JP2012003891A - 活物質の製造方法 - Google Patents
活物質の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012003891A JP2012003891A JP2010136264A JP2010136264A JP2012003891A JP 2012003891 A JP2012003891 A JP 2012003891A JP 2010136264 A JP2010136264 A JP 2010136264A JP 2010136264 A JP2010136264 A JP 2010136264A JP 2012003891 A JP2012003891 A JP 2012003891A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- active material
- lithium
- lioh
- gas
- slurry
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/40—Nickelates
- C01G53/42—Nickelates containing alkali metals, e.g. LiNiO2
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/48—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides
- H01M4/52—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron
- H01M4/525—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of inorganic oxides or hydroxides of nickel, cobalt or iron of mixed oxides or hydroxides containing iron, cobalt or nickel for inserting or intercalating light metals, e.g. LiNiO2, LiCoO2 or LiCoOxFy
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Abstract
【解決手段】本発明の活物質の製造方法は、リチウム−ニッケル複合酸化物またはリチウム−コバルト複合酸化物を、乾燥条件下で、酸性ガス含有ガスと接触させる工程を含む点に特徴を有する。
【選択図】なし
Description
本発明の一形態は、リチウム−ニッケル複合酸化物またはリチウム−コバルト複合酸化物を、乾燥条件下で、酸性ガス含有ガスと接触させる工程を含む、活物質の製造方法に関する。
本発明によると、さらに、上記方法により得られる活物質と、バインダとを、溶媒に分散させる工程を含む、活物質スラリーの製造方法が提供される。
[実施例1−A]
LiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末10gを封入バッグ(容量1L)に入れ、バッグ内を炭酸ガス(CO2ガス;純度99体積%以上、水分1000体積ppm以下)で置換し、密封した状態で、室温で4日間静置した。その後、粉末を取り出し、乾燥オーブンを用いて80℃で6時間乾燥させた。X線光電子分光法(XPS)により得られた粉末表面のリチウム成分の分析を行った結果、炭酸リチウム(Li2CO3)検出された。炭酸リチウム(Li2CO3)と水酸化リチウム(LiOH・H2O)の比率(Li2CO3/LiOH・H2O;Liモル比)は4.0以上であり、LiOH・H2O量が低減されたことが示された。
LiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末10gを封入バッグ(容量500mL)に入れ、炭酸ガス(CO2ガス;純度99体積%以上、水分1000体積ppm以下)を流量10ml/分で導入してバッグ内のガスを置換しながら、室温で2日間静置した。その後、粉末を取り出し、乾燥オーブンを用いて80℃で6時間乾燥させた。同様にXPS分析をした結果、炭酸リチウム(Li2CO3)と水酸化リチウム(LiOH・H2O)の比率(Li2CO3/LiOH・H2O;Liモル比)は4.7以上であり、LiOH・H2O量が低減されたことが示された。
LiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末10gをステンレス製圧力容器(容量200mL)に封入し、一旦容器内を減圧排気した後、炭酸ガス(CO2ガス;純度99体積%以上、水分1000体積ppm以下)を導入し0.3MPaの圧力で容器温度を60℃にして6時間処理を行った。その後、粉末を取り出し、乾燥オーブンを用いて80℃で6時間乾燥させた。同様にXPS分析をした結果、炭酸リチウム(Li2CO3)と水酸化リチウム(LiOH・H2O)の比率(Li2CO3/LiOH・H2O;Liモル比)は5.2以上であり、LiOH・H2O量が低減されたことが示された。
酸性ガス含有ガスとして、二酸化硫黄(SO2)/三酸化硫黄(SO3)混合ガス(二酸化硫黄0.35体積%+三酸化硫黄1.65体積%、空気バランス、水分1000体積ppm以下)を用いたことを除いては、実施例3と同様の操作を行った。同様にXPS分析をした結果、硫酸リチウム(Li2SO4)が検出された。硫酸リチウム(Li2SO4)と水酸化リチウム(LiOH・H2O)の比率(Li2SO4/LiOH・H2O;Liモル比)は6.1以上であり、LiOH・H2O量が低減されたことが示された。
LiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末を25℃、40%RHの調温調湿環境下の大気中に4日間置いた。なお、大気中には平均550体積ppmの二酸化炭素(CO2)が含まれていた。同様にXPS分析をした結果、炭酸リチウム(Li2CO3)と水酸化リチウム(LiOH・H2O)の比率(Li2CO3/LiOH・H2O;Liモル比)は1.0以下であった。
LiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末10質量部を純水100質量部に分散し、該分散液のpHが10.5になるまで撹拌した。その後、粉末を濾取して乾燥オーブンを用いて80℃で6時間乾燥させた。同様にXPS分析をした結果、炭酸リチウム(Li2CO3)と水酸化リチウム(LiOH・H2O)の比率(Li2CO3/LiOH・H2O;Liモル比)は0.8以下であった。
[実施例1−B]
上記実施例1−Aで得られたLiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末22質量部、リチウムマンガン活物質粉末70質量部、ならびに導電助材としてのアセチレンブラック2質量部およびグラファイト粉末2質量部を混合し、粉末混合物を得た。また、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)をN−メチル−2−ピロリドン(NMP)に対して8質量%の割合で溶解させたバインダ溶液を調製した。そして、上記粉末混合物100質量部に対して、PVDFが4質量部となるように、上記バインダ溶液を、粉末混合物に徐々に攪拌しながら加えた。その後も均一に分散するまで十分攪拌することにより、活物質スラリーを得た。
上記実施例2−Aで得られたLiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末を用いて、実施例1−Bと同様の操作を行い、活物質スラリーを得た。
上記実施例3−Aで得られたLiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末を用いて、実施例1−Bと同様の操作を行い、活物質スラリーを得た。
上記実施例4−Aで得られたLiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末を用いて、実施例1−Bと同様の操作を行い、活物質スラリーを得た。
上記比較例1−Aで得られたLiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末を用いて、実施例1−Bと同様の操作を行い、活物質スラリーを得た。
上記比較例2−Aで得られたLiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末を用いて、実施例1−Bと同様の操作を行い、活物質スラリーを得た。
スラリーが高粘度化(ゲル化)する挙動を把握するために、上記で製造した活物質スラリーの粘度を、E型粘度計(ブルックフィールド社製)を用いて測定した。測定サンプルは、25℃、40%RHの調温調湿環境下に置いた保管用ミキサ中で、一定回転速度で撹拌しながら保存したスラリーを、粘度測定に必要な量ずつサンプリングしたものを用いた。そして、各サンプルの保存時間に対するスラリー粘度の変化を測定した。スラリー粘度の値としてはせん断速度が1s−1での粘度値を測定した。結果を図1に示す。
Claims (5)
- リチウム−ニッケル複合酸化物またはリチウム−コバルト複合酸化物を、乾燥条件下で、酸性ガス含有ガスと接触させる工程を含む、活物質の製造方法。
- 前記酸性ガス含有ガスにおける酸性ガス濃度が、100体積ppm以上である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記酸性ガスが、CO2、SO2、またはSO3を含む、請求項1または2に記載の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法により得られる活物質と、バインダとを、溶媒に分散させる工程を含む、活物質スラリーの製造方法。
- 前記バインダが、ポリフッ化ビニリデンを含む、請求項4に記載の製造方法。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010136264A JP2012003891A (ja) | 2010-06-15 | 2010-06-15 | 活物質の製造方法 |
KR1020110056756A KR101291020B1 (ko) | 2010-06-15 | 2011-06-13 | 활물질의 제조 방법 및 활물질 슬러리의 제조 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2010136264A JP2012003891A (ja) | 2010-06-15 | 2010-06-15 | 活物質の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012003891A true JP2012003891A (ja) | 2012-01-05 |
Family
ID=45503313
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2010136264A Pending JP2012003891A (ja) | 2010-06-15 | 2010-06-15 | 活物質の製造方法 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2012003891A (ja) |
KR (1) | KR101291020B1 (ja) |
Cited By (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2013136828A1 (ja) * | 2012-03-16 | 2013-09-19 | 日立ビークルエナジー株式会社 | 正極合剤の製造方法及びリチウムイオン二次電池 |
WO2014080915A1 (ja) * | 2012-11-21 | 2014-05-30 | 日本電気株式会社 | リチウムイオン二次電池用電極およびこれを用いたリチウムイオン二次電池 |
JP2016103418A (ja) * | 2014-11-28 | 2016-06-02 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 全固体リチウム二次電池用正極活物質及び全固体リチウム二次電池の製造方法 |
WO2017138192A1 (ja) | 2016-02-08 | 2017-08-17 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 非水電解質二次電池の正極用スラリーの製造方法及び非水電解質二次電池の正極用スラリー |
WO2017164237A1 (ja) * | 2016-03-24 | 2017-09-28 | 住友金属鉱山株式会社 | 非水系電解質二次電池用正極活物質とその製造方法、非水系電解質二次電池用正極合材ペーストおよび非水系電解質二次電池 |
EP3361533A1 (en) | 2017-02-09 | 2018-08-15 | Nihon Spindle Manufacturing Co., Ltd. | Slurry manufacturing apparatus and slurry manufacturing method |
KR20200056235A (ko) * | 2018-11-14 | 2020-05-22 | 삼성에스디아이 주식회사 | 양극 활물질, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 |
JP2020525998A (ja) * | 2017-06-28 | 2020-08-27 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se | リチウムイオン電池用正極活物質を作製する方法 |
CN115842126A (zh) * | 2021-09-18 | 2023-03-24 | 北京车和家信息技术有限公司 | 锂金属负极保护层及其制备方法和包括该保护层的锂电池 |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2019017152A1 (ja) * | 2017-07-19 | 2019-01-24 | 日本スピンドル製造株式会社 | 非水電解質二次電池の正極用スラリーの製造方法及びその装置 |
CN112467066A (zh) * | 2020-11-25 | 2021-03-09 | 四川虹微技术有限公司 | 一种高镍三元材料的制浆方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10302779A (ja) * | 1997-04-25 | 1998-11-13 | Sony Corp | 正極活物質の製造方法 |
JPH11204108A (ja) * | 1998-01-19 | 1999-07-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水電解液二次電池用正極板の製造法 |
JP2003123755A (ja) * | 2001-10-12 | 2003-04-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水電解質二次電池用正極活物質およびその製造方法 |
JP2004335345A (ja) * | 2003-05-09 | 2004-11-25 | Mitsubishi Chemicals Corp | リチウム二次電池用正極活物質及びその製造方法、並びに、それを用いたリチウム二次電池用正極及びリチウム二次電池 |
JP2005276684A (ja) * | 2004-03-25 | 2005-10-06 | Mitsubishi Chemicals Corp | 非水電解質二次電池活物質用リチウム遷移金属複合酸化物封入体 |
JP2009004311A (ja) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Mitsubishi Chemicals Corp | リチウム二次電池用正極活物質材料及びその製造方法と、それを用いたリチウム二次電池用正極並びにリチウム二次電池 |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP3811974B2 (ja) * | 1994-11-22 | 2006-08-23 | 住友化学株式会社 | リチウム二次電池用正極とその製造方法およびリチウム二次電池 |
-
2010
- 2010-06-15 JP JP2010136264A patent/JP2012003891A/ja active Pending
-
2011
- 2011-06-13 KR KR1020110056756A patent/KR101291020B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH10302779A (ja) * | 1997-04-25 | 1998-11-13 | Sony Corp | 正極活物質の製造方法 |
JPH11204108A (ja) * | 1998-01-19 | 1999-07-30 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水電解液二次電池用正極板の製造法 |
JP2003123755A (ja) * | 2001-10-12 | 2003-04-25 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 非水電解質二次電池用正極活物質およびその製造方法 |
JP2004335345A (ja) * | 2003-05-09 | 2004-11-25 | Mitsubishi Chemicals Corp | リチウム二次電池用正極活物質及びその製造方法、並びに、それを用いたリチウム二次電池用正極及びリチウム二次電池 |
JP2005276684A (ja) * | 2004-03-25 | 2005-10-06 | Mitsubishi Chemicals Corp | 非水電解質二次電池活物質用リチウム遷移金属複合酸化物封入体 |
JP2009004311A (ja) * | 2007-06-25 | 2009-01-08 | Mitsubishi Chemicals Corp | リチウム二次電池用正極活物質材料及びその製造方法と、それを用いたリチウム二次電池用正極並びにリチウム二次電池 |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2013196846A (ja) * | 2012-03-16 | 2013-09-30 | Hitachi Vehicle Energy Ltd | 正極合剤の製造方法及びリチウムイオン二次電池 |
WO2013136828A1 (ja) * | 2012-03-16 | 2013-09-19 | 日立ビークルエナジー株式会社 | 正極合剤の製造方法及びリチウムイオン二次電池 |
WO2014080915A1 (ja) * | 2012-11-21 | 2014-05-30 | 日本電気株式会社 | リチウムイオン二次電池用電極およびこれを用いたリチウムイオン二次電池 |
JPWO2014080915A1 (ja) * | 2012-11-21 | 2017-01-05 | 日本電気株式会社 | リチウムイオン二次電池用電極およびこれを用いたリチウムイオン二次電池 |
US9893360B2 (en) | 2012-11-21 | 2018-02-13 | Nec Corporation | Electrode for lithium ion secondary battery and lithium ion secondary battery using same |
JP2016103418A (ja) * | 2014-11-28 | 2016-06-02 | パナソニックIpマネジメント株式会社 | 全固体リチウム二次電池用正極活物質及び全固体リチウム二次電池の製造方法 |
US11251418B2 (en) | 2016-02-08 | 2022-02-15 | Nihon Spindle Manufacturing Co., Ltd. | Method for manufacturing slurry for positive electrode of nonaqueous electrolyte secondary battery and slurry for positive electrode of nonaqueous electrolyte secondary battery |
WO2017138192A1 (ja) | 2016-02-08 | 2017-08-17 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 非水電解質二次電池の正極用スラリーの製造方法及び非水電解質二次電池の正極用スラリー |
WO2017164237A1 (ja) * | 2016-03-24 | 2017-09-28 | 住友金属鉱山株式会社 | 非水系電解質二次電池用正極活物質とその製造方法、非水系電解質二次電池用正極合材ペーストおよび非水系電解質二次電池 |
EP3361533A1 (en) | 2017-02-09 | 2018-08-15 | Nihon Spindle Manufacturing Co., Ltd. | Slurry manufacturing apparatus and slurry manufacturing method |
CN108448052A (zh) * | 2017-02-09 | 2018-08-24 | 日本斯频德制造株式会社 | 浆料制造装置及浆料制造方法 |
JP2020525998A (ja) * | 2017-06-28 | 2020-08-27 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピアBasf Se | リチウムイオン電池用正極活物質を作製する方法 |
JP7118129B2 (ja) | 2017-06-28 | 2022-08-15 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | リチウムイオン電池用正極活物質を作製する方法 |
KR20200056235A (ko) * | 2018-11-14 | 2020-05-22 | 삼성에스디아이 주식회사 | 양극 활물질, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 |
KR102175578B1 (ko) * | 2018-11-14 | 2020-11-06 | 삼성에스디아이 주식회사 | 양극 활물질, 이의 제조방법 및 이를 포함하는 리튬 이차 전지 |
CN115842126A (zh) * | 2021-09-18 | 2023-03-24 | 北京车和家信息技术有限公司 | 锂金属负极保护层及其制备方法和包括该保护层的锂电池 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR101291020B1 (ko) | 2013-07-30 |
KR20110136723A (ko) | 2011-12-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR101291020B1 (ko) | 활물질의 제조 방법 및 활물질 슬러리의 제조 방법 | |
CN109314228B (zh) | 硫碳复合物及包含其的锂硫电池 | |
US10164245B2 (en) | High performance silicon electrodes having improved interfacial adhesion between binder, silicon and conductive particles | |
CN104221203B (zh) | 碱金属‑硫系二次电池 | |
CN105390671B (zh) | 锂离子电池用正极活性物质层的制造方法和锂离子电池用正极活性物质层 | |
TWI482346B (zh) | 鋰蓄電池用正極活性物質之製造方法 | |
US20080081258A1 (en) | Carbon-coated composite material, manufacturing method thereof, positive electrode active material, and lithium secondary battery comprising the same | |
Liang et al. | A 4 V cathode compatible, superionic conductive solid polymer electrolyte for solid lithium metal batteries with long cycle life | |
JP6724292B2 (ja) | 非水系二次電池用正極活物質 | |
WO2009008558A1 (ja) | 電気化学的蓄電デバイス用電極 | |
CN110931851B (zh) | 一种锂硫电池用复合电解质及其制备方法和应用 | |
CN109728285B (zh) | 锂离子电池正极材料及其制备方法、锂离子电池及用电设备 | |
JP7062189B2 (ja) | リチウム二次電池用正極及びこの製造方法 | |
JP7196304B2 (ja) | リチウム-硫黄二次電池 | |
KR101590678B1 (ko) | 리튬 이차전지용 음극 활물질 및 이를 포함하는 리튬 이차전지 | |
CN106663809A (zh) | 非水电解质二次电池负极用碳质材料 | |
CN106414326A (zh) | 纳米硅材料及其制造方法和二次电池的负极 | |
CN108140788A (zh) | 用于锂二次电池的隔板和包括该隔板的锂二次电池 | |
JP6093608B2 (ja) | リチウムイオン二次電池用負極材の製造方法 | |
JP2018533824A (ja) | ポリドーパミンを含む電解液、これを含むリチウム−硫黄電池 | |
KR20170034774A (ko) | 저온 특성이 향상된 리튬 이차전지의 제조방법 및 리튬 이차전지 | |
CN112467086A (zh) | 一种基于聚酰胺酸基电极粘结剂的硅基负极材料的制备方法 | |
US20120091403A1 (en) | Lithium ion rechargeable batteries & the additive for lithium ion rechargeable batteries which prevents increase of the viscosity | |
KR20120135107A (ko) | 정극 활물질 및 전극의 제조 방법과 전극 | |
JP6403943B2 (ja) | リチウムイオン二次電池、及び、その製造方法、並びに、その使用方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20130424 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20131126 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20131127 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20131219 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20140430 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140605 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20140812 |