KR20060005369A - 프릿으로 기밀 밀봉된 유리 패키지 및 이의 제조방법 - Google Patents

프릿으로 기밀 밀봉된 유리 패키지 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

기밀 밀봉된 유리 패키지(100) 및 상기 기밀 밀봉된 유리 패키지의 제조방법은 실시예로 OLED 디스플레이를 사용하여 여기에 개시되어있다. 기본적으로, 상기 기밀 밀봉된 OLED 디스플레이(100)는 첫번째 기판 플레이트(102) 및 두번째 기판 플레이트(107)를 제공하는 단계(단계 202) 및 프릿(106)을 상기 두번째 기판 플레이트(107) 상에 증착시키는 단계(단계 206)에 의해 제조된다. 그다음, 프릿(106)이 융해하여 상기 첫번째 기판 플레이트(102)를 상기 두번째 기판 플레이트(107)에 연결하는 기밀 밀봉(108)을 형성하고, 또한 상기 OLEDs(104)를 보호하도록 가열하는데 방사 소스(110)(예를 들어, 레이저, 적외선)가 사용된다(단계 212). 상기 프릿(106)은 상기 방사 소스(110)가 프릿을 가열할때, 그것이 연화하여 결합을 형성하도록 적어도 하나의 전이 금속 및 가능한 CTE 낮추는 충전재로 도핑된 유리이다. 이것은 상기 OLEDs에 대한 손상을 피하는 반면에, 상기 프릿(106)이 융해하여 기밀 밀봉을 형성하도록 한다.
유기 발광 다이오드 디스플레이, 기판 플레이트, 프릿, 열팽창계수(CTE), 충전재, 기밀 밀봉

Description

프릿으로 기밀 밀봉된 유리 패키지 및 이의 제조방법 {Glass package that is hermetically sealed with a frit and method of fabrication}
본 발명은 주변 환경(ambient environment)에 민감한 박막 디바이스를 보호하는데 적합한 기밀 밀봉된 유리 패키지에 관한 것이다. 상기 디바이스의 몇가지 예들은 유기 발광 다이오드(OLED) 디스플레이, 센서, 및 다른 광학 디바이스이다. 본 발명은 실시예로서 OLED 디스플레이를 사용하여 기술하고 있다.
OLEDs는 그것의 이용 및 넓은 분야의 전자발광성(electroluminescent) 디바이스에서의 잠재적인 이용성 때문에 최근 몇년간 상당한 연구의 대상이 되어왔다. 예를 들어, 단일 OLED는 불연속(discrete) 발광 디바이스에서 사용될 수 있거나 다수의(array of) OLEDs는 광 적용 또는 플랫-패널(flat-panel) 디스플레이 적용(예를 들어, OLED 디스플레이)에서 사용될 수 있다. 통상적인 OLED 디스플레이는 매우 밝고 우수한 컬러 대비(contrast) 및 넓은 조망각(viewing angle)을 가지는 것으로 알려져 있다. 하지만, 상기 통상적인 OLED 디스플레이 및 특히 거기에 위치하는 전극 및 유기층은 주변 환경으로부터 상기 OLED 디스플레이 안으로 새어들어온 산소 및 수분과 작용하여 열화되기 쉽다. 상기 OLED 디스플레이 내의 전극 및 유기층들이 주변 환경으로부터 기밀 밀봉되면 상기 OLED 디스플레이의 수명이 현저하게 증 가될 수 있다는 것은 잘 알려져있다. 불행하게도, 과거에 상기 OLED 디스플레이를 기밀 밀봉하기 위한 밀봉 공정을 개발하는 것은 매우 어려웠다. 상기 OLED 디스플레이를 올바르게 밀봉하는 것을 어렵게 만든 요인들 중 몇가지를 하기에 간단히 언급하였다:
ㆍ기밀 밀봉은 산소(10-3㏄/㎡/day) 및 물(10-6g/㎡/day)에 대한 장벽(barrier)을 제공해야만 한다.
ㆍ기밀 밀봉의 크기는 그것이 상기 OLED 디스플레이의 크기에 대한 부작용을 가지지 않는 최소한의 것이어야 한다(예를 들어, <2㎜).
ㆍ밀봉 공정동안 발생된 온도는 상기 OLED 디스플레이 내의 물질들(예를 들어, 전극 및 유기층)에 손상을 입혀서는 안된다. 예를 들어, 상기 OLED 디스플레이 밀봉으로부터 약 1-2㎜ 떨어져 위치한 OLEDs의 첫번째 픽셀(pixels)은 상기 밀봉 공정동안 100℃보다 높게 가열되어서는 안된다.
ㆍ밀봉 공정동안 방출된 가스들은 상기 OLED 디스플레이 안의 물질들을 오염시키지 않아야 한다.
ㆍ기밀 밀봉은 전기적 연결제(예를 들어, 박막 크로뮴)를 상기 OLED 디스플레이로 들어가게 해야한다.
오늘날 상기 OLED 디스플레이를 밀봉하는 가장 일반적인 방법은, 자외선에 의해 처리된 후 밀봉을 형성한 다른 타입의 에폭사이드, 무기 물질 및/또는 유기 물질을 사용하는 것이다. 비텍스(Vitex) 시스템은 BatrixTM 이라는 브랜드 이름으 로 코팅제를 제조하고 판매하는데, 여기서 상기 코팅제는 무기 물질 및 유기 물질들이 상기 OLED 디스플레이를 밀봉하는데 사용될 수 있는 접근을 기본으로한 성분이다. 일반적으로 이런 타입의 밀봉은 우수한 물리적 세기를 제공하지만, 매우 비쌀 수 있고 상기 OLED 디스플레이 안으로 산소 및 수분의 확산을 방지하지 못한 많은 예들이 있다. 상기 OLED 디스플레이 밀봉을 위한 다른하나의 일반적인 방법은 금속 용접(welding) 및 납땜(soldering)을 이용하는 것이나, 상기 결과로 얻어진 밀봉은 상기 OLED 디스플레이에서 유리 플레이트와 금속의 열팽창계수(CTEs) 사이의 실질적인 차이때문에 넓은 범위의 온도에서 내구성이 없다. 따라서, 상기 OLED 디스플레이 밀봉을 위한 통상적인 밀봉 및 통상적인 밀봉 방법과 연관하여 전술된 문제점 및 다른 단점들을 처리하고자 하는 요구가 있다. 이러한 요구 및 다른 요구는 본 발명의 기밀 밀봉 기술에 의해 충족될 것이다.
발명의 간단한 설명
본 발명은 기밀 밀봉된 OLED 디스플레이 및 상기 기밀 밀봉된 OLED 디스플레이 제조 방법을 포함한다. 기본적으로, 상기 기밀 밀봉된 OLED 디스플레이는 첫번째 기판 플레이트 및 두번째 기판 플레이트를 제공하는 단계, 및 프릿(frit)을 상기 두번째 기판 플레이트에 증착시키는 단계에 의해 제조된다. OLEDs는 상기 첫번째 기판 플레이트에 증착된다. 그다음, 용융하여 상기 첫번째 기판 플레이트를 상기 두번째 기판 플레이트에 연결하고 또한 상기 OLEDs를 보호하는 기밀 밀봉을 형성하는 프릿을 가열하는데 방사 소스(예를 들어, 레이저, 적외선)가 사용되었다. 상기 프릿은 상기 방사 소스가 프릿을 가열할때, 그것이 연화하여 결합을 형성하기 위해 적어도 하나의 전이 금속 및 가능한 CTE 낮추는 충전재로 도핑된 유리이다. 이것은 상기 OLEDs에 대한 손상을 피하는 반면에, 상기 프릿이 융해하여 기밀 밀봉을 형성하도록 한다.
본 발명의 더 완전한 이해는 첨부된 도면들과 관련하여 후술될 상세한 설명을 참고로 하여 얻어질 것이다:
도 1A 및 1B는 본 발명에 따른 기밀 밀봉된 OLED 디스플레이의 기본적인 성분들을 설명하는 상부면(top view) 및 횡단면이다;
도 2는 도 1A 및 1B에서 보여진 기밀 밀봉된 OLED 디스플레이를 제조하는 바람직한 방법의 단계를 설명하는 흐름도이다;
도 3A는 실시예 #1에서 레이저에 의해 기밀 밀봉된 두개의 기판 플레이트를 설명하는 개략도이다;
도 3B-3F는 다른 전이 금속으로 도핑된 실예가되는 유리들의 흡수 스펙트럼이다;
도 3G는 실시예 #1에서 왼쪽에서 오른쪽으로 0.2 내지 5 ㎜/s로 다양화된 병진운동(translation) 속도를 가진 레이저에 의해 융해된 철 바나듐 인산 유리 프릿으로 형성된 밀봉을 가지는 두개의 유리 플레이트 상부면의 그림이다;
도 3H는 실시예 #1에서 왼쪽에서 오른쪽으로 0.2 내지 5 ㎜/s로 다양화된 병진운동 속도를 가진 레이저에 의해 융해된 티타늄 바나듐 인산염 유리 프릿으로 형성된 밀봉을 가지는 두개의 유리 플레이트 상부면의 그림이다;
도 4A 및 4B는 실시예 #2에서 사용된, 실예가되는 바나듐산염(vanadate) 철 인산염 유리 프릿(도 4A) 및 코닝 코드 1737 유리 플레이트(도 4B)의 투과 곡선 그래프이다;
도 4C는 실시예 #2에서 제조된 크랙-없는 밀봉된 유리 플레이트의 측면 사진이다;
도 5A는 실시예 #3에서 상기 유리 플레이트의 두 면을 가열하기 위해 사용된 레이저 및 스프릿-빔(solit-beam) 광 설치(arrangement)를 설명하는 도표이다;
도 5B는 실시예 #3에서 유리 기판 플레이트의 모서리로부터 가까운 거리로 떨어져 있는 프리폼 프릿의 상부면이다;
도 5C는 실시예 #3에서 제조된 크랙-없는 밀봉된 유리 플레이트의 사진이다;
도 6A는 실시예 #4에서 기술된 5801 혼합제(blend) 프릿을 사용한 코드 1737 유리 플레이트의 1"x1" 어셈블리의 네 면의 각각을 밀봉하기 위해 적외선 램프가 사용될 때 시간에 따라 측정된 온도 그래프를 나타낸다;
도 6B는 실시예 #4에서 기술된대로 적외선 램프에 의해 가열된 5817 혼합제 프릿으로 밀봉된 코드 1737 유리 플레이트의 1"x1" 어셈블리의 SEM 횡단면 사진을 나타낸다;
도 6C는 실시예 #4에서 기술된대로 레이저에 의해 가열된 5913 혼합제 프릿으로 밀봉된 코드 1737 유리 플레이트의 크랙-없는 어셈블리의 사진을 나타낸다;
도 7A는 실시예 #5에서 기술된 티타노-바나듐 인산염 유리 프릿(20TiO2-P2O5- 50V2O5, 몰 기준)에 대한 근-적외선 투과 곡선의 그래프이다;
도 7B는 실시예 #5에서 5895 혼합제 프릿이 하나의 코드 1737 유리 플레이트에 적용되는 버트-밀봉(butt-seal)에 대한 시간에 따라 측정된 팽창 부정합(expansion mismatch) 데이타를 나타내는 그래프이다.
도 1-7을 보면, 본 발명에 따라 기밀 밀봉된 OLED 디스플레이(100) 및 상기 OLED 디스플레이(100) 제조방법(200)이 기재되어 있다. 본 발명의 밀봉 공정이 기밀 밀봉된 OLED 디스플레이(100)의 제조와 관련하여 하기에 기술되지만, 동일한 또는 유사한 밀봉 공정은 두개의 유리 플레이트가 서로 밀봉될 필요가 있는 다른 적용에서 사용될 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 따라서, 본 발명은 제한된 방법에 한정되어서는 안된다.
도 1A 및 1B를 보면, 상기 기밀 밀봉된 OLED 디스플레이(100)의 기본적인 성분들을 설명하는 상부면 및 횡단면이 있다. 상기 OLED 디스플레이(100)은 첫번째 기판 플레이트(102)(예를 들어, 유리 플레이트 102), 다수의 OLEDs(104), 도핑된 프릿(106)(예를 들어, 실시예 # 1-5 및 테이블 2-5 참고) 및 두번째 기판 플레이트(107)의 다층 샌드위치를 포함한다. 상기 OLED 디스플레이(100)는 상기 첫번째 기판 플레이트(102)와 상기 두번째 기판 플레이트(107)(예를 들어, 유리 플레이트(107) 사이에 위치한 상기 OLEDs(104)를 보호하는 프릿(106)으로 형성된 기밀 밀봉(108)을 가진다. 상기 기밀 밀봉(108)은 전형적으로 상기 OLED 디스플레이(100)의 경계선(parimeter) 주위에 위치한다. 그리고, 상기 OLEDs(104)는 상기 기밀 밀봉(108)의 경계선 안에 위치한다. 상기 기밀 밀봉(108)을 형성하는데 사용된 방사 소스(110)(예를 들어, 레이저 110a 및 적외선 램트 110b)와 같은 부수적인(ancillary) 성분들 및 프릿(106)으로부터 상기 기밀 밀봉(108)이 형성되는 방법은 도 2-7과 관련하여 하기에 더욱 상세하게 기술되었다.
도 2를 참조하면, 상기 기밀 밀봉된 OLED 디스플레이(100)를 제조하는 바람직한 방법(200)의 단계를 설명하는 흐름도가 있다. 단계(202 및 204)의 초반에, 상기 첫번째 기판 플레이트(102) 및 상기 두번째 기판 플레이트(107)가 상기 OLED 디스플레이(100)를 제조할 수 있도록 제공되었다. 바람직한 구체예에서, 상기 첫번째 및 두번째 기판 플레이트(102 및 107)는 코드 1737 유리 또는 Eagle 2000TM이라는 브랜드 이름으로 코닝 인코포레이티드에 의해 제조되고 시판되는 것과 같은 투명한 유리 플레이트이다. 양자택일적으로, 상기 첫번째 및 두번째 기판 플레이트(102 및 107)는 Asahi Glass Co.(예를 들어, OA10 유리 및 OA21 유리), Nippon Electric Glass Co., NHTechno and Samsung Corning Precisionn Glass Co.(예를 들어)와 같은 회사에 의해 제조되고 시판되는 것처럼 투명한 유리 플레이트일 수 있다.
단계(206)에서, 상기 OLEDs(104) 및 다른 회로(circuitry)는 상기 첫번째 기판 플레이트(102)에 증착되었다. 일반적인 OLED(104)는 음극 전극, 하나 또는 그이상의 유기층 및 양극 전극을 포함한다. 하지만, 어떠한 알려진 OLED(104) 또는 미래의 OLED(104)가 상기 OLED 디스플레이(100)에서 사용될 수 있다는 것은 당업계의 당업자들에게 기꺼이 이해되어야 한다. 또한, 상기 OLED 디스플레이(100)가 제조된 것이 아니라 본 발명의 밀봉 공정을 이용하여 제조된 유리 패키지로 대체된다면, 이 단계는 생략될 수 있다.
단계(208)에서, 상기 프릿(106)은 상기 두번째 기판 플레이트(107)의 모서리를 따라 증착된다. 예를 들어, 상기 프릿(106)은 상기 두번째 기판 플레이트(107)의 모서리로부터 대략 1㎜ 떨어져서 놓일 수 있다. 바람직한 구체예에서, 상기 프릿(106)은 철, 구리, 바나듐, 및 네오디늄(예를 들어)을 포함하는 군으로부터 선택된 하나 또는 그이상의 흡수 이온을 함유하는 저온 유리 프릿이다. 또한, 상기 프릿(106)은 그것이 상기 두개의 기판 플레이트(102 및 107)의 열팽창계수에 정합하거나 실질적으로 정합하도록 상기 프릿(106)의 열팽창계수를 낮추는 충전재(예를 들어, 전환 충전재, 부가 충전재)로 도핑될 수 있다. 몇가기 실예가되는 프릿(106)의 성분들은 실시예 #1-5 및 표 2-5와 관련하여 하기에 제공된다.
단계(210, 선택사항)에서, 상기 프릿(106)은 상기 두번째 기판 플레이트(107)에 미리-소결될 수 있다. 이것을 수행하기 위해서, 단계(208)에서 상기 두번째 기판 플레이트(107) 상에 증착된 상기 프릿(106)은 그후에 그것이 상기 두번째 기판 플레이트(107)에 부착되도록 가열된다. 상기 선택적인 단계(210)에 대한 좀 더 상세한 기술은 실시예 #3과 관련하여 하기에 제공된다.
단계(212)에서, 상기 프릿(106)이 상기 첫번째 기판 플레이트(102)을 두번째 기판 플레이트(107)에 연결하고 결합시키는 기밀 밀봉(108)을 형성하기 위한 방법으로 상기 방사 소스(110)(예를 들어, 레이저 110a 및 적외선 램프 110b)에 의해 상기 프릿(106)을 가열한다(도 1B 참조). 또한, 상기 기밀 밀봉(108)은 주변 환경의 산소 및 수분이 상기 OLED 디스플레이(107) 안으로 들어가는 것을 방지함으로써 상기 OLEDs(104)를 보호한다. 도 1A 및 1B에 나타낸 것처럼, 상기 기밀 밀봉(108)은 일반적으로 상기 OLED 디스플레이(100)의 외부 모서리 바로 안쪽에 위치한다. 상기 프릿(106)은 레이저(110a, 실시예 # 1-3 참조) 및 적외선 램프(110b, 실시예 #4 참조)와 같은 다수의 방사 소스 중 어느것을 사용하여 가열될 수 있다.
본 발명자 중 한사람 또는 그이상에 의해 실시된 몇가지 실시예들이 하기에 기술되었다. 기본적으로, 발명자들은 두개의 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)를 함께 연결하여 결합시키기 위해서 다른 타입의 프릿(106)을 가열하는데 다른 타입의 방사 소스(110)로 실험하고 사용하였다. 이러한 실예가되는 프릿(106)의 다른 조성들은 실시예 #1-5와 관련하여 하기에 제공된다.
실시예 #1
본 실시예에서, 상기 방사 소스(110)는 상기 프릿(106)을 가열하고 연화시킨, 렌즈(114a) 및 상기 첫번째 기판 플레이트(102)를 통해 레이저 빔(112a)을 방출한 레이저였다(110a, 예를 들어 810㎚ Ti:사파이어 레이저 110a)(도 3A 참조). 특히, 상기 레이저(112a)는 그것이 상기 프릿(106)을 효과적으로 가열하고 연화시켜 상기 프릿(106)으로 하여금 상기 첫번째 기판 플레이트(102)를 상기 두번째 기판 플레이트(107)에 연결하는 상기 기밀 밀봉(108)을 형성하도록 이동되었다. 특정한 파장(예를 들어, 800㎚ 파장)으로 레이저 빔(112a)을 방출한 상기 레이저(110a) 및 상기 프릿(106)은 상기 레이저 빔(112a)의 특정한 파장에서 흡수 특성을 강화하기 위해 하나 또는 그이상의 전이 금속(예를 들어, 바나듐, 철, 및/또는 네오디늄)으로 도핑된 유리로부터 제조되었다. 상기 프릿(106)의 흡수 특성 강화는 상기 방출된 레이저 빔(112a)이 상기 프릿(106)에 의해 흡수될 때, 상기 프릿이 연화하여 상기 기밀 밀봉(108)을 형성하는 것을 의미한다. 반대로, 상기 유리 기판 플레이트(102 및 107)(예를 들어, 코드 1737 유리 플레이트 102 및 107)는 상기 레이저(110a)로부터 방사선을 흡수하지 않도록 선택된다. 따라서, 상기 기판 플레이트(102 및 107)는 상기 형성된 기밀 밀봉(108)으로부터 상기 OLEDs(104)로 바람직한 열 전달을 최소화하도록 도와주는 상기 레이저 빔(112a)의 특정한 파장에서 비교적 낮은 흡수율을 가졌다. 또한, 상기 OLEDs(104)는 상기 레이저(110a)의 작동동안 80-100℃보다 더 높은 온도로 가열되어서는 안된다. 상기 OLEDs(104)가 이 실시예에서 기판 플레이트 상에 위치하지 않는다는 점을 주목해야 한다.
전술한대로, 상기 프릿(106)의 흡수율을 증가시키기 위해 바나듐, 철, 또는 네오디늄(예를 들어)과 같은 하나 또는 그이상의 전이 금속으로 상기 유리를 도핑할 필요가 있었다. 이것은 도 3B-3F의 흡수 스펙트럼 그래프에 의해 설명된대로 전술된 전이 금속들이 800-㎚ 근처에서 큰 흡수 횡단면을 가지기 때문에 행해졌다. 전이 금속(들)의 선택은 특정한 타입의 레이저(110a) 및 상기 레이저(110a)의 파워 및 상기 레이저(110a)의 병진운동 속도와 관계가 있다는 점이 이해되어야 한다. 예를 들어, 빛의 섬유 전달로서 810-㎚, 30-watt 반도체 레이저는 가격, 신뢰도, 및 달성 비용면에서 좋은 선택이다.
이러한 접근의 가능성을 증명하기 위해서, 두개의 실예가되는 프릿(106)은 10㎝ 렌즈(114a)에 의해 상기 프릿(106)으로 초점이 맞춰진 0.9watt, 800㎚ Ti:사파이어 레이저(110a) 출력을 사용하여 레이저-가열되었다. 상기 실예가되는 프릿(106)은 두개의 1-㎜ 두께의 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107) 사이에 놓였다. 상기 첫번째 프릿(106)은 철, 바나듐 및 인을 함유하는 유리로부터 제조되었다. 도 3G는 왼쪽에서 오른쪽으로 0.2 내지 5 ㎜/s로 다양화된 병진운동 속도를 가진 레이저(110a)에 의해 연화된 이 프릿(106)으로부터 형성된 밀봉(108)의 사진이다. 그리고, 상기 두번째 프릿(106)은 티타늄, 바나듐 및 인을 함유하는 유리로부터 제조되었다. 도 3H는 왼쪽에서 오른쪽으로 0.2 내지 5 ㎜/s로 다양화된 병진운동 속도를 가진 레이저(110a)에 의해 융해된 이 프릿(106)으로부터 형성된 밀봉(108)의 사진이다. 이러한 밀봉(108)의 형성동안, 상기 유리 플레이트(102 및 107)에서 어떠한 분별한만한 온도상승도 관찰되지 않았다. 그리고, 유리 플레이트(102 및 107)에서 어떤 크래킹도 관찰되지 않았다.
상기 특정한 프릿(106) 및 기판 플레이트(102 및 107)의 광학 특성에 의존하여 다른 파워, 다른 속도 및 다른 파장에서 작동하는 다른 타입의 레이저(110a)가 사용될 수 있다는 점이 기꺼이 이해되어야 한다. 하지만, 상기 레이저 파장은 특정한 프릿(106)에서 높은 흡수 밴드 내에 있어야 한다. 예를 들어, 이테르븀(ytteribium, 900㎚ < λ< 1200㎚), Nd:YAG(λ= 1064㎚), Nd:YALO(λ= 1.08㎛), 및 이리븀(erbium, λ= 1.5㎛) CW 레이저가 사용될 수 있다.
실시예 #2
본 실시예에서, CO2 레이저(110a)는 상기 밀봉된 모서리로부터 떨어진, 눈에띄는 온도 상승을 일으키지 않는 기판 플레이트(102 및 107)의 모서리를 따라 분산된 프릿(106)을 국소적으로 가열하는데 사용되었다.
첫째, CTE를 디스플레이 유리에 매치시키는 충전재를 함유하는 V2O5-Fe2O3-P2O5 프리폼 프릿(106)의 박막층을 상기 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)의 하나의 모서리를 따라 펼쳤다(도 3A 참조). 그다음 상기 CO2 레이저(110a)는 바나듐산염 철 인산염 유리 프릿(106)을 가열하였다. 상기 프릿(106)의 연화 온도에서, 상기 바나듐산염 철 인산염 유리 프릿(106)은 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)를 함께 결합하도록 흘렀고 그다음 기밀 밀봉(108)을 형성하기 위한 연속적인 냉각 주기동안 고체화하였다. 도 4A 및4B는 바나듐산염 철 인산염 유리 프릿(106) 및 상기 코드 1737 유리 기판 플레이트(102 및 107)의 투과 곡선 그래프이다.
본 실시예의 또다른 일면은 상기 코드 1737 유리 기판 플레이트(102 및 107) 사이에 있는 상기 프리폼 바나듐산염 철 인산염 유리 프릿(106)의 위치에 관한 것이다. 홈(flaws)은 절단 및 핸들링과 같은 이전의 공정 단계로부터 상기 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)의 모서리를 따라 쉽게 도입될 수 있기 때문에, 초기의 홈 사이즈가 더 큰 경우 주어진 온도 기울기 및 CTE 부정합에 있어서 상기 프릿(106) 및 플레이트(102 및 107)의 간섭면에서 모서리 크래킹의 가능성이 증가된다. 그리고, 레이징(lasing) 및 연속적인 냉각 주기동안 포함된 열적 스트레스는 고유의 탄성이기 때문에, 스트레스의 해소가 없다. 이 점을 개선하기 위해, 이 실시예 에서 상기 프리폼 바나듐산염 철 인산염 유리 프릿(106)은 유리 기판 플레이트(102 및 107)의 모서리로부터 작은 거리로 떨어진 곳에 적용되었다(도 3A 및 4C 참조).
실시예 #3
본 실시예에서, 상기 방사 소스(110)는 두개의 레이저 빔(112a' 및 112a'') 안으로 상기 레이저 빔(112a)을 분산시키고 그다음 첫번째 및 두번째 코드 1737 유리플레이트(102 및 107)를 향해 방향이 정해진 스프릿-빔 광 설치(500)를 통해 레이저 빔(112a)을 방출한 레이저였다(110a)(예를 들어, CO2 레이저 100a)(도 5A 참조). 나타낸 바와 같이, 상기 레이저(110a)는 두개의 레이저 빔(112a' 및 112a'') 안으로 상기 레이저 빔(112a)을 분산시키는 50/50 빔 스프리터(502)를 포함한 스프릿-빔 광 설치(500)를 향해 레이저 빔(112a)을 방출한다. 상기 첫번째 레이저 빔(112a')은 그것이 렌즈를 통해 상기 첫번째 코드 1737 유리 플레이트(102) 상으로 향하도록 거울(504)(예를 들어, Au 코팅된 거울 504)에 반사된다. 그리고, 상기 두번째 레이저 빔(112a'')은 그것이 렌즈(512)를 통해 상기 두번째 코드 1737 유리 플레이트(107) 상으로 향하도록 시리즈의 거울(508 및 510)(예를 들어, Au 코팅된 거울 508 및 510)에 반사된다. 상기 기판 플레이트(102 및 107) 상의 국소화된 면에 열을 전달하기 위한 상기 스프릿-빔 광 설치(500)의 사용은 신뢰할만한 밀봉된 어셈블리를 얻기 위해 발명가들로하여금 온도 분포 및 여분의 스트레스가 통제가능한 방법으로 실예가되는 프릿(106)(하기에 기술됨)을 연화시키고 결합하도록 했다. 상기 스프릿-빔 광 설치(500)가 실시예 #1 및 2에서 사용될 수 있으며, 기판 플레 이트(102 및 107)와 작용하도록 레이저 빔(112a)을 분산시키기 위한 본 발명에서 사용될 수 있는 여러가지 다른 타입의 설치가 있다는 것을 주목해야한다.
본 실시예에서, 실예가되는 V2O5-ZnO-P2O5(VZP) 프릿(106) 및 코드 1737 유리 기판 플레이트(102 및 107)가 선택되었다. 밀봉의 첫번째 단계(210), 예를 들어, VZP 프릿(106)을 플레이트(107)에 미리-소결시키는 단계는 1시간동안 400℃ 로 환경에서 수행되었고, 크래킹을 막기 위해 로 냉각이 뒤따랐다. 우수한 습윤성(wettability), 및 얻어진 결합은 국소적인 박리(delamination) 또는 비-부착된 영역의 어떠한 지시(indication)없이 상기 VZP 프릿(106) 및 플레이트(107)의 간섭면에서 관찰되었다. 그다음, 국소화된 CO2 레이저(110a)를 사용하는 밀봉의 두번째 단계(212)가 뒤따랐다. 특히, 상기 기판 플레이트(102 및 107)의 양 표면의 모서리들은 상기 CO2 레이저(110a)에 의한 상기 VZP 프릿(106)의 연화 온도까지 국소적으로 가열되었다. 상기 CO2 레이저(110a)는 상기 기판 플레이트(102 및 107) 상으로 초점이 맞춰진 두개의 빔(112a' 및 112a'') 안으로 분산된 단일 빔(112a)을 방출했다(도 5A 참조). 그리고, 도 5C는 결합된 기판 플레이트(102 및 107) 상부면의 사진을 보여준다.
실시예 #4
본 실시예에서, 상기 방사 소스(110)는 다양한 전압 조절기에 의해 조절된 1000watt 적외선 램프(110b)였다. 이 특정한 적외선 램프는 대략 800 내지 2000㎚의 파장 범위에 걸쳐 빛을 방출했다. 상기 적외선 램프(110b)를 사용하여 밀봉된 샘플들은 두개의 1"x1" 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)로 이루어지고, 실예가되는 프릿(106)은 상기 플레이트(102 및 107) 중 하나의 4개의 모서리를 따라 얇은 스트립으로서 적용되었다. 실시예 #4에 사용된 약간의 실예가되는 프릿(106)의 조성은 표 #1에서 제공된다.
혼합제 # 혼합제 구성(wt.%) 조성(mole%)
유리 프릿 충전재 유리 프릿 충전재
5801 (80%) (평균 입자 크기 = 15 - 20 ㎛) (80%) (평균 입자 크기 = 15-20 ㎛) TiO2 20 P2O5 30 V2O5 50 LiO2 25 Al2O3 25 SiO2 50
5817 (80%) (평균 입자 크기 = 15 - 20 ㎛) (80%) (평균 입자 크기 = 15-20 ㎛) FeO3 12.5 P2O5 35 V2O5 52.5 Li2O 25 Al2O3 25 SiO2 50
5913 (80%) (평균 입자 크기 = 15 - 20 ㎛) (80%) (평균 입자 크기 = 15-20 ㎛) ZnO 20 P2O5 30 V2O5 50 LiO2 25 AlO3 25 SiO2 50
* 여기에 기술된 코드1737 유리 플레이트(102 및 107)를 밀봉하기 위한 다른 실시예의 어느것에 이러한 프릿들(106)이 사용될 수 있었다는 점이 이해되어야 한다.
앞에 언급된대로, 적외 방사선이 프릿(106)을 밀봉하는데 사용될 때 상기 프릿(106)이 적외 영역에서 열을 흡수하는 것이 중요하다. 전술된 바와 같이, 바나듐은 산화 유리에서 특히 강한 적외선 흡수제이다. 그리하여, 본 실시예에서 초기의 구경측정(calibration) 및 밀봉 작업의 대부분은 티타노-바나듐 프릿 및 리튬 알루미노-실리케이트 충전재의 혼합물로 이루어진 혼합제 5801(표 #1 참조)을 가진 프릿(106)을 사용하여 행해진다. 우선 상기 5801 혼합제 파우더는 시린지에 로딩된 아밀 아세테이트/니트로셀룰로오스, 또는 파인 오일과 같은 적합한 용매/혼합제 시스템을 사용하여 접착제(paste)로 제조되고, 그다음에 상기 코드 1737 유리 플레이트(102 또는 107) 중 하나의 모서리를 따라 손으로-조제된다(hand-dispensed). 상기 5801 혼합제 프릿(106)을 적용한 후, 부드러운 손 압력을 사용하여 상기 두번째 플레이트(102 및 107)를 서로에 대해 손으로 압력을 주고, 그다음 100℃ 오븐에 놓고 상기 5801 혼합제 프릿(106)을 건조시켰다.
그다음 적외선 램프(상기 램프의 대략적인 초점 길이) 아래 약 40㎜에 상기 샘플(102 및 107)을 놓고, 절연체로서 제공된 내화성 옷감 조각의 꼭대기에 설치한다. 밀봉 단계(212)는 한번에 한개의 모서리에서 수행되었다. 밀봉될 실제 밀봉 모서리를 제외한 상기 유리 플레이트(102 및 107)의 전체 표면에 적외 마스크로서 제공하기 위해 알루미나로 제조된 내화성 블럭을 놓았다. 상기 샘플 유리 플레이트(102 및 107)에서 온도는 맨위 플레이트(102)를 통해 뚫어진 작은 구멍을 통해 두개의 플레이트(102 및 107)의 중심에 놓인 열전지(thermocouple)에 의해 측정되었다. 일단 가려진(masked) 유리 플레이트(102 및 107) 및 열전지가 IR 램프 아래에 놓이면, 상기 램프 조절기를 최대 파워의 10%로 바꾸고, 그다음 상기 샘플 플레이트(102 및 107)를 실제 밀봉을 위해 조정하였다(oriented). 그다음 상기 램프 조절기를 끄고, 마지막 체크는 열전지로 하였으며, 파워를 밀봉에 사용된 수준(일반적으로 최대 출력의 40-6-%)으로 즉시 바꿨다.
상기 적외선 램프의 작동동안, 상기 밀봉 모서리를 적외선-흡수 보호 유리로 관찰하였다. 일단 상기 5801 혼합제 프릿(106)에서 연화가 관찰되면, 적외선 램프로의 파워는 즉시 끄고, 상기 램프를 상기 샘플 플레이트(102 및 107)로부터 떨어진 곳으로 옮긴다. 하나의 모서리를 밀봉하는 일반적인 시간은 대략 60초이다. 도 6A는 상기 5801 혼합제 프릿(106)을 사용하여 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)의 1"x1" 어셈블리의 4개 면의 각각을 밀봉하는 동안 시간에 따라 측정된 온도그래프를 나타낸다. 최대 중심 온도는 대략 75 내지 95°범위인 것을 주목해야한다. 도 6B는 동일한 방법으로 밀봉되었지만 상기 5801 혼합제 프릿(106) 대신에 상기 5817 혼합제 프릿(106)을 사용하여 밀봉된 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)의 1"x1" 조각(piece)의 SEM 횡단면을 나타낸다. 상기 현미경사진(micrograph)은 잘-융해된 5817 혼합제 프릿(106)에 분산된 충전재 입자를 나타낸다. 보여질 수 있는대로, 상기 5817 혼합제 프릿(106)은 가능한 적용된 결합제에 의해 야기된 약간의 큰(large) 기포 또는 공간을 함유한다. 짧은-가열 시간(60초)에도 불구하고, 상기 5817 혼합제 프릿(106)은 잘 융해되고 상기 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)에 대해 우수한 접착력을 나타내는 것을 주목해야 한다.
전술된 5801 및 5817 혼합제 프릿(106) 이외에도, 적외-밀봉 작업은 상기 5913 혼합제로도 또한 수행되었다. 상기 밀봉을 He 유출 테스트에서 10-8㎤/s 보다 더 큰 어떠한 유출을 나타내지 않는 기준을 사용하여 밀봉된 샘플 플레이트(102 및 107)의 대략 절반을 테스트하여 밀폐하기로 결정되었다.
레이저(110a)는 또한 표 #1에 열거된 상기 프릿(106) 중 하나를 융해하는데 사용되었다는 것을 주목해야 한다. 특히, 2.5㎜ 지점 상으로 초점이 맞춰지고 0.5㎜/s의 속도로 이동하는 레이저 빔(112a)을 방출하는 7watt, 810-㎚, 연속파(CW) 반도체 레이저(110a)가 5913 혼합제 프릿(106)을 융해하는데 사용되었다(도 6C 참조). 레이저(110a)의 작동전에, 상기 5913 혼합제 프릿(106)은 스크린-프린트되고, 미리-소성되고, 두께 변화를 5-10㎛ 미만으로 감소하도록 갈았다.
실시예 #5
본 실시예에 대해 상세하게 기술하기에 앞서, 기밀 밀봉된 OLED 디스플레이(100)를 제조하는데 사용될 수 있는 프릿(106)을 디자인할 때, 명심해야하는 몇가지 고려사항이 있다는 것을 기억해야 한다. 후술되는 것은 이러한 고려사항들 중 약간을 열거한 것이다:
ㆍ밀봉온도 - 상기 OLEDs(104)의 열적 분해를 피하기 위해서, 상기 프릿(106)은 상기 OLED 디스플레이(100)에서 밀봉된 모서리로부터 단거리(1-3㎜)에서 경험한 온도가 대략 100℃를 초과하지 않도록 충분히 낮은 온도에서 밀봉되어야 한다.
ㆍ팽창 양립성 - 상기 프릿(106)은 밀봉 스트레스를 제한하고 밀봉의 깨짐에의해 기밀 손실을 제거하기 위해 기판 플레이트(102 및 107)와 조화된 팽창이어야 한다.
ㆍ기밀도 - 상기 프릿(106)은 기밀 밀봉을 형성하여 상기 OLED 디스플레이(100)의 구성성분을 위한 장-기간의 보호를 제공해야만 한다.
프릿-밀봉이 인접한 OLEDs에서 기껏해야 단지 최소한의 온도 상승에 의해 수행된다는 요건은 낮은 온도의 밀봉 프릿(106)으로 충족될 수 있다. 하지만, 신뢰할만한 내구성의 가장 낮은 온도의 산화 프릿은 상기 기판 플레이트(102 및 107)의 CTEs 이상의 CTE 수치를 갖는다. 이처럼, 낮은 온도 유리 프릿의 높은 CTE는 충전재 부가, 또는 CTE를 낮추는 비활성 상(phase)의 사용을 요구할 수 있다. 이러한 충전재는 그자체가 본질적으로-낮은 CTE를 가지는 리튬 알루미노-실리케이트 결정성 상과 같은 "부가 충전재", 또는 가열 또는 냉각 동안 상 전이를 통해 입체적인 변화를 도입하는 Co-Mg 파이로인산염(pyrphosphate)과 같은 "전환 충전재"가 될 것이다. 따라서, 상기 OLED 밀봉 온도 요건을 충족하기 위해서, 적외선 램프(110b) 또는 CO2 레이저(110a)와 같은 국소화된 모서리 가열의 어떠한 형태로 조합된 프릿(106)을 채울 낮은 온도는 밀봉동안 인접한 온도 상승을 최소화하기위해 요구된다.
코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)로 제조된 OLED 디스플레이(100)를 밀봉하는데 적합한 몇가지 가능한 낮은 융해 프릿(106)은 표 #2에 열거되었다. 이러한 가능한 프릿(106)은 낮은 Tg(예를 들어, <350℃), 및 낮은 로 밀봉 온도(<550℃)를 기준으로 선택되었다. 이러한 프릿(106)들은 모두 평범한 유리-융해 기술에 의해 제조되었으나, 이러한 프릿(106)들의 대부분은 졸-겔 기술에 의해 또한 제조될 수 있다. 표 2에 열거된 성분들은 하기의 프릿(106)을 포함한다:
ㆍSn-Zn 인산염(SZP) - 이러한 프릿(106)은 알맞은(moderate) CTE 수치, 우수한 수용성(aqueous) 내구성을 가지나, 약한 접착력의 경향때문에 문제가 된다. 그렇기 때문에,그것들은 CTE를 낮추는 전환 충전재 및 반도체(110a) 및 적외선 램프(110b)와 같은 국소화된 디바이스에 의한 가열을 허용하는 적외선 흡수제(예를 들어, 전이 금속(들))를 요구할 것이다.
ㆍ혼합된 알카리 아연 인산염(RZP) - 이러한 프릿(106)은 높은 수치의 CTE(130×10-7/℃)를 가지나, 우수한 접착력을 나타낸다. 그렇기 때문에, 그것들은 CTE를 바람직한 37×10-7/℃ 범위로 낮추기 위해 비교적 대용량의 충전재 부가를 요구할 것이다,
ㆍ바나듐-인산염 - 이러한 프릿(106)은 낮은 Tg 및 낮은 CTE의 유일한 특성을 조합한다. 그것들은 우수한 접착력을 나타내지만, 열등한 수용성 내구성의 가능한 단점을 겪는다. 바나듐은 실리케이트 유리에서 그것자체가 강한 적외선 흡수제이기때문에, 이러한 유리들은 많은 국소화된 밀봉 기술에 매력적이다.
ㆍPb-보레이트 유리 - 이러한 프릿(106)은 tv 밀봉 프릿 성분에서 기인된 PbO-B2O3 공융 혼합물(eutectic)을 기본으로 한다. 그들의 높은 팽창계수는 가능한 디스플레이 유리의 그것에 매치되도록 그들의 CTE를 낮추기 위해 적절한 양의 충전재 부가를 요구할 것이다.
ㆍ혼합된 성분(PbO 및 V2O5와 알카리 인산염이 혼합된 아연 등) - 혼합된 프릿(106)은 일반적으로 우수한 IR 흡수율과 같은 특성(attributes)을 가짐으로써 개별적인 성분보다 장점을 제공하지만, 일반적으로 높은 CTE와 같은 단점을 가진다.
SZP RZP V-phos PB RZP+V, PbO
기술 Sn-Zn-인산염 혼합된 알카리-Zn- 인산염 바나듐 인삼염 Pb-보레이트 혼합된 알카리-Zn-인삼염+V, 및 Pb
일반적인 조성 (mole.%) 60% SnO 32% P2O5 6% ZnO 2% B2O3 45% ZnO 33% P2O5 20% R2O 2% Al2O3 50% V2O5 30% P2O5 20% ZnO 62% PbO 34% B2O3 3% SiO2 1% Al2O3 30% P2O5 23% ZnO 20% R2O 15% PbO 10% V2O5 2% Al2O3
일반적인 Tg (℃) 300° 325° 300° 350° 310°
37 CTE 유리용 로 밀봉 온도 (℃) 475-500° 500-550° 425-450° 500-550° 500-550°
일반적인 CTE (10-7/℃) 110 130 70 130 140
긍정적인 특성 낮은 Tg, 우수한 내구성 우수한 접착력 낮은 Tg, 낮은 CTE, 우수한 접착력 우수한 접착력 우수한 접착력
부정적인 특성 전환 충전재 + IR 흡광기를 필요로 함, 접착력 약함. 전환 충전재 + IR 흡광기 ; 높은 로 밀봉 온도를 필요로 함. 부가 충전재 필요로함. 전환 충전재 + IR 흡광기 ; 높은 로 밀봉 온도를 필요로 함. 전환 충전재 + IR 흡광기 ; 높은 로 밀봉 온도를 필요로 함.
* 이러한 프릿(106)은 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)를 밀봉하기 위해 여기 개시된 다른 실시예들의 어느것에서든 사용될 수 있다는 것이 이해되어야 한다.
표 #2에서 보는 바와 같이, 바나듐-인삼염을 기본으로 한 유리 프릿(106)은 낮은 Tg, 및 낮은 CTE의 독특한 조합을 제공한다. 바나듐은 실리케이트 유리에서 강한 적외선 흡수제이므로 IR 램프, 및 근-, 및 원 적외선 레이저(예를 들어, 800-900㎚ 반도체 레이저, 및 10.6㎛ 바나듐 레이저)과 같은 국소화된 밀봉 방법에서 강력한 후보자이다. 상기 바나듐 인산염의 출발 포인트는 Fe2O3-P2O5-V2O5 및 TiO2-P2O5-V2O5 시스템에서 몇가지 낮은 Tg 유리들이다. 도 7A는 티타노-바나듐 인산염 유리 프릿, 895AFD(20TiO2-P2O5-50V2O5, 몰 기준)(상기 895AD 프릿은 표 #2에 나타내지 않음)용 근-적외선 투과 곡선을 나타낸다. 800-1500㎚ 파장 범위에서 이 프릿(106)의 흡수율을 주목해보자. 반대로, 상기 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)은 800-1500㎚ 파장 범위에서 거의 완전히 투명하다는 점을 주목하자.
상기 895 AFD 바남듐 인산염 유리 프릿(106)은 낮은 CTE를 가지지만, 그것의 CTE는 충전재의 부가없이 상기 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)의 CTE에 매치될만큼 충분히 낮지는 않을 것이다. 상기 프릿(106)이 비교적-낮은 CTE를 가지기때문에, 비-기밀 밀봉을 초래하고, 마이크로크래킹을 생성할 수 있는 "전환" 충전재보다는 CTE를 낮추기 위한 "부가" 충전재의 사용을 허용한다. 안타깝게도, 최대한의 양(=25-30중량%)에 가까운 충전재 수준을 가진 895AFD 프릿(106)조차도 여전히 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)에 정합한 만족스런 팽창을 나타내지 않았다.
하지만, 계속되는 성분 연구는 충전재가 부가될때 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)에 정합한 가까운 CTE를 허용하기에 충분히 낮은 팽창율을 가진 아연 바나듐 인산염 유리 프릿(106)이 제조될 수 있다는 발견을 하였다. 성분 20ZnO-30P2O5-50V2O5(몰 기준)을 가지는 이러한 프릿 중 하나에 대해 측정된 Tg 및 CTE 수치는 각각 300℃, 및 70×10-7/℃ 이다. 실제로, 하기에 기술되었지만 표 #2에 열거되지 않은 895 혼합제 프릿(106)은 우수한 팽창 양립성 및 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)과 우수한 결합을 나타내는 아연 바나듐 인산염 및 부가 충전재의 조합을 가진다. 상기 5895 혼합제 프릿(106)은 하기와 같이 아연 바나듐 인산염 프릿(몰 기준: 20ZnO-30P2O5-50V2O5) 및 β-유크립타이트 유리-세라믹(몰 기준: 25LiO2-25Al2O3-50SiO2)으로 구성된다:
ㆍ프릿, (5-10㎛ 평군 입자 크기) 75%
ㆍ충전재(5-10㎛ 평군 입자 크기) 10%
ㆍ충전재(15-20㎛ 평군 입자 크기) 15%
도 7B는 혼합제 5895 프릿(106)이 하나의 코드 1737 유리 플레이트(102)에 적용되는 버트 밀봉에 대해 시간에 따라 측정된 팽창 부정합 데이타를 나타내는 그래프이다. 상기 밀봉은 운반체/결합제 시스템으로서 아밀 아세테이트 및 니트로셀룰로오스를 사용한 접착제로 제조되고, 그다음 보이는 포트(port)를 가진 로에서 소성되었다. 450℃까지 가열하고, 1시간동안 유지한 후 실온을 냉각시켰다. 냉각 주기동안, 광탄성(photoelastic) 측정은 상기 프릿(106)에 부정합한 팽창에 의해 야기된 코드 1737 유리 플레이트(102)에서의 방해물(retardation)을 측정하기 위해 특정한 온도 간격으로 행해졌다. 하기 식 #1에서 보는 것처럼, 상기 광탄성 측정은 상기 기판 유리(102)와 프릿(106) 사이의 전체 팽창 부정합, δT 을 계산하는데 사용되었다.
Figure 112005058226541-PCT00001
여기서: αg, αf = 유리의 팽창 계수와 프릿; △T = 관련 온도 범위
도 7B에 나타난 5895 혼합제 프릿(106)과 코드 1737 유리 플레이트(102 및 107) 사이의 최대 팽창 부정합은 대략 125℃에서 +350ppm이었고, 두 경우에 온화한 긴장(tension)에 있는 프릿(106)과의 실온 부정합은 프릿(106) +125ppm 이었다. 이러한 부정합 수치는 혼합제 5895 프릿(106)과 코드 1737 유리 기판(102 및 107) 사이의 비교적 우수한 팽창 양립성을 가리킨다. 5895 혼합제 프릿(106) 및 1시간동안 450℃에서 로-소성된 코드 1737 유리 플레이트의 거꾸로된(inverse) 샌드위치 밀봉은 상기 5895 혼합제 프릿(106)과 코드 1737 유리 플레이트(107) 사이의 우수한 팽창 양립성을 가리키는 -25ppm(부드러운 압축 프릿)의 부정합을 나타냈다.
이러한 아연 바나듐 인산염 프릿(106)은 또한 OLED 밀봉을 위한 기밀 요건들을 충족하기 위한 약속을 제공한다. 적외선 램프(110b) 또는 810㎚ 레이저로 가열되고 상기 5895 혼합제 프릿(106)으로 밀봉된 코드 1737 유리 플레이트의 몇가지 1"x1" 어셈블리는 기기에 의해 측정된 가장 낮은 유출 비율, 1×10-8㎤/s로 진공을 유지함으로써 He-유출 테스트를 통과했다. 더욱이, 적외선 카메라, 열전지, 및 810㎚ 레이저 프릿 밀봉동안 제조된 역 지시계 페인트에 의해 측정된 분리 온도는 모두 밀봉 모서리로부터 1㎜에서 최대 온도 ≤100℃를 가리켰다.
코드 1737 유리 플레이트(102 및 107)로 제조된 OLED 디스플레이(100)를 밀 봉하는데 적합한 다른하나의 가능한 낮은 융해 바나듐 프릿(106)은 표 3-5에서 나열되어 있다. 표 3은 본 발명의 바나듐 프릿(106)을 정의하며, 여기서 모든 요소들은 몰%로 특성화되었다.
바나듐 프릿(106)
K2O 0-10
Fe2O3 0-20
Sb2O3 0-20
ZnO 0-20
P2O5 20-40
V2O5 30-60
TiO2 0-20
Al2O3 0-5
B2O3 0-5
WO3 0-5
Bi2O3 0-5
표 4는 표 3에 나열된 약간의 요소들을 함유하는 바나듐 프릿(106) 및 β-유크립타이트 유리-세라믹 부가 충전재의 바람직한 성분을 나열한다. 특히, 상기 바람직한 바나듐 프릿(106)은 충전재를 가진 프릿의 75:25 혼합제를 가졌다. 상기 바람직한 바나듐 프릿(106)을 구성하는 이러한 성분들은 5 미크론의 평균 입자 크기를 가졌다.
바람직한 바나듐 프릿(106)
Sb2O3 7.4
ZnO 17.6
P2O5 26.5
V2O5 46.6
TiO2 1.0
Al2O3 1.0
표 5는 표 3에 나열된 요소들과 비교할때, 더 높은 양의 Sb2O3을 가지고 아연을 전혀 가지지 않는 바나듐 프릿(106)의 더욱 바람직한 성분을 나열한다. 표 5는 본 발명의 바나듐 프릿(106)을 정의하는데, 여기서 모든 요소들은 몰%로 특성화된다:
더욱 바람직한 바나듐 프릿(106)
K2O 0-10
Fe2O3 0-20
Sb2O3 0-40
P2O5 20-40
V2O5 30-60
TiO2 0-20
Al2O3 0-5
B2O3 0-5
WO3 0-5
Bi2O3 0-5
30% β-유크립타이트 충전재를 함유한 실예가되는 혼합제 바나듐 프릿(106)은 하기와 같은 성분을 가진 표 5에 나열된 성분들에 따라 제조되었다: Sb2O3(23.5); P2O5(27); V2O5(47.5); TiO2(1); 및 Al2O3(1). 실시예에서, 이 실예가되는 혼합제 바나듐 프릿(106)은 심한 환경 테스팅(85℃/85%rh 챔버)을 통과했고 뛰어난 수용성 내구성을 나타냈다.
이러한 실시예들에서 실예가되는 혼합제 바나듐 프릿(106)은 450℃까지 첫번째 로-소성된 샘플상에서 측정된 CTE 3×10-7/℃(실온에서 250℃까지)를 가졌다는 점을 주목해야 한다. 이 CTE는 상기 기판 유리 플레이트(102/107)용 37×10-7/℃ CTE에 매치시키는데 가깝다. 반대로, 실예가되는 β-유크립타이트 충전재를 함유하지 않는 바나듐 프릿(106)이 테스트되어 81.5×10-7/℃ CTE를 가졌다. 이해될 수 있는바대로, 30-40×10-7/℃ 범위에 있는 유리 기판의 CTE를 배치시키기 위해 상기 실예가되는 바나듐 프릿(106)에서 충전재가 요구된다.
또한 가장 통상적인 저온 밀봉 프릿은 PbO 프릿이 우수한 흐름, 및 접착 특성을 가지기때문에 PbO-계라는 점에 주목해야 한다. 하지만, 상기 실예가되는 혼합된 바나듐 프릿(106)은 PbO-계 프릿보다 더 낮은 CTE를 가질뿐 아니라, 더 좋은 수용성 내구성을 가지며, 또한 접착력면에서 통상적인 Pb-계 프릿에 비할만하다.
게다가, 28.5 만큼 높은 수준으로 Sb2O3를 가진 다른 안정한 혼합된 바나듐 프릿(106)이 또한 제조되고 전술된 실예가되는 혼합제 바나듐 프릿(106)에 유사한 성분을 가지는 것이 성공적으로 테스트되었다는 점을 또한 주목해야한다.
표 1-5에 나열된 전술한 프릿 성분외에도, 아직 개발되지 않았으나 두개의 유리 플레이트를 밀봉하는데 사용될 수 있는 다른 프릿 성분이 있을거라는 점이 이해되어야 한다.
하기사항은 본 발명의 약간의 다른 장점 및 특성들이다:
ㆍ기밀 밀봉(108)은 하기의 특성들을 가진다:
- 유리 기판 플레이트(102 및 107)에 정합한 우수한 열팽창
- 낮은 연화 온도
- 우수한 화학적 및 물 내구성
- 유리 기판 플레이트(102 및 107)에 대한 우수한 결합
- 구리 금속 납에 대한 우수한 결합(에를 들어, 음극 및 약극 전극)
- 매우 낮은 다공성을 가진 밀도
- Pb 및 Cd-없음.
ㆍ상기 코드 1737 유리 플레이트 및 EAGLE 2000TM 유리 플레이트 이외에 다른 타입의 기판 플레이트(102 및 107)가 본 발명의 밀봉 공정을 이용하여 서로 밀봉될 수 있다는 것을 이해하는 것은 중요하다. 예를 들어, Asahi Glass Co.(예를 들어, OA10 유리 및 OA21 유리), Nippon Electric Glass Co., NHTechno andSamsung Corning Precision Glass Co.와 같은 회사에 의해 제조된 유리 플레이트(102 및 107)는 본 발명의 밀봉 공정을 이용하여 서로 밀봉될 수 있다.
ㆍ기밀 밀봉(108)을 형성하기위해 융해될 수 있는 하나 또는 그이상의 전이 금속으로 도핑된 유리로 제조된 프릿(106)을 가지는 것 이외에도 본 발명에서 또한 고려되어야하는 다른 고려사항이 있다. 이러한 고려사항들은 밀봉된 유리(102 및 107)와 프릿(106)의 CTEs 사이의 올바른 정합성(match) 및 밀봉된 유리(102 및107)와 프릿(106)의 점도(viscosities) 사이의 올바른 정합성을 가지는 것을 포함한다. 여분의 스트레스 측정은 상기 기판 유리(102 및 107)의 CTE와 동일하거나 더낮은 프릿(106)의 CTE를 가지는 것이 바람직하다는 것을 가리킨다. "우수한" 기밀 밀봉(108)을 달성하기 위한 다른 고려사항은 레이저 파워, 초점 및 밀봉의 점도와 같은 올바른 밀봉 조건을 선택하는 것을 포함한다.
ㆍ상기 OLED 디스플레이(100) 및 방법(200)은 OLED 디스플레이에 기밀 밀봉을 제공하는데 유기 접착제가 사용되는 산업에서 현재 수행되고 있는 것보다 몇가지 장점을 제공한다. 첫째, 상기 OLED 디스플레이(100)은 건조제(desiccant)의 존재를 요구하지 않는다. 둘째, 통상적인 UV-치료된 접착제 밀봉의 수분으로 인한 열화 비율은 상기 OLED 디스플레이(100)에서 무기 밀봉의 열화 비율보다 더 빠르다고 믿어진다. 셋째, UV-치료된 밀봉(유기 접착제)이 일반적으로 연장된 시간동안 후-처리를 요구하는 반면, 상기 제안된 방법(200)은 주어진 성분의 주기 시간(공정 시간)을 실질적으로 줄일 수 있다. 넷째, 상기 OLED 디스플레이(100)은 수분 침투에 대한 열등한 저항성을 제공하는 통상적인 에폭시-밀봉된 OLED 디스플레이보다 수명이 더 길어지기 쉽다. 다섯째, 상기 OLED 밀봉 방법(200)은 제조 라인으로 쉽게 통합될 수 있다.
ㆍ본 발명의 프릿(106)은 전술한 적외선 영역 이외에 다른 영역에서도 열을 흡수하도록 디자인될 수 있다.
ㆍ전술한 실예가되는 프릿 이외에도 현존하거나 또는 아직 개발되지 않았지만 바람직한 OLED 디스플레이를 만들기 위해 본 발명에 따라 사용될 수 있는 다른 조성 또는 타입의 프릿이 있을 수 있다는 것은 당연히 이해되어야 한다.
ㆍ 단계(210)에 따라 상기 기판 플레이트(102 또는 107) 중 하나에 미리-밀봉된 프릿(106)은 OLEDs(104)를 설치하고 국소화된 열 소스를 사용하여 그들의 솜씨(facility)로 최종 가열 및 냉각 단계(212)를 수행할 수 있는, OLED 디스플레이(100)의 제조업자에게 한 유닛(unit) 또는 미리-소성된 부분으로서 팔 수 있다.
ㆍ상기 OLED 디스플레이(100)는 능동성(active) OLED 디스플레이(100) 또는 수동성(passive) OLED 디스플레이(100)이 될 수 있다.
ㆍ 본 발명의 다른 일면은 상기 가열 단계(210)를 마무리한 후 상기 OLED 디스플레이(100)의 냉각 비율을 조절하는 것임을 주목해야 한다. 갑작스럽고 빠른 냉각은 상기 기밀 밀봉(108) 및 상기 밀봉된 플레이트(102 및 107) 상에서 고 탄성 열 스트레스를 유도하는 큰 열 스트레인의 원인이 될 수 있다. 또한 정합한 냉각 비율은 밀봉될 특정한 OLED 디스플레이(100)의 크기 및 상기 OLED 디스플레이(100)로부터 환경으로의 열 소실(dissipation)에 의존한다는 점을 주목해야 한다.
본 발명의 몇가지 구체예들이 첨부된 도면에서 설명되고 전술한 상세한 설명에서 기술되었지만, 본 발명은 개시된 구체예들에 한정되는 것이 아니라 후술될 청구항에서 설명되고 정의되는 바와 같이 본 발명의 정신으로부터 벗어나지 않는 한 여러가지 수정, 변경 및 대체가 가능하다는 것이 이해되어야 한다.

Claims (15)

  1. 첫번째 기판 플레이트;
    적어도 하나의 유기 발광 다이오드(diode);
    두번째 기판 플레이트; 및
    적어도 하나의 전이 금속 및 열팽창계수(CTE)를 낮추는 충전재(filler)로 도핑된 유리로 제조된 프릿을 포함하고, 여기서 상기 프릿이 연화하여 상기 첫번째 기판 플레이트를 상기 두번째 기판 플레이트에 연결하고 또한 상기 첫번째 기판 플레이트와 상기 두번째 기판 플레이트 사이에 위치한 상기 적어도 하나의 유기 발광 다이오드를 보호하는 기밀(hermetin) 밀봉을 형성하도록 하는 방법으로 방사선 소스에 의해 상기 프릿이 가열됨을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드 디스플레이.
  2. 제1항에 있어서, 상기 충전재는 전환(inversion) 충전재인 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드 디바이스.
  3. 제1항에 있어서, 상기 충전재는 부가 충전재인 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드 디바이스.
  4. 제1항에 있어서, 상기 프릿은 철(iron), 구리(copper), 바나듐(vanadium), 및 네오디뮴(neodymium)을 포함하는 군으로부터 선택된 하나 또는 그이상의 흡수 이온을 함유하는 저온 유리 프릿인 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드 디바이스.
  5. 제1항에 있어서, 상기 CTE 낮추는 충전재를 배제한 상기 프릿은 하기의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드 디바이스:
    K2O (0-10 몰%)
    Fe2O3 (0-20 몰%)
    Sb2O3 (0-40 몰%)
    P2O5 (20-40 몰%)
    V2O5 (30-60 몰%)
    TiO2 (0-20 몰%)
    Al2O3 (0-5 몰%)
    B2O3 (0-5 몰%)
    WO3 (0-5 몰%)
    Bi2O3 (0-5 몰%).
  6. 첫번째 기판 플레이트를 제공하는 단계;
    두번째 기판 플레이트를 제공하는 단계;
    상기 기판 플레이트 상에 적어도 하나의 전이 금속 및 열팽창계수(CTE) 낮추는 충전재로 도핑된 유리로 제조된 프릿을 증착시키는 단계; 및
    상기 기판 플레이트의 하나 상에 적어도 하나의 유기 발광 다이오드를 증착시키는 단계; 및
    상기 프릿이 연화하여 상기 첫번째 기판 플레이트를 상기 두번째 기판 플레이트에 연결하고 또한 상기 적어도 하나의 유기 발광 다이오드를 보호하는 기밀 밀봉을 형성하도록 하는 방법으로 상기 프릿을 가열 및 냉각시키는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 발광 다이오드 디바이스를 제조하기 위한 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 가열 단계는 상기 프릿을 가열하는 레이저 빔을 방출하기 위해 레이저를 사용하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 프릿은 적외선 영역 안에서 강화된 흡수 특성을 가지며, 상기 레이저 빔은 상기 첫번째 및 두번째 기판 플레이트의 각각에 의해 흡수된 열에너지에 비해 상기 레이저 빔이 상기 프릿과 작용할 때 실질적으로 더 많은 열 에너지가 상기 레이저 빔으로부터 상기 프릿에 의해 흡수되도록 적외선 영역에서 파장을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 가열 단계는 상기 프릿을 가열하는 광(light)을 방출하기 위해 적외선 램프를 사용하는 단계를 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 프릿은 적외선 영역 안에서 강화된 흡수 특성을 가지며, 상기 광은 상기 첫번째 및 두번째 기판 플레이트의 각각에 의해 흡수된 열에너지에 비해 상기 광이 상기 프릿과 작용할 때 실질적으로 더 많은 열 에너지가 상기 광으로부터 상기 프릿에 의해 흡수되도록 적외선 영역에서 파장을 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제7항에 있어서, 상기 충전재는 전환 충전재 또는 부가 충전재인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제7항에 있어서, 상기 프릿은 철, 구리, 바나듐, 및 네오디뮴을 포함하는 군으로부터 선택된 하나 또는 그이상의 흡수 이온을 함유하는 저온 유리 프릿인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제7항에 있어서, 상기 CTE 낮추는 충전재를 배제한 상기 프릿은 하기의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 방법:
    K2O (0-10 몰%)
    Fe2O3 (0-20 몰%)
    Sb2O3 (0-40 몰%)
    P2O5 (20-40 몰%)
    V2O5 (30-60 몰%)
    TiO2 (0-20 몰%)
    Al2O3 (0-5 몰%)
    B2O3 (0-5 몰%)
    WO3 (0-5 몰%)
    Bi2O3 (0-5 몰%).
  14. 첫번째 유리 플레이트;
    두번째 유리 플레이트; 및
    적어도 하나의 전이 금속 및 열팽창계수(CTE)를 낮추는 충전재로 도핑된 유리로 제조된 프릿을 포함하며, 여기서 상기 프릿이 융해하여 상기 첫번째 유리 플레이트를 상기 두번째 유리 플레이트에 연결하는 기밀 밀봉을 형성하도록 하는 방법으로 방사선 소스에 의해 상기 프릿이 가열되고, 상기 CTE 낮추는 충전재를 배제 한 상기 프릿은 하기의 조성을 가지는 것을 특징으로 하는 유리 패키지:
    K2O (0-10 몰%)
    Fe2O3 (0-20 몰%)
    Sb2O3 (0-40 몰%)
    P2O5 (20-40 몰%)
    V2O5 (30-60 몰%)
    TiO2 (0-20 몰%)
    Al2O3 (0-5 몰%)
    B2O3 (0-5 몰%)
    WO3 (0-5 몰%)
    Bi2O3 (0-5 몰%).
  15. 제14항에 있어서, 상기 충전재는 전환 충전재 또는 부가 충전재인 것을 특징으로 하는 유리 패키지.
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