JP2018516998A - オプトエレクトロニクス用途のためのポリシロキサン製剤及びコーティング - Google Patents

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Abstract

架橋性組成物は、アルキル基及びアルキル基を含む第一のケイ素含有樹脂、並びにアルキル基を含む第二のケイ素含有樹脂を含む。第一のケイ素含有樹脂は、１０００ＡＭＵから１００００ＡＭＵの重量平均分子量を有する。第二のケイ素含有樹脂は、９００ＡＭＵから５０００ＡＭＵの重量平均分子量を有する。組成物はさらに、少なくとも１つの溶媒及び少なくとも１つの熱活性化触媒を含む。
【選択図】図１

Description

関連出願の相互参照
本出願は、米国特許法第１１９条（ｅ）の下、その全開示内容が参照により本明細書に明確に援用される２０１５年４月１３日に出願された「POLYSILOXANE FORMULATIONS AND COATINGS FOR OPTOELECTRONIC APPLICATIONS」と題する米国仮特許出願第６２，１４６，５９３号の利益を主張するものである。
技術分野
本開示は、ポリシロキサン製剤及びこれらの組成物から作製されたコーティング全般に関し、より詳細には、オプトエレクトロニクスデバイス及び用途に用いるためのポリシロキサン製剤及びコーティングに関する。
エレクトロニクス、オプトエレクトロニクス、及びディスプレイデバイスのためのポリシロキサンコーティングは、例えば、その開示内容全体が参照により本明細書に援用される「COMPOSITIONS,LAYERS AND FILMS FOR OPTOELECTRONIC DEVICES,METHODS OF PRODUCTION AND USES THEREOF」と題する米国特許第８，９０１，２６８号に開示されている。
典型的なポリシロキサンコーティングでは、コーティングは、シロキサンモノマー又はオリゴマーなどのケイ素系化合物の加水分解及び縮合反応から、多くの場合は縮合触媒を用いて形成される。そのようなコーティング製剤は、限定的な保存期間、低いｐＨ、製剤中の水の存在、及び限定的な膜厚のうちの１つ以上を含む特定の制限を伴い得る。
いくつかの典型的なコーティングでは、膜厚は、製剤の固形分の制限によって限定される。固形分が高過ぎると、重合反応は、製剤がゲル化するまで反応する傾向を有し、エレクトロニクス又はオプトエレクトロニクスコーティングの形成にとって適さないものとなってしまう。いくつかの典型的なデバイスでは、ポリシロキサンコーティングは、水分に対する感受性を有する基材又はコーティングに適用される。水を含有する製剤をその基材又はコーティングに適用することは、水分に対する感受性を有するＳｉ−Ｈ部分を含有するシロキサン物質などの水分感受性物質を損傷する恐れがある。いくつかの典型的なデバイスでは、ポリシロキサンコーティングは、ｐＨに対する感受性を有する基材又はコーティングに適用される。製剤をその基材又はコーティングに適用することは、酸性又は塩基性媒体に対する感受性を有し得るインターコネクトの金属パターンなどのｐＨ感受性物質を損傷する恐れがある。
加えて、バッテリー寿命を向上し、視聴の楽しさを高めたタッチ式高ピクセル密度（１インチあたりのピクセル又はｐｐｉ）ディスプレイでは、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）レベルでの電力消費を最小限に抑えて個々のピクセルの動作を向上させる必要がある。解像度が高められたタッチ式高性能ディスプレイの場合、個々のピクセルは、複数の薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）と接続されて、最大の解像度及び消費者にとっての最大の視聴の楽しさが達成される。ガラスが好ましい固体基材上に熱安定性の平坦化層を適用することによって平滑基材上に熱安定性酸化物ＴＦＴを構築することは、ＴＦＴ動作時のリークを減少し、デバイスのスイッチオン及びオフ時の電力消費を低下させる。酸化インジウムガリウム亜鉛（ＩＧＺＯ）などの酸化物ＴＦＴは、オフ電流が低く、アモルファス及び低温ポリシリコンＴＦＴと比較して長いディスプレイデバイスのバッテリー寿命が得られる。銅、アルミニウム、又はモリブデンのインターコネクトでは、酸化物ＴＦＴに対して、低ガス放出性の熱安定性（３５０℃〜４００℃、好ましくは、３８０℃）平坦化誘電性物質が必要である。加えて、銅、アルミニウム、又はモリブデンのインターコネクトでは、拡散を防止するために、窒化ケイ素などの比較的厚いバリア物質が必要であり、このことは、一般的に、製造コストを増加させる。しかし、典型的な平坦化物質は、有効な拡散バリア又は補助的な拡散バリアとしての要件を満たしていない。
上述事項における改善が求められている。
本開示は、１つ以上の溶媒及び１つ以上のケイ素系化合物を含むポリシロキサン製剤を提供する。本開示はさらに、そのような製剤から形成されたコーティングも提供する。
１つの代表的な実施形態では、組成物が提供される。組成物は、ケイ素系物質中の炭素原子の総数に基づいたアルキル基中に含有される炭素原子の割合が２０％超から１００％である少なくとも１つのケイ素系物質、及び少なくとも１つの溶媒を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、少なくとも１つのケイ素系物質は、アルキル基及びアリール基を含む第一のケイ素含有樹脂、並びにアリール基を含む第二のケイ素含有樹脂を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第一のケイ素含有樹脂は、メチルシロキサン及びフェニルシロキサンを含み、第二のケイ素含有樹脂は、フェニルシロキサンを含む。
１つの代表的な実施形態では、組成物が提供される。組成物は、アルキル基及びアリール基のうちの少なくとも１つを含む第一のシロキサン樹脂並びにアリール基を含む第二のシロキサン樹脂を含む少なくとも１つのケイ素系物質、及び少なくとも１つの溶媒を含む。１つのより特定の実施形態では、第一のケイ素含有樹脂は、１０００ＡＭＵから１００００ＡＭＵの重量平均分子量を有し、第二のケイ素含有樹脂は、９００ＡＭＵから５０００ＡＭＵの重量平均分子量を有する。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第一のシロキサン樹脂のアルキル基は、メチル基を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第一のシロキサン樹脂は、ジメチルシロキサンを含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第一のシロキサン樹脂のアリール基は、フェニル基を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第二のシロキサン樹脂のアリール基は、フェニル基を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第一のケイ素含有樹脂は、メチルシロキサン及びフェニルシロキサンを含み、第二のケイ素含有樹脂は、フェニルシロキサンを含む。
１つの代表的な実施形態では、組成物が提供される。組成物は、二官能性シロキサンを含む少なくとも１つのケイ素系物質、及び少なくとも１つの溶媒を含む。より特定の実施形態では、二官能性シロキサンは、ジメチルシロキサンである。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、ケイ素系物質は、ケイ素系物質中のシロキサンの総モル数の割合として、少なくとも０．１ｍｏｌ％の二官能性シロキサンを含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、少なくとも１つのケイ素系物質は、アルキル基及びアリール基を含む第一のケイ素含有樹脂、並びにアリール基を含む第二のケイ素含有樹脂を含み、ここで、第一のケイ素含有樹脂は、二官能性シロキサンを含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第一のケイ素含有樹脂は、メチルシロキサン、ジメチルシロキサン、及びフェニルシロキサンを含み、第二のケイ素含有樹脂は、フェニルシロキサンを含む。
１つの代表的な実施形態では、組成物が提供される。組成物は、アルキル基及びアリール基を含む第一のケイ素含有樹脂並びにアリール基を含む第二のケイ素含有樹脂、少なくとも１つの溶媒、並びに少なくとも１つの熱活性化触媒を含む架橋性組成物である。より特定の実施形態では、組成物はさらに、少なくとも１つの界面活性剤を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、組成物はさらに、接着促進剤を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第一のケイ素含有樹脂は、メチルシロキサン及びフェニルシロキサンを含み、第二のケイ素含有樹脂は、フェニルシロキサンを含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第一のケイ素含有樹脂はさらに、ジメチルシロキサンなどの二官能性シロキサンを含む。さらにより特定の実施形態では、二官能性シロキサンは、第一のケイ素含有樹脂中のシロキサンの総モル数の割合として、少なくとも０．１ｍｏｌ％を成す。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第一及び第二のケイ素含有樹脂中の炭素原子の総数に基づいたアルキル基中に含有される炭素原子の割合は、１０％超から１００％であり、又はさらにより特には、２０％超から１００％である。
１つの代表的な実施形態では、組成物が提供される。組成物は、１０００ＡＭＵから１００００ＡＭＵの重量平均分子量を有し、ケイ素系物質中の炭素原子の総数に基づいたアルキル基中に含有される炭素原子の割合が２０％超から１００％である少なくとも１つのケイ素系物質、少なくとも１つの溶媒、及び少なくとも１つの熱活性化触媒を含む架橋性組成物である。より特定の実施形態では、組成物はさらに、１つ以上の界面活性剤を含む。より特定の実施形態では、組成物はさらに、１つ以上の接着促進剤を含む。
上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、組成物はさらに、酢酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＡ）、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、水酸化テトラブチルアンモニウム（ＴＢＡＨ）、酢酸テトラブチルアンモニウム（ＴＢＡＡ）、酢酸セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＡ）、硝酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＮ）から選択される四級アンモニウム塩などの少なくとも１つの熱活性化触媒を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、組成物はさらに、少なくとも１つの界面活性剤を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、組成物はさらに、少なくとも１つの接着促進剤を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、組成物はさらに、少なくとも１つの可塑剤を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、組成物はさらに、少なくとも１つの有機酸を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、組成物はさらに、少なくとも１つの一官能性シランを含む。
上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、組成物は、水を含まない。
１つの代表的な実施形態では、組成物が提供される。組成物は、アルキル基及びアリール基のうちの少なくとも１つを含む少なくとも１つのケイ素系物質、少なくとも１つの溶媒、少なくとも１つの熱活性化触媒、並びに少なくとも１つの界面活性剤を含み、ここで、組成物は、水を含まない。より特定の実施形態では、少なくとも１つの溶媒は、水を含まない無水溶媒から成る。別のより特定の実施形態では、組成物は、０．２重量％未満の水を有する。別のより特定の実施形態では、組成物は、０重量％の水を有する。別のより特定の実施形態では、組成物は、外的な水を含まない。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、組成物はさらに、接着促進剤、末端封止剤、及び有機酸から成る群より選択される１つ以上の添加剤を含む。
上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、組成物は、架橋性組成物である。
１つの代表的な実施形態では、架橋された膜が提供される。架橋された膜は、上記の実施形態のいずれかに従う組成物から形成される。より特定の実施形態では、架橋された膜は、１．５μｍ以上の厚さを有する。別のより特定の実施形態では、架橋された膜は、３．０μｍ以上の厚さを有する。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、架橋された膜は、３５０℃以上の温度で硬化される。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、架橋された膜は、３９０℃以上の温度で硬化される。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、架橋された膜は、４００から１０００ｎｍの可視光波長範囲内の光に対して、９５％以上の透過率を有する。
１つの代表的な実施形態では、表面を有するデバイスが提供される。表面は、上記の実施形態のいずれかに従う架橋された膜を含むか、又は上記の実施形態のいずれかから形成された架橋された膜を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、デバイスは、トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、光起電力セル、フラットパネルディスプレイ、湾曲ディスプレイ、タッチスクリーンディスプレイ、ｘ線検出器、アクティブ又はパッシブマトリックスＯＬＥＤディスプレイ、アクティブマトリックス薄膜液晶ディスプレイ、電気泳動ディスプレイ、ＣＭＯＳイメージセンサー、及びこれらの組み合わせから成る群より選択される。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、架橋された膜は、不動態化層、平坦化層、バリア層、又はこれらの組み合わせを形成する。
１つの実施形態では、組成物を形成する方法が提供される。この方法は、第一のシロキサン樹脂、第二のシロキサン樹脂、及び少なくとも１つの溶媒を混合して架橋性組成物を形成することを含み、ここで、第一のシロキサン樹脂は、アルキル基及びアリール基のうちの少なくとも１つを含み、第二のシロキサン樹脂は、アリール基を含む。より特定の実施形態では、第一のシロキサン樹脂のアルキル基は、メチル基を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第一のシロキサン樹脂は、ジメチルシロキサンを含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第一のシロキサン樹脂のアリール基は、フェニル基を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、第二のシロキサン樹脂のアリール基は、フェニル基を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、組成物はさらに、アルキル及びアリール基中の炭素原子の総数に基づいて、２０％超から１００％のアルキル基中に含有される炭素原子の合計割合を有する。
１つの代表的な実施形態では、組成物を形成する方法が提供される。この方法は、触媒の存在下、第一の溶媒中で第一のオルガノアルコキシシランを反応させて、アルキル基及びアリール基のうちの少なくとも１つを含む第一のケイ素系物質を生成すること、触媒の存在下、第二の溶媒中で第二のオルガノアルコキシシランを反応させて、アリール基を含む第二のケイ素系物質を生成すること、並びに第一及び第二のケイ素系物質を混合して組成物を形成することを含み、ここで、組成物は、第一及び第二のケイ素系物質中の炭素原子の総数に基づいて、２０％超から１００％のアルキル基中に含有される炭素原子の割合を有する。より特定の実施形態では、第一及び第二のオルガノアルコキシシランは、独立して、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＯＳ）、メチルトリエトキシシラン（ＭＴＥＯＳ）、ジメチルジエトキシシラン（ＤＭＤＥＯＳ）、フェニルトリエトキシシラン（ＰＴＥＯＳ）、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、及びこれらの組み合わせから成る群より選択される。
１つの代表的な実施形態では、組成物を形成する方法が提供される。この方法は、アルキル基及びアリール基を含む第一のシロキサン樹脂、アリール基を含む第二のシロキサン樹脂、溶媒、及び熱活性化触媒を混合して、架橋性組成物を形成すること、該組成物を基材上に堆積すること、並びに架橋性組成物を３５０℃以上の温度で硬化して、架橋された膜を形成することを含み、ここで、架橋された膜は、１．５μｍ以上の厚さを有する。より特定の実施形態では、第一のシロキサン樹脂は、メチルシロキサン及びフェニルシロキサンを含み、第二のケイ素含有樹脂は、フェニルシロキサンを含む。別のより特定の実施形態では、第一のシロキサン樹脂はさらに、ジメチルシロキサンを含む。
より特定の実施形態では、上記の実施形態のいずれかに従う方法、組成物はさらに、少なくとも１つの熱活性化触媒、及び少なくとも１つの界面活性剤を含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、架橋性組成物は、水を含まない。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、少なくとも１つの溶媒は、ＰＧＭＥＡ及びＰＧＰＥから成る。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、組成物は、架橋性組成物である。
より特定の実施形態では、上記の実施形態のいずれかに従う方法はさらに、組成物を表面上に堆積させること、及び組成物を硬化して膜を形成することを含む。より特定の実施形態では、膜は、１．５μｍ以上の厚さを有する。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、架橋された膜は、３．０μｍ以上の厚さを有する。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、架橋性組成物を硬化することは、３５０℃以上の温度で硬化することを含む。上記の実施形態のいずれかのうちのより特定の実施形態では、架橋性組成物を硬化することは、３９０℃以上の温度で硬化することを含む。
より特定の実施形態では、上記の実施形態のいずれかに従って、第一のケイ素含有樹脂は、メチルシロキサン及びフェニルシロキサンを含み、第二のケイ素含有樹脂は、フェニルシロキサンを含み、並びに方法はさらに、少なくとも１０００ＡＭＵの分子量を有するフェニルＴＥＯＳ系ポリマーを、溶媒中、触媒の存在下で反応させて、第二のケイ素含有樹脂を形成することを含む。さらにより特定の実施形態では、触媒は、テトラオルガノアンモニウム化合物などの塩基性触媒である。
複数の実施形態が開示されるが、当業者であれば、本発明の実例としての実施形態を示し、記載する以下の詳細な記述から、本発明のさらに他の実施形態が明らかとなるであろう。従って、図面及び詳細な記述は、限定するものとしてではなく、本質的に実例として見なされるべきである。
図１は、例４に関連し、コーティングの絶対透過率（３５０〜８００ｎｍ）を示す。 図２Ａは、例４に関連し、４００ｎｍから１０５０ｎｍにおけるコントロールコーティングの反射性を示す。 図２Ｂは、例４に関連し、４００ｎｍから１０５０ｎｍにおける代表的コーティングの反射性を示す。 図３Ａは、例６に関連し、加熱及び冷却サイクル時のコントロールコーティングにおける残留応力をＭＰａで示す。 図３Ｂは、例６に関連し、加熱及び冷却サイクル時の代表的コーティングにおける残留応力をＭＰａで示す。 図４Ａは、例６に関連し、コーティングに対する温度の関数としての熱膨張係数を示す。 図４Ｂは、例６に関連し、コーティングに対する温度の関数としての熱膨張係数の差を示す。 図５は、例７に関連し、コーティングに対する熱重量分析の結果を示す。 図６Ａは、例９に関連し、コーティングに対するナノ硬度をＭＰａで示す。 図６Ｂは、例９に関連し、コーティングに対する換算弾性率をＧＰａで示す。 図７Ａは、例９に関連し、コントロールコーティングに対する深さ対荷重プロファイルを示す。 図７Ｂは、例９に関連し、コントロールコーティングに対するインデンテーションの走査型プローブ顕微鏡画像を示す。 図８Ａは、例９に関連し、代表的コーティングに対する深さ対荷重プロファイルを示す。 図８Ｂは、例９に関連し、代表的コーティングに対するインデンテーションの走査型プローブ顕微鏡画像を示す。
複数の図全体にわたって、対応する符号は、対応する部分を示す。本明細書で示される実例は、特定の代表的な実施形態を実証するために提供されるものであり、そのような実例は、いかなる形であっても、範囲を限定するものとして解釈されてはならない。
Ｉ．ポリシロキサン製剤
１つの代表的な実施形態では、ポリシロキサン製剤は、１つ以上の溶媒、及び１つ以上のケイ素系化合物を含む。ある代表的な実施形態では、製剤はさらに、１つ以上の触媒を含む。ある代表的な実施形態では、製剤はさらに、１つ以上の界面活性剤を含む。ある代表的な実施形態では、製剤はさらに、接着促進剤、可塑剤、有機酸、及び一官能性シランなどの１つ以上のさらなる添加剤を含む。
ａ．溶媒
製剤は、１つ以上の溶媒を含む。代表的な溶媒としては、所望される温度で蒸発する、及び／又は本明細書で考察される成分を容易に溶媒和させる適切な純粋有機分子又はその混合物が挙げられる。溶媒はまた、適切な純粋極性及び非極性化合物、又はその混合物を含んでもよい。本明細書で用いられる場合、「純粋」の用語は、一定の組成を有する成分を意味する。例えば、純粋な水は、Ｈ２Ｏのみから成る。本明細書で用いられる場合、「混合物」の用語は、塩水を含む純粋ではない成分を意味する。本明細書で用いられる場合、「極性」の用語は、分子若しくは化合物の一か所又は全体にわたって不均等な電荷、部分的な電荷、又は自発的な電荷の分布を作り出す分子又は化合物の特性を意味する。本明細書で用いられる場合、「非極性」の用語は、分子若しくは化合物の一か所又は全体にわたって均等な電荷、部分的な電荷、又は自発的な電荷の分布を作り出す分子又は化合物の特性を意味する。
代表的な溶媒としては、ある場合では、組成物のギャップ充填性及び平坦化性を改善する目的で、単独で又は組み合わせて、溶液の粘度、分子間力、及び表面エネルギーを修飾することができる溶媒が挙げられる。しかし、適切な溶媒はまた、架橋効率に影響を与えること、熱安定性に影響を与えること、粘度に影響を与えること、及び／又は得られる層若しくは膜の他の層、基材、若しくは表面に対する接着性に影響を与えることによるなど、他の方法で組成物のプロファイルに影響を与える溶媒も含んでよいことは理解されるべきである。
代表的な溶媒としては、また、炭化水素溶媒ファミリーの化合物の一部ではない溶媒も挙げられ、アセトン、ジエチルケトン、メチルエチルケトンなどを含むケトン、アルコール、エステル、エーテル、及びアミンなどである。さらなる代表的な溶媒としては、乳酸エチル、プロピレングリコールプロピルエーテル（ＰＧＰＥ）、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、又はこれらの組み合わせが挙げられる。１つの代表的な実施形態では、溶媒は、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートを含む。
１つの代表的な実施形態では、製剤は、少なくは、５０重量％、５５重量％、６０重量％、多くは、８０重量％、８５重量％、９０重量％の、又は５０重量％から９０重量％、５５重量％から８５重量％、若しくは６５重量％から８５重量％など、上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい１つ以上の溶媒を含む。組成物に添加する溶媒の適切な量の決定は、いくつかの因子に依存し、ａ）所望される層若しくは膜の厚さ、ｂ）組成物中の固体の所望される濃度及び分子量、ｃ）組成物の適用技術、並びに／又はｄ）スピンコーティング技術が用いられる場合は、スピン速度が挙げられる。加えて、製剤中の固体濃度（又は樹脂若しくはポリマー）が高い程、粘度が高くなる。従って、特定のコーティング適用技術において所望される場合、粘度を高めるために、固形分が増加（又は、溶媒の量が減少）されてもよい。加えて、粘稠製剤又は固形分がより高い製剤は、典型的には、２μｍ超などのより厚い膜厚を提供することになる。
本明細書で用いられる溶媒は、適切ないかなる不純物レベルを有していてもよい。ある実施形態では、用いられる溶媒は、約１ｐｐｍ未満、約１００ｐｐｂ未満、約１０ｐｐｂ未満、約１ｐｐｂ未満、約１００ｐｐｔ未満、約１０ｐｐｔ未満、及び場合によっては、約１ｐｐｔ未満など、比較的低いレベルの不純物を有する。これらの溶媒は、これらの考慮される用途での使用に適する不純物レベルを有するものが購入されてよく、又はさらに不純物を除去し、約１０ｐｐｂ未満、約１ｐｐｂ未満、約１００ｐｐｔ未満、若しくは適切な及び／若しくは所望されるこれらよりも低いレベルに到達するために、さらに精製される必要があり得る。
１つの代表的な実施形態では、製剤は、水を含まない。より特定の実施形態では、溶媒は、無水溶媒であり、ケイ素系化合物、並びにいずれの触媒、界面活性剤、接着促進剤、架橋剤、開始剤、又はその他の添加剤も、水を含まない無水溶媒中のものが提供される。ある代表的な実施形態では、「水を含まない」とは、０．２重量％、０．１重量％、０．０５重量％、０．０１重量％、又は０重量％未満の水を有する組成物を意味する。ある代表的な実施形態では、「水を含まない」とは、水を有しない組成物を意味する。ある代表的な実施形態では、「水を含まない」とは、ケイ素系化合物の加水分解縮合反応からある程度の水は形成され得るが、外的な水は添加されない組成物を意味する。
ｂ．ケイ素系化合物
製剤は、架橋してポリシロキサンを形成することができる１つ以上のケイ素系化合物を含む。代表的なケイ素系化合物は、シロキサン、シルセスキオキサン、ポリシロキサン、又はポリシルセスキオキサンを含み、メチルシロキサン、メチルシルセスキオキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ジメチルシロキサン、ジフェニルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルシロキサン、ポリメチルシルセスキオキサン、及びこれらの組み合わせなどである。ある実施形態では、少なくとも１つのケイ素系化合物は、ポリフェニルシルセスキオキサン、ポリフェニルシロキサン、フェニルシロキサン、フェニルシルセスキオキサン、メチルフェニルシロキサン、メチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルフェニルシロキサン、ポリメチルフェニルシルセスキオキサン、ポリメチルシロキサン、ポリメチルシルセスキオキサン、又はこれらの組み合わせを含む。
ある実施形態では、ケイ素系化合物において、炭素原子の総数が、メチル及びエチル基などのアルキル基の炭素原子と、フェニル基などのアリール基の炭素原子とに分割されている。ある実施形態では、アルキル基に含有される炭素原子の数は、アルキル及びアリール基に含有される炭素原子の総数に基づいて、１０％超、１２％、１５％、２０％、２１％、２５％、又は３０％超、３１％、４０％、５０％、６０％、７０％、７５％、８０％、８５％、９０％、９５％、９９％、及び１００％未満、若しくは１００％であり、又は１０％超から１００％未満、１２％から１００％未満、２０％超から１００％、若しくは３０％超から１００％未満などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい。
いかなる特定の理論にも束縛されるものではないが、アリール炭素の割合の増加は、ポリシロキサン化合物の立体障害を増加させ、架橋がより低く、より可撓性であるポリシロキサンコーティングが得られる結果となると考えられる。加えて、ジアルキルジアルコキシシラン又はジアリールジアルコキシシランなどの二官能性シランを用いることによるアルキル又はアリール炭素の割合の増加は、ポリシロキサン化合物の反応性官能基の数を減少させ、架橋がより低く、より可撓性であるポリシロキサンコーティングが得られる結果となる。しかし、ポリシロキサン化合物の可撓性が増加すると、化学薬品に対する耐性のより低い膜又はコーティングが作製される傾向もある。ある代表的な実施形態では、ケイ素系化合物は、形成されたポリシロキサンの可撓性を増加させるために、可塑剤又はその他の適切な物質を含む。
いくつかの考慮されるケイ素系化合物は、以下の式を有する少なくとも１つの反応体の加水分解縮合反応から形成された組成物を含み、
Ｒ１ ｘＳｉ（ＯＲ２）ｙ
式中、Ｒ１は、アルキル、アルケニル、アリール、又はアラルキル基であり、ｘは、０から２の整数であり、並びにＲ２は、アルキル基又はアシル基であり、ｙは、１から４の整数である。さらに考慮される物質としては、以下の一般式のシルセスキオキサンポリマーが挙げられ、
（Ｃ６Ｈ５ＳｉＯ１．５）ｘ
式中、ｘは、約４を超える整数である。
ある代表的な実施形態では、ケイ素系物質は、１つ以上のポリシロキサン樹脂を含み、オハイオ州ペリーズバーグのＴｅｃｈｎｅｇｌａｓ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社から入手可能であるＧｌａｓｓ Ｒｅｓｉｎポリシロキサン樹脂などである。１つの代表的な実施形態では、ポリシロキサン樹脂は、１つ以上のケイ素系モノマーの制限された加水分解及び縮合反応から形成されるケイ素系オリゴマーである。代表的な適するケイ素系モノマーとしては、Ｓｉ−Ｃ結合を有するオルガノアルコキシシランが挙げられ、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＯＳ）、メチルトリエトキシシラン（ＭＴＥＯＳ）、ジメチルジエトキシシラン（ＤＭＤＥＯＳ）、フェニルトリエトキシシラン（ＰＴＥＯＳ）、ジメチルジメトキシシラン、及びフェニルトリメトキシシランなどである。その他の適するケイ素系のマーは、テトラエチルオルソシリケート（ＴＥＯＳ）など、Ｓｉ−Ｃ結合を有しない。代表的な樹脂物質としては、メチルシロキサン、ジメチルシロキサン、フェニルシロキサン、メチルフェニルシロキサン、テトラエトキシシラン、及びこれらの混合物など、オルガノアルコキシシランから誘導されるガラス樹脂が挙げられる。
１つの代表的な実施形態では、ポリシロキサン樹脂は、直鎖状構造、環状構造、ケージ状構造、ラダー状構造、及び部分ラダー／部分ケージ状構造から成る群より選択される構造を有する。より特定の実施形態では、ポリシロキサン樹脂は、部分ラダー／部分ケージ状構造を有する。
ある代表的な実施形態では、ポリシロキサン樹脂は、１つ以上のアルキル基及び／又は１つ以上のアリール基を含む。アルキル基を含有する代表的なポリシロキサン樹脂としては、メチルシロキサン及びジメチルシロキサンが挙げられる。アリール基を含有する代表的なポリシロキサン樹脂としては、フェニルシロキサンが挙げられる。アルキル及びアリール基の両方を含有する代表的なポリシロキサン樹脂としては、メチルフェニルシロキサンが挙げられる。
１つの代表的な実施形態では、各ポリシロキサン樹脂は、小さくは、９００原子質量単位（ＡＭＵ）、９５０ＡＭＵ、１０００ＡＭＵ、１１００ＡＭＵ、１１５０ＡＭＵ、大きくは、２０００ＡＭＵ，３０００ＡＭＵ、４０００ＡＭＵ、５０００ＡＭＵ、１００００ＡＭＵの、又は９００ＡＭＵから１００００ＡＭＵ、１０００ＡＭＵから１００００ＡＭＵ、若しくは９００ＡＭＵから５０００ＡＭＵなどの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい重量平均分子量を有する。より特定の実施形態では、ポリシロキサン樹脂は、メチルシロキサン及び／又はジメチルシロキサンなどのアルキル基を含有する第一のポリシロキサン樹脂、並びにフェニルシロキサンなどのアリール基を含有する第二のポリシロキサン樹脂を含む。１つの実施形態では、第一のポリシロキサン樹脂はさらに、フェニルシロキサンなど、アリール基を含有する。さらにより特定の実施形態では、第一のポリシロキサン樹脂は、小さくは、１０００原子質量単位（ＡＭＵ）、２０００ＡＭＵ、２２００ＡＭＵ、３０００ＡＭＵ、３８００ＡＭＵ、４０００ＡＭＵ、大きくは、４５００ＡＭＵ，４８００ＡＭＵ、５０００ＡＭＵ、７５００ＡＭＵ、１００００ＡＭＵの、又は１０００ＡＭＵから１００００ＡＭＵ、２０００ＡＭＵから５０００ＡＭＵ、若しくは３８００ＡＭＵから４８００ＡＭＵなどの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい重量平均分子量を有し、第二のポリシロキサン樹脂は、小さくは、９００原子質量単位（ＡＭＵ）、９５０ＡＭＵ、１０００ＡＭＵ、大きくは、１１５０ＡＭＵ，２０００ＡＭＵ、２５００ＡＭＵ、５０００ＡＭＵの、又は９００ＡＭＵから５０００ＡＭＵ、９００ＡＭＵから２０００ＡＭＵ、若しくは９５０ＡＭＵから１１５０ＡＭＵなどの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい重量平均分子量を有する。
ある代表的な実施形態では、ケイ素系物質は、１つ以上のオルガノアルコキシシランを含むか、又はそれから形成される。代表的なオルガノアルコキシシランとしては、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＯＳ）、メチルトリエトキシシラン（ＭＴＥＯＳ）、ジメチルジエトキシシラン（ＤＭＤＥＯＳ）、フェニルトリエトキシシラン（ＰＴＥＯＳ）、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、及び上述のものの組み合わせが挙げられる。
ある代表的な実施形態では、ケイ素系物質は、２つ以上の予備形成ポリシロキサン樹脂のブレンドを含む。より特定の実施形態では、２つ以上のポリシロキサン樹脂が組み合わされて、アルキル及びアリール基に含有される炭素原子の総数に基づいて、１０％超、１２％、２０％超、２１％、２５％、３０％超、３１％、４０％、５０％、６０％、７０％、７５％、８０％、８５％、９０％、９５％、９９％、１００％未満、１００％であるか、又は１０％超から１００％、１２％から１００％、２０％超から１００％、若しくは３０％超から１００％未満などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよいアルキル基に含有される炭素原子の総数が提供されてもよい。
別のより特定の実施形態では、ケイ素系物質は、各々二官能性シランを含む１つ以上のポリシロキサン樹脂を含んでもよい。代表的な二官能性シランは、ジメチルシロキサンである。より特定の実施形態では、ケイ素系物質は、シロキサンの総モル数のモルパーセントとして、少なくは、０％、０．１％、０．５％、１％、２％、多くは、５％、１０％、１５％、２０％の、又は０から２０％若しくは０．１％から２％などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい二官能性シロキサンを含んでよい。
ｃ．触媒
ある代表的な実施形態では、製剤は、１つ以上の触媒を含む。ある実施形態では、触媒は、熱活性化触媒である。本明細書で用いられる場合、熱活性化触媒とは、高められた温度など、特定の温度又はそれ以上で活性化される触媒を意味する。例えば、ある温度（室温など）では、組成物は低分子量を維持しており、従って、表面に対する良好な平坦化能が得られる。温度が上昇されると（５０℃超など）、熱活性化触媒は、２つのＳｉ−ＯＨ官能基間の縮合反応を触媒し、その結果、より密な構造となり、場合によっては、全体的な性能が向上される。適切な縮合触媒は、安定なシリケート溶液を維持することを補助することができる触媒を含む。金属イオンを含まない代表的な触媒は、アンモニウム化合物（四級アンモニウム塩など）、アミン、ホスホニウム化合物、又はホスフィン化合物などのオニウム化合物及び求核剤を含み得る。
１つの代表的な実施形態では、触媒は、光酸、光酸発生剤、又は金属系触媒ではない。
ある実施形態では、触媒は、比較的分子的に「小さい」か、又は四級アンモニウム塩などの比較的小さいカチオンを生成する触媒である。ある実施形態では、１つ以上の触媒は、酢酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＡ）、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、水酸化テトラブチルアンモニウム（ＴＢＡＨ）、酢酸テトラブチルアンモニウム（ＴＢＡＡ）、酢酸セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＡ）、硝酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＮ）、その他のアンモニウム系触媒、アミン系及び／又はアミン生成触媒、並びにこれらの組み合わせから選択される。その他の代表的な触媒としては、塩化（２‐ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、水酸化（２‐ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、酢酸（２‐ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、ギ酸（２‐ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、硝酸（２‐ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、安息香酸（２‐ヒドロキシエチル）トリメチルアンモニウム、ギ酸テトラメチルアンモニウム、及びこれらの組み合わせが挙げられる。その他の代表的な触媒としては、塩化（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウム、水酸化（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウム、ギ酸（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウム、及び酢酸（カルボキシメチル）トリメチルアンモニウムが挙げられる。
１つの代表的な実施形態では、製剤は、少なくは、０．００１重量％、０．００４重量％、０．０１重量％、０．１重量％、０．３重量％、多くは、０．５重量％、１重量％、２重量％、５重量％、若しくは１０重量％の、又は０．１重量％から１０重量％若しくは１重量％から２重量％などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい１つ以上の触媒を含む。
ある代表的な実施形態では、１つ以上の触媒は、ＴＭＡＮを含む。ＴＭＡＮは、ＴＭＡＮを水、若しくはエタノール、プロピレングリコールプロピルエーテル（ＰＧＰＥ）などの有機溶媒に溶解することによって、又はＴＭＡＡ若しくはＴＭＡＨを硝酸を用いることによってＴＭＡＮに変換することによって提供されてよい。
ｄ．界面活性剤
ある代表的な実施形態では、製剤は、１つ以上の界面活性剤を含む。界面活性剤は、表面張力を低下させるために添加されてよい。本明細書で用いられる場合、「界面活性剤」の用語は、Ｈ２Ｏ若しくは他の液体に溶解された場合に表面張力を低下させる、又は２つの液体間若しくは液体と固体との間の界面張力を低下させるいずれの化合物をも意味する。考慮される界面活性剤としては、少なくとも１つのアニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、又はこれらの組み合わせが挙げられ得る。界面活性剤は、直接組成物中に溶解されてよく、又は最終組成物の形成前に、組成物成分（少なくとも１つのケイ素系化合物、少なくとも１つの触媒、少なくとも１つの溶媒）のうちの１つと共に添加されてもよい。考慮される界面活性剤としては、ＢＹＫ３０７（ポリエーテル修飾ポリジメチルシロキサン、ＢＹＫ−Ｃｈｅｍｉｅ社）などのポリエーテル修飾ポリジメチルシロキサン、ドデシルベンゼンスルホネート、テトラプロピレンベンゼンスルホネート、ドデシルベンゼンスルホネートなどのスルホネート、Ｆｌｕｏｒａｄ ＦＣ−９３及びＬ−１８６９１（３Ｍ社）などのフッ素化アニオン性界面活性剤、ＦＣ−４４３０（３Ｍ社）、ＦＣ−４４３２（３Ｍ社）、及びＬ−１８２４２（３Ｍ社）などのフッ素化非イオン性界面活性剤、臭化ドデシルトリメチルアンモニウム又は臭化セチルトリメチルアンモニウムなどの四級アミン、アルキルフェノキシポリエチレンオキシドアルコール、アルキルフェノキシポリグリシドール、アセチリン系アルコール（acetylinic alcohols）、Ｔｅｒｇｉｔｏｌ ＴＭＮ−６（Ｄｏｗ社）及びＴｅｒｇｉｔｏｌ ｍｉｎｉｆｏａｍ ２×（Ｄｏｗ社）などのポリグリコールエーテル、Ｂｒｉｊ−３０（Ａｌｄｒｉｃｈ社）、Ｂｒｉｊ−３５（Ａｌｄｒｉｃｈ社）、Ｂｒｉｊ−５８（Ａｌｄｒｉｃｈ社）、Ｂｒｉｊ−７２（Ａｌｄｒｉｃｈ社）、Ｂｒｉｊ−７６（Ａｌｄｒｉｃｈ社）、Ｂｒｉｊ−７８（Ａｌｄｒｉｃｈ社）、Ｂｒｉｊ−９８（Ａｌｄｒｉｃｈ社）、及びＢｒｉｊ−７００（Ａｌｄｒｉｃｈ社）などのポリオキシエチレン脂肪エーテル、ココアミドプロピルベタインなどのベタイン、スルホベタイン、並びにジオクタノイルホスファチジルコリン及びレシチンなどの合成リン脂質、並びにこれらの組み合わせが挙げられ得る。
１つの代表的な実施形態では、製剤は、少なくは、０．００１重量％、０．００５重量％、０．０１重量％、０．０５重量％、多くは、０．１重量％、０．２５重量％、０．５重量％、１重量％の、又は０．００１重量％から１重量％若しくは０．００１重量％から０．２５重量％などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい１つ以上の界面活性剤を含む。組成物に添加される組成物修飾成分の適切な量の決定は、ａ）膜中の欠陥を最小限に抑えること、及び／又はｂ）良好な接着性と望ましい膜特性との間のバランスの良い膜とすることを含むいくつかの因子に依存する。
ｅ．その他の添加剤
ある代表的な実施形態では、製剤は、接着促進剤、末端封止剤、及び有機酸などの１つ以上のさらなる添加剤を含んでよい。
１つの代表的な実施形態では、製剤は、層、コーティング、又は膜が周囲の基材、層、コーティング、膜、及び／又は表面に接着する能力に影響を与える目的で、１つ以上の接着促進剤を含む。接着促進剤は、ａ）焼成などのオプトエレクトロニクスコンポーネントの製造に一般的に用いられる温度での熱処理後に熱安定性を有すること、及び／又はｂ）物質層間の静電及びクーロン相互作用を促進し、さらに、ある実施形態では、理解されるファンデルワールス相互作用を促進することのうちの少なくとも１つであってよい。代表的な接着促進剤としては、アミノプロピルトリエトキシシラン（ＡＰＴＥＯＳ）及びＡＰＴＥＯＳの塩、ビニルトリエトキシシラン（ＶＴＥＯＳ）、グリシドキシプロピルトリメトキシシラン（ＧＬＹＭＯ）、並びにメタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン（ＭＰＴＥＯＳ）が挙げられる。その他の代表的な接着促進剤としては、３‐（トリエトキシシリル）プロピルコハク酸無水物、ジメチルジヒドロキシシラン、メチルフェニルジヒドロキシシラン、又はこれらの組み合わせが挙げられる。１つの代表的な実施形態では、製剤は、少なくは、０．００１重量％、０．０１重量％、０．１重量％、０．２６重量％、多くは、１重量％、２．６重量％、５重量％、１０重量％、２０重量％の、又は０．００１重量％から２０重量％若しくは０．２６重量％から２．６重量％などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい１つ以上の接着促進剤を含む。
１つの代表的な実施形態では、製剤は、ポリシロキサン分子上のシラノール基と反応することができる単一の反応性官能基を含む一官能性シランなどの１つ以上の末端封止剤を含む。代表的な末端封止剤としては、トリメチルエトキシシラン、トリエチルメトキシシラン、トリメチルアセトキシシラン、トリメチルシランなどのトリアルキルシランが挙げられる。１つの代表的な実施形態では、製剤は、ポリシロキサンの総モル数のパーセントとして、少なくは、０．１％、０．５％、１％、２％、多くは、５％、１０％、１５％、２０％、若しくは２５％の、又は２％から２０％若しくは５％から１０％などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい１つ以上の末端封止剤を含む。
１つの代表的な実施形態では、製剤は、１つ以上の有機酸を含む。ある実施形態では、有機酸添加剤は、揮発性であるか、又は高温で分解し、及び製剤の安定化を補助する。代表的な有機酸としては、ｐ‐トルエンスルホン酸、クエン酸、ギ酸、酢酸、及びトリフルオロ酢酸が挙げられる。１つの代表的な実施形態では、製剤は、少なくは、０．１重量％、０．５重量％、１重量％、２重量％、多くは、５重量％、１０重量％、１５重量％、２０重量％、若しくは２５重量％の、又は２重量％から２０重量％若しくは５重量％から１０重量％などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい１つ以上の有機酸を含む。
ＩＩ．ポリシロキサンコーティング
ある代表的な実施形態では、ポリシロキサン製剤は、エレクトロニクス、オプトエレクトロニクス、若しくはディスプレイデバイスの中又は上に位置する表面上にポリシロキサンコーティングを形成する。
ある代表的な実施形態では、ポリシロキサン製剤は、光透過性コーティングを形成する。より特定の実施形態では、光透過性コーティングは、４００から１０００ｎｍの可視光波長範囲内の光に対する透過性を有する。ある実施形態では、光透過率は、８０％、８５％、９０％、９５％、９７％、９８％、９９％、若しくはそれ以上という高さであるか、又は上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい。
ある代表的な実施形態では、１つ若しくはポリマー樹脂は、所望される屈折率を得るように選択される。１つの代表的な実施形態では、比較的低い屈折率を有するポリシロキサンコーティングを作製するために、１００％ メチルトリエトキシシラン樹脂など、比較的低い屈折率を有する樹脂の相対的モルパーセントが比較的高い。別の代表的な実施形態では、比較的高い屈折率を有するポリシロキサンコーティングを作製するために、１００％ フェニルトリエトキシシラン樹脂など、比較的高い屈折率を有する樹脂の相対的モルパーセントが比較的高い。別の代表的な実施形態では、比較的高い屈折率を有する第一の樹脂及び比較的低い屈折率を有する第二の樹脂の相対的モル比率は、第一及び第二の樹脂の屈折率の間の所望される屈折率を有するポリシロキサンコーティングが作製されるように選択される。
ある代表的な実施形態では、ポリシロキサン製剤は、小さくは、１．４未満、１．４、１．４５、大きくは、１．５、１．５５、１．５６、１．６である、又は１．４未満から１．６若しくは１．４から１．５６などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい屈折率を有するコーティングを形成する。
本開示のコーティングを提供することができる代表的なデバイスとしては、ＣＭＯＳイメージセンサー、トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、光起電力セル、フラットパネルディスプレイ、湾曲ディスプレイ、タッチスクリーンディスプレイ、ｘ線検出器、アクティブ又はパッシブマトリックスＯＬＥＤディスプレイ、アクティブマトリックス薄膜液晶ディスプレイ、電気泳動ディスプレイ、及びこれらの組み合わせが挙げられる。
ある代表的な実施形態では、ポリシロキサンコーティングは、不動態化層、バリア層、平坦化層、又はこれらの組み合わせを形成する。
ある代表的な実施形態では、ポリシロキサンコーティングは、小さくは、０．１μｍ、０．３μｍ、０．５μｍ、１μｍ、１．５μｍ、大きくは、２μｍ、２．５μｍ、３μｍ、３．５μｍ、４μｍ、若しくはそれ以上、又は上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい厚さを有する。
ある代表的な実施形態では、ポリシロキサンコーティングは、製剤を基材に適用し、続いて製剤を硬化することによって形成される。製剤を適用する代表的な方法としては、スピンコーティング、スプレーコーティング、スロットダイコーティング技術が挙げられる。硬化とは、ケイ素系オリゴマーなどのケイ素系物質が、触媒の存在下で反応して加水分解及び他のオリゴマーとの縮合を起こし、より高い分子量のポリマー又はマトリックスを形成する重合プロセスを意味する。１つの代表的な実施形態では、焼成工程が提供されて、溶媒の少なくとも一部又はすべてが除去される。ある実施形態では、焼成工程は、短くは、１分間、５分間、１０分間、１５分間、長くは、２０分間、３０分間、４５分間、６０分間、若しくはそれ以上であり、低くは、１００℃、２００℃、２２０℃、高くは、２５０℃、２７５℃、３００℃、３２０℃、３５０℃、若しくはそれ以上の温度である。１つの代表的な実施形態では、硬化工程が提供されて、熱活性化触媒を活性化することなどにより、少なくとも１つのケイ素系物質が重合される。ある実施形態では、硬化工程は、短くは、１０分間、１５分間、２０分間、長くは、３０分間、４５分間、６０分間、若しくはそれ以上であり、低くは、２５０℃、２７５℃、３００℃、高くは、３２０℃、３５０℃、３７５℃、３８０℃、４００℃、若しくはそれ以上の温度である。
ある代表的な実施形態では、製剤の複数の層が、続けて適用され、硬化されて、多層コーティングが形成される。ある代表的な実施形態では、多層コーティングは、２、３、又は４層以上のポリシロキサンコーティング層を含む。
ある代表的な実施形態では、ポリシロキサンコーティングは、形成されたポリシロキサンコーティング上での追加のコーティング若しくは層の硬化又は堆積など、複数の加熱工程に対して耐性を有する。
ＩＩＩ．ケイ素系化合物の前処理
ある代表的な実施形態では、ケイ素系化合物は、２つ以上の重合工程から形成されてよい。
１つの代表的な実施形態では、オリゴマー樹脂などの第一のケイ素系樹脂は、１つ以上のオルガノアルコキシシランの第一の重合工程から形成される。代表的なオルガノアルコキシシランとしては、メチルトリメトキシシラン（ＭＴＭＯＳ）、メチルトリエトキシシラン（ＭＴＥＯＳ）、ジメチルジエトキシシラン（ＤＭＤＥＯＳ）、フェニルトリエトキシシラン（ＰＴＥＯＳ）、ジメチルジメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、及び上述のものの組み合わせが挙げられる。代表的な第一の重合工程としては、無機酸若しくは有機酸で触媒される重合などの酸性触媒重合、又はアンモニウム化合物、アミン、ホスホニウム化合物、若しくはホスフィン化合物で触媒される重合などの塩基触媒重合が挙げられる。代表的な無機酸としては、硝酸、塩酸、硫酸、及びフッ化水素酸が挙げられる。代表的な有機酸としては、スルホン酸、トリフルオロスルホン酸、及びカルボン酸、さらには高められた温度への暴露によってスルホン酸を発生させることができる熱酸発生剤（ＴＡＧ）が挙げられる。代表的な塩基性触媒としては、テトラオルガノアンモニウム化合物及びテトラオルガノホスホニウム化合物が挙げられ、酢酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＡ）、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、水酸化テトラブチルアンモニウム（ＴＢＡＨ）、酢酸テトラブチルアンモニウム（ＴＢＡＡ）、酢酸セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＡ）、硝酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＮ）、トリフェニルアミン、トリオクチルアミン、トリドデシルアミン、トリエタノールアミン、酢酸テトラメチルホスホニウム、水酸化テトラメチルホスホニウム、トリフェニルホスフィン、トリメチルホスフィン、トリオクチルホスフィン、及びこれらの組み合わせなどである。１つの代表的な実施形態では、触媒は、硝酸などの無機酸である。
１つの代表的な実施形態では、第一のケイ素系樹脂は、小さくは、９００原子質量単位（ＡＭＵ）、９５０ＡＭＵ、１０００ＡＭＵ、１１００ＡＭＵ、１１５０ＡＭＵ、大きくは、２０００ＡＭＵ，３０００ＡＭＵ、４０００ＡＭＵ、５０００ＡＭＵ、１００００ＡＭＵの、又は９００ＡＭＵから１００００ＡＭＵ、１０００ＡＭＵから１００００ＡＭＵ、若しくは９００ＡＭＵから５０００ＡＭＵなどの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい重量平均分子量を有する。
１つの代表的な実施形態では、第二のケイ素系樹脂は、第一のポリマー樹脂の第二の重合から形成される。代表的な第二の重合工程としては、第一の重合工程に関して述べたように、酸性触媒重合及び塩基触媒重合が挙げられ、アンモニウム化合物、アミン、ホスホニウム化合物、又はホスフィン化合物で触媒される重合などである。代表的な無機酸としては、硝酸、塩酸、硫酸、及びフッ化水素酸が挙げられる。代表的な有機酸としては、スルホン酸、トリフルオロスルホン酸、及びカルボン酸、さらには高められた温度への暴露によってスルホン酸を発生させることができる熱酸発生剤（ＴＡＧ）が挙げられる。代表的な塩基性触媒としては、テトラオルガノアンモニウム化合物及びテトラオルガノホスホニウム化合物が挙げられ、酢酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＡ）、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、水酸化テトラブチルアンモニウム（ＴＢＡＨ）、酢酸テトラブチルアンモニウム（ＴＢＡＡ）、酢酸セチルトリメチルアンモニウム（ＣＴＡＡ）、硝酸テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＮ）、トリフェニルアミン、トリオクチルアミン、トリドデシルアミン、トリエタノールアミン、酢酸テトラメチルホスホニウム、水酸化テトラメチルホスホニウム、トリフェニルホスフィン、トリメチルホスフィン、トリオクチルホスフィン、及びこれらの組み合わせなどである。１つの代表的な実施形態では、触媒は、ＴＭＡＨ又はＴＭＡＮなどのテトラオルガノアンモニウム化合物である。
第二のケイ素系樹脂は、第一のケイ素系樹脂よりも大きい重量平均分子量を有する。１つの代表的な実施形態では、第二のケイ素系樹脂は、小さくは、１０００ＡＭＵ、１１００ＡＭＵ、１１５０ＡＭＵ、大きくは、２０００ＡＭＵ，３０００ＡＭＵ、４０００ＡＭＵ、５０００ＡＭＵ、１００００ＡＭＵの、又は１０００ＡＭＵから５０００ＡＭＵ、２０００ＡＭＵから５０００ＡＭＵ、若しくは２０００ＡＭＵから４０００ＡＭＵなどの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい重量平均分子量を有する。
１つの代表的な実施形態では、第二の重合は、乳酸エチル、プロピレングリコールプロピルエーテル（ＰＧＰＥ）、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート（ＰＧＭＥＡ）、又はこれらの組み合わせなどの溶媒中で行われる。第一のケイ素系樹脂は、少なくは、１０重量％、２０重量％、３０重量％、４０重量％、多くは、４５重量％、５０重量％、６０重量％の、又は１０重量％から６０重量％若しくは３０重量％から４５重量％などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい濃度で添加される。塩基性触媒は、少なくは、１００ｐｐｍ、２００ｐｐｍ、２５０ｐｐｍ、多くは、３００ｐｐｍ、４００ｐｐｍ、５００ｐｐｍ、若しくはそれ以上の、又は１００ｐｐｍから５００ｐｐｍ若しくは２００ｐｐｍから３００ｐｐｍなどの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい濃度で添加される。
１つの代表的な実施形態では、第二の重合は、低くは、６０℃、６５℃、７０℃、７５℃、高くは、８０℃、９０℃、１００℃の、又は６０℃から１００℃若しくは７０℃から１００℃などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい温度で行われる。より特定の実施形態では、第二の重合混合物は、短くは、１時間、２時間、３時間、長くは、５時間、８時間、１０時間、又は１時間から１０時間、２時間から１０時間、２時間から８時間、若しくは２から３時間などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい時間にわたってその温度に保持される。
１つの代表的な実施形態では、上述したようなポリシロキサン製剤は、第二のケイ素系樹脂及び１つ以上の溶媒を含む。ある代表的な実施形態では、製剤はさらに、上述したような１つ以上のさらなるケイ素系物質を含む。ある代表的な実施形態では、製剤はさらに、１つ以上の触媒を含む。ある代表的な実施形態では、製剤はさらに、１つ以上の界面活性剤を含む。ある代表的な実施形態では、製剤はさらに、接着促進剤、可塑剤、有機酸、及び一官能性シランなどの１つ以上のさらなる添加剤を含む。
１つの代表的な実施形態では、第二のケイ素系樹脂を含むポリシロキサン製剤から形成されるコーティングは、ポリシロキサン製剤を適用することによって形成される。１つの代表的な実施形態では、コーティングは、低くは、３５０℃、３６０℃、３７０°、高くは、３７５℃、３８０℃、３８５℃、３９０℃、若しくはそれ以上の温度でポリシロキサン製剤を硬化することによって形成される。
ある代表的な実施形態では、ポリシロキサンコーティングは、ガラス若しくはＳｉ３Ｎ４でコーティング又はキャップした基材などの基材に製剤を適用し、その製剤を硬化することによって形成される。１つの代表的な実施形態では、コーティングは、低くは、３５０℃、３６０℃、３７０°、高くは、３７５℃、３８０℃、３８５℃、３９０℃、若しくはそれ以上の温度でポリシロキサン製剤を硬化することによって形成される。
ある代表的な実施形態では、ポリシロキサンコーティングは、小さくは、０．１μｍ、０．２μｍ、０．５μｍ、０．８μｍ、１μｍ、１．２μｍ、１．５μｍ、２μｍ、大きくは、３μｍ、４μｍ、５μｍ、１０μｍ、若しくはそれ以上の、又は０．１μｍから１０μｍ、１μｍから５μｍ、１．２μｍから５μｍ、若しくは４μｍ以上などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい厚さを有する。
ある代表的な実施形態では、空気中、３５０℃で１時間において、僅かに０．５重量％、僅かに０．２重量％、僅かに０．１重量％、僅かに０．０９重量％、僅かに０．０５重量％、若しくは僅かに０．０２重量％の、又は０．５重量％から０．０２重量％若しくは０．１重量％から０．０５重量％などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよいガス放出量。ある代表的な実施形態では、空気中、３９０℃で１時間において、僅かに０．５重量％、僅かに０．２重量％、僅かに０．１重量％、僅かに０．０９重量％、僅かに０．０５重量％、若しくは僅かに０．０２重量％の、又は０．５重量％から０．０２重量％若しくは０．１重量％から０．０５重量％などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよいガス放出量。
ある代表的な実施形態では、ポリシロキサンコーティングは、小さくは、約２．８、２．９、３．０、大きくは、約３．１、３．２の、又は２．８から３．２若しくは３．０から３．２などの上述の値のいずれか２つの間で定められるいずれの範囲内であってもよい誘電率を有する。
実施例
例１−アルキル炭素の含有量が異なる製剤
ポリマーＡ：フェニルＴＥＯＳを、酸触媒及び水の存在下、イソプロピルアルコール溶媒中、１００℃で２４時間反応させた。反応後、溶媒を留去して、固体ポリマーを得た。次に、ポリマーを、適切な溶媒系から溶解及び再析出させ、５０℃で一晩真空乾燥し、粉砕して粉末とした。
ポリマーＢ：所定量のフェニルＴＥＯＳ及びメチルＴＥＯＳを、酸触媒及び水及び０．５％ ＤＭＤＥＯＳの存在下、イソプロピルアルコール溶媒中、１００℃で２４時間反応させた。反応後、溶媒を留去して、固体ポリマーを得た。次に、ポリマーを、適切な溶媒系から溶解及び再析出させ、５０℃で一晩真空乾燥し、粉砕して粉末とした。
製剤１：最終溶液重量に対して、１〜５重量％の界面活性剤及び１〜５重量％の触媒の存在下、ＰＧＭＥＡ中、９０重量％のポリマーＢ及び１０重量％のポリマーＡ。スリット、ローラー、スプレー、又はスピンコーティングプロセスによって堆積されるべき所望される厚さを得るために、得られた製剤を、ＰＧＭＥＡで希釈する。
製剤２：９５％のポリマーＢ及び５％のポリマーＡを用いた以外は、製剤１と同様にして製剤を作製した。
製剤３：８５％のポリマーＢ及び１５％のポリマーＡを用いた以外は、製剤１と同様にして製剤を作製した。
製剤４：５０％のポリマーＢ及び５０％のポリマーＡを用いた以外は、製剤１と同様にして製剤を作製した。この製剤は、接着性の問題を有することが見出され、及び化学薬品に対する耐性を有していなかった。
比較製剤Ｃ：等モル比のＭＴＥＯＳ及びＰＴＥＯＳ、並びに約０．３ｍｏｌ％のＤＭＤＥＯＳを含むポリシロキサン樹脂、オハイオ州ペリーズバーグのＴｅｃｈｎｅｇｌａｓ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社から入手可能であるＧＲ−１５０Ｆを、所望される樹脂固体充填％でＰＧＭＥＡ溶媒中に溶解した。ＰＧＭＥＡ溶媒、少量の希ＴＭＡＮ水溶液、及びＢＹＫ界面活性剤を添加することにより、コーティング製剤を形成した。各コーティングを、１０００〜２５００ｒｐｍで基材上にスピンコーティングして所望される厚さの膜を堆積させ、類似の条件下で硬化した。コーティングを、光学顕微鏡下、硬化完了直後にマイクロクラックが存在するかどうかについて、及び数日後に潜在的クラックが存在するかどうかについて検査した。
代表的な製剤５〜７：ＰＴＥＯＳから誘導されたポリシロキサン樹脂ＧＲ−９５０Ｆを、等モル比のＭＴＥＯＳ及びＰＴＥＯＳ、並びに約０．３ｍｏｌ％のＤＭＤＥＯＳを含むポリシロキサン樹脂ＧＲ−１５０Ｆと混合した。オハイオ州ペリーズバーグのＴｅｃｈｎｅｇｌａｓ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社から入手可能である両方の樹脂を、所望される重量比及び所望される固体充填％でＰＧＭＥＡ溶媒中に溶解した。製剤５の場合、ＧＲ−９５０：ＧＲ−１５０Ｆの比は、１：９であり、製剤６の場合、比は、１：４であり、製剤７の場合、比は、１：１であった。ＰＧＭＥＡ溶媒、少量の希ＴＭＡＮ水溶液、及びＢＹＫ界面活性剤を添加することにより、コーティング製剤を形成した。各コーティングを、１０００〜２５００ｒｐｍで基材上にスピンコーティングして所望される厚さの膜を堆積させ、類似の条件下で硬化した。コーティングを、光学顕微鏡下、硬化完了直後にマイクロクラックが存在するかどうかについて、及び数日後に潜在的クラックが存在するかどうかについて検査した。
代表的な製剤８〜１０：等モル比のＭＴＥＯＳ及びＰＴＥＯＳ、並びに約５ｍｏｌ％（製剤８）、１０ｍｏｌ％（製剤９）、又は１５ｍｏｌ％（製剤１０）のＤＭＤＥＯＳを含むオハイオ州ペリーズバーグのＴｅｃｈｎｅｇｌａｓ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社から入手したポリシロキサン樹脂を、所望される樹脂固体充填％でＰＧＭＥＡ溶媒中に溶解した。ＰＧＭＥＡ溶媒、少量の希ＴＭＡＮ水溶液、及びＢＹＫ界面活性剤を添加することにより、各樹脂のコーティング製剤を形成した。各コーティングを、１０００〜２５００ｒｐｍで基材上にスピンコーティングして所望される厚さの膜を堆積させ、類似の条件下で硬化した。コーティングを、光学顕微鏡下、硬化完了直後にマイクロクラックが存在するかどうかについて、及び数日後に潜在的クラックが存在するかどうかについて検査した。
代表的な製剤１１及び１２：ポリシロキサン樹脂ＧＲ−１５０Ｆを、第二のポリシロキサン樹脂ＧＲ−９５０Ｆ、並びに、等モル比のＭＴＥＯＳ及びＰＴＥＯＳ、並びに約１０ｍｏｌ％のＤＭＤＥＯＳを含む第三のポリシロキサン樹脂と、９５／２．５／２．５（製剤１１）及び９０／５／５（製剤１２）の比で混合し、所望される樹脂固体充填％でＰＧＭＥＡ溶媒中に溶解した。ＰＧＭＥＡ溶媒、少量の希ＴＭＡＮ水溶液、及びＢＹＫ界面活性剤を添加することにより、各樹脂の組み合わせのコーティング製剤を形成した。各コーティングを、１０００〜２５００ｒｐｍで基材上にスピンコーティングして所望される厚さの膜を堆積させ、類似の条件下で硬化した。コーティングを、光学顕微鏡下、硬化完了直後にマイクロクラックが存在するかどうかについて、及び数日後に潜在的クラックが存在するかどうかについて検査した。４００℃で３０分間の硬化後、製剤１１から形成したコーティングは、２．４μｍまでクラックを発生しない状態を維持し、一方製剤１２から形成したコーティングは、２．８μｍまでクラックを発生しない状態を維持した。
製剤中のアリール及びアルキル炭素の割合を、以下の表１に示す。製剤１３及び１４は、以下の例１２及び１３を意味する。
表１に示されるように、２０％超のアルキル炭素を有する組成物を作製した。さらに表１に示されるように、様々なレベルの二官能性シロキサン含有量を有する組成物も作製した。
例２−クラックを含まない膜厚に対するポリシロキサン樹脂のブレンドの影響
例１で作製した比較製剤Ｃ（「比較製剤Ｃ」）及び製剤５（「製剤５」）のサンプルを、以下の表２に示されるように、シリコン基材上に様々な厚さで堆積させた。次に、２つの反復実験サンプルを、窒素雰囲気中、３８０℃で３０分間硬化し、続いて、空気中、３８０℃で１０分間の第二の硬化を行った。各硬化の後に、膜を検査し、膜にクラックが発生したかどうかを判定した。結果を以下の表２に示す。
表２に示されるように、比較製剤Ｃのサンプルは、シリコン上において、約２．３μｍのクラック限界を有していた。対照的に、製剤５のサンプルは、約３．１μｍのクラック限界を有していた。
続いて、例１で作製した比較製剤Ｃ及び製剤５のサンプルを、以下の表３に示されるように、銅／窒化ケイ素基材上に様々な厚さで堆積させた。次に、２つの反復実験サンプルを、窒素雰囲気中、３８０℃で３０分間硬化し、続いて、空気中、３８０℃で１０分間の第二の硬化を行った。各硬化の後に、膜を検査し、膜にクラックが発生したかどうかを判定した。結果を以下の表３に示す。
表３に示されるように、比較製剤Ｃのサンプルは、Ｃｕ／ＳｉＮ上において、約２．３μｍのクラック限界を有していた。対照的に、製剤５のサンプルは、約３．１μｍのクラック限界を有していた。
次に、低い硬化温度の３５０℃について調べた。例１で作製した比較製剤Ｃ及び製剤５のサンプルを、続いて、以下の表４に示されるように、シリカ又はガラス基材上に様々な厚さで堆積させた。サンプルを、窒素中、３５０℃で１時間、表４に示される厚さで硬化し、膜を形成した。硬化後、膜を目視検査し、膜にクラックが発生したかどうかを判定した。結果を以下の表４に示す。
表４に示されるように、製剤５において硬化温度を３５０℃に低下させた結果、シリコン上では３．１μｍ、ガラス上では３μｍもの厚さまでクラックが見られなかった。対照的に、比較製剤Ｃのサンプルでは、僅かに１．３μｍでクラックが発生した。
３．１μｍ及び３．４μｍの厚さの製剤５の膜を、上記のようにシリコン又はガラス上で硬化し、硬化の２、７、１１、及び２１日後に、潜在的クラックが存在するかどうかについて目視検査した。結果を表５に示す。
表５に示されるように、製剤５では、シリコン又はガラス上のいずれにおいても、３．４μｍもの厚さで、硬化後２１日間にわたってクラックが発生しなかった。
次に、約３．６μｍでの製剤５の類似の例を、空気中、様々な温度で硬化した。結果を表６に示す。
表６に示されるように、温度を低下させることにより、３００℃未満の温度では、約３．６μｍもの厚さであっても、クラックの形成が引き起こされていない。
例１で作製した比較製剤Ｃ及び製剤５のサンプルを、以下の表７に示されるように、シリコン又はガラス基材上に様々な厚さで堆積させた。次に、サンプルを、窒素雰囲気中、３８０℃で３０分間硬化し、続いて、第二の同一の硬化を行った。各硬化の後に、膜を検査し、膜にクラックが発生したかどうかを判定した。結果を以下の表７に示す。
例１で作製した比較製剤Ｃ、並びに製剤５、６、及び７を、以下の表８に示されるように、シリコン又はガラス基材上に様々な厚さで堆積させた。次に、サンプルを、３５０℃で６０分間硬化した。硬化後、膜を目視検査し、膜にクラックが発生したかどうかを判定した。結果を以下の表８に示す。
表７及び８に示されるように、製剤５、６、及び７は、比較製剤Ｃの膜よりも高いクラック限界を有していた。
例２に示されるように、製剤５、６、及び７は、様々な基材上でクラックを発生させることなく、異なる条件下で硬化されて、比較製剤Ｃよりも非常に大きい厚さの膜を形成することが可能であった。製剤５の膜は、３８０℃の硬化温度では、３μｍ以上の厚さまで、それよりも低い硬化温度では、３．６μｍまで安定であった。
例３−クラックを含まない膜厚に対する二官能性シロキサン含有量の影響
以下の表９に示されるように、例１で作製したコントロール比較製剤Ｃ、並びに製剤８、９、及び１０のサンプルを、様々な厚さで基材上に堆積させ、空気中で硬化した。各サンプルに対するクラック限界値を表９に示す。
表９から分かるように、製剤８、９、及び１０の各々に対するクラック限界値は、比較製剤Ｃの膜に対する厚さ１．３μｍを超えていた。
例３に示されるように、製剤８、９、及び１０は、異なる条件下で硬化された場合に、クラックを発生させることなく、比較製剤Ｃよりも非常に大きい厚さの膜を形成することが可能であった。
例４−膜の光学特性の研究
例１で作製した比較製剤Ｃ及び製剤５の６０００Åサンプルを、各々、ガラス基材上に堆積させ、３５０℃で１時間硬化した。結果を図１及び以下の表１０に示す。
表１０に示されるように、比較製剤Ｃ及び製剤５の両方が、未コーティングのガラスよりも高い透過率を有していた。加えて、製剤５の非常により厚い３．１〜３．４μｍのサンプルが、比較製剤Ｃの比較的薄い１．１μｍのサンプルに類似する透過率を有していた。コントロール比較製剤Ｃ及び製剤５の膜は、類似する透過率の結果を有していた。
比較製剤Ｃ及び製剤５のサンプルを、基材上に堆積させ、空気中、２３０℃で３０分間に基づき、続いて、窒素中、３９０℃で３０分間硬化した。４００ｎｍから１０５０ｎｍの反射性を特定した。比較製剤Ｃの結果を図２Ａに、製剤５の結果を図２Ｂに示す。図から分かるように、これらのコーティングは、ほぼ同一の反射性プロファイルを有していた。
例４に示されるように、比較製剤Ｃ及び製剤５の膜は、類似の光学特性を有しており、このことから、樹脂ブレンドを用いることによる、及び／又はより高い含有量のジアルキルシロキサンを用いることによる修飾が、光学的設計の考慮に影響を与えないことが示唆される。
例５−製剤粘度の研究
例１で作製した比較製剤Ｃ及び製剤５の製剤の粘度を、２５℃で特定した。結果を以下の表１に示す。
表１１に示されるように、３つの製剤の各々は、類似する粘度を有しており、このことから、樹脂ブレンドを用いることによる、及び／又はより高い含有量のジアルキルシロキサンを用いることによる修飾が、スピンコーティング、スプレーコーティング、スロットダイコーティング技術による製剤のコーティングの加工性に影響を与えないことが示唆される。
例６−機械的特性の研究
例１で作製した比較製剤Ｃ及び製剤５の製剤のサンプルを、基材上に１．９μｍで堆積させ、窒素中、３９０℃で３０分間硬化した。これらのコーティングに、室温と４００℃との間の加熱冷却サイクルを施した。温度の関数としての残留応力を、比較製剤Ｃのコーティングについては図３Ａに、製剤５については図３Ｂに示す。各コーティングにおける冷却線の直線回帰も示す。図３に示されるように、製剤５のコーティングにおける冷却線の傾き（−０．０９４７Ｍｐａ／℃）は、比較製剤Ｃのコーティングの場合（−０．０９８９Ｍｐａ／℃）よりも小さい。いかなる特定の理論にも束縛されるものではないが、このことが、製剤５のより高いクラック限界に寄与しているものと考えられる。
様々な温度での比較製剤Ｃ及び製剤５のコーティングに対する熱膨張係数（ＣＴＥ）を、表１２、並びに図４Ａ及び４Ｂに示す。
表１２及び図４Ｂに示されるように、製剤５のコーティングに対する熱膨張係数が比較製剤Ｃのコーティングよりも低いというだけでなく、２つの値の差が、温度の上昇と共に増加している。特定のいかなる理論にも束縛されるものではないが、このことが、製剤５のより高いクラック限界に寄与しているものと考えられる。
例７−膜の熱安定性の研究
例１で作製した比較製剤Ｃ及び製剤５の製剤のサンプルを、基材上に堆積させ、３８０℃で３０分間硬化した。室温から約３８０℃までコーティングを加熱して熱重量分析（ＴＧＡ）を行った。結果を図５に示す。図５に示されるように、コーティングは、ほぼ同一のＴＧＡプロファイルを有していた。
例８−膜収縮の研究
例１で作製した比較製剤Ｃ及び製剤５の製剤のサンプルを、基材上に堆積させ、空気中、２３０℃で３０分間焼成し、続いて、空気中、３８０℃で１時間硬化した。焼成工程及び硬化工程の後に各コーティングの厚さを測定し、硬化の過程での収縮割合を特定した。結果を、以下の表１３に示す。
表１３に示されるように、両方のコーティング共に、硬化の過程での類似の収縮を示し、このことから、樹脂ブレンドを用いることによる、及び／又はより高い含有量のジアルキルシロキサンを用いることによる修飾が、平坦化性能に影響を与えないことが示唆される。
図６〜８に示されるように、比較製剤Ｃ及び製剤５の製剤は、類似の特性を有しており、このことから、樹脂ブレンドを用いることによる、及び／又はより高い含有量のジアルキルシロキサンを用いることによる修飾が、下流での熱への暴露の過程でのガス放出性能に影響を与えないことが示唆される。
例９−膜の機械的耐性の研究
例１で作製した比較製剤Ｃ及び製剤５の製剤のサンプルを、基材上に１．９μｍで堆積させ、窒素中、３９０℃で３０分間硬化した。これらのコーティング厚さを、Ｎ＆Ｋ社のツール又はＮａｎｏｍｅｔｒｉｃｓ社のツールを用いてエリプソメトリで測定した。
コーティングの硬度を、図６Ａに示し、コーティングの弾性率を、図６Ｂに示す。図６Ａ及び６Ｂに示されるように、２つのコーティングに対する硬度及び弾性率の値は、ほぼ同一である。
μＮでの荷重に対するｎｍでの深さのプロファイルを、比較製剤Ｃのコーティングに対しては図７Ａに、製剤５のコーティングに対しては図８Ａに示す。インデンテーションの走査型プローブ顕微鏡画像を、比較製剤Ｃのコーティングに対しては図７Ｂに、製剤５のコーティングに対しては図８Ｂに示す。図７及び８から分かるように、プロファイル及びインデンテーションは、比較製剤Ｃ及び製剤５のコーティングに対して、ほぼ同一である。
製剤５をシリコン基材上に堆積させ、窒素又は空気中、３５０℃で１時間硬化した。ＡＳＴＭ Ｄ３３５９−０９Ｅ２、テープ試験による接着性を測定するための標準試験法に従ってテープ試験を行い、下地とのコーティングの接着性を評価した。次に、基材を８５℃に加熱し、１５分間で−２０℃に冷却し、これを３回行った。各サイクルの後、コーティングをクラックについて確認した。最終サイクルの後、テープ試験を再度行った。結果を以下の表１４に示す。
表１４に示されるように、製剤５のコーティングは、熱サイクルに起因するクラックは起こさず、熱サイクルの前後で非常に優れた接着性を示し、このことから、樹脂ブレンドを用いることによる、及び／又はより高い含有量のジアルキルシロキサンを用いることによる修飾が、接着性に影響を与えないことが示唆される。
例９に示されるように、比較製剤Ｃ及び製剤５の製剤は、類似の機械的耐性を有し、このことから、樹脂ブレンドを用いることによる、及び／又はより高い含有量のジアルキルシロキサンを用いることによる修飾が、機械的耐性に影響を与えないことが示唆される。
例１０−膜の化学的耐性の研究
例１で作製した比較製剤Ｃ、製剤５、及び製剤８の製剤のサンプルを、基材上に堆積させ、２３０℃で硬化した。各サンプルを、ＴＯＫ−１０６に７０℃で１０分間、又は２．３８％ ＴＭＡＨに室温で１０分間暴露した。結果を以下の表１５に示す。負のエッチング速度は、膜膨潤の結果である。
表１５に示されるように、これら３つの製剤は、ＴＯＫ−１０６及びＴＭＡＨ中での類似のエッチング速度を有している。
例１で作製した製剤５の製剤のサンプルを、シリコン上に堆積させ、記載のように１時間硬化した。初期厚さを測定し、続いて、コーティングを、ＮＭＰ溶液に７０℃で１０分間暴露した。再度コーティングの測定を行い、エッチング速度（Å／分）を特定した。次に、コーティングを、ピラニア溶液、濃硫酸と過酸化水素との３：１混合物、に７０℃で１０分間暴露した。再度コーティングの測定を行い、エッチング速度（Å／分）を特定した。続いて、コーティングを、２．３８％ ＴＭＡＨ溶液に室温で１０分間暴露した。再度コーティングの測定を行い、エッチング速度（Å／分）を特定した。湿式エッチング試験の結果を以下の表１６に示す。負のエッチング値は、膜膨潤によるものである。
次に、例１で作製した製剤５の製剤のサンプルを、基材に堆積させ、空気中で硬化した。コーティングを、光学顕微鏡で目視検査し、初期透過率％と共に初期厚さを測定し、テープ試験を行って接着性を測定した。次に、コーティングを、ＴＯＫ−１０６フォトレジスト剥離液に７０℃で１０分間暴露した。ＴＯＫ−１０６溶液は、オレゴン州ヒルズボロのＴｏｋｙｏ Ｏｈｋａ Ｋｏｇｙｏ Ａｍｅｒｉｃａ社から入手可能であるモノエタノールアミン及びＤＭＳＯ溶媒を含むアミン系フォトレジスト剥離液である。コーティングを、再度光学顕微鏡下で目視検査し、再度厚さを測定し、エッチング速度（Å／分）を特定した。試験後透過率、テープ接着性、及びＯＭ検査を行った。結果を以下の表１７に示す。
表１６及び１７に示されるように、製剤５のコーティングは、ＮＭＰ、ピラニア、及びＴＯＫ−１０６に対しては７０℃で、ＴＭＡＨに対しては室温で１０分間耐性を示し、このことから、樹脂ブレンドを用いることによる、及び／又はより高い含有量のジアルキルシロキサンを用いることによる修飾が、化学的耐性に影響を与えないことが示唆される。
例１０に示されるように、比較製剤Ｃ、製剤５、及び製剤８の製剤は、類似の化学的耐性を有している。
例１１−膜のプラズマエッチング速度の研究
次に、例１で作製した比較製剤Ｃ及び製剤５の製剤のサンプルを、基材上に堆積させ、表１８に挙げたＲＰＭでスピンコーティングし、２３０℃で焼成し、続いて、以下の表１３に示されるようにして硬化した。次に、コーティングを、２００ワットの出力、２００ミリトルの圧力、並びに１５ｓｃｃｍのＳＦ６、２０ｓｃｃｍのＯ２、及び２０ｓｃｃｍのＡｒでプラズマエッチングした。結果を以下の表１８に示す。
表１８に示されるように、製剤５は、比較製剤Ｃに類似のプラズマエッチング速度を有し、このことから、樹脂ブレンドを用いることによる、及び／又はより高い含有量のジアルキルシロキサンを用いることによる修飾が、プラズマエッチング速度に影響を与えないことが示唆される。
例１２−外的な水を含まない製剤
製剤１３、オハイオ州ペリーズバーグのＴｅｃｈｎｅｇｌａｓ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社から入手可能であるＭＴＥＯＳから誘導されたポリシロキサン樹脂ＧＲ−６５０Ｆを、所望される固体充填％でＰＧＭＥＡ溶媒中に溶解し、２つのサンプルに分割した。第一のサンプルに、少量の希ＴＭＡＮ水溶液を添加した。第二のサンプルに、ＰＧＰＥ溶媒に溶解した等量のＴＭＡＮを添加した。ＰＧＭＥＡ溶媒及びＢＹＫ界面活性剤を添加することで、各サンプルからコーティング製剤を形成した。各コーティングを、１０００〜１５００ｒｐｍで基材上にスピンコーティングして、所望される厚さの膜を堆積させ、類似の条件下で硬化した。これら２つのコーティングに対する屈折率（１．４）及びテープ試験による接着性能（１００％合格）は同一であり、このことから、コーティングの光学的又は物理的特性に影響を与えることなく、外的な水をまったく用いずにコーティング製剤を製剤可能であることが示唆される。
例１３−接着促進剤を含む製剤
製剤１４、オハイオ州ペリーズバーグのＴｅｃｈｎｅｇｌａｓ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ社から入手可能であるＭＴＥＯＳから誘導されたポリシロキサン樹脂ＧＲ−６５０Ｆを、所望される固体充填％でＰＧＭＥＡ溶媒中に溶解した。少量の希ＴＭＡＮ水溶液、ＰＧＭＥＡ溶媒、ＢＹＫ界面活性剤、及びＶＴＥＯＳを添加した。コーティングを、１０００〜１５００ｒｐｍで基材上にスピンコーティングして、所望される厚さの膜を堆積させ、類似の条件下で硬化した。
例１４−既存ポリシロキサン樹脂の分子量の増加
製剤１５−分子量１１００ＡＭＵであるフェニルＴＥＯＳ系ポリマーのＰＧＭＥＡ中４５重量％溶液を、２５０ｐｐｍの塩基性触媒ＴＢＡＨの存在下、１００℃で２時間反応させた。反応後、得られた樹脂は、５０００ＡＭＵの分子量を有していた。製剤１５を、シリコン基材上にスピンコーティングし、３８０℃で１時間硬化した。得られたコーティングは、４μｍ超のクラック限界を有していた。
製剤１６−製剤１５、並びに４２００ＡＭＵの分子量を有し、約５０％のフェニルＴＥＯＳ及び約５０％のメチルＴＥＯＳから形成された第二のポリマーの混合物を、パターン化された薄膜トランジスタ（ＦＴＦ）及びインターコネクト誘電体基材上に、スロットダイコーティングによって適用し、硬化した。得られたコーティングを、平坦化及び化学的耐性について試験した。コーティングは、完全に平坦化され、ＮＭＰ（７０℃で１０分間）、２．３８重量％ ＴＭＡＨ（室温で１０分間）、ＴＯＫ−１０６（７０℃で１０分間）、ＤＨＦ（室温で５分間）、及びピラニア（７０℃で１０分間）の溶媒に対する完全な耐性を有していた。３５０℃で４時間にわたる熱重量分析（等温）から、コーティングのガス放出が、０．０９重量％以下であると特定された。
製剤１７−分子量１１００ＡＭＵであるフェニルＴＥＯＳ系ポリマーのＰＧＭＥＡ中４５重量％溶液を、２５０ｐｐｍの塩基性触媒ＴＢＡＨの存在下、７０℃で２〜３時間反応させた。反応後、得られた樹脂は、２５００ＡＭＵの分子量を有していた。製剤１５を、シリコン基材上にスピンコーティングし、３８０℃で１時間硬化した。得られたコーティングは、４μｍ超のクラック限界を有していた。
製剤１８−製剤１７、並びに４２００ＡＭＵの分子量を有し、約５０％のフェニルＴＥＯＳ及び約５０％のメチルＴＥＯＳから形成された第二のポリマーの混合物を、パターン化された薄膜トランジスタ（ＦＴＦ）及びインターコネクト誘電体基材上に、スロットダイコーティングによって適用し、硬化した。得られたコーティングを、平坦化及び化学的耐性について試験した。コーティングは、完全に平坦化され、ＮＭＰ（７０℃で１０分間）、２．３８重量％ ＴＭＡＨ（室温で１０分間）、ＴＯＫ−１０６（７０℃で１０分間）、ＤＨＦ（室温で５分間）、及びピラニア（７０℃で１０分間）の溶媒に対する完全な耐性を有していた。
製剤１９−分子量１１００ＡＭＵであるフェニルＴＥＯＳ系ポリマーのＰＧＭＥＡ中３０重量％溶液を、２００ｐｐｍの塩基性触媒ＴＢＡＨの存在下、１００℃で８時間反応させた。反応後、得られた樹脂は、６０００ＡＭＵの分子量を有していた。
製剤２０−分子量１１００ＡＭＵであるフェニルＴＥＯＳ系ポリマーのＰＧＭＥＡ中３０重量％溶液を、３００ｐｐｍの塩基性触媒ＴＢＡＨの存在下、１００℃で８時間反応させた。反応後、得られた樹脂は、８０００ＡＭＵの分子量を有していた。
製剤２１−分子量１１００ＡＭＵであるフェニルＴＥＯＳ系ポリマーのＰＧＭＥＡ中３０重量％溶液を、４００ｐｐｍの塩基性触媒ＴＢＡＨの存在下、１００℃で８時間反応させた。反応後、得られた樹脂は、ゲル化し、溶液から析出した。
製剤２２−分子量１１００ＡＭＵであるフェニルＴＥＯＳ系ポリマー、並びに４２００ＡＭＵの分子量を有し、約５０％のフェニルＴＥＯＳ及び約５０％のメチルＴＥＯＳから形成された第二のポリマーのＰＧＭＥＡ中３０重量％溶液を、２００ｐｐｍの塩基性触媒ＴＢＡＨの存在下、１００℃で８時間反応させた。反応後、得られた樹脂は、室温でゲル化し、溶液から析出した。
本発明の範囲から逸脱することなく、考察した代表的な実施形態に対して様々な改変及び追加が行われてもよい。例えば、上述した実施形態は、特定の特徴に関するが、本発明の範囲には、特徴の異なる組み合わせを有する実施形態、及び上述した特徴のすべてを含んではいない実施形態も含まれる。

Claims (10)

  1. １０００ＡＭＵから１００００ＡＭＵの重量平均分子量を有する、アルキル基及びアリール基を含む第一のケイ素含有樹脂、
    ９００ＡＭＵから５０００ＡＭＵの重量平均分子量を有する、アリール基を含む第二のケイ素含有樹脂、
    少なくとも１つの溶媒、及び
    少なくとも１つの熱活性化触媒、
    を含む架橋性組成物。
  2. 少なくとも１つの界面活性剤をさらに含む、請求項１に記載の架橋性組成物。
  3. 前記第一のケイ素含有樹脂が、メチルシロキサン及びフェニルシロキサンを含み、前記第二のケイ素含有樹脂が、フェニルシロキサンを含む、請求項１に記載の架橋性組成物。
  4. 前記第一のケイ素含有樹脂が、ジメチルシロキサンをさらに含む、請求項１に記載の架橋性組成物。
  5. 前記第一及び第二のケイ素含有樹脂中の炭素原子の総数に基づいて、アルキル基中に含有される炭素原子の割合が、１０％超から１００％である、請求項１に記載の架橋性組成物。
  6. １．５μｍ以上の厚さを有する、請求項１に記載の架橋性組成物から形成された架橋された膜。
  7. 請求項６に記載の架橋された膜を含むデバイスであって、
    トランジスタ、発光ダイオード、カラーフィルター、光起電力セル、フラットパネルディスプレイ、湾曲ディスプレイ、タッチスクリーンディスプレイ、ｘ線検出器、アクティブ又はパッシブマトリックスＯＬＥＤディスプレイ、アクティブマトリックス薄膜液晶ディスプレイ、電気泳動ディスプレイ、ＣＭＯＳイメージセンサー、及びこれらの組み合わせから成る群より選択され、前記架橋された膜が、不動態化層、平坦化層、バリア層、又はこれらの組み合わせを形成する、デバイス。
  8. １０００ＡＭＵから１００００ＡＭＵの重量平均分子量を有する、アルキル基及びアリール基を含む第一のシロキサン樹脂、９００ＡＭＵから５０００ＡＭＵの重量平均分子量を有する、アリール基を含む第二のシロキサン樹脂、溶媒、及び、熱活性化触媒を混合して、架橋性組成物を形成すること、
    前記組成物を基材上に堆積させること、及び
    前記架橋性組成物を、３５０℃以上の温度で硬化して、１．５μｍ以上の厚さを有する架橋された膜を形成すること、
    を含む、組成物を形成する方法。
  9. 前記架橋された膜が、３．０μｍ以上の厚さを有する、請求項８に記載の方法。
  10. 前記第一のケイ素含有樹脂が、メチルシロキサン及びフェニルシロキサンを含み、前記第二のケイ素含有樹脂が、フェニルシロキサンを含み、前記方法が、少なくとも１０００ＡＭＵの分子量を有するフェニルＴＥＯＳ系ポリマーを、塩基性触媒の存在下、溶媒中で反応させて、前記第二のケイ素含有樹脂を形成することをさらに含む、請求項８に記載の方法。
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