JP2001172083A - 酸素含有炭素材の製造方法 - Google Patents
酸素含有炭素材の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 任意の酸素含有率を有する酸素含有炭素材
を、特殊な装置を用いることなく、容易に調製するこ
と。 【解決手段】 酸素含有熱硬化性樹脂に酸成分を添加
し、得られた樹脂を炭化、又は硬化及び炭化することを
特徴とする酸素含有炭素材の製造方法。
を、特殊な装置を用いることなく、容易に調製するこ
と。 【解決手段】 酸素含有熱硬化性樹脂に酸成分を添加
し、得られた樹脂を炭化、又は硬化及び炭化することを
特徴とする酸素含有炭素材の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウムイオン電
池の負極、コンデンサー用電極、電解用電極、活性炭な
ど多様な範囲の用途に用いるのに好適な酸素含有炭素材
の製造方法を提供するものである。
池の負極、コンデンサー用電極、電解用電極、活性炭な
ど多様な範囲の用途に用いるのに好適な酸素含有炭素材
の製造方法を提供するものである。
【０００２】
【従来の技術】現在、リチウムイオン電池の負極、コン
デンサー用電極、電解用電極、活性炭などの炭素材は、
椰子殻、石炭コークス、石炭又は石油ピッチ、フラン樹
脂、フェノール樹脂などを原料とし、炭化処理した炭素
材が使用されている。しかし、これらの炭素材に含まれ
る酸素含有率は大気中などでの酸化反応により酸素含有
率を増加させるなどの方法により制御しているが、容易
には調整しがたい。また、酸素含有量の制御において原
料、製法によっては、発火、爆発など安全衛生面が危惧
される問題がある。
デンサー用電極、電解用電極、活性炭などの炭素材は、
椰子殻、石炭コークス、石炭又は石油ピッチ、フラン樹
脂、フェノール樹脂などを原料とし、炭化処理した炭素
材が使用されている。しかし、これらの炭素材に含まれ
る酸素含有率は大気中などでの酸化反応により酸素含有
率を増加させるなどの方法により制御しているが、容易
には調整しがたい。また、酸素含有量の制御において原
料、製法によっては、発火、爆発など安全衛生面が危惧
される問題がある。
【０００３】
【本発明が解決しようとする課題】本発明は、炭素材の
中でも酸素含有炭素材の製造方法に関し、容易に生産可
能であり、酸素含有率を容易に制御でき、安全性に関し
ても問題のない製造方法を提供することである。
中でも酸素含有炭素材の製造方法に関し、容易に生産可
能であり、酸素含有率を容易に制御でき、安全性に関し
ても問題のない製造方法を提供することである。
【０００４】
【問題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために鋭意研究を行った結果、フェノール樹
脂を始めとする酸素含有熱硬化性樹脂に酸成分を添加し
た樹脂を炭化、又は硬化及び炭化することにより、特殊
な装置を用いずとも容易に酸素含有炭素材の酸素含有量
が向上及び又は制御できることを見出し、本発明を完成
させるに至った。
を達成するために鋭意研究を行った結果、フェノール樹
脂を始めとする酸素含有熱硬化性樹脂に酸成分を添加し
た樹脂を炭化、又は硬化及び炭化することにより、特殊
な装置を用いずとも容易に酸素含有炭素材の酸素含有量
が向上及び又は制御できることを見出し、本発明を完成
させるに至った。
【０００５】本発明において使用される酸素含有熱硬化
性樹脂は、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、その他酸素
含有モノマーにより合成されるプリポリマー又はポリマ
ーであり、これらを単独あるい２種以上使用してもよ
い。あるいは１種又は２種以上の非酸素含有樹脂，例え
ばアミン樹脂を併用して炭化、又は硬化及び炭化を行う
ことにより酸素含有炭素材を得ることも可能である。天
然，人造黒鉛などを併用することも可能であり、また，
非酸素含有炭素材、例えばＭＣＭＢ（マイクロカーボン
メソビーズ）などを併用して用いることも可能である。
酸素含有熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂が、残炭率が
大きく、酸素含有率も大きく、且つ安価であるので、好
ましいものである。
性樹脂は、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、その他酸素
含有モノマーにより合成されるプリポリマー又はポリマ
ーであり、これらを単独あるい２種以上使用してもよ
い。あるいは１種又は２種以上の非酸素含有樹脂，例え
ばアミン樹脂を併用して炭化、又は硬化及び炭化を行う
ことにより酸素含有炭素材を得ることも可能である。天
然，人造黒鉛などを併用することも可能であり、また，
非酸素含有炭素材、例えばＭＣＭＢ（マイクロカーボン
メソビーズ）などを併用して用いることも可能である。
酸素含有熱硬化性樹脂は、フェノール樹脂が、残炭率が
大きく、酸素含有率も大きく、且つ安価であるので、好
ましいものである。
【０００６】本発明において使用される酸成分は、塩
酸、硫酸、硝酸などの無機酸、シュウ酸、酢酸等の有機
酸などであり、特に限定されるものではない。また、本
発明における酸素含有熱硬化性樹脂に対する酸成分の添
加量は、特に限定されないが、酸素含有熱硬化性樹脂１
００重量部に対し、通常は０．１〜１００重量部であ
り、好ましくは０．５〜５０重量部であり、より好まし
くは１〜２０重量部である。添加量が０．１重量部未満
では酸の添加による効果、即ち炭素材の酸素含有量を多
くする効果が小さく、１００重量部を越えても炭素材の
酸素含有量は多くならず、原材料に対する炭素材の収量
が少なくなる。
酸、硫酸、硝酸などの無機酸、シュウ酸、酢酸等の有機
酸などであり、特に限定されるものではない。また、本
発明における酸素含有熱硬化性樹脂に対する酸成分の添
加量は、特に限定されないが、酸素含有熱硬化性樹脂１
００重量部に対し、通常は０．１〜１００重量部であ
り、好ましくは０．５〜５０重量部であり、より好まし
くは１〜２０重量部である。添加量が０．１重量部未満
では酸の添加による効果、即ち炭素材の酸素含有量を多
くする効果が小さく、１００重量部を越えても炭素材の
酸素含有量は多くならず、原材料に対する炭素材の収量
が少なくなる。
【０００７】本発明における酸素含有熱硬化性樹脂に酸
成分を添加して得られた樹脂を、硬化する条件は、通
常、大気中にて、１００℃から３００℃程度の温度であ
り、好ましくは、１５０〜２００℃である。１００℃未
満では硬化が遅い、あるいは硬化が不十分となりやす
い。３００℃を越えると樹脂の酸化あるいは分解が起こ
りやすくなる。例えば、酸素含有熱硬化性樹脂がフェノ
ール樹脂の場合は、通常の熱硬化、あるいは熱硬化性樹
脂によって硬化できる。熱硬化性樹脂による硬化の場合
は、エポキシ樹脂、ポリイソシアネートなどが用いられ
る。また、ヘキサメチレンテトラミンなどの酸素を含有
しない硬化剤を用いることもできる。また、炭化する条
件は、通常５００℃から１６００℃であり、好ましくは
９００℃〜１２００℃である。炭化処理時の雰囲気は大
気中、一酸化炭素、窒素又はヘリウムなどの不活性雰囲
気下など特に限定されるものではない。ここで炭化温度
が５００℃未満では得られる炭化物は樹脂構造が炭化物
構造になりきっておらす、また１６００℃を越えると酸
素量は殆ど検出されない。例えば、酸素含有熱硬化性樹
脂として、フェノール樹脂を用いる場合は、酸成分を添
加し硬化した当該樹脂を大気中又は窒素雰囲気下にて室
温から昇温速度５０〜２００℃／時にて、５００〜１２
００℃に達するまで加熱した後、この温度にて５〜１５
時間保持し、その後室温まで５〜１０時間かけて冷却す
る、あるいは放冷することにより酸素含有炭素材を得る
ことができる。
成分を添加して得られた樹脂を、硬化する条件は、通
常、大気中にて、１００℃から３００℃程度の温度であ
り、好ましくは、１５０〜２００℃である。１００℃未
満では硬化が遅い、あるいは硬化が不十分となりやす
い。３００℃を越えると樹脂の酸化あるいは分解が起こ
りやすくなる。例えば、酸素含有熱硬化性樹脂がフェノ
ール樹脂の場合は、通常の熱硬化、あるいは熱硬化性樹
脂によって硬化できる。熱硬化性樹脂による硬化の場合
は、エポキシ樹脂、ポリイソシアネートなどが用いられ
る。また、ヘキサメチレンテトラミンなどの酸素を含有
しない硬化剤を用いることもできる。また、炭化する条
件は、通常５００℃から１６００℃であり、好ましくは
９００℃〜１２００℃である。炭化処理時の雰囲気は大
気中、一酸化炭素、窒素又はヘリウムなどの不活性雰囲
気下など特に限定されるものではない。ここで炭化温度
が５００℃未満では得られる炭化物は樹脂構造が炭化物
構造になりきっておらす、また１６００℃を越えると酸
素量は殆ど検出されない。例えば、酸素含有熱硬化性樹
脂として、フェノール樹脂を用いる場合は、酸成分を添
加し硬化した当該樹脂を大気中又は窒素雰囲気下にて室
温から昇温速度５０〜２００℃／時にて、５００〜１２
００℃に達するまで加熱した後、この温度にて５〜１５
時間保持し、その後室温まで５〜１０時間かけて冷却す
る、あるいは放冷することにより酸素含有炭素材を得る
ことができる。
【０００８】本発明の酸素含有炭素材の製造方法は、酸
触媒の種類、添加量、炭化条件、あるいは酸素含有熱硬
化性樹脂の硬化条件の相違によって任意の酸素含有率と
することができる。例えば、酸素含有炭素材中の酸素含
有率を０、１〜３％程度に制御する場合は、レゾール型
フェノール樹脂１００ｇに酸成分として３６％塩酸溶液
を０．１〜１．０ｇ添加して、大気中にて、１５０〜２
００℃、１〜５時間の条件により硬化反応を行った後
に、大気中又は窒素雰囲気下、１００℃／時にて昇温
し、６００〜１２００℃、５〜１５時間の条件により炭
化反応を行うことにより得られる。同様に酸素含有炭素
材中の酸素含有率を３〜６％程度の制御する場合は、レ
ゾール型フェノール樹脂１００ｇに酸成分として３６％
塩酸溶液を１．０〜５．０ｇ添加し、また、酸素含有炭
素材中の酸素含有率を６％以上に制御する場合は、レゾ
ール型フェノール樹脂に酸成分として３６％塩酸溶液を
５〜２０ｇ添加して、上記と同様の条件にて硬化及び炭
化することにより目的とする酸素含有炭素材の酸素含有
量の制御が可能となる。
触媒の種類、添加量、炭化条件、あるいは酸素含有熱硬
化性樹脂の硬化条件の相違によって任意の酸素含有率と
することができる。例えば、酸素含有炭素材中の酸素含
有率を０、１〜３％程度に制御する場合は、レゾール型
フェノール樹脂１００ｇに酸成分として３６％塩酸溶液
を０．１〜１．０ｇ添加して、大気中にて、１５０〜２
００℃、１〜５時間の条件により硬化反応を行った後
に、大気中又は窒素雰囲気下、１００℃／時にて昇温
し、６００〜１２００℃、５〜１５時間の条件により炭
化反応を行うことにより得られる。同様に酸素含有炭素
材中の酸素含有率を３〜６％程度の制御する場合は、レ
ゾール型フェノール樹脂１００ｇに酸成分として３６％
塩酸溶液を１．０〜５．０ｇ添加し、また、酸素含有炭
素材中の酸素含有率を６％以上に制御する場合は、レゾ
ール型フェノール樹脂に酸成分として３６％塩酸溶液を
５〜２０ｇ添加して、上記と同様の条件にて硬化及び炭
化することにより目的とする酸素含有炭素材の酸素含有
量の制御が可能となる。
【０００９】本発明において、酸素含有炭素材の酸素含
有率を調整するために、酸素含有熱硬化性樹脂、又はそ
の硬化物あるいは炭化物に、酸成分を配合することが好
ましい。この配合は、粉砕混合、ロール，ニーダー，二
軸押出機などによる物理的混合、あるいは溶液混合等の
ような化学的混合などがあるが、これらに限定されるも
のではない。
有率を調整するために、酸素含有熱硬化性樹脂、又はそ
の硬化物あるいは炭化物に、酸成分を配合することが好
ましい。この配合は、粉砕混合、ロール，ニーダー，二
軸押出機などによる物理的混合、あるいは溶液混合等の
ような化学的混合などがあるが、これらに限定されるも
のではない。
【００１０】本方法では、不活性雰囲気下での酸素含有
炭素材の製造方法であり、通常方法のように酸化雰囲気
下で行うことによる発火にたいする危険性が回避され、
安全性が非常に高い製造方法である。
炭素材の製造方法であり、通常方法のように酸化雰囲気
下で行うことによる発火にたいする危険性が回避され、
安全性が非常に高い製造方法である。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。しか
し、本発明は実施例に限定されるものではない。また、
実施例、比較例で示される「部」及び「％」は全て「重
量部」及び「重量％」とする。
し、本発明は実施例に限定されるものではない。また、
実施例、比較例で示される「部」及び「％」は全て「重
量部」及び「重量％」とする。
【００１２】実施例１ トリエチルアミン触媒のレゾール型フェノール樹脂１０
０部に対して３６％塩酸溶液５部を溶解混合した後に２
００℃、３時間硬化させた後、大気中にて昇温速度１０
０℃／時にて昇温し、１０００℃に到達した後、１０時
間炭化を行い酸素含有炭素材を得た。得られた酸素含有
炭素材について収率及び酸素含有率を測定した。酸素含
有率は元素分析にて炭素、水素、酸素及び窒素含有量の
評価を行った。
０部に対して３６％塩酸溶液５部を溶解混合した後に２
００℃、３時間硬化させた後、大気中にて昇温速度１０
０℃／時にて昇温し、１０００℃に到達した後、１０時
間炭化を行い酸素含有炭素材を得た。得られた酸素含有
炭素材について収率及び酸素含有率を測定した。酸素含
有率は元素分析にて炭素、水素、酸素及び窒素含有量の
評価を行った。
【００１３】実施例２ トリエチルアミン触媒のレゾール型フェノール樹脂１０
０部に対して３６％塩酸溶液１０部を溶解混合した以外
は実施例１と同様の方法により酸素含有炭素材を得た。
０部に対して３６％塩酸溶液１０部を溶解混合した以外
は実施例１と同様の方法により酸素含有炭素材を得た。
【００１４】実施例３ トリエチルアミン触媒のレゾール型フェノール樹脂１０
０部に対して３６％硫酸溶液５部を溶解混合した以外は
実施例１と同様の方法により酸素含有炭素材を得た。
０部に対して３６％硫酸溶液５部を溶解混合した以外は
実施例１と同様の方法により酸素含有炭素材を得た。
【００１５】実施例４ トリエチルアミン触媒のレゾール型フェノール樹脂１０
０部に対してシュウ酸１０部を溶解混合した以外は実施
例１と同様の方法により酸素含有炭素材を得た。
０部に対してシュウ酸１０部を溶解混合した以外は実施
例１と同様の方法により酸素含有炭素材を得た。
【００１６】実施例５ トリエチルアミン触媒のレゾール型フェノール樹脂１０
０部に対してシュウ酸１０部を粉砕混合した以外は実施
例１と同様の方法により酸素含有炭素材を得た。
０部に対してシュウ酸１０部を粉砕混合した以外は実施
例１と同様の方法により酸素含有炭素材を得た。
【００１７】比較例１ トリエチルアミン触媒のレゾール型フェノール樹脂１０
０部を２００℃、３時間硬化させた後、大気中にて昇温
速度１００℃／時にて昇温し、１０００℃に到達した
後、１０時間炭化を行い酸素含有炭素材を得た。
０部を２００℃、３時間硬化させた後、大気中にて昇温
速度１００℃／時にて昇温し、１０００℃に到達した
後、１０時間炭化を行い酸素含有炭素材を得た。
【００１８】以上の実施例１〜５及び比較例１により得
られた酸素含有炭素材について、収率及び酸素含有率を
求めた。その結果を表１に示す。表１からも分かるよう
に、各実施例においては、所望の酸素含有率に制御され
た酸素含有炭素材を容易な方法により製造可能である。
られた酸素含有炭素材について、収率及び酸素含有率を
求めた。その結果を表１に示す。表１からも分かるよう
に、各実施例においては、所望の酸素含有率に制御され
た酸素含有炭素材を容易な方法により製造可能である。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【発明の効果】以上の説明により明らかなように、本発
明に従うと、任意の酸素含有率を有する酸素含有炭素材
を、特殊な装置を用いることなく、容易に調製すること
が可能である。このようにして得られた酸素含有炭素材
は、電解用電極、コンデンサー用電極、活性炭、リチウ
ムイオン二次電池用負極として好適である。
明に従うと、任意の酸素含有率を有する酸素含有炭素材
を、特殊な装置を用いることなく、容易に調製すること
が可能である。このようにして得られた酸素含有炭素材
は、電解用電極、コンデンサー用電極、活性炭、リチウ
ムイオン二次電池用負極として好適である。
フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G032 AA14 AA21 BA05 GA01 4G046 CA04 CB09 CC08 HA03 HC03 HC05 5H050 AA15 AA19 BA17 CB07 DA03 DA09 EA01 FA17 GA14 GA21 HA01
Claims (5)
- 【請求項１】 酸素含有熱硬化性樹脂に酸成分を添加
し、得られた樹脂を炭化、又は硬化及び炭化することを
特徴とする酸素含有炭素材の製造方法。 - 【請求項２】 酸成分が塩酸、硫酸、リン酸等である請
求項１記載の酸素含有炭素材の製造方法。 - 【請求項３】 酸素含有熱硬化性樹脂１００重量部に対
して、酸成分を０．１〜１００重量部配合する請求項１
又は２記載の酸素含有炭素材の製造方法。 - 【請求項４】 酸素含有熱硬化性樹脂が、フェノール樹
脂である請求項１、２又は３記載の酸素含有炭素材の製
造方法。 - 【請求項５】 酸素含有熱硬化性樹脂を炭化、又は硬化
及び炭化する事により得られる炭化物１００重量部に対
して酸成分を０．１〜１００重量部配合する酸素含有炭
素材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35417199A JP4470254B2 (ja) | 1999-12-14 | 1999-12-14 | 酸素含有炭素材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35417199A JP4470254B2 (ja) | 1999-12-14 | 1999-12-14 | 酸素含有炭素材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001172083A true JP2001172083A (ja) | 2001-06-26 |
| JP4470254B2 JP4470254B2 (ja) | 2010-06-02 |
Family
ID=18435774
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35417199A Expired - Fee Related JP4470254B2 (ja) | 1999-12-14 | 1999-12-14 | 酸素含有炭素材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4470254B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014072185A (ja) * | 2012-09-28 | 2014-04-21 | National Taiwan Univ Of Science & Technology | リチウム電池 |
-
1999
- 1999-12-14 JP JP35417199A patent/JP4470254B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014072185A (ja) * | 2012-09-28 | 2014-04-21 | National Taiwan Univ Of Science & Technology | リチウム電池 |
| US9318773B2 (en) | 2012-09-28 | 2016-04-19 | National Taiwan University Of Science And Technology | Lithium battery |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4470254B2 (ja) | 2010-06-02 |
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