KR20220023759A - 접합 유리용 중간막 및 접합 유리 - Google Patents

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KR20220023759A
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유우마 다케다
다츠야 이와모토
유키 이시카와
신지 가와다
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세키스이가가쿠 고교가부시키가이샤
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Abstract

접합 유리에 있어서의 광학 왜곡의 발생을 억제할 수 있고, 또한 접합 유리의 댐핑 성능을 높일 수 있는 접합 유리용 중간막을 제공한다. 본 발명에 관한 접합 유리용 중간막은, 1층 또는 2층 이상의 구조를 갖는 접합 유리용 중간막이며, 수지를 포함하는 제1 층을 구비하고, 중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 배치하여, 세로 150㎜ 및 가로 300㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 X를 얻어, 얻어진 접합 유리 X에 대해 특정한 광학 왜곡의 측정을 하였을 때, 광학 왜곡값이 3.00 이하이고, 중간막을, 두께 2.1㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 배치하여, 세로 950㎜ 및 가로 1500㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 Y를 얻어, 얻어진 접합 유리 Y에 대해 특정한 감쇠비의 측정을 하였을 때, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서 감쇠비가 5.0％ 이상이다.

Description

접합 유리용 중간막 및 접합 유리
본 발명은, 접합 유리를 얻기 위해 사용되는 접합 유리용 중간막에 관한 것이다. 또한 본 발명은, 상기 접합 유리용 중간막을 사용한 접합 유리에 관한 것이다.
접합 유리는, 외부 충격을 받아 파손되어도 유리의 파편의 비산량이 적어, 안전성이 우수하다. 이 때문에, 상기 접합 유리는, 자동차, 철도 차량, 항공기, 선박 및 건축물 등에 널리 사용되고 있다. 상기 접합 유리는, 2개의 유리판 사이에 접합 유리용 중간막을 끼워 넣음으로써 제조되고 있다.
상기 접합 유리용 중간막의 일례로서, 하기의 특허문헌 1에는, 제1 층과, 상기 제1 층의 제1 표면에 적층된 제2 층을 구비하고, 상기 제1 층이, 폴리아세트산비닐 수지와, 가소제를 포함하는 접합 유리용 중간막이 개시되어 있다.
하기의 특허문헌 2에는, JIS K7244-10에 준하여 주파수 1㎐의 조건에서 복소 전단 점도 시험을 행함으로써 측정되는 tanδ가 최대가 되는 피크를 -40 내지 30℃의 범위에 갖는 수지 조성물을 포함하는 A층과, 복수의 B층을 갖고, 적어도 2개의 B층 사이에 A층이 적층된 적층체가 개시되어 있다. 이 적층체에서는, 세로 300㎜, 가로 25㎜, 두께 1.9㎜의 플로트 유리 2매 사이에 해당 적층체를 끼웠을 때, 20℃에서 중앙 가진법에 의해 측정되는 4차 공진 주파수에서의 손실 계수가 0.2 이상 또한 ISO16940(2008)에 준하여 산출되는 해당 4차 공진 주파수에서의 굴곡 강성이 150N·ｍ 이상이다.
하기의 특허문헌 3에는, 폭 50㎜, 길이 300㎜, 두께 3㎜의 유리 2매의 사이에 끼워 얻은 접합 유리를, 중앙 가진법에 의한 접합 유리의 댐핑 시험에서 3차 모드에서의 손실 계수를 측정한 경우에, 손실 계수가 0.2 이상이 되는 온도 범위의 폭이 15℃ 이상인, 접합 유리용 중간막이 개시되어 있다.
WO2013/105657A1 일본 특허 공개 제2016-107632호 공보 일본 특허 공개 제2016-108226호 공보
특허문헌 1 내지 3에 기재된 중간막을 사용한 접합 유리에서는, 댐핑 성능을 어느 정도 높일 수는 있지만, 광학 왜곡이 발생하는 경우가 있다. 또한, 광학 왜곡의 발생을 억제하도록 설계된 종래의 접합 유리에서는, 댐핑 성능이 낮아지는 경우가 있다. 이와 같이, 종래의 중간막을 사용한 접합 유리에서는, 광학 왜곡의 발생을 억제하고, 또한 댐핑 성능을 높이는 것은 곤란하다.
본 발명의 목적은, 접합 유리에 있어서의 광학 왜곡의 발생을 억제할 수 있으며, 또한 접합 유리의 댐핑 성능을 높일 수 있는 접합 유리용 중간막을 제공하는 것이다. 또한 본 발명은, 상기 접합 유리용 중간막을 사용한 접합 유리를 제공하는 것도 목적으로 한다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 1층 또는 2층 이상의 구조를 갖는 접합 유리용 중간막이며, 수지를 포함하는 제1 층을 구비하고, 중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 배치하여, 세로 150㎜ 및 가로 300㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 X를 얻어, 얻어진 접합 유리 X에 대해 하기의 광학 왜곡의 측정을 하였을 때, 광학 왜곡값이 3.00 이하이고, 중간막을, 두께 2.1㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 배치하여, 세로 950㎜ 및 가로 1500㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 Y를 얻어, 얻어진 접합 유리 Y에 대해 하기의 감쇠비의 측정을 하였을 때, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서 감쇠비가 5.0％ 이상인, 접합 유리용 중간막(본 명세서에 있어서, 「접합 유리용 중간막」을 「중간막」이라고 약기하는 경우가 있음)이 제공된다.
광학 왜곡의 측정: 조사광을 조사하는 광원 유닛과, 측정 대상물을 투과한 상기 조사광을 투영하는 투영면과, 상기 투영면을 촬영하여 농담 화상을 생성하는 화상 입력부와, 상기 농담 화상의 농담의 변동 정도에 기초하여 상기 측정 대상물의 세로 방향 및 가로 방향의 광학 왜곡을 검출하는 화상 처리부를 구비하는 광학 왜곡 검사 장치를 준비한다. 상기 측정 대상물로서, 상기 접합 유리 X와, 가시광선 투과율이 88％인 교정용 단층 중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매의 사이에 배치하여 얻어진 교정용 접합 유리의 2개의 측정 대상물을 준비한다. 측정 대상물을 적재하지 않은 상태에서의 광학 왜곡값이 1.30이 되도록, 또한 상기 교정용 접합 유리의 광학 왜곡값이 1.14가 되도록 조정한 상기 광학 왜곡 검사 장치를 사용하여, 상기 접합 유리 X의 광학 왜곡값을 측정한다. 측정 조건은, 분위기 온도 23℃, 상기 측정 대상물의 표면 온도 25℃의 조건으로 한다. 얻어진 상기 측정 대상물의 세로 방향의 광학 왜곡값과, 상기 측정 대상물의 가로 방향의 광학 왜곡값 중, 작은 쪽의 값을 상기 측정 대상물의 광학 왜곡값으로 한다.
감쇠비의 측정: 상기 접합 유리 Y의 제1 표면을, 1개의 영역당 세로 5㎝ 이하 및 가로 5㎝ 이하가 되도록 분할한다. 상기 접합 유리 Y의 세로의 길이를 L1, 가로의 길이를 L2라 하고, 상기 제1 표면의 1개의 정점을 정점 O라 한다. 이때, 상기 접합 유리 Y의 상기 제1 표면에 있어서, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.3L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.3L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.7L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.5L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 0.6L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.8L2의 위치의 3개의 위치에 가속도계를 설치한다. 상기 영역 각각에 있어서, 상기 제1 표면에 있어서의 상기 영역의 세로 방향의 중앙의 위치 또한 가로 방향의 중앙의 위치를 임팩트 해머로 가진하여, 전달 함수를 산출한다. 얻어진 전달 함수로부터, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서의 감쇠비를 산출한다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층에 포함되는 상기 수지의 중량 평균 분자량의 수 평균 분자량에 대한 분자량 분포비가 8 이하이다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층에 포함되는 상기 수지의 유리 전이 온도가 40℃ 이상 100℃ 이하이다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층의 유리 전이 온도에서의 tanδ가 1.2 이상이다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층의 200℃에서의 tanδ가 0.5 이상이다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층의 굴절률이 1.470 이상 1.510 이하이다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층이 가소제를 포함한다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 중간막은, 2층 이상의 구조를 갖고, 상기 제1 층의 제1 표면에 적층되어 있으며, 또한 수지를 포함하는 제2 층을 구비한다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제2 층의 굴절률이 1.460 이상 1.500 이하이다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층의 굴절률과, 상기 제2 층의 굴절률의 차의 절댓값이 0.04 이하이다.
본 발명에 관한 중간막의 어느 특정한 국면에서는, 상기 중간막은, 3층 이상의 구조를 갖고, 상기 제1 층의 상기 제1 표면과는 반대측의 제2 표면에 적층되어 있으며, 또한 수지를 포함하는 제3 층을 구비한다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 제1 접합 유리 부재와, 제2 접합 유리 부재와, 상술한 중간막을 구비하고, 상기 제1 접합 유리 부재와 상기 제2 접합 유리 부재 사이에 상기 접합 유리용 중간막이 배치되어 있는, 접합 유리가 제공된다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 제1 접합 유리 부재와, 제2 접합 유리 부재와, 1층 또는 2층 이상의 구조를 갖는 접합 유리용 중간막을 구비하고, 상기 중간막은, 수지를 포함하는 제1 층을 구비하고, 하기의 광학 왜곡의 측정을 하였을 때, 광학 왜곡값이 3.00 이하이고, 하기의 감쇠비의 측정을 하였을 때, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서 감쇠비가 5.0％ 이상인, 접합 유리가 제공된다.
광학 왜곡의 측정: 조사광을 조사하는 광원 유닛과, 측정 대상물을 투과한 상기 조사광을 투영하는 투영면과, 상기 투영면을 촬영하여 농담 화상을 생성하는 화상 입력부와, 상기 농담 화상의 농담의 변동 정도에 기초하여 상기 측정 대상물의 세로 방향 및 가로 방향의 광학 왜곡을 검출하는 화상 처리부를 구비하는 광학 왜곡 검사 장치를 준비한다. 상기 측정 대상물로서, 상기 접합 유리와, 가시광선 투과율이 88％인 교정용 단층 중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매의 사이에 배치하여 얻어진 교정용 접합 유리의 2개의 측정 대상물을 준비한다. 측정 대상물을 적재하지 않은 상태에서의 광학 왜곡값이 1.30이 되도록, 또한 상기 교정용 접합 유리의 광학 왜곡값이 1.14가 되도록 조정한 상기 광학 왜곡 검사 장치를 사용하여, 상기 접합 유리의 광학 왜곡값을 측정한다. 측정 조건은, 분위기 온도 23℃, 상기 측정 대상물의 표면 온도 25℃의 조건으로 한다. 얻어진 상기 측정 대상물의 세로 방향의 광학 왜곡값과, 상기 측정 대상물의 가로 방향의 광학 왜곡값 중, 작은 쪽의 값을 상기 측정 대상물의 광학 왜곡값으로 한다.
감쇠비의 측정: 상기 접합 유리의 제1 표면을, 1개의 영역당 세로 5㎝ 이하 및 가로 5㎝ 이하가 되도록 분할한다. 상기 접합 유리의 세로의 길이를 L1, 가로의 길이를 L2라 하고, 상기 제1 표면의 1개의 정점을 정점 O라 한다. 이때, 상기 접합 유리의 상기 제1 표면에 있어서, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.3L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.3L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.7L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.5L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 0.6L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.8L2의 위치의 3개의 위치에 가속도계를 설치한다. 상기 영역 각각에 있어서, 상기 제1 표면에 있어서의 상기 영역의 세로 방향의 중앙의 위치 또한 가로 방향의 중앙의 위치를 임팩트 해머로 가진하여, 전달 함수를 산출한다. 얻어진 전달 함수로부터, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서의 감쇠비를 산출한다.
본 발명에 관한 접합 유리의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층에 포함되는 상기 수지의 중량 평균 분자량의 수 평균 분자량에 대한 분자량 분포비가 8 이하이다.
본 발명에 관한 접합 유리의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층에 포함되는 상기 수지의 유리 전이 온도가 40℃ 이상 100℃ 이하이다.
본 발명에 관한 접합 유리의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층의 유리 전이 온도에서의 tanδ가 1.2 이상이다.
본 발명에 관한 접합 유리의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층의 200℃에서의 tanδ가 0.5 이상이다.
본 발명에 관한 접합 유리의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층의 굴절률이 1.470 이상 1.510 이하이다.
본 발명에 관한 접합 유리의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층이 가소제를 포함한다.
본 발명에 관한 접합 유리의 있는 특정한 국면에서는, 상기 중간막은, 2층 이상의 구조를 갖고, 상기 중간막은, 상기 제1 층의 제1 표면에 적층되어 있으며, 또한 수지를 포함하는 제2 층을 구비한다.
본 발명에 관한 접합 유리의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제2 층의 굴절률이 1.460 이상 1.500 이하이다.
본 발명에 관한 접합 유리의 어느 특정한 국면에서는, 상기 제1 층의 굴절률과, 상기 제2 층의 굴절률의 차의 절댓값이 0.04 이하이다.
본 발명에 관한 접합 유리의 어느 특정한 국면에서는, 상기 중간막은, 3층 이상의 구조를 갖고, 상기 중간막은, 상기 제1 층의 상기 제1 표면과는 반대측의 제2 표면에 적층되어 있으며, 또한 수지를 포함하는 제3 층을 구비한다.
본 발명에 관한 접합 유리용 중간막은, 1층 또는 2층 이상의 구조를 갖는다. 본 발명에 관한 접합 유리용 중간막은, 수지를 포함하는 제1 층을 구비한다. 본 발명에 관한 접합 유리용 중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 배치하여, 세로 150㎜ 및 가로 300㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 X를 얻는다. 얻어진 접합 유리 X에 대해 상기한 광학 왜곡의 측정을 하였을 때, 광학 왜곡값이 3.00 이하이다. 본 발명에 관한 접합 유리용 중간막을, 두께 2.1㎜의 클리어 플로트 유리 2매의 사이에 배치하여, 세로 950㎜ 및 가로 1500㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 Y를 얻는다. 얻어진 접합 유리 Y에 대해 상기한 감쇠비의 측정을 하였을 때, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서 감쇠비가 5.0％ 이상이다. 본 발명에 관한 접합 유리용 중간막에서는, 상기한 구성이 구비되어 있으므로, 접합 유리에 있어서의 광학 왜곡의 발생을 억제할 수 있으며, 또한 접합 유리의 댐핑 성능을 높일 수 있다.
본 발명에 관한 접합 유리는, 제1 접합 유리 부재와, 제2 접합 유리 부재와, 1층 또는 2층 이상의 구조를 갖는 접합 유리용 중간막을 구비한다. 본 발명에 관한 접합 유리에서는, 상기 중간막은, 수지를 포함하는 제1 층을 구비한다. 본 발명에 관한 접합 유리에서는, 상기한 광학 왜곡의 측정을 하였을 때, 광학 왜곡값이 3.00 이하이다. 본 발명에 관한 접합 유리에서는, 상기한 감쇠비의 측정을 하였을 때, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서 감쇠비가 5.0％ 이상이다. 본 발명에 관한 접합 유리에서는, 상기한 구성이 구비되어 있으므로, 광학 왜곡의 발생을 억제할 수 있으며, 또한 댐핑 성능을 높일 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 관한 접합 유리용 중간막을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시 형태에 관한 접합 유리용 중간막을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3은 도 1에 도시하는 접합 유리용 중간막을 사용한 접합 유리의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 4는 도 2에 도시하는 접합 유리용 중간막을 사용한 접합 유리의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 5는 광학 왜곡의 측정에 사용되는 광학 왜곡 검사 장치를 모식적으로 도시하는 평면도이다.
도 6은 광학 왜곡의 측정에 사용되는 광학 왜곡 검사 장치를 모식적으로 도시하는 정면도이다.
이하, 본 발명의 상세를 설명한다.
(접합 유리용 중간막)
본 발명에 관한 접합 유리용 중간막(이하, 「중간막」이라고 약기하는 경우가 있음)은, 1층의 구조 또는 2층 이상의 구조를 갖는다. 본 발명에 관한 중간막은, 수지를 포함하는 제1 층을 구비한다.
본 발명에 관한 접합 유리용 중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 배치하여, 세로 150㎜ 및 가로 300㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 X를 얻는다. 얻어진 접합 유리 X에 대해 하기의 광학 왜곡의 측정을 하였을 때, 광학 왜곡값이 3.00 이하이다.
광학 왜곡의 측정: 조사광을 조사하는 광원 유닛과, 측정 대상물을 투과한 상기 조사광을 투영하는 투영면과, 상기 투영면을 촬영하여 농담 화상을 생성하는 화상 입력부와, 상기 농담 화상의 농담의 변동 정도에 기초하여 상기 측정 대상물의 세로 방향 및 가로 방향의 광학 왜곡을 검출하는 화상 처리부를 구비하는 광학 왜곡 검사 장치를 준비한다. 상기 측정 대상물로서, 상기 접합 유리 X와, 가시광선 투과율이 88％인 교정용 단층 중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매의 사이에 배치하여 얻어진 교정용 접합 유리의 2개의 측정 대상물을 준비한다. 측정 대상물을 적재하지 않은 상태에서의 광학 왜곡값이 1.30이 되도록, 또한 상기 교정용 접합 유리의 광학 왜곡값이 1.14가 되도록 조정한 상기 광학 왜곡 검사 장치를 사용하여, 상기 접합 유리 X의 광학 왜곡값을 측정한다. 측정 조건은, 분위기 온도 23℃, 상기 측정 대상물의 표면 온도 25℃의 조건으로 한다. 얻어진 상기 측정 대상물의 세로 방향의 광학 왜곡값과, 상기 측정 대상물의 가로 방향의 광학 왜곡값 중, 작은 쪽의 값을 상기 측정 대상물의 광학 왜곡값으로 한다.
본 발명에 관한 접합 유리용 중간막을, 두께 2.1㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 배치하여, 세로 950㎜ 및 가로 1500㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 Y를 얻는다. 얻어진 접합 유리 Y에 대해 하기의 감쇠비의 측정을 하였을 때, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서 감쇠비가 5.0％ 이상이다.
감쇠비의 측정: 상기 접합 유리 Y의 제1 표면을, 1개의 영역당 세로 5㎝ 이하 및 가로 5㎝ 이하가 되도록 분할한다. 상기 접합 유리 Y의 세로의 길이를 L1, 가로의 길이를 L2라 하고, 상기 제1 표면의 1개의 정점을 정점 O라 한다. 상기 접합 유리 Y의 상기 제1 표면에 있어서, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.3L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.3L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.7L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.5L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 0.6L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.8L2의 위치의 3개의 위치에 가속도계를 설치한다. 상기 영역 각각에 있어서, 상기 제1 표면에 있어서의 상기 영역의 세로 방향의 중앙의 위치 또한 가로 방향의 중앙의 위치를 임팩트 해머로 가진하여, 전달 함수를 산출한다. 얻어진 전달 함수로부터, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서의 감쇠비를 산출한다.
본 발명에 관한 중간막에서는, 상기한 구성이 구비되어 있으므로, 접합 유리에 있어서의 광학 왜곡의 발생을 억제할 수 있으며, 또한 접합 유리의 댐핑 성능을 높일 수 있다.
또한, 본 발명에 관한 중간막에서는, 상기한 구성이 구비되어 있으므로, 접합 유리의 차음성을 높일 수 있다.
본 발명에 관한 중간막에서는, 예를 들어 전기 자동차와 같은 저주파수 영역에서의 소음이 과제가 되는 자동차에 사용된 경우에도 광학 왜곡의 발생을 억제할 수 있으며, 또한 댐핑 성능을 높일 수 있다.
본 발명에 관한 중간막은, 1층의 구조 또는 2층 이상의 구조를 갖는다. 본 발명에 관한 중간막은, 1층의 구조를 갖고 있어도 되고, 2층 이상의 구조를 갖고 있어도 된다. 본 발명에 관한 중간막은, 2층의 구조를 갖고 있어도 되고, 3층의 구조를 갖고 있어도 되고, 3층 이상의 구조를 갖고 있어도 된다. 본 발명에 관한 중간막은, 제1 층을 구비한다. 본 발명에 관한 중간막은, 제1 층만을 구비하는 단층의 중간막이어도 되고, 제1 층과 다른 층을 구비하는 다층의 중간막이어도 된다.
상기 중간막은, 제1 층만을 갖고 있어도 되고, 제1 층에 더하여 제2 층을 구비하고 있어도 된다. 상기 중간막은, 해당 중간막에 있어서의 표면층으로서, 제2 층을 구비하는 것이 바람직하다. 상기 제2 층은, 중간막의 표면층인 것이 바람직하다. 상기 중간막이 상기 제2 층을 구비하는 경우에, 상기 제1 층의 제1 표면측에, 상기 제2 층이 배치된다.
상기 중간막은, 3층 이상의 구조를 갖고 있어도 되고, 제1 층 및 제2 층에 더하여 제3 층을 구비하고 있어도 된다. 상기 중간막은, 해당 중간막에 있어서의 표면층으로서, 제3 층을 구비하는 것이 바람직하다. 상기 제3 층은, 중간막의 표면층인 것이 바람직하다. 상기 중간막이 상기 제2 층 및 상기 제3 층을 구비하는 경우에, 상기 제1 층의 상기 제1 표면과는 반대측의 제2 표면측에, 상기 제3 층이 배치된다.
본 발명에 관한 중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 배치하여, 세로 150㎜ 및 가로 300㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 X가 제작된다.
상기 접합 유리 X는, 광학 왜곡의 측정을 행하기 위해 제작된다.
상기 접합 유리 X는, 이하와 같이 하여 제작되는 것이 바람직하다.
JIS R3202에 준거한 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매를 준비한다. 2매의 클리어 플로트 유리의 사이에 중간막을 끼워, 적층체 X를 얻는다. 얻어진 적층체 X를 고무 백 내에 넣고, 2.6㎪의 진공도에서 20분간 탈기한 후, 탈기한 채 오븐 내로 옮기고, 또한 90℃에서 30분간 유지하여 진공 프레스하여, 적층체 X를 예비 압착한다. 오토클레이브 중에서 135℃ 및 압력 1.2㎫의 조건에서, 예비 압착된 적층체 X를 20분간 압착하여, 세로 150㎜ 및 가로 300㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 X를 얻는다.
또한, 접합 유리에 있어서의 중간막을 접합 유리 부재로부터 박리하여, 상기 접합 유리 X를 제작해도 된다.
접합 유리에 있어서의 광학 왜곡의 발생을 억제하는 관점에서, 본 발명에 관한 중간막에서는, 상기 접합 유리 X에 대해 상기한 「광학 왜곡의 측정」을 하였을 때, 상기 접합 유리 X의 광학 왜곡값이 3.00 이하이다.
광학 왜곡의 발생을 한층 더 억제하는 관점에서는, 상기 접합 유리 X의 광학 왜곡값은, 바람직하게는 2.00 이하, 보다 바람직하게는 1.45 이하, 더욱 바람직하게는 1.30 이하이다. 상기 광학 왜곡값은 작을수록 바람직하다.
도 5는 광학 왜곡의 측정에 사용되는 광학 왜곡 검사 장치를 모식적으로 도시하는 평면도이다. 도 6은 광학 왜곡의 측정에 사용되는 광학 왜곡 검사 장치를 모식적으로 도시하는 정면도이다.
광학 왜곡 검사 장치(41)는, 측정 대상물(W)의 광학 왜곡값을 측정하기 위한 장치이다. 광학 왜곡 검사 장치(41)는, 광원 유닛(42)과, 슬릿부(43)와, 측정 대상물 적재부(44)와, 투영면(45)과, 화상 입력부(46)와, 화상 처리부(47)와, 가대(48)와, 평가부(49)를 구비한다. 도 5 및 도 6에서는, 측정 대상물 적재부(44)에, 측정 대상물(W)이 적재되어 있다.
광원 유닛(42)은, 발광부(421)와, 광 파이버(422)와, 조사구(423)를 구비한다. 발광부(421)에서 발광되는 조사광이 광 파이버(422) 내를 경유하여, 조사구(423)로부터 슬릿부(43) 방향으로 조사된다. 발광부로서는, 예를 들어 할로겐 램프 등을 들 수 있다.
슬릿부(43)는 중앙부에 슬릿을 갖는다. 광원 유닛(42)으로부터 조사된 조사광은, 슬릿부(43)의 슬릿을 통과하여, 측정 대상물(W)에 도달한다. 슬릿의 형상으로서는, 원 형상 및 다각 형상 등을 들 수 있다.
측정 대상물(W)을 투과한 조사광은 투영면(45)에 투영된다. 투영면(45)은 광축(A)에 대해 각도 θ로 기울여 설치하는 것이 가능하다. 투영면으로서는, 백지 등을 들 수 있다. 투영면의 표면은, 광택이 없으면서도 요철이 적은 것이 바람직하다.
화상 입력부(46)는, 투영면(45)를 촬영하고, 촬영된 상의 명암을 신호로 변환하여 농담 화상을 생성한다. 화상 입력부로서는, CCD 카메라 등을 들 수 있다.
화상 처리부(47)는, 농담 화상의 농담의 변동의 정도에 기초하여 측정 대상물(W)의 세로 방향 및 가로 방향의 왜곡을 검출한다. 농담 화상의 각 화소간의 농도값의 분산값을 출력한다.
평가부(49)는, 화상 처리부(47)에 의해 산출되는 분산값과, 미리 정해진 허용 범위의 분산값을 비교하여, 측정 대상물(W)의 광학 왜곡을 평가한다.
가대(48)는, 가대 본체(481)와, 암(482)을 구비한다. 화상 입력부(46)는, 암(482)에 적재되어 있다.
조사구(423), 슬릿부(43), 측정 대상물 적재부(44) 및 투영면(45)은, 가대(48) 상을 광축(A) 방향으로 이동 가능하다.
광학 왜곡 검사 장치(41)는, 본 발명에서 사용할 수 있는 광학 왜곡 검사 장치의 일례이다. 또한, 광학 왜곡 검사 장치에 대해서는, 예를 들어 일본 특허 공개 평7-306152호 공보에 기재되어 있다. 또한, 광학 왜곡 검사 장치로서, 시판품을 사용할 수도 있다.
본 발명에서는, 측정 대상물(W)로서, 상기 접합 유리 X와, 교정용 접합 유리의 2개의 측정 대상물을 사용한다. 상기 교정용 접합 유리는, 가시광선 투과율이 88％인 교정용 단층 중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매의 사이에 배치하여 얻어진다.
상기 교정용 단층 중간막의 가시광선 투과율은, 분광 광도계(예를 들어, 히타치 하이테크사 제조 「U-4100」)를 사용하여, JIS R3211:1998에 준거하여, 파장 380㎚ 내지 780㎚에서 측정된 값이다.
상기 교정용 접합 유리는, 상기 교정용 단층 중간막을 사용하여, 이하와 같이 하여 제작되는 것이 바람직하다.
JIS R3202에 준거한 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매를 준비한다. 2매의 클리어 플로트 유리 사이에 상기 교정용 단층 중간막을 끼워, 적층체를 얻는다. 얻어진 적층체를 고무 백 내에 넣고, 2.6㎪의 진공도에서 20분간 탈기한 후, 탈기한 채 오븐 내로 옮기고, 또한 90℃에서 30분간 유지하여 진공 프레스하여, 적층체를 예비 압착한다. 오토클레이브 중에서 135℃ 및 압력 1.2㎫의 조건에서, 예비 압착된 적층체를 20분간 압착하여, 세로 150㎜ 및 가로 300㎜의 사이즈를 갖는 상기 교정용 접합 유리를 얻는다.
측정 대상물을 적재하지 않은 상태에서의 광학 왜곡값이 1.30이 되도록, 또한 상기 교정용 접합 유리의 광학 왜곡값이 1.14가 되도록 조사구, 슬릿부, 측정 대상물 적재부, 투영면 및 화상 입력부 등의 위치, 슬릿의 형상, 광축과 투영면의 각도 θ 등을 조정한다. 측정 대상물을 적재하지 않은 상태란, 상기 측정 대상물 적재부에 물체가 적재되어 있지 않은 상태를 의미한다.
조정한 광학 왜곡 검사 장치를 사용하여, 상기 접합 유리 X의 광학 왜곡값을 측정한다.
또한, 광학 왜곡의 측정 조건은, 분위기 온도 23℃, 2개의 측정 대상물(상기 교정용 접합 유리 및 상기 접합 유리 X)의 표면 온도 25℃의 조건으로 한다. 또한, 상기 측정 대상물의 표면 온도는, 예를 들어 접촉식 온도계를 사용하여 측정할 수 있다.
상기 측정 대상물의 표면 온도 25℃에서의 세로 방향의 광학 왜곡값과, 상기 측정 대상물의 표면 온도 25℃에서의 가로 방향의 광학 왜곡값 중, 작은 쪽의 값을 상기 측정 대상물의 광학 왜곡값으로 한다.
본 발명에 관한 중간막을, 두께 2.1㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 배치하여, 세로 950㎜ 및 가로 1500㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 Y가 제작된다.
상기 접합 유리 Y는, 감쇠비의 측정을 행하기 위해 제작된다.
상기 접합 유리 Y는, 이하와 같이 하여 제작되는 것이 바람직하다.
JIS R3202에 준거한 두께 2.1㎜의 클리어 플로트 유리 2매를 준비한다. 2매의 클리어 플로트 유리의 사이에 중간막을 끼워, 적층체 Y를 얻는다. 얻어진 적층체 Y를 고무 백 내에 넣고, 2.6㎪의 진공도에서 20분간 탈기한 후, 탈기한 채 오븐 내로 옮기고, 또한 90℃에서 30분간 유지하여 진공 프레스하여, 적층체 Y를 예비 압착한다. 오토클레이브 중에서 135℃ 및 압력 1.2㎫의 조건에서, 예비 압착된 적층체 Y를 20분간 압착하여, 세로 950㎜ 및 가로 1500㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 Y를 얻는다.
접합 유리의 댐핑 성능을 높이는 관점에서, 본 발명에 관한 중간막에서는, 상기 접합 유리 Y에 대해 상기한 「감쇠비의 측정」을 하였을 때, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서 감쇠비가 5.0％ 이상이다.
상기 감쇠비의 측정에서는, 상기 접합 유리 Y의 제1 표면을, 1영역당 세로 5㎝ 이하 및 가로 5㎝ 이하가 되도록 분할하기 위해, 광학적 3D 디지타이저(예를 들어 Boulder Innovation Group사 제조 「FP7000」) 및 해석 소프트웨어(스펙트리스사 제조 「BK Connect」)가 적합하게 사용된다. 광학적 3D 디지타이저 및 해석 소프트웨어를 사용하여 상기 접합 유리 Y의 3D 지오메트리 데이터를 작성할 수 있다. 얻어진 상기 3D 지오메트리 데이터의 상기 접합 유리 Y의 세로 방향 및 가로 방향에 대응하는 방향에 있어서, 상기 접합 유리 Y의 제1 표면을, 세로 5㎝ 이하 및 가로 5㎝ 이하의 영역으로 용이하게 분할할 수 있다.
상기 영역에 있어서의 세로 방향 및 가로 방향은, 접합 유리 Y의 세로 방향 및 가로 방향에 대응한다.
상기 접합 유리 Y의 제1 표면에는, 복수의 상기 영역(세로 5㎝ 이하 및 가로 5㎝ 이하의 영역)이 얻어진다. 접합 유리 Y는 세로 950㎜ 및 가로 1500㎜의 사이즈를 가지므로, 예를 들어 1영역당 세로 5㎝ 및 가로 5㎝가 되도록 분할하는 경우, 570개의 영역이 얻어진다.
상기 접합 유리 Y의 상기 제1 표면에 있어서, 상기 접합 유리 Y의 세로의 길이를 L1, 가로의 길이를 L2라 하고, 상기 제1 표면의 4개의 정점 중, 1개의 정점을 정점 O라 한다. 상기 접합 유리 Y의 상기 제1 표면에 있어서, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.3L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.3L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.7L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.5L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 0.6L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.8L2의 위치의 3개의 위치에 가속도계를 설치한다. 상기 가속도계로서는, 예를 들어 PCB PIEZOTRONICS사 제조 「352C68」 등을 들 수 있다.
접합 유리 Y는 세로 950㎜ 및 가로 1500㎜의 사이즈를 가지므로, 상기 L1은 950㎜이고, 상기 L2는 1500㎜이다. 그 때문에, 접합 유리 Y에서는, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 285㎜의 위치 또한 가로 방향으로 450㎜의 위치와, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 665㎜의 위치 또한 가로 방향으로 750㎜의 위치와, 상기 정점 O로부터 570㎜의 위치 또한 가로 방향으로 1200㎜의 위치의 3개의 위치에 가속도계를 설치한다.
가속도계가 설치된 접합 유리 Y를 Free-Free의 상태로 한다. Free-Free의 상태로 하는 방법으로서는, 가속도계가 설치된 접합 유리 Y를, 유연한 고무로 매다는 방법, 및 유연한 쿠션 위에 얹는 방법 등을 들 수 있다.
상기 영역에 각각에 있어서, 상기 접합 유리의 상기 제1 표면에 있어서의 분할한 상기 영역의 세로 방향 중앙의 위치 또한 가로 방향의 중앙의 위치를 임팩트 해머로 가진하여, 전달 함수(가진(F)에 대한 응답(m/s2))를 산출한다. 상기 감쇠비의 측정은, 실험 모달 해석에 의해 행하는 것이 바람직하다.
얻어진 전달 함수에 대해 Polynominal-Z 방법을 사용하여 커브 피팅하고, 각 공진 주파수 X(㎐)에 있어서의 감쇠비 Y(％)를 산출한다. 본 발명에 관한 중간막에서는, 식: Y≥5.0(단, 50≤X≤80)을 충족한다.
또한, 상기 광학 왜곡값을 상기한 바람직한 범위로 제어하는 방법 및 상기 감쇠비를 충족시키는 방법으로서는, 이하의 방법을 들 수 있다. (1) 중간막의 제1 층에 포함되는 수지의 분자량 분포비(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)를 작게 하면, 광학 왜곡값은 작아지고, 또한 상기 감쇠비를 충족시키기 쉬워진다. (2) 중간막의 제1 층에 포함되는 수지 자체의 유리 전이 온도를 조정함으로써, 상기 광학 왜곡값을 조정할 수 있다. (3) 중간막의 제1 층의 유리 전이 온도에서의 tanδ를 조정함으로써, 상기 광학 왜곡값을 조정할 수 있다. (4) 중간막이 2층 이상의 구조를 갖는 경우에, 층간의 굴절률 차를 작게 하면, 상기 광학 왜곡값은 작아진다. (5) 중간막 및 중간막을 구성하는 층의 표면 조도가 작아지면, 광학 왜곡값은 작아진다. (6) 중간막이 2층 이상의 구조를 갖는 경우에, 각 층간의 계면 조도가 작아지면, 광학 왜곡값은 작아진다. 이들 방법을 적절하게 조합함으로써, 상기 광학 왜곡값을 상기한 바람직한 범위로 제어할 수 있고, 또한 상기 감쇠비를 충족시킬 수 있다.
상기 제1 층의 유리 전이 온도에서의 tanδ는, 바람직하게는 1.2 이상, 보다 바람직하게는 1.5 이상, 더욱 바람직하게는 2.0 이상, 특히 바람직하게는 2.3 이상이다. 상기 제1 층의 유리 전이 온도에서의 tanδ가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 접합 유리의 광학 왜곡의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 제1 층의 200℃에서의 tanδ는, 바람직하게는 0.5 이상, 보다 바람직하게는 0.6 이상, 더욱 바람직하게는 0.7 이상, 특히 바람직하게는 0.8 이상이다. 상기 제1 층의 200℃에서의 tanδ가 상기 하한 이상이면 제1 층의 표면 조도가 작아져, 접합 유리의 광학 왜곡의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 제1 층의 상기 유리 전이 온도와 tanδ는 이하와 같이 하여 측정된다.
단층 구조를 갖는 중간막(제1 층만을 구비하는 중간막)에 관해서는, 중간막을 온도 23℃, 습도 30％에서 1개월 이상 보관한 후에, 프레스 성형기로 프레스 성형한 측정 대상물(제1 층)에 대해, TA 인스트루먼트사 제조 「ARES-G2」를 사용하여 측정을 행한다. 다층 구조를 갖는 중간막에 관해서는, 중간막을 온도 23℃, 습도 30％에서 1개월 이상 보관한 후에, 복수의 층을 박리함으로써 제1 층을 단리하고, 프레스 성형기로 프레스 성형한 측정 대상물(제1 층)에 대해, TA 인스트루먼트사 제조 「ARES-G2」를 사용하여 측정을 행한다. 지그로서, 직경 8㎜의 패럴렐 플레이트를 사용하고, 3℃/분의 강온 속도로 100℃로부터 -50℃까지 온도를 저하시키는 조건, 및 주파수 1㎐ 및 왜곡률 1％의 조건에서 측정을 행한다. 얻어진 측정 결과에 있어서, 손실 정접의 피크 온도를 유리 전이 온도 Tg(℃)라 하고, 유리 전이 온도에 있어서의 손실 정접의 값을 유리 전이 온도에서의 tanδ라 한다. 또한, 측정 온도 200℃, 왜곡률 8％, 주파수 범위 100rad/s 내지 0.1rad/s이고, 100rad/s로부터 소인한 주파수 0.1rad/s에서의 tanδ값을, 200℃에서의 tanδ라 한다.
상기 제1 층의 굴절률은, 바람직하게는 1.470 이상, 보다 바람직하게는 1.475 이상, 더욱 바람직하게는 1.480 이상, 바람직하게는 1.510 이하, 보다 바람직하게는 1.505, 더욱 바람직하게는 1.500 이하이다. 상기 제1 층의 굴절률이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 접합 유리의 광학 왜곡의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 제2 층의 굴절률은, 바람직하게는 1.460 이상, 보다 바람직하게는 1.465 이상, 더욱 바람직하게는 1.470 이상, 바람직하게는 1.500 이하, 보다 바람직하게는 1.495 이하, 더욱 바람직하게는 1.490 이하이다. 상기 제2 층의 굴절률이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 접합 유리의 광학 왜곡의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 제3 층의 굴절률은, 바람직하게는 1.460 이상, 보다 바람직하게는 1.465 이상, 더욱 바람직하게는 1.470 이상, 바람직하게는 1.500 이하, 보다 바람직하게는 1.495 이하, 더욱 바람직하게는 1.490 이하이다. 상기 제3 층의 굴절률이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 접합 유리의 광학 왜곡의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 제1 층의 굴절률은, 상기 제2 층의 굴절률보다 커도 되고, 작아도 된다. 상기 제1 층의 굴절률은, 상기 제3 층의 굴절률보다 커도 되고, 작아도 된다.
상기 제1 층의 굴절률과, 상기 제2 층의 굴절률의 차의 절댓값은, 바람직하게는 0.04 이하, 보다 바람직하게는 0.03 이하, 더욱 바람직하게는 0.02 이하, 특히 바람직하게는 0.01 이하이다. 상기 차의 절댓값이 상기 상한 이하이면, 접합 유리의 광학 왜곡의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 제1 층의 굴절률과, 상기 제3 층의 굴절률의 차의 절댓값은, 바람직하게는 0.04 이하, 보다 바람직하게는 0.03 이하, 더욱 바람직하게는 0.02 이하, 특히 바람직하게는 0.01 이하이다. 상기 차의 절댓값이 상기 상한 이하이면, 접합 유리의 광학 왜곡의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 제1 층, 상기 제2 층 및 상기 제3 층의 굴절률은 이하와 같이 하여 측정된다.
단층 구조를 갖는 중간막(제1 층만을 구비하는 중간막)에 관해서는, 중간막을 온도 23℃, 습도 30％에서 1개월 이상 보관한 후에, 측정 기기 디지털 아베 굴절계(예를 들어, 아타고사 제조 「DR-A1」)를 사용하여 측정한다. 다층 구조를 갖는 중간막에 관해서는, 중간막을 온도 23℃, 습도 30％에서 1개월 이상 보관한 후에, 복수의 층을 박리함으로써 제1 층, 제2 층 및 제3 층을 단리하고, 측정 기기 디지털 아베 굴절계(예를 들어, 아타고사 제조 「DR-A1」)을 사용하여 측정한다.
이하, 도면을 참조하면서, 본 발명의 구체적인 실시 형태를 설명한다.
도 1은 본 발명의 제1 실시 형태에 관한 접합 유리용 중간막을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 1에 도시하는 중간막(11)은, 2층 이상의 구조를 갖는 다층의 중간막이다. 중간막(11)은, 접합 유리를 얻기 위해 사용된다. 중간막(11)은, 접합 유리용 중간막이다. 중간막(11)은, 제1 층(1)과, 제2 층(2)과, 제3 층(3)을 구비한다. 중간막(11)은, 3층의 구조를 갖는다. 제1 층(1)의 제1 표면(1a)에 제2 층(2)이 배치되어 있고, 적층되어 있다. 제1 층(1)의 제1 표면(1a)과는 반대측의 제2 표면(1b)에 제3 층(3)이 배치되어 있고, 적층되어 있다. 제1 층(1)은 중간층이다. 제2 층(2) 및 제3 층(3)은 각각 보호층이며, 본 실시 형태에서는 표면층이다. 제1 층(1)은, 제2 층(2)과 제3 층(3) 사이에 배치되어 있고, 끼워 넣어져 있다. 따라서, 중간막(11)은 제2 층(2)과 제1 층(1)과 제3 층(3)이 이 순서로 적층된 다층 구조(제2 층(2)/제1 층(1)/제3 층(3))를 갖는다.
또한, 제2 층(2)의 제1 층(1)과는 반대측의 표면, 및 제3 층(3)의 제1 층(1)과는 반대측의 표면에는 각각, 다른 층이 배치되어 있어도 된다.
도 2는 본 발명의 제2 실시 형태에 관한 접합 유리용 중간막을 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 2에 도시하는 중간막(11A)은, 1층의 구조를 갖는 단층의 중간막이다. 중간막(11A)은, 제1 층이다. 중간막(11A)은, 접합 유리를 얻기 위해 사용된다. 중간막(11A)은, 접합 유리용 중간막이다.
이하, 본 발명에 관한 중간막, 상기 제1 층, 상기 제2 층 및 상기 제3 층, 그리고 중간막에 사용되는 각 성분의 상세를 설명한다.
(수지)
상기 중간막은, 수지(이하, 수지 (0)이라고 기재하는 경우가 있음)를 포함한다. 상기 제1 층은, 수지(이하, 수지 (1)이라고 기재하는 경우가 있음)를 포함한다. 상기 제2 층은, 수지(이하, 수지 (2)라고 기재하는 경우가 있음)를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제3 층은, 수지(이하, 수지 (3)이라고 기재하는 경우가 있음)를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 수지 (1)과 상기 수지 (2)와 상기 수지 (3)은 동일해도 되고, 달라도 된다. 차음성이 한층 더 높아지는 점에서, 상기 수지 (1)은, 상기 수지 (2) 및 상기 수지 (3)과 다른 것이 바람직하다. 상기 수지 (0), 상기 수지 (1), 상기 수지 (2) 및 상기 수지 (3)은 각각 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 수지 (0), 상기 수지 (1), 상기 수지 (2), 상기 수지 (3)으로서는, 경화 수지(경화물), 및 열가소성 수지, 그리고 이들 수지가 변성된 변성 수지 등을 들 수 있다.
상기 경화 수지로서는, 광경화성 화합물 및 습기 경화성 화합물 등을 경화시킨 수지 등을 들 수 있다. 상기 수지는, 광경화성 화합물 또는 습기 경화성 화합물을 경화시킨 경화물이어도 된다. 또한, 상기 광경화성 화합물 또는 습기 경화성 화합물을 경화시킨 경화물이, 열가소성 수지가 되는 경우도 있다.
상기 광경화성 화합물 또는 상기 습기 경화성 화합물은, (메트)아크릴로일기를 갖는 경화성 화합물인 것이 바람직하고, (메트)아크릴 중합체인 것이 보다 바람직하다. 상기 수지는, (메트)아크릴로일기를 갖는 경화성 화합물인 것이 바람직하고, (메트)아크릴 중합체인 것이 보다 바람직하다.
상기 열가소성 수지로서는, 폴리아세트산비닐, 폴리에스테르 수지, 폴리비닐아세탈 수지, 아세트산비닐 수지, 폴리스티렌, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지, 에틸렌-아크릴산 공중합체 수지, 폴리우레탄 수지, 아이오노머 수지, 폴리비닐알코올 수지, 지방족 폴리올레핀 등의 폴리올레핀 수지, 및 ((메트)아크릴 수지(메트)아크릴로일기를 갖는 중합체) 등을 들 수 있다. 또한, 폴리옥시메틸렌(또는 폴리아세탈) 수지는, 폴리비닐아세탈 수지에 포함된다. 상기 수지로서, 이들 이외의 열가소성 수지를 사용해도 된다. 상기 열가소성 수지는, 열가소성 엘라스토머여도 된다.
또한, 열가소성 수지란 가열하면 연화되어 가소성을 나타내고, 예를 들어 실온(25℃)까지 냉각하면 고화되는 수지이다. 열가소성 엘라스토머란, 열가소성 수지 중에서도 특히, 가열하면 연화되어 가소성을 나타내고, 예를 들어 실온(25℃)까지 냉각하면 고화되어 고무 탄성을 나타내는 수지를 의미한다.
상기에 예시한 열가소성 수지는, 수지의 분자 구조나 중합도 등의 조정에 의해 열가소성 엘라스토머가 될 수 있다.
차음성을 한층 더 높이는 관점에서는, 상기 열가소성 수지는, (메트)아크릴로일기를 갖는 중합체인 것이 바람직하고, (메트)아크릴 중합체인 것이 보다 바람직하다.
내관통성을 한층 더 높이는 관점에서는, 상기 열가소성 수지는, 폴리비닐아세탈 수지, 아이오노머 수지 또는 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 수지인 것이 바람직하고, 폴리비닐아세탈 수지인 것이 보다 바람직하다.
<(메트)아크릴 중합체>
상기 (메트)아크릴 중합체는, (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물을 포함하는 중합성 조성물의 중합체인 것이 바람직하다. 상기 중합성 조성물은, 중합 성분을 포함한다. 상기 (메트)아크릴 중합체를 효과적으로 제작하기 위해, 상기 중합성 조성물은, 광반응 개시제를 포함하고 있어도 된다. 상기 중합성 조성물은, 광반응 개시제와 함께, 반응을 촉진하기 위한 보조제를 포함하고 있어도 된다. 상기 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물의 대표예로서는, (메트)아크릴산 에스테르 및 아미드기를 갖는 N 치환 아크릴아미드 등을 들 수 있다. 상기 (메트)아크릴 중합체는, 폴리(메트)아크릴산 에스테르인 것이 바람직하다.
상기 중합 성분은, 환상 에테르 구조를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 지환 구조를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 방향환을 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 극성기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르, 측쇄의 탄소수가 6 이하인 비환식 (메트)아크릴산 에스테르, 또는 아미드기를 갖는 N 치환 아크릴아미드를 포함하는 것이 바람직하다. 이들 바람직한 (메트)아크릴산 에스테르 또는 아미드기를 갖는 N 치환 아크릴아미드의 사용에 의해 본 발명의 효과를 효과적으로 얻을 수 있고, 또한 차음성과 발포 억제 성능의 양쪽을 밸런스 좋게 높일 수 있다.
상기 환상 에테르 구조를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르로서는, 글리시딜(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트글리시딜에테르, 3-히드록시프로필(메트)아크릴레이트글리시딜에테르, 4-히드록시부틸아크릴레이트글리시딜에테르, 5-히드록시펜틸(메트)아크릴레이트글리시딜, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트글리시딜에테르; (3-메틸옥세탄-3-일)메틸(메트)아크릴레이트, (3-프로필옥세탄-3-일)메틸(메트)아크릴레이트, (3-에틸옥세탄-3-일)메틸(메트)아크릴레이트, (3-부틸옥세탄-3-일)메틸(메트)아크릴레이트, (3-에틸옥세탄-3-일)에틸(메트)아크릴레이트, (3-에틸옥세탄-3-일)프로필(메트)아크릴레이트, (3-에틸옥세탄-3-일)부틸(메트)아크릴레이트, (3-에틸옥세탄-3-일)펜틸(메트)아크릴레이트, (3-에틸옥세탄-3-일)헥실(메트)아크릴레이트; 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, (2,2-디메틸-1,3-디옥솔란-4-일)메틸(메트)아크릴레이트, (2-메틸-2-에틸-1,3-디옥솔란-4-일)메틸(메트)아크릴레이트, (2-메틸-2-이소부틸-1,3-디옥솔란-4-일)메틸(메트)아크릴레이트, (2-시클로헥실-1,3-디옥솔란-4-일)메틸(메트)아크릴레이트, 테트라히드로푸르푸릴알코올아크릴산 다량체 에스테르; 테트라히드로-2H-피란-2-일-(메트)아크릴레이트, 2-{1-[(테트라히드로-2H-피란-2-일)옥시]-2-메틸프로필}(메트)아크릴레이트, 환상 트리메틸올프로판포르말아크릴레이트, (메트)아크릴로일모르폴린 등을 들 수 있다. 본 발명의 효과를 효과적으로 얻는 관점에서, 상기 환상 에테르 구조를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르는, 테트라히드로푸르푸릴(메트)아크릴레이트, 또는 환상 트리메틸올프로판포르말아크릴레이트인 것이 바람직하다.
상기 지환 구조를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르로서는, 이소보로닐(메트)아크릴레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 방향환을 갖는 (메트)아크릴산 에스테르로서는, 벤질아크릴레이트, 페녹시폴리에틸렌글리콜아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 극성기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르로서는, 극성기로서, 수산기, 아미드기, 아미노기, 이소시아네이트기, 카르복실기 등을 갖는 (메트)아크릴산 에스테르를 들 수 있다.
수산기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르로서는, 예를 들어 2-히드록시에틸(메트)아크릴레이트, 히드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
이소시아네이트기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르로서는, 트리알릴이소시아누레이트 및 그의 유도체 등을 들 수 있다.
카르복실기를 갖는 (메트)아크릴산 에스테르로서는, 아크릴산, ω-카르복시-폴리카프로락톤모노아크릴레이트, 2-아크릴로일옥시에틸 숙신산 등을 들 수 있다.
상기 (메트)아크릴산 에스테르는, (메트)아크릴로일기를 갖는 다가 카르복실산 에스테르여도 된다. 해당 (메트)아크릴로일기를 갖는 다가 카르복실산 에스테르로서는, 2-아크릴로일옥시에틸숙시네이트 등을 들 수 있다.
상기 측쇄의 탄소수가 6 이하인 비환식 (메트)아크릴산 에스테르로서는, 예를 들어 메틸(메트)아크릴레이트, 에틸(메트)아크릴레이트, 프로필(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트를 들 수 있다.
본 발명의 효과를 효과적으로 얻기 위해, 상기 중합 성분 100중량％ 중, 측쇄의 탄소수가 8 이상인 비환식 (메트)아크릴산 에스테르의 함유량은, 20중량％ 미만인 것이 바람직하다.
상기 아미드기를 갖는 N 치환 아크릴아미드로서는, 예를 들어 N,N-디메틸아미노프로필(메트)아크릴아미드, N,N-디메틸(메트)아크릴아미드, (메트)아크릴로일모르폴린, N-이소프로필(메트)아크릴아미드, N-히드록시에틸(메트)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
본 발명의 효과를 효과적으로 얻는 관점에서는, 상기 중합 성분 100중량％ 중, 상기 아미드기를 갖는 N 치환 아크릴아미드의 함유량은, 35중량％ 미만인 것이 바람직하다. 또한, 상기 중합 성분 100중량％ 중, 상기 아미드기를 갖는 N 치환 아크릴아미드의 함유량이 10중량％ 이상이면 저온(예를 들어 -20℃)에서의 내충격성이 한층 더 높아진다.
상기 (메트)아크릴산 에스테르로서는, 상기한 화합물 이외에, 예를 들어 디에틸렌글리콜모노에틸에테르(메트)아크릴레이트, 3-메톡시부틸(메트)아크릴레이트, 2-아크릴로일옥시에틸-2-히드록시프로필프탈레이트, 2-아크릴로일옥시에틸-2-히드록시프로필프탈레이트, 시클로헥실(메트)아크릴레이트; 에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올디(메트)크릴레이트, 1,9-노난디올디(메트)아크릴레이트, 폴리테트라메틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메트)아크릴레이트, 1,3-부틸렌글리콜디(메트)아크릴레이트, 2,2-비스[4-(아크릴옥시에톡시)페닐]프로판디(메트)아크릴레이트; 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)크릴레이트, 디펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 트리(2-아크릴로일옥시에틸)포스페이트, 테트라메틸올메탄트리(메트)아크릴레이트, 테트라메틸올프로판테트라(메트)아크릴레이트 및 그의 유도체 등을 들 수 있다.
상기 (메트)아크릴산 에스테르 및 아미드기를 갖는 N 치환 아크릴아미드는 각각 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다. 상기 (메트)아크릴 중합체는, 상기한 (메트)아크릴산 에스테르의 단독 중합체여도 되고, 상기한 (메트)아크릴산 에스테르를 포함하는 중합 성분의 공중합체여도 된다.
상기 광반응 개시제로서는, 구체적으로는 2-메틸-1-(4-메틸티오페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부타논-1,2-(디메틸아미노)-2-[(4-메틸페닐)메틸]-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부타논, 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐-포스핀옥시드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥시드, 비스(η5-2,4-시클로펜타디엔-1-일)-비스(2,6-디플루오로-3-(1H-피롤-1-일)-페닐)티타늄, 2-메틸-1-(4-메틸티오페닐)-2-모르폴리노프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)-부타논-1,2-(디메틸아미노)-2-[(4-메틸페닐)메틸]-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부타논, 디에톡시아세토페논, 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 벤질디메틸케탈, 4-(2-히드록시에톡시)페닐-(2-히드록시-2-프로필)케톤, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 2-메틸-2-모르폴리노(4-티오메틸페닐)프로판-1-온, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-모르폴리노페닐)부타논, 2-히드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로파논올리고머, 벤조인, 벤조인메틸에테르, 벤조인에틸에테르, 벤조인이소프로필에테르, 벤조인이소부틸에테르, 벤조페논, o-벤조일벤조산메틸, 4-페닐벤조페논, 4-벤조일-4'-메틸-디페닐술파이드, 3,3',4,4'-테트라(t-부틸퍼옥시카르보닐)벤조페논, 2,4,6-트리메틸벤조페논, 4-벤조일-N,N-디메틸-N-[2-(1-옥소-2-프로페닐옥시)에틸]벤젠메탄아미늄브로마이드, (4-벤조일벤질)트리메틸암모늄클로라이드, 2-이소프로필티오크산톤, 4-이소프로필티오크산톤, 2,4-디에틸티오크산톤, 2,4-디클로로티오크산톤, 1-클로로-4-프로폭시티오크산톤, 2-(3-디메틸아미노-2-히드록시)-3,4-디메틸-9H-티오크산톤-9-온메소클로라이드, 2,4,6-트리메틸벤조일-디페닐포스핀옥시드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸-펜틸포스핀옥시드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)-페닐포스핀옥시드, 트리페닐메틸륨테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트 등을 들 수 있다. 상기 광반응 개시제는, 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 광반응 개시제는, 벤질디메틸케탈, 1-히드록시시클로헥실페닐케톤, 또는 비스(2,4,6-트리메틸벤조일)페닐포스핀옥시드인 것이 바람직하다.
상기 중합성 조성물 100중량％ 중, 상기 광반응 개시제의 함유량은, 바람직하게는 0.01중량％ 이상, 보다 바람직하게는 0.1중량％ 이상, 바람직하게는 10중량％ 이하, 보다 바람직하게는 5중량％ 이하이다. 상기 광반응 개시제의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 광반응성 및 보존 안정성이 한층 더 높아진다.
상기 중합성 조성물이 광경화성 화합물을 포함하는 경우에, 해당 광경화성 화합물을 중합시키기 위해, 자외선 조사 장치 등의 광경화성 장치를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 자외선 조사 장치로서는, 박스 타입의 장치, 및 벨트 컨베이어 타입의 장치 등을 들 수 있다. 또한, 상기 자외선 조사 장치에 설치되는 자외선 램프로서는, 초고압 수은 램프, 고압 수은 램프, 저압 수은 램프, 케미컬 램프, 메탈 할라이드 램프, 엑시머 램프, UV-LED 등을 들 수 있다. 상기 자외선 램프는, 케미컬 램프, 또는 UV-LED가 바람직하다.
상기 광경화성 화합물에 자외선을 조사하는 경우에는, 자외선 조사량(적산 조사량)은, 바람직하게는 500mJ 이상, 보다 바람직하게는 1000mJ 이상, 더욱 바람직하게는 1500mJ 이상, 특히 바람직하게는 2000mJ 이상이다. 상기 자외선 조사량(적산 조사량)은, 바람직하게는 20000mJ 이하, 보다 바람직하게는 10000mJ 이하, 더욱 바람직하게는 8000mJ 이하이다. 상기 자외선 조사량(적산 조사량)이 상기 하한 이상이면 미반응 모노머를 저감시킬 수 있다. 상기 자외선 조사량(적산 조사량)이 상기 상한 이하이면 수지의 보존 안정성이 높아진다. 또한, 상기 자외선 조사의 조사 강도는, 바람직하게는 0.1mW 이상, 보다 바람직하게는 0.5mW 이상, 더욱 바람직하게는 1mW 이상, 특히 바람직하게는 2mW 이상이다.
<폴리아세트산비닐>
본 발명의 효과가 우수하다는 점에서, 상기 폴리아세트산비닐은, 아세트산비닐과, 상기 관능기를 갖는 모노머를 포함하는 중합성 조성물의 중합체인 것이 바람직하다.
상기 관능기를 갖는 모노머로서는, 3-메틸-3-부텐-1-올, 에틸렌글리콜모노비닐에테르 및 이소프로필아크릴아미드 등을 들 수 있다.
차음성을 효과적으로 높이는 관점에서는, 폴리아세트산비닐의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 25만 이상, 보다 바람직하게는 30만 이상, 더욱 바람직하게는 40만 이상, 특히 바람직하게는 50만 이상이다. 층간 접착력을 양호하게 하는 관점에서는, 폴리아세트산비닐의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 120만 이하, 보다 바람직하게는 90만 이하이다.
상기 중량 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정된 폴리스티렌 환산으로의 중량 평균 분자량을 나타낸다.
상기 중합성 조성물을 중합시켜 상기 폴리아세트산비닐을 합성하는 방법은 특별히 한정되지 않는다. 이 합성 방법으로서는, 용액 중합법, 현탁 중합법, 및 UV 중합법 등을 들 수 있다.
중간막의 투명성을 높이고, 또한 투명성이 높아진 중간막에 있어서, 차음성 및 층간 접착력을 효과적으로 높이는 관점에서는, 상기 폴리아세트산비닐의 합성 방법은, 용액 중합법인 것이 바람직하다.
<폴리에스테르 수지>
상기 폴리에스테르 수지로서는, 폴리에틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌나프탈레이트 등을 들 수 있다.
<폴리비닐아세탈 수지>
상기 폴리비닐아세탈 수지는, 예를 들어 폴리비닐알코올(PVA)을 알데히드에 의해 아세탈화함으로써 제조할 수 있다. 상기 폴리비닐아세탈 수지는, 폴리비닐알코올의 아세탈화물인 것이 바람직하다. 상기 폴리비닐알코올은, 예를 들어 폴리아세트산비닐을 비누화함으로써 얻어진다. 상기 폴리비닐알코올의 비누화도는, 일반적으로 70몰％ 내지 99.9몰％의 범위 내이다.
상기 폴리비닐알코올(PVA)의 평균 중합도는, 바람직하게는 200 이상, 보다 바람직하게는 500 이상, 한층 더 바람직하게는 1500 이상, 더욱 바람직하게는 1600 이상, 바람직하게는 5000 이하, 보다 바람직하게는 4000 이하, 더욱 바람직하게는 3500 이하, 특히 바람직하게는 3000 이하이다. 상기 평균 중합도가 상기 하한 이상이면, 접합 유리의 내관통성이 한층 더 높아진다. 상기 평균 중합도가 상기 상한 이하이면, 중간막의 성형이 용이해진다.
상기 폴리비닐알코올의 평균 중합도는, JIS K6726 「폴리비닐알코올 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 구해진다.
상기 폴리비닐아세탈 수지에 포함되는 아세탈기의 탄소수는 특별히 한정되지 않는다. 상기 폴리비닐아세탈 수지를 제조할 때에 사용하는 알데히드는 특별히 한정되지 않는다. 상기 폴리비닐아세탈 수지에 있어서의 아세탈기의 탄소수는 3 내지 5인 것이 바람직하고, 3 또는 4인 것이 보다 바람직하다. 상기 폴리비닐아세탈 수지에 있어서의 아세탈기의 탄소수가 3 이상이면, 중간막의 유리 전이 온도가 충분히 낮아진다.
상기 알데히드는 특별히 한정되지 않는다. 일반적으로는, 탄소수가 1 내지 10인 알데히드가 적합하게 사용된다. 상기 탄소수가 1 내지 10인 알데히드로서는, 예를 들어 포름알데히드, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-발레르알데히드, 2-에틸부틸알데히드, n-헥실알데히드, n-옥틸알데히드, n-노닐알데히드, n-데실알데히드 및 벤즈알데히드 등을 들 수 있다. 프로피온알데히드, n-부틸알데히드, 이소부틸알데히드, n-헥실알데히드 또는 n-발레르알데히드가 바람직하고, 프로피온알데히드, n-부틸알데히드 또는 이소부틸알데히드가 보다 바람직하고, n-부틸알데히드가 더욱 바람직하다. 상기 알데히드는, 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 수산기의 함유율(수산기량)은, 바람직하게는 15몰％ 이상, 보다 바람직하게는 18몰％ 이상, 바람직하게는 40몰％ 이하, 보다 바람직하게는 35몰％ 이하이다. 상기 수산기의 함유율이 상기 하한 이상이면, 중간막의 접착력이 한층 더 높아진다. 또한, 상기 수산기의 함유율이 상기 상한 이하이면, 중간막의 유연성이 높아져, 중간막의 취급이 용이해진다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 수산기의 함유율은, 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기양을, 주쇄의 전체 에틸렌기양으로 제산하여 구한 몰 분율을 백분율로 나타낸 값이다. 상기 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기양은, 예를 들어 JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거하여 측정할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 아세틸화도는, 바람직하게는 0.01몰％ 이상, 보다 바람직하게는 0.5몰％ 이상, 바람직하게는 10몰％ 이하, 보다 바람직하게는 2몰％ 이하이다. 상기 아세틸화도가 상기 하한 이상이면, 폴리비닐아세탈 수지와 가소제의 상용성이 높아진다. 상기 아세틸화도가 상기 상한 이하이면, 중간막 및 접합 유리의 내습성이 높아진다.
상기 아세틸화도는, 아세틸기가 결합되어 있는 에틸렌기양을, 주쇄의 전체 에틸렌기양으로 제산하여 구한 몰 분율을 백분율로 나타낸 값이다. 상기 아세틸기가 결합되어 있는 에틸렌기양은, 예를 들어 JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거하여 측정할 수 있다.
상기 폴리비닐아세탈 수지의 아세탈화도(폴리비닐부티랄 수지의 경우에는 부티랄화도)는, 바람직하게는 55몰％ 이상, 보다 바람직하게는 60몰％ 이상, 바람직하게는 75몰％ 이하, 보다 바람직하게는 71몰％ 이하이다. 상기 아세탈화도가 상기 하한 이상이면, 폴리비닐아세탈 수지와 가소제의 상용성이 높아진다. 상기 아세탈화도가 상기 상한 이하이면, 폴리비닐아세탈 수지를 제조하기 위해 필요한 반응 시간이 짧아진다.
상기 아세탈화도는, 이하와 같이 하여 구한다. 우선, 주쇄의 전체 에틸렌기양으로부터, 수산기가 결합되어 있는 에틸렌기양과, 아세틸기가 결합되어 있는 에틸렌기양을 뺀 값을 구한다. 얻어진 값을, 주쇄의 전체 에틸렌기양으로 제산하여 몰 분율을 구한다. 이 몰 분율을 백분율로 나타낸 값이 아세탈화도이다.
또한, 상기 수산기의 함유율(수산기량), 아세탈화도(부티랄화도) 및 아세틸화도는, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 측정된 결과로부터 산출하는 것이 바람직하다. 단, ASTM D1396-92에 의한 측정을 사용해도 된다. 폴리비닐아세탈 수지가 폴리비닐부티랄 수지인 경우는, 상기 수산기의 함유율(수산기량), 상기 아세탈화도(부티랄화도) 및 상기 아세틸화도는, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 측정된 결과로부터 산출될 수 있다.
본 발명의 효과를 한층 더 높이는 관점에서는, 상기 수지 (1)은, 상기 (메트)아크릴 중합체 또는 상기 폴리비닐아세탈 수지인 것이 바람직하고, 상기 (메트)아크릴 중합체인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 효과를 한층 더 높이는 관점, 그리고 접합 유리의 투명성 및 차음성을 한층 더 높이는 관점에서는, 상기 수지 (2) 및 상기 수지 (3)은 각각 상기 열가소성 수지를 포함하는 것이 바람직하고, 상기 열가소성 수지인 것이 보다 바람직하다.
본 발명의 효과를 보다 한층 더 높이는 관점, 그리고 접합 유리의 투명성 및 차음성을 한층 더 높이는 관점에서는, 상기 수지 (2)는, 상기 폴리비닐아세탈 수지인 것이 바람직하고, 상기 수지 (3)은, 상기 폴리비닐아세탈 수지인 것이 바람직하다.
중간막의 제조 효율을 한층 더 높이는 관점에서는, 상기 수지 (2)와 상기 수지 (3)은 동일한 수지인 것이 바람직하다.
상기 수지 (1)의 중량 평균 분자량의 수 평균 분자량에 대한 분자량 분포비(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)는, 바람직하게는 8 이하, 보다 바람직하게는 6 이하, 더욱 바람직하게는 5 이하, 특히 바람직하게는 4 이하이다. 상기 분자량 분포비(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)가 상기 상한 이하이면, 용융 성형 시에 용융 점도가 안정되기 때문에 막 두께나 면 거칠기가 양호해지므로 접합 유리에 있어서의 광학 왜곡의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있으며, 또한 접합 유리의 댐핑 성능을 한층 더 높일 수 있다. 또한, 수지 (1)의 분자량 분포비(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)를 상기 상한 이하로 제어하는 방법으로서는, 이하의 방법을 들 수 있다. 해당 수지가 (메트)아크릴 중합체인 경우에, 예를 들어 상기 중합성 조성물을 특정한 파장에서 양호하게 중합시키는 방법, 상기 중합성 조성물 중에 특정한 파장을 흡수하는 광흡수제를 포함시켜 중합시키는 방법, 1㎜ 이하의 두께로 중합시키는 방법, 소다 유리 등의 특정한 파장을 커트하는 기능을 갖는 부재를 사용하여 중합시키는 방법.
상기 수지 (1)이 상기 (메트)아크릴 중합체인 경우에, 해당 (메트)아크릴 중합체의 중량 평균 분자량은, 바람직하게는 50만 이상, 보다 바람직하게는 70만 이상, 더욱 바람직하게는 85만 이상, 바람직하게는 190만 이하, 보다 바람직하게는 140만 이하, 더욱 바람직하게는 110만 이하이다. 상기 (메트)아크릴 중합체의 중량 평균 분자량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 본 발명의 효과를 한층 더 효과적으로 얻을 수 있고, 또한 본 발명에 관한 중간막을 사용하여 얻어진 접합 유리에 있어서의 발포의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다.
또한, 상기 중량 평균 분자량 및 상기 수 평균 분자량은, 겔 투과 크로마토그래피(GPC) 측정에 의한 표준 시료 환산으로의 중량 평균 분자량 및 수 평균 분자량을 나타낸다. 상기 표준 시료로서는, 예를 들어 폴리스티렌, 폴리메타크릴산메틸, 및 폴리에틸렌글리콜 등을 들 수 있다. 예를 들어, 폴리스티렌 환산으로의 중량 평균 분자량 및 수 평균 분자량을 측정하기 위해, 분자량 기지의 폴리스티렌 표준 시료의 GPC 측정을 행한다.
상기 표준 시료로서 폴리스티렌 표준 시료를 사용하는 경우에, 상기 폴리스티렌 표준 시료(쇼와 덴코사 제조 「Shodex Standard SM-105」)로서, 이하의 중량 평균 분자량의 9시료를 사용한다. 각 시료의 표준 샘플 No.(중량 평균 분자량): S-1.3(1270), S-3.2(3180), S-6.9(6,940), S-22(21,800), S-53(52,500), S-333(333,000), S-609(609,000), S-1345(1,350,000), S-2704(2,700,000).
각각의 표준 시료 피크의 피크 톱이 나타내는 용출 시간에 대해 분자량을 플롯하여 얻어지는 근사 직선을 검량선으로서 사용한다. 상기 수지를 테트라히드로푸란(THF)에 용해시켜 0.2중량％의 용액을 조제하고, 용출액으로서 테트라히드로푸란(THF)을 사용하여 해당 용액을 GPC 장치에 의해 분석하여, 중량 평균 분자량 및 수 평균 분자량을 측정해도 된다. 상기 경화물을 테트라히드로푸란(THF)에 용해시켜 0.2중량％의 용액을 조제하고, 용출액으로서 테트라히드로푸란(THF)을 사용하여 해당 용액을 GPC 장치에 의해 분석하여, 중량 평균 분자량 및 수 평균 분자량을 측정해도 된다. 상기 중간막의 제1 층(해당 중간막이 다층 중간막인 경우에는, 제1 층을 박리하여 얻어진 제1 층)을 테트라히드로푸란(THF)에 용해시켜 0.2중량％의 용액을 조제하고, 용출액으로서 테트라히드로푸란(THF)을 사용하여 해당 용액을 GPC 장치에 의해 분석하여, 중량 평균 분자량 및 수 평균 분자량을 측정해도 된다. 상기 수지, 상기 경화물 또는 상기 제1 층이 아미드기를 갖는 화합물을 포함하는 경우에는, 테트라히드로푸란(THF) 대신에 디메틸포름아미드 또는 N-메틸피롤리돈에 용해시켜 0.2중량％의 용액을 조제해도 된다. 또한 이 경우에, 용출액으로서, 10mM의 브롬화리튬을 포함하는 디메틸포름아미드 또는 10mM의 브롬화리튬을 포함하는 N-메틸피롤리돈을 사용해도 된다. 또한, 상기 중간막을 사용하는 경우에는, 항온 항습실(습도 30％(±3％), 온도 23℃)에 중간막을 1개월 방치하고 나서 상기 용액을 조제하는 것이 바람직하다. GPC 장치로서, 이하의 GPC 장치를 사용하여 상기 중량 평균 분자량 및 상기 수 평균 분자량을 분석할 수 있다.
GPC 장치(Waters사 제조, RI: 2414, 오토샘플러 얼라이언스: e2695, 가드 칼럼: KF-G, 칼럼: Shodex KF806L의 2본 직렬).
상기 수지 (1)의 유리 전이 온도는, 바람직하게는 40℃ 이상, 보다 바람직하게는 45℃ 이상, 더욱 바람직하게는 50℃ 이상, 특히 바람직하게는 55℃ 이상, 바람직하게는 100℃ 이하, 보다 바람직하게는 90℃ 이하, 더욱 바람직하게는 80℃ 이하이다. 상기 수지 (1)의 유리 전이 온도가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 접합 유리의 광학 왜곡의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 제1 층 100중량％ 중, 상기 수지 (1)의 함유량은, 바람직하게는 10중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30중량％ 이상, 한층 더 바람직하게는 50중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 60중량％ 이상, 특히 바람직하게는 65중량％ 이상이다.
상기 제2 층에 포함되는 수지 100중량％ 중(수지 (2) 100중량％ 중), 상기 열가소성 수지의 함유량은, 바람직하게는 10중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30중량％ 이상, 한층 더 바람직하게는 50중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 70중량％ 이상, 특히 바람직하게는 80중량％ 이상, 가장 바람직하게는 90중량％ 이상이다. 상기 수지 (2)의 주성분(50중량％ 이상)은, 상기 열가소성 수지인 것이 바람직하다.
상기 제2 층에 포함되는 열가소성 수지 100중량％ 중, 상기 폴리비닐아세탈 수지의 함유량은, 바람직하게는 10중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30중량％ 이상, 한층 더 바람직하게는 50중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 70중량％ 이상, 특히 바람직하게는 80중량％ 이상, 가장 바람직하게는 90중량％ 이상이다. 상기 제2 층의 열가소성 수지의 주성분(50중량％ 이상)은 폴리비닐아세탈 수지인 것이 바람직하다.
상기 제3 층에 포함되는 수지 100중량％ 중(수지 (3) 100중량％ 중), 상기 열가소성 수지의 함유량은, 바람직하게는 10중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30중량％ 이상, 한층 더 바람직하게는 50중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 70중량％ 이상, 특히 바람직하게는 80중량％ 이상, 가장 바람직하게는 90중량％ 이상이다. 상기 수지 (3)의 주성분(50중량％ 이상)은, 상기 열가소성 수지인 것이 바람직하다.
상기 제3 층에 포함되는 열가소성 수지 100중량％ 중, 상기 폴리비닐아세탈 수지의 함유량은, 바람직하게는 10중량％ 이상, 보다 바람직하게는 30중량％ 이상, 한층 더 바람직하게는 50중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 70중량％ 이상, 특히 바람직하게는 80중량％ 이상, 가장 바람직하게는 90중량％ 이상이다. 상기 제3 층의 열가소성 수지의 주성분(50중량％ 이상)은, 폴리비닐아세탈 수지인 것이 바람직하다.
(가소제)
상기 중간막은, 가소제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제1 층(단층의 중간막을 포함함)은 가소제(이하, 가소제 (1)이라고 기재하는 경우가 있음)를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제2 층은, 가소제(이하, 가소제 (2)라고 기재하는 경우가 있음)를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 제3 층은, 가소제(이하, 가소제 (3)이라고 기재하는 경우가 있음)를 포함하는 것이 바람직하다. 가소제의 사용에 의해, 또한 폴리비닐아세탈 수지와 가소제의 병용에 의해, 내충격성 및 내관통성이 한층 더 우수하고, 폴리비닐아세탈 수지와 가소제를 포함하는 층의 접합 유리 부재 또는 다른 층에 대한 접착력이 적절하게 높아진다. 상기 가소제는 특별히 한정되지 않는다. 상기 가소제 (1)과 상기 가소제 (2)와 상기 가소제 (3)은 동일해도 되고, 달라도 된다. 상기 가소제 (1), 상기 가소제 (2) 및 상기 가소제 (3)은 각각 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 가소제로서는, 일염기성 유기산 에스테르 및 다염기성 유기산 에스테르 등의 유기 에스테르 가소제, 그리고 유기 인산 가소제 및 유기 아인산 가소제 등의 유기 인산 가소제 등을 들 수 있다. 상기 가소제는 유기 에스테르 가소제인 것이 바람직하다. 상기 가소제는 액상 가소제인 것이 바람직하다.
상기 일염기성 유기산 에스테르로서는, 글리콜과 일염기성 유기산의 반응에 의해 얻어진 글리콜에스테르 등을 들 수 있다. 상기 글리콜로서는, 트리에틸렌글리콜, 테트라에틸렌글리콜 및 트리프로필렌글리콜 등을 들 수 있다. 상기 일염기성 유기산으로서는, 부티르산, 이소부티르산, 카프로산, 2-에틸부티르산, 헵틸산, n-옥틸산, 2-에틸헥실산, n-노닐산 및 데실산 등을 들 수 있다.
상기 다염기성 유기산 에스테르로서는, 다염기성 유기산과, 탄소수 4 내지 8의 직쇄 또는 분지 구조를 갖는 알코올의 에스테르 화합물 등을 들 수 있다. 상기 다염기성 유기산으로서는, 아디프산, 세바스산 및 아젤라산 등을 들 수 있다.
상기 유기 에스테르 가소제로서는, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸프로파노에이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 트리에틸렌글리콜디카프릴레이트, 트리에틸렌글리콜디-n-옥타노에이트, 트리에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-n-헵타노에이트, 디부틸세바케이트, 디옥틸아젤레이트, 디부틸카르비톨아디페이트, 에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,3-프로필렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 1,4-부틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트, 디프로필렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸펜타노에이트, 테트라에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트, 디에틸렌글리콜디카프릴레이트, 아디프산디헥실, 아디프산디옥틸, 아디프산헥실시클로헥실, 아디프산헵틸과 아디프산노닐의 혼합물, 아디프산디이소노닐, 아디프산디이소데실, 아디프산헵틸노닐, 세바스산디부틸, 유변성 세바스산알키드 및 인산 에스테르와 아디프산 에스테르의 혼합물 등을 들 수 있다. 이들 이외의 유기 에스테르 가소제를 사용해도 된다. 상술한 아디프산 에스테르 이외의 다른 아디프산 에스테르를 사용해도 된다.
상기 유기 인산 가소제로서는, 트리부톡시에틸포스페이트, 이소데실페닐포스페이트 및 트리이소프로필포스페이트 등을 들 수 있다.
상기 가소제는, 하기 식 (1)로 표시되는 디에스테르 가소제인 것이 바람직하다.
Figure pct00001
상기 식 (1) 중, R1 및 R2는 각각 탄소수 2 내지 10의 유기기를 나타내고, R3은 에틸렌기, 이소프로필렌기 또는 n-프로필렌기를 나타내고, p는 3 내지 10의 정수를 나타낸다. 상기 식 (1) 중의 R1 및 R2는 각각 탄소수 5 내지 10의 유기기인 것이 바람직하고, 탄소수 6 내지 10의 유기기인 것이 보다 바람직하다.
상기 가소제는, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트(3GO), 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트(3GH) 또는 트리에틸렌글리콜디-2-에틸프로파노에이트를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 가소제는, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트 또는 트리에틸렌글리콜디-2-에틸부티레이트를 포함하는 것이 보다 바람직하고, 트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트를 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
상기 제1 층에 있어서, 상기 수지 (1) 100중량부에 대한 상기 가소제 (1)의 함유량을, 함유량 (1)이라고 한다. 상기 함유량 (1)은, 바람직하게는 10중량부 이상, 보다 바람직하게는 20중량부 이상, 더욱 바람직하게는 30중량부 이상, 특히 바람직하게는 35중량부 이상, 바람직하게는 100중량부 이하, 보다 바람직하게는 80중량부 이하, 더욱 바람직하게는 70중량부 이하, 특히 바람직하게는 65중량부 이하이다. 상기 함유량 (1)이 상기 하한 이상이면, 중간막의 층간 박리를 한층 더 효과적으로 억제할 수 있고, 또한 접합 유리의 차음성을 한층 더 높일 수 있다. 상기 함유량 (1)이 상기 상한 이하이면, 접합 유리의 내관통성이 한층 더 높아진다.
상기 제2 층에 있어서, 상기 수지 (2) 100중량부에 대한 상기 가소제 (2)의 함유량을, 함유량 (2)라고 한다. 상기 함유량 (2)는, 바람직하게는 20중량부 이상, 보다 바람직하게는 25중량부 이상, 더욱 바람직하게는 30중량부 이상, 바람직하게는 45중량부 이하, 보다 바람직하게는 40중량부 이하, 더욱 바람직하게는 37중량부 이하이다. 상기 함유량 (2)가 상기 하한 이상이면, 중간막의 층간 박리를 한층 더 효과적으로 억제할 수 있고, 또한 접합 유리의 차음성을 한층 더 높일 수 있다. 상기 함유량 (2)가 상기 상한 이하이면, 접합 유리의 내관통성이 한층 더 높아진다. 상기 함유량 (2)가 상기 상한 이하이면, 굴곡 강성이 한층 더 높아진다.
상기 제3 층에 있어서, 상기 수지 (3) 100중량부에 대한 상기 가소제 (3)의 함유량을, 함유량 (3)이라고 한다. 상기 함유량 (3)은, 바람직하게는 20중량부 이상, 보다 바람직하게는 25중량부 이상, 더욱 바람직하게는 30중량부 이상, 바람직하게는 45중량부 이하, 보다 바람직하게는 40중량부 이하, 더욱 바람직하게는 37중량부 이하이다. 상기 함유량 (3)이 상기 하한 이상이면 중간막의 층간 박리를 한층 더 효과적으로 억제할 수 있고, 또한 접합 유리의 차음성을 한층 더 높일 수 있다. 상기 함유량 (3)이 상기 상한 이하이면, 접합 유리의 내관통성이 한층 더 높아진다. 상기 함유량 (3)이 상기 상한 이하이면, 굴곡 강성이 한층 더 높아진다.
상기 함유량 (1)과 상기 함유량 (2)는 동일해도 되고, 달라도 된다. 상기 함유량 (1)과 상기 함유량 (3)은 동일해도 되고, 달라도 된다. 접합 유리의 차음성을 높이는 관점에서는, 상기 함유량 (1)과 상기 함유량 (2)는 동일하거나, 또는 상기 함유량 (1)은 상기 함유량 (2)보다 많은 것이 바람직하고, 상기 함유량 (1)은 상기 함유량 (2)보다 많은 것이 보다 바람직하다. 접합 유리의 차음성을 높이는 관점에서는, 상기 함유량 (1)과 상기 함유량 (3)은 동일하거나, 또는 상기 함유량 (1)은 상기 함유량 (3)보다 많은 것이 바람직하고, 상기 함유량 (1)은 상기 함유량 (3)보다 많은 것이 보다 바람직하다.
접합 유리의 차음성을 한층 더 높이는 관점에서는, 상기 함유량 (2)와 상기 함유량 (1)의 차의 절댓값, 그리고 상기 함유량 (3)과 상기 함유량 (1)의 차의 절댓값은 각각 바람직하게는 5중량부 이상, 보다 바람직하게는 10중량부 이상, 더욱 바람직하게는 15중량부 이상이다. 상기 함유량 (2)와 상기 함유량 (1)의 차의 절댓값, 그리고 상기 함유량 (3)과 상기 함유량 (1)의 차의 절댓값은 각각 바람직하게는 80중량부 이하, 보다 바람직하게는 75중량부 이하, 더욱 바람직하게는 70중량부 이하이다.
(차열성 물질)
상기 중간막은, 차열성 물질을 포함하고 있어도 된다. 상기 제1 층은, 차열성 물질을 포함하고 있어도 된다. 상기 제2 층은, 차열성 물질을 포함하고 있어도 된다. 상기 제3 층은, 차열성 물질을 포함하고 있어도 된다. 상기 차열성 물질은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 차열성 물질은, 프탈로시아닌 화합물, 나프탈로시아닌 화합물 및 안트라시아닌 화합물 중 적어도 1종의 성분 X를 포함하거나, 또는 차열 입자를 포함하고 있어도 된다. 이 경우에, 상기 차열성 물질은, 상기 성분 X와 상기 차열 입자의 양쪽을 포함하고 있어도 된다.
상기 성분 X는 특별히 한정되지 않는다. 성분 X로서, 종래 공지의 프탈로시아닌 화합물, 나프탈로시아닌 화합물 및 안트라시아닌 화합물을 사용할 수 있다.
상기 성분 X로서는, 프탈로시아닌, 프탈로시아닌의 유도체, 나프탈로시아닌, 나프탈로시아닌의 유도체, 안트라시아닌 및 안트라시아닌의 유도체 등을 들 수 있다. 상기 프탈로시아닌 화합물 및 상기 프탈로시아닌의 유도체는 각각 프탈로시아닌 골격을 갖는 것이 바람직하다. 상기 나프탈로시아닌 화합물 및 상기 나프탈로시아닌의 유도체는 각각 나프탈로시아닌 골격을 갖는 것이 바람직하다. 상기 안트라시아닌 화합물 및 상기 안트라시아닌의 유도체는 각각 안트라시아닌 골격을 갖는 것이 바람직하다.
상기 성분 X는, 바나듐 원자 또는 구리 원자를 함유하고 있어도 된다. 상기 성분 X는, 바나듐 원자를 함유하고 있어도 되고, 구리 원자를 함유하고 있어도 된다. 상기 성분 X는, 바나듐 원자 또는 구리 원자를 함유하는 프탈로시아닌 및 바나듐 원자 또는 구리 원자를 함유하는 프탈로시아닌의 유도체 중 적어도 1종이어도 된다.
상기 중간막은, 차열 입자를 포함하고 있어도 된다. 상기 제1 층은, 차열 입자를 포함하고 있어도 된다. 상기 제2 층은, 차열 입자를 포함하고 있어도 된다. 상기 제3 층은, 상기 차열 입자를 포함하고 있어도 된다. 상기 차열 입자는 차열성 물질이다. 차열 입자의 사용에 의해 적외선(열선)을 효과적으로 차단할 수 있다. 상기 차열 입자는, 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 차열 입자로서, 금속 산화물 입자를 사용할 수 있다. 상기 차열 입자로서, 금속의 산화물에 의해 형성된 입자(금속 산화물 입자)를 사용할 수 있다.
가시광보다 긴 파장 780㎚ 이상의 적외선은, 자외선과 비교하여 에너지양이 작다. 그러나 적외선은 열적 작용이 커, 적외선이 물질에 흡수되면 열로서 방출된다. 이 때문에, 적외선은 일반적으로 열선이라 불리고 있다. 상기 차열 입자의 사용에 의해 적외선(열선)을 효과적으로 차단할 수 있다. 또한, 차열 입자란, 적외선을 흡수 가능한 입자를 의미한다.
상기 차열 입자의 구체예로서는, 알루미늄 도프 산화 주석 입자, 인듐 도프 산화 주석 입자, 안티몬 도프 산화 주석 입자(ATO 입자), 갈륨 도프 산화 아연 입자(GZO 입자), 인듐 도프 산화 아연 입자(IZO 입자), 알루미늄 도프 산화 아연 입자(AZO 입자), 니오븀 도프 산화 티타늄 입자, 나트륨 도프 산화 텅스텐 입자, 세슘 도프 산화 텅스텐 입자, 탈륨 도프 산화 텅스텐 입자, 루비듐 도프 산화 텅스텐 입자, 주석 도프 산화 인듐 입자(ITO 입자), 주석 도프 산화 아연 입자, 규소 도프 산화 아연 입자 등의 금속 산화물 입자나, 육붕화란탄(LaB6) 입자 등을 들 수 있다. 이들 이외의 차열 입자를 사용해도 된다.
(금속염)
상기 중간막은, 알칼리 금속염 및 알칼리 토류 금속염 중 적어도 1종의 금속염(이하, 금속염 M이라고 기재하는 경우가 있음)을 포함하고 있어도 된다. 또한, 알칼리 토류 금속이란, Be, Mg, Ca, Sr, Ba 및 Ra의 6종의 금속을 의미한다. 상기 제1 층은, 상기 금속염 M을 포함하고 있어도 된다. 상기 제2 층은, 상기 금속염 M을 포함하고 있어도 된다. 상기 제3 층은, 상기 금속염 M을 포함하고 있어도 된다. 상기 금속염 M의 사용에 의해, 중간막과 유리판 등의 접합 유리 부재의 접착성 또는 중간막에 있어서의 각 층간의 접착성을 제어하는 것이 용이해진다. 상기 금속염 M은, 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 금속염 M은, Li, Na, K, Rb, Cs, Mg, Ca, Sr 및 Ba로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종의 금속을 포함하고 있어도 된다.
또한, 상기 금속염 M으로서, 탄소수 2 내지 16의 유기산의 알칼리 금속염 및 탄소수 2 내지 16의 유기산의 알칼리 토류 금속염을 사용할 수 있다. 상기 금속염 M은, 탄소수 2 내지 16의 카르복실산마그네슘염, 또는 탄소수 2 내지 16의 카르복실산칼륨염을 포함하고 있어도 된다.
상기 탄소수 2 내지 16의 카르복실산마그네슘염 및 상기 탄소수 2 내지 16의 카르복실산칼륨염으로서는, 아세트산마그네슘, 아세트산칼륨, 프로피온산마그네슘, 프로피온산칼륨, 2-에틸부티르산마그네슘, 2-에틸부탄산칼륨, 2-에틸헥산산마그네슘 및 2-에틸헥산산칼륨 등을 들 수 있다.
(자외선 차폐제)
상기 중간막은, 자외선 차폐제를 포함하고 있어도 된다. 상기 제1 층은, 자외선 차폐제를 포함하고 있어도 된다. 상기 제2 층은, 자외선 차폐제를 포함하고 있어도 된다. 상기 제3 층은, 자외선 차폐제를 포함하고 있어도 된다. 자외선 차폐제의 사용에 의해, 중간막 및 접합 유리가 장기간 사용되어도 가시광선 투과율이 한층 더 저하되기 어려워진다. 상기 자외선 차폐제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 자외선 차폐제에는, 자외선 흡수제가 포함된다. 상기 자외선 차폐제는 자외선 흡수제인 것이 바람직하다.
상기 (메트)아크릴로일기를 갖는 화합물을 포함하는 중합성 조성물이 광경화성 화합물을 포함하는 경우에, 해당 광경화성 화합물을 중합시킬 때에 자외선 흡수제를 광개시제보다 적은 양(중합을 저해하지 않는 양)으로 함유시켜 중합시켜도 되고, 해당 광경화성 화합물을 광개시제로 중합시킨 후에 다른 공정에서 자외선 흡수제를 함유시켜도 된다.
상기 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 금속 원자를 포함하는 자외선 차폐제, 금속 산화물을 포함하는 자외선 차폐제, 벤조트리아졸 구조를 갖는 자외선 차폐제(벤조트리아졸 화합물), 벤조페논 구조를 갖는 자외선 차폐제(벤조페논 화합물), 트리아진 구조를 갖는 자외선 차폐제(트리아진 화합물), 말론산 에스테르 구조를 갖는 자외선 차폐제(말론산 에스테르 화합물), 옥살산 아닐리드 구조를 갖는 자외선 차폐제(옥살산 아닐리드 화합물) 및 벤조에이트 구조를 갖는 자외선 차폐제(벤조에이트 화합물) 등을 들 수 있다.
상기 금속 원자를 포함하는 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 백금 입자, 백금 입자의 표면을 실리카로 피복한 입자, 팔라듐 입자 및 팔라듐 입자의 표면을 실리카로 피복한 입자 등을 들 수 있다. 자외선 차폐제는, 차열 입자가 아닌 것이 바람직하다.
상기 금속 산화물을 포함하는 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 산화 아연, 산화 티타늄 및 산화 세륨 등을 들 수 있다. 또한, 상기 금속 산화물을 포함하는 자외선 차폐제에 관하여 표면이 피복되어 있어도 된다. 상기 금속 산화물을 포함하는 자외선 차폐제의 표면의 피복 재료로서는, 절연성 금속 산화물, 가수 분해성 유기 규소 화합물 및 실리콘 화합물 등을 들 수 있다.
상기 절연성 금속 산화물로서는, 실리카, 알루미나 및 지르코니아 등을 들 수 있다. 상기 절연성 금속 산화물은, 예를 들어 5.0eV 이상의 밴드 갭 에너지를 갖는다.
상기 벤조트리아졸 구조를 갖는 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐)벤조트리아졸(BASF사 제조 「TinuvinP」), 2-(2'-히드록시-3',5'-디-t-부틸페닐)벤조트리아졸(BASF사 제조 「Tinuvin320」), 2-(2'-히드록시-3'-t-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸(BASF사 제조 「Tinuvin326」), 및 2-(2'-히드록시-3',5'-디-아밀페닐)벤조트리아졸(BASF사 제조 「Tinuvin328」) 등을 들 수 있다.
상기 벤조페논 구조를 갖는 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 옥타벤존(BASF사 제조 「Chimassorb81」) 등을 들 수 있다.
상기 트리아진 구조를 갖는 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 ADEKA사 제조 「LA-F70」 및 2-(4,6-디페닐-1,3,5-트리아진-2-일)-5-[(헥실)옥시]-페놀(BASF사 제조 「Tinuvin1577FF」) 등을 들 수 있다.
상기 말론산 에스테르 구조를 갖는 자외선 차폐제로서는, 2-(p-메톡시벤질리덴)말론산디메틸, 테트라에틸-2,2-(1,4-페닐렌디메틸리덴)비스말로네이트, 2-(p-메톡시벤질리덴)-비스(1,2,2,6,6-펜타메틸4-피페리디닐)말로네이트 등을 들 수 있다.
상기 말론산 에스테르 구조를 갖는 자외선 차폐제의 시판품으로서는, Hostavin B-CAP, Hostavin PR-25, Hostavin PR-31(모두 클라리안트사 제조)을 들 수 있다.
상기 옥살산 아닐리드 구조를 갖는 자외선 차폐제로서는, N-(2-에틸페닐)-N'-(2-에톡시-5-t-부틸페닐)옥살산디아미드, N-(2-에틸페닐)-N'-(2-에톡시-페닐)옥살산디아미드, 2-에틸-2'-에톡시-옥살아닐리드(클라리안트사 제조 「SanduvorVSU」) 등의 질소 원자 상에 치환된 아릴기 등을 갖는 옥살산디아미드류를 들 수 있다.
상기 벤조에이트 구조를 갖는 자외선 차폐제로서는, 예를 들어 2,4-디-tert-부틸페닐-3,5-디-tert-부틸-4-히드록시벤조에이트(BASF사 제조 「Tinuvin120」) 등을 들 수 있다.
(산화 방지제)
상기 중간막은, 산화 방지제를 포함하고 있어도 된다. 상기 제1 층은, 산화 방지제를 포함하고 있어도 된다. 상기 제2 층은, 산화 방지제를 포함하고 있어도 된다. 상기 제3 층은, 산화 방지제를 포함하고 있어도 된다. 상기 산화 방지제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 산화 방지제로서는, 페놀계 산화 방지제, 황계 산화 방지제 및 인계 산화 방지제 등을 들 수 있다. 상기 페놀계 산화 방지제는 페놀 골격을 갖는 산화 방지제이다. 상기 황계 산화 방지제는 황 원자를 함유하는 산화 방지제이다. 상기 인계 산화 방지제는 인 원자를 함유하는 산화 방지제이다.
상기 페놀계 산화 방지제로서는, 2,6-디-t-부틸-p-크레졸(BHT), 부틸히드록시아니솔(BHA), 2,6-디-t-부틸-4-에틸페놀, 스테아릴-β-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트, 2,2'-메틸렌비스-(4-메틸-6-부틸페놀), 2,2'-메틸렌비스-(4-에틸-6-t-부틸페놀), 4,4'-부틸리덴-비스-(3-메틸-6-t-부틸페놀), 1,1,3-트리스-(2-메틸-히드록시-5-t-부틸페닐)부탄, 테트라키스[메틸렌-3-(3',5'-부틸-4-히드록시페닐)프로피오네이트]메탄, 1,3,3-트리스-(2-메틸-4-히드록시-5-t-부틸페놀)부탄, 1,3,5-트리메틸-2,4,6-트리스(3,5-디-t-부틸-4-히드록시벤질)벤젠, 비스(3,3'-t-부틸페놀)부틸릭애시드글리콜에스테르 및 비스(3-t-부틸-4-히드록시-5-메틸벤젠프로판산)에틸렌비스(옥시에틸렌) 등을 들 수 있다. 이들 산화 방지제 중 1종 또는 2종 이상이 적합하게 사용된다.
상기 인계 산화 방지제로서는, 트리데실포스파이트, 트리스(트리데실)포스파이트, 트리페닐포스파이트, 트리노닐페닐포스파이트, 비스(트리데실)펜타에리트리톨디포스파이트, 비스(데실)펜타에리트리톨디포스파이트, 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)포스파이트, 비스(2,4-디-t-부틸-6-메틸페닐)에틸에스테르아인산, 및 2,2'-메틸렌비스(4,6-디-t-부틸-1-페닐옥시)(2-에틸헥실옥시)포스포러스 등을 들 수 있다. 이들 산화 방지제 중 1종 또는 2종 이상이 적합하게 사용된다.
상기 산화 방지제의 시판품으로서는, 예를 들어 BASF사 제조 「IRGANOX 245」, BASF사 제조 「IRGAFOS 168」, BASF사 제조 「IRGAFOS 38」, 스미또모 가가쿠 고교사 제조 「스밀라이저 BHT」, 사카이 가가쿠 고교사 제조 「H-BHT」, 그리고 BASF사 제조 「IRGANOX 1010」 등을 들 수 있다.
(다른 성분)
상기 중간막, 상기 제1 층, 상기 제2 층 및 상기 제3 층은 각각 필요에 따라서 커플링제, 분산제, 계면 활성제, 난연제, 대전 방지제, 금속염 이외의 접착력 조정제, 내습제, 형광 증백제 및 적외선 흡수제 등의 첨가제를 포함하고 있어도 된다. 이들 첨가제는, 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
(접합 유리용 중간막의 다른 상세)
상기 중간막의 두께는 특별히 한정되지 않는다. 실용면의 관점, 그리고 접합 유리의 내관통성 및 굴곡 강성을 충분히 높이는 관점에서는, 중간막의 두께는, 바람직하게는 0.1㎜ 이상, 보다 바람직하게는 0.25㎜ 이상, 바람직하게는 3㎜ 이하, 보다 바람직하게는 1.5㎜ 이하이다. 중간막의 두께가 상기 하한 이상이면 접합 유리의 내관통성 및 굴곡 강성이 한층 더 높아진다. 중간막의 두께가 상기 상한 이하이면, 중간막의 투명성이 한층 더 양호해진다.
중간막의 두께를 T라고 한다. 상기 제1 층의 두께는, 바람직하게는 0.005T 이상, 보다 바람직하게는 0.01T 이상, 더욱 바람직하게는 0.02T 이상, 바람직하게는 0.17T 이하, 보다 바람직하게는 0.15T 이하, 보다 바람직하게는 0.13T 이하, 보다 바람직하게는 0.1T 이하, 더욱 바람직하게는 0.09T 이하이다. 상기 두께가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 넓은 온도 범위에 걸쳐 차음성이 한층 더 높아진다.
상기 제2 층 및 상기 제3 층의 각 두께는, 0.01T 이상, 더욱 바람직하게는 0.1T 이상, 바람직하게는 0.6T 이하, 보다 바람직하게는 0.5T 이하, 보다 바람직하게는 0.45T 이하이다. 상기 두께가 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 넓은 온도 범위에 걸쳐 차음성이 한층 더 높아진다.
상기 중간막은, 두께가 균일한 중간막이어도 되고, 두께가 변화되어 있는 중간막이어도 된다. 상기 중간막의 단면 형상은 직사각형이어도 되고, 웨지형이어도 된다.
중간막은, 권취되어 중간막의 롤체가 되어도 된다. 롤체는, 권취 코어와, 해당 권취 코어의 외주에 권취된 중간막을 구비하고 있어도 된다.
상기 중간막의 일단과 타단의 거리는, 바람직하게는 3m 이하, 보다 바람직하게는 2m 이하, 특히 바람직하게는 1.5m 이하이고, 바람직하게는 0.5m 이상, 보다 바람직하게는 0.8m 이상, 특히 바람직하게는 1m 이상이다.
본 발명에 관한 중간막의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 본 발명에 관한 중간막의 제조 방법으로서는, 예를 들어 각 층을 형성하기 위한 각 수지 조성물을 사용하여 각 층을 각각 형성한 후에, 얻어진 각 층을 적층하는 방법, 그리고 각 층을 형성하기 위한 각 수지 조성물을 압출기를 사용하여 공압출함으로써 각 층을 적층하는 방법 등을 들 수 있다. 연속적인 생산에 적합하므로, 압출 성형하는 제조 방법이 바람직하다.
중간막의 제조 효율이 우수하다는 점에서, 상기 제2 층과 상기 제3 층에, 동일한 폴리비닐아세탈 수지가 포함되어 있는 것이 바람직하다. 중간막의 제조 효율이 우수하다는 점에서, 상기 제2 층과 상기 제3 층에, 동일한 폴리비닐아세탈 수지 및 동일한 가소제가 포함되어 있는 것이 보다 바람직하다. 중간막의 제조 효율이 우수하다는 점에서, 상기 제2 층과 상기 제3 층이 동일한 수지 조성물에 의해 형성되어 있는 것이 더욱 바람직하다.
상기 중간막은, 양측의 표면 중 적어도 한쪽의 표면에 요철 형상을 갖는 것이 바람직하다. 상기 중간막은, 양측의 표면에 요철 형상을 갖는 것이 보다 바람직하다. 상기한 요철 형상을 형성하는 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 립 엠보스법, 엠보스 롤법, 캘린더 롤법, 및 이형 압출법 등을 들 수 있다. 정량적으로 일정한 요철 모양인 다수의 요철 형상의 엠보스를 형성할 수 있는 점에서, 엠보스 롤법이 바람직하다.
(접합 유리)
본 발명에 관한 접합 유리는, 제1 접합 유리 부재와, 제2 접합 유리 부재와, 상술한 접합 유리용 중간막을 구비한다. 본 발명에 관한 접합 유리에서는, 상기 제1 접합 유리 부재와 상기 제2 접합 유리 부재 사이에, 상술한 접합 유리용 중간막이 배치되어 있다.
본 발명에 관한 접합 유리는, 제1 접합 유리 부재와, 제2 접합 유리 부재와, 1층의 구조 또는 2층 이상의 구조를 갖는 접합 유리용 중간막을 구비한다. 본 발명에 관한 접합 유리에서는, 상기 중간막은, 수지를 포함하는 제1 층을 구비한다.
본 발명에 관한 접합 유리에서는, 하기의 광학 왜곡의 측정을 하였을 때, 광학 왜곡값이 3.00 이하인 것이 바람직하다.
광학 왜곡의 측정: 조사광을 조사하는 광원 유닛과, 측정 대상물을 투과한 상기 조사광을 투영하는 투영면과, 상기 투영면을 촬영하여 농담 화상을 생성하는 화상 입력부와, 상기 농담 화상의 농담의 변동 정도에 기초하여 상기 측정 대상물의 세로 방향 및 가로 방향의 광학 왜곡을 검출하는 화상 처리부를 구비하는 광학 왜곡 검사 장치를 준비한다. 상기 측정 대상물로서, 상기 접합 유리와, 가시광선 투과율이 88％인 교정용 단층 중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매의 사이에 배치하여 얻어진 교정용 접합 유리의 2개의 측정 대상물을 준비한다. 측정 대상물을 적재하지 않은 상태에서의 광학 왜곡값이 1.30이 되도록, 또한 상기 교정용 접합 유리의 광학 왜곡값이 1.14가 되도록 조정한 상기 광학 왜곡 검사 장치를 사용하여, 상기 접합 유리의 광학 왜곡값을 측정한다. 측정 조건은, 분위기 온도 23℃, 상기 측정 대상물의 표면 온도 25℃의 조건으로 한다. 얻어진 상기 측정 대상물의 세로 방향의 광학 왜곡값과, 상기 측정 대상물의 가로 방향의 광학 왜곡값 중, 작은 쪽의 값을 상기 측정 대상물의 광학 왜곡값으로 한다.
본 발명에 관한 접합 유리에서는, 하기의 감쇠비의 측정을 하였을 때, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서 감쇠비가 5.0％ 이상인 것이 바람직하다.
감쇠비의 측정: 상기 접합 유리의 제1 표면을, 1개의 영역당 세로 5㎝ 이하 및 가로 5㎝ 이하가 되도록 분할한다. 상기 접합 유리의 세로의 길이를 L1, 가로의 길이를 L2라 하고, 상기 제1 표면의 1개의 정점을 정점 O라 한다. 상기 접합 유리의 상기 제1 표면에 있어서, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.3L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.3L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.7L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.5L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 0.6L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.8L2의 위치의 3개의 위치에 가속도계를 설치한다. 상기 영역 각각에 있어서, 상기 제1 표면에 있어서의 상기 영역의 세로 방향의 중앙의 위치 또한 가로 방향의 중앙의 위치를 임팩트 해머로 가진하여, 전달 함수를 산출한다. 얻어진 전달 함수로부터, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서의 감쇠비를 산출한다.
또한, 본 발명에 관한 접합 유리의 상기한 「광학 왜곡의 측정」은, 상술한 접합 유리 X의 「광학 왜곡의 측정」과 마찬가지로 하여 구할 수 있다. 또한, 본 발명에 관한 접합 유리의 상기한 「감쇠비의 측정」은, 상술한 접합 유리 Y의 「감쇠비의 측정」과 마찬가지로 하여 구할 수 있다. 또한, 본 발명에 관한 접합 유리의 상기한 「광학 왜곡의 측정」에 있어서, 해당 접합 유리의 사이즈는, 접합 유리 X의 사이즈와 동일해도 되고, 달라도 된다. 또한, 본 발명에 관한 접합 유리의 상기한 「감쇠비의 측정」에 있어서, 해당 접합 유리의 사이즈는, 접합 유리 Y의 사이즈와 동일해도 되고, 달라도 된다. 접합 유리 X 또는 접합 유리 Y의 사이즈와 동일해지도록 접합 유리를 절단해도 된다.
광학 왜곡의 발생을 한층 더 억제하는 관점에서는, 상기 접합 유리의 광학 왜곡값은, 바람직하게는 3.0 이하, 보다 바람직하게는 2.5 이하, 더욱 바람직하게는 2.0 이하, 특히 바람직하게는 1.8 이하이다. 상기 광학 왜곡값은 작을수록 바람직하다.
도 3은 도 1에 도시하는 접합 유리용 중간막을 사용한 접합 유리의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 3에 도시하는 접합 유리(31)는, 제1 접합 유리 부재(21)와, 제2 접합 유리 부재(22)와, 중간막(11)을 구비한다. 중간막(11)은, 제1 접합 유리 부재(21)와 제2 접합 유리 부재(22) 사이에 배치되어 있으며, 끼워 넣어져 있다.
중간막(11)의 제1 표면(11a)에, 제1 접합 유리 부재(21)가 적층되어 있다. 중간막(11)의 제1 표면(11a)과는 반대측의 제2 표면(11b)에, 제2 접합 유리 부재(22)가 적층되어 있다. 제2 층(2)의 외측 표면(2a)에 제1 접합 유리 부재(21)가 적층되어 있다. 제3 층(3)의 외측 표면(3a)에 제2 접합 유리 부재(22)가 적층되어 있다.
도 4는 도 2에 도시하는 접합 유리용 중간막을 사용한 접합 유리의 일례를 모식적으로 도시하는 단면도이다.
도 4에 도시하는 접합 유리(31A)는, 제1 접합 유리 부재(21)와, 제2 접합 유리 부재(22)와, 중간막(11A)을 구비한다. 중간막(11A)은, 제1 접합 유리 부재(21)와 제2 접합 유리 부재(22) 사이에 배치되어 있으며, 끼워 넣어져 있다.
중간막(11A)의 제1 표면(11a)에, 제1 접합 유리 부재(21)가 적층되어 있다. 중간막(11A)의 제1 표면(11a)과는 반대측의 제2 표면(11b)에, 제2 접합 유리 부재(22)가 적층되어 있다.
이와 같이, 본 발명에 관한 접합 유리는, 제1 접합 유리 부재와, 제2 접합 유리 부재와, 중간막을 구비하고 있고, 해당 중간막이, 본 발명에 관한 접합 유리용 중간막이다. 본 발명에 관한 접합 유리에서는, 상기 제1 접합 유리 부재와 상기 제2 접합 유리 부재 사이에 상기 중간막이 배치되어 있다.
상기 제1 접합 유리 부재는, 제1 유리판인 것이 바람직하다. 상기 제2 접합 유리 부재는, 제2 유리판인 것이 바람직하다.
상기 제1, 제2 접합 유리 부재로서는, 유리판 및 PET(폴리에틸렌테레프탈레이트) 필름 등을 들 수 있다. 상기 접합 유리에는, 2매의 유리판 사이에 중간막이 끼워 넣어져 있는 접합 유리뿐만 아니라, 유리판과 PET 필름 등의 사이에 중간막이 끼워 넣어져 있는 접합 유리도 포함된다. 상기 접합 유리는, 유리판을 구비한 적층체이며, 적어도 1매의 유리판이 사용되고 있는 것이 바람직하다. 상기 제1 접합 유리 부재 및 상기 제2 접합 유리 부재가 각각 유리판 또는 PET 필름이며, 또한 상기 접합 유리는, 상기 제1 접합 유리 부재 및 상기 제2 접합 유리 부재 중 적어도 한쪽으로서, 유리판을 구비하는 것이 바람직하다. 상기 제1, 제2 접합 유리 부재의 양쪽이 유리판인 것이 특히 바람직하다.
상기 유리판으로서는, 무기 유리 및 유기 유리를 들 수 있다. 상기 무기 유리로서는, 플로트 판유리, 열선 흡수 판유리, 열선 반사 판유리, 연마 판유리, 형판 유리, 선입 판유리 및 그린 유리 등을 들 수 있다. 상기 유기 유리는, 무기 유리를 대신하는 합성 수지 유리이다. 상기 유기 유리로서는, 폴리카르보네이트판 및 폴리(메트)아크릴 수지판 등을 들 수 있다. 상기 폴리(메트)아크릴 수지판으로서는, 폴리메틸(메트)아크릴레이트판 등을 들 수 있다.
상기 제1 접합 유리 부재 및 상기 제2 접합 유리 부재의 각 두께는, 바람직하게는 1㎜ 이상, 바람직하게는 5㎜ 이하, 보다 바람직하게는 3㎜ 이하이다. 또한, 상기 접합 유리 부재가 유리판인 경우에, 해당 유리판의 두께는, 바람직하게는 0.5㎜ 이상, 보다 바람직하게는 0.7㎜ 이상, 바람직하게는 5㎜ 이하, 보다 바람직하게는 3㎜ 이하이다. 상기 접합 유리 부재가 PET 필름인 경우에, 해당 PET 필름의 두께는, 바람직하게는 0.03㎜ 이상, 바람직하게는 0.5㎜ 이하이다.
상기 접합 유리의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 제1 접합 유리 부재와 상기 제2 접합 유리 부재 사이에 중간막을 끼워, 압박 롤에 통과시키거나, 또는 고무 백에 넣어 감압 흡인하거나 하여, 상기 제1 접합 유리 부재와 상기 제2 접합 유리 부재와 중간막 사이에 잔류하는 공기를 탈기한다. 그 후, 약 70℃ 내지 110℃에서 예비 접착하여 적층체를 얻는다. 다음으로, 적층체를 오토클레이브에 넣거나, 또는 프레스하거나 하여, 약 120℃ 내지 150℃ 및 1㎫ 내지 1.5㎫의 압력으로 압착한다. 이와 같이 하여, 접합 유리를 얻을 수 있다. 상기 접합 유리의 제조 시에, 중간막에 있어서의 각 층을 적층해도 된다.
상기 중간막 및 상기 접합 유리는, 자동차, 철도 차량, 항공기, 선박 및 건축물 등에 사용할 수 있다. 상기 중간막 및 상기 접합 유리는, 이들 용도 이외에도 사용할 수 있다. 상기 중간막 및 상기 접합 유리는, 차량용 또는 건축물용의 중간막 및 접합 유리인 것이 바람직하고, 차량용의 중간막 및 접합 유리인 것이 보다 바람직하다. 상기 중간막 및 상기 접합 유리는, 자동차의 프론트 글래스, 사이드 글래스, 리어 글래스 또는 루프 글래스 등에 사용할 수 있다. 상기 중간막 및 상기 접합 유리는, 자동차에 적합하게 사용된다. 상기 중간막은, 자동차의 접합 유리를 얻기 위해 적합하게 사용된다.
이하에 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 본 발명은 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
사용한 폴리비닐아세탈 수지에서는, 아세탈화에, 탄소수 4의 n-부틸알데히드가 사용되고 있다. 폴리비닐아세탈 수지에 관해서는, 아세탈화도(부티랄화도), 아세틸화도 및 수산기의 함유율은 JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법에 의해 측정하였다. 또한, ASTM D1396-92에 의해 측정한 경우도, JIS K6728 「폴리비닐부티랄 시험 방법」에 준거한 방법과 마찬가지의 수치를 나타냈다.
이하의 재료를 준비하였다.
(수지)
폴리비닐아세탈 수지(폴리비닐부티랄 수지(PVB), 평균 중합도 3000, 수산기의 함유율 30.3몰％, 아세틸화도 1.0몰％, 아세탈화도(부티랄화도) 68.7몰％)
(메트)아크릴 중합체 (1)의 합성:
하기의 표 1에 나타내는 배합 조성을 갖는 중합성 조성물을, 2매의 편면 이형 처리된 PET 시트(니퍼사 제조, 두께 50㎛) 사이에 끼워 넣고, 두께 1㎜가 되도록 중합성 조성물층을 형성하였다. 또한, 2매의 PET 시트의 주위에 스페이서를 배치하였다. 케미컬 램프를 사용하여, 3mW로 조사량 3000mJ/㎠로 자외선을 중합성 조성물층에 조사함으로써, 중합성 조성물을 반응에 의해 경화시켜, (메트)아크릴 중합체 (1)을 얻었다.
(메트)아크릴 중합체 (2) 내지 (7), (X1), (X2)의 합성:
중합성 조성물의 배합 조성을 표 1의 표로 변경한 것 이외에는, (메트)아크릴 중합체 (1)과 마찬가지로 하여 (메트)아크릴 중합체 (2) 내지 (7), (X1), (X2)를 얻었다.
(메트)아크릴 중합체 (X3)의 합성:
중합성 조성물층의 두께를 3㎜로 변경한 것 이외에는, (메트)아크릴 중합체 (1)과 마찬가지로 하여 (메트)아크릴 중합체 (X3)을 얻었다.
(가소제)
트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트(3GO)
(금속염 M)
Mg 혼합물(2-에틸부티르산마그네슘과 아세트산마그네슘의 50:50(중량비) 혼합물)
(자외선 차폐제)
Tinuvin326(2-(2'-히드록시-3'-t-부틸-5-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, BASF사 제조 「Tinuvin326」)
(산화 방지제)
BHT(2,6-디-t-부틸-p-크레졸)
(실시예 1)
제1 층을 형성하기 위한 조성물의 제작:
이하의 성분을 배합하고, 믹싱 롤에서 충분히 혼련하여, 제1 층을 형성하기 위한 조성물을 얻었다.
(메트)아크릴 중합체 (1) 100중량부
트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트(3GO) 60중량부
제2 층 및 제3 층을 형성하기 위한 조성물의 제작:
이하의 성분을 배합하고, 믹싱 롤에서 충분히 혼련하여, 제2 층 및 제3 층을 형성하기 위한 조성물을 얻었다.
폴리비닐아세탈 수지(PVB) 100중량부
트리에틸렌글리콜디-2-에틸헥사노에이트(3GO) 30중량부
얻어지는 제2, 제3 층 중에서 70ppm이 되는 양의 금속염 M(Mg 혼합물)
얻어지는 제2, 제3 층 중에서 0.2중량％가 되는 양의 자외선 차폐제(Tinuvin326)
얻어지는 제2, 제3 층 중에서 0.2중량％가 되는 양의 산화 방지제(BHT)
중간막의 제작:
제1 층을 형성하기 위한 조성물과, 제2 층 및 제3 층을 형성하기 위한 조성물을, 공압출기를 사용하여 공압출함으로써, 제2 층(두께 330㎛)/제1 층(두께 100㎛)/제3 층(두께 330㎛)의 적층 구조를 갖는 중간막(두께 760㎛)을 제작하였다.
광학 왜곡 측정용 접합 유리의 제작:
JIS R3202에 준거한 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 중간막을 끼워, 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 고무 백 내에 넣고, 2.6㎪의 진공도에서 20분간 탈기한 후, 탈기한 채 오븐 내로 옮기고, 또한 90℃에서 30분간 유지하여 진공 프레스하여, 적층체를 예비 압착하였다. 오토클레이브 중에서 135℃ 및 압력 1.2㎫의 조건에서, 예비 압착된 적층체를 20분간 압착하여, 세로 150㎜ 및 가로 300㎜의 사이즈를 갖는 광학 왜곡 측정용 접합 유리를 얻었다.
감쇠비 측정용 접합 유리의 제작:
JIS R3202에 준거한 두께 2.1㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 중간막을 끼워, 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 고무 백 내에 넣고, 2.6㎪의 진공도에서 20분간 탈기한 후, 탈기한 채 오븐 내로 옮기고, 또한 90℃에서 30분간 유지하여 진공 프레스하여, 적층체를 예비 압착하였다. 오토클레이브 중에서 135℃ 및 압력 1.2㎫의 조건에서, 예비 압착된 적층체를 20분간 압착하여, 세로 950㎜ 및 가로 1500㎜의 사이즈를 갖는 감쇠비 측정용 접합 유리를 얻었다.
얻어진 광학 왜곡 측정용 접합 유리는, 상기 접합 유리 X에 상당한다. 얻어진 감쇠비 측정용 접합 유리는, 상기 접합 유리 Y에 상당한다.
(실시예 2 내지 7 및 비교예 1 내지 3)
수지의 종류, 가소제의 함유량을 표 2, 표 3에 나타내는 바와 같이 변경한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 중간막, 광학 왜곡 측정용 접합 유리 및 감쇠비 측정용 접합 유리를 얻었다.
(평가)
(1) 제1 층에 포함되는 수지의 분자량 분포비
얻어진 수지를 테트라히드로푸란(THF)에 용해시켜 0.2중량％의 용액을 조제하고, 해당 용액을 0.2㎛의 필터로 여과하였다. 이 용액을 사용하여, 상술한 측정 조건에 의해, 겔 투과 크로마토그래피(GPC) 측정에 의한 폴리스티렌 환산으로의 수지의 중량 평균 분자량 및 수 평균 분자량을 측정하였다. 또한, 얻어진 중량 평균 분자량 및 수 평균 분자량으로부터, 수지의 분자량 분포비(중량 평균 분자량/수 평균 분자량)를 산출하였다.
(2) 제1 층에 포함되는 수지의 유리 전이 온도
중합성 조성물을 실온 23±2℃, 습도 25±5％의 환경 하에 1개월 보관하였다. 보관 직후에, 두께가 0.35㎜가 되도록 150℃에서 프레스 성형(가압하지 않은 상태에서 150℃ 10분간, 가압한 상태에서 150℃ 10분간)하여 수지막을 제작하였다. 그 후, 이 수지막에 대해, TA 인스트루먼트사 제조 「ARES-G2」를 사용하여 점탄성을 측정하였다. 지그로서, 직경 8㎜의 패럴렐 플레이트를 사용하여, 3℃/분의 강온 속도로 100℃로부터 -50℃까지 온도를 저하시키는 조건, 및 주파수 1㎐ 및 왜곡률 1％의 조건에서, 유리 전이 온도를 측정하였다.
(3) 제1 층의 tanδ
얻어진 중간막을 온도 23℃, 습도 30％에 1개월 이상 보관한 후에, 제1 층과, 제2, 제3 층을 박리함으로써 제1 층을 단리하고, 프레스 성형기로 프레스 성형한 측정 대상물(제1 층)에 대해, TA인스트루먼트사 제조 「ARES-G2」를 사용하여 측정을 행하였다. 지그로서, 직경 8㎜의 패럴렐 플레이트를 사용하여, 3℃/분의 강온 속도로 100℃로부터 -50℃까지 온도를 저하시키는 조건, 및 주파수 1㎐ 및 왜곡률 1％의 조건에서 측정을 행하였다. 얻어진 측정 결과에 있어서, 손실 정접의 피크 온도를 유리 전이 온도 Tg(℃)라 하고, 유리 전이 온도에 있어서의 손실 정접의 값을 「유리 전이 온도에서의 tanδ」라 하였다. 또한, 측정 온도 200℃, 왜곡률 8％, 주파수 범위 100rad/s 내지 0.1rad/s이고, 100rad/s로부터 소인한 주파수 0.1rad/s에서의 tanδ값을, 「200℃에서의 tanδ」라 하였다.
또한, 200℃에서의 tanδ에 대해서는, 이하의 기준에 기초하여 판정하였다.
[200℃에서의 tanδ의 판정 기준]
○: 200℃에서의 tanδ가 0.5 이상
×: 200℃에서의 tanδ가 0.5 미만
(4) 굴절률
얻어진 중간막을 온도 23℃, 습도 30％에서 1개월 이상 보관한 후에, 측정 기기 디지털 아베 굴절계(아타고사 제조 「DR-A1」)를 사용하여, 제1 층, 제2 층 및 제3 층의 굴절률을 구하였다. 또한, 얻어진 굴절률의 값으로부터, 제1 층의 굴절률과, 제2, 제3 층의 굴절률의 차의 절댓값을 산출하였다. 또한, 제1 층에 포함되는 수지의 굴절률도 측정하였다. 제1 층의 굴절률과, 제2, 제3 층의 굴절률의 차의 절댓값에 대해, 이하의 기준에 기초하여 판정하였다.
[제1 층의 굴절률과, 제2, 제3 층의 굴절률의 차의 절댓값의 판정 기준]
○○: 제1 층의 굴절률과, 제2, 제3 층의 굴절률의 차의 절댓값이 0.01 이하
○: 제1 층의 굴절률과, 제2, 제3 층의 굴절률의 차의 절댓값이 0.01을 초과하고 0.04 이하
×: 제1 층의 굴절률과, 제2, 제3 층의 굴절률의 차의 절댓값이 0.04를 초과한다
(5) 광학 왜곡(눈으로 보기)
관측자로부터 7m 떨어진 지점에 형광등(파나소닉사 제조 「FL32S.D」)을 설치하고, 관측자와 형광등 사이 또한 관측자로부터 40㎝ 떨어진 지점에 얻어진 광학 왜곡 측정용 접합 유리를 설치하였다. 또한, 광학 왜곡 측정용 접합 유리는, 수평면에 대해 20° 기울어진 상태로 설치하였다. 관측자가 광학 왜곡 측정용 접합 유리를 통해 형광등을 관찰하였을 때, 해당 형광등이 왜곡되어 보이는지 여부를 눈으로 보아 확인하였다.
[광학 왜곡(눈으로 보기)의 판정 기준]
○: 형광등이 왜곡되어 보이지 않는다
×: 형광등이 왜곡되어 보인다
(6) 광학 왜곡값
얻어진 광학 왜곡 측정용 접합 유리를 사용하여, 상술한 「광학 왜곡의 측정」에 기초하여 광학 왜곡값을 구하였다. 또한, 광원(발광부)으로서는, 할로겐 램프(이와사키 덴키사 제조 「EYE DICHO-COOL HALOGEN(15V100W)」)를 사용하였다. 얻어진 광학 왜곡 측정용 접합 유리의 표면 온도 25℃에서의 세로 방향의 광학 왜곡값과, 표면 온도 25℃에서의 가로 방향의 광학 왜곡값 중, 작은 쪽의 값을 광학 왜곡 측정용 접합 유리물의 광학 왜곡값으로 하였다.
[광학 왜곡값의 판정 기준]
○○: 광학 왜곡값이 1.30 이하
○: 광학 왜곡값이 1.30을 초과하고 1.45 이하
△: 광학 왜곡값이 1.45를 초과하고 3.00 이하
×: 광학 왜곡값이 3.00을 초과한다
(7) 감쇠비
얻어진 감쇠비 측정용 접합 유리를 사용하여, 상술한 「감쇠비의 측정」에 기초하여 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서의 감쇠비를 구하였다. 또한, 가속도계가 설치된 감쇠비 측정용 접합 유리를, 유연한 고무로 매달아, Free-Free의 상태로 하여 측정을 행하였다. 광학적 3D 디지타이저로서, Boulder Innovation Group사 제조 「FP7000」을 사용하고, 해석 소프트웨어로서 스펙트리스사 제조 「BK Connect」를 사용하였다. 또한, 가속도계로서, PCB PIEZOTRONICS사 제조 「352C68」을 사용하였다. 산출된 전달 함수(가진(F)에 대한 응답(m/s2))에 대해 Polynominal-Z 방법을 사용하여 커브 피팅하고, 각 공진 주파수 X(㎐)에 있어서의 감쇠비 Y(％)를 산출한, 공진 주파수 50㎐ 이상 80㎐ 이하에 있어서, 공진 주파수 X(㎐)와 감쇠비 Y(％)의 관계를 구하였다.
[감쇠비의 판정 기준]
○: 감쇠비 Y가 5.0％ 이상
×: 감쇠비 Y가 5.0％ 미만
또한, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서의 감쇠비가 5.0％ 이상인 경우에는, 접합 유리는 댐핑 성능이 우수하다.
상세 및 결과를 하기의 표 1 내지 표 3에 나타낸다. 또한, 표 중, 금속염 M, 자외선 차폐제 및 산화 방지제의 기재는 생략하였다.
Figure pct00002
표 1에 나타내는 성분의 상세는 이하와 같다.
CTFA: 환상 트리메틸올프로판포르말아크릴레이트(오사카 유키 가가쿠 고교사 제조, 비스코트#200)
TBA: t-부틸아크릴레이트(오사카 유키 가가쿠 고교사 제조)
DMAA: 디메틸아크릴아미드(KJ 케미컬사 제조)
BzA: 아크릴산벤질(오사카 유키 가가쿠 고교사 제조, 비스코트#160)
BA: 아크릴산n-부틸(닛폰 쇼쿠바이사 제조)
HPA: 히드록시프로필아크릴레이트(오사카 유키 가가쿠 고교사 제조)
MEDOL-10: (2-메틸-2-에틸-1,3-디옥솔란-4-일)메틸(메트)아크릴레이트(오사카 유키 가가쿠 고교사 제조)
IBOA: 이소보르닐아크릴레이트(닛폰 쇼쿠바이사 제조)
2EHA: 2-에틸헥실아크릴레이트(닛폰 쇼쿠바이사 제조)
IRGACURE 184: 2,2-디메톡시-1,2-디페닐에탄-1-온(BASF사 제조)
Figure pct00003
Figure pct00004
1: 제1 층
1a: 제1 표면
1b: 제2 표면
2: 제2 층
2a: 외측의 표면
3: 제3 층
3a: 외측의 표면
11: 중간막
11A: 중간막(제1 층)
11a: 제1 표면
11b: 제2 표면
21: 제1 접합 유리 부재
22: 제2 접합 유리 부재
31, 31A: 접합 유리
41: 광학 왜곡 검사 장치
42: 광원 유닛
43: 슬릿부
44: 측정 대상물 적재부
45: 투영면
46: 화상 입력부
47: 화상 처리부
48: 가대
49: 평가부
421: 발광부
422: 광 파이버
423: 조사구
481: 가대 본체
482: 암
A: 광축
W: 측정 대상물

Claims (23)

1층 또는 2층 이상의 구조를 갖는 접합 유리용 중간막이며,
수지를 포함하는 제1 층을 구비하고,
중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 배치하여, 세로 150㎜ 및 가로 300㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 X를 얻어, 얻어진 접합 유리 X에 대해 하기의 광학 왜곡의 측정을 하였을 때, 광학 왜곡값이 3.00 이하이고,
중간막을, 두께 2.1㎜의 클리어 플로트 유리 2매 사이에 배치하여, 세로 950㎜ 및 가로 1500㎜의 사이즈를 갖는 접합 유리 Y를 얻어, 얻어진 접합 유리 Y에 대해 하기의 감쇠비의 측정을 하였을 때, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서 감쇠비가 5.0％ 이상인, 접합 유리용 중간막.
광학 왜곡의 측정: 조사광을 조사하는 광원 유닛과, 측정 대상물을 투과한 상기 조사광을 투영하는 투영면과, 상기 투영면을 촬영하여 농담 화상을 생성하는 화상 입력부와, 상기 농담 화상의 농담의 변동 정도에 기초하여 상기 측정 대상물의 세로 방향 및 가로 방향의 광학 왜곡을 검출하는 화상 처리부를 구비하는 광학 왜곡 검사 장치를 준비한다. 상기 측정 대상물로서, 상기 접합 유리 X와, 가시광선 투과율이 88％인 교정용 단층 중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매의 사이에 배치하여 얻어진 교정용 접합 유리의 2개의 측정 대상물을 준비한다. 측정 대상물을 적재하지 않은 상태에서의 광학 왜곡값이 1.30이 되도록, 또한 상기 교정용 접합 유리의 광학 왜곡값이 1.14가 되도록 조정한 상기 광학 왜곡 검사 장치를 사용하여, 상기 접합 유리 X의 광학 왜곡값을 측정한다. 측정 조건은, 분위기 온도 23℃, 상기 측정 대상물의 표면 온도 25℃의 조건으로 한다. 얻어진 상기 측정 대상물의 세로 방향의 광학 왜곡값과, 상기 측정 대상물의 가로 방향의 광학 왜곡값 중, 작은 쪽의 값을 상기 측정 대상물의 광학 왜곡값으로 한다.
감쇠비의 측정: 상기 접합 유리 Y의 제1 표면을, 1개의 영역당 세로 5㎝ 이하 및 가로 5㎝ 이하가 되도록 분할한다. 상기 접합 유리 Y의 세로의 길이를 L1, 가로의 길이를 L2라 하고, 상기 제1 표면의 1개의 정점을 정점 O라 하였을 때, 상기 접합 유리 Y의 상기 제1 표면에 있어서, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.3L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.3L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.7L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.5L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 0.6L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.8L2의 위치의 3개의 위치에 가속도계를 설치한다. 상기 영역 각각에 있어서, 상기 제1 표면에 있어서의 상기 영역의 세로 방향의 중앙의 위치 또한 가로 방향의 중앙의 위치를 임팩트 해머로 가진하여, 전달 함수를 산출한다. 얻어진 전달 함수로부터, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서의 감쇠비를 산출한다.
제1항에 있어서,
상기 제1 층에 포함되는 상기 수지의 중량 평균 분자량의 수 평균 분자량에 대한 분자량 분포비가 8 이하인, 접합 유리용 중간막.
제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 제1 층에 포함되는 상기 수지의 유리 전이 온도가 40℃ 이상 100℃ 이하인, 접합 유리용 중간막.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 층의 유리 전이 온도에서의 tanδ가 1.2 이상인, 접합 유리용 중간막.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 층의 200℃에서의 tanδ가 0.5 이상인, 접합 유리용 중간막.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 층의 굴절률이 1.470 이상 1.510 이하인, 접합 유리용 중간막.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 층이 가소제를 포함하는, 접합 유리용 중간막.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
2층 이상의 구조를 갖고,
상기 제1 층의 제1 표면에 적층되어 있으며, 또한 수지를 포함하는 제2 층을 구비하는, 접합 유리용 중간막.
제8항에 있어서,
상기 제2 층의 굴절률이 1.460 이상 1.500 이하인, 접합 유리용 중간막.
제8항 또는 제9항에 있어서,
상기 제1 층의 굴절률과, 상기 제2 층의 굴절률의 차의 절댓값이 0.04 이하인, 접합 유리용 중간막.
제8항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
3층 이상의 구조를 갖고,
상기 제1 층의 상기 제1 표면과는 반대측의 제2 표면에 적층되어 있으며, 또한 수지를 포함하는 제3 층을 구비하는, 접합 유리용 중간막.
제1 접합 유리 부재와,
제2 접합 유리 부재와,
제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 접합 유리용 중간막을 구비하고,
상기 제1 접합 유리 부재와 상기 제2 접합 유리 부재 사이에 상기 접합 유리용 중간막이 배치되어 있는, 접합 유리.
제1 접합 유리 부재와,
제2 접합 유리 부재와,
1층 또는 2층 이상의 구조를 갖는 접합 유리용 중간막을 구비하고,
상기 중간막은, 수지를 포함하는 제1 층을 구비하고,
하기의 광학 왜곡의 측정을 하였을 때, 광학 왜곡값이 3.00 이하이고,
하기의 감쇠비의 측정을 하였을 때, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서 감쇠비가 5.0％ 이상인, 접합 유리.
광학 왜곡의 측정: 조사광을 조사하는 광원 유닛과, 측정 대상물을 투과한 상기 조사광을 투영하는 투영면과, 상기 투영면을 촬영하여 농담 화상을 생성하는 화상 입력부와, 상기 농담 화상의 농담의 변동 정도에 기초하여 상기 측정 대상물의 세로 방향 및 가로 방향의 광학 왜곡을 검출하는 화상 처리부를 구비하는 광학 왜곡 검사 장치를 준비한다. 상기 측정 대상물로서, 상기 접합 유리와, 가시광선 투과율이 88％인 교정용 단층 중간막을, 두께 2.5㎜의 클리어 플로트 유리 2매의 사이에 배치하여 얻어진 교정용 접합 유리의 2개의 측정 대상물을 준비한다. 측정 대상물을 적재하지 않은 상태에서의 광학 왜곡값이 1.30이 되도록, 또한 상기 교정용 접합 유리의 광학 왜곡값이 1.14가 되도록 조정한 상기 광학 왜곡 검사 장치를 사용하여, 상기 접합 유리의 광학 왜곡값을 측정한다. 측정 조건은, 분위기 온도 23℃, 상기 측정 대상물의 표면 온도 25℃의 조건으로 한다. 얻어진 상기 측정 대상물의 세로 방향의 광학 왜곡값과, 상기 측정 대상물의 가로 방향의 광학 왜곡값 중, 작은 쪽의 값을 상기 측정 대상물의 광학 왜곡값으로 한다.
감쇠비의 측정: 상기 접합 유리의 제1 표면을, 1개의 영역당 세로 5㎝ 이하 및 가로 5㎝ 이하가 되도록 분할한다. 상기 접합 유리의 세로 길이를 L1, 가로의 길이를 L2라 하고, 상기 제1 표면의 1개의 정점을 정점 O라 하였을 때, 상기 접합 유리의 상기 제1 표면에 있어서, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.3L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.3L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 세로 방향으로 0.7L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.5L2의 위치와, 상기 정점 O로부터 0.6L1의 위치 또한 가로 방향으로 0.8L2의 위치의 3개의 위치에 가속도계를 설치한다. 상기 영역 각각에 있어서, 상기 제1 표면에 있어서의 상기 영역의 세로 방향의 중앙의 위치 또한 가로 방향의 중앙의 위치를 임팩트 해머로 가진하여, 전달 함수를 산출한다. 얻어진 전달 함수로부터, 50㎐ 이상 80㎐ 이하의 공진 주파수에 있어서의 감쇠비를 산출한다.
제13항에 있어서,
상기 제1 층에 포함되는 상기 수지의 중량 평균 분자량의 수 평균 분자량에 대한 분자량 분포비가 8 이하인, 접합 유리.
제13항 또는 제14항에 있어서,
상기 제1 층에 포함되는 상기 수지의 유리 전이 온도가 40℃ 이상 100℃ 이하인, 접합 유리.
제13항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 층의 유리 전이 온도에서의 tanδ가 1.2 이상인, 접합 유리.
제13항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 층의 200℃에서의 tanδ가 0.5 이상인, 접합 유리.
제13항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 층의 굴절률이 1.470 이상 1.510 이하인, 접합 유리.
제13항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제1 층이 가소제를 포함하는, 접합 유리.
제13항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 중간막은, 2층 이상의 구조를 갖고,
상기 중간막은, 상기 제1 층의 제1 표면에 적층되어 있으며, 또한 수지를 포함하는 제2 층을 구비하는, 접합 유리.
제20항에 있어서,
상기 제2 층의 굴절률이 1.460 이상 1.500 이하인, 접합 유리.
제20항 또는 제21항에 있어서,
상기 제1 층의 굴절률과, 상기 제2 층의 굴절률의 차의 절댓값이 0.04 이하인, 접합 유리.
제20항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 중간막은, 3층 이상의 구조를 갖고,
상기 중간막은, 상기 제1 층의 상기 제1 표면과는 반대측의 제2 표면에 적층되어 있으며, 또한 수지를 포함하는 제3 층을 구비하는, 접합 유리.
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