬＥＤディスプレイ１００における無機シールのものよりも速いと考えられる。第３に、提案した方法２００によって、ＵＶ硬化封止（有機接着剤）が通常、長期間の炉内での後処理を必要とする所定の成分のサイクル時間（処理時間）が実質的に減少するであろう。第４に、ＯＬＥＤディスプレイ１００は、水分の浸透に対する抵抗が不十分な従来のエポキシ封止ＯＬＥＤディスプレイよりも長寿命である可能性が高い。第５に、ＯＬＥＤ封止方法２００は、製造ラインに容易に組み込むことができる。
・ 本発明のフリット１０６は、上述した赤外領域以外の他の領域の熱を吸収するように設計することもできる。
・ 上述した例示のフリット以外に、存在するかまたはまだ開発されていないが、所望のＯＬＥＤディスプレイを製造するために本発明にしたがって使用できる他の組成物または他のタイプのフリットがあるであろうことが容易に認識されよう。
・ 工程２１０にしたがって基板１０２または１０７の一方に予備封止されたフリット１０６を、ＯＬＥＤディスプレイ１００の製造業者にユニットまたは予備焼結部品として販売しても差し支えなく、その製造業者は、ＯＬＥＤ１０４を取り付け、局部的な熱源を用いて、業者の設備で最終的な加熱および冷却工程２１２を行うことができる。
・ ＯＬＥＤディスプレイ１００は、能動型ＯＬＥＤディスプレイ１００または受動型ＯＬＥＤディスプレイ１００であっても差し支えない。
・ 本発明の別の態様は、加熱工程２１０を完了した後にＯＬＥＤディスプレイ１００の冷却速度を調節することにあることも留意すべきである。突然の急激な冷却によって、密封シール１０８と封止された基板１０２および１０７への高い弾性熱応力の原因となる大きな熱歪みを生じるかもしれない。適切な冷却速度は、封止すべき特定のＯＬＥＤディスプレイ１００のサイズおよびＯＬＥＤディスプレイ１００から環境への熱放散速度に依存することに留意すべきである。
本発明の実施の形態をいくつか、添付の図面に示し、先の詳細な説明に記載してきたが、本発明は、開示された実施の形態には制限されず、特許請求の範囲に定義された本発明の精神から逸脱せずに、様々な再構成、改変および置換が可能であることを理解すべきである。
図１Ａおよび１Ｂは、本発明による密封ＯＬＥＤディスプレイの基本構成部材を示す正面図と断面側面図である 図２は、図１Ａおよび１Ｂに示した密封ＯＬＥＤディスプレイを製造する好ましい方法の各工程を示す流れ図である 実験１におけるレーザにより密封された二枚の基板を示す斜視図である 図３Ｂは、遷移金属がドープされた例示のガラスの吸収スペクトルを示すグラフである 図３Ｃは、遷移金属がドープされた例示のガラスの吸収スペクトルを示すグラフである 図３Ｄは、異なる遷移金属がドープされた例示のガラスの吸収スペクトルを示すグラフである 図３Ｅは、異なる遷移金属がドープされた例示のガラスの吸収スペクトルを示すグラフである 図３Ｆは、異なる遷移金属がドープされた例示のガラスの吸収スペクトルを示すグラフである 図３Ｇは、実験１において左から右に０．２ｍｍ／秒から５ｍｍ／秒まで変動した移動速度を有したレーザによって溶融した鉄・バナジウム・ホスフェートから形成されたシールを有する二枚のガラス板の正面図の写真である 図３Ｈは、実験１において左から右に０．２ｍｍ／秒から５ｍｍ／秒まで変動した移動速度を有したレーザによって溶融したチタン・バナジウム・ホスフェートから形成されたシールを有する二枚のガラス板の正面図の写真である 図４Ａは、実験２に用いた例示のバナデート・鉄・ホスフェート・ガラスフリットの透過率曲線のグラフである。 図４Ｂは、実験２に用いたコーニングコード１７３７のガラス基板の透過率曲線のグラフである 図４Ｃは、実験２で製造した、亀裂のない封止ガラス板の側面図の写真である 図５Ａは、実験３におけるガラス板の両側を加熱するために用いたレーザおよび分割ビーム光学素子構成を示す概略図である 図５Ｂは、実験３におけるガラス基板の自由縁からわずかな距離だけ離れて配置されたプリフォーム・フリットの正面図である 図５Ｃは、実験３で製造した亀裂のない封止ガラス板の写真である 図６Ａは、実験４に記載した５８０１ブレンド・フリットを用いてコード１７３７ガラス板の２．５ｃｍ×２．５ｃｍ（１”×１”）のアセンブリの四方それぞれを封止するために赤外線ランプを用いたときの、時間の関数として測定した温度のグラフを示す 図６Ｂは、実験４に記載した赤外線ランプによって加熱された５８１７ブレンド・フリットにより封止されたコード１７３７ガラス板の２．５ｃｍ×２．５ｃｍ（１”×１”）のアセンブリのＳＥＭ断面写真を示す 図６Ｃは、実験４に記載したレーザによって加熱された５９１３ブレンド・フリットにより封止されたコード１７３７ガラス板の亀裂のないアセンブリの写真である 図７Ａは、実験５に記載したチタノ・バナジウム・ホスフェート（２０ＴｉＯ2−Ｐ2Ｏ5−５０Ｖ2Ｏ5）の近赤外透過率曲線のグラフである 図７Ｂは、実験５においてあるコード１７３７ガラス板に５８９５ブレンド・フリットが施された場合のバット・シールについて、温度の関数として測定した膨張不一致データを示すグラフである
符号の説明
１００ ＯＬＥＤディスプレイ
１０２，１０７ ガラス基板
１０４ ＯＬＥＤ
１０６ フリット
１０８ 密封シール
１１０ 照射源
５００ 分割ビーム光学素子構成
５０２ ビーム・スプリッタ
５０４，５０８，５１０ ミラー
５０６，５１２ レンズ

Claims (10)

  1. 第１のガラス板と、
    第２のガラス板と、
    前記第１のガラス板および前記第２のガラス板の間に位置する少なくとも１個の有機発光ダイオードと、
    前記第１のガラス板と前記第２のガラス板とを結合し、前記少なくとも１個の有機発光ダイオードを保護する密封シールとを有してなる有機発光ダイオードディスプレイであって、
    前記密封シールが、０〜１０モル％のＫ2Ｏ、０〜２０モル％のＦｅ2Ｏ3 、０〜２０モル％のＺｎＯ、２０〜４０モル％のＰ2Ｏ5、３０〜６０モル％のＶ2Ｏ5、０〜２０モル％のＴｉＯ2、０〜５モル％のＡｌ2Ｏ3、０〜５モル％のＢ2Ｏ3および０〜５モル％のＷＯ3からなるガラスと熱膨張係数を低下させるリチウム・アルミノ・シリケート充填剤とを含んでなるフリットをレーザによる加熱で溶融して形成されたものであることを特徴とする有機発光ダイオードディスプレイ。
  2. 前記密封シールは、該密封シールの縁から１ｍｍのところで最大温度が１００℃以下となるような加熱により形成されたものであることを特徴とする請求項１記載の有機発光ダイオードディスプレイ。
  3. 前記密封シールを形成するフリットのＴｇが３５０℃未満であることを特徴とする請求項１または２記載の有機発光ダイオードディスプレイ。
  4. 前記密封シールを形成するフリットの平均粒径が５μｍから１０μｍの範囲にあることを特徴とする請求項１から３いずれか１項記載の有機発光ダイオードディスプレイ。
  5. 前記密封シールを形成するフリットの前記熱膨張係数を低下させる充填剤が、５μｍから１０μｍの範囲の平均粒径を有するものであることを特徴とする請求項１から４いずれか１項記載の有機発光ダイオードディスプレイ。
  6. 有機発光ダイオードディスプレイを製造する方法であって、
    第１のガラス板を提供し、
    第２のガラス板を提供し、
    ０〜１０モル％のＫ2Ｏ、０〜２０モル％のＦｅ2Ｏ3 、０〜２０モル％のＺｎＯ、２０〜４０モル％のＰ2Ｏ5、３０〜６０モル％のＶ2Ｏ5、０〜２０モル％のＴｉＯ2、０〜５モル％のＡｌ2Ｏ3、０〜５モル％のＢ2Ｏ3および０〜５モル％のＷＯ3からなるガラスと熱膨張係数を低下させるリチウム・アルミノ・シリケート充填剤とを含んでなるフリットを準備し、
    前記フリットを前記第２のガラス板上に配置して該フリットを予備焼結し、
    前記第１のガラス板または前記第２のガラス板に少なくとも１個の有機発光ダイオードを配置し、
    前記フリットをレーザにより加熱して軟化させ、前記第１のガラス板と前記第２のガラス板を結合すると共に前記少なくとも１個の有機発光ダイオードを保護する密封シールを形成する、
    各工程を有してなる方法。
  7. 前記加熱工程では、前記密封シールの縁から１ｍｍのところで最大温度が１００℃以下となるように加熱することを特徴とする請求項６記載の方法。
  8. 前記フリットが、３５０℃未満のＴｇを有するものであることを特徴とする請求項６または７記載の方法。
  9. 前記フリットが、５μｍから１０μｍの範囲の平均粒径を有するものであることを特徴とする請求項６から８いずれか１項記載の方法。
  10. 前記熱膨張係数を低下させる充填剤が、５μｍから１０μｍの範囲の平均粒径を有するものであることを特徴とする請求項６から９いずれか１項記載の方法。
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