JP6093608B2 - リチウムイオン二次電池用負極材の製造方法 - Google Patents
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Description
難黒鉛化炭素前駆体の1つに石油系または石炭系ピッチがある。これらのピッチの不融化処理を行い、次いで焼成すると難黒鉛化炭素が得られる(特許文献1参照)。
また、ピッチに芳香族多価カルボン酸を添加し、不活性雰囲気下で高温処理すると等方性コークスが生成する(特許文献2参照)。これを焼成しても黒鉛化の低い炭素が得られると考えられる。
しかし、従来のリチウム二次電池で使用されている電解液溶媒のカーボネート類は、黒鉛化度の高い炭素表面で還元分解されやすく、黒鉛の比表面積が大きいとサイクル特性や保存特性が著しく低下するなどの問題が生じる。
また、黒鉛粒子に非晶質または晶質ピッチを被覆した後に、不融化処理を行い、次いで焼成する方法がある(特許文献4,5参照)。
特に、被覆層としてピッチを使用した場合、ピッチは炭素材料の中でも黒鉛化しやすい材料であるため、単に高温処理すると被覆部分も黒鉛構造が発達してしまう。
そのため、被覆層としてピッチを使用する場合には、焼成前に不融化処理(ピッチを非晶質に変化させ、高温熱処理を施しても黒鉛構造を発達させなくする処理)を行う必要がある。
すなわち、本発明は、以下の(1)〜(4)を提供する。
本発明のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法(以下、単に「本発明の製造方法」ともいう。)は、黒鉛粒子の表面が非晶質炭素で被覆された被覆黒鉛粒子であるリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法であって、上記黒鉛粒子にピッチおよび沸点が380.5℃以上である芳香族カルボン酸無水物を添加して混合し、不活性雰囲気下で焼成して上記被覆黒鉛粒子を得る、リチウムイオン二次電池用負極材の製造方法であり、上記芳香族カルボン酸無水物の添加量が、上記ピッチおよび上記芳香族カルボン酸無水物の添加量の合計に対して10〜50質量%である、リチウムイオン二次電池用負極材の製造方法である。
以下、本発明の製造方法について詳細に説明する。
黒鉛粒子としては、例えば、天然黒鉛、人造黒鉛などが挙げられる。天然黒鉛の具体例としては、鱗状黒鉛、鱗片状黒鉛、球状黒鉛、土状黒鉛などが挙げられ、なかでも、球状黒鉛が好ましい。
ピッチとしては、従来公知のものを用いることができ、例えば、コールタールピッチ、石炭液化ピッチなどの石炭系ピッチ;デカントオイルピッチ、エチレンタールピッチなどの石油系ピッチ;これらの混合物;等が挙げられる。
芳香族カルボン酸無水物は、ピッチとともに、黒鉛粒子を被覆する被覆層となる。このような芳香族カルボン酸無水物としては、例えば、ピロメリット酸無水物(無水ピロメリット酸)(沸点:380.5℃)、トリメリット酸無水物(無水トリメリット酸)(沸点:390℃)などの芳香族多価カルボン酸無水物が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
軟化点が高いピッチに混合される芳香族カルボン酸無水物としては、高沸点のものを使用することが好ましく、具体的には、ピロメリット酸無水物が好ましい。
芳香族カルボン酸無水物の沸点は380.5℃以上である。沸点がこれ以下の場合、後述する焼成時にピッチと反応する前に蒸発してしまう部分があり、黒鉛構造が発達した被覆構造となり、二次電池にした場合、電解液が分解し、不可逆容量が増大する。
本発明の製造方法においては、まず、黒鉛粒子にピッチおよび芳香族カルボン酸無水物を添加して混合する。これにより、黒鉛粒子の表面を、ピッチおよび芳香族カルボン酸無水物の被覆層で被覆する。
以下、黒鉛粒子の表面がピッチおよび芳香族カルボン酸無水物の被覆層(以下、単に「被覆層」ともいう。)で被覆されたものを、後述する「被覆黒鉛粒子」と区別する意味で、便宜的に「焼成前被覆黒鉛粒子」ともいう。
芳香族カルボン酸無水物が液状のピッチに溶解するため、黒鉛粒子とピッチおよび芳香族カルボン酸無水物とを加熱しながら直接混合することで黒鉛粒子を被覆することができる。直接混合では、溶媒などを使用する必要がないという利点もある。
芳香族カルボン酸無水物の添加量が10質量%未満であるとピッチの黒鉛構造が発達する場合があり、一方、50質量%超であると未反応の芳香族カルボン酸無水物が残りやすく、ピッチの炭化率が低下する場合があるが、芳香族カルボン酸無水物の添加量が上記範囲内であれば、ピッチの黒鉛構造の発達が抑制され、かつ、未反応の芳香族カルボン酸無水物が残りにくくなり、ピッチの炭化率の低下が抑制される。
0.01質量%未満の被覆量であると黒鉛粒子の被覆が不十分となる場合があり、一方、50質量%超以上の被覆量であると被覆層が発泡して、後述する被覆黒鉛粒子の形状が保ちにくい場合があるが、被覆量が上記範囲内であれば、黒鉛粒子の被覆が十分となり、かつ、被覆層の発泡が抑制され、被覆黒鉛粒子の形状が保ちやすくなる。
次に、得られた焼成前被覆黒鉛粒子を不活性雰囲気下で焼成する。この焼成により、黒鉛粒子の表面を被覆する被覆層(ピッチおよび芳香族カルボン酸無水物)が炭化され、黒鉛粒子の表面が非晶質炭素で被覆された被覆黒鉛粒子(以下、「本発明の被覆黒鉛粒子」ともいう。)が得られる。本発明の被覆黒鉛粒子は、リチウムイオン二次電池用負極材として好適に使用される。
また、焼成の温度は、被膜の結晶性を過度に発達させないという理由から、900〜1500℃であるのが好ましく、900〜1300℃であるのがより好ましい。なお、この際、焼成前に350〜500℃程度で加熱処理を行うと、炭化時の過度のガス発生を抑えることができるため、操業上好ましい。
リチウムイオン二次電池は、通常、負極、正極および非水電解液を主たる電池構成要素とし、正・負極はそれぞれリチウムイオンの吸蔵可能な物質(層状化合物として)または化合物やクラスターからなり、充放電過程におけるリチウムイオンの出入は層間で行われる。充電時にはリチウムイオンが負極中にドープされ、放電時には負極から脱ドープする電池機構である。
本発明のリチウムイオン二次電池は、負極材として本発明の被覆黒鉛粒子を用いること以外は特に限定されず、他の電池構成要素については一般的なリチウムイオン二次電池の要素に準ずる。
本発明の被覆黒鉛粒子から負極を製造する方法は、特に限定されず、通常の製造方法に準じて行うことができる。負極製造時には、本発明の被覆黒鉛粒子に結合剤を加えた負極合剤を用いることができる。結合剤としては、電解質に対して化学的安定性、電気化学的安定性を有するものを用いるのが好ましく、通常、負極合剤全量中1〜20質量%程度の量で用いるのが好ましい。結合剤としてポリフッ化ビニリデン、カルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)等を用いることができる。
なお、本発明の被覆黒鉛粒子以外の負極活物質や炭素材料、黒鉛、カーボンブラック、気相成長炭素繊維などの導電剤を添加してもよい。
正極の材料(正極活物質)としては、充分量のリチウムイオンをドープ/脱ドープし得るものを選択するのが好ましい。そのような正極活物質としては、例えば、遷移金属酸化物、遷移金属カルコゲン化物、バナジウム酸化物およびそれらのリチウム含有化合物、一般式MXMo6S8−y(式中Xは0≦X≦4、Yは0≦Y≦1の範囲の数値であり、Mは遷移金属などの金属を表す)で表されるシェブレル相化合物、りん酸鉄リチウム、活性炭、活性炭素繊維などが挙げられ、これらを1種単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。例えば、正極中に炭酸リチウムなどの炭酸塩を添加することもできる。
このようなリチウム含有遷移金属酸化物は、例えば、Li、遷移金属の酸化物または塩類を出発原料とし、これら出発原料を組成に応じて混合し、酸素雰囲気下600〜1000℃の温度範囲で焼成することにより得ることができる。なお、出発原料は酸化物または塩類に限定されず、水酸化物などからも合成可能である。
電解質としては、LiPF6、LiBF4などのリチウム塩を電解質塩として含む通常の非水電解質が用いられる。
非水電解質は、液系の非水電解液であってもよいし、固体電解質やゲル電解質などの高分子電解質であってもよい。
高分子電解質に含有される可塑剤(非水電解液)を構成する電解質塩や非水溶媒としては、液系の電解液に使用できるものを使用できる。
本発明のリチウムイオン二次電池の構造は任意であり、その形状、形態について特に限定されるものではなく、例えば、円筒型、角型、コイン型から任意に選択することができる。
〈負極材の作製〉
まず、球状天然黒鉛粒子(平均粒径:12μm)600gに、コールタールピッチ(軟化点:85℃、炭化率:70%)135g、および、ピロメリット酸無水物(沸点:380.5℃)15gを添加し、140℃に加熱した二軸ニーダーにて混練した。これにより、ピッチおよび酸無水物の被覆層で被覆された焼成前被覆黒鉛粒子を得た。得られた焼成前被覆黒鉛粒子における被覆層(ピッチおよび酸無水物)の被覆量は、20質量%であった。
得られた負極材98質量部、結合剤としてのカルボキシメチルセルロース1質量部、および、スチレン−ブタジエンゴム1質量部を水に入れて攪拌し、負極合剤ペーストを調製した。
調製した負極合剤ペーストを、銅箔上に均一な厚さになるように塗布し、真空中90℃で溶剤を揮発させ、乾燥し、負極合剤層を形成した。次に、負極合剤層をハンドプレスによって加圧した。さらに、銅箔および負極合剤層を直径15.5mmの円形状に打ち抜くことで、銅箔からなる集電体に密着した作用電極(負極)を作製した。
リチウム金属箔をニッケルネットに押付け、直径15.5mmの円形状に打ち抜いて、ニッケルネットからなる集電体に密着した、リチウム金属箔(厚さ:0.5mm)からなる対極(正極)を作製した。
エチレンカーボネート(30体積%)とプロピレンカーボネート(70体積%)との混合溶媒に、LiPF6を1mol/Lとなる濃度で溶解させ、非水電解液を調製した。調製した非水電解液をポリプロピレン多孔質体(厚さ:20μm)に含浸させ、電解液が含浸されたセパレータを作製した。
次に、図1に示す評価用のコイン型二次電池(単に「評価電池」ともいう。)を作製した。図1は、評価電池を示す断面図である。
評価電池においては、外装カップ1と外装缶3との周縁部が絶縁ガスケット6を介してかしめられ、密閉構造が形成されている。密閉構造の内部には、図1に示すように、外装缶3の内面から外装カップ1の内面に向けて順に、集電体7a、対極4、セパレータ5、作用電極(負極)2、および、集電体7bが積層されている。
このような評価電池は、電解液が含浸されたセパレータ5を、集電体7bに密着した作用電極2と、集電体7aに密着した対極4との間に挟んで積層した後、作用電極2を外装カップ1内に、対極4を外装缶3内に収容して、外装カップ1と外装缶3とを合わせ、外装カップ1と外装缶3との周縁部を、絶縁ガスケット6を介してかしめ、密閉することにより、作製した。
作製した評価電池を用いて、充放電試験を以下のように行い各種特性を評価した。結果を下記第1表に示す。
回路電圧が0mVに達するまで0.9mAの定電流充電を行った後、回路電圧が0mVに達した時点で定電圧充電に切替え、さらに電流値が20μAになるその間の通電量から充電容量(単位:mAh/g)を求めた。その後、10分間休止した。次に、0.9mAの電流値で回路電圧が1.5Vに達するまで定電流放電を行い、この間の通電量から放電容量(単位:mAh/g)を求めた。これを第1サイクルとした。
次いで、充電電流を1C、放電電流を2Cとして、第1サイクルと同様に充放電を行った。その後、充電電流を0.5C、放電電流を2.5Cとして第1サイクルと同様に充放電を行なった。
不可逆容量=第1サイクルの充電容量−第1サイクルの放電容量・・・(1)
1C充電率=100×(1C電流値におけるCC部分の充電容量/第1サイクルの放電容量)・・・(2)
2.5C放電率=100×(2.5C電流値における放電容量/第1サイクルの放電容量)・・・(3)
サイクル特性=(第50サイクルにおける放電容量/第1サイクルにおける放電容量)×100・・・(4)
まず、球状天然黒鉛粒子(平均粒径:12μm)600gに、コールタールピッチ(軟化点:85℃、炭化率:70%)135g、および、トリメリット酸無水物(沸点:390℃)15gを添加し、140℃に加熱した二軸ニーダーにて混練した。これにより、ピッチおよび酸無水物の被覆層で被覆された焼成前被覆黒鉛粒子を得た。得られた焼成前被覆黒鉛粒子における被覆層(ピッチおよび酸無水物)の被覆量は、20質量%であった。
次に、得られた焼成前被覆黒鉛粒子を、窒素雰囲気中で徐々に昇温し、最終的に1100℃で焼成処理して、黒鉛粒子の表面が非晶質炭素で被覆された被覆黒鉛粒子である負極材を得た。得られた負極材(被覆黒鉛粒子)における非晶質炭素の被覆量は、10.1質量%であった。
実施例2においても、実施例1と同様に、得られた負極材を用いて評価電池を作製し、充放電試験により各種特性を評価した。結果を下記第1表に示す。
まず、球状天然黒鉛粒子(平均粒径:12μm)600gに、コールタールピッチ(軟化点:85℃、炭化率:70%)105g、および、ピロメリット酸無水物45gを添加し、140℃に加熱した二軸ニーダーにて混練した。これにより、ピッチおよび酸無水物の被覆層で被覆された焼成前被覆黒鉛粒子を得た。得られた焼成前被覆黒鉛粒子における被覆層(ピッチおよび酸無水物)の被覆量は、20質量%であった。
次に、得られた焼成前被覆黒鉛粒子を、窒素雰囲気中で徐々に昇温し、最終的に1100℃で焼成処理して、黒鉛粒子の表面が非晶質炭素で被覆された被覆黒鉛粒子である負極材を得た。得られた負極材(被覆黒鉛粒子)における非晶質炭素の被覆量は、9.9質量%であった。
実施例3においても、実施例1と同様に、得られた負極材を用いて評価電池を作製し、充放電試験により各種特性を評価した。結果を下記第1表に示す。
まず、球状天然黒鉛粒子(平均粒径:12μm)600gに、コールタールピッチ(軟化点:85℃、炭化率:70%)75g、および、ピロメリット酸無水物175gを添加し、140℃に加熱した二軸ニーダーにて混練した。これにより、ピッチおよび酸無水物の被覆層で被覆された焼成前被覆黒鉛粒子を得た。得られた焼成前被覆黒鉛粒子における被覆層(ピッチおよび酸無水物)の被覆量は、20質量%であった。
次に、得られた焼成前被覆黒鉛粒子を、窒素雰囲気中で徐々に昇温し、最終的に1100℃で焼成処理して、黒鉛粒子の表面が非晶質炭素で被覆された被覆黒鉛粒子である負極材を得た。得られた負極材(被覆黒鉛粒子)における非晶質炭素の被覆量は、16.8質量%であった。
実施例4においても、実施例1と同様に、得られた負極材を用いて評価電池を作製し、充放電試験により各種特性を評価した。結果を下記第1表に示す。
まず、球状天然黒鉛粒子(平均粒径:12μm)600gに、コールタールピッチ(軟化点:85℃、炭化率:70%)135gを加え、140℃に加熱した二軸ニーダーにて混練し、ピッチで被覆された黒鉛粒子を得た。次に、この黒鉛粒子を空気雰囲気中で徐々に昇温し、最終的に280℃で不融化処理した。さらに、この不融化処理品を窒素雰囲気中にて1100℃で焼成処理して、負極材を得た。
比較例1においても、実施例1と同様に、得られた負極材を用いて評価電池を作製し、充放電試験により各種特性を評価した。結果を下記第1表に示す。
まず、球状天然黒鉛粒子(平均粒径:12μm)600gに、コールタールピッチ(軟化点:85℃、炭化率:70%)135gを加え、140℃に加熱した二軸ニーダーにて混練し、ピッチで被覆された黒鉛粒子を得た。次いで、この黒鉛粒子を、不融化処理を行うことなく、窒素雰囲気中にて1100℃で焼成処理し、負極材を得た。
比較例2においても、実施例1と同様に、得られた負極材を用いて評価電池を作製し、充放電試験により各種特性を評価した。結果を下記第1表に示す。
まず、球状天然黒鉛粒子(平均粒径:12μm)600gに、コールタールピッチ(軟化点:85℃、炭化率:70%)135g、フタル酸無水物(沸点:284℃)15gを添加し、140℃に加熱した二軸ニーダーにて混練した。これにより、ピッチおよび酸無水物の被覆層で被覆された焼成前被覆黒鉛粒子を得た。得られた焼成前被覆黒鉛粒子における被覆層(ピッチおよび酸無水物)の被覆量は、20質量%であった。
次に、窒素雰囲気中で徐々に昇温し、最終的に1100℃で焼成処理して、黒鉛粒子の表面が非晶質炭素で被覆された被覆黒鉛粒子である負極材を得た。得られた負極材(被覆黒鉛粒子)における非晶質炭素の被覆量は、7.0質量%であった。
比較例3においても、実施例1と同様に、得られた負極材を用いて評価電池を作製し、充放電試験により各種特性を評価した。結果を下記第1表に示す。
また、実施例1〜4と比較して、比較例2の不可逆容量は極めて劣っていた。これは、黒鉛粒子を被覆するピッチの黒鉛構造が焼成により発達した結果、電解液のカーボネート類が分解し、不可逆容量が増大したと推測される。
2:作用電極(負極)
3:外装缶
4:対極
5:セパレータ
6:絶縁ガスケット
7a,7b:集電体
Claims (4)
- 黒鉛粒子の表面が非晶質炭素で被覆された被覆黒鉛粒子であるリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法であって、
前記黒鉛粒子にピッチおよび沸点が380.5℃以上である芳香族カルボン酸無水物を添加して混合し、不活性雰囲気下で焼成して前記被覆黒鉛粒子を得る、リチウムイオン二次電池用負極材の製造方法であり、
前記芳香族カルボン酸無水物の添加量が、前記ピッチおよび前記芳香族カルボン酸無水物の添加量の合計に対して10〜50質量%である、リチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。 - 得られる前記被覆黒鉛粒子における前記非晶質炭素の被覆量が、0.1〜50質量%である、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
- 前記芳香族カルボン酸無水物が、ピロメリット酸無水物および/またはトリメリット酸無水物である、請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
- 前記焼成の温度が、900〜1500℃である、請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極材の製造方法。
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