JP4460642B2 - リチウム二次電池用負極およびその製造方法、ならびにリチウム二次電池用負極を備えたリチウム二次電池 - Google Patents
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Description
以下、本発明による実施例および比較例を説明する。ここでは、実施例として、第1活物質層の厚さ、酸素比率および形成方法などの異なる10個の負極No.1〜No.10を作製し、比較例として、第1活物質層を有さない負極(負極A)を作製したので、その方法および構造を説明する。また、実施例および比較例の負極およびこれらの負極を用いた電池の特性を評価し、比較を行ったので、評価方法および評価結果を説明する。
<集電体の作製>
本実施例における集電体を次のような方法で作製した。まず、厚さが18μmの圧延銅箔の上にネガ型フォトレジスト(厚さ:例えば10μm)を塗布する。次いで、菱形のパターンのネガ型マスクを用いて、銅箔上のレジストフィルムを露光、現像し、レジストフィルムに集電体の表面を露出させる複数の開口部を形成した。続いて、開口部によって露出させた集電体の表面に電解法により銅粒子を析出させて、上面が菱型の四角柱構造を有する凸部を形成した。この後、レジストフィルムを除去した。このようにして、表面に複数の四角柱状の凸部が規則的に配列された集電体を得た。
上記方法により10個の集電体を作製した後、これらの集電体に第1活物質層を形成して、サンプルNo.1〜No.10を得た。
集電体のサイズ:10cm×10cm
集電体−ターゲット間距離:7cm
導入ガス:Ar(25sccm)、酸素(0sccm〜5sccm)
出力:1.3kW
成膜レート:1nm/秒
集電体のサイズ:10cm×10cm
集電体−ターゲット間距離:15cm
導入ガス:酸素(70sccm)
EB出力:4kW
成膜レート:8nm/秒
次いで、上記のサンプルNo.1〜No.10のそれぞれに第2活物質層を形成することにより、実施例の負極No.1〜No.10を作製した。
比較例として、実施例と同様の方法で表面に複数の凸部を有する集電体を作製し、第1活物質層を形成せずに、集電体表面の凸部の上に直接活物資粒子を成長させることにより第2活物質層を形成した。比較例における第2活物質層は、図7に示す蒸着装置を用いて、実施例の第2活物質層の形成方法と同様の方法および条件で形成した。このようにして、比較例の負極Aを得た。
<剥離強度の測定>
上記(i)(ii)の方法で作製した実施例および比較例の各負極について、タッキング試験機(株式会社レスカ製 TAC−II)を用いて、集電体11に対する活物質の密着強度(剥離強度)を測定したので、測定方法および結果を説明する。
表2に示す負極No.1〜No.10および比較例の負極Aを用いて、リチウム金属を対極とするコイン型電池No.1〜No.10および電池Aを作製し、充放電試験を行った。なお、これらの電池では、実施例および比較例の各負極を用いて作製したコイン型電池用電極が正極となり、金属リチウムが負極となるが、上記コイン型電池用電極を負極とする電池を作製して充放電試験を行っても、以下と同様の結果が得られる。
充電:定電流充電 0.1mA、 終止電圧 0V、 休止時間30分
放電:定電流放電 0.1mA、 終止電圧 1.5V
不可逆容量(%)=100−{(放電容量)/(充電容量)}×100
さらに、充放電試験後、これらの電池を分解して観察し、活物質の集電体からの剥離の有無を確認したので、この結果も表3に示す。
11 集電体
11a 凸部
H 凸部の高さ
W 凸部の上面の幅
L 隣接する凸部の間の距離
12 第1活物質層
14 活物質粒子
15 第2活物質層
50 コイン型電池
31 ケース
32 正極集電体
33 正極合剤層
34 セパレータ
35 封口板
36 負極活物質層
37 負極集電体
38 ガスケット
39 正極
40 負極
60 蒸着装置
62 チャンバー
63 固定台
64 ノズル
65 配管
66 蒸着源
67 第1活物質層が形成された集電体(サンプル)
Claims (9)
- 表面に複数の凸部を有する集電体と、
前記集電体上に形成された第1活物質層と、
前記第1活物質層上に形成され、複数の活物質粒子を含む第2活物質層と
を有し、
前記複数の活物質粒子のそれぞれは、前記集電体における対応する凸部の上に位置し、
前記第1活物質層はSiOx(0.1≦x<1)、前記複数の活物質粒子はSiOy(0<y<1)で表される化学組成を有し、
前記集電体と前記第1活物質層との接触面積は、前記複数の活物質粒子と前記第1活物質層との接触面積よりも大きいリチウム二次電池用負極。 - 前記複数の凸部は前記集電体の表面に規則的に配列されている請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記第1活物質層の厚さは0.01μm以上3μm以下である請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- 前記複数の活物質粒子の成長方向は、前記集電体の法線方向に対して傾斜している請求項1に記載のリチウム二次電池用負極。
- リチウムイオンを吸蔵・放出可能な正極と、
請求項1に記載のリチウム二次電池用負極と、
前記正極と前記リチウム二次電池用負極との間に配置されたセパレータと、
リチウムイオン伝導性を有する電解質と
を含むリチウム二次電池。 - (A)表面に複数の凸部を有する集電体を用意する工程と、
(B)前記集電体の表面に、SiOx(0.1≦x<1)で表される化学組成を有する第1活物質層を形成する工程と、
(C)前記集電体における各凸部の上に、前記第1活物質層を介して、SiOy(0<y<1)で表される化学組成を有する活物質粒子を形成することにより、複数の活物質粒子を含む第2活物質層を形成する工程と
を包含するリチウム二次電池用負極の製造方法。 - 前記工程(B)は、前記集電体の法線方向に対して±20°以内の角度をなす方向から前記集電体にケイ素を供給する工程を含み、
前記工程(C)は、前記集電体の法線方向に対して20°以上90°以下の角度をなす方向から前記集電体にケイ素を供給する工程を含む請求項6に記載のリチウム二次電池用負極の製造方法。 - 前記工程(B)をスパッタ法により行う請求項6に記載のリチウム二次電池用負極の製造方法。
- 前記工程(B)を蒸着法により行う請求項6に記載のリチウム二次電池用負極の製造方法。
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