JP3909792B2 - 化学気相成長法における原料供給装置及び原料供給方法 - Google Patents

化学気相成長法における原料供給装置及び原料供給方法 Download PDF

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Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学気相成長法における成膜装置の原料供給装置に関し、特に有機金属化合物を原料とした酸化物薄膜を成膜する成膜装置の原料気化装置及び原料供給方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
強誘電体などの酸化物薄膜の作成法として、スパッタ法、液相エピタキシャル法、ゾールゲール法などが試みられている。そのような酸化物薄膜の作成法のうちの一つとして、有機金属化学気相成長（ＭＯＣＶＤ）法が知られている。ＭＯＣＶＤ法は、大きな析出速度と段差被覆性を持つという特徴があり、エピタキシャル成長の可能な成膜法として知られている。
【０００３】
酸化物膜を形成する場合、ＭＯＣＶＤの原料としては、例えば１５０〜２００℃の温度で昇華による蒸気圧が比較的高くとれるジピバロイルメタン（ＤＰＭ）金属錯体が用いられる。
図１は、従来のＭＯＣＶＤ装置に用いられていた原料供給装置の断面図である。図中、１は原料の容器、２はＭＯＣＶＤ用の固体の有機金属化合物（ＭＯ）原料、３は原料保持用のメッシュ金網、４はキャリアガスの導入路、５はフランジ、６は原料が混入されたガスの送出路、７はオーブンを表す。
【０００４】
図１に示すように、パウダー状の固体原料２は、ステンレス製の一対のメッシュ金網３の間に保持、原料容器１中にセットされ、容器を原料が気化可能でかつ分解しない温度までオーブン７で加熱、容器中に導入路４からアルゴン（Ａｒ）ガスなどのキャリアガスを導入、固体原料２中を通過させてキャリアガス中に原料を昇華、混入させて、送出路６よりＭＯＣＶＤ装置に輸送、供給される。
【０００５】
以上のように、従来の固体原料供給装置は、パウダー状の原料を金属メッシュで保持し、キャリアガスが直接原料中を通過することによって原料が混入したガスを供給するようになっている。
図２は従来の固体原料供給装置中のメッシュに挟まれた固体原料の初期状態を、図３はある程度キャリアガスを通過させた後の当該固体原料の状態を、それぞれ示している。図中２は固体原料、２１は原料中に発生するキャリアガスの通過孔を示す。また、図中の矢印はガスの通過経路を示している。
【０００６】
従来の固体原料供給装置では、原料が新しい初期状態においては、図２のように、キャリアガスは原料固体２中全体に浸透しながら通過するので、所定の条件で、所定の濃度の原料が混入したガスが安定的に得られる。しかし、この原料を何度か使用し、ある程度キャリアガスを原料に通過させた後には、図３のように、原料固体２中にガスの通過孔２１が形成され、キャリアガスは通過孔２１内を通過するようになる。原料固体中にガスの通過孔２１が形成されると、原料が主にガスの通過孔２１に沿った部分で消費されるようになる。
【０００７】
さらに、一般には以上のことに併せて、固体原料の再結晶による粒径の肥大化が進行するため、このようなキャリアガスの流路の偏りは、時間の経過と共にいっそう顕著になってくる。
その結果、キャリアガスの導入条件を初期状態と同じにしておいた場合、ガス中の固体原料成分の濃度が初期よりも低くなってしまい、また、ガス中の原料濃度が安定しなくなる。そのため、結果として成膜後の物質の膜厚が薄くなるうえ、成膜結果のバラツキも発生してしまうという問題があった。
【０００８】
供給される原料濃度を濃くするためには、原料容器内に保持する原料を多くしたり、あるいは同種の原料容器を複数個接続するなどの手段が取られていた。
メッシュ間にパウダー状の固体原料を保持する場合、量が少ないと濃い原料ガスを得ることができない。また、原料使用時間の経過と共に固体原料が減少してくるが、初期に比べるとポーラスとなりキャリアガスに接触する面積が変化し、同じ気化条件では得られる原料ガス濃度が徐々に低下するため、一定の供給原料濃度を維持することが困難である。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、以上のような課題を解決するためになされたもので、固体原料が飽和蒸気圧まで混入したガスを安定的に得る固体原料供給方法及び供給装置を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明の原料混入ガス供給装置は、固体原料の混入したキャリアガスを含む原料混入ガスを供給する原料混入ガス供給装置であって、各々が前記固体原料を保持しかつ互いに積み重ねられて各々の下方から上方に向けて前記キャリアガスを導くための通路を形成している複数の原料収納段からなる原料収納部と、前記原料収納部における最上段の原料収納段に対する蓋部と、前記原料収納部を収容しこれを保持する原料容器と、前記原料容器を加熱する加熱装置と、前記原料収納部の下方において前記原料容器に前記キャリアガスを導入するキャリアガス搬送手段と、からなり、前記蓋部に導出開口を有し、前記複数の原料収納段の各々は、底部に前記キャリアガスの導入開口を有し、前記底部上に広げられた前記固体原料の表面上で前記キャリアガスを平行に移動させつつ該固体原料に接触せしめる隙間を画定する拡散板を有することを特徴とする。
【００１１】
本発明の原料混入ガス供給装置においては、前記原料収納部は、前記原料容器に対し着脱自在に結合されていることを特徴とする。本発明の原料混入ガス供給装置においては、前記原料収納段の各々は、互いの結合手段を有することを特徴とする。
【００１２】
本発明の原料混入ガス供給装置は、固体原料の混入したキャリアガスを含む原料混入ガスを供給する原料混入ガス供給装置であって、各々が前記固体原料を保持しかつ互いに積み重ねられて各々の下方から上方に向けて前記キャリアガスを導くための通路を形成している複数の原料収納段からなる原料収納部と、前記原料収納部における最上段の原料収納段に対する蓋部と、前記原料収納部を収容しこれを保持する原料容器と、前記原料容器を加熱する加熱装置と、前記原料収納部の下方において前記原料容器に前記キャリアガスを導入するキャリアガス搬送手段と、からなり、前記蓋部は導出開口を有し、前記複数の原料収納段の各々は、底部に前記キャリアガスの導入開口を有する原料収納カートリッジと、前記原料収納カートリッジの上方に配置されたシャーレ部材とを有し、前記シャーレ部材の上に広げられた前記固体原料の表面上で前記キャリアガスを平行に移動させつつ該固体原料に接触せしめる隙間を画定する拡散板を有することを特徴とする。
【００１３】
本発明の原料供給方法は、固体を原料として薄膜を化学気相成長法により成膜する成膜装置への原料供給方法であって、
気体を導入及び導出する導入開口及び導出開口並びに前記導入開口及び導出開口の間に固体原料が広げられる底部を有する小容器の前記底部に、固体原料を広げる工程と、
前記小容器ごと加熱しつつ、導入及び導出されるキャリアガスを、前記底部上に広げられた固体原料の表面上で移動させつつ該固体原料に接触せしめる工程と、を含むことを特徴とする。
【００１４】
本発明の原料供給方法においては、前記導入及び導出されるキャリアガス及び気化した気体を前記固体原料の表面上で拡散する工程と、を含むことを特徴とする。
本発明の原料供給方法においては、前記キャリアガスが前記小容器内を直列に通過するように、前記小容器の複数を結合する工程と、を含むことを特徴とする。
【００１５】
本発明の原料供給装置及び供給方法においては、固体原料をカートリッジ即ち小容器に広げて充填するため、固体原料の表面を、キャリアガスが無理なく通過することができる。また、固体原料粒体そのものの大きさには関係しないためキャリアガスの通過経路が不変であるため、原料供給装置通過後のキャリアガスの原料成分濃度が安定したガスを長期的に得ることができる。また、カートリッジを多段としてキャリアガスに対して直列に配することで濃い原料ガスを得ることができる。
【００１６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施例を図面を参照しつつ説明する。
図４は、実施例のＭＯＣＶＤ装置に用いる原料供給装置の断面図である。図中、１は原料容器、２はＭＯＣＶＤ用の固体の有機金属化合物（ＭＯ）原料、３０ａ、３０ｂ、３０ｃは原料を収納する小容器すなわち原料収納カートリッジ、４は原料容器１内に連通するキャリアガスの導入路、５は原料容器１のフランジ、６は原料収納カートリッジに連通しかつ原料ガスが混入ガスの送出路、７は加熱用のオーブンを表す。この原料容器、原料収納カートリッジ等の実施例の原料供給装置に使用する材質はステンレスなどＭＯ原料に対して不活性な材質とする。
【００１７】
実施例の原料供給装置では、原料容器１内に複数段例えば３段の原料収納カートリッジ３０ａ、３０ｂ、３０ｃが互いに接続されて設けてある。円筒形の原料収納カートリッジの各々にはその底部３１にステンレス製のシャーレ状の受け皿３２が載置されている。シャーレ３２の平坦な底部３２ａにはパウダー状の原料２が均一の深さで載置されている。一般的には固体原料の形態はパウダー状であるが、一度溶融して固化したディスク状でもよい。後者の場合、表面積は小さくなるがその表面からガス化が進むため、原料の表面積はシャーレ底が露出するまで一定となる。この結果、濃度一定のガスを長時間供給でき、原料使用効率がよい。
【００１８】
シャーレ３２は各原料収納カートリッジの底部３１の中央にスペーサ３２を介して着脱自在に載置され、シャーレ３２の底部３２ａ及び側壁の外側面と、カートリッジの底部３１及び側壁の内側面との間にガス通路３００が形成されている。さらに、原料収納カートリッジの底部３２中央には、気体を導入又は導出する開口３３が設けられている。各原料収納カートリッジの上部周縁には上部ネジ部３４が設けられている。カートリッジの円形蓋部３５の中央に気体導出開口３３が設けられている。原料収納カートリッジ３０ａと蓋部３５とは、カートリッジの上部ネジ部３４と蓋部３５の下部ネジ部３６とにより、螺合している。蓋部３５の外径は原料収納カートリッジ３０ａの外径より大きいので、蓋部３５の外縁部は原料容器のフランジ５の座部５５に係止できる構造となっている。すなわち蓋部３５の外縁部により、原料収納カートリッジは、原料容器１に対し着脱自在に結合される。このように、結合した原料収納カートリッジごと、各原料収納カートリッジごと、シャーレごと、と交換が容易に構成されている。
【００１９】
原料収納カートリッジ３０ａの下部周縁には下部ネジ部３６が設けられている。原料収納カートリッジ３０ａの下部ネジ部３６と、原料収納カートリッジ３０ｂの上部ネジ部３４とが螺合している。同様に、原料収納カートリッジ３０ｂの下部周縁には下部ネジ部３６が設けられ、その下部ネジ部３６と、最下段の原料収納カートリッジ３０ｃの上部ネジ部３４とが螺合している。このように、原料収納カートリッジはその蓋とともに、原料収納カートリッジ同士を結合する手段として上下部ネジ部３４，３６を備えている。
【００２０】
固体原料を気化装置に装填する場合は、原料収納カートリッジの各々のシャーレ３２に固体原料を一様に載置して、順にカートリッジ及び蓋部３５を螺合し、一体となった原料収納カートリッジを、その蓋部３５の外縁部が原料容器のフランジ５の座部５５に係止するように、原料容器１に固定し、ガスケット４０を入れて、ガスの送出路６が設けられた容器蓋５０へボルト締めする。このように、容器はボルト締めなどの手段により開閉可能とすることでカートリッジごとの原料交換が可能である。さらにガスケット及びキャリアガス入出部分に設けたバルブにより、完全に外気と遮断可能となっている。
【００２１】
キャリアガスがカートリッジ各段に収納された原料上をシャーレの周辺から中心へ又はその逆に隈無く流れるように、シャーレ３１が原料収納カートリッジ３０内に配置されており、さらに、キャリアガスが複数の原料収納カートリッジを直列に通過するように、カートリッジが結合されている。従って、結合された原料収納カートリッジの底部の外側の壁及びカートリッジ蓋が空間すなわち間隙を画定するので、キャリアガスが原料収納カートリッジの底部すなわち底上げとなっているシャーレ底部上に広げられた固体原料の表面上で移動しつつ該固体原料に接触することができる。
【００２２】
このようにすることで、原料収納カートリッジのシャーレの総面積と段数に応じた一定濃度の濃い原料ガスを長時間得ることができる。これは原料がシャーレ上の原料の表面部分から気化していくため、原料の使用が進んでシャーレ底面が露出するまでその表面積が一定となるためである。
この際、原料収納カートリッジ各段のシャーレ内でキャリアガスの拡散効果を持たせるため、原料収納カートリッジの底部の外側壁で画定されたシャーレ上のキャリアガスの通路の拡散板６０を挿入すると、より効果的である。拡散板６０はその先端が固体原料２に接触しないようにカートリッジ蓋部３５及びカートリッジの底部３１から原料へ向け突出している。これによりキャリアガスが固体原料表面をなめるように流れることができる。
【００２３】
さらに、一つの原料容器内にて多段カートリッジとなる構造としたため、複数の原料容器を直列に接続するのと比べて省スペースでよいため、加熱手段となるオーブンが小型のものでよく、部品点数も少なくできる。
図５に示すように、原料ガスの流れは、最下段の原料収納カートリッジ３０ｃ底部に設けた開口３３からキャリアガスが入り、カートリッジ及びシャーレ３２の底面間を流れてその外周部分からシャーレに広げられた原料表面を流れる。この際、シャーレ内にリング状に設けられた拡散板６０によってガスは拡散されることで十分に原料表面と接触する。
【００２４】
次に中段の原料収納カートリッジ３０ｂ底部に設けられた開口３３から下段で気化した原料を取り込んだガスが導入され、先と同じようにして進行する。最後に、上段の原料収納カートリッジ３０ａも同様に気体が進行して、蓋３５の送出通路６から反応装置へ、気体が送られる。
この例では３段の原料収納カートリッジに対して直列に原料が流れるが、カートリッジは２段以上であれば効果的である。また、原料ガス濃度に応じて、１つの原料収納カートリッジ、或いは４個以上の原料収納カートリッジを用いることができる。
【００２５】
この実施例では各原料収納カートリッジ内の拡散板６０が図６に示すように、厚さの薄い環状の形状を有しているものを用いたが、図７に示すように、拡散板６０の板厚を厚くして拡散板６０の自由端面の面積を大きくして気体の層流れを原料表面に平行に流れる用にしてもよい。さらに、図８に示すように、拡散板６０が円形断面でなく、多角形状や星型の断面の筒体としても、気体拡散の効果は得られる。
【００２６】
さらに、図９に示すように、他の実施例として、それぞれに固体原料を広げるするシャーレを設けずに、その底部に固体原料を直接広げる原料収納カートリッジ３０ａ、３０ｂ、３０ｃを互いに直列に接続する構成とすることもできる。この原料収納カートリッジはいわゆるしゃぶしゃぶ鍋のような形状をしており、その環状底部に一様に固体原料が配置されている。カートリッジ中央に開口３３ａが円筒状に上方へ突出して、その端部周縁には複数の切欠部３３ｂが設けられている。円筒開口３３ａの端部上には帽子形状の拡散円板６５が保持されている。拡散円板６５の帽子クラウン部分の複数の切欠部３３ｂから進入する気体は、拡散円板６５の帽子つば部分下を層流として流れ、固体原料２の表面を接触しながら進行する。このように、キャリアガスがカートリッジ各段に収納された原料上をシャーレの中央から周辺へ隈無く流れるので、原料の利用効果が高まる。なお、この実施例で拡散円板６５の帽子つば部分を省いても、拡散円板６５の側面内部が十分な気体拡散効果を発揮する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 従来の原料供給装置の概略断面図である。
【図２】 従来の原料供給装置におけるメッシュに挟まれた初期状態の固体原料の概略断面図である。
【図３】 従来の原料供給装置におけるメッシュに挟まれたキャリアガスを通過させた後の固体原料の概略断面図である。
【図４】 本発明による実施例の原料供給装置の概略断面図である。
【図５】 本発明による実施例の原料供給装置におけるカートリッジの概略断面図である。
【図６】 図５におけるＡＡ線に沿った原料供給装置におけるカートリッジ内の拡散板の断面図である。
【図７】 本発明による他の実施例の原料供給装置におけるカートリッジ内の拡散板の断面図である。
【図８】 本発明による他の実施例の原料供給装置におけるカートリッジ内の拡散板の断面図である。
【図９】 本発明による他の実施例の原料供給装置におけるカートリッジの概略断面図である。
【符号の説明】
１ 原料容器
２ 固体原料
５ フランジ
６ ガスの送出路
３０ａ、３０ｂ、３０ｃ 原料収納カートリッジ
３１ 原料収納カートリッジ底部
３２ シャーレ状の受け皿
３３ 開口
３４ 上部ネジ部
３５ カートリッジ蓋部
３６ 下部ネジ部
４０ ガスケット
５０ 容器蓋
５５ 座部
６０ 拡散板
３００ ガス通路

Claims (7)

  1. 固体原料の混入したキャリアガスを含む原料混入ガスを供給する原料混入ガス供給装置であって、
    各々が前記固体原料を保持しかつ互いに積み重ねられて各々の下方から上方に向けて前記キャリアガスを導くための通路を形成している複数の原料収納段からなる原料収納部と、
    前記原料収納部における最上段の原料収納段に対する蓋部と、
    前記原料収納部を収容しこれを保持する原料容器と、
    前記原料容器を加熱する加熱装置と、
    前記原料収納部の下方において前記原料容器に前記キャリアガスを導入するキャリアガス搬送手段と、からなり、
    前記蓋部に導出開口を有し、前記複数の原料収納段の各々は、底部に前記キャリアガスの導入開口を有し、前記底部上に広げられた前記固体原料の表面上で前記キャリアガスを平行に移動させつつ該固体原料に接触せしめる隙間を画定する拡散板を有することを特徴とする原料混入ガス供給装置。
  2. 前記原料収納部は、前記原料容器に対し着脱自在に結合されていることを特徴とする請求項１記載の原料混入ガス供給装置。
  3. 前記原料収納段の各々は、互いの結合手段を有することを特徴とする請求項1記載の原料混入ガス供給装置。
  4. 前記底部は、前記導入開口の内部周縁に立設された管状体を更に含むことを特徴とする請求項１記載の原料混入ガス供給装置。
  5. 固体原料の混入したキャリアガスを含む原料混入ガスを供給する原料混入ガス供給装置であって、
    各々が前記固体原料を保持しかつ互いに積み重ねられて各々の下方から上方に向けて前記キャリアガスを導くための通路を形成している複数の原料収納段からなる原料収納部と、
    前記原料収納部における最上段の原料収納段に対する蓋部と、
    前記原料収納部を収容しこれを保持する原料容器と、
    前記原料容器を加熱する加熱装置と、
    前記原料収納部の下方において前記原料容器に前記キャリアガスを導入するキャリアガス搬送手段と、からなり、
    前記蓋部は導出開口を有し、前記複数の原料収納段の各々は、底部に前記キャリアガスの導入開口を有する原料収納カートリッジと、前記原料収納カートリッジの上方に配置されたシャーレ部材とを有し、前記シャーレ部材の上に広げられた前記固体原料の表面上で前記キャリアガスを平行に移動させつつ該固体原料に接触せしめる隙間を画定する拡散板を有することを特徴とする原料混入ガス供給装置。
  6. 前記原料収納部は、前記原料容器に対し着脱自在に結合されていることを特徴とする請求項５記載の原料混入ガス供給装置。
  7. 前記原料収納段の各々は、互いの結合手段を有することを特徴とする請求項５記載の原料混入ガス供給装置。
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