JP2012006406A - ポリビニルアセタール積層体およびその用途 - Google Patents
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Abstract
ポリビニルアセタールを含む層とポリオレフィンを含む層との積層体であって、これら層間の接着性に優れる積層体を提供する。
【解決手段】
本発明は、ポリビニルアセタールを含む組成物AからなるA層と、ポリオレフィン、および/または、接着性官能基含有オレフィン系重合体を含有する組成物BからなるB層とを積層してなり、(ポリオレフィン)/(接着性官能基含有オレフィン系重合体)の質量比が、0/100〜99.95/0.05である積層体に関する。
【選択図】 なし
Description
ポリオレフィン、および/または、接着性官能基含有オレフィン系重合体を含有する組成物BからなるB層とを積層してなり、(ポリオレフィン)/(接着性官能基含有オレフィン系重合体)の質量比が、0/100〜99.95/0.05である積層体を提供することで達成される。
以下に、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例によってなんら限定されるものではない。なお、以下の実施例において「%」および「部」は特に断りのない限り、「質量%」および「質量部」を意味する。
ポリオレフィン−1,2,4,8,9、有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1,2,4、および、反応性官能基含有オレフィン系重合体−1,3は、重クロロホルムを溶媒とする1H−NMR測定により、また、ポリオレフィン−3、有機金属官能基含有オレフィン系重合体−3、および、反応性官能基含有オレフィン系重合体−2,4は、重パラキシレンを溶媒とする1H−NMR測定により得られたスペクトルから、それぞれポリオレフィンは炭素炭素二重結合の量を、有機金属官能基含有オレフィン系重合体は有機金属官能基量を、また、反応性官能基含有オレフィン系重合体は反応性官能基量をそれぞれ算出した。
ポリオレフィン−1,2,4,8,9、有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1,2,4、および、反応性官能基含有オレフィン系重合体−1,3は、テトラヒドロフランを溶媒とするGPC測定により、また、ポリオレフィン−3、有機金属官能基含有オレフィン系重合体−3、および、反応性官能基含有オレフィン系重合体−2,4はオルトジクロロベンゼンを溶媒とするGPC測定により得られたポリスチレンを標準とする重量平均分子量を測定した。以下に、GPC測定条件を示す。
装置 :SYSTEM11(昭和電工株式会社製)
カラム :MIXED−C 2本(ポリマーラボラトリー社製)
移動相 :テトラヒドロフランまたはオルトジクロロベンゼン
流量 :1.0mL/分
温度 :40℃
濃度 :0.1%
注入量 :100μL
検出器 :RI
標品 :ポリスチレン(ポリマーラボラトリー社製)
(炭素炭素二重結合を有するブロック共重合体の合成)
乾燥窒素で置換された200Lの耐圧容器にシクロヘキサン60kg、重合開始剤としてsec−ブチルリチウム35gを添加し、次いで、スチレン2.9kgを添加し、50〜52℃で重合した後、THF0.17kgを加え、次いで、ブタジエン26.2kgおよびスチレン2.9kgを順次添加し、重合させてスチレン−ブタジエン−スチレン型のブロック共重合体を得た。得られたブロック共重合体を、シクロヘキサン中、Pd/C(パラジウム・カーボン)を触媒として、水素圧力2MPa、反応温度100℃で水素添加を行い、炭素炭素二重結合を有するブロック共重合体(ポリオレフィン−1)を得た。得られたポリオレフィン−1の重量平均分子量は100,400、スチレン含有量は18質量%、水添率は97モル%(炭素炭素二重結合の含有量450μeq/g)であった。結果を表1に示す。
(炭素炭素二重結合を有するブロック共重合体の合成)
乾燥窒素で置換された200Lの耐圧容器にシクロヘキサン60kg、重合開始剤としてsec−ブチルリチウム16.6gを添加し、次いでスチレン1.45kgを添加し、50〜52℃で重合した後、THF0.48kgを加え、次いでイソプレン13.8kgおよびスチレン1.45kgを順次添加し、重合させてスチレン−イソプレン−スチレン型のブロック共重合体を得た。得られたブロック共重合体を、シクロヘキサン中、Pd/Cを触媒として、水素圧力2MPa、反応温度100℃で水素添加を行い、炭素炭素二重結合を有するブロック共重合体(ポリオレフィン−2)を得た。得られたポリオレフィン−2の重量平均分子量は83,000、スチレン含有量は16質量%、水添率は92モル%(炭素炭素二重結合の含有量1,000μeq/g)であった。結果を表1に示す。
(炭素炭素二重結合を末端に有する超低密度ポリエチレンの合成)
セパラブルフラスコに重量平均分子量230,000の超低密度ポリエチレン200gを仕込み、真空下、250℃で30分加熱後、さらに340℃に昇温し2時間加熱を行なうことにより、炭素炭素二重結合を有する超低密度ポリエチレン(ポリオレフィン−3)を得た。ポリオレフィン−3の重量平均分子量は80,000、炭素炭素二重結合の含有量は60μeq/gであった。結果を表1に示す。
(炭素炭素二重結合を有するブロック共重合体の合成)
水素添加時の反応時間を延長し、水添率を99モル%(炭素炭素二重結合の含有量150μeq/g)とした以外は合成例1と同様の方法により、炭素炭素二重結合を有するブロック共重合体(ポリオレフィン−4)を得た。結果を表1に示す。
(有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1の合成)
合成例1で合成したポリオレフィン−1を、投入口を窒素で置換しながら7kg/時の速度で二軸押出機に供給した。次に、液体フィーダー1よりボラン−トリエチルアミン錯体とホウ酸1,3−ブタンジオールエステルの29/71(質量比)混合液0.6kg/時の速度で、液体フィーダー2より1,3−ブタンジオールを0.4kg/時の速度で供給し、連続的に混練した。混練の間、ベント1およびベント2のゲージが約20mmHgを示すように圧力を調節した。その結果、吐出口から7kg/時の速度で、有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1(有機金属官能基:ボロン酸1,3−ブタンジオールエステル基)が得られた。結果を表2に示す。
同方向二軸押出機TEM−35B(東芝機械株式会社製)
スクリュー径 :37mmφ
L/D :52(15ブロック)
液体フィーダー :C3(液体フィーダー1)、C11(液体フィーダー2)
ベント位置 :C6、C14
スクリュー構成 :C5〜C6間,C10〜C11間およびC12の位置にシールリングを使用
温度設定 :C1 水冷
C2〜C3 200℃
C4〜C15 250℃
ダイ 250℃
スクリュー回転数:400rpm
(有機金属官能基含有オレフィン系重合体−2の合成)
合成例2で合成したポリオレフィン−2を、投入口を窒素で置換しながら6kg/時の速度で二軸押出機に供給した。次に、液体フィーダー1よりボラン−トリエチルアミン錯体とホウ酸1,3−ブタンジオールエステルの29/71(質量比)混合液1.2kg/時の速度で、液体フィーダー2よりプロピレングリコールを0.6kg/時の速度で供給し、連続的に混練した。混練の間、ベント1およびベント2のゲージが約20mmHgを示すように圧力を調節した。その結果、吐出口から6kg/時の速度で、有機金属官能基含有オレフィン系重合体−2(有機金属官能基:ボロン酸1,3−ブタンジオールエステル基およびボロン酸プロピレングリコールエステル基の混合物)が得られた。結果を表2に示す。なお、反応に使用した二軸押出機の構成、運転条件は合成例5と同じである。
(有機金属官能基含有オレフィン系重合体−3の合成)
冷却器付きのセパラブルフラスコに合成例3で得られたポリオレフィン−3を30g、ボラン−ピリジン錯体300mg、ホウ酸トリブチル2.25g、デカリン50gを仕込み、窒素置換後、190℃で3時間反応を行なった。その後室温に冷却し、得られたゲル状ポリエチレンをメタノ−ル:アセトン=1:1の混合溶媒で良く洗浄後、さらに、アセトン:水=1:1の混合溶媒により洗浄、乾燥することにより、有機金属官能基含有オレフィン系重合体−3(有機金属官能基:ボロン酸基)が得られた。結果を表2に示す。
(有機金属官能基含有オレフィン系重合体−4の合成)
乾燥窒素を導入した200リットルの反応容器に、シクロヘキサン60kg、スチレン3kgおよびsec−ブチルリチウム9gを加え、50℃にて反応後、温度を70℃として1,3−ブタジエン5.9kgを添加し、30分後、スチレン3kgを添加して反応を行った。反応完結後、1,3−ブタジエン0.12kgを添加してさらに反応を行った後、この系内にメチルトリフェノキシシラン41gを加え、30分反応させた。反応後、反応液を常温とし反応容器より抜き出し、水中に撹拌投入して溶媒を水蒸気蒸留除去することによって有機金属官能基含有オレフィン系重合体−4(有機金属官能基:メチルジフェノキシシリル基)が得られた。結果を表2に示す。
還流冷却器、温度計、イカリ型攪拌翼を備えた10L(リットル)のガラス製容器に、イオン交換水8100g、ポリビニルアルコール(PVA−1)(粘度平均重合度1700、けん化度99モル%)660gを仕込み(PVA濃度7.5%)、内容物を95℃に昇温して完全に溶解させた。次に、120rpmで攪拌下、5℃まで約30分かけて徐々に冷却後、ブチルアルデヒド384gと20%の塩酸540mLを添加し、ブチラール化反応を150分間行った。その後、60分かけて50℃まで昇温し、50℃にて120分間保持した後、室温まで冷却した。析出した樹脂をイオン交換水で洗浄後、過剰量の水酸化ナトリウム水溶液を添加し、再洗浄し、乾燥してポリビニルブチラール(PVB−1)を得た。得られたPVB−1のブチラール化度(平均アセタール化度)は69モル%、酢酸ビニル基の含有量は1モル%であり、ビニルアルコール基の含有量は30モル%であった。PVB−1のブチラール化度、残存する酢酸ビニル基の含有量はJIS K6728にしたがって測定した。
40gのPVB−1と、16gのポリエステルジオール(アジピン酸とアジピン酸に対して過剰量の3−メチル−1,5−ペンタンジオールとの共重合体、水酸基価に基づく数平均分子量=500)、0.12gの2−(3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)ベンゾトリアゾール、0.04gの酢酸カリウムおよび0.05gの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールをラボプラストミル(150℃、60rpm、5分)で溶融混錬し、組成物A−1を得た。結果を表3に示す。
40gのPVB−1と、0.05gの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールをラボプラストミル(180℃、60rpm、5分)で溶融混錬し、組成物A−2を得た。結果を表3に示す。
上記の組成物A−1の調整において、ポリエステルジオールに代えてトリエチレングリコールジ2−エチルヘキサノエートを使用した以外は同様にして、組成物A−3を得た。結果を表3に示す。
40gのポリオレフィン−4と0.4gの有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1、および0.05gの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールをラボプラストミル(200℃、60rpm、5分)で溶融混錬し、組成物B−1を得た。組成物B−1における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で2.1μeq/gであった。結果を表4に示す。
上記の組成物B−1の調整において、使用する有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1の量を1.2gとした以外は同様にして、組成物B−2を得た。組成物B−2における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で6.1μeq/gであった。結果を表4に示す。
上記の組成物B−1の調整において、使用する有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1の量を4gとした以外は同様にして、組成物B−3を得た。組成物B−3における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で19μeq/gであった。結果を表4に示す。
上記の組成物B−1の調整において、使用する有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1の量を0.04gとした以外は同様にして、組成物B−4を得た。組成物B−4における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で0.21μeq/gであった。結果を表4に示す。
上記の組成物B−1の調整において、有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1に代えて有機金属官能基含有オレフィン系重合体−2を使用した以外は同様にして、組成物B−5を得た。組成物B−5における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で6.2μeq/gであった。結果を表4に示す。
上記の組成物B−5の調整において、使用する有機金属官能基含有オレフィン系重合体−2の量を1.2gとした以外は同様にして、組成物B−6を得た。組成物B−6における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で18μeq/gであった。結果を表4に示す。
上記の組成物B−5の調整において、使用する有機金属官能基含有オレフィン系重合体−2の量を4gとした以外は同様にして、組成物B−7を得た。組成物B−7における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で57μeq/gであった。結果を表4に示す。
上記の組成物B−6の調整において、ポリオレフィン−4に代えてポリプロピレン(日本ポリプロ株式会社製、ノバテックPP)を使用した以外は同様にして、組成物B−8を得た。組成物B−8における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で18μeq/gであった。結果を表4に示す。
上記の組成物B−2の調整において、有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1に代えて有機金属官能基含有オレフィン系重合体−3を使用した以外は同様にして、組成物B−9を得た。組成物B−9における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で1.0μeq/gであった。結果を表4に示す。
上記の組成物B−9の調整において、ポリオレフィン−4に代えてポリプロピレン(日本ポリプロ株式会社製、ノバテックPP)を使用した以外は同様にして、組成物B−10を得た。組成物B−10における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で1.0μeq/gであった。結果を表4に示す。
上記の組成物B−3の調整において、有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1に代えて有機金属官能基含有オレフィン系重合体−4を使用した以外は同様にして、組成物B−11を得た。組成物B−11における有機金属官能基量は、ケイ素原子換算で1.5μeq/gであった。結果を表4に示す。
40gの有機金属官能基含有オレフィン系重合体−2および0.05gの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールをラボプラストミル(200℃、60rpm、5分)で溶融混錬し、組成物B−12を得た。組成物B−12における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で630μeq/gであった。結果を表4に示す。
上記の組成物B−1の調整において、使用する有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1の量を0.004gとした以外は同様にして、組成物B−13を得た。組成物B−13における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で0.021μeq/gであった。結果を表4に示す。
40gのポリオレフィン−5(ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレントリブロック共重合体(ポリイソプレン部分は完全水添)、ポリスチレン部分の合計含有量=12%、ガラス転移温度=−32℃、tanδのピーク温度=−17℃、MFR値(ASTM D1238、荷重2.16kg)が190℃で0.5g/10分、−20℃でのtanδ=1.0、0℃でのtanδ=0.8、20℃でのtanδ=0.3)と0.4gの有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1、および0.05gの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールをラボプラストミル(200℃、60rpm、5分)で溶融混錬し、組成物B−14を得た。組成物B−14における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で2.1μeq/gであった。結果を表4に示す。
40gのポリオレフィン−6(ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレントリブロック共重合体(ポリイソプレン部分は完全水添)、ポリスチレン部分の含有量=22%、ガラス転移温度=−12℃、tanδのピーク温度=−5℃、MFR値(ASTM D1238、荷重2.16kg)が190℃で0.7g/10分、−20℃でのtanδ=0.15、0℃でのtanδ=1.05、20℃でのtanδ=0.4)と0.4gの有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1、および0.05gの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールをラボプラストミル(200℃、60rpm、5分)で溶融混錬し、組成物B−15を得た。組成物B−15における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で2.1μeq/gであった。結果を表4に示す。
40gのポリオレフィン−7(ポリスチレン−ポリイソプレン−ポリスチレントリブロック共重合体(ポリイソプレン部分は未水添)、ポリスチレン部分の含有量=20%、ガラス転移温度−12℃、tanδのピーク温度=−1℃、MFR値(ASTM D1238、荷重2.16kg)が190℃で3.8g/10分、−20℃でのtanδ=0.08、0℃でのtanδ=1.05、20℃でのtanδ=0.9)と0.4gの有機金属官能基含有オレフィン系重合体−1、および0.05gの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールをラボプラストミル(200℃、60rpm、5分)で溶融混錬し、組成物B−16を得た。組成物B−16における有機金属官能基量は、ホウ素原子換算で2.1μeq/gであった。結果を表4に示す。
40gのポリオレフィン−4および0.05gの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールをラボプラストミル(200℃、60rpm、5分)で溶融混錬し、組成物C−1を得た。
組成物A−1を10cm×10cm×1mmの型枠内で熱プレス(150℃、12kg/cm2、30分)して得たフィルム(フィルムA−1)と、組成物B−1を10cm×10cm×1mmの型枠内で熱プレス(200℃、12kg/cm2、5分)して得たフィルムを重ね、12kg/cm2の圧力下、135℃で30分熱処理し、積層体−1(A層/B層)を得た。
積層体−1を1cm×10cmの短冊状に切り、23℃、50%RHで一晩調湿した。短冊の長辺方向を端から2cm程度、A層とB層の間で剥離し、オートグラフ(株式会社島津製オートグラフAG−IS)を使用して、100mm/分で180°剥離試験を5回行い、層間接着力の5回の平均値を求めた。評価結果を表5に示す。
組成物B−1に代えて、それぞれ組成物B−2〜12を用いた以外は実施例1と同様の方法により積層体を作製し、同様の評価をした。評価結果を表5に示す。
組成物A−1に代えて、それぞれ組成物A−2または3を用いた以外は実施例1と同様の方法により積層体を作製し、同様の評価をした。評価結果を表5に示す。
組成物A−1を10cm×10cm×1mmの型枠内で熱プレス(150℃、12kg/cm2、30分)して得たフィルム(フィルムA−1)の片面に、組成物B−1のトルエン溶液(1wt%)をアプリケーターで塗布したもの(溶液の塗布厚さ10μm)と、組成物C−1を10cm×10cm×1mmの型枠内で熱プレス(200℃、12kg/cm2、5分)して得たフィルム(フィルムC−1)を、組成物B−1の塗布面がフィルムC−1と接するように重ね、12kg/cm2の圧力下、135℃で30分熱処理し、積層体−15(A層/B層/C層)を得た。
積層体−15を1cm×10cmの短冊状に切り、23℃、50%RHで一晩調湿した。短冊の長辺方向を端から2cm程度、A層とC層の間で剥離し、オートグラフ(株式会社島津製オートグラフAG−IS)を使用して、100mm/分で180°剥離試験を5回行い、層間接着力の5回の平均値を求めた。評価結果を表5に示す。
組成物A−1を10cm×10cm×0.4mmの型枠内で熱プレス(150℃、12kg/cm2、30分)して得たフィルム(フィルムA−1’)2枚と、組成物B−1を10cm×10cm×0.2mmの型枠内で熱プレス(200℃、12kg/cm2、5分)して得たフィルム(フィルムB−1’)1枚を、A−1’/B−1’/A−1’の順に重ね、12kg/cm2の圧力下、135℃で30分熱処理し、積層体−16(A層/B層/A層)を得た。
組成物A−1を10cm×10cm×0.4mmの型枠内で熱プレス(150℃、12kg/cm2、30分)して得たフィルム(フィルムA−1’)の片面に組成物B−1のトルエン溶液(1wt%)をアプリケーターで塗布したもの(溶液の塗布厚さ10μm)2枚と、組成物C−1を10cm×10cm×0.2mmの型枠内で熱プレス(200℃、12kg/cm2、5分)して得たフィルム(フィルムC−1)1枚を、A−1’/C−1/A−1’の順に、また、各組成物B−1の塗布面がC−1に接する向きに重ね、12kg/cm2の圧力下、135℃で30分熱処理し、積層体−17(A層/B層/C層/B層/A層)を得た。
組成物B−1に代えて、それぞれ組成物B−14〜16を用いた以外は実施例1と同様の方法により積層体を作製し、同様の評価をした。評価結果を表5に示す。
組成物B−1に代えて、組成物C−1を使用した以外は実施例1と同様の方法により積層体を作製し、評価した。評価結果を表5に示す。
組成物B−1に代えて、組成物B−13を使用した以外は実施例1と同様の方法により積層体を作製し、評価した。評価結果を表5に示す。
(炭素炭素二重結合を有するブロック共重合体の合成)
乾燥窒素で置換された200Lの耐圧容器にシクロヘキサン60kg、重合開始剤としてsec−ブチルリチウム15.6gを添加し、次いで、スチレン1.45kgを添加し、50〜52℃で重合した後、THF0.48kgを加え、次いで、イソプレン13.8kgおよびスチレン1.45kgを順次添加し、重合させてスチレン−イソプレン−スチレン型のブロック共重合体を得た。得られたブロック共重合体を、シクロヘキサン中、Pd/Cを触媒として、水素圧力2MPa、反応温度100℃で水素添加を行い、炭素炭素二重結合を有するブロック共重合体(ポリオレフィン−8)を得た。得られたポリオレフィン−8の重量平均分子量は87,000、スチレン含有量は16質量%、水添率は98モル%(炭素炭素二重結合の含有量250μeq/g)であった。結果を表6に示す。
(炭素炭素二重結合を有するブロック共重合体の合成)
水素添加時の反応時間を延長し、水添率を99%(炭素炭素二重結合の含有量125μeq/g)とした以外は合成例9と同様の方法により、ポリオレフィン−9を得た。結果を表6に示す。
(反応性官能基含有オレフィン系重合体−1の合成)
セパラブルフラスコに合成例9で得られたポリオレフィン−8を200g、無水マレイン酸20g、キシレン1000g、およびジクミルパーオキサイド0.5gを仕込み、窒素置換を行なった後、130℃で2時間反応を行なった。その後、アセトンにより十分に洗浄して未反応の無水マレイン酸および副生成物を取り除き、乾燥することによってカルボン酸無水物基の量が200μeq/gの反応性官能基含有オレフィン系重合体−1を得た。結果を表7に示す。
(反応性官能基含有オレフィン系重合体−2の合成)
合成例11において、ポリオレフィン−8の代わりにポリオレフィン−3を使用して反応を行い、カルボン酸無水物基の量が50μeq/gの反応性官能基含有オレフィン系重合体−2を得た。結果を表7に示す。
(反応性官能基含有オレフィン系重合体−3の合成)
セパラブルフラスコに合成例9で得られたポリオレフィン−8を20g、1%m−クロロ過安息香酸の塩化メチレン溶液を100g入れ、室温で1日反応を行った。その後、アセトンにより十分に洗浄して、乾燥することによってエポキシ基の量が80μeq/gの反応性官能基含有オレフィン系重合体−3を得た。結果を表7に示す。
(反応性官能基含有オレフィン系重合体−4の合成)
合成例13において、ポリオレフィン−8の代わりにポリオレフィン−3を使用して反応を行い、エポキシ基の量が37μeq/gの反応性官能基含有オレフィン系重合体−4を得た。結果を表7に示す。
40gのポリオレフィン−9と0.8gの反応性官能基含有オレフィン系重合体−1、および0.05gの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールをラボプラストミル(200℃、60rpm、5分)で溶融混錬し、組成物B−17を得た。結果を表8に示す。
上記の組成物B−17の調整において、使用する反応性官能基含有オレフィン系重合体−1の量を、それぞれ2gおよび4gとした以外は同様にして、組成物B−18および組成物B−19を得た。結果を表8に示す。
上記の組成物B−18の調整において、反応性官能基含有オレフィン系重合体−1に代えて反応性官能基含有オレフィン系重合体−2を使用した以外は同様にして、組成物B−20を得た。結果を表8に示す。
上記の組成物B−20の調整において、ポリオレフィン−9に代えてポリプロピレン(日本ポリプロ株式会社製、ノバテックPP)を使用した以外は同様にして、組成物B−21を得た。結果を表8に示す。
上記の組成物B−17の調整において、反応性官能基含有オレフィン系重合体−1に代えて反応性官能基含有オレフィン系重合体−3を使用した以外は同様にして、組成物B−22を得た。結果を表8に示す。
上記の組成物B−22の調整において、使用する反応性官能基含有オレフィン系重合体−3の量を、それぞれ2gおよび4gとした以外は同様にして、組成物B−23および組成物B−24を得た。結果を表8に示す。
上記の組成物B−18の調整において、反応性官能基含有オレフィン系重合体−1に代えて反応性官能基含有オレフィン系重合体−4を使用した以外は同様にして、組成物B−25を得た。結果を表8に示す。
上記の組成物B−23の調整において、ポリオレフィン−9に代えてポリプロピレン(日本ポリプロ株式会社製、ノバテックPP)を使用した以外は同様にして、組成物B−26を得た。結果を表8に示す。
40gの反応性官能基含有オレフィン系重合体−1および0.05gの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールをラボプラストミル(200℃、60rpm、5分)で溶融混錬し、組成物B−27を得た。結果を表8に示す。
上記の組成物B−17の調整において、使用する反応性官能基含有オレフィン系重合体−1の量を0.04gとした以外は同様にして、組成物B−28を得た。結果を表8に示す。
40gのポリオレフィン−9および0.05gの2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノールをラボプラストミル(200℃、60rpm、5分)で溶融混錬し、組成物C−2を得た。
組成物A−1を10cm×10cm×1mmの型枠内で熱プレス(150℃、12kg/cm2、30分)して得たフィルム(フィルムA−1)と、組成物B−17を10cm×10cm×1mmの型枠内で熱プレス(200℃、12kg/cm2、5分)して得たフィルムを重ね、12kg/cm2の圧力下、135℃で30分熱処理し、積層体−21(A層/B層)を得た。
積層体−21を1cm×10cmの短冊状に切り、23℃、50%RHで一晩調湿した。短冊の長辺方向を端から2cm程度、A層とB層の間で剥離し、オートグラフ(株式会社島津製オートグラフAG−IS)を使用して、100mm/分で180°剥離試験を5回行い、層間接着力の5回の平均値を求めた。評価結果を表9に示す。
組成物B−17に代えて、それぞれ組成物B−18〜27を用いた以外は実施例21と同様の方法により積層体を作製し、同様の評価をした。評価結果を表9に示す。
組成物A−1に代えて、それぞれ組成物A−2またはA−3を用いた以外は実施例21と同様の方法により積層体を作製し、同様の評価をした。評価結果を表9に示す。
組成物A−1を10cm×10cm×1mmの型枠内で熱プレス(150℃、12kg/cm2、30分)して得たフィルム(フィルムA−1)の片面に、組成物B−17のトルエン溶液(1wt%)をアプリケーターで塗布したもの(溶液の塗布厚さ10μm)と、組成物C−2を10cm×10cm×1mmの型枠内で熱プレス(200℃、12kg/cm2、5分)して得たフィルム(フィルムC−2)を、組成物B−17の塗布面がフィルムC−2と接するように重ね、12kg/cm2の圧力下、135℃で30分熱処理し、積層体−34(A層/B層/C層)を得た。
積層体−34を1cm×10cmの短冊状に切り、23℃、50%RHで一晩調湿した。短冊の長辺方向を端から2cm程度A層とC層の間で剥離し、オートグラフ(株式会社島津製オートグラフAG−IS)を使用して、100mm/分で180°剥離試験を5回行い、層間接着力の5回の平均値を求めた。評価結果を表9に示す。
組成物A−1を10cm×10cm×0.4mmの型枠内で熱プレス(150℃、12kg/cm2、30分)して得たフィルム(フィルムA−1’)2枚と、組成物B−17を10cm×10cm×0.2mmの型枠内で熱プレス(200℃、12kg/cm2、5分)して得たフィルム(フィルムB−17’)1枚を、(フィルムA−1’)/(フィルムB−17’)/(フィルムA−1’)の順に重ね、12kg/cm2の圧力下、135℃で30分熱処理し、積層体−35(A層/B層/A層)を得た。
組成物A−1を10cm×10cm×0.4mmの型枠内で熱プレス(150℃、12kg/cm2、30分)して得たフィルム(フィルムA−1’)の片面に組成物B−17のトルエン溶液(1wt%)をアプリケーターで塗布したもの(溶液の塗布厚さ10μm)2枚と、組成物C−2を10cm×10cm×0.2mmの型枠内で熱プレス(200℃、12kg/cm2、5分)して得たフィルム(フィルムB−17’)1枚を、(フィルムA−1’)/(フィルムB−17’)/(フィルムA−1’)の順に、また、各組成物B−17の塗布面がフィルムB−17’に接する向きに重ね、12kg/cm2の圧力下、135℃で30分熱処理し、積層体−36(A層/B層/C層/B層/A層)を得た。
組成物B−17に代えて、組成物C−2を使用した以外は実施例21と同様の方法により積層体を作製し、評価した。評価結果を表9に示す。
組成物B−17に代えて、組成物B−28を使用した以外は実施例21と同様の方法により積層体を作製し、評価した。評価結果を表9に示す。
2 充填材
3 太陽電池セル(結晶系)
4 太陽電池セル(薄膜タイプ)
Claims (22)
- ポリビニルアセタールを含む組成物AからなるA層と、
ポリオレフィン、および/または、接着性官能基含有オレフィン系重合体を含有する組成物BからなるB層とを積層してなり、(ポリオレフィン)/(接着性官能基含有オレフィン系重合体)の質量比が、0/100〜99.95/0.05である積層体。 - 接着性官能基含有オレフィン系重合体が、ホウ素および/又はケイ素を含む有機金属官能基を含有する接着性官能基含有オレフィン系重合体である、請求項1に記載の積層体。
- 前記有機金属官能基が、ボロン酸基、ボロン酸基の誘導体基、ボリン酸基およびボリン酸基の誘導体基からなる群から選ばれる1種類以上の基である、請求項2に記載の積層体。
- 前記B層における前記有機金属官能基の量が、ホウ素原子換算で0.1〜1500μeq/gである、請求項3に記載の積層体。
- 前記有機金属官能基が、アルコキシシリル基およびアルコキシシリル基の誘導体基からなる群から選ばれる1種類以上の基である、請求項2に記載の積層体。
- 前記B層における前記有機金属官能基の量が、ケイ素原子換算で0.1〜1500μeq/gである、請求項5に記載の積層体。
- 接着性官能基含有オレフィン系重合体が、カルボキシル基、カルボキシル基の誘導体基、および、エポキシ基から選ばれる1種類以上の反応性官能基を含有する接着性官能基含有オレフィン系重合体であって、(ポリオレフィン)/(接着性官能基含有オレフィン系重合体)の質量比が、0/100〜99.9/0.1である請求項1に記載の積層体。
- 前記反応性官能基がカルボキシル基およびカルボキシル基の誘導体基からなる群から選ばれる1種類以上の基である、請求項7に記載の積層体。
- 前記B層における前記反応性官能基の量が1〜1500μeq/gである、請求項8に記載の積層体。
- 前記反応性官能基がエポキシ基である、請求項7に記載の積層体。
- 前記B層における前記反応性官能基の量が1〜1500μeq/gである、請求項10に記載の積層体。
- ポリオレフィンを含む組成物CからなるC層とA層がB層を介して積層してなる、請求項1〜11のいずれかに記載の積層体。
- 前記ポリオレフィンが、炭素数2〜12の脂肪族不飽和炭化水素および炭素数8〜12の芳香族不飽和炭化水素からなる群から選ばれる1種類以上の単量体単位からなる重合体、または、その水添物である、請求項1〜12のいずれかに記載の積層体。
- 前記接着性官能基含有オレフィン系重合体が、炭素数2〜12の脂肪族不飽和炭化水素単位および炭素数8〜12の芳香族不飽和炭化水素単位からなる群から選ばれる1種類以上の単量体単位からなる重合体、または、その水添物であり、その分子鎖の末端または側鎖に前記接着性官能基を有する、請求項1〜13のいずれかに記載の積層体。
- 前記接着性官能基含有オレフィン系重合体が、炭素数8〜12の芳香族不飽和炭化水素単位からなる重合体ブロック(X’)と、炭素数2〜12の脂肪族共役ポリエン単位からなる重合体ブロック(Y’)とを含むブロック共重合体、または、その水添物であり、その分子鎖の末端または側鎖に前記接着性官能基を有する、請求項14に記載の積層体。
- 前記炭素数8〜12の芳香族不飽和炭化水素がスチレンであり、前記炭素数2〜12の脂肪族共役ポリエンがブタジエン、イソプレン、または、ブタジエンおよびイソプレンの混合物である、請求項15に記載の積層体。
- 前記ポリビニルアセタールが、粘度平均重合度150〜3000のポリビニルアルコールをアセタール化して得られるものである、請求項1〜16のいずれかに記載の積層体。
- 前記ポリビニルアセタールがポリビニルブチラールである、請求項1〜17のいずれかに記載の積層体。
- 前記ポリビニルアセタールの平均アセタール化度が40〜85モル%、平均酢酸ビニル基量が0.01〜30モル%である、請求項1〜18のいずれかに記載の積層体。
- 前記A層が、ポリビニルアセタール100質量部に対して1〜100質量部の可塑剤を含有する、請求項1〜19のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1〜20のいずれかに記載の積層体を含有する合わせガラス。
- 請求項1〜20のいずれかに記載の積層体を含有する太陽電池モジュール。
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