JP4470917B2 - 電極集電体、電池用電極及び二次電池 - Google Patents
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Description
電池用電極を構成し、電解銅箔からなる集電体であって、表面側及び裏面側に電解処理によって固着された銅又は銅合金からなる微粒子によって、前記表面及び前記裏面が粗化されており、
前記電解銅箔が、
X線散乱測定において、銅による散乱ピーク強度比がI(220)/I(111)≦1を満たし 、
JIS B0601に規定されている十点平均表面粗さRz値が、表面側で2.0μ m≦Rz≦4.5μm、裏面側で2.5μm≦Rz≦5.5μmであり、
JIS Z 8729に規定されているL*a*b*表色系に基づいて数値化した場合に 、前記表面色が
45≦L*≦65、20≦a*≦30、15≦b*≦25
で示される色空間に属する色であり、前記裏面色が
50≦L*≦70、20≦a*≦30、15≦b*≦25
で示される色空間に属する色である
電解銅箔である、電極集電体に係るものであり、また、この電極集電体を有する電池用電極、および、この電池用電極を組み込んだ二次電池に係るものである。
50≦L*≦80、5≦a*<60、5≦b*<60
で示される色空間に属する色を有するものを良品の電極集電体とし、これを選別する、電極集電体とその検査方法を考えた。
50≦L*≦80、5≦a*<60、5≦b*<60
で示される色空間に属する色を有するものを電極集電体とし、これを良品として選別し、これを用いて電池用電極を製造する、電池用電極の製造方法を考えた。
50≦L*≦80、5≦a*<60、5≦b*<60
で示される色空間に属する色を有するものを電極集電体とし、これを良品として選別し、これを用いて電池用電極を作製し、二次電池の電極として組み込む、二次電池の製造方法を考えた。
50≦L*≦80、20≦a*≦40、15≦b*≦30
で示される色空間に属する色であるのがよく、
55≦L*≦65、22≦a*≦30、17≦b*≦22
で示される色空間に属する色であるのが更によい。
X線散乱測定において、銅による散乱ピーク強度比がI(220)/I(111)≦1を満たし 、
表裏両面が電解処理によって粗化され、JIS B0601に規定されている十点平 均表面粗さRz値が、表面側で2.0μm≦Rz≦4.5μm、裏面側で2.5μm≦ Rz≦5.5μmであり、
前記L*a*b*表色系に基づいて数値化した場合に、前記表面色が
45≦L*≦65、20≦a*≦30、15≦b*≦25
で示される色空間に属する色であり、前記裏面色が
50≦L*≦70、20≦a*≦30、15≦b*≦25
で示される色空間に属する色である
電解銅箔であることが特徴的である。
50≦L*≦60、25.5≦a*≦29、19≦b*≦21
で示される色空間に属する色であり、前記裏面色が
55≦L*≦70、23≦a*≦28、17.5≦b*≦21.5
で示される色空間に属する色であるのがよい。
表面積倍率R=補正表面積/両面幾何表面積
補正表面積=BET表面積−(試料片端面+側面の幾何表面積の和)
で定義される表面積倍率Rが、表面側で1.5≦R≦5.5であり、裏面側で2.0≦R≦6.0であるのがよい。
5≦a*<60、5≦b*<60(50≦L*≦80)
、および、請求項7で示した集電体の色相および彩度
20≦a*≦30、15≦b*≦25(45≦L*≦65または50≦L*≦70)
は、それぞれ、図2(b)に示すL=50の面上では、点線で囲んで示した領域AおよびBを占める。
例1では、表面を電解処理によって粗化した電解銅箔を負極集電体材料として用いた。粗化処理の条件を変えることで、表面粗さや微粒子形状が異なり、結果として表面色が異なる種々の電解銅箔を得た。これらの電解銅箔について、表面粗さRz値とRa値、およびL*値、a*値、b*値を基本的な特性パラメータとして測定し、表面粗さRz値とRa値がほぼ同じであるが、L*値、a*値、およびb*値が異なる電界銅箔について、これらのパラメータと容量維持率との相関を調べた。
電解銅箔では、未処理銅箔を電解槽中に浸潰し、電解法によって銅箔の表面に銅微粒子を島状に形成し、表面を粗面化することができる。本例では、まず、やけめっきによって未処理銅箔の表面に島状に銅微粒子を成長させ、次に、かぶせめっきによって銅箔の全面を被覆した。かぶせめっきは、銅微粒子が剥がれ落ちるのを防止するためのものである。この際、各電解槽における電流比、電解槽の温度、やけめっき、およびかぶせめっきの処理回数、めっき液の組成、添加物の有無および種類などを変えることによって、表面の粗化状態の異なる種々の電解銅箔を得た。
表面粗さは、株式会社アルバックの触針式表面形状測定器Dektak3を用いて、表面粗さRz値およびRa値を測定した。測定では、銅箔巻き取り方向と垂直な方向に針を走査して、任意に抽出した5点の測定値の平均値を実際の測定値とした。
電解銅箔の表面色を横河メータ&インスツルメンツ株式会社CD100 分光測色計を用いて測定し、L*a*b*表色系における色座標であるL*値、a*値、b*値を決定した。測定時の視野角は10°に設定し、光源の種類はD65(色温度6504K)であるとした。
初めに、上記のようにして表面が電解処理によって粗化された厚さ20μmの電解銅箔を負極集電体材料として用い、この電解銅箔上に、偏向式電子ビーム蒸着源を用いる真空蒸着法によって、厚さ6μmのシリコン層を負極活物質層として形成し、電池用電極を形成した。
50サイクル目の容量維持率(%)
=(50サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100(%)
で定義される、50サイクル目の容量維持率(%)を調べた。
例2−1〜2−11では、例1で好ましいとされた色空間の中で種々に異なる表面色を有する電界銅箔を用いて、電界銅箔のより好ましい表面色を調べた。これらの電解銅箔は、例1と同様にして形成し、前記特性パラメータを測定し、コイン型試験用リチウムイオン二次電池10を作製し、50サイクル目の容量維持率(%)を調べた。結果を表2に示す。
例3では、例1−1で作製した電池用電極を、さらに通常の真空炉中にて120℃で10時間アニールを行い、電極を作成した。この電極の元素分布をEDXで調べ、例1−1で作製した電池用電極と比較したところ、前記電極集電体である銅箔と、前記活物質層であるシリコン層との界面領域の少なくとも一部で、銅箔を構成する結晶子内に界面のシリコン層のケイ素原子が拡散していることが確認された。
例4は、電解銅箔の両面上に活物質層を形成した例である。両面に活物質層を形成すれば、片面のみに形成する場合に比べて、容量をほぼ2倍に増加させることができる利点などがある。
作製した試験用二次電池について、充放電サイクル試験を行い、容量維持率を測定した。このサイクル試験の1サイクルは、5mA/cm2の定電流密度で電池電圧が4.2Vに達するまで充電を行いし、引き続き4.2Vの定電圧で電流密度が0.5mA/cm2になるまで充電を行い、その後、5mA/cm2の定電流密度で電池電圧が2.5Vになるまで放電を行うものである。この充放電サイクルを室温にて50サイクル行い、次式
50サイクル目の容量維持率(%)
=(50サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100(%)
で定義される、50サイクル目の容量維持率を調べた。結果を、充電時厚さ増加率の測定値とともに表4に示す。
例5は、請求項1に対応して、
X線散乱測定において、銅による散乱ピーク強度比がI(220)/I(111)≦1を満たし 、
表裏両面が電解処理によって粗化され、JIS B0601に規定されている十点平 均表面粗さRz値が、表面側で2.0μm≦Rz≦4.5μm、裏面側で2.5μm≦ Rz≦5.5μmであり、
前記L*a*b*表色系に基づいて数値化した場合に、前記表面色が
45≦L*≦65、20≦a*≦30、15≦b*≦25
で示される色空間に属する色であり、前記裏面色が
50≦L*≦70、20≦a*≦30、15≦b*≦25
で示される色空間に属する色である
電解銅箔を用いた例である。
例6−1〜6−7では、請求項1の範囲内の銅箔で、請求項2に記載した特に特性のよい範囲の表面粗さの銅箔を用いて電極を作製し、電池性能を評価した。例6−8〜6−14では、請求項1の範囲内の銅箔で、請求項3に記載した特に特性のよい範囲のL*a*b*値を持つ銅箔を用いて電極を作製し、電池性能を評価した。
例7では、銅箔を構成する結晶子の大きさを、クロスセクションポリッシャー(CP)で断面を形成し、低加速電圧走査型電子顕微鏡(SEM)を用いて観察し、測定した。また、活物質層を蒸着する前に電解銅箔を加熱処理(アニール処理)し、その後、電解銅箔に活物質層を蒸着した。
例8では、加熱処理(アニール処理)と銅の拡散の関係を調べた。例5で作成した電極を処理温度を種々に変えて加熱処理し、同時に、XRDで銅のピーク強度比I(200)/I(111)を測定した。
例9では、例5、例5−2〜5−5、例6−8〜6−14で用いた銅箔に対し、表面積倍率を求めた。また、同じ銅箔に対し銅箔粗化面の転写試験を行い、微粒子の剥離強度についての関係を調べた。結果を表9−1に示す。
銅箔の表面積は、下記のようにして測定した。表面(M面)側の表面積を測定する場合には、同じ2枚の銅箔の裏面(S面)側を接着剤で張り合わせたものを直径16mmの円形形状に打ち抜き、試料片を作製し、試料片のBET表面積を測定した。次に、作製した試料片の厚さを考慮して試料片側面の面積を求め、BET表面積から両面の幾何学面積と側面の幾何学面積の和を引くことで、補正表面積を求めた。そして、両面幾何表面積で補正表面積を割ることで、表面積倍率Rを求めた。すなわち、
補正表面積=BET表面積−(試料片端面+側面の幾何表面積の和)
表面積倍率R=補正表面積/両面幾何表面積
である。
例5で使用した全ての銅箔に対して、IPCによって規定されている「銅箔粗化面の転写試験」(IPC−No.2.4.1.5)を行った。この結果、表9−1に示すように、全ての箔が、(2)ほんのわずかな転写、(3)わずかな転写、(4)転写ありに分類される電解銅箔であることがわかった。
例10−1〜10−6では、例1と同様にして電池用電極を作製したが、シリコンを蒸着する際の酸素ガス導入量を変化させ、真空度および酸素分圧を変化させることによって、負極活物質層の酸素含有量を変化させた電池用電極を作製した例である。酸素含有量はEDXによって測定した。また、例10−5では、例1と同様にして厚さ3μmのシリコン層を形成した後、チャンバー中に酸素ガスを導入してシリコン層の表面を酸化させ、その後、その上に残りのシリコン層を積層して、酸素含有量の大きい領域をシリコン層中に1層形成した。例10−6では、同様の操作を2度繰り返し、酸素含有量の大きい領域を表面に1層、シリコン層中に2層形成した。
例11−1および11−2では、例1で電解質溶媒として用いたエチレンカーボネート(EC)の代わりに、フルオロエチレンカーボネート(FEC)およびジフルオロエチレンカーボネート(DFEC)をそれぞれ用いるなど、電解液の組成などを変更して二次電池を作製し、例1と同様に50サイクル目の容量維持率を測定した。結果を表11−1に示す。これらの変更によって容量維持率が約10%向上した。
例12では、例1で使用した電解液の添加剤としてプロペンスルトンを、全電解液質量に対して2質量%添加して二次電池を作製し、50サイクル目の電池の膨張率と、50サイクル目の容量維持率を測定した。結果を表12に示す。プロペンスルトンの添加によって、電池の膨張率が減少し、容量維持率が約5%向上した。
2b…正極活物質層、3…セパレータ、10…リチウムイオン二次電池、
14…コイン型外装カップ、15…外装缶、16…ガスケット、
20…リチウムイオン二次電池、21…負極リード端子、22…正極リード端子、
23…保護テープ、24…電極巻回体、25…密着フィルム、26、27…外装部材
Claims (23)
- 電池用電極を構成し、電解銅箔からなる集電体であって、表面側及び裏面側に電解処理によって固着された銅又は銅合金からなる微粒子によって、前記表面及び前記裏面が粗化されており、
前記電解銅箔が、
X線散乱測定において、銅による散乱ピーク強度比がI(220)/I(111)≦1を満たし 、
JIS B0601に規定されている十点平均表面粗さRz値が、表面側で2.0μ m≦Rz≦4.5μm、裏面側で2.5μm≦Rz≦5.5μmであり、
JIS Z 8729に規定されているL*a*b*表色系に基づいて数値化した場合に 、前記表面色が
45≦L*≦65、20≦a*≦30、15≦b*≦25
で示される色空間に属する色であり、前記裏面色が
50≦L*≦70、20≦a*≦30、15≦b*≦25
で示される色空間に属する色である
電解銅箔である、電極集電体。 - 前記Rz値が、表面側で2.8μm≦Rz≦3.5μm、裏面側で4.2μm≦Rz≦5.2μmであり、JIS B0601に規定されている表面粗さRa値が、表面側で0.50μm≦Ra≦0.65μm、裏面側で0.80μm≦Ra≦0.95μmである、請求項1に記載した電極集電体。
- 前記L*a*b*表色系に基づいて数値化した場合に、前記表面色が
50≦L*≦60、25.5≦a*≦29、19≦b*≦21
で示される色空間に属する色であり、前記裏面色が
55≦L*≦70、23≦a*≦28、17.5≦b*≦21.5
で示される色空間に属する色である、請求項1に記載した電極集電体。 - 前記電解銅箔が複数の結晶子で構成され、すべての結晶子の断面積が100μm2以下である、請求項1に記載した電極集電体。
- 前記電解銅箔において、次式
表面積倍率R=補正表面積/両面幾何表面積
補正表面積=BET表面積−(試料片端面+側面の幾何表面積の和)
で定義される表面積倍率Rが、表面側で1.5≦R≦5.5であり、裏面側で2.0≦R≦6.0である、請求項1に記載した電極集電体。 - 前記電解銅箔の厚さが10〜25μmであり、かつ、前記電解銅箔の伸び率が1〜10%であり、ヤング率が5.0×107〜5.0×109MPaである、請求項1に記載した電極集電体。
- 前記電解銅箔が、IPCによって規定されている「銅箔粗化面の転写試験」(IPC−No.2.4.1.5)において、(2)ほんのわずかな転写、又は(3)わずかな転写に分類される電解銅箔である、請求項1に記載した電極集電体。
- 前記電解銅箔が加熱処理されている、請求項1に記載した電極集電体。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載した電極集電体を有する、電池用電極。
- 金属リチウム、金属スズ、スズ化合物、ケイ素単体、及びケイ素化合物からなる群から選ばれた少なくとも1種以上の物質を含有する活物質層を有する、請求項9に記載した電池用電極。
- 前記電極集電体と前記活物質層との界面領域の少なくとも一部に、前記電極集電体の構成成分と、前記活物質層の構成成分とが互いに拡散し合っている領域が存在する、請求項10に記載した電池用電極。
- 前記活物質層がケイ素からなる、請求項11に記載した電池用電極。
- 前記活物質層に構成元素として3〜40原子数%の酸素が含まれる、請求項12に記載した電池用電極。
- 前記活物質層中の酸素含有率が大きい領域が、実質的に前記電極集電体の長手方向に沿って分布している、請求項13に記載した電池用電極。
- 請求項9〜14のいずれか1項に記載した電池用電極を組み込んだ、二次電池。
- リチウム二次電池として構成された、請求項15に記載した二次電池。
- 電解質の溶媒として、不飽和結合を有する環状炭酸エステルを含む、請求項15に記載した二次電池。
- 前記不飽和結合を有する環状炭酸エステルがビニレンカーボネートもしくはビニルエチレンカーボネートである、請求項17に記載した二次電池。
- 電解質の溶媒として、環状炭酸エステル又は/及び鎖状炭酸エステルの水素の一部または全部がフッ素化されたフッ素化合物を含む、請求項15に記載した二次電池。
- 前記フッ素化合物がジフルオロエチレンカーボネートである、請求項19に記載した二次電池。
- 電解質にスルトン類が含まれる、請求項15に記載した二次電池。
- 前記スルトン類が1,3−プロペンスルトンである、請求項21に記載した二次電池。
- 電解質にホウ素とフッ素とを含有する化合物を含む、請求項15に記載した二次電池。
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