DE69114696T2 - Mehrstufiges verfahren zur herstellung von polyethylen. - Google Patents

Mehrstufiges verfahren zur herstellung von polyethylen.

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Kari Sarantila
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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyethylen mit einer bimodalen und/oder breiten Molekulargewichtsverteilung in einem mehrstufigen Verfahren.
  • Bei bestimmten Anwendungen, bei denen Folien, Flaschen, Kabel und Rohre durch Extrusion oder Blasformen hergestellt werden, haben sich Polyethylene mit einer engen Molekulargewichtsverteilung aufgrund ihrer schwachen Schmelzflußeigenschaften und schlechter Verarbeitbarkeit als nicht zufriedenstellend erwiesen. Es gab daher schon verschiedene Vorschläge zur Herstellung von Polyethylenen mit einer breiten Molekulargewichtsverteilung.
  • Gemäß einem Ansatz zur Verbreiterung der Molekulargewichtsverteiiung wird ein niedermolekulares Ethylenpolymerisat mit einem hochmolekularen Ethylenpolymerisat entweder mechanisch oder in Lösung vermischt. Nach diesem Verfahren ist es jedoch sehr schwer, eine ausreichende Homogenität zu erzielen, und/oder das Mischen in Lösung ist technisch aufwendig, und somit sind diese Verfahren unwirtschaftlich und unpraktisch.
  • Man hat auch schon versucht, eine Verbreiterung der Molekulargewichtsverteilung durch eine angemessene Auswahl der Katalysatoren zu erzielen. Jedoch erweist sich der so erzielbare Gewinn an Molekulargewichtsverbreiterung als ziemlich gering. Zudem läßt die Aktivität des Katalysators schnell nach, womit es erforderlich wird, die Katalysatorüberbleibsel durch Auswaschen zu entfernen.
  • Es gibt aucb schon verschiedene mehrstufige Verfahren zur Verbreiterung der Molekulargewichtsverteilung, bei denen man in den einzelnen Stufen unter Anwendung verschiedener Wasserstoffkonzentrationen polymerisiert. Das bewerkstelligt man, indem man entweder in der ersten Stufe mit einer höheren und in der zweiten Stufe mit einer niedrigeren Wasserstoffkonzentration oder umgekehrt polymerisiert. Ersteres erfordert nach der ersten Stufe die Abtrennung von unumgesetzten Gasen und Wasserstoff. Bei letzterem verlieren die herkömmlichen Ziegler-Natta-Katalysatoren ihre Aktivität häufig schon im Laufe der Polymerisation der ersten Stufe. Durch die herabgesetzte Katalysatoraktivität und die hohe Wasserstoffkonzentration läßt die anfänglich hohe Polymerisationsgeschwindigkeit bei dem Reaktor der zweiten Stufe nach. Somit verlängert sich die Verweilzeit der zweiten Stufe um etliches gegenüber der ersten Stufe. Das bedeutet einen größeren Reaktor für die zweite Stufe und Schwierigkeiten bei der gesamten Verfahrensführung.
  • Bei mehrschrittigen Verfahren ist es möglich, verschiedene Polymerisationsmethoden anzuwenden. Bekannte mehrschrittige Verfahren sind z.B. Suspension-Suspensionsverfahren, Gasphase-Gasphasenverfahren oder Suspension-Gasphasenverfahren. Als Beispiele für Suspension-Suspensionsverfahren sind zu erwähnen US 3.592.880, EP 057.420, EP 237.294, GB 2.020.672, US 4.352.915 und EP 057.352. Als Beispiele für Gasphase- Gasphasenverfahren kann man GB 1.505.017, EP 040.992 und US 4.420.592 erwähnen. Als Beispiele für Suspension-Gasphasenverfahren sind GB 1.532.231, US 4.368.291, US 4.309.521, US 4.368.304 und EP 283.512 zu nennen.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein mehrstufiges Verfahren, bei dem das Suspension-Gasphasenverfahren Anwendung findet. Deswegen wird zur Klärung des Standes der Technik auf diesem Gebiet die letztgenannte Gruppe an Patentveröffentlichungen im folgenden näher gewärdigt.
  • Aus der GB 1.532.231 ist ein zweischrittiges Flüssigphase-Gasphasenverfahren bekannt, bei dem man in der ersten Stufe ein Olef in in Flüssigmonomer polymerisiert. Die Flüssigphase wird teilweise vom Polymerisat abgetrennt und die dabei erhaltene konzentrierte Mischung in den Gasphasenreaktor überführt. Da in der Suspensionsphase nach dieser Veröffentlichung die Polymerisation in Flüssigmonomer erfolgt, ist es offensichtlich, daß dieses Verfahren nicht für die Polymerisation von Ethylen verwendet werden kann. Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens ist die Bildung einer Lösung von niedermolekularem Polymerisat im Flüssigmonomer, was Probleme bei der Produktstromhandhabung bereitet.
  • Aus der US 4.368.291 ist ein zweischrittiges Flüssigphase-Gasphasenverfahren bekannt, bei dem man ein Olefin in einem flüssigen Kohlenwasserstoff als Reaktionsmedium in einem rührkesselartigen Reaktor polymerisiert. Nach dem ersten Polymerisationsschritt wird das Polymerisatteilchen und den flüssigen Kohlenwasserstoff enthaltende Gemisch vollständig in den Gasphasenreaktor überführt. Ein Nachteil dieses Verfahrens ist, daß die Überführung einer großen Menge des im ersten Schritt eingesetzten Kohlenwasserstoffs in den Gasphasenreaktor dort die Polymerisationsbedingungen stört. Zudem ist das Molekulargewicht in einem herköxnmlichen Rührkessel schwer zu regeln. Auch ist die Abtrennung vcn schwererem Verdünnungsmittel schwieriger und unwirtschaftlich.
  • Die US 4.309.521 und US 4.368.291 betreffen spezielle Katalysatoren zum Einsatz in Flussigphase-Gasphasenverfahren. Zu dem Verfahren selbst ist diesen Veröffentlichungen nichts nützliches zu entnehmen.
  • Die EP 283.512 betrifft schließlich ein mehrstufiges Verfahren, bei dem ein gewisser bestimmter Katalysator Verwendung findet. Danach wird flüssiges Propylen oder ein anderes flüssiges Olef in zunächst in einem Flüssigphasenreaktor, z.B. einem Schlaufenreaktor, mit einer Verweilzeit von 10 Sekunden bis 400 Sekunden vorpolymerisiert, wonach man das Polymerisationsgemisch vollständig in einen Gasphasenreaktor überführt und dort die Poiymerisation in Gasphase fortsetzt. Dieses Verfahren ähnelt somit dem der obengenannten GB 1.532.231 und kann nicht für die Polymerisation von Ethylen verwendet werden. Der Schlaufenreaktor stellt lediglich eine Vorpolymerisation dar. Die Erwähnung eines Schlaufenreaktors in Verbindung mit einem Gasphasenreaktor ist auch der einzige Grund, daß diese Patentveröffentlichung hier überhaupt gewürdigt wird.
  • Die vorliegende Erfindung beruht auf der überraschenden Entdeckung, daß eine Schlaufenreaktorpolymerisation in einem inerten leichtsiedenden Kohlenwasserstoff (sogenanntes Leichtverdünnungsmittelverfahren) zusammen mit einer Gasphasenpolymerisation besondere Vorteile ermöglicht, die bei Anwendung herkömmlicher Suspensionsphasenpolymerisation zusammen mit Gasphasenpolymerisation nicht möglich wären.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren bereitzustellen, das die Herstellung von Polyethylen mit einer bimodalen und/oder breiten Molekulargewichtsverteilung und damit ausgezeichneten Schmelzkennwerten und Extrusions- oder Formeigenschaften ermöglicht. Gegenüber herkömmlichen Rührreaktoren ergibt die Verwendung eines Schlaufenreaktors nämlich einen besseren Wärmeübergang aus dem Reaktionsgemisch und damit ein gleichförmigeres Temperaturprofil und eine höhere Suspensionsdichte und daher auch eine bessere Durchmischung.
  • Weiterhin ermöglicht die Verwendung eines Schlaufenreaktors kürzere Verweilzeiten, was zur Folge hat, daß dem Katalysator zur größeren Disaktivierung die Zeit fehlt und der in den Gasphasenreaktor überführte Katalysator immer noch sehr aktiv ist. Die Verwendung eines Schlaufenreaktors ermöglicht auch einen höheren Schmelzflußindex des Polymerisats, da in einem Schlaufenreaktor eine höhere Wasserstoffkonzentration verwendet werden kann und es so möglich wird, eine engere Molekulargewicbtsverteilung im Suspensionsphasenprodukt zu erzielen. Eine kurze Verweilzeit in Kombination mit der Flexibilität eines Gasphasenreaktors ermöglicht die Herstellung eines Produkts geringerer Dichte und leichtere Qualitätsumstellung. Ferner ermöglicht die Verwendung einem Schlaufenreaktors in Kombination mit einem oder mehreren Gasphasenreaktoren den Einsatz verschiedener Katalysatoren und dadurch Flexibilität bei der Auswahl von Katalysatoren.
  • Diese Aufgaben werden gelöst mit dem erfindungsgemäßen Mehrstufenverfahren zur Herstellung von Polyethylen mit einer bimodaien und/oder breiten Molekulargewichtsverteilung in Gegenwart eines Ethylenpolymerisationskatalysatorsystems in einer mehrschrittigen Reaktionsfolge, bei der der erste Reaktionsschritt eine Polymerisation in Flüssigphase darstellt und der zweite Reaktionsschritt aus einem oder mehreren Polymerisationsschritten in der Gasphase besteht. Erfindungsgemäß polymerisiert man im ersten Reaktionsschritt Ethylen in einem inerten Kohlenwasserstoff als Reaktionsmedium in einem Schlaufenreaktor bei einer Verweilzeit von mindestens mehr als 10 Minuten, läßt dann das Reaktionsgemisch aus dem Schlaufenreaktor ab, trennt zumindest das inerte Kohleziwasserstoffgemisch ab, überführt das Polymerisat in einen oder mehrere Gasphasenreaktoren und führt dort die Polymerisation in Gegenwart von Ethylenmonomer und gegebenenfalls Wasserstoff und/oder Comonomeren zu Ende.
  • Allgemein kann man im erf indungsgemäßen Verfahren alle für die Herstellung von Ethylenpolymerisaten geeigneten Polymerisationskatalysatoren einsetzen. Solche Katalysatoren sind z.B. Zieglerkatalysatoren, die ein aus den Gruppen IV, V oder VI des Periodensystems ausgewähltes Übergangsmetall zusammen mit einem Cokatalysator, gewöhnlich eine Alkylaluminiumverbindung, enthalten.
  • Bevorzugtes Übergangsmetall ist Titan, und die Katalysatoren können ggf. einen anorganischen Träger wie Siliciumdioxid, Aluminiumoxid oder Siliciumdioxid- Aluminiumoxid enthalten.
  • Bevorzugte Katalysatoren sind z.B. aus den finnischen Patentanmeldungen 905.430, 902.123, 901.895, 900.842, 906.323, 905.703, 895.526, 894.266, 893.621, 892.153 und 872.459 bekannt. Es ist jedoch festzuhalten, daß das erfindungsgemäße Verfahren kein katalysatorspezifisches Verfahren ist und daher beim erfindungsgemäßen Verfahren alle Katalysatoren, die ein regelbares Molekulargewicht ergeben und eine entsprechende Aktivität besitzen, eingesetzt werden können. im ersten Schritt wird die Polymerisation so geführt, daß man ein Polymerisat mit einem erhöhten Schmelzindex erhält. In den anschließenden Schritten polymerisiert man Ethylen bzw. Ethylen und Comonomere so, daß man ein Ethylenhomobzw. -copolymerisat mit einem niedrigeren Schmelzflußindex und einer niedrigeren Dichte erhält.
  • Der erste Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt in einem mit inertem Kohlenwasserstoff, Ethylen, Wasserstoff, Katalysator und gegebenenfalls Comonomer beschickten Schlaufenreaktor. Der Schlaufenreaktor kann herkömmlicher Bauart sein, mit Mitteln zur Beschickung des Reaktor- mit verschiedenen Einsatzstoffen, Mitteln zur Umwälzung der Polymerisat-Kohlenwasserstoffsuspension, Wärmeaustauschmitteln zur Abführung der Polymerisationswärme und Mitteln, die Polymerisatsuspension aus dem Reaktor abzulassen.
  • Als Polymerisationsmedium kann man einen inerten leichtsiedenden Kohlenwasserstoff einsetzen. Beispiele für die Kohlenwasserstoffe sind aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Propan, Butan, Pentan, Hexan, Heptan und Octan, und alicyclische Kohlenwasserstoffe wie Cyclohexan und Cycloheptan. Es ist auch möglich, eine Mischung mehrerer der oben erwähnten Kohlenwasserstoffe zu verwenden.
  • Der Katalysator, bevorzugt in Form einer Kohlenwasserstoffsuspension und zusammen mit einem Cokatalysator, der inerte Kohlenwasserstoff, Ethylen, Wasserstoff und gegebenenfalls Comonomer werden dem Schlaufenreaktor kontinuierlich zugeführt. Das Reaktionsgemisch wird im Reaktor kontinuierlich im Kreis geführt, wobei sich eine Suspensicn aus teilchenförmigem Polyethylen und inertem Kohlenwasserstoff bildet. Die Schlaufenreaktorbedingungen werden so gewählt, daß mindestens 20 %, bevorzugt aber 40 - 90 % der gesamten Produktion im Schlaufenreaktor polymerisiert wird. Die Temperatur wird übliche:rweise zwischen 75 - 110 ºC eingestellt, bevorzugt zwischen 85 - 100 ºC. Höhere Temperaturen kann man auch anwenden, solange die Temperatur unter dem Schmelzpunkt des Polymerisats unter den herrschenden Reaktorbedingungen bleibt. Den Reaktordruck kann man zwischen 40 - 90 bar einstellen, bevorzugt zwischer 50 - 65 bar. Die Verweilzeit sollte mindestens 10 Minuten, aber bevorzugt zwischen 1 - 2 Stunden, betragen. Das molare Verhältnis von Wasserstoff zu Ethylen wird unter anderem in Abhängigkeit vom Schmelzindex des erwünschten Produkts ausgewählt, liegt aber bei der Herstellung von bimodalem Polyethylen zwischen 0 - 1,0, bevorzugt zwischen 0 - 0,5 mol/mol.
  • Man kann besondere Vorteile erzielen, wenn man als inertes Kohlenwasserstoffmedium einen Kohlenwasserstoff, vorzugsweise Propan, unter überkritischen Bedingungen einsetzt. Überkritisch heißt, daß die Reaktion unter solchen Bedingungen erfolgt, bei denen die Temperatur und dem Druck über den entsprechenden kritischen Punkten des Cus Ethylen, Propan, Wasserstoff und gegebenenfalls Comonomer gebildeten Reaktionsgemischs liegen, die Temperatur dabei aber unter dem Schmelzpunkt des gebildeten Polymerisats liegt. Dadurch liegt die Temperatur im Schlaufenreaktor zwischen 85 - 110 ºC und der Druck zwischen 60 - 90 bar.
  • Die Verwendung überkritischen Propans ermöglicht den Einsatz höherer Wasserstoffkonzentrationen gegenüber unterkritischen Bedingungen oder der Verwendung von Isobutan oder anderen Kohlenwasserstoffen. Das Produkt ist weniger löslich, und die Trennung vom Kohlenwasserstoff (Propan) und Wasserstoff durch die Flash-Technik ist leichter. Unter überkritischen Bedingungen befindet sich im Reaktor praktisch ein einziges Reaktionsfluid ohne erkennbar separate Flüssig- und Gasphasen, und das ergibt einen guten Wärmeaustausch, ungehindertes Mischen der Gaskomponenten in dem Fluid und eine niedrige Viskosität des Reaktionsmediums.
  • Dem Schlaufenreaktor wird das Reaktionsgemisch entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich in der üblichen Art und Weise entnommen. Die Polymerteilchen werden von der inerten Kohlenwasserstoffmischung und etwaigem Comonomer und Wasserstoff wie üblich befreit, z.B. mittels der Flash-Technik. Das Kohlenwasserstoffmedium, restliche Monomere und Wasserstoff kann man in den Schlaufenreaktor zurückführen.
  • Das konzentrierte Polymergemisch wird dann einem Gasphasenreaktoz zugeführt. Bei diesem Reaktor kann es sich um einen herkömmlichen Wirbelschichtreaktor handeln, wobei man jedoch auch andere Gasphasenreaktortypen verwenden kann. im Fließbettreaktor besteht das Bett aus fertigen und noch wachsenden Polymerteilchen sowie Katalysatorkomponenten. Das Bett wird im verwirbelten Zustand gehalten, indem man gasförmige Komponenten, wie z.B. Ethylenmonomer, mit einer zur Verwirbelung der Teilchen ausreichenden Geschwindigkeit einführt. Das Wirbelgas kann auch inerte Trägergase wie z.B. Stickstoff und gewünschtenfalls auch Wasserstoff als modifizierende Komponente enthalten.
  • Der in der zweiten Phase eingesetzte Gasphasenreaktor kann in einem Temperaturbereich von 60 - 115 ºC, vorzugsweise 70 - 110 ºC, betrieben werden. Der Druck kann im Bereich von 10 - 25 bar liegen, wobei der Ethylenpartialdruck im Bereich von 1 - 20 bar liegt. Das molare Verhältnis von Wasserstoff zu Ethylen liegt vorzugsweise unter dem Schlauf enreaktor. Dadurch liegt die Wasserstoffkonzentration im Gasphasenreaktor zwischen 0 - 10 mol-%.
  • Gewünschtenfalls ist es auch möglich, dem Gasphasenreaktor verschiedene gasförmige Comonomere zuzuführen. Diese Comonomere sind z.B. Propylen, 1-Buten, Penten, 1-Hexen, 1-Octen oder 4-Methyl-1-penten.
  • Vorzugsweise verwendet man einen solchen Gasphasenreaktor, der mit einem Rührwerk ausgestattet ist. Das hilft, die Reaktorflächen sauberzuhalten, und verbessert die Gasverteilung im Reaktor.
  • Die Erfindung beschränkt sich nicht auf ein zweistufiges Verfahren. Anstelle eines Gasphasenreaktors ist es auch möglich, hinter dem Schlaufenreaktor zwei oder gar drei Gasphasenreaktoren einzusetzen.
  • Der Aufbau des erfindungsgemäßen Verfahrens ist näher aus der beiliegenden Abbildung ersichtlich, in der 10 einen Schlaufenreaktor bezeichnet. Dem Schlaufenreaktor 10 wird der Katalysator aus einem Katalysatorvorrat 11 mit Hilfe einer Katalysatorbeschickungsvorrichtung 12 über die Katalysatorüberführungsleitung 13 zugeführt. Der Schlaufenreaktor 10 wird über Leitung 18 mit Ethylen auf Leitung 14, mit leichtsiedendem Kohlenwasserstoff aus Leitung 15, mit Wasserstoff aus Leitung 16 urd gegebenenfalls mit Comonomer aus Leitung 17 versorgt. Im Schlaufenreaktor 10 wird das Reaktionsgemisch durch entsprechende nicht näher gezeigte Umwälzmittel im Kreis geführt und gleichzeitig Polymerisationswärme durch Kühlung des Reaktors bzw. des Reaktionsmediums mit einem nicht näher gezeigten Kühlsystem abgeführt.
  • Aus dem Schlauf enreaktor 10 wird das Polymerisat-Kohlenwasserstoffgemisch über ein oder mehrere Ablaßventile 19 und eine Produktablaßleitung 21 einer Flash-Trennvorrichtung 20 zugeführt. Von den Polymerteilchen abgetrenntes Kohlenwasserstoffmedium, restliches Monomer und Comonomer und Wasserstoff werden aus der Flash-Trennvorrichtung 20 über die Leitung 23 entweder dem nicht näher gezeigten Verdünnungsmittelwiedergewinnungssystem über die Leitung 24 zugeführt oder über die Leitung 25 in den Schlaufenreaktor 10 rückgeführt. Die Polymerteilchen werden aus der Flash-Trennvorrichtung über die Leitung 22 in Richtung des Gasphasenreaktors 30 entfernt.
  • Im unteren Teil des Gasphasenreaktors 30 befindet sich ein Bett aus Polymerteilchen, das durch die Einführung von gasförmigem Monomer, Comonomer und Wasserstoff über die Leitung 32 an den Boden des Reaktors 10 und durch die Gasverteilungsplatte 31 im verwirbelten Zustand gehalten wird. Am Kopf des Reaktors 30 werden gasförmige Komponenten kontinuierlich entfernt und über eine Kühlvorrichtung 35, Kompressor 36 und Leitung 37 und Leitung 32 in den Boden des Reaktors 30 zurückgeführt. Der Reaktor kann mit einem mechanischen Rührwerk 38 ausgerüstet sein, um die Reaktorflächen sauberzuhalten. Das Produkt wird kontinuierlich oder diskontinuierlich aus dem Gasphasenreaktor 30 über die Leitung 39 an das nicht näher gezeigte Produktaufbereitungssystem abgeführt.
  • Zwar ist in der Abbildung nur ein Gasphasenreaktor dargestellt, doch ist es ersichtlich, daß man beim erfindungsgemäßen Verfahren zwei oder gar drei Gasphasenreaktoren verwenden kann, solange der erste Polymerisationsschritt in einem anspruchsgemäßen Schlaufenreaktor erfolgt.
  • Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert.
    • Beispiele 1 - 8
  • Bei einer zweiphasigen Polymerisation von Ethylen wurden ein Schlaufenpilotreaktor mit einer Kapazität von etwa 50 kg/h und ein Gasphasenreaktor mit einer Kapazität von etwa 75 kg/h einschließlich auch des Produkts aus dem Schlaufenreaktor eingesetzt. Neben Ethylen wurden 1-Buten als Comonomer im Schlaufenreaktor und 1-Buten und 1-Hexen im Gasphasenreaktor eingesetzt. Wasserstoff wurde als Modifizierungsmittel eingesetzt. Der dem Schlaufenreaktor zugegebene Katalysator wurde gemäß der PCT-Anmeldung FI90/00279, Beispiel 1 hergestellt. Als Reaktionsmedium des Schlaufenreaktors wurden Propan und Isobutan eingesetzt.
  • Die aus dem Produkt des Schlaufenreaktors austretenden gasförmigen Komponenten wurden in einem Flash-Tank entfernt, wonach das Produkt in den Gasphasenreaktor überführt wurde, um dort die Polymerisation fortzusetzen. Die Beispiele 2, 3, 7 und 8 betrafen eine reine Schlaufenreaktorpolymerisation. Die Polymerisationsbedingungen und die Produkteigenschaften sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt. TABELLE Beispiel Reaktor Kohlenwasserstoff Produktionsgeschwindigkeit (kg/h) Katalysatoreinsatz (g/h) Katalysatoraktivität (kg/g Kat) Temperatur (ºC) Kritische Temperatur Druck (bar) Kritischer Druck (bar) Ethylenkonzertration (mol-%) Wasserstoffkonzentration (mol-%) 1-Butenkonzentration (mol-%) Verweilzeit (h) Producktdichte (kg/m³) Schmelzflußindex MFR&sub2; Gasphasenreaktor produktionsgeschwindigkeit (kg/h) Temperatur (ºC) Druck (bar) Ethylenkonzantration (mol-%) Wasserstoffkonzentration (mol-%) 1-Butenkonzentration (mol.-%) 1-Hexenkonzentration (mol,-%) Verweilzeit (h) Endprodukt Produktionsgescwindigkeit (kg/h) Katalysatoraktivität (kg/g Kat) Produktdicht (kg/m³) Schmelzfluß MFR&sub2; Schmelzfluß MFR&sub5; Rohrdrucktest
  • U = Molekulargewichtsverteilung (Mw/Mn)
  • C&sub3; = Propan
  • iC&sub3; = Isobutan
  • MFR = melt flow rate
  • Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann man bimodale Produkte mit einer steuerbaren Molekulargewichtsverteilung U(Mw/Mn) herstellen. Bei den Beispielen 1, 4 und 6 betrugen die Molekulargewichtsverteilungen U der Produkte 12, 9 sind 23. Erfindungsgemäß kann man eine noch größere Breite erzielen. Bei den normalen unimodalen Produkten liegen die entsprechenden U-Werte bei Einsatz von zieglerartigen Katalysatoren gewöhnlich bei 3,5 - 6. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugte der Schlaufenreaktor Produkte mit einer engen Molekulargewichtsverteilung. Die bei den Beispielen 2 und 4 gemessenen U-Werte 3,5 - 4,0 sind typisch.
  • Aus den gemäß den Beispielen 5 und 6 hergestellten Produkten wurden Rohre extrudiert, wobei sich die Bearbeitbarkeit als gut erwies. Die Rohre aus Beispiel 6 widerstanden Drücken von 5,3 und 4,3 MPa mindestens 3200 Stunden lang (die Prüfung war noch nicht beendet), was gute Rohrfestigkeit beweist. Rohre mit vergleichbaren Eigenschaften kann man nicht aus unimodalem Polyethylen herstellen.
  • Das Schlaufenreaktorverfahren ermöglicht den Einsatz einer hoher Wasserstoffkonzentration, insbesondere bei der Verwendung von überkritischem Propan als Verdünnungsmittel. Bei den Beispielen 1, 5 und 6 wurde bei der Durchführung keine Gasblasenbildung beobachtet. Der Schmelzflußindex MFR&sub2; kann auch ohne weiteres bis zu 260 betragen (Beispiel 3).
  • Der Schlaufenreaktor ermöglicht bei der Verwendung von überkritischen Propan als Verdünnungsmittel die Herstellung von Produkten niederer Dichte. Propan selbst hat eine kritische Temperatur von etwa 92 ºC und einen kritischen Druck von etwa 45 bar Überdruck. Unter den Bedingungen gemäß Beispiel 1 betrug die kritische Temperatur etwa 85 ºC und der kritische Druck etwa 50 bar Überdruck, was überkritische Bedingungen bedeutet. Bei Einsatz anderer Kohlenwasserstoffe als Reaktionsmedium macht es die Löslichkeit unmöglich, eine Dichte unter etwa 945 kg/m³ (Verdünnungsmittel Hexan) oder unter etwa 935 kg/m³ (Verdünnungsmittel isobutan) zu erzielen. Ausweislich Beispiel 4 kann man eine Dichte von 929 kg/m³ bei sehr hohem Schmelzfluß (MFR&sub2; = 150) erreichen, ohne dabei den Reaktor zu verstopfen. Bei der Durchführung von Beispiel 7 zeigte sich, daß es bei der Verwendung von Isobutan als Verdünnungsmittel zu einer Reaktorverstopfung bei einer Dichte von 936 kg/m³ und bei einem Schmelzflußindex MFR&sub2; gleich 1,7 kam. Mit isobutan als Verdünnungsmittel gemäß Beispiel 8 konnte eine Dichte von 935 kg/m³ erzielt werden, wobei der Schmelzflußindex MFR&sub2; einen niedrigeren Wert (0,2) aufwies.

Claims (8)

1. Mehrstufiges Verfahren zur Herstellung von Polyethylen mit einer bimodalen und/oder breiten Molekulargewichtsverteilung in Gegenwart eines Ethylenpolymerisationskatalysatorsystems in einer mehrschrittigen Reaktionsfolge, bei der der erste Reaktionsschritt eine Polymerisation in Flüssigphase darstellt und der zweite Reaktionsschritt aus einem oder mehreren Polymerisationsschritten in der Gasphase besteht, dadurch gekennzeichnet, daß man im ersten Reaktionsschritt Ethylen in einem inerten, leichtsiedenden Kohlenwasserstoff als Reaktionsmedium in einem Schlaufenreaktor (10) bei einer Verweilzeit von mindestens 10 Minuten polymerisiert, das Reaktionsgemisch aus dem Schlaufenreaktor (10) abläßt, zumindest das inerte Kohlenwasserstoffgemisch abtrennt, das Polymerisat in einen oder mehrere Gasphasenreaktoren (30) überführt und dort die Polymerisation in Gegenwart von Ethylen und gegebenenfalls Wasserstoff und einem Comonomeren zu Ende führt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymerisation des ersten Schritts auf ein Polymerisat mit einem erhöhten Schmelzindex abstellt und in den anschließenden Schritten Ethylen bzw. Ethylencomonomere zu einem Ethylenhomo- bzw. - copolymerisat eines niedrigeren Schmelzflußindex und einer niedrigeren Dichte polymerisiert.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß im ersten Schritt das Verhältnis von Wasserstoff zu Ethylen bei 0 - 1 mol/mol, vorzugsweise 0 - 0,5 mol/mol liegt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Reaktionsmedium einen inerten Kohlenwasserstoff aus der Gruppe Propan, Butan, Pentan, Hexan, Heptan und Octan einsetzt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man Propan einsetzt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation im Schlaufenreaktor (10) bei einer Temperatur von 75 - 110 ºC und bei einem Druck von 40 - 90 bar erfolgt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation im Schlaufenreaktor (10) bei überkritischen Bedingungen erfolgt, wobei die Polymerisationstemperatur- und Druckwerte über den entsprechenden kritischen Punkten des aus Kohlenwasserstoff, Monomer, Wasserstoff und gegebenenfalls Comononer gebildeten Gemischs liegen, die Polymerisationstemperatur dabei aber unter dem Schmelzpunkt des gebildeten Polymerisats liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation im Schlauf enreaktor (10) bei einer Temperatur von 85 - 110 ºC und bei einem Druck von 60 - 90 bar erfolgt.
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