JP2016108226A - 合わせガラス用中間膜及び合わせガラス - Google Patents
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Abstract
Description
少なくとも2層に含まれる熱可塑性エラストマーのtanδのピーク温度が5℃以上異なる、合わせガラス用中間膜であることが好ましい。
粘弾性体に正弦波形のひずみを印加したときの応力の応答は、複素弾性率として定義される。このとき、印加するひずみの正弦波と応答として得られる応力の正弦波の間には、位相のずれが生じ、この位相差はδで表される。また、複素弾性率は、複素数を用いた等式で表され、複素弾性率の実部は貯蔵弾性率、虚部は損失弾性率と呼ばれる。特に、せん断モードで粘弾性体の動的粘弾性特性を測定する場合は、それぞれを、複素せん断弾性率、せん断貯蔵弾性率、せん断損失弾性率と呼ぶ。損失弾性率を貯蔵弾性率で除したものは、損失正接と呼ばれ、tanδで表される。tanδの値が損失係数であり、ある温度における損失係数が高いほど、その温度における遮音性が高いことを意味する。
A層に用いる熱可塑性エラストマーの種類は、特に限定されないが、成形性と遮音性を両立させる観点からは、例えば、ポリスチレン系エラストマー(ソフトセグメント;ポリブタジエン、ポリイソプレン又はブタジエンとイソプレンの共重合体など/ハードセグメント;ポリスチレン)、ポリオレフィン系エラストマー(ソフトセグメント;エチレンプロピレンゴム/ハードセグメント;ポリプロピレン)、ポリ塩化ビニル系エラストマー(ソフトセグメント;ポリ塩化ビニル/ハードセグメント;ポリ塩化ビニル)、ポリウレタン系エラストマー(ソフトセグメント;ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネート/ハードセグメント;ポリウレタン)、ポリエステル系エラストマー(ソフトセグメント;脂肪族ポリエステル/ハードセグメント;芳香族ポリエステル)、ポリエーテルエステル系エラストマー(ソフトセグメント;ポリエーテル/ハードセグメント;ポリエステル)、ポリアミド系エラストマー(ソフトセグメント;ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールもしくはポリエステル系、ポリエーテル系/ハードセグメント;ポリアミド<ナイロン樹脂>)、ポリブタジエン系エラストマー(ソフトセグメント;非晶性ブチルゴム/ハードセグメント;シンジオタクチック1、2−ポリブタジエン樹脂)などの熱可塑性エラストマーが挙げられる。これらの熱可塑性エラストマーは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
(i)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、芳香族ビニル単量体、共役ジエン単量体、次いで芳香族ビニル単量体を逐次重合させる方法;
(ii)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、芳香族ビニル単量体、共役ジエン単量体を逐次重合させ、次いでカップリング剤を加えてカップリングする方法;
(iii)ジリチウム化合物を開始剤として用い、共役ジエン単量体、次いで芳香族ビニル単量体を逐次重合させる方法などが挙げられる。
A層には、その他の成分として、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、顔料、染料、遮熱材料、接着力調整剤等が、必要に応じて添加されていてもよい。酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤としては、後述するB層に含有されるものが挙げられる。
本発明のB層で用いられる熱可塑性樹脂は、JIS K 7244−10に準じて周波数1Hzで複素せん断粘度試験を行うことで測定される温度25℃におけるせん断貯蔵弾性率が、1MPa以上であることが好ましく、2MPa以上であることがより好ましい。せん断貯蔵弾弾性が1MPa未満であると、粘着性のため、合わせガラス製造工程での工程通過性が低下する。更に、ガラスを薄膜化(軽量化)などの目的で合わせガラスの強度低下を補う必要のある場合は、25℃におけるせん断貯蔵弾性率は10MPa以上であることが好ましく、12MPa以上であることが好ましく、20MPa以上であることがより好ましく、40MPa以上であることがさらに好ましく、60MPa以上であることが特に好ましく、80MPa以上であることが最も好ましい。上記条件下のせん断貯蔵弾性率が10MPa未満であると、好適なせん断貯蔵弾性率及び損失係数を保持することができず、合わせガラス用中間膜の遮音性または曲げ剛性が低下する傾向にある。
アイオノマーの種類は、特に限定されないが、エチレンなどのオレフィン由来の構成単位、及びα、β―不飽和カルボン酸に由来の構成単位を有し、α、β―不飽和カルボン酸の少なくとも一部が金属イオンによって中和された熱可塑性樹脂が挙げられる。金属イオンとしては例えばナトリウムイオンが挙げられる。ベースポリマーとなるエチレン・α,β−不飽和カルボン酸共重合体において、α,β−不飽和カルボン酸の構成単位の含有割合は、2質量%以上であることが好ましく、5質量%以上であることがより好ましい。また、α,β−不飽和カルボン酸の構成単位の含有割合は、30質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましい。本発明においては、入手のしやすさの点から、エチレン・アクリル酸共重合体のアイオノマー、及びエチレン・メタクリル酸共重合体のアイオノマーが好ましい。エチレン系アイオノマーの例としては、エチレン・アクリル酸共重合体のナトリウムアイオノマー、エチレン・メタクリル酸共重合体のナトリウムアイオノマーを、特に好ましい例として挙げることができる。
接着性官能基含有ポリオレフィン系重合体は、ポリオレフィン系重合体に接着性官能基を付与したものである。本発明の合わせガラス用中間膜のB層において接着性官能基含有ポリオレフィン系重合体をさらに含有させることで、B層を構成する樹脂組成物を成形して得られるフィルムのガラスとの接着性を向上することができる。また、接着性官能基含有ポリオレフィン系重合体とポリビニルアセタールを混合して併用する場合は、接着性官能基含有ポリオレフィン系重合体がポリビニルアセタールと熱可塑性ポリオレフィン系樹脂の相溶化剤として働くため、樹脂組成物を成形して得られるフィルムの透明性を向上させることができる。
ポリビニルアセタールの平均アセタール化度は40モル%以上であることが好ましく、90モル%以下であることが好ましい。平均アセタール化度が40モル%未満であると可塑剤などの溶剤との相溶性が好ましくない。平均アセタール化度が90モル%を超えると、ポリビニルアセタールを得るための反応に長時間を要し、プロセス上好ましくないことがある。平均アセタール化度は60モル%以上であることがより好ましく、耐水性の観点から、65モル%以上であることがさらに好ましい。また、平均アセタール化度は85モル%以下であることが好ましく、80モル%以下であることがさらに好ましい。
本発明のB層で用いられる可塑剤としては、例えば一価カルボン酸エステル系、多価カルボン酸エステル系などのカルボン酸エステル系可塑剤;リン酸エステル系可塑剤、有機亜リン酸エステル系可塑剤などのほか、カルボン酸ポリエステル系、炭酸ポリエステル系、また、ポリアルキレングリコール系などの高分子可塑剤や、ひまし油などのヒドロキシカルボン酸と多価アルコールのエステル化合物;ヒドロキシカルボン酸と一価アルコールのエステル化合物などのヒドロキシカルボン酸エステル系可塑剤などがあげられる。
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤などが挙げられ、これらの中でもフェノール系酸化防止剤が好ましく、アルキル置換フェノール系酸化防止剤が特に好ましい。
本発明の合わせガラス用中間膜は、上述の通り、A層とB層とを積層した積層体によって構成されることが好ましい。積層体の製造方法は特に限定されるものではなく、B層を構成する樹脂組成物を均一に混練した後、押出し法、カレンダー法、プレス法、キャスティング法、インフレーション法等、公知の製膜方法によりB層を作製し、また、同様の方法で、熱可塑性エラストマーによりA層を作製し、これらをプレス成形等で積層させてもよいし、B層、A層およびその他必要な層を共押出法により成形してもよい。
本発明の合わせガラス用中間膜を用いることにより、広い温度範囲において遮音性に優れる合わせガラスを得ることができる。そのため、本発明の合わせガラス用中間膜は、自動車用フロントガラス、自動車用サイドガラス、自動車用サンルーフ、自動車用リアガラス又はヘッドアップディスプレイ用ガラス、建築用の窓、壁、屋根、サンルーム、防音壁、ショーウィンドー,バルコニー、手すり壁等の部材として、または会議室等の仕切りガラス部材などに好適に用いることができる。本発明の合わせガラス用中間膜の構成を内部に有する合わせガラスが、ヘッドアップディスプレイ用ガラスに適用される場合、用いられる合わせガラス用中間膜の断面形状は、一方の端面側が厚く、他方の端面側が薄い形状であることが好ましい。その場合、断面形状は、一方の端面側から他方の端面側に漸次的に薄くなるような、全体が楔形である形状であってもよいし、一方の端面から該端面と他方の端面の間の任意の位置までは同一の厚さで、該任意の位置から他方の端面まで漸次的に薄くなるような、断面の一部が楔形のものであってもよい。
本発明の合わせガラスは、従来から公知の方法で製造することが可能であり、例えば、真空ラミネータ装置を用いる方法、真空バッグを用いる方法、真空リングを用いる方法、ニップロールを用いる方法等が挙げられる。また、仮圧着後に、オートクレーブ工程に投入する方法も付加的に行なうことができる。
JIS K7244−10に基づいて、平行平板振動レオメータとして、円板の直径が8mmであるゆがみ制御型動的粘弾性装置(レオミックス社製、ARES)を用いた。下記の実施例・比較例で得られたA層(A1層またはA2層)の単層シート(厚さ0.76mm)を円板形状の試験シートとして用い、上記試験シートで2枚の平板間の隙間を完全に充填した。歪み量1.0%で、上記試験シートに1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した。せん断損失弾性率及びせん断貯蔵弾性率の測定値に変化がなくなるまで、上記試験シートと円板の温度を保持した。測定されたA層(A1層またはA2層)のせん断貯蔵弾性率からtanδのピーク温度を求めた。結果を表1に示す。
市販のフロートガラス(幅50mm×長さ300mm×厚さ3mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、機械インピーダンス装置(株式会社小野測器製;マスキャンセルアンプ:masscancelamplifierMA−5500;チャンネルデータステーション:DS−2100)における加振器(poweramplifier/model371−A)のインピーダンスヘッドに内蔵された加振力検出器の先端部に、上記合わせガラスの中央部を固定した。周波数0〜8000Hzの範囲で上記合わせガラスの中央部に振動を与え、この点の加振力と加速度波形を検出することで、中央加振法による合わせガラスのダンピング試験を行った。得られた加振力と、加速度信号を積分して得られた速度信号を基に、加振点(振動を加えた合わせガラスの中央部)の機械インピーダンスを求め、横軸を周波数、縦軸を機械インピーダンスとして得られるインピーダンス曲線において、3次モードのピークを示す周波数と半値幅から合わせガラスの損失係数を求め、損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅を求めた。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅の算出結果を表1に示す。
市販のフロートガラス(縦26mm×横76mm×厚さ2.8mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、オ−トグラフAG−5000Bを用いて合わせガラスの3点曲げ試験(温度:20℃、支点間距離:55mm、試験速度:0.25mm/min)を実施し、合わせガラスの破断強度を測定した。破断強度の測定結果を表1に示す。
粘度平均重合度600、平均アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量2モル%のポリビニルブチラール樹脂と、粘度平均重合度1700、平均アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量1モル%のポリビニルブチラール樹脂とを質量比95/5(PVB−1と称する)で用い、押出成形法により厚さ250μmのフィルム(PVB−1フィルム;B層として用いた)を得た。
PVB−1フィルムの一方の面に、エラストマーXを含む塗工液(溶媒:シクロヘキサン、固形分20質量%)を用いて、エラストマーXを含むA1層の乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布した以外は、比較例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表1に示す。
PVB−1フィルムの一方の面に、エラストマーXを含む塗工液(溶媒:シクロヘキサン、固形分20質量%)を用いて、エラストマーXを含むA1層の乾燥後の膜厚が150μmとなるように塗布した以外は、比較例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表1に示す。
PVB−1フィルムの一方の面に、エラストマーX及びエラストマーYを含む塗工液(溶媒:シクロヘキサン、固形分20質量%、エラストマーX/エラストマーYの質量比1:1)を用いて、エラストマーX及びエラストマーYを含むA1層の乾燥後の膜厚が100μmとなるように塗布した以外は、比較例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表1に示す。なお、エラストマーYとしては、スチレン単位20質量%、イソプレン単位80質量%を含有する、tanδのピーク高さが最大となるピークの温度が−5.2℃(1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した場合の値)の直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体(水添率88%)を用いた。なお、温度190℃、荷重2.16kgで測定したエラストマーYのMFRは0.7g/10minであった。
PVB−1フィルムの一方の面に、エラストマーXを含む塗工液(溶媒:シクロヘキサン、固形分20質量%)を用いて、エラストマーXを含むA1層の乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、50〜60℃の温風で約10分間、乾燥し、さらに、エラストマーYを含む塗工液(溶媒:シクロヘキサン、固形分20質量%)を用いて、エラストマーYを含むA2層の乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、50〜60℃の温風で約10分間、乾燥した以外は、比較例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表1に示す。
B層として、粘度平均重合度600、平均アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量2モル%のポリビニルブチラール樹脂95質量部、粘度平均重合度1700、平均アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量1モル%のポリビニルブチラール樹脂5質量部、及び10質量部のクラレポリオールP−510(株式会社クラレ製、ポリエステルポリオール;3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸からなるポリエステルジオール、水酸基2つ当たりの数平均分子量が500)とを用いて、押出成形法により厚さ250μmのフィルムに製膜したものを用いた以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表1に示す。
エラストマーXを含む塗工液の代わりに、エラストマーYを含む塗工液を用いた以外は、比較例2と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表1に示す。
B層の乾燥後の膜厚が100μm、A1層の乾燥後の膜厚が300μmとなるようにした以外は、実施例2と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表1に示す。
エラストマーXを含む塗工液の代わりに、エラストマーYを含む塗工液を用いた以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表1に示す。
2a B層
2b B層
Claims (16)
- 幅50mm、長さ300mm、厚さ3mmのガラス2枚の間に挟んで得た合わせガラスを、中央加振法による合わせガラスのダンピング試験にて3次モードでの損失係数を測定した場合に、損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅が15℃以上である、合わせガラス用中間膜。
- JIS K 7244−10に準じて周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定されるtanδが最大となるピーク(tanδのピーク温度)を−40℃以上かつ30℃以下の範囲で有する層を有する、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記層が、熱可塑性エラストマー層である、請求項2に記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性エラストマー層を有する、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性エラストマー層を内層とし、両最外層に接着性層を有する、請求項3または4に記載の合わせガラス用中間膜。
- 少なくとも一つの熱可塑性エラストマー層が、芳香族ビニル単量体と、脂肪族不飽和単量体との共重合体又は該共重合体の水添物を含む、請求項3〜5のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性エラストマー層がtanδのピーク温度の異なる2種以上の熱可塑性エラストマーを含む、請求項3〜6のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- tanδのピーク温度の異なる少なくとも2種の熱可塑性エラストマーが、芳香族ビニル単量体と脂肪族不飽和単量体との共重合体又は該共重合体の水添物を含む、請求項7に記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性エラストマー層がtanδのピーク温度が5℃以上異なる2種以上の熱可塑性エラストマーを含む、請求項3〜8のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性エラストマー層が2層以上の層からなり、
少なくとも2層に含まれる熱可塑性エラストマーのtanδのピーク温度が5℃以上異なる、請求項3〜9のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。 - 熱可塑性エラストマー層のtanδのピーク温度が−20℃以下であり、且つ、熱可塑性エラストマー層の膜厚が20〜120μmである、
熱可塑性エラストマー層のtanδのピーク温度が−20℃を超えて−15℃以下であり、且つ、熱可塑性エラストマー層の膜厚が50〜200μmである、
または、
熱可塑性エラストマー層のtanδのピーク温度が−15℃を超え、且つ、熱可塑性エラストマー層の膜厚が80〜300μmである、請求項3〜6のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。 - 最外層が、ポリビニルアセタール、アイオノマー、及び接着性官能基含有ポリオレフィン系重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂を含有する層である、請求項5〜11のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記熱可塑性樹脂がポリビニルブチラールである、請求項12に記載の合わせガラス用中間膜。
- 可塑剤の含有量が、熱可塑性樹脂100質量部に対して20質量部未満である、請求項12又は13に記載の合わせガラス用中間膜。
- 合わせガラス用中間膜を縦26mm×横76mm×厚さ2.8mmのフロートガラス2枚の間に挟んで得た合わせガラスの3点曲げ試験における破断強度(温度:20℃、支点間距離:55mm、試験速度:0.25mm/min)が0.5kN以上である、請求項1〜14のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 請求項1〜15のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス。
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