CN102690044B

CN102690044B - 封装方法

Info

Publication number: CN102690044B
Application number: CN201110068027.0A
Authority: CN
Inventors: 韦学志; 陈勇辉
Original assignee: Shanghai Micro Electronics Equipment Co Ltd
Current assignee: Shanghai Micro Electronics Equipment Co Ltd
Priority date: 2011-03-21
Filing date: 2011-03-21
Publication date: 2015-05-13
Anticipated expiration: 2031-03-21
Also published as: CN102690044A

Abstract

一种封装方法，包括：制备微细粉末，用所述微细粉末制备微细粉末膏体，利用所述微细粉末膏体、玻璃膏体对盖板玻璃的封装线进行涂覆处理，对经涂覆处理的所述盖板玻璃进行真空预烧结，在真空或惰性气体环境下，将完成真空预烧结的所述盖板玻璃与基板玻璃对叠，对完成对叠的盖板玻璃与基板玻璃组合进行激光扫描封装。所述封装方法可以将预烧结后的封装线高度不均匀性控制在理想范围内，明显降低封装时对激光功率的需求。

Description

封装方法

技术领域

本发明涉及封装方法，特别涉及一种显示器件的封装方法。

背景技术

平板显示器(Flat Panel Display)自20世纪90年代开始迅速发展，并逐步走向成熟，广泛应用于家用电器、电脑和通讯产品中。平板显示器分为主动发光和被动发光两类。前者指显示媒质本身发光而提供可见辐射的显示器件，包括等离子显示器(PDP)、真空荧光显示器(VFD)、场发射显示器(FED)、电致发光显示器(LED)和有机发光二极管显示器(OLED)等。后者指本身不发光，而是利用显示媒质被电信号调制后，其光学特性发生变化，对环境光和外加电源(背光源、投影光源)发出的光进行调制，在显示屏或银幕上进行显示的器件，包括液晶显示器(LCD)、微机电系统显示器(DMD)和电子油墨(EL)显示器等。

而从产值而言，目前主要以LCD、PDP、OLED为平板显示的三大支柱，其中LCD和PDP相对成熟，而OLED作为下一代显示技术，在色域、视角、能耗、外形轻薄、响应速度等主要指标方面相较于LCD和PDP都有明显优势，另外，OLED还具有可制成柔性显示器件的特殊性质，因而OLED显示器件未来的发展前景非常广阔。

但从现阶段来看，由于材料和工艺原因，OLED器件还存在工作寿命较短的问题，对OLED技术的产业化进程和应用造成了较大的阻碍。除了早期有机发光材料本身寿命不够理想外，更重要的原因在于有机发光材料对氧气和水汽的高度敏感，水汽和氧气的渗入，会造成OLED器件内阴极氧化、脱膜、有机层结晶等效应，致使器件提前老化乃至损坏，出现常见的有黑点、像素收缩和光强衰减等现象。按照商用化产品的要求，OLED器件至少达到工作寿命10,000小时和存储寿命50,000小时，水汽渗透率(WVTR)小于10^-6g/m²/day，氧气渗透率(OTR)小于10^-5cc/bar/m²/day，对于水氧的渗透率要求明显高于LCD。

目前应用于OLED器件封装的主要技术有UV胶封盖式密封和薄膜密封两种技术，前者由于使用大分子的环氧树脂材料，材料内存在许多微细孔，仍无法完全阻止环境中的水汽和氧气的渗入，所以利用该种技术封装的器件寿命还不够理想；进一步的改进措施是在密封体内预置干燥材料，来提高产品寿命，这样就带来工艺环节、成本及设备购置等问题，并且其寿命提高程度有限；而薄膜封装采用多种无机或有机薄膜淀积在OLED有机发光材料上形成水汽和氧气的隔离层，但相关材料的实际表现还远远不及传统的UV胶盖式密封加干燥剂的方法，所以还需要较长时间的封装材料研发和改进。

事实上，低熔点玻璃粉作为一种先进的焊接材料，具有较低的熔化温度和封接温度，良好的耐热性和化学稳定性，很高的机械强度，可实现玻璃、陶瓷、金属、半导体间的相互封接，因而被广泛应用于真空和微电子技术、激光和红外技术、高能物理、能源、宇航、汽车等众多领域。专利US6998776提出利用激光辐射源照射熔融材料的方法应用于OLED器件的玻璃密封，采用激光封装的好处在于局部非接触式加热，对OLED等温度敏感器件热影响区域小；由于是同质封装，可获得一致和密实的封装强度，很好地隔绝水汽和氧气，达到比UV胶盖式封装性能更好、寿命更久的效果；另外，封装线的宽度和厚度可以很小，对器件的轻薄和宽视域有明显好处。

激光玻璃粉封装的主要工艺过程是将低温熔融玻璃粉制成膏状，利用喷胶或丝网印刷方法涂布在封装盖玻璃基板的封装线上，然后将封装盖玻璃基板放入真空坩锅中进行预烧结，完成预烧结的封装盖板对位准确后叠放在OLED玻璃基板上，再利用激光扫描封装线，再次熔融后的玻璃料可以将上下玻璃基板牢固地粘结起来，冷却后即可形成封装结构。然而，激光封装对封接处的间隙很敏感，需要保持焊接过程中间隙不发生很大的变化，典型的最大允许的焊缝间隙不大于材料厚度的0.1倍。而当前在OLED激光玻璃粉封装过程中，存在如US2010/0118912所指出的，在封装盖玻璃基板上涂布玻璃膏时可能会存在一些缺陷，比如凸点、空洞和厚度差异，这些缺陷可能导致最终产品封装失效。由于这些缺陷问题的存在，造成了激光封装的良率较低。因而，US20100130091提出用真空预压紧的办法压紧上下两层玻璃基板，使得玻璃料尽可能地与玻璃基板接近，降低间隙影响；而US20090233514提出用机械预压紧的办法保持玻璃料尽可能地与玻璃基板贴近，减小间隙影响；然而，利用真空或机械预压紧的方法都存在增加设备机械结构和操作时间的问题，在先技术中的真空预压紧方案无法获得在大基板条件下均匀的预压紧效果；机械预压紧有可能造成基板玻璃破裂或出现微裂纹。US20090069164提出改进玻璃粉的颗粒均匀性来降低预烧结后玻璃粉烧结体的厚度不均匀，其利用直径3um的玻璃基材(主要是Sb₂O₃、V₂O₅、P₂O₅)和3um-7um的玻璃填充料(主要是Nd₂O₃、K₂O、B₂O₃、SiO₂、WO₃)，以及在玻璃膏涂抹过程中保持低温及避免氧化等措施来获得较好的玻璃浆膜厚度均匀性。但实际上，由于玻璃料的厚度一般在12um-15um之间，理想的厚度波动应控制在1.2um～1.5um之间，而直径3um的玻璃基材经过激光熔融后分化为两种状态，一种是粒径约0.5um的圆球状的(SbxVx)O₄晶体，不具备填充因玻璃膏涂覆过程中形成的较大空洞的能力；一种是无定型的玻璃态，其熔融时为附着在基板玻璃或玻璃料结晶体表面上的粘滞性较大的流体，冷却后的结构形态受所附着晶体形貌影响较大，是被动填充材料。因而仅仅使用这样的玻璃粉配方还无法获得理想的良率。

发明内容

本发明解决的技术问题是，现有技术中的玻璃膏体封装玻璃线不能获得理想的良率。

为了解决上述技术问题，本发明提出了一种封装方法，包括：

步骤1，制备微细粉末；

步骤2，用所述微细粉末制备微细粉末膏体；

步骤3，利用所述微细粉末膏体、玻璃膏体对第一基板进行涂覆处理；

步骤4，对经涂覆处理的所述第一基板进行真空预烧结；

步骤5，在真空或惰性气体环境下，将完成真空预烧结的所述第一基板与第二基板对叠；

步骤6，对完成对叠的第一基板与第二基板组合进行激光扫描封装。

优选的，所述微细粉末为SiO₂、金属氧化物和其它吸收激光辐射且具有电绝缘性的材料中的一种或者两种及以上的混合物。

优选的，所述微细粉末为SiO₂、金属氧化物和其它吸收激光辐射且具有电绝缘性的材料中至少一种与微细金属粉末的混合物。

进一步，SiO₂微细粉末的制备方法为反胶团法或者Stober法。

进一步，金属氧化物微细粉末的制备方法为内氧化法或者共沉积法或者机械合金法。

进一步，所述微细金属粉末的制备方法为超声雾化法或者电爆炸丝法。

优选的，将所述微细粉末单独制备成微细粉末膏体。

优选的，所述玻璃膏体为低温熔融玻璃膏体、玻璃基材、玻璃填充料和玻璃辅料中的一种。

进一步，所述步骤3中，先将所述玻璃膏体涂覆在所述盖板玻璃的封装线上，再利用点胶或丝网印刷方法对所述盖板玻璃的封装线涂覆所述微细粉末膏体。

进一步，所述步骤3中，先利用点胶或丝网印刷方法将所述微细粉末膏体涂覆在所述盖板玻璃的封装线上，然后将所述玻璃膏体涂覆在所述盖板玻璃的封装线上，再利用点胶或丝网印刷方法将所述微细粉末膏体涂覆在所述盖板玻璃的封装线上。

进一步，所述步骤3中，将所述微细粉末膏体和所述玻璃膏体混合后，再利用点胶或丝网印刷方法将所述微细粉末膏体和所述玻璃膏体的混合物涂覆在所述第一基板上。

优选的，所述微细粉末是微细金属粉末。

优选的，所述微细金属粉末粒径均匀。

优选的，所述步骤3中，所述微细粉末膏体、玻璃膏体对第一基板的封装线进行涂覆处理。

优选的，所述第一基板为盖板玻璃。

优选的，所述第二基板为基板玻璃。

所述封装方法具有以下优点：可以将预烧结后的封装线高度不均匀性控制在理想范围内，明显降低封装时对激光功率的需求，改善预烧结后的烧结体表面形貌，改善激光封装过程的热应力释放，进而提高封装良率。特别是利用直径小于2um的微细粉末材料对普通低温熔融玻璃料进行表面修饰或配料配比改进，来获得理想的预烧结玻璃料烧结体的高度均匀性，并降低激光封装的功率需求。

附图说明

关于本发明的优点与精神可以通过以下的发明详述及所附图式得到进一步的了解。

图1为现有技术中涂覆玻璃膏体的盖板玻璃示意图；

图2为现有技术中OLED基板玻璃示意图；

图3为现有技术中盖板玻璃和基板玻璃的激光封装示意图；

图4为现有技术中沿X方向涂覆玻璃膏体的盖板玻璃表面形态示意图；

图5为图4中盖板玻璃完成预烧结后的表面形态；

图6为沿X方向对图4中盖板玻璃二次涂覆微细粉末后的表面形态示意图；

图7为图6中盖板玻璃完成预烧结后的表面形态；

图8为现有技术中沿Y方向涂覆玻璃膏体的盖板玻璃表面形态示意图；

图9图8中盖板玻璃完成预烧结后的表面形态；

图10为沿Y方向对图8中盖板玻璃二次涂覆微细粉末后的表面形态示意图；

图11为图10中盖板玻璃完成预烧结后的表面形态；

图12为现有技术中玻璃料预烧结后的晶相图；

图13为现有技术中玻璃料预烧结的温度曲线图；

图14为本发明封装方法流程图。

具体实施方式

下面结合附图详细说明本发明的具体实施例。

实施例1

参考EAGLE XG^TM Display Grade Glass Substrates Product Information，可以知道该型号玻璃的厚度变化(Thickness Range，150mm Moving Window)指标为小于20um，平均到1mm厚度变化约为0.13um，封装线的宽度一般为1mm，而长度目前通常小于20mm(中小尺寸OLED屏对角线＜7″，其分割比例一般为0.618，长边方向约为11mm)，在整个封装线长度方向，玻璃基板厚度变化最大约为1.3um，相对而言，玻璃基板表面厚度变化与当前使用的封装玻璃料烧结体的厚度变化相比尺度要小的多，因此玻璃基板厚度变化对激光焊接间隙效应的影响要比玻璃料烧结体厚度变化小的多。如果使用US20090069164中的配方，其最大厚度变化也在3um～7um之间；如果不使用US20090069164中的配方，则最大厚度变化在7um～10um量级。所以在本发明附图中将OLED玻璃基板、封装盖板玻璃基板与烧结体封接面用平整界面来表示，实际中并不是理想的平行界面。另外，OLED器件阴极引线和阳极引线的厚度也在100nm以下，所以其对激光玻璃粉封装过程中的工艺影响也可以忽略。

制备微细粉末的方法很多，对于SiO₂微细粉末而言，利用反胶团法可以制备小于100nm粒径的微小颗粒，利用Stober方法，可以很容易制备出大于100nm但小于2um的微小颗粒。对于其它金属氧化物微细颗粒的制备方法也很多，比如内氧化、共沉积或者机械合金化等方法，可以制备出小于2um的微细颗粒。对于金属微细颗粒，可以利用超声雾化、电爆炸丝法等制得2um级或更小粒径的颗粒。

图1示出了现有技术中涂覆玻璃膏体200的第一基板，图示为盖板玻璃101，其中有封装线空白区300。图2示出了现有技术中OLED基板玻璃102，其中有基板玻璃封装线201和OLED像素阵列301，虚线部分为封装线区域。其中X方向为沿封装线长度方向，Y方向为沿封装线截面方向。参照图3所示，将OLED基板玻璃102与预烧结后盖板玻璃101对叠后，由激光器501发出激光502进行激光封装。

图4、图8分别示出了图1所示封装线长度方向X方向和横截面方向Y方向，利用普通低温熔融玻璃膏体401、玻璃填充料402和玻璃辅料403涂覆盖板玻璃的表面形态，玻璃填充料402可以是CTE填充材料、β-锂霞石(β-eucryptite)结晶体或其它结晶体，玻璃辅料403可以是有机成膜载体(比如酯醇texanol)、有机接合剂(比如乙基纤维素ethyl cellulose)以及特定分散剂、表面活性剂。由于玻璃膏体401、CTE填充料粒径较大，而玻璃辅料403主要靠与粉料表面的粘滞作用相互结合，所以表面形态受粉料的分布形态影响较大，存在较大的厚度波动幅度。

图6、图10分别示出了图1所示封装线长度方向X方向和横截面方向Y方向进行二次微细粉末表面修饰后盖板玻璃的表面形态，由于添加了颗粒直径较细的填充材料，很好地弥补了普通低温熔融玻璃粉料或在先技术中使用的较大粒径粉料所造成的涂覆后表面的凹凸形貌，降低了厚度波动幅度。

从图12可以看出，经过预烧结之后，普通低温熔融玻璃粉料或在先技术玻璃料的晶相分为三类。一类是CTE填充材料406的β-锂霞石(β-eucryptite)结晶体；一类是玻璃粉基材407呈现无定形的玻璃态；还有一类是呈圆球状的(SbxVx)O₄晶体405，尺度大约为0.5um，随机分布在烧结后的玻璃料内。不过相较于3um～7um乃至更大粒径CTE填充材料结晶体为主体结构堆叠形成的表面面形而言，0.5um粒径的(SbxVx)O₄晶体的填充效果还不够好。

利用适当尺度的填充材料对低温熔融玻璃膏体与封装盖板玻璃或OLED基板玻璃相接表面进行表面修饰或在普通低温熔融玻璃膏体内增添合适的填充性材料，可以改善预烧结后的烧结体表面形貌，改善激光封装过程的热应力释放，进而提高封装良率。

本实施例引入了一种微细粉末404，优选为直径小于2um，其主要成份可以是SiO₂或金属氧化物或者其它对激光辐射吸收较高且具有电绝缘性的材料；该粉末还可以是SiO₂或金属氧化物或其它对激光辐射吸收度较高且具有电绝缘性材料之间两种或多种的混合物；该粉末还可以是SiO₂或金属氧化物或其它对激光辐射吸收度较高且具有电绝缘性材料与微细金属粉末两种或多种的混合物；特别的，当直接混入普通玻璃膏体同时制膏时，该粉末实际上还可以只是微细金属粉末；该粉末可以是粒径大小不一的颗粒或者是粒径较为均匀的颗粒，优选粒径均匀的颗粒。

对于使用含有SiO₂或其它玻璃晶体成份颗粒的微细粉末404而言，由于SiO₂或其它玻璃晶体成份颗粒的CTE(Coefficient of thermal expansion热膨胀系数)和粘度系数(Viscosity)与基板玻璃相近，所以在加热和冷却过程中其热应力释放会比较均匀，不易在界面产生牛顿环(Newton-ring)类似的现象；而如果使用的微细粉末404含有金属或金属氧化物材料时，其对特定波长(比如红外波长)辐射的吸收效率可以明显提高，因而可以降低所需的辐射功率。一类可用填充料配比如表1所示：

成份	Mole％
		SiO₂或Al₂O₃或B₂O₃或FeO等(微细粉末)	≥95％
其它杂质	≤0～5％

表1基于单一玻璃成份的微细填充料配比

或者，另外一类可用填充料配比如表2所示：

成份	Mole％
		Fe或Cu等金属单质颗粒	≥95％
其它杂质(比如CO、N)	≤0～5％

表2一种基于金属成份的微细填充料配比

将微细粉末404与有机成膜载体(比如酯醇texanol)、有机接合剂(比如乙基纤维素ethylcellulose)以及特定分散剂、表面活性剂进行混合，得到一种膏状物。微细粉末404单独制膏后，可以利用喷胶或者丝网印刷的方法涂覆在已经完成普通低温熔融玻璃料膏体或在先技术所述改进型玻璃膏体上面，形成如图6、图10所示的表面修饰结构。

将完成二次表面修饰的封装盖板玻璃放入真空坩锅炉内进行预烧结，利用如图13所示加热工艺曲线或其它预烧结加热工艺步骤，预烧结过程中玻璃膏体中的玻璃基材转换为不定型的玻璃态或非常小的随机分布结晶体，而CTE填充材料可能会进一步结晶为超过原颗粒的结晶体或近似保持混合前晶体状态；本发明所述的微细粉末404的粒径比普通CTE填充材料的粒径要小得多，所以其单位质量的表面积大，表面能也相应增大、扩散速率增加，即粘度系数要小于大粒径晶体颗粒，流动性好于大粒径晶体；同时，本发明所述的微细粉末404(比如SiO₂、FeO、CuAl₂O₃等)的熔融温度却较玻璃料要高许多，所以在预烧结过程中只是表面部分熔融，即可以基本保持晶粒直径，与更小的玻璃结晶体成份(SbxVx)O₄相比，在烧结过程中能引导更多的无定型态的玻璃基本成份填充基板与烧结体之间的缝隙，而提供了较好的填充效果；预烧结完成后的效果如图7、图11所示。通过与图5、图9所示未修饰的预烧结玻璃料的表面形态相比，可以看出使用本发明所述微细填充材料对预烧结体表面厚度均匀性的改善，进而保证了激光封接时如图3所示OLED玻璃基板102与烧结玻璃膏体200封接面保持较小的封装间隙。

在真空或惰性气体保护下，将完成预烧结的封装盖玻璃基板101与OLED玻璃基板102按预定的封装线进行精确对准对叠后，可以利用图3所示的方法，利用激光器501发出的激光束502照射封装线。在当前选择的激光功率(约约30W～70W)和扫描速度(5mm/s～50mm/s)条件下，激光辐射能量先作用于材料表面，下层材料的熔化靠热传导进行。激光能量被表层10-100nm的薄层所吸收使其熔化后，表面温度继续升高，使熔化温度的等温线向材料深处传播，使玻璃料熔融，在101、102的表面形成足够的浸润接触，然后冷却后形成牢固致密的密封连接。如图3所示，在较小封装间隙的条件下，使得靠热传导来升高温度的OLED基板玻璃102、封装盖基板玻璃101与本实施例所述烧结玻璃膏体200的封装界面的热传导效率增强，从而在相同熔融功率需求的情况下降低了输入辐射功率需求。上述激光封装过程可以在真空或惰性气体保护下进行；如果利用UV胶或硅脂对封装玻璃对进行了预封装，则也可以在常规空气中进行。

完整的利用本实施例微细粉末改善激光玻璃粉封装效果的工艺步骤如图14所示。其工艺步骤为：

步骤601，制备微细粉末404，该粉末成份可以是SiO₂或金属氧化物或者其它对激光辐射吸收较高且具有电绝缘性的材料；该粉末还可以是SiO₂或金属氧化物或其它对激光辐射吸收度较高且具有电绝缘性材料之间两种或多种的混合物；该粉末还可以是SiO₂或金属氧化物或其它对激光辐射吸收度较高且具有电绝缘性材料与微细金属粉末两种或多种的混合物；特别的，当直接混入普通玻璃粉同时制膏时，该粉末实际上还可以只是微细金属粉末；该粉末可以是粒径大小不一的颗粒或者是粒径较为均匀的颗粒，优选粒径均匀的颗粒。

步骤602，将该微细粉末404单独制成膏状。

步骤604，将单独制成膏料的微细粉末膏体，利用点胶或丝网印刷的方法将其涂覆在已经涂覆过普通低温熔融玻璃膏体或在先技术中的玻璃基材或玻璃填充料或玻璃辅料的封装线上以修饰较粗糙表面。

步骤605，对涂覆好玻璃膏体和微细粉末膏体的封装盖板玻璃进行真空预烧结。

步骤606，在真空或惰性气体保护下，将完成预烧结的盖板玻璃与基板玻璃对叠。

步骤607，对完成对叠的玻璃基板组合进行激光扫描封装。

实际上，使用本发明所述微细粉末404进行单面二次修饰涂覆的好处还在于，单面二次修饰的工艺层可以控制的相对较薄，只需要满足填充一次涂抹玻璃膏存在的较大空洞、凹陷即可，对微细材料的使用量较少，同时其烧结后填充质量也较高。

需要说明的是，尽管本发明只叙述直径小于2um的微细填充粉料作为实施例，但是使用其它尺度材料采用本发明实现封装线表面修饰或降低封装线厚度变化的方法，均属于本发明的保护范围。同时，本发明虽然以OLED器件为例进行说明，但凡是利用该方法改善对周围环境(例如氧、水分)敏感的薄膜器件的密封效果的应用都属于本发明的保护范围。

实施例2

本实施例引入了一种微细粉末404，优选为直径小于2um，其主要成份可以是SiO₂或金属氧化物或者其它对激光辐射吸收较高且具有电绝缘性的材料；该粉末还可以是SiO₂或金属氧化物或其它对激光辐射吸收度较高且具有电绝缘性材料之间两种或多种的混合物；该粉末还可以是SiO₂或金属氧化物或其它对激光辐射吸收度较高且具有电绝缘性材料与微细金属粉末两种或多种的混合物；特别的，当直接混入普通玻璃粉同时制膏时，该粉末实际上还可以只是微细金属粉末；该粉末可以是粒径大小不一的颗粒或者是粒径较为均匀的颗粒，优选粒径均匀的颗粒。

对于使用含有SiO₂或其它玻璃晶体成份颗粒的微细填充粉料404而言，由于SiO₂或其它玻璃晶体成份颗粒的CTE(Coefficient of thermal expansion热膨胀系数)和粘度系数(Viscosity)与基板玻璃相近，所以在加热和冷却过程中其热应力释放会比较均匀，不易在界面产生牛顿环(Newton-ring)类似的现象；而如果使用的微细填充粉料404含有金属或金属氧化物材料时，其对特定波长辐射的吸收效率可以明显提高，可以降低所需的辐射功率。相关填充材料的成份配比可参考实施例1中的表1和表2。

将微细粉末404与有机成膜载体(比如酯醇texanol)、有机接合剂(比如乙基纤维素ethylcellulose)以及特定分散剂、表面活性剂进行混合，得到一种膏状物。此处制成膏状物的目的是涂覆在封装线上时可以保持固定的形态，并可以通过后续的预烧结工艺释放掉相关有机物质，同时与玻璃态物质形成致密密封结构

微细粉末404单独制膏后，可以利用喷胶或者丝网印刷的方法涂覆在封装盖玻璃基板101的封装线位置上。

利用喷胶或者丝网印刷的方法在已涂覆过微细粉末膏体的封装盖玻璃基板101的封装线位置上涂覆普通低温熔融玻璃料膏体或在先技术所述改进型玻璃膏体。

利用利用喷胶或者丝网印刷的方法在已涂覆过上述两层膏体的封装盖玻璃基板101的封装线位置上涂覆本发明所述微粉末膏体，这样可以得到三层式膏体结构。

将完成三层式膏体堆叠修饰的封装盖玻璃基板放入真空坩锅炉内进行预烧结，利用如图9所示加热工艺曲线或其它预烧结加热工艺步骤，预烧结过程中玻璃料中的玻璃基材转换为不定型的玻璃态或非常小的随机分布结晶体，而CTE填充材料可能会进一步结晶为超过原颗粒的结晶体或近似保持混合前晶体状态；微细粉末404的粒径比普通CTE填充材料的粒径要小得多，所以其单位质量的表面积大，表面能也相应增大、扩散速率增加，即粘度系数要小于大粒径晶体颗粒，流动性好于大粒径晶体；同时，微细粉末404(比如SiO₂、FeO、CuAl₂O₃等)的熔融温度却较玻璃料要高许多，所以在预烧结过程中只是表面部分熔融，即可以基本保持晶粒直径，与更小的玻璃结晶体成份(SbxVx)O₄相比，在烧结过程中能引导更多的无定型态的玻璃基本成份填充基板与烧结体之间的缝隙，而提供了较好的填充效果。因为在普通玻璃粉膏体或在先技术玻璃粉膏体的上下表面都进行了利用微细粉末膏体的修饰，所以可以在预烧结体的上下面均可以实现较小的间隙，提高后续工序中激光封装的良率。

步骤601，制备小于2um的微细粉末，该粉末成份可以是SiO₂或金属氧化物或者其它对激光辐射吸收较高且具有电绝缘性的材料；该粉末还可以是SiO₂或金属氧化物或其它对激光辐射吸收度较高且具有电绝缘性材料之间两种或多种的混合物；该粉末还可以是SiO₂或金属氧化物或其它对激光辐射吸收度较高且具有电绝缘性材料与微细金属粉末两种或多种的混合物；特别的，当直接混入普通玻璃粉同时制膏时，该粉末实际上还可以只是微细金属粉末；该粉末可以是粒径大小不一的颗粒或者是粒径较为均匀的颗粒，优选粒径均匀的颗粒。

步骤602，将该微细粉末单独制成膏状。

步骤604，将单独制成膏料的微细粉膏，利用点胶或丝网印刷的方法将其涂覆在封装盖玻璃基板101的封装线位置上。

增加步骤604-1(图中未示出)，利用喷胶或者丝网印刷的方法在已涂覆过微细粉末膏体的封装盖玻璃基板101的封装线位置上涂覆普通低温熔融玻璃料膏体或在先技术所述改进型玻璃膏体，包括玻璃基材、玻璃填充料、玻璃辅料等。

增加步骤604-2(图中未示出)，利用利用喷胶或者丝网印刷的方法在已涂覆过上述两层膏体的封装盖玻璃基板101的封装线位置上涂覆本发明所述微细粉末膏体，这样可以得到三层式膏体结构。

步骤605，对涂覆好玻璃膏体的封装盖板玻璃进行真空预烧结。

步骤607，对完成对叠的玻璃基板组合进行激光扫描封装。

从密封效果角度考虑，在封装盖玻璃基板101上先涂覆一层薄薄的本发明所述微细粉末膏体薄膜，再涂覆普通玻璃膏或在先技术改进型玻璃粉膏体，再在普通玻璃膏上涂覆本发明所述微细粉末404膏体薄膜形成三层膏体结构，将可以同时改善封装盖玻璃基板烧结后烧结体底部密封效果和激光封装后封装盖玻璃基板101、OLED玻璃基板102与玻璃膏体200的密封效果和热应力状况。

实施例3

本实施例引入了一种微细粉末404，优选为直径小于2um的其主要成份可以是SiO₂或金属氧化物或者其它对激光辐射吸收较高且具有电绝缘性的材料；该粉末还可以是SiO₂或金属氧化物或其它对激光辐射吸收度较高且具有电绝缘性材料之间两种或多种的混合物；该粉末还可以是SiO₂或金属氧化物或其它对激光辐射吸收度较高且具有电绝缘性材料与微细金属粉末两种或多种的混合物；特别的，当直接混入普通玻璃粉同时制膏时，该粉末实际上还可以只是微细金属粉末；该粉末可以是粒径大小不一的颗粒或者是粒径较为均匀的颗粒，优选粒径均匀的颗粒。

对于使用含有SiO₂或其它玻璃晶体成份颗粒的微细粉末404而言，由于SiO₂或其它玻璃晶体成份颗粒的CTE(Coefficient ofthermal expansion热膨胀系数)和粘度系数(Viscosity)与基板玻璃相近，所以在加热和冷却过程中其热应力释放会比较均匀，不易在界面产生牛顿环(Newton-ring)类似的现象；而如果使用的微细粉末404含有金属或金属氧化物材料时，其对特定波长辐射的吸收效率可以明显提高，因而可以降低所需的辐射功率。

将本发明所述微细粉末与普通低温熔融玻璃料均匀混合后再与有机成膜载体(比如酯醇texanol)、有机接合剂(比如乙基纤维素ethyl cellulose)以及特定分散剂、表面活性剂进行混合，得到一种膏状物；或者将本发明所述微细粉末与在先技术所述玻璃料成份均匀混合后与有机成膜载体(比如酯醇texanol)、有机接合剂(比如乙基纤维素ethyl cellulose)以及特定分散剂、表面活性剂进行混合，得到一种膏状物。本发明所述填充料与普通低温熔融玻璃料直接混合的一种可用配比关系如表3所示：

成份	Mole％
		普通低温熔融玻璃粉(比如SVP)	≥95％
SiO₂或Al₂O₃或B₂O₃或FeO等(微细粉末尺寸≤2um)	≤0～5％

其它杂质

≤0～0.5％

表3一种玻璃质微细颗粒填充料与普通低温熔融玻璃料的配比关系表4列出了另外一类填充料与普通低温熔融玻璃料直接混合的配比关系：

成份	Mole％
		普通低温熔融玻璃粉(比如SVP)	≥95％
Fe或Cu等金属单质颗粒(微细粉末尺寸≤2um)	≤0～5％
		其它杂质	≤0～0.5％

表4一种金属微细颗粒填充料与普通低温熔融玻璃料的配比关系

将该膏状物利用喷胶或者丝网印刷的方法涂覆在盖板玻璃101的封装线位置上。

将完成所述三层玻璃膏涂覆的封装盖玻璃基板放入真空坩锅炉内进行预烧结，利用比如图9所示加热工艺曲线或其它预烧结加热工艺步骤，预烧结过程中玻璃料中的玻璃基材转换为不定型的玻璃态或非常小的随机分布结晶体，而CTE填充材料可能会进一步结晶为超过原颗粒的结晶体或近似保持混合前晶体状态；本发明所述的微细粉末404的粒径比普通CTE填充材料的粒径要小得多，所以其单位质量的表面积大，表面能也相应增大、扩散速率增加，即粘度系数要小于大粒径晶体颗粒，流动性好于大粒径晶体；同时，本发明所述的微细粉末404(比如SiO₂、FeO、CuAl₂O₃等)的熔融温度却较玻璃料要高许多，所以在预烧结过程中只是表面部分熔融，即可以基本保持晶粒直径，与更小的玻璃结晶体成份(SbxVx)O₄相比，在烧结过程中能引导更多的无定型态的玻璃基本成份填充基板与烧结体之间的缝隙，而提供了较好的填充效果。

在真空或惰性气体保护下，将完成预烧结的盖板玻璃101与OLED基板玻璃102按预定的封装线进行精确对准对叠后，可以利用图3所示的方法，利用激光器501发出的激光束502照射封装线。在当前选择的激光功率(约约30W～70W)和扫描速度(5mm/s～50mm/s)条件下，激光辐射能量先作用于材料表面，下层材料的熔化靠热传导进行。激光能量被表层10-100nm的薄层所吸收使其熔化后，表面温度继续升高，使熔化温度的等温线向材料深处传播，使玻璃料熔融，在盖板玻璃101、基板玻璃102的表面形成足够的浸润接触，然后冷却后形成牢固致密的密封连接。如图3所示，在较小封装间隙的条件下，使得靠热传导来升高温度的OLED基板玻璃102、盖板玻璃101与本实施例所述烧结玻璃膏体200的封装界面的热传导效率增强，从而在相同熔融功率需求的情况下降低了输入辐射功率需求。上述激光封装过程可以在真空或惰性气体保护下进行；如果利用UV胶或硅脂对封装玻璃对进行了预封装，则也可以在常规空气中进行。

完整的利用本实施例微细粉末改善激光玻璃粉封装效果的工艺步骤如图10所示。其工艺步骤为：

步骤601，制备小于2um的微细粉末404，该粉末成份可以是SiO₂或金属氧化物或者其它对激光辐射吸收较高且具有电绝缘性的材料；该粉末还可以是SiO₂或金属氧化物或其它对激光辐射吸收度较高且具有电绝缘性材料之间两种或多种的混合物；该粉末还可以是SiO₂或金属氧化物或其它对激光辐射吸收度较高且具有电绝缘性材料与微细金属粉末两种或多种的混合物；特别的，当直接混入普通玻璃粉同时制膏时，该粉末实际上还可以只是微细金属粉末；该粉末可以是粒径大小不一的颗粒或者是粒径较为均匀的颗粒，优选粒径均匀的颗粒。

步骤603，将该微细粉末404混入普通低温熔融玻璃膏料中，或者玻璃基材、玻璃填充料、玻璃辅料中。

步骤604′，利用点胶或丝网印刷的方法将步骤603制得的玻璃膏体涂覆在封装盖玻璃基板上封装线上。

步骤605，对涂覆好玻璃膏体的盖板玻璃进行真空预烧结。

步骤607，对完成对叠的盖板玻璃与基板玻璃组合进行激光扫描封装。

实际上，使用本实施例所述微细粉末404与普通低温熔融玻璃粉直接混合制成玻璃膏，可以一次涂抹，减少工艺步骤，明显地改善涂覆成膜质量和预烧结后烧结体表面形貌，减少激光焊接时工艺间隙，因而提高激光玻璃粉封装良率，但所需材料相应较多。

本说明书中所述的只是本发明的较佳具体实施例，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明的限制。凡本领域技术人员依本发明的构思通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在本发明的范围之内。

Claims

1.一种封装方法，其特征在于，包括：

步骤1，制备微细粉末，所述微细粉末包含的金属氧化物或金属粉末的摩尔百分比至少为95％；

步骤2，用所述微细粉末制备微细粉末膏体；

步骤3，利用所述微细粉末膏体、玻璃膏体对第一基板进行涂覆处理；先将所述玻璃膏体涂覆在所述第一基板的封装线上，再利用点胶或丝网印刷方法对所述第一基板的封装线涂覆所述微细粉末膏体；或者，先利用点胶或丝网印刷方法将所述微细粉末膏体涂覆在所述第一基板的封装线上，然后将所述玻璃膏体涂覆在所述第一基板的封装线上，再利用点胶或丝网印刷方法将所述微细粉末膏体涂覆在所述第一基板的封装线上；

步骤4，对经涂覆处理的所述第一基板进行真空预烧结；

2.根据权利要求1所述的封装方法，其特征在于，所述微细粉末为SiO₂、所述金属氧化物和其它吸收激光辐射且具有电绝缘性的材料中的一种或者两种以上的混合物。

3.根据权利要求1所述的封装方法，其特征在于，所述微细粉末为SiO₂、所述金属氧化物和其它吸收激光辐射且具有电绝缘性的材料中至少一种与微细所述金属粉末的混合物。

4.根据权利要求2所述的封装方法，其特征在于，SiO₂微细粉末的制备方法为反胶团法或者Stober法。

5.根据权利要求2所述的封装方法，其特征在于，金属氧化物微细粉末的制备方法为内氧化法或者共沉积法或者机械合金法。

6.根据权利要求3所述的封装方法，其特征在于，所述微细金属粉末的制备方法为超声雾化法或者电爆炸丝法。

7.根据权利要求1所述的封装方法，其特征在于，所述玻璃膏体为低温熔融玻璃膏体、玻璃基材、玻璃填充料和玻璃填充辅料中的一种。

8.根据权利要求1所述的封装方法，其特征在于，所述微细金属粉末粒径均匀。

9.根据权利要求1所述的封装方法，其特征在于，所述微细粉末直径小于2um。

10.根据权利要求1所述的封装方法，其特征在于，所述第一基板为盖板玻璃。

11.根据权利要求1所述的封装方法，其特征在于，所述第二基板为基板玻璃。