JP2005149924A - 蒸着装置および蒸着材料の回収・再利用方法並びに有機電界発光装置の製造方法。 - Google Patents
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Abstract
減圧雰囲気下で蒸着源から蒸発させた蒸着材料を基板に付着させることで成膜を行う蒸着装置において、長時間の蒸着安定性を確保しながら非利用材料の回収効率を上げることができる蒸着装置を提供し、回収した有機材料を再利用できるまでに精製する具体的な手段を提供する。
【解決手段】蒸着源から蒸発させる蒸着材料が基板へ到達することを制御するために開閉動作を行うシャッターを備え、該シャッターは板状物質に開口部が設けられたものからなり、成膜時には蒸着源から前記開口部を通じて蒸着材料を基板に到達させ、非成膜時には蒸着源を前記板状物質で覆うことで蒸着材料をシャッターに付着させ、蒸着材料が基板へ到達しないように設置されることを特徴とする蒸着装置。
【選択図】 図1
Description
正孔注入材料および正孔輸送材料として、N,N’−ジフェニル−N,N’−ジ(3−メチルフェニル)−4,4’−ジフェニル−1,1’−ジアミン(TPD)、N,N’−ジナフチル−N,N’−ジフェニル−4,4’−ジフェニル−1,1’−ジアミン(NPDまたはNPB)、テトラナフチル−4,4’−ジフェニル−1,1’−ジアミン(TPB)などのトリフェニルアミン類、ビス(N−アリルカルバゾール)またはビス(N−アルキルカルバゾール)類、ピラゾリン誘導体、スチルベン系化合物、ヒドラゾン系化合物、オキサジアゾール誘導体やフタロシアニン誘導体、ポルフィリン誘導体に代表される複素環化合物などが挙げられる。
(1)蒸着装置を使用した有機電界発光装置の作製と有機材料の回収
214×200mmの基板サイズに対応する蒸着設備を用意した。本蒸着設備は、図1(a)および(b)に示す発光層用の蒸着装置と、図3(a)および(b)に示すキャリア輸送層用の蒸着装置と、陰極用の蒸着装置を有しており、各蒸着装置間を真空を破ることなく基板2が移動できる構成になっている。各蒸着装置には4〜8つの蒸着源3が存在し、基板平面と蒸着源3との距離は60cmである。
(2)回収材料の精製
前記RH回収材料を液体クロマトグラフィーにより分析したところ、RG材料が約0.2%混入していた。さらに、RH材料およびRG材料の分解成分なども含まれており、その純度は99.3%であった。このRH回収材料105gをγBL:MEK=6:4の混合溶媒6lに120℃で加熱溶解させ、室温まで放冷した。析出した結晶を濾過し、結晶をNMP100ml、メタノール150mlで洗浄した。その後、真空下、50℃で加熱乾燥し、中間精製物85gを得た。本中間精製物のRG材料の含有量は100ppm以下であった。
(3)回収・精製材料の再利用
前記RH回収・精製材料とET回収・精製材料とを再利用して、実施例1(1)と同様にして有機電界発光装置を作製したところ、最初のものと同じ性能を有することが確認できた。
実施例1(2)においてRH回収材料を昇華精製法のみで精製し、再結晶法を用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、RH回収・精製材料95gを得た。本RH回収・精製材料を液体クロマトグラフィーにより分析したところ、RG材料の含有量は500ppmであり、その純度は99.4%であった。
実施例1(1)において、ET材料に対応するシャッター6と防着板7に付着したET回収材料を擦り取ったところ、ET回収材料220gを得た。回収率は88%であった。本ET回収材料220gを昇華精製装置に挿入し、実施例1と同様に昇華精製したところ、実施例1と同じ純度のET回収・精製材料197gを得た。
発光層用の蒸着装置1において、赤色発光層を形成するホスト材料用蒸着源3の3cm上方にシャッター6を設置した。図7に示すシャッター6はステンレス製で、外形が直径8cmの板状物質11からなるものとした。キャリア輸送層用の蒸着装置1においても、電子輸送層を形成する電子輸送材料用蒸着源3の3cm上方に、上記と同じシャッター6を設置した。さらに、発光層用およびキャリア輸送層用の蒸着装置1には、図6に示すように、基板平面とほぼ同等の位置と、蒸着装置1の内壁に沿うような位置に防着板7を設置した。
実施例1(2)においてRH回収材料を精製しなかった。本RH回収材料にはRG材料が約0.2%、さらにRH材料およびRG材料の分解成分などが含まれており、その純度は99.3%であった。
実施例1(2)においてET回収材料を精製しなかった。本ET材料が蒸着時に加熱されて生じた変質成分が約1.1%混入しており、その純度は98.2%であった。
キャリア輸送層用の蒸着装置1において、電子輸送層を形成する電子輸送材料用蒸着源3のシャッター6および防着板7をステンレス製にしたこと以外は、実施例1と同様にして蒸着動作を繰り返した。
2 基板
3 蒸着源
4 蒸着材料
5 ヒーター
6 シャッター
7 防着板
8 膜
9 膜厚モニター
11 板状物質
12 開口部
15 蒸着材料の有効成分
16 蒸着材料の無効成分
17 付着材料
21 排気装置
Claims (9)
- 減圧雰囲気下で蒸着源から蒸発させた蒸着材料を基板に付着させることで成膜を行う蒸着装置であって、蒸着源と基板との間に、蒸発させた蒸着材料が基板へ到達することを制御するために開閉動作を行うシャッターを備え、該シャッターは板状物質に開口部が設けられたものからなり、成膜時には蒸着源から前記開口部を通じて蒸着材料を基板に到達させ、非成膜時には蒸着源を前記板状物質で覆うことで蒸着材料をシャッターに付着させ、蒸着材料が基板へ到達しないように設置されることを特徴とする蒸着装置。
- 減圧雰囲気下で蒸着源から蒸発させた蒸着材料を基板に付着させることで成膜を行う蒸着装置であって、蒸着源と基板平面との間に防着板が存在し、該防着板は板状物質に開口部が設けられたものからなり、蒸着源から前記開口部を通じて蒸着材料を基板に到達させ、蒸着源から蒸発させた蒸着材料のうち基板に付着しない方向に出射された蒸着材料が前記防着板に付着するように配置されることを特徴とする蒸着装置。
- 蒸着源から請求項1記載のシャッターまたは請求項2記載の防着板までの距離が、蒸着源から基板平面までの距離の1/10以上1/51/2以下であることを特徴とする請求項1または2記載の蒸着装置。
- 減圧雰囲気下で蒸着源から蒸発させた蒸着材料を基板に付着させることで成膜を行う蒸着装置のシャッターおよび/または防着板に付着した蒸着材料を回収し、該回収材料を蒸着材料として再利用する蒸着材料の回収・再利用方法であって、該回収材料が有機材料であり、再結晶法および/または昇華精製法を利用して精製した後に、再利用することを特徴とする蒸着材料の回収・再利用方法。
- 回収材料が有機電界発光装置の発光層を形成するホスト材料とゲスト材料との混合物であり、ホスト材料におけるゲスト材料の混合割合が500ppm以下になるまで前記回収材料を精製した後に、ホスト材料を再利用することを特徴とする請求項4記載の蒸着材料の回収・再利用方法。
- 回収材料が有機電界発光装置の発光層を形成するホスト材料とゲスト材料との混合物であり、ゲスト材料におけるホスト材料の混合割合が1%以下になるまで前記回収材料を精製した後に、ゲスト材料を再利用することを特徴とする請求項4記載の蒸着材料の回収・再利用方法。
- 回収材料が有機電界発光装置の電子輸送層もしくは正孔輸送層を形成するキャリア輸送材料であり、該キャリア輸送材料における、該キャリア輸送材料を蒸着した際に生成された変質成分が1%以下になるまで前記回収材料を精製した後に、キャリア輸送材料を再利用することを特徴とする請求項4記載の蒸着材料の回収・再利用方法。
- 回収材料がシャッターおよび/または防着板に付着したままの一体物を昇華精製装置に挿入し、昇華精製装置内で前記一体物を加熱することにより有機材料を昇華させ、前記シャッターおよび/または防着板から有機材料を脱離させるとともに、昇華精製装置内の低温部で有機材料を捕捉することで、有機材料を回収・精製することを特徴とする請求項4記載の蒸着材料の回収・再利用方法。
- 請求項4〜8いずれかに記載の回収・再利用方法により精製された回収材料を用いて有機電界発光装置に含まれる有機層を成膜することを特徴とする有機電界発光装置の製造方法。
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