CN111801444B - 电解铜箔、电极及包含其的锂离子二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电解铜箔、电极及包含其的锂离子二次电池。该电解铜箔包含位于相反侧的一辊筒面及一沉积面，该辊筒面及该沉积面中的至少一表面的空隙体积(Vv)为0.17立方微米/平方微米至1.17立方微米/平方微米；以及该辊筒面的轮廓最大高度(Sz)与该沉积面的Sz的差数的绝对值小于0.60微米。此外，还提供包含前述电解铜箔的电极及包含前述电解铜箔的锂离子二次电池。

Description

电解铜箔、电极及包含其的锂离子二次电池
技术领域
本发明系关于一种电解铜箔。此外，本发明另关于一种包含此电解铜箔的锂离子二次电池。
背景技术
锂离子二次电池因兼具高能量和高功率密度，而成为手机、平板计算机等携带式电子装置(portable electronic devices，PED)、电动工具、电动车(electric vehicles，EVs)、能量储存系统(energy storage systems，ESS)、太空应用、军事应用、铁路设施等领域的首选供电产品。电动车包括混合动力车(hybrid electric vehicles，HEVs)、插电式混合动力车(plug-in hybrid electric vehicles，PHEVs)、纯电动车(pure batteryelectric vehicles，BEVs)等。若电动车取代了大部分的化石燃料(例如汽油、柴油等)动力运输，则锂离子二次电池将大幅减少温室气体的排放。此外，高能效的锂离子二次电池还可应用于各种电网系统(electric grid applications)，包括提高从风能、太阳能、地热能和其他可再生资源中收集到的能量质量，从而有助于更广泛地建立永续能源的社会。
因此，锂离子二次电池成为商业企业、政府、学术机构等各方的研究热点。尽管近年来已经有很多的相关研究和发展，且锂离子二次电池也已实际应用于各领域中，然而，如何使锂离子二次电池具有更高容量、产生更大电流、以及承受更多次充放电循环而得以延长使用寿命的需求仍有待满足。另外，减轻锂离子二次电池的重量以利应用于电动车、携带式电子装置的需求亦有待满足。
锂离子二次电池通常包括表面附着活性材料的金属箔作为集电体；活性材料通常包含黏着剂和活性物质。由于铜的导电性良好，因此铜箔特别适合作为集电体使用。随着轻量化的发展趋势，集电体也必须随之薄型化以减缩锂离子二次电池的尺寸和重量。此外，为了增加锂离子二次电池的容量，诸如硅(Si)、锗(Ge)、锡(Sn)等物质与高容量的活性物质相混合并填充于锂离子二次电池，进而加剧了活性物质的膨胀与收缩，同时与其接触的铜箔所承受的应力亦增加。另外，为了增加锂离子二次电池的容量，可将铜箔折迭并卷绕。因此，若铜箔在锂离子二次电池使用过程中不能承受活性物质的膨胀和收缩，或者在锂离子二次电池制造过程中不能承受折迭和卷绕而断裂，将会对锂离子二次电池的循环特性产生不利影响。
简言之，用于锂离子二次电池的铜箔仍有待改进之处，例如，目前仍有待改善铜箔与活性材料结合的接着强度，避免锂离子二次电池经过多次充放电循环而发生负极活性材料自铜箔上分离而失效或者因铜箔断裂而失效的问题。
发明内容
在第一方面，本发明提供一种电解铜箔，其包含位于相反侧的一辊筒面(drumside)及一沉积面(deposited side)，该辊筒面及该沉积面中的至少一表面的空隙体积(void volume，Vv)为0.17立方微米/平方微米(μm3/μm2)至1.17μm3/μm2，且该辊筒面的轮廓最大高度(maximum height，Sz)与该沉积面的Sz的差数的绝对值小于0.60μm。
较佳的，该辊筒面的Vv为0.17μm3/μm2至1.17μm3/μm2，且该沉积面的Vv亦为0.17μm3/μm2至1.17μm3/μm2。
较佳的，该辊筒面的Vv和该沉积面的Vv的差数的绝对值(即ΔVv)系不大于0.80μm3/μm2。在一些实施方案中，ΔVv为0.00μm3/μm2至0.70μm3/μm2。
所述电解铜箔的上述表面纹理或特征会影响到其应用至锂离子二次电池时的性能和最终性能。
所述特征包括电解铜箔的表面的空隙体积，其系依据标准方法ISO 25178-2：2012中的面积负载率曲线(areal material ratio curve)，于特定负载率(material ratio，mr)的高度下，与所述面积负载率曲线所围绕出的区域，其可经积分计算而得，即代表电解铜箔的某一面的每单位面积存在的空隙的体积总和。如图1的左侧图呈现电解铜箔的辊筒面或沉积面的三维结构，其可对应绘制如图1的右侧图呈现的面积负载率曲线，将最高的峰点设定为负载率0％，最低的谷点设定为负载率100％，Vv是由围绕在某一特定的水平切割面(其高度所对应的负载率介于0％至100％之间)下方和各谷点上方的空隙体积进行积分计算而得；举例而言，当负载率为100％，Vv为0；反之，当负载率为0％，则Vv为最大值。除非另有说明，否则本说明书中所列的Vv皆是指负载率为10％的空隙体积，即如图1中Vv所指的区域。
更进一步地，请参阅图2，核心部空隙体积(core void volume，Vvc)是指第一和第二特定的负载率下的空隙体积的差值。除非另有说明，否则本说明书中所列的Vvc皆是指第一负载率为10％和第二负载率为80％的空隙体积的差值，即如图2中Vvc所指的区域。另外，波谷部空隙体积(dale void volume或valley void volume，Vvv)是指第二特定的负载率下的空隙体积。除非另有说明，否则本说明书中所列的Vvv皆是指负载率为80％的空隙体积，即如图2中Vvv所指的区域。简言之，Vv系Vvc和Vvv的总和。
在一些实施方案中，该辊筒面及该沉积面中的至少一表面的Vvc为0.16μm3/μm2至1.07μm3/μm2。在另一些实施方案中，该辊筒面的Vvc为0.16μm3/μm2至1.07μm3/μm2，且该沉积面的Vvc亦为0.16μm3/μm2至1.07μm3/μm2。
在一些实施方案中，该辊筒面及该沉积面中的至少一表面的Vvv为0.01μm3/μm2至0.10μm3/μm2。在另一些实施方案中，该辊筒面的Vvv为0.01μm3/μm2至0.10μm3/μm2，且该沉积面的Vvv亦为0.01μm3/μm2至0.10μm3/μm2。
依据本发明，Sz是以ISO 25178-2：2012规定的在一特定面积中，最高的峰点的峰高(Sp)与最低的谷点的谷深(Sv)的总和。在一些实施例中，该辊筒面的Sz和该沉积面的Sz的差数的绝对值(即ΔSz)大于或等于0.05μm且小于或等于0.59μm。
在一些实施方案中，该辊筒面及该沉积面中的至少一表面的Sz为1.24μm至3.25μm。在另一些实施方案中，该辊筒面的Sz为1.24μm至3.25μm，该沉积面的Sz为1.24μm至3.25μm。
该电解铜箔包含一原箔及设置于该原箔上的一表面处理层，该辊筒面及该沉积面位于该电解铜箔的最外侧，该表面处理层的外表面为该辊筒面或该沉积面。
依据本发明，所述电解铜箔的辊筒面及沉积面是指电解铜箔的二相反最外侧的表面，即所述辊筒面和沉积面皆位于电解铜箔的最外侧。
这些术语涉及电解铜箔的制程。该制程包括至少一电解沉积步骤如下：将阴极辊筒(cathode drum)浸入含有铜离子和可选的其他添加剂(例如稀土金属、有机添加剂等，但不限于此)的铜电解液中，在通以直流电的情况下，使所述铜电解液中的铜离子电沉积在阴极辊筒上所形成的原箔；当所述原箔达一定厚度时，将所述原箔自阴极辊筒表面剥离并连续收卷而得。不论所述电解沉积步骤后是否对原箔进行后续表面处理，本说明书中以所述原箔与阴极辊筒和铜电解液的相对位置来定义电解铜箔的二相反的最外侧。其中，原箔与阴极辊筒表面接触的一侧称作“辊筒面”(drum side)，而原箔相对辊筒面的另一侧则称作“沉积面”(deposited side)。
于其中一实施方案中，所述电解铜箔可为电解沉积步骤后所生成的原箔，即该电解铜箔为未经表面处理的原箔。即，所述原箔靠近阴极辊筒的表面称为“辊筒面”，所述原箔靠近铜电解液的表面称为“沉积面”，所述辊筒面和沉积面皆位于电解铜箔的最外侧。于另一实施方案中，针对电解沉积步骤后再进行单面表面处理的制程，因此，所述电解铜箔具有一原箔及设置于该原箔上的一表面处理层；以针对所述原箔靠近阴极辊筒的表面进行单面表面处理为例进行说明，该表面处理层是设置于所述原箔靠近阴极辊筒的表面上，因此，“辊筒面”是指该表面处理层的外表面，“沉积面”是指所述原箔靠近铜电解液的表面，所述辊筒面和沉积面皆位于电解铜箔的最外侧。于又一实施方案中，针对电解沉积步骤后再进行双面表面处理的制程，所述电解铜箔具有一原箔及设置于该原箔上的二表面处理层，此时，“辊筒面”是指设置于原箔靠近阴极辊筒的表面上的表面处理层的外表面；“沉积面”是指另一表面处理层的外表面，该另一表面处理层是设置于所述原箔靠近铜电解液的表面上，所述辊筒面和沉积面皆位于电解铜箔的最外侧。
较佳的，所述表面处理层包含选自由锌-铬层、铬层和有机层所构成的群组中的至少一者。举例而言，铬层可以是以涂料所涂布形成的铬涂层(chromium coating)，也可以是以电镀形成的铬镀层(chromium plating)，但不限于此。
根据本发明的第一方面，还可更进一步包括以下一些附加特性。较佳的，该电解铜箔的厚度为2μm至25μm。于一实施方案中，该电解铜箔的疲劳寿命(fatigue life)和该电解铜箔的厚度的比值为大于5次/微米(cycle/μm)。较佳的，该电解铜箔的疲劳寿命和该电解铜箔的厚度的比值为8次/微米至40次/微米。
在第二方面，本发明提供一种用于锂离子二次电池的电极，其包含前述电解铜箔。该电解铜箔特别适合作为用于锂离子二次电池的负极集电体(current collector)使用。
通常，所述电极更包括至少一种黏着剂及至少一种活性物质。在一些实施方案中，所述黏着剂和所述活性物质与该电解铜箔的沉积面相接触；在另一些实施方案中，所述黏着剂和所述活性物质与该电解铜箔的辊筒面相接触。
此外，本发明另提供一种锂离子二次电池，其包含前述用于锂离子二次电池的电极。具体而言，所述锂离子二次电池包含正极、负极及电解液；在一些实施方案中，所述锂离子二次电池在正极和负极之间可透过隔离膜进行分隔。
本说明书中所述的电解铜箔，例如在用于锂离子二次电池时，能展示出优异的性能；除了可制造高电容量且轻质量的锂离子二次电池以外，由前述电解铜箔制成的所述锂离子二次电池还具有优异的充放电循环特性。具体而言，由于本发明的电解铜箔兼具上述关于电解铜箔的两表面的Vv和两表面的Sz的差数的绝对值等特性，故本发明的电解铜箔应用于锂离子二次电池中能与活性材料之间具有良好的接着强度，进而改善活性材料于充放电的过程中容易自电解铜箔的表面上剥离或脱落的现象，或可减少电解铜箔发生断裂的现象，优化锂离子二次电池的循环寿命的表现。
在本说明书中，电解铜箔具有可量化的特征且当作为集电体时可提供良好的性能表现。举例而言，该电解铜箔可与活性材料结合，以作为锂离子二次电池的负极。在一些实施例中，该电解铜箔是以铜箔的Vv和其两表面的Sz的差数的绝对值作为特征。
在一些实施例中，所述电解铜箔的辊筒面和/或沉积面的Vv为0.17μm3/μm2至1.17μm3/μm2。若Vv过小(例如小于0.17μm3/μm2)，则该电解铜箔与活性材料因锚定作用(anchoreffect)太小而接着强度不佳；另一方面，若Vv过大(例如大于1.17μm3/μm2)，则显示所述表面的空隙体积太大，则活性材料无法填满所述凹谷的空间，也无法均匀且有效地涂布于该表面上，因此该电解铜箔与活性材料仍有接着强度不佳的问题。简言之，当Vv太小和太大时，活性材料对电解铜箔的接着性均较差，导致后续制得的电池将表现出较差的电池特性。
只要电解铜箔的辊筒面和沉积面中的至少一者具有前述范围的Vv即可，且该辊筒面及该沉积面的Vv是各自独立选择的参数。应该理解的是，前述范围是连续的范围，可为以下任一数值(单位皆为μm3/μm2)：0.17、0.18、0.19、0.20、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.30、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.40、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.50、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.60、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.70、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.80、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.90、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、1.00、1.01、1.02、1.03、1.04、1.05、1.06、1.07、1.08、1.09、1.10、1.11、1.12、1.13、1.14、1.15、1.16、和1.17，但不仅限于此。上述每一个特定的数值都可做为另一个范围的端点值。
只要电解铜箔的ΔSz在前述范围即可。应该理解的是，前述范围是连续的范围，可为以下任一数值(单位皆为μm)：0.60、0.58、0.56、0.54、0.52、0.50、0.48、0.46、0.44、0.42、0.40、0.38、0.36、0.34、0.32、0.30、0.28、0.26、0.24、0.22、0.20、0.18、0.16、0.15、0.14、0.12、0.10、0.09、0.08、0.07、0.06、0.05、0.04、0.03、0.02、0.01、0.00，但不仅限于此。上述每一个特定的数值都可做为另一个范围的端点值。当ΔSz不在前述范围时，所述电解铜箔容易产生折皱。
同样地，Vvc为0.16μm3/μm2至1.07μm3/μm2的范围亦是连续范围，所述范围内的各特定数值都可做为另一个范围的端点值。Vvv为0.01μm3/μm2至0.10μm3/μm2的范围亦是连续范围，所述范围内的各特定数值都可做为另一个范围的端点值。
依据本发明，ΔVv亦是连续范围，所述范围内的各特定数值都可做为另一个范围的端点值。
依据本发明，该辊筒面和/或该沉积面各自的Sz为1.24μm至3.25μm的范围亦是连续范围，所述范围内的各特定数值都可做为另一个范围的端点值。
依据本发明，“疲劳寿命”是与弯曲有关的定量测试。以下，将对疲劳寿命的测试进行说明。由于铜箔的弯曲特性会影响活性材料的附着力，例如导电含碳材质附着于电解铜箔，进而将影响锂离子二次电池的性能。由于电解铜箔厚度会影响到电解铜箔的疲劳寿命表现，因此，本发明以每单位厚度的疲劳寿命，即以“该电解铜箔的疲劳寿命和该电解铜箔的厚度的比值”呈现铜箔的耐弯曲程度。在一些实施例中，本发明的电解铜箔具有高耐弯曲程度。在一些实施例中，该电解铜箔的疲劳寿命和该电解铜箔的厚度的比值为大于5次/微米；举例而言，所述比值可为8次/微米、10次/微米、20次/微米、或30次/微米，但不限于此。若所述比值过低，所述电解铜箔在充放电循环过程中将容易发生断裂等失效的情况。
在一些实施方案中，前述电解铜箔可用于形成锂离子二次电池；例如，层压型锂离子电池(laminated type lithium-ion battery)或硬币型锂离子电池(coin typelithium-ion battery)，但不限于此。
在一些实施方案中，当所述电解铜箔的表面涂覆负极活性材料时，则可制成负极。
在一些实施方案中，所述电解铜箔包括在该辊筒面和/或沉积面上形成的防锈涂层，其可以保护所述电解铜箔免于如由于腐蚀引起的降解。
依据本发明，所述电解铜箔可包括任何已知的表面处理方法来制备，包括将电解沉积步骤后所生成的原箔浸入或通过含防锈材料的溶液，或以镀覆(例如电镀)的方式在所述原箔上更进一步以电沉积的方式形成金属或合金膜。举例而言，所述防锈材料的溶液可包含锌(Zn)、铬(Cr)、镍(Ni)、钴(Co)、钼(Mo)、钒(V)、或任一组合；或可包含有机化合物。所述制程可以是连续的且是制备电解铜箔的整个过程中的一部分。
所述充放电测试是指在电池的正负极上施加一特定的电动势以对电池进行充电，然后将正负极连接在负载上并允许电流通过以进行放电。一次充电和放电表示一个充电-放电循环。所述充放电测试可用以模拟锂离子二次电池在重复使用的情况下的效能表现。“循环寿命”或“充放电循环寿命”定义为当该测试的锂离子二次电池的电容量降至初始电容量的80％时，其所执行的充放电循环次数。
在一些实施方案中，电解铜箔可用作电池(例如锂离子二次电池)的集电体，并用于需要轻便、小巧、独立、可移动式的电池的电子装置中。举例而言，所述电子装置可包括但不限于交通工具(例如汽车、有轨电车、公共汽车、卡车、船、潜艇、飞机)，计算器(例如用于微控制器、笔记本电脑、平板计算机)，电话(例如，智能型手机、无线电话)，个人健康监控设备(例如，血糖监测仪、心律调节器)，电动工具(例如，电钻、电锯)，照明设备(例如手电筒、紧急照明灯、标志灯)，手持式测量装置(例如pH仪、空气监测装置)和居住单元(例如在太空飞船中、拖车中、房屋中、飞机中、或在潜水艇中)。
附图说明
图1是面积负载率曲线图的Vv的示意图。
图2是面积负载率曲线图的Vvc和Vvv的示意图。
具体实施方式
在下文中，本领域技术人员可从以下实施例很轻易地理解本发明所能达到的优点及效果。因此，应当理解本文提出的叙述仅仅用于说明优选的实施方式而不是用于局限本发明的范围，在不悖离本发明的精神和范围的情况下，可以进行各种修饰、变更以便实施或应用本发明的内容。
《电解铜箔》
实施例1至7(E1至E7)、比较例1至7(C1至C7)：电解铜箔
生产电解铜箔的设备包含电沉积装置、一系列导辊、和表面处理装置；所述电沉积装置包括可旋转的阴极辊筒、不溶性阳极、铜电解液和入料管。不溶性阳极沿着阴极辊筒的下半部分的弧形设置。阴极辊筒和阳极板彼此相间隔而容置由入料管通入的铜电解液。表面处理装置包括防锈处理槽和设置于其中的电极板。
在制备电解铜箔的实施例1、4至7、比较例4中，如表1所示，所述不溶性阳极以阳极袋(台湾恩慈股份有限公司制造，商品型号：BEIP308W10L20)包覆。阳极袋虽包围住所述不溶性阳极，但为了使氧气泡泡离开所述不溶性阳极的表面并从铜电解液流出，阳极袋顶部须超出铜电解液的液面并打开之。
在进行电沉积步骤时，通过施加一连续的直流电使铜电解液在阴极辊筒和不溶性阳极之间流动，并使得铜电解液中的铜离子持续在阴极辊筒的表面进行沉积而形成原箔，而后将原箔自阴极辊筒上剥离并引导至导辊，随后，原箔被输送至表面处理装置中进行防锈处理：将原箔浸入充满防锈液的防锈处理槽中，通过电极板对原箔的相对两表面施以连续的电镀以形成附着于原箔的两表面上的表面处理层(即防锈层)。
铜电解液的配方以及电沉积步骤的制程条件如下：
1.铜电解液的配方：
(1)浓度为50wt％的硫酸：75克/升(g/L)、
(2)硫酸铜(CuSO4·5H2O)：280g/L、
(3)氯离子(从盐酸而来，购自RCI Labscan Ltd.)：15毫克/升(mg/L)、
(4)硫酸铈(Ce(SO4)2)：0mg/L至55mg/L(购自Sigma-Aldrich公司)；
其中，制造实施例1至7和比较例1至7的电解铜箔的铜电解液中的硫酸铈的含量比例列于表1中。
2.制程条件：
(1)铜电解液温度：40℃；
(2)电流密度：33安培/平方分米(A/dm2)至65A/dm2。
其中，制造实施例1至7和比较例1至7的电解铜箔的电流密度列于表1中。
防锈液的配方及防锈处理的制程条件如下：
1.防锈液的配方：铬酸(CrO3)：1500mg/L(购自Sigma-Aldrich公司)；
2.制程条件：
(1)防锈液温度：25℃；
(2)电流密度：0.5A/dm2；
(3)电镀时间：1秒(sec)。
试验例1：电解铜箔的单位面积的重量及平均厚度
实施例1至7、比较例1至7的电解铜箔各自裁切一长度和宽度皆为100毫米(mm)的试样，并以微量天平(购自Mettler Toledo股份有限公司制造的AG-204)测量所述试样的重量；再将秤得的重量除于所述试样的面积，即可得到各电解铜箔的单位面积的重量(单位：克/平方公尺(g/m2))。
此外，依据IPS-TM-650 2.4.18标准方法所述，电解铜箔的密度约为8.909克/立方公分(g/cm3)；再依据式(I)计算，即可得到实施例1至7、比较例1至7的电解铜箔的平均厚度，并将实施例1至7、比较例1至7的电解铜箔的单位面积的重量和其平均厚度的分析结果列于表1中。
平均厚度(μm)＝单位面积的重量(g/m2)/电解铜箔的密度(g/m3)(I)
表1
Figure BDA0002582874370000091
Figure BDA0002582874370000101
试验例2：电解铜箔的表面纹理分析
以雷射扫描共轭焦显微镜观察实施例1至7及比较例1至7的电解铜箔的表面纹理并拍摄其影像。接着，再依据ISO 25178-2:2012规定的标准方法，分别分析该等电解铜箔的辊筒面和沉积面各自的Vv、Vvc和Vvv，并将分析结果列于表2。另将相关仪器和测试条件记载如下：
1.仪器：
(1)雷射扫描共轭焦显微镜：购自Olympus株式会社，型号为LEXT OLS5000-SAF；
(2)物镜：MPLAPON-100xLEXT。
2.测试条件：
(1)测试环境：温度：24±3℃、相对湿度：63±3％；
(2)雷射光源：波长405纳米；
(3)物镜倍率：100倍放大率；
(4)光学变焦：1.0倍；
(5)图像面积：129μm x 129μm；
(6)分辨率：1024画数(pixels)x 1024画数；
(7)条件设置：自动倾斜消除(Auto tilt removal)；
(8)滤镜设置：无滤镜。
Vv是以负载率为10％的情况计算而得。
另外，Vvv是以负载率为80％的情况计算而得。
另外，Vvc是指在负载率为10％和负载率为80％的空隙体积的差值。
试验例3：电解铜箔的Sz分析
依据ISO 25178-2:2012规定的标准方法，以雷射扫描共轭焦显微镜分别量测实施例1至7及比较例1至7的电解铜箔的辊筒面和沉积面的Sz，再计算各组辊筒面的Sz和沉积面的Sz的差数的绝对值，并将分析结果列于表2。另，相关测试条件记载如试验例2。
表2
Figure BDA0002582874370000111
试验例4：电解铜箔的疲劳寿命分析
依据IPC-TM-650 2.4.2.1规定的标准方法，以疲劳延展性测试仪(FatigueDuctility Flex Tester)分别量测实施例1至7、比较例1至7的电解铜箔的疲劳寿命。沿着各实施例、比较例的电解铜箔的机器方向(machine direction，MD)，于MD长度为200mm处切割成各呈薄带状的试样，接着，将呈薄带状的试样通过胶带黏附到悬挂重物的样品架上，使其不能从该样品架上滑动；然后，通过具有特定直径的心轴，使试样的中心快速上下振动；以疲劳延展性测试仪计算所述试样的表面出现断裂现象时共经过几次振动，并将分析结果列于表3；更进一步地，计算各电解铜箔的疲劳寿命与电解铜箔厚度的比值，同样列于表3中。另将相关测试条件记载如下：
1.疲劳延展性测试仪：购自Jovil Universal Manufacturing公司，型号为3FDF；
2.试样尺寸：长为200mm、宽为12.7mm；
3.心轴直径：0.8mm；
4.振动频率：每分钟100下；
5.承受张力：84.6g。
表3
Figure BDA0002582874370000121
《用于锂离子二次电池的电极》
实施例1-A至7-A、比较例1-A至7-A：电极
将前述实施例1至7、比较例1至7的电解铜箔的两相反最外侧的表面(即，前述辊筒面和沉积面)皆进一步涂覆负极浆料，待烘干后再以碾压机进行碾压，以制成锂离子二次电池用的负极，即为实施例1-A至7-A、比较例1-A至7-A的电极。其中，以100重量份的负极活性材料与60重量份的N-甲基吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidone，NMP)形成负极浆料，所述负极活性材料的配方和制程条件如下：
1.负极活性材料的配方：
(1)介相石墨碳微球(Mesophase Graphite Powder，MGP)：93.9wt.％；
(2)导电添加物：导电碳黑(Super
Figure BDA0002582874370000131
)：1wt.％；
(3)溶剂型黏结剂：聚偏二氟乙烯(PVDF 6020)：5wt.％；
(4)草酸：0.1wt.％。
2.制程条件：
(1)涂布速率：5米/分(m/min)；
(2)涂布厚度：200μm；
(3)烘干温度：160℃；
(4)碾压机的碾压辊的材质、尺寸和硬度：高碳铬轴承钢(SUJ2)；250mm×250mm；62至65HRC；
(5)碾压速率和压力：1m/min；3000磅/平方吋(psi)。
试验例5：湿式接着强度分析
先将各电极裁切出一特定大小的试样，并将其浸入特定电解液中一固定时间。若负极活性材料从电解铜箔上剥离，或负极活性材料在电解铜箔的表面发生溶胀现象(swelling)，则表示电解铜箔与负极活性材料的接着强度差，故评定为“失败”；反之，若负极活性材料和电解铜箔没有分层或溶胀的情形，则评定为“通过”。另将相关测试条件记载如下：
1.试样尺寸：100mm x 100mm；
2.电解液：深圳新宙邦科技有限公司制造，型号为LBC322-01H；
3.浸泡温度、时间：60℃、4小时。
实施例1-A至7-A的锂离子二次电池用的电极(分别包含实施例1至7的电解铜箔)和比较例1-A至7-A的锂离子二次电池用的电极(分别包含比较例1至7的电解铜箔)的测试结果列于表4中。
试验例6：包含于电极中的电解铜箔的折皱分析
因实施例1-A至7-A及比较例6-A和7-A的锂离子二次电池用的电极通过湿式接着强度分析，表示前述电极包含的电解铜箔与负极活性材料的接着强度有一定程度，可确保负极活性材料不会在涂布过程中剥离，故进一步对其所包含的电解铜箔进行折皱分析。于是，将实施例1至7、比较例6和7的电解铜箔另取一试样，再将上述负极浆料涂布于所述试样的两表面后直接烘干，接着将前述试样放置在两个间距为700mm的水平固定辊之间；当施加10公斤(kg)的张力后，以目视法观察所述试样的表面是否出现折皱，若所述试样没有观察到折皱，则评定为“通过”；反之，若所述试样被观察到折皱，则评定为“失败”，并将测试结果列于表4中。另将相关测试条件记载如下：
1.涂布负极浆料的厚度：200μm；
2.烘干温度：160℃。
《锂离子二次电池》
实施例1-B至7-B、比较例1-B至7-B：锂离子二次电池
前述实施例1-A至7-A、比较例1-A至7-A的负极可进一步与正极搭配，分别制成实施例1-B至7-B、比较例1-B至7-B的锂离子二次电池。
具体来说，所述锂离子二次电池的正极可大致上经由如下所述的步骤制得。
将正极浆料涂覆在铝箔上，待溶剂蒸发后再以碾压机进行碾压，即可得到正极。其中，以100重量份的正极活性材料与195重量份的NMP形成正极浆料，所述正极活性材料的配方如下：
1.正极活性物质：锂钴氧化物(LiCoO2)：89wt.％；
2.导电添加物：
(1)片状石墨(flaked graphite，KS6)：5wt.％；
(2)导电碳黑粉末(Super
Figure BDA0002582874370000141
)：1wt.％；
3.溶剂型黏结剂：聚偏二氟乙烯(PVDF 1300))：5wt.％。
随后，将所述正极和负极裁切至特定大小，再将正极和负极之间夹着微孔性隔离膜(型号Celgard 2400，由Celgard公司制造)交替堆栈，放置于充满电解液(型号LBC322-01H，购自深圳新宙邦科技股份有限公司)的压合模具中，密封形成层压型锂离子二次电池，即为实施例1-B至7-B、比较例1-B至7-B的锂离子二次电池。所述层压型锂离子二次电池的尺寸为41mm×34mm×53mm。
试验例7：循环寿命分析
本试验例是将选用前述实施例1-B至7-B和比较例1-B至7-B的锂离子二次电池作为待测样品，进行充放电循环测试。具体充放电循环测试的分析条件如下：
1.充电模式：恒定电流-恒定电压(constant current-constant voltage，CCCV)
(1)充电电压：4.2伏特(V)；
(2)充电电流：5C；
2.放电模式：恒定电流(constant current，CC)的放电模式
(1)放电电压：2.8V；
(2)放电电流：5C；
(3)测试温度：约55℃。
循环寿命定义为当该测试的锂离子二次电池的电容量降至初始电容量的80％时，其所执行的充放电循环次数。实施例1-B至7-B的锂离子二次电池(分别包含实施例1至7的电解铜箔)和比较例1-B至7-B的锂离子二次电池(分别包含比较例1至7的电解铜箔)的充放电循环测试结果亦列于表4中。
表4
Figure BDA0002582874370000151
《实验结果讨论》
根据表2至表4的结果，因实施例1至7的电解铜箔的辊筒面及沉积面中至少一者控制Vv在适当的范围(即Vv为0.17μm3/μm2至1.17μm3/μm2)，且控制ΔSz亦在适当的范围(即ΔSz为小于0.60μm)，因此，实施例1至7的电解铜箔不仅在电解铜箔的疲劳测试中皆可达到50次以上的良好机械性质，更重要的，在实施例1-A至7-A的电极中，所述电解铜箔的辊筒面及沉积面与负极活性材料之间皆能具有足够的接着强度，通过湿式接着强度测试，另外也同时能通过折皱分析；而且，实施例1-B至7-B的锂离子二次电池的充放电循环寿命皆可达800次以上。由此可证，本发明的电解铜箔确实能具体提升机械性质，获得优异的抗皱性，进而减少甚至避免电解铜箔发生褶皱及断裂的现象。
反观比较例1至7的电解铜箔，由于其辊筒面及沉积面未同时兼具上述两个特性，故比较例1至7的电解铜箔在疲劳寿命分析的结果普遍较差；再者，由比较例1-A至5-A的电极未通过湿式接着强度测试的结果可知，在比较例1-A至5-A的电极中，由于电解铜箔的辊筒面及沉积面至少其中一者的Vv未控制在适当范围，所述电解铜箔的辊筒面及沉积面至少其中一者与负极活性材料之间接着强度不足。另外，即便比较例6-A和7-A的电极通过湿式接着强度测试，但其仍存在产生折皱的现象；据此，比较例1-B至7-B的锂离子二次电池的循环寿命皆未达800次，其循环寿命表现明显劣于实施例1-B至7-B的锂离子二次电池的循环寿命表现。
更进一步分析比较例1至7的电解铜箔的特性可知，比较例6和7的电解铜箔的辊筒面及沉积面中至少一者控制Vv在适当的范围，但并未控制ΔSz在适当的范围，因此，比较例6和7的电解铜箔未能通过折皱分析，且包含比较例6和7的电解铜箔的比较例6-B和7-B的锂离子二次电池的循环寿命仍未能达到800次，同样存在循环寿命不佳的问题。根据上述结果可见，若电解铜箔的其中一最外侧的表面(即辊筒面或沉积面)的Vv和最外侧的两表面的ΔSz未同时控制在适当的范围内，则当所述电解铜箔应用于锂离子二次电池时，将无法延长其循环寿命。
此外，由实施例1、6及7的实验结果可知，于本发明的技术方案中，不论是厚度较薄(2.9μm)的实施例6的电解铜箔，一般厚度(6.0μm)的实施例1的电解铜箔，或是厚度较厚(21.0μm)的实施例7的电解铜箔，三款电解铜箔皆可以获得相同良好的耐弯曲程度。由此可证，本发明的技术方案确实能提升电解铜箔的加工性和耐久性，当以相同条件制得电解铜箔时，其疲劳寿命与厚度的比值几乎相同，表示厚度不同的电解铜箔皆能够透过本发明的技术方案提高其疲劳寿命。尤其对于厚度较薄的电解铜箔而言，传统厚度较薄的电解铜箔多半具有疲劳寿命不佳的问题，但由实施例6的电解铜箔的疲劳寿命与电解铜箔厚度的比值大致上等同于实施例1和实施例7的电解铜箔的疲劳寿命与电解铜箔厚度的比值可见，本发明更具有延长薄电解铜箔的疲劳寿命的效果。
综上所述，本发明通过同时调控电解铜箔的辊筒面和/或沉积面的表面纹理特性(即Vv)，以及控制辊筒面和沉积面的轮廓特性(即ΔSz)，能具体提升电解铜箔的机械强度，并提升其与活性材料的间的接着强度，从而实现延长锂离子二次电池的充放电循环寿命，提升其电池效能。
上述实施例仅是为了方便说明而举例而已，该实施方式并非用以限定本发明的申请专利范围；凡是其他未悖离本发明揭示内容下所完成的变化、修饰等变更，均应包含于本发明涵盖的专利范围中。

Claims (18)

1.一种电解铜箔，其包含位于相反侧的一辊筒面及一沉积面，该辊筒面及该沉积面中的至少一表面的空隙体积Vv为0.17立方微米/平方微米至1.17立方微米/平方微米；以及该辊筒面的轮廓最大高度Sz与该沉积面的轮廓最大高度Sz的差数的绝对值小于0.60微米；其中，依据ISO 25178-2:2012规定的标准方法分析空隙体积，该空隙体积Vv是指负载率为10％的空隙体积；该轮廓最大高度Sz是依据ISO 25178-2：2012规定的标准方法所界定。
2.如权利要求1所述的电解铜箔，其中，该辊筒面的空隙体积Vv为0.17立方微米/平方微米至1.17立方微米/平方微米，该沉积面的空隙体积Vv为0.17立方微米/平方微米至1.17立方微米/平方微米。
3.如权利要求1所述的电解铜箔，其中，该辊筒面及该沉积面中的至少一表面的核心部空隙体积Vvc为0.16立方微米/平方微米至1.07立方微米/平方微米；其中，该核心部空隙体积Vvc是指第一负载率为10％和第二负载率为80％的空隙体积的差值。
4.如权利要求1或2所述的电解铜箔，其中，该辊筒面的核心部空隙体积Vvc为0.16立方微米/平方微米至1.07立方微米/平方微米，该沉积面的核心部空隙体积Vvc为0.16立方微米/平方微米至1.07立方微米/平方微米；其中，该核心部空隙体积Vvc是指第一负载率为10％和第二负载率为80％的空隙体积的差值。
5.如权利要求1或3所述的电解铜箔，其中，该辊筒面及该沉积面中的至少一表面的波谷部空隙体积Vvv为0.01立方微米/平方微米至0.10立方微米/平方微米；其中，该波谷部空隙体积Vvv是指负载率为80％的空隙体积。
6.如权利要求1或2所述的电解铜箔，其中，该辊筒面的波谷部空隙体积Vvv为0.01立方微米/平方微米至0.10立方微米/平方微米，该沉积面的波谷部空隙体积Vvv为0.01立方微米/平方微米至0.10立方微米/平方微米；其中，该波谷部空隙体积Vvv是指负载率为80％的空隙体积。
7.如权利要求4所述的电解铜箔，其中，该辊筒面的波谷部空隙体积Vvv为0.01立方微米/平方微米至0.10立方微米/平方微米，该沉积面的波谷部空隙体积Vvv为0.01立方微米/平方微米至0.10立方微米/平方微米；其中，该波谷部空隙体积Vvv是指负载率为80％的空隙体积。
8.如权利要求1或2所述的电解铜箔，其中，该辊筒面及该沉积面中的至少一表面的轮廓最大高度Sz为1.24微米至3.25微米。
9.如权利要求1或2所述的电解铜箔，其中，该辊筒面的轮廓最大高度Sz为1.24微米至3.25微米，该沉积面的轮廓最大高度Sz为1.24微米至3.25微米。
10.如权利要求1所述的电解铜箔，其中，该电解铜箔的厚度为2微米至25微米。
11.如权利要求1、2和10中任一项所述的电解铜箔，其中，该电解铜箔的疲劳寿命和该电解铜箔的厚度的比值为大于5次/微米；其中，该疲劳寿命是依据IPC-TM-650 2.4.2.1规定的标准方法所界定。
12.如权利要求11所述的电解铜箔，其中，该电解铜箔的疲劳寿命和该电解铜箔的厚度的比值为8次/微米至40次/微米。
13.如权利要求1所述的电解铜箔，其中，该电解铜箔包含一原箔及设置于该原箔上的一表面处理层，该辊筒面及该沉积面位于该电解铜箔的最外侧，该表面处理层的外表面为该辊筒面或该沉积面。
14.如权利要求13所述的电解铜箔，其中，该表面处理层包含选自由锌-铬层、铬层和有机层所构成的群组中的至少一者。
15.一种用于锂离子二次电池的电极，其包含如权利要求1至14中任一项所述的电解铜箔、至少一种黏着剂及至少一种活性物质。
16.如权利要求15所述的用于锂离子二次电池的电极，其中，所述黏着剂和所述活性物质与该电解铜箔的沉积面相接触。
17.如权利要求15所述的用于锂离子二次电池的电极，其中，所述黏着剂和所述活性物质与该电解铜箔的辊筒面相接触。
18.一种锂离子二次电池，其包含如权利要求15至17中任一项所述的用于锂离子二次电池的电极。
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