JP4816180B2 - リチウムイオン二次電池用負極およびリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の第1の実施の形態に係る二次電池の構成を表すものである。この二次電池は、いわゆる角型といわれるものであり、ほぼ中空角柱状の電池缶11の内部に電池素子20を有している。電池缶11は金属製の容器であり、例えば、アルミニウム(Al)、アルミニウム合金、ニッケル、ニッケル合金、鉄、または鉄合金により構成されている。電池缶11の表面には、めっき処理がされていてもよく、また樹脂などによるコーティングがされていてもよい。電池缶11の内部には、また、電池素子20を挟むように一対の絶縁板12,13が配置されている。電池缶11の一端部は閉鎖され、他端部は開放されており、この開放端部は電池蓋14により封口されている。電池蓋14には、絶縁部材15を介して、端子ピン16が配設されている。電池蓋14および端子ピン16は、例えば、電池缶11と同様の金属材料により構成されている。
図5は、本発明の第2の実施の形態に係る二次電池の構成を表すものである。この二次電池は、リード31,32が取り付けられた電池素子30をフィルム状の外装部材40の内部に収容したものである。リード31,32は、例えば、アルミニウム,銅,ニッケルあるいはステンレスなどの金属材料によりそれぞれ構成されており、外装部材40の内部から外部に向かい例えば同一方向にそれぞれ導出されている。
図5,6に示した構造の二次電池を作製した。まず、厚み12μmの表面を粗化した銅箔よりなる負極集電体33Aに、真空蒸着法によりケイ素の層、鉄の層、ケイ素の層の順に蒸着し、厚み約5μmの負極活物質層33Bを成膜した。その際、各実施例で鉄の層を蒸着する位置および鉄の蒸着量を制御し、金属元素増減領域における金属元素の最大濃度位置および最大濃度を変化させた。鉄の層を蒸着する位置は、負極活物質層33Bの厚みを10等分した負極集電体33Aの側からX/10の所とし、X値を1から9まで1ごとに変化させた。次いで、減圧雰囲気において熱処理を行った。
負極活物質層33Bを成膜する際に、鉄に代えて、コバルト,ニッケル,チタン,ジルコニウム,アルミニウム,クロムまたは鉄コバルト合金を蒸着したことを除き、他は実施例1−1〜1−39と同様にして二次電池を組み立てた。その際、金属の層を蒸着する位置および蒸着量を制御し、金属元素増減領域における金属元素の最大濃度位置および最大濃度を変化させた。
負極活物質層33Bを成膜する際に、ケイ素と金属元素との共蒸着層を成膜し、その上に金属の層を成膜し、その上にケイ素を金属元素との共蒸着層を成膜したことを除き、他は実施例1−1〜1−39または実施例2−1〜2−42と同様にして二次電池を組み立てた。金属元素は、実施例3−1〜3−12が鉄、実施例3−13〜3−15がコバルト、実施例3−16〜3−18がニッケル、実施例3−19〜3−21がチタン、実施例3−22〜3−24がジルコニウム、実施例3−25〜3−27がアルミニウム、実施例3−28〜3−30がクロム、実施例3−31〜3−33が鉄とコバルトである。共蒸着層における金属元素の濃度は、各実施例により1原子数%から10原子数%の範囲内において変化させた。金属の層を蒸着する位置および蒸着量は、金属元素増減領域における金属元素の最大濃度位置および最大濃度が表3に示したようになるように制御した。
負極活物質層33Bを成膜する際に、金属の層を位置を変えて複数回蒸着したことを除き、他は実施例1−1〜1−39または実施例2−37〜2−42と同様にして二次電池を組み立てた。金属元素は、実施例4−1〜4−6が鉄、実施例4−7〜4−12が鉄とコバルトである。金属の層を蒸着する位置および蒸着量は、金属元素増減領域における金属元素の最大濃度位置および最大濃度が表4に示したようになるように制御した。
負極活物質層33Bを成膜する際に、ケイ素と金属元素との固溶体原料を用い、出力を変化させることにより厚み方向における金属元素の濃度を変化させたことを除き、他は実施例1−1〜1−39または実施例2−1〜2−42と同様にして二次電池を組み立てた。原料には、実施例5−1ではケイ素と鉄との固溶体を用い、実施例5−2ではケイ素とコバルトとの固溶体を用い、実施例5−3ではケイ素とクロムとの固溶体を用いた。出力は、金属元素の最大濃度位置および最大濃度が表5に示したようになるように制御した。
負極活物質層33Bを成膜する際に酸素ガスを連続して導入し、酸素を添加したことを除き、他は実施例1−1〜1−39または実施例2−1〜2−42と同様にして二次電池を組み立てた。酸素ガスの導入量は、負極活物質層33Bにおける酸素の含有量が厚み方向において約一定の3原子数%となるように調節した。金属元素は、実施例6−1〜6−3が鉄、実施例6−4〜6−6がコバルト、実施例6−7がニッケル、実施例6−8がチタン、実施例6−9がジルコニウム、実施例6−10がアルミニウム、実施例6−11がクロム、実施例6−12〜6−14が鉄とコバルトである。金属の層を蒸着する位置および蒸着量は、金属元素増減領域における金属元素の最大濃度位置および最大濃度が表6に示したようになるように制御した。
負極活物質層33Bを成膜する際に酸素ガスを連続して導入し、酸素を添加したことを除き、他は実施例1−1〜1−39と同様にして二次電池を組み立てた。酸素ガスの導入量は、負極活物質層33Bにおける酸素の含有量が厚み方向において約一定となるようにし、各実施例について酸素の含有量が1原子数%〜45原子数%となるように変化させた。金属元素は鉄とし、鉄の層を蒸着する位置および蒸着量は、金属元素増減領域における金属元素の最大濃度位置X値が5、最大濃度が25原子数%となるように制御した。
負極活物質層33Bを成膜する際に、金属の層を位置を変えて複数回蒸着すると共に、金属の層を蒸着する時に酸素ガスを導入して酸素を添加したことを除き、他は実施例1−1〜1−39または実施例2−37〜2−42と同様にして二次電池を組み立てた。金属元素は、実施例8−1〜8−10が鉄、実施例8−11〜8−13がコバルト、実施例8−14がニッケル、実施例8−15がチタン、実施例8−16〜8−18がジルコニウム、実施例8−19がアルミニウム、実施例8−20がクロム、実施例8−21〜8−23が鉄とコバルトである。金属の層を蒸着する位置および蒸着量は、金属元素増減領域における金属元素の最大濃度位置および最大濃度が表8に示したようになるように制御した。酸素ガスの導入量は、金属元素の最大濃度位置X値における酸素の濃度が表8に示したようになるように調節した。
負極集電体33Aの表面粗度Ra値を0.1μm〜0.4μmの範囲内で変化させたことを除き、他は実施例1−23と同様にして二次電池を組み立てた。すなわち、金属元素は鉄とし、鉄の層を蒸着する位置および蒸着量は、金属元素増減領域における鉄の最大濃度位置X値が5、最大濃度が25原子数%となるように制御した。
アルミニウムまたはニッケルでめっきした鉄よりなる電池缶11を用い、図1に示した構造の二次電池を作製した。負極21および正極22は、実施例2−5,2−11,2−17,2−23,2−29,2−35,2−41と同様にして作製した。電解液には、4−フルオロ−1,3−ジオキソラン−2−オンと炭酸ジエチルとを1:1の質量比で混合した溶媒に1mol/lのLiPF6 を溶解させたものを用いた。
Claims (11)
- 負極集電体と、構成元素としてケイ素(Si)を含む負極活物質層とが一体化されており、
前記負極活物質層は、
その少なくとも一部が気相法により形成されたものであり、
構成元素としてチタン(Ti),クロム(Cr),鉄(Fe),コバルト(Co),ニッケル(Ni)およびジルコニウム(Zr)からなる群のうちの少なくとも1種の金属元素を単体の金属もしくは合金として含むと共に厚み方向において前記金属元素の濃度が増加したのち減少する金属元素増減領域を有し、
かつ、構成元素として更に酸素(O)を含有すると共に厚み方向において酸素の濃度が高い高酸素領域と酸素の濃度が低い低酸素領域とを層状に有し、
前記金属元素の一部が酸素と結合して酸化物を構成している
リチウムイオン二次電池用負極。 - 前記負極活物質層は、更に、前記金属元素を含むと共に、前記金属元素の濃度が前記金属元素増減領域よりも低くかつ厚み方向において一定の金属元素一定領域を有し、
前記金属元素増減領域および前記金属元素一定領域は、前記負極活物質層の厚み方向において層状に存在する
請求項1記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - 前記負極活物質層は、前記金属元素増減領域を厚み方向において層状に複数有する請求項1記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記負極活物質層は、前記負極集電体と少なくとも一部において合金化している
請求項1から請求項3のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - 前記負極集電体の表面粗度は、Ra値で0.1μm以上である
請求項1から請求項4のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - 正極および負極と共に電解質を備え、
前記負極は、負極集電体と、構成元素としてケイ素(Si)を含む負極活物質層とが一体化されており、
前記負極活物質層は、
その少なくとも一部が気相法により形成されたものであり、
構成元素としてチタン(Ti),クロム(Cr),鉄(Fe),コバルト(Co),ニッケル(Ni)およびジルコニウム(Zr)からなる群のうちの少なくとも1種の金属元素を単体の金属もしくは合金として含むと共に厚み方向において前記金属元素の濃度が増加したのち減少する金属元素増減領域を有し、
かつ、構成元素として更に酸素(O)を含有すると共に厚み方向において酸素の濃度が高い高酸素領域と酸素の濃度が低い低酸素領域とを層状に有し、
前記金属元素の一部が酸素と結合して酸化物を構成している
リチウムイオン二次電池。 - 前記負極活物質層は、更に、前記金属元素を含むと共に、前記金属元素の濃度が前記金属元素増減領域よりも低くかつ厚み方向において一定の金属元素一定領域を有し、
前記金属元素増減領域および前記金属元素一定領域は、前記負極活物質層の厚み方向において層状に存在する
請求項6記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記負極活物質層は、前記金属元素増減領域を厚み方向において層状に複数有する請求項6記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記負極活物質層は、前記負極集電体と少なくとも一部において合金化している
請求項7または請求項8に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記負極集電体の表面粗度は、Ra値で0.1μm以上である
請求項7から請求項9のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。 - 前記正極、負極および電解質は、電池缶の内部に収納されている
請求項7から請求項10のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
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