JP6257099B2 - 耐層間剥離性ガラス容器 - Google Patents
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Description
従来の1a型ホウケイ酸ガラス組成物におけるホウ素およびナトリウムの揮発性を例示するため、2の酸素対メタン比を有する化学量論的フレームにおいて平衡状態にある1a型ガラス上で、熱化学的計算が実行された。モデル化された1a型ガラス組成物は、83.4モル%のSiO2、1.5モル%のAl2O3、11.2モル%のB2O3および3.8モル%のNa2Oを含む。化学量論的メタンフレームにおいてガラスと平衡状態にある気相の組成物は、温度の関数として、FACTsageソフトウェアを使用して化学熱力学から算出した。図4は、温度(x軸)の関数として、主気相種の分圧(y軸)をグラフによって示す。図4に示すように、ホウ素およびナトリウム種は、1000℃〜1600℃の温度範囲において相対的に高い分圧を有する。この温度範囲は、一般に、ガラス原料をガラス容器へと再形成するために利用される温度に相当する。したがって、1a型ガラス中のホウ素およびナトリウム種は両方とも、ガラスが再形成されると、加熱されたガラスの内部表面から揮発および蒸発し、その後、ガラスの内部表面の冷却器部分上で凝縮すると考えられる。この性質は、ガラスの表面組成物における不均質性を生じ、層間剥離を導き得る。
従来の1b型ホウケイ酸ガラス組成物におけるホウ素およびナトリウムの揮発性を例示するため、2の酸素対メタン比を有する化学量論的フレームにおいて平衡状態にある1b型ガラス上で、熱化学的計算が実行された。このモデル化されたガラス組成物は、76.2モル%のSiO2、4.2モル%のAl2O3、10.5モル%のB2O3、8.2モル%のNa2O、0.4モル%のMgOおよび0.5モル%のCaOを含んだ。化学量論的メタンフレームにおいてガラスと平衡状態にある気相の組成物は、温度の関数として、FACTsageソフトウェアを使用して化学熱力学から算出した。図5は、温度(x軸)の関数として、主気相種の分圧(y軸)をグラフによって示す。比較例1と同様に、比較例2におけるホウ素およびナトリウム種は、1000℃〜1600℃の温度範囲において相対的に高い分圧を有する。この温度範囲は、一般に、ガラス原料をガラス容器へと再形成するために利用される温度に相当する。したがって、1b型ガラスからのホウ素およびナトリウム種は両方とも、ガラスが再形成されると、加熱されたガラスの内部表面から揮発および蒸発し、その後、ガラスの冷却器部分上で凝縮すると考えられる。この性質は、ガラスの組成物における不均質性を生じ、層間剥離を導き得る。
ZnOを含んでなるガラス組成物における亜鉛の揮発性を例示するため、2の酸素対メタン比を有する化学量論的フレームにおいて平衡状態にあるZnO含有ガラス上で、熱化学的計算が実行された。ガラス組成物は、74.3モル%のSiO2、7.4モル%のAl2O3、5.1モル%のNa2O、5.0モル%のMgO、5.1モル%のCaOおよび3.1モル%のZnOを含んだ。化学量論的メタンフレームにおいてガラスと平衡状態にある気相の組成物は、温度の関数として、FACTsageソフトウェアを使用して化学熱力学から算出した。図6は、温度(x軸)の関数として、主気相の分圧(y軸)をグラフによって示す。比較例3の亜鉛種は、1000℃〜1600℃の温度範囲において相対的に高い分圧を有する。この温度範囲は、一般に、ガラス原料をガラス容器へと再形成するために利用される温度に相当する。したがって、このガラス組成物中の亜鉛種は、ガラスが再形成されると、加熱されたガラスの内部表面から揮発および蒸発し、その後、ガラスの冷却器部分上で凝縮すると考えられる。フレームへの暴露時におけるこのガラスからの亜鉛の揮発を実験的に観察した。この性質は、ガラスの表面組成物における不均質性を生じ、層間剥離を導き得る。
例示的なアルミノケイ酸アルカリガラス組成物の相対的に低い揮発性を例示するため、2の酸素対メタン比を有する化学量論的フレームにおいて平衡状態にあるこのガラス上で、熱化学的計算が実行された。このガラス組成物は、76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.7モル%のNa2O、0.5モル%のCaOおよび4.8モル%のMgOを含む。化学量論的メタンフレームにおいてガラスと平衡状態にある気相の組成物は、温度の関数として、FACTsageソフトウェアを使用して化学熱力学から算出した。図7は、温度(x軸)の関数として、主気相種の分圧(y軸)をグラフによって示す。図7に示すように、アルミノケイ酸アルカリガラス中のナトリウム、マンガンおよびカルシウム種の分圧は、1000℃〜1600℃の温度範囲において、1a型(比較例1)および1b型(比較例2)ガラスのホウ素およびナトリウム種と比較して、相対的に低かった。このことは、ナトリウム、マグネシウムおよびカルシウム種は、成形性温度において揮発しにくく、かつ、そのようなものとして、アルミノケイ酸アルカリガラスから形成されるガラス容器は、ガラス容器の表面および厚さを通して、より均質な組成物を有することを示す。
形成されたままの条件における従来の1b型ホウケイ酸ガラス組成物から形成されるガラス瓶の組成特徴を評価した。外径約17mmおよび壁厚約1.1mmの1b型ホウケイ酸ガラス管からガラス瓶を形成した。管からガラス瓶への従来の変換過程を使用して、ダイレクトフレームおよび標準変換装置を使用し、標準3〜4mlのガラス瓶にガラス管を形成した。ガラス瓶の試料は、ガラス瓶のフロア部分から約1.5mmの位置で、ガラス瓶側壁とフロア部分との間のヒール領域の内部表面から収集した。ガラス瓶の第2の試料は、フロア部分の中央付近で、ガラス瓶のフロア部分の内部表面から収集した。第3の試料は、フロア部分から15mm上の側壁から収集した。各試料を、動的二次イオン質量分光法(D−SIMS)によって分析した。D−SIMSは、四重極質量分析計を有するPHI Adept−1010インストルメントによって実行された。ガラスは電気絶縁材料であるので、表面はエネルギーイオンビームによる長期の衝撃の間、電荷を構築する傾向がある。その結果、この電荷効果は、ガラス表面マトリックスを通しての移動性ナトリウムイオンの移動を防止するために、二次イオンガンまたは電子ビームの使用によって適切に中和されなければならない。本研究において、ナトリウム移動を最小化するための器械条件は、比較の1B型バルクガラスおよび上記の実施例1で記載されるガラス組成物などのバルクガラスアルミノケイ酸アルカリガラス組成物から調製されたガラスロッドの新たな破断表面のプロファイリングによって達成された。適当な条件は、正極性のイオンを使用して、最外部ガラス表面から一定(フラット)Naプロフィールを得ることによって確実にされた。各ガラス要素(Si、Al、B、Na、K、Ca、Mg)の量子化のための相対的な感度ファクターもまた、誘導結合プラズマ質量分析(ICP−MS)によって測定されるガラスロッド破断表面の分析およびバルクガラス組成物への校正から得られる。ガラス瓶表面のマトリックスおよび表面電子特性は、破断表面と同一でないので、予想される相対的な誤差は約10%である。深さスケールは、NISTトレーサブルキャリブレーション(NIST traceable calibration)によるスタイラスプロパイラーによって測定されるように、ガラスの分析クレーターの深さから算出されるスパッタ速度に基づいた。深さ校正の1シグマ精度は、±1−10%(すなわち、±0.01−0.1のx[深さ])であった。図8Aは、表面からの深さ(x軸)の関数としてフロア、ヒールおよび側壁領域(y軸)からの試料のホウ素濃度を示し、一方、図8Bは、表面からの深さ(x軸)の関数としてフロア、ヒールおよび側壁領域(y軸)からの試料のナトリウム濃度を示す。ヒール領域の試料の組成物は、ヒール領域の内部表面において、ホウ素リッチおよびナトリウムリッチ層が100nmの深さまで存在することを示した。しかしながら、ホウ素およびナトリウムの両濃度は、100nmより深い深さで有意に低下し、このことは、追加的なホウ素およびナトリウムが、形成の間にガラス瓶のヒール部分で濃縮されることを示す。図8Aおよび8Bは、ガラス瓶のフロア部分のホウ素およびナトリウムの濃度は深さによって増加し、このことは、ホウ素およびナトリウムが、形成の間にフロア部分から揮発することを示す。したがって、図8Aおよび8Bは、ホウケイ酸ガラスガラス瓶が、ガラス瓶の厚さを通して、ならびにガラス瓶の表面領域上において組成不均質性を有したことを示す。
形成されたままの条件におけるホウ素を含まないアルミノケイ酸アルカリガラス組成物から形成されるガラス瓶の組成特徴を評価した。外径約17mmおよび壁厚約1.1mmのホウ素を含まないアルミノケイ酸アルカリガラス管からガラス瓶を形成した。管からガラス瓶への従来の変換過程を使用して、ダイレクトフレームおよび標準変換装置を使用し、標準3〜4mlのガラス瓶にガラス管を形成した。ガラス瓶の試料は、フロア、ヒール(フロア部分から約1.5mmの位置で、ガラス瓶側壁とフロア部分との間)および側壁領域から収集した。各試料を、上記の通り、動的二次イオン質量分光法によって分析した。図9は、表面からの深さ(x軸)の関数としてフロア、ヒールおよび側壁領域からの試料のナトリウム濃度(y軸)を示す。図9は、フロア、ヒールおよび側壁領域からの試料の組成物は、ガラス瓶の内部表面から少なくとも500nmの深さまで均一および均質であり、通常少なくとも2μmの深さまで延在することを示す。したがって、図9は、ホウ素を含まないアルミノケイ酸アルカリガラスから形成されるガラス瓶の組成物は、ガラス瓶の厚さを通して、ならびにガラスガラス瓶の表面領域上において実質的に均質であったことを示す。この組成均質性は、ホウ素を含まないアルミノケイ酸アルカリガラス瓶で観察される層間剥離の低下と直接に関連があると考えられている。
76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.6モル%のNa2O、0.1モル%のK2O、0.5モル%のCaO、4.8モル%のMgOおよび0.2モル%のSnO2を含むアルミノケイ酸アルカリガラス組成物からガラス瓶を形成した。外径約17mmおよび壁厚約1.1mmのガラス管からガラス瓶を形成した。管からガラス瓶への従来の変換過程を使用して、ダイレクトフレームおよび標準変換装置を使用し、標準3〜4mlのガラス瓶にガラス管を形成した。ガラス組成物の構成成分の表面濃度を、X線光電子分光法によってガラス瓶のヒールからの距離の関数として、ガラス組成物の内部表面から10nmの深さまで延在する表面領域内の離散点において測定した。2モル%未満の濃度を有するガラス組成物の要素の表面濃度は分析されなかった。X線光電子分光法(XPS)を使用して、ガラス組成物の表面濃度を正確に定量化するため、標準参考資料から誘導された相対感度ファクターを使用した。測定のための分析体積は、分析面積(スポットサイズまたはアパーチャサイズ)と情報の深さとの積である。光電子は、X線貫入深さ(典型的に数マイクロメートル)の範囲内で発生するが、表面(光電子の脱出深さの約3倍)を脱出するために十分な運動エネルギーを有する光電子のみが検出される。脱出深さは15〜35Åの範囲であり、これは約50〜100Åの分析深さに至る。典型的に、シグナルの95%はこの深さに由来する。電子エネルギー分析器および検出器は、ガラス表面から放射された光電子を収集して、それらの運動エネルギーを測定するために使用された。各々の放射された光電子の特定の運動エネルギーは、元素の独特のシグネチャおよびそれが由来するコア電子レベルである。放射された光電子の数を数えて(シグナル強度)、運動エネルギーの関数としてプロットし、光電子スペクトルを作製する。スペクトルのピークは、個々の元素のコア電子レベルに独特である。各ピーク下の面積を積分し、次いで、適切な相対感度ファクター(標準参考資料から誘導される)で割って、ガラス表面における各構成要素の原子フラクションを定量化する。XPSによってデータを分析する場合、各元素と関連する複数の線がある。低バルク濃度による元素に関して、高いシグナル対ノイズ比を有する線を使用しなければならない。例えば、マグネシウム(2p)線はより従来使用されるとしても、それには他の元素が容易に含まれる可能性があるため、マグネシウムKLL線が使用されなければならない。試料は、5原子%未満の炭素含有量で測定された。試料の表面は、UV/オゾン、アルコールまたは他の非水処置によって清潔にされてもよい。XPSによって決定された元素組成(原子%)は、対Siの比率で表す。図10に示すように、次いで、この原子比は、mm単位でヒールからの距離の関数としてプロットされた。図10に示すように、表面領域のガラス容器の組成物は平均から25%未満異なった。
外径約17mmおよび壁厚約1.1mmの1b型ホウケイ酸ガラス管からガラス瓶を形成した。管からガラス瓶への従来の変換過程を使用して、ダイレクトフレームおよび標準変換装置を使用し、標準3〜4mlのガラス瓶にガラス管を形成した。ガラス組成物の構成成分の表面濃度を、上記のXPSによってガラス瓶のヒールからの距離の関数として、ガラス組成物の内部表面から10nmの深さまで延在する表面領域内の離散点において測定した。2モル%未満の濃度を有するガラス組成物の要素の表面濃度は分析されなかった。XPSによって決定された元素組成(原子%)は、対Siの比率で表す。図11に示すように、次いで、この原子比は、mm単位でヒールからの距離の関数としてプロットされた。図11に示すように、表面領域のガラス容器の組成物は、ホウ素およびナトリウム種に関して、30%より多く異なった。
アルミノケイ酸アルカリガラス組成物におけるホウ素の閾値揮発性を例示するため、1500℃の温度において、2の酸素対メタン比を有する化学量論的フレームにおいて平衡状態にあるこのガラス上で、熱化学的計算が実行された。モデル化されたガラス組成物は、76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.7モル%のNa2O、0.5モル%のCaOおよび4.8モル%のMgOを含んだ。化学量論的メタンフレームにおいてガラスと平衡状態にある気相の組成物は、添加されたB2O3の関数として、FACTsageソフトウェアを使用して化学熱力学から算出した。組成物上に添加されたB2O3の量は、約0.001モル%〜約10モル%で様々だった。本実施例では、平衡状態にされた気相の組成物は、元素フラクションとして表された。実際の特定の種(例えば、HBO2、NaBO2など)の代わりに、気相は元素(例えばH、B、Na、Oなど)から構成されると考えられる。気相の全て種は、それらの構成元素に分類され(例えば、1モルのHBO2は、1モルのH+1モルのB+2モルのOとなる)、次いで、濃度は元素に基づいて表される。一例として、(図4に示される)化学量論的フレームにおける比較例1からのガラスを考察する。平衡状態にされた気体中のNaのモル数は、
nNa=nNaBO2+nNa+nNaOH+nNaO+nNaH+2nNa2
であり、かつNaの元素フラクションは、
nNa/(nNa+nB+nSi+nAl+nO+nH+nC)
(nはモル数を示す)である。本実施例の平衡状態にされた気体のホウ素の元素フラクションも同様に算出された。
ホウケイ酸ガラス組成物(組成物A)およびケイ酸アルミノガラス組成物(組成物B)を管に形成し、管をガラス瓶に変換して、ガラス瓶に促進層間剥離試験を実施することによって、層間剥離の傾向があるガラス瓶を、層間剥離の傾向がないガラス瓶と比較した。組成物Aは、75.9モル%のSiO2、4.1モル%のAl2O3、10.5モル%のB2O3、6.6モル%のNa2O、1.6モル%のK2O、0.5モル%のMgO、0.6モル%のCaOおよび0.1モル%のClを含んだ。組成物Bは、76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.6モル%のNa2O、0.1モル%のK2O、4.8モル%のMgO、0.5モル%のCaOおよび0.2モル%のSnO2を含んだ。溶融した組成物を溶融物から直接管に形成し、次いで、AMBEG機などの業界標準の変換装置を使用して、約3mLサイズのガラス瓶に変換した。ガラス管は、約17mmの外径および約1.1mmの壁厚を有した。管の変換は、良質ガラス瓶を形成する能力をなお維持している間、誇張された加熱条件を使用して実行された。次いで、ガラス瓶に、本明細書に記載される促進層間剥離試験を実施した。各型の30個のガラス瓶をシンクで細片洗浄し、1時間、約320℃でパイロジェン除去し、NaOHによってpH10にされた20mMグリシン溶液によって充填した。ガラス瓶を閉じ、キャップをした。ガラス瓶を121℃で2時間、オートクレーブ処理し、次いで、10日間、50℃で対流オーブン中に配置した。本明細書に記載される方法でフレークを数えた。この試験の結果を下記の表2に示す。
ホウケイ酸ガラス組成物(組成物A)およびケイ酸アルミノガラス組成物(組成物B)を管に形成し、管をガラス瓶に変換し、瓶にイオン交換を行って、ガラス瓶に促進層間剥離試験を実施することによって、層間剥離の傾向があるイオン交換(IOX)ガラス瓶を、層間剥離の傾向がないイオン交換ガラス瓶と比較した。組成物Aは、イオン交換の前に、75.9モル%のSiO2、4.1モル%のAl2O3、10.5モル%のB2O3、6.6モル%のNa2O、1.6モル%のK2O、0.5モル%のMgO、0.6モル%のCaOおよび0.1モル%のClを含んだ。組成物Bは、イオン交換の前に、76.8モル%のSiO2、6.0モル%のAl2O3、11.6モル%のNa2O、0.1モル%のK2O、4.8モル%のMgO、0.5モル%のCaOおよび0.2モル%のSnO2を含んだ。溶融した組成物を溶融物から直接管に形成し、次いで、AMBEG機などの業界標準の変換装置を使用して、約3mLサイズのガラス瓶に変換した。ガラス管は、約17mmの外径および約1.1mmの壁厚を有した。管の変換は、良質ガラス瓶を形成する能力をなお維持している間、誇張された加熱条件を使用して実行された。組成物Aおよび組成物Bから形成されたガラス瓶を、100%KNO3塩浴中で3〜10時間400〜500℃の温度でイオン交換した。次いで、ガラス瓶に、本明細書に記載される促進層間剥離試験を実施した。各型の30個のガラス瓶をシンクで細片洗浄し、1時間、約320℃でパイロジェン除去し、NaOHによってpH10にされた20mMグリシン溶液によって充填した。ガラス瓶を閉じ、キャップをした。ガラス瓶を121℃で2時間、オートクレーブ処理し、次いで、10日間、50℃で対流オーブン中に配置した。本明細書に記載される方法でフレークを数えた。この試験の結果を下記の表3に示す。
Claims (9)
- 内部表面と外部表面との間で延在し、かつ内部体積を画定するガラス体を有するガラス物品と、
前記ガラス体の前記内部表面の10nm下から前記ガラス体のある程度の厚さまで延在し、かつ前記ガラス体が耐層間剥離性であるように永続的な層均質性を有する内部領域と、
を含み、
前記ガラス物品が、所定のガラス組成物から形成されたものであって、200ポアズ(20パスカル秒)〜100キロポアズ(100キロパスカル秒)の範囲の粘度を有する前記ガラス組成物に相当する温度で10 −3 atm(1.013×10 5 Pa)より高い平衡分圧によって気相種を形成する種を実質的に含まないように形成されたものであり、
さらに、前記ガラス物品は、67モル%以上、80モル%以下の量でSiO 2 を含む前記ガラス組成物から形成されたものであり、かつ、前記ガラス物品は、2モル%以上10モル%以下の量でAl 2 O 3 を含む前記ガラス組成物から形成されたものである、
ことを特徴とする、耐層間剥離性ガラス容器。 - 前記ガラス物品が、1700℃以下の温度において1000ポアズ(100パスカル秒)の粘度を有するガラス組成物から形成されることを特徴とする、請求項1に記載のガラス容器。
- 前記内部領域が少なくとも100nmの厚さTLRを有することを特徴とする、請求項1または2に記載のガラス容器。
- 前記ガラス物品が、各々1.0モル%以下のホウ素の酸化物、リンの酸化物および亜鉛の酸化物、ならびに各々1.0モル%以下のホウ素を含有する化合物、リンを含有する化合物および亜鉛を含有する化合物を含んでなるガラス組成物から形成されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載のガラス容器。
- 前記ガラス容器が、300MPa以上の圧縮応力および10μm以上の層の深さを含んでなることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載のガラス容器。
- 前記ガラス体が、前記ガラス容器の前記内部表面上に、前記ガラス容器の前記内部表面から10nm〜50nmの深さまで延在する表面領域をさらに含んでなり、かつ
前記表面領域が、前記ガラス体が耐層間剥離性であるように永続的な表面均質性を有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載のガラス容器。 - 前記ガラス体が10以下の層間剥離ファクターを有することを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載のガラス容器。
- 前記ガラス体が、前記ガラス容器の前記内部表面上に、前記ガラス容器の前記内部表面から10nm〜50nmの深さまで延在する表面領域をさらに含んでなり、かつ
前記ガラス容器の前記内部表面の離散点に関して、前記離散点における前記表面領域の前記ガラスの各構成成分の表面濃度の極値が、前記ガラス容器が形成されたままの条件にある場合の前記ガラス容器の前記内部表面のいずれかの第2の離散点における前記表面領域の同構成成分の70%以上および130%以下であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載のガラス容器。 - 前記内部領域の各構成成分の層濃度の極値が、前記ガラス容器が形成されたままの条件にある場合の前記ガラス体の前記厚さの中間点で、同構成成分のバルク濃度の90%以上および110%以下であることを特徴とする、請求項8に記載のガラス容器。
Applications Claiming Priority (3)
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