DE102004062552A1

DE102004062552A1 - Vorrichtung zum Verdampfen von kondensierten Stoffen

Info

Publication number: DE102004062552A1
Application number: DE102004062552A
Authority: DE
Inventors: Markus Dr. Reinhold; Gerhard Karl Strauch; Florenz Kittel; Markus Gersdorff; Nico Dr. Meyer
Original assignee: Aixtron SE
Current assignee: Aixtron SE
Priority date: 2004-12-24
Filing date: 2004-12-24
Publication date: 2006-07-06
Also published as: WO2006069921A2; TW200628209A; US20090107401A1; WO2006069921A3

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Verdampfen von kondensierten (festen oder flüssigen) Stoffen, insbesondere von Ausgangsstoffen, für die OLED-Herstellung, mit einem Behälter (1) zur Aufnahme des Stoffes, aufweisend eine Gaszuleitung (2) und eine Gasableitung (3). Es ist eine Vielzahl von im Behälter (1) angeordneter, einzeln überströmbarer Einsätze (4) zur Aufnahme des Stoffes vorgesehen, wobei die Einsätze (4) in Vertikalrichtung übereinander angeordnet sind und in Horizontalrichtung überströmbare Vertiefungen (5) zur Aufnahme des Stoffes aufweisen. Es können mehrere Gasströme parallel zueinander über mehrere Einsätze strömen.

Description

In der OLED-Herstellung durch das OVPD-Verfahren werden schwerflüchtige organische Materialien in einem Quellencontainer verdampft, in die Depositionskammer geleitet und dort auf einem Glassubstrat kondensiert. Im Gegensatz zum VTE-Quellencontainer erfolgt der Stofftransport von der Materialquelle auf das Substrat nicht thermetisch aktiviert im Vakuum, sondern in Zuleitungen mittels eines konvektiven Trägergasstromes bei Drücken im Pascal-Bereich.

In den letzten Jahren wurde diese innovative Technologie zur technischen Produktionsreife weiterentwickelt. Bis dahin hat es keine Lösung gegeben, um die schwerflüchtigen kristallinen oder amorphen organische Materialien, deren Schmelzen oder flüssige organische Materialien effektiv und kontrollierbar zu verdampfen.

Um den Phasenübergang des organischen Materials im Quellencontainer zu beschleunigen wird bei erhöhten Temperaturen z. B. im Bereich 100°C bis 650°C gearbeitet. Typischerweise werden organische Materialien bei diesen Temperaturen instabil und zersetzen sich durch Oxidationsprozesse und die Reaktion mit den Oberflächen des Materials mit denen die organischen Substanzen in Berührung kommen. Im MOCVD-Prozess haben die Bubbler in der Regel Temperaturen kleiner 50°C. Daher erfolgt die Verdampfung mittels des Inertgases Stickstoff.

Eine von run-zu-run reproduzierbare und zeitlich stabile Verdampfung ist die zwingende Voraussetzung für die OLED-Herstellung. Im Stand der Technik gibt es kein Containerdesign für den OLED-Prozess, welches die notwendigen Voraussetzungen für die Stabilität und Reproduzierbarkeit erzielen kann.

Weiterhin sollte die Quelle auch bei verschiedenen Betriebsdrucken und Temperaturen reproduzierbare Ergebnisse liefern. Schließlich ist es wünschenswert, wenn die Quelle in einfacher Weise mit Verbrauchsmaterial nachgefüllt werden kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Verdampfen von kondensierten Stoffen, insbesondere von Ausgangsstoffen für die OLED-Herstellung, mit einem Behälter (1) zur Aufnahme des Stoffes aufweisend eine Gaszuleitung (2) und eine Gasableitung (3) in gebrauchsvorteilhafter Weise weiterzuentwickeln.

Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Erfindung, wobei nicht nur der Anspruch 1, sondern auch alle formal als Unteransprüche formulierten Ansprüche eigenständige Lösungswege vorgeben und alle Ansprüche in beliebiger Form miteinander kombinierbar sind.

Der Anspruch 1 sieht zunächst und im Wesentlichen eine Vielzahl von im Behälter einzeln überstrombare Einsätze vor. In einer Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, dass diese Einsätze in Vertikalrichtung übereinander angeordnet sind. Die Einsätze können schalenförmige Vertiefungen aufweisen, in die der zu verdampfende Stoff eingelegt werden kann. Dieser wird bevorzugt in Horizontalrichtung überströmt. Im Behälter sind Gasstromleitmittel vorgesehen, die den Zustrom so umlenken, dass die Vertiefungen der einzelnen Einsätze überströmt werden, so dass sich der Trägergasstrom mit verdampftem Ausgangsstoff anreichern kann. Es sind im Wesentlichen zwei Möglichkeiten vorgesehen, wie die einzelnen Einsätze überströmt werden können. In einer ersten Alternative wird der Zustrom aufgeteilt in eine Vielzahl von Überströmen, die parallel zueinander die Vertiefungen der Einsätze überströmen. Diese Vielzahl von Überströmen strömt dann in einem gemeinsamen Abstrom durch den Gasauslass. In einer zweiten Alternative ist vorgesehen, dass ein einzelner Gasstrom nacheinander über alle Vertiefungen der Einsätze hinwegströmt. Sowohl die zuerst genannte Parallelschaltung als auch die alternative serielle Schaltung sind bevorzugt. Es ist auch möglich, beide Schaltungen zu kombinieren, also dass das Trägergas parallel über mehrere Einsätze strömt. In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung werden die Gasstromleitmittel von den Einsätzen selbst ausgebildet. Diese dienen insbesondere zur Umleitung eines insbesondere vertikalen Zustroms in einen oder mehrere quer dazu strömende Überströme und zur Umleitung des oder der Überströme in einen quer dazu strömenden Abstrom. Zustrom und Abstrom verlaufen somit im Wesentlichen parallel zueinander. Die Einsätze können derart übereinander angeordnet sein, dass der Boden eines Einsatzes eine napfförmige Vertiefung eines darunterliegenden Einsatzes überdeckt. Dies erfolgt mit einem derartigen Abstand, dass ein Überstromkanal gebildet ist. Die Einsätze können in einem rohrförmigen Behälter derart einliegen, dass ein Durchbruch, bzw. die Behälterwandung und eine Randaussparung jedes Einsatzes einen Strömungskanal bilden. Es kann sich hierbei um den Zustrom oder um den Abstromkanal handeln. Ferner besitzen die Einsätze vorzugsweise zwei sich diametral gegenüberliegende schachtartige Wandaussparungen. Über diese, jeweils eine Stufe bildenden Wandaussparungen kann der Gasstrom eintreten bzw. austreten. Die Einsätze können auf ihren erhöhten Randabschnitten aufliegen, so dass sie einfach zu bestücken sind. Ferner ist vorgesehen, dass die Einsätze auf einem Distanzstück aufliegen können, welches sich gegen den Boden des Behälters abstützt. Durch unterschiedlich hohe Distanzstücke kann die Anzahl der im Behälter aufgenommenen Einsätze variiert werden. Darüber hinaus kann vorgesehen sein, dass sich zwischen dem Einsatzpaket und einem Deckel des Behälters ein weiteres Distanzstück befindet, welches ebenfalls ausgetauscht werden kann. Der Behälter kann aus Metall gefertigt sein. Bevorzugt wird hier Aluminium. Aus dem selben Material kann auch der Einsatz gefertigt sein. In einer bevorzugten Ausgestaltung ist die Vertiefung des Einsatzes mit einem geeigneten Material ausge kleidet, bspw. kann in der Vertiefung eine Schale einliegen, die den zu verdampfenden Stoff aufnimmt. Die Schale kann aus einem Keramikmaterial oder aus Quarz oder einem geeigneten Metall bestehen. Besonders bevorzugt sind anorganische Verbindungen. Auch Graphit ist ein taugliches Material.

Der Behälter ist so konstruiert, dass in ihm eine optimale Temperaturhomogenität herrscht. Er kann aus Aluminium bestehen. Seine Außenhaut kann zur mechanischen Stabilisierung aus Edelstahl bestehen. Es sind auch andere temperaturfeste Werkstoffe möglich. Auch die Schalen besitzen eine optimale Temperaturhomogenität. Jede Schale hat in radialer Richtung im Wesentlichen die gleiche Temperatur. Dies ist eine Folge der guten Wärmeleitfähigkeit des Aluminiums, aus dem die Schalen gefertigt sind. Die axiale Temperaturverteilung über alle Schalen ist ebenso ideal homogen, da die Aluminiumschalen durch den Containerdeckel aufeinander mit sehr gutem Wärmeübergang verpresst werden. Zusätzlich umschließt die Schalen ein Aluminiumzylinder, der als Homogenisator etwaige kalte Ecken im Außengehäuse des Quellencontainers in Umfangsrichtung und in der Höhe homogenisiert und somit vom Containerinnenleben abschirmt.

Die Reaktion des organischen Materials mit allen Oberflächen, mit denen es in Berührung steht oder in Berührung kommen kann, wird durch den Einsatz von reinem Quarzglas verhindert. Sekundäre Reaktion des Gases mit den umgebenden Containeroberflächen wird durch den Einsatz von reinem oder siliciumdotierten Aluminiums unterbunden. Der Container ist beliebig in seiner Größe skalierbar, ohne dass dies das Funktionsprinzip oder die oben beschriebenen Eigenschaften beeinflusst.

Ausführungsbeispiele der Erfindung werden nachfolgend anhand beigefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
1 ein erstes Ausführungsbeispiel in einer Seitenansicht,
2 das erste Ausführungsbeispiel in perspektivischer Darstellung und aufgeschnitten,
3 einen Schnitt gemäß der Linie II-II in 1,
4 einen Schnitt gemäß der Linie IV-IV in 3,
5 einen Schnitt gemäß der Linie V-V in 3,
6 einen Schnitt gemäß 4 bei einem zweiten Ausführungsbeispiel,
7 einen Schnitt gemäß 3 des zweiten Ausführungsbeispiels,
8 den Einsatz eines zweiten Ausführungsbeispiels in der perspektivischen Darstellung,
9 eine Darstellung gemäß 2 des zweiten Ausführungsbeispiels und
10 eine Darstellung gemäß 4 eines dritten Ausführungsbeispiels.
Die beiden in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiele besitzen einen Behälter 1, der einen im Wesentlichen kreiszylindrischen Querschnitt aufweist und eine rohrförmige äußere Behälterwandung aufweist. Der Behälter ist mit einem Deckel 18 dicht verschlossen. Dicht unterhalb des Deckels 18 besitzt der Behälter 1 eine Gaszuleitung 2 und dicht über seinem Boden eine Gasableitung 3.
Bei dem in 2 dargestellten Ausführungsbeispiel bildet der Behälter eine Stufe 20 aus, auf der ein Paket von mehreren Einsätzen 4 aufliegt. Die Stufe kann auch von einem Distanzstück 16 ausgebildet sein, wie es die 9 zeigt. Dort ist das Distanzstück 16 aus Vollmaterial dargestellt. Das in 2 dargestellte Distanzstück 17, welches sich zwischen dem Paket der Einsätze 4 und dem Deckel 8 befindet, ist hohl. Auch das untere Distanzstück 16 kann hohl ausgebildet sein.
Wie aus den 4 und 6 hervorgeht, bilden die Distanzstücke 17 und 16 zusammen mit der Innenwandung 1' der Behälterwand einen Strömungskanal 11, 12. Durch einen Strömungskanal 11 strömt der Zustrom 13. Zu dem dazu parallel verlaufenden Strömungskanal 12 strömt der Abstrom 14.
Beim ersten Ausführungsbeispiel liegen eine Vielzahl von Einsätzen 4 gleich ausgerichtet übereinander, so dass der Zustrom 13 aufgeteilt wird in eine Vielzahl von quer zum Zustrom 13 strömenden Überströme 15, die zwischen den einzelnen Einsätzen 4 strömen. Die Überströme 15 vereinigen sich auf der diametral gegenüberliegenden Seite zu einem gemeinsamen Abstrom 14. Dieser strömt durch den Strömungskanal 12 zur Gasableitung 3.
Beim zweiten Ausführungsbeispiel (6 bis 9) wird der Zustrom 13 vollständig umgelenkt, um zunächst als Überstrom 15 über eine Vertiefung 5 eines obersten Einsatzes 4 zu strömen. Er wird dann umgelenkt und überströmt in Gegenrichtung als Überstrom 15 eine Vertiefung 5 eines darunterliegenden Einsatzes 4. Bei diesem Ausführungsbeispiel überströmt der Zustrom 13 unaufgeteilt alle Vertiefungen 5 aller Einsätze 4, um als Abstrom 14 durch die Gasableitung 3 den Behälter 1 zu verlassen.
Die beiden Ausführungsbeispiele (2 bis 5 bzw. 6 bis 9) unterscheiden sich im Wesentlichen durch die Gestalt der Einsätze 4. Die in den 2 bis 5 dargestellten Einsätze besitzen jeweils Randaussparungen 8, 9, die zusammen mit der Innenwandung 1' der Behälterwand Strömungskanäle ausbilden. Im Bereich dieser Randaussparungen 8, 9, die diametral gegenüberliegen und in etwa einem viertel Kreisausschnitt entsprechen, ist die Randwandung des Einsatzes 4 bereichsweise vermindert. Diese Stufen bilden mit dem Boden des darüberliegenden Einsatzes 4 einen Zustromkanal 6 und einen Abstromkanal 7 aus. Zwischen dem Zustromkanal 6 und dem Abstromkanal 7 befinden sich höhere Wandabschnitte 4'', auf welchen der jeweils darüberliegende Einsatz 4 ruht. Somit bildet ein Boden 4'' eines oberen Einsatzes eine Deckelung für einen Überstromkanal für den Überstrom 15, der über eine zentrale Vertiefung 5 des Einsatzes 4 strömt.
In der kreisförmigen zentralen Vertiefung 5 liegt eine Schale 19 ein, die aus einem geeigneten Material, bspw. Quarz bestehen kann. Diese Schale 19 dient der Aufnahme des zu verdampfenden Stoffes.
In den Ausführungsbeispielen sind die Randkanten des Zustromkanales 6 und des Abstromkanales 7 als Radiallinien dargestellt. Dies ist nur eine schematische Darstellung. Die Seitenwände von sowohl Zustromkanal 6 als auch Abstromkanal 7 sind so gestaltet, dass der Überstrom 15 gleichmäßig über die Vertiefung 5 strömt. Hierzu können die Wände 6' bzw. 7' eine geeignete Kurvenform besitzen.
Bei dem in den 6 bis 9 dargestellten Ausführungsbeispiel besitzen die Einsätze 4 ebenfalls diametral gegenüberliegende vertiefte Randabschnitte 6, 7. Es fehlen aber beidseitige Randaussparungen 8, 9. Hier ist lediglich eine Öffnung 10 zum darunterliegenden Einsatz 4 vorgesehen. Diese Öffnung kann auch als Randaussparung ausgebildet sein. Sie ist dort aber als bogenförmiges Langloch 10 gestaltet, durch welches der Überstrom 15 den Einsatz 4 verlässt, um über die Vertiefung 5 des darunterliegenden Einsatzes 4 zu strömen.
In analoger Weise können auch die Kanäle 8, 9 des ersten Ausführungsbeispiels von umschlossenen Öffnungen ausgebildet sein.
Bei dem in der 10 dargestellten Ausführungsbeispiel sind Schalen unterschiedlichen Typs übereinander angeordnet, so dass hier parallele und serielle Überströmungen gleichzeitig stattfinden. Zunächst wird die oberste Schale überströmt. Der Gasstrom wird nach unten umgelenkt. Dann wird die zweite Schale überströmt. Der dann nach unten umgelenkte Gasstrom spaltet sich in drei Einzelgasströme auf, so dass die dritte, vierte und fünfte Schale von oben gleichzeitig überströmt werden. Der Abstrom aus diesen drei Schalen wird dann zusammen über die sechste und wieder über die siebte Schale geleitet. Durch Kombination der verschiedenen Schalen miteinander können weitere verschiedene Strömungswege erzeugt werden.
Alle offenbarten Merkmale sind (für sich) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/beigefügten Prioritätsunterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender Anmeldung mit aufzunehmen.

Claims

Vorrichtung zum Verdampfen von kondensierten (festen oder flüssigen) Stoffen, insbesondere von Ausgangsstoffen für die OLED-Herstellung, mit einem Behälter (1) zur Aufnahme des Stoffes aufweisend eine Gaszuleitung (2) und eine Gasableitung (3), gekennzeichnet durch eine Vielzahl von im Behälter (1) angeordneter, einzeln überströmbarer Einsätze (4) zur Aufnahme des Stoffes.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Einsätze (4) in Vertikalrichtung übereinander angeordnet sind.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Einsätze (4) in Horizontalrichtung überströmbare Vertiefungen (5) zur Aufnahme des Stoffes aufweisen.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Gasströme parallel zueinander über mehrere Einsätze strömen.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch tellerartige Einsätze (4) mit einer napfförmigen Vertiefung (5) zur Aufnahme des Stoffes.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch von den Einsätzen (4) gebildete Gasstrom-Leitmittel (6–10) zur Umleitung eines insbesondere vertikalen Zustroms (13) in einen quer dazu strömenden Überstrom (15) und zur Umleitung des Überstromes (15) in einen quer dazu strömenden Abstrom (14).
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Einsätze (4) austauschbar übereinander liegen.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Vertiefungen (5) der Einsätze (4) in Parallelrichtung überströmt werden.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Vertiefungen (5) benachbarter Einsätze (4) in Gegenrichtung überströmt werden.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Zustrom (12) in einer Vielzahl von parallel gerichteten Überströme (15) umgeleitet wird und die Überströme (15) in einen einzigen Abstrom (14) umgeleitet werden.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Zustrom (6) nacheinander über alle Vertiefungen (5) aller Einsätze (4) strömt.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die napfförmige Vertiefung (5) eines Einsatzes (4) vom Boden (4') des darüberliegenden Einsatzes (4) unter Ausbildung eines Überstromkanales gedeckelt sind.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Einsätze (4) in einem rohrförmigen Behälter (1) derart einliegen, dass die Behälterwandung und eine Randaussparung (8, 9) jedes Einsatzes einen Strömungskanal ausbilden.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch sich diametral gegenüberliegende schachtartige Wandaussparungen (6, 7) der Einsätze (4).
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, gekennzeichnet durch ein in einer der Wandaussparungen (6, 7) angeordnete Abstromöffnung (10).
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Abströmöffnung (10) ein sich in Vertikalrichtung erstreckendes, insbesondere längliches Loch ist.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Einsätze (4) auf ihren Randabschnitten (4") aufliegen.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die übereinanderliegenden Schalen aufeinander gepresst sind.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die Schalen über großflächige Flächenkontakte in temperaturausgleichendem Kontakt zueinander stehen.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass die insbesondere aus Aluminium gefertigten Schalen vom Deckel des Behälters gegeneinander gepresst werden.
Vorrichtung nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche oder insbesondere danach, dadurch gekennzeichnet, dass der Behälter aus Aluminium besteht und von einem Edelstahlmantel umgeben ist.