JP5379059B2 - ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法に関する。
ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料は、金属材料に比べて軽量で比剛性が高く、熱膨張が小さいため、半導体製造装置や液晶製造装置などの精密機械の他、さまざまな産業分野で構造材料として使用されている。このＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造は、ＳｉＣ粉末を所望の形に成形したプリフォームを所定形状に加工し、次いでプリフォームを加熱して脱脂や焼結等を行った後、プリフォームの孔部に溶融したＳｉを含浸させるという手順で行われる。
例えば特許文献１には、アスペクト比で３以下の粒子数が全体の６０％以上に調整され、平均粒径が１〜２０μｍの範囲であり且粒度分布において２５μｍ以上の粒径をもつ粒子の割合が３％以下のＳｉＣ粉末を用いてＳｉＣ充填率が６０ｖｏｌ％以上７５ｖｏｌ％以下としたＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法が提案されている。また、特許文献２には、ＳｉＣ粉末を粉砕・分級する手段によって得られた原料粉末を用いる方法が開示されている。
しかしながら、特許文献１や特許文献２の方法では、ＳｉＣ充填率を高めて剛性を向上させるには、有機バインダーの添加量を増加させなければならない。これにより有機バインダーの脱脂処理を行った後に残存する炭素量が増えるので、金属シリコンと反応して生成するＳｉＣ量も増えて剛性を向上させることができる。しかし、有機バインダーの熱硬化後の強度は非常に高いため、添加量を増やすにつれ加工時間が増加し、コスト高になるという問題点がある。
上記の方法によって得られるプリフォームは、比較的ＳｉＣ充填率が低く加工しやすいので加工コストの問題は大きくないが、プリフォームの充填率を高めていくと、より加工が困難になり、コストが増大するため大きな問題となる。
本発明は、高充填率であっても加工コストを抑えられるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法を提供するものである。
本発明は、以下の（１）、（２）を提供する。
（１）ＳｉＣ粉末のタップ充填率を６８〜７６％として、前記ＳｉＣ粉末をタップした際にできる空隙の容積の２５〜１００体積％に有機バインダーの添加量を調整して、前記ＳｉＣ粉末及び前記有機バインダーを含む混合物を準備する工程と、前記混合物を成形してプリフォームとする成形工程と、前記プリフォームを所定雰囲気で脱脂する脱脂工程と、脱脂した後の前記プリフォームに加工を施す加工工程と、Ｓｉを浸透させる浸透工程と、を含むＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法。従来、プリフォームの加工は脱脂前に行われていたが、本発明では脱脂した後に行っている。これにより加工が容易になりコストの増大を抑えることができる。
有機バインダー量を上記範囲に調整すれば、脱脂割れや加工時の強度不足を防ぐことができる。
本発明は、上記のような高充填率のプリフォームに適用することにより大きなコストダウンを図ることができる。
（２）前記ＳｉＣ粉末は、１００μｍ以上の粒子を６０％以上含む（１）記載のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法。本発明は、粒径の大きいＳｉＣ粉末によって構成されたプリフォームに適用することによって大きなコストダウンを図ることができる。
本発明によれば、高充填率であっても加工コストを抑えられるＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法を提供することができる。
以下、本発明のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法について、更に詳しく説明する。
ＳｉＣ粉末としては、研磨剤等として使用される比較的粒の粗い市販品を用いることができる。本発明においては、粒度の異なるＳｉＣ粉末を組み合わせて用いる。例えば、平均粒径２．０〜４０μｍの微粉と、平均粒径４０〜３００μｍの粗粉とを組み合わせることによりＳｉＣ粉末の充填を高めることができる。
レ−ザ−回折式粒度分布測定器によるＳｉＣ粉末の粒度分布は、１００μｍ以上の粒子を６０％以上含む。上記のような粒度配合を行い、かつ所定の粒径以上の粉末を所定範囲で含ませることで充填率を高めることができる。ＳｉＣ粉末のタップ充填率は、単粒の場合は４８〜５８％であるが、微粉と粗粉を組み合わせる場合は６０〜７６％に調整できる。さらに、本発明では１００μｍ以上の粒子を６０％以上含むので、タップ充填率を６８％以上に高めることができ、このような範囲において極めて大きなコストダウン効果をもたらす。なお、プリフォームにおけるＳｉＣ粉末の充填率は、有機バインダー量を本発明の所定量に調整することにより、タップ充填率と同等にすることができる。
有機バインダーとしては熱硬化性樹脂を用いることが好ましい。熱硬化樹脂の種類は特に限定されず、例えばフェノ−ル樹脂、アミノ樹脂、不飽和ポリエステル、エポキシ樹脂、ポリウレタン、ジアリルフタレ−ト樹脂、ケイ素樹脂等を適用できる。なかでも、フェノ−ル樹脂は脱脂後の残炭率が高いので好適に用いることができる。なお、有機バインダーは、粉末状のものを用いることが好ましい。例えば、平均粒径１〜１００μｍの粉末状の樹脂を用いることができる。
有機バインダーの添加量は、ＳｉＣ粉末をタップした際にできる空隙の容積の２５〜１００体積％に調整することが好ましい。２５体積％未満の添加量ではバインダー量の不足のため脱脂後にプリフォームを加工する際に保形することは出来ない。また、１００体積％を超えた場合にはプリフォームの開気孔率が低下し、熱硬化時の有機バインダーの縮重合反応により発生する水の抜け道が非常に少なくなる。このため、脱脂処理の際にプリフォーム中の縮重合水が急激に体積膨張することでクラックが生じることとなる。
ＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の高剛性化のため、Ｓｉ浸透時の反応ＳｉＣの生成量をさらに増やしたい場合は、有機バインダーにカ−ボン粉末を添加することもできる。カーボン粉末としては、カーボンブラック、カーボンビーズ、コークス粉等を用いることができる。カーボン粉末の形態は、無定形、針状、球状を用いることができるが、高充填させるためには特に球状が好ましい。カーボン粉末の平均粒径は２〜２０μｍが好ましい。
ＳｉＣ粉末及び有機バインダーの混合は、乾式、湿式を問わず、種々の方法を採用することができる。十分に混合することで両者が分散し、均質なプリフォームを得ることができる。
混合物の成形方法としては、プレス成形、ＣＩＰ成形、湿式成形等を用いることができる。なかでも加熱しながら圧力を加える熱プレス成形が好ましい。熱ブレスは、０．５〜２０ＭＰａの圧力で、１〜１２時間プレスすることが好ましい。また、有機バインダーの熱硬化樹脂の硬化反応により生成する縮合水の蒸気の抜けを妨げないように、上記圧力でプレスを加えた後に、またはプレスを加えながら加熱することが好ましい。このように熱プレスを制御することで、ＳｉＣ粉末の充填を高めることができる。
上記のように成形しプリフォームを得た後、有機バインダーを脱脂する。脱脂工程の雰囲気は非酸化雰囲気が好ましく、真空中、アルゴンまたは窒素雰囲気中、または減圧下でのアルゴンまたは窒素のパ−シャル圧気流中を採用することができる。なかでも真空雰囲気中または減圧下でのＡｒガスのパ−シャル圧気流中が好ましい。真空圧は１〜１００Ｐａ、パ−シャル圧は１０〜１０００Ｐａとすることが好ましい。脱脂温度は、８００〜１２００℃が好ましい。昇温速度は３０℃／ｈｒ以下が好ましい。
本発明では、脱脂後のプリフォームについて加工を行う。脱脂前のプリフォームは有機バインダーを含有しているため非常に強度が高く、加工が困難である。特に１００μｍ以上の粒子を６０％以上含み、充填率を高めたプリフォームについては加工し難く大きな問題であった。しかし、これを脱脂すると有機バインダーが炭化されているため、容易に加工することができる。これより加工時間を大幅に短縮することが出来、コストの増大を抑えることができる。脱脂を行った後の加工であるためプリフォームが加工に耐え得る強度を有するかどうか危惧されるが、上記のような粒度配合を行い、かつ所定の粒径以上の粉末を所定範囲で含ませ、さらに有機バインダー量を調整することでプリフォームの充填率を高めると同時に、脱脂後の加工に耐え得る強度を持たせることができる。
プリフォ−ムにＳｉを浸透させる方法としては、例えば、融点以上の温度に加熱され溶融したＳｉをプリフォームと接触させる方法を採用することができる。溶融したＳｉとプリフォーム中の炭素が反応してＳｉＣを生成する。浸透工程の雰囲気は、非酸化雰囲気が好ましく、真空中、アルゴン、または窒素雰囲気を採用することができる。なかでも真空またはアルゴン雰囲気中が望ましい。真空雰囲気の場合圧力は１〜１００Ｐａが好ましい。
浸透温度は、１４５０〜１６００℃とすることができる。このような範囲であれば、Ｓｉが十分に溶融するので浸透が進行し、またＳｉの揮発による不良も生じ難い。
以下、本発明の試験例を具体的に挙げ、本発明をより詳細に説明する。
市販のＳｉＣ粉末とフェノ−ル樹脂（脱脂後の不揮発分５０％）とを混合して原料粉末を作製した。フェノール樹脂量を上記ＳｉＣ粉末をタップした際にできる空隙の容積に対して所定量に調整したものを用意した。原料粉末を金型に充填して熱プレス成形（１５０℃−１２ｈｒ、３ＭＰａ）し、プリフォームを得た。熱プレス成形は、上記圧力でプレスを加えた後に、またはプレスを加えながら加熱した。得られたプリフォームを、減圧下でのＡｒガスのパ−シャル圧気流中（１００Ｐａ）、２５０℃以降を２７℃／Ｈｒで昇温し、１０００℃で脱脂した。なお、作製Ｎｏ.１〜７のＳｉＣ粉末は、平均粒径１５μｍの微粉と、平均粒径２００μｍの粗粉とを組み合わせて作製し、作製Ｎｏ.８については、微粉のみで作製した。
上記により得られたプリフォームを用いて脱脂前後の加工性試験を実施した。加工性試験は、マシニング加工（ダイヤモンド電着工具、＃４０−φ２０×１０ｍｍ、３０００ｒｐｍ）において、主軸に一定の負荷がかかるようにして切込速度を調整して切削した場合に所定量切り込むまでにかかった時間を調べた。また、切込速度を１０ｍｍ／ｍｉｎとして急速に切り込んで切削したときに、加工できるかどうか調べた。急速切込の評価は、主軸負荷が所定の基準値を超えたもの、またはプリフォームが割れたものを×、切込できたものを○とした。ＳｉＣ粉末の粒度分布は、レ−ザ−回折式粒度分布測定器によって測定した。結果を表１に示す。粒度分布について表１では、１００μｍ以上の体積百分率を「１００μｍ≦」と示した。なお、タップ充填率は、メスシリンダーにＳｉＣ粉末を投入し、１００回タッピングを行った後、体積を計量し、ＳｉＣ粉末の真比重を３．２ｇ／ｃｍ３として算出した。
本発明の製造方法に従った作製Ｎｏ.２〜４及び６では、脱脂前に比べて脱脂後のプリフォームの加工が容易になり、４〜８倍の速度で切削加工が可能であった。また、脱脂前のプリフォームでは加工できない速さで切り込んでも不具合なく加工が可能であった。なお、作製Ｎｏ．２〜４及び６の加工前のプリフォームについて、アルキメデス法により求めた気孔率並びに、ＳｉＣ粉末及び有機バインダーの比重からＳｉＣ充填率を算出したところタップ充填率と同等であった。
一方、有機バインダー量の少ない作製Ｎｏ.１では、脱脂前のプリフォームでも強度が弱く加工は困難であった。また、有機バインダー量の多い作製Ｎｏ.５では、脱脂割れが生じた。タップ充填率の低い作製Ｎｏ.７及び作製Ｎｏ．８では、脱脂後のプリフォームが脆く加工が困難であった。
作製Ｎｏ.２〜４及び６の脱脂後に加工を施したプリフォ−ムについて、Ａｒ雰囲気中で１６４５℃の温度で２４時間保持し、Ｓｉを浸透させることによりＳｉＣ／Ｓｉ複合材料が得られた。
Claims (2)
- ＳｉＣ粉末のタップ充填率を６８〜７６％として、前記ＳｉＣ粉末をタップした際にできる空隙の容積の２５〜１００体積％に有機バインダーの添加量を調整して、前記ＳｉＣ粉末及び前記有機バインダーを含む混合物を準備する工程と、前記混合物を成形してプリフォームとする成形工程と、前記プリフォームを所定雰囲気で脱脂する脱脂工程と、脱脂した後の前記プリフォームに加工を施す加工工程と、Ｓｉを浸透させる浸透工程と、を含むＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法。
- 前記ＳｉＣ粉末は、１００μｍ以上の粒子を６０％以上含む請求項１記載のＳｉＣ／Ｓｉ複合材料の製造方法。
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