JP2022153561A - リチウムの非常に耐久性のある挿入を有する新規な材料およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、部分的に、エネルギー省のエネルギー効率および再生可能エネルギー局によって授与された授与番号DE-EE0007312の下で政府の支援を受けてなされた。米国政府は、本発明において一定の権利を有する。
本発明は、一般に、リチウムの極めて耐久性のある挿入(インターカレーション)を示す新規な材料、その製造方法、およびエネルギー貯蔵用途などのためのその使用方法に関する。新規な材料は、多孔質足場(多孔質骨格)、例えば、ミクロ細孔、メソ細孔および/またはマクロ細孔を含む細孔容積を示すカーボン(炭素)を含み、前記容積はシリコン(ケイ素)で含浸され、いくつかの実施形態において、含浸されたシリコンはナノ寸法および/またはナノ特徴である。シリコンで含浸された多孔質足場は、残りの表面積を減少させるためにさらに被覆することができ、例えば、炭素または伝導性ポリマーで被覆することができる。このようなシリコン含浸炭素材料および炭素-または伝導性ポリマー-被覆シリコン含浸炭素材料は、リチウムの挿入に関して顕著な耐久性を示す。したがって、開示された材料は、単独で、または他の材料と組み合わせて、有用性を有しており、例えば、エネルギー貯蔵用途のための物質の組成物を提供するために、炭素粒子、バインダー(結合剤)、または他の成分と組み合わされる。エネルギー貯蔵用途は、本明細書の材料を電極材料として、特にアノード(陽極)材料として、リチウムイオン電池、およびリチウムまたはリチウムイオンを用いた関連エネルギー貯蔵デバイス、例えばリチウム空気電池のために使用することを含む。特定の実施形態において、本明細書に開示された材料は、エネルギー貯蔵デバイス、例えば、リチウムイオン電池、およびリチウムまたはリチウムイオンを用いた関連エネルギー貯蔵デバイスのために、アノード材料として、有用性を有する。したがって、加えて、本発明は、そのような材料を含有する組成物およびデバイス、ならびにそれらに関連する方法に関する。
一般的に言って、本発明は、シリコンが多孔質足場材料の細孔容積内に付着される複合材料に関する。多孔質足場材料は、様々な異なる材料を含むことができる。特定の好ましい実施形態において、多孔質足場材料は、ミクロ細孔、メソ細孔、および/またはマクロ細孔を有する多孔質炭素材料である。具体的には、多孔質炭素材料は、5~1000nmの範囲の細孔を供給し、後に細孔にシリコンが充填される。したがって、本開示は、シリコンが多孔質足場材料の細孔容積内に付着される複合材料の製造方法に関する。複合体は、リチウムの非常に耐久性のある挿入を示し、したがって、最適化されたリチウム貯蔵および利用性質を供給する。これらの新規な複合体は、多数の電気エネルギー貯蔵デバイスにおいて、例えば、リチウム系電気エネルギー貯蔵デバイス(例えば、リチウムイオン電池)における電極材料として使用することができる。本明細書に開示される新規な複合体を含む電極は、高い可逆的容量、高い第1サイクル効率、高出力性能、またはそれらのいずれかの組み合わせを示す。本発明者らは、このような改善された電気化学的性能が、シリコン(ケイ素)の寸法、サイクル中のケイ素および炭素材料の一体性、安定なSEI層の形成、足場材料の物理化学的性質、例えば、炭素足場の表面積および細孔容積性質、および他の性質に関連することを見いだし、ならびにそれらの材料を製造および組み合わせるために使用される手法を見いだした。
a)多孔質足場材料を作成する工程であって、多孔質足場材料が、5~1000nmの範囲の細孔容積を有する工程、
b)多孔質足場材料内にシリコンを含浸させることにより、シリコン含浸の炭素材料を得る工程
を有してよい。
a)ポリマーおよび/またはポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間の間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)ケイ素含有ガスの存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程
を有してよい。
a)ポリマーおよび/またはポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間の間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)ケイ素含有ガスの存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程;および
d)シリコン含浸炭素材料のまわりに伝導性ポリマーを適用して、伝導性ポリマーネットワーク内に埋設されたシリコン含浸炭素材料を得る工程
を有してよい。
a)ポリマーおよび/またはポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間の間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)ケイ素含有ガスの存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程;および
d)シリコン含浸炭素材料上に炭素層を適用して、炭素被覆されたシリコン含浸炭素材料を得る工程
e)シリコン含浸炭素材料のまわりに伝導性ポリマーを適用して、炭素被覆され、さらに伝導性ポリマーネットワーク内に埋設されたシリコン含浸炭素材料を生成する工程
を有してよい。
複合体は、重量で15~85%のケイ素を有し、複合体は、窒素吸着(窒素収着)によって求めて、10%未満のミクロ細孔、30%超のメソ細孔、30%超のマクロ細孔、および0.5cm3/g未満の総細孔容積を有する細孔構造を有する複合体が提供される。
複合体は、重量で15~85%のケイ素を有し、多孔質炭素足場は、窒素吸着によって求めて、10%未満のミクロ細孔、30%超のメソ細孔、30%超のマクロ細孔、および0.5cm3/g未満の総細孔容積を有する細孔構造を有する複合体が提供される。
複合体は、重量で35~65%のケイ素を有し、複合体は、窒素吸着によって求めて、20%未満のミクロ細孔、60%超のメソ細孔、30%超のマクロ細孔、および0.1~0.5cm3/gの総細孔容積を有する細孔構造を有する複合体が提供される。
複合体は、重量で35~65%のケイ素を有し、多孔質炭素足場は、窒素吸着によって求めて、20%未満のミクロ細孔、60%超のメソ細孔、30%超のマクロ細孔、および0.1~0.5cm3/gの総細孔容積を有する細孔構造を有する複合体が提供される。
下記の記載において、種々の実施態様の理解をもたらすために、幾つかの具体的な詳細が説明される。しかしながら、当業者は、本発明がこれらの詳細な説明を用いなくても実施できるものと理解している。他の場合において、実施例の記載が不必要に不明瞭になることを回避するために、既知の構造は示されていないか詳細が記載されている。文脈上他の意味に解すべき場合を除き、以下の明細書および請求項を通じて、用語「含有」およびそれらの変形例、例えば、「含有する」および「含む」は、開放的な用語であり、すなわち、「包含するが、限定されない」といった包括的な意味を有すると解釈される。さらに、本明細書においてもたらされる表題は、利便性のためだけであり、請求項に記載された本発明の範囲および意義を説明するものではない。
本明細書で使用されるように、および他に記載のない限り、以下の用語は下記に特定されるような意味を有する。
本発明の目的のために、多孔質足場が必要であり、多孔質足場の中にシリコンを含浸させる。この文脈では、多孔質足場は、様々な材料とすることができる。好ましい実施形態において、多孔質足場材料は、主として炭素、例えば硬質炭素を含む。炭素の他の同素体もまた使用でき、例えば、黒鉛、非晶質カーボン、ダイヤモンド、C60、カーボンナノチューブ(例えば、単層および/または多層)、グラフェンおよび/または炭素繊維を含む。炭素材料への多孔性の導入は、種々の手段によって達成することができる。例えば、炭素材料における多孔性は、ポリマー前駆体、および/または処理条件の調節によって達成することができ、前記多孔質炭素材料を作成し、次のセクションで詳細に説明する。
ポリマー前駆体から多孔質炭素材料を調製する方法は、当該技術分野で公知である。例えば、炭素材料の製造方法は、米国特許第7,723,262号、同8,293,818号、同8,404,384号、同8,654,507号、8,916,296号、9,269,502号、米国特許出願12/965,709号および13/486,731号、ならびに国際特許出願PCT/US2014/029106号に記載されており、これらの全開示は全ての目的のために参照によりその全体が本明細書に援用される。したがって、一実施形態において、本開示は、上述の炭素材料またはポリマーゲルのいずれかを調製する方法を提供する。炭素材料は、単一の前駆体、例えば、糖類材料、具体的には、ショ糖、フルクトース、グルコース、デキストリン、マルトデキストリン、澱粉、アミロペクチン、アミロース、リグニン、アラビアゴム、当該技術分野で知られている他の糖類、およびそれらの組合せのいずれかの熱分解によって合成することができる。あるいは、炭素材料は、複合樹脂の熱分解によって合成されてもよい。例えば、ポリマー前駆体、具体的には、フェノール、レゾルシノール、ビスフェノールA、尿素、メラミン、および当該技術分野で知られている他の適切な化合物、およびこれらの組合せを用いて、水、エタノール、メタノール、および当該技術分野で知られている他の溶媒などの適切な溶媒中で、ホルムアルデヒド、フルフラール、当該技術分野で知られている他の架橋剤、およびこれらの組み合わせの架橋剤を用いて、ゾル-ゲル法によって形成できる。樹脂は、酸または塩基性であってもよく、触媒を含んでいてもよい。触媒は揮発性であっても不揮発性であってもよい。熱分解温度および滞留時間は、当該技術分野で知られているように変化することができる。
ナノ寸法のシリコンは、取り扱いが困難であり、従来の電極において処理することが困難である。高い表面積および凝集することの好ましさのために、均一な分散および被覆は、特別な手順および/またはバインダーシステムを必要とする。既存の黒鉛アノード材料の交換のための珠玉(ドロップ)であるために、次世代のSi-C材料はミクロン寸法である必要がある。好ましい実施形態において、複合体の寸法分布は比較的均一であり、例えば、好ましい範囲内で上下の境界を有し、Dv10が5nm以上であり、Dv50が500nm以上5μm以下であり、Dv90が50μm以下である。特定の実施形態において、複合粒子は、Dv10が50nm以上であり、Dv50が1μm~10μmであり、Dv90が30μm以下である粒子寸法分布を有する。特定の他の実施形態において、複合粒子は、以下の寸法分布:Dv10が100nm以上、Dv50が2μm~8μmであり、Dv90が20μm以下である粒子寸法分布を有する。特定のさらなる実施形態において、複合粒子は、Dv10が250nm以上であり、Dv50が4μm~6μmであり、Dv90が15μm以下である粒子寸法分布を有する。
理論に拘束されるものではないが、多孔質炭素材料へのシリコン含浸により製造された複合体の電気化学的性能は、被覆することによって、例えば、複合材料を炭素層中に被覆することによって達成することができる。この文脈では、表面層は、このセクションで説明するように、炭素層を有してよく、または次のセクションに記載されているように、他の適切な層、伝導性ポリマー層を有してよい。
a)ポリマーおよび/またはポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間の間にわたって貯蔵する工程、
b)得られたポリマー材料を炭化して、多孔質炭素材料を生成させる工程、
c)静的反応器または攪拌反応器において、ケイ素含有反応体の存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程
を有することができる。
a)ポリマーおよび/またはポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間の間にわたって貯蔵する工程、
b)得られたポリマー材料を炭化して、多孔質炭素材料を生成させる工程、
c)静的反応器または攪拌反応器において、ケイ素含有反応体の存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程、
d)静的反応器または攪拌反応器において、炭素含有反応体の存在下でシリコン含浸炭素材料を高温に付して、末端炭素被覆されたシリコン-カーボン複合材料を得る工程
を有してよい。
a)ポリマーおよび/またはポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間の間にわたって貯蔵する工程、
b)得られたポリマー材料を炭化して、多孔質炭素材料を生成させる工程、
c)静的反応器または攪拌反応器において、ケイ素含有反応体の存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程、
d)静的反応器または攪拌反応器において、伝導性ポリマーの存在下でシリコン含浸炭素材料を高温に付して、末端伝導性ポリマー被覆されたシリコン-カーボン複合材料を得る工程、
e)必要により前記d)の材料を熱分解する工程
を有してよい。
a)ポリマーおよび/またはポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間の間にわたって貯蔵する工程、
b)得られたポリマー材料を炭化して、多孔質炭素材料を生成させる工程、
c)静的反応器または攪拌反応器において、ケイ素含有反応体の存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程、
d)シリコン含浸炭素材料を水熱炭化させて、水熱炭化により末端炭素被覆されたシリコン含浸炭素材料を含んでなる複合体を得て、液体媒体中にシリコンアロイの粒子を懸濁させる工程
を有してよい。
誘電加熱は、高周波交番電場を印加する方法、または電波またはマイクロ波の電磁放射が誘電体材料を加熱する方法である。分子の回転は、電気双極子モーメントを有する極性分子を含む材料中で起こり、その結果、それらは電磁場でそれらを整列させることになる。電磁場が振動している場合には、電磁場は、電磁波または急速に振動する電場にあるので、これらの分子は、整列することにより連続的に回転する。これは双極子回転または双極性分極と呼ばれる。電磁場が交番すると、分子は方向を逆にする。回転分子は、(電気力を介して)他の分子を押し、引っ張り、および衝突すると、前記材料中の隣接する分子および原子にエネルギーを分配する。一旦分散されると、このエネルギーは熱として現れる。
炭素材料は、マイクロ波を吸収することができ、すなわち、マイクロ波放射、すなわち、電磁スペクトルの領域における赤外線および電波によって容易に加熱される。より具体的には、それらは、300~0.3GHzの周波数に対応する0.001m~1mの波長を有する波と定義される。マイクロ波電場の存在下で加熱される炭素の能力は、その誘電正接tanδ = ε''/ε'によって定義される。誘電正接は、2つのパラメータ、誘電率(または実誘電率)ε'と、誘電損失係数(または虚誘電率)ε''から構成され、ε=ε'-iε''[式中、εは複素誘電率である。]によって定義される。誘電率(ε')は、入射エネルギーのどれだけが反射され、どれだけ吸収されるかを求め、一方、誘電損失係数(ε'')は材料内の熱の形態における電気エネルギーの散逸を測定する。最適なマイクロ波エネルギー結合のためには、中程度のε'の値がε'''の高い値に結合されるべきであり(および高い値のtanδ)、マイクロ波エネルギーを熱エネルギーに変換する。したがって、いくつかの材料は、誘電加熱を可能にするために十分に高い損失係数を有さない(マイクロ波を透過させる)が、他の材料、例えば、いくつかの無機酸化物および大部分の炭素材料は、優れたマイクロ波吸収体である。一方、導電体材料はマイクロ波を反射する。例えば、黒鉛および高度に黒鉛化された炭素は、かなりの割合のマイクロ波放射を反射することができる。非局在化π電子が比較的広い領域で自由に移動することができる炭素の場合には、非局在化π電子は、比較的広い領域で自由に移動することができ、付加的かつ非常に興味のある現象が発生する可能性がある。いくつかの電子の運動エネルギーは、それらが材料から飛び出すことを可能にすることがあり、その結果、周囲の大気がイオン化される。巨視的なレベルでは、この現象はスパークまたは電気アーク形成として認識される。しかし、微視的なレベルでは、これらのホットスポットは実際にはプラズマである。これらのプラズマの大部分は、空間および時間の視点からのマイクロプラズマとみなすことができる、それは、空間の小さな領域に閉じ込められ、最後に、第2のわずかな部分だけに限定されるからである。このようなマイクロプラズマの集中的な生成は、関与する方法にとって重要な意味を有することができる。
本発明は、1つ以上のマイクロ波吸収材料から複合材料を合成する方法を記載する。本明細書において、前記マイクロ波吸収材はマイクロ波放射に曝されることにより加熱され、マイクロ波加熱された材料の細孔内または細孔内で熱分解する1つまたは複数の追加の原材料に導入される。好ましい実施形態において、マイクロ波加熱された材料は、例えば、多孔質であり、例えば、ミクロ細孔、メソ細孔、またはマクロ細孔、またはそれらの組み合わせを含む。好ましい実施形態において、多孔質誘導加熱材料は炭素材料である。多孔質マイクロ波加熱炭素材料は、本質的にマイクロ波を吸収することができ、またはドープされた材料がマイクロ波を吸収することができるような化学種でドープされていてもよい。マイクロ波によって多孔質基材材料を加熱することにより、反応器システム内、例えば、材料容器、反応器壁、および反応器内の大気(気体)の他の材料を直接加熱することなく、基材粒子の局所的な加熱が可能になる。この局所的な加熱は、高効率化を可能とし、ケイ素含有反応体原料の高度に局在化された分解を与える。この点に関する適切な反応原料としては、ケイ素含有ガスおよびケイ素含有液体が挙げられるが、これらに限定されるものではない。好ましい実施形態において、ケイ素含有供給原料はシランガスである。したがって、本明細書に開示された方法は、均質なシリコン複合粒子を製造する利点を提供する。
a)マイクロ波吸収性多孔質足場材が5~1000nmの範囲の細孔容積を有するマイクロ波吸収性多孔質足場材料を作成する工程;
b)ケイ素含有供給原料の分解を可能にするのに十分な温度に、ケイ素含有供給原料の存在下で、マイクロ波によってマイクロ波吸収性多孔質足場材料を加熱して、シリコンで含浸された炭素材料を得る工程
を有してなる。
a)ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、5~1000nmの範囲の細孔容積を有するマイクロ波吸収性多孔質炭素材料を生成する工程;
c)ケイ素含有供給原料の分解を可能にするのに十分な温度に、ケイ素含有供給原料の存在下で、マイクロ波によってマイクロ波吸収性多孔質炭素材料を加熱して、シリコンで含浸された炭素材料を得る工程:
を有してなる。
a)ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、5~1000nmの範囲の細孔容積を有する多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)マイクロ波加熱可能な材料で多孔質炭素材料をドーピングする工程;
d)ケイ素含有供給原料の分解を可能にするのに十分な温度に、ケイ素含有供給原料の存在下で、マイクロ波によって、得られたマイクロ波吸収性多孔質炭素材料を加熱して、シリコンで含浸された炭素材料を得る工程
を有してなる。
a)ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、5~1000nmの範囲の細孔容積を有する多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)ケイ素含有供給原料の分解を可能にするのに十分な温度に、ケイ素含有供給原料の存在下で、マイクロ波によってマイクロ波吸収性多孔質炭素材料を加熱して、シリコンで含浸された炭素材料を得る工程
を有してなる。
a)ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、5~1000nmの範囲の細孔容積を有する多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)ケイ素含有供給原料の分解を可能にするのに十分な温度に、ケイ素含有供給原料の存在下で、マイクロ波によってマイクロ波吸収性多孔質炭素材料を加熱して、シリコンで含浸された炭素材料を得る工程;
d)シリコン含浸炭素材料の上に炭素層を適用して、炭素で被覆されたシリコン含浸炭素材料を得る工程
を有してなる。
a)ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、5~1000nmの範囲の細孔容積を有するマイクロ波吸収性多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)ケイ素含有原料の分解を可能にするのに十分な温度に、ケイ素含有供給原料の存在下で、マイクロ波によってマイクロ波吸収性多孔質炭素材料を加熱して、シリコンで含浸された炭素材料を得る工程;
d)シリコン含浸炭素材料の周囲に伝導性ポリマーを適用して、伝導性ポリマーネットワーク内にさらに埋め込まれたシリコン含浸炭素材料を得る工程
を有してなる。
多孔質シリコン材料を含む複合材料は、容量、安定性および電力性能によって規定されるような電気化学的性能をさらに向上させるために、様々な表面処理または性質を有することができる。一実施形態において、複合体は、1nm~10ミクロンの厚さを有するイオン伝導性ポリマーによって覆われる。別の実施形態において、複合体は、1nm~10ミクロンの厚さを有するセラミック保護被覆によって覆われる。さらに別の実施形態において、複合体は、1nm~10ミクロンの厚さを有する有機膜によって覆われる。厚さは、限定されるものではないが、XPSスパッタリング、FIB/SEMまたはSIMSのような当技術分野で公知の種々の技術を用いて測定することができる。
上述のように、本開示は、多孔質炭素足場のコア、およびシランガスの存在下で、CVDによってナノシリコンを含浸または他の形態で導入した、または他の適切な技術を用いて製造された、足場コアの上のナノシリコン、さらに、いずれかの最終的な被覆、例えば、プロパンの存在下でのCVDによってまたは他の適切な技術によって達成されるカーボン、または伝導性ポリマーによる被覆を有する複合材料に関する。このような複合体は、リチウムの非常に耐久性のある挿入を示し、リチウム系(またはナトリウム系)または他の電気貯蔵デバイスのアノード材料として極めて有用である。理論に束縛されるものではないが、多孔質炭素足場の所望の細孔容積構造(例えば、5~1000nmの範囲または本明細書に開示した他の範囲の他の範囲であるシリコン充填細孔)において充填の結果として得られるナノ寸法のシリコンは、カーボンまたは伝導性ポリマー被覆を含めて、複合体の他の構成要素の有利な性質と共に、少なくとも部分的には、その調製方法によって、製造パラメータの変動により、異なるおよび有利な性質を有する複合材料を与えることができ、例えば、複合体がリチウムイオンエネルギー貯蔵デバイスのアノードを有する場合に、電気化学的性能を達成すると考えられる。
上述したように、伝統的なリチウム系エネルギー貯蔵デバイスは、黒鉛状のアノード材料を含む。黒鉛状炭素の欠点は、リチウムイオン電池において多数ある。1つの欠点において、黒鉛は、電池動作中に位相および体積変化を受ける。すなわち、リチウムが挿入されたときに物理的に膨張/収縮する材料であるが、個々のシートを物理的に横方向に移動させて低エネルギー保存状態を維持する。第2に、黒鉛は低い容量を有する。黒鉛の規則的な結晶構造が与えられると、1つのリチウムイオンを貯蔵するのに6個の炭素を必要とする。構造体は、追加のリチウムを収容することができない。第3に、リチウムイオンの移動を2D平面に制限し、電池における材料の動力学およびレート能力を低下させる。これは、黒鉛が、電力が必要とされる高レートで良好に機能しないことを意味する。この電力の不利益は、全電気自動車におけるリチウムイオン電池を使用する際の制限要因の一つである。
#Li=Q×3.6×MM/(C%×F)
[式中、Qは、リチウム金属に対して5mVと2.0Vの間の電圧で測定されたリチウム取出容量(mAh/g)であり、
MMは、72、すなわち、6個の炭素の分子量であり、
Fは、96500のファラデー定数であり、
C%は、CHNOまたはXPSにより測定された構造物中に存在する炭素の質量%である。]。
La(nm)=(2.4×10-10)λ4 laser R-1 (1)
ここで、R=ID/IG (2)
新規な複合材料の性能モデル
18650型セルの近似的な大きさおよびエネルギーをシミュレートするためにフルセルモデルを開発した。LCOを、標準のカソードとして選択した。モデルは、材料性質(密度、充填、体積膨張)、電気化学的性能特性(動作電圧、容量、不可逆容量)、およびセルレベル変化(必要とされる電解質、空隙容量)を説明する。第2表は、市販のセルからのセルレベル性質と、モデルからの出力とを比較する。同様の値は、モデルを用いて計算され、システムレベルの変化を表すモデルの能力の信頼度を供する。
多孔質炭素足場材料の例
種々の多孔質炭素足場材料を検討のために得た。第4表は、炭素の物理化学的属性の一覧を記載している。
カーボン13は、アルゴン中で5mol%のH2ガス中で1時間1100℃に加熱された市販のカーボン1であった。
多孔質シリコン足場上へのシリコン付着による種々の複合材料の製造
この例では、現在の開示に従って様々な異なる複合材料を製造した。シリコンは、本明細書に一般的に記載されているように、シランガスを用いた化学気相成長技術によって、多孔質炭素足場内に埋め込んだ。この特定の例では、試料を、窒素ガスと混合された2モル%のシランガス流を有する管炉で処理し、記載されているように様々な時間および温度に保持した。試料処理の要約を第5表に示す。シリコンカーボン複合体中のケイ素の最終充填は、当該技術分野で知られているように決定することができ、例えば、当該技術分野で知られている技術である熱重量分析(TGA)を用いて観測された重量損失から決定できる。
多孔質シリコン足場上にシリコン付着を介して種々の複合材料を製造し、続いて化学蒸着を行い、粒子を取り囲む炭素層の形成
記載するような高温および時間でプロパンガスを使用して、先の例からのいくつかの試料をさらに処理して、管炉において行って、化学蒸着によって表面炭素層を形成した。製造データを第6表に要約する。
種々の複合材料の物理化学的性質
上記例による種々の試料の表面積、細孔容積および細孔容積分布を、本開示に記載されているように窒素吸着によって決定した。第7表にデータをまとめた。
種々の複合材料の電気化学的性質
上記例において多様な複合体を製造した。複合体試料を、それらの電気化学的性質について検討した。第8表は、ハーフセルにおいてアノードとして試験された材料についてのデータを示す。ここで、アノードは活物質、バインダー、および電極質量に対して60%、20%、20%の伝導性カーボンで構成されている。これらの試料をハーフセルに組み立て、c/10のレートで5サイクル試験した。電気化学的試験データを第8表にまとめる。他に記載されない限り、サイクル7からサイクル25までの平均クーロン効率および容量保持が報告され、サイクル6での容量を報告する。
黒鉛とのブレンドにおける種々の複合材料の電気化学的特徴
上記例によれば、多様な複合体を製造した。選択された数の試料を、それらの電気化学的性質について検討した。第9表は、ハーフセルにおいてアノードとして試験した材料についてのデータを示す。ここで、アノードは、活物質、バインダー、および、電極質量に対して80%、10%、10%の伝導性カーボンで構成されている。活物質はさらに黒鉛を含み、黒鉛の%および試料の%を、500~800mAh/gの範囲の近似容量を実現するように調整した。試料13において、電極は、24%の試料13および76%の黒鉛を含んでいた。試料14において、電極は、30%の試料14と70%の黒鉛とを含んでいた。試料15において、電極は、19%の試料15および81%の黒鉛を含んでいた。試料32において、電極は、24%の試料32および76%の黒鉛を含んでいた。試料33において、電極は、27%の試料33と73%の黒鉛とを含んでいた。試料35において、電極は、24%の試料35および76%の黒鉛を含んでいた。試料50において、電極は、25%の試料35と75%の黒鉛とを含んでいた。これらの試料は、ハーフセルに組み立て、C/10のレートで5サイクル、さらにC/5でサイクル試験した。電気化学的試験データを第8表にまとめる。他に記載されない限り、サイクル7からサイクル25までの平均クーロン効率および容量保持を報告し、サイクル6での容量を報告する。
シリコン蒸着によるミクロ多孔質炭素材料の細孔の充填
ミクロ細孔質カーボン(カーボン3)について、ケイ素とカーボンとを含む複合材料を作成するために、120分(試料31)または150分(試料34)にわたってシラン処理する前と後の細孔容積分布について調べた。これらの試料の細孔容積分布を図2に示す。わかるように、ミクロ細孔範囲における細孔容積の実質的な減少があり、シリコンを用いた炭素足場内のミクロ細孔の充填と一致している。
混合されたミクロ-、メソ-、およびマクロ多孔質の性質を有するカーボン(カーボン2)について、ケイ素とカーボンとを含む複合材料を作成するために、60分(試料11)または90分(試料9)にわたってシラン処理する前と後の細孔容積分布について調べた。これらの試料の細孔容積分布を図3に示す。わかるように、ミクロ細孔範囲、メソ細孔範囲およびマクロ細孔範囲における細孔容積の実質的な減少があり、シリコンを有する炭素足場内のミクロ細孔、メソ細孔、およびマクロ細孔の充填と一致している。
シリコン付着によるマクロ多孔質炭素材料の細孔の充填
マクロ多孔性を有するカーボン(カーボン4)について、ケイ素とカーボンとを含む複合材料を作成するために、90分にわたってシラン処理する前と後(試料8)、またはシランで90分処理した後にプロパンで30分間処理した後(試料10)、またはシランで120分間処理した後にプロパンでさらに10分間処理した後(試料13)の細孔容積分布について調べた。これらの試料の細孔容積分布を図4に示す。わかるように、マクロ細孔範囲の細孔容積の実質的な減少があり、シリコンを用いた炭素足場内のマクロ細孔の充填と一致している。さらに、後続のプロパン処理すると(粒子表面上に追加の炭素を層状化すると)、マクロ細孔容積にはさらなる損失があった。理論に拘束されるものではないが、この観察は、マクロ細孔容積の減少を伴うマクロ細孔のキャッピングを与えるCVD炭素被覆と一致する。
CVDによる多孔質炭素足場内のキャピングオフ
熱化学蒸着による炭素被覆多孔質材料は、カーボンで細孔を充填するのではなく、ミクロ細孔をキャップする。これは、純粋にミクロ多孔質のカーボン(カーボン3)上の炭素CVDによって最もよく観察される。以下の表に見られるように、材料の比表面積は、1720m2/gが6m2/gまで低下する。また、細孔容積も無視できる値まで減少する。キャッピングの証拠は、窒素ピクノメトリーデータ、ペレット密度およびアセトンピクノメトリーに見られる。ダイ内の粉末を2000kg/cm2の圧力で圧縮することによって、ペレットを測定した。アセトン中に粉末を浸漬し、液体の変位を測定することにより、アセトンピクノメトリーを測定した。出発の見かけの骨格密度は、純粋なミクロ多孔質カーボンについて2.24g/ccである。材料上のカーボンのCVD後、見かけの骨格密度は、1.49g/ccに低下し、材料におけるボイド空間の形成を示唆する。データを第10表にまとめ、図5の細孔容積分布にグラフで示す。
フルセルコインセルにおける複合材料の電気化学的特徴付け
複合体試料の電気化学的性能を、80%の活物質、10%の伝導性カーボンおよび10%のバインダーを含むアノードとしての材料について試験した。活性は、試験される試料30%と、70%の黒鉛とをさらに含む。あるいは、複合体試料の電気化学的性能を、80%の活物質、10%伝導性カーボンおよび10%バインダーを含むアノードについて試験した。あるいは、90%の活物質、5%伝導性カーボンおよび5%バインダーを含むアノードについて、複合体試料の電気化学的性能を調べた。あるいは、90%の活物質、2%伝導性カーボンおよび8%バインダーを含むアノードについて、複合体試料の電気化学的性能を調べた。あるいは、複合体試料の電気化学的性能を、93%の活物質、2%伝導性カーボンおよび5%バインダーを含むアノードについて試験した。この文脈における活物質は、試験されるべき試料、例えば、シリコンカーボン複合体および黒鉛を含み、活物質は、10~60%のシリコンカーボン複合体と、40~90%の黒鉛とを含む。
付着ガスの平均自由経路の計算
150pm寸法または300pm寸法分子のいずれかについて、平均自由行程(MFP)を、技術分野で知られているようなガス運動理論に従って、様々な異なる温度、圧力および気体について計算した(第11表を参照されたい)。当該技術分野で知られているように、追加の計算が理解される。
アノードを、本明細書に一般的に記載された手順に従って作成した。試験されるアノード材料を、典型的には黒鉛で希釈し、400~700mAh/gの範囲で達成する。各試料についてのブレンド中の黒鉛のパーセントは以下に記載され、そのような場合に、電極配合物は、一般に、80%の活物質(黒鉛ブレンド中の材料)、10%の伝導性向上剤、例えばスーパーP、および10%バインダー、例えばSBR-CMCからなる。いくつかの場合には、材料は黒鉛の非存在下で試験され、そのような場合に、典型的には、アノード配合物中に、60%の活物質、20%の伝導性増強剤、および20%のバインダーを含む。ある場合には、アノードは、アノード配合物中に90%の活物質、5%の伝導性増強剤、および5%のバインダーを含んでいた。使用された電極は、1M LiPF6 EC:DEC+10%FECであり、リチウム金属をカソードとし、ハーフセルのコインセルを構成した。本明細書に一般的に記載されているように、セルを電気化学的に試験した。電圧をC/10レートで0.8Vから0.005Vに5サイクル、続いてC/5レートで25サイクルを繰り返した。サイクルの後、コインセルを最終的な時間で100%の電荷状態にし、次いで、分解し、電気化学試験前の開始厚さと比較して、アノードの厚さを測定した。製造された異なる種類の試料は、黒鉛系、カーボン複合ナノシリコン、カーボン複合ナノ特徴シリコン、カーボン複合酸化ケイ素(SiOx)、ならびに多孔質炭素足場上にシラン付着、および炭化水素化学気相成長を介して達成される最終的な炭素被覆を介して製造されたカーボン-シリコン複合体(C-Si-C複合体)であった。試料は、本明細書の他の場所に記載された一般的な手順に従って製造された。また、カーボンと複合されない、裸のナノシリコンを含むいくつかの試料も含まれる。別段の記載がない限り、重量または体積のいずれかの容量は、脱リチウム化材料の容量を意味する。これらの試料は、以下の第12表にまとめる。
Liイオンフルセルにおける様々な試料のサイクルデータ
黒鉛、カーボン複合ナノシリコン試料、カーボン複合酸化ケイ素(SiOx)試料、および多孔質炭素足場上にシラン付着により製造されたカーボン-シリコン複合体を含み、続いて、炭化水素化学気相成長(C-Si-C)を介して達成される最終的な炭素被覆を含む試料について、フルコインセルを製造した。カソード材料はNCAであり、電解質は1M LiPF6EC:DEC+10%FECであった。アノード容量は、ハーフセルで測定した場合、約650mAh/gであった。サイクリングを、電圧ウィンドウが2.0~4.2Vにあり、かつ、I/2維持で、C/2のレートで行った。図9は、黒鉛の平均データに対するWh/Lに関して、サイクリング安定性データを示す。C-Si-C試料のクーロン効率は0.999±0.0016(N=5セル)であった。
シリコン付着による混合ミクロ-およびメソ-多孔質炭素材料の細孔の充填
ケイ素とカーボンとを含む複合材料を作成するために、ミクロ細孔とメソ細孔の両方を有するカーボン(カーボン13)について、380sccmおよび450℃で流動する2モル%シランで60分または120分処理する前および後の細孔容積分布を試験した。これらの試料の細孔容積分布を図10に示す。ミクロ細孔の充填およびメソ細孔の充填に一致するミクロ細孔範囲およびメソ細孔範囲における細孔容積の実質的な減少が存在した。データは、メソ細孔の減少に比べて、ミクロ細孔のより顕著な減少を示し、ミクロ細孔よりもメソ細孔を好んで減少させるシリコンの優先的な付着を示す。
炭化水素CVDによるミクロ多孔質炭素足場内でのミクロ細孔のキャッピングを示すピクノメトリーデーター
ミクロ多孔質炭素足場材料を、本明細書に記載された方法に従って、一般に炭化水素CVDで処理した。炭化水素CVD処理の前に、測定された表面積、細孔容積およびピクノメトリーによる密度は、1744m2/g、0.72cm3/g、2.24g/cm3であった。炭化水素CVD処理の後、測定された表面積、細孔容積、およびピクノメトリーによる密度は6m2/g、0.701cm3/g、1.49g/cm3であった。理論に拘束されるものではないが、劇的に低い表面積および細孔容積は、劇的に減少した骨格密度と共に、炭素ミクロ細孔のキャッピングと一致している。したがって、当該技術分野で知られている炭化水素処理または同等の方法は、炭素細孔、本明細書に一般的に記載された原理に従って付着されたケイ素が充填された炭素細孔をキャッピングするのに適している。理論に拘束されるものではないが、このようなキャッピングによって、粒子のエンベロープ体積の膨張を最小限に抑えながら、粒子内の内部空隙がシリコンの膨張を収容できるようになる。
シラン付着に対する多孔質炭素足場粒子寸法の影響および得られるシリコン炭素足場の電気化学的性能
異なる粒子寸法を有し、混合されたミクロ細孔およびメソ細孔を有する種々の熱分解カーボンを、本明細書に一般的に記載されているように、シランガスを介したそれらのケイ素付着について試験した。試料は、粒状(1mmまで、または1mm以上)であるカーボン、およびFRITSCH遊星ミル(FM)またはジェットミル(JM)を使用して寸法減少された粒子を含む。データを第13表にまとめるが、本明細書に一般的に記載されているように、ハーフセルにおける電気化学的試験を含む。
マクロ多孔質炭素足場上のシラン分解によるシリコン付着および得られるシリコンカーボン複合体の電気化学的性能
種々の異なるマクロ多孔質炭素足場をシランで処理して、本明細書に一般的に記載されているようなシリコンカーボン複合体を製造した。データーを第14表に示すが、本明細書に一般的に記載されているように、ハーフセルにおける電気化学的試験を含む。
混合されたミクロ細孔質およびメソ細孔質炭素足場へのシラン分解によるケイ素付着および得られたシリコンカーボン複合体の電気化学的性能
本明細書に一般的に記載されているように、ミクロ細孔およびメソ細孔を有する種々の異なる炭素足場をシランで処理して、シリコンカーボン複合体を製造した。データを第15表に示すが、本明細書に一般的に記載されているように、ハーフセルにおける電気化学的試験を含む。
シラン分解への炭素足場の熱分解温度の影響および得られたシリコンカーボン複合体の電気化学的性能
本明細書で一般的に記載されているように、ミクロ細孔およびメソ細孔を有する炭素足場を種々の温度で熱分解し、シランガスを介したシリコン付着について試験した。試料は、500℃~1100℃の範囲の温度で熱分解されたカーボンを含んだ。データを第16表に示すが、本明細書に一般的に記載されているように、ハーフセルにおける電気化学的試験を含む。
多孔質炭素への種々の処理の影響およびシリコンカーボン複合体を作成するための足場としての適合性への影響
混合されたミクロ細孔構造およびメソ細孔構造を有する多孔質炭素足場を、種々の処理に付した。これらの処理は、1100、1300、1500および1700℃における窒素の存在下での加熱、1100℃における水素ガスの存在下での加熱、900℃のアンモニアガスの存在下での加熱、または1300℃におけるN2の存在下での加熱、続いての1:2(w:w)のカーボン:HMTの存在下での550℃への加熱を含んでいた。処理の持続時間は60分であった。処理の要約および種々の処理された炭素足場の得られる物理化学的性質を第17表に示す。ハーフセルにおけるその電気化学的性能を第18表に示す。
異なる炭素足場の影響および得られるシリコンカーボン複合体
580sscm、450℃および120分の条件で流れるシランをケイ素含有反応体ガスとして使用する本明細書に一般的に記載されているように、種々の異なる炭素足場を用いて、シリコンカーボン複合体を製造した。第19表は、種々の試料を示し、第20表は、得られたシリコンカーボン複合体の物理化学的性質を示し、第21表は、ハーフセルにおける得られたシリコンカーボン複合体の電気化学的性質を示す。
ケイ素含有反応体と同時に反応する2つ以上の異なる多孔質炭素足場原料のためのシリコン炭素足場の作成
いくつかの実施形態において、シリコンカーボン複合体は、シランのようなケイ素含有反応体の存在下で同時に(すなわち、同じ反応器で)反応される2つまたはそれ以上の多孔質炭素原料から製造することができる。本例において、763m2/gの比表面積、0.58の細孔容積を有し、44%のミクロ細孔、55%のメソ細孔および1%マクロ細孔をさらに有する多孔質炭素足場を、第2の炭素足場、すなわち、市販の黒鉛状カーボン1と、質量比4:1の質量比で組み合わせる。炭素足場の4:1混合物を、一般に本明細書に記載の方法に従って、シランと反応させた。混合されたミクロ細孔質およびメソ細孔質炭素足場から製造された複合体、黒鉛質炭素足場から製造された複合体、2つの足場の混合物から製造された複合体について、第1サイクル効率は、それぞれ73%、70%、68%であった。混合されたミクロ細孔質およびメソ細孔質炭素足場から製造された複合体、黒鉛質炭素足場から製造された複合体、2つの足場の混合物から製造された複合体について、最大の可逆的容量は、それぞれ1554mAh/g、1531mAh/gおよび1415mAh/gであった。混合されたミクロ細孔質およびメソ細孔質炭素足場から製造された複合体、黒鉛質炭素足場から製造された複合体、2つの足場の混合物から製造された複合体について、平均クーロン効率は、それぞれ0.9962、0.9925および0.9969であった。足場の混合物から製造された複合体の平均クーロン効率が、個々の構成要素から生成された複合体よりも高いということは、驚くべきことであり、予想外の結果であった。
種々のシリコンカーボン複合体上へのCVDによる後続の炭素被覆の影響
ケイ素含有反応ガスとしてシランを使用する本明細書に一般的に記載されているように、種々の異なる炭素足場を用いて、シリコンカーボン複合体を製造した。複合粒子の周囲に炭素被膜を適用する効果を例示するために、複合体試料を、炭素含有ガスの存在下で高温にさらされて炭素質被覆を形成するCVD法に供した。第22表は、種々の試料および炭素CVD条件を示し、第23表は、得られた炭素被覆シリコンカーボン複合体の物理化学的性質を示し、第24表は、ハーフセルにおける得られた炭素被覆シリコンカーボン複合体の電気化学的性質を示す。
シリコンカーボン複合体を含むアノード材料の膨張測定
アノードを、本明細書に一般的に記載された手順に従って作成した。試験されるべきアノード材料は、典型的には、試験されるべき試料と、黒鉛および伝導性向上剤とを含んだ。本開示の他の場所に一般的に記載されているように、アノード調製およびハーフセル調製および試験を行った。この特定の例において、3つの試料群についてデータを考慮した。第1の試料群は、ナノシリコンとカーボンとの複合体を含む。第2の試料群は、5ミクロン未満のDv50を有し、ミクロ細孔とメソ細孔との混合物からなる細孔容積を有する多孔質炭素足場を用いて製造されたシリコンカーボン複合材料を含んでなるものであり、本明細書で説明されているように、ケイ素含有ガスを用いた付着を介してシリコンが生成されており、本明細書で説明されているように、炭素含有ガスを用いたCVDによってシリコンカーボン複合体を炭素被覆している。後者の種類のシリコンカーボン複合体を「グループ14の複合体」と表記する。
フルセル電気化学的性能に対するシリコンカーボン複合体の粒子寸法の影響
混合されたミクロおよびメソ細孔質の性質を有する炭素足場材料を、ケイ素含有反応体を用いて、続いてのCVDによるカーボン被覆によって、シリコンカーボン複合体に加工した、本開示の他の場所に一般的に記載されているように、すべての処理が行われた。多孔質炭素足場には、2つの異なる粒子寸法を採用した:比較的小さい寸法のDv50=4.4μm(この複合体は試料27-1と表示される)、および比較的に大きな寸法のDv50=22.4μm(この複合体は試料27-2と表示される)を有する対応する多孔質炭素足場。これら2つの異なる寸法の材料を用いて、シリコンカーボン複合体の2つの異なる寸法の試料を製造した。複合体を、本開示に全体的に記載されているように、フルセルにおいて電気化学的に試験した。
フルセル電気化学的性能に対するシリコンカーボン複合体の炭素被覆の影響
ケイ素含有反応体を用いて、混合されたミクロおよびメソ細孔性質ならびに4.4μmのDv50を有する炭素足場材料を、シリコンカーボン複合体に加工した。本開示の他の場所に一般的に記載されているように、すべての処理が行われた。本開示に一般的に記載されているように、この試料(非炭素被覆または非C被覆で表示される)を、フルセルにおいて電気化学的に試験した。非炭素被覆シリコンカーボン複合体は試料28-1と称され、炭素被覆シリコンカーボン複合体は比較のために試料28と称される。本明細書に一般的に記載されているように、同じシリコン炭素足場を、CVDによる炭素被覆の付加工程に供した。後者の試料(炭素被覆またはC被覆されているもの)を、本開示に一般的に記載されているように、フルセルにおいて電気化学的に試験した。
C被覆シリコンカーボン複合体の電気化学的試験
ケイ素含有反応体を用いて、混合されたミクロおよびメソ細孔性質、763m2/gの総表面積、0.58cm3/gの総細孔容積ならびに4μmのDv50を有する炭素足場材料を、シリコンカーボン複合体に加工した。反応ガスは、450℃で2時間、5780sccmで流れる窒素中の1.25モル%のシランであり、重量増加が71%になった。得られたシリコンカーボン複合体のケイ素含有量は39~42%であり、酸素含有量は1~2%であった。シリコンカーボン複合体において、ケイ素によって充填された炭素細孔容積の計算されたパーセンテージは54%であり、総複合体積のパーセンテージとして計算されたケイ素体積は35%であった。
シリコンカーボン複合材料のレート検討
シリコンカーボン複合材料のレート能力を、黒鉛と比較し、シリコン酸化物(SiOX)材料とも比較した。全ての材料は、60%活性、20%バインダー、および20%伝導性増強剤の配合で、ハーフセルにおいて試験した。サイクリングは、C/10から、C/5へ、C/2へ、1Cへ、2Cへ一連の徐々に増加するレートで5サイクル行った。2つのシリコンカーボン複合体を試験し、1つの複合体は試料25-5Bに対応し、第2の複合体は25-6Aに対応する。重量容量のデーターは、mAh/gに関して図18において、試験された最も遅いレートで観察された最大容量の%に関して図19に示されている。
各種材料の電子化学的性能に対する高密度化の影響
試料25-5B:黒鉛の記述に対応する35:65(w:w)シリコンカーボン複合体を含むアノードについて、アノードのカレンダー処理の程度を変化させるコインセルフォーマットのフルセルにおいて、電気化学的性能を試験した。具体的には、アノードを、比較的低いカレンダーの条件で、すなわち、最終的なアノードの活性密度が0.87g/cm3になるように、19%のカレンダーの条件で、および比較的高いカレンダーの条件で、すなわち、最終的なアノードの活性密度が1.26g/cm3になるように、50%のカレンダーの条件で、カレンダー処理した。これらのデータを図20に示す。
種々の炭素足場およびシリコンカーボン材料の細孔構造
例19および例20において作製した炭素足場およびシリコンカーボン複合体を、それらの細孔構造について窒素吸着により分析した。本例の目的のために、リチウム化および脱リチウム化のサイクルに対する適切な安定性を達成するために、シリコンの付着および含有についてのそれらの関連性に応じて、細孔寸法の異なる範囲を分析した。具体的には、50~200Aの範囲の細孔および200A未満の細孔を分析した。データを第25表に示す。
多孔質炭素足場およびそれから製造されたシリコンカーボン複合体の密度および体積測定
本例における材料は、多孔質炭素が22.4μmのDv50を示す例27における多孔質炭素足場と、複合体を製造するために用いられる多孔質炭素足場が22.4μmのDv50を示す例27におけるシリコンカーボン複合体と、炭素被覆複合体を製造するために用いられる多孔質炭素足場が22.4μmのDv50を示す、例27における炭素被覆シリコンカーボン複合体を製造するために一般的に記載されているCVD法を用いて製造された第3の試料とを含んだ。
種々の被覆技術の後にシリコンカーボン複合体内で観察されたシリコンの容量損失
本明細書に一般的に記載されているように、シランの存在下でシリコンカーボン複合体を製造するために、混合ミクロ細孔およびメソ細孔質の炭素足場を用いた。シリコンカーボン複合粒子を、2つの方法を用いてさらに炭素被覆した:炭素含有ガス(具体的にはメタンおよびアセチレン)を用いたCVDと、伝導性ポリマーによる被覆とを含み、必要に応じてポリマーを部分的に熱分解する。
炭素被覆が伝導性ポリマーの被覆によって得られたC被覆シリコンカーボン複合体のフルセルの電気化学的性能
混合されたミクロおよびメソ細孔質の性質を有する炭素足場材料を、ケイ素含有反応体を用いてシリコンカーボン複合体に加工した。本開示の他の場所に一般的に記載されているように、すべての処理を行った。この試料(非炭素被覆または非C被覆で表示される)を、本開示に一般的に記載されているように、フルセルにおいて電気化学的に試験した。比較のために、同じシリコン炭素足場を、9:1(w:w)複合体:PANの混合物を500℃で60分間加熱することによってカーボン被覆を追加する工程に付した。この後者の試料(炭素被覆またはC被覆されている)を、本開示に一般的に記載されているように、フルセルにおいて電気化学的に試験した。
黒鉛と比較してC被覆シリコンカーボン複合体のフルセル電気化学的性能
混合されたミクロおよびメソ細孔性質を有する炭素足場材料を、一般に、本明細書に記載された手順に従って、炭素被覆されたシリコンカーボン複合体に加工した。炭素足場は、4μmのDv50、および混合されたミクロおよびメソ細孔質の性質を有していた。この開示に記載された方法と一致するケイ素含有反応体を用いてシリコンカーボン複合体を製造し、本開示に記載された方法と一致するCVDを用いて、末端炭素被覆を得た。炭素被覆されたシリコンカーボン複合体を、フルセル、パウチセル形式の電気化学的性能について試験した。アノードは、炭素被覆されたシリコンカーボン複合体配合黒鉛を含み、650mAh/g(アノード活性基準)の目標を達成し、バインダーおよび伝導性向上剤を含んだ。アノード断面容量は1.9mAh/cm2であった。カソードはNCAを含んでいた。サイクルは、C/2のレートで達成された。電圧ウィンドウは、I/20維持での2.0-4.2Vであった。電解質は、1M LiPF6EC:DEC+10%FECを含んでいた。比較のために、炭素被覆シリコンカーボン複合体について上述したのと同じ条件下で、比較物フルセル、パウチセルを電気化学的に試験した。カソード断面容量は1.6mAh/cm2であった。
三電極パウチセルにおけるC被覆シリコンカーボン複合体のフルセル電気化学的性能
混合されたミクロおよびメソ細孔性質を有する炭素足場材料を、一般に、本明細書に記載された手順に従って、炭素被覆されたシリコンカーボン複合体に加工した。炭素足場は、4μmのDv50、および混合されたミクロおよびメソ細孔質の性質を有していた。この開示に記載された方法と一致するケイ素含有反応体を用いてシリコンカーボン複合体を製造し、本開示に記載された方法と一致するCVDを用いて、末端炭素被覆を得た。炭素被覆されたシリコンカーボン複合体を、フルセル、パウチセル形式の電気化学的性能について試験した。アノードは、炭素被覆されたシリコンカーボン複合体配合黒鉛を含み、650mAh/g(アノード活性基準)の目標を達成し、バインダーおよび伝導性向上剤を含んだ。アノードはNCAであり、リチウムからなる第3電極をも使用した。このような3電極システムは、アノードおよびカソードの性能を独立して追跡するための有用なツールとして当該技術分野で知られている。本例の目的のために、アノードおよびカソードの安定性を、その差動電圧曲線対サイクルについて監視した。当該技術分野で知られているように、差動電圧曲線は、電圧対電圧の第1導関数のプロットを監視することができ、サイクルにわたる異なる電圧曲線の変化を監視して、アノードおよびカソードの安定性を独立して評価することができる。アノードおよびカソードについての時間にわたる差電圧の変化を、図24および図25にそれぞれ示す。
触媒ドープ多孔質炭素材料からのシリコンカーボン複合体の製造
特定の実施形態において、多孔質炭素足場を1つ以上の触媒でドープする。多孔質炭素内に触媒が存在することにより、その後のシリコンカーボン複合体の製造が容易になる。理論に拘束されるものではないが、多孔質炭素の細孔内における触媒の存在は、シリコンカーボン複合体のシリコン部分に付着し分解するために、ケイ素含有反応体、例えばケイ素含有ガス、例えばシランの部位を与える。重要なことに、多孔質炭素中の触媒の存在は、炭素粒子の外表面、または炭素粒子自体の外側(例えば、熱反応器壁、または合成反応器内の他の非炭素表面)に対抗して、炭素の細孔内でのケイ素の優先的付着を可能にする。触媒ドープされた多孔質炭素の製造方法は、当該技術分野で公知であり、炭素と触媒を混合すること、触媒溶液中に炭素粒子を懸濁させた後、炭素粒子を捕集し乾燥させること、多孔質炭素が生成されたポリマー樹脂内に触媒を含有させることを含む。この点に関する適切な触媒としては、これらに限定されるものではないが、ニッケル、銅、鉄、マンガン、金、アルミニウム、スズ、パラジウム、白金ルテニウム、ロジウム、イリジウム、およびこれらの組み合わせが挙げられる。理論に拘束されるものではないが、金属触媒の場合に、この触媒効果は、アルミニウム、ニッケルおよび金の場合と同様にアロイ化共晶反応を介して、または金属表面でSi-H結合がより容易に切断される水素化効果(白金またはニッケルなど)を介して進行することができる。上記触媒の適切な前駆体としては、それらの塩および他の酸化された形態、例えば、それらの対応する酸化物、ハロゲン化物塩、硝酸塩、炭酸塩、カルボン酸塩、硫酸塩等、およびそれらの組合せが挙げられる。多孔質炭素足場内の触媒の濃度は、例えば0.1~20%、例えば0.5%~10%、例えば1%~5%である、例えば1%~4%の範囲で変化させることができる。いくつかの実施形態において、シリコンカーボン複合体の製造後に触媒を除去することができ、例えば、触媒を溶解するが、炭素を溶解せず、シリコンを溶解しない媒体に溶解させることによって除去できる。
リチウム化粒子のTEMによって測定されたシリコンカーボン複合体の粒子膨張
この開示内において、新規なシリコンカーボン複合体の驚くべきかつ予想外の低膨張、例えば、シリコンカーボン複合体を含むリチウム化アノードの低い膨張が説明されている。これらの手法は、非常に有用であるが、電極、すなわち、アノードで実施される。この例において、当該技術分野で公知の技術を採用している個々の粒子の解像度における物質の膨張をモニタリングする方法を提供する。具体的には、その場(in-situ)TEMを行った。この手順は、当該技術分野で以前に説明されており、この手順の詳細は、他の場所(Gu, M.; Wang, Z.; Connell, J. G.; Perea, D. E.; Lauhon, L. J.; Gao, F.; Wang, C. ACS Nano 2013, 7, 6303-6309)に見られる。
態様1. 多孔質炭素足場およびケイ素を含んでなる複合体であって、
複合体は、重量で15~85%のケイ素、および0.05~0.5cm3/gの範囲の窒素アクセス不能な容積を有し、
複合体は、ヘリウムピクノメトリーによって測定して、1.5~2.2g/cm3の範囲の粒子骨格密度を有する複数の粒子を含んでなる複合体。
態様2. 窒素アクセス不能な容積は0.2~0.4cm3/gの範囲である態様1に記載の複合体。
態様3. 窒素アクセス不能な容積は0.1~0.3cm3/gの範囲である態様1に記載の複合体。
態様4. 骨格密度は1.9~2.2g/cm3の範囲である態様1~3のいずれか1つに記載の複合体。
態様5. 骨格密度は1.5~1.8g/cm3の範囲である態様1~3のいずれか1つに記載の複合体。
態様6. 1.0~1.5g/cm3の範囲のペレット密度を有する態様1~5のいずれか1つに記載の複合体。
態様7. 複合体は、窒素吸着によって求めて、10%未満のミクロ細孔、30%超のメソ細孔、30%超のマクロ細孔、および0.1cm3/g未満の総細孔容積を有する細孔構造を有する態様1~6のいずれか1つに記載の複合体。
態様8. 複合体は、窒素吸着によって求めて、30~60%のミクロ細孔、30~60%のメソ細孔、10%未満のマクロ細孔、および0.1cm3/g未満の総細孔容積を有する細孔構造を有する態様1~6のいずれか1つに記載の複合体、
態様9. 複合体は、窒素吸着によって求めて、20%未満のミクロ細孔、60%超のメソ細孔、30%未満のマクロ細孔、および0.1cm3/g未満の総細孔容積を有する細孔構造を有する態様1~6のいずれか1つに記載の複合体。
態様10. 多孔質炭素足場は、窒素吸着によって求めて、30~60%のミクロ細孔、30~60%のメソ細孔、10%未満のマクロ細孔、および0.1~0.5cm3/g未満の総細孔容積を有する細孔構造を有する態様1~6のいずれか1つに記載の複合体。
態様12. 粒子骨格密度が1.5~1.8g/cm3の範囲である態様1~11のいずれか1つに記載の複合体。
態様13. 多孔質炭素足場は50~200Aの直径を有する細孔10~50%を有し、および200A未満の直径を有する細孔90%以上を有する態様1~6のいずれか1つに記載の複合体。
態様14. ケイ素含有量は25%~65%の範囲である態様1~13のいずれか1つに記載の複合体。
態様15. ケイ素含有量は35%~45%の範囲である態様1~13のいずれか1つに記載の複合体。
態様16. 0.3:1と1:1の間、0.4:1と1:1の間、0.4:1と1:1の間、0.5:1と1:1の間、0.6:1と1:1の間、0.3:1と0.9:1の間、0.3:1と0.8:1の間、または0.3:1と0.7:1の間である炭素足場の細孔容積とケイ素容積の比を有する態様1~15のいずれか1つに記載の複合体。
態様17. 0.3:1~1:1である窒素アクセス不能な細孔容積とケイ素容積の比を有する態様1~15のいずれか1つに記載の複合体。
態様18. 5ミクロン未満の平均粒子寸法を有する態様1~17のいずれか1つに記載の複合体。
態様19. 1ミクロン未満の平均粒子寸法を有する態様18に記載の複合体。
態様20. それぞれの粒子が炭素の表面層を有する複数の粒子を含んでなる態様1~19のいずれか1つに記載の複合体。
態様22. 炭素の表面層は、粒子の総質量の2~10%である態様20に記載の複合体。
態様23. 炭素の表面層は、熱分解された、または部分的に熱分解された伝導性ポリマー材料を含んでなる態様20~22のいずれか1つに記載の複合体。
態様24. 伝導性ポリマー材料はポリアクリロニトリルまたはポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)を含んでなる態様23に記載の複合体。
態様25. 炭素の表面層は黒鉛化可能なカーボンを含んでなる態様20~22のいずれか1つに記載の複合体。
態様26. さらに金属を含む態様1~25のいずれか1つに記載の複合体。
態様27. 金属はアルミニウム、ニッケルまたはマンガンである態様26に記載の複合体。
態様28. 複合体の粒子は、その場TEMによって求めて、10~100%の範囲のリチウム化時の平均膨張を有する態様1~27のいずれか1つに記載の複合体。
態様29. 平均膨張は10~50%の範囲である態様28に記載の複合体。
態様30. 平均膨張は20~30%の範囲である態様29に記載の複合体。
態様32. 態様1~31のいずれか1つに記載の複合体を含んでなる電極。
態様33. 電極はアノードである態様32に記載の電極。
態様34. 態様1~31のいずれか1つに記載の複合体または態様32または33に記載の電極を有してなるエネルギー貯蔵デバイス。
態様35. デバイスはリチウムイオン電池である態様34に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
態様36. カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、250~350mAh/cm3の範囲の完全リチウム化での体積容量および40%未満の膨張を有する電極。
態様37. 30%未満の膨張を有する態様36に記載の電極。
態様38. カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、350~450mAh/cm3の範囲の完全リチウム化での体積容量および60%未満の膨張を有する電極。
態様39. 40%未満の膨張を有する態様38に記載の電極。
態様40. カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、450~600mAh/cm3の範囲の完全リチウム化での体積容量および100%未満の膨張を有する電極。
態様42. カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、少なくとも100の充放電サイクルにおいて100%以上の容量保持率を有する電極。
態様43. カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
アノードが、リチウムイオンフルセルで試験したときに少なくとも500回の充放電サイクルの間、アノード電極の質量を基準にして400mAh/g超の重量容量を有し、
アノードが予備リチウム化されておらず、
フルセルが、1.05~1.15のアノード:カソード容量比で存在するLiNi0.8Co0.15Al0.05O2を含むカソードと、10%(w/w)のフルオロエチレンカーボネートを含む2:1(w:w)のエチレンカーボネート:ジエチルカーボネート溶媒に1M LiPF6を含む電解質を有し、
フルセルは、4.2~2.5Vの電圧で25℃で、第1サイクルにおいてC/10に相当する対称充放電電流密度で、続いて20サイクルにおいて1Cに相当する対称充放電電流密度で、後の20サイクル毎にC/10に相当する対称充放電電流密度で、試験され、
各充電の後に電圧は、電流が対称充電電流の半分に達するまで、4.2Vに維持される電極。
態様44. カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
少なくとも500の充放電サイクルにわたって、電極は、電極の質量に基づいて、600mAh/g超の重量容量を有する電極。
態様45. カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
2Cのサイクルレートでハーフセルにおいて試験された場合に、電極は、400mAh/g超の重量容量を有する電極。
態様46. 重量容量は600mAh/g超である態様45に記載の電極。
態様47. 重量容量は800mAh/g超である態様45に記載の電極。
態様48. 100またはそれ以上の充放電サイクルの後に、重量容量が80%以下で減少する態様45に記載の電極。
態様49. カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、少なくとも1.2g/cm3の密度、および少なくとも500の充放電サイクルにおいて400mAh/g超の重量容量を有する電極。
態様50. 密度は少なくとも1.3g/cm3である態様49に記載の電極。
態様52. 密度は少なくとも1.5g/cm3である態様49に記載の電極。
態様53. カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、少なくとも400の充放電サイクルにおいて、電極の総質量に基づいて、対応する黒鉛電極の重量容量より大きい重量容量を有する電極。
態様54. カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、その場TEMによって求めて、10~100%の範囲のリチウム化時の膨張を有する電極。
態様55. 膨張は10~50%の範囲である態様54に記載の電極。
態様56. 膨張は20~30%の範囲である態様54に記載の電極。
態様57. 電極はアノードである態様36~56のいずれか1つに記載の電極。
態様58. カーボン-シリコン複合体は態様1~31のいずれか1つに記載の複合体を含んでなる態様36~56のいずれか1つに記載の電極。
態様59. 電極が電子的におよび/またはイオン的に伝導性のバインダーを含む、態様36~58のいずれか1項に記載の電極。
態様60. バインダーは伝導性ポリマーまたはその部分的に熱分解された形態である態様59に記載の電極。
細孔容積の10%未満がミクロ細孔に存在し、細孔容積の80%超がメソ細孔に存在し、細孔容積の5%未満がマクロ細孔に存在する炭素材料。
態様62. 細孔容積の90%以上はメソ細孔に存在する態様61に記載の炭素材料。
態様63. 細孔容積の5%未満はミクロ細孔に存在する態様61または62に記載の炭素材料。
態様64. 細孔容積の5%未満はマクロ細孔に存在する態様61~63のいずれか1つに記載の炭素材料。
態様65. 100~1000m2/gの表面積を有する態様61~64のいずれか1つにに記載の炭素材料。
態様66. 100~500m2/gの表面積を有する態様61~64のいずれか1つにに記載の炭素材料。
態様67. 多孔質足場材料およびケイ素を含んでなる複合体の製造方法であって、以下の工程:
a)多孔質足場材料が、50~200Aの直径を有する細孔10~50%、および200A未満の直径を有する細孔90%超を有する多孔質足場材料を作成する工程、
b)多孔質足場材料内にシリコンを含浸させることにより、シリコン含浸の足場材料を得る工程
を有する製造方法。
態様68. 多孔質炭素足場とケイ素とを含む複合材料の製造方法であって、以下の工程:
a.ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b.得られたポリマー材料を炭化して、50~200Aの直径を有する細孔10~50%、および200A未満の直径を有する細孔90%超を有する多孔質炭素材料を得る工程;および
c.多孔質炭素材料をケイ素含有ガスの存在下で高温に付すことによってシリコン含浸の炭素材料を得る工程
を有する複合材料の製造方法。
態様69. 多孔質炭素足場とケイ素とを含む複合材料を製造する方法であって、以下の工程:
a)ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、50~200Aの直径を有する細孔10~50%、および200A未満の直径を有する細孔90%超を有する多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)ケイ素含有ガスの存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程;および
d)シリコン含浸炭素材料上に炭素層を適用して、炭素被覆されたシリコン含浸炭素材料を得る工程
を有する複合材料の製造方法。
態様70. 多孔質炭素足場とケイ素とを含む複合材料を製造する方法であって、以下の工程:
a)ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、50~200Aの直径を有する細孔10~50%、および200A未満の直径を有する細孔90%超を有する多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)ケイ素含有ガスの存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程;および
d)シリコン含浸炭素材料のまわりに伝導性ポリマーを適用して、伝導性ポリマーネットワーク内に埋設されたシリコン含浸炭素材料を生成する工程
を有する複合材料の製造方法。
a)ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、50~200Aの直径を有する細孔10~50%、および200A未満の直径を有する細孔90%超を有する多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)ケイ素含有ガスの存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程;および
d)シリコン含浸炭素材料上に炭素層を適用して、炭素被覆されたシリコン含浸炭素材料を得る工程
e)炭素被覆されたシリコン含浸炭素材料のまわりに伝導性ポリマーを適用して、炭素被覆され、さらに伝導性ポリマーネットワーク内に埋設されたシリコン含浸炭素材料を生成する工程
を有する複合材料の製造方法。
態様72. ケイ素含有ガスの存在下で300~600℃の温度で反応器において処理することにより、ケイ素の付着を行う態様67~71のいずれか1つに記載の方法。
態様73. ケイ素含有ガスおよび反応器は、管状炉、流動層反応器、回転キルン反応器、エレベータキルンまたはローラーハースキルンである態様72に記載の方法。
態様74. ケイ素含有ガスはシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシランである態様72に記載の方法。
態様75. ケイ素含有ガスはシランである態様72に記載の方法。
態様76. 有機ガスの存在下で高温で反応器中の化学蒸着法によって工程(d)によるカーボン層適用を行う態様69または態様71に記載の方法。
態様77. 有機ガスがメタン、エタン、プロパンまたはブタンであり、温度は500~900℃である態様76に記載の方法。
態様78. 有機ガスはプロパンであり、温度は750~850℃である態様77に記載の方法。
態様79. シリコン含浸足場材料またはシリコン含浸炭素材料の製造に先立って多孔質炭素材料または多孔質足場を触媒と接触させることをさらに含む態様67~78のいずれか1つに記載の方法。
態様80. 触媒は金属である態様79に記載の方法。
態様82. 複合材料は態様1~31のいずれか1つに記載の複合体である態様67~81のいずれか1つに記載の方法。
Claims (82)
- 多孔質炭素足場およびケイ素を含んでなる複合体であって、
複合体は、重量で15~85%のケイ素、および0.05~0.5cm3/gの範囲の窒素アクセス不能な容積を有し、
複合体は、ヘリウムピクノメトリーによって測定して、1.5~2.2g/cm3の範囲の粒子骨格密度を有する複数の粒子を含んでなる複合体。 - 窒素アクセス不能な容積は0.2~0.4cm3/gの範囲である請求項1に記載の複合体。
- 窒素アクセス不能な容積は0.1~0.3cm3/gの範囲である請求項1に記載の複合体。
- 骨格密度は1.9~2.2g/cm3の範囲である請求項1に記載の複合体。
- 骨格密度は1.5~1.8g/cm3の範囲である請求項1に記載の複合体。
- 1.0~1.5g/cm3の範囲のペレット密度を有する請求項1に記載の複合体。
- 複合体は、窒素吸着によって求めて、10%未満のミクロ細孔、30%超のメソ細孔、30%超のマクロ細孔、および0.1cm3/g未満の総細孔容積を有する細孔構造を有する請求項1に記載の複合体。
- 複合体は、窒素吸着によって求めて、30~60%のミクロ細孔、30~60%のメソ細孔、10%未満のマクロ細孔、および0.1cm3/g未満の総細孔容積を有する細孔構造を有する請求項1に記載の複合体、
- 複合体は、窒素吸着によって求めて、20%未満のミクロ細孔、60%超のメソ細孔、30%未満のマクロ細孔、および0.1cm3/g未満の総細孔容積を有する細孔構造を有する請求項1に記載の複合体。
- 多孔質炭素足場は、窒素吸着によって求めて、30~60%のミクロ細孔、30~60%のメソ細孔、10%未満のマクロ細孔、および0.1~0.5cm3/g未満の総細孔容積を有する細孔構造を有する請求項1に記載の複合体。
- 多孔質炭素足場は、窒素吸着によって求めて、40~60%のミクロ細孔、40~60%のメソ細孔、1%未満のマクロ細孔、および0.1~0.5cm3/g未満の総細孔容積を有する細孔構造を有する請求項1に記載の複合体。
- 粒子骨格密度が1.5~1.8g/cm3の範囲である請求項1に記載の複合体。
- 多孔質炭素足場は50~200Aの直径を有する細孔10~50%を有し、および200A未満の直径を有する細孔90%以上を有する請求項1に記載の複合体。
- ケイ素含有量は25%~65%の範囲である請求項1に記載の複合体。
- ケイ素含有量は35%~45%の範囲である請求項1に記載の複合体。
- 0.3:1~1:1である炭素足場の細孔容積とケイ素容積の比を有する請求項1に記載の複合体。
- 0.3:1~1:1である窒素アクセス不能な細孔容積とケイ素容積の比を有する請求項1に記載の複合体。
- 5ミクロン未満の平均粒子寸法を有する請求項1に記載の複合体。
- 1ミクロン未満の平均粒子寸法を有する請求項18に記載の複合体。
- それぞれの粒子が炭素の表面層を有する複数の粒子を含んでなる請求項1に記載の複合体。
- 炭素の表面層は、粒子の総質量の1~20%である請求項20に記載の複合体。
- 炭素の表面層は、粒子の総質量の2~10%である請求項20に記載の複合体。
- 炭素の表面層は、熱分解された、または部分的に熱分解された伝導性ポリマー材料を含んでなる請求項20に記載の複合体。
- 伝導性ポリマー材料はポリアクリロニトリルまたはポリ(3,4-エチレンジオキシチオフェン)を含んでなる請求項23に記載の複合体。
- 炭素の表面層は黒鉛化可能なカーボンを含んでなる請求項20に記載の複合体。
- さらに金属を含む請求項1に記載の複合体。
- 金属はアルミニウム、ニッケルまたはマンガンである請求項26に記載の複合体。
- 複合体の粒子は、その場TEMによって求めて、10~100%の範囲のリチウム化時の平均膨張を有する請求項1に記載の複合体。
- 平均膨張は10~50%の範囲である請求項28に記載の複合体。
- 平均膨張は20~30%の範囲である請求項29に記載の複合体。
- 複合体は、逐次TEMによって求めて、50nm未満の平均直径を有する複数の粒子を含んでなる請求項1に記載の複合体。
- 請求項1~31のいずれか1つに記載の複合体を含んでなる電極。
- 電極はアノードである請求項32に記載の電極。
- 請求項1~31のいずれか1つに記載の複合体または請求項32または33に記載の電極を有してなるエネルギー貯蔵デバイス。
- デバイスはリチウムイオン電池である請求項34に記載のエネルギー貯蔵デバイス。
- カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、250~350mAh/cm3の範囲の完全リチウム化での体積容量および40%未満の膨張を有する電極。 - 30%未満の膨張を有する請求項36に記載の電極。
- カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、350~450mAh/cm3の範囲の完全リチウム化での体積容量および60%未満の膨張を有する電極。 - 40%未満の膨張を有する請求項38に記載の電極。
- カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、450~600mAh/cm3の範囲の完全リチウム化での体積容量および100%未満の膨張を有する電極。 - 80%未満の膨張を有する請求項40に記載の電極。
- カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、少なくとも100の充放電サイクルにおいて100%以上の容量保持率を有する電極。 - カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
アノードが、リチウムイオンフルセルで試験したときに少なくとも500回の充放電サイクルの間、アノード電極の質量を基準にして400mAh/g超の重量容量を有し、
アノードが予備リチウム化されておらず、
フルセルが、1.05~1.15のアノード:カソード容量比で存在するLiNi0.8Co0.15Al0.05O2を含むカソードと、10%(w/w)のフルオロエチレンカーボネートを含む2:1(w:w)のエチレンカーボネート:ジエチルカーボネート溶媒に1M LiPF6を含む電解質を有し、
フルセルは、4.2~2.5Vの電圧で25℃で、第1サイクルにおいてC/10に相当する対称充放電電流密度で、続いて20サイクルにおいて1Cに相当する対称充放電電流密度で、後の20サイクル毎にC/10に相当する対称充放電電流密度で、試験され、
各充電の後に電圧は、電流が対称充電電流の半分に達するまで、4.2Vに維持される電極。 - カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
少なくとも500の充放電サイクルにわたって、電極は、電極の質量に基づいて、600mAh/g超の重量容量を有する電極。 - カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
2Cのサイクルレートでハーフセルにおいて試験された場合に、電極は、400mAh/g超の重量容量を有する電極。 - 重量容量は600mAh/g超である請求項45に記載の電極。
- 重量容量は800mAh/g超である請求項45に記載の電極。
- 100またはそれ以上の充放電サイクルの後に、重量容量が80%以下で減少する請求項45に記載の電極。
- カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、少なくとも1.2g/cm3の密度、および少なくとも500の充放電サイクルにおいて400mAh/g超の重量容量を有する電極。 - 密度は少なくとも1.3g/cm3である請求項49に記載の電極。
- 密度は少なくとも1.4g/cm3である請求項49に記載の電極。
- 密度は少なくとも1.5g/cm3である請求項49に記載の電極。
- カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、少なくとも400の充放電サイクルにおいて、電極の総質量に基づいて、対応する黒鉛電極の重量容量より大きい重量容量を有する電極。 - カーボン-シリコン複合体を含んでなる電極であって、
電極は、その場TEMによって求めて、10~100%の範囲のリチウム化時の膨張を有する電極。 - 膨張は10~50%の範囲である請求項54に記載の電極。
- 膨張は20~30%の範囲である請求項54に記載の電極。
- 電極はアノードである請求項36~56のいずれか1つに記載の電極。
- カーボン-シリコン複合体は請求項1~31のいずれか1つに記載の複合体を含んでなる請求項36~56のいずれか1つに記載の電極。
- 電極が電子的におよび/またはイオン的に伝導性のバインダーを含む、請求項36~56のいずれか1項に記載の電極。
- バインダーは伝導性ポリマーまたはその部分的に熱分解された形態である請求項59に記載の電極。
- 100~2000m2/gの表面積、および総細孔容積を有する炭素材料であって、
細孔容積の10%未満がミクロ細孔に存在し、細孔容積の80%超がメソ細孔に存在し、細孔容積の5%未満がマクロ細孔に存在する炭素材料。 - 細孔容積の90%以上はメソ細孔に存在する請求項61に記載の炭素材料。
- 細孔容積の5%未満はミクロ細孔に存在する請求項61に記載の炭素材料。
- 細孔容積の5%未満はマクロ細孔に存在する請求項61に記載の炭素材料。
- 100~1000m2/gの表面積を有する請求項61に記載の炭素材料。
- 100~500m2/gの表面積を有する請求項61に記載の炭素材料。
- 多孔質足場材料およびケイ素を含んでなる複合体の製造方法であって、以下の工程:
a)多孔質足場材料が、50~200Aの直径を有する細孔10~50%、および200A未満の直径を有する細孔90%超を有する多孔質足場材料を作成する工程、
b)多孔質足場材料内にシリコンを含浸させることにより、シリコン含浸の足場材料を得る工程
を有する製造方法。 - 多孔質炭素足場とケイ素とを含む複合材料の製造方法であって、以下の工程:
a.ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b.得られたポリマー材料を炭化して、50~200Aの直径を有する細孔10~50%、および200A未満の直径を有する細孔90%超を有する多孔質炭素材料を得る工程;および
c.多孔質炭素材料をケイ素含有ガスの存在下で高温に付すことによってシリコン含浸の炭素材料を得る工程
を有する複合材料の製造方法。 - 多孔質炭素足場とケイ素とを含む複合材料を製造する方法であって、以下の工程:
a)ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、50~200Aの直径を有する細孔10~50%、および200A未満の直径を有する細孔90%超を有する多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)ケイ素含有ガスの存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程;および
d)シリコン含浸炭素材料上に炭素層を適用して、炭素被覆されたシリコン含浸炭素材料を得る工程
を有する複合材料の製造方法。 - 多孔質炭素足場とケイ素とを含む複合材料を製造する方法であって、以下の工程:
a)ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、50~200Aの直径を有する細孔10~50%、および200A未満の直径を有する細孔90%超を有する多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)ケイ素含有ガスの存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程;および
d)シリコン含浸炭素材料のまわりに伝導性ポリマーを適用して、伝導性ポリマーネットワーク内に埋設されたシリコン含浸炭素材料を生成する工程
を有する複合材料の製造方法。 - 多孔質炭素足場とケイ素とを含む複合材料を製造する方法であって、以下の工程:
a)ポリマー前駆体材料を混合し、前駆体の重合を可能にするのに十分な温度で時間にわたって貯蔵する工程;
b)得られたポリマー材料を炭化して、50~200Aの直径を有する細孔10~50%、および200A未満の直径を有する細孔90%超を有する多孔質炭素材料を生成させる工程;
c)ケイ素含有ガスの存在下で多孔質炭素材料を高温に付して、シリコンを含浸させた炭素材料を形成する工程;および
d)シリコン含浸炭素材料上に炭素層を適用して、炭素被覆されたシリコン含浸炭素材料を得る工程
e)炭素被覆されたシリコン含浸炭素材料のまわりに伝導性ポリマーを適用して、炭素被覆され、さらに伝導性ポリマーネットワーク内に埋設されたシリコン含浸炭素材料を生成する工程
を有する複合材料の製造方法。 - ケイ素含有ガスの存在下で300~600℃の温度で反応器において処理することにより、ケイ素の付着を行う請求項67~71のいずれか1つに記載の方法。
- ケイ素含有ガスおよび反応器は、管状炉、流動層反応器、回転キルン反応器、エレベータキルンまたはローラーハースキルンである請求項72に記載の方法。
- ケイ素含有ガスはシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン、テトラクロロシランである請求項72に記載の方法。
- ケイ素含有ガスはシランである請求項72に記載の方法。
- 有機ガスの存在下で高温で反応器中の化学蒸着法によって工程(d)によるカーボン層適用を行う請求項69または請求項71に記載の方法。
- 有機ガスがメタン、エタン、プロパンまたはブタンであり、温度は500~900℃である請求項76に記載の方法。
- 有機ガスはプロパンであり、温度は750~850℃である請求項77に記載の方法。
- シリコン含浸足場材料またはシリコン含浸炭素材料の製造に先立って多孔質炭素材料または多孔質足場を触媒と接触させることをさらに含む請求項67~78のいずれか1つに記載の方法。
- 触媒は金属である請求項79に記載の方法。
- 金属はアルミニウム、ニッケルまたはマンガンである請求項80に記載の方法。
- 複合材料は請求項1~31のいずれか1つに記載の複合体である請求項67~81のいずれか1つに記載の方法。
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