JP4743020B2 - 電極集電体及びその製造方法、電池用電極及びその製造方法、並びに二次電池 - Google Patents
電極集電体及びその製造方法、電池用電極及びその製造方法、並びに二次電池 Download PDFInfo
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Description
銅又は銅合金からなる導電層を有し、
前記導電層の断面が複数の結晶子によって構成され、前記複数の結晶子の中に、断面 の面積が20μm2以上の結晶子が30%以上の面積比率で含まれ、
前記導電層中に更に空孔が含まれ、任意の断面における前記空孔の平均空孔数密度( 空孔数/断面積)が0.001〜1.00個/μm 2 である、
電極集電体に係り、この集電体は、
銅又は銅合金からなる前記導電層を有し、
前記導電層の断面が、加熱処理によって生成された前記複数の結晶子によって構成さ れている
電極集電体とすることができる。
前記導電層を形成するための導電材料層を電解法によって形成する工程と、
この導電材料層を加熱処理し、この際、加熱温度及び加熱時間を変えることによって 、断面の面積が20μm 2 以上であって30%以上の面積比率の結晶子を含む複数の結 晶子からなる前記導電層を形成する工程と、
前記導電層中に、任意の断面における平均空孔数密度(空孔数/断面積)が0.00 1〜1.00個/μm 2 の空孔を形成する工程と
を有する、電極集電体の製造方法に係るものである。
本実施の形態では、本発明に基づく電極集電体の製造方法によって電極集電体を形成し、この電極集電体からなる電池用電極を負極として用いて、リチウムイオン二次電池を作製した例について説明する。
本実施の形態では、加熱処理を施していない従来の電極集電体を用いて電池用電極を形成した後、この電池用電極に加熱処理を施し、この加熱処理された電池用電極を負極として用いて、リチウムイオン二次電池を構成した例について説明する。
実施例1−1では、まず、表面が電解処理によって粗化された厚さ20μmの電解銅箔を負極集電体材料として用い、この負極集電体材料をアルゴン雰囲気の焼成炉中で500℃に10時間保持する加熱処理を行った。次に、この加熱処理を施した電解銅箔上に、偏向式電子ビーム蒸着源を用いる真空蒸着法によって、厚さ6μmのシリコン層を形成し、電池用電極を形成した。
電池性能を評価するために、リチウムイオン二次電池10と同様の構造をもつコイン型試験用リチウムイオン二次電池を作製した。まず、上記の電池用電極を直径15mmの円形に打ち抜き、負極1を形成した。次に、正極活物質であるコバルト酸リチウム(LiCoO2)と、導電材であるカーボンブラックと、結着材であるポリフッ化ビニリデン(PVdF)とを混合して合剤を調製し、この合剤を分散媒であるNMPに分散させてスラリー状とし、この合剤スラリーをアルミニウム箔からなる正極集電体2aに塗布し、分散媒を蒸発させ乾燥させた後、圧縮成型することにより、正極活物質層2bを形成し、円形に打ち抜き、正極2を形成した。
50サイクル目の容量維持率(%)
=(50サイクル目の放電容量/1サイクル目の放電容量)×100(%)
で定義される、50サイクル目の容量維持率(%)を調べた。
実施例1−2では、加熱処理(アニール処理)の温度を500℃から400℃に変更した以外は実施例1と同様にして、電池用電極を形成し、コイン型試験用リチウムイオン二次電池を作製した。
比較例1では、実施例1で負極集電体材料として用いた電解銅箔を、アニール処理を行わず、そのまま負極集電体として用い、これ以外は実施例1と同様にして電池用電極を形成し、コイン型試験用リチウムイオン二次電池を作製した。形成した電池用電極の断面をミクロトームで切り出し、電解銅箔のグレインサイズサイズを観察したところ、平均約10μm2であった。20μm2以上の粒子は存在しないことが確認された。また、加熱処理を行っていない電極においては、空孔は存在していないことを確認した。
実施例1−1:80.3%
実施例1−2:63.3%
比較例1 :10.5%
以上の結果から、加熱処理温度は400℃以上であるのがよいと考えられる。
実施例2−1〜2−9では、加熱温度および加熱時間を変え、断面の面積が20μm2以上の結晶子が含まれる面積比率が種々に異なる電解銅箔を作製した。この電解銅箔を負極集電体として用いた以外は実施例1と同様にして、電池用電極を形成し、コイン型試験用リチウムイオン二次電池を作製し、50サイクル目の容量維持率(%)を調べた結果を表1および図6に示す。
実施例3および4では、まず、厚さ20μmの電解銅箔をアルゴン雰囲気の焼成炉中で500℃に10時間保持する加熱処理を行い、負極集電体を形成した。この際、実施例3では表面が粗化されていない電解銅箔を用い、実施例4では表面が粗化された電解銅箔を用いた。次に、この電解銅箔上に負極活物質層として厚さ6μmのスズ層を鍍金法によって堆積させ、電池用電極を形成した。この後は実施例1と同様にして、コイン型試験用リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例5では、まず、表面が粗化されていない厚さ20μmの電解銅箔をアルゴン雰囲気の焼成炉中で500℃に10時間保持する加熱処理を行い、負極集電体を形成した。次に、この電解銅箔上に負極活物質層として厚さ8μmの金属リチウム(Li)層を、偏向式電子ビーム蒸着源を用いる真空蒸着法によって形成し、電池用電極を形成した。この後は実施例1と同様にして、コイン型試験用リチウムイオン二次電池を作製した。
比較例3〜5では、電解銅箔を加熱処理(アニール処理)せずにそのまま用いた以外は、それぞれ、実施例3〜5と同様にしてコイン型試験用リチウムイオン二次電池を作製した。
まず、実施例1で負極集電体材料として用いた、表面が電解処理によって粗化された厚さ20μmの電解銅箔を、加熱処理を行わずにそのまま用い、その電解銅箔上に活物質層として厚さ6μmのシリコン層を、偏向式電子ビーム蒸着源を用いる真空蒸着法によって形成し、電極構造体を形成した。次に、この電極構造体に対し、超高温赤外線加熱装置を用いて、アルゴン雰囲気中で500℃/分の昇温速度にて500℃まで加熱した後、500℃に1分間保持し、その後、500℃/分の冷却速度で25℃まで冷却する加熱処理(アニール処理)を行い、電池用電極を形成した。この後は実施例1と同様にして、コイン型試験用リチウムイオン二次電池を作製した。
比較例6では、実施例6と同様にして、表面が電解処理によって粗化された厚さ20μmの電解銅箔を、加熱処理を行わずにそのまま用い、その電解銅箔上に活物質層として厚さ6μmのシリコン層を、偏向式電子ビーム蒸着源を用いる真空蒸着法によって形成し、電極構造体を形成した。次に、この電極構造体をアルゴン雰囲気の焼成炉中で500℃に10時間保持し、電池用電極を形成した。この後は実施例1と同様にして、コイン型試験用リチウムイオン二次電池を作製した。
実施例7では、実施例6で得られた電極構造体を加熱処理する超高温赤外線加熱装置の条件を変えることによって、銅箔の結晶子サイズを変更した例である。得られた電池用電極を用いて実施例1と同様にして二次電池を作製し、50サイクル目の容量維持率を測定した。結果を表4に示す。
実施例8では、実施例6で作製した電池用電極を、さらに通常の真空炉中にて120℃で10時間アニールを行い、電極を作成した。実施例8で作製した電極の元素分布をEDXで調べ、実施例6で作製した電池用電極と比較したところ、前記電極集電体である銅箔と、前記活物質層であるシリコン層との界面領域の少なくとも一部で、銅箔を構成する、微粒子と一体化した結晶子内に、界面のシリコン層のケイ素原子が拡散していることが確認された。
実施例9−1〜9−5では、実施例6と同様にして電池用電極を作製したが、シリコンを蒸着する際の酸素ガス導入量を変化させ、真空度および酸素分圧を変化させることによって、負極活物質層の酸素含有量を変化させた電池用電極を作製した例である。酸素含有量はEDXによって測定した。また、実施例9−6では、実施例6と同様にして厚さ3μmのシリコン層を形成した後、チャンバー中に酸素ガスを導入してシリコン層の表面を酸化させ、その後、その上に残りのシリコン層を積層して、シリコン層中に酸素濃度の大きい領域を1層導入した。実施例9−7では、同様の操作を2度繰り返し、酸素濃度の大きい領域を表面に1層、シリコン層中に2層形成した。
実施例10−1および10−2では、実施例6で電解質溶媒として用いたエチレンカーボネート(EC)の代わりに、フルオロエチレンカーボネート(FEC)およびジフルオロエチレンカーボネート(DFEC)をそれぞれ用いて二次電池を作製し、実施例6と同様に50サイクル目の容量維持率を測定した。結果を表7に示す。これらの変更によって容量維持率が約10%向上した。
実施例11では、実施例6で使用した電解液の添加剤としてプロペンスルトンを添加して二次電池を作製し、50サイクル目の電池の膨張率と、50サイクル目の容量維持率を測定した。結果を表8に示す。プロペンスルトンの添加によって、電池の膨張率が減少し、容量維持率が約5%向上した。
2b…正極活物質層、3…セパレータ、4…コイン型外装カップ、5…外装缶、
6…ガスケット、10…リチウムイオン二次電池
Claims (10)
- 銅又は銅合金からなる導電層を有し、
前記導電層の断面が複数の結晶子によって構成され、前記複数の結晶子の中に、断面 の面積が20μm2以上の結晶子が30%以上の面積比率で含まれ、
前記導電層中に更に空孔が含まれ、任意の断面における前記空孔の平均空孔数密度( 空孔数/断面積)が0.001〜1.00個/μm2である、
電極集電体を有する、電池用電極の製造方法であって、
前記導電層を形成するための導電材料層を加熱処理しないまま前記導電材料層に活物 質層を形成する工程と、
しかる後に、前記活物質層と共に前記導電材料層を380〜500℃まで500℃/ 分での昇温、380〜500℃での0.5〜2分間の温度保持、25℃まで500℃/ 分での冷却によって加熱処理して、前記複数の結晶子からなる前記導電層を形成する工 程と、
前記導電層中に前記空孔を形成する工程と
を有する、電池用電極の製造方法。 - 前記空孔を前記加熱処理又は機械的加工又は特殊雰囲気下での経時変化によって形成する、請求項1に記載した電池用電極の製造方法。
- 前記複数の結晶子の中に、断面の面積が50μm 2 以上の結晶子を含ませる、請求項1に記載した電池用電極の製造方法。
- 前記空孔のうち空孔径が0.5〜3.0μmである空孔の、任意の断面における平均空孔数密度を0.01〜0.05個/μm 2 とする、請求項1に記載した電池用電極の製造方法。
- 前記空孔の少なくとも一部分を、互いに接合し合う前記結晶子間の接合部に存在させる、請求項1に記載した電池用電極の製造方法。
- 前記空孔の少なくとも一部分において、そのサイズを周囲の前記結晶子のサイズよりも小さくし、かつその空孔径を0.01〜10μmとする、請求項1に記載した電池用電極の製造方法。
- 前記複数の結晶子の中に、前記導電層の表面から裏面までを連続して形成している結晶子を含ませる、請求項1に記載した電池用電極の製造方法。
- 前記導電層の表面を、その表面に固着された銅又は銅合金からなる微粒子によって粗化させ、前記微粒子の少なくとも一部を、前記導電層を構成する前記結晶子のそれぞれの上に固着させる、請求項1に記載した電池用電極の製造方法。
- 前記導電層を電解銅箔によって形成する、請求項1に記載した電池用電極の製造方法。
- 前記電解銅箔が、X線回折測定において銅による回折ピーク強度比がI(220)/I(200)>1を満たす、請求項9に記載した電池用電極の製造方法。
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