JP6489775B2 - SiC成形体の製造方法及びSiC成形体の加工方法 - Google Patents
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Description
また、離型性を高めるために、型内部にアルミホイル等を敷いてプレス成形することがあるが、この場合、成型物表面に皺が生じる。そこで、研磨等により表面の皺を容易に取り除くためにも、プレス成形後に容易に機械加工ができることが望まれている。更に、プレス成形による場合、屈曲管状構造や、その他複雑な形状の成形体を得ることは容易でなく、得られる成形体のサイズや形状に制約が生じるという問題がある。
一方、炭化された樹脂成形体をケイ素ガス等と反応させる場合、反応が成形体表面のみで生じやすく、炭化された樹脂成形体の内部にまでケイ素ガス等を十分に浸透させて反応させることは容易でない。
SiC粉末及び有機物を含む有機物成形体の加熱により前記有機物を炭化させ、炭化成形体を得る炭化工程と、
前記炭化成形体及びフェロシリコンを一の密閉空間内で加熱し、加熱により溶融した前記フェロシリコンを前記炭化成形体に浸透させ、前記炭化成形体中の炭素と前記フェロシリコン中のシリコンとを反応させてSiCを生成し前記SiC成形体を形成する反応工程とを有し、
前記反応工程では、生成するSiCを介して前記炭化成形体中のSiC粉末同士を焼結させ、連続したSiCネットワークを形成すると共に、該SiCネットワークの周囲に、前記炭素と反応せずに残存した前記フェロシリコンのシリコン中に前記フェロシリコン中の鉄が点在するフェロシリコン部を存在させて、前記SiC成形体を形成する。
このため、炭化成形体及びフェロシリコンを一の密閉空間内で加熱して、溶融したフェロシリコンと炭化成形体が接触すると、溶融フェロシリコンは炭化成形体の空隙内に浸透する。その結果、空隙内の溶融フェロシリコン中のシリコンが炭化成形体中の炭素と接触すると反応してSiCが生成するので、生成するSiCを介して炭化成形体中のSiC粉末同士が焼結することになって、連続するSiCネットワーク(SiCネットワーク)が形成される。SiCが生成することにより炭化成形体中の炭素量は徐々に減少するので、炭化成形体中の炭素が消失した時点でSiCが生成する反応は停止する。従って、密閉空間内での加熱を停止すると、SiCネットワークと、SiCネットワークの周囲に存在し、フェロシリコンのシリコンが炭素と反応して除去されて形成された鉄粒子が、炭素と反応せずにそのまま残存した(即ち、未反応の)シリコン中に点在するフェロシリコン部とを有するSiC成形体が得られる。SiC成形体中にSiCネットワークが存在することで、SiC成形体は炭化成形体と比較して、強度及び硬度が飛躍的に向上する。更に、SiCネットワークの周囲を充填するフェロシリコン部が存在することで、SiC成形体は緻密になると共に、SiCネットワークの強度が補強される。
そこで、密閉空間雰囲気を30Pa以下、好ましくは10Pa以下にすることで、炭化成形体の脱気が十分に行われ、炭化成形体の表層の酸化が防止されて溶融フェロシリコンが炭化成形体全体に均一に浸透することができると共に、炭化成形体内の炭素の酸化(炭素の減少)が防止されるのでSiCの生成効率が向上する。これにより、SiC成形体内には、連続するSiCネットワークと、SiCネットワークの周囲を充填するフェロシリコン部が存在することになって、強度、硬度、及び緻密性に優れたSIC成形体を効率的に得ることができる。
このように炭化前の有機物成形体に炭素粉末を含ませておくことで、炭化成形体の加工性を維持しつつ炭素含有量を高めることができる。その結果、連続するSiCネットワークの形成が促進され、得られるSiC成形体の強度及び硬度を更に高めることができる。
熱硬化性樹脂を用いることで、プレス成形等により容易に成形を行うことができ、また炭化工程の際の形状変形を抑制することができる。
加熱プレス成形を行うことで、任意の形状の有機物成形体を比較的容易に得ることができる。
反応工程前の炭化成形体は脆く、機械加工(研磨、研削、切削等)が容易である。従って、このように加工工程を有することで、複雑な又は精密な形状のSiC成形体を比較的容易に得ることができる。
これによって、面接触する領域の面積を広くして、反応工程において強い結合が生じる領域を拡大することができる。その結果、炭化成形体からそれぞれ形成されるSiC成形体同士の接合強度を向上させることができ、例えば、管構造、分岐管等のプレス成形では成形困難な形状の成形体を容易かつ効率的に得ることができる。
また、前記有機物成形体が、融点が前記フェロシリコンの融点を超えると共に酸又はアルカリに可溶な金属製中子を更に含み、前記反応工程以降に、前記SiC成形体を前記金属製中子と共に酸又はアルカリに接触させ、前記金属製中子を溶解させて前記SiC成形体から除去する除去工程を更に有してもよい。
このようにすることで、空洞部等を有するSiC成形体を効率的に得ることができる。
SiC成形体は、SiC粉末同士が焼結して連続したSiCネットワークを有し、該SiCネットワークの周囲に、シリコン中に鉄が点在するフェロシリコン部が存在する。
SiC成形体中には連続するSiCネットワークが存在するので、硬さ、緻密さが向上する。
また、SiCネットワークの周囲に、フェロシリコンのシリコンが炭素と反応して除去されて形成された鉄粒子が、炭素と反応せずにそのまま残存したシリコン中に点在するフェロシリコン部が存在するので、電気伝導度が向上する。これにより、例えば、SiC成形体の放電加工や集中イオンビーム加工(FIB加工)が可能となり、切削加工用チップ、アルミニウム繊維製造用ノズル、又はレンズ用精密型等の精密加工を容易に行うことができる。
更に、SiC成形体中に連続するSiCネットワークの周囲に、フェロシリコンのシリコンが炭素と反応して除去されて形成された鉄粒子が、炭素と反応せずにそのまま残存したシリコン中に点在するフェロシリコン部が存在することにより、SiC成形体の電気伝導率が向上して放電加工が可能になるので、SiC成形体を用いて、複雑な形状物を容易に作製することが可能になる。
<第1の実施の形態:SiC成形体の製造方法>
図1に示すように、本発明の第1の実施の形態に係るSiC成形体の製造方法は、SiC(炭化ケイ素)粉末及び有機物を含む有機物成形体を作製する成形工程と、有機物成形体を加熱して含まれる有機物を炭化させて炭化成形体を得る炭化工程と、炭化成形体の機械加工を行う加工工程と、機械加工された炭化成形体及びフェロシリコンを一の密閉空間内で加熱し、加熱により溶融したフェロシリコンを炭化成形体に浸透させて、フェロシリコン中のシリコンと炭化成形体中の炭素との反応により生成するSiCを介して炭化成形体中のSiC粉末同士を焼結させてSiC成形体を形成する反応工程とを有する。
ここで、SiC成形体とは、SiCを主成分とする、例えば、SiCの含有率が90質量%以上の成形体であり、残部は、例えば、フェロシリコン等のSiC以外の成分である。
本工程においては、原料の加熱プレス成形により、図2(A)に示すように、所望の形状の有機物成形体10(SiC粉末と有機物を含有する成形体)を得る。加熱プレス成形を行うことで、任意の形状の有機物成形体10を比較的容易に得ることができる。この加熱プレス成形に供する原料は、SiC粉末及び熱硬化性樹脂(有機物の一例)を少なくとも含み、更に炭素粉末を含むことが好ましい。炭素粉末を更に含有させることで、加熱プレス成形時にSiC粉末同士の滑りを促進することができ、SiC粉末の充填性を更に高めることができる。
なお、SiC粉末は、複数の粒度範囲を有するSiC粉末を所定の割合で組合わせて使用することもできる。これによって、成形体中のSiC粉末の充填性を更に高めることができる。
本工程においては、成形工程で得られた有機物成形体10の加熱により、有機物成形体10中の有機物(熱硬化性樹脂)を炭化させ、炭化成形体(炭化物を含有する成形体)11を得る(図2(B)参照)。
本工程においては、炭化工程によって得られた炭化成形体11に対して、必要に応じて機械加工を施す。機械加工としては、工具や加工機械を用いて行う加工であれば特に限定されず、切削、穴(孔)開け、研削、研磨等を挙げることができる。炭化成形体11は、SiC粉末同士の焼結が生じてなく、熱硬化性樹脂由来の炭化物(炭素)を含有しているので快削性に優れる。従って、炭化成形体11に対して、金属加工に使用する刃物及び加工機械を用いて加工機械を行うことができ、複雑な形状への加工(細かい切削や穴(孔)開け等)や、精密な形状への加工(寸法精度や平滑性の高い研削等)等を比較的容易に行うことができる。
本工程においては、炭化成形体11とフェロシリコンとを一の密閉空間内で、好ましくは減圧(略真空)状態で加熱する。これにより、炭化成形体11中の空気は脱気され、加熱によりフェロシリコンが溶融すると、溶融したフェロシリコンは炭化成形体11に接触し脱気された炭化成形体11内に容易に浸透(炭化成形体11内の空隙に浸入)することができる。そして、炭化成形体11中の空隙内を満たしたフェロシリコン中のシリコンは、炭化成形体11中の炭素と反応し、炭化成形体11中で炭化珪素(SiC)が生成する。これにより、炭化成形体11中のSiC粉末同士は生成したSiCを介して焼結してSiCネットワークを形成しSiC成形体が得られる。なお、SiCネットワークの隙間は、フェロシリコンで充填される。
なお、炭化成形体11の端面12同士は密接状態に保持されることが好ましく、必要に応じて炭化成形体11同士を押圧状態としてもよい。また、カーボンブラック等の炭素微粉を介して複数の炭化成形体11の端面12同士を密接させることも可能である。
なお、密閉空間内を、減圧(略真空)とする代わりに不活性ガス雰囲気としてもよい。不活性ガスとしては、窒素ガス、希ガス類等を用いることができ、アルゴンガスがより好ましい。
反応工程における加熱時間としては、例えば0.1時間以上2時間以下が好ましい。加熱時間が短すぎると、溶融したフェロシリコンが炭化成形体11内部全体に浸透せずに十分に反応が進行しない虞があり、加熱時間が長すぎると形状の変形等が生じるおそれがある。
なお、反応工程を経たSiC成形体は必要に応じて、例えば最終的な機械加工(例えば、研削処理や研磨処理)等の後処理を施してもよい。
図3に示すように、本発明の第2の実施の形態に係るSiC成形体の製造方法は、成形工程、炭化工程、加工工程、反応工程及び除去工程を有する。
図4(A)に示すように、第2の実施の形態における成形工程においては、空洞部22を有するSiC成形体23を形成するための金属製中子21を原料に封入した状態で加熱プレス成形を行う。このようにすることで、金属製中子21を含む有機物成形体20を得ることができる。なお、金属製中子21の一部は、有機物成形体20表面に露出していてもよいし、露出していなくてもよい。金属製中子21を用いること以外は、第1の実施の形態の成形工程と同様である。
第2の実施の形態における炭化工程、加工工程及び反応工程は、第1の実施の形態と同様である。但し、金属製中子21が表面に露出していない場合、加工工程において研削等により金属製中子21の一部を露出させる。
反応工程を経て得られたSiC成形体から金属製中子21を除去する工程であって、SiC成形体を金属製中子21の露出面が下向きとなるように配置し、真空下又は非酸化性雰囲気下で金属製中子21の融点以上SiCの融点未満の温度で加熱し、溶融した金属製中子21をSiC成形体から流出させる。
ここで、金属製中子を、融点がフェロシリコンの融点(反応工程でフェロシリコンを溶融する際の加熱温度)を超えると共に酸又はアルカリに可溶な特性を有する素材で形成することもできる。この場合、SiC成形体を酸性水溶液又はアルカリ性水溶液に浸漬することにより酸性水溶液又はアルカリ性水溶液を露出面を介して金属製中子と接触させ、金属製中子を酸性水溶液又はアルカリ性水溶液中に溶解させてSiC成形体から除去する。このような金属としては、例えば鉄(融点1539℃)、コバルト(融点1478℃)、クロム(融点1900℃)、ニッケル(融点1455℃)等を挙げることができる。
本発明の第3の実施の形態に係るSiC成形体は、本発明の第1又は第2の実施の形態に係るSiC成形体の製造方法により得られるSiC成形体であって、反応工程で生成するSiCを介して炭化成形体中のSiC粉末同士が焼結して形成される連続するSiCネットワークを有している。ここで、第2の実施の形態に係るSiC成形体の製造方法は、第1の実施の形態に係るSiC成形体の製造方法と比較して、有機物成形体を作製する際に金属性中子21を用いることが特徴となっており、得られるSiC成形体の特性に差は生じない。このため、第1の実施の形態に係るSiC成形体の製造方法により得られるSiC成形体について説明する。
例えば、図6に示すように、精密レンズ成形物24を製造するレンズ成形型(レンズ用精密型)25を製造する場合、炭化工程で得られた炭化成形体26に第1の加工工程において加工機械を用いて炭化成形体26の形状を整えると共に球面状の窪み27を形成した後、反応工程によりSiC成形体28を製造する。次いで、第2の加工工程の前段において機械加工によりSiC成形体28の形状を整え、必要に応じて窪み27の表面を研磨した後、第2の加工工程の後段においてガリウムイオン29の集束イオンビーム30をSiC成形体28の窪み27の表面に照射する集束イオンビーム加工を施して表面の凹凸を除去する。これにより、レンズ成形面31が形成されたレンズ成形型25を得ることができる。
また、反応工程において複数の炭化成形体を接合させず、一の炭化成形体を機械加工してそのまま反応工程に供してもよい。
SiC粉末(平均粒径3μm)73質量%、炭素粉末(平均粒径1μm)11質量%及びフェノール樹脂粉末(平均粒径2.5μm)15質量%を混合し、加熱プレス成形に供する原料を得た。公知のプレス機を用い、得られた原料を20MPa、150〜200℃の加圧加熱条件でプレス成形し、有機物成形体を得た。なお、有機物成形体は、円筒を軸方向に2分割した形状のもの(断面視して、外周及び内周が半径が異なる同心の半円で形成されている)を2個成形した。
2つの有機物成形体を公知の炭化炉により炭化させた。この炭化は、アルゴン雰囲気中の大気圧下で、800〜1000℃の範囲で2.5時間加熱して行った。そして、得られた炭化成形体の軸方向に沿った端面同士を合わせた際に、端面同士が密接するように、各炭化成形体の端面を研削(研磨)した。
そして、真空炉を10Paに減圧して1400℃まで加熱し、1400℃で0.5時間保持した。この加熱によりフェロシリコンが溶融し、溶融したフェロシリコンは円筒を構成している炭化成形体内に浸透し、炭化成形体中の炭素(炭素粉末とフェノール樹脂が炭化した炭素)と反応してSiCを生成する。これにより、生成したSiCを介して炭化成形体中のSiC粉末間、対向する端面にそれぞれ露出している(存在する)SiC粉末間の焼結が進行して円筒形状のSiC成形体が得られる。
更に、SiC成形体は、高強度及び高硬度というSiC成形体の特性を活かして、例えば、切削加工用チップを製造するための加工素材としても利用できる。
Claims (10)
- SiCを含有するSiC成形体の製造方法において、
SiC粉末及び有機物を含む有機物成形体の加熱により前記有機物を炭化させ、炭化成形体を得る炭化工程と、
前記炭化成形体及びフェロシリコンを一の密閉空間内で加熱し、加熱により溶融した前記フェロシリコンを前記炭化成形体に浸透させ、前記炭化成形体中の炭素と前記フェロシリコン中のシリコンとを反応させてSiCを生成し前記SiC成形体を形成する反応工程とを有し、
前記反応工程では、生成するSiCを介して前記炭化成形体中のSiC粉末同士を焼結させ、連続したSiCネットワークを形成すると共に、該SiCネットワークの周囲に、前記炭素と反応せずに残存した前記フェロシリコンのシリコン中に前記フェロシリコン中の鉄が点在するフェロシリコン部を存在させて、前記SiC成形体を形成することを特徴とするSiC成形体の製造方法。 - 請求項1記載のSiC成形体の製造方法において、前記反応工程の前記密閉空間を30Pa以下の減圧状態に保持することを特徴とするSiC成形体の製造方法。
- 請求項1又は2記載のSiC成形体の製造方法において、前記有機物成形体が炭素粉末を更に含むことを特徴とするSiC成形体の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載のSiC成形体の製造方法において、前記有機物が熱硬化性樹脂であることを特徴とするSiC成形体の製造方法。
- 請求項4記載のSiC成形体の製造方法において、前記SiC粉末及び前記熱硬化性樹脂を少なくとも含む原料の加熱プレス成形により、前記有機物成形体を得る成形工程を更に有することを特徴とするSiC成形体の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のSiC成形体の製造方法において、前記反応工程の前に、前記炭化成形体に機械加工を施す加工工程を更に有することを特徴とするSiC成形体の製造方法。
- 請求項6記載のSiC成形体の製造方法において、前記加工工程における機械加工が、前記炭化成形体の表面の少なくとも一部の研磨であり、前記反応工程を、複数の前記炭化成形体を用い、前記加工工程にて研磨された該各炭化成形体の表面同士を接触させた状態で行うことを特徴とするSiC成形体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のSiC成形体の製造方法において、前記有機物成形体が、融点が前記フェロシリコンの融点を超える金属製中子を更に含み、前記反応工程以降に、前記SiC成形体を前記金属製中子と共に該金属製中子の融点以上SiCの融点未満の温度域で加熱し、前記金属製中子を溶融させて前記SiC成形体から除去する除去工程を更に有することを特徴とするSiC成形体の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載のSiC成形体の製造方法において、前記有機物成形体が、融点が前記フェロシリコンの融点を超えると共に酸又はアルカリに可溶な金属製中子を更に含み、前記反応工程以降に、前記SiC成形体を前記金属製中子と共に酸又はアルカリに接触させ、前記金属製中子を溶解させて前記SiC成形体から除去する除去工程を更に有することを特徴とするSiC成形体の製造方法。
- 請求項1〜9のいずれか1項に記載のSiC成形体の製造方法により得られた前記SiC成形体に、放電加工及び集束イオンビーム加工のいずれか一方又は双方を施すことを特徴とするSiC成形体の加工方法。
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