CN1875664A - 发光显示装置用阻挡膜及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供可以有效地保护有机EL元件的阻挡膜及该阻挡膜的有效的制造方法以及暗点等不发光部分的产生很少的耐久性优良的发光显示装置。本发明是利用气相生长法制造的含有由3种以上成分构成的玻璃材料的发光显示装置用阻挡膜的制造方法。是含有支撑基板(1)、发光体(2)及利用该制造方法得到的阻挡膜(3)的发光显示装置。阻挡膜可以使用由含有硅氧化物50～90wt％、硼氧化物5～20wt％、铝氧化物1～10wt％的玻璃材料构成的靶子，利用溅射法制造。

Description

发光显示装置用阻挡膜及其制造方法
技术领域
本发明涉及发光显示装置用阻挡膜及其制造方法。另外，本发明涉及含有此种阻挡膜的有机EL显示装置等发光显示装置。
背景技术
有机EL显示装置由在相互面对的电极间夹持了有机发光介质的有机EL元件构成。当向有机EL元件的两电极间施加电压时，从一方的电极注入的电子和从另一方的电极注入的空穴(hole)在有机发光介质中的有机发光层复合。有机发光层中的有机发光分子因复合能而暂时变为激发状态，其后，从激发状态回到基态。通过将此时所放出的能量作为光取出，有机EL发光元件就会发光。
由具有此种发光原理的有机EL元件构成的有机EL显示装置全部都是固体元件，视认性优良，可以实现轻量化、薄膜化，此外，可以用很少的几伏的低电压驱动。由此，有机EL显示装置被期待作为彩色显示器使用，现在正在积极地研究开发之中。
但是，有机EL元件易受从外部进入的水分、氧或从装置的其他的构成构件中产生的水分、气体的影响，导致存在于发光区域中的不发光区域或不发光部位(暗点)的产生。而且，暗点会因侵入的水分或气体成分等而随着时间的推移变大。从而有如下的问题，即，因该暗点的长大，有机EL元件所发出的光的光量随着时间的推移而变小。
为了抑制由此种水分或氧的侵入造成的氧化的进行，延长有机EL元件的产品寿命，进行了各种各样的尝试。
例如，在特开平10-12383号公报及特开平08-279394号公报中，在色变换层和有机EL元件之间配设有厚度为0.01～200μm的透明的绝缘性无机氧化物层。
另外，在特开平11-97169号公报中，公布有如下的有机EL元件，即，具有由在可以单独地形成无定形构造的主相材料中作为宾相材料掺杂了杂质的玻璃材料制成的保护层。
但是，还需要进行进一步的改善，要求有可以更有效地保护有机EL元件的阻挡膜及该阻挡膜的有效的制造方法。
发明内容
所以，本发明的目的在于，提供可以有效地保护有机EL元件的阻挡膜及该阻挡膜的有效的制造方法。
另外，本发明的目的还在于，提供暗点等不发光部分的产生很少的耐久性优良的发光显示装置。
根据本发明，提供以下的发光显示装置用阻挡膜等。
1.一种利用气相生长法制造的含有由3种以上成分构成的玻璃材料的发光显示装置用阻挡膜的制造方法。
2.根据1中所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，其以由3种以上成分构成的玻璃材料作为原料。
3.根据2中所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，所述原料的玻璃材料至少含有硅、硼及铝。
4.根据2或3中所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，所述原料的玻璃材料至少含有硅氧化物、硼氧化物及铝氧化物。
5.根据2～4中任意一项所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，所述原料的玻璃材料至少含有硅氧化物、硼氧化物及铝氧化物以及碱金属氧化物或碱土类金属氧化物。
6.根据技术方案1中所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，将所述5中所记载的原料的玻璃材料和稀土类元素金属氧化物并用。
7.根据4中所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，所述原料的玻璃材料含有硅氧化物50～90wt％、硼氧化物5～20wt％、铝氧化物1～10wt％。
8.根据2～7中任意一项所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，使用由所述原料的玻璃材料构成的靶子，利用溅射法制造。
9.根据1～8中任意一项所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，所述阻挡膜为有机EL显示装置用阻挡膜。
10.一种利用1～9中任意一项所记载的制造方法制造的发光显示装置用阻挡膜。
11.根据10中所记载的发光显示装置用阻挡膜，水蒸气透过度小于0.01g/m2·24hr。
12.一种发光显示装置用色变换基板，是将支撑基板、调整及/或变换所接受的光的颜色的色变换层及10或11中所记载的阻挡膜以该顺序含有而成。
13.一种发光显示装置，是将支撑基板、调整及/或变换所接受的光的颜色的色变换层、10或11中所记载的阻挡膜及发光体以该顺序含有而成。
14.一种发光显示装置，是将支撑基板、发光体及10或11中所记载的阻挡膜以该顺序含有而成。
15.一种发光显示装置用支撑基板或对置基板，是在基板的单面或两面形成10或11中所记载的阻挡膜而成。
16.根据15中所记载的发光显示装置用支撑基板或对置基板，所述支撑基板或对置基板为塑料基板。
17.根据12～14中任意一项所记载的发光显示装置，所述支撑基板为玻璃基板或16中所记载的支撑基板。
根据本发明，可以提供能够有效地保护有机EL元件的阻挡膜及该阻挡膜的有效的制造方法。
另外，根据本发明，可以提供暗点等不发光部分的产生少的耐久性优良的发光显示装置。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的有机EL显示装置的图。
图2是表示本发明的其他的实施方式的有机EL显示装置的图。
图3是表示实施例1的有机EL显示装置的形成工序的图。
图4是表示多晶硅TFT的形成工序的图。
图5是表示包括多晶硅TFT的电气开关连接构造的电路图。
图6是表示包括多晶硅TFT的电气开关连接构造的俯视透视图。
图7是表示实施例3的有机EL显示装置的形成工序的图。
具体实施方式
实施方式1
图1(a)、(b)表示本发明的一个实施方式的有机EL显示装置。
图1(a)所示的有机EL显示装置中，在支撑基板1上，形成了有机EL元件2及阻挡膜3。
利用该阻挡膜3将有机EL元件2与来自外部的水、氧等隔断，阻挡膜3作为有机EL元件的密封材料发挥作用。
阻挡膜3的水蒸气透过度越小越好，优选小于0.01g/m2·24hr。
水蒸气透过度是依照防湿包装材料的透湿度实验方法(cup法)而测定的。
具体来说，透湿度是如下的值，即，在温度25℃下，以防湿包装材料作为交界面，将一侧的空气保持为相对湿度90％，将另一侧的空气利用吸湿剂保持为干燥状态时，将24小时中穿过该交界面的水蒸气的量的质量(g)以每1m2的该材料换算的值。
这里，阻挡膜3由含有3种以上成分的玻璃材料构成。这里，玻璃材料的成分从氧化物、硫化物、卤化物(氟化物、碘化物等)、氧氮化物、硫属化物、原子单体等中选择，优选从氧化物、硫化物、原子单体中选择，更优选从氧化物中选择。
一般来说，玻璃材料在三维网状构造的氧化物或硫化物的分子间，混合存在有从原子单体、氧化物、硫化物中选择的1种以上的物质。
本发明的阻挡膜可以利用气相生长法制造。此时，作为原料，可以使用各种化合物的玻璃材料、结晶性材料等。或者，使用使活性气体(O2、N2、CH4等)与各种金属反应的方式等，可以得到玻璃材料薄膜。作为原料，优选使用含有3种以上成分的玻璃材料。
作为气相生长法的例子，可以举出溅射法、离子束法、离子注入法。在溅射法中，包括对置靶溅射、磁控管溅射、离子束溅射、ECR溅射。
阻挡膜优选使用由玻璃材料构成的靶子，利用溅射法来制造。
本发明中所使用的原料的玻璃材料至少由3种成分构成，然而特别优选由3种以上的氧化物构成。
作为玻璃材料的例子，可以举出碱石灰玻璃、含钡·锶玻璃、铅玻璃、铝硅酸盐玻璃、硼硅酸玻璃、硼硅酸钡玻璃。优选的材料为铝硅酸盐玻璃、硼硅酸玻璃、含稀土类金属的玻璃。而且，玻璃的分类名称依据「玻璃之事典」(作花济夫编朝仓书店发行1988年)。作为铝硅酸盐玻璃，可以使用Corning公司制Corning1737，作为硼硅酸玻璃，可以使用Corning公司制Pyrex(注册商标)，作为含稀土类金属玻璃，可以使用Corning公司制Bycol。另外，其他的厂家的产品也可以使用。
另外，本发明中，原料的玻璃材料最好至少含有硅、硼及铝，作为具体例可以举出以下的材料。
(1)至少含有硅氧化物、硼氧化物及铝氧化物的玻璃材料
(2)至少含有硅氧化物、硼氧化物、铝氧化物及碱金属氧化物的玻璃材料
(3)至少含有硅氧化物、硼氧化物、铝氧化物及碱土类金属氧化物的玻璃材料
(4)至少含有硅氧化物、硼氧化物、铝氧化物及稀土类元素金属氧化物的玻璃材料
(1)的玻璃材料的合适的配合量为：硅氧化物50～90wt％，硼氧化物5～20wt％，铝氧化物1～10wt％，更优选的为：硅氧化物60～90wt％，硼氧化物5～20wt％，铝氧化物1～10wt％。
而且，如图1(b)所示，也可以在支撑基板1和有机EL元件2之间也夹隔相同的第二阻挡膜4。特别是对于支撑基板1为塑料薄膜的情况，当在支撑基板1上有阻挡膜4时，就会将从薄膜中产生的水分、气体成分封入内部，另外可以隔断透过薄膜的水分、氧。
另外，也可以不是利用气相生长法，直接在有机EL元件上形成阻挡膜3，而是通过在由塑料等制成的基板的单面或两面上，将形成了所述的阻挡膜的对置基板与有机EL元件基板相面对地贴附，来密封有机EL元件。作为对置基板的材料，可以使用与后述的支撑基板相同的材料。
实施方式2
图2中表示本发明的其他的实施方式的有机EL显示装置。
图2所示的有机EL显示装置中，在支撑基板1上，形成有色变换层5、阻挡膜3及有机EL元件2。由支撑基板1、色变换层5、阻挡膜3构成色变换基板。
利用该阻挡膜3，将从色变换层5中产生的水、气体成分封入内部，保护有机EL元件2。
构成阻挡膜3的材料及其制造方法如实施方式1中说明所示。
而且，虽然在该实施方式中，是在色变换层5上形成阻挡膜3，然而为了将有机EL元件2密封，也可以在有机EL元件2上也形成阻挡膜3。另外，也可以设于支撑基板1和色变换层5之间。
另外，虽然该实施方式的有机EL显示装置是底发射型，即，色变换层5调整及/或变换由有机EL元件2发出的光，从支撑基板1侧将该光取出，然而也可以是顶发射型，即，在支撑基板1上形成有机EL元件2、色变换层5，从支撑基板1的相反一侧将光取出。该情况下，为了保护有机EL元件2，也可以在支撑基板与有机EL元件之间、有机EL元件与色变换层之间、色变换层之上等处，形成阻挡膜3。
所述的实施方式中，通过使用玻璃材料，可以得到改善了气体阻挡性的膜，可以获得在使有机EL元件连续显示时所产生的发光显示面积的缩小或暗点的扩大被改善、耐久性优良的有机EL显示装置。
另外，在以往所使用的SiOx、SiON膜的成膜中，导入气体成为混合气体，然而当使用玻璃材料时，是玻璃靶子，单独使用Ar气，因而制造稳定性优良，适于批量生产。
而且，在所述的特开平10-12383号公报及特开平08-279394号公报中，记载有透明的绝缘性的薄厚度玻璃板，然而并未记载有作为本发明的特征的利用气相生长的膜的制造方法。本发明的阻挡膜由于是利用气相生长法成膜，因此阻挡膜与支撑基板的密接性提高，耐冲击性高。例如在COF(Chip On Film)等IC的连接稳定性方面优良。另外，大画面均一性、批量生产稳定性(没有来自周边粘接部的密封破损)。
虽然所述的特开平11-97169号公报公布有利用气相成膜法的制法，然而在实施例中并未公布含有由3种以上成分构成的玻璃材料的阻挡膜。由3种以上成分构成的玻璃材料的稳定性高。另外，本公报只公布了有机EL元件的密封，而未公布色变换层的密封。另外，本公报中，主相及宾相原料独立，在成膜(气相成膜)时掺杂宾相。与之相反，本发明是将已经混合有宾相的玻璃材料作为原料成膜。其结果是，形成作为原料的玻璃材料的特性被原样反映了的阻挡膜，大画面均一性、批量生产稳定性高。
所述实施方式中所使用的支撑基板、有机EL元件、色变换层没有特别限定，可以使用通常的构件。对于这些构件将说明如下。
作为支撑基板的材料，例如可以举出玻璃板、金属板、陶瓷板或塑料板(例如聚碳酸酯树脂、丙烯酸树脂、聚氯乙烯树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂、聚酰亚胺树脂、聚酯树脂、环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂、氟树脂、聚醚砜树脂)等。
有机EL元件通常来说由有机发光介质、夹持它的阳极及阴极构成。
作为有机发光介质的发光材料，例如可以举出对联四苯衍生物、对联五苯衍生物、苯并二唑类化合物、苯并咪唑类化合物、苯并唑类化合物、金属螯化喔星(oxinoid)化合物、二唑类化合物、苯乙烯基苯类化合物、二苯乙烯基吡嗪衍生物、丁二烯类化合物、萘二甲酰亚胺化合物、二萘嵌苯衍生物、醛连氮衍生物、吡嗪啉(ピラジリン)衍生物、环戊二烯衍生物、吡咯并吡咯衍生物、苯乙烯基胺衍生物、香豆素类化合物、芳香族二亚甲基类化合物、以8-羟基喹啉衍生物作为配体的金属络合物、聚苯基类化合物等的单独一种或两种以上的组合。
作为阳极的材料，优选功函数大的材料，例如可以使用铟锡氧化物(ITO)、铟锌氧化物(IZO)、铟铜(CuIn)、氧化锡(SnO2)、氧化锌(ZnO)、氧化锑(Sb2O3、Sb2O4、Sb2O5)、氧化铝(Al2O3)等的单独一种或两种以上的组合。
作为阴极的材料，优选功函数小的材料，例如优选使用钠、钠-钾合金、铈、镁、锂、镁-银合金、铝、氧化铝、铝-锂合金、铟、稀土类金属、由这些金属与有机发光介质材料的混合物及这些金属与电子注入层材料的混合物等构成的电极材料的单独一种或两种以上的组合。
作为调整及/或变换有机EL元件所发出的光的颜色的色变换层，可以举出(1)单独使用滤色片的情况、(2)单独使用荧光介质的情况或(3)将滤色片和荧光介质组合的情况这三种情况。
滤色片具有将光分解或切除而进行色调整或提高对比度的作用。
作为滤色片的材料，例如可以举出下述色素或将该色素溶解或分散于粘结剂树脂中的固体状态的物质。
红色(R)色素：
可以使用二萘嵌苯类颜料、色淀颜料、偶氮类颜料、喹吖酮类颜料、蒽醌类颜料、蒽类颜料、异吲哚满类颜料、异吲哚啉酮类颜料、二氧代吡咯并吡咯类颜料等的单品及至少两种以上的混合物。
绿色(G)色素：
可以使用多卤取代酞菁类颜料、多卤取代铜酞菁类颜料、三苯甲烷类碱性染料、偶氮类颜料、异吲哚满类颜料、异吲哚啉酮类颜料等的单品及至少两种以上的混合物。
蓝色(B)色素：
可以使用铜酞菁类颜料、阴丹酮类颜料、靛酚类颜料、花青类颜料、二噁嗪类颜料等的单品及至少两种以上的混合物。
作为滤色片的材料的粘结剂树脂，优选使用透明的(可见光区域的透过率在50％以上的)材料。例如，可以举出聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯、聚碳酸酯、聚乙烯基醇、聚乙烯基吡咯烷酮、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素等透明树脂(高分子)等，可以使用它们的1种或混合使用2种以上。
荧光介质具有吸收有机EL元件的发光，发出更长波长的荧光的作用。
荧光介质的材料例如由荧光色素及树脂构成，或仅由荧光色素构成，荧光色素及树脂可以举出将荧光色素溶解或分散于颜料树脂及/或粘结剂树脂中的固形状态的物质。
如果对具体的荧光色素进行说明，则作为从有机EL元件的近紫外光将紫色的光变换为蓝色的光的荧光色素，可以举出1，4-双(2-甲基苯乙烯基)苯(以下记作Bis-MBS)、顺-4，4’-二苯基苯乙烯基苯(以下记作DPS)等苯乙烯基苯类色素、7-羟基-4-甲基香豆素(以下记作香豆素4)等香豆素类色素。
对于将有机EL元件的蓝色、蓝绿色或白色的发光变换为绿色光的情况的荧光色素，例如可以举出2，3，5，6-1H，4H-四氢-8-三氟甲基喹嗪并(9，9a，1-gh)香豆素(以下记作香豆素153)、3-(2’-苯并噻唑基)-7-二乙基氨基香豆素(以下记作香豆素6)、3-(2’-苯并咪唑基)-7-N，N-二乙基氨基香豆素(以下记作香豆素7)等香豆素色素、作为其他的香豆素色素类染料的碱性黄51、溶剂黄11、溶剂黄116等萘二甲酰亚胺色素。
对于将有机EL元件的从蓝色直至绿色的发光或白色的发光变换为从橙色直至红色的发光的情况下的荧光色素，例如可以举出4-双氰亚甲基-2-甲基-6-(p-二甲基氨基苯乙烯基)-4H-吡喃(以下记作DCM)等花青类色素、1-乙基-2-(4-(p-二甲基氨基苯基)-1，3-丁二烯基)-吡啶-高氯酸酯(以下记作吡啶1)等吡啶类色素、罗丹明B、罗丹明6G等罗丹明类色素，此外还可以举出二噁嗪类色素、碱性紫11、香豆素6等。
对于粘结剂树脂，可以使用与滤色片相同的粘结剂树脂。
此外，对于支撑基板、有机EL元件、色变换层等构成构件，可以使用国际公开第02/017689号公报、国际公开第03/043382号公报、国际公开第03/069957号公报、国际申请JP03/02798号公报、特愿2002-301852号公报等中所记载的构件。
[实施例]
实施例1
该实施例中，如图3(a)～(c)所示，在支撑基板1上依次形成TFT6、有机EL元件2及阻挡膜3，制作了有机EL显示装置。
(1)TFT的制作(图3(a))
图4(a)～(i)是表示多晶硅TFT的形成工序的图。另外，图5是表示包括多晶硅TFT的电气开关连接构造的电路图，图6是表示包括多晶硅TFT的电气开关连接构造的平面透视图。
首先，在112mm×143mm×1.1mm的玻璃基板1(OA2玻璃，日本电气硝子(株)制)上，利用减压CVD(Low Pressure Chemical VaporDeposition，LPCVD)等方法，层叠了α-Si层40(图4(a))。然后，将KrF(248nm)激光器等的准分子激光向α-Si层40照射，进行退火结晶化，形成了多晶硅(图4(b))。利用光刻，将该多晶硅以岛状图案化。(图4(c))。在所得的岛状化多晶硅41及基板1的表面，利用化学蒸镀(CVD)等层叠绝缘栅极材料42，形成了栅极氧化物绝缘层42(图4(d))。然后，利用蒸镀或溅射形成栅电极43的膜(图4(e))，将栅电极43图案处理，并且进行了阳极氧化(图4(f)～(h))。继而，利用离子掺杂(离子注入)，形成掺杂区域，由此形成活性层，将其作为源区域45及漏区域47，形成了多晶硅TFT(图4(i))。此时，将栅电极43(及图6的扫描电极50、电容器57的底部电极)设为Al，将TFT的源区域45及漏区域47设为n+型。
然后，在所得的活性层上，以500nm的膜厚利用CRCVD法形成了层间绝缘膜(SiO2)后，进行了信号电极线51及公共电极线52、电容器上部电极(Al)的形成、第2晶体管(Tr2)56的源电极和公共电极的连结、第1晶体管(Tr1)55的漏区域和信号电极的连结(图5、图6)。各TFT与各电极的连结是利用氢氟酸的蚀刻适当地将层间绝缘膜SiO2开口而进行的。
然后，将Cr和ITO依次利用溅射分别以2000、1300成膜。在该基板上旋转涂覆正型抗蚀剂(HPR204：富士胶片ア一チ制)，隔着形成90μm×320μm的点状的图案的光掩模，进行紫外线曝光，用TMAH(氢氧化四甲胺)的显影液显影，在130℃下烘烤，得到了抗蚀剂图案。
然后，利用由47％的氢溴酸制成的ITO蚀刻剂，蚀刻露出的部分的ITO，然后用硝酸铈铵/过氯酸水溶液(HCE：长濑产业制)，蚀刻了Cr。然后，用以乙醇胺为主成分的剥离液(N303：长濑产业制)来处理抗蚀剂，得到了Cr/ITO图案(下部电极：阳极)。
此时，Tr256和下部电极10通过开口部59连接(图6)。
然后，作为第二层间绝缘膜，旋转涂覆负型抗蚀剂(V259BK：新日铁化学公司制)，进行紫外线曝光，用TMAH(氢氧化四甲胺)的显影液显影。然后，在180℃下烘烤，形成了覆盖了Cr/ITO的边缘的(ITO的开口部为70μm×200μm)有机膜的层间绝缘膜(未图示)。
(2)有机EL元件的制作(图3(b))
将如此获得的带有层间绝缘膜的基板在纯水及异丙醇中进行超声波清洗，在利用Air鼓风干燥后，进行了UV清洗。
然后，将TFT基板向有机蒸镀装置(日本真空技术制)移动，在基板夹具上固定了基板。而且，预先向各个钼制的加热皿中，作为空穴注入材料，加入4，4’，4”-三[N-(3-甲基苯基)-N-苯基氨基]三苯基胺(MTDATA)、4，4’-双[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]联苯(NPD)，作为发光材料的主相，加入4，4’-双(2，2-二苯基乙烯基)联苯(DPVBi)，作为掺杂剂，加入1，4-双[4-(N，N-二苯基氨基苯乙烯基苯)](DPAVB)，作为电子注入材料及阴极，加入三(8-喹啉基)铝(Alq)和Li，另外，作为阴极的取出电极，在另外的溅射槽中安装了IZO(铟锌氧化物)靶。
其后，在将真空槽减压到5×10-7torr后，依照以下的顺序，利用在中途不破坏真空的一次的真空抽吸从空穴注入层至阴极进行了依次层叠。
首先，作为空穴注入层，以蒸镀速度0.1～0.3nm/秒、膜厚60nm蒸镀MTDATA，以蒸镀速度0.1～0.3nm/秒、膜厚20nm蒸镀NPD，作为发光层，分别以蒸镀速度0.1～0.3nm/秒、蒸镀速度0.03～0.05nm/秒共蒸镀DPVBi和DPAVB，膜厚设为50nm，作为电子注入层，以蒸镀速度0.1～0.3nm/秒、膜厚20nm蒸镀Alq，另外，作为阴极，分别以蒸镀速度0.1～0.3nm/秒、0.005nm/秒共蒸镀Alq和Li，膜厚设为20nm。
然后，将基板向溅射槽移动，作为阴极的取出电极，以成膜速度0.1～0.3nm/秒制成膜厚200nm的IZO，制作了有机EL元件。
(3)阻挡膜的制作(图3(c))
然后，作为阻挡膜，在有机EL元件的上部电极上以Corning1737作为靶子进行了溅射成膜。溅射压力为0.7Pa，溅射输出为1kW，以300nm的厚度进行了成膜。表1中，表示了Corning1737的组成(Corning公司目录册值)。另外，表2中表示了Corning1737的原子组成(根据Corning公司目录册值换算)及阻挡膜的元素分析值(X射线光电子分光装置：XPS)。得到了基本上反映了靶子的组成的阻挡膜。在像这样作为EL密封膜形成了阻挡膜后，不与大气接触地将基板向流通有干燥氮气的干箱移动，在干箱内，为了防止与外部的物理的接触，按照将有机EL元件完全地覆盖的方式，使用阳离子固化性的粘接剂(スリ一ボンド制3102)，在支撑基板上粘接了玻璃盖。这样就得到了有机EL元件基板。
(4)有机EL显示装置的可靠性评价
在像这样制作了有源有机EL显示装置(图3(c))，向其下部电极(ITO/Cr)和上部电极(IZO)施加了DC7V的电压(下部电极：(+)，上部电极(-))后，各电极的交叉部分(像素)即发光。
然后，对该装置，实施500小时的85℃保存实验，利用显微镜观察下述所示的发光像素区域的缩小率，测定后为3％，确认得到了耐久性优良的有机EL显示装置。
缩小率(％)＝(实验前的发光像素面积-实验后的发光像素面积)×100/实验前的发光像素面积
(5)水蒸气透过度的测定
基于JISZ0208实施了水蒸气透过度测定。具体来说，在聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜的上面形成(3)的阻挡膜，作为试样。依照JISZ0208所示的方法进行了测定的结果，在0.001g/m2·24hr的测定界限以下。可以确认在有机EL显示中是必需的性能。
实施例2
除了在实施例1中，作为靶子使用パイレツクス(注册商标)而形成了阻挡膜以外，在相同的条件下，制作了有机EL显示装置，与实施例1相同地实施了可靠性评价及水蒸气透过度的测定。将结果表示于表3中。而且，表1中表示了パイレツクス(注册商标)的组成(Corning公司目录册值)。另外，表2中表示了阻挡膜的元素分析值。
比较例1
除了在实施例1中，未形成阻挡膜以外，在相同的条件下，制作了有机EL显示装置，与实施例1相同地实施了可靠性评价及水蒸气透过度的测定。将结果表示于表3中。
比较例2
在实施例1中，取代利用溅射法的阻挡膜成膜，而使用50μm厚的玻璃板与有机EL元件重合并粘合。
具体来说，将所制作的有机EL元件基板和玻璃板向流通有干燥氮气的干箱内移动，在有机EL元件基板的显示部(发光部)周边用给料器(dispenser)涂布了阳离子型光固化型粘接剂(スリ一ボンド制3102)。然后，将有机EL元件基板和玻璃板与对准标记对齐，利用光照射使其贴合，在相当于显示部的部分，填充了预先进行了脱气处理的惰性液体(氟化烃：スリ一エム制FC70)。
然后，对该有机EL显示装置，与实施例1相同地实施了可靠性评价及水蒸气透过度的测定。其结果是，从显示部周边观察到了像素的缩小。
如果要探求原因，则推定是因为在密封部分的玻璃板(50μm厚)中引入了裂缝，外部的水分等从该部分向有机EL显示部浸透，从而引起了像素的缩小。
实施例3
该实施例中，如图7(a)～(c)所示，在支撑基板1上依次形成色变换层5、阻挡膜3、有机EL元件2及密封构件7，制作了有机EL显示装置。
(1)色变换层的制作(图7(a))
在102mm×133mm×1.1mm的支撑基板(透明基板)(OA2气体：日本电气硝子公司制)上，作为黑矩阵(BM)的材料旋转涂覆V259BK(新日铁化学公司制)，隔着成为格子状的图案的光掩模进行紫外线曝光，在2％碳酸钠水溶液中显影后，在200℃下烘烤，形成了黑矩阵(膜厚1.5μm)的图案。
然后，作为蓝色滤色片的材料，旋转涂覆V259B(新日铁化学公司制)，隔着能够获得320个长方形(90μm线长、240μm间隔)的条纹图案的光掩模，与BM对准位置而进行紫外线曝光，在2％碳酸钠水溶液中显影后，在200℃下烘烤，形成了蓝色滤色片(膜厚1.5μm)的图案。
然后，作为绿色滤色片的材料，旋转涂覆V259G(新日铁化学公司制)，隔着能够获得320个长方形(90μm线长、240μm间隔)的条纹图案的光掩模，与BM对准位置而进行紫外线曝光，在2％碳酸钠水溶液中显影后，在200℃下烘烤，与蓝色滤色片相邻地形成了绿色滤色片(膜厚1.5μm)的图案。
然后，作为红色滤色片的材料，旋转涂覆V259R(新日铁化学公司制)，隔着能够获得320个长方形(90μm线长、240μm间隔)的条纹图案的光掩模，与BM对准位置而进行紫外线曝光，在2％碳酸钠水溶液中显影后，在200℃下烘烤，在蓝色滤色片和绿色滤色片之间形成了红色滤色片(膜厚1.5μm)的图案。
然后，作为绿色荧光介质的材料，调制了在丙烯酸类负型光刻胶(V259PA，固形成分浓度50％：新日铁化学公司制)中溶解了达到0.04mol/kg(针对固形成分)的量的香豆素6的墨液。
将该墨液旋转涂覆在前面的基板上，对绿色滤色片上进行紫外线曝光，在2％碳酸钠水溶液中显影后，在200℃下烘烤，在绿色滤色片上形成了绿色变换膜的图案(膜厚10μm)。
然后，作为红色荧光介质的材料，调制了在丙烯酸类负型光刻胶(V259PA，固形成分浓度50％：新日铁化学公司制)：100g中溶解了香豆素6：0.53g、碱性紫11：1.5g、罗丹明6G：1.5g的墨液。
将该墨液旋转涂覆在前面的基板上，对红色滤色片上进行紫外线曝光，在2％碳酸钠水溶液中显影后，在180℃下烘烤，在红色滤色片上形成了红色变换膜的图案(膜厚10μm)，得到了色变换基板。
作为平坦化膜，在前面的基板上旋转涂覆丙烯酸类热固化性树脂(V259PH：新日铁化学制)，在180℃下烘烤，形成了平坦化膜(膜厚12μm)。
(2)阻挡膜的制作(图7(b))
然后，使用Coming1737作为靶子，利用磁控管溅射方式进行成膜，在平坦化膜上制作了阻挡膜。以溅射压力0.7Pa，溅射输出500W，300nm的厚度进行了成膜。这样就得到了色变换基板。
(3)有机EL元件的制作(图7(c))
然后，将IZO利用溅射以200nm膜厚进行了成膜。
然后，在该基板上旋转涂覆正型抗蚀剂(HRR204：富士オ一リン制)，隔着阴极的取出部和形成90μm线长、20μm间隔的条纹状的图案的光掩模，进行紫外线曝光，在氢氧化四甲胺(TMAH)的显影液中显影，在130℃下烘烤，得到了给定的抗蚀剂图案。
然后，利用由5％草酸水溶液构成的IZO蚀刻剂，蚀刻了露出的部分的IZO。然后，用以乙醇胺作为主成分的剥离液(N303：长濑产业制)处理抗蚀剂，得到了IZO图案(下部电极：阳极，线数：960条)。
然后，作为第一层间绝缘膜，旋转涂覆负型抗蚀剂(V259PA：新日铁化学公司制)，隔着形成给定的图案的光掩模，进行紫外线曝光，用TMAH显影液显影。然后，在160℃下烘烤，形成覆盖了ITO的边缘的(IZO的开口部为70μm×290μm)层间绝缘膜。
然后，作为第二层间绝缘膜(隔壁)，在旋转涂覆负型抗蚀剂(ZPN1100：日本ゼオン制)，隔着形成20μm线长、310μm间隔的条纹图案的光掩模，进行紫外线曝光后，又进行了曝光后烘烤。然后，用TMAH的显影液将负抗蚀剂显影，形成了与IZO条纹正交的有机膜的第二层间绝缘膜(隔壁)。
将如此得到的基板在纯水及异丙醇中进行超声波清洗，在利用Air鼓风干燥后，进行了UV清洗。
然后，将基板向有机蒸镀装置(日本真空技术制)移动，在基板夹具上固定了基板。而且，预先向各个钼制的加热皿中，作为空穴注入材料，加入4，4’，4”-三[N-(3-甲基苯基)-N-苯基氨基]三苯基胺(MTDATA)、4，4’-双[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]联苯(NPD)，作为发光材料，加入4，4’-双(2，2-二苯基乙烯基)联苯(DPVBi)，作为电子注入材料，加入三(8-喹啉基)铝(Alq)，另外，作为阴极，在钨制灯丝中安装了AlLi合金(Li浓度：10atm％)。
其后，在将真空槽减压到5×10-7torr后，依照以下的顺序，利用在中途不破坏真空的一次的真空抽吸从空穴注入层至阴极进行了依次层叠。
首先，作为空穴注入层，以蒸镀速度0.1～0.3nm/秒、膜厚60nm蒸镀MTDATA，以蒸镀速度0.1～0.3nm/秒、膜厚20nm蒸镀NPD，作为发光层，以蒸镀速度0.1～0.3nm/秒、膜厚50nm蒸镀DPVBi，作为电子注入层，以蒸镀速度0.1～0.3nm/秒、膜厚20nm蒸镀Alq，另外，作为阴极，分别以蒸镀速度0.5～1.0nm/秒蒸镀Al和Li，膜厚设为150nm。而且，有机层(空穴注入层～电子注入层)及阴极(上部电极)进行掩模蒸镀，使阴极能够与先前形成的IZO取出电极连接。阴极成为被先前在基板上制作的隔壁自动地分离的图案(线数240条)。
在像这样在基板上制作了有机EL元件后，与实施例1相同地制作阻挡膜，其后，不与大气接触地将基板向流通有干燥氮气的干箱中移动，在该干箱内，为了防止来自外部的物理性的接触，用密封基板的蓝板玻璃盖将显示部覆盖，显示部周边被用阳离子固化性的粘接剂(TB3102：スリ一ボンド制)光固化而密封。
(4)有机EL显示装置的可靠性评价及水蒸气透过度的测定
像这样制作下部电极与上部电极形成XY矩阵而成的滤色片有机EL显示装置(开口率56％)，对其下部电极和上部电极施加DC7V的电压(下部电极：(+)，上部电极：(-))后，各电极的交叉部分(像素)即发光。
然后，对该装置与实施例1相同地实施了可靠性评价及水蒸气透过度的测定。将结果表示于表3中。
实施例4
除了在实施例3中，作为靶子使用与实施例2相同的パイレツクス(注册商标)形成了阻挡膜以外，在相同的条件下，制作了有机EL显示装置(图7(c))，与实施例1相同地实施了可靠性评价及水蒸气透过度的测定。将结果表示于表3中。
实施例5
除了在实施例3中，作为靶子并列放置与实施例2相同的パイレツクス(注册商标)和CeO2而形成了阻挡膜以外，在相同的条件下，制作了有机EL显示装置(图7(c))，与实施例1相同地实施了可靠性评价及水蒸气透过度的测定。将结果表示于表3中。另外，将所制作的阻挡膜的元素分析值表示于表2中。
比较例3
除了在实施例3中，作为靶子使用SiO，作为导入气体使用Ar气90％、氧气5％、氮气5％而形成了阻挡膜以外，在相同的条件下，制作了有机EL显示装置(图7(c))，与实施例1相同地实施了可靠性评价及水蒸气透过度的测定。将结果表示于表3中。
比较例4
除了在实施例3中，作为靶子使用SiO，作为导入气体使用Ar气90％、氮气10％而形成了阻挡膜以外，在相同的条件下，制作了有机EL显示装置(图7(c))，与实施例1相同地实施了可靠性评价及水蒸气透过度的测定。将结果表示于表3中。
比较例5
除了在实施例3中，作为靶子并列放置SiO2和Al2O3，利用溅射法形成了阻挡膜以外，在相同的条件下，制作了有机EL显示装置(图7(c))，与实施例1相同地实施了可靠性评价及水蒸气透过度的测定。将结果表示于表3中。其结果，在基板面内像素的缩小有偏差，Si和Al的比率也显示了偏差。
比较例6
除了在实施例3中，作为靶子并列放置氧化硅及氧化铈而形成了阻挡膜以外，在相同的条件下，制作了有机EL显示装置(图7(c))，与实施例1相同地实施了可靠性评价及水蒸气透过度的测定。将结果表示于表3中。
比较例7
除了在实施例3中，未形成阻挡膜以外，在相同的条件下，制作了有机EL显示装置，与实施例1相同地实施了可靠性评价及水蒸气透过度的测定。将结果表示于表3中。
实施例6
在该实施例6中，如图1(a)所示，在支撑基板1上依次形成有机EL元件2及阻挡膜3，制作了有机EL显示装置。
有机EL元件的制作
首先，与实施例3(3)相同，在支撑基板上，形成下部电极(阳极)、层间绝缘膜及第二层间绝缘膜(隔壁)，进行了清洗。
然后，利用湿式成膜(喷墨法)，形成了有机EL元件的发光层。喷墨的墨液是将以下的材料混合而调制的。
PPV衍生物(聚(2-甲氧基，5-(2’-乙基-六氧化)-1，4-亚苯基亚乙烯基))：0.375重量％
甘油：5重量％
二甘醇：10重量％
水：1.231重量％
甲醇：23.394重量％
DMF(N，N-二甲基甲酰胺)：60重量％
罗丹明B：0.0075重量％(前驱体固形成分比：2重量％)
在将该墨液从喷墨打印机用装置的喷头中，向所述基板的层间绝缘膜的开口部喷出而涂布后，在氮气气氛下，以150℃加热处理4小时，通过使组合物的前驱体高分子化，得到了红色的发光层。
然后，将基板向有机蒸镀装置(日本真空技术制)移动，作为电子注入材料，加入三(8-羟基喹啉)铝(Alq)，以蒸镀速度0.1～0.3nm/秒、膜厚20nm进行了蒸镀。
然后，将基板向以下的脱水单元移动。即，是流通有氦气、氩气、氮气等惰性气体的干箱，是能够观测干箱内的露点，另外，可以在该干箱内用烤盘加热基板的单元。
在用烤盘将基板加热至60℃的同时，流通干燥氮气，将基板保持而脱水至露点降低到-50℃。
其后，停止烤盘的加热，在将基板冷却至室温后，维持露点-50℃的环境，再次将基板向有机蒸镀装置(日本真空技术制)的真空槽移动，在基板夹具上固定基板。
然后，在将真空槽减压到5×10-7torr后，隔着能够仅蒸镀显示部的掩模蒸镀安装于钨制灯丝上的阴极的AlLi合金(Li浓度：10atm％)，分别以蒸镀速度0.5～1.0nm/秒蒸镀Al和Li，膜厚设为150nm。而且，阴极(上部电极)成为被先前在基板上制作的隔壁自动地分离的图案(线数240条)。
(2)阻挡膜的制作
在像这样在基板上制作了有机EL元件后，接下来，作为阻挡膜，在有机EL元件的上部电极上以Corning1737作为靶子进行了利用对置靶方式的溅射成膜。这样就得到了有机EL元件基板。
(3)有机EL显示装置的可靠性评价及水蒸气透过度的测定
像这样制作下部电极与上部电极形成XY矩阵而成的有机EL显示装置，对其下部电极和上部电极施加DC10V的电压(下部电极：(+)，上部电极：(-))后，各电极的交叉部分(像素)即发光。
然后，对该装置与实施例1相同地实施了可靠性评价及水蒸气透过度的测定。将结果表示于表3中。
实施例7
除了在实施例1中，作为支撑基板，使用了在作为塑料薄膜基板的聚醚砜(住友ベ一クライト公司制，厚度100μm)基板的两面形成了实施例1中使用的阻挡膜(厚度300nm)的基板以外，在相同的条件下，制作了有机EL显示装置(图7(c))，与实施例1相同地实施了可靠性评价。将结果表示于表4中。
比较例8
除了在实施例7中，作为支撑基板，使用了未形成阻挡膜的聚醚砜基板以外，在相同的条件下，制作了有机EL显示装置(图7(c))，与实施例1相同地实施了可靠性评价。将结果表示于表4中。
实施例8
在实施例1中，取代利用溅射法的阻挡膜成膜，而将在实施例7中制作的在两面形成了阻挡膜的聚醚砜基板(对置基板)与有机EL元件重合并粘合，将EL元件密封。
具体来说，将所制作的有机EL元件基板和聚醚砜基板向流通有干燥氮气的干箱内移动，在有机EL元件基板的显示部(发光部)周边用给料器涂布了阳离子型光固化型粘接剂(スリ一ボンド制3102)。然后，将有机EL元件基板和聚醚砜基板与对准标记对齐，利用光照射使其贴合，在相当于显示部的部分，填充了预先进行了脱气处理的惰性液体(氟化烃：スリ一エム制FC70)。将结果表示于表4中。
[表1]
  玻璃分类   SiO2   Al2O3   Ba2O3   BaO   Na2O   CaO
  Corning1737   铝硅酸盐   58％   17％   8％   9％   -   4％
  パイレツクス   硼硅酸盐   81％   2％   13％   -   4％
[表2]
  O   Si  B  Al  Ba  Na  Ca  Ce
 实施例1的靶子的元素分析值   64％   20％  5％  7％  1％  -  2％  -
 实施例1的阻挡膜的元素分析值   62％   19％  6％  8％  2％  -  2％  -
 实施例2的阻挡膜的元素分析值   63％   26％  6％  1％  -  3％  -  -
 实施例5的阻挡膜的元素分析值   61％   24％  6％  1％  -  2％  -  5％
[表3]
  用途   显示方式   有机EL   靶子   导入气体   像素缩小率   水蒸气透过度g/m2·24hr
 实施例1 EL密封 顶发射 低分子   Corning1737   Ar：100％   3％   ＜0.01
 实施例2   パイレツクス   Ar：100％   5％   ＜0.01
 比较例1   无阻挡膜   100％    -
 比较例2   玻璃板(厚度50μm)   从周边部起缩小    -
 实施例3 色变换层阻挡 底发射   Corning1737   Ar：100％   3％   ＜0.01
 实施例4   パイレツクス   Ar：100％   5％   ＜0.01
 实施例5   并置パイレツクス与CeO2   Ar：100％   3％   ＜0.01
 比较例3   SiO2   Ar：100％   80％   1
 比较例4   SiO   Ar：90％N2：10％   80％   1
 比较例5   并置SiO2与Al2O3   Ar：100％   20％   0.5
 比较例6   并置SiO2与CeO2   Ar：100％   10％   0.1
 比较例7   无阻挡膜   100％   -
 实施例6   EL密封   高分子   Corning1737   Ar：100％   4％   ＜0.01
[表4]
  用途   显示方式   有机EL  靶子   导入气体   像素缩小率
 实施例7   塑料支撑基板的阻挡膜 顶发射 低分子  Corning1737   Ar气   30％
 比较例8  无阻挡膜   100％
 实施例8   塑料对置基板的阻挡膜  Corning1737   Ar气   30％
从表3、表4可以看到，根据本发明的实施例，可以确认能够获得耐久性优良的有机EL显示装置。
本发明的阻挡膜可以用于民用及工业用的显示器中，具体来说，可以用于携带电话、PDA、汽车导航器、监视器、TV等的发光显示装置中。

Claims (17)

1.一种利用气相生长法制造含有由3种以上成分构成的玻璃材料的发光显示装置用阻挡膜的方法。
2.根据权利要求1中所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，其特征是，以由3种以上成分构成的玻璃材料作为原料。
3.根据权利要求2中所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，其特征是，所述原料的玻璃材料至少含有硅、硼及铝。
4.根据权利要求2或3中所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，其特征是，所述原料的玻璃材料至少含有硅氧化物、硼氧化物及铝氧化物。
5.根据权利要求2或3中所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，其特征是，所述原料的玻璃材料至少含有硅氧化物、硼氧化物及铝氧化物以及碱金属氧化物或碱土类金属氧化物。
6.根据权利要求1中所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，其特征是，将权利要求5中所记载的原料的玻璃材料和稀土类元素金属氧化物并用。
7.根据权利要求4中所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，其特征是，所述原料的玻璃材料含有硅氧化物50～90wt％、硼氧化物5～20wt％、铝氧化物1～10wt％。
8.根据权利要求2或3中所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，其特征是，使用由所述原料的玻璃材料构成的靶子，利用溅射法制造。
9.根据权利要求1～3中任意一项所记载的发光显示装置用阻挡膜的制造方法，其特征是，所述阻挡膜为有机EL显示装置用阻挡膜。
10.一种利用权利要求1～3中任意一项所记载的制造方法制造的发光显示装置用阻挡膜。
11.根据权利要求10中所记载的发光显示装置用阻挡膜，其特征是，水蒸气透过度小于0.01g/m2·24hr。
12.一种发光显示装置用色变换基板，其特征是，是将支撑基板、调整及/或变换所接受的光的颜色的色变换层及权利要求10中所记载的阻挡膜以该顺序含有而成。
13.一种发光显示装置，其特征是，是将支撑基板、调整及/或变换所接受的光的颜色的色变换层、权利要求10中所记载的阻挡膜及发光体以该顺序含有而成。
14.一种发光显示装置，其特征是，是将支撑基板、发光体及权利要求10中所记载的阻挡膜以该顺序含有而成。
15.一种发光显示装置用支撑基板或对置基板，其特征是，是在基板的单面或两面形成权利要求10中所记载的阻挡膜而成。
16.根据权利要求15中所记载的发光显示装置用支撑基板或对置基板，其特征是，所述支撑基板或对置基板为塑料基板。
17.根据权利要求12～14中任意一项所记载的发光显示装置，其特征是，所述支撑基板为玻璃基板或权利要求16中所记载的支撑基板。
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