JP2006083012A - 炭素材、二次電池用負極材および非水電解液二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 樹脂組成物を炭化処理してなる炭素材であって、窒素含有量が0.1〜5重量%であり、かつ、表面に形成された0.33nmを超える細孔径を有する細孔容積が0.1〜50ml/kgであることを特徴とする炭素材。
【選択図】 なし
Description
これらの炭素材は、従来、椰子殻、石炭コークス、石炭又は石油ピッチ、フラン樹脂、フェノール樹脂などを原料としている(例えば、特許文献1参照。)。
このような炭素材を備えた負極材は、高い充放電特性を有するものである。
このような負極材を備えた非水電解液二次電池は、充放電特性に優れたものである。
本発明の炭素材は、樹脂組成物を炭化処理してなり、窒素含有量が0.1〜5重量%であり、かつ、表面に形成された0.33nmを超える細孔径を有する細孔容積が0.1〜50ml/kgであることを特徴とする。
また、本発明の二次電池用負極材は、上記本発明の炭素材を含有することを特徴とする。
そして、本発明の非水電解液二次電池は、上記本発明の二次電池負極材を用いることを特徴とする。
本発明の炭素材は、樹脂組成物を用い、これを炭化処理することにより得られるものである。
また、後述するように、上記主成分樹脂類とともに、硬化剤、添加剤などを併せて含有することができる。
そして、熱硬化性樹脂の中でも、ノボラック型フェノール樹脂、メラミン樹脂、フラン樹脂、及び、アニリン樹脂、およびこれらの変性物から選ばれるものであることが好ましい。これにより、炭素材を低価格で製造することができる。
ここで用いられる硬化剤としては特に限定されないが、例えば、ノボラック型フェノール樹脂の場合はヘキサメチレンテトラミン、パラホルムなどを用いることができる。また、エポキシ樹脂の場合は、脂肪族ポリアミン、芳香族ポリアミンなどのポリアミン化合物、酸無水物、イミダゾール化合物、ジシアンジアミド、ノボラック型フェノール樹脂などを用いることができる。
なお、通常は所定量の硬化剤を併用する熱硬化性樹脂であっても、本発明で用いられる樹脂組成物においては、通常よりも少ない量を用いたり、あるいは硬化剤を併用しないで用いたりすることもできる。
ここで用いられる添加剤としては特に限定されないが、例えば、200〜800℃にて炭化処理した炭素材前駆体、黒鉛及び黒鉛変性剤、有機酸、無機酸、含窒素化合物、含酸素化合物、芳香族化合物、及び、非鉄金属元素などを挙げることができる。
上記添加剤は、用いる主成分樹脂類の種類や性状などにより、単独あるいは二種類以上を併用することができる。
熱硬化性樹脂としては、メラミン樹脂、尿素樹脂、アニリン樹脂、シアネート樹脂、ウレタン樹脂のほか、アミンなどの含窒素成分で変性されたフェノール樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。
熱可塑性樹脂としては、ポリアクリロニトリル、アクリロニトリル−スチレン(AS)樹脂、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)樹脂、ポリアミド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、ポリフタルアミドなどが挙げられる。
熱硬化性樹脂としては、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フラン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂などが挙げられる。
上記含窒素化合物としては、主成分樹脂類に含窒素樹脂類を含む場合であっても含まない場合であっても、1種類を用いてもよいし、2種類以上を併用してもよい。
このような樹脂組成物を調製し、炭化処理を行うことにより、最終的に得られる炭素材中の窒素含有量が0.1〜5重量%であるものを得ることができる。
このようにして得られた樹脂組成物は、複数種類の成分を物理的に混合しただけのものであってもよいし、樹脂組成物の調製時、混合(攪拌、混練など)に際して付与される機械的エネルギーおよびこれが変換された熱エネルギーにより、その一部を化学的に反応させたものであってもよい。具体的には、機械的エネルギーによるメカノケミカル的反応、熱エネルギーによる化学反応をさせてもよい。
ここで炭化処理の条件としては特に限定されないが、例えば、常温から1〜200℃/時間で昇温して、800〜3000℃で0.1〜50時間、好ましくは0.5〜10時間保持して行うことができる。炭化処理時の雰囲気としては窒素、ヘリウムガスなどの不活性雰囲気下、もしくは不活性ガス中に微量の酸素が存在するような、実質的に不活性な雰囲気下で行うことができる。
このような炭化処理時の温度、時間等の条件は、炭素材の特性を最適なものにするため適宜調整することができる。そして、炭化処理を実質的に不活性な雰囲気下で行うことにより、樹脂組成物の熱分解(酸化分解)を抑制し、所望の炭素材を高収率で得ることができるようになる。
ここでプレ炭化処理の条件としては特に限定されないが、例えば、200〜600℃で1〜10時間行うことができる。このように、炭化処理前にプレ炭化処理を行うことで、組成物を不融化させ、炭化処理工程前に組成物の粉砕処理を行った場合でも、粉砕後の組成物が炭化処理時に再融着するのを防ぎ、所望とする炭素材を効率的に得ることができるようになる。
硬化処理方法としては特に限定されないが、例えば、樹脂組成物に硬化反応が可能な熱量を与えて熱硬化する方法、あるいは、主成分樹脂類と硬化剤とを併用する方法などにより行うことができる。これにより、プレ炭化処理を実質的に固相でできるため、組成物の構造をある程度維持した状態で炭化処理またはプレ炭化処理を行うことができ、炭素材の構造や特性を制御することができるようになる。
このような目的のためには、炭素材中の窒素含有量は1〜5重量%であることがさらに好ましい。
本方法は、測定試料(炭素材前駆体)を、燃焼法を用いて単純なガス(CO2、H2O、及びN2)に変換した後に、ガス化した試料を均質化した上でカラムを通過させるものである。これにより、これらのガスが段階的に分離され、それぞれの熱伝導率から、炭素、水素、及び窒素の含有量を測定することができる。
なお、本発明では、パーキンエルマー社製・元素分析測定装置「PE2400」を用いて実施した。
まず、樹脂組成物を200℃まで昇温して熱処理することにより、フェノールモノマーなどの未反応成分を除去するとともに、樹脂組成物中に残存する反応可能な成分を反応させ、樹脂組成物としての組成バラツキを低減させることができると考えられる。また、これを微粉砕することにより、これ以降の工程における樹脂組成物粒子に対する熱履歴の均一性を高めることができると考えられる。
島津製作所社製・細孔分布測定装置「ASAP2010」を用いて、測定試料(炭素材)を623Kで真空加熱前処理後、測定ガスとしてCO2(分子径;0.33nm)を用い、273.15Kでの吸着等温線を測定し、Dubinin−Radushkevichの式を用いてそれぞれの吸着ガスの細孔容積を計算し、これをもとにそれぞれの細孔容積を次式に基づいて計算した。
W=W0・exp[−(A/E)n]、A=RT[ln(Ps/P)]
W:吸着分子が占有しているエネルギー[ml/g]
E:吸着特性エネルギー[J/mol]
P:平行蒸気圧[mmHg]
T:吸着温度[K]
W0:細孔容積[ml/g]
Ps:飽和蒸気圧[mmHg]
n:構造指数=2[−]
R:気体定数
二次電池10は、負極材12および負極集電体14により構成される負極13と、正極材20および正極集電体22により構成される正極21と、ならびに電解液16と、セパレータ18とを含むものである。
上記炭素材100重量部に対して、有機高分子結着剤(ポリエチレン、ポリプロピレンなどを含むフッ素系高分子、ブチルゴム、ブタジエンゴムなどのゴム状高分子など)1〜30重量部、および適量の粘度調整用溶剤(N−メチル−2−ピロリドン、ジメチルホルムアミドなど)を添加して混練して、ペースト状にした混合物を圧縮成形、ロール成形などによりシート状、ペレット状などに成形して、負極材12を得ることができる。
そして、負極集電体14と積層することにより、負極13を製造することができる。
この非水系溶媒としては、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、γ−ブチロラクトンなどの環状エステル類、ジメチルカーボネートやジエチルカーボネートなどの鎖状エステル類、ジメトキシエタンなどの鎖状エーテル類などの混合物などを用いることができる。
電解質としては、LiClO4、LiPF6などのリチウム金属塩、テトラアルキルアンモニウム塩などを用いることができる。また、上記塩類をポリエチレンオキサイド、ポリアクリロニトリルなどに混合し、固体電解質として用いることもできる。
正極集電体22としては、例えばアルミニウム箔を用いることができる。
そして、本実施形態における正極21は、既知の正極の製造方法により製造することができる。
(1)ノボラック型フェノール樹脂:住友ベークライト社製・「PR−53195」、重量平均分子量約3000;
(2)レゾール型フェノール樹脂:住友ベークライト社製・「PR−50404」、重量平均分子量約800;
(3)メラミン樹脂:住友ベークライト社製・「PR−53235」、重量平均分子量 約400;
(4)アニリン樹脂:下記の方法で合成したものを用いた:
アニリン100部と37%ホルムアルデヒド水溶液697部、蓚酸2部を攪拌装置及び冷却管を備えた3つ口フラスコに入れ、100℃で3時間反応後、脱水し、アニリン樹脂110部を得た。得られたアニリン樹脂の重量平均分子量は約800であった。
(実験例1)
ノボラック型フェノール樹脂85部、ヘキサメチレンテトラミン8.5部、メラミン樹脂15部を粉砕混合して樹脂組成物を調製した。
得られた樹脂組成物を、以下の工程で処理を行い、炭素材を得た。
(a)100℃から200℃まで、20℃/時間で昇温
(b)200℃で1時間熱処理
(c)振動ボールミルで微粉砕
(d)室温から350℃まで20℃/時間で昇温
(e)350℃から600℃まで10℃/時間で昇温
(f)600℃から1200℃まで、100℃/時間で昇温
(t)1200℃で10時間炭化処理
実験例1において、ノボラック型フェノール樹脂80部、ヘキサメチレンテトラミン8部、メラミン樹脂20部を粉砕混合して樹脂組成物を調製して、得られた樹脂組成物を、実験例1と同様の工程で処理を行い、炭素材を得た。
実験例1において、ノボラック型フェノール樹脂70部、ヘキサメチレンテトラミン7部、メラミン樹脂30部を粉砕混合して樹脂組成物を調製して、得られた樹脂組成物を、実験例1と同様の工程で処理を行い、炭素材を得た。
実験例1において、アニリン樹脂100部、ヘキサメチレンテトラミン10部を粉砕混合して樹脂組成物を調製して、得られた樹脂組成物を処理するに際して、(d)(e)工程を以下の条件とした以外は、実験例1と同様の工程で処理を行い、炭素材を得た。
(d)室温から400℃まで50℃/時間で昇温;
(e)400℃から600℃まで10℃/時間で昇温
ノボラック型フェノール樹脂100部、ヘキサメチレンテトラミン10部を粉砕混合して樹脂組成物を調製した。
得られた樹脂組成物を、以下の工程で処理を行い、炭素材を得た。
(a)100℃から200℃まで、20℃/時間で昇温
(b)200℃で1時間熱処理
(c)振動ボールミルで微粉砕
(h)室温から1200℃まで10℃/時間で昇温
(t)1200℃で10時間炭化処理
ノボラック型フェノール樹脂85部、ヘキサメチレンテトラミン8.5部、メラミン樹脂15部を粉砕混合して樹脂組成物を調製した。
得られた樹脂組成物を、以下の工程で処理を行い、炭素材を得た。
(a)100℃から200℃まで、20℃/時間で昇温
(b)200℃で1時間熱処理
(c)振動ボールミルで微粉砕
(i)室温から600℃まで5℃/時間で昇温
(j)600℃から1200℃まで10℃/時間で昇温
(t)1200℃で10時間炭化処理
実験例5において、レゾール型フェノール樹脂100部を樹脂組成物として、この樹脂組成物を処理するに際して、(t)工程を以下の条件とした以外は、実験例5と同様の工程で処理を行い、炭素材を得た。
(j)600℃から1500℃まで10℃/時間で昇温
(t)1500℃で10時間炭化処理
実験例5において、ノボラック型フェノール樹脂30部、ヘキサメチレンテトラミン3部、メラミン樹脂70部を粉砕混合して樹脂組成物を調製して、得られた樹脂組成物を、実験例5と同様の工程で処理を行い、炭素材を得た。
各実験例で得られた樹脂組成物及び炭素材について下記の評価を行った。
実験例1〜8で用いた樹脂組成物の配合を示した。
窒素含有量は、パーキンエルマー社製・元素分析測定装置「PE2400」を用いて、熱伝導度法により測定した。
細孔径と細孔容積は、以下の方法で測定した。
島津製作所社製・細孔分布測定装置装置「ASAP2010」を用いて、測定試料(炭素材)623Kで真空加熱前処理後、測定ガスとしてCO2(分子径:0.33nm)を用い、273.15Kでの吸着等温線を測定し、Dubinin−Radushkevichの式を用いてそれぞれの吸着ガスの細孔容積を計算し、これをもとにそれぞれの細孔容積を次式に基づいて計算した。
W=W0・exp[−(A/E)n]、A=RT[ln(Ps/P)]
W:吸着分子が占有しているエネルギー[ml/g]
E:吸着特性エネルギー[J/mol]
P:平行蒸気圧[mmHg]
T:吸着温度[K]
W0:細孔容積[ml/g]
Ps:飽和蒸気圧[mmHg]
n:構造指数=2[−]
R:気体定数
(1)二次電池評価用二極式コインセルの製造
各実験例で得られた炭素材100部に対して、結合剤としてポリフッ化ビニリデン10部、希釈溶媒としてN−メチル−2−ピロリドンを適量加え混合し、スラリー状の負極混合物を調製した。調製した負極スラリー状混合物を18μmの銅箔の両面に塗布し、その後、110℃で1時間真空乾燥した。真空乾燥後、ロールプレスによって電極を加圧成形した。これを直径16.156mmの円形として切り出し負極を作製した。
正極はリチウム金属を用いて二極式コインセルにて評価を行った。電解液として体積比が1:1のエチレンカーボネートとジエチルカーボネートの混合液に過塩素酸リチウムを1モル/リットル溶解させたものを用いた。
充電条件は電流25mA/gの定電流で1mVになるまで充電した後、1mV保持で1.25mA/gまで電流が減衰したところを充電終止とした。また、放電条件のカットオフ電位は 1.5Vとした。
上記(2)で得られた値をもとに、下記式により算出した。
充放電効率(%)=[放電容量/充電容量]×100
実験例2〜4は、炭素材の窒素含有量、細孔容積とも最適な範囲であったので、これらの特性において特に優れたものとなった。
実験例5は、細孔容積が過大であり、充放電効率の低下が見られた。
実験例6は、細孔容積が過小であり、充放電効率の若干の低下とともに、放電容量が低下した。
実験例7は、窒素を含有しない樹脂組成物を炭化処理したものであり、窒素が含有されず、充放電効率は良好であったが、充電容量、放電容量ともに大きく低下した。
実験例8は、窒素含有量が過大であったので、充放電効率の大きな低下が見られた。
12 負極活物質
13 負極
14 負極集電体
16 電解液
18 セパレータ
20 正極活物質
21 正極
22 正極集電体
Claims (5)
- 樹脂組成物を炭化処理してなる炭素材であって、窒素含有量が0.1〜5重量%であり、かつ、表面に形成された0.33nmを超える細孔径を有する細孔が占める細孔容積が0.1〜50ml/kgであることを特徴とする炭素材。
- 請求項1に記載の炭素材において、前記樹脂組成物は、熱硬化性樹脂を含有する炭素材。
- 請求項2に記載の炭素材において、前記熱硬化性樹脂は、ノボラック型フェノール樹脂、メラミン樹脂、フラン樹脂、および、アニリン樹脂、およびこれら樹脂の変性物から選ばれる少なくとも一つである炭素材。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の炭素材を含有することを特徴とする二次電池用負極材。
- 請求項4に記載の二次電池負極材を用いることを特徴とする非水電解液二次電池。
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