JP4453111B2 - 負極材料とその製造方法、負極活物質、および非水系二次電池 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、非水系二次電池に関するものであり、さらに詳しくは非水系用二次電池用負極材料に関する。
【0002】
【従来の技術】
3V級の電圧をもつ非水系二次電池においては、負極活物質として、金属リチウム、正極活物質としてCo,Mn,Niに代表される遷移金属の酸化物を用いる方法が代表的である。しかし、負極に金属リチウムを用いると、充放電中に金属リチウムが樹枝状の形態(デンドライト)で成長するため内部でショートしたり、またデンドライトの活性が高く発火の危険性があるなどの問題がある。そのため、金属リチウムに代わる活物質としてリチウムイオンを挿入・放出することのできる焼成炭素質材料が負極として実用化されている。しかしながら、炭素材料は体積当たりの容量が低いという欠点を持っている。
【0003】
そこで、高い体積当りの容量が期待できる負極活物質として、リチウムイオンを挿入・放出できる1)TiS2,LiTiS2(米国特許第3983476)などの遷移金属カルコゲン化合物、2)ルチル構造の遷移金属酸化物、例えば、WO2(米国特許第4198476)、3)LixFe(Fe2)O4などのスピネル化合物(特開昭58−220362号)、4)電気化学的に合成されたFe2O3のリチウム化合物(米国特許第4464447)、Fe2O3のリチウム化合物(特開平3−112070号)、Nb2O5(特開昭62−59412号、特開平2−82447号)、酸化鉄、FeO,Fe2O3,Fe3O4,酸化コバルト、CoO,Co2O3,Co3O4(特開平3−291862号)などの遷移金属酸化物が知られている。一方、5)リチウムと合金を形成することが知られているSn,Cd(Proceedings of the Electrochemical Society,87−1,1987)Al(Solid StateIonics,20,1986),Si,Pb,Bi,Sb(Proceedings of the Electrochemical Society,87−1,1987)及びこれらのリチウムとの合金(例えば特開平7−29602号)を用いることが提案されている。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、通常上記負極活物質は粉末として得られるため、電極を作製する際には、導電助剤を加え結着剤を溶かした有機溶剤に粉末状の負極活物質を加えペースト状とし、集電体上に塗布した後、加熱乾燥し溶媒を除去する方法が採られている。しかし、塗布法によっては、粉末粒子の凝集体の生成を抑制できず、負極活物質の粉末粒子を1次粒子にまで分散させるのは困難である。そのため電極の電気抵抗が大きくなり、結果として低い作動電圧しか得られず、また集電が不十分なため大電流が流れる高速充放電時には負極活物質の利用率が低く十分な充放電容量を引き出せていないのが現状である。そこで本発明の目的は、1)大量のリチウムイオンの可逆的な挿入・放出が可能でかつ負極の電気抵抗を低減できる負極活物質と2)その製造方法を提供し、さらに3)高電圧、高容量で充放電特性の優れた非水系二次電池を提供することである。
【0005】
【課題を解決するための手段】
上記の第1の目的を達成するため、本発明の負極活物質は、Si元素の単体又はその化合物からなる半導体薄膜であることを特徴とする。第2の目的は、集電体として用いる銅又はステンレス基板上に蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーテイング法、CVD法等の真空薄膜作製法から選ばれたいずれか1つの方法を用いて上記半導体薄膜を作製することにより達成される。さらに上記真空薄膜作製法により作製された半導体薄膜を、真空下、熱処理することを特徴とする。第3の目的は、本発明の半導体薄膜を負極活物質とし、遷移金属を構成元素として含む金属酸化物を正極活物質とし、有機溶媒にリチウム化合物を溶解させた、又は高分子にリチウム化合物を固溶或いはリチウム化合物を溶解させた有機溶媒を保持させたリチウムイオン導電性の非水電解質を電解質として非水系二次電池を構成することにより達成される。ただし、本発明では負極に金属リチウムを用いるものは除く。
【0006】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明では、Si元素の単体又はその化合物からなる半導体薄膜を負極活物質として用いる。
【0007】
集電体として用いる導電性の金属又は合金は、通常非水系二次電池の負極用に用いられているいずれのものも使用できるが、銅又はステンレスが望ましい。
【0008】
本発明の負極活物質の製造方法としては、下記の方法が上げられるが、これに限定されるものではなく、蒸着法、イオンプレーテイング法、CVD法等の既知の真空成膜法を用いることができる。本発明の望ましい製造方法は、Si元素の単体又はその化合物からなる円板状ターゲットを用い、1×10-2〜1×10-3Torrのアルゴン雰囲気で、高周波(RF)スパッタリングにより、銅箔又はステンレス箔からなる基板上に成膜する方法である。さらに、必要に応じて真空下で熱処理を行う。
【0009】
本発明の正極活物質として用いられる正極材料は、従来公知の何れの材料も使用でき、例えば、LixCoO2,LixNiO2,MnO2,LiMnO2,LixMn2O4,LixMn2-yO4,α−V2O5,TiS2等が挙げられる。
【0010】
本発明に使用される非水電解質は、有機溶媒にリチウム化合物を溶解させた非水電解液、又は高分子にリチウム化合物を固溶或いはリチウム化合物を溶解させた有機溶媒を保持させた高分子固体電解質を用いることができる。非水電解液は、有機溶媒と電解質とを適宜組み合わせて調製されるが、これら有機溶媒や電解質はこの種の電池に用いられるものであればいずれも使用可能である。有機溶媒としては、例えばプロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ピニレンカーボネート、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、1,2−ジメトキシエタン、1,2−ジエトキシエタンメチルフォルメイト、ブチロラクトン、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、1−3ジオキソフラン、4−メチル−1、3−ジオキソフラン、ジエチルエーテル、スルホラン、メチルスルホラン、アセトニトリル、プロピオニトリル、ブチロニトリル、バレロニトリル、ベンゾニトリル、1,2−ジクロロエタン、4−メチル−2ーペンタノン、1、4−ジオキサン、アニソール、ジグライム、ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド等である。これらの溶媒はその1種を単独で使用することができるし、2種以上を併用することもできる。電解質としては、例えばLiClO4,LiAsF6,LiPF6,LiBF4,LiB(C6H5)4,LiCl,LiBr,LiI,LiCH3SO3,LiCF3SO3,LiAlCl4等が挙げられ、これらの1種を単独で使用することもできるし、2種以上を併用することもできる。
【0011】
本発明に使用される高分子固体電解質は、上記の電解質から選ばれる電解質を以下に述べる高分子に固溶させたものを用いることができる。例えば、ポリエチレンオキサイドやポリプロピレンオキサイドのようなポリエーテル鎖を有する高分子、ポリエチレンサクシネート、ポリ−カプロラクタムのようなポリエステル鎖を有する高分子、ポリエチレンイミンのようなポリアミン鎖を有する高分子、ポリアルキレンスルフィドのようなポリスルフィド鎖を有する高分子が挙げられる。
また、本発明に使用される高分子固体電解質として、ポリフッ化ビニリデン、フッ化ビニリデン−テトラフルオロエチレン共重合体、ポリエチレンオキサイド、ポリアクリロニトリル、ポリプロピレンオキサイド等の高分子に上記非水電解液を保持させ上記高分子を可塑化させたものを用いることもできる。
【0012】
【実施例】
以下、実施例を用いて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はかかる実施例に限定されるものではない。
【0013】
実施例1.
フルウチ化学製の純度99.99%のケイ素をターゲットとし、厚さ0.1mmで純度99.9%の銅基板上に、RFスパッタリング装置を用いてケイ素の薄膜を成膜した。スパッタリング中、ベルジャー内を1.7×10-3Torrのアルゴン雰囲気とし、成膜時間は45分とした。さらに、9.0×10-6Torrの真空下、650℃で1時間保持しアニール処理を行った。このようにして、膜厚2μmの結晶性ケイ素の薄膜を得、これを負極として用いた。
正極は次の様にして作製した。炭酸リチウムLi2O3と炭酸コバルトCoCO3を等モル比で秤量し、イソプロピルアルコールを用いてボールミルで湿式混合した後、溶媒を蒸発させ800℃、1時間で仮焼した。仮焼粉を振動ミルで再粉砕した後、成型圧1.3ton/cm2で直径16mm、厚さ0.5mmのペレットに加圧成型した後、800℃で10時間焼成したものを正極とした。電解液はエチレンカーボネートとジメチルカーボネートの体積比1:1の混合溶媒に六フッ化リン酸リチウムLiPF6を1モル/l溶解したものを用いた。
以上述べた負極、正極および電解質を用いてコイン電池を作製し、室温で一昼夜放置しエージングした後、1.5mAの定電流で4.2Vから2.5Vの電位範囲で充放電試験を行った。
結果を表1に示す。
【0014】
比較例1.
(株)高純度化学研究所製のケイ素粉末に導電助剤としてグラファイト、結着剤にテフロンを用い銅基板上に塗布したものを負極とした以外は実施例1と同様にしてコイン電池を作製し、充放電試験を行った。結果を表1に示す。
【0015】
【表1】
【0016】
【発明の効果】
以上述べた様に、本発明は非水系二次電池の負極活物質としてSi元素の単体又はその化合物からなる半導体薄膜を、正極活物質として遷移金属を構成元素として含む金属酸化物を、有機溶媒リチウム化合物を溶解させた、又は高分子にリチウム化合物を固溶或いはリチウム化合物を溶解させた有機溶媒を保持させたリチウムイオン導電性の非水電解質を電解質として用いると、粒子状の負極活物質を用いる場合に比べ高容量、高電圧で高電流密度での充放電特性に優れた非水系二次電池が得られる。
Claims (7)
- 正極と負極とを有する非水系二次電池用の負極材料であって、Si元素の単体又はその化合物からなる半導体薄膜を負極活物質として用いることを特徴とする負極材料(ただし、負極に金属リチウムを用いるものを除く)。
- 正極と負極とを有する非水系二次電池用の負極材料であって、集電体基板上に蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーテイング法、CVD法から選ばれたいずれか1つの方法により形成したSi元素の単体又はその化合物からなる半導体薄膜を負極活物質として用いることを特徴とする負極材料(ただし、負極に金属リチウムを用いるものを除く)。
- 集電体として銅を用いることを特徴とする請求項1または2に記載の負極材料。
- 正極と負極とを有する非水系二次電池用の負極材料の製造方法であって、Si元素の単体又はその化合物からなる半導体薄膜を、集電体基板上に蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーテイング法、CVD法から選ばれたいずれか1つの方法で作製することを特徴とする負極材料の製造方法(ただし、負極に金属リチウムを用いるものを除く)。
- 上記半導体薄膜を、真空下で熱処理することを特徴とする請求項4に記載の負極材料の製造方法。
- 正極と負極とを有する非水系二次電池用の負極活物質であって、Si元素の単体又はその化合物からなる半導体薄膜からなることを特徴とする負極活物質(ただし、負極に金属リチウムを用いるものを除く)。
- Si元素の単体又はその化合物からなる半導体薄膜を負極活物質とし、遷移金属を構成元素として含む金属酸化物を正極活物質とし、有機溶媒にリチウム化合物を溶解させた、又は高分子にリチウム化合物を固溶或いはリチウム化合物を溶解させた有機溶媒を保持させたリチウムイオン導電性の非水電解質を電解質として用いることを特徴とする非水系二次電池(ただし、負極に金属リチウムを用いるものを除く)。
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