CN111788727B - 电解铜箔、集电体、电极及包含其的锂离子二次电池 - Google Patents

电解铜箔、集电体、电极及包含其的锂离子二次电池 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种电解铜箔、集电体、电极及包含其的锂离子二次电池。所述电解铜箔包含位于相反侧的一沉积面及一辊筒面。于第一实施方案中，电解铜箔的沉积面与辊筒面的ΔRS至多约95MPa，且沉积面的Vv约0.15μm3/μm2至1.35μm3/μm2。于第二实施方案中，电解铜箔的沉积面的Sku约1.5至6.5，且沉积面的Vv约0.15μm3/μm2至1.35μm3/μm2。前述特性能有利于提升电解铜箔的质量，进而延长包含此电解铜箔的锂离子二次电池的充放电循环寿命。

Description

电解铜箔、集电体、电极及包含其的锂离子二次电池
技术领域
本发明关于一种电解铜箔，尤指一种用于锂离子二次电池的电解铜箔。此外，本发明另关于一种集电体、电极和锂离子二次电池。
背景技术
锂离子二次电池因兼具高能量和高功率密度，而成为手机、平板计算机等携带式电子装置(portable electronic devices，PED)、电动工具、电动车(electric vehicles，EVs)、能量储存系统(energy storage systems，ESS)、太空应用、军事应用、铁路设施等领域的首选供电产品。电动车包括混合动力车(hybrid electric vehicles，HEVs)、插电式混合动力车(plug-in hybrid electric vehicles，PHEVs)、纯电动车(pure batteryelectric vehicles，BEVs)等。若电动车取代了大部分的化石燃料(例如汽油、柴油等)动力运输，锂离子二次电池将大幅减少温室气体的排放。此外，高效能的锂离子二次电池还可应用于各种电网系统(electric grid applications)，提高从风能、太阳能、地热能和其他可再生能源中收集到的能量质量，从而有助于更广泛地建立永续能源的社会。
有鉴于此，企业、政府及学术单位皆对于锂离子二次电池的基础研究深感兴趣。尽管近年来此领域已有相关的研究发展成果，且锂离子二次电池现今已商品化，但目前仍有待提升锂离子二次电池的循环寿命表现，使其能更加适用于各种领域。
锂离子二次电池系仰赖锂离子在正、负极之间来回穿梭完成充、放电的工作。锂离子二次电池通常包括涂布有负极活性材料的金属箔作为负极集电体，而铜因具有良好的导电性，故铜箔特别适合作为负极集电体使用。此外，为了增加锂离子二次电池的电容量，硅(Si)、锗(Ge)、锡(Sn)等物质会与高容量活性物质掺混并填充于锂离子二次电池中，进而加剧活性物质的膨胀与收缩，同时增加与其接触的铜箔所承受的应力。另外，在现今某些改良产品中，为了增加锂离子二次电池的电容量，可将作为电极的铜箔折迭并卷绕，若铜箔在锂离子二次电池使用过程中不能承受活性物质的膨胀和收缩，或者在锂离子二次电池制造过程中不能承受折迭和卷绕而断裂，将会对锂离子二次电池的循环特性产生不利影响。
有鉴于此，目前仍有待改善铜箔的特性与质量，提升锂离子二次电池的效能。例如，目前仍有待解决锂离子二次电池经过多次充放电循环后因活性材料自铜箔上脱落或因铜箔断裂而失效的问题，最后缩短了锂离子二次电池的充放电循环寿命。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提升锂离子二次电池的充放电循环寿命表现。
为达成前述目的，本发明第一方面提供一种电解铜箔，其包含位于相反侧的一沉积面(deposited side)及一辊筒面(drum side)，该沉积面及该辊筒面各自具有一残留应力(residual stress，RS)，所述电解铜箔兼具以下特性：
(a)沉积面的残留应力与辊筒面的残留应力的差数的绝对值(以下亦可简称为差值，以ΔRS表示)至多大约95百万帕(MPa)；且
(b)沉积面的空隙体积(void volume，Vv)大约0.15立方微米/平方微米(μm3/μm2)至大约1.35μm3/μm2。
依据本发明，第一方面的电解铜箔的沉积面及辊筒面是指电解铜箔的两相反最外侧的表面，即，所述沉积面及辊筒面皆位于电解铜箔的最外侧。通过适当调控上述ΔRS与沉积面的Vv，本发明的电解铜箔能具有优异的质量，使电解铜箔能适合作为集电体使用，进而优化电解铜箔应用于锂离子二次电池的效能、延长锂离子二次电池的充放电循环寿命。
为达成前述目的，本发明第二方面亦提供一种电解铜箔，其包含位于相反侧的一沉积面及一辊筒面，所述电解铜箔兼具以下特性：
(a)沉积面的峰度(Sku)大约为1.5至大约6.5；且
(b)沉积面的Vv大约0.15μm3/μm2至大约1.35μm3/μm2。
如前所述，第二方面的电解铜箔的沉积面及辊筒面亦指电解铜箔的两相反最外侧的表面。通过适当调控沉积面的Sku与Vv，本发明的电解铜箔亦能具有优异的质量，使电解铜箔能适合作为集电体使用，进而优化电解铜箔应用于锂离子二次电池的效能、延长锂离子二次电池的充放电循环寿命。
于本说明书中，“残留应力”是指在解除全部外力后，一物体、一构件或一结构内仍有残留的应力。当残留应力为压应力(compressive stress)时，残留应力为负值，其数值的前方标示有负号(-)。当残留应力为拉应力(tensile stress)时，残留应力为正值，其数值的前方可选择性标示有正号(+)。
可选地，电解铜箔的ΔRS可为大约5MPa至大约95MPa。应清楚理解的是，前述范围是连续的范围，且可为以下任一数值(单位皆为MPa)：5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90、91、92、93、94、95，但不仅限于此，且上述每一个特定的数值都可作为另一范围的端点值。
于某些实施方案中，降低电解铜箔的ΔRS能有利于延长包含此种电解铜箔的锂离子二次电池的充放电循环寿命。换言之，包含较高ΔRS的电解铜箔的锂离子二次电池的使用寿命比包含较低ΔRS的电解铜箔的锂离子二次电池的使用寿命更短。当电解铜箔的ΔRS过高(例如超过95MPa)时，由于电解铜箔的沉积面的残留应力与辊筒面的残留应力二者差异过大，此款电解铜箔相较于ΔRS低于95MPa的电解铜箔更易于发生破裂的问题。亦即，对于ΔRS过高的电解铜箔而言，锂离子二次电池在充放电循环的过程中会因为过度膨胀或收缩而导致电解铜箔失效，甚而对其电池效能造成负面影响。因此，对于ΔRS过高的电解铜箔而言，此种电解铜箔在循环寿命测试的过程中容易因为过度的膨胀及收缩而发生破裂，缩短锂离子二次电池的循环寿命。
于某些实施方案中，电解铜箔的ΔRS尽可能地最小化。可选地，电解铜箔的ΔRS至多大约为85MPa；可选地，电解铜箔的ΔRS至多大约为81MPa。较佳地，电解铜箔的ΔRS可为大约5MPa至大约60MPa，此种电解铜箔应用于锂离子二次电池时，能进一步提升其充放电循环寿命达950次以上。更佳地，电解铜箔的ΔRS可为大约5MPa至大约50MPa；是以，包含此种电解铜箔的锂离子二次电池的充放电循环寿命可高达1000次以上。再更佳地，电解铜箔的ΔRS可为大约5MPa至大约20MPa；是以，包含此种电解铜箔的锂离子二次电池的充放电循环寿命可高达1200次以上。
可选地，电解铜箔的沉积面的残留应力基本上高于辊筒面的残留应力。可选地，电解铜箔的沉积面的残留应力可为大约-40MPa至大约100MPa。可选地，电解铜箔的辊筒面的残留应力可为大约-47MPa至大约42MPa。
于本说明书中，“空隙体积”是依据标准方法ISO 25178-2：2012中的面积负载率曲线(areal material ratio curve)，于特定负载率(material ratio，mr)的高度下，与所述面积负载率曲线所围绕出的区域，其可经积分计算而得，即代表电解铜箔的某一面的每单位面积存在的空隙的体积总和。如图1的左侧图呈现电解铜箔的沉积面或辊筒面的三维结构，其可对应绘制如图1的右侧图呈现的面积负载率曲线，将最高的峰点设定为负载率0％，最低的谷点设定为负载率100％，Vv是由围绕在某特定水平切割面(其高度所对应的负载率介于0％至100％之间)下方和各谷点上方的空隙体积进行积分计算而得；举例而言，当负载率为100％，Vv为0；反之，当负载率为0％，则Vv为最大值。除非另有说明，否则本说明书中所提及的Vv是指负载率为10％的空隙体积，即如图1中Vv所指的区域。
请参阅图2进一步说明不同参数的空隙体积的关联性。核心部空隙体积(corevoid volume，Vvc)是指第一负载率(mr1)和第二负载率(mr2)下的空隙体积的差值。除非另有说明，否则本说明书中所提及的Vvc皆是指第一负载率为10％的空隙体积和第二负载率为80％的空隙体积的差值，即如图2中Vvc所指的区域。另外，波谷部空隙体积(dale voidvolume或valley void volume，Vvv)是指第二负载率下的空隙体积。除非另有说明，否则本说明书中所提及的Vvv皆是指第二负载率为80％的空隙体积，即如图2中Vvv所指的区域。换言之，所述Vv为Vvc和Vvv的总和。
依据本发明，电解铜箔的沉积面的Vv可为大约0.15μm3/μm2至大约1.35μm3/μm2，电解铜箔的辊筒面的Vv可为大约0.15μm3/μm2至大约1.35μm3/μm2。换言之，落在大约0.15μm3/μm2至大约1.35μm3/μm2的范围的Vv可以是电解铜箔的沉积面的Vv，也可以是电解铜箔的辊筒面的Vv，所述沉积面的Vv与辊筒面的Vv可为各自独立的数值。应清楚理解的是，前述范围是连续的范围，且可为以下任一数值(单位皆为μm3/μm2)：0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.20、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.30、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.40、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.50、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.60、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.70、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.80、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.90、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、1.00、1.01、1.02、1.03、1.04、1.05、1.06、1.07、1.08、1.09、1.10、1.11、1.12、1.13、1.14、1.15、1.16、1.17、1.18、1.19、1.20、1.21、1.22、1.23、1.24、1.25、1.26、1.27、1.28、1.29、1.30、1.31、1.32、1.33、1.34、1.35，但不仅限于此，且上述每一个特定的数值都可作为另一范围的端点值。
于某些实施方案中，电解铜箔的Vv可控制在特定的上、下限值，例如，控制在大约0.15μm3/μm2的下限值和大约1.35μm3/μm2的上限值之间。当电解铜箔的Vv过低(例如低于0.15μm3/μm2)，电解铜箔和活性材料之间将因缺乏足够的锚定作用(anchor effect)而接着性差，亦即，活性材料无法良好地锚定在电解铜箔的表面上，致使其接着强度不足；另一方面，当电解铜箔的Vv过高(例如高于1.35μm3/μm2)，高Vv显示电解铜箔的表面的空隙体积较大，活性材料无法均匀地涂布在电解铜箔的表面上，活性材料无法填补电解铜箔上所有的空隙，致使活性材料和电解铜箔之间同时存在未被覆盖或被覆盖的空隙。因此，不论Vv过高或过低，电解铜箔与活性材料之间皆存在接着性差的缺点，亦即，采用未将Vv控制在适当范围内的电解铜箔制作锂离子二次电池时，其充放电循环寿命较短、电池效能也随之较差。
可选地，电解铜箔的沉积面的Vv、辊筒面的Vv可各自独立为大约0.15μm3/μm2至大约1.30μm3/μm2。可选地，电解铜箔的沉积面的Vv、辊筒面的Vv可各自独立为大约0.16μm3/μm2至大约1.18μm3/μm2。于其中一实施方案中，电解铜箔的沉积面的Vv、辊筒面的Vv可各自独立为大约0.17μm3/μm2至大约1.11μm3/μm2。于另一实施方案中，电解铜箔的沉积面的Vv、辊筒面的Vv可各自独立为大约0.25μm3/μm2至大约1.00μm3/μm2。
就电解铜箔的沉积面而言，其Vvc可为大约0.14μm3/μm2至大约1.15μm3/μm2。可选地，电解铜箔的沉积面的Vvc可为大约0.15μm3/μm2至大约1.10μm3/μm2。可选地，电解铜箔的沉积面的Vvv可至多为大约0.15μm3/μm2；具体来说，电解铜箔的沉积面的Vvv可为大约0.01μm3/μm2至大约0.15μm3/μm2或者大约0.01μm3/μm2至大约0.10μm3/μm2。
就电解铜箔的辊筒面而言，其Vvc可为大约0.14μm3/μm2至大约1.15μm3/μm2。可选地，电解铜箔的辊筒面的Vvc可为大约0.15μm3/μm2至大约1.10μm3/μm2。可选地，电解铜箔的辊筒面的Vvc可为大约0.15μm3/μm2至大约0.75μm3/μm2。可选地，电解铜箔的辊筒面的Vvv可至多大约为0.15μm3/μm2；具体来说，电解铜箔的辊筒面的Vvv可为大约0.01μm3/μm2至大约0.15μm3/μm2、大约0.01μm3/μm2至大约0.10μm3/μm2或者大约0.01μm3/μm2至大约0.05μm3/μm2。
于本说明书中，“峰度”是指依据标准方法ISO 25178-2：2012衡量一表面的高度分布的尖锐度(sharpness)的指标；Sku越低代表表面的高度分布越趋平整状，反之，Sku越高则代表表面的峰或谷的尖锐度较高，亦即陡峭的峰或谷较多。
落在大约1.5至大约6.5的范围的Sku可以是电解铜箔的沉积面的Sku，也可以是电解铜箔的辊筒面的Sku。也就是说，除了控制电解铜箔的沉积面的Sku之外，也可以同时控制电解铜箔的沉积面的Sku和辊筒面的Sku。所述沉积面的Sku与辊筒面的Sku可为各自独立的数值。应清楚理解的是，前述范围是连续的范围，且可为以下任一数值：1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4.0、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9、5.0、5.1、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8、5.9、6.0、6.1、6.2、6.3、6.4、6.5，但不仅限于此，且上述每一个特定的数值都可作为另一范围的端点值。
于某些实施方案中，控制电解铜箔的沉积面及/或辊筒面的Sku亦能有利于延长包含此种电解铜箔的锂离子二次电池的充放电循环寿命。不论电解铜箔的沉积面及/或辊筒面的Sku过低(例如低于1.5)或者电解铜箔的沉积面及/或辊筒面的Sku过高(例如高于6.5)，电解铜箔的沉积面及/或辊筒面与活性材料之间皆存在接着性差的问题，致使未将Sku控制在适当范围内的电解铜箔后续制得的电池的充放电循环寿命较短、电池效能也较差。
可选地，电解铜箔的沉积面的Sku及/或辊筒面的Sku可各自独立为1.5至6.5。可选地，电解铜箔的沉积面的Sku及/或辊筒面的Sku可各自独立为1.6至6.2。可选地，电解铜箔的沉积面的Sku及/或辊筒面的Sku可各自独立为1.7至5.8。于其中一实施方案中，电解铜箔的沉积面的Sku及/或辊筒面的Sku可各自独立为1.5至3.7。于另一实施方案中，电解铜箔的沉积面的Sku及/或辊筒面的Sku可各自独立为4.0至6.5。
可选地，电解铜箔的厚度可为大约3微米至大约20微米，但并非仅限于此。可以理解的是，本领域技术人员能够根据不同的需求适当调整电解铜箔的厚度。
本说明书中所指的沉积面及辊筒面的定义与其生产过程的相对位置相关。于其中一实施方案中，所述电解铜箔可为电解沉积步骤后所生成的原箔，即该电解铜箔为未经表面处理的原箔。于电解沉积步骤中，所述原箔可由含有硫酸及硫酸铜为主成分的铜电解液、含铱元素或其氧化物被覆的钛板作为不溶性阳极(dimensionally stable anode，DSA)、以钛制辊筒作为阴极辊筒(cathode drum)并于两极间通以直流电使铜电解液中的铜离子电解析出且沉积在钛制阴极辊筒上而后剥离所收卷而得。此时，靠近铜电解液的原箔的表面称为“沉积面”，靠近钛制阴极辊筒的原箔的表面称为“辊筒面”，所述沉积面和辊筒面皆位于电解铜箔的最外侧。于另一实施方案中，所述电解铜箔可为电解沉积步骤后在经过表面处理的铜箔，即所述电解铜箔包含一原箔及一表面处理层，该表面处理层设置于该原箔上，该沉积面及该辊筒面是位于电解铜箔的最外侧。亦即，对于原箔生成后有再进行表面处理的电解铜箔而言，所述沉积面及辊筒面皆为电解铜箔的二相反最外侧的表面。
可选地，表面处理层可为一防锈处理层，但并非仅限于此。所述防锈处理层能保护原箔不发生如腐蚀的降解作用。可选地，经电解沉积步骤后所制得的原箔可透过浸入含防锈材料的溶液或者经过含防锈材料的溶液以电镀沉积的方式在原箔上形成防锈处理层。举例而言，所述防锈材料包含锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钴(Co)、钼(Mo)、钒(V)或其组合；或者，所述防锈材料亦可包含如唑类化合物(azole compound)的有机化合物。所述表面处理可以是连续的且设计成制备电解铜箔的整个制程中的一部分。
为达成前述目的，本发明第三方面提供一种集电体(current collector)，其包含如前述的电解铜箔。如前述第一方面或第二方面的电解铜箔，该电解铜箔因至少兼具上述二者特性(如兼具适当调控的ΔRS与沉积面的Vv或者兼具适当调控的沉积面的Sku和Vv)，故第一方面的电解铜箔与第二方面的电解铜箔皆能适合作为集电体使用。
可选地，所述集电体可作为负极集电体使用，亦可作为正极集电体使用。较佳地，所述集电体可作为负极集电体使用。
为达成前述目的，本发明第四方面提供一种电极，其包含如前述的集电体及一活性物质，该活性物质可涂覆在集电体上。
可选地，所述活性物质可为正极活性物质或负极活性物质。于其中一实施方案中，正极活性物质可涂覆在电解铜箔的表面上，制成正极；于另一实施方案中，负极活性物质可涂覆在电解铜箔的表面上，制成负极。
负极活性物质可为含碳物质、含硅物质、硅碳复合物、金属、金属氧化物、金属合金或聚合物；较佳为含碳物质或含硅物质，但并非仅限于此。具体而言，所述含碳物质可为非石墨碳(non-graphitizing carbon)、焦炭(coke)、石墨(graphite)、玻璃状碳(glasslikecarbon)、碳纤维(carbon fiber)、活性碳(activated carbon)、碳黑(carbon black)或高聚煅烧物，但并非仅限于此；其中，焦炭包括沥青焦炭、针状焦炭或石油焦炭等；所述高聚煅烧物是通过于适当温度烧制酚醛树脂(phenol-formaldehyde resin)或呋喃树脂(furanresin)等高聚合物以便被碳酸化所得。所述含硅物质具有与锂离子一起形成合金的优异能力及从合金锂提取锂离子的优异能力，而且，当含硅物质用于锂离子二次电池时可以实现具有大能量密度的优点；含硅物质可与钴、镍、锌、铬、钼、铁(Fe)、锡(Sn)、铜(Cu)、锰(Mn)、铟(In)、银(Ag)、钛(Ti)、锗(Ge)、铋(Bi)、锑(Sb)、钌(Ru)或其组合并用，形成合金材料。所述金属或金属合金的元素可选自于下列所组成的群组：钴、铁、锡、镍、铜、锰、锌、铟、银、钛、锗、铋、锑、铬、钌及钼，但并非仅限于此。所述金属氧化物的实例是三氧化二铁、四氧化三铁、二氧化钌、二氧化钼和三氧化钼，但并非仅限于此。所述聚合物的实例是聚乙炔(polyacetylene)和聚吡咯(polypyrrole)，但并非仅限于此。
可选地，所述正极活性物质亦可有多种选择，根据正极活性物质的不同，本发明的锂离子二次电池可为锂钴二次电池(LiCoO2 secondary battery)、锂镍二次电池(LiNiO2secondary battery)、锂锰二次电池(LiMn2O4 battery)、或磷酸锂铁二次电池(LiFePO4secondary battery)等，但并非仅限于此。
为达成前述目的，本发明第五方面提供一种锂离子二次电池，其包含如前述的电极。具体来说，所述锂离子二次电池包含正极、负极及电解液。
可选地，前述第一方面或第二方面的电解铜箔特别适用于制作锂离子二次电池的负极。前述电解铜箔因至少兼具上述二者特性(如兼具适当调控的ΔRS与沉积面的Vv或者兼具适当调控的沉积面的Sku和Vv)，故第一或第二方面的电解铜箔均能获得优异的可靠性、耐用性、低皱褶与低裂痕，此有助于提升电解铜箔与活性材料结合的接着性、避免锂离子二次电池经过多次充放电循环后活性材料自电解铜箔上脱落或因电解铜箔断裂而失效的问题。简言之，利用第一方面或第二方面的电解铜箔能显著提升锂离子二次电池的效能，使包含此种电解铜箔的锂离子二次电池至少能具有900次至1200次以上的充放电循环寿命，使锂离子二次电池获得优异的使用寿命。
依据本发明，电解液可包括溶剂、电解质或视情况添加的添加剂。电解液中的溶剂包括非水性溶剂，例如：碳酸乙烯酯(ethylene carbonate，EC)或碳酸丙烯酯(propylenecarbonate，PC)等环状碳酸酯类；碳酸二甲酯(dimethyl carbonate，DMC)、碳酸二乙酯(diethyl carbonate，DEC)或碳酸甲乙酯(ethyl methyl carbonate，EMC)等链状碳酸酯类；或是磺内酯类(sultone)，但并非仅限于此；前述溶剂可以单独使用也可以组合两种或多种溶剂一起使用。
在一些实施方案中，所述锂离子二次电池在正极和负极之间可透过隔离膜进行分隔。在一些实施方案中，前述电解铜箔可用于形成锂离子二次电池；例如，层压型锂离子二次电池(laminated type lithium-ion secondary battery)或硬币型锂离子二次电池(coin type lithium-ion secondary battery)，但不限于此。
本发明的其他方面也可提供一种装置，其包含前述的锂离子二次电池。于此，所述装置包含任一运作时需要电力的部分或构件。
举例而言，轻便、独立及可移动的构件和设备皆需要小型及轻量化的电池，所述装置包括交通工具(例如汽车、有轨电车、公共汽车、卡车、船、潜艇、飞机)，计算器(例如微控制器、笔记本电脑、平板计算机)，电话(例如智能型手机、无线电话)，个人健康监控设备(例如血糖监测仪、心律调节器)，工具(例如电钻、电锯)、照明设备(例如手电筒、紧急照明灯、标志灯)、手持式测量装置(例如pH仪、空气监测装置)和居住单元(例如在太空飞船中、在拖车中、在房屋中、在飞机中、或在潜水艇中)，但并非仅限于此。亦即，本发明的电解铜箔亦可应用在轻量化的锂离子二次电池，使其适用于电动车、携带式电子装置及太空产品等领域。
附图说明
图1是说明根据表面的三维结构对应绘制的面积负载率曲线图。
图2是说明Vv、Vvc、Vvv三者关联性的面积负载率曲线图。
具体实施方式
以下，列举数种实施例说明本发明的电解铜箔、集电体、电极和锂离子二次电池的实施方式，同时提供数种比较例作为对照。本领域技术人员可通过以下实施例和比较例的内容容易理解的是，各实施例的电解铜箔因辊筒面及沉积面的残留应力的差值低并且沉积面具有适当的Vv或者因沉积面具有适当的Sku和适当的Vv，故其作为集电体使用能获得良好的效能；例如，活性物质能良好地附着在实施例的电解铜箔上，并制成锂离子二次电池的负极，使锂离子二次电池具有良好的充放电循环寿命表现。
应当理解的是，本说明书所列举的实施例仅用于示范性说明本发明的实施方式，并非用于局限本发明的范围，本领域技术人员可以根据其通常知识在不悖离本发明的精神下进行各种修饰、变更，以实施或应用本发明的内容。
《电解铜箔》
实施例1至5和比较例1至5：电解铜箔
生产电解铜箔的系统包含金属阴极辊筒和不溶性金属阳极，所述金属阴极辊筒是可旋转的，并且包含有经抛光的表面。于此系统中，不溶性金属阳极是大致上围绕金属阴极辊筒的下半部分。阴极辊筒和阳极板彼此相间隔以容置由入料管通入的铜电解液。表面处理装置包括防锈处理槽和设置于防锈处理槽中的电极板。此外，此系统另包含多个导辊，其可供输送原箔、经防锈处理的原箔和成品，最终于导辊上收卷得到电解铜箔。
在利用电解沉积法连续生产电解铜箔的过程中，于含铱元素或其氧化物被覆的钛板作为不溶性阳极及钛制阴极辊筒通入铜电解液，并于两极之间通直流电，使铜电解液中的铜离子析出并且连续沉积在钛制阴极辊筒上，待其沉积至预定厚度后，原箔自钛制阴极辊筒上剥离收卷于导辊上。待获得预定厚度的原箔后，所述原箔再经导辊输送而浸入充满防锈液的防锈处理槽中，通过电极板对原箔的两表面施以连续电镀以形成附着于所述两表面上的表面处理层(即防锈层)。
生产电解铜箔制程条件说明如下：
(1)铜电解液的配方：
硫酸铜(CuSO4·5H2O)：约320克/升(g/L)、
50wt％的硫酸：约80g/L、
氯离子(源自于盐酸，购自RCI Labscan Ltd.)：约30mg/L、
聚乙烯亚胺(polyethylenimine，简称PEI，线性，数均分子量(Mn)＝5000，购自Sigma-Aldrich公司)：约4.0mg/L至17mg/L、及
糖精(saccharin，1,1-dioxo-1,2-benzothiazol-3-one，购自Sigma-Aldrich公司)：约2.3mg/L至8.3mg/L。
(2)生产原箔的制程条件：
铜电解液的温度：约45℃、及
电流密度：约40安培/平方分米(A/dm2)。
(3)铬防锈液的配方：
铬酸(CrO3，购自Sigma-Aldrich公司)：约1.5g/L。
(4)防锈处理的制程条件：
铬防锈液的温度：约25℃、
电流密度：约0.5A/dm2、及
处理时间：约2秒。
最后，经防锈处理的原箔再经由气刀移除多余的防锈层并且干燥，最后于导辊上收卷得到厚度约6微米(μm)的电解铜箔。
实施例1至5和比较例1至5的电解铜箔的制程差异主要在于铜电解液中PEI和糖精的含量，其制程参数分别列于下表1中。
应注意的是，前述生产电解铜箔的方法仅用以例示说明获得电解铜箔的方法，并非限定本发明的电解铜箔(例如实施例1至5)必须利用前述方法制备。
应说明的是，不论电解沉积步骤后是否对原箔进行后续表面处理，本说明书中以电解沉积步骤的原箔与钛制阴极辊筒和铜电解液的相对位置定义电解铜箔的两相反最外侧。于其中一实施方案中，针对电解沉积后不进行表面处理的制程，所述电解铜箔即为电解沉积后所收卷的原箔，靠近铜电解液的原箔的表面称为“沉积面”，靠近钛制阴极辊筒的原箔的表面称为“辊筒面”，所述沉积面和辊筒面皆位于电解铜箔的最外侧。于另一实施方案中，针对电解沉积后再进行单面表面处理的制程，所述电解铜箔具有一原箔及设置于该原箔上的一表面处理层，以针对靠近钛制阴极辊筒的原箔的表面进行单面表面处理为例进行说明，“辊筒面”是指表面处理层的外表面，此表面处理层的外表面位于相反于原箔的一侧，“沉积面”是指原箔在电解沉积时靠近铜电解液的表面，所述沉积面和辊筒面皆位于电解铜箔的最外侧。于又一实施方案中，针对电解沉积后再进行双面表面处理的制程，所述电解铜箔具有一原箔及设置于该原箔上的两个表面处理层，此时，“沉积面”是指其中一表面处理层的外表面，其是相反于原箔在电解沉积时靠近铜电解液的表面；“辊筒面”是指另一表面处理层的外表面，该另一表面处理层的外表面是相反于原箔在电解沉积时靠近钛制阴极辊筒的表面，所述沉积面和辊筒面也都位于电解铜箔的最外侧。
表1：实施例1至5和比较例1至5所用的铜电解液中PEI和糖精的含量。
PEI的含量(mg/L) 糖精的含量(mg/L)
实施例1(E1) 13 5.3
实施例2(E2) 9.5 5.3
实施例3(E3) 9.5 6.8
实施例4(E4) 9.5 3.8
实施例5(E5) 6 5.3
比较例1(C1) 14.5 5.3
比较例2(C2) 9.5 8.3
比较例3(C3) 9.5 2.3
比较例4(C4) 4 5.3
比较例5(C5) 17 3
试验例1：表面纹理分析
本试验例以雷射显微镜观察前述实施例1至5及比较例1至5的电解铜箔的表面纹理并拍摄其影像，再依据ISO 25178-2:2012规定的标准方法分析实施例1至5及比较例1至5的电解铜箔的沉积面和辊筒面的Vv、Vvc、Vvv及Sku，其结果列于下表2及表3中。
于此，表面纹理分析所用的仪器与分析条件如下：
(1)仪器：
雷射显微镜：LEXT OLS5000-SAF，由Olympus制造、及
物镜：MPLAPON-100xLEXT。
(2)分析条件：
光源的波长：405纳米、
物镜倍率：100倍(100x)、
光学变焦：1.0倍(1.0x)、
图像面积：129μm×129μm、
分辨率：1024像素×1024像素、
条件：自动倾斜去除(auto tilt removal)、
滤镜：无滤镜、
温度：24±3℃、及
相对湿度：63±3％。
所述Vv是为Vvc和Vvv的总和，其单位为μm3/μm2。Vv是指负载率为10％所计算而得的空隙体积，Vvv是指负载率为80％所计算而得的空隙体积，Vvc是指负载率为10％的空隙体积和负载率为80％的空隙体积二者的差值。
表2：E1至E5和C1至C5的电解铜箔的Vvc、Vvv及Vv。
Figure BDA0002582805760000131
试验例2：残留应力
本试验例以X射线分析仪量测前述实施例1至5及比较例1至5的电解铜箔的沉积面和辊筒面二者各自的残留应力，其结果列于下表3中。
于此，分析残留应力所用的仪器与分析条件如下：
(1)仪器：
X射线分析仪：Empyrean，由PANalytical制造、
X射线管：铜靶
Figure BDA0002582805760000141
入射束测的镜片：X射线混合镜(X-ray hybrid mirror)、
衍射束测的准直装置：0.27光束平行准直器(0.27parallel plate collimator)、及侦测器：正比计数器(proportional counter)。
(2)分析条件：
管电压：45kV、
管电流：20mA、
掠入射角：1°。
于下表3中，所述残留应力的差值是指电解铜箔的沉积面的残留应力与辊筒面的残留应力的差数的绝对值(ΔRS)。由于电解铜箔的沉积面的残留应力大于其辊筒面的残留应力，故其二面残留应力的差值恰巧同等于电解铜箔的沉积面的残留应力减去电解铜箔的辊筒面的残留应力所计算得到的差。
《电极》
实施例1A至5A和比较例1A至5A：负极
前述实施例1至5、比较例1至5的电解铜箔可作为集电体使用，各电解铜箔的二相反最外侧的表面(即，前述辊筒面和沉积面)可进一步涂覆有含有负极活性物质的负极浆料，以制成锂离子二次电池用的负极。
具体来说，所述负极可大致上经由如下所述的步骤制得。
首先，以100：60的固液比，将100g的负极活性材料与60g的溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP))混合，配制成负极浆料。于此，负极活性材料的配方(各组分的含量是以整体负极活性材料的总重为100wt.％计)如下：
93.9wt.％的负极活性物质(介相石墨粉，MGP)、
1wt.％的导电添加剂(导电碳黑粉末，Super
Figure BDA0002582805760000142
)、
5wt.％的溶剂黏结剂(聚偏二氟乙烯，PVDF 6020)、及
0.1wt.％的草酸。
接着，将前述负极浆料分别涂覆在电解铜箔的沉积面和辊筒面上，待溶剂蒸发后，将其碾压并裁切至适当的尺寸，获得负极。据此，选用实施例1至5和比较例1至5的电解铜箔可分别经由如上所述的方法，制成实施例1A至5A和比较例1A至5A的负极。
《锂离子二次电池》
实施例1B至5B和比较例1B至5B：锂离子二次电池
前述实施例1A至5A、比较例1A至5A的负极可进一步与正极搭配，分别制成实施例1B至5B、比较例1B至5B的锂离子二次电池。
具体来说，所述锂离子二次电池的正极可大致上经由如下所述的步骤制得。
首先，以100：195的固液比，将100g的正极活性材料与195g的NMP混合，配制成正极浆料。于此，正极活性材料的配方(各组分的含量是以整体正极活性材料的总重为100wt.％计)如下：
89wt.％的正极活性物质(LiCoO2)、
5wt.％的导电添加剂(片状石墨(flaked graphite，KS6)、
1wt.％的导电添加剂(导电碳黑粉末，Super
Figure BDA0002582805760000151
)、及
5wt.％的聚偏二氟乙烯(PVDF 1300)。
接着，将正极浆料涂覆在铝箔上，待溶剂蒸发后，将所述正极和负极裁切至特定大小，再将正极和负极之间夹着微孔性隔离膜(由Celgard公司制造)交替堆栈，放置于充满电解液的压合模具中，密封形成尺寸约41mm×34mm×53mm的锂离子二次电池。
试验例3：充放电循环寿命表现
本试验例是将选用前述实施例1B至5B和比较例1B至5B的锂离子二次电池作为待测样品，进行充放电循环测试。
于此，充放电循环测试的分析条件如下：
充电模式：恒定电流-恒定电压(constant current-constant voltage，CCCV)、
放电模式：恒定电流(constant current，CC)的放电模式、
充电电压：4.2伏特(V)、
充电电流：5C、
放电电压：2.8V、
放电电流：5C、
测试温度：约55℃。
在锂离子二次电池经过一系列的充放电循环后，当其电容量下降至初始电容量的80％所执行的充放电循环次数，定义为锂离子二次电池的充放电循环寿命。实施例1B至5B的锂离子二次电池(分别包含实施例1至5的电解铜箔)和比较例1B至5B的锂离子二次电池(分别包含比较例1至5的电解铜箔)经由前述充放电循环测试后所记录的结果亦列于下表3。
根据上述制法可见，实施例1B至5B的锂离子二次电池和比较例1B至比较例5B的锂离子二次电池的差异仅在于其负极所用的电解铜箔，故锂离子二次电池的充放电循环寿命表现主要是归因于各电解铜箔的特性与质量。
表3：E1至E5和C1至C5的电解铜箔的特性及其应用于锂离子二次电池的充放电循环寿命。
Figure BDA0002582805760000161
Figure BDA0002582805760000171
《实验结果讨论》
由上表3的结果可见，实施例1至5的电解铜箔至少兼具ΔRS至多95MPa以及沉积面的Vv落在0.15μm3/μm2至1.35μm3/μm2二者特性；相反的，比较例1至5的电解铜箔未能同时兼具上述二者特性。是以，比较实施例1至5以及比较例1至5的电解铜箔应用于锂离子二次电池的效能可见，实施例1B至5B的锂离子二次电池的充放电循环寿命均可高达900次以上，但比较例1B至5B的锂离子二次电池的充放电循环寿命至多却仅有815次。实验结果显示，通过同时调控电解铜箔的ΔRS以及沉积面的Vv确实能有助于延长包含其的锂离子二次电池的使用寿命、优化其效能。
由实验结果清楚可见，电解铜箔的ΔRS及沉积面的Vv对锂离子二次电池的充放电循环寿命皆有显著影响，二者缺一不可，亦即，同时调控电解铜箔的ΔRS及沉积面的Vv确实有利于提升锂离子二次电池的效能。举例而言，比较例2及4的电解铜箔虽控制了ΔRS但并未适当控制沉积面的Vv，故比较例2B及4B的锂离子二次电池的充放电循环寿命皆不理想；再例如比较例5的电解铜箔虽控制了沉积面的Vv但并未同时控制ΔRS，故比较例5B的锂离子二次电池的充放电循环寿命未达800次。
再由另一方面分析上表3的实验结果，实施例1至5的电解铜箔至少兼具沉积面的Sku落在1.5至6.5以及沉积面的Vv落在0.15μm3/μm2至1.35μm3/μm2二者特性；相反的，比较例1至5的电解铜箔未能同时兼具上述二者特性。比较实施例1至5以及比较例1至5的电解铜箔应用于锂离子二次电池的效能可见，实施例1B至5B的锂离子二次电池的充放电循环寿命均可高达900次以上，但比较例1B至5B的锂离子二次电池的充放电循环寿命至多却仅有815次。由此可见，通过调整电解铜箔的沉积面的Sku和Vv确实有益于延长包含其的锂离子二次电池的使用寿命、优化其效能。
电解铜箔的沉积面的Sku和Vv对锂离子二次电池的充放电循环寿命皆有显著影响，二者亦缺一不可，亦即，同时调控电解铜箔的沉积面的Sku和Vv在适当范围内确实有利于提升锂离子二次电池的效能。举例而言，比较例2及3的电解铜箔虽控制了沉积面的Sku但并未适当控制沉积面的Vv，故比较例2B及3B的锂离子二次电池的充放电循环寿命并不理想；再例如比较例5的电解铜箔虽控制了沉积面的Vv但并未同时控制沉积面的Sku，故比较例5B的锂离子二次电池的充放电循环寿命未达800次。
除了前述两种优化电解铜箔的技术手段(即，同时调控电解铜箔的ΔRS及沉积面的Vv二者特性或者同时调控电解铜箔的沉积面的Sku与Vv二者特性)，所属技术领域中具有通常知识者亦可视情况同时调控电解铜箔的ΔRS及沉积面的Sku与Vv三者特性，进而延长锂离子二次电池的充放电循环寿命。
此外，进一步分析实施例1至5的电解铜箔的ΔRS及包含其的锂离子二次电池的充放电循环寿命可见，将ΔRS尽可能地调降至60MPa以下更能有利于提升锂离子二次电池的充放电循环寿命，使实施例2B、3B及5B的锂离子二次电池的充放电循环寿命高达950次以上。同理，将ΔRS尽可能地调降至45MPa以下，能使实施例3B及5B的锂离子二次电池的充放电循环寿命高达1100次以上；甚至，将电解铜箔的ΔRS尽可能地调降至20MPa以下，更能使实施例5B的锂离子二次电池的充放电循环寿命高达1200次以上。
综上所述，本发明提供了多种技术手段调控电解铜箔的特性，例如，同时调控电解铜箔的ΔRS及沉积面的Vv二者特性、同时调控电解铜箔的沉积面的Sku与Vv二者特性、同时调控电解铜箔的ΔRS及沉积面的Sku与Vv三者特性，这些技术手段经由实验结果均证实了能显著提升电解铜箔的质量，致使其应用于锂离子二次电池时能发挥延长锂离子二次电池的充放电循环寿命的有益效果，进而提升锂离子二次电池的使用寿命与效能。

Claims (17)

1.一种电解铜箔，其包含位于相反侧的一沉积面及一辊筒面，该沉积面及该辊筒面各自具有一残留应力，该沉积面的残留应力与该辊筒面的残留应力的差数的绝对值至多为95MPa，该沉积面的空隙体积(Vv)为0.15μm3/μm2至1.35μm3/μm2，且该电解铜箔的沉积面的峰度(Sku)为1.5至6.5。
2.如权利要求1所述的电解铜箔，其中该电解铜箔的沉积面的峰度(Sku)为1.6至6.2。
3.如权利要求2所述的电解铜箔，其中该电解铜箔的沉积面的峰度(Sku)为1.7至5.8。
4.如权利要求1所述的电解铜箔，其中该电解铜箔的辊筒面的峰度(Sku)为1.5至6.5。
5.如权利要求1所述的电解铜箔，其中该电解铜箔的沉积面的空隙体积(Vv)为0.15μm3/μm2至1.30μm3/μm2。
6.如权利要求1所述的电解铜箔，其中该电解铜箔的沉积面的空隙体积(Vv)为0.16μm3/μm2至1.18μm3/μm2。
7.如权利要求6所述的电解铜箔，其中该电解铜箔的沉积面的空隙体积(Vv)为0.17μm3/μm2至1.11μm3/μm2。
8.如权利要求1所述的电解铜箔，其中该电解铜箔的沉积面的残留应力与该辊筒面的残留应力的差数的绝对值至多为85MPa。
9.如权利要求1至7中任一项所述的电解铜箔，其中该电解铜箔的沉积面的残留应力与该辊筒面的残留应力的差数的绝对值为5MPa至95MPa。
10.如权利要求9所述的电解铜箔，其中该电解铜箔的沉积面的残留应力与该辊筒面的残留应力的差数的绝对值为5MPa至60MPa。
11.如权利要求1至8中任一项所述的电解铜箔，其中该电解铜箔的沉积面的核心部空隙体积(Vvc)为0.14μm3/μm2至1.15μm3/μm2。
12.如权利要求1至8中任一项所述的电解铜箔，其中该电解铜箔的沉积面的波谷部空隙体积(Vvv)至多为0.15μm3/μm2。
13.如权利要求1至8中任一项所述的电解铜箔，其中该电解铜箔的辊筒面的空隙体积(Vv)为0.15μm3/μm2至1.30μm3/μm2。
14.如权利要求1至8中任一项所述的电解铜箔，其中该电解铜箔包含一原箔及设置于该原箔上的一表面处理层，该辊筒面及该沉积面位于电解铜箔的最外侧。
15.一种锂离子二次电池的集电体，其包含如权利要求1至14中任一项所述的电解铜箔。
16.一种锂离子二次电池的电极，其包含如权利要求15所述的集电体及一活性物质，该活性物质涂覆在该集电体上。
17.一种锂离子二次电池，其包含如权利要求16所述的电极。
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