JP2017124970A - 積層体及び合わせガラス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】JISK7244−10に準じて周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定されるtanδが最大となるピークを−40〜30℃の範囲に有する樹脂を含有する組成物を含むA層と、複数のB層とを有し、少なくとも2つのB層の間にA層が積層され、JISK7244−10に準じて周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定される温度25℃におけるせん断貯蔵弾性率が1.30MPa以上となり、好ましくは温度50℃においても、1.3MPa以上となる、積層体及び合わせガラス。
【選択図】なし
Description
粘弾性体に正弦波形のひずみを印加したときの応力の応答は、複素弾性率として定義される。このとき、印加するひずみの正弦波と応答として得られる応力の正弦波の間には、位相のずれが生じ、この位相差はδで表される。また、複素弾性率は、複素数を用いた等式で表され、複素弾性率の実部は貯蔵弾性率、虚部は損失弾性率と呼ばれる。特に、せん断モードで粘弾性体の動的粘弾性特性を測定する場合は、それぞれを、複素せん断弾性率、せん断貯蔵弾性率、せん断損失弾性率と呼ぶ。損失弾性率を貯蔵弾性率で除したものは、損失正接と呼ばれ、tanδで表される。tanδの値が損失係数であり、ある温度における損失係数が高いほど、その温度における遮音性が高いことを意味する。
本発明で使用されるA層に含有される樹脂は、JIS K 7244−10に準じて周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定されるtanδが最大となるピークを−40℃以上で有し、−30℃以上で有することがより好ましく、−20℃以上で有することがさらに好ましい。また、A層に含有される樹脂の上記tanδが最大となるピークを30℃以下で有し、10℃以下で有することがより好ましく、0℃以下で有することがさらに好ましい。A層に含有される樹脂の上記tanδが最大となるピークが30℃以下であると、合わせガラスとして使用される温度領域において優れた遮音性が発揮される。A層に含有される樹脂の上記tanδが最大となるピークが−40℃以上であると、A層のせん断貯蔵弾性率が好適な値となり、高周波数域での遮音性に優れる。
本発明で使用されるA層においては、JIS K 7244−10に準じて周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定される少なくとも一つのtanδのピークの高さが0.5以上であることが好ましく、0.75以上であることがより好ましく、0.8以上であることがさらに好ましい。また、さらに遮音性を向上させる観点からは、A層において上記tanδが最大となるピークの高さが1.0以上であることが好ましく、1.3以上であることがより好ましく、1.5以上であることがさらに好ましい。A層において上記tanδのピークの高さが0.5未満であると、得られる合わせガラス用中間膜の遮音性が低くなる傾向にある。
遮音性の経時的変化が少ない合わせガラスを作製したり、広い温度範囲において遮音性に優れた積層体を作製したりする観点からは、本発明で使用されるA層(またはA層に含有される樹脂)のJIS K 7244−10に準じて周波数1Hzで複素せん断粘度試験を行うことで測定される温度25℃におけるせん断貯蔵弾性率は、0.1MPa以上であることが好ましく、0.2MPa以上であることがより好ましく、0.3MPa以上であることがさらに好ましい。また、上記の観点からは、A層の上記せん断貯蔵弾性率は、5.0MPa以下であることが好ましく、4.0MPa以下であることがより好ましく、3.0MPa以下であることがさらに好ましく、1.0MPa以下であることがとりわけ好ましく、0.8MPa以下であることが特に好ましく、0.6MPa以下であることが特別に好ましい。A層の上記せん断貯蔵弾性率が0.1MPa未満であると、積層体を製造するうえで取り扱い性が悪くなったり、膜厚ムラが起こったりすることがある。また、A層の上記せん断貯蔵弾性率が5.0MPaを超えると、合わせガラス用中間膜としてのダンピング性能が低くなり、遮音膜としての機能が低下する傾向にある。
A層に用いる樹脂は、特に限定されないが、例えば、成形性と遮音性を両立させる観点からは、熱可塑性エラストマー(単にエラストマーともいう場合がある)を用いることが好ましい。熱可塑性エラストマーとしては、例えば、ポリスチレン系エラストマー(ソフトセグメント;ポリブタジエン、ポリイソプレンなど/ハードセグメント;ポリスチレン)、ポリオレフィン系エラストマー(ソフトセグメント;エチレンプロピレンゴム/ハードセグメント;ポリプロピレン)、ポリ塩化ビニル系エラストマー(ソフトセグメント;ポリ塩化ビニル/ハードセグメント;ポリ塩化ビニル)、ポリウレタン系エラストマー(ソフトセグメント;ポリエーテル、ポリエステル、ポリカーボネート/ハードセグメント;ポリウレタン)、ポリエステル系エラストマー(ソフトセグメント;脂肪族ポリエステル/ハードセグメント;芳香族ポリエステル)、ポリエーテルエステル系エラストマー(ソフトセグメント;ポリエーテル/ハードセグメント;ポリエステル)、ポリアミド系エラストマー(ソフトセグメント;ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレンエーテルグリコールもしくはポリエステル系、ポリエーテル系/ハードセグメント;ポリアミド<ナイロン樹脂>)、ポリブタジエン系エラストマー(ソフトセグメント;非晶性ブチルゴム/ハードセグメント;シンジオタクチック1、2−ポリブタジエン樹脂)、アクリル系エラストマー(ソフトセグメント;ポリアクリル酸エステル/ハードセグメント;ポリメタクリル酸メチル)などの熱可塑性エラストマーが挙げられる。なお上記熱可塑性エラストマーは単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
(i)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、芳香族ビニル単量体、共役ジエン単量体、次いで芳香族ビニル単量体を逐次重合させる方法;
(ii)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、芳香族ビニル単量体、共役ジエン単量体を逐次重合させ、次いでカップリング剤を加えてカップリングする方法;
(iii)ジリチウム化合物を開始剤として用い、共役ジエン単量体、次いで芳香族ビニル単量体を逐次重合させる方法などが挙げられる。
A層には、その他の成分として、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、ブロッキング防止剤、顔料、染料、遮熱材料等が、必要に応じて添加されていてもよい。酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤としては、後述するB層に含有されるものが挙げられる。
本発明の積層体に用いられるB層は、JIS K 7244−10に準じて周波数1Hzで複素せん断粘度試験を行うことで測定される温度25℃におけるせん断貯蔵弾性率が、1MPa以上であることが好ましく、2MPa以上であることがより好ましい。温度25℃におけるせん断貯蔵弾弾性が1MPa未満であると、B層の粘着性が高くなり、合わせガラスの製造工程において工程通過性が低下する傾向にある。更に、ガラスの薄膜化(軽量化)などに伴う合わせガラスの強度低下を補う必要のある場合は、温度25℃におけるせん断貯蔵弾弾性が10.0MPa以上であることが好ましい。例えば、温度25℃におけるせん断貯蔵弾性率が10.0MPa以上であるB層を積層体の最外層として用いることで、取り扱い性に優れた積層体を得ることができる。温度25℃におけるせん断貯蔵弾性率は、12.0MPa以上であることが好ましく、20.0MPa以上であることがより好ましく、40.0MPa以上であることがさらに好ましく、60.0MPa以上であることが特に好ましく、80.0MPa以上であることが最も好ましい。上記条件下のせん断貯蔵弾性率が10.0MPa未満であると、好適なせん断貯蔵弾性率及び最大損失係数を保持することができず、合わせガラス用中間膜の遮音性または曲げ剛性が低下する傾向にある。せん断貯蔵弾性率が10.0MPa以上のB層は、例えば、ポリビニルアセタール樹脂等の熱可塑性樹脂100質量部に対して、可塑剤の量を50質量部以下とすることで得ることができる。また、前記25℃におけるせん断貯蔵弾性率の上限は特に限定されないが、積層体の成形性、取り扱い性の観点から、900MPa以下であることが好ましい。
アイオノマーの種類は、特に限定されないが、エチレン由来の構成単位、及びα,β−不飽和カルボン酸に由来の構成単位を有し、α,β−不飽和カルボン酸の少なくとも一部が金属イオンによって中和された樹脂が挙げられる。金属イオンとしては、例えばナトリウムイオンが挙げられる。ベースポリマーとなるエチレン・α,β−不飽和カルボン酸共重合体において、α,β−不飽和カルボン酸の構成単位の含有割合は、2質量%以上であることが好ましく、5質量%以上であることがより好ましい。また、α,β−不飽和カルボン酸の構成単位の含有割合は、30質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましい。本発明においては、入手のしやすさの点から、エチレン・アクリル酸共重合体のアイオノマー、及びエチレン・メタクリル酸共重合体のアイオノマーが好ましい。エチレン系アイオノマーの例としては、エチレン・アクリル酸共重合体のナトリウムアイオノマー、エチレン・メタクリル酸共重合体のナトリウムアイオノマーを、特に好ましい例として挙げることができる。
接着性官能基含有ポリオレフィン系重合体は、ポリオレフィン系重合体に接着性官能基を付与したものである。本発明の積層体のB層において接着性官能基含有ポリオレフィン系重合体をさらに含有させることで、B層を構成する樹脂組成物を成形して得られるフィルムのガラスとの接着性を向上することができる。また、接着性官能基含有ポリオレフィン系重合体とポリビニルアセタール樹脂を混合して併用する場合は、接着性官能基含有ポリオレフィン系重合体がポリビニルアセタール樹脂と熱可塑性ポリオレフィン系樹脂の相溶化剤として働くため、樹脂組成物を成形して得られるフィルムの透明性を向上させることができる。
ポリビニルアセタール樹脂の平均アセタール化度は40モル%以上であることが好ましく、90モル%以下であることが好ましい。平均アセタール化度が40モル%未満であると可塑剤などの溶剤との相溶性が好ましくない。平均アセタール化度が90モル%を超えると、ポリビニルアセタール樹脂を得るための反応に長時間を要し、プロセス上好ましくないことがある。平均アセタール化度は60モル%以上であることがより好ましく、耐水性の観点から、65モル%以上であることがさらに好ましい。また、平均アセタール化度は85モル%以下であることが好ましく、80モル%以下であることがさらに好ましい。
本発明のB層で用いられる可塑剤としては、特に制限はないが、一価カルボン酸エステル系、多価カルボン酸エステル系などのカルボン酸エステル系可塑剤;リン酸エステル系可塑剤、有機亜リン酸エステル系可塑剤などのほか、カルボン酸ポリエステル系、炭酸ポリエステル系、また、ポリアルキレングリコール系などの高分子可塑剤や、ひまし油などのヒドロキシカルボン酸と多価アルコールのエステル化合物;ヒドロキシカルボン酸と一価アルコールのエステル化合物などのヒドロキシカルボン酸エステル系可塑剤も使用することができる。
酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、硫黄系酸化防止剤などが挙げられ、これらの中でもフェノール系酸化防止剤が好ましく、アルキル置換フェノール系酸化防止剤が特に好ましい。
本発明の積層体は、上記の性質を有する少なくとも2つのB層の間に、上記の性質を有するA層が積層された積層体からなる。このような構成にすることにより、遮音性および曲げ強度に優れた積層体が得られる。本発明の積層体は、合わせガラス用中間膜として好適に用いることができる。
本発明の積層体の構成を合わせガラス内部に有することにより、曲げ強度に優れる合わせガラス、遮音性、特に高周波領域での遮音性に優れる合わせガラス、遮音性及び遮音性能の安定性に優れる合わせガラス、ならびに広い温度範囲において遮音性に優れる合わせガラスを得ることができる。
合わせガラスの遮音性は、中央加振法によるダンピング試験によって得られる損失係数で評価できる。ダンピング試験は、損失係数が周波数や温度によってどのような値になるかを評価する試験である。周波数を一定としたときに、ある温度範囲において最大となる損失係数を最大損失係数と呼ぶ。中央加振法によるダンピング測定では一定温度下での周波数に対する損失係数の値が得られる。最大損失係数を得るためには温度を0、10、20、30、40、50℃と振った測定を実施し、得られた値から周波数一定下での温度に対する損失係数の線形を得ることができる。最大損失係数は、ダンピングの良さを示す指標であり、具体的には、板状の物体に発生した屈曲振動がどの程度の速さで減衰するのかを表す指標である。つまり、最大損失係数は遮音性の指標となり、合わせガラスの最大損失係数が高いほど、合わせガラスの遮音性が高いといえる。
ここで、コインシデンス現象による高周波域における遮音性能の低下を抑制できる合わせガラスを作製する観点からは、本発明の積層体は、縦300mm、横25mm、厚さ1.9mmのフロートガラス2枚で該積層体を挟んで合わせガラスとした際に、20℃で中央加振法により測定される4次共振周波数での損失係数が0.2以上であることが好ましく、0.4以上であることがより好ましく、0.6以上であることがさらに好ましい。4次共振周波数での損失係数が0.2未満となると、遮音性が十分でなくなる傾向にある。4次共振周波数での損失係数を0.2以上とするためには、例えば、A層を構成する熱可塑性エラストマーに対するハードセグメントの含有量が所定の割合以上(例えば、14質量%以上)のものを用い、積層体の保護層となるB層の厚さの合計に対するA層の厚さの合計の比を所定の割合以上(例えば、1/6.5以上)とする方法などで達成が可能である。
ここで、合わせガラス作製後における遮音性の経時的変化が少なく、遮音性能の安定性に優れる合わせガラスを作製する観点からは、本発明の積層体は、少なくとも2つのB層の間にA層が位置する積層体であって、該積層体を厚さ2mmのガラスで挟んで、温度140℃、圧力1MPaの条件で60分間保持することにより圧着して作製した合わせガラスについて、中央加振法によるダンピング試験により測定される20℃、2000Hzにおける損失係数αが0.2以上であり、該合わせガラスを18℃で1ヶ月保持した後の合わせガラスについて、中央加振法によるダンピング試験により測定される20℃、2000Hzにおける損失係数βの損失係数αに対する比率β/αが0.70以上であるか、少なくとも2つのB層の間にA層が位置する積層体であって、該積層体を含む合わせガラスを18℃で1ヶ月保持した後の合わせガラスについて、中央加振法によるダンピング試験により測定される20℃、2000Hzにおける損失係数βが0.2以上であり、18℃で1ヶ月保持した後の合わせガラスを100℃で24時間、加熱した後の合わせガラスについて、中央加振法によるダンピング試験により測定される20℃、2000Hzにおける損失係数γの損失係数βに対する比率γ/βが0.80以上かつ1.30以下を満たすような積層体であることが好ましい。
ここで、広い温度範囲において遮音性に優れた合わせガラスを得る観点からは、中央加振法により測定される3次モードでの最大損失係数は、0.2以上であることが好ましく、0.23以上であることがより好ましく、0.25以上であることがさらに好ましい。3次モードでの損失係数が0.2未満となると、遮音性が十分でなくなる傾向にある。3次モードでの損失係数を0.2以上とするためには、例えば、遮音層となる内層(A層)として、JIS K 7244−10に準じて周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定されるtanδが最大となるピーク(「tanδのピーク温度」と略称する場合がある。)を−40℃以上かつ30℃以下の範囲で有する層やA層を構成する熱可塑性エラストマーとして、ハードセグメントの含有量が所定の割合以下(例えば、50質量%以下)のものを用い、遮音層となる内層(A層)の厚さを20μm以上とする方法、などで達成が可能である。また、20℃における損失係数は、0.2以上であることが好ましく、0.25以上であることがより好ましい。20℃における損失係数が0.2未満となると、室温での遮音性が十分でなくなる傾向にある。20℃における損失係数を0.2以上とするためには、例えば、A層のtanδピーク温度とA層の厚みとのバランスを適切な範囲とする方法が挙げられる。
本発明の合わせガラスは、遮熱材料を含む場合、波長1500nmにおける透過率が50%以下であることが好ましく、20%以下であることがより好ましい。波長1500nmにおける透過率が50%を以下であると、赤外光線の遮蔽率が高くなり、合わせガラスの遮熱性能が向上する傾向にある。
本発明の合わせガラスは、厚さ0.75mmの積層体に、厚さ2mmの2枚のフロートガラスの間に積層したときのヘイズが5未満であることが好ましく、3未満であることがより好ましく、2未満であることがさらに好ましく、1未満であることが特に好ましく、0.5未満であることが最も好ましい。ヘイズが5以上であると、合わせガラスの透明性が低下する傾向にある。合わせガラスのヘイズは、例えば、JIS K 7136に基づいて測定することができる。
本発明の積層体を縦26mm×横76mm×厚さ2.8mmのフロートガラス2枚の間に挟んで得た合わせガラスの3点曲げ試験における破断強度(温度:20℃、支点間距離:55mm、試験速度:0.25mm/min)は、0.3kN以上であることが好ましく、0.5kN以上であることがより好ましく、0.6kN以上であることがさらに好ましい。前記条件によって測定された破断強度が、0.3kN未満であると、合わせガラスの強度が低下する傾向にある。
本発明の合わせガラスは、従来から公知の方法で製造することが可能であり、例えば、真空ラミネータ装置を用いる方法、真空バッグを用いる方法、真空リングを用いる方法、ニップロールを用いる方法等が挙げられる。また、仮圧着後に、オートクレーブ工程に投入する方法も付加的に行なうことができる。
JIS K7244−10に基づいて、平行平板振動レオメータとして、円板の直径が8mmであるゆがみ制御型動的粘弾性装置(レオミックス社製、ARES)を用いた。下記の実施例・比較例で得られた積層体(厚さ0.76mm)ならびにA層の単層シート(厚さ0.76mm)およびB層の単層シート(厚さ0.76mm)をそれぞれ円板形状の試験シートとして用いた。なお、上記試験シートは温度20℃、湿度60%RHで24時間以上保管したものを用いた。上記試験シートで2枚の平板間の隙間を完全に充填した。歪み量1.0%で、上記試験シートに1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した。せん断損失弾性率及びせん断貯蔵弾性率の測定値に変化がなくなるまで、上記試験シートと円板の温度を保持した。測定された積層体のせん断貯蔵弾性率、B層のせん断貯蔵弾性率、A層中のエラストマーのtanδのピーク高さおよびピーク温度の結果を表1、表2及び表3に示す。
市販のフロートガラス(縦1100mm×横1300mm×厚さ3.2mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空ラミネータ(日清紡メカトロニクス株式会社製1522N)を用いて以下の条件で合わせガラスを作製した。用いた積層体のラミネート適性を以下の基準により判定した。ラミネート適性の評価結果は表1、表2及び表3に示す。
<条件>熱板温度:165℃真空引き時間:12分プレス圧力:50kPaプレス時間:17分
<判断基準>
A:気泡などの外観上の欠点はなく、密着良好
B:気泡などの外観上の欠点がわずかに見られるが、密着性に問題がない
C:気泡などの外観上の欠点が見られるが、密着性に問題がない
D:気泡などの外観上の欠点が見られ、密着不良
E:気泡などの外観上の欠点が合わせガラス全体にみられ、密着不良
市販のフロートガラス(縦50mm×横300mm×厚さ2.8mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、機械インピーダンス装置(株式会社小野測器製;マスキャンセルアンプ:masscancelamplifierMA−5500;チャンネルデータステーション:DS−2100)における加振器(poweramplifier/model371−A)のインピーダンスヘッドに内蔵された加振力検出器の先端部に、上記合わせガラスの中央部を固定した。周波数0〜8000Hzの範囲で上記合わせガラスの中央部に振動を与え、この点の加振力と加速度波形を検出することで、中央加振法による合わせガラスのダンピング試験を行った。得られた加振力と、加速度信号を積分して得られた速度信号を基に、加振点(振動を加えた合わせガラスの中央部)の機械インピーダンスを求め、横軸を周波数、縦軸を機械インピーダンスとして得られるインピーダンス曲線において、ピークを示す周波数と半値幅から、合わせガラスの損失係数を求めた。中央加振法によるダンピング測定では一定温度下での周波数に対する損失係数の値が得られる。最大損失係数を得るために、温度を0、10、20、30、40、50℃と振った測定を実施し、得られた値から周波数一定下での温度に対する損失係数の線形を得た。最大損失係数の測定結果は表1、表2及び表3に示す。
市販のフロートガラス(縦26mm×横76mm×厚さ2.8mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、オ−トグラフAG−5000Bを用いて合わせガラスの3点曲げ試験を実施し、温度20℃、フィルム支点間距離55mmでの合わせガラスの破断強度を測定した。なお、試験速度は0.25mm/minで行った。破断強度の測定結果は表1、表2及び表3に示す。
市販のフロートガラス(縦26mm×横76mm×厚さ2.8mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、分光光度計U−4100(株式会社日立ハイテクサイエンス製)を用いて、紫外可視近赤外領域の波長透過率を測定した。なお測定温度は20℃で行った。波長1500nmにおける透過率の測定結果は表1、表2及び表3に示す。
A層にはスチレン単位を12質量%、イソプレン単位を88質量%としたtanδのピーク高さが最大となるピークの温度が−22.6℃(1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した場合の値)の直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体(完全水添品)を、B層には粘度平均重合度約1000、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量が0.9モル%のポリビニルブチラール、を用いた。これら樹脂のそれぞれを押出成形法により厚さ300μmのB層、厚さ160μmのA層に成形した。2層のB層の間にA層を挟み、150℃でプレス成形をして3層構成の複合膜でなる厚さ0.76mmの積層体を作製した。上記物性評価の結果は表1に示す。また、得られた積層体のせん断貯蔵弾性率10およびtanδ11の温度推移を図2に示す。なお、左側の縦軸の目盛は、積層体のせん断貯蔵弾性率を表し、右側の縦軸の目盛は損失正接(tanδ)を表す。
B層に粘度平均重合度約1000、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量が0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂100質量部に対して、可塑剤として3GO(トリエチレングリコール−ジ(2−エチルヘキサノエート))を表1に示す量を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表1に示す。
A層の膜厚を50μmとし、B層の膜厚を355μmとしたこと以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表1に示す。
A層の膜厚を300μmとし、B層の膜厚を230μmとしたこと以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表1に示す。
A層として、スチレン単位を20質量%、イソプレン単位を80質量%としたtanδのピーク高さが最大となるピークの温度が−5.2℃(1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した場合の値)の直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体をエラストマーとして用いた以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表1に示す。
粘度平均重合度約1000のポリビニルブチラール樹脂に代えて、B層に粘度平均重合度600、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量が0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂を用いた以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表1に示す。
粘度平均重合度約1000のポリビニルブチラール樹脂に代えて、B層に粘度平均重合度約1700、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量が0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂を用いた以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表1に示す。
B層にアイオノマーフィルム(デュポン社製、SentryGlas(R) Interlayer;厚さ300μm)を用いた以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表1に示す。
A層にセシウム含有複合酸化タングステンを、A層中の直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体(完全水添品)に対して 1.2重量%となるように添加した以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表1に示す。なお、セシウム含有複合酸化タングステンは、住友金属鉱山株式会社製、YMDS−874を用いた。
厚さ2.8mmの市販のフロートガラス2枚の代わりに、市販のフロートガラス(縦26mm×横76mm×厚さ1.6mm)2枚を用いた以外は、実施例1と同様の方法を用いて合わせガラスを作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表3に示す。
厚さ2.8mmの市販のフロートガラス2枚の代わりに、市販のフロートガラス(縦26mm×横76mm×厚さ2.1mm)1枚と市販のフロートガラス(縦26mm×横76mm×厚さ1.3mm)1枚を用いた以外は、実施例1と同様の方法を用いて合わせガラスを作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表3に示す。
B層のポリビニルアセタール樹脂100質量部に対して、30質量部の3GOを添加した以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表2に示す。
直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体に代えて、A層にウレタン樹脂(株式会社クラレ製/クラミロンU1780)を用いた以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表2に示す。
直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体に代えて、A層にスチレン系エラストマー(株式会社クラレ製/セプトン8007)を用いた以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表2に示す。
A層の膜厚を500μmとし、B層の膜厚を130μmにした以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表2に示す。
直鎖状水添スチレン・イソプレンブロック共重合体に代えて、A層として、粘度平均重合度1700、アセタール化度75モル%、ビニルアセテート単位の含有量が0.9モル%のポリビニルブチラール100質量部に対して60質量部の3GOを含有する組成物からなる層を用い、粘度平均重合度約1000のポリビニルブチラール樹脂に代えて、B層として、粘度平均重合度1700のポリビニルブチラール100質量部に対して37.9質量部の3GOを用いた以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表2に示す。
A層の膜厚を600μmとし、B層の膜厚を160μmにし、AとBを重ね合わせて一対の2層膜にした以外は、実施例1と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表2に示す。
厚さ2.8mmの市販のフロートガラスの代わりに、市販のフロートガラス(縦26mm×横76mm×厚さ2.1mm)2枚を用いた以外は、比較例5と同様の方法を用いて合わせガラスを作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表3に示す。
JIS K7244−10に基づいて、平行平板振動レオメータとして、円板の直径が8mmであるゆがみ制御型動的粘弾性装置(レオミックス社製、ARES)を用いた。下記の実施例・比較例で得られた積層体、A層の単層シート(厚さ0.76mm)およびB層の単層シート(厚さ0.76mm)をそれぞれ円板形状の試験シートとして用いた。なお、上記試験シートは温度20℃、湿度60%RHで24時間以上保管したものを用いた。上記試験シートで2枚の平板間の隙間を完全に充填した。歪み量1.0%で、上記試験シートに1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した。せん断損失弾性率及びせん断貯蔵弾性率の測定値に変化がなくなるまで、上記試験シートと円板の温度を保持した。測定された積層体、A層及びB層のせん断貯蔵弾性率、A層を構成する樹脂組成物(A層中のエラストマー)のtanδのピーク高さおよびピーク温度の結果を表4及び表5に示す。
市販のフロートガラス(縦300mm×横25mm×厚さ1.9mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、機械インピーダンス装置(株式会社小野測器製;マスキャンセルアンプ:masscancelamplifierMA−5500;チャンネルデータステーション:DS−2100)における加振器(poweramplifier/model371−A)のインピーダンスヘッドに内蔵された加振力検出器の先端部に、上記合わせガラスの中央部を固定した。20℃において、周波数0〜10000Hzの範囲で上記合わせガラスの中央部に振動を与え、この点の加振力と加速度波形を検出することで、中央加振法による合わせガラスのダンピング試験を行った。得られた加振力と、加速度信号を積分して得られた速度信号を基に、加振点(振動を加えた合わせガラスの中央部)の機械インピーダンスを求め、横軸を周波数、縦軸を機械インピーダンスとして得られるインピーダンス曲線において、ピークを示す周波数と半値幅から、合わせガラスの損失係数を求めた。さらに4次共振周波数および該4次共振周波数における損失係数を用い、ISO16940(2008)に準じて該4次共振周波数における曲げ剛性を算出した。また4次共振周波数における損失係数および曲げ剛性を用い、ISO16940(2008)に準じて6300Hz、8000Hz、10000Hzにおける音響透過損失を算出した。4次共振周波数および4次共振周波数における損失係数の測定結果、4次共振周波数における曲げ剛性、および6300Hz、8000Hz、10000Hzにおける音響透過損失の計算結果を表4に示す。
市販のフロートガラス(縦26mm×横76mm×厚さ2.8mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、分光光度計U−4100(株式会社日立ハイテクサイエンス製)を用いて、紫外可視近赤外領域の波長透過率を測定した。なお、測定温度は20℃で行った。波長1500nmにおける透過率の測定結果は表4及び表5に示す。
市販のフロートガラス(縦1100mm×横1300mm×厚さ3.2mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空ラミネータ(日清紡メカトロニクス株式会社製1522N)を用いて以下の条件で合わせガラスを作製した。用いた積層体のラミネート適性を以下の基準により判定した。ラミネート適性の評価結果は表4及び表5に示す。
<条件>熱板温度:165℃真空引き時間:12分プレス圧力:50kPaプレス時間:17分
<判断基準>
A:気泡などの外観上の欠点はなく、密着良好
B:気泡などの外観上の欠点がわずかに見られるが、密着性に問題がない
C:気泡などの外観上の欠点が見られるが、密着性に問題がない
D:気泡などの外観上の欠点が見られ、密着不良
E:気泡などの外観上の欠点が合わせガラス全体にみられ、密着不良
市販のフロートガラス(縦50mm×横300mm×厚さ2.8mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、機械インピーダンス装置(株式会社小野測器製;マスキャンセルアンプ:masscancelamplifierMA−5500;チャンネルデータステーション:DS−2100)における加振器(poweramplifier/model371−A)のインピーダンスヘッドに内蔵された加振力検出器の先端部に、上記合わせガラスの中央部を固定した。周波数0〜8000Hzの範囲で上記合わせガラスの中央部に振動を与え、この点の加振力と加速度波形を検出することで、中央加振法による合わせガラスのダンピング試験を行った。得られた加振力と、加速度信号を積分して得られた速度信号を基に、加振点(振動を加えた合わせガラスの中央部)の機械インピーダンスを求め、横軸を周波数、縦軸を機械インピーダンスとして得られるインピーダンス曲線において、ピークを示す周波数と半値幅から、合わせガラスの損失係数を求めた。中央加振法によるダンピング測定では一定温度下での周波数に対する損失係数の値が得られる。最大損失係数を得るためには温度を0℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃と振った測定を実施し、得られた値から周波数一定下での温度に対する損失係数の線形を得て、この線形のうち、最大となる点を最大損失係数とした。最大損失係数の測定結果は表4及び表5に示す。
市販のフロートガラス(縦26mm×横76mm×厚さ2.8mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、オ−トグラフAG−5000Bを用いて合わせガラスの3点曲げ試験を実施し、温度20℃、フィルム支点間距離55mmでの合わせガラスの破断強度を測定した。なお、試験速度は0.25mm/minで行った。破断強度の測定結果は表4及び表5に示す。
A層にはスチレン単位20質量%、イソプレン単位80質量%を含有する、tanδのピーク高さが最大となるピークの温度が−5.2℃(1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した場合の値)の直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体(水添率88%、重量平均分子量112,000)を、B層には粘度平均重合度約1700、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂100質量部に対して、可塑剤として株式会社クラレ製のポリエステルポリオール「クラレポリオールP−510」15質量部からなる組成物を用いた。
B層の可塑剤「クラレポリオールP−510」の含有量を表4に示す量に変更したこと以外は、実施例15と同様の方法を用いて単層シート及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表4に示す。
A層の膜厚を100μmとし、B層の膜厚を325μmとしたこと以外は、実施例15と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表4に示す。
A層の膜厚を380μmとし、B層の膜厚を190μmとしたこと以外は、実施例15と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表4に示す。
A層において、実施例15で用いた直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体の代わりに、スチレン単位18質量%、イソプレン単位およびブタジエン単位(イソプレン:ブタジエン(質量比)=89:11)82質量%を含有する、tanδのピーク高さが最大となるピークの温度が−10.3℃(1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した場合の値)の直鎖状水添スチレン・イソプレン/ブタジエン・スチレントリブロック共重合体(水添率89%、重量平均分子量121,500)をエラストマーとして用いた以外は、実施例15と同様の方法を用いて、単層シート及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表4に示す。
A層において、実施例15で用いた直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体の代わりに、スチレン単位16質量%、イソプレン単位およびブタジエン単位(イソプレン:ブタジエン(質量比)=78:22)を含有するtanδのピーク高さが最大となるピークの温度が−15.2℃(1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した場合の値)の直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体(水添率90%、重量平均分子量131,000)をエラストマーとして用いた以外は、実施例15と同様の方法を用いて単層シート及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表4に示す。
B層の可塑剤「クラレポリオールP−510」の含有量を表4に示す量に変更し、A層の膜厚を100μmとし、B層の膜厚を325μmとしたこと以外は、実施例15と同様の方法を用いて単層シート及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表4に示す。
B層として、アイオノマーフィルム(デュポン社製、SentryGlas(R) Interlayer)を用い、A層の膜厚を100μmとし、B層の膜厚を325μmとしたこと以外は、実施例15と同様の方法を用いて単層シート及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表4に示す。
直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体100質量部に対してセシウム含有複合酸化タングステン0.75質量部を添加してA層を成形した以外は、実施例15と同様の方法を用いて単層シート及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表4に示す。なお、セシウム含有複合酸化タングステンは、住友金属鉱山株式会社製、YMDS−874を用いた。
A層において、実施例15で用いた直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体の代わりに、スチレン単位12質量%、イソプレン単位及びブタジエン単位(イソプレン:ブタジエン(モル比)=55:45)88質量%を含有するtanδのピーク高さが最大となるピークの温度が−22.6℃(1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した場合の値)の直鎖状水添スチレン・イソプレン/ブタジエン・スチレントリブロック共重合体(水添率92%、重量平均分子量150,000)をエラストマーとして用いた以外は、実施例15と同様の方法を用いて単層シート及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表5に示す。
A層において、実施例15で用いた直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体の代わりに、スチレン単位12質量%、イソプレン単位及びブタジエン単位(イソプレン:ブタジエン(モル比)=55:45)88質量%を含有するtanδのピーク高さが最大となるピークの温度が−22.6℃(1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した場合の値)の直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体(水添率92%、重量平均分子量150,000)をエラストマーとして用い、また、A層の膜厚を100μmとし、B層の膜厚を325μmとしたこと以外は、実施例15と同様の方法を用いて単層シート及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表5に示す。
A層として、直鎖状水添スチレン・イソプレンブロック共重合体に代えて、粘度平均重合度1700、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂と、該ポリビニルブチラール樹脂100質量部に対して60質量部の「クラレポリオールP−510」を含有する組成物からなる層を用い、B層として、粘度平均重合度1700、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂と、該ポリビニルブチラール樹脂100質量部に対して60質量部の「クラレポリオールP−510」を含有する組成物からなる層を用いた以外は、実施例15と同様の方法を用いて単層シート及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表5に示す。
A層として、直鎖状水添スチレン・イソプレンブロック共重合体に代えて、粘度平均重合度1700、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂と、該ポリビニルブチラール樹脂100質量部に対して15質量部の「クラレポリオールP−510」を含有する組成物からなる層を用い、B層として、粘度平均重合度1700、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂と、該ポリビニルブチラール樹脂100質量部に対して15質量部の「クラレポリオールP−510」を含有する組成物からなる層を用いた以外は、実施例15と同様の方法を用いて単層シート及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表5に示す。
JIS K7244−10に基づいて、平行平板振動レオメータとして、円板の直径が8mmであるゆがみ制御型動的粘弾性装置(レオミックス社製、ARES)を用いた。下記の実施例・比較例で得られた積層体(厚さ0.76mm)、A層の単層シート(厚さ0.76mm)およびB層の単層シート(厚さ0.76mm)をそれぞれ円板形状の試験シートとして用いた。なお、上記試験シートは温度20℃、湿度60%RHで24時間以上保管したものを用いた。上記試験シートで2枚の平板間の隙間を完全に充填した。歪み量1.0%で、上記試験シートに1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した。せん断損失弾性率及びせん断貯蔵弾性率の測定値に変化がなくなるまで、上記試験シートと円板の温度を保持した。測定された積層体、及びB層の25℃におけるせん断貯蔵弾性率、A層(A層中のエラストマー)のtanδのピーク高さおよびピーク温度の結果を表6及び表8に示す。
市販のフロートガラス(縦26mm×横76mm×厚さ2.8mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空バック法(条件:20℃から140℃に30分間で昇温し、その後、140℃、圧力1MPaで、60分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、機械インピーダンス装置(株式会社小野測器製;マスキャンセルアンプ:masscancelamplifierMA−5500;チャンネルデータステーション:DS−2100)における加振器(poweramplifier/model371−A)のインピーダンスヘッドに内蔵された加振力検出器の先端部に、上記合わせガラスの中央部を固定した。20℃において、周波数0〜10000Hzの範囲で上記合わせガラスの中央部に振動を与え、この点の加振力と加速度波形を検出することで、中央加振法による合わせガラスのダンピング試験を行った。得られた加振力と、加速度信号を積分して得られた速度信号を基に、加振点(振動を加えた合わせガラスの中央部)の機械インピーダンスを求め、横軸を周波数、縦軸を機械インピーダンスとして得られるインピーダンス曲線において、ピークを示す周波数と半値幅から各共振点周波数における損失係数を求め、2000Hz前後の共振点周波数及びその共振点周波数における損失係数の値から比例計算で、20℃、2000Hzにおける合わせガラスの損失係数αを求めた。さらに、上記測定後の合わせガラスを18℃で1ヶ月保持した。1ヶ月経過時の合わせガラスについて、上記αと同様の条件で損失係数βを求めた。また、1ヶ月経過後の合わせガラスについて、温度20℃における1次〜5次モードでの損失係数の内、最も高い値を最大損失係数として求めた。18℃で1ヶ月保持した合わせガラスを、さらに、100℃で、24時間、加熱処理した後の合わせガラスについて、上記αと同様の条件で損失係数γを求めた。合わせガラス作製直後の損失係数、合わせガラス作製後1ヶ月経過時の損失係数、加熱処理後の損失係数、20℃における最大損失係数を表6及び表8に示す。
作製後1ヶ月経過時の合わせガラスについて、ヘイズメーター(スガ試験機株式会社製)を用いてヘイズを測定した。結果を表6及び表8に示す。
市販のフロートガラス(縦1100mm×横1300mm×厚さ3.2mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空ラミネータ(日清紡メカトロニクス株式会社製1522N)を用いて以下の条件で合わせガラスを作製した。用いた積層体のラミネート適性を以下の基準により判定した。ラミネート適性の評価結果は表6及び表8に示す。
<条件>熱板温度:165℃、真空引き時間:12分、プレス圧力:50kPa、プレス時間:17分
<判断基準>
A:気泡などの外観上の欠点はなく、密着良好
B:気泡などの外観上の欠点がわずかに見られるが、密着性に問題がない
C:気泡などの外観上の欠点が見られるが、密着性に問題がない
D:気泡などの外観上の欠点が見られ、密着不良
E:気泡などの外観上の欠点が合わせガラス全体にみられ、密着不良
A層にはスチレン単位12質量%、イソプレン単位およびブタジエン単位(イソプレン:ブタジエン(モル比)=89:11)88質量%を含有する、tanδのピーク高さが最大となるピークの温度が−22.6℃(1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した場合の値)の直鎖状水添スチレン・イソプレン/ブタジエン・スチレントリブロック共重合体(重量平均分子量 10万)を用いた。B層には粘度平均重合度約1700、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂を用いた。
B層を、粘度平均重合度約1700、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂100質量部に対して、可塑剤としてクラレポリオールP−510(株式会社クラレ製、凝固点−20℃以下、水酸基価213mgKOH/g、水酸基2つ当たりの数平均分子量が500であるポリエステルポリオール:3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸からなるポリエステルジオール)を表6に示す量を添加したポリビニルブチラール樹脂組成物にて成形した以外は、実施例26と同様の方法を用いてA層、B層及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表6に示す。
B層において、粘度平均重合度約1700のポリビニルブチラール樹脂に代えて、粘度平均重合度約1000のポリビニルブチラール樹脂を使用したこと以外は実施例27と同様の方法を用いて、A層、B層及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表6に示す。
B層を厚さ253μmに成形し、A層を厚さ253μmに成形したこと以外は実施例26と同様の方法を用いて、A層、B層及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表6に示す。
B層を、粘度平均重合度約1700、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂100質量部に対して、可塑剤としてクラレポリオールP−510(株式会社クラレ製)を表8に示す量を添加したポリビニルブチラール樹脂組成物にて成形し、B層を厚さ253μmに成形し、A層を厚さ253μmに成形したこと以外は実施例26と同様の方法を用いて、A層、B層及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表8に示す。
A層を、スチレン単位20質量%、イソプレン単位80質量%を含有する、tanδのピーク高さが最大となるピークの温度が−5.2℃(1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した場合の値)の直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体(重量平均分子量 10万)にて成形したこと以外は、実施例27と同様の方法を用いて、A層、B層及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表8に示す。
A層を、スチレン単位20質量%、イソプレン単位80質量%を含有する、tanδのピーク高さが最大となるピークの温度が−5.2℃(1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した場合の値)の直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体(重量平均分子量 約10万)で成形したこと以外は、実施例30と同様の方法を用いて、A層、B層及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表8に示す。
B層を、粘度平均重合度約1700、アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量0.9モル%のポリビニルブチラール樹脂100質量部に対して、可塑剤としてクラレポリオールP−510(株式会社クラレ製)を表8に示す量を添加したポリビニルブチラール樹脂組成物にて成形し、B層を厚さ253μmに成形し、A層を厚さ253μmに成形したこと以外は実施例26と同様の方法を用いて、A層、B層及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表8に示す。
B層に用いる可塑剤として、クラレポリオールP−510の代わりに、3GO(トリエチレングリコールジ2−エチルヘキサノエート)を表8に示す量を用いたこと以外は、実施例27と同様の方法を用いて、A層、B層及び積層体を作製し、物性評価を行った。物性評価の結果は表8に示す。
JIS K7244−10に基づいて、平行平板振動レオメータとして、円板の直径が8mmであるゆがみ制御型動的粘弾性装置(レオミックス社製、ARES)を用いた。下記の実施例・比較例で得られたA層(A1層またはA2層)の単層シート(厚さ0.76mm)を円板形状の試験シートとして用いた。なお、上記試験シートは温度20℃、湿度60%RHで24時間以上保管したものを用いた。上記試験シートで2枚の平板間の隙間を完全に充填した。歪み量1.0%で、上記試験シートに1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した。せん断損失弾性率及びせん断貯蔵弾性率の測定値に変化がなくなるまで、上記試験シートと円板の温度を保持した。測定されたA層(A1層またはA2層)のせん断貯蔵弾性率からtanδのピーク温度を求めた。結果を表10に示す。
市販のフロートガラス(幅50mm×長さ300mm×厚さ3mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、機械インピーダンス装置(株式会社小野測器製;マスキャンセルアンプ:masscancelamplifierMA−5500;チャンネルデータステーション:DS−2100)における加振器(poweramplifier/model371−A)のインピーダンスヘッドに内蔵された加振力検出器の先端部に、上記合わせガラスの中央部を固定した。周波数0〜8000Hzの範囲で上記合わせガラスの中央部に振動を与え、この点の加振力と加速度波形を検出することで、中央加振法による合わせガラスのダンピング試験を行った。得られた加振力と、加速度信号を積分して得られた速度信号を基に、加振点(振動を加えた合わせガラスの中央部)の機械インピーダンスを求め、横軸を周波数、縦軸を機械インピーダンスとして得られるインピーダンス曲線において、3次モードのピークを示す周波数と半値幅から合わせガラスの損失係数を求め、損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅を求めた。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅の算出結果を表10に示す。
市販のフロートガラス(縦26mm×横76mm×厚さ2.8mm)2枚に実施例・比較例で得られた各積層体を挟み、真空バック法(条件:30℃から160℃に60分間で昇温し、その後160℃で30分間保持)によって、合わせガラスを作製した。その後、オ−トグラフAG−5000Bを用いて合わせガラスの3点曲げ試験(温度:20℃、支点間距離:55mm、試験速度:0.25mm/min)を実施し、合わせガラスの破断強度を測定した。破断強度の測定結果を表10に示す。
粘度平均重合度600、平均アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量2モル%のポリビニルブチラール樹脂と、粘度平均重合度1700、平均アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量1モル%のポリビニルブチラール樹脂とを質量比95/5(PVB−1と称する)で用い、押出成形法により厚さ250μmのフィルム(PVB−1フィルム;B層として用いた)を得た。
PVB−1フィルムの一方の面に、エラストマーXを含む塗工液(溶媒:シクロヘキサン、固形分20質量%)を用いて、エラストマーXを含むA1層の乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布した以外は、比較例14と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表10に示す。
PVB−1フィルムの一方の面に、エラストマーXを含む塗工液(溶媒:シクロヘキサン、固形分20質量%)を用いて、エラストマーXを含むA1層の乾燥後の膜厚が150μmとなるように塗布した以外は、比較例14と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表10に示す。
PVB−1フィルムの一方の面に、エラストマーX及びエラストマーYを含む塗工液(溶媒:シクロヘキサン、固形分20質量%、エラストマーX/エラストマーYの質量比1:1)を用いて、エラストマーX及びエラストマーYを含むA1層の乾燥後の膜厚が100μmとなるように塗布した以外は、比較例14と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表10に示す。なお、エラストマーYとしては、スチレン単位20質量%、イソプレン単位80質量%を含有する、tanδのピーク高さが最大となるピークの温度が−5.2℃(1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した場合の値)の直鎖状水添スチレン・イソプレン・スチレントリブロック共重合体(水添率88%)を用いた。なお、温度190℃、荷重2.16kgで測定したエラストマーYのMFRは0.7g/10minであった。
PVB−1フィルムの一方の面に、エラストマーXを含む塗工液(溶媒:シクロヘキサン、固形分20質量%)を用いて、エラストマーXを含むA1層の乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、50〜60℃の温風で約10分間、乾燥し、さらに、エラストマーYを含む塗工液(溶媒:シクロヘキサン、固形分20質量%)を用いて、エラストマーYを含むA2層の乾燥後の膜厚が50μmとなるように塗布し、50〜60℃の温風で約10分間、乾燥した以外は、比較例14と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表10に示す。
B層として、粘度平均重合度600、平均アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量2モル%のポリビニルブチラール樹脂95質量部、粘度平均重合度1700、平均アセタール化度70モル%、ビニルアセテート単位の含有量1モル%のポリビニルブチラール樹脂5質量部、及び10質量部のクラレポリオールP−510(株式会社クラレ製、ポリエステルポリオール;3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸からなるポリエステルジオール、水酸基2つ当たりの数平均分子量が500)とを用いて、押出成形法により厚さ250μmのフィルムに製膜したものを用いた以外は、実施例38と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表10に示す。
エラストマーXを含む塗工液の代わりに、エラストマーYを含む塗工液を用いた以外は、比較例15と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表10に示す。
B層の乾燥後の膜厚が100μm、A1層の乾燥後の膜厚が300μmとなるようにした以外は、実施例39と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表10に示す。
エラストマーXを含む塗工液の代わりに、エラストマーYを含む塗工液を用いた以外は、実施例38と同様の方法を用いて積層体を作製し、物性評価を行った。損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅と破断強度の評価結果を表10に示す。
2a B層
2b B層
10 せん断貯蔵弾性率
11 損失正接(tanδ)
Claims (48)
- JIS K 7244−10に準じて周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定されるtanδが最大となるピークを−40〜30℃の範囲に有する樹脂を含有する組成物を含むA層と、複数のB層とを有し、少なくとも2つのB層の間にA層が積層されてなる積層体。
- JIS K 7244−10に準じて周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定される温度25℃におけるせん断貯蔵弾性率が1.30MPa以上となる、請求項1に記載の積層体。
- 前記樹脂が、熱可塑性エラストマーである、請求項1または2に記載の積層体。
- JIS K 7244−10に準じて周波数1Hzで複素せん断粘度試験を行うことで測定される温度25℃におけるA層のせん断貯蔵弾性率が、0.6〜3.0MPaである、請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
- JIS K 7244−10に準じて周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定される温度25℃におけるB層のせん断貯蔵弾性率が10MPa以上となる、請求項1〜4のいずれかに記載の積層体。
- JIS K 7244−10により周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定される温度50℃における、積層体のせん断貯蔵弾性率が1.3MPa以上である、請求項1〜5のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の積層体を合わせガラス用中間膜として用いて合わせガラスを作製し、得られた合わせガラスについて、中央加振法によるダンピング試験を行った場合に、周波数2000Hzおよび温度0〜50℃における最大損失係数が0.2以上となる、積層体。
- 幅50mm、長さ300mm、厚さ3mmのガラス2枚の間に挟んで得た合わせガラスを、中央加振法による合わせガラスのダンピング試験にて3次モードでの損失係数を測定した場合に、損失係数が0.2以上となる温度範囲の幅が15℃以上である、請求項1〜7のいずれかに記載の積層体。
- 縦300mm、横25mm、厚さ1.9mmのフロートガラス2枚で該積層体を挟んだ際に、20℃で中央加振法により測定される4次共振周波数での損失係数が0.2以上かつISO16940(2008)に準じて算出される該4次共振周波数での曲げ剛性が150N・m以上である、請求項1〜8のいずれかに記載の積層体。
- 積層体を厚さ2mmのガラスで挟んで、温度140℃、圧力1MPaの条件で60分間保持することにより圧着して作製した合わせガラスについて、中央加振法によるダンピング試験により測定される20℃、2000Hzにおける損失係数αが0.2以上であり、該合わせガラスを18℃で1ヶ月保持した後の合わせガラスについて、中央加振法によるダンピング試験により測定される20℃、2000Hzにおける損失係数βの損失係数αに対する比率β/αが0.70以上である、請求項1〜9のいずれかに記載の積層体。
- 前記比率β/αが0.80以上である、請求項10に記載の積層体。
- 前記比率β/αが1.20以下である、請求項10または11に記載の積層体。
- 積層体を含む合わせガラスを18℃で1ヶ月保持した後の合わせガラスについて、中央加振法によるダンピング試験により測定される20℃、2000Hzにおける損失係数βが0.2以上であり、18℃で1ヶ月保持した後の合わせガラスを100℃で24時間、加熱した後の合わせガラスについて、中央加振法によるダンピング試験により測定される20℃、2000Hzにおける損失係数γの損失係数βに対する比率γ/βが0.80以上かつ1.30以下である、請求項1〜9のいずれかに記載の積層体。
- 前記比率γ/βが1.20以下である、請求項13に記載の積層体。
- 前記比率γ/βが0.87以上、1.20以下である、請求項13または14に記載の積層体。
- B層の少なくとも一つが、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂、及び接着性官能基含有ポリオレフィン系重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂を含有する層である、請求項1〜15のいずれかに記載の積層体。
- B層が、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂、及び接着性官能基含有ポリオレフィン系重合体からなる群から選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂を含有する層からなる、請求項1〜16のいずれかに記載の積層体。
- B層中の可塑剤の含有量が、熱可塑性樹脂100質量部に対して50質量部以下である、請求項16または17に記載の積層体。
- B層中の可塑剤の含有量が、熱可塑性樹脂100質量部に対して30質量部以下である、請求項16または17に記載の積層体。
- B層中の可塑剤の含有量が熱可塑性樹脂100質量部に対して25質量部以下である、請求項16または17に記載の積層体。
- B層中の可塑剤の含有量が、熱可塑性樹脂100質量部に対して20質量部未満である、請求項16または17に記載の積層体。
- ポリビニルアセタール樹脂を含むB層中の可塑剤の含有量が、ポリビニルアセタール樹脂100質量部に対して25質量部以下である、請求項16または17に記載の積層体。
- 可塑剤が、融点30℃以下で、水酸基価15〜450mgKOH/g以下であるエステル系可塑剤又はエーテル系可塑剤である、請求項18〜22のいずれかに記載の積層体。
- 可塑剤が、非結晶性であり、水酸基価15〜450mgKOH/g以下であるエステル系可塑剤又はエーテル系可塑剤である、請求項18〜23のいずれかに記載の積層体。
- ポリビニルアセタール樹脂の粘度平均重合度が100〜5000である、請求項16〜24のいずれかに記載の積層体。
- ポリビニルアセタール樹脂を合成するために用いたポリビニルアルコールの粘度平均重合度が300〜1000である、請求項16〜25のいずれかに記載の積層体。
- ポリビニルアセタール樹脂のビニルアルコール単位の含有量が5〜35モル%である、請求項16〜26のいずれかに記載の積層体。
- ポリビニルアセタール樹脂がポリビニルブチラールである、請求項16〜27のいずれかに記載の積層体。
- 熱可塑性エラストマーがブロック共重合体である、請求項1〜28のいずれかに記載の積層体。
- ブロック共重合体がハードセグメントおよびソフトセグメントを有するブロック共重合体または該重合体の水添物である、請求項29に記載の積層体。
- ブロック共重合体におけるハードセグメントの含有量が、ブロック共重合体の全量に対して5〜40質量%である、請求項30に記載の積層体。
- ブロック共重合体が芳香族ビニル重合体ブロックおよび脂肪族不飽和炭化水素重合体ブロックを有するブロック共重合体または該重合体の水添物である、請求項29〜31のいずれかに記載の積層体。
- ブロック共重合体における芳香族ビニル単量体単位の含有量が、ブロック共重合体中の全単量体単位に対して5〜40質量%である、請求項29〜32のいずれかに記載の積層体。
- tanδが最大となるピークの高さが0.5以上であるA層を有する、請求項1〜33のいずれかに記載の積層体。
- tanδのピーク温度の異なる2種以上の熱可塑性エラストマーをA層が含む、請求項1〜34のいずれかに記載の積層体。
- tanδのピーク温度の異なる少なくとも2種の熱可塑性エラストマーが、芳香族ビニル単量体と脂肪族不飽和単量体との共重合体又は該共重合体の水添物を含む、請求項35に記載の積層体。
- tanδのピーク温度が5℃以上異なる2種以上の熱可塑性エラストマーをA層が含む、請求項1〜36のいずれかに記載の積層体。
- A層を2層以上有し、少なくとも2層のA層にそれぞれ含まれる熱可塑性エラストマーのtanδのピーク温度が5℃以上異なる、請求項1〜37のいずれかに記載の積層体。
- A層のtanδのピーク温度が−20℃以下であり、且つ、A層の膜厚が20〜120μmである、
A層のtanδのピーク温度が−20℃を超えて−15℃以下であり、且つ、A層の膜厚が50〜200μmである、
または、
A層のtanδのピーク温度が−15℃を超え、且つ、A層の膜厚が80〜300μmである、請求項1〜38のいずれかに記載の積層体。 - B層の厚さの合計に対するA層の厚さの合計の比(A層の厚さの合計/B層の厚さの合計)が1/30〜1/1の範囲にある、請求項1〜39のいずれかに記載の積層体。
- 合わせガラスを作製したときに、波長1500nmにおける透過率が50%以下となる、請求項1〜40のいずれかに記載の積層体。
- 遮熱材料をA層又はB層の少なくともいずれか一層に含む、請求項1〜41のいずれかに記載の積層体。
- 遮熱材料として、錫ドープ酸化インジウム、アンチモンドープ酸化錫、アンチモン酸亜鉛、六ホウ化ランタン、金属元素複合酸化タングステン、フタロシアニン化合物、およびナフタロシアニン化合物からなる群より選ばれる一種以上の遮熱性微粒子を含む、請求項1〜42のいずれかに記載の積層体。
- 積層体を縦26mm×横76mm×厚さ2.8mmのフロートガラス2枚の間に挟んで得た合わせガラスの3点曲げ試験における破断強度(温度:20℃、支点間距離:55mm、試験速度:0.25mm/min)が0.5kN以上である、請求項1〜43のいずれかに記載の積層体。
- 請求項1〜44のいずれかに記載の積層体の構成を合わせガラス内部に有する合わせガラス。
- 自動車用フロントガラス、自動車用サイドガラス、自動車用サンルーフ、自動車用リアガラス、又はヘッドアップディスプレイ用ガラスである、請求項45に記載の合わせガラス。
- 合わせガラスを構成するガラスが、厚さ2.8mm以下の薄板ガラスである、請求項45に記載の合わせガラス。
- 一方のガラスの厚さが1.8mm以上、他方のガラスの厚さが1.8mm以下で、各ガラスの厚さの差が0.2mm以上である、請求項45〜47のいずれかに記載の合わせガラス。
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