JP2001278609A - 酸素含有炭素材の製造方法 - Google Patents
酸素含有炭素材の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 任意の酸素含有率を有する酸素含有炭素材
を、特殊な装置を用いることなく、容易に調製するこ
と。 【解決手段】 酸素含有熱硬化性樹脂例えばフェノール
樹脂にアルカリ成分例えば、ナトリウム、カリウム、カ
ルシウム等の水酸化物、酸化物又は炭酸塩を酸素含有熱
硬化性樹脂１００重量部に対して、アルカリ成分を０．
１〜１００重量部添加し、得られた樹脂を炭化、又は硬
化及び炭化することを特徴とする酸素含有炭素材の製造
方法。
を、特殊な装置を用いることなく、容易に調製するこ
と。 【解決手段】 酸素含有熱硬化性樹脂例えばフェノール
樹脂にアルカリ成分例えば、ナトリウム、カリウム、カ
ルシウム等の水酸化物、酸化物又は炭酸塩を酸素含有熱
硬化性樹脂１００重量部に対して、アルカリ成分を０．
１〜１００重量部添加し、得られた樹脂を炭化、又は硬
化及び炭化することを特徴とする酸素含有炭素材の製造
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウムイオン電
池の負極、コンデンサー用電極、電解用電極、活性炭な
ど多様な範囲の用途に用いるのに好適な酸素含有炭素材
の製造方法を提供するものである。
池の負極、コンデンサー用電極、電解用電極、活性炭な
ど多様な範囲の用途に用いるのに好適な酸素含有炭素材
の製造方法を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在、リチウムイオン電池の負極、コン
デンサー用電極、電解用電極、活性炭などの炭素材は、
椰子殻、石炭コークス、石炭又は石油ピッチ、フラン樹
脂、フェノール樹脂などを原料とし、炭化処理した炭素
材が使用されている。しかし、これらの炭素材に含まれ
る酸素含有率は大気中などでの酸化反応により酸素含有
率を増加させるなどの方法により制御しているが、容易
には調整しがたい。また、酸素含有量の制御において原
料、製法によっては、発火、爆発など安全衛生面が危惧
される問題がある。
デンサー用電極、電解用電極、活性炭などの炭素材は、
椰子殻、石炭コークス、石炭又は石油ピッチ、フラン樹
脂、フェノール樹脂などを原料とし、炭化処理した炭素
材が使用されている。しかし、これらの炭素材に含まれ
る酸素含有率は大気中などでの酸化反応により酸素含有
率を増加させるなどの方法により制御しているが、容易
には調整しがたい。また、酸素含有量の制御において原
料、製法によっては、発火、爆発など安全衛生面が危惧
される問題がある。
【０００３】
【本発明が解決しようとする課題】本発明は、炭素材の
中でも酸素含有炭素材の製造方法に関し、容易に生産可
能であり、酸素含有率を容易に制御でき、安全性に関し
ても問題のない製造方法を提供することである。
中でも酸素含有炭素材の製造方法に関し、容易に生産可
能であり、酸素含有率を容易に制御でき、安全性に関し
ても問題のない製造方法を提供することである。
【０００４】
【問題を解決するための手段】本発明者は、上記目的を
達成するために鋭意研究を行った結果、アルカリ成分を
含有するフェノール樹脂等の酸素含有熱硬化性樹脂を炭
化、又は硬化及び炭化することにより、特殊な装置を用
いずとも容易に酸素含有炭素材の酸素含有量が向上及び
又は制御できることを見出し、本発明を完成させるに至
った。
達成するために鋭意研究を行った結果、アルカリ成分を
含有するフェノール樹脂等の酸素含有熱硬化性樹脂を炭
化、又は硬化及び炭化することにより、特殊な装置を用
いずとも容易に酸素含有炭素材の酸素含有量が向上及び
又は制御できることを見出し、本発明を完成させるに至
った。
【０００５】本発明において使用される酸素含有熱硬化
性樹脂は、例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、その
他酸素含有モノマーにより合成されるプリポリマー又は
ポリマーであり、これらを単独あるい２種以上使用して
もよい。あるいは１種又は２種以上の非酸素含有樹脂，
例えばアミン樹脂を併用して炭化、又は硬化及び炭化を
行うことにより酸素含有炭素材を得ることも可能であ
る。天然，人造黒鉛などを併用することも可能であり、
また，非酸素含有炭素材、例えばＭＣＭＢ（マイクロカ
ーボンメソビーズ）などを併用して用いることも可能で
ある。酸素含有熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂が、残
炭率が大きく、酸素含有率も大きく、且つ安価であるの
で、好ましいものである。
性樹脂は、例えばフェノール樹脂、エポキシ樹脂、その
他酸素含有モノマーにより合成されるプリポリマー又は
ポリマーであり、これらを単独あるい２種以上使用して
もよい。あるいは１種又は２種以上の非酸素含有樹脂，
例えばアミン樹脂を併用して炭化、又は硬化及び炭化を
行うことにより酸素含有炭素材を得ることも可能であ
る。天然，人造黒鉛などを併用することも可能であり、
また，非酸素含有炭素材、例えばＭＣＭＢ（マイクロカ
ーボンメソビーズ）などを併用して用いることも可能で
ある。酸素含有熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂が、残
炭率が大きく、酸素含有率も大きく、且つ安価であるの
で、好ましいものである。
【０００６】本発明において使用されるアルカリ成分
は、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム
又はバリウムの水酸化物、酸化物又は炭酸塩などであ
り、特に限定されるものではないが、通常、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化バ
リウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムが使用される。
リチウムイオン二次電池用負極材には、好ましくはナト
リウム金属化合物を用いることができる。炭素材中に作
製されるナトリウム金属錯体の立体的及び電気的要因に
よりリチウムイオンのインターカレーションを非常に容
易するためである。また、アルカリ金属あるいはアルカ
リ土類金属そのものも使用できるが、発熱が大きく危険
なため好ましくない。また、本発明における酸素含有熱
硬化性樹脂に対するアルカリ成分の添加量は、特に限定
されないが、酸素含有熱硬化性樹脂１００重量部に対
し、通常は０．１〜１００重量部であり、好ましくは
０．５〜５０重量部であり、より好ましくは１〜２０重
量部である。添加量が０．１重量部未満ではアルカリ成
分の添加による効果、即ち炭素材の酸素含有量を多くす
る効果が小さく、１００重量部を越えても炭素材の酸素
含有量は多くならず、原材料に対する炭素材の収量が少
なくなる。なお、ナトリウム、カリウム、カルシウム、
マグネシウム又はバリウムの水酸化物、酸化物又は炭酸
塩から選ばれる１種以上のアルカリ触媒を使用して得ら
れた酸素含有熱硬化性樹脂である場合、特にアルカリ成
分を添加することなく本発明の効果を得ることができ
る。
は、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム
又はバリウムの水酸化物、酸化物又は炭酸塩などであ
り、特に限定されるものではないが、通常、水酸化ナト
リウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウム、水酸化バ
リウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウムが使用される。
リチウムイオン二次電池用負極材には、好ましくはナト
リウム金属化合物を用いることができる。炭素材中に作
製されるナトリウム金属錯体の立体的及び電気的要因に
よりリチウムイオンのインターカレーションを非常に容
易するためである。また、アルカリ金属あるいはアルカ
リ土類金属そのものも使用できるが、発熱が大きく危険
なため好ましくない。また、本発明における酸素含有熱
硬化性樹脂に対するアルカリ成分の添加量は、特に限定
されないが、酸素含有熱硬化性樹脂１００重量部に対
し、通常は０．１〜１００重量部であり、好ましくは
０．５〜５０重量部であり、より好ましくは１〜２０重
量部である。添加量が０．１重量部未満ではアルカリ成
分の添加による効果、即ち炭素材の酸素含有量を多くす
る効果が小さく、１００重量部を越えても炭素材の酸素
含有量は多くならず、原材料に対する炭素材の収量が少
なくなる。なお、ナトリウム、カリウム、カルシウム、
マグネシウム又はバリウムの水酸化物、酸化物又は炭酸
塩から選ばれる１種以上のアルカリ触媒を使用して得ら
れた酸素含有熱硬化性樹脂である場合、特にアルカリ成
分を添加することなく本発明の効果を得ることができ
る。
【０００７】本発明においては、酸素含有熱硬化性樹脂
にアルカリ成分を添加し、炭化又は硬化及び炭化して酸
素含有炭素材が得られるが、収量を向上させるために、
好ましくは硬化を十分に行った後、炭化を行う。アルカ
リ成分が添加された酸素含有熱硬化性樹脂を硬化する条
件は、通常、大気中にて、１００℃〜３００℃であり、
好ましくは、１５０〜２００℃である。１００℃未満で
は硬化が遅い、あるいは硬化が不十分となりやすい。３
００℃を越えると樹脂の酸化あるいは分解が起こりやす
くなる。例えば、酸素含有熱硬化性樹脂がフェノール樹
脂の場合は、通常の熱硬化、あるいは他の熱硬化性樹脂
を硬化剤として使用して硬化しうる。熱硬化性樹脂によ
る硬化の場合は、エポキシ樹脂、ポリイソシアネートな
どが用いられる。また、ヘキサメチレンテトラミンなど
の酸素を含有しない硬化剤を用いることもできる。ま
た、炭化する条件は、通常５００℃〜１６００℃であ
り、好ましくは９００℃〜１２００℃である。炭化処理
時の雰囲気は大気中、一酸化炭素、窒素又はヘリウムな
どの不活性雰囲気下など特に限定されるものではない。
ここで炭化温度が５００℃未満では得られる炭化物は樹
脂構造が炭化物構造になりきっておらす、また１６００
℃を越えると酸素量は殆ど検出されない。例えば、酸素
含有熱硬化性樹脂として、フェノール樹脂を用いる場
合、フェノール樹脂にアルカリ成分を添加し硬化させた
後、大気中又は窒素雰囲気下にて室温から昇温速度５０
〜２００℃／時にて、５００〜１２００℃に達するまで
加熱し、この温度にて５〜１５時間保持し、その後室温
まで５〜１０時間かけて冷却する、あるいは放冷するこ
とにより酸素含有炭素材を得ることができる。
にアルカリ成分を添加し、炭化又は硬化及び炭化して酸
素含有炭素材が得られるが、収量を向上させるために、
好ましくは硬化を十分に行った後、炭化を行う。アルカ
リ成分が添加された酸素含有熱硬化性樹脂を硬化する条
件は、通常、大気中にて、１００℃〜３００℃であり、
好ましくは、１５０〜２００℃である。１００℃未満で
は硬化が遅い、あるいは硬化が不十分となりやすい。３
００℃を越えると樹脂の酸化あるいは分解が起こりやす
くなる。例えば、酸素含有熱硬化性樹脂がフェノール樹
脂の場合は、通常の熱硬化、あるいは他の熱硬化性樹脂
を硬化剤として使用して硬化しうる。熱硬化性樹脂によ
る硬化の場合は、エポキシ樹脂、ポリイソシアネートな
どが用いられる。また、ヘキサメチレンテトラミンなど
の酸素を含有しない硬化剤を用いることもできる。ま
た、炭化する条件は、通常５００℃〜１６００℃であ
り、好ましくは９００℃〜１２００℃である。炭化処理
時の雰囲気は大気中、一酸化炭素、窒素又はヘリウムな
どの不活性雰囲気下など特に限定されるものではない。
ここで炭化温度が５００℃未満では得られる炭化物は樹
脂構造が炭化物構造になりきっておらす、また１６００
℃を越えると酸素量は殆ど検出されない。例えば、酸素
含有熱硬化性樹脂として、フェノール樹脂を用いる場
合、フェノール樹脂にアルカリ成分を添加し硬化させた
後、大気中又は窒素雰囲気下にて室温から昇温速度５０
〜２００℃／時にて、５００〜１２００℃に達するまで
加熱し、この温度にて５〜１５時間保持し、その後室温
まで５〜１０時間かけて冷却する、あるいは放冷するこ
とにより酸素含有炭素材を得ることができる。
【０００８】本発明の酸素含有炭素材の製造方法は、ア
ルカリ成分の種類、添加量、炭化条件、あるいは酸素含
有熱硬化性樹脂の硬化条件の相違によって任意の酸素含
有率とすることができる。例えば、酸素含有炭素材中の
酸素含有率を０．１〜３％程度に制御する場合は、レゾ
ール型フェノール樹脂１００ｇにアルカリ成分として５
０％水酸化ナトリウム溶液を１〜５ｇの割合で添加し
て、大気中にて、１５０〜２００℃、１〜５時間の条件
により硬化反応を行った後に、大気中又は窒素雰囲気
下、５〜２００℃／時、好ましくは５〜１００℃／時に
て昇温し、６００〜１２００℃、５〜１５時間の条件に
より炭化反応を行うことにより得られる。同様に酸素含
有炭素材中の酸素含有率を３〜６％程度の制御する場合
は、レゾール型フェノール樹脂１００ｇにアルカリ成分
として５０％水酸化ナトリウム溶液を５〜１０ｇの割合
で添加し、また、酸素含有炭素材中の酸素含有率を６％
以上に制御する場合は、レゾール型フェノール樹脂にア
ルカリ成分として５０％水酸化ナトリウム溶液を１０〜
２０ｇの割合で添加して、上記と同様の条件にて硬化及
び炭化することにより目的とする酸素含有炭素材の酸素
含有量の制御が可能となる。
ルカリ成分の種類、添加量、炭化条件、あるいは酸素含
有熱硬化性樹脂の硬化条件の相違によって任意の酸素含
有率とすることができる。例えば、酸素含有炭素材中の
酸素含有率を０．１〜３％程度に制御する場合は、レゾ
ール型フェノール樹脂１００ｇにアルカリ成分として５
０％水酸化ナトリウム溶液を１〜５ｇの割合で添加し
て、大気中にて、１５０〜２００℃、１〜５時間の条件
により硬化反応を行った後に、大気中又は窒素雰囲気
下、５〜２００℃／時、好ましくは５〜１００℃／時に
て昇温し、６００〜１２００℃、５〜１５時間の条件に
より炭化反応を行うことにより得られる。同様に酸素含
有炭素材中の酸素含有率を３〜６％程度の制御する場合
は、レゾール型フェノール樹脂１００ｇにアルカリ成分
として５０％水酸化ナトリウム溶液を５〜１０ｇの割合
で添加し、また、酸素含有炭素材中の酸素含有率を６％
以上に制御する場合は、レゾール型フェノール樹脂にア
ルカリ成分として５０％水酸化ナトリウム溶液を１０〜
２０ｇの割合で添加して、上記と同様の条件にて硬化及
び炭化することにより目的とする酸素含有炭素材の酸素
含有量の制御が可能となる。
【０００９】本発明において、酸素含有炭素材の酸素含
有率を調整するために、酸素含有熱硬化性樹脂、又はそ
の硬化物あるいは炭化物に、アルカリ成分を配合するこ
とが好ましい。この配合は、粉砕混合、ロール，ニーダ
ー，二軸押出機などによる物理的混合、あるいは溶液混
合等のような化学的混合などがあるが、これらに限定さ
れるものではない。
有率を調整するために、酸素含有熱硬化性樹脂、又はそ
の硬化物あるいは炭化物に、アルカリ成分を配合するこ
とが好ましい。この配合は、粉砕混合、ロール，ニーダ
ー，二軸押出機などによる物理的混合、あるいは溶液混
合等のような化学的混合などがあるが、これらに限定さ
れるものではない。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。しか
し、本発明は実施例に限定されるものではない。また、
実施例、比較例で示される「部」及び「％」は全て「重
量部」及び「重量％」とする。
し、本発明は実施例に限定されるものではない。また、
実施例、比較例で示される「部」及び「％」は全て「重
量部」及び「重量％」とする。
【００１１】実施例１ トリエチルアミン触媒のレゾール型フェノール樹脂１０
０部に対して５０％水酸化ナトリウム溶液５部を溶解混
合した後に２００℃、３時間硬化させた。次いで、大気
中にて昇温速度１００℃／時にて昇温し、１０００℃に
到達した後、１０時間炭化を行い酸素含有炭素材を得
た。得られた酸素含有炭素材について収率及び酸素含有
率を測定した。酸素含有率は元素分析にて炭素、水素、
酸素及び窒素含有量の評価を行った。
０部に対して５０％水酸化ナトリウム溶液５部を溶解混
合した後に２００℃、３時間硬化させた。次いで、大気
中にて昇温速度１００℃／時にて昇温し、１０００℃に
到達した後、１０時間炭化を行い酸素含有炭素材を得
た。得られた酸素含有炭素材について収率及び酸素含有
率を測定した。酸素含有率は元素分析にて炭素、水素、
酸素及び窒素含有量の評価を行った。
【００１２】実施例２ トリエチルアミン触媒のレゾール型フェノール樹脂１０
０部に対して５０％水酸化ナトリウム溶液１０部を溶解
混合した以外は実施例１と同様の方法により酸素含有炭
素材を得た。
０部に対して５０％水酸化ナトリウム溶液１０部を溶解
混合した以外は実施例１と同様の方法により酸素含有炭
素材を得た。
【００１３】実施例３ トリエチルアミン触媒のレゾール型フェノール樹脂１０
０部に対して２０％炭酸ナトリウム溶液５部を溶解混合
した以外は実施例１と同様の方法により酸素含有炭素材
を得た。
０部に対して２０％炭酸ナトリウム溶液５部を溶解混合
した以外は実施例１と同様の方法により酸素含有炭素材
を得た。
【００１４】実施例４ トリエチルアミン触媒のレゾール型フェノール樹脂１０
０部に対して５０％水酸化カリウム１０部を溶解混合し
た以外は実施例１と同様の方法により酸素含有炭素材を
得た。
０部に対して５０％水酸化カリウム１０部を溶解混合し
た以外は実施例１と同様の方法により酸素含有炭素材を
得た。
【００１５】実施例５ トリエチルアミン触媒のレゾール型フェノール樹脂１０
０部に対して水酸化カルシウム５部を粉砕混合した以外
は実施例１と同様の方法により酸素含有炭素材を得た。
０部に対して水酸化カルシウム５部を粉砕混合した以外
は実施例１と同様の方法により酸素含有炭素材を得た。
【００１６】実施例６ 水酸化ナトリウム触媒をフェノールに対して１％使用し
たレゾール型フェノール樹脂を用いた以外は実施例１と
同様の方法により酸素含有炭素材を得た。
たレゾール型フェノール樹脂を用いた以外は実施例１と
同様の方法により酸素含有炭素材を得た。
【００１７】実施例７ シュウ酸触媒のノボラック型フェノール樹脂１００部に
対してヘキサメチレンテトラミン１０部及び水酸化ナト
リウム５部を粉砕混合した以外は実施例１と同様の方法
により酸素含有炭素材を得た。
対してヘキサメチレンテトラミン１０部及び水酸化ナト
リウム５部を粉砕混合した以外は実施例１と同様の方法
により酸素含有炭素材を得た。
【００１８】実施例８ シュウ酸触媒のノボラック型フェノール樹脂１００部に
対してヘキサメチレンテトラミン１０部及び５０％水酸
化ナトリウム１０部を溶解混合した以外は実施例１と同
様の方法により酸素含有炭素材を得た。
対してヘキサメチレンテトラミン１０部及び５０％水酸
化ナトリウム１０部を溶解混合した以外は実施例１と同
様の方法により酸素含有炭素材を得た。
【００１９】比較例１ トリエチルアミン触媒のレゾール型フェノール樹脂１０
０部を２００℃、３時間硬化させた後、大気中にて昇温
速度１００℃／時にて昇温し、１０００℃に到達した
後、１０時間炭化を行い酸素含有炭素材を得た。
０部を２００℃、３時間硬化させた後、大気中にて昇温
速度１００℃／時にて昇温し、１０００℃に到達した
後、１０時間炭化を行い酸素含有炭素材を得た。
【００２０】比較例２ シュウ酸触媒のノボラック型フェノール樹脂１００部に
対してヘキサメチレンテトラミン１０部を粉砕混合した
以外は比較例１と同様の方法により酸素含有炭素材を得
た。
対してヘキサメチレンテトラミン１０部を粉砕混合した
以外は比較例１と同様の方法により酸素含有炭素材を得
た。
【００２１】以上の実施例１〜７及び比較例１〜２によ
り得られた酸素含有炭素材について、収率及び酸素含有
率を求めた。その結果を表１に示す。表１からも分かる
ように、各実施例においては、所望の酸素含有率に制御
された酸素含有炭素材を容易な方法により製造可能であ
る。
り得られた酸素含有炭素材について、収率及び酸素含有
率を求めた。その結果を表１に示す。表１からも分かる
ように、各実施例においては、所望の酸素含有率に制御
された酸素含有炭素材を容易な方法により製造可能であ
る。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【発明の効果】以上の説明により明らかなように、本発
明に従うと、任意の酸素含有率を有する酸素含有炭素材
を、特殊な装置を用いることなく、容易に調製すること
が可能である。このようにして得られた酸素含有炭素材
は、電解用電極、コンデンサー用電極、活性炭、リチウ
ムイオン二次電池用負極として好適である。
明に従うと、任意の酸素含有率を有する酸素含有炭素材
を、特殊な装置を用いることなく、容易に調製すること
が可能である。このようにして得られた酸素含有炭素材
は、電解用電極、コンデンサー用電極、活性炭、リチウ
ムイオン二次電池用負極として好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｍ 10/40 Ｈ０１Ｇ 9/24 Ｂ
Claims (7)
- 【請求項１】 アルカリ成分を含有する酸素含有熱硬化
性樹脂を炭化、又は硬化及び炭化することを特徴とする
酸素含有炭素材の製造方法。 - 【請求項２】 アルカリ成分を含有する酸素含有熱硬化
性樹脂が酸素含有熱硬化性樹脂にアルカリ成分を添加し
たものであることを特徴とする請求項１記載の酸素含有
炭素材の製造方法。 - 【請求項３】 アルカリ成分を含有する酸素含有熱硬化
性樹脂がナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネシ
ウム又はバリウムの水酸化物、酸化物又は炭酸塩から選
ばれる１種以上のアルカリ触媒を使用して得られたもの
であることを特徴とする請求項１記載の酸素含有炭素材
の製造方法。 - 【請求項４】 アルカリ成分を含有する酸素含有熱硬化
性樹脂が、ナトリウム、カリウム、カルシウム、マグネ
シウム又はバリウムの水酸化物、酸化物又は炭酸塩から
選ばれる１種以上のアルカリ触媒を使用して得られた酸
素含有熱硬化性樹脂に、アルカリ成分を添加したもので
あることを特徴とする請求項１又は２記載の酸素含有炭
素材の製造方法。 - 【請求項５】 アルカリ成分がナトリウム、カリウム、
カルシウム、マグネシウム又はバリウムの水酸化物、酸
化物又は炭酸塩である請求項１、２、３又は４記載の酸
素含有炭素材の製造方法。 - 【請求項６】 酸素含有熱硬化性樹脂１００重量部に対
して、アルカリ成分を０．１〜１００重量部配合する請
求項１、２、３、４又は５記載の酸素含有炭素材の製造
方法。 - 【請求項７】 酸素含有熱硬化性樹脂が、フェノール樹
脂である請求項１、２、３、４、５又は６記載の酸素含
有炭素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000093197A JP2001278609A (ja) | 2000-03-30 | 2000-03-30 | 酸素含有炭素材の製造方法 |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000093197A JP2001278609A (ja) | 2000-03-30 | 2000-03-30 | 酸素含有炭素材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001278609A true JP2001278609A (ja) | 2001-10-10 |
Family
ID=18608416
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000093197A Pending JP2001278609A (ja) | 2000-03-30 | 2000-03-30 | 酸素含有炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001278609A (ja) |
Cited By (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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