JP5338041B2 - 二次電池用負極および二次電池 - Google Patents
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Description
図4および図5は第1の電池の断面構成を表しており、図5では図4に示したV−V線に沿った断面を示している。ここで説明する電池は、例えば、負極22の容量が電極反応物質であるリチウムの吸蔵および放出に基づいて表されるリチウムイオン二次電池である。
図6および図7は第2の電池の断面構成を表しており、図7では図6に示した巻回電極体40の一部を拡大して示している。この電池は、例えば、上記した第1の電池と同様にリチウムイオン二次電池であり、ほぼ中空円柱状の電池缶31の内部に、正極41および負極42がセパレータ43を介して巻回された巻回電極体40と、一対の絶縁板32,33とが収納されたものである。この電池缶31を含む電池構造は、いわゆる円筒型と呼ばれている。
図8は第3の電池の分解斜視構成を表しており、図9は図8に示したIX−IX線に沿った断面を拡大して示している。この電池は、正極リード51および負極リード52が取り付けられた巻回電極体50がフィルム状の外装部材60の内部に収納されたものである。この外装部材60を含む電池構造は、いわゆるラミネートフィルム型と呼ばれている。
以下の手順により、図8および図9に示したラミネートフィルム型の二次電池を製造した。この際、負極54の容量がリチウムの吸蔵および放出に基づいて表されるリチウムイオン二次電池となるようにした。
ピークの孔径を80nmに代えて、100nm(実験例1−2)、120nm(実験例1−3)、150nm(実験例1−4)、200nm(実験例1−5)、300nm(実験例1−6)、400nm(実験例1−7)、500nm(実験例1−8)、600nm(実験例1−9)、800nm(実験例1−10)、1000nm(実験例1−11)、あるいは1200nm(実験例1−12)としたことを除き、実験例1−1と同様の手順を経た。
ピークの孔径を40nm(比較例1−1)、50nm(比較例1−2)、60nm(比較例1−3)、70nm(比較例1−4)、1500nm(比較例1−5)、あるいは2000nm(比較例1−6)としたことを除き、実験例1−1と同様の手順を経た。
負極活物質を6層構造となるように形成したことを除き、実験例1−1〜1−12と同様の手順を経た。この負極活物質を形成する場合には、蒸着源に対して負極集電体54Aを100nm/秒の堆積速度で往復移動させながら、ケイ素を順次堆積させて重ねた。
実験例2−1〜2−12と同様に負極活物質を6層構造としたことを除き、比較例1−1〜1−6と同様の手順を経た。
負極活物質中における酸素の含有量を3原子数%に代えて、2原子数%(実験例3−1)、10原子数%(実験例3−2)、20原子数%(実験例3−3)、30原子数%(実験例3−4)、40原子数%(実験例3−5)、あるいは45原子数%(実験例3−6)としたことを除き、実験例2−7と同様の手順を経た。
チャンバ内に連続的に酸素ガス等を導入しながらケイ素を堆積させて負極活物質に酸素を含有させる代わりに、チャンバ内に断続的に酸素ガス等を導入しながらケイ素を堆積させることにより、第1の酸素含有領域とそれよりも酸素含有量が高い第2の酸素含有領域とが交互に積層されるように負極活物質を形成したことを除き、実験例2−7と同様の手順を経た。この際、第2の酸素含有領域中における酸素の含有量を3原子数%とし、その数を2つ(実験例4−1)、4つ(実験例4−2)、あるいは6つ(実験例4−3)とした。
純度99%のケイ素と共に純度99.9%の金属元素を蒸着源として用いて双方を含有する負極活物質を形成したことを除き、実験例2−7と同様の手順を経た。この際、金属元素として、鉄(実験例5−1)、ニッケル(実験例5−2)、モリブデン(実験例5−3)、チタン(実験例5−4)、クロム(実験例5−5)、あるいはコバルト(実験例5−6)を用いた。この際、金属元素の蒸着量を調整し、負極活物質中における金属元素の含有量を5原子数%とした。
電子ビーム蒸着法に代えて、RFマグネトロンスパッタ法を用いて負極活物を形成したことを除き、実験例2−7と同様の手順を経た。この際、純度99.99%のケイ素をターゲットとして用い、堆積速度を0.5nm/秒とし、負極活物質の総厚を6.2μmとした。
電子ビーム蒸着法に代えて、CVD法を用いて負極活物質を形成したことを除き、実験例2−7と同様の手順を経た。この際、原材料および励起ガスとしてそれぞれシランおよびアルゴンを用い、堆積速度および基板温度をそれぞれ1.5nm/秒および200℃とし、負極活物質の総厚を6.3μmとした。
負極集電体54Aの表面の十点平均粗さRzを3.5μmに代えて、1μm(実験例7−1)、1.5μm(実験例7−2)、2.5μm(実験例7−3)、4.5μm(実験例7−4)、5.5μm(実験例7−5)、6.5μm(実験例7−6)、あるいは7μm(実験例7−7)としたことを除き、実験例2−7と同様の手順を経た。
溶媒としてECに代えて、フッ素化炭酸エステル(炭酸モノフルオロエチレン)である4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(FEC)を用いたことを除き、実験例2−7と同様の手順を経た。
溶媒としてフッ素化炭酸エステル(炭酸ジフルオロエチレン)である4,5−ジフルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オン(DFEC)を加え、混合溶媒の組成(EC:DFEC:DEC)を重量比で25:5:70としたことを除き、実験例2−7と同様の手順を経た。
電解液に溶媒として不飽和結合を有する環状炭酸エステルである炭酸ビニレン(VC:実験例8−3)あるいは炭酸ビニルエチレン(VEC:実験例8−4)を加えたことを除き、実験例8−1と同様の手順を経た。この際、電解液中におけるVC,VECの含有量を10重量%とした。
電解液に溶媒としてスルトンである1,3−プロペンスルトン(PRS)を加えたことを除き、実験例8−1と同様の手順を経た。この際、電解液中におけるPRSの濃度を1重量%とした。
電解液に電解質塩として四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4 )を加えたことを除き、実験例8−1と同様の手順を経た。この際、電解液中におけるLiBF4 の濃度を0.1mol/kgとした。
電解液に溶媒として酸無水物であるスルホ安息香酸無水物(SBAH:実験例8−7)あるいはスルホプロピオン酸無水物(SPAH:実験例8−8)を加えたことを除き、実験例8−1と同様の手順を経た。この際、電解液中におけるSBAH,SPAHの濃度を1重量%とした。
以下の手順により、ラミネートフィルム型の二次電池に代えて、図4および図5に示した角型の二次電池を製造したことを除き、実験例2−7と同様の手順を経た。
アルミニウム製の電池缶11に代えて、鉄製の電池缶11を用いたことを除き、実験例9−1と同様の手順を経た。
Claims (13)
- 正極および負極と共に電解液を備え、
前記負極は、負極集電体と、それに設けられた負極活物質層とを有し、
前記負極活物質層は、複数の細孔を有すると共にケイ素(Si)および酸素(O)を構成元素として含有する負極活物質を含み、
前記負極活物質は、前記負極集電体に連結され、その負極集電体の表面から前記負極活物質層の厚さ方向に成長しており、
水銀圧入法によって測定される前記複数の細孔への水銀の浸入量の変化率は、100nm以上1000nm以下の孔径にピークを示すように分布している
二次電池。 - 前記水銀の浸入量の変化率は、120nm以上600nm以下の孔径にピークを示す、
請求項1記載の二次電池。 - 前記水銀の浸入量の変化率は、3nm以上50nm以下の孔径に他のピークを示す、
請求項1記載の二次電池。 - 前記負極活物質中における酸素の含有量は、3原子数%以上40原子数%以下である、
請求項1記載の二次電池。 - 前記負極活物質は、鉄(Fe)、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、クロム(Cr)、チタン(Ti)およびモリブデン(Mo)のうちの少なくとも1種の金属元素を含有する、
請求項1記載の二次電池。 - 前記負極活物質は、その厚さ方向において、高酸素含有領域および低酸素含有領域を有する、
請求項1記載の二次電池。 - 前記負極活物質は、複数の粒子状である、
請求項1記載の二次電池。 - 前記複数の粒子状の負極活物質は、多層構造を有する、
請求項7記載の二次電池。 - 前記負極活物質は、気相法によって形成されている、
請求項1記載の二次電池。 - 前記負極集電体の表面の十点平均粗さRzは、1.5μm以上6.5μm以下である、
請求項1記載の二次電池。 - リチウムイオン二次電池である、
請求項1記載の二次電池。 - 前記負極集電体と前記負極活物質層との界面の少なくとも一部において合金化している、
請求項1記載の二次電池。 - 負極集電体と、それに設けられた負極活物質層とを有し、
前記負極活物質層は、複数の細孔を有すると共にケイ素および酸素を構成元素として含有する負極活物質を含み、
前記負極活物質は、前記負極集電体に連結され、その負極集電体の表面から前記負極活物質層の厚さ方向に成長しており、
水銀圧入法によって測定される前記複数の細孔への水銀の浸入量の変化率は、100nm以上1000nm以下の孔径にピークを示すように分布している
二次電池用負極。
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