JP2005293899A - リチウム二次電池用電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 集電体11の上に活物質からなる薄膜12,13を堆積して形成するリチウム二次電池用電極の製造方法において、薄膜の形成が時間的に断続した複数回の薄膜形成によりなされており、複数回の薄膜形成における2回目以降の薄膜13の形成前に、予め集電体11の上に形成されている薄膜12の表面へイオン照射を行うことを特徴としている。
【選択図】 図2
Description
〔負極の作製〕
集電体として、表面に電解法で銅を析出させることにより、表面を粗面化した圧延銅箔(厚み26μm、表面粗さRa0.7μm)を用い、この集電体の上に図1に示す薄膜形成装置を用いてシリコン薄膜を形成した。
実施例1において、スパッタ源4を用いて第1のシリコン薄膜を形成した後、イオン照射を行わずに、蒸着源5と対向する位置に移動させ、第2のシリコン薄膜を堆積させたこと以外は、実施例1と同様にして電極を作製した。
実施例1及び比較例1において作製した電極のいずれにも、集電体の硬化は生じていなかった。
実施例1及び比較例1の電極を2cm×2cmの大きさに切り出し、ニッケルからなるリード線を取り付けた後、110℃2時間真空下で乾燥して、ビーカーセルに用いる作用極を作製した。
エチレンカーボネートとジエチルカーボネートを体積比3:7で混合した溶媒に、LiPF6を1モル/リットル溶解して電解液を作製した。
上記実施例1及び比較例1の作用極を用いて、図4に示すような三電極式ビーカーセルを作製した。図4に示すように、ビーカーセルは、容器21内に入れられた電解液22に、対極23、作用極24、及び参照極25を浸漬することにより構成されている。電解液22としては、上記電解液を用い、対極23及び参照極25としてはリチウム金属を用いた。
作製したビーカーセルを、4mAの定電流で、作用極の電位が0V(vs.Li/Li+)に達するまで充電した後、4mAの定電流で、作用極の電位が2V(vs.Li/Li+)に達するまで放電した。なお、ここでは、作用極の還元を充電とし、作用極の酸化を放電としている。
(1サイクル目の充放電効率)=(1サイクル目の放電容量)÷(1サイクル目の充電容量)×100
(10サイクル目の容量維持率)=(10サイクル目の放電容量)÷(1サイクル目の放電容量)×100
上記の充放電試験後の電極の厚みを、マイクロメーターを用いて測定した。電極の中央部及び四隅の合計5点の厚みをマイクロメーターで測定し、その平均値を充放電試験後の厚みとした。なお、充放電試験前も同様にして測定した。評価結果を表4に示す。
実施例1及び比較例1の電極における第2の薄膜形成後の電極の断面を走査型電子顕微鏡により観察した。図6は実施例1の電極を示し、図7は比較例1の電極を示している。
2,3…ローラー
4…スパッタ源
5…蒸着源
6…薄膜形成装置
7…支持ローラー
8…イオン照射源
11…集電体
11a…集電体表面の凸部
12…第1の薄膜
12a…第1の薄膜の肩部
12b…第1の薄膜のテーパ部
13…第2の薄膜
13a…第2の薄膜の低密度領域
14…空隙
Claims (11)
- 集電体上に活物質からなる薄膜を堆積して形成するリチウム二次電池用電極の製造方法において、前記薄膜の形成が時間的に断続した複数回の薄膜の形成によりなされており、前記複数回の薄膜形成における2回目以降の薄膜の形成のうちの少なくとも1回以上の薄膜形成において、薄膜形成前に予め集電体上に形成されている薄膜表面へイオン照射を行うことを特徴とするリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 前記集電体の表面に凹凸が形成されており、前記薄膜の厚み方向において前記集電体表面の凹凸の谷部に向かうにつれて幅が広くなる空隙が形成されていることを特徴とする請求項1に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 前記イオン照射により、前記薄膜表面がエッチングされることを特徴とする請求項1または2に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 前記複数回の薄膜形成において、1回目の薄膜形成がスパッタリング法によりなされ、2回目以降の薄膜形成が蒸着法によりなされることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 前記集電体の両面に対して、前記複数回の薄膜形成と前記イオン照射を行うことにより、それぞれの面に薄膜が形成されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 前記活物質にシリコンが含まれていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 前記複数回の薄膜形成及び前記イオン照射が、減圧雰囲気を保持したまま連続して行われることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 前記複数回の薄膜形成及び前記イオン照射が、同一の装置内で、前記集電体を移動させながら行われることを特徴とする請求項7に記載のリチウム二次電池用電極。
- リチウム二次電池用電極が負極であることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
- 前記集電体が、銅、銅を含む合金、ニッケル、及びステンレスから選ばれる1種から形成されるか、またはこられを2種以上積層したものであることを特徴とする請求項9に記載のリチウム二次電池用負極の製造方法。
- 前記活物質が非晶質シリコンであることを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載のリチウム二次電池用電極の製造方法。
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