JP2529923B2 - ポリエチレン合成の為のマルチステ―ジプロセス - Google Patents

ポリエチレン合成の為のマルチステ―ジプロセス

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JP2529923B2 JP4501688A JP50168891A JP2529923B2 JP 2529923 B2 JP2529923 B2 JP 2529923B2 JP 4501688 A JP4501688 A JP 4501688A JP 50168891 A JP50168891 A JP 50168891A JP 2529923 B2 JP2529923 B2 JP 2529923B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、マルチステージプロセスにおけるバイモー
ダル及び／あるいは広範な分子量分布を有するポリエチ
レンを合成するためのプロセスに関する。
ある出願に於いて、ここではフィルム、ボトル、ケー
ブル、及びパイプ等を押出しあるいはブロー成形による
製造を行っているのだが、狭い分子量分布のポリエチレ
ンは、その低メルトフロー特性と低い加工性の為に、満
足なものではない。それゆえ、広範な分子量分布を有す
るポリエチレンの製造の為の異なったアプローチが示唆
されている。
分子量分布を広げるアプローチの一つは、低分子量の
エチレンポリマーを高分子量のエチレンポリマーに、機
械的あるいは溶液中でブレンドすることである。しかし
この方法によれば、十分な均一性を無し遂げることが困
難であること、および／あるいは高価な装置が溶液混合
に必要であり、それらはこれらの方法を非経済的なもの
や非現実的なものにする。
分子量分布を触媒の適切な選択によって広げる試みが
為されている。しかし、この方法による分子量の広範化
の度合いはむしろ小さいものである。触媒の活性も急速
に減少する傾向に有り、それゆえ触媒残渣を洗浄によっ
て取り除く必要がある。
また、異なった水素濃度を各々のステージに於いて使
用し重合を行うことによる、分子量分布の広範化の為の
様々な従来知られているマルチステージプロセスもあ
る。これは第一ステージで高水素濃度下で、第二フェー
ズで低水素濃度下で重合を行う、あるいはその逆によっ
て成し遂げられる。前者の場合、第一ステージの後に未
反応のガスと水素を取り除く必要がある。後者の場合、
通常のチーグラー−ナット触媒がその活性を、第一ステ
ージでの重合の進行の間に既に失う傾向がある。最初は
高い重合速度は、触媒の低下した活性と高水素濃度の為
に、第二ステージ反応器においては減少する。結果とし
て、第二ステージの滞留時間は第一ステージにおけるも
のよりも長くなる。これは、第二ステージの反応器がよ
り長いサイズであり、また全体のプロセスの制御におい
て困難があることを意味している。
異なる重合方法がマルチステッププロセスにおいて使
用される。従来知られているマルチステッププロセスは
例えは、スラリー−スラリープロセス、気相−気相プロ
セス、あるいはスラリー−気相プロセスである。スラリ
ー−スラリープロセスの例としては、US 3 592 880,EP
057 420,EP 237 294,GB 2 020 672,US 4 352 915および
EP 057 352があげられる。気相−気相プロセスの例とし
ては、GB 1 505 017,EP 040 992およびUS 4 420 592が
あげられる。スラリー−気相プロセスの例としては、GB
1 532 231,US 4 368 291,US 4 309 521,US 4 368 304
およびEP 283 512があげられる。
本発明はマルチステージプロセスに関連し、ここでは
スラリー−気相プロセスが使用される。それゆえ特許公
報の最後のグループが、この分野の技術の現状を明確に
するために、さらに詳細に再調査される。
GB 1 532 231には２ステップの液相−気相プロセスが
開示されており、ここでは、第一のステージに於いてオ
レフィンが液状モノマー中で重合されている。液相は部
分的にポリマーから分けられており、その結果の濃度の
混合物は気相反応器へと移送される。この公報によるス
ラリー相において、重合は液状モノマー中で行われるの
で、このプロセスがエチレン重合には使用できないこと
は明らかである。このプロセスのもう一つ別の欠点は、
製造の流れの取り扱いに関する問題点を生じることにな
る液状モノマー中での低分子量ポリマーの溶液の形成で
ある。
US 4 368 291には２ステップの液相−気相プロセスが
開示されており、ここでは、オレフィンは撹拌タンクタ
イプの反応器内で液状炭化水素媒体中で重合される。こ
の第一重合ステップの後に、ポリマー粒子と液状炭化水
素を含む混合物が全部、気相反応器へと移送される。こ
のプロセスの一つの欠点は、第一ステップ中で使用され
ている大量の炭化水素媒体が、そこでの重合状態を妨げ
るように、気相反応器に移送されることである。分子量
制御もまた、従来の撹拌タンク反応器中では困難であ
る。より重い希釈液の分離もまた困難であり非経済的で
ある。
US 4 309 521およびUS 4 368 291は特別な触媒に関し
ており、それは液相−気相プロセスにおいて使用され
る。これらの公報はプロセスそれ自身については何等有
用な情報を提供していない。
最後のEP 283 512はある種の特別な触媒を使用したマ
ルチステージプロセスに関している。この公報によれ
ば、液状プロピレンあるいは他の液状オレフィンが最初
に液相反応器、例えばループ反応器内で重合され、滞留
時間は10秒から400秒である。その後、重合混合物全部
が気相反応器に移送され、そこでは重合が気相で続けら
れる。このプロセスはそれによって前述したGB 1 532 2
31と類似しており、該方法はエチレン重合には使用でき
ない。そのループ反応器ステップは単に重合ステップで
ある。ループ反応器が気相反応器に関連して言及されて
いるために、この特許公報はここで単に参照されてい
る。
本発明は驚くべき発見に基づいているものであり、そ
れは気相重合を伴う不活性低沸点炭化水素（軽希釈剤プ
ロセスと呼ばれる）中でのループ反応器重合を使用する
ことにより、特殊な利点を達することが可能であり、そ
れは従来の気相重合を伴うスラリー相重合を使用するこ
とでは不可能であったものである。
従って、本発明の目的はプロセスを提供することであ
り、それはポリエチレンを製造することを可能とし、該
ポリエチレンはバイモーダルおよび／あるいは広範な分
子量分布を有し、それゆえ優れたメルト特性と押出しあ
るいは成形特性を有するものである。これは従来の撹拌
型反応器に比べてループ反応器の利用が、反応混合物か
らのより良い熱移動を与え、それゆえより均一な温度特
性と高スラリー密度を与え、そしてさらにそれゆえより
良い混合を与えるためである。
さらに、ループ反応器の利用はより短い滞留時間を可
能にし、その結果、触媒がかなりの度合いで不活性にな
る時間に晒されず、そして気相反応器に移送される触媒
がまだとても活性である。ループ反応器内ではより高い
水素濃度が使用可能であるので、ループ反応器の利用
は、またより高いポリマーメルトフローインデックスを
可能にし、そしてそれゆえスラリー相の生成物に於いて
より狭い分子量分布を達成することが可能である。気相
のフレキシビリティと組み合わされた短い滞留時間はよ
り低密度を有する生成物を作り、またより容易に品質を
変更することを可能にする。さらに、一つあるいはそれ
以上の気相反応器の組み合わされたループ反応器の利用
は様々な触媒の利用を許容し、そしてそれによって触媒
選択のフレキシビリティを許す。
これらの目的は、バイモーダルおよび／または広範な
分子量分布を有するポリエチレンをマルチステップ反応
シーケンスにおけるエチレン重合触媒システムの存在下
での合成の為の、本発明によるマルチステージプロセス
に於いて成し遂げられ、ここにおいて第一反応ステップ
は液相重合ステップで、その次の反応ステップは一つあ
るいはそれ以上の気相重合ステップである。本発明によ
れば、第一反応ステップにおいてエチレンは、滞留時間
が少なくとも10分以下で、不活性炭化水素媒体中でルー
プ反応器内で重合され、反応混合物はループ反応器から
放出され、そして少なくとも不活性炭化水素媒体の実質
的に一部が分離され、そしてポリマーが一つあるいはそ
れ以上の気相反応器に移送され、そこで重合はエチレン
モノマーおよび任意に水素および／又はコモノマーの存
在下で完結される。
一般的に、エチレンポリマーの合成に適したどの様な
重合触媒も本発明のプロセスの使用することができる。
その様な触媒は例えば、チーグラー触媒、それは周期表
のIV,VあるいはVI族から選ばれる遷移金属を含んでお
り、助触媒を伴って使用され、通常アルキルアルミニウ
ム化合物である。遷移金属は、好ましくはチタンで、該
触媒は非担持、あるいは無機担体、例えばシリカ、アル
ミナ、あるいはシリカ−アルミナの様なものに担持され
ていてもよい。
好ましい触媒は、例えば、フィンランド特許出願9054
30,902123,901895,900842,906323,905703,895526,89426
6,893621,892153および872459に開示されているものが
ある。しかし、本発明によるプロセスは触媒特異プロセ
スではないことは注意すべきことであり、それゆえ適切
な活性と制御可能な分子量を与えるどの様な触媒も本発
明によるプロセスに於いて使用可能である。
本発明によるプロセスに於ける第一ステップは、ルー
プ反応器内で成し遂げられ、その中に不活性炭化水素媒
体、エチレン、水素、触媒、および任意のコモノマーが
供給される。ループ反応器は従来のデザインのものでよ
く、それは反応器への様々な供給要素を供給するための
部材、反応器を通ってポリマー−炭化水素サスペンジョ
ンを循環させるための部材、重合の熱を取り除く熱伝達
部材、および反応器からポリマースラリーを放出するた
めの部材を含んでいる。
重合媒体として、不活性低沸点炭化水素が使用可能で
ある。該炭化水素の例としては、プロパン、ブタン、ペ
ンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタンのような脂肪族
炭化水素と、シクロヘキサン、シクロヘプタンの様な脂
環式炭化水素である。上記のどの炭化水素の混合物を使
用可能である。
触媒で好ましくは炭化水素スラリーとしてで助触媒を
伴うもの、不活性炭化水素媒体、エチレン、水素、およ
び任意のコモノマーは連続的にループ反応器に供給され
る。反応混合物は連続的に反応器を通って循環され、そ
れによって粒子状のポリエチレンと不活性炭化水素のス
ラリーが形成される。ループ反応器の条件は、総生産の
少なくとも20％、しかし好ましくは40〜90％が該ループ
反応器内で重合されるように選ばれる。温度は通常75〜
110℃の間から選ばれ、好ましくは85〜100℃である。普
通の反応条件下で、温度がポリマーの融点以下より低く
なるようになされた、より高い温度も使用可能である。
反応圧力は40〜90バールの間から選ぶことができ、好ま
しくは50〜65バールである。滞留時間は少なくとも10分
であるべきであり、しかし好ましくは１〜２時間の間で
ある。水素のエチレンに対するモル比は、所望する生成
物のメルトインデックスに依存するものの間から選ばれ
るが、バイモーダルポリエチレンの製造において、０〜
1.0の間であろう。超臨界状態下で、不活性炭化水素媒
体として炭化水素、好ましくはプロパンが使用されたな
らば、特別な利点が達成される。これは、反応がその様
な状態で行われ、そこでは温度と圧力が、エチレン、プ
ロパン、水素、および任意のコモノマーによって形成さ
れる反応混合物の対応する臨界点以上であるが、温度は
形成されたポリマーの融点以下であることを意味する。
それによって、ループ反応器内の温度は85〜110℃の間
で、圧力は60〜90バールの間である。
超臨界プロパン相を使用することによって、臨界以下
の状態に於いてあるいはイソブタンあるいは他の炭化水
素を使用することによって可能であるような、より高い
水素濃度を使用することが可能になる。その生成物は低
い溶解性を有し、フラッシング技術による炭化水素（プ
ロパン）と水素の分離がより容易である。超臨界状態に
おいては、該反応器内には事実上ある単一の反応流体が
あり、そこには分れた液相および気相は検知できず、そ
してこれは良い熱移送、流体中のガス要素の混在フリ
ー、および反応媒体の低粘度を与えるものである。反応
混合物はループ反応器から、従来の部材によって、連続
的あるいは断続的に取り出される。不活性炭化水素混合
物と同様にもしあればコモノマーと水素は従来の部材、
例えばフラッシング技術でポリマーから取り出される。
炭化水素媒体、残ったモノマー、および水素はループ反
応器にリサイクルで戻される。
濃縮されたポリマー混合物はそれから気相反応器へと
供給される。この反応器は、他のタイプの気相反応器も
使用可能であるが、通常の流動床反応器である。該流動
床反応器内では床は触媒要素と同様に形成され成長する
ポリマー粒子を含んでいる。床は、ガス状の要素、粒子
が液体の様に作動するに十分な速度でのエチレンモノマ
ーの様なものを導入することによって流動の状態に保持
されている。流動ガスはまた、窒素や水素、もし必要な
らば修飾された要素としてのものの様な、不活性キャリ
アガスを含むこともできる。
第二フェーズにおいて使用される気相反応器は60〜11
5℃、好ましくは70〜110℃の温度範囲で操作される。圧
力は、10〜25バールで、エチレン分圧は１〜20バールで
ある。水素のエチレンに対するモル比は、選択的にルー
プ反応器内よりも低い。それによって気相反応器内の水
素濃度は０〜10mol％の間である。
もし必要ならば、様々なガス状コモノマーを気相反応
器に供給することもできる。これらのコモノマーは、例
えばプロピレン、１−ブテン、ペンテン、１−ヘキセ
ン、１−オクテン、あるいは４−メチル−１−ペンテン
である。
ミキサーが取り付けられているような気相反応器を使
用することも好ましい。それは反応器表面を清浄に保
ち、そして反応器内へのガス配分を改良する手助けをす
る。
本発明は２ステージプロセスには限定されない。一つ
の気相反応器の代りに、２あるいは３つの気相反応器を
ループ反応器の後に使用することさえも可能である。
本発明によるプロセスの形態は、添付の図によってさ
らに説明され、その中で、ループ反応器は参照番号10に
よって示されている。触媒は、触媒貯蔵器11から触媒供
給器12の助けを借りて触媒移送ライン13を通り、ループ
反応器10へと供給される。ライン14からのエチレン、ラ
イン15からの低沸点炭化水素、ライン16からの水素、お
よびライン17からのコモノマーはループ反応器10にライ
ン18を通って供給される。ループ反応器10内では、反応
混合物が特有の循環部材（図示せず）によって循環され
ており、同時に重合熱が冷却システム（図示せず）での
反応器あるいは反応媒体を冷却することによって取り除
かれる。
ループ反応器10から、ポリマー−炭化水素混合物がフ
ラッシュ分離器20に供給され、それを通って一つあるい
はそれ以上の放出バルブ19および生成物放出ライン21に
供給される。炭化水素媒体、残ったモノマーおよびコモ
ノマーと、ポリマー粒子から分離された水素は、ライン
23を通ってフラッシュ分離器20から、ライン24を通って
希釈剤回収システム（図示せず）へ取り出されるか、あ
るいはライン25を通ってループ反応器10にリサイクルで
戻される。ポリマー粒子はライン22を通ってフラッシュ
分離器から気相反応器30へと取り出される。
気相反応器30の低部には、ポリマー粒子の床があり、
それはライン32から反応器10のそこへおよびガス分配プ
レート31を通ってのガス状モノマー、コモノマー、およ
び水素によって流動状態に保持されている。ガス状の要
素は連続的に反応器30の頂部から取り出され、そして冷
却装置35、コンプレッサー36とライン37、およびライン
32を通って反応器30の底部へ戻り、リサイクルされる。
反応器はその表面を清浄な状態に保つために、機械的撹
拌器38を備え付けられている。生成物は連続的にあるい
は連続的に気相反応器30からライン39を通って生成物回
収システム（図示せず）に取り出される。
図にはただ一つの気相反応器のみが説明されている
が、本発明によるプロセスに於いて、第一の重合ステッ
プが請求の範囲によるループ反応器内で行われさえすれ
ば、２あるいは３つの気相反応器でさえ使用することは
明らかである。
本発明はさらに以下の例によって説明される。
実施例１〜８ エチレンの２相重合に於いて、約50kg/hの容量も持つ
試験的なスケールのループ反応器と、ループ反応器から
生成物がやってくることを含む、約75kg/hの容量を持つ
気相反応器が使用された。エチレンに加え、ループ反応
器内ではコモノマーとして１−ブテンが、また気相反応
器内では１−ブテンおよび１−ヘキセンが使用された。
水素はモディファイアーとして使用された。ループ反応
器に追加された触媒はPCT出願FI90/00279の実施例１に
よって調整された。プロパンとイソブテンはループ反応
器内での反応媒体として使用された。
ループ反応器から来る生成物からのガス状要素はフラ
ッシュタンクへと取り出され、その後に生成物は気相反
応器へと移送され、そこで重合が続けられた。ループ反
応器での重合は実施例2,3,7および８のみで検討され
た。重合条件と生成物の特性は以下の表に開示する。
本発明によるプロセスで、制御可能な分子量分布Ｄ
（Mw/Mn）を有するバイモーダル生成物を製造すること
が可能である。実施例1,4および６に於いて、生成物の
分子量分布Ｄは12,9および23である。本発明によれば、
さらに広い範囲でさえ達成することができる。通常のユ
ニモーダル生成物において、チーグラータイプの触媒が
使用された時に対応するＤ値は普通3,5−６である。本
発明によるプロセスに於いては、ループ反応器は狭い分
子量分布を有する生成物を製造する。実施例２および４
で測定されたＤ値3.5−4.0は典型的な値である。
実施例５および６で製造された生成物から押出された
パイプは加工性が良好であった。実施例６のパイプは、
5.3および4.6MPaの圧力で3200時間以上（テストはまだ
続けられている）パイプを保持することによって圧力テ
ストされ、それは良いパイプ強度を示すものである。ユ
ニモーダルポリエチレンからは匹敵する特性を有するパ
イプを製造することはできない。
ループ反応器プロセスは、特に超臨界プロパンを希釈
剤として使用した時に、高水素濃度を使用することを可
能とする。実施例1,5および６が行われた時の観察で
は、気泡の形成は認められなかった。メルトフローイン
デックスMFR2は特に問題無く260の高さと同等にまで成
り得る（実施例３）。
ループ反応器では、超臨界プロパンが希釈剤として使
用された時に、低密度を有する生成物を製造することが
可能である。プロパン単独の臨界温度は約92℃であり、
その臨界圧力は約45バール（ｇ）である。実施例１の条
件に於いては、臨界温度は約85℃で、臨界圧力は約50バ
ール（ｇ）で、それは超臨界状態を意味する。他の炭化
水素が反応媒体として使用される時には、密度約945kg/
m2（ヘキサン希釈剤）以下あるいは約935kg/m3（イソブ
タン希釈剤）以下を達成することを溶解性が妨げる。実
施例４によれば、反応器のプラッギング無しに、メルト
フローがとても高い状態で（MFR2＝150）、929kg/m3の
密度を達成することが可能である。実施例７が行われた
時、イソブタンを希釈剤として使用することによって、
密度が936kg/m3でメルトフローインデックスMFR2が1.7
で、反応器がプラッグした。イソブタンが希釈剤として
使用された時には、実施例８に示されているように、メ
ルトフローインデックスMFR2がより低い状態で（0.
2）、935kg/m3の密度を達成することができた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 タカカルゥー、ジョウニ フィンランド国エスエフ―00760 ヘル シンキ、ヌンミティー 20 シー (72)発明者 パルムロース、アリ フィンランド国エスエフ―04230 ケラ ヴァ、ハルティアクジャ ４ エフ 19

Claims (8)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】マルチステップシーケンスにおけるエチレ
    ン重合触媒システムの存在下で、バイモーダルおよび／
    または広範な分子量分布を有するポリエチレンを製造す
    るためのマルチステージプロセスで、ここにおいて、第
    一反応ステップが液相重合ステップで、第二反応ステッ
    プが一つあるいはそれ以上の気相重合ステップによって
    形成されており、それが、第一反応ステップに於いて、
    エチレンがループ反応器（10）内で、不活性低沸点炭化
    水素媒体中で、滞留時間少なくとも10分間で重合され、
    反応混合物が該ループ反応器（10）から放出され、そし
    て少なくとも該不活性炭化水素混合物の実質的な一部が
    分割され、そして該ポリマーが一つあるいはそれ以上の
    気相反応器（30）へと移送され、ここにおいて重合がエ
    チレンおよび任意に水素およびコモノマーの存在下で完
    了されることを特徴とするプロセス。
  2. 【請求項２】該第一ステップに於ける重合が、増加した
    メルトインデックスを有するポリマーを生成するよう行
    われ、そしてその後のステップに於いて、エチレンある
    いはエチレンとコモノマーは低メルトフローインデック
    スおよび低密度を有するエチレンホモポリマーあるいは
    コポリマーを生成するよう重合されることを特徴とする
    請求の範囲１によるプロセス。
  3. 【請求項３】水素のエチレンに対する比が０〜1mol/mol
    の範囲内、好ましくは０〜0.5mol/molの範囲内であるこ
    とを特徴とする請求の範囲２によるプロセス。
  4. 【請求項４】該不活性炭化水素媒体が、プロパン、ブタ
    ン、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、およびオクタンを
    含む群から選ばれることを特徴とする先の請求の範囲の
    いずれかによるプロセス。
  5. 【請求項５】該不活性炭化水素媒体が、プロパンである
    ことを特徴とする請求の範囲４によるプロセス。
  6. 【請求項６】該ループ反応器（10）における重合が、温
    度75〜110℃、圧力が60〜90バールで行われることを特
    徴とする先の請求の範囲のいずれかによるプロセス。
  7. 【請求項７】該ループ反応器（10）における重合が、超
    臨界状態下で行われ、それによって重合温度および圧力
    が炭化水素媒体、モノマー、水素、および任意のコモノ
    マーによって形成される混合物の対応する臨界点以上で
    あり、そして重合温度が形成されるポリマーの融点より
    も低いことを特徴とする先の請求の範囲のいずれかによ
    るプロセス。
  8. 【請求項８】該ループ反応器（10）における重合が、温
    度85〜110℃、圧力が60〜90バールで行われることを特
    徴とする請求の範囲８によるプロセス。
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