CN113959902A - 一种磷酸铁锂粉末真密度的测量方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于粉末真密度测量技术领域，具体公开了一种磷酸铁锂粉末真密度的测量方法，包括以下步骤：步骤1、将待测磷酸铁锂粉末放在天平上进行称重，记录为质量m；步骤2、将称重后的待测磷酸铁锂粉末倒入量筒中，得到表观体积V1；步骤3、将所述量筒中的待测磷酸铁锂粉末装入氮气吸附仪的样品管中，得到空隙体积V2；步骤4、对所述表观体积V1和所述空隙体积V2做差，得到真体积V3；步骤5、对所述质量m和所述真体积V3做比，得到所述待测磷酸铁锂粉末的真密度ρ。本发明减少人为称量计算的次数，减少人为误差，结果准确，过程安全对环境无污染，容易实现，成本低。
Description
技术领域
本发明属于粉末真密度测量技术领域，特别涉及一种磷酸铁锂粉末真密度的测量方法。
背景技术
磷酸铁锂材料是一种重要的新能源材料，其特点是放电容量大，价格低廉，无毒性，不造成环境污染，安全性能好，被广泛运用于锂离子电池行业，材料的振实密度与压实密度反映了材料工艺段的装钵量以及成品的能量密度，而材料的真密度又与这两个物理属性息息相关，因此，磷酸铁锂真密度测试在磷酸铁锂表征中有一定的重要性。
目前测试粉体材料有专门的真密度仪，应用阿基米德原理--气体膨胀置换法，利用小分子直径的惰性气体在一定条件下的玻尔定律(PV＝nRT)，通过测定由于样品测试腔放入样品所引起的样品测试腔气体容量的减少来精确测定样品的真实体积，再通过ρ＝m/V从而得到其真密度，但其设备昂贵，并且汞有毒还可能对环境造成污染。此外还有运用比重瓶的方法测试粉末的真密度，专利号CN202011151287.X，其工作原理是将粉料装入一定量液介质的李氏瓶内，并使量液介质充分地浸透粉料颗粒。根据阿基米德定律，粉料颗粒的体积等于它所排开量液的体积，从而计算出粉料单位体积的质量即为密度，但是比重瓶重复称量计算，繁琐，并且频繁的称量计算造成的人为误差大。
因此，提供一种新的磷酸铁锂粉末真密度的测量方法是本领域技术人员亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中测量结果不准确、过程复杂、成本较高的缺陷，提供一种磷酸铁锂粉末真密度的测量方法。
本发明提供了一种磷酸铁锂粉末真密度的测量方法，包括以下步骤：
步骤1、直接称取、量取待测磷酸铁锂粉末质量m和表观体积V1；
步骤2、将所述量筒中的待测磷酸铁锂粉末装入氮气吸附仪的样品管中，得到空隙体积V2；
步骤3、根据公式V3＝V1-V2，得到真体积V3；
步骤4、根据公式
得到所述待测磷酸铁锂粉末的真密度ρ。
进一步的方案为，所述步骤1中，对所述天平进行调平，用药匙取适量的干燥磷酸铁锂粉末样品于称量纸上，待天平稳定称量后，记录为质量m。
进一步的方案为，所述步骤2中，用所述称量纸卷起磷酸铁锂粉末倒入量筒中，保证称量纸上的待测样品全部进入量筒中。
进一步的方案为，所述步骤3包括以下步骤：
步骤a、将待测磷酸铁锂粉末装入所述氮气吸附仪的样品管；
步骤b、对所述氮气吸附仪的样品管进行抽真空脱气；
步骤c、将样品管安装到氮气吸附分析仪样品口，在杜瓦瓶中倒入液氮，将杜瓦瓶放置于氮气分析仪的杜瓦瓶电梯上，盖上保护护罩。
步骤d、分析仪电脑打开氮气吸附分析测试软件选择测试样品孔隙体积，测试完成后，氮气分析仪得到空隙体积V2。
进一步的方案为，所述步骤b中，将所述氮气吸附仪的样品管放置于脱气站中，脱气温度为180℃-220℃，压强为60mTorr-80mTorr，脱气时间为1.5h-2.5h。
进一步的方案为，所述氮气吸附仪的型号为micro meritices ASAP 2460。
进一步的方案为，所述天平为高精度分析天平，型号为mettler toledo MS105DU。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明只需要人为称取一次待测粉末样品的质量和体积即可，减少人为称量计算的次数，减少人为误差，并且粉末样品的真体积通过氮气吸附测试其孔隙体积间接计算得到，氮气吸附仪在材料厂中比较普遍，相对压汞的仪器更经济，安全。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案、设计方法及优点更加清楚明了，以下结合具体实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种磷酸铁锂粉末真密度的测量方法，包括以下步骤：
步骤1、直接称取、量取待测磷酸铁锂粉末质量m和表观体积V1；
步骤2、将所述量筒中的待测磷酸铁锂粉末装入氮气吸附仪的样品管中，得到空隙体积V2；
步骤3、根据公式V3＝V1-V2，得到真体积V3；
步骤4、根据公式
得到所述待测磷酸铁锂粉末的真密度ρ。
具体的，步骤1中，于洁净干燥实验室中，将高精度分析天平(mettler toledoMS105DU)调节水平，使用标准砝码校准，完成后放置称量纸，用药匙取适量的干燥磷酸铁锂粉末样品于称量纸上关闭样品仓，待天平稳定称量后，记录质量为m。
步骤2中，把称量纸卷起将样品轻倒入量筒中，手指轻弹称量纸将残留于称量纸上的样品全部进入量筒中，得到表观体积V1。
步骤3中，取干燥洁净的氮气吸附仪样品管，将量筒中的样品倒入样品管，放置于micro meritices 061脱气站中，200℃，70mTorr，抽真空脱气2小时，待冷却至室温后(自然冷却过程保持脱气状态)取下样品管，将样品管安装到氮气吸附分析仪(micro meriticesASAP 2460)样品口，在杜瓦瓶中倒入适量液氮，再将杜瓦瓶放置于分析仪杜瓦瓶电梯上，盖上保护护罩，分析仪电脑打开氮气吸附分析测试软件选择测试样品孔隙体积 (全孔)，测试完成后，分析仪得到空隙体积V2。
步骤5中，根据公式：ρ＝m/V计算粉末真密度，即质量m/真体积V3，求得所述待测磷酸铁锂粉末的真密度ρ
根据上述步骤1-5进行测量并计算磷酸铁锂粉末的真密度ρ：
由步骤1测得待测磷酸铁锂样品质量m＝2.65421g，通过步骤2测得表观体积V1＝3.8cm3，通过步骤3测得空隙体积V2＝3.062389cm3，根据步骤四4算出真体积V3＝0.737611cm3，最后由步骤5的公式可能出样品的真密度ρ＝3.5984cm3/g。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。
Claims (5)
1.一种磷酸铁锂粉末真密度的测量方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、直接称取、量取待测磷酸铁锂粉末质量m和表观体积V1；
步骤2、将所述量筒中的待测磷酸铁锂粉末装入氮气吸附仪的样品管中，得到空隙体积V2；
步骤3、根据公式V3＝V1-V2，得到真体积V3；
步骤4、根据公式
得到所述待测磷酸铁锂粉末的真密度ρ。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂粉末真密度的测量方法，其特征在于，所述步骤1中，对所述天平进行调平，用药匙取适量的干燥磷酸铁锂粉末样品于称量纸上，待天平稳定称量后，记录为质量m。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸铁锂粉末真密度的测量方法，其特征在于，所述步骤2中，用所述称量纸卷起磷酸铁锂粉末倒入量筒中，保证称量纸上的待测样品全部进入量筒中。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂粉末真密度的测量方法，其特征在于，所述步骤3包括以下步骤：
步骤a、将待测磷酸铁锂粉末装入所述氮气吸附仪的样品管；
步骤b、对所述氮气吸附仪的样品管进行抽真空脱气；
步骤c、将样品管安装到氮气吸附分析仪样品口，在杜瓦瓶中倒入液氮，将杜瓦瓶放置于氮气分析仪的杜瓦瓶电梯上，盖上保护护罩。
步骤d、分析仪电脑打开氮气吸附分析测试软件选择测试样品孔隙体积，测试完成后，氮气分析仪得到空隙体积V2。
5.根据权利要求4所述的一种磷酸铁锂粉末真密度的测量方法，其特征在于，所述步骤b中，将所述氮气吸附仪的样品管放置于脱气站中，脱气温度为180℃-220℃，压强为60mTorr-80mTorr，脱气时间为1.5h-2.5h。
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