CN111519216B - 表面处理铜箔、具有所述铜箔的层压板及装置 - Google Patents

表面处理铜箔、具有所述铜箔的层压板及装置 Download PDF

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Abstract

一种表面处理铜箔，包括电解铜箔，且该电解铜箔包括辊筒面及沉积面。处理层设置于辊筒面及沉积面中的一个上，并提供表面处理面。处理层包含粗化粒子层，且该表面处理面具有0.1至0.9μm3/μm2范围内的空隙体积(Vv)。此外，表面处理铜箔的氢与氧的总含量为小于或等于300ppm。

Description

表面处理铜箔、具有所述铜箔的层压板及装置
技术领域
本发明涉及具有受控的表面特性的电解铜箔。本发明涉及电路板及其类似物，具有低传输损耗的电子信号，且该电路板包括该电解铜箔作为其组件。
背景技术
对于传输大量数据的需求日益增长，需要不断提高电路板上组件之间的传输速度。为达成此等速度，频率范围必需从低于1Mhz增加至1GHz、10GHz甚或更高。于此等较高范围内，电流主要在接近导体表面处流动，这是由于众所周知的“集肤效应(skin effect)”所导致，即高频电流密度于导体表面处为最高的趋势且朝向中心呈指数衰减的趋势。集肤深度(skin depth)承载大约67％的信号，与频率的平方根成反比。因此，在1MHz的集肤深度为65.2μm；在1GHz的集肤深度为2.1μm；而在10GHz的集仅为0.7μm。在较高频率，导体的表面形貌或粗糙度变得愈发重要，因为大约或大于集肤深度的粗糙度将对信号传输造成影响。
超低棱线(Very Low Profile，VLP)铜箔具有非常低的粗糙度。即使在高频下，VLP铜箔提供非常好的信号传输性能。但随着粗糙度降低，铜箔与电路板的层压结构中使用的树脂层的粘合性亦降低，往往导致不想要的脱层。为了与不佳的粘合性及可能的脱层抗衡，特意在该铜箔与树脂接触面进行粗糙化。使用标准方法的粗糙化表面可提供大约数微米的表面粗糙度，且其会影响GHz范围内的任何传输。由上可知，对于铜箔设计而言，其一方面需要较高的粗糙度以确保足够的粘合性，另一方面却又需要较低的粗糙度以尽可能减少传输损耗，此两种相对矛盾的需求使得铜箔设计深受限制。
尽管VLP铜箔于传输损耗方面提供改善，VLP铜箔的粗糙化仍需要改善，以保持传输损耗的优点，同时改善粘合特性。因此，对于具有低传输损耗及良好粘合强度的用于制造电路板的铜箔仍存在需求。
发明内容
总的来说，本发明涉及一种铜箔，例如可用作电路板中的导体的电解铜箔。铜箔业经制备为具有受控的表面特性，该铜箔即使在高频率下亦可提供低传输损耗，且对电路板中的树脂层具有高粘合性。
在第一方面，本发明包含一种表面处理铜箔，包含电解铜箔及处理层。该电解铜箔包括辊筒面及沉积面。处理层设置于辊筒面及沉积面中的一个上，并提供表面处理面，其中，该处理层包含粗化粒子层。该表面处理面具有0.1至0.9μm3/μm2范围内的空隙体积(voidvolume，Vv)，且该表面处理铜箔的氢与氧的总含量小于或等于300ppm。
任选地，该表面处理铜箔的氢与氧的总含量为至少50ppm。任选地，空隙体积(Vv)为小于或等于0.7μm3/μm2。任选地，该粗化粒子层包含铜粗化粒子。
任选地，根据本发明的第一方面，该表面处理面还具有0.08至0.84μm3/μm2范围内的核心部空隙体积(core void volume，Vvc)。任选地，该表面处理面还具有0.01至0.07μm3/μm2范围内的波谷部空隙体积(dale void volume，Vvv)。
任选地，根据本发明的第一方面，该处理层还包含阻障层，包括镍，且该处理层的镍面密度(nickel areal density)为40至200μg/dm2范围内。任选地，该镍面密度为小于或等于120μg/dm2。任选地，该处理层还包含阻障层，包括镍，且该阻障层的空隙体积(Vv)为小于或等于0.7μm3/μm2。
同样任选地，根据本发明的第一方面，该处理层位于该沉积面上。任选地，该处理层位于该辊筒面上。任选地，该处理层为第一处理层，且该表面处理铜箔加包含设置于该辊筒面及沉积面中的一个上的第二处理层，其中，该第一处理层及第二处理层不设置在电解铜箔的相同面上，即第一处理层和第二处理层设置在电解铜箔的不同面上。任选地，该处理层为第一处理层，且该表面处理铜箔还包含设置于该辊筒面及沉积面中另一个上的第二处理层。任选地，该第二处理层不包含粗化粒子层。
任选地，根据本发明的第一方面的处理层还包含覆盖层、阻障层(barrierlayer)、防锈层(anti-tarnish layer)及耦合层(coupling layer)的至少一者。任选地，该覆盖层包含铜。任选地，该阻障层包含一个或多个子层，其中，每一子层独立包含金属或含该金属的合金，且该金属选自镍(Ni)、锌(Zn)、铬(Cr)、钴(Co)、钼(Mo)、铁(Fe)、锡(Sn)及钒(V)的至少一者。任选地，该防锈层包括铬。任选地，该耦合层包含硅。
在第二方面，本发明包含层压板。该层压板包含表面处理铜箔以及与该表面处理铜箔的表面处理面接触的树脂层。该表面处理铜箔包含电解铜箔以及处理层。该电解铜箔包括辊筒面及沉积面。该处理层设置于该辊筒面或沉积面中的一个上，并提供表面处理面，其中，该处理层包含粗化粒子层，以及其中，该表面处理面具有0.1至0.9μm3/μm2范围内的空隙体积(Vv)。该表面处理铜箔的氢与氧的总含量为小于或等于300ppm，且该表面处理铜箔具有40至200μg/dm2范围内的镍面密度。
在第三方面，本发明包含装置。该装置包含电路板，以及多个安装在该电路板上的组件。该电路板包含根据本发明的第一方面的表面处理铜箔。该多个组件的至少一第一组件及第二组件通过该电路板的表面处理铜箔彼此电性连接。
本文中所描述的表面处理铜箔展现优异的性能，例如当该表面处理铜箔用作电路板的组件时。即使在高频下，该表面处理铜箔可具有低的电子信号传输损耗，并且对树脂具有的良好粘合特性。
上述的总结并非试图代表本发明的每一具体实施例或每一方面。反之，前述总结仅提供本文中详述的新颖实施方案及特征的示例。当结合所附图式及权利要求书时，由下述用以实施本发明的代表性具体实施例和模式的详细说明，上述特征及优点与本发明的其他特征及优点将是显而易见的。
附图说明
由以下例示性实施方案的说明结合参考附图将更佳地理解本发明。
图1A显示根据第一具体实施方案的表面处理铜箔。
图1B显示根据第二具体实施方案的表面处理铜箔。
图1C显示根据第三具体实施方案的表面处理铜箔。
图1D显示根据第四具体实施方案的表面处理铜箔。
图2显示3D表面图以及负载面积率图。
图3显示负载面积率图的细节。
本发明可接受进行各种修饰及替代形式。藉由图式中的示例显示一些代表性具体实施方案，并将于本文中详细揭示。但应理解，本发明并不受所公开的特定形式所限。反之，本发明涵盖所有落入本发明的权利要求书所界定的精神及范围内的修饰、等效物及替代物。
应明确理解，图式中所有图形及其他表示仅为示意之用。于图式的各个图中，相同的数字用以表示相似元件，以便理解所公开的具体实施方案。
符号说明
100 表面处理铜箔 102 铜箔
104 辊筒面 106 沉积面
108、108’ 处理层 110 表面处理面
112 粗化粒子层 114 阻障层
116 防锈层 118 耦合层
210 峰 212 孔
214、310、312 区域。
具体实施方式
本发明描述具有低传输损耗的表面处理铜箔。该表面处理铜箔具有受控的表面特性(例如空隙体积)，以及受控的组成(例如氢与氧的浓度)。所述表面处理铜箔可用于需要低的电子信号传输损耗的物品，例如印刷电路板、二次电池中的集电体或任何覆盖绝缘体的薄铜箔。
图1A显示表面处理铜箔100的第一具体实施方案的横截面示意图，图1B显示第二具体实施方案。图1A显示电解铜箔102及处理层108。电解铜箔102具有辊筒面104及沉积面106。处理层108设置在辊筒面104上并提供表面处理面110。图1B显示第二具体实施方案，其中，处理层108设置在沉积面106上并提供表面处理面110。
图1C及图1D显示表面处理铜箔100的两个其它具体实施方案。于第三具体实施方案中，如图1C所示，处理层108定义为第一处理层，且有一个第二处理层108’设置于沉积面106上。于第四具体实施方案中，如图1D所示，处理层108定义为第一处理层，且有一个第二处理层108’设置于辊筒面104上。
如本文中所用，铜箔的“辊筒面”是与电沉积过程中使用的辊筒接触的铜箔表面，而“沉积面”是该辊筒面的相对面或是形成铜箔的电沉积过程中与电解液接触的电解铜箔表面。此等术语涉及生产电解铜箔的制造方法，包括将转动的辊筒组件部分地浸没于含有铜离子以及任选的其他添加剂(如稀土金属及表面活性剂)的电解液中。因此，于电流的作用下，铜离子被吸引至该辊筒并被还原，导致铜金属镀覆于该辊筒的表面上，于该辊筒的表面上形成电解铜箔。藉由旋转该辊筒，并于所形成的铜箔随着该辊筒一起转出该电解液时移除该铜箔，从而以连续制程形成并自辊筒移除电解铜箔。举例而言，该电解铜箔可随着其形成而被拉离辊筒，并于连续制程中穿行或通过辊。
如图1A至1D所示，提供处理层108的表面处理可包括一种或多种处理，例如粗糙化处理以提供粗化粒子层112、钝化处理以提供阻障层114、防锈处理以提供防锈层116以及耦合处理以提供耦合层118。因此，于1A至1D所示的具体实施方案中，粗化粒子层112、阻障层114、防锈层116及耦合层118是处理层108的子层。图中所示的表面处理及处理层108的特定子层为任选的具体实施方案，于一些其他具体实施方案中，可使用除此之外或作为其替代品的其他表面处理及其他子层。因此，处理层108于不同具体实施方案中可存在一个或超过一个的子层。
如图1C及1D所示，于一些具体实施方案中可施加第二处理层108’。于一些具体实施方案中，第二处理层108’可与第一处理层108相同。举例而言，第二处理层108’可包括粗化粒子层、阻障层、防锈层及耦合层，上述各层并未示于图中。于一些具体实施方案中，第二处理层108’不包括粗化粒子层。于一些具体实施方案中，第二处理层108’包括阻障层及防锈层。于一些具体实施方案中，第二处理层108’是防锈层。
该表面处理铜箔具有表面纹理及特征，当该铜箔结合至例如电路板或电池的制品中，该表面纹理及特征会影响其特性及最终性能。所述特征之一是空隙体积参数，参照图2描述。图2中显示例如电解铜箔的表面处理面的3D表面，以及用于获得空隙体积参数的衍生的负载面积率图。图2的左侧是表面的表面几何构造的三维图示。图2的右侧显示衍生的负载面积率曲线，可藉由ISO标准方法25178-2:2012获得，该曲线跨越位于最高峰210的顶部的0％负载率(material ratio，mr)至mr为100％的最低谷或孔212。空隙体积(Vv)的计算，藉由将表面上方以及水平切割平面下方所围住的空隙的体积积分，而该水平切割平面设定在介于0％(峰210的顶部)与100％(孔212的底部)之间的特定负载率(mr)所对应的高度。例如，负载率为70％的空隙体积如图2右侧图中的阴影区域214所示。如本文中所用，除非另有说明，否则所列出的Vv是mr为10％的Vv。
图3显示负载面积率图与所定义的各种体积参数的关联的更多细节。核心部空隙体积(Vvc)为两个负载率之间的空隙体积差，例如区域310所示的mr1及mr2的空隙体积差。如本文中所用，除非另外指明，Vvc选择mr1为10％且mr2为80％。波谷部空隙体积，亦称谷空隙体积(valley void volume，Vvv)，是特定mr值的空隙体积，如区域312所示的mr值为80％的空隙体积。如本文中所用，除非另外指明，Vvv以80％的负载率计算。mr1处的空隙体积(Vv)是mr1与mr2之间的核心部空隙体积(Vvc)(即区域310)与在mr2的波谷部空隙体积(Vvv)(即区域312)的总和。
于一些具体实施例中，表面处理面110具有空隙体积(Vv)，介于低值与高值之间的受控范围内，例如介于约0.1μm3/μm2的低值与约0.9μm3/μm2的高值之间。应明确理解，此等范围是连续的。因此，该值可为：0.10、0.11、0.12、0.13、0.14、0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.20、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.30、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.40、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.50、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.60、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.70、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.80、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89或0.90μm3/μm2，且此等值各自表示数值范围的可能的端点。
不受限于特定机制，其启示当Vv过低时，例如小于约0.1μm3/μm2，该铜箔与树脂的粘合性可能很差。换言之，该材料不能很好地锚固至表面上，使其粘合性差。反之，如果Vv过高，例如高于约0.9μm3/μm2，则传输损耗的值变得过高。
于一些具体实施例中，表面处理面110具有介于低值与高值之间的受控范围内的核心部空隙体积(Vvc)，例如介于约0.08μm3/μm2的低值与约0.84μm3/μm2的高值之间。应明确理解，此等范围是连续的且可表示为这一范围内的任意值。于一些具体实施方案中，Vvc具有至少0.08、0.089、0.09、0.097、0.10、0.15、0.197、0.2、0.225、0.25、0.30、0.326、0.35、0.361、0.384、0.40、0.45、0.50、0.503、0.55、0.591、0.60、0.602、0.65、0.671、0.681、0.683、0.70、0.75、0.80、0.831或0.84μm3/μm2的低值。于一些具体实施方案中，Vvc具有不超过0.84、0.831、0.80、0.75、0.70、0.683、0.681、0.671、0.65、0.602、0.60、0.591、0.55、0.503、0.50、0.45、0.40、0.384、0.361、0.35、0.326、0.30、0.25、0.225、0.2、0.197、0.15、0.10、0.097、0.09、0.089或0.08μm3/μm2的高值。
于一些具体实施例中，表面处理面110具有介于低值与高值之间的受控范围内的波谷部空隙体积(Vvv)，例如介于约0.01μm3/μm2的低值与约0.07μm3/μm2的高值之间。应明确理解，此等范围是连续的且可表示为这一范围内的任意值。于一些具体实施方案中，Vvv具有至少0.010、0.013、0.015、0.020、0.022、0.025、0.026、0.027、0.030、0.034、0.035、0.036、0.040、0.044、0.045、0.047、0.048、0.050、0.051、0.055、0.057、0.060、0.065、0.068或0.070μm3/μm2的低值。于一些具体实施方案中，Vvv具有不超过0.070、0.068、0.065、0.060、0.057、0.055、0.051、0.050、0.048、0.047、0.045、0.044、0.040、0.036、0.035、0.034、0.030、0.027、0.026、0.025、0.022、0.020、0.015、0.013或0.010μm3/μm2的高值。
该表面处理铜箔具有组成特性或特征，当该铜箔结合至例如电路板或电池的制品中，该组成特性或特征会影响其特性及最终性能。举例而言，藉由元素分析，痕量化合物鉴定为氧及氢。无限制地，氧及氢可位于整个表面处理铜箔中，例如在铜箔102的整体中，亦在处理层108及第二处理层108’中。
于一些具体实施方案中，表面处理铜箔具有介于低值与高值之间的受控范围内的氢与氧的总含量，例如0ppm的低值与高达300ppm的高值。应明确理解，此等范围是连续的且可表示为这一范围内的任意值。于一些具体实施方案中，氢与氧的总含量具有至少0、10、20、30、40、43、45、47、50、52、60、70、80、90、100、110、113、116、120、129、130、131、135、140、150、160、170、178、180、189、190、200、207、210、220、230、234、240、250、260、270、280、290或300ppm的低值。于一些具体实施方案中，氢与氧的总含量具有不超过300、290、280、270、260、250、240、234、230、220、210、207、200、190、189、180、178、170、160、150、140、135、131、129、120、113、110、100、90、80、70、60、52、50、47、54、43、40、30、20、10或0ppm的高值。
不受限于特定机制，其启示当氢与氧的总含量过高时，此等物质可能增加电解铜箔的阻抗，而影响如传输的电学性质。通常氢与氧的总含量应最小化，已经发现于一些具体实施方案中，具有例如50ppm的氢与氧的总含量，可改善性能，例如可形成具有较低的Vv及伴随的较低传输损耗的表面处理铜箔。
于一些具体实施方案中，粗化粒子层，例如粗化粒子层112，可包括如铜粗化粒子的金属粗化粒子。举例而言，可藉由将金属电镀于电解铜箔上而形成粗化粒子。于一些具体实施方案中，铜粗化粒子可由铜或铜合金制成。于一些具体实施方案中，该粗化粒子层包括位于金属粗化粒子上的金属覆盖层，例如位于铜粗化粒子上的铜沉积。举例而言，该金属覆盖层有助于防止该金属粗化粒子剥离。
如本文中所用，“阻障层”是由金属或含有至少一该金属的合金制成的层。于一些具体实施方案中，该阻障层，例如阻障层114，由选自锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钴(Co)、钼(Mo)、钒(V)、铁(Fe)、锡(Sn)及其组合的至少一种金属制成。于一些具体实施方案中，该阻障层包含镍。于一些具体实施方案中，该阻障层包含锌。于一些具体实施方案中，该阻障层包含镍层及锌层。
如本文中所用，“防锈层”，例如防锈层116，是施加至金属的涂层，其可保护被涂覆的金属免于如腐蚀造成的劣化。于一些具体实施方案中，该防锈层包含金属或有机化合物。举例而言，铬或铬合金可用作电解铜板上的金属涂层。当该防锈层由铬合金制成时，其可进一步包含锌(Zn)、镍(Ni)、钴(Co)、钼(Mo)及钒(V)中的任一者或多者。于一些防锈层由有机物制成的具体实施方案中，该层可包含选自由三唑类、噻唑类、咪唑类或其衍生物所组成组的至少一个者。三唑类包括但不限于邻三唑(1,2,3-三唑)、苯并三唑、甲苯基三唑、羧基苯并三唑、经氯取代的苯并三唑、3-氨基-1,2,4-三唑、2-氨基-1,3,4-三唑、4-氨基-1,2,4-三唑、1-氨基-1,3,4-三唑及其异构物或衍生物。噻唑类包括但不限于噻唑、2-巯基苯并噻唑、二苯并噻唑基二硫化物及其异构物或衍生物。咪唑类包括但不限于咪唑、2-甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-苯基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑及其异构物或衍生物。
如本文中所用，“耦合层”，例如耦合层118，是为了改善铜箔与树脂层之间结合力而添加的子层，例如，该树脂层是用于制造电路板的树脂层。于一些具体实施方案中，耦合层藉由提供包括硅及氧的子层的硅烷处理而提供。硅烷可举例为但不限于氨基硅烷、环氧硅烷及巯基硅烷。该硅烷可选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、3-三乙氧基硅烷基-N-(1,3-二甲基-亚丁基)丙胺的部分水解物、N-苯基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-(乙烯基苄基)-2-氨基乙基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷盐酸盐、三-(三甲氧基硅烷基丙基)异氰脲酸酯、3-脲基丙基三烷氧基硅烷、3-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巯基丙基三甲氧基硅烷以及3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷，但并不限于此。
于一些具体实施方案中，提供子层，例如处理层108的子层，使电解铜箔的辊筒面104(图1A及图1C)或沉积面106(图1B及图1D)覆盖有粗化粒子层112，该粗化粒子层112覆盖有阻障层114，该阻障层114覆盖有防锈层116，并且该防锈层116覆盖有耦合层118；但根据其他具体实施方案，堆叠顺序或子层的数目不限于此。于图1A至1D所示的具体实施方案中，表面处理面110的最终物理表面因此由耦合层118而提供，该耦合层随后与层压结构中的树脂层结合。于一些具体实施方案中，由于阻障层114、防锈层116及耦合层118的任意组合可能较粗化粒子层112薄得多，因此表面处理面110的表面特性，例如体积参数Vv、Vvv及Vvc，受控于粗化粒子层112。
于一些具体实施方案中，第二处理层108’中的子层的组合或堆叠顺序不同于第一处理层108中的子层的组合或堆叠顺序。于一些具体实施方案中，例如参照图1C，可沉积锌层于沉积面106上，之后可沉积铬层于该锌层上，该锌层及铬层形成第二处理层108’。于一些其它具体实施方案中，例如参照图1D，可沉积锌层于辊筒面104上，之后可沉积铬层于该锌层上，该锌层及铬层形成第二处理层108’。
应明确理解，即便第一处理层108及第二处理层108’中的独立子层可为相同的层，如锌阻障层，但这些层的物理特性，例如厚度，可能为不同的。同样应明确理解，即使第一处理层108及第二处理层108’中的独立子层皆发挥相似作用，第一处理层108及第二处理层108’于组成上可能为不同的。举例而言，即使第一处理层108及第二处理层108’两者皆包括抗腐蚀(anti-corrosion)层，如第一处理层的一处理层可任选地包括金属，而如第二处理层108’的另一处理层可包括有机化合物。
该表面处理电解铜箔具有组成或特征，当该铜箔结合至例如电路板或电池的制品中，该组成或特征会影响其特性及最终性能。举例而言，于一些具体实施方案中，所沉积金属的面密度，例如第一处理层108及第二处理层108’，控制为介于低值与高值之间。
二维物体的“面密度”或“面积密度(area density)”是每单位面积的质量。如本文中所用，“镍面密度”是指表面处理铜箔的处理层中，如处理层108，每单位面积的镍的质量。
于一些具体实施方案中，表面处理铜箔100具有介于低值与高值之间的受控范围内的镍面密度，为例如介于约40μg/dm2的低值与约200μg/dm2的高值之间。应明确理解，此等范围是连续的。因此，该低值可等于或大于40、42、43、44、45、48、50、53、57、60、61、63、70、80、90、100、103、110、120、130、140、150、155、158、160、170、176、180、190、197或200μg/dm2。该高值可等于或小于200、197、190、180、176、170、160、158、155、150、140、130、120、110、103、100、90、80、70、63、61、60、57、53、50、48、45、44、43、42或40μg/dm2。
于一些具体实施方案中，表面处理铜箔100及树脂层组合以形成层压结构。该结构可包括两层或更多层交替的铜箔及树脂层。举例而言，可藉由堆叠交替的铜箔(其至少一者为表面处理铜箔100)及树脂层片材，并于加热堆叠体的同时，使用压力机将该堆叠体压缩在一起而形成。于一些具体实施方案中，该树脂层与表面处理铜箔100的表面处理面110接触。若将超过三层导电层(例如，其至少一者为表面处理铜箔100)与树脂层交替堆叠，则层压体为例如可用以制作多层PCB(印刷电路板)的多层结构。
如本文中所用，“树脂”是指一种有机聚合物材料，可于如表面处理铜箔的基材上形成片材或层。树脂的一些实施例包括酚醛树脂、环氧树脂、聚酯树脂(例如，聚对苯二甲酸乙二酯)、聚酰亚胺树脂、丙烯酸树脂、甲醛树脂、双马来酰亚胺三嗪树脂、氰酸酯树脂、含氟聚合物、聚醚砜、纤维质热塑性树脂、聚碳酸酯、聚烯烃、聚丙烯、聚硫化物及聚胺酯。该树脂亦可包括填充材料或增强材料，例如芳族酰胺、碳、玻璃、纤维素及无机材料，此等全部任选地为颗粒、纤维、短纤、梭织物或编织材料的形式。于一些具体实施方案中，是在复合片材中使用一种或多种树脂及一种或多种填充材料将该树脂制成片材。于一些具体实施方案中，将一或多层树脂层彼此堆叠并直接接触，以提供多层树脂层，有时亦称为多层板。如本文中所用，树脂层可指代多层树脂层，例如多层板。
于一些具体实施方案中，该表面处理铜箔100用于制造电路板(如，印刷电路板或PCB)。举例而言，使用该铜箔及树脂层的层压体形成电路板。可藉由已知加工方法，例如光刻(lithography)、铜蚀刻及将铜箔/树脂层压体钻孔，以达成如导电线、线路、接触垫、屏蔽区及导电通孔的制造的进一步加工。可藉由已知方法将例如电池、电阻器、发光二极管、继电器、晶体管、电容器、电感器、二极管、开关、微控制器、晶体及振荡器以及集成电路的组件安装(例如，机械连接及电性连接)到电路板。举例而言，附接组件的表面安装方法或通孔方法以及用于组装的拾取及放置技术。
于一些具体实施方案中，表面处理铜箔100可用于制作电路板，包括安装在该电路板上的多个组件，该电路板用于装置中。如本文中所用，装置包含用于处理电子信号的任何元件或组件，例如藉由控制信号的电压、电流、频率或功率。举例而言且不限于，例如笔记本及台式电脑、载运工具、电话、测量及监控装置(例如，血糖计、酸碱度测定计、空气监控装置)、数据输出装置(例如，监控器、打印机)、输入装置(触摸屏、键盘、滑鼠)以及如Wi-Fi、紫蜂(Zigbee)及蓝牙(Bluetooth)与雷达的无线传输/接收装置。
于一些具体实施方案中，表面处理铜箔100可用作集电体。于一些具体实施方案中，表面处理铜箔可用作例如，叠片式锂离子电池或钮扣式锂离子电池的锂离子二次电池中的集电体。应明确理解，对于此等具体实施方案，可进行一些修饰，例如可使用其中不具有硅烷耦合层或阻障层的子层。因此，于一些具体实施方案中，表面处理铜箔100不包括阻障层114或耦合层118。
应理解，于本发明的范畴内，上述及下述提及的技术特征(诸如实施例)可自由且相互组合以形成新的或优选的技术方案，为简洁起见省略。
实施例
表面处理铜箔的制备
电解铜箔的制备
将铜线溶解于硫酸水溶液(50wt％)中以制备电解质，得到含有280g/L的硫酸铜(CuSO4·5H2O)的硫酸铜电解质溶液。该硫酸铜电解质溶液亦含有20至80g/L的硫酸以及5至35mg/L的氯离子(来自盐酸，RCI Labscan Ltd)，具体含量表示于表1中。于每升的硫酸铜电解质中，还加入3.23mg的壳聚糖(Chitosan，MW＝5000，由Aldrich制造)及1.83mg的3,3'-硫代双-1-丙磺酸二钠盐(TBPS，由Aldrich制造)。
整体铜箔藉由在转动的辊筒上电沉积而制备，其中，该辊筒部分地浸入上述电解质溶液中。该辊筒作为与阳极相对的阴极，造成该电解质中的铜离子以连续方式沉积于该辊筒上。选择的辊筒为在其发生沉积的表面上具有5至11范围内的晶粒度数。具体晶粒度数表示于表1中。使用48A/dm2的电流密度并控制电解质溶液温度为约43℃，以制备厚度为约18μm的铜箔。
表面处理
于粗糙化处理的第一步中，如上所述制备电解铜箔之后，使用酸性溶液清洁该电解铜箔。过程中使用装有含130g/L硫酸铜及50g/L硫酸的电解质的酸洗容器，并将溶液的温度维持在约27℃。将电解铜箔导入酸洗容器中，并将其于该电解质中浸泡30秒以移除表面上的油、脂肪及氧化物。随后用水冲洗该电解铜箔。
随后，藉由电镀该电解铜箔的辊筒面或沉积面的表面以形成粗化粒子层，如表1中所示。为镀覆粗化粒子层，使用硫酸铜溶液作为镀覆电解质，该溶液含有70g/L的硫酸铜及100g/L的硫酸。该硫酸铜溶液的温度维持在约25℃，且该电解铜箔在选自介于24至48A/dm2范围内的电流密度下电镀10秒，具体数值列述于表1中的粗糙化处理(RT)。这一粗糙化处理在该辊筒面或该沉积面上提供粗化粒子层。
为了防止粗化粒子层的剥蚀，藉由电沉积将铜覆盖层沉积在粗化粒子层上，以形成粗化粒子层覆盖物。于覆盖制程中，使用硫酸铜浓度为320g/L且硫酸浓度为100g/L的硫酸铜溶液来制备粗化粒子层覆盖物。电解质溶液的温度维持在约40℃。电沉积步骤期间的电流密度选择为6至12A/dm2范围内，如表1中所列述(覆盖处理或CT)，持续10秒。
于完成该粗化粒子层覆盖镀覆制程之后，施加两层阻障层。首先，将镍沉积于粗化粒子层的表面上，用以钝化粗化粒子层。于包含浓度为188g/L的硫酸镍、浓度为32g/L的硼酸、浓度为5g/L的次磷酸且pH为约3.2至约3.8范围内的电解质溶液中进行电解。于电解期间，温度维持在20℃，且电流密度设定在0.4至0.8A/dm2范围内并持续3秒，其中，具体电流密度值列述于表1中。
其次，水洗之后，同时沉积含锌层在镍层及该电解铜箔的相对面上。该含锌层由含有11g/L的硫酸锌且pH约为13.0的溶液提供。于电沉积期间，该溶液维持在15℃的温度。锌层沉积期间的电流密度设定为0.6A/dm2并持续3秒。
于形成阻障层之后，使用水进行洗涤，并且藉由在镀浴中进行电镀，以在该锌层上形成铬防锈层。于镀覆期间，维持含有5g/L铬酸且pH为约12.5的镀浴在17℃的温度。使用1.0A/dm2的电流密度进行镀覆3秒以形成铬层。
最后，于电解铜箔上具有粗化粒子层的一面的防锈层上形成耦合层。将硅烷溶液喷洒于该防锈层(粗化粒子层面)上，喷洒时间为3秒。该硅烷溶液含有0.25wt％的3-氨基丙基三乙氧基硅烷的水溶液。
于硅烷处理之后，将箔在烘箱中以120℃加热1分钟，随后将其卷绕成卷。
铜箔特征
表1列出如上所述在特定条件下制成的铜箔，列述23个实施例。列述的数据例示性说明该表面处理铜箔的一些具体实施方案。对于该表面处理铜箔而言，良好的特征例如大于或等于0.40N/mm的高剥离强度，以及低的传输损耗值(低绝对值)，例如具有测得的传输损耗大于约-23dB/m。
实施例1至11全部具有0.1至0.9范围内的Vv，且具有小于300ppm的氢与氧的总含量。此等实施例也显示如上文定义的良好特征，其中，剥离强度为至少0.40N/mm，且测得的传输损耗大于-23dB/m。还需注意的是，例如于实施例1至7及11中，该粗化粒子层形成于该沉积面上，而在实施例8至10中，该粗化粒子层形成于该辊筒面上。因此，形成粗化粒子层于沉积面或辊筒面上可形成具有良好特性的铜箔。
若Vv是高于0.9μm3/μm2的高者，例如在实施例13、19及21至23中，传输损耗值同样是高的，其测量值范围从实施例21所示的-27.2dB/m至实施例22所示的-33.3dB/m范围内。这表明，Vv应控制为小于约0.9μm3/μm2。但若Vv过低，如实施例15、16及18所示，根据剥离测试结果，粘合性变得过低。关联性很明显的是：实施例16的Vv是表1中的最低者，为0.054μm3/μm2，对应于0.31N/mm的最低的剥离强度；实施例15的Vv是表1中次低者，为0.070μm3/μm2，对应于0.33N/mm的次低的剥离强度；以及，实施例18的Vv为表1中的第三低者，为0.083μm3/μm2，对应于0.35N/mm的第三低的剥离强度。
若氢与氧的总含量是高于约300ppm的高者，则发现传输损耗值变得过高，甚至当Vv为介于0.1与0.9μm3/μm2的范围内时。这藉由实施例12、14、17及20显示，其中，氢与氧的总含量为346ppm、363ppm、370ppm及340ppm。同样需注意的是，于实施例22中，若Vv为高的(0.998μm3/μm2)且氢与氧的总含量亦为高的(335ppm)，则传输损耗值是表1中最高者，测得-33.3dB/m。
除了控制Vv及氢与氧的总含量之外，表1中的数据显示镍面密度也是影响表面处理铜箔的特征。当镍面密度为40至200μg/dm2范围内时，实施例1至10显示优异的耐热性。未归因于特定机制，其可能是具有过低的镍面密度无法对粗化粒子层提供足够的氧化保护。需注意的是，于实施例15中，镍面密度低但其未出现变色，在未受限于特定机制的解释下，这有可能是由于实施例15中的Vv非常低(0.070μm3/μm2)，使得镍可能均匀地涂覆全部粗化粒子层，从而对铜提供良好的氧化保护。还应注意的是，实施例19显示褪色，但其镍面密度为155μg/dm2而应被预期为足以钝化铜粗化粒子层。一个可能的理论为，在实施例19中，由于Vv非常高(1.347μm3/μm2)，尽管具有高的镍面密度，但由于涂层可能存在不均匀的分布，从而导致氧气透过该涂层的较薄部分而进入铜粗化粒子层，因此无法达成钝化。
如上文所示，应控制镍面密度在至少约40μm3/μm2，表1中亦显示具有过高的镍面密度亦会成为问题，表现为加剧已描述的其它特征引起的问题。举例而言，氢与氧的总含量高且镍面密度高可能导致更差的传输性能，可参照实施例12及20所示。实施例12及实施例20具有相似的Vv(分别为0.738μm3/μm2及0.726μm3/μm2)及相似的氢与氧的总含量(分别为346ppm及340ppm)，但实施例12具有可接受的镍面密度(48μg/dm2)，而实施例20具有较高的镍面密度(277μg/dm2)。尽管实施例12及20皆不具良好的传输特征，但实施例12为-25.6dB/m，仍优于实施例20的-31.7dB/m。作为另一实施例，由于具有高Vv和高氢和氧的总含量的表面处理铜箔所显示的不佳的传输性能，也由于具有高的镍面密度而加剧。此由实施例20和22的比较来显示。实施例20的数据如上所讨论，用于比较的实施例22具有0.998μm3/μm2的Vv、335ppm的氢与氧的总含量以及281μg/dm2的镍面密度，且具有最高的传输损耗值，如前所述为-33.3dB/m。
表1
Figure GDA0002609484460000171
*O为无变色；X为变色。
测试方法
晶粒度数(Grain Size Number)
用于制备电解铜箔的辊筒可轻易地以特定晶粒度数获得。晶粒度数亦可使用标准测试方法JIS G0552测定。
体积参数
表1中的体积参数藉由根据ISO 25178-2(2012)的方法获得。对激光显微镜的图像进行表面纹理分析。该激光显微镜是Olympus制造的LEXT OLS5000-SAF，且图像在24±3℃的空气温度以及63±3％的相对湿度下制成。滤波器设定为无滤波。光源的波长为405nm。物镜为100x(MPLAPON-100xLEXT)。光学变焦设定为1.0x。图像面积设定为129μm x 129μm。分辨率设定为1024像素x 1024像素。条件设定为自动移除倾斜。
使用负载率p及q计算Vvc，其中，p为10％而q为80％。使用80％的负载率计算Vvv，并使用10％的负载率计算Vv。空隙体积的单位为μm3/μm2。
镍面密度
表面处理铜箔的样本的尺寸为100x 100mm(面积＝1dm2)。涂布保护层于该样本的非粗糙面上以防止其溶解。之后将该样本溶解于20ml的18％的HCl溶液中10分钟。上述过程选择性地溶解该处理层。将该溶液倒入50ml容量瓶中，并使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定镍含量，以氩气为载气且雾化器流速为0.5L/min。如表1中所示，样本中的以μg计的镍含量是以μg/dm2计的镍面密度。
耐热性
表面处理铜箔的样本的尺寸为200x 200mm。将该200x 200mm的样本置于设定温度为225℃的烘箱内。15分钟后，检查该样本以确定处理面是否显示表示氧化的着色。
剥离强度
将表面处理铜箔的样本放置于树脂基板(Megtron 6，来自松下公司)上，并使该铜箔的粗化粒子层接触该树脂基板。之后，将该树脂及铜箔置于真空压制机内，并使用30kg/cm2的压力在190℃的温度下层压在一起，并施用120分钟，以提供覆铜层压板(Copper CladLaminate，CCL)。之后使用IPC-TM-650评估剥离强度。
氢/氧含量
使用具有非分散性红外线检测器(Non-Dispersion Infrared，NDIR)的氧/氮/氢分析仪(EMGA-930，由Horiba Ltd.制造)测量表面处理铜箔样本的氢与氧含量。
传输损耗
使用带状线(strip-line)评估传输特性。将铜箔附接到树脂上并进一步制成带状线，以该带状线作为源电极。该树脂(S7439G，取自SyTech Corporation)的厚度为152.4μm，且以IPC-TM 650 No.2.5.5.5于10GHz信号测试下，具有介电常数(Dielectric Constant，Dk)＝3.74及介电损耗(Dielectric Loss，Df)＝0.006。该带状线具有100mm的长度、120μm的宽度以及18μm的厚度。
制成该带状线之后，使用另外两片树脂(S7439G，取自SyTech Corporation)分别覆盖两个表面，并于该树脂上放置另外两个铜箔作为接地电极。这一组装件不具有覆盖膜，且具有约50Ω的特性阻抗。比较该带状线及接地电极传输的信号，以提供传输损耗。
使用安捷伦科技公司的PNA N5230C网路分析仪测量该带状线及接地电极。所使用的频率范围是200MHz至15GHz，扫描数为6401点，校正为TRL，且测试方法为Cisco S方法。测量值是对应于10GHz的传输损耗(dB/m)。
如本文中所用，术语“包含”涉及所要求保护的发明必要的组合物、方法及其各自组分，但该术语可包括未具化的元件而无论其是否为必要。
如本文中所用，术语“主要由...组成”是指给定具体实施例所需的那些元件。该术语允许不实质上影响本发明所主张的具体实施例的基本及新颖或功能特征的元件的存在。
术语“由...组成”是指本文所述的组合物、方法及其各自组分，其不包含任何于该具体实施例的描述中未述及的元件。
如本说明书及所附权利要求书中所用，除非上下文中明确指出，否则单数形式“一”及“该”包括复数形式。因此，举例而言，关于“该方法”的描述包括一种或多种方法，及/或本文所述类型的步骤及/或在阅读本发明等之后，对于所属领域技术人员而言是显而易见的。同样，除非上下文明确指出，否则词语“或”旨在包括“及”。
除了操作的实施例或另外说明以外，在所有情况下，本文中用以表示成分数量及反应条件的数字应理解为皆以术语“约”修饰。术语“约”可意指所指代的值的±5％(例如，±4％、±3％、±2％、±1％)。
若提供一数值范围，则介于该范围的上限与下限之间的每一数字数值且包括该范围的上限及下限，视为于本文中公开。应理解，本文中引述的任何数字范围试图包括该范围所涵盖的所有子范围。例如，“1至10”的范围旨在包括界于所引用的最小值1与最大值10之间的全部子范围且包括该最小值及最大值；换言之，具有等于或大于1的最小值以及等于或小于10的最大值。因为所公开的数字范围是连续的，故它们包括介于该最小值与最大值之间的每一个值。除非明确排除，否则本说明书中具化的各种数字范围是大约的。
除非本文另外定义，否则本申请案中使用的科技及技术术语应具有与发明所属领域技术人员所一般理解相同的含义。再者，除非语境中需要排除，否则单数的术语应包括复数，且复数的术语应包括单数。
应理解，本发明并不限于本文所述的特定方法、方案及试剂等，且此等可变。本文所用的术语仅用于揭示特定实施方案的目的，且不试图限制本发明的范畴，该范畴仅为权利要求书所界定。
本文中公开的任何包括ASTM、JIS方法的专利、专利申请案及出版物藉由引用而明确并入本文以作描述及公开目的之用，例如，此等出版物中描述的方法可与本发明结合使用。此等出版物仅因为其在本申请案的申请日的前公开而提供。这方面的任何内容皆不应理解为承认本发明人无权凭藉先前的发明或出于任何其它原因而先于此等公开。所有关于日期的报告或对此等文件内容的陈述基于申请人可获得的信息，而不构成对该等日期或此等文件内容的正确性的承认。

Claims (16)

1.一种表面处理铜箔，包含：
电解铜箔，包括辊筒面及沉积面；以及
处理层，设置于辊筒面及沉积面中的一个上，并提供表面处理面；
其中，所述处理层包含粗化粒子层，以及，其中，所述表面处理面具有0.1至0.9μm3/μm2范围内的空隙体积；以及
其中，所述表面处理铜箔的氢与氧的总含量为小于或等于300ppm。
2.根据权利要求1所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述氢与氧的总含量为至少50ppm。
3.根据权利要求1所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述空隙体积为小于或等于0.7μm3/μm2。
4.根据权利要求1所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述处理层进一步包含有包括镍的阻障层，且所述处理层的镍面密度为40至200μg/dm2范围内。
5.根据权利要求4所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述空隙体积为小于或等于0.7μm3/μm2。
6.根据权利要求4所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述镍面密度为小于或等于120μg/dm2。
7.根据权利要求1所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述表面处理面具有0.08至0.84μm3/μm2范围内的核心部空隙体积。
8.根据权利要求1所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述表面处理面具有0.01至0.07μm3/μm2范围内的波谷部空隙体积。
9.根据权利要求1所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述处理层位于沉积面上。
10.根据权利要求1所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述处理层位于辊筒面上。
11.根据权利要求1所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述处理层为第一处理层，且所述表面处理铜箔还包含第二处理层，设置于所述辊筒面及沉积面中的一个上，所述第一处理层及第二处理层不设置在电解铜箔的相同面上。
12.根据权利要求11所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述第二处理层不包含粗化粒子层。
13.根据权利要求1所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述处理层进一步包含覆盖层、阻障层、防锈层及耦合层的至少一者。
14.根据权利要求13所述的表面处理铜箔，其特征在于，所述阻障层包含一个或多个子层，其中，每一子层独立包含金属或含有所述金属的合金，且所述金属选自镍、锌、铬、钴、钼、铁、锡及钒的至少一者。
15.一种层压板，包含：
表面处理铜箔以及树脂层，且所述树脂层与所述表面处理铜箔的表面处理面接触；
所述表面处理铜箔包含，
电解铜箔，包括辊筒面及沉积面，
处理层，设置于所述辊筒面及所述沉积面中的一个上，并提供所述表面处理面，其中，所述处理层包含粗化粒子层，以及，其中，所述表面处理面具有0.1至0.9μm3/μm2范围内的空隙体积；
其中，所述表面处理铜箔的氢与氧的总含量为小于或等于300ppm，以及，其中，所述表面处理铜箔具有40至200μg/dm2范围内的镍面密度。
16.一种用于处理电子讯号的装置，包含：
电路板，包括根据权利要求1所述的表面处理铜箔；以及
多个组件，安装于所述电路板上；
其中，所述多个组件的至少一第一组件及第二组件藉由所述电路板的表面处理铜箔以相互电性连接。
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