JP4615000B2 - 発光ディスプレイ装置のためのシール、方法、および装置 - Google Patents

発光ディスプレイ装置のためのシール、方法、および装置 Download PDF

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Description

本発明は、周囲の環境の影響を受けやすい薄膜デバイスを保護するのに適した密封ガラスパッケージに関するものである。
発光素子は、近年、重要な研究の課題となっている。有機発光素子（ＯＬＥＤ）は、様々なエレクトロルミネセント素子において使用されていることや使用される可能性のために、特に関心が持たれている。例えば、単一のＯＬＥＤを、別個の発光素子に使用でき、またはＯＬＥＤのアレイを、ＯＬＥＤディスプレイなどのフラットパネルディスプレイの用途、または照明用途に使用できる。従来のＯＬＥＤディスプレイは、非常に明るく、良好な色の対比および広い視覚を有することが知られている。しかしながら、従来のＯＬＥＤディスプレイ、特に、その中に配置された有機層と電極は、周囲の環境からＯＬＥＤディスプレイ中に漏れ入る水分および酸素との相互作用から生じる劣化を受けやすい。ＯＬＥＤディスプレイの寿命は、その中に配置された有機層と電極が周囲の環境から密封されていれば、著しく増加させることができることがよく知られている。残念ながら、発光ディスプレイを密封する封止プロセスを開発することは従来、非常に難しかった。
発光ディスプレイを適切に封止するのを難しくしてきた要因のいくつかを以下に手短に挙げる：
気密シールは、酸素と水素のバリアを提供しなれればならない。
気密シールの幅は、発光ディスプレイのサイズに悪影響を及ぼさないように、最小でなければならない。
封止プロセス中に生じる温度は、発光ディスプレイ内の材料、例えば、電極および有機層に損傷を与えないように十分に低くなければならない。
封止プロセス中に放出されるガスは、もしあれば、発光ディスプレイ内の材料に適合性でなければならない。
気密シールは、電気接続、例えば、薄膜クロムを発光ディスプレイに入らせることができなれればならない。
上述した問題並びに従来のシールおよび発光ディスプレイを封止するための従来の手法に関連する他の欠点に対処する必要がある。これらの必要性と他の必要性が、本発明の密封技術により満たされる。
本発明は、ガラスパッケージに関し、より詳しくは、発光素子などのガラスパッケージを封止するのに使用するためのフリットおよび高分子接着剤組成物に関する。
第１の態様において、本発明は、第１の基板、第２の基板、該第１の基板と該第２の基板を結合するフリット、および該第１の基板と該第２の基板をさらに結合する高分子接着剤を備えたガラスパッケージであって、第１の基板の少なくとも一部分が、第２の基板の少なくとも一部分に位置決めされて積重されており、フリットが、約５から約７５モル％のＳｉＯ2、約１０から約４０モル％のＢ2Ｏ3、および０から約２０モル％のＡｌ2Ｏ3を含む基礎成分と、０より多く約２５モル％のＣｕＯ、または０より多く約７モル％のＦｅ2Ｏ3、０より多く約１０モル％のＶ2Ｏ5、および０から約５モル％のＴｉＯ2を含む少なくとも一種類の吸収成分とを有してなるものであるガラスパッケージを提供する。
第２の態様において、本発明は、第１の基板、第２の基板、該第１の基板と該第２の基板を結合するフリット、および該第１の基板と該第２の基板をさらに結合する高分子接着剤を備えたガラスパッケージであって、第１の基板の少なくとも一部分が、第２の基板の少なくとも一部分に位置決めされて積重されており、フリットが、少なくとも一種類の遷移金属がドープされたガラスから製造されており、フリットが、熱膨張係数を適合させる充填剤を含んでいないものであるガラスパッケージを提供する。
第３の態様において、本発明は、発光ディスプレイ装置を封止する方法であって：発光層、それぞれが内面と外面を有する第１の基板および第２の基板を提供する工程；第１の基板の内面の周囲にガラスフリット組成物を堆積させる工程；第１または第２の基板の少なくとも一方の内面に高分子接着剤を堆積させる工程；発光層が第１と第２の基板の間に位置し、かつ第１の基板の少なくとも一部分が第２の基板の少なくとも一部分と位置決めされて積重されるように、第１の基板と第２の基板の各内面を接合する工程；気密シールが形成されるまで、ガラスフリット組成物を加熱する工程；および高分子接着剤を硬化させる工程を有してなり、加熱工程および硬化工程が、どの順序で行われてもよいものである方法を提供する。
第４の態様において、本発明は、発光ディスプレイ装置を封止する方法であって：発光層、それぞれが内面と外面を有する第１の基板および第２の基板を提供する工程；第１の基板の内面の周囲にガラスフリット組成物を堆積させる工程；第１の基板の少なくとも一部分が第２の基板の少なくとも一部分と位置決めされて積重され、かつ発光層が第１と第２の基板の間に位置するように、第１の基板と第２の基板の各内面を接合し、それによって、接合された第１と第２の基板を形成する工程；接合された第１と第２の基板の周囲に高分子接着剤を堆積させる工程；気密シールが形成されるまで、ガラスフリット組成物を加熱する工程；および高分子接着剤を硬化させる工程を有してなり、加熱工程および硬化工程が、どの順序で行われてもよいものである方法を提供する。
本発明は、以下の詳細な説明、図面、実施例、および特許請求の範囲、並びに先と以下の説明を参照することによって、より容易に理解することができる。しかしながら、本発明の組成物、製品、素子、および方法を開示し記載する前に、本発明は、別記しない限り、開示された特定の組成物、製品、素子、および方法に限られず、それらはもちろん様々であってよいことが理解されよう。ここに用いられる用語法は、特定の態様を説明する目的のためだけであり、制限が意図されていないことも理解されよう。
本発明の以下の説明は、現在公知の実施の形態における本発明の権利を付与する教示として提供される。この目的のために、当業者には、本発明の有益な結果を得ながら、ここに記載された本発明の様々な態様に多くの変更が行えることが理解され、認識されるであろう。また、本発明の所望の利点は、他の特徴を用いずに、本発明の特徴のいくつかを選択することによって得られることも明らかである。したがって、当業者には、本発明の多くの改変および適合が、可能であり、特定の状況においては望ましくさえあり、本発明の一部であることが認識されよう。それゆえ、以下の説明は、本発明の制限としてではなく、本発明の原理の説明として与えられたものである。
開示された方法および組成物のために用いられる、それと共に用いられる、その調製に用いられる、またはその生成物である材料、化合物、組成物、および成分が開示されている。これらと他の材料がここに開示されており、これらの材料の組合せ、サブセット、相互作用、群などが開示される場合、これらの化合物の様々な個々のおよび集合的な組合せと順列の特定の参照は明白に開示されていないかもしれないが、各々は、具体的に考えられ、ここに記載されていることが理解される。それゆえ、置換基Ａ，ＢおよびＣの部類が開示され、同様に置換基Ｄ，ＥおよびＦの部類が開示され、組合せの実施の形態の例Ａ−Ｄが開示されている場合、各々は、個々と集合的に考えられる。それゆえ、この例において、組合せＡ−Ｅ，Ａ−Ｆ，Ｂ−Ｄ，Ｂ−Ｅ，Ｂ−Ｆ，Ｃ−Ｄ，Ｃ−Ｅ，およびＣ−Ｆの各々が、具体的に考えられ、Ａ，ＢおよびＣ；Ｄ，ＥおよびＦ；並びに組合せの例Ａ−Ｄの開示から開示されたと考えるべきである。同様に、これらの任意のサブセットまたは組合せも、具体的に考えられ、開示されている。それゆえ、例えば、Ａ−Ｅ，Ｂ−ＦおよびＣ−Ｅの部分群が、具体的に考えられ、Ａ，ＢおよびＣ；Ｄ，ＥおよびＦ；並びに組合せの例Ａ−Ｄの開示から開示されたと考えるべきである。この概念は、以下に限られないが、開示された組成物を製造し、使用する方法の工程および組成物の任意の成分を含む、この開示の全ての態様に適用される。それゆえ、実施できる様々な追加の工程がある場合、これらの追加の工程の各々は、開示された方法の任意の特定の実施の形態または実施の形態の組合せにより実施することができると理解され、そのような組合せの各々は、具体的に考えられ、開示されていると考えるべきであると理解される。
本明細書および特許請求の範囲において、以下の意味を持つように定義された多数の用語を挙げておく。
「随意的な」または「必要に応じて」は、その後に記載された出来事や状況が起こり得ても得なくても差し支えないこと、およびその記載が、その出来事や状況が生じる場合と、生じない場合とを含むことを意味する。例えば、「必要に応じて置換された成分」という語句は、その成分が置換されていてもいなくても差し支えなく、その記載が、本発明の置換されていない態様と置換された態様の両方を含むことを意味する。
範囲は、「約」ある特定の値から、および／または「約」別の特定の値まで、としてここに表現することができる。そのような範囲が表現されている場合、別の態様が、ある特定の値から、および／または他の特定の値まで、を含む。同様に、値が、「約」という先行詞により、近似として表されている場合、特定の値は別の態様を構成することが理解されよう。さらに、各々の範囲の端点は、他の端点に関連して、および他の端点とは関係なくの両方で有意であることが理解されよう。
ここに用いられているように、成分の「質量％」または「質量パーセント」は、具体的に別記されていない限りは、百分率で表された、その成分が含まれる組成物の総質量に対するその成分の質量の比を称する。
ここに用いられているように、成分の「モルパーセント」または「モル％」は、具体的に別記されていない限りは、酸化物基準で、百分率で表された、その成分が含まれるフリット組成物のガラス部分の総モル数に対するその成分のモル数の比を称する。
ここに用いられているように、「フリット」または「フリット組成物」は、具体的に別記されていない限り、酸化物、または酸化物成分と随意的な充填剤の混合物を称する。「フリット」または「フリット組成物」という用語は、粉末、ペースト、押出ビーズを含む、フリットの任意の物理的形態を称することができ、また基板上に堆積されて付着したまたは付着していないフリットも称することができる。
ここに用いられているように、フリットまたは接着剤の位置に関する「ループ」は、境界のある領域を形成する材料の線を称する。ループ線は、例えば、線の１つ以上の領域と交差して境界のある領域を形成しても差し支えなく、または始点や終点を持たず、かつ境界のある領域を形成する連続線であっても差し支えない。ループは、湾曲部分、直線部分、および／または角部を有することができ、どのような特定の外形も意図されていない。
ここに用いられているように、「周囲」は、装置の外縁、もしくは装置の外縁の位置またはその近くの位置のいずれを称しても差し支えない。例えば、基板の外縁に位置する材料は、その材料が、基板の縁に位置している、もしくはその縁のまたは近くの基板の表面に位置していることを意味することができる。
以下の米国特許および公開された出願には、発光素子を封止するための様々な組成物および方法が記載されており、それらは、発光素子に関する気密シールの形成についての材料および方法を開示する特別な目的に関して、その全てが引用によりここに含まれる。米国特許第６９９８７７６号、米国特許出願公開第２００５／０００１５４５号、および同第２００６／０００９１０９号の各明細書。
先に手短に述べたように、本発明は、改良発光素子を提供する。以下詳細に記載された他の態様の中でも、本発明の素子は、素子の２枚の基板の間に機械的に強力な気密シールを提供するためのフリットおよび高分子接着剤の使用を含む。ある態様において、発光ディスプレイ装置は、少なくとも一種類のフリットおよび少なくとも一種類の高分子接着剤により封止される。本発明のフリットシールは、フリットを使用しない直接のガラスシールとは区別すべきである。
気密封止された発光ディスプレイを製造するために使用できるフリットを設計するときに、留意すべき検討事項がいくつかある。以下は、これらの検討事項の内のいくつかのリストである。
封止温度 − ＯＬＥＤなどの発光材料の熱劣化を防ぐために、発光ディスプレイの封止エッジから短距離（１〜３ｍｍ）で経験する温度が約１００℃を超えてはならないように、十分に低い温度でその装置を封止しなければならない。
膨張適合性 − フリットを含むシール成分の熱膨張係数（ＣＴＥ）は、封止応力を制限し、それによって、シール中の破損による気密性の損失をなくすために、基板の熱膨張係数と実質的に一致しなければならない。
気密性 − シールは、気密であり、かつ発光ディスプレイ中の材料を長期間保護しなければならない。
材料強度 − シールは、ガラスパッケージまたは装置の寿命に亘り気密シールを維持するのに十分な機械的強度を提供しなければならない。
封止システムは、隣接する発光材料において最小の温度上昇しか伴わないという要件は、本発明のシールおよび封止方法により満たされる。
装置
本発明の装置は、互いに封止すべき２枚の基板を必要とする任意の装置であって差し支えない。ある態様において、この装置の基板は、第１の基板の少なくとも一部分が第２の基板の少なくとも一部分と位置決めされて積重されるように互いに封止される。別の態様において、装置は、２枚の基板が互いに封止されたガラスパッケージである。別の態様において、装置は、ポリマー発光素子（ＰＬＥＤ）などの発光ディスプレイである。好ましい態様において、装置は、アクティブまたはパッシブＯＬＥＤディスプレイなどのＯＬＥＤである。本発明の封止方法は、気密封止されたＯＬＥＤディスプレイの製造に関して以下に記載されているが、２枚の基板を互いに封止する必要のある他の用途に、同じまたは同様の封止方法を用いても差し支えないことが理解されよう。したがって、本発明は、制限された様式で解釈するべきではない。
図１は、本発明のある態様にしたがって封止されたＯＬＥＤディスプレイ１０の基本構成要素を示す平面図である。ＯＬＥＤディスプレイ１０は、基板２０、封止フリット３０、高分子接着剤４０の少なくとも一部分、および未封止フリット５０の少なくとも一部分を含む。ＯＬＥＤは一般に、フリットループにより形成された気密シール内に位置している。気密シールが、フリットおよび気密シールを形成するために用いられる照射線源などの付随構成要素から形成される様式が、以下により詳しく説明されている。
基板
本発明の第１と第２の基板は、製造される装置の種類に関して適切などのような材料から構成されても差し支えない。様々な態様において、少なくとも１枚の基板は、ホウケイ酸ガラス、ソーダ石灰ガラス、またはその混合物から構成される。ある態様において、少なくとも１枚の基板は透明ガラスである。そのような透明ガラスは、例えば、コード１７３７ガラス、Ｅａｇｌｅ ２０００（商標）、およびＥａｇｌｅ ＸＧ（商標）の商標名でコーニング社(Corning Incorporated)（米国、ニューヨーク州、コーニング所在）により製造販売されているもの；旭硝子社（日本国、東京所在）、例えば、ＯＡ１０ガラスおよびＯＡ２１ガラス；日本電気硝子社（日本国、滋賀県、大津所在）；ＮＨテクノグラスコリア社（韓国、ギョンギド所在）；およびサムソン・コーニング・プレシジョン・ガラス社(Samsung Corning Precision Glass Co.)（韓国、ソウル所在）により製造販売されているものであって差し支えない。第１と第２の基板が同じである、または同じ種類のガラスから構成されている必要はない。ある態様において、それらの基板は同様のまたは同じ種類のガラスである。好ましい態様において、第１と第２の基板の両方が、「Ｅａｇｌｅ ＸＧ」などのホウケイ酸ガラスから構成される。
基板の寸法は、製造されている装置に適した任意の寸法であって差し支えない。ある態様において、少なくとも１枚の基板は約０．６ｍｍ厚である。
基板の他の性質は、その特定の組成に応じて様々である。ある態様において、本発明の基板は、約２５×１０-7／℃から約８０×１０-7／℃のＣＴＥを有する。別の態様において、基板の軟化温度は約７００℃から約９９０℃である。
好ましい態様において、本発明の基板は、素子を封止するのに用いられる照射線源の波長で照射線に対して透明な材料から構成される。
フリット
本発明のフリットは、２枚の基板の間に気密シールを形成できるガラス材料および／またはドープされたガラス材料の任意の組合せから構成されても差し支えない。本発明のフリットは、照射線を吸収することができるべきであり、基板のＣＴＥと実質的に同じＣＴＥを有していて差し支えない。ある態様において、フリットは、特定の波長、例えば、８１０ナノメートルで、第１と第２の基板よりも、より多量の照射線を吸収する。別の態様において、フリットは、第１と第２の基板と同じまたはそれより低い軟化温度を有する。別の態様において、フリットは、化学物質および水への曝露の際に耐久性である。さらに別の態様において、フリットは、第１と第２の基板の両方に結合できる。さらに別の態様において、フリットは、装置を通過する電気接続の周りを封止できる。別の態様において、フリットは、非常に低い気孔率、例えば、約１０体積パーセント未満の気孔率を有する緻密な材料である。別の態様において、フリットは、鉛およびカドミウムなどの重金属を実質的に含まない。この態様において、鉛およびカドミウムなどの重金属は、一般的に、各重金属成分について、１モル％未満、好ましくは０．１モル％未満まで、最小にされていなければならない。
ある態様において、フリットは、以下に考察されているように、ガラス部分；随意的な、軟化温度、ＣＴＥおよび／または吸収度を調節する充填剤；および随意的な、ペースト結合剤および／またはペースト充填剤を含む。ある態様において、フリットは、β−ユークリプタイトなどの、ＣＴＥ適合充填剤を含む。別の態様において、フリットは、ＣＴＥ適合充填剤を含まない。別の態様において、フリットは、少なくとも一種類の遷移金属がドープされたガラスから構成され、熱膨張係数適合充填剤を含まない。ある特定の態様において、フリットは、アンチモンバナジウムリン酸塩(antimony vanadium phosphate)ガラスを含む。別の特定の態様において、フリットはホウケイ酸ガラスを含む。フリットは、粉末、ペースト、および／または押出ビーズを含む、様々な物理的形態で存在しても差し支えない。
Ｉ． アンチモンバナジウムリン酸塩系フリット
ある態様において、フリットのガラス部分が、フリット組成を開示する特定の目的のために、引用によりその全てがここに含まれる、米国特許第６９９８７７６号、米国特許出願公開第２００５／０００１５４５号、および米国特許出願公開第２００６／０００９１０９号の各明細書に開示されている。この態様において、フリットのガラス部分は、０から１０モルパーセントの酸化カリウム、０から２０モルパーセントの酸化鉄、０から４０モルパーセントの酸化アンチモン、２０から４０モルパーセントの五酸化リン、３０から６０モルパーセントの五酸化バナジウム、０から２０モルパーセントの二酸化チタン、０から５モルパーセントの酸化アルミニウム、０から５モルパーセントの酸化ホウ素、０から５モルパーセントの酸化タングステン、および０から５モルパーセントの酸化ビスマスを含む。
別の態様において、フリットのガラス部分は、０から１０モルパーセントの酸化カリウム、０から２０モルパーセントの酸化鉄、０から２０モルパーセントの酸化アンチモン、２０から４０モルパーセントの五酸化リン、３０から６０モルパーセントの五酸化バナジウム、０から２０モルパーセントの二酸化チタン、０から５モルパーセントの酸化アルミニウム、０から５モルパーセントの酸化ホウ素、０から５モルパーセントの酸化タングステン、０から５モルパーセントの酸化ビスマス、および０から２０モルパーセントの酸化亜鉛を含む。
フリットのガラス部分中の各化合物の範囲が、以下の表１に要約されている。特定の範囲および組合せを列挙した例示の態様が、以下に記載されている。
Figure 0004615000
ある態様において、フリットのガラス部分中の酸化カリウムの量は、０から１０モルパーセント、例えば、０，１，２，４，６，８，９，または１０モルパーセントである。別の態様において、フリットのガラス部分中の酸化鉄の量は、０から２０モルパーセント、例えば、０，１，２，４，６，８，１０，１４，１６，１８，１９，または２０モルパーセントである。別の態様において、フリットのガラス部分中の酸化アンチモンの量は、０から４０モルパーセント、例えば、０，１，２，４，６，１０，１５，２０，２５，３０，３５，３９，または４０モルパーセント；もしくは０から２０モルパーセントである。別の態様において、フリットのガラス部分中の五酸化リンの量は、２０から４０モルパーセント、例えば、２０，２１，２２，２３，２４，２５，３０，３５，３９，または４０モルパーセントである。別の態様において、フリットのガラス部分中の五酸化バナジウムの量は、３０から６０モルパーセント、例えば、３０，３１，３２，３３，３５，４０，４５，５０，５５，５８，５９，または６０モルパーセントである。別の態様において、フリットのガラス部分中の酸化アルミニウムの量は、０から５モルパーセント、例えば、０，０．５，１，２，３，４，または５モルパーセントである。別の態様において、フリットのガラス部分中の酸化ホウ素の量は、０から５モルパーセント、例えば、０，０．５，１，２，３，４，または５モルパーセントである。別の態様において、フリットのガラス部分中の酸化タングステンの量は、０から５モルパーセント、例えば、０，０．５，１，２，３，４，または５モルパーセントである。別の態様において、フリットのガラス部分中の酸化ビスマスの量は、０から５モルパーセント、例えば、０，０．５，１，２，３，４，または５モルパーセントである。
II．ホウケイ酸系フリット
ある態様において、フリットのガラス部分は、基礎成分および少なくとも一種類の吸収成分を含む。フリットのガラス部分の基礎成分は、二酸化ケイ素、酸化ホウ素、および随意的な酸化アルミニウムを含む。フリットのガラス部分中の吸収成分は、（ａ）酸化銅および／または（ｂ）酸化鉄、五酸化バナジウム、および随意的な二酸化チタンの組合せを含む。それゆえ、フリットのガラス部分は、（ａ）酸化銅および／または（ｂ）酸化鉄、五酸化バナジウム、および随意的な二酸化チタンの組合せと共に、二酸化ケイ素、酸化ホウ素、および随意的な酸化アルミニウムを含む。以下に詳しく説明する他の態様の中でも、フリット組成物は、約５から約７５モルパーセントの二酸化ケイ素、約１０から約４０モルパーセントの酸化ホウ素、０から約２０モルパーセントの酸化アルミニウム、並びに、ａ）０より多く約２５モルパーセントの酸化銅、またはｂ）０より多く約７モルパーセントの酸化鉄、０より多く約１０モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約５モルパーセントの二酸化チタンの内の少なくとも一種類を含む。
ホウケイ酸系フリットの基礎成分および吸収成分中の各化合物の範囲が、以下の表２に要約されている。特定の範囲および組合せを列挙した例示の態様が、以下に記載されている。
Figure 0004615000
様々な態様において、フリットのガラス部分中の二酸化ケイ素の量は、約５から約７５モルパーセント、例えば、５，６，７，１０，２０，４０，５０，５４，５６，５８，６０，６４，６８，７０，７２，７３，７４，または７５モルパーセント；約５０から約７５モルパーセント；または約５４から約７０モルパーセントである。さらに別の態様において、二酸化ケイ素の一部分、例えば、約５５モルパーセントまで、および随意的に他の成分の少なくとも一部分が、約６０モルパーセントまでの酸化亜鉛により置換されていても差し支えない。それゆえ、酸化亜鉛は、存在する場合には、基礎成分の一部であると考えられる。他の態様において、フリットのガラス部分中の酸化亜鉛の量は、約０．１から約６０モルパーセント；約５から約５５モルパーセント；または約４０から約５５モルパーセントである。酸化亜鉛は、ＣＴＥに悪影響を与えずに、ガラスフリット組成物を軟化させるために使用することができる。さらに別の態様において、フリットのガラス部分は、約５から約３０モルパーセントの二酸化ケイ素、約１０から約４０モルパーセントの酸化ホウ素、０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウム、および約３０から約６０モルパーセントの酸化亜鉛を含む。さらに別の態様において、フリットのガラス部分は、約８から約１５モルパーセントの二酸化ケイ素、約２５から約３５モルパーセントの酸化ホウ素、約０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウム、および約４０から約５５モルパーセントの酸化亜鉛を含む。
様々な態様において、フリットのガラス部分中の酸化ホウ素の量は、約１０から約４０モルパーセント、例えば、１０，１１，１２，１５，１９，２０．５，２２．５，２４，２５，３０，３５，または４０モルパーセント；約１５から約３０モルパーセント；または約１９から約２４モルパーセントである。
様々な態様において、フリットのガラス部分中の酸化アルミニウムの量は、０から２０モルパーセント、例えば、０，０．１，１，２，４，７，８，９，１０，１４，１６，１９，または２０モルパーセント；０から１０モルパーセント；または約１から約８モルパーセントである。
様々な態様において、フリットのガラス部分中の酸化銅の量は、０より多く約２５モルパーセント、例えば、０．１，０．５，１，２，４，６，８，１２，１４，１６，１８，２０，２２，２３，２４，または２５モルパーセント；約４から約１８モルパーセント；約６から約１６モルパーセント；または約８から約１４モルパーセントである。ホウケイ酸ガラスに酸化銅を添加することによって、例えば、８１０ナノメートルで、ガラスの光吸収を増加させることができ、またガラスを軟化させることができる。酸化アルミニウムを含むホウケイ酸ガラスにおいて、そのような軟化は、ＣＴＥを増加させずに行うことができる。さらに別の態様において、フリットのガラス部分は、上述した範囲の酸化銅と共に、酸化鉄、五酸化バナジウム、および／または二酸化チタンを、個別に、または組合せで含む。例えば、フリットのガラス部分は、五酸化バナジウムと二酸化チタンは含まずに、０より多く約２５モルパーセントの酸化銅、および０から約７モルパーセントの酸化鉄を含んで差し支えない。
様々な態様において、フリットのガラス部分中の酸化鉄の量は、０より多く約７モルパーセント、例えば、０．１，０．５，１，２，３，５，６，または７モルパーセント；約０．１から約３モルパーセント；もしくは約１から約２モルパーセントである。
様々な態様において、フリットのガラス部分中の五酸化バナジウムの量は、０より多く約１０モルパーセント、例えば、０．１，０．５，１，２，５，７，８，９，または１０モルパーセント；約０．１から約５モルパーセント；もしくは約０．５から約２モルパーセントである。
様々な態様において、フリットのガラス部分中の二酸化チタンの量は、０から約５モルパーセント、例えば、０，０．１，０．５，１，２，３，４，または５モルパーセント；０から約２モルパーセント；０から約１モルパーセント；約０．１から約２モルパーセント；もしくは約０．１から約１モルパーセントである。
ある態様において、基礎成分は、約５から約７５モルパーセントの二酸化ケイ素、約１０から約４０モルパーセントの酸化ホウ素、および０から約２０モルパーセントの酸化アルミニウムを含む。別の態様において、基礎成分は、約５０から約７５モルパーセントの二酸化ケイ素、約１５から約３０モルパーセントの酸化ホウ素、および０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウムを含む。別の態様において、基礎成分は、約５４から約７０モルパーセントの二酸化ケイ素、約１９から約２４モルパーセントの酸化ホウ素、および約１から約８モルパーセントの酸化アルミニウムを含む。別の態様において、基礎成分は、約５６から約６８モルパーセントの二酸化ケイ素、約２０．５から約２２．５モルパーセントの酸化ホウ素、および約２から約７モルパーセントの酸化アルミニウムを含む。
第１の態様において、吸収成分は、０より多く約２５モルパーセントの酸化銅、約４から約１８モルパーセントの酸化銅、約６から約１６モルパーセントの酸化銅、または約８から約１４モルパーセントの酸化銅を含む。
第２の態様において、吸収成分は、０より多く約７モルパーセントの酸化鉄、０より多く約１０モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約５モルパーセントの二酸化チタンを含む。別の態様において、吸収成分は、約０．１から約３モルパーセントの酸化鉄、約０．１から約５モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約２モルパーセントの二酸化チタンを含む。別の態様において、約０．１から約３モルパーセントの酸化鉄、約０．１から約５モルパーセントの五酸化バナジウム、および約０．１から約２モルパーセントの二酸化チタンを含む。別の態様において、約１から約２モルパーセントの酸化鉄、約０．５から約２モルパーセントの五酸化バナジウム、および約０．１から約１モルパーセントの二酸化チタンを含む。
別の態様において、吸収成分は、上記第１と第２の態様の両方を含む、すなわち、吸収成分は、酸化銅、および酸化鉄／五酸化バナジウム／二酸化チタンの吸収成分の両方を有する。さらに別の態様において、吸収成分は、０より多く約２５モルパーセントの酸化銅、０より多く約７モルパーセントの酸化鉄、０より多く約１０モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約５モルパーセントの二酸化チタンを含む。さらに別の態様において、吸収成分は、約４から約１８モルパーセントの酸化銅、０より多く約３モルパーセントの酸化鉄、０より多く約５モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約２モルパーセントの二酸化チタンを含む。さらに別の態様において、吸収成分は、約６から約１６モルパーセントの酸化銅、約０．１から約３モルパーセントの酸化鉄、約０．１から約５モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約２モルパーセント、または約０．１から約２モルパーセントの二酸化チタンを含む。さらに別の態様において、吸収成分は、約８から約１４モルパーセントの酸化銅、約１から約２モルパーセントの酸化鉄、約０．５から約２モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約１モルパーセント、または約０．１から約１モルパーセントの二酸化チタンを含む。
別の態様において、フリットのガラス部分は、約５から約７５モルパーセントの二酸化ケイ素、約１０から約４０モルパーセントの酸化ホウ素、０から約２０モルパーセントの酸化アルミニウム；および０より多く約２５モルパーセントの酸化銅および／または０より多く約７モルパーセントの酸化鉄、０より多く約１０モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約５モルパーセントの二酸化チタンの組合せを含む。
別の態様において、フリットのガラス部分は、約５０から約７５モルパーセントの二酸化ケイ素、約１５から約３０モルパーセントの酸化ホウ素、０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウム；および約４から約１８モルパーセントの酸化銅および／または約０．１から約３モルパーセントの酸化鉄、約０．１から約５モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約２モルパーセントの二酸化チタンの組合せを含む。
別の態様において、フリットのガラス部分は、約５０から約７５モルパーセントの二酸化ケイ素、約１５から約３０モルパーセントの酸化ホウ素、０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウム；および約８から約１４モルパーセントの酸化銅および／または約１から約２モルパーセントの酸化鉄、約０．５から約２モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約１モルパーセントの二酸化チタンの組合せを含む。
別の態様において、フリットのガラス部分は、約５４から約７０モルパーセントの二酸化ケイ素、約１９から約２４モルパーセントの酸化ホウ素、０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウム；および約４から約１８モルパーセントの酸化銅および／または約０．１から約３モルパーセントの酸化鉄、約０．１から約５モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約２モルパーセントの二酸化チタンの組合せを含む。
別の態様において、フリットのガラス部分は、約５４から約７０モルパーセントの二酸化ケイ素、約１９から約２４モルパーセントの酸化ホウ素、０から約１０モルパーセントの酸化アルミニウム；および約８から約１４モルパーセントの酸化銅および／または約１から約２モルパーセントの酸化鉄、約０．５から約２モルパーセントの五酸化バナジウム、および０から約１モルパーセントの二酸化チタンの組合せを含む。
本発明のフリットは、特定の波長、例えば、８１０ナノメートルで照射線を、第１と第２の基板より強力に吸収することが好ましい。適切な吸収成分の選択は、基板と比較して、照射線源の特定の波長での吸収を向上させるように行うことができる。適切な吸収成分を選択することによって、照射線源の特定の波長の照射線がフリットと接触し、フリットにより吸収されたときに、フリットが軟化し、気密シールを形成することができる。
これとは反対に、基板は、それらが照射線源からの照射線を実質的にほとんどまたは全く吸収しないように選択し、形成している気密シールから発光材料への熱の望ましくない伝達を最小にしなければならない。ＯＬＥＤ材料の温度は、一般に、封止プロセス中に約８０〜１００℃またはそれ未満に維持しなければならない。
本発明の目的に関して、吸収度は以下のように定義できる：
β＝−ｌｏｇ10［Ｔ／（１−Ｒ）2］／ｔ
ここで、βは吸収係数であり、Ｔは厚さｔを透過した光の分画であり、Ｒは反射率である。
フリットの吸収係数は、照射線の波長で約２／ｍｍより大きいべきである。ある態様において、フリットの吸収係数は少なくとも約４／ｍｍである。好ましい態様において、フリットの吸収係数は少なくとも約５／ｍｍである。鉄、バナジウム、およびチタンを含むフリットは、少なくとも約３３／ｍｍほど高い吸収係数を示す。
本発明のフリットは、耐久性の気密シールを提供し、亀裂を避けるために、第１と第２の基板のＣＴＥと実質的に同じＣＴＥを有さなければならない。ある態様において、フリットは、第１と第２の基板のＣＴＥより、約１０×１０-7／℃低い値から約５×１０-7／℃高い値までのＣＴＥを有する。好ましい態様において、フリットは、第１と第２の基板のＣＴＥより、約３×１０-7／℃低い値から約３×１０-7／℃高い値までのＣＴＥを有する。ある態様において、フリットは、上述したＣＴＥ適合特性を提供するために、充填剤などの他の材料の添加を必要としない。それゆえ、フリットは、ＣＴＥ適合充填剤を含まない状態で、基板のＣＴＥと実質的に同じＣＴＥを有することができる。特定の態様において、フリットは、ＣＴＥ適合充填剤を含まずに、ケイ素、ホウ素、随意的なアルミニウム、銅、鉄、バナジウム、および随意的なチタンの酸化物を含む。別の態様において、フリットはＣＴＥ適合充填剤を含む。
本発明のフリットはさらに、フリット組成物の軟化温度、ＣＴＥ、および／または吸収度を調節するための他の材料を含んで差し支えない。そのような材料の例としては、酸化リチウム、酸化ナトリウム、酸化カリウム、酸化ビスマス、酸化ニッケル、酸化マンガン、またはそれらの混合物が挙げられる。
フリットの調製および施用
フリットのガラス部分は、所望の基礎成分および吸収成分を組み合わせ、その混合物をそれらの成分を溶融するのに十分な温度、例えば、約１，５５０℃まで加熱し、それらの材料を混ぜ合わせ、その後、得られた混合物を冷却することによって、形成することができる。得られた組成物は、例えば、冷水または液体窒素をその上に注ぐことによって、その組成物に熱衝撃を与えることにより、破砕することができる。必要であれば、破砕した小片を、所望の粒径に、さらに粉々にし、粉砕しても差し支えない。ある態様において、破砕された小片は、約３２５メッシュサイズまで粉々にされ、その後、約１．９マイクロメートルの平均粒径まで湿式粉砕される。
次いで、フリットペーストを取り扱え、分配できるように、フリットのガラス部分を、ペースト結合剤および／またはペースト充填剤などの他の材料と混合することによって、フリットペーストを基板上に分配するために配合することができる。フリットペーストを製造するために用いられるペースト結合剤および／またはペースト充填剤の材料は、上述した軟化温度、ＣＴＥおよび／または吸収度を調節する充填剤とは区別される。ペースト結合剤またはペースト充填剤の選択は、所望のフリットペーストレオロジーおよび施用技法に依存する。一般に、溶媒も加えられる。ある態様において、フリットペーストは、ハーキュリーズ社(Hercules, Inc.)（米国、デラウェア州、ウィルミントン所在）から市販されているＴ−１００などのエチルセルロースペースト結合剤、およびイーストマン・ケミカル社(Eastman Chemical Company)（米国、テネシー州、キングズポート所在）から市販されているＴＥＸＡＮＯＬ（登録商標）などの有機溶媒を含んで差し支えない。当業者は、適切なペースト結合剤、ペースト充填剤、および特定の施用のための溶媒を容易に選択できるであろう。
フリットペーストは、任意の適切な技法により基板に施用できる。ある態様において、フリットペーストは、米国、ニューヨーク州、ハネオイェフォールス(Honeoye Falls)所在のオームクラフト社(OhmCraft, Inc.)から市販されているＭｉｃｒｏＰｅｎ（登録商標）分配装置を用いて施用される。別の態様において、フリットペーストは、スクリーン印刷技法を用いて施用される。フリットペーストは、装置を封止するために適した任意のパターンで施用できる。ＯＬＥＤに関しては、フリットペーストは一般に、基板のエッジにまたはその近くにループの形態で施用される。
図２に示したある態様において、フリットペーストは、所望の気密シールよりも幅広い形態で施され、ここで、フリットの内側部分のみが加熱され、封止される。フリットの未封止部分は、封止されたフリットと高分子接着剤との間に熱バリアを提供できる。別の態様において、追加のフリットペーストを、封止すべきフリットの部分の周囲の外側の少なくとも１つの位置に施しても差し支えない。
高分子接着剤
本発明において、高分子接着剤は、発光ディスプレイ装置の２枚の基板の間のシールに、改善された機械的強度を提供する。
高分子接着剤は、装置の基板に接着でき、一般的な加工および動作温度下で寸法安定であり、装置の機械的強度を与えるどのような接着剤を含んでもよい。高分子接着剤は、例えば、架橋性高分子、熱可塑性接着剤、熱硬化性接着剤、エポキシ、反応型接着剤、または感圧接着剤であって差し支えない。
ある態様において、本発明の高分子接着剤はアクリル接着剤である。ある態様において、高分子接着剤はメタクリレート接着剤である。別の態様において、本発明の高分子接着剤はエポキシである。本発明に使用できるエポキシ樹脂の例としては、以下の化合物由来の樹脂が挙げられる：ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、レゾルシノール、水素化ビスフェノールＡのグリシジルエーテル、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂のポリグリシジルエーテル、および他のポリグリシジルエーテルなどのグリシジルエーテル；フタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、テトラヒドロフタル酸のグリシジルエステル、および他のグリシジルエステルなどのグリシジルエステル；グリシジルアミン；直鎖脂肪族エポキシド；ヒダントイン誘導体；およびダイマー酸誘導体。
高分子接着剤が、米国、マサチューセッツ州、ベッドフォード所在のトラコン社(TRA-CON, Inc.)から得られるＴＲＡ−ＢＯＮＤ Ｆ１１３またはＴＲＡ−ＣＯＡＴ １５Ｄ、もしくは米国、ニュージャージー州、クランバリー所在のノーランド・プロダクツ社(Norland Products)から得られるＮＯＡ ６１などの、光学的透明なエポキシを含むことが好ましい。
高分子接着剤は、空気、温度、または照射線に曝露された際に硬化する接着剤であって差し支えない。ある態様において、高分子接着剤は紫外線硬化性接着剤である。別の態様において、高分子接着剤は熱硬化材料である。
高分子接着剤のレオロジー特性は、特定の施用方法に基づいて選択されるべきである。高分子接着剤は市販されており、当業者は、適切な高分子接着剤を容易に選択できるであろう。
高分子接着剤は、装置の組立てと封止の前に、それと同時に、またはその後に施しても差し支えない。図１に示されたある態様において、高分子接着剤は、フリットループの周囲の外側の少なくとも１つの位置、例えば、角または角の近くに施される。図２に示された別の態様において、高分子接着剤は、フリットループの外側にそれに隣接したループとして施される。さらに別の態様において、高分子接着剤は、装置の組立てと封止後に、装置の周囲または外縁の周りにバンドの形態で施される。高分子接着剤は、いくつの別個の位置において、または連続ループとして施されても差し支えない。高分子接着剤は、気密フリットの封止の前、それと同時、またはその後のいずれかに、硬化させることができる。
封止
典型的なＯＬＥＤは、陽極電極、１つ以上の有機層および陰極電極を備えている。最初に、米国特許第６９９８７７６号明細書に記載されているようなフリットを、第２の基板のエッジに沿って堆積させることができる。例えば、フリットを、第２の基板の自由エッジから約１ｍｍ離れて配置することができる。いくつかの例示のフリットの組成が、以下の実施例１に列記されている。
フリットを加熱し、第２の基板に付着させることができる。これを行うために、堆積されたフリットは、第２の基板に付着されるように加熱される。
次いで、フリットは、フリットが第１の基板を第２の基板に連結する気密シールを形成するような様式で、レーザなどの照射線源により加熱することができる。この気密シールは、周囲の環境中の酸素と水分がＯＬＥＤディスプレイに進入するのを防ぐことによって、ＯＬＥＤを保護する。気密シールは一般に、ＯＬＥＤディスプレイの外縁のすぐ内側に位置している。フリットは、レーザや赤外ランプなどの様々な照射線源を用いて加熱することができる。
フリットを基板に、装置を封止する前のいつ施しても差し支えない。ある態様において、フリットは基板に施され、焼結されて、フリットが基板に付着される。第２のガラス基板とＯＬＥＤ材料は、フリットが加熱されて気密シールを形成する後の時に、フリット付きシートと組み合わせることができる。別の態様において、フリットは、装置が製造され、封止されるときに、第１または第２いずれかの基板に施すことができる。上述した方法は、本質的に例示であり、制限を意図するものではないことに留意すべきである。
フリットを封止するための照射線源
本発明の照射線源は、フリットのガラス部分の吸収成分に対応する波長で照射線を放出する任意の照射線源であって差し支えない。例えば、酸化銅または酸化鉄、五酸化バナジウムおよび二酸化チタンの組合せを含むフリットは、８１０ナノメートルで動作するレーザにより加熱することができる。
レーザは、レーザビームをフリットまたは両方の基板に方向付けるために、レンズやビームスプリッタなどの追加の光学成分を備えることができる。レーザビームは、フリットを効果的に加熱し、軟化させると同時に、基板および発光材料の加熱を最小にする様式で動かすことができる。
特定のフリットおよび基板の光学的性質に応じて、異なる出力、異なる速度および異なる波長で動作する他のタイプのレーザを用いても差し支えないことが容易に認識されよう。しかしながら、レーザの波長は、特定のフリットに関して高吸収のバンド内にあるべきである。当業者は、特定のフリットに適したレーザを容易に選択できるであろう。
本発明のガラスパッケージおよび方法は、発光ディスプレイに気密シールを提供するために有機接着剤のみが用いられる産業上の現在の慣行より優れたいくつかの利点を提供する。第１に、本発明の発光ディスプレイには、乾燥剤が必要ない。第２に、本発明の組合せの封止システムは、高分子接着剤シールの機械的強度により、改善された加工速度、長持ちする気密シール、およびフリットシールの不活性さを提供する。
本発明の原理をさらに説明するために、当業者に、特許請求の範囲に記載されたガラス組成物、物品、装置および方法がどのように製造され評価されるかの完全な開示と説明を提供するように、以下の具体例を公表する。それらの具体例は、本発明の純粋な例示であることが意図され、発明者等が発明とみなす範囲を制限することは意図されていない。数字（例えば、量、温度など）に関する精度を確実にするために努力してきたが、ある程度の誤差および偏差を参酌すべきである。別記しない限り、温度は℃または周囲温度であり、圧力は、大気圧またはその近くである。生成物の品質および性能を最適化するために使用できるプロセス条件には、数多くの組合せとバリエーションがある。そのようなプロセス条件を最適化するためには、適切なありきたりの実験しか必要ない。
実施例１ − フリット組成物（ガラス部分）
第１の実施例において、成分の様々な組合せを含む一連のフリット組成物を調製した。各本発明の試料の組成が以下の表３に列記されている。表３に詳述された量は全てモルパーセントで表されている。
Figure 0004615000
上の表３に詳述された例示の組成は、ＣＴＥ適合充填剤を添加せずに、「ＥａｇｌｅＥ」ガラス基板のＣＴＥに実質的に適合できる。
実施例２ − 本発明のガラスフリット粉末の調製
第２の実施例において、上の表３に記載された本発明の試料Ａの成分を組み合わせることによって、フリット組成物を調製した。得られた混合物を約６時間に亘り約１，５５０度で加熱して、各成分を溶融した。
その後、熱いガラス混合物を、冷水中に注ぎ入れることによって粉々にした。粉々にされたガラス片を、３２５メッシュまで砕き、次いで、約１．９マイクロメートルの平均粒径まで粉砕した。
実施例３ − フリット組成物の施用（予言的）
第３の実施例において、基板に施すために、フリットペーストを調製できる。最初に、ハーキュリーズ社（米国、デラウェア州、ウィルミントン所在）から市販されているＴ−１００エチルセルロースペースト結合剤を、イーストマン・ケミカル社（米国、テネシー州、キングズポート所在）から市販されているエステルアルコールである「ＴＥＸＡＮＯＬ」中に溶解させることによって、２質量％の結合剤溶液を調製できる。次いで、フリットペーストを、以下の成分：先のように調製したＴ−１００／「ＴＥＸＡＮＯＬ」溶液１９．０９グラム、実施例２において調製したガラス粉末５５．３３グラム、およびデキスター・ケミカル社(Dexter Chemical, L.L.C.)（米国、ニューヨーク州、ブロンクス）から販売されているＯＣ−６０湿潤剤０．６１グラムを混合することによって、調製できる。得られたフリットペーストは、正方形パターンで、「Ｅａｇｌｅ」ホウケイ酸ガラス基板（米国、ニューヨーク州、コーニング所在のコーニング社）上に分配できる。次いで、施されたフリットを、窒素雰囲気下において約２時間に亘り７００℃で「Ｅａｇｌｅ」基板に焼結できる。
追加のフリットペーストを、取り付けられたフリットの外部の、装置の４つの角に施すことができる。トラコン社から販売されているＴＲＡ−ＢＯＮＤ Ｆ１１３などのエポキシを、そのフリットペーストに隣接し、装置の角に施すことができる。その後、第２のガラス基板およびＯＬＥＤを、先に形成したフリット付きシートと対にして、封止することができる。フリットの取り付けられた部分はレーザを用いて封止することができ、一方で、フリットの取り付けられていない部分はエポキシに対する熱バリアとして作用する。次いで、エポキシは、紫外線源を用いて硬化させることができる。
本発明のある態様による、気密フリットシールおよび選択的な補強エポキシシールを備えたＯＬＥＤ装置の平面図 本発明の別の態様による、気密フリットソールおよび補強エポキシループを備えたＯＬＥＤ装置の概略図
符号の説明
１０ ＯＬＥＤディスプレイ
２０ 基板
３０ 封止フリット
４０ 高分子接着剤
５０ 未封止フリット

Claims (10)

  1. 第１の基板、
    第２の基板、
    前記第１の基板と前記第２の基板とを連結する封止フリット、および
    前記第１の基板と前記第２の基板とをさらに連結する高分子接着剤、
    を備えたガラスパッケージであって、
    前記第１の基板の少なくとも一部分が、前記第２の基板の少なくとも一部分に位置決めされて積重されており、
    前記封止フリットが、
    約５から約７５モル％のＳｉＯ2、
    約１０から約４０モル％のＢ2Ｏ3、
    ０から約２０モル％のＡｌ2Ｏ3、
    を含む基礎成分、および
    ａ） ０より多く約２５モル％までのＣｕＯ、または
    ｂ） ０より多く約７モル％までのＦｅ2Ｏ3、
    ０より多く約１０モル％までのＶ2Ｏ5、および
    ０から約５モル％のＴｉＯ2、
    を含む少なくとも一種類の吸収成分、
    を含有するガラス部分を有してなり、
    前記封止フリットと前記高分子接着剤との間に未封止フリットが配されていることを特徴とするガラスパッケージ。
  2. 前記封止フリットが、前記第１の基板および前記第２の基板間の気密シールとなる封止フリットループを形成することを特徴とする請求項１記載のガラスパッケージ。
  3. 前記高分子接着剤が、前記封止フリットループの外側に位置する接着剤ループを形成することを特徴とする請求項２記載のガラスパッケージ。
  4. 前記高分子接着剤が、前記第１の基板および前記第２の基板間で、少なくとも２カ所の別個の位置に配置されていることを特徴とする請求項１または２記載のガラスパッケージ。
  5. 前記第１の基板および／または前記第２の基板が角を備え、前記高分子接着剤が該角に位置する少なくとも４つの別個の位置に配置されていることを特徴とする請求項１または２記載のガラスパッケージ。
  6. 発光層をさらに備え、前記封止フリットが前記第１と第２の基板の間に配置されて封止フリットループを形成し、前記発光層が、前記第１と第２の基板の間であって前記封止フリットループ内に配置されていることを特徴とする請求項１記載のガラスパッケージ。
  7. 前記封止フリットのガラス部分が、０より多く約６０モル％までのＺｎＯをさらに含むことを特徴とする請求項１から６いずれか１項記載のガラスパッケージ。
  8. 前記封止フリットが熱膨張係数適合充填剤をさらに含むことを特徴とする請求項１から７いずれか１項記載のガラスパッケージ。
  9. 発光ディスプレイ装置を封止する方法であって、
    発光層、並びにそれぞれが内面と外面を有する第１の基板および第２の基板を提供する工程、
    前記第１の基板の内面の周囲にフリットを堆積させる工程、
    前記第１または第２の基板の少なくとも一方の内面に高分子接着剤を堆積させる工程、
    前記発光層が前記第１と第２の基板の間に位置し、かつ該第１の基板の少なくとも一部分が該第２の基板の少なくとも一部分と位置決めされて積重されるように、該第１の基板と該第２の基板の各内面を接合する工程、
    前記フリットの第１の部分を加熱して前記第１の基板と前記第２の基板との間に気密シールを形成すると共に前記フリットの第２の部分を未封止のままとする工程、および
    前記高分子接着剤を硬化させる工程、
    を有してなり、
    前記加熱する工程および前記硬化させる工程が、どのような順序で行われてもよく、かつ、前記フリットの第２の部分が、前記フリットの第１の部分と前記高分子接着剤との間に配されることを特徴とする方法。
  10. 前記加熱する工程が、前記フリットの第１の部分をレーザで加熱することを含むことを特徴とする請求項９記載の方法。
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