TWI705946B - 玻璃物品及改善玻璃物品可靠性的方法 - Google Patents

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Abstract

根據一實施例，玻璃物品包括玻璃主體，玻璃主體具有第一表面和相對第一表面的第二表面。第一表面和第二表面各具曲率半徑。玻璃主體的第一表面包含裂縫群從第一表面延伸到玻璃主體厚度，裂縫群具有最大初始裂縫深度Ai。玻璃主體的第一表面經蝕刻的深度為小於或等於第一表面存有之裂縫群的最大初始裂縫深度Ai的約25%。當玻璃物品受到單軸壓縮負載時，至少一部分的第一表面受張力作用，玻璃物品的單軸壓縮強度大於或等於無裂縫玻璃物品的單軸壓縮強度的90%。

Description

玻璃物品及改善玻璃物品可靠性的方法 【交互參照之相關申請案】
本申請案主張西元2014年9月5日申請、名稱為「Methods For Improving The Reliability Of Glass Articles」的美國臨時專利申請案第62/046,208號的優先權，該申請案全文內容以引用方式併入本文中。
本說明書大體係關於玻璃物品，且更特別係關於減緩因存有裂縫導致機械破損及改善玻璃物品可靠性的方法。
玻璃物品越來越常用於各式各樣的消費性與商業產品，包括智慧型手機、平板電腦、膝上型電腦、自動櫃員機、食品與飲料包裝等。雖然各種技術可用於改善玻璃物品強度，卻始終存在材料中存有裂縫導致玻璃物品破損的風險。因此，著重在減低玻璃物品破損的可能性。
玻璃物品強度取決於待用熔化表面的損壞經歷和使用時遭受的施加應力，包括量級、位置和應力持續時間。此將造成任何特定製造玻璃物品群的強度分佈，因 為沒有兩個玻璃物品會有同樣的損壞經歷。故玻璃物品的可能強度變得難以預料，特別係考量強度分佈變異時。
減少強度分佈變異的方法包括回火處理剛製成玻璃物品，以確保所有表面裂縫在施予玻璃物品的殘餘壓縮應力區內。回火手段包括熱淬滅表面或化學交換網狀改質離子(即離子交換強化)。該等製程在有效減少強度分佈變異方面受限於能施予玻璃物品的殘餘壓縮應力深度。特別地，殘餘壓縮應力深度取決於物品所用玻璃厚度和玻璃組成。若壓縮應力深度未超過玻璃物品的最深裂縫，則在承載情況下，殘餘壓縮應力幾乎沒有益處。因此，就裂縫超出殘餘壓縮應力深度的玻璃物品而言，該等回火方式無一可用於有效減少強度分佈變異。
有機與無機塗層均可降低在使用期限造成玻璃物品損壞的嚴重性，進而減少玻璃物品在使用期限的強度分佈變異。但要有效使用塗層首先需就擬定用途，根據可形成具適當強度分佈的玻璃物品的製造製程來製造玻璃物品。加設塗層僅能維持產品在使用期限的強度分佈，而不會減少強度分佈變異。即，若製造製程未產生適當強度分佈，則塗層將無助於減少強度分佈變異。
因此，需有替代方式來減少玻璃物品的強度分佈變異，從而減緩玻璃物品機械破損及改善可靠性。
根據一實施例，玻璃物品包括玻璃主體，玻璃主體具有第一表面和相對第一表面的第二表面。第一表面和第二表面各具曲率半徑。玻璃主體的第一表面包含裂縫群從第一表面延伸到玻璃主體厚度，裂縫群具有最大初始裂縫深度Ai。玻璃主體的第一表面經蝕刻的深度為小於或等於第一表面存有之裂縫群的最大初始裂縫深度Ai的約25%。當玻璃物品受到單軸壓縮負載時，至少一部分的第一表面受張力作用，玻璃物品的單軸壓縮強度大於或等於無裂縫玻璃物品的單軸壓縮強度的90%。
根據另一實施例，改善玻璃物品可靠性的方法包括提供玻璃物品，玻璃物品具有第一表面、相對第一表面的第二表面、從第一表面延伸到第二表面的初始厚度Ti和具最大初始裂縫深度Ai的裂縫群，Ai從第一表面延伸到初始厚度Ti中。在一溫度下，化學處理至少玻璃物品的第一表面，計一段時間，以按均一速率選擇性自玻璃物品的第一表面並鄰接裂縫群的各個裂縫移除玻璃材料，使得經化學處理後：具最大初始裂縫深度Ai的裂縫仍留在玻璃物品，且裂縫尖端處具有後處理應力濃度因子Ktpp，Ktpp小於在化學處理前裂縫尖端處的初始應力濃度因子Kti；裂縫群具有最大後處理裂縫深度App，App實質等於Ai；玻璃物品的後處理厚度Tpp小於初始厚度Ti；及|Tpp-Ti|實質等於|App-Ai|。
所述減緩玻璃物品機械破損及改善可靠性的方法的附加特徵和優點將詳述於後，熟諳此技術者在參閱或實行所述實施例後，包括以下詳細實施方式說明、申請專利範圍和附圖，在某種程度上將變得更清楚易懂。
應理解以上概要說明和下述詳細說明為描述不同實施例，及擬提供概觀或架構以對主張標的的本質和特性有所瞭解。所含附圖提供對不同實施例的進一步瞭解，故當併入及構成說明書的一部分。圖式描繪所述不同實施例，並連同實施方式說明一起用於解釋主張標的的原理和操作。
100‧‧‧玻璃物品
101‧‧‧主體
102‧‧‧裂縫
103‧‧‧長軸
104‧‧‧裂痕影響區
106、106pp、108‧‧‧表面
107‧‧‧區域
110‧‧‧尖端
202、204‧‧‧平臺
300、302‧‧‧箭頭
2di、2dpp‧‧‧寬度
Ai、App‧‧‧裂縫深度
r1、r2、ri、rpp‧‧‧半徑
Ti、Tpp‧‧‧厚度
第1圖圖示根據所述一或更多實施例的玻璃物品截面；第2圖圖示第1圖的玻璃物品截面；第3圖圖示第1圖的玻璃物品放在設備中，以測定玻璃物品的單軸壓縮強度；第4圖圖示在化學處理前，具有裂縫的部分玻璃物品；第5圖圖示在化學處理後，具有裂縫的部分玻璃物品；第6A圖圖示第1圖裂縫的特寫；第6B圖圖示第2圖裂縫的特寫；第7圖為用1M氫氟酸與4M氫氯酸溶液蝕刻玻璃物品後的質量損失隨時間變化的曲線圖；第8A圖及第8B圖為SEM圖，用以描繪未處理玻璃物品的斷裂表面和破損起源；第9A圖及第9B圖為SEM圖，用以描繪化學處理玻璃物品的斷裂表面和破損起源；第10A圖及第10B圖為SEM圖，用以描繪化學處理玻璃物品的斷裂表面和破損起源；第11A圖及第11B圖為SEM圖，用以描繪化學處理玻璃物品的斷裂表面和破損起源；第12圖為未處理玻璃物品和化學處理玻璃物品的韋伯(Weibull)強度分佈(y軸)隨破損負載(x軸)變化的曲線圖；及第13圖為誘發損壞中發生的單軸壓縮破損百分比(y軸)隨化學處理時間(x軸)變化的曲線圖。
現將詳述玻璃物品和減緩玻璃物品機械破損的方法實施例，實施例範例乃圖示如附圖。盡可能以相同的元件符號表示各圖中相同或相仿的零件。根據一實施例，玻璃物品包括玻璃主體，玻璃主體具有第一表面和相對第一表面的第二表面。第一表面和第二表面各具曲率半徑。玻璃主體的第一表面包含裂縫群從第一表面延伸到玻璃主體厚度，裂縫群具有最大初始裂縫深度Ai。玻璃主體的第一表面經蝕刻的深度為小於或等於第一表面存有之裂縫群的最大初始裂縫深度Ai的約25%。當玻璃物品受到單軸壓縮負載時，至少一部分的第一表面受張力作用，玻璃物品的單軸壓縮強度大於或等於無裂縫玻璃物品的單軸壓縮強度的90%。各種玻璃物品和減緩玻璃物品機械破損及改善玻璃物品可靠性的方法實施例將特別參照附圖描述於後。
傳統上，減少玻璃物品群強度分佈變異的主要方法為過度加工玻璃物品，以計及「最糟狀況」的裂縫情況。特定言之，藉由研究經歷相同製造及/或處理條件的統計顯著玻璃物品群，可統計測定製造或後續處理期間引入玻璃物品的最大裂縫群尺寸。
一旦測定玻璃物品的最大裂縫尺寸，便可進行補救處理，例如蝕刻處理等，以自玻璃物品表面移除玻璃材料達大於玻璃物品的最大裂縫尺寸的深度，而自玻璃物品有效移除整個裂縫群。在許多情況下，將計及材料損失而增加玻璃附加厚度來修改玻璃物品設計，使經任何處理移除裂縫群的成品落在設計厚度規格內。
雖然此技術能有效減少玻璃物品群的強度分佈變異，但最終仍需計及任何補救處理時的材料損失而設計增加玻璃材料，以致大幅提高玻璃物品成本。
所述方法係在不需自玻璃物品表面移除玻璃材料達大於或等於玻璃物品的最大裂縫尺寸的深度下，減少玻璃物品群的強度分佈變異。即，所述方法不完全移除玻璃物品表面的裂縫群。
現參照第1圖及第2圖，第1圖及第2圖圖示玻璃物品100的實施例。玻璃物品100包括玻璃主體101，主體具有第一表面106、第二表面108和在第一表面106與第二表面108間延伸的厚度Ti。在實施例中，玻璃物品100具有曲面幾何形狀，例如玻璃物品100為棒桿或圓柱時。例如，在實施例中，玻璃物品100可具曲面幾何形狀 和實質連續側壁，以至少部分包圍內部容積，例如玻璃物品100為第1圖所示玻璃容器時。玻璃容器可用於儲存食品或飲料、或甚至做為藥品包裝。例如，在一些實施例中，玻璃容器為藥瓶、Vacutainer®、匣筒、注射器、安瓿、瓶子、燒瓶、小瓶、管子、燒杯等，包括圓形玻璃容器和非圓形玻璃容器。在該等實施例中，玻璃物品100的第一表面106為玻璃容器的外表面，第二表面108為玻璃容器的內表面。另外，玻璃物品100的第一表面106可具第一曲率半徑r1，此係從玻璃物品100的長軸103測量，玻璃物品100的第二表面108可具第二曲率半徑r2，此亦從玻璃物品100的長軸103測量。第二曲率半徑r2可和第一曲率半徑r1一樣，或者第二曲率半徑r2可不同於第一曲率半徑r1。
在玻璃物品100為第1圖及第2圖所示玻璃容器的實施例中，玻璃物品100具有單軸壓縮強度。在實施例中，單軸壓縮強度可利用如西元2013年2月28日申請、名稱為「Glass Articles With Low-Friction Coatings」的申請中美國專利申請案第13/780,740號的第[00149]段所述水平壓縮測試設備測量。特別參照本說明書的第3圖，把玻璃物品100放在設備的二相對平臺202、204之間，使玻璃物品長軸103大致垂直平臺202、204施予玻璃物品100的施加壓縮負載(如箭頭300、302所示)，以測量玻璃物品100的單軸壓縮強度。隨後，將至少一平臺202、204朝另一方推進，以施加壓縮負載至玻璃物品100。當玻璃物品100受到壓縮時，玻璃主體101的至少部分第一表面106受張力作用。例如，當玻璃物品100受到壓縮時，至少玻璃物品100的第一表面106的區域107受張力作用。進一步增加平臺202、204施予玻璃物品100的壓縮負載，直到玻璃物品100斷裂破損為止。斷裂時施加的壓縮負載視為玻璃物品的單軸壓縮強度。在施加壓縮負載大致垂直玻璃物品長軸的實施例中，單軸壓縮強度亦稱作水平壓縮強度。
雖然第3圖圖示壓縮負載係朝大致垂直玻璃物品100的長軸103的方向施加，使玻璃物品100的部分第一表面106受張力作用，但應理解亦可採行其他測定玻璃物品100的單軸壓縮強度的方法。例如，在一些實施例中(未圖示)，可將玻璃物品100定向在平臺202、204之間，使玻璃物品100的長軸103平行施加壓縮負載，以測定玻璃物品100的單軸壓縮強度。在此實施例中，施加壓縮負載期間，玻璃物品100的至少部分第一表面106受張力作用，例如當玻璃物品壁徑向往外鼓起時。在此實施例中，玻璃物品100圍繞整個玻璃物品100周長的部分第一表面106受張力作用。
在一些實施例中，所述玻璃物品由鋁矽酸鹽玻璃組成物形成，例如美國專利案第8,980,777號、美國專利案第8,551,898號或美國專利案第8,753,994號所述玻璃組成物。或者，玻璃物品可由硼矽酸鹽玻璃組成物形成，例如習知依據ASTM E438-92(2011)的I型A 類或B類硼矽酸鹽玻璃或甚至依據ASTM E438-92(2011)的II型玻璃組成物。然應理解形成玻璃物品的特定型玻璃組成物並無特殊限制，其他適合玻璃組成物亦可使用。
現參照第4圖及第6A圖，在所述實施例中，玻璃物品100於玻璃物品100的至少第一表面106包括裂縫群。通常，相較於無裂縫玻璃物品，存有裂縫群會降低玻璃物品的單軸壓縮強度。在此所用「無裂縫」玻璃主體或玻璃物品一詞係指由和待評估玻璃物品或玻璃主體一樣的材料形成且具相同形狀與尺寸、但完全無裂縫的理論玻璃物品或玻璃主體。裂縫群從第一表面106往第二表面108延伸到玻璃物品100的厚度Ti。裂縫群的裂縫102各具小於或等於最大初始裂縫深度Ai的裂縫深度，此係從玻璃物品的第一表面106測量到裂縫102的尖端110。在所述實施例中，各裂縫102描述為橢圓裂痕。即，裂縫102呈具長軸2Ai與短軸2di的半橢圓形。故每一裂縫伸入玻璃物品100的厚度Ti達小於或等於Ai的深度。裂縫102的尖端110處的初始曲率半徑ri係裂痕寬度與深度的函數，如此ri=di 2/Ai。
在實施例中，接觸相同製造、處理及搬運條件(是以經歷相同機械傷害而引入裂縫)的特定玻璃物品群的最大初始裂縫深度Ai測定係藉由檢驗統計顯著玻璃物品群子集，以測定整群的裂縫深度分佈。最大初始裂縫深度Ai可直接由裂縫深度分佈測定。
每一裂縫102具有初始應力強度因子Kti。初始應力強度因子Kti係無因次因子，此與圍繞裂縫尖端110的材料應力量級有關，故與裂縫102傳播通過材料、最終導致玻璃物品100破損的傾向性直接相關。特定言之，初始應力強度因子Kti值越大表示材料中的拉伸應力越大及裂痕傳播傾向性越高，特別係當內部殘餘拉伸應力結合外部施加應力作用於玻璃物品時。初始應力強度因子Kti與裂縫102的尖端110處的初始曲率半徑ri呈反比。即，裂縫102的尖端110處具較小初始曲率半徑ri的裂縫102有較大初始應力強度因子Kti，裂縫102的尖端110處具較大初始曲率半徑ri的裂縫102有較小初始應力強度因子Kti。
再次參照第4圖，玻璃物品100進一步包括裂痕影響區104，裂痕影響區圍繞裂縫102。裂痕影響區104伸入初始材料厚度Ti達大於或等於裂縫102的最大初始裂縫深度Ai的深度。此外，裂痕影響區104的寬度大於裂縫102的寬度2di。裂痕影響區104的玻璃材料組成和玻璃物品其餘部分的材料一樣。然不期侷限於理論，假設裂痕影響區104的玻璃材料因玻璃物品100的第一表面106引入裂縫102而有略為不同的物性。特定言之，假設在玻璃網狀物的構成組分中形成伸展及/或中斷分子鍵，玻璃物品100的第一表面106引入裂縫102將使裂痕影響區104中直接鄰接裂縫102的玻璃材料處於高能態。故假設裂痕影響區中直接鄰接裂縫102的材料具有高 能態，比起大塊玻璃物品100內不在裂痕影響區104的材料，在接觸化學處理(例如蝕刻液等)後更易溶解。
在所述實施例中，藉由沿各群裂縫深度選擇性移除材料，特定言之，沿最大初始裂縫深度Ai選擇性移除材料(即自裂痕影響區選擇性移除玻璃材料)，同時最小化自玻璃物品100的第一表面106移除材料，可減少或減緩玻璃物品100因存有裂縫群造成的強度分佈變異，及改善玻璃物品100的可靠性。如此，擴大尖端110處的曲率半徑，將使裂縫102的尖端110變寬或「變鈍」，進而降低初始應力強度因子Kti和裂縫102傳播通過玻璃材料厚度的傾向性。然沿最大初始裂縫深度Ai選擇性移除材料後，至少一部分的裂縫群仍留在玻璃物品。更特定言之，至少具最大初始裂縫深度Ai的裂縫在移除玻璃材料後仍存於玻璃物品。
在所述玻璃物品包含曲面的實施例中，相較於無裂縫玻璃物品，沿裂縫群的裂縫深度選擇性移除材料可提高玻璃物品的單軸壓縮強度。即，沿裂縫群的裂縫深度選擇性移除材料可提高單軸壓縮強度，使單軸壓縮強度近似無裂縫玻璃物品的單軸壓縮強度。例如，在實施例中，沿裂縫群的裂縫深度選擇性移除材料可使玻璃物品的單軸壓縮強度提高至大於或等於無裂縫玻璃物品的單軸壓縮強度的90%。在一些實施例中，沿裂縫群的裂縫深度選擇性移除材料可使玻璃物品的單軸壓縮強度提高至大於或等於無裂縫玻璃物品的單軸壓縮強度的92%、或甚 至大於或等於無裂縫玻璃物品的單軸壓縮強度的95%。在一些其他實施例中，沿裂縫群的裂縫深度選擇性移除材料可使玻璃物品的單軸壓縮強度提高至大於或等於無裂縫玻璃物品的單軸壓縮強度的98%。
在一些實施例中，利用化學處理，沿裂縫102的最大初始裂縫深度Ai選擇性移除玻璃材料。在實施例中，化學處理包括使玻璃物品100接觸蝕刻液。在實施例中，當玻璃物品完全浸入蝕刻液浴時，可使蝕刻液接觸玻璃物品100的第一表面106和第二表面108，以化學處理玻璃物品。在一些其他實施例中，只使蝕刻液接觸玻璃物品100的第一表面106。例如，在玻璃物品100為玻璃容器的實施例中，第一表面106係玻璃容器的外表面，玻璃容器的一端為封閉，例如玻璃容器為玻璃藥瓶時，玻璃物品可浸入蝕刻液浴，讓蝕刻液只接觸玻璃容器的外表面、而無玻璃容器的內表面(即第二表面108)。
在一些實施例中，在化學處理前，封閉裂縫群的各個裂縫102。即，玻璃容器的裂縫係彈性衍生摩擦性損壞的結果，此在引入損壞後將造成裂縫封閉，使得裂縫任一側的斷裂面沿各裂縫深度互相接觸。在此情況下，若化學處理涉及使玻璃物品的第一表面接觸蝕刻液，則蝕刻液無法進入裂縫本身；反而因蝕刻液接觸係從玻璃物品的第一表面106開始至裂縫102的尖端110(即從玻璃物品表面到玻璃物品內部)而選擇性移除裂痕影響區104內的材料，並且無自玻璃物品的第一表面106在裂痕影響區104外的區域對應移除玻璃材料達相同深度。此實驗觀察行為證實裂痕影響區104內的玻璃材料比裂痕影響區104外的大塊玻璃物品更易溶解的假設。
在實施例中，化學處理進行係使玻璃物品的至少第一表面在足以沿最大初始裂縫深度Ai選擇性移除裂痕影響區104的材料的溫度下接觸一定濃度的蝕刻液，計一段時間，同時自玻璃物品的第一表面106及/或第二表面108移除少於或等於相同量(至少在深度方面相同)的材料。即，施用於至少第一表面106的蝕刻液和蝕刻液施用條件不會導致自玻璃物品的第一表面106移除玻璃材料達對應最大初始裂縫深度Ai的深度而自玻璃物品的第一表面106移除整個裂縫群；反而施用於至少第一表面106的蝕刻液和蝕刻液施用條件乃足以移除裂痕影響區104內圍繞裂縫的材料，並減少自玻璃物品的第一表面106或第二表面108移除材料。如此經化學處理後，玻璃物品100的第一表面106將留下至少部分的裂縫群，儘管具不同形貌。
在實施例中，玻璃物品的至少第一表面經蝕刻的深度為小於或等於玻璃物品第一表面存有之裂縫群的最大初始裂縫深度Ai的約25%。例如，在一些實施例中，玻璃物品的第一表面經蝕刻的深度為小於或等於玻璃物品第一表面存有之裂縫群的最大初始裂縫深度Ai的約20%、或甚至小於或等於約15%。在一些實施例中，玻璃物品經蝕刻的深度為小於或等於玻璃物品第一表面存 有之裂縫群的最大初始裂縫深度Ai的約25%且大於或等於約5%。在一些其他實施例中，玻璃物品經蝕刻的深度為小於或等於玻璃物品第一表面存有之裂縫群的最大初始裂縫深度Ai的約20%且大於或等於約5%。在又一些其他實施例中，玻璃物品經蝕刻的深度為小於或等於玻璃物品第一表面存有之裂縫群的最大初始裂縫深度Ai的約15%且大於或等於約5%。在一些其他實施例中，玻璃物品經蝕刻的深度為小於或等於玻璃物品第一表面存有之裂縫群的最大初始裂縫深度Ai的約25%且大於或等於約10%。在一些其他實施例中，玻璃物品經蝕刻的深度為小於或等於玻璃物品第一表面存有之裂縫群的最大初始裂縫深度Ai的約20%且大於或等於約10%。在又一些其他實施例中，玻璃物品經蝕刻的深度為小於或等於玻璃物品第一表面存有之裂縫群的最大初始裂縫深度Ai的約15%且大於或等於約10%。
在實施例中，蝕刻液包含具第一莫耳濃度的氫氟酸與具第二不同莫耳濃度的至少一礦酸的混合物。氫氟酸莫耳濃度和礦酸莫耳濃度乃選擇以符合預定關係，以助於均勻蝕刻玻璃物品。特定言之，蝕刻液包含氫氟酸，以促進玻璃網狀物的SiO2溶解。混合物包括礦酸且特別選擇以促進玻璃網狀物的其他構成組分溶解。例如，就具高濃度MgO及/或CaO的玻璃而言，氫氯酸可用於溶解玻璃網狀物的該等組分。然亦發現氫氟酸與礦酸的溶解率不同會導致不均勻移除玻璃物品材料。
特定言之，當至少一礦酸的莫耳濃度比氫氟酸的莫耳濃度低3倍時，礦酸和溶於礦酸的玻璃構成組分將形成凝膠層(即膠化)，凝膠層塗覆玻璃物品表面，並減慢及/或抑制玻璃物品材料進一步溶解，以致不均勻移除玻璃物品表面材料。在玻璃物品經蝕刻以減緩裂縫造成破損的情況下，如所述，凝膠層會阻礙裂痕尖端形貌改質，進而在裂痕尖端產生高應力強度因子和裂縫造成破損的高傾向性。例如，當玻璃物品經蝕刻以自玻璃物品表面移除裂縫時，蝕刻液中的低莫耳濃度礦酸(即莫耳濃度比氫氟酸莫耳濃度低)引起的凝膠層將積聚在裂縫尖端附近，以有效封閉尖端及防止裂痕尖端形貌進一步改質。
然已確定當蝕刻液的礦酸莫耳濃度高於或等於蝕刻液的氫氟酸莫耳濃度的約3倍且低於或等於蝕刻液的氫氟酸莫耳濃度的約6倍時，蝕刻液不會在玻璃物品表面(或裂縫內)形成凝膠層，故可以實質均一的速率自玻璃物品表面(和自裂縫內)移除玻璃材料。因此，在所述實施例中，礦酸莫耳濃度為高於或等於氫氟酸莫耳濃度的3倍且低於或等於6倍。即，第二莫耳濃度為高於或等於第一莫耳濃度的3倍且低於或等於6倍。
在所述實施例中，氫氟酸莫耳濃度(即第一莫耳濃度)為高於或等於0.5M且低於或等於約3.0M，礦酸莫耳濃度(即第二莫耳濃度)為第一莫耳濃度的約3至約6倍，以達成均勻溶解及自玻璃物品第一表面鄰接玻璃物品的裂縫移除材料。
在所述實施例中，礦酸包括除氫氟酸外的至少一礦酸。例如，礦酸可包括氫氯酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氫溴酸和過氯酸的至少一者。在實施例中，礦酸包括一種以上的礦酸。例如，可視待蝕刻玻璃的化學性質，使用礦酸組合物來達成均勻溶解及移除各種玻璃構成組分。
在所述實施例中，蝕刻液適於均勻溶解及以小於玻璃物品質量的10%的速率，在大於或等於約90分鐘且小於或等於約360分鐘的處理時間內，自玻璃物品的第一表面移除材料。此較低材料移除速率可增強材料移除均勻性，同時最小化材料移除總量，及減小玻璃物品存有之裂縫群的各個裂縫尖端處的應力強度因子。
在一實施例中，用於化學處理的蝕刻液包含備於水的1莫耳(1M)氫氟酸與4莫耳(4M)氫氯酸混合物。例如，在一實施例中，蝕刻液可包含3.4體積%的1M HF與33.3體積%的4M HCl、其餘部分為水的溶液(例如136毫升的1M HF、1332毫升的4M HCl和2532毫升的H2O)。
在實施例中，使蝕刻液和玻璃物品在周遭溫度下(例如25℃)互相接觸。然可改變(即提高或降低)蝕刻液的溫度，以控制自玻璃物品移除玻璃材料的速率。
在實施例中，玻璃物品接觸蝕刻液的處理時間為小於或等於360分鐘。在一些實施例中，玻璃物品接觸蝕刻液的處理時間為小於或等於270分鐘、或甚至小於或等於180分鐘。在一些其他實施例中，玻璃物品接觸蝕刻液的處理時間為小於或等於90分鐘、或甚至小於或等於60分鐘。在一些實施例中，玻璃物品接觸蝕刻液的處理時間為大於或等於60分鐘、或甚至90分鐘且小於或等於360分鐘。在一些其他實施例中，玻璃物品接觸蝕刻液的處理時間為大於或等於60分鐘、或甚至90分鐘且小於或等於270分鐘。在一些其他實施例中，玻璃物品接觸蝕刻液的處理時間為大於或等於60分鐘、或甚至90分鐘且小於或等於180分鐘。在又一些其他實施例中，玻璃物品接觸蝕刻液的處理時間為大於或等於60分鐘且小於或等於90分鐘。
在一特定實施例中，蝕刻液係備於水的3.4體積% 1M HF與33.3體積% 4M HCl的混合物，在25℃下，使玻璃物品接觸蝕刻液，計大於或等於90分鐘的處理時間，以助於移除裂痕影響區104的材料。在此實施例中，處理時間可為小於或等於360分鐘。即，處理時間可為約90分鐘至約360分鐘。然應理解處理時間可依特定蝕刻液、蝕刻液的溫度和玻璃物品的玻璃組成改變。亦應理解處理時間可因玻璃物品內裂縫群的最大初始裂縫深度Ai而異。即，具較大最大初始裂縫深度Ai的裂縫群需要較長的蝕刻時間，以完成從表面至裂痕尖端的選擇性移除材料。
現參照第5圖及第6B圖，沿裂痕影響區104的初始最大裂縫深度Ai選擇性移除玻璃材料後，玻璃物 品100仍包括至少部分裂縫存於初始裂縫群，至少包括具最大初始裂縫深度Ai的裂縫。即，在沿裂縫深度蝕刻移除玻璃材料的實施例中，蝕刻處理侵蝕性不足以自玻璃物品100的第一表面106完全移除材料達大於初始最大裂縫深度Ai的深度。蝕刻處理後，玻璃物品的後處理厚度為Tpp。在實施例中，後處理厚度Tpp為小於或等於初始厚度Ti。在一些實施例中，蝕刻處理乃選擇以減少自玻璃物品100的第一表面106移除材料，使後處理厚度Tpp盡可能接近初始厚度Ti。即，最小化厚度變化△T=(｜Ti-Tpp｜)。
如上所述，比起大塊玻璃物品100的玻璃材料，包括玻璃物品第一表面106的玻璃材料，裂痕影響區104的材料在接觸蝕刻液後更易溶解。蝕刻處理後，裂縫群的各個裂縫102具有小於或等於最大後處理裂縫深度App的深度，此係從玻璃物品的已處理第一表面106pp測量到裂縫102的尖端110。在所述一些實施例中，最大後處理裂縫深度App為大於或實質等於最大初始裂縫深度Ai。即，在一些實施例中，最大初始裂縫深度Ai實際上可能因化學處理而增加。儘管不期侷限於理論，咸信此增加結果係因裂痕影響區104(第4圖)的玻璃材料溶解度(包括圍繞裂縫102的尖端110的材料)與大塊玻璃物品100的玻璃材料溶解度(特別係玻璃物品100的第一表面106的玻璃材料溶解度)不同所致。故最大後處理裂縫深 度App與最大初始裂縫深度Ai的差異△A為大於或實質等於厚度變化△T。即(｜Tpp-Ti｜)
Figure 104129389-A0101-12-0019-21
(｜App-Ai｜)。
化學處理亦會增加裂縫102的寬度和裂縫102的尖端110的曲率半徑。即，化學處理後，仍留在裂縫群的裂縫102具有後蝕刻寬度2dpp，2dpp大於初始寬度2di。同樣地，化學處理後仍留在裂縫群的裂縫102的尖端110的後處理半徑rpp為大於裂縫102的初始半徑ri。即dpp 2/App大於di 2/Ai。
如上所述，裂縫的應力強度因子Kt與裂縫尖端半徑呈反比。故利用化學處理來增加裂縫102的尖端110的半徑會降低應力濃度因子Kt。特定言之，裂縫102經化學處理後(例如接觸蝕刻處理後)的後處理應力濃度因子Ktpp小於裂縫102經化學處理前的初始應力濃度因子Kti(即Ktpp<Kti)。此意指在化學處理後，留在裂縫群的任何裂縫較不傾向傳播通過玻璃物品100的厚度，因而減緩玻璃物品100的機械破損，及改善玻璃物品100的可靠性。
換言之，在化學處理前(例如接觸蝕刻處理前)，玻璃物品100具有初始破損機率Pi。在化學處理後(例如接觸蝕刻處理後)，玻璃物品具有後處理破損機率Ppp，Ppp小於初始破損機率Pi，儘管事實上裂縫群的至少部分裂縫經蝕刻處理後仍留在玻璃物品100，例如最初具最大初始裂縫深度Ai的裂縫且最大初始裂縫深度Ai已 增加至App。化學處理後的破損機率降低至少部分係因為裂縫102沿著深度和裂縫102的尖端110處的形貌改變。
在實施例中，藉由接觸蝕刻液來化學處理玻璃物品後，玻璃物品經蝕刻的深度為小於或等於最大初始裂縫深度Ai的25%，化學處理玻璃物品的單軸壓縮強度實質同於在相同單軸壓縮負載條件下經蝕刻達最大初始裂縫深度Ai玻璃物品的單軸壓縮強度。
如上所述，裂縫102的寬度2dpp因化學處理而增加，以致露出裂縫的斷裂面，其中各面現大致互相平行。儘管不期侷限於理論，咸信裂縫102的寬度增加能讓其他處理流體滲入裂縫102深處而至尖端110。例如，玻璃物品100可於化學處理後在熔融鹽浴中經離子交換處理，以將壓縮應力層引入玻璃物品100的至少第一表面106pp。儘管不期侷限於理論，咸信化學處理後裂縫寬度增加能讓鹽浴的熔鹽滲入裂縫102的尖端110，使至少裂縫102的尖端110受到壓縮，進而改善具現存裂縫群的玻璃物品100的強度。此亦可補救當裂縫尖端受壓縮作用，導致離子交換處理後通常延伸超過壓縮層深度的裂縫。
所述方法可用於減小玻璃物品群的韋伯強度分佈變異、減緩在類似負載條件下玻璃物品的機械破損機率，及改善玻璃物品在使用期限的可靠性。即，當玻璃物品在擬定使用期限經歷隨機施加負載事件時，利用所述方法減小玻璃物品群的韋伯強度分佈變異可提高玻璃物品的最終可靠性。
特定言之，所述方法可在不移除裂縫群的所有裂縫下，降低裂縫群的裂縫尖端處的應力濃度因子，以提高韋伯強度分佈下限，使之更匹配韋伯強度分佈上限。如此可減小玻璃容器群的韋伯強度分佈變異，進而提高在玻璃容器使用期限容許的施加負載事件量級。換言之，降低低強度離群值(例如具最大初始裂縫深度Ai的裂縫)引起的破損傾向，可防止玻璃物品遭已知施加負載事件而破裂，藉以提高玻璃物品群的可靠性。此減緩損壞方式可修改以消除已知破損模式根源而確保極高的玻璃物品可靠性。
在韋伯統計方面，藉由減小韋伯強度分佈變異(即減小強度分佈寬度)及增加分佈量級以提高玻璃物品群的可靠性意指就已知裂縫源提高韋伯模數和提高玻璃物品群的特徵強度，此可由所述方法達成，所述方法能有效降低裂縫尖端處的應力濃度因子及提高玻璃物品強度。利用所述方法，可在不移除玻璃物品的裂縫下，將具最大初始裂縫深度Ai的裂縫改質成具有低應力濃度因子。應力濃度因子降低能有效減低處理後仍留在玻璃物品的任何特定裂縫傳播所需的應力量級，藉以減小觀察到的強度變異。
可使化學處理後的破損機率降低等同無裂縫玻璃主體或物品的破損機率。特定言之，玻璃主體或物品經化學處理後的韋伯強度分佈與無裂縫玻璃主體或物品的理論韋伯強度分佈有關。可利用破損機制，就特定負載 條件(例如所述單軸壓縮負載)計算無裂縫玻璃物品的理論韋伯強度分佈。在所述實施例中，玻璃物品經化學處理及受到單軸壓縮負載後的實際韋伯強度分佈係在無裂縫玻璃物品在相同負載條件下的理論韋伯強度分佈的10%以內。即，若無裂縫玻璃物品在施加單軸壓縮負載條件下具有理論韋伯強度分佈X，則化學處理玻璃物品的實際韋伯強度分佈將大於或等於無裂縫玻璃物品在相同負載條件下的理論韋伯強度分佈的90%。在所述一些實施例中，玻璃物品經化學處理及受到單軸壓縮負載後的實際韋伯強度分佈係在無裂縫玻璃物品在相同負載條件下的理論韋伯強度分佈的5%以內。在一些其他實施例中，玻璃物品經化學處理及受到單軸壓縮負載後的實際韋伯強度分佈係在無裂縫玻璃物品在相同負載條件下的理論韋伯強度分佈的2%以內。
實例
所述實施例將進一步以下列實例闡明。
實例1
為證實依所述方法處理玻璃物品的可靠性提高，實驗室級實驗乃建立以比較未處理玻璃物品群的破損負載分佈與依所述方法處理玻璃物品的破損負載分佈。
六組玻璃物品群先在相同條件下遭彈性衍生摩擦性接觸損壞，以有效消除各群存有的損壞經歷。玻璃物品由3毫升圓底玻璃藥瓶組成。彈性衍生摩擦性接觸損壞本質為損壞引入事件，其中局部應力量級超過玻璃物品 表面強度量級而引入深(>100微米)裂縫。特別地，利用如西元2013年2月28日申請、名稱為「Glass Articles With Low-Friction Coatings」的申請中美國專利申請案第13/780,740號的第[00140]段-第[00142]段所述和第1圖所示藥瓶對藥瓶測試工模，使各玻璃物品群遭玻璃對玻璃摩擦性接觸，以造成玻璃物品表面損壞。在6牛頓(N)施加負載下施予各群摩擦性損壞。
引入彈性衍生摩擦性損壞後，分離第一玻璃物品群和其餘各群，且不經任何進一步處理(即「無處理」群)。使其餘各群經化學處理，其中各群置於循環浴中，浴由備於水的3.4體積% 1M HF與33.3體積% 4M HCl的混合物組成。浴溫為25℃。把第二玻璃物品群放入浴中22.4分鐘；把第三玻璃物品群放入浴中45分鐘；把第四玻璃物品群放入浴中90分鐘；把第五玻璃物品群放入浴中180分鐘；把第六玻璃物品群放入浴中360分鐘。在接觸蝕刻液前，將各玻璃物品秤重。各群移出浴後，立即潤洗及乾燥，及再次秤重各群的每一玻璃物品，如此可依據蝕刻前後的質量測定接觸蝕刻液造成的質量損失。下表1列出各群的目標蝕刻時間、實際蝕刻時間、平均質量損失和計算移除深度。第7圖為第二到第六群的平均質量損失(y軸)隨蝕刻時間(x軸)變化的曲線圖。從第7圖可知，使用1M HF與4M HCl的組合物(即蝕刻液，其中礦酸莫耳濃度為氫氟酸莫耳濃度的3-6倍)可隨時間均勻 移除玻璃材料。即，因蝕刻液膠化，故材料速率不隨時間增加而下降。注意自各群玻璃物品表面移除的材料深度為小於最大初始裂縫深度Ai(即小於100微米(μm))。
Figure 104129389-A0101-12-0024-1
隨後，利用如西元2013年2月28日申請、名稱為「Glass Articles With Low-Friction Coatings」的申請中美國專利申請案第13/780,740號的第[00149]段所述水平壓縮測試設備，在單軸壓縮下測試第一到第六群，直到破損。第8A圖及第8B圖為SEM圖，用以描繪「無處理」群的玻璃物品的破損起源。第9A圖至第11B圖為SEM圖，用以顯示化學處理群的玻璃物品的改質裂縫形貌。在各例中，蝕刻處理將使裂縫尖端變圓，咸信此可改善玻璃物品的承載力。
第12圖圖示各群中每個玻璃物品的破損負載。如第12圖所示，相較於「無處理」群，以蝕刻液處理22.4分鐘和45分鐘的玻璃物品群具有明顯增加的破損負載，相較於「無處理」群，以蝕刻液處理90分鐘、180分鐘和360分鐘的玻璃物品群具有更顯著增加的破損負載。下表2列出相較於「無處理」群，經蝕刻處理的各玻璃物品群的破損負載分佈改善(%)。
Figure 104129389-A0305-02-0027-1
如第12圖及表2所示，相較於「無處理」群或甚至經蝕刻處理45分鐘的群，蝕刻處理大於或等於90分鐘的玻璃物品承載力將顯著改善。在各例中，破損負載分佈改善為大於「無處理」群的破損負載分佈的99%，此證實蝕刻處理能有效改善各群的玻璃容器可靠性。
亦應注意蝕刻處理大於90分鐘的玻璃物品承載力改善很少。例如，第13圖為單軸壓縮破損百分比(y軸)隨蝕刻時間(x軸)變化的曲線圖。如第13圖所示，在「無處理」群和處理22.4分鐘的群中，誘發損壞引起的破損數量為100%。然處理90分鐘或以上時，單軸壓縮破損會發生在誘發損壞之外，此表示蝕刻處理成功地減緩誘發損壞造成破損。此資料指出，在不需如習知完全移除整個裂縫群的情況下，玻璃容器的強度可恢復到幾近理論最大值(即無裂縫玻璃容器的強度)。事實上，資料證實移除較少材料百分比的低侵蝕性化學處理在恢復玻璃物品強度方面和完全移除裂縫群的高侵蝕性化學處理一樣有效。
現當理解所述方法能在不需自玻璃物品移除整個裂縫群的情況下，有效減緩玻璃物品的機械破損及改善玻璃物品的可靠性。
熟諳此技術者將明白，在不脫離主張標的的精神和範圍內，當可對所述實施例作各種更動與潤飾。因此倘若該等更動與潤飾落在後附申請專利範圍的保護範圍與均等物內，則本說明書擬涵蓋所述各種實施例的更動與潤飾。

Claims (19)

  1. 一種玻璃物品，包含：一玻璃主體，包含一第一表面和相對該第一表面的一第二表面，該第一表面和該第二表面各具一曲率半徑；該玻璃主體的該第一表面包含一裂縫群，該裂縫群從該第一表面延伸到該玻璃主體的一厚度，該裂縫群具有一最大初始裂縫深度Ai，其中：該玻璃主體的該第一表面經蝕刻至一深度，該深度小於或等於該第一表面存有之該裂縫群的該最大初始裂縫深度Ai的約25%；該第一表面的該裂縫群經蝕刻而沿該最大初始裂縫深度Ai選擇性移除鄰接該裂縫群的各個裂縫的材料；及在一單軸壓縮負載下，至少一部分的該第一表面受張力作用，該玻璃物品的一單軸壓縮強度大於或等於一無裂縫玻璃物品的一單軸壓縮強度的90%。
  2. 如請求項1所述之玻璃物品，其中該玻璃物品的一單軸壓縮強度大於或等於一無裂縫玻璃物品的一單軸壓縮強度的95%。
  3. 如請求項1所述之玻璃物品，其中該玻璃物 品的一單軸壓縮強度大於或等於一無裂縫玻璃物品的一單軸壓縮強度的98%。
  4. 如請求項1所述之玻璃物品，其中該玻璃物品的一破損機率係在一無裂縫玻璃物品的一計算破損機率的10%以內。
  5. 如請求項1所述之玻璃物品，其中該玻璃物品的一破損機率係在一無裂縫玻璃物品的一計算破損機率的5%以內。
  6. 如請求項1所述之玻璃物品，其中該玻璃主體的該第一表面經蝕刻至一深度，該深度大於或等於該第一表面存有之該裂縫群的該最大初始裂縫深度Ai的約5%。
  7. 如請求項1所述之玻璃物品，其中該玻璃物品係一玻璃容器，該玻璃主體的該第一表面係該玻璃容器的一外表面，該第二表面係該玻璃容器的一內表面。
  8. 如請求項7所述之玻璃物品，其中該玻璃容器係一藥品包裝。
  9. 如請求項1所述之玻璃物品，其中該玻璃物品係由一鹼鋁矽酸鹽玻璃組成物形成。
  10. 一種改善玻璃物品可靠性的方法，該方法包含以下步驟： 提供一玻璃物品，該玻璃物品具有一第一表面、相對該第一表面的一第二表面、從該第一表面延伸到該第二表面的一初始厚度Ti和具一最大初始裂縫深度Ai的一裂縫群，該最大初始裂縫深度Ai從該第一表面延伸到該初始厚度Ti中；在一溫度下，化學處理至少該玻璃物品的該第一表面，計一時間，以按一均一速率選擇性自該玻璃物品的該第一表面並鄰接該裂縫群的各個裂縫移除一玻璃材料，使得經化學處理後：具該最大初始裂縫深度Ai的一裂縫仍留在該玻璃物品，且該裂縫的一尖端處具有一後處理應力濃度因子Ktpp，該Ktpp小於在化學處理前該裂縫尖端處的一初始應力濃度因子Kti；該裂縫群具有一最大後處理裂縫深度App；該玻璃物品的一後處理厚度Tpp小於該初始厚度Ti；及|Tpp-Ti|小於或等於|App-Ai|；其中，使該玻璃物品的該第一表面接觸一蝕刻液，以化學處理該玻璃物品，其中該蝕刻液包含一第一莫耳濃度為約0.5M至約3.0M的氫氟酸與具一第二莫耳濃度的至少一礦酸的一混合物，該第二莫耳濃度為該第一莫耳濃度的3至6倍；及 該蝕刻液自該玻璃物品的該第一表面並鄰接該裂縫群的各個裂縫均勻移除一玻璃材料，且不產生一凝膠層。
  11. 如請求項10所述之方法，其中該第一表面和該第二表面各具一曲率半徑。
  12. 如請求項10所述之方法，其中該至少一礦酸係氫氯酸、硝酸、磷酸、硫酸、硼酸、氫溴酸和過氯酸的至少一者。
  13. 如請求項10所述之方法，其中使該玻璃物品的該第一表面接觸一蝕刻液，計小於或等於360分鐘的一處理時間，以化學處理該玻璃物品。
  14. 如請求項10所述之方法，其中使該玻璃物品的該第一表面接觸一蝕刻液，計小於或等於90分鐘的一處理時間，以化學處理該玻璃物品。
  15. 如請求項10所述之方法，其中使該玻璃物品的該第一表面接觸一蝕刻液，計大於或等於90分鐘且小於或等於360分鐘的一處理時間，以化學處理該玻璃物品。
  16. 如請求項10所述之方法，其中該玻璃物品經化學處理前具有一初始破損機率Pi，該玻璃物品經化學處理後具有一後蝕刻破損機率Ppp，該Ppp小於該Pi。
  17. 如請求項10所述之方法，其中經化學處理前，該裂縫群的各個裂縫於該裂縫的一尖端處具有一初始曲率半徑ri，經化學處理後，於該裂縫尖端處具有一後蝕刻曲率半徑rpp，該ri
    Figure 104129389-A0305-02-0035-2
    該rpp。
  18. 如請求項10所述之方法，其中該玻璃物品係一玻璃容器。
  19. 如請求項10所述之方法，其中該玻璃物品係一藥品包裝。
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