JP2000001306A - 窒素含有炭素材 - Google Patents
窒素含有炭素材Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 簡便に生産でき、窒素含有量を容易に制御で
き、電解用電極、コンデンサー用電極、活性炭、リチウ
ムイオン二次電池負極等に用いるのに好適な窒素含有炭
素材を提供すること。 【解決手段】 窒素含有熱硬化性樹脂を硬化、炭化して
得られることを特徴とする窒素含有炭素材であり、その
窒素含有量は窒素含有熱硬化性樹脂と窒素を含まない炭
素前駆体及び又は炭素材との配合にて、あるいは炭化処
理温度及び時間にて制御することことができる。
き、電解用電極、コンデンサー用電極、活性炭、リチウ
ムイオン二次電池負極等に用いるのに好適な窒素含有炭
素材を提供すること。 【解決手段】 窒素含有熱硬化性樹脂を硬化、炭化して
得られることを特徴とする窒素含有炭素材であり、その
窒素含有量は窒素含有熱硬化性樹脂と窒素を含まない炭
素前駆体及び又は炭素材との配合にて、あるいは炭化処
理温度及び時間にて制御することことができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は窒素含有炭素材に関
し、簡便に生産でき、窒素含有量を容易に制御でき、コ
ンデンサー用電極、活性炭、リチウムイオン二次電池負
極等に用いるのに好適な窒素含有炭素材に関するもので
ある。
し、簡便に生産でき、窒素含有量を容易に制御でき、コ
ンデンサー用電極、活性炭、リチウムイオン二次電池負
極等に用いるのに好適な窒素含有炭素材に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】電解用電極、コンデンサー用電極材、活
性炭、リチウムイオン二次電池負極用の炭素材は、椰子
殻、石炭コークス、石炭又は石油ピッチ、フラン樹脂、
フェノール樹脂等を原料とし炭化処理した炭素材が使用
されている。近年、窒素含有炭素材が熱安定性、電気化
学的特性の点より電解用電極、コンデンサー用電極、活
性炭、リチウムイオン二次電池負極用の炭素材として注
目され検討が盛んに行われている。検討されている窒素
含有炭素材の調製法としては化学気相蒸着や物理気相蒸
着が主要な例として挙げられる。これらの方法は気体原
料、あるいは固体と気体原料を用い生成される。しかし
ながら、この方法では気体原料を取り扱うため、設備安
全面を含め簡便に調製し難く、原料によっては有害ガス
を発生させる場合がある。また、窒素含有熱可塑性樹脂
を炭化して窒素含有炭素材を得る方法も検討されている
が、収率が低い、変性し難い、高価である等の問題があ
る。
性炭、リチウムイオン二次電池負極用の炭素材は、椰子
殻、石炭コークス、石炭又は石油ピッチ、フラン樹脂、
フェノール樹脂等を原料とし炭化処理した炭素材が使用
されている。近年、窒素含有炭素材が熱安定性、電気化
学的特性の点より電解用電極、コンデンサー用電極、活
性炭、リチウムイオン二次電池負極用の炭素材として注
目され検討が盛んに行われている。検討されている窒素
含有炭素材の調製法としては化学気相蒸着や物理気相蒸
着が主要な例として挙げられる。これらの方法は気体原
料、あるいは固体と気体原料を用い生成される。しかし
ながら、この方法では気体原料を取り扱うため、設備安
全面を含め簡便に調製し難く、原料によっては有害ガス
を発生させる場合がある。また、窒素含有熱可塑性樹脂
を炭化して窒素含有炭素材を得る方法も検討されている
が、収率が低い、変性し難い、高価である等の問題があ
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は窒素含有炭素
材に関し、簡便に生産でき、窒素含有量を容易に制御で
き、電解用電極、コンデンサー用電極、活性炭、リチウ
ムイオン二次電池負極等に用いるのに好適な窒素含有炭
素材を提供することを目的とする。
材に関し、簡便に生産でき、窒素含有量を容易に制御で
き、電解用電極、コンデンサー用電極、活性炭、リチウ
ムイオン二次電池負極等に用いるのに好適な窒素含有炭
素材を提供することを目的とする。
【０００５】
【問題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために鋭意研究を行った結果、窒素含有熱硬
化性樹脂を硬化、炭化処理することにより、特殊な設備
を用いずに簡便に窒素含有炭素材を得ることができるこ
とを見出した。更には、窒素を含有しない炭素前駆体及
び又は炭素材との配合、あるいは炭化処理温度及び時間
により容易に窒素含有量を制御出来ることを見出した。
即ち、本発明は、窒素含有熱硬化性樹脂を硬化、炭化処
理して得られる炭素材であり、窒素含有量を窒素含有し
ない炭素前駆体及び又は炭素材との配合及び炭化処理温
度及び時間にて制御することを特徴とする窒素含有炭素
材を要旨とするものである。
を達成するために鋭意研究を行った結果、窒素含有熱硬
化性樹脂を硬化、炭化処理することにより、特殊な設備
を用いずに簡便に窒素含有炭素材を得ることができるこ
とを見出した。更には、窒素を含有しない炭素前駆体及
び又は炭素材との配合、あるいは炭化処理温度及び時間
により容易に窒素含有量を制御出来ることを見出した。
即ち、本発明は、窒素含有熱硬化性樹脂を硬化、炭化処
理して得られる炭素材であり、窒素含有量を窒素含有し
ない炭素前駆体及び又は炭素材との配合及び炭化処理温
度及び時間にて制御することを特徴とする窒素含有炭素
材を要旨とするものである。
【０００６】本発明で使用する窒素含有熱硬化性樹脂と
は例えば、メラミン樹脂、尿素樹脂、アニリン樹脂、ビ
スマレイミド樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、メラミン、
尿素等の窒素含有モノマーで変性したフェノール樹脂等
であり、これらを単独あるいは２種以上を併用し使用し
ても良く、特にこれらに限定されるものではない。本発
明の窒素含有炭素材の窒素含有量は限定されるものでは
ないが、好ましくは１〜５０％である。窒素含有量が１
％未満では窒素含有したことによる特徴が現れにくい。
５０％を越えるものは製造が困難であり、これ以上の特
性変化も少なくい。本発明で使用する窒素含有量を制御
する窒素を含有しない炭素前駆体及び炭素材としてピッ
チ、コークス、セルロース、塩化ビニル樹脂、木材、砂
糖、フラン樹脂、酢酸繊維素、エポキシ樹脂、ブタジエ
ンゴム、フェノール樹脂等の炭素前駆体やこれら炭素前
駆体より生成した炭素材であり、これらを単独あるいは
２種以上を併用し使用しても良く、特にこれらに限定さ
れるものではない。又、これら炭素前駆体及び又は炭素
材との配合は、粉砕、ロール、ニーダー、二軸等の物理
的混合や、化合物生成、複合硬化による化合物生成等の
化学的混合等であるが、これらに限定されるものではな
い。
は例えば、メラミン樹脂、尿素樹脂、アニリン樹脂、ビ
スマレイミド樹脂、ベンゾオキサジン樹脂、メラミン、
尿素等の窒素含有モノマーで変性したフェノール樹脂等
であり、これらを単独あるいは２種以上を併用し使用し
ても良く、特にこれらに限定されるものではない。本発
明の窒素含有炭素材の窒素含有量は限定されるものでは
ないが、好ましくは１〜５０％である。窒素含有量が１
％未満では窒素含有したことによる特徴が現れにくい。
５０％を越えるものは製造が困難であり、これ以上の特
性変化も少なくい。本発明で使用する窒素含有量を制御
する窒素を含有しない炭素前駆体及び炭素材としてピッ
チ、コークス、セルロース、塩化ビニル樹脂、木材、砂
糖、フラン樹脂、酢酸繊維素、エポキシ樹脂、ブタジエ
ンゴム、フェノール樹脂等の炭素前駆体やこれら炭素前
駆体より生成した炭素材であり、これらを単独あるいは
２種以上を併用し使用しても良く、特にこれらに限定さ
れるものではない。又、これら炭素前駆体及び又は炭素
材との配合は、粉砕、ロール、ニーダー、二軸等の物理
的混合や、化合物生成、複合硬化による化合物生成等の
化学的混合等であるが、これらに限定されるものではな
い。
【０００７】また、本発明では、炭化処理温度及び時間
によっても窒素含有量を制御することができる。所望の
窒素含有量及び窒素含有熱硬化性樹脂の種類により炭化
処理温度、時間を選ぶことができる。また、炭化処理時
の雰囲気は窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガス雰
囲気下、又は一酸化炭素雰囲気下等であるが、特に限定
されるものではない。本発明における窒素含有熱硬化性
樹脂の硬化は窒素を含まない炭素前駆体及び又は炭素材
との配合における複合硬化による化合物生成を伴う課程
がポイントとなり、熱硬化性樹脂の種類により種々の硬
化法があるが、例えば、フェノール系樹脂の場合、通常
の熱硬化や酸硬化、エポキシ硬化、イソシアネート硬化
等が用いられる。この硬化時、硬化剤として窒素含有物
のイソシアネート、ヘキサメチレンテトラミン、エポキ
シ硬化時のアミン系硬化促進剤を用いても差し支えな
い。エポキシ系樹脂の場合、イミダゾール、酸無水物、
フェノール樹脂等の硬化剤にて熱硬化させる。この時、
硬化促進剤等を併用し用いてもよい。ウレタン系樹脂の
場合、硬化剤として三級アミンや水、フェノール樹脂等
を用いて熱又は常温にて硬化させる。窒素含有炭素材の
製造時、硬化や炭化時に窒素含有熱可塑性樹脂や金属、
あるいは炭素材料となり得る材料等で変性したり、顔
料、滑剤、帯電防止剤、酸化防止剤等、他の重合体を添
加しても差し支え無い。
によっても窒素含有量を制御することができる。所望の
窒素含有量及び窒素含有熱硬化性樹脂の種類により炭化
処理温度、時間を選ぶことができる。また、炭化処理時
の雰囲気は窒素、ヘリウム、アルゴン等の不活性ガス雰
囲気下、又は一酸化炭素雰囲気下等であるが、特に限定
されるものではない。本発明における窒素含有熱硬化性
樹脂の硬化は窒素を含まない炭素前駆体及び又は炭素材
との配合における複合硬化による化合物生成を伴う課程
がポイントとなり、熱硬化性樹脂の種類により種々の硬
化法があるが、例えば、フェノール系樹脂の場合、通常
の熱硬化や酸硬化、エポキシ硬化、イソシアネート硬化
等が用いられる。この硬化時、硬化剤として窒素含有物
のイソシアネート、ヘキサメチレンテトラミン、エポキ
シ硬化時のアミン系硬化促進剤を用いても差し支えな
い。エポキシ系樹脂の場合、イミダゾール、酸無水物、
フェノール樹脂等の硬化剤にて熱硬化させる。この時、
硬化促進剤等を併用し用いてもよい。ウレタン系樹脂の
場合、硬化剤として三級アミンや水、フェノール樹脂等
を用いて熱又は常温にて硬化させる。窒素含有炭素材の
製造時、硬化や炭化時に窒素含有熱可塑性樹脂や金属、
あるいは炭素材料となり得る材料等で変性したり、顔
料、滑剤、帯電防止剤、酸化防止剤等、他の重合体を添
加しても差し支え無い。
【０００８】
【実施例】以下、本発明を実施例により説明する。しか
し、本発明は実施例により限定されるものではない。ま
た、実施例、比較例で示される「部」及び「％」は全て
「重量部」及び「重量％」とする。
し、本発明は実施例により限定されるものではない。ま
た、実施例、比較例で示される「部」及び「％」は全て
「重量部」及び「重量％」とする。
【０００９】〔実施例１〕アニリン樹脂１００部を２０
０℃で３時間硬化させた後、窒素ガス雰囲気下、昇温速
度１０℃／分で昇温し、１０００℃到達後、３時間炭化
を行い窒素含有炭素材を得た。得られた窒素含有炭素材
について収率及び窒素含有量を測定した。窒素含有量は
元素分析にて評価した。 〔実施例２〕アニリン樹脂５０部及びフェノール樹脂５
０部にした以外は実施例１と同様の方法により窒素含有
炭素材を得た。 〔実施例３〕アニリン２０部で変性されたフェノール樹
脂を用いた以外は実施例１と同様の方法にて窒素含有炭
素材を得た。
０℃で３時間硬化させた後、窒素ガス雰囲気下、昇温速
度１０℃／分で昇温し、１０００℃到達後、３時間炭化
を行い窒素含有炭素材を得た。得られた窒素含有炭素材
について収率及び窒素含有量を測定した。窒素含有量は
元素分析にて評価した。 〔実施例２〕アニリン樹脂５０部及びフェノール樹脂５
０部にした以外は実施例１と同様の方法により窒素含有
炭素材を得た。 〔実施例３〕アニリン２０部で変性されたフェノール樹
脂を用いた以外は実施例１と同様の方法にて窒素含有炭
素材を得た。
【００１０】〔実施例４〕メラミン樹脂７０部及びフェ
ノール樹脂３０部を配合し２００℃にて１０時間硬化さ
せた後、窒素雰囲気下、昇温速度１００℃／分で昇温
し、１０００℃到達後、１０時間炭化を行い窒素含有炭
素材を得た。 〔実施例５〕８００℃到達後、１０時間炭化させた以外
は実施例３と同様の方法で窒素含有炭素材を得た。 〔実施例６〕メラミン３０部変性されたフェノール樹脂
を実施例３と同様な方法で窒素含有炭素材を得た。
ノール樹脂３０部を配合し２００℃にて１０時間硬化さ
せた後、窒素雰囲気下、昇温速度１００℃／分で昇温
し、１０００℃到達後、１０時間炭化を行い窒素含有炭
素材を得た。 〔実施例５〕８００℃到達後、１０時間炭化させた以外
は実施例３と同様の方法で窒素含有炭素材を得た。 〔実施例６〕メラミン３０部変性されたフェノール樹脂
を実施例３と同様な方法で窒素含有炭素材を得た。
【００１１】〔実施例７〕尿素樹脂５０部及びフラン樹
脂５０部を配合した後、５０％パラトルエンスルホン酸
１０部添加混合し硬化させた。得られた硬化物をアルゴ
ンガス雰囲気下、昇温速度２０℃／分で昇温し、９００
℃到達後５時間炭化を行い窒素含有炭素材を得た。 〔実施例８〕メラミン樹脂７５部、黒鉛２５部を配合し
た以外は実施例１と同様の方法で窒素含有炭素材を得
た。
脂５０部を配合した後、５０％パラトルエンスルホン酸
１０部添加混合し硬化させた。得られた硬化物をアルゴ
ンガス雰囲気下、昇温速度２０℃／分で昇温し、９００
℃到達後５時間炭化を行い窒素含有炭素材を得た。 〔実施例８〕メラミン樹脂７５部、黒鉛２５部を配合し
た以外は実施例１と同様の方法で窒素含有炭素材を得
た。
【００１２】〔比較例１〕市販のポリイミド１００部を
窒素雰囲気下、昇温速度１０℃／分で昇温し、１０００
℃到達後３時間炭化を行った。 〔比較例２〕市販のナイロン６，６１００部を使用した
以外は比較例１と同様の方法で窒素含有炭素材を得た。
窒素雰囲気下、昇温速度１０℃／分で昇温し、１０００
℃到達後３時間炭化を行った。 〔比較例２〕市販のナイロン６，６１００部を使用した
以外は比較例１と同様の方法で窒素含有炭素材を得た。
【００１３】以上の実施例１〜６及び比較例１，２によ
り得られた窒素含有炭素材の評価結果を表１に示す。 ＊十分な量の試料が得られない 表１から明らかなように、実施例で得られた窒素含有炭
素材は簡便に生産でき、窒素含有量も任意に制御するこ
とができ、比較例で得られた炭素材より収率よく得られ
る。
り得られた窒素含有炭素材の評価結果を表１に示す。 ＊十分な量の試料が得られない 表１から明らかなように、実施例で得られた窒素含有炭
素材は簡便に生産でき、窒素含有量も任意に制御するこ
とができ、比較例で得られた炭素材より収率よく得られ
る。
【００１４】
【発明の効果】以上の説明により明らかなように、本発
明の窒素含有炭素材は、特殊な装置を用いることなく、
任意の窒素含有量のものを簡便に調製することができ、
収率も従来のものに比較して良好である。従って、電解
用電極、コンデンサー用電極、活性炭、リチウムイオン
電池負極用として好適である。
明の窒素含有炭素材は、特殊な装置を用いることなく、
任意の窒素含有量のものを簡便に調製することができ、
収率も従来のものに比較して良好である。従って、電解
用電極、コンデンサー用電極、活性炭、リチウムイオン
電池負極用として好適である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4G046 CA04 CB09 CC03 CC10 5H003 AA08 BA01 BA03 BB02 BC01 BD00 BD01 BD03 5H014 AA01 BB01 BB06 EE01 EE08 HH00 HH01 HH08 5H029 AJ01 AJ14 AL06 CJ02 CJ08 CJ28 EJ12 HJ00 HJ14
Claims (3)
- 【請求項１】 窒素含有熱硬化性樹脂を硬化、炭化して
得られることを特徴とする窒素含有炭素材。 - 【請求項２】 窒素含有炭素材の窒素含有量を窒素含有
熱硬化性樹脂と窒素を含まない炭素前駆体及び又は炭素
材との配合にて制御することを特徴とする請求項１記載
の窒素含有炭素材。 - 【請求項３】 窒素含有炭素材の窒素含有量を炭化処理
温度及び時間にて制御することを特徴とする請求項１記
載の窒素含有炭素材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10162117A JP2000001306A (ja) | 1998-06-10 | 1998-06-10 | 窒素含有炭素材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10162117A JP2000001306A (ja) | 1998-06-10 | 1998-06-10 | 窒素含有炭素材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000001306A true JP2000001306A (ja) | 2000-01-07 |
Family
ID=15748373
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10162117A Pending JP2000001306A (ja) | 1998-06-10 | 1998-06-10 | 窒素含有炭素材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000001306A (ja) |
Cited By (13)
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-
1998
- 1998-06-10 JP JP10162117A patent/JP2000001306A/ja active Pending
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