JPH10302779A - 正極活物質の製造方法 - Google Patents
正極活物質の製造方法Info
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- JPH10302779A JPH10302779A JP9109782A JP10978297A JPH10302779A JP H10302779 A JPH10302779 A JP H10302779A JP 9109782 A JP9109782 A JP 9109782A JP 10978297 A JP10978297 A JP 10978297A JP H10302779 A JPH10302779 A JP H10302779A
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Abstract
に優れた正極活物質の製造方法を提供する。 【解決手段】 一般式LixNiyM(1-y)O2(但し、M
は遷移金属,B,Al,Ga,Inの中の少なくとも1
種を表し、0.05≦x≦1.10,0.7≦y≦1.
0である。)で表されるリチウム複合酸化物を、CO2
濃度が0.1体積%以上で、かつ露点が−15℃以下で
ある雰囲気中でガス処理する。
Description
池の正極に用いられる正極活物質の製造方法に関するも
のである。
の高性能化、小型化、ポータブル化が進み、これら電子
機器に使用される高エネルギー密度電池の要求が強まっ
てきた。このような状況下において、LiCoO2を正
極材料とし、リチウムをドープ・脱ドープ可能な炭素材
料を負極材料に用いたリチウムイオン二次電池が商品化
され、カムコーダ、携帯電話、及びノート型パソコン等
の各種携帯用電子機器に採用されている。
が、常温環境下のみならず低温から高温までの各種環境
下で使用される電子機器に採用されることが多くなって
いる。特に最近採用が増えているノート型パソコンにお
いては、中央演算装置の高速化に伴いパソコン内部温度
が高くなり、内蔵されたリチウムイオン二次電池が高温
環境下で長時間使用されるため、高温環境下での電池特
性が重要となっている。
料の安定供給のために、LiCoO2の代わりに、ニッ
ケルを主体としたLixNiyM(1-y)O2(但し、Mは遷
移金属,B,Al,Ga,Inの中の少なくとも1種を
表し、0.05≦x≦1.10,0.7≦y≦1.0で
ある。)を正極活物質として用いる手法が探索されてい
る。
M(1-y)O2は、合成後に水酸化リチウムや酸化リチウム
が残留する。そのため、このリチウムニッケル酸化物を
正極活物質として用いても、これら残留物が高温環境下
において使用した場合に電池特性に悪影響を与えるた
め、高温環境下において充分な保存特性を得ることがで
きなかった。
は、合成後のリチウム複合酸化物中の水酸化リチウムを
最小限の水で水洗し乾燥することにより除去し、悪影響
を避けるという方法が開示されている。しかしながら、
水洗は処理が複雑であり、再乾燥が必要であることから
工業化することが難しい。さらに、特開平8−1386
49号公報では、リチウム複合酸化物は、雰囲気中の水
分に不安定で分解してしまうとされている。このため、
特開平6−342657号公報の実施例に基づいて作製
された正極活物質を用いたリチウムイオン二次電池にお
いては、電池特性の劣化が大きいことが予想される。
ために提案されたものであり、正極活物質中に残留する
水酸化リチウムや酸化リチウムの影響をなくし、高容量
で、かつ高温環境下での保存特性に優れた非水電解液二
次電池を得ることが可能となる正極活物質の製造方法を
提供することを目的とするものである。
の製造方法は、上記目的を解決するために、一般式Li
xNiyM(1-y)O2(但し、Mは遷移金属,B,Al,G
a,Inの中の少なくとも1種を表し、0.05≦x≦
1.10,0.7≦y≦1.0である。)で表されるリ
チウム複合酸化物を、CO2濃度が0.1体積%以上
で、かつ露点が−15℃以下である雰囲気中でガス処理
することを特徴とするものである。
完了後、或いは、焼成後冷却段階でCO2濃度が0.1
体積%以上でかつ露点が−15℃以下である雰囲気中で
ガス処すればよい。なお、この処理を行うに際しては、
雰囲気温度が150℃以下であることが好ましい。
ば、リチウム複合酸化物に残存する水酸化リチウムや酸
化リチウムが炭酸リチウム化されるため、このリチウム
複合酸化物を正極活物質とする非水電解液二次電池にお
いては、高温環境下における電池特性の劣化を小さくす
ることができる。また、従来のように、水洗等の工程を
含まないために水分によるリチウム複合酸化物の分解も
なく、複雑な工程を必要としないため工業化が容易であ
り、工業的価値が大きい。
%未満では、リチウム複合酸化物中の酸化リチウムや水
酸化リチウムが炭酸リチウム化されずに残存するため、
好ましくない。また、雰囲気の露点が−15℃を越える
と、水分によってリチウム複合酸化物の分解反応が促進
されてしまい、容量の低下につながるため好ましくな
い。さらに、雰囲気の温度が150℃を越える場合に
は、リチウム複合酸化物自体が分解してしまい、容量の
低下につながるため、好ましくない。
製造方法について詳細に説明する。
(但し、Mは遷移金属,B,Al,Ga,Inの中の少
なくとも1種を表す。)とを混合し、この混合体を焼成
して、一般式LixNiyM(1-y)O2(但し、Mは遷移金
属,B,Al,Ga,Inの中の少なくとも1種を表
し、0.05≦x≦1.10,0.7≦y≦1.0であ
る。)で表されるリチウム複合酸化物を得る。そして、
焼成完了後室温に戻った状態で、或いは焼成後冷却段階
で、上記リチウム複合酸化物に対して、CO2濃度が
0.1体積%以上でかつ露点が−15℃以下である雰囲
気中でガス処理を行う。
後、このリチウム複合酸化物中に残留していた酸化リチ
ウムや水酸化リチウムが炭酸リチウム化される。
物を正極活物質として用いた非水電解液二次電池は、高
温環境下において悪影響を与えるとされていた酸化リチ
ウムや水酸化リチウムが除去されてなることから、高温
環境下においても保存特性に優れ、かつ高容量のものと
なる。
体積%未満になると、リチウム複合酸化物中に炭酸リチ
ウム化されない水酸化リチウムや酸化リチウムが残存し
てしまう。その結果、このリチウムマンガン酸化物を正
極活物質とした非水電解液電池は、高温環境下における
電池特性が低下してしまう。したがって、雰囲気のCO
2の濃度は、0.1体積%以上とする必要がある。
と、水分によってリチウム複合酸化物の分解反応が促進
されてしまい、容量の低下につながる。これは、リチウ
ム複合酸化物の分解反応が、化1に示されるような化学
平衡によるものと考えられており、雰囲気中に大量の水
蒸気がある状態で水酸化リチウムを炭酸リチウム化する
と、かえってリチウム複合酸化物の分解反応が促進され
てしまうと考えられる。つまり、雰囲気の露点を低く保
ち、水分を反応系外に追い出しながらCO2によるガス
処理を行うことによって、リチウム複合酸化物の分解反
応を最小限に抑えることができるのである。したがっ
て、上記雰囲気の露点は、−15℃以下にする必要があ
る。
下であることがより好ましい。雰囲気の温度が150℃
を越えた場合には、リチウム複合酸化物自体が分解して
しまい、容量の低下につながるため、好ましくない。し
たがって、上述したように、CO2によるガス処理は、
リチウム複合酸化物の焼成後室温に戻った状態で行って
もよいが、冷却段階で雰囲気温度が150℃以下になっ
た後に継続して行ってもよい。
られたリチウム複合酸化物は、一般に、合成後に粉砕し
て粉末状にし、導電剤、ゴム等のバインダー、分散剤等
を加えてスラリー化し、その後、この合剤スラリーを集
電体に塗布するか、あるはモールディングしてペレット
状にすることで作製される。
はないが、金属粉末、炭素粉末等が用いられる。特に、
炭素粉末においては、カーボンブラック等の熱分解炭
素、及びその黒鉛化品、人造及び天然の鱗片状黒鉛粉、
炭素繊維とその黒鉛化品等が好適に用いられる。また、
これら炭素粉末の混合品も用いられる。
活物質とする正極と、組み合わされる負極材料には、特
に限定するものではないが、リチウム金属或いはリチウ
ムをドープ・脱ドープ可能なものであればよく、リチウ
ムとアルミニウム、鉛、インジウム等とのリチウム合金
や、リチウムをドープ・脱ドープ可能な炭素材料、或い
はポリアセチレン、ポリピロール等のポリマーが用いら
れる。
に限定するものではないが、熱分解炭素類、コークス類
(ピッチコークス、ニードルコークス、石油コークス
等)、黒鉛類、ガラス状炭素類、有機高分子化合物焼成
体(フェノール樹脂、フラン樹脂等を適当な温度で焼成
したもの)、炭素繊維、活性炭等が使用可能である。
放電能力が大きい、サイクル特性に優れる等の理由から
好適に用いられる。このなかでも、(002)面の面間
隔が0.370nm以上、真密度が1.70g/cm3
未満であり、かつ空気気流中における示差熱分析で70
0℃以上に発熱ピークを有しない炭素質材料が用いられ
る。
機材料を焼成等の手法により炭素化して得られる炭素質
材料が挙げられ、炭素化の出発原料としては、フルフリ
ルアルコール或いはフルフラールのホモポリマー、コポ
リマーよりなるフラン樹脂が好適である。具体的には、
フルフラール+フェノール、フルフリルアルコール+ジ
メチロール尿素、フルフリルアルコール、フルフリルア
ルコール+ホルムアルデヒド、フルフリルアルコール+
フルフラール、フルフラール+ケトン類等によりなる重
合体が好ましく用いられる。
〜0.8の石油ピッチを用い、これに酸素を含む官能基
を導入し、いわゆる酸素架橋を施して酸素含有量10〜
20重量%の前駆体とした後、焼成して得られる炭素質
材料も好適である。
を炭素化する際にリン化合物、あるいはホウ素化合物を
添加することにより、リチウムに対するドープ量を大き
なものとした炭素質材料も使用可能である。
性を得るために、真比重が2.10g/cm3以上であ
ることが必要であり、2.18g/cm3以上であるも
のが好適に用いられる。このような真比重を得るために
は、X線回折法で得られる面間隔が0.335nm以
上、0.34nm以下であることが必要であり、0.3
35nm以上、0.337nm以下であることがより好
ましい。c軸方向の結晶厚みは、16.0nm以上であ
ることが好ましく、24.0nm以上であることがより
好ましい。
せて使用される他の構成要素、例えば非水電解液、セパ
レータには、従来公知のものをいずれも使用できる。
を電解質とし、これを有機溶媒に溶解させた電解液が用
いられる。ここで、有機溶媒としては、特に限定するも
のではないが、プロピレンカーボネート、エチレンカー
ボネート、1,2−ジメトキシエタン、γ−ブチロラク
トン、ジエチルエーテル、テトラヒドロフラン、2−メ
チル−テトラヒドロフラン、1,3−ジオキソラン、ス
ルホラン、アセトニトリル、ジメチルカーボネート、ジ
エチルカーボネート、ジプロピルカーボネート、メチル
エチルカーボネート、メチルプロピルカーボネート等の
単独若しくは2種類以上の混合溶媒が用いられる。
樹脂微多孔膜等が挙げられる。特に、合成樹脂微多孔膜
が好適に用いられるが、その中でもポリオレフィン系微
多孔膜が、厚さ、膜強度、膜抵抗等の面で好適に用いら
れる。具体的には、ポリエチレン及びポリプロピレン製
微多孔膜、またはこれらを複合した微多孔膜が用いられ
る。
ウム、ステンレス、ニッケル等を用いることができ、そ
の形状としては、箔状、或いはメッシュ、エキスパンド
メタル等の網状のものが好ましい。厚さとしては、10
〜50μmのものが好適に用いられる。負極集電体に用
いられる材質としては、例えば、銅、ステンレス、ニッ
ケル等を用いることが好ましい。厚さとしては、5〜3
0μmのものが好適に用いられる。
二次電池を得るためには、過充電等の異常時に電池内圧
上昇により作動して電流を遮断させる安全弁等の手段を
備えたものであることが望ましい。
いて実験結果に基づいて説明するが、本発明は本実施例
により何ら限定されるものではなく、その主旨を変更し
ない範囲おいて適宜変更して実施することが可能であ
る。
作製した。水酸化リチウムと、酸化ニッケルと、酸化コ
バルトとをモル比でLi/Ni/Co=1.01/0.
80/0.20となるようにボールミルで混合し、10
0%酸素中で450℃・5時間仮焼した後、さらに75
0℃・10時間焼成した。そして、焼成終了後、露点が
−15℃で、CO2濃度が0.1体積%である雰囲気
中、室温(23℃)で5時間ガス処理し、正極活物質を
得た。
砕し、この正極活物質を91重量%、導電剤としてグラ
ファイトを6重量%、結着剤としてポリフッ化ビニリデ
ンを3重量%を混合して正極合剤を調製し、N−メチル
−2ピロリドンに分散させて正極合剤スラリーとした。
そして、この正極合剤スラリーを、正極集電体10とな
るアルミニウム箔に塗布し、乾燥後、ローラプレス機で
圧縮成型することで帯状の正極1を作製した。
原料に石油ピッチを用い、これに酸素を含む官能基を1
0〜20%導入(酸素架橋)した後、不活性ガス中、温
度1000℃で焼成し、負極活物質を得た。この得られ
た負極活物質は、ガラス状炭素材料に近い難黒鉛化炭素
材料である。この炭素質材料を90重量%、結着剤とし
てポリフッ化ビニリデン10重量%を混合して負極合剤
を調製し、N−メチル−2−ピロリドンに分散させて負
極合剤スラリーとした。そして、この負極合剤スラリー
を負極集電体11となる銅箔の両面に塗布、乾燥後、ロ
ールプレス機で圧縮成型することで帯状の負極2を得
た。
2を厚さ25μmの微多孔性ポリプロピレンフィルムか
らなるセパレータ3を介して、順に積層し多数回巻回す
ることで渦巻式電極体を作製した。なお、この渦巻式電
極体では、負極2が正極1よりも幅、長さともに大とな
るような寸法とした。
ニッケルメッキを施した鉄製の電池缶5に収納し、渦巻
式電極体の上下両面に絶縁板4を配置した。そして、正
極1及び負極2の集電を行うために、アルミニウムリー
ド12を正極集電体10から導出し、電池蓋7とPTC
素子9を介して接続された安全弁装置8に溶接し、ニッ
ケルリード13を負極集電体11から導出して電池缶5
に溶接した。そして、電池缶5の中にプロピレンカーボ
ネート50容量%、ジエチルカーボネート50容量%の
混合溶媒にLiPF6を1モル溶解させた電解液を注入
した。次いで、アスファルトを塗布した封口ガスケット
6を介して電池蓋7と電池缶5とをかしめることで電池
蓋7を固定し、図1に示した直径18mm、高さ65m
mの円筒型電池を作製した。
を5体積%に変えた雰囲気中でガス処理を行い、以下、
実施例1と同様の方法で円筒型電池を作製した。
を10体積%に変えた雰囲気中でガス処理を行い、以
下、実施例1と同様の方法で円筒型電池を作製した。
を50体積%に変えた雰囲気中でガス処理を行い、以
下、実施例1と同様の方法で円筒型電池を作製した。
を100体積%に変えた雰囲気中でガス処理を行い、以
下、実施例1と同様の方法で円筒型電池を作製した。
0℃、CO2濃度を10体積%に変えた雰囲気中でガス
処理を行い、以下、実施例1と同様の方法で円筒型電池
を作製した。
リチウムをLi/Ni/Co/Al(モル比)=1.0
1/0.80/0.15/0.05になるようにボール
ミルで混合し、その後は実施例1と同様に正極活物質を
焼成し、CO2濃度のみを10体積%に変えた雰囲気中
でガス処理を行い、以下、実施例1と同様の方法で円筒
型電池を作製した。
5℃以下である空気(CO2濃度が0.03体積%であ
る。)を雰囲気としてガス処理を行い、以下、実施例1
と同様の方法で円筒型電池を作製した。
O2濃度を10体積%に変えた雰囲気中でガス処理を行
い、以下、実施例1と同様の方法で円筒型電池を作製し
た。
O2濃度を10体積%に変えた雰囲気中でガス処理を行
い、以下、実施例1と同様の方法で円筒型電池を作製し
た。
0℃、CO2濃度を10体積%に変えた雰囲気中でガス
処理を行い、以下、実施例1と同様の方法で円筒型電池
を作製した。
で合成した正極活物質について、X線回折測定を行った
ところ、比較例1を除いて、炭酸リチウムの回折ピーク
を確認することができた。また、これらの正極活物質中
に残存する炭酸リチウム量を測定した。正極活物質中の
炭酸リチウム量は、正極活物質を硫酸で分解し、生成し
たCO2を塩化バリウムと水酸化ナトリウム溶液中に導
入して吸収させた後、塩酸標準溶液で滴定することによ
り、CO2量を定量し、そのCO2量から換算して求め
た。
環境下で保存後の容量維持率を測定した。高温環境下で
保存後の容量維持率は、円筒型電池を温度45℃の環境
下で50日間保存し、5サイクル繰り返したときの放電
容量を測定し、5サイクル目の放電容量を初期容量で除
した時の比率である。
における容量維持率の結果を表1に示す。
気中のCO2の濃度を0.1体積%以上とすることによ
り、正極活物質中に残存する水酸化リチウムや酸化リチ
ウムを炭酸リチウム化することができたと考えられる。
囲気のCO2濃度が0.03体積%では残存炭酸リチウ
ム量が少なく、高温環境下における容量維持率もCO2
濃度が0.1体積%のときよりも小さい。これは、CO
2濃度が0.03体積%では、正極活物質中に炭酸リチ
ウム化されずに残存している水酸化リチウムや酸化リチ
ウムが多くあり、その結果、高温環境下における容量維
持率も低下するものと考えれる。
と、残存炭酸リチウム量が多く、容量維持率が小さくな
っている。これは、露点が高いため、雰囲気中の水分に
よって正極活物質が分解し、分解生成物とCO2とが反
応して炭酸リチウム量が多くなっているためと推測され
る。さらに、正極活物質自身が分解しているため、容量
維持率が小さくなったと推測される。
00℃としたが、残存炭酸リチウム量が多く、容量維持
率が小さくなっている。これは、150℃より高い温度
領域では、正極活物質の分解反応が起こり、分解生成物
とCO2が反応して炭酸リチウム量が多くなっていると
推測される。さらに正極活物質自身が分解しているた
め、容量維持率が小さくなったと推測される。したがっ
て、雰囲気の温度は150℃以下であることが好まし
い。
焼成後、雰囲気中のCO2濃度を0.1体積%以上と
し、露点を−15℃以下とすることで、正極活物質中の
水酸化リチウムや酸化リチウムを炭酸リチウム化するこ
とができ、この正極活物質を用いた非水電解液二次電池
は、高温環境下において、高い容量維持率を得ることが
できることがわかる。さらに、CO2によるガス処理
は、150℃以下で行うことが好ましいことがわかる。
明に係る正極活物質の製造方法によれば、正極活物質に
残存する水酸化リチウムや酸化リチウムが炭酸リチウム
化されてなることから、この正極活物質を用いた非水電
解液二次電池は、高温保存特性に優れ、かつ高容量なも
のとなる。また、本発明に係る正極活物質の製造方法
は、水洗等の工程における正極活物質の分解もなく、複
雑な工程を必要としないため、工業的価値が大きい。
である。
電池缶、6 封口ガスケット、7 電池蓋、8 安全
弁装置、9 PTC素子、10 正極集電体、11 負
極集電体、12 正極リード、13 負極リード
Claims (4)
- 【請求項1】 一般式LixNiyM(1-y)O2(但し、M
は遷移金属,B,Al,Ga,Inの中の少なくとも1
種を表し、0.05≦x≦1.10,0.7≦y≦1.
0である。)で表されるリチウム複合酸化物を、CO2
濃度が0.1体積%以上で、かつ露点が−15℃以下で
ある雰囲気中でガス処理することを特徴とする正極活物
質の製造方法。 - 【請求項2】 上記リチウム複合酸化物を焼成完了後、
CO2濃度が0.1体積%以上で、かつ露点が−15℃
以下である雰囲気中でガス処理することを特徴とする請
求項1記載の正極活物質の製造方法。 - 【請求項3】 上記リチウム複合酸化物を焼成後、冷却
段階において、CO2濃度が0.1体積%以上で、かつ
露点が−15℃以下である雰囲気中でガス処理すること
を特徴とする請求項1記載の正極活物質の製造方法。 - 【請求項4】 上記雰囲気温度を150℃以下にするこ
とを特徴とする請求項1記載の正極活物質の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10978297A JP3769871B2 (ja) | 1997-04-25 | 1997-04-25 | 正極活物質の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10978297A JP3769871B2 (ja) | 1997-04-25 | 1997-04-25 | 正極活物質の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH10302779A true JPH10302779A (ja) | 1998-11-13 |
JP3769871B2 JP3769871B2 (ja) | 2006-04-26 |
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ID=14519093
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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JP (1) | JP3769871B2 (ja) |
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