KR102253481B1 - 우수한 접착성을 갖는 구리 호일 - Google Patents

우수한 접착성을 갖는 구리 호일 Download PDF

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Abstract

리튬-이온 2차 배터리에서 집전 장치로서 사용하기에 적합한 특성을 갖는 전착된 구리 호일이 보고되어 있다. 전착된 구리 호일은 드럼 측면 및 증착된 측면을 포함한다. 증착된 측면 또는 드럼 측면 중의 적어도 하나는 0.17 내지 1.17 μm3/μm2의 공극 용적(Vv) 값을 나타낸다.

Description

우수한 접착성을 갖는 구리 호일{COPPER FOIL WITH EXCELLENT ADHESION}
본 개시는 높은 내구성 및 가공성을 갖은 전착된 구리 호일(electrodeposited copper foil)에 관한 것이다. 본 개시는 또한 상기 전착된 구리 호일을 이의 부품(component)으로서 포함하는 리튬-이온 2차 배터리에 관한 것이다.
리튬-이온 2차 배터리는 고에너지와 고전력 밀도의 조합을 가지며 휴대용 전자 기기, 전동 공구, 전기차("EV"), 에너지 저장 시스템("ESS"), 휴대 전화, 태블릿, 우주 응용, 군사 응용 및 철도에 적합한 기술이다. 전기차(EV)는 하이브리드 전기차("HEV"), 플러그인 하이브리드 전기차("PHEV") 및 순수한 배터리 전기차( "BEV")를 포함한다. 전기차(EV)가 대부분의 화석 연료(예: 휘발유, 디젤 연료 등) 동력 운송 수단을 대체할 경우, 리튬-이온 2차 배터리는 온실 가스 배출을 크게 줄일 것이다. 리튬-이온 2차 배터리의 높은 에너지 효율은 또한 풍력, 태양열, 지열 및 기타 재생 가능한 자원으로부터 거둬들인 에너지의 품질을 개선하는 것을 포함하여 다양한 전기 그리드(electric grid) 응용 분야에서 이들 배터리가 사용될 수 있도록 하여, 에너지 지속 가능한 경제를 구축하는 데 있어서 이들 배터리의 보다 광범위한 사용에 기여한다.
따라서 리튬-이온 2차 배터리는 정부 및 학술 실험실의 기본 연구뿐만 아니라 상업적 벤처에도 큰 관심을 끌고 있다. 최근 수년 동안 이 분야의 연구 및 개발이 많이 이루어지고 리튬-이온 2차 배터리가 현재 사용되고 있지만, 더 높은 용량, 더 높은 전류 생성, 및 더 많은 충전/방전 사이클을 겪을 수 있어서 수명이 연장되는 배터리에 대한 개선이 여전히 요구된다. 또한, 차량, 휴대용 전자 장치 및 우주 응용과 같은 여러 환경에서의 응용을 개선하려면 배터리 중량의 개선이 요구된다.
전형적으로, 리튬-이온 2차 배터리는 활성 물질로 코팅된 금속 호일의 집전체(current collector)를 포함한다. 구리는 우수한 전류 도체이기 때문에 종종 구리 호일이 집전체로 사용된다. 경량 배터리에 대한 요구가 점점 더 긴급해짐에 따라, 리튬-이온 2차 배터리의 크기 및 중량을 줄이려면 집전체가 더 얇아져야 한다. 또한, 리튬-이온 2차 배터리의 용량을 증가시키기 위해, 규소(Si), 게르마늄(Ge) 및 주석(Sn)과 같은 물질이 배터리에서 고용량 활성 물질과 혼합되거나 충전되는데, 이는 활성 물질의 팽창 및 수축과 이와 접촉하는 구리 호일에 대한 응력을 악화시킨다. 또한, 일부 최근의 진보에서, 배터리의 용량을 증가시키기 위해, 전극으로 작용하는 구리 호일은 폴딩 또는 벤딩되고 와인딩된다. 구리 호일이 배터리 사용 중 활성 물질의 팽창 및 수축을 견딜 수 없거나 배터리 생산 중에 폴딩 및 와인딩을 견딜 수 없는 경우 배터리의 사이클 특성에 악영향을 미친다.
따라서, 리튬-이온 2차 배터리에 사용하기 위한 개선된 구리 호일이 여전히 요구되고 있다. 또한, 개선된 가공성 및 내구성을 갖는 구리 호일로서, 활성 물질과 결합하여 리튬-이온 2차 배터리를 제공하는 경우, 높은 충전 및 방전 사이클 하에서 구리 호일과 활성 물질의 분리로 인해 고장나거나 구리 호일 파단으로 인해 고장나지 않는 보다 얇은 구리 호일이 요구된다. 그 동안, 이들은 더 얇은 구리 호일이 필요하여, 이와 같이 요구되는 더 얇은 구리 호일은, 리튬-이온 2차 배터리의 중량을 줄이고 용량을 증가시키는 목적을 달성하면서, 배터리 제조 중 또는 배터리 사용 중에 고장나지 않아야 한다.
일반적으로, 본원에서 기술된 개시는 리튬-이온 2차 배터리에서 집전체로서 사용될 수 있는 전착된 구리 호일과 같은 구리 호일에 관한 것이다. 예를 들어, 보이드 부피와 같은 제어된 특성을 갖는 전착된 구리 호일이 제조되었다.
제1 양태에서, 본 개시는 드럼면(drum side) 및 이러한 드럼면과 마주하는 침착면(deposited side)을 포함하는 전착된 구리 호일을 포함하고, 상기 드럼면 및 침착면 중의 적어도 하나는 0.17 내지 1.17 ㎛3/㎛2의 보이드 부피(void volume)(Vv) 값을 나타낸다. 임의로, 드럼면 및 침착면은 각각 0.17 내지 1.17 ㎛3/㎛2의 보이드 부피(Vv) 값을 나타낸다. 임의로, 드럼면 및 침착면 중의 적어도 하나는 0.16 내지 1.07 ㎛3/㎛2의 코어 보이드 부피(Vvc) 값을 추가로 나타낸다. 임의로, 드럼면 및 침착면은 각각 0.16 내지 1.07 ㎛3/㎛2의 코어 보이드 부피(Vvc) 값을 추가로 나타낸다. 임의로, 드럼면 및 침착면 중의 적어도 하나는 0.01 내지 0.10 ㎛3/㎛2의 계곡(dale) 보이드 부피(Vvv) 값을 추가로 나타낸다. 임의로, 드럼면 및 침착면은 각각 0.01 내지 0.10 ㎛3/㎛2의 계곡 보이드 부피(Vvv) 값을 추가로 나타낸다. 임의로, 구리 호일의 표면은 아연-크롬 코팅, 크롬 코팅 및 유기 코팅으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 코팅을 포함한다. 임의로, 구리 호일의 표면은 크롬 도금(chromium plating)을 포함한다.
본 개시의 제1 양태에 따른 일부 추가 특성은 다음을 포함한다. 임의로, 전착된 구리 호일은 5회 이상/㎛의 피로 수명/두께(fatigue life/thickness)를 추가로 나타낸다. 임의로, 피로 수명/두께는 8 내지 40회/㎛이다. 임의로, 전착된 구리 호일은 2 ㎛ 내지 25 ㎛의 두께를 갖는다.
제2 양태에서, 본 개시는 전착된 구리 호일, 예를 들어 본 개시의 제1 양태에서 기재된 바와 같은 전착된 구리 호일을 포함하는 리튬-이온 2차 배터리용 집전체를 포함한다. 임의로, 집전체는 전착된 구리 호일의 침착면과 접촉하는 음극 활성 물질을 추가로 포함한다. 임의로, 집전체는 전착된 구리 호일의 드럼면과 접촉하는 음극 활성 물질을 추가로 포함한다.
제3 양태에서, 본 개시는 예를 들어 본 개시의 제2 양태에서 기재된 바와 같이 집전체를 포함하는 리튬-이온 배터리를 포함한다.
본원에 기재된 바와 같은 전착된 구리 호일은, 예를 들어 리튬-이온 2차 배터리에 사용될 때 우수한 특성을 나타낸다. 이러한 전착된 구리 호일로 제조된 배터리는 고용량의 경량 2차 배터리를 제조하게 할 뿐만 아니라 우수한 충전-방전 사이클 특성을 갖는다. 예를 들어, 구리 호일 및 활성 물질은 리튬-이온 2차 배터리에 대한 다량의 충전-방전 사이클 동안 분리되거나 파괴되지 않는다. 특정 메커니즘에 구속되지 않지만, 이들 개선의 적어도 일부는 구리 호일과 활성 물질 사이의 우수한 접착성 뿐만 아니라 구리 호일의 파단/고장 지점 수의 감소에 기인한다는 것이 시사된다.
상기 요약이 본 개시의 모든 실시양태 또는 모든 양태를 나타내도록 의도하지는 않는다. 오히려, 전술한 요약은 본원에 제시된 신규한 양태 및 특징 중 일부의 예를 제공할 뿐이다. 본 개시의 상기 특징 및 장점, 및 다른 특징 및 장점은 첨부 도면 및 첨부된 청구범위와 관련하여 본 개시를 수행하기 위한 대표적인 실시양태 및 방식의 하기 상세한 설명으로부터 쉽게 명백해질 것이다.
본 개시는 첨부 도면을 참조하여 예시적인 실시양태의 하기 설명으로부터 더 잘 이해될 것이다.
도 1은 3D 표면 플롯 및 물질비 플롯(material ration plot)을 도시한다.
도 2는 물질비 플롯의 세부사항을 도시한다.
본 개시는 다양한 변형 및 대안적인 형태에 영향을 받기 쉽다. 일부 대표적인 실시양태가 도면에 예로서 도시되어 있으며 본원에서 상세하게 설명될 것이다. 그러나, 본 개시는 개시된 특정 형태로 제한되도록 의도되지 않았다는 것이 이해되어야 한다. 오히려, 본 개시는 첨부된 청구범위에 의해 정의된 바와 같이 본 개시의 요지 및 범위 내에 속하는 모든 수정, 등가물 및 대안을 포괄하는 것이다.
도면의 모든 그래픽 및 다른 표시는 단지 개략적인 것임이 명백히 이해되어야 한다. 개시된 실시양태들의 이해를 돕기 위해 도면의 다양한 도에서 유사한 요소들을 나타내기 위해 동일한 숫자가 사용된다.
본원의 제품은 정량화 가능한 특성을 가지며 집전체로서 사용될 때 우수한 성능을 제공하는 전착된 구리 호일에 관한 것이다. 예를 들어, 이들 전착된 구리 호일은 활성 물질과 조합되어 리튬-이온 2차 배터리용 음극을 제공할 수 있다. 전착된 구리 호일의 일부 실시양태는 특정한 양으로 조절된 구리 호일의 보이드 부피를 특징으로 한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 구리 호일의 "드럼면"은 전착 동안 사용되는 드럼과 접촉하는 구리 호일의 표면이고, "침착면"은 반대면, 또는 전착된 구리 호일을 형성하는 전착 동안 전해액과 접촉하는 전착된 구리 호일의 표면이다. 이들 용어는 구리 이온을 함유하고 임의로 희토류 금속 및 계면활성제와 같은 다른 첨가제를 함유하는 전해액 내로 회전하는 드럼 어셈블리(drum assembly)를 부분적으로 함침시키는 단계를 포함하는 전착된 구리 호일을 생성하기 위한 제조방법에 관한 것이다. 따라서, 전류의 작동 하에서, 구리 이온이 드럼으로 끌어 당겨져 환원되어, 드럼의 표면 위에 구리 금속 도금을 생성하여 드럼의 표면 위에 전착된 구리 호일을 형성한다. 이러한 전착된 구리 호일은, 드럼을 회전시키고 형성된 구리 호일이 드럼과 함께 회전함에 따라 전착된 구리 호일을 전해액으로부터 제거함으로써, 연속식 공정으로 형성되고 드럼으로부터 제거된다. 예를 들면, 전착된 구리 호일이 연속식 공정에 의해 형성되고 연속식 공정에서 롤러 상에 또는 롤러를 거쳐 통과함에 따라, 전착된 구리 호일이 드럼으로부터 떨어져 나갈 수 있다.
전착된 구리 호일은 배터리 내로 혼입되는 경우 이의 특성 및 최종 성능에 영향을 미치는 표면 텍스쳐(surface texture) 또는 특징을 갖는다. 이러한 특징의 하나는 보이드 부피 파라미터이며, 이는 전착된 구리 호일의 드럼면 또는 침착면과 같은 3D 표면, 및 보이드 부피 파라미터를 얻기 위한 물질비 플롯의 도출을 도시하는 도 1을 참조하여 설명된다. 도 1의 좌측은 상기 표면의 표면 구조의 3차원 그래픽 표시도이다. 도 1의 우측은 ISO 표준 방법 ISO 25178-2:2012를 사용하여 얻을 수 있는 물질비 곡선의 도출을 도시하는데, 이는 최고 피크(110)의 상단에서 0 %의 물질비(mr)로부터 mr이 100 %인 최저 밸리 또는 홀(hole)(112)의 하단까지 걸쳐 있다. 보이드 부피(Vv)는, 표면 위이면서 0 %(피크(110)의 상단)와 100 %(홀(112)의 하단) 사이에 지정된 물질비(mr)에 해당하는 높이에서 설정된 수평 절단 평면 아래에 있는 보이드의 부피를 적분하여 계산한다. 예를 들어, 70 % mr에서의 Vv는 도 1의 우측 플롯에서 음영 영역(114)으로 도시되어 있다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 열거된 Vv는 달리 언급하지 않는 한 10% 물질비에서의 Vv이다.
도 2는 정의된 다양한 종류의 보이드 부피 파라미터와 관련된 일부 관계를 갖는 물질비 플롯의 세부 사항을 도시한다. 코어 보이드 부피(Vvc)는 면적(210)으로 도시된 mr1 및 mr2와 같은 두 물질비 사이의 보이드 부피의 차이이다. 예를 들어, 본원에서 사용되는 바와 같이, 달리 특정하지 않는 한, Vvc는 mr1이 10 %이고 mr2가 80 %인 경우에 선택될 수 있다. 밸리(valley) 보이드 부피라고도 불리는 계곡(dale) 보이드 부피(Vvv)는 면적(212)로 나타낸 80 %에서의 mr과 같은 지정된 mr 값에서의 보이드 부피이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 달리 특정하지 않는 한, Vvv는 80%의 물질비에서 계산된다. mr1에서의 보이드 부피(Vv)는 mr1과 mr2 사이의 코어 보이드 부피(Vvc)인 면적(210)과 mr2에서 계곡 보이드 부피(Vvv)인 면적(212)의 합이다. 다른 영역은 피크 물질 부피(Vmp)인 면적(214)와 코어 물질 부피(Vmc)인 면적(216)을 포함한다.
일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일은 Vv를 약 0.17 ㎛3/㎛2 의 낮은 값과 약 1.17 ㎛3/㎛2의 높은 값 사이와 같은 낮은 값과 높은 값 사이의 제어된 범위 내로 갖는다. Vv가 약 0.17 ㎛3/㎛2 미만과 같이 너무 낮은 경우, 구리 호일의 활성 물질에 대한 접착성은 약한 앵커 효과로 인해 불량하다. 즉, 물질이 표면에 잘 고정되지 않아 접착성이 불량하다. 역으로, Vv가 약 1.17 ㎛3/㎛2 초과와 같이 너무 높으면, 활성 물질은 구리 호일의 표면에 균일하게 코팅되지 않는다. 즉, 큰 Vv는 구리 호일의 표면 상의 큰 보이드에 상응하고, 활성 물질은 이들 보이드를 모두 효과적으로 채울 수 없어서, 구리 호일과 활성 물질 층 사이에 남아 있는 커버되지 않은 보이드와 커버된 보이드를 남긴다. 결과적으로, 너무 낮은 영역 및 너무 높은 영역 모두에서, 전착된 구리 호일에 대한 활성 물질의 접착성이 불량하고, 제어된 범위의 Vv를 갖지 않는 구리 호일로 제조된 배터리는 불량한 배터리 특성을 나타낼 수 있다.
0.17 내지 1.17 ㎛3/㎛2의 범위 내의 Vv 값이 전착된 구리 호일의 침착면 또는 드럼면 중의 적어도 하나에 대해 기술되고, 이는 침착면 및 드럼면 중에서 독립적으로 선택된다. 이들 범위는 연속적이고 다음과 같이 나타낼 수 있음을 명백히 이해해야 한다: 0.17, 0.18, 0.19, 0.20, 0.21, 0.22, 0.23, 0.24, 0.25, 0.26, 0.27, 0.28, 0.29, 0.30, 0.31, 0.32, 0.33, 0.34, 0.35, 0.36, 0.37. 0.38, 0.39, 0.40, 0.41, 0.42, 0.43, 0.44, 0.45, 0.46, 0.47. 0.48, 0.49, 0.50, 0.51, 0.52, 0.53, 0.54, 0.55, 0.56, 0.57. 0.58, 0.59, 0.60, 0.61, 0.62, 0.63, 0.64, 0.65, 0.66, 0.67. 0.68, 0.69, 0.70, 0.71, 0.72, 0.73, 0.74, 0.75, 0.76, 0.77. 0.78, 0.79, 0.80, 0.81, 0.82, 0.83, 0.84, 0.85, 0.86, 0.87. 0.88, 0.89, 0.90, 0.91, 0.92, 0.93, 0.94, 0.95, 0.96, 0.97. 0.98, 0.99, 1.00, 1.01, 1.02, 1.03, 1.04, 1.05, 1.06, 1.07, 1.08, 1.09, 1.10, 1.11, 1.12, 1.13, 1.14, 1.15, 1.16, 및 1.17 ㎛3/㎛2(이들 각각의 값은 값 범위의 끝점을 나타낸다). 일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일의 침착면 및 드럼면 중의 적어도 하나 위의 코어 보이드 부피(Vvc) 값은 0.16 내지 1.07 ㎛3/㎛2의 범위 내에 있고, Vv에 대해 기재한 바와 같이, 이들 범위는 연속적이고 이러한 0.16 내지 1.07 ㎛3/㎛2 사이의 임의의 범위 또는 값으로 나타낼 수 있다. 일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일은 침착면 또는 드럼면 중의 적어도 하나 위의 계곡 보이드 부피(Vvv) 값을 0.01 내지 0.10 ㎛3/㎛2의 범위 내로 나타내고, Vv 및 Vvc에 대해 기재한 바와 같이, 이들 범위는 연속적이고 이러한 0.01 내지 0.10 ㎛3/㎛2 사이의 임의의 범위 또는 값으로 나타낼 수 있다.
본원에서 사용된 "피로 수명"은 전착된 구리 호일의 벤딩 특성과 관련된 정량적 측정값이다. 본원에서 사용되는 바와 같이, 구리 호일의 피로 수명은 두께에 대한 피로 수명의 값(즉, 피로 수명/두께)으로서 표시되며, 피로 수명 시험은 아래에 상세히 설명된다. 구리 호일의 벤딩 특성은 도전성 탄소 물질과 같은 활성 물질의 구리 호일에 대한 접착성에 영향을 미칠 수 있으므로 배터리 성능에 영향을 미칠 수 있다. 일부 실시양태에서, 구리 호일은 5회 초과/㎛의 피로 수명/두께(예를 들어, 8회, 10회, 20회 또는 30회 초과/㎛)와 같은 높은 피로 수명을 갖는다. 낮은 피로 수명은 충전-방전 사이클 시험 동안 파손과 같은 고장에 더 민감한 전착된 구리 호일을 생성할 수 있다.
일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일은 배터리를 형성하는데 사용될 수 있다. 예를 들어, 적층형 리튬-이온 배터리 또는 코인형 리튬-이온 배터리가 있다. 따라서, 일부 실시양태에서, 구리 호일을 사용하여 제조한 전극은 양극으로서 형성될 수 있고, 그 위에 코팅된 활성 물질은 양극 활성 물질이다. 일부 다른 실시양태에서, 구리 호일을 사용하여 제조한 전극은 음극으로서 형성될 수 있고, 그 위에 코팅된 활성 물질은 음극 활성 물질이다.
일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일은 이의 표면에 형성된 변색방지 코팅(anti-tarnish coating)을 포함하며, 상기 코팅은 전착된 구리 호일을 부식으로 인한 분해와 같은 분해로부터 보호할 수 있다. 이는 임의의 공지된 방법에 의해 이루어질 수 있고, 상기 형성된 전착된 구리 호일을 변색 방지 형성 첨가제를 함유하는 용액에 침지 또는 통과시키거나 상기 형성된 전착된 시트 상에 금속 또는 합금 필름을 도금(예를 들어, 전기 도금)하는 단계를 포함한다. 예를 들면, 아연, 크롬, 니켈, 코발트, 몰리브덴, 바나듐 및 이들의 조합 중 임의의 하나 이상을 포함하는 욕(bath); 또는 변색방지층을 형성하는 유기 화합물이 있다. 상기 가공은 연속적일 수 있으며 전착된 구리 호일을 제조하는 전체공정의 일부일 수 있다.
본원에 사용되는 바와 같이, 충전-방전 시험은, 배터리를 충전하기 위해 배터리의 양극 및 음극에 전위가 인가되고 부하를 통해 양극 및 음극을 연결하고 전류가 부하를 통과하여 배터리가 방전되도록 하는 시험을 지칭한다. 이러한 충전 및 방전은 하나의 충전-방전 사이클을 나타낸다. 상기 시험은 반복 사용과 관련하여 배터리가 어떻게 잘 작동하는 지를 시뮬레이션하기 위해 수행될 수 있다. "사이클 수명" 또는 "충전-방전 사이클 수명"은 공칭 용량(nominal capacity)이 초기 정격 용량의 80 % 아래로 떨어지기 전에 배터리가 작동할 수 있는 충전-방전 사이클 수로 정의된다.
일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일은 배터리(예를 들어, 리튬-이온 2차 배터리)의 집전체로서 사용될 수 있고 디바이스(device)에 사용된다. 본원에서 사용되는 디바이스는 이의 작동을 위해 전력을 필요로 하는 임의의 아이템 또는 부품을 포함한다. 예를 들어, 작고 가벼운 배터리가 필요한 독립형, 분리형 및 모바일 부품 및 디바이스가 있다. 제한 없이, 이들은 운송 수단(자동차, 도로 차량, 버스, 트럭, 보트, 잠수함, 비행기), 컴퓨터(예: 마이크로 컨트롤러, 랩탑, 태블릿), 전화(예: 스마트폰, 무선 일반전화), 개인 건강 모니터링 및 유지 장비(예: 포도당 모니터, 심박 조율기), 도구(예: 전기 드릴, 전기 톱), 조명기(예: 손전등, 비상 조명, 표지판), 휴대용 측정 디바이스(예: pH 측정기, 공기 모니터링 디바이스) 및 거주 유닛(예를 들면, 우주선, 트레일러, 집, 비행기, 잠수함 내의)를 포함할 수 있다.
본 개시의 범위 내에서, 상기 언급된 기술적 특징 및 (실시예와 같이) 하기 언급된 기술적 특징이 자유롭게 상호 조합되어 새롭거나 바람직한 기술적 해결책을 형성할 수 있음이 이해되어야 하지만, 이는 간결성을 위해 생략된다.
실시예
전착된 구리 호일 제조
전착된 구리 호일은 회전 가능한 금속 캐소드(cathode) 드럼 및 불용성 금속 애노드(anode)를 사용하여 제조한다. 불용성 금속 애노드는 금속 캐소드 드럼의 대략 하반부에 배치되고 금속 캐소드 드럼을 둘러싼다. 전착된 구리 호일은 금속 캐소드 드럼과 불용성 금속 애노드 사이에 황산구리 전해액을 흐르게 하고, 이들 사이에 전류를 인가하여 금속 캐소드 드럼 상에 구리를 전착시킴으로써 전착된 구리 호일을 형성함으로써 연속식 전착을 사용하여 제조된다.
일부 실험에서, 하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 전착된 구리 호일을 제조하기 위한 전착 형성 동안 애노드를 애노드 백(BEIP308W10L20, 제조사: Taiwan Grace International Corp)으로 덮었다. 애노드 백은 애노드를 둘러싸지만 상부가 개방되어 있는데, 이는 전해액의 외부이다. 이는 산소 버블이 전해액으로부터 유출되어 애노드로부터 멀어지게 한다.
노출된 전착된 구리 호일이 제조된 후, 구리 호일을 드럼으로부터 잡아 당기고 전착된 구리 호일의 표면을 도금욕(plating bath)을 통해 전착된 구리 호일을 통과시키는 가이드 롤러(guide roller)에 의해 연속적인 방식으로 변색방지 물질로 처리하였다.
전해액의 조성 및 도금 조건은 다음과 같이 제공되었다.
전해액
황산 (50 wt%): 75 g/L
황산구리(CuSO4·5H2O): 280　g/L
클로라이드 이온 농도: 15 mg/L(염산으로부터, RCI Labscan Ltd.로부터 입수)
황산세슘(Ce(SO4)2): 0-55 mg/L(Sigma-Aldrich로부터 입수)
액체 온도: 40°C
전류 밀도: 33-65 A/dm2
변색방지 처리
CrO3: 1500 mg/L(Sigma-Aldrich로부터 입수)
액체 온도: 25°C
전류 밀도: 0.5 A/dm2
도금 시간: 1초
적층형 리튬-이온 2차 배터리
적층형 리튬-이온 2차 배터리는 다음과 같이 제조되고 높은 c-레이트 충전/방전 시험(c-rate charging/discharging testing)을 거쳤다.
용매로서 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)을 사용하여 양극 슬러리 및 음극 슬러리를 제조하였다. 양극 슬러리는 195 중량%의 액체 대 고체 비(195g의 NMP:100 g의 양극 활성 물질)를 갖도록 제형화되었다. 음극 슬러리는 60 중량%의 액체 대 고체 비(60 g의 NMP:100 g의 음극 활성 물질)를 갖도록 하였다. 양극 활성 물질 및 음극 활성 물질의 제형을 표 1에 나타낸다.
양극 슬러리를 알루미늄 호일 위에 코팅하고, 음극 슬러리를 전착된 구리 호일 위에 코팅하였다. 용매를 증발시킨 후, 음극 및 양극을 가압하고 원하는 치수로 절단하였다. 양극과 음극은 이들 사이에 분리막(Celgard Company)을 개재하면서 교대로 스태킹(stacking)되고, 라미네이트 필름에 의해 성형된 용기 내에 배치된다. 용기에 전해질을 채우고 밀봉하여 배터리를 형성하였다. 적층형 배터리의 크기는 41 mm × 34 mm × 53 mm이었다.
Figure 112020016538278-pat00001
높은 c-레이트 충전 및 방전 테스트(예: 충전-방전 테스트)의 경우, 충전 모드는 정전류-정전압(Constant Current-Constant Voltage: CCCV) 모드이었으며 충전 전압은 4.2V이고 충전 전류는 5C이었다. 방전 모드는 정전류(CC) 모드이며 방전 전압은 2.8V이고 방전 전류는 5C이었다. 배터리에 대한 충전-방전 시험은 고온(55 ℃)에서 수행되었다.
전착된 구리 호일 실시예.
표 2는 전착된 구리 호일의 실시양태를 예시하는 설계된 실험을 나타낸다. 양극 백의 열에서, X는 양극 백의 부재를 나타내고 O는 양극 백의 존재를 나타낸다. 표 3은 전착된 구리 호일의 결과적인 특성 또는 특징을 나타낸다. Vv의 열에서는, △는 침착면과 드럼면의 Vv의 차이(절대 값)를 나타낸다. 습식 접착성은 "습식 접착성 시험"에서 후술하는 바와 같이 제조된 음극에 대한 것이다. 행에는 7개의 실시예(E.1 내지 E.7)와 5개의 비교 실시예(C.1 내지 C.5)가 열거되어 있다.
이러한 데이터는, 특히, 구리 호일의 보이드 부피(Vv)가 전착된 구리 호일의 적어도 한면에 대해 약 0.17 내지 1.17 ㎛3/㎛2의 범위 내에 있을 때, 이들이 높은 피로 수명을 나타내고 강한 습윤 접착성을 가지며, 이러한 구리 호일로 제조된 배터리의 사이클 수명은 높음을 나타낸다. 구리 호일의 보이드 부피(Vv)가 이러한 범위 내에 있지 않으면, 피로 수명, 접착성 및 사이클 수명의 특성이 불량하다. 예를 들어, 피로 수명/두께는 약 8회 미만/㎛이고, 습식 접착성 시험은 실패하고 사이클 수명은 약 800 미만이다.
Figure 112020016538278-pat00002
Figure 112020016538278-pat00003
시험 방법
부피 파라미터
표 3에서 보이드 부피(Vv) 값은 ISO 25178-2(2012)에 따른 절차에 의해 실시예 및 비교 실시예로부터 구하였다. 표면 텍스처 분석은 레이저 현미경의 이미지로 수행되었다. 레이저 현미경은 올림푸스(Olympus)에 의해 제조된 LEXT OLS5000-SAF이고, 이미지는 24±3 ℃의 공기 온도 및 63 ± 3 %의 상대 습도에서 만들어졌다. 필터 설정은 필터링되지 않음으로 설정되었다. 광원은 405 nm 파장 광원이였다. 대물 렌즈는 100 x 배율(MPLAPON-100xLEXT)이였다. 광학 줌이 1.0x로 설정되었다. 이미지 면적은 129 ㎛ x 129 ㎛로 설정되었다. 해상도는 1024 픽셀 x 1024 픽셀로 설정되었다. 조건이 자동 틸트 제거(auto tilt removal)로 설정되었다.
Vvc는 p가 10 %이고 q가 80 %인 p와 q의 물질비로 계산되었다. Vvv는 80 %의 물질비로 계산되고, Vv는 10 %의 물질비로 계산되었다. 보이드 부피의 단위는 ㎛³/㎛2이다.
면적 중량 및 두께
면적 중량은 단위 면적당 중량이다. 100mm × 100mm의 시험편을 사용하여 면적을 결정하였다. 중량은 마이크로 저울(AG-204, Mettler Toledo International Inc.)에 의해 결정되었으며, 면적 중량은 중량을 면적으로 나누고 그램/평방미터(g/m2)로 변환함으로써 계산된다.
전착된 구리 호일의 두께는 IPC-TM-650의 시험 방법 2.4.18을 사용하여 측정된다. 하기 수학식이 사용되었다:
두께 = M /(Aρ): 여기서 두께는 마이크로미터(㎛) 단위이고, M은 그램(g) 단위의 샘플 중량이며, A는 평방미터(m2) 단위의 샘플 면적이고, ρ는 샘플 밀도이다. 사용된 전착된 구리 호일에 사용되는 밀도는 8.909 g/cm3이다.
습윤 접착성 시험
음극 슬러리를 구리 호일의 표면 위에 5 m/분의 속도로 200㎛의 두께로 코팅하고 160 ℃ 오븐을 통해 건조시켜 음극을 제조하였다. 이어서, 1 m/분의 가압 속도 및 3000psi의 압력에서 프레스 기계를 사용하여 음극을 가압하였다. 프레스 기계의 롤러의 치수는 φ250mm × 폭 250mm이고, 롤러의 경도는 62 내지 65 HRC이며, 롤러의 재질은 고-탄소 크롬 베어링 강(SUJ2)이었다. 이어서, 음극을 시험편으로서 10 cm × 10 cm 조각으로 절단하고 전해질(LBC322-01H, 제조사: Shenzhen Capchem Technology Co., Ltd.)에 함침시켰다. 음극 슬러리가 구리 호일로부터 층간박리되거나 구리 호일 사이에서 팽윤된 경우, 이는 실패한 것으로 간주되었다. 반대로, 층간박리 또는 팽윤이 없다면 통과로 간주되었다.
피로 수명
피로 수명은 표준 시험 방법 IPC-TM-650 2.4.2.1을 사용하여 시험되었다. 간략하게는, 상기 방법은 얇은 스트립(strip)(예를 들어, 전착된 구리 호일) 형태의 시험편을 중량이 매달린 홀더에 부착한 다음, 설정된 직경을 갖는 맨드릴을 사용하여 시험편의 중심을 빠르게 위아래로 진동시키는 단계를 포함한다. 시험은 모델 3FDF 피로 연성 시험기(Jovil Universal Manufacturing Company)를 사용하여 수행되었다. 시험편은 전착된 구리 호일 12.7mm × 200mm 스트립이었다. 시험 조건은 다음과 같다 : 맨드릴 직경 = 0.8 mm, 진동 속도 = 100 진동/분, 장력 제공 중량 = 84.6 g. 시험을 위해, 샘플이 샘플 홀더에서 미끄러지지 않도록 접착 테이프로 시험편을 샘플 홀더에 부착하였다. 또한, 샘플링 방향에 대해, 각각의 시험편은 더 긴 치수(200 mm)가 기계 방향에 평행하도록 절단되었다.
본원에서 사용된 용어 "포함하는" 또는 "포함하다"는 청구된 발명에 필수적인 조성물, 방법, 및 이들의 각각의 구성 요소(들)를 참조하여 사용되지만, 필수적 이건 아니건간에 지정되지 않은 요소를 포함하는 것에 개방적이다.
본원에서 사용되는 용어 "필수적으로 구성되는"은 주어진 실시양태에 필요한 요소들을 지칭한다. 이 용어는 청구된 발명의 실시양태의 기본적인 특성(들) 및 신규하거나 기능적인 특성(들)에 실질적으로 영향을 미치지 않는 요소의 존재를 허용한다.
"구성되는"이라는 용어는, 실시양태의 설명에서 언급되지 않은 임의의 요소를 배제한, 본원에 기술된 바와 같은 조성물, 방법 및 각각의 구성 요소를 지칭한다.
본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용된 바와 같이, 단수 형태(원문의 "a", "an" 및 "the")는 문맥상 명백하게 다르게 지시되지 않는 한 복수의 언급을 포함한다. 따라서, 예를 들어, "방법"에 대한 언급은 본원에서 기술되고/되거나 본 개시 등을 읽을 때 당업자에게 명백할 유형의 하나 이상의 방법 및/또는 단계 등을 포함한다. 유사하게는, 용어 "또는"은 문맥상 명백하게 달리 나타내지 않는 한 "및"을 포함하는 것으로 의도된다.
작용 실시예 이외의, 또는 달리 지시된 경우에, 본원에 사용된 성분 또는 반응 조건의 양을 나타내는 모든 수는 모든 경우에 용어 "약"에 의해 수정된 것으로 이해되어야 한다. 용어 "약"은 언급되는 값의 ±5 %(예를 들어, ±4 %, ±3 %, ±2 %, ±1 %)를 의미할 수 있다.
값의 범위가 제공되는 경우, 상기 범위의 상한 및 하한 사이에 포함되는 각 수치는 본원에 개시된 바와 같이 고려된다.
본 명세서에서 달리 정의되지 않는 한, 본 출원과 관련하여 사용된 과학 용어 및 기술 용어는 당업자에게 일반적으로 이해되는 의미를 가질 것이다. 또한, 문맥상 달리 요구되지 않는 한, 단수 용어는 복수를 포함하고 복수 용어는 단수를 포함해야 한다.
본 개시는 본원에 기술된 특정 방법론, 프로토콜 및 시약 등에 제한되지 않으며 이와 같이 다양할 수 있음을 이해해야 한다. 본원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시양태를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 개시의 범위를 한정하려는 의도가 없으며, 이는 청구범위에 의해서만 한정된다.
본원에 개시된 확인된 ASTM, JIS 방법을 포함하는 임의의 특허, 특허 출원 및 공보는, 예를 들어, 본 개시와 관련하여 사용될 수 있는 이러한 공보에 기재된 방법론을 기술하고 개시할 목적으로 본원에 명백하게 참조로 인용된다. 이들 공보는 오직 본 출원의 출원일 이전의 이들의 개시에 대해서만 제공된다. 이와 관련하여 어떠한 것도 본 발명자들이 선행 개시에 의해 또는 임의의 다른 이유로 이러한 개시에 선행할 자격이 없다는 것을 인정하는 것으로 해석되어서는 안된다. 이 문서의 내용에 대한 날짜 또는 표현에 대한 모든 진술은 출원인이 이용할 수 있는 정보를 기반으로 하며 이 문서의 날짜 또는 내용의 정확성에 대한 인정을 의미하지 않는다.

Claims (16)

  1. 드럼면(drum side) 및 드럼면과 마주하는 침착면(deposited side)을 포함하는 전착된 구리 호일(electrodeposited copper foil)로서, 드럼면 및 침착면이 각각 0.17 내지 1.17 ㎛3/㎛2의 보이드 부피(Vv) 값을 나타내는, 전착된 구리 호일.
  2. 제1항에 있어서, 드럼면 및 침착면 중의 적어도 하나가 0.16 내지 1.07 ㎛3/㎛2의 코어 보이드 부피(Vvc) 값을 추가로 나타내는, 전착된 구리 호일.
  3. 제1항에 있어서, 드럼면 및 침착면이 각각 0.16 내지 1.07 ㎛3/㎛2의 코어 보이드 부피(Vvc) 값을 추가로 나타내는, 전착된 구리 호일.
  4. 제1항에 있어서, 드럼면 및 침착면 중의 적어도 하나가 0.01 내지 0.10 ㎛3/㎛2의 계곡(dale) 보이드 부피(Vvv) 값을 추가로 나타내는, 전착된 구리 호일.
  5. 제1항에 있어서, 드럼면 및 침착면이 각각 0.01 내지 0.10 ㎛3/㎛2의 계곡 보이드 부피(Vvv) 값을 추가로 나타내는, 전착된 구리 호일.
  6. 제1항에 있어서, 전착된 구리 호일이 5회 초과/㎛의 피로 수명/두께(fatigue life/thickness)를 추가로 나타내는, 전착된 구리 호일.
  7. 제6항에 있어서, 피로 수명/두께가 8 내지 40회/㎛인, 전착된 구리 호일.
  8. 제1항에 있어서, 전착된 구리 호일이 2 ㎛ 내지 25 ㎛의 두께를 갖는, 전착된 구리 호일.
  9. 제1항에 있어서, 구리 호일의 표면이 아연-크롬 코팅, 크롬 코팅 및 유기 코팅으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 코팅을 포함하는, 전착된 구리 호일.
  10. 제1항에 있어서, 구리 호일의 표면이 크롬 도금을 포함하는, 전착된 구리 호일.
  11. 제1항의 전착된 구리 호일을 포함하는 리튬-이온 2차 배터리용 집전체(current collector).
  12. 제11항에 있어서, 전착된 구리 호일의 침착면과 접촉하는 음극 활성 물질을 추가로 포함하는, 집전체.
  13. 제11항에 있어서, 전착된 구리 호일의 드럼면과 접촉하는 음극 활성 물질을 추가로 포함하는, 집전체.
  14. 제11항의 집전체를 포함하는 리튬-이온 2차 배터리.
  15. 제14항의 리튬-이온 2차 배터리를 포함하는 디바이스(device).
  16. 삭제
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