JP4906018B2 - 成膜方法、発光装置の作製方法及び成膜装置 - Google Patents
成膜方法、発光装置の作製方法及び成膜装置 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4906018B2 JP4906018B2 JP2001069422A JP2001069422A JP4906018B2 JP 4906018 B2 JP4906018 B2 JP 4906018B2 JP 2001069422 A JP2001069422 A JP 2001069422A JP 2001069422 A JP2001069422 A JP 2001069422A JP 4906018 B2 JP4906018 B2 JP 4906018B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- chamber
- organic compound
- crucibles
- crucible
- film formation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 51
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 7
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims description 316
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 179
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 112
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 108
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 103
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 78
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 62
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 59
- 230000008021 deposition Effects 0.000 claims description 43
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 33
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 28
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 26
- 230000007723 transport mechanism Effects 0.000 claims description 18
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 12
- 238000004857 zone melting Methods 0.000 claims description 3
- 239000010408 film Substances 0.000 description 252
- 239000000463 material Substances 0.000 description 60
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 27
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 27
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 25
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 25
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 25
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 21
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 21
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 19
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 19
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 18
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 17
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 16
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 13
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 13
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 13
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 11
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 11
- 230000005525 hole transport Effects 0.000 description 9
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 9
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Chemical compound [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 8
- 229920001187 thermosetting polymer Polymers 0.000 description 8
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 6
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 5
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 238000005339 levitation Methods 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 5
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 4
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 3
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 3
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 3
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 229910001148 Al-Li alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011358 absorbing material Substances 0.000 description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 2
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 2
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 2
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 2
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N silicon nitride Chemical compound N12[Si]34N5[Si]62N3[Si]51N64 HQVNEWCFYHHQES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009751 slip forming Methods 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 2
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N Acetaminophen Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940126062 Compound A Drugs 0.000 description 1
- NLDMNSXOCDLTTB-UHFFFAOYSA-N Heterophylliin A Natural products O1C2COC(=O)C3=CC(O)=C(O)C(O)=C3C3=C(O)C(O)=C(O)C=C3C(=O)OC2C(OC(=O)C=2C=C(O)C(O)=C(O)C=2)C(O)C1OC(=O)C1=CC(O)=C(O)C(O)=C1 NLDMNSXOCDLTTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 239000002250 absorbent Substances 0.000 description 1
- 230000002745 absorbent Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000010549 co-Evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005108 dry cleaning Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000002194 freeze distillation Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000003230 hygroscopic agent Substances 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000005297 pyrex Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000000565 sealant Substances 0.000 description 1
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 1
- 238000005204 segregation Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000000057 synthetic resin Substances 0.000 description 1
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 description 1
- 239000012780 transparent material Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
- B05D1/00—Processes for applying liquids or other fluent materials
- B05D1/60—Deposition of organic layers from vapour phase
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/12—Organic material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
- C23C14/564—Means for minimising impurities in the coating chamber such as dust, moisture, residual gases
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Control Of Resistance Heating (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する分野】
本発明は、電界を加えることで発光が得られる有機化合物を含む膜（以下、「有機化合物層」と記す）と、陽極と、陰極と、を有する発光素子の作製に用いる成膜装置及び成膜方法に関する。本発明では特に、従来よりも劣化が起こりにくく、素子寿命の長い発光素子の作製に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、自発光型の素子として有機発光素子（発光素子）を有した発光装置の研究が活発化しており、特に、発光材料として有機化合物を用いた発光装置が注目されている。この発光装置は、有機電界発光ディスプレイ（ＯＥＬＤ：Organic EL Display）又は有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ：Organic Light Emitting Diode）とも呼ばれている。
【０００３】
なお、発光素子は、電場を加えることで発生するルミネッセンス（Electro Luminescence）が得られる有機化合物を含む層（以下、有機化合物層と記す）と、陽極と、陰極とを有する。有機化合物におけるルミネッセンスには、一重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（蛍光）と三重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（リン光）とがあるが、本発明の成膜装置および成膜方法により作製される発光装置は、どちらの発光を用いた場合にも適用可能である。
【０００４】
発光装置は、液晶表示装置と異なり自発光型であるため視野角の問題がないという特徴がある。即ち、屋外に用いられるディスプレイとしては、液晶ディスプレイよりも適しており、様々な形での使用が提案されている。
【０００５】
発光素子は一対の電極間に有機化合物層が挟まれた構造となっているが、有機化合物層は通常、積層構造となっている。代表的には、コダック・イーストマン・カンパニーのTangらが提案した「正孔輸送層／発光層／電子輸送層」という積層構造が挙げられる。この構造は非常に発光効率が高く、現在、研究開発が進められている発光装置は殆どこの構造を採用している。
【０００６】
また、他にも陽極上に正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層、または正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層の順に積層する構造も良い。発光層に対して蛍光性色素等をドーピングしても良い。また、これらの層は、全て低分子系の材料を用いて形成しても良いし、全て高分子系の材料を用いて形成することができる。
【０００７】
なお、本明細書において、陰極と陽極との間に設けられる全ての層を総称して有機化合物層という。したがって、上述した正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層は、全て有機化合物層に含まれる。また、陰極、有機化合物層、及び陽極で形成される素子を発光素子といい、これには、互いに直交するように設けられた２種類のストライプ状電極の間に有機化合物層を形成する方式（単純マトリクス方式）と、ＴＦＴに接続されマトリクス状に配列された画素電極と対向電極との間に有機化合物層を形成する方式（アクティブマトリクス方式）の２種類がある。
【０００８】
しかし、これらの発光素子の実用化における最大の問題は、素子の寿命が不十分な点である。また、素子の劣化は、長時間発光させると共に非発光領域（ダークスポット）が広がるという形で現れるが、その原因として有機化合物層の劣化が問題となっている。
【０００９】
なお、有機化合物層を形成する有機化合物は、酸素や水等の不純物により劣化を受ける。また、その他にも有機材料及び無機材料の不純物が有機化合物に含まれることで有機化合物層の劣化に影響を及ぼすことも考えられる。
【００１０】
従来、蒸着法により成膜を行う際には、蒸発材料である有機化合物をそのまま用いているが、蒸発源に備えるまでの間に不純物が混入されてしまうといった問題がある。また、素子の寿命を長くするためには、これまで以上に高純度な有機化合物が要求されている。
【００１１】
ところで、有機化合物の精製法として、帯融解法が知られている。これは、試薬の高純度化、微量不純物質の濃縮に適した方法である。原理としては、融解した物質が固化（正常固化：normal freezing）する際にその純度に分布（偏析：segregation）があることを利用したものであり、具体的には、図１０に示すように棒状の固体試料１００１をヒーター１００２により帯状に融解した部分（融解帯）１００３を作り、ゆっくりとこのヒーター１００２を試料の一端から他端へ動かすことにより物質を精製する方法をいう。
【００１２】
ヒーター１００２の移動に伴い、融解帯の後方（領域ａ：１００４）では、液体が固化し、また、前方（領域ｂ：１００５）では固体が融解する。この際、固体部と液体部で不純物濃度が異なることを精製に用いるのである。
【００１３】
図１１には、成分Ａと不純物成分Ｂを含む固溶体の二元相図のＡに近い部分を示すが、（帯融解の試料は、ほぼ純粋なものを用いるので、相図でいえば左端に近い部分に相当）、凝固開始温度ＴFで不純物（濃度ＣS0）の固体が析出し始める。ＣS／Ｃlで示される濃度比を平行分配係数ＫDといい、Ｋ＝ＣS／ＣOを有効分配係数という。凝固開始時には、Ｃl＝Ｃ0であるから、ＫD＝Ｋとなるが、実際的には相I（１００６）、相II（１００７）、相III（１００８）の界面、すなわち領域ａ（１００４）、および領域ｂ（１００５）において、不純物の濃度分極が起こり、Ｋは１とＫDの間の値を取る。
【００１４】
図１１（Ａ）では、ＫDは、１以下であるが、図１１（Ｂ）では、ＫDは１以上になる。それぞれ、液体または、固体中の不純物濃度が高まることになる。ただし、ＫD＝１の時には、精製効果はなくなる。
【００１５】
逆にいえば、ＫDが１以下である時には、固体部分が高純度化されており、ＫDが１以上である時には、液体部分が高純度化されているのである。
【００１６】
このような原理を利用して、有機化合物を蒸着前にさらに精製して、純度を高めることはできるが、有機化合物を精製しても成膜室内部の蒸発源にこれらを備える前に有機化合物の純度が低下してしまうなどの問題がある。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記問題点を鑑みてなされたものであり、成膜装置が有する精製室において、有機化合物を成膜直前に精製し、有機化合物に含まれる不純物を分離除去し、精製された有機化合物の純度を低下させることなく成膜を行い、高純度な有機化合物層を成膜することができる成膜装置を提供することを課題とする。また、本発明の成膜装置を用いた成膜方法を提供することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の成膜装置は、有機化合物を精製する精製室と、精製された有機化合物が基板上に蒸着される成膜室を有し、精製室において精製された有機化合物を、その純度を低下させることなく用い、成膜室内に備えられている基板上に蒸着することを特徴とする。
【００１９】
また、精製室には、固体である有機化合物を備えた坩堝を設けておき、これをヒーターにより加熱して、融解帯を形成する。なお、本明細書中でいう融解帯とは、ヒーター加熱により有機化合物が固体から液体に状態変化した領域のことをいう。坩堝は、石英やガラス（パイレックスガラス等の硬質ガラスを含む）といった透明材料で形成されるのが帯融解の様子が観察されるので望ましいが、有機化合物を融解もしくは昇華させる温度に耐えうる材料であれば、テフロンなどの合成樹脂、ステンレス、及び金属などの公知の材料を用いることができる。また、ヒーターには、移動手段が設けられており、坩堝の長手方向にヒーターが移動すると、これと同時に融解帯も坩堝内部を移動して形成される。
【００２０】
また、坩堝内部の有機化合物のうち、それまで融解帯が形成されていた領域は、ヒーターの移動により、加熱されなくなると、再び固体に状態変化する。なお、この時、不純物が融解帯の方に取り込まれる場合（Ｋ＜１）と、固体の方に取り込まれる場合（Ｋ＞１）があり、前者の場合には、融解帯の移動と共に不純物も移動し、融解帯には、それまで移動してきた領域に含まれていた不純物が集められ、後者の場合には、融解帯に含まれる不純物は、融解帯から固体に状態変化する際に不純物を固体と共に析出させるため、融解帯から除去される。
【００２１】
つまり、Ｋ＜１の場合には、一度融解帯になってから、再び固体になった領域が高純度されており、Ｋ＞１の場合には、最終的に形成された融解帯が高純度化される。
【００２２】
なお、ヒーターを移動させることにより坩堝を加熱する位置を移動させるだけでなく、ヒーターを固定し、坩堝を移動させる構成も可能である。
【００２３】
さらに、上述したような有機化合物の精製は、繰り返すことでさらに純度を高めることが可能である。そこで、ヒーターを複数設けて一つの領域において、融解帯と固体の状態変化を複数繰り返すようにしてもよい。
【００２４】
以上のようにして、精製室で高純度化された有機化合物は、蒸発材料として用いる。なお、本発明においては、高純度化された有機化合物を減圧下において、ヒーターにより有機化合物が昇華する温度で加熱することにより、坩堝の高純度領域を蒸着源として用い、直接蒸着させるという方法がある。
【００２５】
なお、この場合には、成膜室の下部にゲートを介して精製室を連結させておき、精製室での大気圧下における有機化合物の高純度化が終了したところで、精製室内を減圧状態にし、ここでゲートを開けて成膜室内の基板上に有機化合物を蒸着させる。
【００２６】
また、その他の方法としては、有機化合物を領域毎に分離できる構造、すなわち複数の坩堝から形成される構造とし、精製により最終的に高純度化された有機化合物を有する高純度領域の坩堝のみを分離して取り出し、搬送機構により、成膜室内の蒸発源に備えることも可能である。なお、この場合には、一つの坩堝上に底部に開口部を有する坩堝を重ね合わせたものを用いると良い。底部に開口部を有していることで、融解帯の移動と共に移動する不純物の移動を可能にするためである。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を実施する上での好ましい形態について説明する。
【００２８】
〔実施の形態１〕
本発明の実施の形態１において、成膜装置が有する成膜室と精製室の構成について図１に示す。
【００２９】
成膜室１０１と精製室１０２は、ゲート１０３を介して連結されており、精製室１０２は、成膜室１０１の下部に配置される。なお、成膜室は、排気系１０６により常に減圧状態もしくは真空状態が維持されている。これに対して精製室は、精製時には、通常、大気圧状態に維持されている。また、成膜室１０１には、基板ホルダ１０４により、基板１０５が配置されている。なお、基板１０５には、基板面に薄膜を形成した状態も含めるものとする。
【００３０】
精製室１０２には、坩堝１０８とヒーター１０９が設けられている。なお、坩堝１０８には、有機化合物層を形成する材料となる固体の有機化合物が備えられている。ここでは図示しないが、坩堝の上部に蓋を設けておき、坩堝に有機化合物を備え、この蓋を閉じた状態で精製を行うようにしても良い。蓋を設けるのは、精製時に有機化合物一部が気化して精製室内部に飛散するのを防止するためである。また、精製室１０２の内部は、窒素やアルゴンといった不活性ガス雰囲気であり、圧力は大気圧に調節されている。
【００３１】
ヒーター１０９により坩堝１０８の内部に備えられた有機化合物が加熱されるため、図２（Ａ）に示すように、有機化合物を備えた坩堝１０８のうち、ヒーター１０９で加熱された領域にある有機化合物は、固体から液体に状態変化する。なお、ヒーター１０９に加熱された領域には、融解帯２０１が形成される。
【００３２】
また、融解帯２０１は、ヒーター１０９の移動と共に移動するため、ヒーター１０９による加熱がされなくなった領域は、液体から固体に状態変化する。
【００３３】
なお、本実施の形態１の場合には、坩堝の長手方向にヒーター１０９を移動させても、坩堝１０８を移動させても良いが、坩堝１０８の成膜室側に高純度化された有機化合物を集めるようにするのが望ましい。
【００３４】
図２（Ｂ）に示すように、不純物が液体の方に取り込まれる場合（Ｋ＜１）には、ヒーター１０９を矢印ｂの方向へ移動させるか、もしくは、坩堝１０８を矢印ａの方向へ移動させることにより、領域I（２０２）及び領域II（２０３）に高純度化された有機化合物を集めた高純度領域２０５を形成することができる。
【００３５】
また、図２（Ｃ）に示すように、不純物が固体の方に取り込まれる場合（Ｋ＞１）には、ヒーター１０９を矢印ａの方向に移動させるか、もしくは坩堝１０８を矢印ｂの方向に移動させることにより、領域I（２０６）に高純度化された有機化合物を集めた高純度領域２０９を形成することができる。
【００３６】
また、Ｋ＜１、およびＫ＞１の不純物を両方有する有機化合物を精製する場合には、ヒーターによる坩堝の加熱を繰り返し行うことにより、坩堝の両端に不純物領域を形成し、坩堝の中央付近に高純度領域を形成することができる。
【００３７】
なお、図２（Ｄ）には、紙面に対して坩堝の上方から下方（矢印ｂの方向）に向かってヒーターによる加熱を繰り返し行う場合について示す。
【００３８】
この場合には、坩堝の上方（領域I（２１０））にＫ＞１の不純物が集まり、坩堝の下方（領域II（２１２））にＫ＜１の不純物が集まる。なお、ヒーターにより加熱が坩堝の下方から繰り返し行われた場合には、それぞれの不純物の集まる位置は逆になるが、高純度領域２１３はいずれの場合も坩堝の中央付近（領域II（２１１））になる。
【００３９】
以上により、有機化合物の精製が完了したところで、図１に示す精製室１０２の内部の圧力を排気系１１１により減圧する。なお、ここでは、図２（Ｄ）で示したような高純度領域が坩堝の中央付近に形成される場合について説明する。精製室１０２内の圧力が成膜室１０１と同じになったところで、領域I（１１３）のみをヒーター１０９により加熱し、領域I（１１３）に存在する不純物を気化させて除去する。
【００４０】
次に、不純物を除去したところで、ゲート１０３を開けて成膜室と接続する。そして、高純度領域である領域II（１１４）を蒸発源１１２とするために、ヒーター１０９により有機化合物が昇華する温度で加熱し、有機化合物を気化させる。
【００４１】
なお、有機化合物が蒸発源１１２から成膜室１０１の方向に飛散するのを遮断するためにシャッター１１０が設けられており、気化した有機化合物は、シャッター１１０により制御され、シャッター１１０を開けることにより、成膜室１０１に備えられた基板１０５上に蒸着することができる。
【００４２】
これにより、高純度領域である領域II（１１４）を坩堝の最上部に位置させることができるので、本実施の形態１に対応させることができる。
【００４３】
なお、不純物を除去する方法としては、先に説明したように気化させた不純物を排気系により排気させるだけでなく、不純物を意図的に付着させるための付着板を設けておき、不純物除去の時だけ、坩堝の上部に配置させて、不純物を付着させ、付着板ごと除去するようにしても良い。
【００４４】
〔実施の形態２〕
本発明の実施の形態２において、成膜装置が有する成膜室と精製室の構成について図３に示す。
【００４５】
成膜室３０１と精製室３０２は、ゲート３０３を介して連結されている。なお、成膜室は、排気系３１０により、常に減圧状態もしくは真空状態が維持されている。これに対して精製室は、通常（精製時）は、大気圧状態に維持されている。また、成膜室３０１には、基板ホルダ３０４により、基板３０５が配置されている。なお、基板３０５には、基板面に薄膜を形成した状態も含めるものとする。
【００４６】
また、成膜室３０１には、有機化合物を有する蒸発源３０６が配置されており、蒸発源３０６における有機化合物の加熱により、気化した有機化合物は、シャッター３０７が開くと基板３０５上へ蒸着される。なお、蒸発源における有機化合物の加熱は、抵抗加熱を用いる。
【００４７】
精製室３０２には、坩堝３０８とヒーター３０９が設けられている。なお、坩堝３０８は、石英により形成されており、有機化合物層を形成する材料である固体の有機化合物が備えられている。また、本実施の形態２においては、ひとつの坩堝の上に底部に開口部を有する坩堝を複数重ねたものをまとめて坩堝３０８で示し、これに有機化合物を入れ、ヒーターによる加熱を行う。さらに、ここでは、図示しないが、複数の坩堝のうち、一番上部に備えられている坩堝の上部に蓋を設けておき、坩堝に有機化合物を備えた後、この蓋を閉じた状態で精製を行うようにしても良い。なお、蓋を設けるのは、精製時に有機化合物一部が気化して精製室内部に飛散するのを防止するためである。
【００４８】
なお、一つの坩堝上に底部に開口部を有する坩堝を複数重ねて用いるのは、坩堝中をヒーターの加熱により融解帯および不純物の移動を可能にするためであり、さらに複数の坩堝を有するのは、精製により得られた高純度領域の有機化合物のみを蒸発源に搬送するのを可能にするためである。
【００４９】
なお、精製室３０２の内部は、窒素やアルゴンといった不活性ガス雰囲気であり、圧力は大気圧に調節されている。
【００５０】
ヒーター３０９により坩堝３０８の内部に備えられた有機化合物が加熱されるため、加熱された領域にある有機化合物は、固体から液体に状態変化する。なお、ヒーター３０９により加熱された領域には、融解帯が形成される。
【００５１】
また、融解帯は、ヒーター３０９の移動と共に移動するため、ヒーター３０９による加熱がされなくなった領域は、液体から固体に状態変化する。
【００５２】
なお、本実施の形態２の場合には、ヒーター３０９を移動させても坩堝３０８を移動させても良い。また、本実施の形態２においては、図４（Ａ）に示すように石英からなる坩堝が、例えば坩堝ａ（４０１ａ）、坩堝ｂ（４０１ｂ）、坩堝ｃ（４０１ｃ）のように複数重ねられており、これらはそれぞれ分離することができる構造になっている。なお、坩堝ｃ（４０１ｃ）のように一番下に配置される坩堝は、底部が開口していないものを用いるが、坩堝ａ（４０１ａ）や坩堝ｂ（４０１ｂ）は、それぞれ開口部４０２ａ、４０２ｂをそれぞれ有し、坩堝ｃ（４０１ｃ）上に重ねられている。また、ここでは、坩堝を３つ重ねて用いる場合について示したが、本実施の形態においては、２つであっても、４つ以上であっても良い。
【００５３】
また、坩堝を成膜室３０１に搬送させる搬送機構（３１１、３１２）を有していることから、高純度化された有機化合物が集められる位置、すなわち高純度領域を形成する位置は、坩堝の中央であっても、両端のどちら側であっても良い。すなわち、坩堝ｂ（４０１ｂ）であっても、坩堝ａ（４０１ａ）または、坩堝ｃ（４０１ｃ）であってもよい。
【００５４】
なお、坩堝ａ（４０１ａ）に高純度領域が形成される場合には、実施の形態１で説明したのと同様にして、ヒーターもしくは坩堝を移動させればよい。
【００５５】
一方、坩堝ｂ（４０１ｂ）もしくは坩堝ｃ（４０１ｃ）に高純度領域を形成する場合には、有効分配係数（Ｋ）がとる値に応じて、図４（Ｂ）または図４（Ｃ）示すようにして、高純度領域を形成する。
【００５６】
まず、図４（Ｂ）に示すように不純物が液体の方に取り込まれる場合（Ｋ＜１）には、ヒーター３０９を矢印ａの方向へ移動させるか、もしくは、坩堝３０８を矢印ｂの方向へ移動させることにより、領域II（４０４）及び領域III（４０５）に高純度化された有機化合物を集めた高純度領域４０６を形成することができる。
【００５７】
また、図４（Ｃ）に示すように、不純物が固体の方に取り込まれる場合（Ｋ＞１）には、ヒーター３０９を矢印ａの方向に移動させるか、もしくは坩堝３０８を矢印ｂの方向に移動させることにより、領域III（４０９）に高純度化された有機化合物を集めた高純度領域４１０を形成することができる。
【００５８】
さらに、Ｋ＜１、およびＫ＞１の不純物を両方有する有機化合物を精製する場合には、実施の形態１で示したようにヒーターによる坩堝の加熱を繰り返し行うことにより、坩堝の両端に不純物領域を形成し、坩堝の中央付近に高純度領域を形成することができる。
【００５９】
なお、図４（Ｄ）には、紙面に対して、坩堝の上方から下方に向かって（矢印ｂの方向）繰り返しヒーターによる加熱を行った場合について示す。この場合には、坩堝の上方（領域II（４１１））にＫ＞１の不純物が集まり、坩堝の下方（領域III（４１３））にＫ＜１の不純物が集まる構成となる。なお、ヒーターにより加熱が坩堝の下方から繰り返し行われた場合には、それぞれの不純物の集まる位置は逆になるが、高純度領域はいずれの場合も坩堝の中央付近となり、図４（Ｄ）の領域II（４１２）が高純度領域４１４となる。
【００６０】
高純度領域（４０６、４１０、４１４）の形成により、有機化合物の精製が完了したところで、ヒーター３０９による坩堝の加熱をやめ、図３に示す精製室３０２の内部の圧力を排気系３１３により減圧する。精製室３０２内の圧力が成膜室３０１と同じになったところで、ゲート３０３を開けて成膜室３０１と接続する。
【００６１】
なお、本実施の形態２においては、有機化合物中にＫ＜１、およびＫ＞１の不純物が含まれる場合について説明する。
【００６２】
搬送機構ａ（３１１）により、不純物を含む不純物領域３１４にある坩堝を移動させ、搬送機構ｂ（３１２）により、高純度領域３１５にある坩堝ａ（３１６）を精製室３０２から成膜室３０１内部の蒸発源３０６に搬送する。
【００６３】
なお、精製された有機化合物は、坩堝ごと蒸発源に搬送される。有機化合物が搬送されたところで、ゲート３０３を閉じ、成膜室３０１と精製室が分離される。そして、蒸発源３０６において抵抗加熱により精製された有機化合物は、気化される。
【００６４】
なお、有機化合物が蒸発源から成膜室方向に飛散するのを遮断するためにシャッター３０７が設けられており、気化した有機化合物は、シャッター３０７により制御され、シャッター３０７を開けることにより、成膜室３０１に備えられた基板３０５上に蒸着することができる。
【００６５】
本実施の形態２においては、有機化合物の精製を大気圧状態で行う場合について示したが、場合によっては、加圧下（５気圧以下）で行うことも可能である。
【００６６】
また、本実施の形態において、ヒーターにより加熱する手段としては、電熱線（電気抵抗の高い金属線）を用いた輻射熱による加熱する方法の他、赤外光もしくは紫外光（ハロゲンランプ）を用いて加熱する方法も含める。本発明におけるヒーターは、６００℃までの加熱が可能である。さらに、ヒーターは、１０-2〜１０ｃｍ／ｈの速度で移動することが可能である。また、ヒーターによる加熱が均等に行われるように、坩堝が１〜５０ｒｐｍで回転されるようにしても良い。
【００６７】
【実施例】
〔実施例１〕
本実施例では、実施の形態１で示したように精製室の坩堝に備えられた有機化合物のうち、高純度領域を形成する有機化合物をヒーターにより加熱することで蒸発源として、成膜室内に備えられた基板上に蒸着を行う方法について説明する。
【００６８】
図５に本実施例の成膜装置における成膜室と精製室の断面構造を示す。図５において、成膜室５０１と精製室５０２は、ゲート１０３を介して連結されており、精製室５０２は、成膜室５０１の下部に配置される。また、成膜室５０１には、基板ホルダ５０４により、基板５０５が配置されている。なお、基板１０５には、基板面に薄膜を形成した状態も含めるものとする。
【００６９】
また、基板に近接してメタルマスク５０６が設けられ、メタルマスク５０６は、基板ホルダ５０４により支持されている。なお、成膜時には、メタルマスク５０６の開口部５０７を通過した有機化合物が基板５０５上に蒸着される。
【００７０】
さらに、成膜室５０１は、ゲート５０８を介して、別の成膜室やアライメント室といった処理室と連結されており、基板５０５の搬送は、ゲート５０８を通して行われる。
【００７１】
精製室５０２には、坩堝５０９とヒーター５１０が設けられている。坩堝５０９には、有機化合物層を形成する材料である固体の有機化合物が備えられている。また、精製室５０２の内部は、窒素やアルゴンといった不活性ガス雰囲気であり、圧力は大気圧である。
【００７２】
なお、本実施例においては、図５に示すように坩堝５０９は二つ設けられており、第一の坩堝５０９ａで第一の機能領域を形成する第一の有機化合物を精製し、第二の坩堝５０９ｂで第二の機能領域を形成する第二の有機化合物を精製する。また、本実施例における機能領域とは、正孔注入性、正孔輸送性、発光性、電子注入性、電子輸送性及びブロッキング性を有する有機化合物により形成される領域をいう。
【００７３】
つまり、ここでは、２種類の有機化合物を用いて異なる機能領域を有する有機化合物層を形成することができる。なお、２種類の有機化合物の蒸着方法としては、１種類ずつ時間をおいて、別々に形成しても良いし、続けて連続的に形成しても良いし、さらには、２種類の有機化合物を同時に蒸着させても良い。
【００７４】
なお、これらの有機化合物が蒸着される成膜速度は、マイコン（マイクロコンピュータ）により自動的に制御されるようにしておくと良い。
【００７５】
また、本実施例においては、成膜室において２種類の有機化合物が精製される場合について説明したが、１種類の有機化合物が複数の坩堝において、複数精製されるようにしても良く、また複数の坩堝において、複数種の有機化合物が精製され、これらが上述したように基板上に蒸着されるようにしてもよい。
【００７６】
また、本実施例において、ヒーター５１０により坩堝５０９内部の有機化合物を２００〜５００℃で加熱しながら上方に移動させることを繰り返し行い、高純度化された有機化合物を坩堝５０９の中央付近に集め、高純度領域５１４を形成する。なお、本実施例におけるヒーターの移動速度は、１〜５ｃｍ／ｈとするのが望ましい。
【００７７】
なお、本実施例において用いる第一の有機化合物、及び第二の有機化合物は、いずれもＫ＞１およびＫ＜１の不純物が含まれている。
【００７８】
高純度領域５１４が形成され、有機化合物の精製が完了したところで、図５に示す精製室５０２の内部の圧力を排気系５１３ａにより減圧する。なお、この時の精製室の到達真空度は、１０-5〜１０-6Ｐａである。
【００７９】
なお、本実施例における排気系５１３ａは第１バルブ５１、クライオポンプ５２、第２バルブ５３、第３バルブ５４及びドライポンプ５５を含んだ構成からなっている。
【００８０】
第１バルブ５１は、ゲート弁を有するメインバルブであるが、コンダクタンスバルブを兼ねてバタフライバルブを用いる場合もある。第２バルブ５３および第３バルブ５４はフォアバルブであり、まず第２バルブ５３を開けてドライポンプ５５により精製室５０２を粗く減圧し、次に第１バルブ５１及び第３バルブ５４を空けてクライオポンプ５２で精製室５０２を高真空まで減圧する。なお、クライオポンプの代わりにターボ分子ポンプやメカニカルブースターポンプを用いても良いし、メカニカルブースターポンプで真空度を高めてからクライオポンプを用いても良い。なお、同様の構造を有する排気系ｂにより、成膜室内部が減圧される。
【００８１】
精製室５０２内の圧力が成膜室５０１と同じになったところで、第一の不純物領域５１５をヒーターにより加熱して気化させる。これにより不純物領域５１５に存在する不純物を排気系により除去することができる。
【００８２】
第一の不純物領域５１５を除去したところで、ゲート５０３を開けて成膜室と接続する。次に高純度領域５１４を蒸発源５１１とするために、ヒーター５１０により加熱して有機化合物を気化させる。なお、この時の温度は２５０℃以下であることが望ましい。
【００８３】
なお、有機化合物が蒸発源から成膜室方向に飛散するのを遮断するためにシャッター（５１２ａ、５１２ｂ）が設けられており、気化した有機化合物は、シャッター（５１２ａ、５１２ｂ）により制御され、シャッター（５１２ａ、５１２ｂ）を開けることにより、成膜室５０１に備えられた基板５０５上に蒸着させることができる。
【００８４】
なお、本実施例には、はじめにシャッター５１２ａを開いて第一の有機化合物を蒸着して第一の機能領域を形成した後、シャッター５１２ｂも開いて、第一の有機化合物と第二の有機化合物とを同時に蒸着して２種類の有機化合物からなる混合領域を形成し、最後にシャッター５１２ａのみを閉じることにより第二の有機化合物を蒸着して、第二の機能領域を形成する。
【００８５】
以上により、本実施例における有機化合物層を形成させることができる。
【００８６】
〔実施例２〕
本実施例では、実施の形態２で示したように精製室の坩堝に備えられた有機化合物のうち、高純度領域を有する坩堝を搬送機構により成膜室内の蒸発源に搬送し、成膜室において、基板上に蒸着を行う方法について説明する。
【００８７】
図６に本実施例の成膜装置における成膜室と精製室の断面構造を示す。図６において、成膜室６０１と精製室６０２は、ゲート６０３を介して連結されている。また、成膜室６０１には、基板ホルダ６０４により、基板６０５が配置されている。なお、基板６０５には、基板面に薄膜を形成した状態も含めるものとする。
【００８８】
また、基板に近接してメタルマスク６０６が設けられ、メタルマスク６０６は、基板ホルダ６０４により支持されている。さらに、成膜室６０１には、蒸発材料が備えられた蒸発源６０７が配置されており、蒸発源６０７において、抵抗加熱により気化された有機化合物は、蒸発源６０７と基板６０５の間に設けられたシャッター６０８により、その飛散が制御される。具体的には、シャッターが開くことにより蒸発源から飛散した蒸発材料（有機化合物）が基板６０５上に蒸着され、シャッター６０８を閉じると基板６０５上への蒸着はされない。
【００８９】
なお、成膜時には、メタルマスク６０６の開口部（図示せず）を通過した有機化合物が基板６０５上に蒸着される。
【００９０】
さらに、成膜室６０１は、ゲート６０９を介して、別の成膜室やアライメント室といった処理室と連結されており、基板６０５の搬送は、ゲート６０９を通して行われる。
【００９１】
精製室６０２には、坩堝６１０とヒーター６１１が設けられている。坩堝６１０には、有機化合物層を形成する材料となる固体の有機化合物が備えられている。また、精製室６０２の内部は、窒素やアルゴンといった不活性ガス雰囲気であり、大気圧状態が維持されている。なお、本実施例においては、図６に示すように坩堝６１０は２つ設けられており、第一の坩堝６１０ａで第一の有機化合物を精製し、第二の坩堝６１０ｂで第二の有機化合物を精製する。
【００９２】
なお、本実施例においては、第一の坩堝６１０ａで第一の機能領域を形成する第一の有機化合物を精製し、第二の坩堝６１０ｂで第二の機能領域を形成する第二の有機化合物を精製する。なお、本実施例における機能領域とは、正孔注入性、正孔輸送性、発光性、電子注入性、電子輸送性及びブロッキング性を有する有機化合物により形成される領域をいう。
【００９３】
つまり、ここでは、２種類の有機化合物を用いて異なる機能領域を有する有機化合物層を形成することができる。なお、２種類の有機化合物の蒸着方法としては、１種類ずつ時間をおいて、別々に形成しても良いし、続けて連続的に形成しても良いし、さらには、２種類の有機化合物を同時に蒸着させても良い。
【００９４】
なお、これらの有機化合物が蒸着される成膜速度は、マイコン制御により自動的に制御されるようにしておくと良い。
【００９５】
また、本実施例においては、精製室において２種類の有機化合物が精製される場合について説明したが、１種類の有機化合物が複数の坩堝において、複数精製されるようにしても良く、また複数の坩堝において、複数種の有機化合物が精製され、これらが上述したように基板上に蒸着されるようにしてもよい。
【００９６】
また、本実施例において、ヒーター６１１により坩堝６１０内部の有機化合物を２００〜５００℃で加熱しながら上方に移動させることにより高純度化された有機化合物を坩堝６１０の一部に集め、高純度領域を形成する。なお、本実施例におけるヒーター６１１の移動速度は、１〜５ｃｍ／ｈとするのが望ましい。
【００９７】
なお、本実施例において用いる第一の有機化合物、及び第二の有機化合物には、いずれもＫ＞１およびＫ＜１なる不純物が含まれているものとする。
【００９８】
高純度領域６１５が形成され、有機化合物の精製が完了したところで、図６に示す精製室６０２の内部の圧力を排気系６１２ａにより減圧する。なお、本実施例における精製室の到達真空度は、１０-5〜１０-6Ｐａである。
【００９９】
なお、本実施例における排気系６１２ａは第１バルブ６１、クライオポンプ６２、第２バルブ６３、第３バルブ６４及びドライポンプ６５を含んだ構成からなっている。なお、同様の構成を有する排気系６１２ｂが成膜室に連結されており、成膜室の内部を減圧する。
【０１００】
第１バルブ６１は、ゲート弁を有するメインバルブであるが、コンダクタンスバルブを兼ねてバタフライバルブを用いる場合もある。第２バルブ６３および第３バルブ６４はフォアバルブであり、まず第２バルブ６３を開けてドライポンプ６５により精製室６０２を粗く減圧し、次に第１バルブ６１及び第３バルブ６４を空けてクライオポンプ６２で精製室６０２を高真空まで減圧する。なお、クライオポンプの代わりにターボ分子ポンプやメカニカルブースターポンプを用いても良いし、メカニカルブースターポンプで真空度を高めてからクライオポンプを用いても良い。
【０１０１】
精製室６０２内の圧力が成膜室６０１と同じになったところで、ゲート６０３を開けて成膜室６０１と接続する。次に搬送機構ａ（６１３）により不純物を有する複数の坩堝（６１４）を移動させ、搬送機構ｂ（６１４）により高純度化された有機化合物を含む坩堝ｂ（６１５）を取り出して、精製室６０２から成膜室６０１内の蒸発源６０７ａの内部に搬送する。また、第二の坩堝６１０ｂにおいて高純度化された坩堝ｃ（６１６）も同様にして蒸発源６０７ｂの内部に搬送される。
【０１０２】
なお、坩堝（６１０ａ、６１０ｂ）は、図４（Ａ）で示したように複数の坩堝から形成されているため、坩堝内部に形成される不純物領域と高純度領域を分離させることは容易である。
【０１０３】
蒸発源６０７に高純度化された有機化合物が備えられたところで、第一の有機化合物及び第二の有機化合物は、それぞれ蒸発源６０７ａ、蒸発源６０７ｂにおいて気化され、シャッター（６０８ａ、６０８ｂ）が開いた際に基板６０５上に蒸着がなされる。なお、本実施例においては、シャッター（６０８ａ、６０８ｂ）は同時に開くため、基板上には、第一の有機化合物と第二の有機化合物からなる有機化合物層が形成される。
【０１０４】
また、ここでは、図示しなかったが、蒸発材料が飛散して成膜室６０１の内部に付着するのを防ぐために防着シールドを設けることもできる。さらに防着シールドに加熱するヒーターなどを設けておくと、付着した蒸発材料を再昇華させ、除去もしくは回収することができる。
【０１０５】
〔実施例３〕
本実施例では、一つの坩堝に複数のヒーターが設けられている場合について説明する。
【０１０６】
図７（Ａ）には、成膜室に備えられている坩堝及びヒーターを示す。なお、坩堝７０１には、固体の有機化合物が備えられている。
【０１０７】
また、坩堝の領域I（７０２）、領域III（７０４）、及び領域V（７０６）をそれぞれ加熱するようにヒーターI（７０７）、ヒーターII（７０８）、及びヒーターIII（７０９）を設ける。
【０１０８】
そして、ヒーターによる加熱を行いながら坩堝を矢印ａの方向に１〜５ｃｍ／ｈの速度で移動させる。これによりそれぞれの領域は、図７（Ｂ）に示すように、ヒーターにより加熱される領域において、液体状態である融解帯を形成し、ヒーターの加熱がされない領域では固体状態を形成する。
【０１０９】
複数のヒーターにより固体状態と液体状態を繰り返し形成することで、有機化合物の純度をより高めることができる。
【０１１０】
なお、本実施例では、ヒーターを３個有し、領域が５つ形成される場合について示した。この場合には、最終的には領域V（７０６）は、３回融解帯を形成することになる。つまり、本実施例に示したようにヒーターを複数設けることで、精製を複数回行ったときと同様の効果を得ることができる。
【０１１１】
本実施例において、有機化合物中にＫ＞１もしくは、Ｋ＜１なる不純物のどちらか一方が含まれている場合には、高純度領域を坩堝の一方の端に形成することができるが、Ｋ＞１およびＫ＜１なる不純物が両方とも含まれている場合には、坩堝の中央付近に高純度領域を形成することができる。
【０１１２】
なお、本実施例では、ヒーターを３つ設け、最終的に融解帯を３回形成する領域が存在する場合について説明したが、本実施例は、これに限られることはなく、２つであっても４つ以上であっても良い。また、本実施例の構成は、実施例１または実施例２に示した構成と自由に組み合わせて実施することが可能である。
【０１１３】
〔実施例４〕
本発明の成膜装置をインライン方式とした場合について図８を用いて説明する。なお、本実施例においては、実施例１または実施例２で説明した成膜室と精製室の構成を組み合わせることができる。図８において８０１はロード室であり、基板の搬送はここから行われる。なお、本実施例において基板とは、基板上に発光素子の陽極もしくは陰極まで（本実施例では陽極まで）形成されたもののことをいう。また、ロード室８０１には排気系８００aが備えられ、排気系８００aは第１バルブ８１、クライオポンプ８２、第２バルブ８３、第３バルブ８４及びドライポンプ８５を含んだ構成からなっている。
【０１１４】
また、成膜室内の到達真空度は１０-6Ｐａ以下であることが望ましいことから、排気速度は１００００ｌ／ｓ以上の排気ポンプを用いることが望ましい。
【０１１５】
また、本実施例において、ゲートで遮断されたロード室、アライメント室、成膜室、封止室及びアンロード室等の各処理室の内部に用いる材料としては、その表面積を小さくすることで酸素や水等の不純物の吸着性を小さくすることができるので、電解研磨を施して鏡面化させたアルミニウムやステンレス（ＳＵＳ）等の材料を内部壁面に用い、また、気孔がきわめて少なくなるように処理されたセラミックス等の材料からなる内部部材を用いる。なお、これらの材料は平均面粗さが５ｎｍ以下（好ましくは３ｎｍ以下）となるような表面平滑性を有する。なお、ここでいう平均面粗さとは、ＪＩＳ Ｂ０６０１で定義されている中心線平均粗さを面に対して適用できるよう三次元に拡張したものをいう。
【０１１６】
その他にも、ガスと反応しやすい材料を用いて成膜室の内壁に活性な表面を形成する方法もある。この場合の材料としては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｌａ、Ｂａなどを用いるとよい。
【０１１７】
第１バルブ８１は、ゲート弁を有するメインバルブであるが、コンダクタンスバルブを兼ねてバタフライバルブを用いる場合もある。第２バルブ８３および第３バルブ８４はフォアバルブであり、まず第２バルブ８３を開けてドライポンプ８５によりロード室８０１を粗く減圧し、次に第１バルブ８１及び第３バルブ８４を空けてクライオポンプ８２でロード室８０１を高真空まで減圧する。なお、クライオポンプの代わりにターボ分子ポンプやメカニカルブースターポンプを用いても良いし、メカニカルブースターポンプで真空度を高めてからクライオポンプを用いても良い。
【０１１８】
次に、８０２で示されるのはアライメント室である。ここでは、次に搬送される成膜室での成膜のためにメタルマスクのアライメントとメタルマスク上への基板の配置が行われ、アライメント室（Ａ）８０２と呼ぶ。なお、アライメント室（Ａ）８０２は排気系８００bを備えている。また、ロード室８０１とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１１９】
次に、８０３は蒸着法により第一の有機化合物層を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ａ）と呼ぶ。成膜室（Ａ）８０３は排気系８００cを備えている。また、アライメント室（Ａ）８０２とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１２０】
本実施例では成膜室（Ａ）８０３として図６に示した構造の成膜室を設け、赤色の発光を示す第一の有機化合物層を成膜する。なお、図６で示したのと同様に成膜室（Ａ）８０３には、精製室８１３ａが、ゲートを介して連結されている。
【０１２１】
また、蒸発源としては、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸発源と、正孔輸送性の有機化合物を備えた第二の蒸発源と、発光性を有する有機化合物のホストとなる正孔輸送性の有機化合物を備えた第三の蒸発源と、発光性を有する有機化合物を備えた第四の蒸発源と、ブロッキング性を有する有機化合物を備えた第五の蒸発源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第六の蒸発源が備えられている。
【０１２２】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、正孔輸送性、発光性、ブロッキング性および電子輸送性の機能を有する領域からなる有機化合物層を形成することができる。
【０１２３】
また、本実施例においては、異なる機能領域の界面には、両方の機能領域を形成する有機化合物を同時に蒸着することにより混合領域を形成する。つまり、正孔注入性領域と正孔輸送性領域との界面、正孔輸送性領域と発光性領域を含む正孔輸送性領域の界面、発光性領域を含む正孔輸送性領域とブロッキング性領域の界面、ブロッキング性領域と電子輸送性領域の界面にそれぞれ混合領域を形成している。
【０１２４】
なお、精製室８１３ａには、坩堝８１４が備えられており、また、坩堝を加熱するためのヒーター８１５が備えられている。さらに、本実施例においては、蒸発源に備えられる６つの有機化合物を精製する坩堝が設けられている。また、精製室８１３ａとしては、実施例１〜実施例３で説明した構成の精製室を組み合わせることができるので、詳細な説明は、実施例１〜実施例３を参照すればよい。
【０１２５】
なお、ここでは第一の有機化合物層として、６種類の機能の異なる有機化合物を６つの蒸発源にそれぞれ備えておき、これらを蒸着して有機化合物層を形成する場合について説明したが、本発明は、これに限られることはなく複数であればよい。また、一つの蒸発源に備えられる有機化合物は必ずしも一つである必要はなく、複数であっても良い。例えば、蒸発源に発光性の有機化合物として備えられている一種類の材料の他に、ドーパントとなりうる別の有機化合物を一緒に備えておいても良い。なお、これらの複数の機能を有し、赤色発光を示す有機化合物層を形成する有機化合物としては公知の材料を用いれば良い。
【０１２６】
また、蒸発源は、マイコンによりその成膜速度を制御できるようにしておくと良い。また、同時に複数の有機化合物を成膜し、さらに、これらの混合比率を制御することができるようにしておくとよい。
【０１２７】
次に、８０６で示されるのはアライメント室である。ここでは、次に搬送される成膜室での成膜のためにメタルマスクのアライメントとメタルマスク上への基板の配置が行われ、アライメント室（Ｂ）８０６と呼ぶ。なお、アライメント室（Ｂ）８０６は排気系８００ｄを備えている。また、成膜室（Ａ）８０３とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１２８】
次に、８０７は蒸着法により第二の有機化合物層を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｂ）と呼ぶ。成膜室（Ｂ）８０７は排気系８００ｅを備えている。また、アライメント室（Ｂ）８０６とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１２９】
本実施例では成膜室（Ｂ）８０７として図６に示した構造の成膜室を設け、緑色の発光を示す第二の有機化合物層を成膜する。なお、図６で示したのと同様に成膜室（Ｂ）８０７には、精製室８１３ｂが、ゲートを介して連結されている。
【０１３０】
また、蒸発源としては、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸発源と、正孔輸送性の有機化合物を備えた第二の蒸発源と第三の蒸発源、正孔輸送性のホスト材料を備えた第四の蒸発源と、発光性の有機化合物を備えた第五の蒸発源と、ブロッキング性を有する有機化合物を備えた第六の蒸発源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第七の蒸発源が備えられている。
【０１３１】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、正孔輸送性、発光性、ブロッキング性、および電子輸送性の機能を有する領域からなる第二の有機化合物層を形成することができる。
【０１３２】
なお、ここでは第二の有機化合物層として、機能の異なる有機化合物を７つの蒸発源にそれぞれ備えておき、これらを蒸着して有機化合物層を形成する場合について説明したが、本発明は、これに限られることはなく複数であればよい。なお、これらの複数の機能を有し、緑色発光を示す有機化合物層を形成する有機化合物としては公知の材料を用いれば良い。
【０１３３】
なお、蒸発源は、マイコンによりその成膜速度を制御できるようにしておくと良い。また、これにより、同時に複数の有機化合物を成膜する際の混合比率を制御することができるようにしておくとよい。
【０１３４】
なお、精製室８１３ｂにも精製室８１３ａと同様に坩堝およびヒーターが備えられている。また、本実施例においては、蒸発源に備えられる７つの有機化合物を精製する坩堝が設けられている。また、精製室８１３ｂとしては、実施例１〜実施例３で説明した構成の精製室を組み合わせることができるので、詳細な説明は、実施例１〜実施例３を参照すればよい。
【０１３５】
次に、８０８で示されるのはアライメント室である。ここでは、次に搬送される成膜室での成膜のためにメタルマスクのアライメントとメタルマスク上への基板の配置が行われ、アライメント室（Ｃ）８０８と呼ぶ。なお、アライメント室（Ｃ）８０８は排気系８００ｆを備えている。また、成膜室（Ｂ）８０７とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１３６】
次に、８０９は蒸着法により第三の有機化合物層を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｃ）と呼ぶ。成膜室（Ｃ）８０９は排気系８００ｇを備えている。また、アライメント室（Ｃ）８０８とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１３７】
本実施例では成膜室（Ｃ）８０９として図６に示した構造の成膜室を設け、青色発光を示す第三の有機化合物層を成膜する。なお、図６で示したのと同様に成膜室（Ｃ）８０９には、精製室８１３ｃが、ゲートを介して連結されている。
【０１３８】
また、蒸発源としては、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸発源と、発光性を有する有機化合物を備えた第二の蒸発源と、ブロッキング性を有する有機化合物を備えた第三の蒸発源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第四の蒸発源が備えられている。
【０１３９】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、発光性、ブロッキング性および電子輸送性の機能を有する領域からなる第三の有機化合物層を形成することができる。
【０１４０】
また、本実施例においては、異なる機能領域の界面には、両方の機能領域を形成する有機化合物を同時に蒸着することにより混合領域を形成する。つまり、正孔注入性領域と発光性領域の界面、発光性領域とブロッキング性領域との界面、およびブロッキング性領域と電子輸送性領域の界面にそれぞれ混合領域を形成している。
【０１４１】
なお、ここでは第三の有機化合物層として、４種類の機能の異なる有機化合物を４つの蒸発源にそれぞれ備えておき、これらを順に蒸着して有機化合物層を形成する場合について説明したが、本発明は、これに限られることはなく複数であればよい。また、一つの蒸発源に備えられる有機化合物は必ずしも一つである必要はなく、複数であっても良い。例えば、蒸発源に発光性の有機化合物として備えられている一種類の材料の他に、ドーパントとなりうる別の有機化合物を一緒に備えておいても良い。なお、これらの複数の機能を有し、青色発光を示す有機化合物層を形成する有機化合物としては公知の材料を用いれば良い。
【０１４２】
なお、蒸発源は、マイコンによりその成膜速度を制御できるようにしておくと良い。また、これにより、同時に複数の有機化合物を成膜する際の混合比率を制御することができるようにしておくとよい。
【０１４３】
なお、精製室８１３ｃにも精製室８１３ａと同様に坩堝およびヒーターが備えられている。また、本実施例においては、蒸発源に備えられる４つの有機化合物を精製する坩堝が設けられている。また、精製室８１３ｃとしては、実施例１〜実施例３で説明した構成の精製室を組み合わせることができるので、詳細な説明は、実施例１〜実施例３を参照すればよい。
【０１４４】
また、本実施例においては、第一の成膜室である成膜室（Ａ）８０３において、赤色の発光を示す有機化合物層を形成し、第二の成膜室である成膜室（Ｂ）８０７において、緑色の発光を示す有機化合物層を形成し、第三の成膜室である成膜室（Ｃ）８１０において、青色の発光を示す有機化合物層を形成する場合について説明したが、形成される順番はこれに限られることはなく、成膜室（Ａ）８０３、成膜室（Ｂ）８０７、成膜室（Ｃ）８１０において、赤色の発光を示す有機化合物層、緑色の発光を示す有機化合物層、青色の発光を示す有機化合物層のいずれかが形成されればよい。さらに、もう一つ成膜室を設けて白色発光を示す有機化合物層を形成されるようにしても良い。
【０１４５】
次に、８１０は蒸着法により発光素子の陽極もしくは陰極となる導電膜（本実施例では陰極となる金属膜）を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｄ）と呼ぶ。成膜室（Ｄ）８１０は排気系８００ｈを備えている。また、成膜室（Ｃ）８０９とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１４６】
本実施例では、成膜室（Ｄ）８１０において、発光素子の陰極となる導電膜としてＡｌ−Ｌｉ合金膜（アルミニウムとリチウムとの合金膜）を蒸着法により成膜する。なお、周期表の１族もしくは２族に属する元素とアルミニウムとを共蒸着することも可能である。
【０１４７】
また、成膜室（Ａ）８０３、成膜室（Ｂ）８０７、成膜室（Ｃ）８０９及び成膜室（Ｄ）８１０には、各成膜室内を加熱する機構を備えておく。これにより、成膜室内の不純物の一部を除去することができる。
【０１４８】
さらに、これらの成膜室に備える排気ポンプとしては、ドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプなどを用いることが可能であるが、本実施例ではクライオポンプ及びドライポンプの両方を用いるのが望ましい。
【０１４９】
また、成膜室（Ａ）８０３、成膜室（Ｂ）８０７、成膜室（Ｃ）８０９及び成膜室（Ｄ）８１０は、排気ポンプにより減圧される。なお、この時の到達真空度は１０-6Ｐａ以上であることが望ましく、例えば、排気速度が１００００ｌ／ｓ（Ｈ2Ｏ）のクライオポンプを用いて、成膜室内部の表面積が１０ｍ2であるときに、リーク速度が２０時間で４．１×１０-7Ｐａ・ｍ3・ｓ-1以下であるアルミニウムのような材料を用いて成膜室内部を形成することが望ましく、この様な真空度を得るためには、成膜室内部を電解研磨により表面積を小さくすることが効果的である。
【０１５０】
また、成膜室（Ａ）８０３、成膜室（Ｂ）８０７、成膜室（Ｃ）８０９、成膜室（Ｄ）８１０、アライメント室（Ａ）８０２、アライメント室（Ｂ）８０６、アライメント室（Ｃ）８０８、精製室（７１３ａ、７１３ｂ、７１３ｃ）といった処理室とゲートを介してクリーニング予備室を設けてもよい。具体的には、クリーニング予備室ではＮＦ3やＣＦ4といった反応性のガスを分解することによりラジカルを発生させ、これを上述した処理室に導入することにより処理室の内部をクリーニングすることができる。
【０１５１】
また、ここでＣＶＤ室を設けて、窒化珪素膜、酸化珪素膜及びＤＬＣ膜等の絶縁膜を発光素子の保護膜（パッシベーション膜）として形成させてもよい。なお、ＣＶＤ室を設ける場合には、ＣＶＤ室で用いる材料ガスを予め高純度化するためのガス精製機を設けておくと良い。
【０１５２】
次に、８１１は封止室であり、排気系８００ｉを備えている。また、成膜室（Ｄ）８１０とは図示しないゲートで密閉遮断されている。なお、封止室８１１は真空状態になっており、陰極まで形成された発光素子を有する基板が複数封止室に搬送されたところで、ゲートを閉じ、封止室８１１を不活性ガス（窒素、ヘリウム、アルゴンなど）を用いて大気圧状態にして、最終的に発光素子を密閉空間に封入するための処理が行われる。なお、封止室８１１に搬送機構（図示せず）を設けておき、成膜室（Ｄ）８１０からの基板の搬出を行う。ここでの封止処理は形成された発光素子を酸素や水分から保護するための処理であり、カバー材で機械的に封入する、又は熱硬化性樹脂もしくは紫外光硬化性樹脂で封入するといった手段を用いる。
【０１５３】
また、封止室には、カバー材が予め備えられているが、カバー材としては、ガラス、セラミックス、プラスチックもしくは金属を用いることができるが、カバー材側に光を放射させる場合は透光性でなければならない。また、カバー材と上記発光素子が形成された基板とは熱硬化性樹脂又は紫外光硬化性樹脂等のシール材を用いて貼り合わせられ、熱処理又は紫外光照射処理によって樹脂を硬化させて密閉空間を形成する。この密閉空間の中に酸化バリウムに代表される吸湿材を設けることも有効である。なお、発光素子が形成された基板とカバー材の張り合わせは、ＣＣＤカメラに接続された位置合わせ機構により、位置合わせをした後に行う。さらに、シール剤の塗布および吸湿剤の添加を自動的に処理する機構も設けられている。
【０１５４】
また、カバー材と発光素子の形成された基板との空間を熱硬化性樹脂もしくは紫外光硬化性樹脂で充填することも可能である。この場合、熱硬化性樹脂もしくは紫外光硬化性樹脂の中に酸化バリウムに代表される吸湿材を添加しておくことは有効である。
【０１５５】
図８に示した成膜装置では、封止室８１１の内部に紫外光を照射するための機構（以下、紫外光照射機構という）が設けられており、この紫外光照射機構から発した紫外光によって紫外光硬化性樹脂を硬化させる構成となっている。
【０１５６】
最後に、８１２はアンロード室であり、排気系８００ｊを備えている。発光素子が形成された基板はここから取り出される。
【０１５７】
以上のように、図８に示した成膜装置を用いることで、発光素子を密閉空間に封入するまで外気に晒さずに済むため、信頼性の高い発光装置を作製することが可能となる。
【０１５８】
〔実施例５〕
本発明の成膜装置について図９を用いて説明する。図９において、９０１は搬送室であり、搬送室９０１には搬送機構（Ａ）９０２が備えられ、基板９０３の搬送が行われる。搬送室９０１は減圧雰囲気にされており、各処理室とはゲートによって連結されている。各処理室への基板の受け渡しは、ゲートを開けた際に搬送機構（Ａ）９０２によって行われる。また、搬送室９０１を減圧するには、ドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプなどの排気ポンプを用いることが可能であるが、水分等の除去に優れているクライオポンプをドライポンプと組み合わせて用いるのが好ましい。
【０１５９】
以下に、各処理室についての説明を行う。なお、搬送室９０１は減圧雰囲気となるので、搬送室９０１に直接的に連結された処理室には全て排気ポンプ（図示せず）が備えられている。排気ポンプとしては上述のドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプが用いられるが、ここでもクライオポンプをドライポンプと組み合わせて用いるのが好ましい。
【０１６０】
まず、９０４は基板のセッティング（設置）を行うロード室である。ロード室９０４はゲート９００aにより搬送室９０１と連結され、ここに基板９０３をセットしたキャリア（図示せず）が配置される。なお、ロード室９０４は、素子形成まで終了した基板を封止室への搬送室の役割も兼ねる。なお、ロード室９０４は基板搬入用と基板搬送用とで部屋が区別されていても良い。また、ロード室９０４は上述の排気ポンプと高純度の窒素ガスまたは希ガスを導入するためのパージラインを備えている。なお、排気ポンプとしては、クライオポンプが望ましい。さらに、このパージラインには、ガス精製機が備えられており、装置内に導入されるガスの不純物（酸素や水）が予め除去されるようになっている。
【０１６１】
なお、本実施例では基板９０３として、発光素子の陽極となる透明導電膜まで形成した基板を用いる。本実施例では基板９０３を、被成膜面を下向きにしてキャリアにセットする。これは後に蒸着法による成膜を行う際に、フェイスダウン方式（デポアップ方式ともいう）を行いやすくするためである。フェイスダウン方式とは、基板の被成膜面が下を向いた状態で成膜する方式をいい、この方式によればゴミの付着などを抑えることができる。
【０１６２】
次に、９０５で示されるのはメタルマスクのアライメント及び発光素子の陽極もしくは陰極（本実施例では陽極）まで形成された基板とメタルマスクの位置合わせを行うアライメント室であり、アライメント室９０５はゲート９００bにより搬送室９０１と連結される。なお、異なる有機化合物層を形成するたびにアライメント室においてメタルマスクのアライメント及び基板とメタルマスクの位置合わせが行われる。また、アライメント室９０５には、イメージセンサーとして知られているＣＣＤ(Charge Coupled Device)を備えておくことにより、メタルマスクを用いて成膜を行う際に基板とメタルマスクの位置合わせを精度良く行うことを可能にする。
【０１６３】
さらに、アライメント室９０５には、クリーニング予備室９２２ａが連結されている。クリーニング予備室９２２ａの構成は、図９（Ｂ）に示すとおりである。まずμ波を発生させるμ波発振器９３１を有し、ここで発生したμ波は導波管９３２を通ってプラズマ放電管９３３に送られる。なお、ここで用いるμ波発振器９３１からは、約２．４５ＧＨｚのμ波が放射される。また、プラズマ放電管９３３には、ガス導入管９３４から反応性ガスが供給される。なお、ここでは反応性ガスとして、ＮＦ3を用いる。但し、ＣＦ4やＣｌＦ3などの他の反応性ガスを用いても良い。
【０１６４】
そして、プラズマ放電管９３３において反応性ガスがμ波により分解されてラジカルが発生する。このラジカルは、ガス導入管９３４を通り、ゲート（図示せず）を介して連結されたアライメント室９０５に導入される。なお、プラズマ放電管９３３には、効率よくμ波を供給するために反射板９３５を設けておくと良い。
【０１６５】
そして、アライメント室９０５には、有機化合物層が付着したメタルマスクを備えておく。そして、クリーニング予備室９２２ａとアライメント室９０５の間に設けられているゲート（図示せず）を開くことにより、アライメント室９０５にラジカルを導入することができる。これにより、メタルマスクのクリーニングを行うことができる。
【０１６６】
μ波プラズマを用いることで、反応性ガスのラジカル化を高い効率で行うことができるため、副生成物等の不純物の発生確率が低い。また、通常のラジカル発生と機構が異なるため、発生したラジカルが加速されることも無く、さらに成膜室内部でラジカルを発生させないことからプラズマによる成膜室内部、また、メタルマスクのダメージを防ぐことができる。
【０１６７】
なお、このような方法を用いてアライメント室をクリーニングするのは好ましい形態の一つであるため、この方法に限られることはない。従って、成膜室内に反応性ガスを導入して、成膜室内でプラズマを発生させてドライクリーニングを行っても良いし、Ａｒガス等を導入してスパッタ法による物理的なクリーニングを行っても良い。
【０１６８】
次に、９０６は蒸着法により有機化合物層を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ａ）と呼ぶ。成膜室（Ａ）９０６はゲート９００cを介して搬送室９０１に連結される。本実施例では成膜室（Ａ）９０６として図６に示した構造の成膜室を設けている。
【０１６９】
本実施例では、成膜室（Ａ）９０６内の成膜部９０７において、赤色に発光する第一の有機化合物層を成膜する。成膜室（Ａ）６０６内には複数の蒸発源が備えられており、具体的には、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸発源と、正孔輸送性の有機化合物を備えた第二の蒸発源と、発光性を有する有機化合物のホストとなる正孔輸送性の有機化合物を備えた第三の蒸発源と、発光性を有する有機化合物を備えた第四の蒸発源と、ブロッキング性を有する有機化合物を備えた第五の蒸発源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第六の蒸発源が備えられている。
【０１７０】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、正孔輸送性、発光性、ブロッキング性および電子輸送性の機能を有する領域からなる有機化合物層を形成することができる。
【０１７１】
また、本実施例においては、異なる機能領域の界面には、両方の機能領域を形成する有機化合物を同時に蒸着することにより混合領域を形成する。つまり、正孔注入性領域と正孔輸送性領域との界面、正孔輸送性領域と発光性領域を含む正孔輸送性領域の界面、発光性領域を含む正孔輸送性領域とブロッキング性領域の界面、ブロッキング性領域の界面と電子輸送性領域の界面にそれぞれ混合領域を形成している。
【０１７２】
なお、ここでは第一の有機化合物層として、６種類の異なる有機化合物を６つの蒸発源にそれぞれ備えておき、これらを順に蒸着して有機化合物層を形成する場合について説明したが、本発明は、これに限られることはなく複数であればよい。また、一つの蒸発源に備えられる有機化合物は必ずしも一種類である必要はなく、複数種であっても良い。例えば、蒸発源に発光性の有機化合物として備えられている一種類の材料の他に、ドーパントとなりうる別の有機化合物を一緒に備えておいても良い。なお、これらの複数の機能を有し、赤色発光を示す有機化合物層を形成する有機化合物としては、実施例１で示したものを用いることができるが、公知の材料を自由に組み合わせて用いても良い。
【０１７３】
また、成膜室（Ａ）９０６はゲート９００ｇを介して精製室９１４に連結される。なお、ここでの精製室９１４は図６において説明したものと同様である。なお、精製室９１４には、有機化合物を精製するための坩堝と坩堝を加熱するためのヒーターが設けられている。なお、本実施例において、精製時にヒーターにより加熱される温度は２００〜５００℃である。
【０１７４】
また、精製室９１４には、排気ポンプ（図示せず）が備えられており、内部を減圧する。本実施例において精製室の到達真空度は、１０-5〜１０-6Ｐａである。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート９００ｇを開け、搬送機構により成膜室内部の蒸発源に高純度化された有機化合物を備えることができる。
【０１７５】
なお、精製室９１４としては、実施例１〜実施例３で説明した構成の精製室を組み合わせて実施することができる。
【０１７６】
なお、成膜室（Ａ）９０６内における成膜方法に関しては、実施例２における説明を参照すれば良い。
【０１７７】
なお、成膜室（Ａ）９０６にもアライメント室９０５と同様にクリーニング予備室９２２ｂがゲート（図示せず）を介して連結されている。なお、具体的な構成は、クリーニング予備室９２２ａと同様であり、クリーニング予備室９２２ｂで発生させたラジカルを成膜室（Ａ）９０６に導入することにより、成膜室（Ａ）９０６内部に付着した有機化合物等を除去することができる。
【０１７８】
次に、９０８は蒸着法により第二の有機化合物層を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｂ）と呼ぶ。成膜室（Ｂ）９０８はゲート９００dを介して搬送室９０１に連結される。本実施例では成膜室（Ｂ）９０８として図６に示した構造の成膜室を設けている。本実施例では、成膜室（Ｂ）９０８内の成膜部９０９において、緑色に発光する有機化合物層を成膜する。
【０１７９】
成膜室（Ｂ）９０８内には複数の蒸発源が備えられており、具体的には、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸発源と、正孔輸送性の有機化合物を備えた第二の蒸発源と第三の蒸発源、正孔輸送性のホスト材料を備えた第四の蒸発源と、発光性の有機化合物を備えた第五の蒸発源と、ブロッキング性を有する有機化合物を備えた第六の蒸発源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第七の蒸発源が備えられている。
【０１８０】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、正孔輸送性、発光性、ブロッキング性、および電子輸送性の機能を有する領域からなる第二の有機化合物層を形成することができる。
【０１８１】
また、本実施例においては、異なる機能領域の界面には、両方の機能領域を形成する有機化合物を同時に蒸着することにより混合領域を形成する。つまり、正孔注入性領域と正孔輸送性領域の界面、正孔輸送性領域と発光性領域を含む正孔輸送性領域の界面、発光性領域を含む正孔輸送性領域とブロッキング性領域との界面、ブロッキング性領域と電子輸送性領域の界面にそれぞれ混合領域を形成している。
【０１８２】
なお、ここでは第二の有機化合物層として、７種類の有機化合物を７つの蒸発源にそれぞれ備えておき、これらを順に蒸着して有機化合物層を形成する場合について説明したが、本発明は、これに限られることはなく複数であればよい。また、一つの蒸発源に備えられる有機化合物は必ずしも一種類である必要はなく、複数種であっても良い。例えば、蒸発源に発光性の有機化合物として備えられている一種類の材料の他に、ドーパントとなりうる別の有機化合物を一緒に備えておいても良い。なお、これらの複数の機能を有し、緑色発光を示す有機化合物層を形成する有機化合物としては、実施例１において示したものを用いても良いが、公知の材料を自由に組み合わせて用いることもできる。
【０１８３】
また、成膜室（Ｂ）９０８はゲート９００ｈを介して精製室９１５に連結される。なお、ここでの精製室９１５は図６において説明したものと同様である。なお、精製室９１５には、有機化合物を精製するための坩堝と坩堝を加熱するためのヒーターが設けられている。なお、本実施例において、精製時にヒーターにより加熱される温度は２００〜５００℃である。
【０１８４】
また、精製室９１５には、排気ポンプ（図示せず）が備えられており、内部を減圧する。本実施例において精製室の到達真空度は、１０-5〜１０-6Ｐａである。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート９００ｈを開け、搬送機構により成膜室内部の蒸発源に高純度化された有機化合物を備えることができる。
【０１８５】
なお、精製室９１５としては、実施例１〜実施例３で説明した構成の精製室を組み合わせて実施することができる。
【０１８６】
なお、成膜室（Ｂ）９０８内における成膜方法に関しては、図６の説明を参照すれば良い。
【０１８７】
なお、成膜室（Ｂ）９０８にもアライメント室９０５と同様にクリーニング予備室９２２ｃがゲート（図示せず）を介して連結されている。なお、具体的な構成は、クリーニング予備室９２２ａと同様であり、クリーニング予備室９２２ｃで発生させたラジカルを成膜室（Ｂ）９０８に導入することにより、成膜室（Ｂ）９０８内部に付着した有機化合物等を除去することができる。
【０１８８】
次に、９１０は蒸着法により第三の有機化合物層を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｃ）と呼ぶ。成膜室（Ｃ）９１０はゲート９００eを介して搬送室９０１に連結される。本実施例では成膜室（Ｃ）９１０として図２に示した構造の成膜室を設けている。本実施例では、成膜室（Ｃ）９１０内の成膜部９１１において、青色に発光する有機化合物層を成膜する。
【０１８９】
成膜室（Ｃ）９１０内には複数の蒸発源が備えられており、具体的には、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸発源と、発光性を有する有機化合物を備えた第二の蒸発源と、ブロッキング性の有機化合物を備えた第三の蒸発源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第四の蒸発源が備えられている。
【０１９０】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、発光性、ブロッキング性および電子輸送性の機能を有する領域からなる有機化合物層を形成することができる。
【０１９１】
また、本実施例においては、異なる機能領域の界面には、両方の機能領域を形成する有機化合物を同時に蒸着することにより混合領域を形成する。つまり、正孔注入性領域と発光性領域の界面、発光性領域とブロッキング性領域との界面、およびブロッキング性領域と電子輸送性領域の界面にそれぞれ混合領域を形成している。
【０１９２】
なお、ここでは第三の有機化合物層として、４種類の機能の異なる有機化合物を４つの蒸発源にそれぞれ備えておき、これらを順に蒸着して有機化合物層を形成する場合について説明したが、本発明は、これに限られることはなく複数であればよい。また、一つの蒸発源に備えられる有機化合物は必ずしも一種類である必要はなく、複数種であっても良い。例えば、蒸発源に発光性の有機化合物として備えられている一種類の材料の他に、ドーパントとなりうる別の有機化合物を一緒に備えておいても良い。なお、これらの複数の機能を有し、青色発光を示す有機化合物層を形成する有機化合物としては、実施例１に示したものを用いることができるが、公知の材料を自由に組み合わせて用いることもできる
【０１９３】
また、成膜室（Ｃ）９１０はゲート９００ｉを介して精製室９１６に連結される。なお、精製室９１６には、有機化合物を精製するための坩堝と坩堝を加熱するためのヒーターが設けられている。なお、本実施例において、精製時にヒーターにより加熱される温度は２００〜５００℃である。
【０１９４】
また、精製室９１６には、排気ポンプ（図示せず）が備えられており、内部を減圧する。本実施例において精製室の到達真空度は、１０-5〜１０-6Ｐａである。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート９００ｉを開け、搬送機構により成膜室内部の蒸発源に高純度化された有機化合物を備えることができる。
【０１９５】
なお、精製室９１６としては、実施例１〜実施例３で説明した構成の精製室を組み合わせて実施することができる。
【０１９６】
なお、成膜室（Ｃ）９１０内における成膜方法に関しては、図６の説明を参照すれば良い。
【０１９７】
なお、成膜室（Ｃ）９１０にもアライメント室９０５と同様にクリーニング予備室９２２ｄがゲート（図示せず）を介して連結されている。なお、具体的な構成は、クリーニング予備室９２２ａと同様であり、クリーニング予備室９２２ｄで発生させたラジカルを成膜室（Ｃ）９１０に導入することにより、成膜室（Ｃ）９１０内部に付着した有機化合物等を除去することができる。
【０１９８】
次に、９１２は蒸着法により発光素子の陽極もしくは陰極となる導電膜（本実施例では陰極となる金属膜）を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｄ）と呼ぶ。成膜室（Ｄ）９１２はゲート９００fを介して搬送室９０１に連結される。本実施例では、成膜室（Ｄ）９１２内の成膜部９１３において、発光素子の陰極となる導電膜としてＡｌ−Ｌｉ合金膜（アルミニウムとリチウムとの合金膜）を成膜する。なお、周期表の１族もしくは２族に属する元素とアルミニウムとを共蒸着することも可能である。共蒸着とは、同時に蒸発源を加熱し、成膜段階で異なる物質を混合する蒸着法をいう。
【０１９９】
また、成膜室（Ｄ）９１２はゲート９００ｊを介して材料交換室９１７に連結される。なお、材料交換室９１７には、交換した導電材料を加熱するヒーターが設けられている。予め導電材料を加熱することで水等の不純物を除去することができる。この時加える温度は２００℃以下であることが望ましい。また、材料交換室９１７には、内部を減圧状態にすることができる排気ポンプが備えられているので、外部から導電材料を導入した後、内部を減圧状態にする。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート９００ｊを開け、成膜室内部の蒸発源に導電材料を備えることができるようになっている。
【０２００】
なお、成膜室（Ｄ）９１２にもアライメント室９０５と同様にクリーニング予備室９２２ｅがゲート（図示せず）を介して連結されている。なお、具体的な構成は、クリーニング予備室９２２ａと同様であり、クリーニング予備室９２２ｅで発生させたラジカルを成膜室（Ｄ）９１２に導入することにより、成膜室（Ｄ）９１２内部に付着した導電材料等を除去することができる。
【０２０１】
また、成膜室（Ａ）９０６、成膜室（Ｂ）９０８、成膜室（Ｃ）９１０及び成膜室（Ｄ）９１２には、各成膜室内を加熱する機構を備えておく。これにより、成膜室内の水分等の不純物を除去することができる。
【０２０２】
さらにこれらの成膜室に備える排気ポンプとしては、ドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプなどを用いることが可能であるが、本実施例ではクライオポンプ及びドライポンプを用いるのが望ましい。
【０２０３】
また、成膜室（Ａ）９０６、成膜室（Ｂ）９０８、成膜室（Ｃ）９１０及び成膜室（Ｄ）９１２は、排気ポンプにより減圧される。なお、この時の到達真空度は１０-6Ｐａ以上であることが望ましく、例えば、排気速度が３６０００ｌ／ｓ（Ｈ2Ｏ）のクライオポンプを用いて、成膜室内部の表面積が１．５ｍ2としたときには、リーク速度が９．３×１０-7Ｐａ・ｍ3・ｓ-1以下である１８−８ステンレス鋼のような材料を用いて成膜室内部を形成することが望ましい。この様な真空度を得るために成膜室内部を電解研磨により表面積を小さくすることは、酸素や水等の不純物の吸着性を小さくすることができるので効果的である。
【０２０４】
その他にも、電解研磨を施して鏡面化させたアルミニウム等の材料や、気孔がきわめて少なくなるように処理されたセラミックス等の材料からなる部材を内部壁面に用いることができる。なお、これらの材料は平均面粗さが５ｎｍ以下（好ましくは３ｎｍ以下）となるような表面平滑性を有する。なお、ここでいう平均面粗さとは、ＪＩＳ Ｂ０６０１で定義されている中心線平均粗さを面に対して適用できるよう三次元に拡張したものをいう。
【０２０５】
その他にも、ガスと反応しやすい材料を用いて成膜室の内壁に活性な表面を形成する方法もある。この場合の材料としては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｌａ、Ｂａなどを用いるとよい。
【０２０６】
次に、９１８は封止室（封入室またはグローブボックスともいう）であり、ゲート９００ｋを介してロード室９０４に連結されている。封止室９１８では、最終的に発光素子を密閉空間に封入するための処理が行われる。この処理は形成された発光素子を酸素や水分から保護するための処理であり、カバー材で機械的に封入する、又は熱硬化性樹脂若しくは紫外光硬化性樹脂で封入するといった手段を用いる。
【０２０７】
カバー材としては、ガラス、セラミックス、プラスチックもしくは金属を用いることができるが、カバー材側に光を放射させる場合は透光性でなければならない。また、カバー材と上記発光素子が形成された基板とは熱硬化性樹脂又は紫外光硬化性樹脂等のシール剤を用いて貼り合わせられ、熱処理又は紫外光照射処理によって樹脂を硬化させて密閉空間を形成する。この密閉空間の中に酸化バリウムに代表される吸湿剤を設けることも有効である。
【０２０８】
また、カバー材と発光素子の形成された基板との空間を熱硬化性樹脂若しくは紫外光硬化性樹脂で充填することも可能である。この場合、熱硬化性樹脂若しくは紫外光硬化性樹脂の中に酸化バリウムに代表される吸湿材を添加しておくことは有効である。
【０２０９】
図９に示した成膜装置では、封止室９１８の内部に紫外光を照射するための機構（以下、紫外光照射機構という）９１９が設けられており、この紫外光照射機構９１９から発した紫外光によって紫外光硬化性樹脂を硬化させる構成となっている。また、封止室９１８の内部は排気ポンプを取り付けることで減圧にすることも可能である。上記封入工程をロボット操作で機械的に行う場合には、減圧下で行うことで酸素や水分の混入を防ぐことができる。なお、具体的には、酸素や水の濃度は０．３ｐｐｍ以下にすることが望ましい。また、逆に封止室９１８の内部を与圧とすることも可能である。この場合、高純度な窒素ガスや希ガスでパージしつつ与圧とし、外気から酸素等が侵入することを防ぐ。
【０２１０】
次に、封止室９１８には受渡室（パスボックス）９２０が連結される。受渡室９２０には搬送機構（Ｂ）９２１が設けられ、封止室９１８で発光素子の封入が完了した基板を受渡室９２０へと搬送する。受渡室９２０も排気ポンプを取り付けることで減圧とすることが可能である。この受渡室９２０は封止室９１８を直接外気に晒さないようにするための設備であり、ここから基板を取り出す。その他、封止室において用いる部材を供給する部材供給室（図示せず）を設けることも可能である。
【０２１１】
なお、本実施例において図示しなかったが、発光素子の形成後に窒化珪素や酸化珪素等の珪素を含む化合物やこれらの化合物の上に炭素を含むＤＬＣ（Diamond Like Carbon）膜を積層させた絶縁膜を発光素子上に形成させても良い。なお、ＤＬＣ（Diamond Like Carbon）膜とは、ダイヤモンド結合（sp3結合）とグラファイト結合（SP2結合）が混在した非晶質膜である。またこの場合には、自己バイアスを印加することでプラズマを発生させ、原料ガスのプラズマ放電分解により薄膜を形成させるＣＶＤ(chemical vapor deposition)装置を備えた成膜室を設ければよい。
【０２１２】
なお、ＣＶＤ(chemical vapor deposition)装置を備えた成膜室においては、酸素（Ｏ2）、水素（Ｈ2）、メタン（ＣＨ4）、アンモニア（ＮＨ3）、シラン（ＳｉＨ4）を用いることができる。また、ＣＶＤ装置としては、平行平板型の電極を有しＲＦ電源が１３．５６ＭＨｚのものを用いればよい。
【０２１３】
さらに、スパッタリング法（または、スパッタ法ともいう）により成膜を行う成膜室を設けることも可能である。発光素子の陰極上に有機化合物層が形成された後、陽極を形成する場合にスパッタリングによる成膜が有効であるためである。すなわち画素電極が陰極である場合に有効である。なお、成膜時の成膜室内は、アルゴン中に酸素を添加した雰囲気にしておくことで成膜された膜中の酸素濃度を制御し、透過率の高い低抵抗な膜を形成することができる。また、その他の成膜室と同様に成膜室はゲートにより搬送室と遮断されるのが望ましい。
【０２１４】
また、スパッタリングを行う成膜室においては、成膜基板の温度を制御する機構を設けても良い。なお、成膜基板は２０〜１５０℃に維持されることが望ましい。さらに、成膜室に備える排気ポンプとしては、ドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプなどを用いることが可能であるが、本実施例ではクライオポンプ及びドライポンプが望ましい。
【０２１５】
以上のように、図９に示した成膜装置を用いることで完全に発光素子を密閉空間に封入するまで外気に晒さずに済むため、信頼性の高い発光装置を作製することが可能となる。
【０２１６】
【発明の効果】
本発明の成膜装置を用いることで、より高純度化された有機化合物による薄膜形成が可能となり、さらに成膜装置内部に不純物汚染を防ぐ機能を設けていることから成膜時に不純物による汚染を受けずに成膜ができる。以上により、有機化合物層における不純物の混入に伴う発光素子の劣化を防ぐ効果を高めることができるので、素子寿命を長くすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 成膜室と精製室について説明する図。
【図２】 精製方法について説明する図。
【図３】 成膜室と精製室について説明する図。
【図４】 精製方法について説明する図。
【図５】 成膜室と精製室について説明する図。
【図６】 成膜室と精製室について説明する図。
【図７】 成膜装置について説明する図。
【図８】 成膜装置について説明する図。
【図９】 精製方法について説明する図。
【図１０】 従来例を説明する図。
【図１１】 従来例を説明する図。
【発明の属する分野】
本発明は、電界を加えることで発光が得られる有機化合物を含む膜（以下、「有機化合物層」と記す）と、陽極と、陰極と、を有する発光素子の作製に用いる成膜装置及び成膜方法に関する。本発明では特に、従来よりも劣化が起こりにくく、素子寿命の長い発光素子の作製に関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、自発光型の素子として有機発光素子（発光素子）を有した発光装置の研究が活発化しており、特に、発光材料として有機化合物を用いた発光装置が注目されている。この発光装置は、有機電界発光ディスプレイ（ＯＥＬＤ：Organic EL Display）又は有機発光ダイオード（ＯＬＥＤ：Organic Light Emitting Diode）とも呼ばれている。
【０００３】
なお、発光素子は、電場を加えることで発生するルミネッセンス（Electro Luminescence）が得られる有機化合物を含む層（以下、有機化合物層と記す）と、陽極と、陰極とを有する。有機化合物におけるルミネッセンスには、一重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（蛍光）と三重項励起状態から基底状態に戻る際の発光（リン光）とがあるが、本発明の成膜装置および成膜方法により作製される発光装置は、どちらの発光を用いた場合にも適用可能である。
【０００４】
発光装置は、液晶表示装置と異なり自発光型であるため視野角の問題がないという特徴がある。即ち、屋外に用いられるディスプレイとしては、液晶ディスプレイよりも適しており、様々な形での使用が提案されている。
【０００５】
発光素子は一対の電極間に有機化合物層が挟まれた構造となっているが、有機化合物層は通常、積層構造となっている。代表的には、コダック・イーストマン・カンパニーのTangらが提案した「正孔輸送層／発光層／電子輸送層」という積層構造が挙げられる。この構造は非常に発光効率が高く、現在、研究開発が進められている発光装置は殆どこの構造を採用している。
【０００６】
また、他にも陽極上に正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層、または正孔注入層／正孔輸送層／発光層／電子輸送層／電子注入層の順に積層する構造も良い。発光層に対して蛍光性色素等をドーピングしても良い。また、これらの層は、全て低分子系の材料を用いて形成しても良いし、全て高分子系の材料を用いて形成することができる。
【０００７】
なお、本明細書において、陰極と陽極との間に設けられる全ての層を総称して有機化合物層という。したがって、上述した正孔注入層、正孔輸送層、発光層、電子輸送層及び電子注入層は、全て有機化合物層に含まれる。また、陰極、有機化合物層、及び陽極で形成される素子を発光素子といい、これには、互いに直交するように設けられた２種類のストライプ状電極の間に有機化合物層を形成する方式（単純マトリクス方式）と、ＴＦＴに接続されマトリクス状に配列された画素電極と対向電極との間に有機化合物層を形成する方式（アクティブマトリクス方式）の２種類がある。
【０００８】
しかし、これらの発光素子の実用化における最大の問題は、素子の寿命が不十分な点である。また、素子の劣化は、長時間発光させると共に非発光領域（ダークスポット）が広がるという形で現れるが、その原因として有機化合物層の劣化が問題となっている。
【０００９】
なお、有機化合物層を形成する有機化合物は、酸素や水等の不純物により劣化を受ける。また、その他にも有機材料及び無機材料の不純物が有機化合物に含まれることで有機化合物層の劣化に影響を及ぼすことも考えられる。
【００１０】
従来、蒸着法により成膜を行う際には、蒸発材料である有機化合物をそのまま用いているが、蒸発源に備えるまでの間に不純物が混入されてしまうといった問題がある。また、素子の寿命を長くするためには、これまで以上に高純度な有機化合物が要求されている。
【００１１】
ところで、有機化合物の精製法として、帯融解法が知られている。これは、試薬の高純度化、微量不純物質の濃縮に適した方法である。原理としては、融解した物質が固化（正常固化：normal freezing）する際にその純度に分布（偏析：segregation）があることを利用したものであり、具体的には、図１０に示すように棒状の固体試料１００１をヒーター１００２により帯状に融解した部分（融解帯）１００３を作り、ゆっくりとこのヒーター１００２を試料の一端から他端へ動かすことにより物質を精製する方法をいう。
【００１２】
ヒーター１００２の移動に伴い、融解帯の後方（領域ａ：１００４）では、液体が固化し、また、前方（領域ｂ：１００５）では固体が融解する。この際、固体部と液体部で不純物濃度が異なることを精製に用いるのである。
【００１３】
図１１には、成分Ａと不純物成分Ｂを含む固溶体の二元相図のＡに近い部分を示すが、（帯融解の試料は、ほぼ純粋なものを用いるので、相図でいえば左端に近い部分に相当）、凝固開始温度ＴFで不純物（濃度ＣS0）の固体が析出し始める。ＣS／Ｃlで示される濃度比を平行分配係数ＫDといい、Ｋ＝ＣS／ＣOを有効分配係数という。凝固開始時には、Ｃl＝Ｃ0であるから、ＫD＝Ｋとなるが、実際的には相I（１００６）、相II（１００７）、相III（１００８）の界面、すなわち領域ａ（１００４）、および領域ｂ（１００５）において、不純物の濃度分極が起こり、Ｋは１とＫDの間の値を取る。
【００１４】
図１１（Ａ）では、ＫDは、１以下であるが、図１１（Ｂ）では、ＫDは１以上になる。それぞれ、液体または、固体中の不純物濃度が高まることになる。ただし、ＫD＝１の時には、精製効果はなくなる。
【００１５】
逆にいえば、ＫDが１以下である時には、固体部分が高純度化されており、ＫDが１以上である時には、液体部分が高純度化されているのである。
【００１６】
このような原理を利用して、有機化合物を蒸着前にさらに精製して、純度を高めることはできるが、有機化合物を精製しても成膜室内部の蒸発源にこれらを備える前に有機化合物の純度が低下してしまうなどの問題がある。
【００１７】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は上記問題点を鑑みてなされたものであり、成膜装置が有する精製室において、有機化合物を成膜直前に精製し、有機化合物に含まれる不純物を分離除去し、精製された有機化合物の純度を低下させることなく成膜を行い、高純度な有機化合物層を成膜することができる成膜装置を提供することを課題とする。また、本発明の成膜装置を用いた成膜方法を提供することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の成膜装置は、有機化合物を精製する精製室と、精製された有機化合物が基板上に蒸着される成膜室を有し、精製室において精製された有機化合物を、その純度を低下させることなく用い、成膜室内に備えられている基板上に蒸着することを特徴とする。
【００１９】
また、精製室には、固体である有機化合物を備えた坩堝を設けておき、これをヒーターにより加熱して、融解帯を形成する。なお、本明細書中でいう融解帯とは、ヒーター加熱により有機化合物が固体から液体に状態変化した領域のことをいう。坩堝は、石英やガラス（パイレックスガラス等の硬質ガラスを含む）といった透明材料で形成されるのが帯融解の様子が観察されるので望ましいが、有機化合物を融解もしくは昇華させる温度に耐えうる材料であれば、テフロンなどの合成樹脂、ステンレス、及び金属などの公知の材料を用いることができる。また、ヒーターには、移動手段が設けられており、坩堝の長手方向にヒーターが移動すると、これと同時に融解帯も坩堝内部を移動して形成される。
【００２０】
また、坩堝内部の有機化合物のうち、それまで融解帯が形成されていた領域は、ヒーターの移動により、加熱されなくなると、再び固体に状態変化する。なお、この時、不純物が融解帯の方に取り込まれる場合（Ｋ＜１）と、固体の方に取り込まれる場合（Ｋ＞１）があり、前者の場合には、融解帯の移動と共に不純物も移動し、融解帯には、それまで移動してきた領域に含まれていた不純物が集められ、後者の場合には、融解帯に含まれる不純物は、融解帯から固体に状態変化する際に不純物を固体と共に析出させるため、融解帯から除去される。
【００２１】
つまり、Ｋ＜１の場合には、一度融解帯になってから、再び固体になった領域が高純度されており、Ｋ＞１の場合には、最終的に形成された融解帯が高純度化される。
【００２２】
なお、ヒーターを移動させることにより坩堝を加熱する位置を移動させるだけでなく、ヒーターを固定し、坩堝を移動させる構成も可能である。
【００２３】
さらに、上述したような有機化合物の精製は、繰り返すことでさらに純度を高めることが可能である。そこで、ヒーターを複数設けて一つの領域において、融解帯と固体の状態変化を複数繰り返すようにしてもよい。
【００２４】
以上のようにして、精製室で高純度化された有機化合物は、蒸発材料として用いる。なお、本発明においては、高純度化された有機化合物を減圧下において、ヒーターにより有機化合物が昇華する温度で加熱することにより、坩堝の高純度領域を蒸着源として用い、直接蒸着させるという方法がある。
【００２５】
なお、この場合には、成膜室の下部にゲートを介して精製室を連結させておき、精製室での大気圧下における有機化合物の高純度化が終了したところで、精製室内を減圧状態にし、ここでゲートを開けて成膜室内の基板上に有機化合物を蒸着させる。
【００２６】
また、その他の方法としては、有機化合物を領域毎に分離できる構造、すなわち複数の坩堝から形成される構造とし、精製により最終的に高純度化された有機化合物を有する高純度領域の坩堝のみを分離して取り出し、搬送機構により、成膜室内の蒸発源に備えることも可能である。なお、この場合には、一つの坩堝上に底部に開口部を有する坩堝を重ね合わせたものを用いると良い。底部に開口部を有していることで、融解帯の移動と共に移動する不純物の移動を可能にするためである。
【００２７】
【発明の実施の形態】
以下に、本発明を実施する上での好ましい形態について説明する。
【００２８】
〔実施の形態１〕
本発明の実施の形態１において、成膜装置が有する成膜室と精製室の構成について図１に示す。
【００２９】
成膜室１０１と精製室１０２は、ゲート１０３を介して連結されており、精製室１０２は、成膜室１０１の下部に配置される。なお、成膜室は、排気系１０６により常に減圧状態もしくは真空状態が維持されている。これに対して精製室は、精製時には、通常、大気圧状態に維持されている。また、成膜室１０１には、基板ホルダ１０４により、基板１０５が配置されている。なお、基板１０５には、基板面に薄膜を形成した状態も含めるものとする。
【００３０】
精製室１０２には、坩堝１０８とヒーター１０９が設けられている。なお、坩堝１０８には、有機化合物層を形成する材料となる固体の有機化合物が備えられている。ここでは図示しないが、坩堝の上部に蓋を設けておき、坩堝に有機化合物を備え、この蓋を閉じた状態で精製を行うようにしても良い。蓋を設けるのは、精製時に有機化合物一部が気化して精製室内部に飛散するのを防止するためである。また、精製室１０２の内部は、窒素やアルゴンといった不活性ガス雰囲気であり、圧力は大気圧に調節されている。
【００３１】
ヒーター１０９により坩堝１０８の内部に備えられた有機化合物が加熱されるため、図２（Ａ）に示すように、有機化合物を備えた坩堝１０８のうち、ヒーター１０９で加熱された領域にある有機化合物は、固体から液体に状態変化する。なお、ヒーター１０９に加熱された領域には、融解帯２０１が形成される。
【００３２】
また、融解帯２０１は、ヒーター１０９の移動と共に移動するため、ヒーター１０９による加熱がされなくなった領域は、液体から固体に状態変化する。
【００３３】
なお、本実施の形態１の場合には、坩堝の長手方向にヒーター１０９を移動させても、坩堝１０８を移動させても良いが、坩堝１０８の成膜室側に高純度化された有機化合物を集めるようにするのが望ましい。
【００３４】
図２（Ｂ）に示すように、不純物が液体の方に取り込まれる場合（Ｋ＜１）には、ヒーター１０９を矢印ｂの方向へ移動させるか、もしくは、坩堝１０８を矢印ａの方向へ移動させることにより、領域I（２０２）及び領域II（２０３）に高純度化された有機化合物を集めた高純度領域２０５を形成することができる。
【００３５】
また、図２（Ｃ）に示すように、不純物が固体の方に取り込まれる場合（Ｋ＞１）には、ヒーター１０９を矢印ａの方向に移動させるか、もしくは坩堝１０８を矢印ｂの方向に移動させることにより、領域I（２０６）に高純度化された有機化合物を集めた高純度領域２０９を形成することができる。
【００３６】
また、Ｋ＜１、およびＫ＞１の不純物を両方有する有機化合物を精製する場合には、ヒーターによる坩堝の加熱を繰り返し行うことにより、坩堝の両端に不純物領域を形成し、坩堝の中央付近に高純度領域を形成することができる。
【００３７】
なお、図２（Ｄ）には、紙面に対して坩堝の上方から下方（矢印ｂの方向）に向かってヒーターによる加熱を繰り返し行う場合について示す。
【００３８】
この場合には、坩堝の上方（領域I（２１０））にＫ＞１の不純物が集まり、坩堝の下方（領域II（２１２））にＫ＜１の不純物が集まる。なお、ヒーターにより加熱が坩堝の下方から繰り返し行われた場合には、それぞれの不純物の集まる位置は逆になるが、高純度領域２１３はいずれの場合も坩堝の中央付近（領域II（２１１））になる。
【００３９】
以上により、有機化合物の精製が完了したところで、図１に示す精製室１０２の内部の圧力を排気系１１１により減圧する。なお、ここでは、図２（Ｄ）で示したような高純度領域が坩堝の中央付近に形成される場合について説明する。精製室１０２内の圧力が成膜室１０１と同じになったところで、領域I（１１３）のみをヒーター１０９により加熱し、領域I（１１３）に存在する不純物を気化させて除去する。
【００４０】
次に、不純物を除去したところで、ゲート１０３を開けて成膜室と接続する。そして、高純度領域である領域II（１１４）を蒸発源１１２とするために、ヒーター１０９により有機化合物が昇華する温度で加熱し、有機化合物を気化させる。
【００４１】
なお、有機化合物が蒸発源１１２から成膜室１０１の方向に飛散するのを遮断するためにシャッター１１０が設けられており、気化した有機化合物は、シャッター１１０により制御され、シャッター１１０を開けることにより、成膜室１０１に備えられた基板１０５上に蒸着することができる。
【００４２】
これにより、高純度領域である領域II（１１４）を坩堝の最上部に位置させることができるので、本実施の形態１に対応させることができる。
【００４３】
なお、不純物を除去する方法としては、先に説明したように気化させた不純物を排気系により排気させるだけでなく、不純物を意図的に付着させるための付着板を設けておき、不純物除去の時だけ、坩堝の上部に配置させて、不純物を付着させ、付着板ごと除去するようにしても良い。
【００４４】
〔実施の形態２〕
本発明の実施の形態２において、成膜装置が有する成膜室と精製室の構成について図３に示す。
【００４５】
成膜室３０１と精製室３０２は、ゲート３０３を介して連結されている。なお、成膜室は、排気系３１０により、常に減圧状態もしくは真空状態が維持されている。これに対して精製室は、通常（精製時）は、大気圧状態に維持されている。また、成膜室３０１には、基板ホルダ３０４により、基板３０５が配置されている。なお、基板３０５には、基板面に薄膜を形成した状態も含めるものとする。
【００４６】
また、成膜室３０１には、有機化合物を有する蒸発源３０６が配置されており、蒸発源３０６における有機化合物の加熱により、気化した有機化合物は、シャッター３０７が開くと基板３０５上へ蒸着される。なお、蒸発源における有機化合物の加熱は、抵抗加熱を用いる。
【００４７】
精製室３０２には、坩堝３０８とヒーター３０９が設けられている。なお、坩堝３０８は、石英により形成されており、有機化合物層を形成する材料である固体の有機化合物が備えられている。また、本実施の形態２においては、ひとつの坩堝の上に底部に開口部を有する坩堝を複数重ねたものをまとめて坩堝３０８で示し、これに有機化合物を入れ、ヒーターによる加熱を行う。さらに、ここでは、図示しないが、複数の坩堝のうち、一番上部に備えられている坩堝の上部に蓋を設けておき、坩堝に有機化合物を備えた後、この蓋を閉じた状態で精製を行うようにしても良い。なお、蓋を設けるのは、精製時に有機化合物一部が気化して精製室内部に飛散するのを防止するためである。
【００４８】
なお、一つの坩堝上に底部に開口部を有する坩堝を複数重ねて用いるのは、坩堝中をヒーターの加熱により融解帯および不純物の移動を可能にするためであり、さらに複数の坩堝を有するのは、精製により得られた高純度領域の有機化合物のみを蒸発源に搬送するのを可能にするためである。
【００４９】
なお、精製室３０２の内部は、窒素やアルゴンといった不活性ガス雰囲気であり、圧力は大気圧に調節されている。
【００５０】
ヒーター３０９により坩堝３０８の内部に備えられた有機化合物が加熱されるため、加熱された領域にある有機化合物は、固体から液体に状態変化する。なお、ヒーター３０９により加熱された領域には、融解帯が形成される。
【００５１】
また、融解帯は、ヒーター３０９の移動と共に移動するため、ヒーター３０９による加熱がされなくなった領域は、液体から固体に状態変化する。
【００５２】
なお、本実施の形態２の場合には、ヒーター３０９を移動させても坩堝３０８を移動させても良い。また、本実施の形態２においては、図４（Ａ）に示すように石英からなる坩堝が、例えば坩堝ａ（４０１ａ）、坩堝ｂ（４０１ｂ）、坩堝ｃ（４０１ｃ）のように複数重ねられており、これらはそれぞれ分離することができる構造になっている。なお、坩堝ｃ（４０１ｃ）のように一番下に配置される坩堝は、底部が開口していないものを用いるが、坩堝ａ（４０１ａ）や坩堝ｂ（４０１ｂ）は、それぞれ開口部４０２ａ、４０２ｂをそれぞれ有し、坩堝ｃ（４０１ｃ）上に重ねられている。また、ここでは、坩堝を３つ重ねて用いる場合について示したが、本実施の形態においては、２つであっても、４つ以上であっても良い。
【００５３】
また、坩堝を成膜室３０１に搬送させる搬送機構（３１１、３１２）を有していることから、高純度化された有機化合物が集められる位置、すなわち高純度領域を形成する位置は、坩堝の中央であっても、両端のどちら側であっても良い。すなわち、坩堝ｂ（４０１ｂ）であっても、坩堝ａ（４０１ａ）または、坩堝ｃ（４０１ｃ）であってもよい。
【００５４】
なお、坩堝ａ（４０１ａ）に高純度領域が形成される場合には、実施の形態１で説明したのと同様にして、ヒーターもしくは坩堝を移動させればよい。
【００５５】
一方、坩堝ｂ（４０１ｂ）もしくは坩堝ｃ（４０１ｃ）に高純度領域を形成する場合には、有効分配係数（Ｋ）がとる値に応じて、図４（Ｂ）または図４（Ｃ）示すようにして、高純度領域を形成する。
【００５６】
まず、図４（Ｂ）に示すように不純物が液体の方に取り込まれる場合（Ｋ＜１）には、ヒーター３０９を矢印ａの方向へ移動させるか、もしくは、坩堝３０８を矢印ｂの方向へ移動させることにより、領域II（４０４）及び領域III（４０５）に高純度化された有機化合物を集めた高純度領域４０６を形成することができる。
【００５７】
また、図４（Ｃ）に示すように、不純物が固体の方に取り込まれる場合（Ｋ＞１）には、ヒーター３０９を矢印ａの方向に移動させるか、もしくは坩堝３０８を矢印ｂの方向に移動させることにより、領域III（４０９）に高純度化された有機化合物を集めた高純度領域４１０を形成することができる。
【００５８】
さらに、Ｋ＜１、およびＫ＞１の不純物を両方有する有機化合物を精製する場合には、実施の形態１で示したようにヒーターによる坩堝の加熱を繰り返し行うことにより、坩堝の両端に不純物領域を形成し、坩堝の中央付近に高純度領域を形成することができる。
【００５９】
なお、図４（Ｄ）には、紙面に対して、坩堝の上方から下方に向かって（矢印ｂの方向）繰り返しヒーターによる加熱を行った場合について示す。この場合には、坩堝の上方（領域II（４１１））にＫ＞１の不純物が集まり、坩堝の下方（領域III（４１３））にＫ＜１の不純物が集まる構成となる。なお、ヒーターにより加熱が坩堝の下方から繰り返し行われた場合には、それぞれの不純物の集まる位置は逆になるが、高純度領域はいずれの場合も坩堝の中央付近となり、図４（Ｄ）の領域II（４１２）が高純度領域４１４となる。
【００６０】
高純度領域（４０６、４１０、４１４）の形成により、有機化合物の精製が完了したところで、ヒーター３０９による坩堝の加熱をやめ、図３に示す精製室３０２の内部の圧力を排気系３１３により減圧する。精製室３０２内の圧力が成膜室３０１と同じになったところで、ゲート３０３を開けて成膜室３０１と接続する。
【００６１】
なお、本実施の形態２においては、有機化合物中にＫ＜１、およびＫ＞１の不純物が含まれる場合について説明する。
【００６２】
搬送機構ａ（３１１）により、不純物を含む不純物領域３１４にある坩堝を移動させ、搬送機構ｂ（３１２）により、高純度領域３１５にある坩堝ａ（３１６）を精製室３０２から成膜室３０１内部の蒸発源３０６に搬送する。
【００６３】
なお、精製された有機化合物は、坩堝ごと蒸発源に搬送される。有機化合物が搬送されたところで、ゲート３０３を閉じ、成膜室３０１と精製室が分離される。そして、蒸発源３０６において抵抗加熱により精製された有機化合物は、気化される。
【００６４】
なお、有機化合物が蒸発源から成膜室方向に飛散するのを遮断するためにシャッター３０７が設けられており、気化した有機化合物は、シャッター３０７により制御され、シャッター３０７を開けることにより、成膜室３０１に備えられた基板３０５上に蒸着することができる。
【００６５】
本実施の形態２においては、有機化合物の精製を大気圧状態で行う場合について示したが、場合によっては、加圧下（５気圧以下）で行うことも可能である。
【００６６】
また、本実施の形態において、ヒーターにより加熱する手段としては、電熱線（電気抵抗の高い金属線）を用いた輻射熱による加熱する方法の他、赤外光もしくは紫外光（ハロゲンランプ）を用いて加熱する方法も含める。本発明におけるヒーターは、６００℃までの加熱が可能である。さらに、ヒーターは、１０-2〜１０ｃｍ／ｈの速度で移動することが可能である。また、ヒーターによる加熱が均等に行われるように、坩堝が１〜５０ｒｐｍで回転されるようにしても良い。
【００６７】
【実施例】
〔実施例１〕
本実施例では、実施の形態１で示したように精製室の坩堝に備えられた有機化合物のうち、高純度領域を形成する有機化合物をヒーターにより加熱することで蒸発源として、成膜室内に備えられた基板上に蒸着を行う方法について説明する。
【００６８】
図５に本実施例の成膜装置における成膜室と精製室の断面構造を示す。図５において、成膜室５０１と精製室５０２は、ゲート１０３を介して連結されており、精製室５０２は、成膜室５０１の下部に配置される。また、成膜室５０１には、基板ホルダ５０４により、基板５０５が配置されている。なお、基板１０５には、基板面に薄膜を形成した状態も含めるものとする。
【００６９】
また、基板に近接してメタルマスク５０６が設けられ、メタルマスク５０６は、基板ホルダ５０４により支持されている。なお、成膜時には、メタルマスク５０６の開口部５０７を通過した有機化合物が基板５０５上に蒸着される。
【００７０】
さらに、成膜室５０１は、ゲート５０８を介して、別の成膜室やアライメント室といった処理室と連結されており、基板５０５の搬送は、ゲート５０８を通して行われる。
【００７１】
精製室５０２には、坩堝５０９とヒーター５１０が設けられている。坩堝５０９には、有機化合物層を形成する材料である固体の有機化合物が備えられている。また、精製室５０２の内部は、窒素やアルゴンといった不活性ガス雰囲気であり、圧力は大気圧である。
【００７２】
なお、本実施例においては、図５に示すように坩堝５０９は二つ設けられており、第一の坩堝５０９ａで第一の機能領域を形成する第一の有機化合物を精製し、第二の坩堝５０９ｂで第二の機能領域を形成する第二の有機化合物を精製する。また、本実施例における機能領域とは、正孔注入性、正孔輸送性、発光性、電子注入性、電子輸送性及びブロッキング性を有する有機化合物により形成される領域をいう。
【００７３】
つまり、ここでは、２種類の有機化合物を用いて異なる機能領域を有する有機化合物層を形成することができる。なお、２種類の有機化合物の蒸着方法としては、１種類ずつ時間をおいて、別々に形成しても良いし、続けて連続的に形成しても良いし、さらには、２種類の有機化合物を同時に蒸着させても良い。
【００７４】
なお、これらの有機化合物が蒸着される成膜速度は、マイコン（マイクロコンピュータ）により自動的に制御されるようにしておくと良い。
【００７５】
また、本実施例においては、成膜室において２種類の有機化合物が精製される場合について説明したが、１種類の有機化合物が複数の坩堝において、複数精製されるようにしても良く、また複数の坩堝において、複数種の有機化合物が精製され、これらが上述したように基板上に蒸着されるようにしてもよい。
【００７６】
また、本実施例において、ヒーター５１０により坩堝５０９内部の有機化合物を２００〜５００℃で加熱しながら上方に移動させることを繰り返し行い、高純度化された有機化合物を坩堝５０９の中央付近に集め、高純度領域５１４を形成する。なお、本実施例におけるヒーターの移動速度は、１〜５ｃｍ／ｈとするのが望ましい。
【００７７】
なお、本実施例において用いる第一の有機化合物、及び第二の有機化合物は、いずれもＫ＞１およびＫ＜１の不純物が含まれている。
【００７８】
高純度領域５１４が形成され、有機化合物の精製が完了したところで、図５に示す精製室５０２の内部の圧力を排気系５１３ａにより減圧する。なお、この時の精製室の到達真空度は、１０-5〜１０-6Ｐａである。
【００７９】
なお、本実施例における排気系５１３ａは第１バルブ５１、クライオポンプ５２、第２バルブ５３、第３バルブ５４及びドライポンプ５５を含んだ構成からなっている。
【００８０】
第１バルブ５１は、ゲート弁を有するメインバルブであるが、コンダクタンスバルブを兼ねてバタフライバルブを用いる場合もある。第２バルブ５３および第３バルブ５４はフォアバルブであり、まず第２バルブ５３を開けてドライポンプ５５により精製室５０２を粗く減圧し、次に第１バルブ５１及び第３バルブ５４を空けてクライオポンプ５２で精製室５０２を高真空まで減圧する。なお、クライオポンプの代わりにターボ分子ポンプやメカニカルブースターポンプを用いても良いし、メカニカルブースターポンプで真空度を高めてからクライオポンプを用いても良い。なお、同様の構造を有する排気系ｂにより、成膜室内部が減圧される。
【００８１】
精製室５０２内の圧力が成膜室５０１と同じになったところで、第一の不純物領域５１５をヒーターにより加熱して気化させる。これにより不純物領域５１５に存在する不純物を排気系により除去することができる。
【００８２】
第一の不純物領域５１５を除去したところで、ゲート５０３を開けて成膜室と接続する。次に高純度領域５１４を蒸発源５１１とするために、ヒーター５１０により加熱して有機化合物を気化させる。なお、この時の温度は２５０℃以下であることが望ましい。
【００８３】
なお、有機化合物が蒸発源から成膜室方向に飛散するのを遮断するためにシャッター（５１２ａ、５１２ｂ）が設けられており、気化した有機化合物は、シャッター（５１２ａ、５１２ｂ）により制御され、シャッター（５１２ａ、５１２ｂ）を開けることにより、成膜室５０１に備えられた基板５０５上に蒸着させることができる。
【００８４】
なお、本実施例には、はじめにシャッター５１２ａを開いて第一の有機化合物を蒸着して第一の機能領域を形成した後、シャッター５１２ｂも開いて、第一の有機化合物と第二の有機化合物とを同時に蒸着して２種類の有機化合物からなる混合領域を形成し、最後にシャッター５１２ａのみを閉じることにより第二の有機化合物を蒸着して、第二の機能領域を形成する。
【００８５】
以上により、本実施例における有機化合物層を形成させることができる。
【００８６】
〔実施例２〕
本実施例では、実施の形態２で示したように精製室の坩堝に備えられた有機化合物のうち、高純度領域を有する坩堝を搬送機構により成膜室内の蒸発源に搬送し、成膜室において、基板上に蒸着を行う方法について説明する。
【００８７】
図６に本実施例の成膜装置における成膜室と精製室の断面構造を示す。図６において、成膜室６０１と精製室６０２は、ゲート６０３を介して連結されている。また、成膜室６０１には、基板ホルダ６０４により、基板６０５が配置されている。なお、基板６０５には、基板面に薄膜を形成した状態も含めるものとする。
【００８８】
また、基板に近接してメタルマスク６０６が設けられ、メタルマスク６０６は、基板ホルダ６０４により支持されている。さらに、成膜室６０１には、蒸発材料が備えられた蒸発源６０７が配置されており、蒸発源６０７において、抵抗加熱により気化された有機化合物は、蒸発源６０７と基板６０５の間に設けられたシャッター６０８により、その飛散が制御される。具体的には、シャッターが開くことにより蒸発源から飛散した蒸発材料（有機化合物）が基板６０５上に蒸着され、シャッター６０８を閉じると基板６０５上への蒸着はされない。
【００８９】
なお、成膜時には、メタルマスク６０６の開口部（図示せず）を通過した有機化合物が基板６０５上に蒸着される。
【００９０】
さらに、成膜室６０１は、ゲート６０９を介して、別の成膜室やアライメント室といった処理室と連結されており、基板６０５の搬送は、ゲート６０９を通して行われる。
【００９１】
精製室６０２には、坩堝６１０とヒーター６１１が設けられている。坩堝６１０には、有機化合物層を形成する材料となる固体の有機化合物が備えられている。また、精製室６０２の内部は、窒素やアルゴンといった不活性ガス雰囲気であり、大気圧状態が維持されている。なお、本実施例においては、図６に示すように坩堝６１０は２つ設けられており、第一の坩堝６１０ａで第一の有機化合物を精製し、第二の坩堝６１０ｂで第二の有機化合物を精製する。
【００９２】
なお、本実施例においては、第一の坩堝６１０ａで第一の機能領域を形成する第一の有機化合物を精製し、第二の坩堝６１０ｂで第二の機能領域を形成する第二の有機化合物を精製する。なお、本実施例における機能領域とは、正孔注入性、正孔輸送性、発光性、電子注入性、電子輸送性及びブロッキング性を有する有機化合物により形成される領域をいう。
【００９３】
つまり、ここでは、２種類の有機化合物を用いて異なる機能領域を有する有機化合物層を形成することができる。なお、２種類の有機化合物の蒸着方法としては、１種類ずつ時間をおいて、別々に形成しても良いし、続けて連続的に形成しても良いし、さらには、２種類の有機化合物を同時に蒸着させても良い。
【００９４】
なお、これらの有機化合物が蒸着される成膜速度は、マイコン制御により自動的に制御されるようにしておくと良い。
【００９５】
また、本実施例においては、精製室において２種類の有機化合物が精製される場合について説明したが、１種類の有機化合物が複数の坩堝において、複数精製されるようにしても良く、また複数の坩堝において、複数種の有機化合物が精製され、これらが上述したように基板上に蒸着されるようにしてもよい。
【００９６】
また、本実施例において、ヒーター６１１により坩堝６１０内部の有機化合物を２００〜５００℃で加熱しながら上方に移動させることにより高純度化された有機化合物を坩堝６１０の一部に集め、高純度領域を形成する。なお、本実施例におけるヒーター６１１の移動速度は、１〜５ｃｍ／ｈとするのが望ましい。
【００９７】
なお、本実施例において用いる第一の有機化合物、及び第二の有機化合物には、いずれもＫ＞１およびＫ＜１なる不純物が含まれているものとする。
【００９８】
高純度領域６１５が形成され、有機化合物の精製が完了したところで、図６に示す精製室６０２の内部の圧力を排気系６１２ａにより減圧する。なお、本実施例における精製室の到達真空度は、１０-5〜１０-6Ｐａである。
【００９９】
なお、本実施例における排気系６１２ａは第１バルブ６１、クライオポンプ６２、第２バルブ６３、第３バルブ６４及びドライポンプ６５を含んだ構成からなっている。なお、同様の構成を有する排気系６１２ｂが成膜室に連結されており、成膜室の内部を減圧する。
【０１００】
第１バルブ６１は、ゲート弁を有するメインバルブであるが、コンダクタンスバルブを兼ねてバタフライバルブを用いる場合もある。第２バルブ６３および第３バルブ６４はフォアバルブであり、まず第２バルブ６３を開けてドライポンプ６５により精製室６０２を粗く減圧し、次に第１バルブ６１及び第３バルブ６４を空けてクライオポンプ６２で精製室６０２を高真空まで減圧する。なお、クライオポンプの代わりにターボ分子ポンプやメカニカルブースターポンプを用いても良いし、メカニカルブースターポンプで真空度を高めてからクライオポンプを用いても良い。
【０１０１】
精製室６０２内の圧力が成膜室６０１と同じになったところで、ゲート６０３を開けて成膜室６０１と接続する。次に搬送機構ａ（６１３）により不純物を有する複数の坩堝（６１４）を移動させ、搬送機構ｂ（６１４）により高純度化された有機化合物を含む坩堝ｂ（６１５）を取り出して、精製室６０２から成膜室６０１内の蒸発源６０７ａの内部に搬送する。また、第二の坩堝６１０ｂにおいて高純度化された坩堝ｃ（６１６）も同様にして蒸発源６０７ｂの内部に搬送される。
【０１０２】
なお、坩堝（６１０ａ、６１０ｂ）は、図４（Ａ）で示したように複数の坩堝から形成されているため、坩堝内部に形成される不純物領域と高純度領域を分離させることは容易である。
【０１０３】
蒸発源６０７に高純度化された有機化合物が備えられたところで、第一の有機化合物及び第二の有機化合物は、それぞれ蒸発源６０７ａ、蒸発源６０７ｂにおいて気化され、シャッター（６０８ａ、６０８ｂ）が開いた際に基板６０５上に蒸着がなされる。なお、本実施例においては、シャッター（６０８ａ、６０８ｂ）は同時に開くため、基板上には、第一の有機化合物と第二の有機化合物からなる有機化合物層が形成される。
【０１０４】
また、ここでは、図示しなかったが、蒸発材料が飛散して成膜室６０１の内部に付着するのを防ぐために防着シールドを設けることもできる。さらに防着シールドに加熱するヒーターなどを設けておくと、付着した蒸発材料を再昇華させ、除去もしくは回収することができる。
【０１０５】
〔実施例３〕
本実施例では、一つの坩堝に複数のヒーターが設けられている場合について説明する。
【０１０６】
図７（Ａ）には、成膜室に備えられている坩堝及びヒーターを示す。なお、坩堝７０１には、固体の有機化合物が備えられている。
【０１０７】
また、坩堝の領域I（７０２）、領域III（７０４）、及び領域V（７０６）をそれぞれ加熱するようにヒーターI（７０７）、ヒーターII（７０８）、及びヒーターIII（７０９）を設ける。
【０１０８】
そして、ヒーターによる加熱を行いながら坩堝を矢印ａの方向に１〜５ｃｍ／ｈの速度で移動させる。これによりそれぞれの領域は、図７（Ｂ）に示すように、ヒーターにより加熱される領域において、液体状態である融解帯を形成し、ヒーターの加熱がされない領域では固体状態を形成する。
【０１０９】
複数のヒーターにより固体状態と液体状態を繰り返し形成することで、有機化合物の純度をより高めることができる。
【０１１０】
なお、本実施例では、ヒーターを３個有し、領域が５つ形成される場合について示した。この場合には、最終的には領域V（７０６）は、３回融解帯を形成することになる。つまり、本実施例に示したようにヒーターを複数設けることで、精製を複数回行ったときと同様の効果を得ることができる。
【０１１１】
本実施例において、有機化合物中にＫ＞１もしくは、Ｋ＜１なる不純物のどちらか一方が含まれている場合には、高純度領域を坩堝の一方の端に形成することができるが、Ｋ＞１およびＫ＜１なる不純物が両方とも含まれている場合には、坩堝の中央付近に高純度領域を形成することができる。
【０１１２】
なお、本実施例では、ヒーターを３つ設け、最終的に融解帯を３回形成する領域が存在する場合について説明したが、本実施例は、これに限られることはなく、２つであっても４つ以上であっても良い。また、本実施例の構成は、実施例１または実施例２に示した構成と自由に組み合わせて実施することが可能である。
【０１１３】
〔実施例４〕
本発明の成膜装置をインライン方式とした場合について図８を用いて説明する。なお、本実施例においては、実施例１または実施例２で説明した成膜室と精製室の構成を組み合わせることができる。図８において８０１はロード室であり、基板の搬送はここから行われる。なお、本実施例において基板とは、基板上に発光素子の陽極もしくは陰極まで（本実施例では陽極まで）形成されたもののことをいう。また、ロード室８０１には排気系８００aが備えられ、排気系８００aは第１バルブ８１、クライオポンプ８２、第２バルブ８３、第３バルブ８４及びドライポンプ８５を含んだ構成からなっている。
【０１１４】
また、成膜室内の到達真空度は１０-6Ｐａ以下であることが望ましいことから、排気速度は１００００ｌ／ｓ以上の排気ポンプを用いることが望ましい。
【０１１５】
また、本実施例において、ゲートで遮断されたロード室、アライメント室、成膜室、封止室及びアンロード室等の各処理室の内部に用いる材料としては、その表面積を小さくすることで酸素や水等の不純物の吸着性を小さくすることができるので、電解研磨を施して鏡面化させたアルミニウムやステンレス（ＳＵＳ）等の材料を内部壁面に用い、また、気孔がきわめて少なくなるように処理されたセラミックス等の材料からなる内部部材を用いる。なお、これらの材料は平均面粗さが５ｎｍ以下（好ましくは３ｎｍ以下）となるような表面平滑性を有する。なお、ここでいう平均面粗さとは、ＪＩＳ Ｂ０６０１で定義されている中心線平均粗さを面に対して適用できるよう三次元に拡張したものをいう。
【０１１６】
その他にも、ガスと反応しやすい材料を用いて成膜室の内壁に活性な表面を形成する方法もある。この場合の材料としては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｌａ、Ｂａなどを用いるとよい。
【０１１７】
第１バルブ８１は、ゲート弁を有するメインバルブであるが、コンダクタンスバルブを兼ねてバタフライバルブを用いる場合もある。第２バルブ８３および第３バルブ８４はフォアバルブであり、まず第２バルブ８３を開けてドライポンプ８５によりロード室８０１を粗く減圧し、次に第１バルブ８１及び第３バルブ８４を空けてクライオポンプ８２でロード室８０１を高真空まで減圧する。なお、クライオポンプの代わりにターボ分子ポンプやメカニカルブースターポンプを用いても良いし、メカニカルブースターポンプで真空度を高めてからクライオポンプを用いても良い。
【０１１８】
次に、８０２で示されるのはアライメント室である。ここでは、次に搬送される成膜室での成膜のためにメタルマスクのアライメントとメタルマスク上への基板の配置が行われ、アライメント室（Ａ）８０２と呼ぶ。なお、アライメント室（Ａ）８０２は排気系８００bを備えている。また、ロード室８０１とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１１９】
次に、８０３は蒸着法により第一の有機化合物層を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ａ）と呼ぶ。成膜室（Ａ）８０３は排気系８００cを備えている。また、アライメント室（Ａ）８０２とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１２０】
本実施例では成膜室（Ａ）８０３として図６に示した構造の成膜室を設け、赤色の発光を示す第一の有機化合物層を成膜する。なお、図６で示したのと同様に成膜室（Ａ）８０３には、精製室８１３ａが、ゲートを介して連結されている。
【０１２１】
また、蒸発源としては、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸発源と、正孔輸送性の有機化合物を備えた第二の蒸発源と、発光性を有する有機化合物のホストとなる正孔輸送性の有機化合物を備えた第三の蒸発源と、発光性を有する有機化合物を備えた第四の蒸発源と、ブロッキング性を有する有機化合物を備えた第五の蒸発源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第六の蒸発源が備えられている。
【０１２２】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、正孔輸送性、発光性、ブロッキング性および電子輸送性の機能を有する領域からなる有機化合物層を形成することができる。
【０１２３】
また、本実施例においては、異なる機能領域の界面には、両方の機能領域を形成する有機化合物を同時に蒸着することにより混合領域を形成する。つまり、正孔注入性領域と正孔輸送性領域との界面、正孔輸送性領域と発光性領域を含む正孔輸送性領域の界面、発光性領域を含む正孔輸送性領域とブロッキング性領域の界面、ブロッキング性領域と電子輸送性領域の界面にそれぞれ混合領域を形成している。
【０１２４】
なお、精製室８１３ａには、坩堝８１４が備えられており、また、坩堝を加熱するためのヒーター８１５が備えられている。さらに、本実施例においては、蒸発源に備えられる６つの有機化合物を精製する坩堝が設けられている。また、精製室８１３ａとしては、実施例１〜実施例３で説明した構成の精製室を組み合わせることができるので、詳細な説明は、実施例１〜実施例３を参照すればよい。
【０１２５】
なお、ここでは第一の有機化合物層として、６種類の機能の異なる有機化合物を６つの蒸発源にそれぞれ備えておき、これらを蒸着して有機化合物層を形成する場合について説明したが、本発明は、これに限られることはなく複数であればよい。また、一つの蒸発源に備えられる有機化合物は必ずしも一つである必要はなく、複数であっても良い。例えば、蒸発源に発光性の有機化合物として備えられている一種類の材料の他に、ドーパントとなりうる別の有機化合物を一緒に備えておいても良い。なお、これらの複数の機能を有し、赤色発光を示す有機化合物層を形成する有機化合物としては公知の材料を用いれば良い。
【０１２６】
また、蒸発源は、マイコンによりその成膜速度を制御できるようにしておくと良い。また、同時に複数の有機化合物を成膜し、さらに、これらの混合比率を制御することができるようにしておくとよい。
【０１２７】
次に、８０６で示されるのはアライメント室である。ここでは、次に搬送される成膜室での成膜のためにメタルマスクのアライメントとメタルマスク上への基板の配置が行われ、アライメント室（Ｂ）８０６と呼ぶ。なお、アライメント室（Ｂ）８０６は排気系８００ｄを備えている。また、成膜室（Ａ）８０３とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１２８】
次に、８０７は蒸着法により第二の有機化合物層を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｂ）と呼ぶ。成膜室（Ｂ）８０７は排気系８００ｅを備えている。また、アライメント室（Ｂ）８０６とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１２９】
本実施例では成膜室（Ｂ）８０７として図６に示した構造の成膜室を設け、緑色の発光を示す第二の有機化合物層を成膜する。なお、図６で示したのと同様に成膜室（Ｂ）８０７には、精製室８１３ｂが、ゲートを介して連結されている。
【０１３０】
また、蒸発源としては、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸発源と、正孔輸送性の有機化合物を備えた第二の蒸発源と第三の蒸発源、正孔輸送性のホスト材料を備えた第四の蒸発源と、発光性の有機化合物を備えた第五の蒸発源と、ブロッキング性を有する有機化合物を備えた第六の蒸発源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第七の蒸発源が備えられている。
【０１３１】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、正孔輸送性、発光性、ブロッキング性、および電子輸送性の機能を有する領域からなる第二の有機化合物層を形成することができる。
【０１３２】
なお、ここでは第二の有機化合物層として、機能の異なる有機化合物を７つの蒸発源にそれぞれ備えておき、これらを蒸着して有機化合物層を形成する場合について説明したが、本発明は、これに限られることはなく複数であればよい。なお、これらの複数の機能を有し、緑色発光を示す有機化合物層を形成する有機化合物としては公知の材料を用いれば良い。
【０１３３】
なお、蒸発源は、マイコンによりその成膜速度を制御できるようにしておくと良い。また、これにより、同時に複数の有機化合物を成膜する際の混合比率を制御することができるようにしておくとよい。
【０１３４】
なお、精製室８１３ｂにも精製室８１３ａと同様に坩堝およびヒーターが備えられている。また、本実施例においては、蒸発源に備えられる７つの有機化合物を精製する坩堝が設けられている。また、精製室８１３ｂとしては、実施例１〜実施例３で説明した構成の精製室を組み合わせることができるので、詳細な説明は、実施例１〜実施例３を参照すればよい。
【０１３５】
次に、８０８で示されるのはアライメント室である。ここでは、次に搬送される成膜室での成膜のためにメタルマスクのアライメントとメタルマスク上への基板の配置が行われ、アライメント室（Ｃ）８０８と呼ぶ。なお、アライメント室（Ｃ）８０８は排気系８００ｆを備えている。また、成膜室（Ｂ）８０７とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１３６】
次に、８０９は蒸着法により第三の有機化合物層を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｃ）と呼ぶ。成膜室（Ｃ）８０９は排気系８００ｇを備えている。また、アライメント室（Ｃ）８０８とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１３７】
本実施例では成膜室（Ｃ）８０９として図６に示した構造の成膜室を設け、青色発光を示す第三の有機化合物層を成膜する。なお、図６で示したのと同様に成膜室（Ｃ）８０９には、精製室８１３ｃが、ゲートを介して連結されている。
【０１３８】
また、蒸発源としては、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸発源と、発光性を有する有機化合物を備えた第二の蒸発源と、ブロッキング性を有する有機化合物を備えた第三の蒸発源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第四の蒸発源が備えられている。
【０１３９】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、発光性、ブロッキング性および電子輸送性の機能を有する領域からなる第三の有機化合物層を形成することができる。
【０１４０】
また、本実施例においては、異なる機能領域の界面には、両方の機能領域を形成する有機化合物を同時に蒸着することにより混合領域を形成する。つまり、正孔注入性領域と発光性領域の界面、発光性領域とブロッキング性領域との界面、およびブロッキング性領域と電子輸送性領域の界面にそれぞれ混合領域を形成している。
【０１４１】
なお、ここでは第三の有機化合物層として、４種類の機能の異なる有機化合物を４つの蒸発源にそれぞれ備えておき、これらを順に蒸着して有機化合物層を形成する場合について説明したが、本発明は、これに限られることはなく複数であればよい。また、一つの蒸発源に備えられる有機化合物は必ずしも一つである必要はなく、複数であっても良い。例えば、蒸発源に発光性の有機化合物として備えられている一種類の材料の他に、ドーパントとなりうる別の有機化合物を一緒に備えておいても良い。なお、これらの複数の機能を有し、青色発光を示す有機化合物層を形成する有機化合物としては公知の材料を用いれば良い。
【０１４２】
なお、蒸発源は、マイコンによりその成膜速度を制御できるようにしておくと良い。また、これにより、同時に複数の有機化合物を成膜する際の混合比率を制御することができるようにしておくとよい。
【０１４３】
なお、精製室８１３ｃにも精製室８１３ａと同様に坩堝およびヒーターが備えられている。また、本実施例においては、蒸発源に備えられる４つの有機化合物を精製する坩堝が設けられている。また、精製室８１３ｃとしては、実施例１〜実施例３で説明した構成の精製室を組み合わせることができるので、詳細な説明は、実施例１〜実施例３を参照すればよい。
【０１４４】
また、本実施例においては、第一の成膜室である成膜室（Ａ）８０３において、赤色の発光を示す有機化合物層を形成し、第二の成膜室である成膜室（Ｂ）８０７において、緑色の発光を示す有機化合物層を形成し、第三の成膜室である成膜室（Ｃ）８１０において、青色の発光を示す有機化合物層を形成する場合について説明したが、形成される順番はこれに限られることはなく、成膜室（Ａ）８０３、成膜室（Ｂ）８０７、成膜室（Ｃ）８１０において、赤色の発光を示す有機化合物層、緑色の発光を示す有機化合物層、青色の発光を示す有機化合物層のいずれかが形成されればよい。さらに、もう一つ成膜室を設けて白色発光を示す有機化合物層を形成されるようにしても良い。
【０１４５】
次に、８１０は蒸着法により発光素子の陽極もしくは陰極となる導電膜（本実施例では陰極となる金属膜）を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｄ）と呼ぶ。成膜室（Ｄ）８１０は排気系８００ｈを備えている。また、成膜室（Ｃ）８０９とは図示しないゲートで密閉遮断されている。
【０１４６】
本実施例では、成膜室（Ｄ）８１０において、発光素子の陰極となる導電膜としてＡｌ−Ｌｉ合金膜（アルミニウムとリチウムとの合金膜）を蒸着法により成膜する。なお、周期表の１族もしくは２族に属する元素とアルミニウムとを共蒸着することも可能である。
【０１４７】
また、成膜室（Ａ）８０３、成膜室（Ｂ）８０７、成膜室（Ｃ）８０９及び成膜室（Ｄ）８１０には、各成膜室内を加熱する機構を備えておく。これにより、成膜室内の不純物の一部を除去することができる。
【０１４８】
さらに、これらの成膜室に備える排気ポンプとしては、ドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプなどを用いることが可能であるが、本実施例ではクライオポンプ及びドライポンプの両方を用いるのが望ましい。
【０１４９】
また、成膜室（Ａ）８０３、成膜室（Ｂ）８０７、成膜室（Ｃ）８０９及び成膜室（Ｄ）８１０は、排気ポンプにより減圧される。なお、この時の到達真空度は１０-6Ｐａ以上であることが望ましく、例えば、排気速度が１００００ｌ／ｓ（Ｈ2Ｏ）のクライオポンプを用いて、成膜室内部の表面積が１０ｍ2であるときに、リーク速度が２０時間で４．１×１０-7Ｐａ・ｍ3・ｓ-1以下であるアルミニウムのような材料を用いて成膜室内部を形成することが望ましく、この様な真空度を得るためには、成膜室内部を電解研磨により表面積を小さくすることが効果的である。
【０１５０】
また、成膜室（Ａ）８０３、成膜室（Ｂ）８０７、成膜室（Ｃ）８０９、成膜室（Ｄ）８１０、アライメント室（Ａ）８０２、アライメント室（Ｂ）８０６、アライメント室（Ｃ）８０８、精製室（７１３ａ、７１３ｂ、７１３ｃ）といった処理室とゲートを介してクリーニング予備室を設けてもよい。具体的には、クリーニング予備室ではＮＦ3やＣＦ4といった反応性のガスを分解することによりラジカルを発生させ、これを上述した処理室に導入することにより処理室の内部をクリーニングすることができる。
【０１５１】
また、ここでＣＶＤ室を設けて、窒化珪素膜、酸化珪素膜及びＤＬＣ膜等の絶縁膜を発光素子の保護膜（パッシベーション膜）として形成させてもよい。なお、ＣＶＤ室を設ける場合には、ＣＶＤ室で用いる材料ガスを予め高純度化するためのガス精製機を設けておくと良い。
【０１５２】
次に、８１１は封止室であり、排気系８００ｉを備えている。また、成膜室（Ｄ）８１０とは図示しないゲートで密閉遮断されている。なお、封止室８１１は真空状態になっており、陰極まで形成された発光素子を有する基板が複数封止室に搬送されたところで、ゲートを閉じ、封止室８１１を不活性ガス（窒素、ヘリウム、アルゴンなど）を用いて大気圧状態にして、最終的に発光素子を密閉空間に封入するための処理が行われる。なお、封止室８１１に搬送機構（図示せず）を設けておき、成膜室（Ｄ）８１０からの基板の搬出を行う。ここでの封止処理は形成された発光素子を酸素や水分から保護するための処理であり、カバー材で機械的に封入する、又は熱硬化性樹脂もしくは紫外光硬化性樹脂で封入するといった手段を用いる。
【０１５３】
また、封止室には、カバー材が予め備えられているが、カバー材としては、ガラス、セラミックス、プラスチックもしくは金属を用いることができるが、カバー材側に光を放射させる場合は透光性でなければならない。また、カバー材と上記発光素子が形成された基板とは熱硬化性樹脂又は紫外光硬化性樹脂等のシール材を用いて貼り合わせられ、熱処理又は紫外光照射処理によって樹脂を硬化させて密閉空間を形成する。この密閉空間の中に酸化バリウムに代表される吸湿材を設けることも有効である。なお、発光素子が形成された基板とカバー材の張り合わせは、ＣＣＤカメラに接続された位置合わせ機構により、位置合わせをした後に行う。さらに、シール剤の塗布および吸湿剤の添加を自動的に処理する機構も設けられている。
【０１５４】
また、カバー材と発光素子の形成された基板との空間を熱硬化性樹脂もしくは紫外光硬化性樹脂で充填することも可能である。この場合、熱硬化性樹脂もしくは紫外光硬化性樹脂の中に酸化バリウムに代表される吸湿材を添加しておくことは有効である。
【０１５５】
図８に示した成膜装置では、封止室８１１の内部に紫外光を照射するための機構（以下、紫外光照射機構という）が設けられており、この紫外光照射機構から発した紫外光によって紫外光硬化性樹脂を硬化させる構成となっている。
【０１５６】
最後に、８１２はアンロード室であり、排気系８００ｊを備えている。発光素子が形成された基板はここから取り出される。
【０１５７】
以上のように、図８に示した成膜装置を用いることで、発光素子を密閉空間に封入するまで外気に晒さずに済むため、信頼性の高い発光装置を作製することが可能となる。
【０１５８】
〔実施例５〕
本発明の成膜装置について図９を用いて説明する。図９において、９０１は搬送室であり、搬送室９０１には搬送機構（Ａ）９０２が備えられ、基板９０３の搬送が行われる。搬送室９０１は減圧雰囲気にされており、各処理室とはゲートによって連結されている。各処理室への基板の受け渡しは、ゲートを開けた際に搬送機構（Ａ）９０２によって行われる。また、搬送室９０１を減圧するには、ドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプなどの排気ポンプを用いることが可能であるが、水分等の除去に優れているクライオポンプをドライポンプと組み合わせて用いるのが好ましい。
【０１５９】
以下に、各処理室についての説明を行う。なお、搬送室９０１は減圧雰囲気となるので、搬送室９０１に直接的に連結された処理室には全て排気ポンプ（図示せず）が備えられている。排気ポンプとしては上述のドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプが用いられるが、ここでもクライオポンプをドライポンプと組み合わせて用いるのが好ましい。
【０１６０】
まず、９０４は基板のセッティング（設置）を行うロード室である。ロード室９０４はゲート９００aにより搬送室９０１と連結され、ここに基板９０３をセットしたキャリア（図示せず）が配置される。なお、ロード室９０４は、素子形成まで終了した基板を封止室への搬送室の役割も兼ねる。なお、ロード室９０４は基板搬入用と基板搬送用とで部屋が区別されていても良い。また、ロード室９０４は上述の排気ポンプと高純度の窒素ガスまたは希ガスを導入するためのパージラインを備えている。なお、排気ポンプとしては、クライオポンプが望ましい。さらに、このパージラインには、ガス精製機が備えられており、装置内に導入されるガスの不純物（酸素や水）が予め除去されるようになっている。
【０１６１】
なお、本実施例では基板９０３として、発光素子の陽極となる透明導電膜まで形成した基板を用いる。本実施例では基板９０３を、被成膜面を下向きにしてキャリアにセットする。これは後に蒸着法による成膜を行う際に、フェイスダウン方式（デポアップ方式ともいう）を行いやすくするためである。フェイスダウン方式とは、基板の被成膜面が下を向いた状態で成膜する方式をいい、この方式によればゴミの付着などを抑えることができる。
【０１６２】
次に、９０５で示されるのはメタルマスクのアライメント及び発光素子の陽極もしくは陰極（本実施例では陽極）まで形成された基板とメタルマスクの位置合わせを行うアライメント室であり、アライメント室９０５はゲート９００bにより搬送室９０１と連結される。なお、異なる有機化合物層を形成するたびにアライメント室においてメタルマスクのアライメント及び基板とメタルマスクの位置合わせが行われる。また、アライメント室９０５には、イメージセンサーとして知られているＣＣＤ(Charge Coupled Device)を備えておくことにより、メタルマスクを用いて成膜を行う際に基板とメタルマスクの位置合わせを精度良く行うことを可能にする。
【０１６３】
さらに、アライメント室９０５には、クリーニング予備室９２２ａが連結されている。クリーニング予備室９２２ａの構成は、図９（Ｂ）に示すとおりである。まずμ波を発生させるμ波発振器９３１を有し、ここで発生したμ波は導波管９３２を通ってプラズマ放電管９３３に送られる。なお、ここで用いるμ波発振器９３１からは、約２．４５ＧＨｚのμ波が放射される。また、プラズマ放電管９３３には、ガス導入管９３４から反応性ガスが供給される。なお、ここでは反応性ガスとして、ＮＦ3を用いる。但し、ＣＦ4やＣｌＦ3などの他の反応性ガスを用いても良い。
【０１６４】
そして、プラズマ放電管９３３において反応性ガスがμ波により分解されてラジカルが発生する。このラジカルは、ガス導入管９３４を通り、ゲート（図示せず）を介して連結されたアライメント室９０５に導入される。なお、プラズマ放電管９３３には、効率よくμ波を供給するために反射板９３５を設けておくと良い。
【０１６５】
そして、アライメント室９０５には、有機化合物層が付着したメタルマスクを備えておく。そして、クリーニング予備室９２２ａとアライメント室９０５の間に設けられているゲート（図示せず）を開くことにより、アライメント室９０５にラジカルを導入することができる。これにより、メタルマスクのクリーニングを行うことができる。
【０１６６】
μ波プラズマを用いることで、反応性ガスのラジカル化を高い効率で行うことができるため、副生成物等の不純物の発生確率が低い。また、通常のラジカル発生と機構が異なるため、発生したラジカルが加速されることも無く、さらに成膜室内部でラジカルを発生させないことからプラズマによる成膜室内部、また、メタルマスクのダメージを防ぐことができる。
【０１６７】
なお、このような方法を用いてアライメント室をクリーニングするのは好ましい形態の一つであるため、この方法に限られることはない。従って、成膜室内に反応性ガスを導入して、成膜室内でプラズマを発生させてドライクリーニングを行っても良いし、Ａｒガス等を導入してスパッタ法による物理的なクリーニングを行っても良い。
【０１６８】
次に、９０６は蒸着法により有機化合物層を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ａ）と呼ぶ。成膜室（Ａ）９０６はゲート９００cを介して搬送室９０１に連結される。本実施例では成膜室（Ａ）９０６として図６に示した構造の成膜室を設けている。
【０１６９】
本実施例では、成膜室（Ａ）９０６内の成膜部９０７において、赤色に発光する第一の有機化合物層を成膜する。成膜室（Ａ）６０６内には複数の蒸発源が備えられており、具体的には、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸発源と、正孔輸送性の有機化合物を備えた第二の蒸発源と、発光性を有する有機化合物のホストとなる正孔輸送性の有機化合物を備えた第三の蒸発源と、発光性を有する有機化合物を備えた第四の蒸発源と、ブロッキング性を有する有機化合物を備えた第五の蒸発源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第六の蒸発源が備えられている。
【０１７０】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、正孔輸送性、発光性、ブロッキング性および電子輸送性の機能を有する領域からなる有機化合物層を形成することができる。
【０１７１】
また、本実施例においては、異なる機能領域の界面には、両方の機能領域を形成する有機化合物を同時に蒸着することにより混合領域を形成する。つまり、正孔注入性領域と正孔輸送性領域との界面、正孔輸送性領域と発光性領域を含む正孔輸送性領域の界面、発光性領域を含む正孔輸送性領域とブロッキング性領域の界面、ブロッキング性領域の界面と電子輸送性領域の界面にそれぞれ混合領域を形成している。
【０１７２】
なお、ここでは第一の有機化合物層として、６種類の異なる有機化合物を６つの蒸発源にそれぞれ備えておき、これらを順に蒸着して有機化合物層を形成する場合について説明したが、本発明は、これに限られることはなく複数であればよい。また、一つの蒸発源に備えられる有機化合物は必ずしも一種類である必要はなく、複数種であっても良い。例えば、蒸発源に発光性の有機化合物として備えられている一種類の材料の他に、ドーパントとなりうる別の有機化合物を一緒に備えておいても良い。なお、これらの複数の機能を有し、赤色発光を示す有機化合物層を形成する有機化合物としては、実施例１で示したものを用いることができるが、公知の材料を自由に組み合わせて用いても良い。
【０１７３】
また、成膜室（Ａ）９０６はゲート９００ｇを介して精製室９１４に連結される。なお、ここでの精製室９１４は図６において説明したものと同様である。なお、精製室９１４には、有機化合物を精製するための坩堝と坩堝を加熱するためのヒーターが設けられている。なお、本実施例において、精製時にヒーターにより加熱される温度は２００〜５００℃である。
【０１７４】
また、精製室９１４には、排気ポンプ（図示せず）が備えられており、内部を減圧する。本実施例において精製室の到達真空度は、１０-5〜１０-6Ｐａである。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート９００ｇを開け、搬送機構により成膜室内部の蒸発源に高純度化された有機化合物を備えることができる。
【０１７５】
なお、精製室９１４としては、実施例１〜実施例３で説明した構成の精製室を組み合わせて実施することができる。
【０１７６】
なお、成膜室（Ａ）９０６内における成膜方法に関しては、実施例２における説明を参照すれば良い。
【０１７７】
なお、成膜室（Ａ）９０６にもアライメント室９０５と同様にクリーニング予備室９２２ｂがゲート（図示せず）を介して連結されている。なお、具体的な構成は、クリーニング予備室９２２ａと同様であり、クリーニング予備室９２２ｂで発生させたラジカルを成膜室（Ａ）９０６に導入することにより、成膜室（Ａ）９０６内部に付着した有機化合物等を除去することができる。
【０１７８】
次に、９０８は蒸着法により第二の有機化合物層を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｂ）と呼ぶ。成膜室（Ｂ）９０８はゲート９００dを介して搬送室９０１に連結される。本実施例では成膜室（Ｂ）９０８として図６に示した構造の成膜室を設けている。本実施例では、成膜室（Ｂ）９０８内の成膜部９０９において、緑色に発光する有機化合物層を成膜する。
【０１７９】
成膜室（Ｂ）９０８内には複数の蒸発源が備えられており、具体的には、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸発源と、正孔輸送性の有機化合物を備えた第二の蒸発源と第三の蒸発源、正孔輸送性のホスト材料を備えた第四の蒸発源と、発光性の有機化合物を備えた第五の蒸発源と、ブロッキング性を有する有機化合物を備えた第六の蒸発源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第七の蒸発源が備えられている。
【０１８０】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、正孔輸送性、発光性、ブロッキング性、および電子輸送性の機能を有する領域からなる第二の有機化合物層を形成することができる。
【０１８１】
また、本実施例においては、異なる機能領域の界面には、両方の機能領域を形成する有機化合物を同時に蒸着することにより混合領域を形成する。つまり、正孔注入性領域と正孔輸送性領域の界面、正孔輸送性領域と発光性領域を含む正孔輸送性領域の界面、発光性領域を含む正孔輸送性領域とブロッキング性領域との界面、ブロッキング性領域と電子輸送性領域の界面にそれぞれ混合領域を形成している。
【０１８２】
なお、ここでは第二の有機化合物層として、７種類の有機化合物を７つの蒸発源にそれぞれ備えておき、これらを順に蒸着して有機化合物層を形成する場合について説明したが、本発明は、これに限られることはなく複数であればよい。また、一つの蒸発源に備えられる有機化合物は必ずしも一種類である必要はなく、複数種であっても良い。例えば、蒸発源に発光性の有機化合物として備えられている一種類の材料の他に、ドーパントとなりうる別の有機化合物を一緒に備えておいても良い。なお、これらの複数の機能を有し、緑色発光を示す有機化合物層を形成する有機化合物としては、実施例１において示したものを用いても良いが、公知の材料を自由に組み合わせて用いることもできる。
【０１８３】
また、成膜室（Ｂ）９０８はゲート９００ｈを介して精製室９１５に連結される。なお、ここでの精製室９１５は図６において説明したものと同様である。なお、精製室９１５には、有機化合物を精製するための坩堝と坩堝を加熱するためのヒーターが設けられている。なお、本実施例において、精製時にヒーターにより加熱される温度は２００〜５００℃である。
【０１８４】
また、精製室９１５には、排気ポンプ（図示せず）が備えられており、内部を減圧する。本実施例において精製室の到達真空度は、１０-5〜１０-6Ｐａである。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート９００ｈを開け、搬送機構により成膜室内部の蒸発源に高純度化された有機化合物を備えることができる。
【０１８５】
なお、精製室９１５としては、実施例１〜実施例３で説明した構成の精製室を組み合わせて実施することができる。
【０１８６】
なお、成膜室（Ｂ）９０８内における成膜方法に関しては、図６の説明を参照すれば良い。
【０１８７】
なお、成膜室（Ｂ）９０８にもアライメント室９０５と同様にクリーニング予備室９２２ｃがゲート（図示せず）を介して連結されている。なお、具体的な構成は、クリーニング予備室９２２ａと同様であり、クリーニング予備室９２２ｃで発生させたラジカルを成膜室（Ｂ）９０８に導入することにより、成膜室（Ｂ）９０８内部に付着した有機化合物等を除去することができる。
【０１８８】
次に、９１０は蒸着法により第三の有機化合物層を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｃ）と呼ぶ。成膜室（Ｃ）９１０はゲート９００eを介して搬送室９０１に連結される。本実施例では成膜室（Ｃ）９１０として図２に示した構造の成膜室を設けている。本実施例では、成膜室（Ｃ）９１０内の成膜部９１１において、青色に発光する有機化合物層を成膜する。
【０１８９】
成膜室（Ｃ）９１０内には複数の蒸発源が備えられており、具体的には、正孔注入性の有機化合物を備えた第一の蒸発源と、発光性を有する有機化合物を備えた第二の蒸発源と、ブロッキング性の有機化合物を備えた第三の蒸発源と、電子輸送性の有機化合物を備えた第四の蒸発源が備えられている。
【０１９０】
なお、これらの有機化合物を順に蒸着していくことにより、陽極上に正孔注入性、発光性、ブロッキング性および電子輸送性の機能を有する領域からなる有機化合物層を形成することができる。
【０１９１】
また、本実施例においては、異なる機能領域の界面には、両方の機能領域を形成する有機化合物を同時に蒸着することにより混合領域を形成する。つまり、正孔注入性領域と発光性領域の界面、発光性領域とブロッキング性領域との界面、およびブロッキング性領域と電子輸送性領域の界面にそれぞれ混合領域を形成している。
【０１９２】
なお、ここでは第三の有機化合物層として、４種類の機能の異なる有機化合物を４つの蒸発源にそれぞれ備えておき、これらを順に蒸着して有機化合物層を形成する場合について説明したが、本発明は、これに限られることはなく複数であればよい。また、一つの蒸発源に備えられる有機化合物は必ずしも一種類である必要はなく、複数種であっても良い。例えば、蒸発源に発光性の有機化合物として備えられている一種類の材料の他に、ドーパントとなりうる別の有機化合物を一緒に備えておいても良い。なお、これらの複数の機能を有し、青色発光を示す有機化合物層を形成する有機化合物としては、実施例１に示したものを用いることができるが、公知の材料を自由に組み合わせて用いることもできる
【０１９３】
また、成膜室（Ｃ）９１０はゲート９００ｉを介して精製室９１６に連結される。なお、精製室９１６には、有機化合物を精製するための坩堝と坩堝を加熱するためのヒーターが設けられている。なお、本実施例において、精製時にヒーターにより加熱される温度は２００〜５００℃である。
【０１９４】
また、精製室９１６には、排気ポンプ（図示せず）が備えられており、内部を減圧する。本実施例において精製室の到達真空度は、１０-5〜１０-6Ｐａである。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート９００ｉを開け、搬送機構により成膜室内部の蒸発源に高純度化された有機化合物を備えることができる。
【０１９５】
なお、精製室９１６としては、実施例１〜実施例３で説明した構成の精製室を組み合わせて実施することができる。
【０１９６】
なお、成膜室（Ｃ）９１０内における成膜方法に関しては、図６の説明を参照すれば良い。
【０１９７】
なお、成膜室（Ｃ）９１０にもアライメント室９０５と同様にクリーニング予備室９２２ｄがゲート（図示せず）を介して連結されている。なお、具体的な構成は、クリーニング予備室９２２ａと同様であり、クリーニング予備室９２２ｄで発生させたラジカルを成膜室（Ｃ）９１０に導入することにより、成膜室（Ｃ）９１０内部に付着した有機化合物等を除去することができる。
【０１９８】
次に、９１２は蒸着法により発光素子の陽極もしくは陰極となる導電膜（本実施例では陰極となる金属膜）を成膜するための成膜室であり、成膜室（Ｄ）と呼ぶ。成膜室（Ｄ）９１２はゲート９００fを介して搬送室９０１に連結される。本実施例では、成膜室（Ｄ）９１２内の成膜部９１３において、発光素子の陰極となる導電膜としてＡｌ−Ｌｉ合金膜（アルミニウムとリチウムとの合金膜）を成膜する。なお、周期表の１族もしくは２族に属する元素とアルミニウムとを共蒸着することも可能である。共蒸着とは、同時に蒸発源を加熱し、成膜段階で異なる物質を混合する蒸着法をいう。
【０１９９】
また、成膜室（Ｄ）９１２はゲート９００ｊを介して材料交換室９１７に連結される。なお、材料交換室９１７には、交換した導電材料を加熱するヒーターが設けられている。予め導電材料を加熱することで水等の不純物を除去することができる。この時加える温度は２００℃以下であることが望ましい。また、材料交換室９１７には、内部を減圧状態にすることができる排気ポンプが備えられているので、外部から導電材料を導入した後、内部を減圧状態にする。そして、成膜室内と同じ圧力状態になったところでゲート９００ｊを開け、成膜室内部の蒸発源に導電材料を備えることができるようになっている。
【０２００】
なお、成膜室（Ｄ）９１２にもアライメント室９０５と同様にクリーニング予備室９２２ｅがゲート（図示せず）を介して連結されている。なお、具体的な構成は、クリーニング予備室９２２ａと同様であり、クリーニング予備室９２２ｅで発生させたラジカルを成膜室（Ｄ）９１２に導入することにより、成膜室（Ｄ）９１２内部に付着した導電材料等を除去することができる。
【０２０１】
また、成膜室（Ａ）９０６、成膜室（Ｂ）９０８、成膜室（Ｃ）９１０及び成膜室（Ｄ）９１２には、各成膜室内を加熱する機構を備えておく。これにより、成膜室内の水分等の不純物を除去することができる。
【０２０２】
さらにこれらの成膜室に備える排気ポンプとしては、ドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプなどを用いることが可能であるが、本実施例ではクライオポンプ及びドライポンプを用いるのが望ましい。
【０２０３】
また、成膜室（Ａ）９０６、成膜室（Ｂ）９０８、成膜室（Ｃ）９１０及び成膜室（Ｄ）９１２は、排気ポンプにより減圧される。なお、この時の到達真空度は１０-6Ｐａ以上であることが望ましく、例えば、排気速度が３６０００ｌ／ｓ（Ｈ2Ｏ）のクライオポンプを用いて、成膜室内部の表面積が１．５ｍ2としたときには、リーク速度が９．３×１０-7Ｐａ・ｍ3・ｓ-1以下である１８−８ステンレス鋼のような材料を用いて成膜室内部を形成することが望ましい。この様な真空度を得るために成膜室内部を電解研磨により表面積を小さくすることは、酸素や水等の不純物の吸着性を小さくすることができるので効果的である。
【０２０４】
その他にも、電解研磨を施して鏡面化させたアルミニウム等の材料や、気孔がきわめて少なくなるように処理されたセラミックス等の材料からなる部材を内部壁面に用いることができる。なお、これらの材料は平均面粗さが５ｎｍ以下（好ましくは３ｎｍ以下）となるような表面平滑性を有する。なお、ここでいう平均面粗さとは、ＪＩＳ Ｂ０６０１で定義されている中心線平均粗さを面に対して適用できるよう三次元に拡張したものをいう。
【０２０５】
その他にも、ガスと反応しやすい材料を用いて成膜室の内壁に活性な表面を形成する方法もある。この場合の材料としては、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ｌａ、Ｂａなどを用いるとよい。
【０２０６】
次に、９１８は封止室（封入室またはグローブボックスともいう）であり、ゲート９００ｋを介してロード室９０４に連結されている。封止室９１８では、最終的に発光素子を密閉空間に封入するための処理が行われる。この処理は形成された発光素子を酸素や水分から保護するための処理であり、カバー材で機械的に封入する、又は熱硬化性樹脂若しくは紫外光硬化性樹脂で封入するといった手段を用いる。
【０２０７】
カバー材としては、ガラス、セラミックス、プラスチックもしくは金属を用いることができるが、カバー材側に光を放射させる場合は透光性でなければならない。また、カバー材と上記発光素子が形成された基板とは熱硬化性樹脂又は紫外光硬化性樹脂等のシール剤を用いて貼り合わせられ、熱処理又は紫外光照射処理によって樹脂を硬化させて密閉空間を形成する。この密閉空間の中に酸化バリウムに代表される吸湿剤を設けることも有効である。
【０２０８】
また、カバー材と発光素子の形成された基板との空間を熱硬化性樹脂若しくは紫外光硬化性樹脂で充填することも可能である。この場合、熱硬化性樹脂若しくは紫外光硬化性樹脂の中に酸化バリウムに代表される吸湿材を添加しておくことは有効である。
【０２０９】
図９に示した成膜装置では、封止室９１８の内部に紫外光を照射するための機構（以下、紫外光照射機構という）９１９が設けられており、この紫外光照射機構９１９から発した紫外光によって紫外光硬化性樹脂を硬化させる構成となっている。また、封止室９１８の内部は排気ポンプを取り付けることで減圧にすることも可能である。上記封入工程をロボット操作で機械的に行う場合には、減圧下で行うことで酸素や水分の混入を防ぐことができる。なお、具体的には、酸素や水の濃度は０．３ｐｐｍ以下にすることが望ましい。また、逆に封止室９１８の内部を与圧とすることも可能である。この場合、高純度な窒素ガスや希ガスでパージしつつ与圧とし、外気から酸素等が侵入することを防ぐ。
【０２１０】
次に、封止室９１８には受渡室（パスボックス）９２０が連結される。受渡室９２０には搬送機構（Ｂ）９２１が設けられ、封止室９１８で発光素子の封入が完了した基板を受渡室９２０へと搬送する。受渡室９２０も排気ポンプを取り付けることで減圧とすることが可能である。この受渡室９２０は封止室９１８を直接外気に晒さないようにするための設備であり、ここから基板を取り出す。その他、封止室において用いる部材を供給する部材供給室（図示せず）を設けることも可能である。
【０２１１】
なお、本実施例において図示しなかったが、発光素子の形成後に窒化珪素や酸化珪素等の珪素を含む化合物やこれらの化合物の上に炭素を含むＤＬＣ（Diamond Like Carbon）膜を積層させた絶縁膜を発光素子上に形成させても良い。なお、ＤＬＣ（Diamond Like Carbon）膜とは、ダイヤモンド結合（sp3結合）とグラファイト結合（SP2結合）が混在した非晶質膜である。またこの場合には、自己バイアスを印加することでプラズマを発生させ、原料ガスのプラズマ放電分解により薄膜を形成させるＣＶＤ(chemical vapor deposition)装置を備えた成膜室を設ければよい。
【０２１２】
なお、ＣＶＤ(chemical vapor deposition)装置を備えた成膜室においては、酸素（Ｏ2）、水素（Ｈ2）、メタン（ＣＨ4）、アンモニア（ＮＨ3）、シラン（ＳｉＨ4）を用いることができる。また、ＣＶＤ装置としては、平行平板型の電極を有しＲＦ電源が１３．５６ＭＨｚのものを用いればよい。
【０２１３】
さらに、スパッタリング法（または、スパッタ法ともいう）により成膜を行う成膜室を設けることも可能である。発光素子の陰極上に有機化合物層が形成された後、陽極を形成する場合にスパッタリングによる成膜が有効であるためである。すなわち画素電極が陰極である場合に有効である。なお、成膜時の成膜室内は、アルゴン中に酸素を添加した雰囲気にしておくことで成膜された膜中の酸素濃度を制御し、透過率の高い低抵抗な膜を形成することができる。また、その他の成膜室と同様に成膜室はゲートにより搬送室と遮断されるのが望ましい。
【０２１４】
また、スパッタリングを行う成膜室においては、成膜基板の温度を制御する機構を設けても良い。なお、成膜基板は２０〜１５０℃に維持されることが望ましい。さらに、成膜室に備える排気ポンプとしては、ドライポンプ、メカニカルブースターポンプ、ターボ分子ポンプ（磁気浮上型）もしくはクライオポンプなどを用いることが可能であるが、本実施例ではクライオポンプ及びドライポンプが望ましい。
【０２１５】
以上のように、図９に示した成膜装置を用いることで完全に発光素子を密閉空間に封入するまで外気に晒さずに済むため、信頼性の高い発光装置を作製することが可能となる。
【０２１６】
【発明の効果】
本発明の成膜装置を用いることで、より高純度化された有機化合物による薄膜形成が可能となり、さらに成膜装置内部に不純物汚染を防ぐ機能を設けていることから成膜時に不純物による汚染を受けずに成膜ができる。以上により、有機化合物層における不純物の混入に伴う発光素子の劣化を防ぐ効果を高めることができるので、素子寿命を長くすることが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 成膜室と精製室について説明する図。
【図２】 精製方法について説明する図。
【図３】 成膜室と精製室について説明する図。
【図４】 精製方法について説明する図。
【図５】 成膜室と精製室について説明する図。
【図６】 成膜室と精製室について説明する図。
【図７】 成膜装置について説明する図。
【図８】 成膜装置について説明する図。
【図９】 精製方法について説明する図。
【図１０】 従来例を説明する図。
【図１１】 従来例を説明する図。
Claims (16)
- 不活性ガス雰囲気の第１の室において、有機化合物をヒーターで加熱し、前記有機化合物に対する前記ヒーターの位置を相対的に移動させることによって前記有機化合物に含まれる不純物を分離して、精製された部分を有する有機化合物を形成し、
搬送機構を用いて、前記有機化合物の前記精製された部分を前記第１の室から減圧または真空の第２の室へ搬送し、
前記第２の室において、前記有機化合物の前記精製された部分を蒸着して、有機化合物層を形成し、
前記第１の室は、前記第２の室とゲートを介して連結され、
一つの坩堝上に底部に開口部を有する坩堝を複数重ねて用い、前記複数の坩堝のうち前記精製された前記有機化合物を有する坩堝を蒸着源として用いることを特徴とする成膜方法。 - 不活性ガス雰囲気の第１の室において、帯融解法によって有機化合物を精製して、精製された部分を有する有機化合物を形成し、
搬送機構を用いて、前記有機化合物の前記精製された部分を前記第１の室から減圧または真空の第２の室へ搬送し、
前記第２の室において、前記有機化合物の前記精製された部分を蒸着して、有機化合物層を形成し、
前記第１の室は、前記第２の室とゲートを介して連結され、
一つの坩堝上に底部に開口部を有する坩堝を複数重ねて用い、前記複数の坩堝のうち前記精製された前記有機化合物を有する坩堝を蒸着源として用いることを特徴とする成膜方法。 - 請求項１において、
前記不純物を前記ヒーターにより加熱して気化させ、排気系により除去することを特徴とする成膜方法。 - 不活性ガス雰囲気の第１の室において、有機化合物をヒーターで加熱し、前記有機化合物に対する前記ヒーターの位置を相対的に移動させることによって前記有機化合物に含まれる不純物を分離して、精製された部分を有する有機化合物を形成し、
搬送機構を用いて、前記有機化合物の前記精製された部分を前記第１の室から減圧または真空の第２の室へ搬送し、
前記第２の室において、前記有機化合物の前記精製された部分を蒸着して、基板の上方に有機化合物層を形成し、
前記第１の室は、前記第２の室とゲートを介して連結され、
一つの坩堝上に底部に開口部を有する坩堝を複数重ねて用い、前記複数の坩堝のうち前記精製された前記有機化合物を有する坩堝を蒸着源として用いることを特徴とする発光装置の作製方法。 - 不活性ガス雰囲気の第１の室において、帯融解法によって有機化合物を精製して、精製された部分を有する有機化合物を形成し、
搬送機構を用いて、前記有機化合物の前記精製された部分を前記第１の室から減圧または真空の第２の室へ搬送し、
前記第２の室において、前記有機化合物の前記精製された部分を蒸着して、基板の上方に有機化合物層を形成し、
前記第１の室は、前記第２の室とゲートを介して連結され、
一つの坩堝上に底部に開口部を有する坩堝を複数重ねて用い、前記複数の坩堝のうち前記精製された前記有機化合物を有する坩堝を蒸着源として用いることを特徴とする発光装置の作製方法。 - 請求項４または請求項５において、
前記有機化合物層は電極の上方に形成され、前記電極はトランジスタの上方に形成され、かつ、前記トランジスタと電気的に接続していることを特徴とする発光装置の作製方法。 - 請求項４において、
前記不純物を前記ヒーターにより加熱して気化させ、排気系により除去することを特徴とする発光装置の作製方法。 - ゲートを介して連結された成膜室と精製室を有する成膜装置であって、
前記成膜室は、基板ホルダと、蒸発源と、減圧または真空にする手段と、を有し、
前記精製室は、複数の坩堝と、ヒーターと、搬送機構と、不活性ガス雰囲気にする手段と、を有し、
前記複数の坩堝は重ねられており、前記ヒーターは前記複数の坩堝を加熱しながら移動する手段を有し、
前記搬送機構は、前記複数の坩堝のうち精製された有機化合物を有する坩堝を前記精製室から前記成膜室へ移動する手段を有することを特徴とする成膜装置。 - ゲートを介して連結された成膜室と精製室を有する成膜装置であって、
前記成膜室は、基板ホルダと、蒸発源と、減圧または真空にする手段と、を有し、
前記精製室は、複数の坩堝と、ヒーターと、搬送機構と、不活性ガス雰囲気にする手段と、を有し、
前記複数の坩堝は、重ねられており、かつ前記複数の坩堝の長手方向に移動する手段を有し、
前記ヒーターは前記複数の坩堝を加熱する手段を有し、
前記搬送機構は、前記複数の坩堝のうち精製された有機化合物を有する坩堝を前記精製室から前記蒸発源へ移動する手段を有することを特徴とする成膜装置。 - ゲートを介して連結されたロード室と、アライメント室と、第一の電極上に有機化合物層を形成する第一の成膜室と、精製室と、有機化合物層上に第二の電極を形成する第二の成膜室と、封止室とを有する成膜装置であって、
前記第一の成膜室は、基板ホルダと、蒸発源と、減圧または真空にする手段と、を有し、
前記精製室は、複数の坩堝と、ヒーターと、搬送機構と、不活性ガス雰囲気にする手段と、を有し、
前記複数の坩堝は重ねられており、前記ヒーターは、前記複数の坩堝を加熱しながら移動する手段を有し、
前記搬送機構は、前記複数の坩堝のうち精製された有機化合物を有する前記坩堝を前記精製室から前記第一の成膜室へ移動する手段を有することを特徴とする成膜装置。 - 請求項８乃至請求項１０のいずれか一項において、
前記複数の坩堝は、一つの坩堝上に底部に開口部を有する坩堝を複数重ねて用いることを特徴とする成膜装置。 - 請求項８または請求項１０において、
前記ヒーターは前記複数の坩堝の長手方向に移動する手段を有することを特徴とする成膜装置。 - 請求項８または請求項１０において、
前記ヒーターは１０−２〜１０ｃｍ／ｈの速度で移動することを特徴とする成膜装置。 - 請求項８乃至請求項１３のいずれか一項において、
前記ヒーターを複数有していることを特徴とする成膜装置。 - 請求項９において、
前記複数の坩堝は１０−２〜１０ｃｍ／ｈの速度で移動することを特徴とする成膜装置。 - 請求項８乃至請求項１５のいずれか一項において、
前記複数の坩堝は、常温、常圧で固体状態である有機化合物を有していることを特徴とする成膜装置。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001069422A JP4906018B2 (ja) | 2001-03-12 | 2001-03-12 | 成膜方法、発光装置の作製方法及び成膜装置 |
| US10/092,732 US6946406B2 (en) | 2001-03-12 | 2002-03-08 | Film forming apparatus and film forming method |
| US11/176,658 US7481889B2 (en) | 2001-03-12 | 2005-07-08 | Film forming apparatus and film forming method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001069422A JP4906018B2 (ja) | 2001-03-12 | 2001-03-12 | 成膜方法、発光装置の作製方法及び成膜装置 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2011046419A Division JP5244932B2 (ja) | 2011-03-03 | 2011-03-03 | 有機化合物の精製方法、成膜方法、又は発光装置の作製方法 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002266065A JP2002266065A (ja) | 2002-09-18 |
| JP2002266065A5 JP2002266065A5 (ja) | 2008-04-10 |
| JP4906018B2 true JP4906018B2 (ja) | 2012-03-28 |
Family
ID=18927456
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001069422A Expired - Fee Related JP4906018B2 (ja) | 2001-03-12 | 2001-03-12 | 成膜方法、発光装置の作製方法及び成膜装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US6946406B2 (ja) |
| JP (1) | JP4906018B2 (ja) |
Families Citing this family (32)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4906018B2 (ja) * | 2001-03-12 | 2012-03-28 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 成膜方法、発光装置の作製方法及び成膜装置 |
| TWI262034B (en) * | 2002-02-05 | 2006-09-11 | Semiconductor Energy Lab | Manufacturing system, manufacturing method, method of operating a manufacturing apparatus, and light emitting device |
| TWI286044B (en) * | 2002-02-22 | 2007-08-21 | Semiconductor Energy Lab | Light-emitting device and method of manufacturing the same, and method of operating manufacturing apparatus |
| JP2004210421A (ja) | 2002-12-26 | 2004-07-29 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 製造システム、並びに処理装置の操作方法 |
| KR100721807B1 (ko) * | 2003-02-18 | 2007-05-25 | 마쯔시다덴기산교 가부시키가이샤 | 플라즈마 디스플레이 패널의 기판 지지구 |
| US7942971B2 (en) * | 2003-04-04 | 2011-05-17 | Panasonic Corporation | Method of manufacturing plasma display panels |
| US6998776B2 (en) * | 2003-04-16 | 2006-02-14 | Corning Incorporated | Glass package that is hermetically sealed with a frit and method of fabrication |
| US7344901B2 (en) * | 2003-04-16 | 2008-03-18 | Corning Incorporated | Hermetically sealed package and method of fabricating of a hermetically sealed package |
| JP2004362912A (ja) * | 2003-06-04 | 2004-12-24 | Toyota Industries Corp | 有機エレクトロルミネッセンス素子及びその製造方法 |
| US8123862B2 (en) | 2003-08-15 | 2012-02-28 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Deposition apparatus and manufacturing apparatus |
| JP5107500B2 (ja) * | 2003-08-20 | 2012-12-26 | 公益財団法人国際科学振興財団 | 蒸着装置 |
| JP2005149924A (ja) * | 2003-11-17 | 2005-06-09 | Toray Ind Inc | 蒸着装置および蒸着材料の回収・再利用方法並びに有機電界発光装置の製造方法。 |
| US7232588B2 (en) * | 2004-02-23 | 2007-06-19 | Eastman Kodak Company | Device and method for vaporizing temperature sensitive materials |
| CN1938447B (zh) * | 2004-03-29 | 2010-06-09 | 大见忠弘 | 成膜装置及成膜方法 |
| US20050241585A1 (en) * | 2004-04-30 | 2005-11-03 | Eastman Kodak Company | System for vaporizing materials onto a substrate surface |
| TWI264474B (en) * | 2004-10-13 | 2006-10-21 | Chunghwa Picture Tubes Ltd | Evaporation apparatus and process |
| US20060099344A1 (en) | 2004-11-09 | 2006-05-11 | Eastman Kodak Company | Controlling the vaporization of organic material |
| US7948171B2 (en) * | 2005-02-18 | 2011-05-24 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light emitting device |
| KR20060102125A (ko) * | 2005-03-23 | 2006-09-27 | 주식회사 하이닉스반도체 | 반도체 소자의 캐패시터 형성방법 |
| US20070281574A1 (en) * | 2006-06-01 | 2007-12-06 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for manufacturing electroluminescent material |
| US20080124558A1 (en) * | 2006-08-18 | 2008-05-29 | Heather Debra Boek | Boro-silicate glass frits for hermetic sealing of light emitting device displays |
| US20100095705A1 (en) | 2008-10-20 | 2010-04-22 | Burkhalter Robert S | Method for forming a dry glass-based frit |
| JP5281146B2 (ja) * | 2009-03-13 | 2013-09-04 | 東京エレクトロン株式会社 | 基板処理装置、トラップ装置、基板処理装置の制御方法及びトラップ装置の制御方法 |
| US20100247809A1 (en) * | 2009-03-31 | 2010-09-30 | Neal James W | Electron beam vapor deposition apparatus for depositing multi-layer coating |
| EP2360289A1 (de) * | 2010-02-23 | 2011-08-24 | Saint-Gobain Glass France | Vorrichtung und Verfahren zum Abscheiden einer aus mindestens zwei Komponenten bestehenden Schicht auf einem Gegenstand |
| CN102482762B (zh) * | 2010-06-16 | 2015-01-21 | 松下电器产业株式会社 | 薄膜的制造方法 |
| US8877291B2 (en) * | 2010-06-16 | 2014-11-04 | Panasonic Corporation | Method of manufacturing thin film which suppresses unnecessary scattering and deposition of a source material |
| WO2012029260A1 (ja) * | 2010-09-01 | 2012-03-08 | シャープ株式会社 | 蒸着セル及びこれを備えた真空蒸着装置 |
| US8778081B2 (en) | 2012-01-04 | 2014-07-15 | Colorado State University Research Foundation | Process and hardware for deposition of complex thin-film alloys over large areas |
| CN102703865A (zh) * | 2012-06-14 | 2012-10-03 | 昆山浦力金属工业有限公司 | 一种真空镀膜机 |
| CN103757590B (zh) * | 2013-12-31 | 2016-04-20 | 深圳市华星光电技术有限公司 | 一种镀膜机坩埚设备 |
| US10138173B1 (en) * | 2017-10-11 | 2018-11-27 | White Flower Associates | Zone refining method for nutraceuticals |
Family Cites Families (32)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3563202A (en) * | 1969-06-25 | 1971-02-16 | Pennwalt Corp | Mobile vbaporative firing source |
| JPS584811B2 (ja) * | 1978-10-31 | 1983-01-27 | 富士通株式会社 | 半導体装置の製造方法 |
| US4406252A (en) * | 1980-12-29 | 1983-09-27 | Rockwell International Corporation | Inductive heating arrangement for evaporating thin film alloy onto a substrate |
| US4951601A (en) | 1986-12-19 | 1990-08-28 | Applied Materials, Inc. | Multi-chamber integrated process system |
| US5674562A (en) * | 1990-06-25 | 1997-10-07 | Lanxide Technology Company, Lp | Method for making self supporting composite bodies |
| IL98530A (en) * | 1990-06-25 | 1996-06-18 | Lanxide Technology Co Ltd | Methods for creating self-supporting compound bodies and objects produced by them using parent metals in the form of vapors and elemental oxidants |
| US6113982A (en) * | 1990-06-25 | 2000-09-05 | Lanxide Technology Company, Lp | Composite bodies and methods for making same |
| JPH0483871A (ja) * | 1990-07-27 | 1992-03-17 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 有機薄膜の作製方法及びその作製装置 |
| JPH04168430A (ja) * | 1990-11-01 | 1992-06-16 | Nec Corp | 有機非線形光学材料とその製造方法 |
| JPH05182763A (ja) * | 1992-01-07 | 1993-07-23 | Sekisui Chem Co Ltd | 有機結晶を用いた電界発光素子の製造方法 |
| DE4203632C2 (de) * | 1992-02-08 | 2003-01-23 | Applied Films Gmbh & Co Kg | Vakuumbeschichtungsanlage |
| JPH06124784A (ja) * | 1992-10-14 | 1994-05-06 | Sekisui Chem Co Ltd | 有機電界発光素子 |
| US5855955A (en) * | 1995-06-07 | 1999-01-05 | Lanxide Technology Company L.P. | Method for making self-supporting composite bodies |
| JPH09256142A (ja) * | 1996-03-15 | 1997-09-30 | Sony Corp | 成膜装置 |
| US5930324A (en) * | 1996-04-03 | 1999-07-27 | Canon Kabushiki Kaisha | Exposure apparatus and device manufacturing method using the same |
| JP3773587B2 (ja) * | 1996-04-15 | 2006-05-10 | 株式会社アルバック | 有機化合物モノマーの精製方法 |
| JP3516819B2 (ja) * | 1996-09-12 | 2004-04-05 | 株式会社アルバック | モノマーの蒸発システム、同蒸発システムを備えた真空処理室、および有機化合物膜の成膜方法 |
| US5904961A (en) * | 1997-01-24 | 1999-05-18 | Eastman Kodak Company | Method of depositing organic layers in organic light emitting devices |
| JPH1161386A (ja) * | 1997-08-22 | 1999-03-05 | Fuji Electric Co Ltd | 有機薄膜発光素子の成膜装置 |
| JP4154744B2 (ja) * | 1997-12-01 | 2008-09-24 | 株式会社ニコン | フッ化カルシウム結晶の製造方法および原料の処理方法 |
| JP3782245B2 (ja) | 1998-10-28 | 2006-06-07 | Ｔｄｋ株式会社 | 有機ｅｌ表示装置の製造装置及び製造方法 |
| JP2000256094A (ja) * | 1999-03-08 | 2000-09-19 | Speedfam-Ipec Co Ltd | シリコンエピタキシャル成長ウェーハ製造方法およびその装置 |
| TW504941B (en) * | 1999-07-23 | 2002-10-01 | Semiconductor Energy Lab | Method of fabricating an EL display device, and apparatus for forming a thin film |
| JP3909792B2 (ja) * | 1999-08-20 | 2007-04-25 | パイオニア株式会社 | 化学気相成長法における原料供給装置及び原料供給方法 |
| US6641933B1 (en) | 1999-09-24 | 2003-11-04 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light-emitting EL display device |
| TW490714B (en) * | 1999-12-27 | 2002-06-11 | Semiconductor Energy Lab | Film formation apparatus and method for forming a film |
| US6664732B2 (en) * | 2000-10-26 | 2003-12-16 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light emitting device and manufacturing method thereof |
| JP4906018B2 (ja) * | 2001-03-12 | 2012-03-28 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 成膜方法、発光装置の作製方法及び成膜装置 |
| US6852997B2 (en) * | 2001-10-30 | 2005-02-08 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Light emitting device |
| TWI262034B (en) * | 2002-02-05 | 2006-09-11 | Semiconductor Energy Lab | Manufacturing system, manufacturing method, method of operating a manufacturing apparatus, and light emitting device |
| TWI277363B (en) * | 2002-08-30 | 2007-03-21 | Semiconductor Energy Lab | Fabrication system, light-emitting device and fabricating method of organic compound-containing layer |
| JP4847365B2 (ja) * | 2006-03-22 | 2011-12-28 | キヤノン株式会社 | 蒸着源および蒸着装置 |
-
2001
- 2001-03-12 JP JP2001069422A patent/JP4906018B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2002
- 2002-03-08 US US10/092,732 patent/US6946406B2/en not_active Expired - Lifetime
-
2005
- 2005-07-08 US US11/176,658 patent/US7481889B2/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2002266065A (ja) | 2002-09-18 |
| US20050268854A1 (en) | 2005-12-08 |
| US20020132047A1 (en) | 2002-09-19 |
| US6946406B2 (en) | 2005-09-20 |
| US7481889B2 (en) | 2009-01-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4906018B2 (ja) | 成膜方法、発光装置の作製方法及び成膜装置 | |
| TWI284487B (en) | Fabrication system and a fabrication method of a light emitting device | |
| CN100565784C (zh) | 制造设备 | |
| JP4294305B2 (ja) | 成膜装置および成膜方法 | |
| US8278135B2 (en) | Highly pure film formation method for light emitting device using gas from evaporated electroluminescent source | |
| JP5111287B2 (ja) | 成膜方法 | |
| KR100961401B1 (ko) | 발광 디바이스를 제조하는 방법 및 발광 디바이스를제조하는 장치 | |
| TWI275319B (en) | Manufacturing method and method of operating a manufacturing apparatus | |
| JP4054561B2 (ja) | 成膜方法 | |
| JP4688857B2 (ja) | 成膜装置および成膜方法 | |
| JP4439827B2 (ja) | 製造装置および発光装置の作製方法 | |
| JP5244932B2 (ja) | 有機化合物の精製方法、成膜方法、又は発光装置の作製方法 | |
| JPH10270164A (ja) | 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法およびその製造装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080226 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20080226 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20100531 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100608 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100630 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100701 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20110222 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20110303 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20120105 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120106 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150120 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150120 Year of fee payment: 3 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |