JP2021527760A - 電着銅箔および電極ならびにそれを含むリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本開示は、電着銅箔に関する。さらに、本開示は、前記電着銅箔を含むリチウムイオン二次電池にも関する。
EVが大部分の化石燃料(例えば、ガソリン、ディーゼル燃料など)動力源輸送手段と置き換われば、リチウムイオン二次電池は、温室効果ガス排出を大きく減らす。さらに、リチウムイオン二次電池の高エネルギー効率は、風力、太陽、地熱および他の再生可能な資源から収集したエネルギーの品質の改善を含む種々の配電網用途におけるそれらの使用を可能にし、エネルギー持続可能な社会の広範な構築に繋がる。
例えば、銅箔と活物質との間の接着強度は、負極活物質と銅箔との間の剥離により生ずる破壊または高充放電サイクル下での銅箔の破壊を回避するために、依然として改善の必要がある。
上記の電着銅箔の表面性状または表面特徴は、リチウムイオン二次電池に適用されると、特性または最終性能に影響する場合がある。
図1の左側には、電着銅箔のドラム側または電着側の三次元表面を示す。これによって、図1の右側に示す対応する負荷面積率曲線が得られる。最も高いピークの先端のmrを0%に設定し、最も深い谷の底部を100%に設定する。Vvは、水平切取り面(0%と100%との間の指定材料比に対応するその高さ)未満の領域と谷の底部の全てを超える領域とで囲まれた細孔の体積を積分することにより計算される。例えば、mrが100%のときは、対応するVvはゼロであり、対照的に、mrが0%のときは、対応するVvは最大である。別段の指定がない限り、本明細書で記載されたVvは、mrが10%での空隙容積を意味し、これは、図1のVvとして示される面積である。
いくつかの実施形態では、ドラム側および電着側の少なくとも片方が、1.24μm〜3.25μmの範囲のSzを示す。他の実施形態では、ドラム側は、1.24μm〜3.25μmの範囲のSzを示し、電着側は、1.24μm〜3.25μmの範囲のSzを示す。
本開示では、電着銅箔のドラム側および電着側は、電着銅箔の2つの相対する最外表面を指し、すなわち、ドラム側および電着側は、電着銅箔の最外表面の両側にそれぞれ位置する。
裸銅箔は、所定の厚さに堆積すると、裸銅箔が陰極ドラムの表面から引き剥がされ、連続プロセスで巻き上げられる。裸銅箔が電着ステップ後に続けて表面処理に供されるか否かにかかわらず、電着銅箔の2つの相対する最外表面は、本明細書では、裸銅箔が、陰極ドラムおよび銅電解質溶液に関係するという関係性により規定される。それらの内で、裸銅箔の陰極ドラムの表面に接触している側は、「ドラム側」と呼ばれ、ドラム側に相対する裸銅箔のもう一方の側は、「電着側」と呼ばれる。
加えて、本開示は、リチウムイオン二次電池を提供し、これは、リチウムイオン二次電池のための上記電極を含む。具体的には、リチウムイオン二次電池は、正極、負極および電解質溶液を含む。いくつかの実施形態では、正極および負極は、リチウムイオン二次電池中でセパレーターにより分離される。
0.17、0.18、0.19、0.20、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.30、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.40、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.50、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.60、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.70、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.80、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.90、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、1.00、1.01、1.02、1.03、1.04、1.05、1.06、1.07、1.08、1.09、1.10、1.11、1.12、1.13、1.14、1.15、1.16、および1.17(これらに限定されない)。上記特定の値のそれぞれは、別の値の範囲の端点を表し得る。
0.60、0.58、0.56、0.54、0.52、0.50、0.48、0.46、0.44、0.42、0.40、0.38、0.36、0.34、0.32、0.30、0.28、0.26、0.24、0.22、0.20、0.18、0.16、0.15、0.14、0.12、0.10、0.09、0.08、0.07、0.06、0.05、0.04、0.03、0.02、0.01、0.00(これらに限定されない)。上記特定の値のそれぞれは、別の値の範囲の端点を表し得る。ΔSzが上述の範囲内に存在しない場合は、電着銅箔は、皺になりがちである。
実施例1〜7(E1〜E7)、比較例1〜7(C1〜C7):電着銅箔
電着銅箔を作製するための製造装置は、電着装置、一連のガイドローラーおよび表面処理装置を含む。電着装置は、回転可能陰極ドラムおよび不溶性陽極、銅電解質溶液ならびに供給管を含む。不溶性陽極は、陰極ドラムの下半分に配置され、陰極ドラムを取り囲む。陰極ドラムおよび陽極板は、互いに間隔を置いて配置され、銅電解質溶液を供給管を通って導入可能にする。表面処理装置は、変色防止処理タンクおよびそれらの間に配置された電極板を含む。
1.銅電解質溶液の組成
(1)50重量%:1リットル当たり75g(g/L)の硫酸濃度
(2)硫酸銅(CuSO4・5H2O):280g/L
(3)塩化物イオン(HCl由来、RCI Labscan Ltd.から購入):1リットル当たり15ミリグラム(mg/L)
(4)クエン酸セリウム(Ce(SO4)2):1リットル当たり0ミリグラム(mg/L)〜55mg/L(Sigma−Aldrichから購入)
E1〜E7およびC1〜C7の電着銅箔を作製するために使用された銅電解質溶液中のクエン酸セリウムの含量比は、表1に記載した。
2.製造パラメーター
(1)銅電解質溶液の温度:40℃
(2)電流密度:1平方デシメートルあたり33アンペア/(A/dm2)〜65A/dm2
E1〜E7およびC1〜C7の電着銅箔を作製するために適用された電流密度は、表1に記載した。
1.変色防止溶液の組成:クロム酸(CrO3):1500mg/L(Sigma−Aldrichから購入)
2.製造パラメーター:
(1)変色防止溶液の温度:25℃
(2)電流密度:0.5A/dm2
(3)メッキ時間:1秒(sec)
実施例1〜7および比較例1〜7のそれぞれの電着銅箔を、100mmの長さおよび幅の試験試料に切断し、微量天秤AG−204(Mettler Toledo International Inc.から購入)で各試料を秤量し、さらに、各試験試料の測定重量値をその面積で除算することにより、それぞれの電着銅箔の単位面積当たりの重量を得た(単位:g/m2)。
平均厚さ(μm)=単位面積当たりの重量(g/m2)/電着銅箔の密度(g/m3)(I)
E1〜E7およびC1〜C7のそれぞれの電着銅箔の表面性状をレーザー走査型共焦点顕微鏡により観察し、得られた画像を取得した。さらに、E1〜E7およびC1〜C7の電着銅箔のドラム側および電着側のそれぞれのVv、VvcおよびVvvをISO25178−2:2012の標準法に準拠して分析し、分析結果を表2に記載した。加えて、関連装置および試験条件を以下のように記録した。
1.装置
(1)レーザー走査型共焦点顕微鏡:モデルLEXT OLS5000−SAF、Olympus製
(2)対物レンズ:MPLAPON−100xLEXT
2.試験条件
(1)分析環境:24±3℃の温度、および63±3%の相対湿度
(2)光源:405nmの波長
(3)対物レンズ倍率:100x倍率
(4)光学ズーム:1.0x
(5)画像領域:129μmx129μm
(6)解像度:1024ピクセルx1024ピクセル
(7)条件設定:自動傾き除去
(8)フィルター設定:フィルターなし
Vvは、10%の材料比で計算した。
さらに、Vvvは、80%の材料比で計算した。
さらに、VVcは、10%と80%の材料比の間の空隙容積の差であった。
ISO25178−2:2012の標準法に準拠して、E1〜E7およびC1〜C7の電着銅箔のドラム側および電着側のそれぞれのSzを測定し、次に、各群のドラム側のSzと電着側のSzとの間の得られた差の絶対値をそれぞれ計算し、分析結果を表2に記載した。さらに、関連試験条件を分析2と同様に記録した。
標準法IPC−TM−650 2.4.2.1に準拠して、E1〜E7およびC1〜C7の電着銅箔のそれぞれの疲労寿命を疲労柔軟性試験機により測定した。
1.疲労柔軟性試験機:モデル3FDF(Jovil Universal Manufacturing Companyから購入)
2.試験試料のサイズ:長さ200mmおよび幅12.7mm
3.マンドレルの直径:0.8mm
4.振動数:毎分100回
5.引張荷重:84.6g
実施例1−A〜7−Aおよび比較例1−A〜7−A:電極
E1〜E7およびC1〜C7の電着銅箔のそれぞれ(すなわち、ドラム側および電着側)の2つの相対する最外表面上に負極スラリーをそれぞれコートした。乾燥完了後、コーティングされた電着銅箔をプレス成形機により加圧加工してリチウムイオン二次電池用の負極を得た。これは、実施例1−A〜7−Aおよび比較例1−A〜7−A用の電極であった。この場合、負極スラリーは、100重量部の負極活物質および60重量部の1−メチル−2−ピロリドン(「NMP」)から構成された。負極活物質の組成および関連する製造パラメーターを以下に記載した。
1.負極活物質の組成
(1)メソフェーズ黒鉛粉末(「MGP」):93.9重量%
(2)導電性添加物:1重量%の導電性カーボンブラック(Super P(登録商標))
(3)溶媒系結合剤:5重量%のポリ−1,1−ジフルオロエテン(PVDF6020)
(4)シュウ酸:0.1重量%
2.製造パラメーター
(1)コーティング速度:1分当たり5メートル(m/分)
(2)コーティング厚さ:200μm
(3)乾燥温度:160℃
(4)プレス成形機のローラーの材料、サイズおよび硬度:高炭素クロム軸受鋼(SUJ2);250mmx250mm;62〜65HRC
(5)速度および圧:1m/分;3000ポンド/平方インチ(psi)
各電極を設定サイズの試験試料に切断し、特定の期間にわたり特定の電解質溶液中に浸漬した。負極材料が電着銅箔から剥離した、または電着銅箔上で膨潤した場合、電着銅箔と負極材料との間の接着強度が不十分であると見なされ、これは「不合格」と評価された。これに対して、層間剥離または膨潤がない場合には、「合格」と評価された。また、関連試験条件は以下の通りであった。
1.試験試料サイズ:100mmx100mm
2.電解質溶液:モデル:LBC322−01H、Shenzhen Capchem Technology Co,Ltd.製)
3.浸漬温度および時間:60℃、4時間
実施例1−A〜7−A(E1〜E7の電着銅箔をそれぞれ含む)および比較例1−A〜7−A(C1〜C7の電着銅箔をそれぞれ含む)のリチウムイオン二次電池用の電極の分析結果を表4に記載した。
実施例1−A〜7−Aおよび比較例6−Aおよび7−Aのリチウムイオン二次電池用の電極は、湿潤密着性試験に合格したので、電極の当該電着銅箔および負極活物質は、一定の接着強度を有することを示し、これは、負極活物質がコーティングプロセス中に引き剥がされないはずであることを保証できるので、電極に含まれるそれぞれの電着銅箔をしわ試験にさらに供した。そのため、E1〜E7およびC6およびC7の電着銅箔の別の試験試料を採取した。
次に、負極スラリーを試験試料の両面上にコートし、直接乾燥したその後、上述の試料をそれぞれ、2つの水平に固定した700mmの間隔のローラーの間に配置した。次に、試験試料に10kgの張力を加えたときに、試験試料の表面のしわを目視観察した。表面上にしわがない場合には、「合格」と評価されたが、表面上に何らかのしわがある場合には、「不合格」と評価された。分析結果を表4に記載した。また、関連試験条件は以下の通りであった。
1.負極スラリーコートの厚さ:200μm
2.乾燥温度:160℃
実施例1−B〜7−Bおよび比較例1−B〜7−B:リチウムイオン二次電池
前述の実施例1−A〜7−Aおよび比較例1−A〜7−Aの負極は、正極とさらに組み合わせて、実施例1−B〜7−Bおよび比較例1−B〜7−Bのリチウムイオン二次電池を形成できる。
正極スラリーをアルミニウム箔上にコートした。含有溶媒の留去後、コートしたアルミニウム箔をプレス成形機で加圧加工し、正極を得た。この場合、正極スラリーは、100重量部の正極活物質および195重量部の「NMP」から構成された。正極活物質の組成を以下に記載した。
1.正極活性物質:酸化リチウムコバルト(III)(LiCoO2):89重量%、
2.導電性添加物
(1)薄片化黒鉛(KS6):5重量%
(2)導電性カーボンブラック(Super P):1重量%
3.溶媒系結合剤:ポリ−1,1−ジフルオロエテン(PVDF1300):5重量%
その後、正極および負極を特定のサイズに切断した後、正極および負極を、これらの間に挟む微多孔性セパレーター(モデル:Celgard 2400、Celgard Company製)と共に交互に積層し、電解質溶液(モデル:LBC322−01H、Shenzhen Capchem Technology Co,Ltd.から購入)を満たしたプレス型中に入れた後、密閉して、積層型リチウムイオン二次電池を形成した。積層型リチウムイオン二次電池のサイズは、41mmx34mmx53mmであった。
実施例1−B〜7−Bおよび比較例1−B〜7−Bのリチウムイオン二次電池を試験試料として、充放電サイクル試験に供した。充放電サイクル試験の具体的試験条件は以下の通りである。
1.充電モード:定電流−定電圧(CCCV)
(1)充電電圧:4.2ボルト(V)
(2)充電電流:5C
2.放電モード:定電流モード(CC)
(1)放電電圧:2.8V
(2)放電電流:5C
(3)試験温度:55℃
サイクル寿命を、リチウムイオン二次電池の容量がその初期容量の80%に低下したときに、試験下のリチウムイオン二次電池が受けた充放電サイクルの回数と定義した。実施例1−B〜7−B(E1〜E7の電着銅箔をそれぞれ含む)および比較例1−B〜7−B(C1〜C7の電着銅箔をそれぞれ含む)のリチウムイオン二次電池のサイクル寿命分析結果を同様に表4に記載した。
表2〜4の結果から、E1〜E7の電着銅箔が、ドラム側および電着側の少なくとも片方が適切な範囲のVv(すなわち、Vvは0.17μm3/μm2〜1.17μm3/μm2の範囲である)を有し、ΔSzを適切な範囲(すなわち、ΔSzは0.60μm未満である)に制御するので、E1〜E7の電着銅箔は、疲労寿命試験で50サイクル以上を達成する良好な機械的特性を有するのみでなく、より重要なのは、実施例1−A〜7−Aの電極では、電着銅箔のドラム側および電着側が負極活物質に対する十分な接着強度を有し、それにより、しわ試験の合格に加えて、湿潤密着性試験に合格できる。
さらに、実施例1−B〜7−Bのリチウムイオン二次電池の充放電サイクル寿命では、800回以上のサイクル寿命を達成できる。これは、本開示の電着銅箔が実際に、改善された機械的性質および優れた抗しわ特性を有し、それにより、電着銅箔のしわおよび破壊の発生を減らす、あるいは回避することを実証した。
加えて、比較例6−Aおよび7−Aの電極は、湿潤密着性試験に合格したが、まだ、しわの発生があった。従って、比較例1−B〜7−Bのリチウムイオン二次電池の全てのサイクル寿命は、800回未満であり、そのサイクル寿命性能は、実施例1−B〜7−Bのリチウムイオン二次電池の値より有意に劣っていた。
比較例6−Bおよび7−Bのリチウムイオン二次電池は、依然として、それぞれが不十分なサイクル寿命を有した。上記の結果から、電着銅箔の最外表面の1つ(すなわち、ドラム側または電着側)のVvおよび両最外表面のΔSzは、同時には適切な範囲内に制御できず、電着銅箔がリチウムイオン二次電池に適用される場合、そのサイクル寿命を延長できないことがわかる。
表2〜4の結果から、E1〜E7の電着銅箔が、ドラム側および電着側の少なくとも片方が適切な範囲のVv(すなわち、Vvは0.17μm3/μm2〜1.17μm3/μm2の範囲である)を有し、ΔSzを適切な範囲(すなわち、ΔSzは0.60μm未満である)に制御するので、E1〜E7の電着銅箔は、疲労寿命試験で50回以上を達成する良好な機械的特性を有するのみでなく、より重要なのは、実施例1−A〜7−Aの電極では、電着銅箔のドラム側および電着側が負極活物質に対する十分な接着強度を有し、それにより、しわ試験の合格に加えて、湿潤密着性試験に合格できる。
さらに、実施例1−B〜7−Bのリチウムイオン二次電池の充放電サイクル寿命では、800回以上のサイクル寿命を達成できる。これは、本開示の電着銅箔が実際に、改善された機械的性質および優れた抗しわ特性を有し、それにより、電着銅箔のしわおよび破壊の発生を減らす、あるいは回避することを実証した。
Claims (18)
- ドラム側および前記ドラム側に相対する電着側を含む電着銅箔であって、
前記ドラム側および前記電着側の少なくとも片方は、0.17μm3/μm2〜1.17μm3/μm2の範囲の空隙容積(Vv)を示し、
前記ドラム側の最大高さ(Sz)と、前記電着側のSzとの間の差の絶対値は、0.60μm未満の範囲にあることを特徴とする、
電着銅箔。 - 前記ドラム側は、0.17μm3/μm2〜1.17μm3/μm2の範囲のVvを示し、前記電着側は、0.17μm3/μm2〜1.17μm3/μm2の範囲のVvを示すことを特徴とする、請求項1に記載の電着銅箔。
- 前記ドラム側および前記電着側の少なくとも片方は、0.16μm3/μm2〜1.07μm3/μm2の範囲のコア部空隙容積(Vvc)を示すことを特徴とする、請求項1に記載の電着銅箔。
- 前記ドラム側は、0.16μm3/μm2〜1.07μm3/μm2の範囲のVvcを示し、前記電着側は、0.16μm3/μm2〜1.07μm3/μm2の範囲のVvcを示すことを特徴とする、請求項1または2に記載の電着銅箔。
- 前記ドラム側および前記電着側の少なくとも片方は、0.01μm3/μm2〜0.10μm3/μm2の範囲の谷部空隙容積(Vvv)を示すことを特徴とする、請求項1または3に記載の電着銅箔。
- 前記ドラム側は、0.01μm3/μm2〜0.10μm3/μm2の範囲のVvvを示し、前記電着側は、0.01μm3/μm2〜0.10μm3/μm2の範囲のVvvを示すことを特徴とする、請求項1または2に記載の電着銅箔。
- 前記ドラム側は、0.01μm3/μm2〜0.10μm3/μm2の範囲のVvvを示し、前記電着側は、0.01μm3/μm2〜0.10μm3/μm2の範囲のVvvを示すことを特徴とする、請求項4に記載の電着銅箔。
- 前記ドラム側および前記電着側の少なくとも片方は、1.24μm〜3.25μmの範囲のSzを示すことを特徴とする、請求項1または2に記載の電着銅箔。
- 前記ドラム側は、1.24μm〜3.25μmの範囲のSzを示し、前記電着側は、1.24μm〜3.25μmの範囲のSzを示すことを特徴とする、請求項1または2に記載の電着銅箔。
- 前記電着銅箔は、2μm〜25μmの範囲の厚さを有することを特徴とする、請求項1に記載の電着銅箔。
- 前記電着銅箔は、5回/μm超の範囲の前記電着銅箔の厚さに対する前記電着銅箔の疲労寿命の比を示すことを特徴とする、請求項1、2および10のいずれか1項に記載の電着銅箔。
- 前記電着銅箔の厚さに対する前記電着銅箔の疲労寿命の比は、8回/μm〜40回/μmの範囲であることを特徴とする、請求項11に記載の電着銅箔。
- 前記電着銅箔は、裸銅箔および前記裸銅箔上に配置された表面処理層を含み、前記ドラム側および前記電着側は、前記電着銅箔の両方の最外表面上にそれぞれ存在し、前記表面処理層の最外表面は、ドラム側または前記電着側であることを特徴とする、請求項1に記載の電着銅箔。
- 前記表面処理層は、亜鉛−クロム層、クロム層、および有機層からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする、請求項13に記載の電着銅箔。
- 請求項1〜14のいずれか1項に記載の前記電着銅箔、
少なくとも1種の結合剤、
および少なくとも1種の活性物質、を含む、
リチウムイオン二次電池用の電極。 - 前記結合剤および前記活性物質は、前記電着銅箔の前記電着側と接触していることを特徴とする、請求項15に記載のリチウムイオン二次電池用の電極。
- 前記結合剤および前記活性物質は、前記電着銅箔の前記ドラム側と接触していることを特徴とする、請求項15に記載のリチウムイオン二次電池用の電極。
- 請求項15〜17のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用の電極を含む、
リチウムイオン二次電池。
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