JPH08112539A - 高純度炭素質粉末調製用のボールミル器材及びその製造方法 - Google Patents
高純度炭素質粉末調製用のボールミル器材及びその製造方法Info
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- JPH08112539A JPH08112539A JP6276113A JP27611394A JPH08112539A JP H08112539 A JPH08112539 A JP H08112539A JP 6276113 A JP6276113 A JP 6276113A JP 27611394 A JP27611394 A JP 27611394A JP H08112539 A JPH08112539 A JP H08112539A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度の炭素質粉末を調製するためのボール
ミル器材及びその製造方法を提供する。 【構成】 全灰分が１０ppm 以下のガラス状カーボンか
ら成る高純度炭素質粉末調製用のボールミル器材。この
ボールミル器材は、減圧蒸留により精製したフェノール
およびホルマリンを付加縮合反応させて調製したフェノ
ール樹脂初期縮合物を成形し、加熱硬化した後、該硬化
物を所定形状に加工する成形・加工工程と、硬化成形体
を高純度黒鉛坩堝に入れ、高純度の非酸化性雰囲気に保
持された加熱炉中で８００℃以上の温度により焼成炭化
する焼成工程を、順次に施すことにより製造される。
ミル器材及びその製造方法を提供する。 【構成】 全灰分が１０ppm 以下のガラス状カーボンか
ら成る高純度炭素質粉末調製用のボールミル器材。この
ボールミル器材は、減圧蒸留により精製したフェノール
およびホルマリンを付加縮合反応させて調製したフェノ
ール樹脂初期縮合物を成形し、加熱硬化した後、該硬化
物を所定形状に加工する成形・加工工程と、硬化成形体
を高純度黒鉛坩堝に入れ、高純度の非酸化性雰囲気に保
持された加熱炉中で８００℃以上の温度により焼成炭化
する焼成工程を、順次に施すことにより製造される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス状カーボンや黒
鉛など高純度の炭素質粉末を微粉砕して、高純度の炭素
質微粉末を作製する場合に用いられる高純度炭素質粉末
調製用のボールミル器材及びその製造方法に関する。
鉛など高純度の炭素質粉末を微粉砕して、高純度の炭素
質微粉末を作製する場合に用いられる高純度炭素質粉末
調製用のボールミル器材及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に、固体物質を粉砕して微粉末にす
る粉砕方法として、らいかい法、ボールミル法、振動法
などの方法があるが、ボールミル粉砕法、振動式粉砕法
は、少量から大量の試料粉砕が可能であり、しかも粉砕
能率が高く、熱の発生も少ないことから、微粉末を得る
粉砕法として広く用いられている。
る粉砕方法として、らいかい法、ボールミル法、振動法
などの方法があるが、ボールミル粉砕法、振動式粉砕法
は、少量から大量の試料粉砕が可能であり、しかも粉砕
能率が高く、熱の発生も少ないことから、微粉末を得る
粉砕法として広く用いられている。
【０００３】ボールミルによる粉砕は、通常円筒状の容
器（ポット）の中に粉砕用の試料と多数の中子（ボー
ル）を入れ、容器に回転又は振動を与えることにより器
壁および中子との衝突や摩擦により粉砕が行われる。容
器および中子の材質は粉砕する試料の種類に応じて選定
されるが、一般的には超鋼、ステンレスなどの金属系や
炭化珪素、アルミナなどのセラミックス系などの硬質材
が使用されている。
器（ポット）の中に粉砕用の試料と多数の中子（ボー
ル）を入れ、容器に回転又は振動を与えることにより器
壁および中子との衝突や摩擦により粉砕が行われる。容
器および中子の材質は粉砕する試料の種類に応じて選定
されるが、一般的には超鋼、ステンレスなどの金属系や
炭化珪素、アルミナなどのセラミックス系などの硬質材
が使用されている。
【０００４】しかしながら、粉砕時に器壁や中子は僅か
ではあるが摩耗するために、摩耗した微粉末が粉砕試料
中に混入されて、粉砕した粉末の純度が低下する。この
粉砕時における器壁や中子の摩耗現象を完全に抑止する
ことは不可能であり、粉砕過程におけるボールミル器材
の摩耗で発生する器材成分により汚染されて、例えば高
純度で硬質のガラス状カーボン材や黒鉛材などの高純度
炭素質材を粉砕しても高純度の微粉末を得ることは困難
である。
ではあるが摩耗するために、摩耗した微粉末が粉砕試料
中に混入されて、粉砕した粉末の純度が低下する。この
粉砕時における器壁や中子の摩耗現象を完全に抑止する
ことは不可能であり、粉砕過程におけるボールミル器材
の摩耗で発生する器材成分により汚染されて、例えば高
純度で硬質のガラス状カーボン材や黒鉛材などの高純度
炭素質材を粉砕しても高純度の微粉末を得ることは困難
である。
【０００５】また、ボールミル器材に用いらる硬質材は
種々の不純物を含有しており、超鋼、ステンレスなどで
は主成分であるＦe 以外にＳｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｎｉ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃ、Ｖ、Ｗなどが０．１〜１４％含まれて
おり、また炭化珪素、アルミナにもＦｅ、Ｔｉ、Ａｌ、
Ｗなどの金属不純物が１００〜１０００ppm 程度含有さ
れている。
種々の不純物を含有しており、超鋼、ステンレスなどで
は主成分であるＦe 以外にＳｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓ、Ｎｉ、
Ｃｒ、Ｍｏ、Ｃ、Ｖ、Ｗなどが０．１〜１４％含まれて
おり、また炭化珪素、アルミナにもＦｅ、Ｔｉ、Ａｌ、
Ｗなどの金属不純物が１００〜１０００ppm 程度含有さ
れている。
【０００６】したがって、微量な金属不純物の二次的な
汚染を嫌う高純度炭素質粉末を調製する場合には、汚染
成分が発生し易い金属系やセラミックス系のボールミル
器材を用いることはできない。
汚染を嫌う高純度炭素質粉末を調製する場合には、汚染
成分が発生し易い金属系やセラミックス系のボールミル
器材を用いることはできない。
【０００７】例えば、分析用の炭素質粉末試料を作製す
る場合、Ｘ線回折による結晶構造解析、数百ppm 以上の
不純物分析、あるいは組成元素分析などでは、とくに問
題とはならないが、分析精度として１ppm 以下の精度で
不純物を定量分析することが必要とされる場合には、粉
砕時における不純物混入の影響を無視することができな
いという問題点がある。
る場合、Ｘ線回折による結晶構造解析、数百ppm 以上の
不純物分析、あるいは組成元素分析などでは、とくに問
題とはならないが、分析精度として１ppm 以下の精度で
不純物を定量分析することが必要とされる場合には、粉
砕時における不純物混入の影響を無視することができな
いという問題点がある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】このように現状では、
高純度のガラス状カーボンや黒鉛などの炭素質粉末をボ
ールミルを用いて二次的汚染なしに高純度の炭素質微粉
末を調製する適当な手段が存在しなかった。
高純度のガラス状カーボンや黒鉛などの炭素質粉末をボ
ールミルを用いて二次的汚染なしに高純度の炭素質微粉
末を調製する適当な手段が存在しなかった。
【０００９】本発明の目的は、ガラス状カーボンや黒鉛
などの高純度炭素質材を粉砕対象として、金属不純物な
どによる二次的汚染を伴うことなしに、高純度の炭素質
微粉末を調製することができるボールミル器材及びその
製造方法を提供することにある。
などの高純度炭素質材を粉砕対象として、金属不純物な
どによる二次的汚染を伴うことなしに、高純度の炭素質
微粉末を調製することができるボールミル器材及びその
製造方法を提供することにある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めの本発明による高純度炭素質粉末調整用のボールミル
器材は、全灰分が１０ppm 以下のガラス状カーボンから
成ることを構成上の特徴とする。
めの本発明による高純度炭素質粉末調整用のボールミル
器材は、全灰分が１０ppm 以下のガラス状カーボンから
成ることを構成上の特徴とする。
【００１１】ガラス状カーボンは、ガラス質の緻密な組
織構造を有し、材質特性として耐摩耗性、耐食性、表面
平滑性および堅牢性等に優れており、摩擦・衝突等によ
る摩耗や粒子脱落がない特性を有している。本発明はボ
ールミル器材として、特にＡｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃ
ｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｓｂなどの金
属不純物が少なく、全灰分が１０ppm 以下の極めて高純
度のガラス状カーボンを選定した点に構成の主要部があ
る。
織構造を有し、材質特性として耐摩耗性、耐食性、表面
平滑性および堅牢性等に優れており、摩擦・衝突等によ
る摩耗や粒子脱落がない特性を有している。本発明はボ
ールミル器材として、特にＡｌ、Ｂ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃ
ｕ、Ｆｅ、Ｋ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎａ、Ｎｉ、Ｓｂなどの金
属不純物が少なく、全灰分が１０ppm 以下の極めて高純
度のガラス状カーボンを選定した点に構成の主要部があ
る。
【００１２】上記のボールミル器材は、減圧蒸留により
精製したフェノールおよびホルマリンを付加縮合反応さ
せて調製したフェノール樹脂初期縮合物を成形し、加熱
硬化した後、該硬化物を所定形状に加工する成形・加工
工程と、硬化成形体を高純度黒鉛坩堝に入れ、高純度の
非酸化性雰囲気に保持された加熱炉中で８００℃以上の
温度により焼成炭化する焼成工程を、順次に施すことに
より製造される。
精製したフェノールおよびホルマリンを付加縮合反応さ
せて調製したフェノール樹脂初期縮合物を成形し、加熱
硬化した後、該硬化物を所定形状に加工する成形・加工
工程と、硬化成形体を高純度黒鉛坩堝に入れ、高純度の
非酸化性雰囲気に保持された加熱炉中で８００℃以上の
温度により焼成炭化する焼成工程を、順次に施すことに
より製造される。
【００１３】一般に、ガラス状カーボンは、フェノール
系やフラン系などの炭化残留率の高い熱硬化性樹脂液を
成形し、成形体を硬化させたのち非酸化性雰囲気下で加
熱して焼成炭化する方法で製造されるが、本発明の製造
方法においては、原料となるフェノールおよびホルマリ
ンを減圧蒸留により精製し、付加縮合反応の触媒として
はアルカリ金属などの混入を防ぐためにアンモニア系触
媒を使用したレゾール型のフェノール樹脂初期縮合物を
選択使用する。また、反応容器には鉄などの金属製のも
のではなく、金属不純物の混入のおそれのないガラス製
容器を使用することが好ましい。
系やフラン系などの炭化残留率の高い熱硬化性樹脂液を
成形し、成形体を硬化させたのち非酸化性雰囲気下で加
熱して焼成炭化する方法で製造されるが、本発明の製造
方法においては、原料となるフェノールおよびホルマリ
ンを減圧蒸留により精製し、付加縮合反応の触媒として
はアルカリ金属などの混入を防ぐためにアンモニア系触
媒を使用したレゾール型のフェノール樹脂初期縮合物を
選択使用する。また、反応容器には鉄などの金属製のも
のではなく、金属不純物の混入のおそれのないガラス製
容器を使用することが好ましい。
【００１４】このようにして調製されたフェノール樹脂
初期縮合物を成形型に注入し、３００℃以下の温度に加
熱して硬化する。成形は、目的とするボールミル形状に
合わせて、予め、容器（ポット）用の円筒状、底および
蓋となる円板状、中子（ボール）加工用の平板などの形
状に成形する。硬化後、成形型から取り出した樹脂硬化
物は、それぞれボールミル器材として所定形状に精密加
工される。この場合、２００℃以下の温度に加熱し、半
硬化の状態で成形型から取り出して加工すると容易に加
工することができ、とくに中子（ボール）の加工は半硬
化状態で略球状に加工した後、例えば回転ドラム内に入
れて転動させながら加熱硬化することにより真球に近い
形状の樹脂硬化成形体を得ることができる。また、成形
型の材質も不純物混入を防止するため、例えばポリエチ
レン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレンあ
るいはガラス製が好ましく、離型剤も使用しないことが
望ましい。
初期縮合物を成形型に注入し、３００℃以下の温度に加
熱して硬化する。成形は、目的とするボールミル形状に
合わせて、予め、容器（ポット）用の円筒状、底および
蓋となる円板状、中子（ボール）加工用の平板などの形
状に成形する。硬化後、成形型から取り出した樹脂硬化
物は、それぞれボールミル器材として所定形状に精密加
工される。この場合、２００℃以下の温度に加熱し、半
硬化の状態で成形型から取り出して加工すると容易に加
工することができ、とくに中子（ボール）の加工は半硬
化状態で略球状に加工した後、例えば回転ドラム内に入
れて転動させながら加熱硬化することにより真球に近い
形状の樹脂硬化成形体を得ることができる。また、成形
型の材質も不純物混入を防止するため、例えばポリエチ
レン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレンあ
るいはガラス製が好ましく、離型剤も使用しないことが
望ましい。
【００１５】所定形状に加工された樹脂硬化成形体は、
高純度化処理された黒鉛坩堝に入れて、高純度の非酸化
性雰囲気に保持された加熱炉中で８００℃以上の温度、
好ましくは１０００〜２０００℃の温度により焼成炭化
される。黒鉛坩堝は灰分１０ppm 以下に高純度処理され
たものを使用し、また非酸化性雰囲気は高純度のアルゴ
ンガスや窒素ガスにより形成される。
高純度化処理された黒鉛坩堝に入れて、高純度の非酸化
性雰囲気に保持された加熱炉中で８００℃以上の温度、
好ましくは１０００〜２０００℃の温度により焼成炭化
される。黒鉛坩堝は灰分１０ppm 以下に高純度処理され
たものを使用し、また非酸化性雰囲気は高純度のアルゴ
ンガスや窒素ガスにより形成される。
【００１６】この焼成工程を、非酸化性雰囲気に保持さ
れた加熱炉中に、高純度の塩素、フッ素などのハロゲン
ガスやハロゲン含有ガスを添加しながら、８００℃以上
の温度により焼成炭化すると、原料中の金属不純物が焼
成炭化時にハロゲン化物として揮散除去されるので、ガ
ラス状カーボン中の灰分を減少する上で好ましい。ま
た、焼成炭化後のガラス状カーボンを、ハロゲン含有ガ
ス雰囲気中で１５００℃以上の温度により熱処理して脱
灰処理すると、更に高純度のガラス状カーボンを得るこ
とができる。
れた加熱炉中に、高純度の塩素、フッ素などのハロゲン
ガスやハロゲン含有ガスを添加しながら、８００℃以上
の温度により焼成炭化すると、原料中の金属不純物が焼
成炭化時にハロゲン化物として揮散除去されるので、ガ
ラス状カーボン中の灰分を減少する上で好ましい。ま
た、焼成炭化後のガラス状カーボンを、ハロゲン含有ガ
ス雰囲気中で１５００℃以上の温度により熱処理して脱
灰処理すると、更に高純度のガラス状カーボンを得るこ
とができる。
【００１７】このようにして、金属不純物の少ない、と
くに全灰分が１０ppm 以下のガラス状カーボンから成る
ボールミル器材を製造することができる。
くに全灰分が１０ppm 以下のガラス状カーボンから成る
ボールミル器材を製造することができる。
【００１８】
【作用】本発明のボールミル器材は、全灰分が１０ppm
以下の高純度のガラス状カーボンで構成されているの
で、高純度炭素質粉末の調製時に摩耗して粉砕試料中に
混入されたとしても、ガラス状カーボン以外の金属不純
物の絶対量は極く微量に過ぎない。したがって、例えば
数ppm 以下の金属不純物などを分析するために炭素質材
を粉砕して粉末試料を調製する場合、混入する金属不純
物量は検出限界値以下となるために、高精度で微量元素
の分析が可能である。
以下の高純度のガラス状カーボンで構成されているの
で、高純度炭素質粉末の調製時に摩耗して粉砕試料中に
混入されたとしても、ガラス状カーボン以外の金属不純
物の絶対量は極く微量に過ぎない。したがって、例えば
数ppm 以下の金属不純物などを分析するために炭素質材
を粉砕して粉末試料を調製する場合、混入する金属不純
物量は検出限界値以下となるために、高精度で微量元素
の分析が可能である。
【００１９】また、本発明のボールミル器材は、素材で
あるガラス状カーボンを、原料の調製から焼成炭化に至
る製造プロセスにおいて金属不純物の混入を防止すると
ともに金属不純物の除去を図りつつ製造され、更に脱灰
処理することにより、金属不純物が極めて少なく、全灰
分が１０ppm 以下の高純度のガラス状カーボンから成る
ボールミル器材を容易に製造することができる。
あるガラス状カーボンを、原料の調製から焼成炭化に至
る製造プロセスにおいて金属不純物の混入を防止すると
ともに金属不純物の除去を図りつつ製造され、更に脱灰
処理することにより、金属不純物が極めて少なく、全灰
分が１０ppm 以下の高純度のガラス状カーボンから成る
ボールミル器材を容易に製造することができる。
【００２０】
【実施例】以下、本発明の実施例を比較例と対比しなが
ら具体的に説明する。
ら具体的に説明する。
【００２１】実施例１ ボールミル容器（ポット）の製造；減圧蒸留により精製
したフェノールとホルマリンをガラス製容器に入れ、ア
ンモニアの存在下で付加縮合反応させて、フェノール樹
脂初期縮合物を調製した。このフェノール樹脂初期縮合
物をポリプロピレン製の二重円筒状容器の円環部、およ
び円筒状容器に注入して、２Torrの真空下で脱気処理し
たのち、２００℃の温度により加熱硬化して、内径６０
mm、外径７２mm、高さ５０mmの円筒形状、および直径７
２mm、厚さ８mmの円板状の樹脂硬化成形体を作製した。
これらの硬化樹脂成形体を、不純物５ ppm未満の高純度
黒鉛坩堝に入れ、高純度黒鉛ヒータを装備したパッキン
グレスの高温加熱炉〔東海高熱工業（株）製、ＴＰ１５
０〕にセットし、炉内雰囲気を不純物１０ppm 以下の高
純度アルゴンガス雰囲気に保持しながら１０００℃の温
度で焼成炭化した。このようにして、ボールミルの容器
（ポット）を製造した。
したフェノールとホルマリンをガラス製容器に入れ、ア
ンモニアの存在下で付加縮合反応させて、フェノール樹
脂初期縮合物を調製した。このフェノール樹脂初期縮合
物をポリプロピレン製の二重円筒状容器の円環部、およ
び円筒状容器に注入して、２Torrの真空下で脱気処理し
たのち、２００℃の温度により加熱硬化して、内径６０
mm、外径７２mm、高さ５０mmの円筒形状、および直径７
２mm、厚さ８mmの円板状の樹脂硬化成形体を作製した。
これらの硬化樹脂成形体を、不純物５ ppm未満の高純度
黒鉛坩堝に入れ、高純度黒鉛ヒータを装備したパッキン
グレスの高温加熱炉〔東海高熱工業（株）製、ＴＰ１５
０〕にセットし、炉内雰囲気を不純物１０ppm 以下の高
純度アルゴンガス雰囲気に保持しながら１０００℃の温
度で焼成炭化した。このようにして、ボールミルの容器
（ポット）を製造した。
【００２２】ボールミル中子（ボール）の製造；上記フ
ェノール樹脂初期縮合物をバットに注入して、２Torrの
真空下で脱気処理したのち、１００℃の温度に加熱して
半硬化し、厚さ８mmの板状の樹脂成形体を作製した。こ
の半硬化樹脂成形体から１辺が８mmの立法体形状に切り
出し、それを略球状に切削加工したのち、回転ドラム
（回転数８rpm 、温度２００℃）により、転動させなが
ら加熱硬化してほぼ真球に近い、直径６mmの中子（ボー
ル）を得た。次いで、容器（ポット）と同一の方法およ
び条件により焼成炭化して、ボールミルの中子（ボー
ル）を製造した。
ェノール樹脂初期縮合物をバットに注入して、２Torrの
真空下で脱気処理したのち、１００℃の温度に加熱して
半硬化し、厚さ８mmの板状の樹脂成形体を作製した。こ
の半硬化樹脂成形体から１辺が８mmの立法体形状に切り
出し、それを略球状に切削加工したのち、回転ドラム
（回転数８rpm 、温度２００℃）により、転動させなが
ら加熱硬化してほぼ真球に近い、直径６mmの中子（ボー
ル）を得た。次いで、容器（ポット）と同一の方法およ
び条件により焼成炭化して、ボールミルの中子（ボー
ル）を製造した。
【００２３】高純度処理；このようにして製造した各ボ
ールミル器材を、更に不純物５ppm 以下の塩素ガス中
で、２０００℃の温度により熱処理して脱灰処理をし
た。得られたボールミル器材の不純物を分析したとこ
ろ、表１の結果であった。なお、分析値はＡｌ、Ｃａ、
Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、ＩｎはＩＣ
Ｐ発光分析、Ｂ、Ｓｉ、Ｐ、Ａｓは吸光光度法、Ｋ、Ｎ
ａ、Ｎｉはフレームレス原子吸光法による測定値であ
り、また全灰分は重量法により５ppm 以下（検出限界
値）であった。
ールミル器材を、更に不純物５ppm 以下の塩素ガス中
で、２０００℃の温度により熱処理して脱灰処理をし
た。得られたボールミル器材の不純物を分析したとこ
ろ、表１の結果であった。なお、分析値はＡｌ、Ｃａ、
Ｃｒ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｖ、ＩｎはＩＣ
Ｐ発光分析、Ｂ、Ｓｉ、Ｐ、Ａｓは吸光光度法、Ｋ、Ｎ
ａ、Ｎｉはフレームレス原子吸光法による測定値であ
り、また全灰分は重量法により５ppm 以下（検出限界
値）であった。
【００２４】
【表１】
【００２５】実施例２ 実施例１で製造した円筒容器に円板を装着して底部を形
成し、その中に中子個を入れてボールミルとした。粉砕
試料として、粒径１mm以下に粗粉砕したガラス状カーボ
ン粉末５g を入れて蓋をし、１５分間粉砕して、平均粒
度８０μmの微粉末を調製した。得られたガラス状カー
ボン微粉末の不純物を分析し、粉砕前後の分析値を対比
して表２に示した。
成し、その中に中子個を入れてボールミルとした。粉砕
試料として、粒径１mm以下に粗粉砕したガラス状カーボ
ン粉末５g を入れて蓋をし、１５分間粉砕して、平均粒
度８０μmの微粉末を調製した。得られたガラス状カー
ボン微粉末の不純物を分析し、粉砕前後の分析値を対比
して表２に示した。
【００２６】実施例３ 実施例２と同一の方法により、ボールミルに粒径１〜３
mmに粗粉砕した高純度黒鉛粉末５g を入れ、１５分間粉
砕して、平均粒度６５μm の黒鉛微粉末を調製した。得
られた黒鉛微粉末の不純物を分析し、粉砕前後の分析値
を対比して表２に併載した。
mmに粗粉砕した高純度黒鉛粉末５g を入れ、１５分間粉
砕して、平均粒度６５μm の黒鉛微粉末を調製した。得
られた黒鉛微粉末の不純物を分析し、粉砕前後の分析値
を対比して表２に併載した。
【００２７】比較例 超鋼製のボールミル器材を用いたほかは、実施例２と同
一の条件で、粗粉砕したガラス状カーボン粉末５g を１
５分間粉砕して、平均粒度４５μm の粉末を調製した。
得られたガラス状カーボン微粉末の不純物を分析し、粉
砕後の分析値を表２に併載した。
一の条件で、粗粉砕したガラス状カーボン粉末５g を１
５分間粉砕して、平均粒度４５μm の粉末を調製した。
得られたガラス状カーボン微粉末の不純物を分析し、粉
砕後の分析値を表２に併載した。
【００２８】表２の結果から、全灰分が１０ppm 以下の
ガラス状カーボンで構成したボールミル器材を用いて粉
砕した、実施例２および３のガラス状カーボン微粉末な
らびに黒鉛微粉末は、元素分析値から不純物元素が粉砕
前後において殆ど変化していないことが判る。したがっ
て、高純度の炭素質材料を粉砕することにより、高純度
の炭素質粉末を調製することが可能である。これに対
し、超鋼製のボールミル器材を用いて粉砕した比較例の
場合には、ボールミル器材の摩耗により混入する微量の
微粉末による金属不純物の増加が著しいことが認められ
る。
ガラス状カーボンで構成したボールミル器材を用いて粉
砕した、実施例２および３のガラス状カーボン微粉末な
らびに黒鉛微粉末は、元素分析値から不純物元素が粉砕
前後において殆ど変化していないことが判る。したがっ
て、高純度の炭素質材料を粉砕することにより、高純度
の炭素質粉末を調製することが可能である。これに対
し、超鋼製のボールミル器材を用いて粉砕した比較例の
場合には、ボールミル器材の摩耗により混入する微量の
微粉末による金属不純物の増加が著しいことが認められ
る。
【００２９】
【表２】
【００３０】
【発明の効果】以上のとおり、本発明の全灰分が１０pp
m 以下のガラス状カーボンから成るボールミル器材によ
れば、粉砕する高純度炭素材に対する二次的な汚染を伴
うことなく、常に高純度の炭素質微粉末を調製すること
ができる。また、その製造方法によれば容易に、このボ
ールミル器材を製造することが可能であり、微量の不純
物を分析するための粉末試料の調製をはじめ、高純度炭
素質粉末の調製用として極めて有用である。
m 以下のガラス状カーボンから成るボールミル器材によ
れば、粉砕する高純度炭素材に対する二次的な汚染を伴
うことなく、常に高純度の炭素質微粉末を調製すること
ができる。また、その製造方法によれば容易に、このボ
ールミル器材を製造することが可能であり、微量の不純
物を分析するための粉末試料の調製をはじめ、高純度炭
素質粉末の調製用として極めて有用である。
Claims (5)
- 【請求項１】 全灰分が１０ppm 以下のガラス状カーボ
ンから成ることを特徴とする高純度炭素質粉末調製用の
ボールミル器材。 - 【請求項２】 減圧蒸留により精製したフェノールおよ
びホルマリンを付加縮合反応させて調製したフェノール
樹脂初期縮合物を成形し、加熱硬化した後、該硬化物を
所定形状に加工する成形・加工工程と、硬化成形体を高
純度黒鉛坩堝に入れ、高純度の非酸化性雰囲気に保持さ
れた加熱炉中で８００℃以上の温度により焼成炭化する
焼成工程を、順次に施すことを特徴とする全灰分が１０
ppm 以下のガラス状カーボンから成る高純度炭素質粉末
調製用のボールミル器材の製造方法。 - 【請求項３】 成形・加工工程を、フェノール樹脂初期
縮合物の成形物を半硬化状態で所定形状に加工したの
ち、加熱硬化する請求項２記載の全灰分が１０ppm 以下
のガラス状カーボンから成る高純度炭素質粉末調製用の
ボールミル器材の製造方法。 - 【請求項４】 焼成工程を、高純度のハロゲンガスを添
加しながら、高純度の非酸化性雰囲気に保持された加熱
炉中で８００℃以上の温度により焼成炭化する請求項２
又は３記載の全灰分が１０ppm 以下のガラス状カーボン
から成る高純度炭素質粉末調製用のボールミル器材の製
造方法。 - 【請求項５】 焼成炭化後のガラス状カーボンを、ハロ
ゲン含有ガス雰囲気中で１５００℃以上の温度により熱
処理する請求項２、３又は４記載の全灰分が１０ppm 以
下のガラス状カーボンから成る高純度炭素質粉末調製用
のボールミル器材の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP6276113A JPH08112539A (ja) | 1994-10-14 | 1994-10-14 | 高純度炭素質粉末調製用のボールミル器材及びその製造方法 |
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| JP6276113A JPH08112539A (ja) | 1994-10-14 | 1994-10-14 | 高純度炭素質粉末調製用のボールミル器材及びその製造方法 |
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| JPH08112539A true JPH08112539A (ja) | 1996-05-07 |
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