KR102228476B1 - 리튬 이온 2차 배터리의 음극 집전 장치용 구리 호일 - Google Patents

리튬 이온 2차 배터리의 음극 집전 장치용 구리 호일 Download PDF

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Abstract

리튬-이온 2차 배터리에서 음극 집전 장치로서 사용하기에 적합한 특성을 갖는 전착된 구리 호일이 기재되어 있다. 구리 호일은 11 내지 45 kg/mm2의 범위의 항복 강도(yield strength), 및 최대 95 MPa의 드럼 측면과 증착된 측면 사이의 잔류 응력 차이를 갖는다. 리튬-이온 2차 배터리용 음극 집전 장치, 음극을 혼입하는 리튬-이온 2차 배터리, 및 음극 집전 장치를 포함하는 배터리가 또한 개시되어 있다.

Description

리튬 이온 2차 배터리의 음극 집전 장치용 구리 호일{COPPER FOIL FOR NEGATIVE ELECTRODE CURRENT COLLECTOR OF LITHIUM ION SECONDARY BATTERY}
본 개시는 높은 내구성 및 가공성을 갖는 전착된 구리 호일(electrodeposited copper foil)에 관한 것이다. 본 개시는 또한 상기 전착된 구리 호일을 사용하여 제조한 리튬-이온 2차 배터리에 관한 것이다.
리튬-이온 2차 배터리는 고에너지와 고전력 밀도의 조합을 가지며 휴대용 전자 기기, 전동 공구, 전기차("EV"), 에너지 저장 시스템("ESS"), 휴대 전화, 태블릿, 우주 응용, 군사 응용 및 철도에 적합한 기술이다. 전기차(EV)는 하이브리드 전기차("HEV"), 플러그인 하이브리드 전기차("PHEV") 및 순수한 배터리 전기차( "BEV")를 포함한다. EV가 대부분의 화석 연료(예 : 휘발유, 디젤 연료 등) 동력 운송 수단을 대체할 경우, 리튬-이온 2차 배터리는 온실 가스 배출을 크게 줄일 것이다. 리튬-이온 2차 배터리의 높은 에너지 효율은 또한 풍력, 태양열, 지열 및 기타 재생 가능한 자원으로부터 거둬들인 에너지의 품질을 개선하는 것을 포함하여 다양한 전기 그리드 응용 분야에서 이들 배터리가 사용될 수 있도록 하여, 에너지 지속 가능한 경제를 구축하는 데 있어서 이들 배터리의 보다 광범위한 사용에 기여한다.
따라서, 리튬-이온 2차 배터리는 정부 및 학술 실험실의 기본 연구뿐만 아니라 상업적 벤처에도 큰 관심을 끌고 있다. 최근 수년 동안 이 분야의 연구 및 개발이 많이 이루어지고 리튬-이온 2차 배터리가 현재 사용되고 있지만, 더 높은 용량, 더 높은 전류 생성, 및 더 많은 충전/방전 사이클을 겪을 수 있어서 유효 수명이 연장되는 배터리에 대한 개선이 여전히 요구된다. 또한, 차량, 휴대용 전자 장치 및 우주 응용과 같은 여러 환경에서의 응용을 개선하려면 배터리 중량의 개선이 요구된다.
전형적으로, 리튬-이온 2차 배터리는 음극 활성 물질로 코팅된 금속 호일의 음극 집전체를 포함한다. 구리는 우수한 전류 도체이기 때문에 종종 구리 호일이 음극 집전체로서 사용된다. 경량 배터리에 대한 요구가 점점 더 긴급해짐에 따라, 리튬-이온 2차 배터리의 크기 및 중량을 줄이려면 집전체가 더 얇아져야 한다. 이러한 더 얇은 집전체는 주름 형성, 인열, 균열 및 기타 유형의 손상을 받기 쉽다. 또한, 리튬-이온 2차 배터리의 용량을 증가시키기 위해, 규소(Si), 게르마늄(Ge) 및 주석(Sn)과 같은 물질이 배터리에서 고용량 활성 물질과 혼합되거나 충전되는데, 이는 활성 물질의 팽창 및 수축과 이와 접촉하는 구리 호일에 대한 응력을 악화시킨다. 또한, 일부 최근의 진보에서, 배터리의 용량을 증가시키기 위해, 전극으로 작용하는 구리 호일은 폴딩 및 와인딩된다. 구리 호일이 배터리 사용 중 활성 물질의 팽창 및 수축과 배터리 생산 중 폴딩 및 와인딩을 견딜 수 없는 경우 배터리의 사이클 특성에 악영향을 미친다.
따라서, 리튬-이온 2차 배터리에 사용하기 위한 개선된 구리 호일이 여전히 요구되고 있다. 이는 개선된 가공성 및 내구성을 갖는 더 얇은 구리 호일에 대한 요구를 포함하며, 이러한 구리 호일은 음극 활성 물질과 조합하여 리튬-이온 2차 배터리를 제공하는 경우, 높은 충전 및 방전 사이클 하에서 구리 호일과 음극 활성 물질의 분리로 인해 고장나거나 구리 호일 파괴로 인해 고장나지 않는다. 이와 같이 요구되는 더 얇은 구리 호일은 항상 리튬-이온 2차 배터리의 중량을 줄이고 용량을 증가시키는 목적을 달성해야만 한다.
일반적으로, 본원에서 기술된 개시는 리튬-이온 2차 배터리에서 음극 집전체로서 사용될 수 있는 전착된 구리 호일과 같은 구리 호일에 관한 것이다. 구리 호일은 제어된 항복 강도(yield strength) 및 구리 호일의 침착면(deposited side)과 드럼면(drum side)의 잔류 응력 사이의 제어 된 차이와 같은 제어된 특성을 갖도록 제조되었다. 구리 호일은 우수한 가공성, 낮은 주름 및 균열을 갖는다.
제1 양태에서, 본 개시는 드럼면 및 이러한 드럼면과 마주하는 침착면을 포함하는 전착된 구리 호일을 포함한다. 전착된 구리 호일의 드럼면 및 침착면은 각각 잔류 응력을 가지며, 여기서 전착된 구리 호일의 드럼면과 침착면 사이의 잔류 응력의 차이는 최대 95 MPa의 크기를 갖는다.
또한, 전착된 구리 호일의 항복 강도는 11 kg/mm2 내지 45 kg/mm2의 범위 내, 예를 들면, 약 16 kg/mm2 내지 약 36 kg/mm2의 범위 내이다.
임의로, 전착된 구리 호일의 드럼면과 침착면 사이의 잔류 응력의 차이는 최대 85 MPa, 예를 들면, 최대 81 MPa이다.
임의로, 전착된 구리 호일의 드럼면과 침착면 사이의 잔류 응력의 차이는 7.4 MPa 내지 95 MPa의 범위 내, 예를 들면, 7.4 MPa 내지 85 MPa의 범위 내 또는 7.4 MPa 내지 81 MPa의 범위 내이다.
임의로, 전착된 구리 호일의 침착면은 보이드 부피(void volume)(Vv) 값이 약 0.15 ㎛3/㎛2 내지 약 1.30 ㎛3/㎛2, 예를 들면, 약 0.18 ㎛3/㎛2 내지 약 1.11 ㎛3/㎛2, 또는 약 0.25 ㎛3/㎛2 내지 약 1.00 ㎛3/㎛2를 나타낸다.
임의로, 전착된 구리 호일의 두께는 약 3 ㎛ 내지 약 20 ㎛이다.
일부 옵션에서, 전착된 구리 호일의 침착면 상의 잔류 응력은 -40 MPa 내지 100 MPa의 범위 내이다.
일부 다른 옵션에서, 전착된 구리 호일의 드럼면 상의 잔류 응력은-47 MPa 내지 42 MPa의 범위 내이다.
임의로, 전착된 구리 호일의 침착면은 코어 보이드 부피(Vvc) 값이 0.14 ㎛3/㎛2 내지 1.15 ㎛3/㎛2를 나타낸다.
임의로, 전착된 구리 호일의 침착면은 계곡(dale) 보이드 부피(Vvv) 값이 최대 0.15 ㎛3/㎛2를 나타낸다.
제2 양태에서, 본 개시는 본 개시의 제1 양태에 따른 전착된 구리 호일을 포함하는 음극 전도체를 포함한다.
제3 양태에서, 본 개시는 본 개시의 제2 양태의 음극 집전체를 포함하고 음극 전도체 상에 피복된 음극 활성 물질을 추가로 포함하는 음극을 포함한다.
제4 양태에서, 본 개시는 본 개시의 제3 양태에 따른 음극을 포함하는 리튬-이온 2차 배터리를 포함한다.
임의로, 상기 리튬-이온 2차 배터리는 충전-방전 사이클 수명이 적어도 900을 나타낸다.
제5 양태에서, 본 개시는 본 개시의 제4 양태에 따른 리튬-이온 2차 배터리를 포함하는 디바이스(device)를 포함한다.
본원에 기재된 바와 같은 전착된 구리 호일은 리튬-이온 2차 배터리에 사용될 때 우수한 특성을 나타낸다. 이러한 전착된 구리 호일로 제조된 리튬-이온 2차 배터리는 고용량의 경량 리튬-이온 2차 배터리를 제조하게 할 뿐만 아니라 우수한 사이클링 특성을 갖는다. 예를 들어, 구리 호일은 충전-방전 사이클 시험 동안 또는 그 전에 균열, 주름 형성 또는 심지어 파단되지 않는다. 또한, 상기 전착된 호일은, 탄소 물질과 같은, 배터리에 사용되는 활성 물질에 대해 우수한 접착 특성을 갖는다.
상기 요약이 본 개시의 모든 실시양태 또는 모든 양태를 나타내도록 의도하지는 않는다. 오히려, 전술한 요약은 본원에 제시된 신규한 양태 및 특징 중 일부의 예를 제공할 뿐이다. 본 개시의 상기 특징 및 장점, 및 다른 특징 및 장점은 첨부 도면 및 첨부된 청구범위와 관련하여 본 개시를 수행하기 위한 대표적인 실시양태 및 방식의 하기 상세한 설명으로부터 쉽게 명백해질 것이다.
본 개시는 첨부 도면을 참조하여 예시적인 실시양태의 하기 설명으로부터 더 잘 이해될 것이다.
도 1은 연강(mild steel)과 같은 물질에 대한 응력-변형률 플롯을 도시한다.
도 2는 고강도강 또는 스테인레스강과 같은 물질에 대한 응력-변형률 플롯을 도시한다.
도 3은 얇은 구리 호일과 같은 저강도 금속에 대한 응력-변형률 플롯을 도시한다.
도 4는 항복 강도를 정량화하기 위한 하중 하 신장 방법을 나타내는 응력-변형률 플롯을 도시한다.
도 5는 3D 표면 플롯 및 물질비 플롯을 도시한다.
도 6은 물질비 플롯의 세부사항을 도시한다.
본 개시는 다양한 변형 및 대안적인 형태에 영향을 받기 쉽다. 일부 대표적인 실시양태가 도면에 예로서 도시되어 있으며 본원에서 상세하게 설명될 것이다. 그러나, 본 개시는 개시된 특정 형태로 제한되도록 의도되지 않았다는 것이 이해되어야 한다. 오히려, 본 개시는 첨부된 청구범위에 의해 정의된 바와 같이 본 개시의 요지 및 범위 내에 속하는 모든 수정, 등가물 및 대안을 포괄하는 것이다.
본원의 제품은 정량화 가능한 특성을 가지며 집전체로서 사용될 때 우수한 성능을 제공하는 전착된 구리 호일에 관한 것이다. 예를 들어, 이들 전착된 구리 호일은 활성 물질과 조합되어 리튬-이온 2차 배터리용 음극을 제공할 수 있다. 전착된 구리 포일의 일부 실시양태는 전착된 구리 호일의 드럼면과 침착면 사이의 잔류 응력 차이가 낮을 뿐만 아니라, 취성을 피하면서 강도 요구의 균형을 유지하는 항복 강도를 갖는다. 전착된 구리 호일의 일부 다른 실시양태는 특정한 양으로 조절된 구리 호일의 보이드의 부피를 특징으로 한다.
본원에서 사용되는 바와 같이, 전착된 구리 호일의 "드럼면"은 전착 동안 사용되는 캐소드 드럼과 접촉하는 전착된 구리 호일의 표면이고, "침착면"은 드럼면의 반대면, 또는 전착된 구리 호일을 형성하는 전착 동안 전해액과 접촉하는 전착된 구리 호일의 표면이다. 이들 용어는 회전하는 캐소드 드럼 어셈블리를 구리 이온 함유 전해액 내로 부분적으로 함침시키는 단계를 포함하는 전착된 구리 호일을 생성하기 위한 제조방법에 관한 것이다. 따라서, 전류의 작동 하에서, 구리 이온이 캐소드 드럼으로 끌어 당겨져 환원되어, 캐소드 드럼의 표면 위에 구리 금속 도금을 생성하여 캐소드 드럼의 표면 위에 전착된 구리 호일을 형성한다. 이러한 전착된 구리 호일은, 캐소드 드럼을 회전시키고 형성된 구리 호일이 캐소드 드럼과 함께 회전함에 따라 전착된 구리 호일을 전해액으로부터 제거함으로써, 연속식 공정으로 이와 같이 형성되고 캐소드 드럼으로부터 제거된다. 예를 들면, 전착된 구리 호일이 연속식 공정에 의해 형성되고 연속식 공정에서 롤러 상에 또는 롤러를 거쳐 통과함에 따라, 전착된 구리 호일이 캐소드 드럼으로부터 떨어져 나갈 수 있다.
본원에서 사용되는 "잔류 응력"은 모든 외부에서 인가된 힘이 제거된 후 물체, 구성 요소 또는 구조물 내에 존재하는 응력이다. 잔류 응력이 압축 응력인 경우, 상기 값은 값 앞에 음수 부호( "-")가 표시된다. 잔류 응력이 인장 응력인 경우, 값 앞에 양의 부호 ( "+")가 사용된다.
일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일의 드럼면과 침착면 사이의 잔류 응력의 차이(△RS)를 최소화함으로써, 전착된 구리 호일을 포함하는 배터리의 사이클 수명이 연장된다. 즉, 비교적 큰 △RS를 갖는 전착된 구리 호일을 사용하는 배터리는 비교적 작은 △RS를 갖는 전착된 구리 호일을 사용하는 배터리에 비해 더 짧은 유효 수명을 가질 것이다. 따라서, 일부 실시양태에서, △RS는 최소화된다(예를 들면, 약 95　MPa 미만, 약 85　MPa 미만, 또는 약 81　MPa 미만).
전착된 구리 호일의 △RS가 95 MPa 초과와 같이 너무 크면, 전착된 구리 호일은 잔류 응력의 차이가 약 95 MPa 미만과 같이 낮게 유지되는 경우에 비해 보다 쉽게 파단될 수 있다. 따라서, 전착된 구리 호일의 △RS가 너무 높으면 배터리 사이클링 동안 과도한 팽창 및 수축으로 인한 전착된 구리 호일의 고장으로 인해 배터리 성능에 부정적으로 영향을 미칠 것이다. 따라서, 전착된 구리 호일의 △RS가 너무 크면, 배터리의 사이클 수명이 나쁘고, 전착된 구리 호일은 사이클 수명 시험 동안 과도한 팽창 및 수축으로 인해 쉽게 파단될 수 있다.
일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일의 드럼면과 침착면 사이의 잔류 응력의 차이는 7.4 MPa 내지 95 MPa의 범위 내이다. 일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일의 드럼면과 침착면 사이의 잔류 응력의 차이는 7.4 MPa 내지 85 MPa의 범위 내이다. 일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일의 드럼면과 침착면 사이의 잔류 응력의 차이는 7.4 MPa 내지 81 MPa의 범위 내이다.
본원에서 사용되는 "항복 강도"는 물질이 소성 변형을 시작하는 응력으로 정의된 물성이다. 일반적으로, 이는 응력을 가한 상태에서 변형률을 측정하고 예를 들어 응력-변형률 플롯을 통해 데이터를 분석하여 결정된다. 응력-변형률 플롯의 곡선은 시험된 물질의 성질에 따라 모양이 크게 다를 수 있으므로, 응력-변형률 플롯에서 항복 강도를 측정하고 식별하는 다양한 방법을 물질에 따라 사용할 수 있다.
연강과 같은 물질에 대한 응력-변형률 플롯이 도 1에 의해 도시되어 있다. 이들 물질은 탄성(또는 주로 탄성) 영역의 끝에서 응력-변형률 곡선(110)의 특성 강하를 나타낸다. 그러므로 이러한 종류의 물질은 특정한 특징점(112)을 예시한다. 점(112)에서의 응력은 "항복점"또는 "상한 항복점"으로 알려져 있다.
도 2는 고강도강 또는 스테인레스강과 같은 물질에 대한 응력-변형률 곡선을 도시한다. 이러한 종류의 물질은 특정한 항복점을 나타내지 않으며, 그 대신 도 2에서 접선 A-A'로 표시된 선형 초기 부분을 갖는 부드러운 곡선(210)을 생성한다. 이 경우, 0.2 %의 오프셋 양을 생성하는 데 필요한 응력은 항복점과 동등한 표준 강도에 사용될 수 있다. 즉, "0.2 % 오프셋 항복 강도"로 알려진 0.2 % 오프셋에서의 항복 강도는 선형 섹션에서 접선 A-A'에 평행한 직선 B-B' 및 접선 A-A'로부터 0.2%까지의 오프셋을 그리고, 0.002와 동일한 변형률에서 x- 축상의 교차점에 도달하고 C 점에서 곡선 (210)과 교차시킴으로써 결정된다. 따라서, 0.2 % 오프셋 항복 강도는 곡선(210)의 C 점에서 판독된 응력이다.
일부 물질, 예를 들면, 저강도 금속(예: 얇은 구리 호일)의 경우, 상기 물질은 비선형 응력-변형률 관계를 가지므로 소성 변형률을 정확하게 측정하기 어렵다. 도 3은 저강도 금속의 응력-변형률 곡선을 나타낸다. 도 3에 도시된 특징부가 없는 부드러운 곡률은 소성 변형률을 정확하게 측정하기가 어렵다는 것을 보여준다. 즉, 항복점이 없고, 곡선에 잘 정의된 초기 선형 부분이 없기 때문에 0.2 % 오프셋 항복 강도를 계산하기 어렵다는 어려움이 있다.
따라서, 전착된 구리 호일과 같은 저강도 물질의 경우, 도 4를 참조하여 나타낸 바와 같은 접근법이 사용될 수 있다. 이 방법은 응력-변형률 플롯에 대해 세로 좌표 라인(410)(라인 E-F)을 그려야하며, 이는 신도가 지정된 신장과 동일한 x- 축상의 한 지점으로부터 곡선(412)과 교차한다. 라인 E-F의 교차점인 점 Z에서의 응력 값은 "하중하 0.5 % 신장에서의 항복 강도"로서 정의되거나 "0.5 % EUL"은 상기 플롯에서 414로서 정의된다. 일부 실시양태에서, 항복 강도는 0.5 % EUL에서의 항복 강도이다.
전착된 구리 호일의 항복 강도가 약 45 kg/mm2 초과와 같이 너무 높으면, 전착된 구리 호일은 취성(예를 들어, 비교적 낮은 인성)이고 보다 쉽게 균열 및 파단되는 경향이 있을 것이다. 예를 들어, 항복 강도가 너무 높으면, 전착된 구리 호일을 사용하여 제조한 배터리가 사이클링 동안 균열 또는 파단으로 인해 고장날 수 있다. 역으로, 전착된 구리 호일의 항복 강도가 약 11 kg/mm2 미만과 같이 너무 낮으면, 전착된 구리 호일은 너무 쉽게 찌그러지고 주름지는 경향이 있을 것이며, 또한 불량한 배터리 사이클링 특성을 제공할 것이다.
전착된 구리 호일의 항복 강도, 및 드럼면 및 침착면 모두의 잔류 응력은 다수의 방법에 의해 조절될 수 있다. 예를 들어, 드럼면의 잔류 응력은 캐소드 드럼의 표면을 기계적 또는 화학적 연마함으로써 조절될 수 있다. 전착된 구리 호일의 양면에 대한 항복 강도 및 잔류 응력은 또한 사용된 펄스 전류 도금 또는 펄스 역전류 도금 방법의 변형과 같은 전착 조건을 변경함으로써 조절될 수 있다. 구리 호일의 항복 강도 및 잔류 응력 차이는 또한 전기도금 용액에 유기 첨가제, 예를 들면, 나트륨 3-(벤조티아졸-2-일티오)-1-프로판설포네이트("ZPS"), 3-(1-피리디니오)-1-프로판설포네이트("PPS"), 아닐린-2-설폰산, 5-아미노-2-클로로벤젠설폰산, 1,1-디옥소-1,2-벤조티아졸-3-온(사카린), 동물성 아교, 젤라틴, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 전분, 카복시메틸 셀룰로스("CMC"), 하이드록시에틸 셀룰로스("HEC"), 폴리에틸렌이민("PEI"), 폴리아크릴아미드 및 이들의 조합을 첨가함으로써 조절될 수 있다. 일부 실시양태에서, 전기도금 용액에서 PEI 및 사카린 농도는 전착된 구리 호일의 특성을 제어하기 위해 조절될 수 있다.
도 5는 3D 표면 및 부피 파라미터를 얻기 위한 물질비 플롯의 도출을 도시한다. 도 5의 좌측은 전착된 구리 호일의 드럼면 또는 침착면과 같은 표면의 표면 구조의 3차원 그래픽 표시도이다. 도 5의 우측은 ISO 표준 방법 ISO 25178-2:2012를 사용하여 얻을 수 있는 면적당 물질비 곡선의 도출을 도시하는데, 이는 최고 피크(510)의 상단에서 0 %의 물질비(mr)로부터 mr이 100 %인 최저 밸리(512)까지 걸쳐 있다. 보이드 부피(Vv)는, 표면 위이면서 0 %(피크(510)의 상단)와 100 %(밸리(512)의 하단) 사이에 지정된 물질비(mr)에 해당하는 높이에서 설정된 수평 절단 평면 아래에 있는 보이드의 부피를 적분하여 계산한다. 예를 들어, 70 % mr에서의 Vv는 도 5의 우측 플롯에서 음영 영역(514)으로 도시되어 있다.
도 6은 정의된 다양한 종류의 부피 파라미터와 관련된 일부 관계를 갖는 물질비 플롯의 세부 사항을 도시한다. 코어 보이드 부피(Vvc)는 면적(610)으로 도시된 mr1 및 mr2와 같은 두 물질비(mr) 사이의 보이드 부피의 차이이다. 예를 들어, Vvc는 mr1이 10 %이고 mr2가 80 % 인 경우에 선택될 수 있다. 밸리 보이드 부피라고도 불리는 계곡 보이드 부피(Vvv)는 면적(612)로 나타낸 80 %에서의 mr과 같은 지정된 mr 값에서의 보이드 부피이다. mr1에서의 보이드 부피(Vv)는 mr1과 mr2 사이의 코어 보이드 부피(Vvc)인 면적(610)과 mr2에서 계곡 보이드 부피(Vvv)인 면적(612)의 합이다. 다른 영역은 피크 물질 부피(Vmp)인 면적(614)와 코어 물질 부피(Vmc)인 면적(616)을 포함한다.
일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일은 Vv를 약 0.15 ㎛3/㎛2 의 낮은 값과 약 1.30 ㎛3/㎛2의 높은 값 사이와 같은 낮은 값과 높은 값 사이의 제어된 범위 내로 갖는다. Vv가 약 0.15 ㎛3/㎛2 미만과 같이 너무 작은 경우, 전착된 구리 호일의 활성 물질에 대한 접착성은 약한 앵커 효과로 인해 불량하다. 즉, 물질이 표면에 잘 고정되지 않아 접착성이 불량하다. 역으로, Vv이 약 1.30 ㎛3/㎛2 초과와 같이 너무 크면, 활성 물질은 전착된 구리 호일의 표면에 균일하게 코팅되지 않는다. 즉, 큰 Vv는 전착된 구리 호일의 표면 상의 큰 보이드에 상응하고, 활성 물질은 이들 보이드를 모두 효과적으로 채울 수 없어서, 전착된 구리 호일과 활성 물질 층 사이에 남아 있는 커버되지 않은 보이드와 커버된 보이드를 남긴다. 결과적으로, 너무 낮은 영역 및 너무 높은 영역 모두에서, 전착된 구리 호일에 대한 활성 물질의 접착성이 불량하고, 제어된 범위의 Vv를 갖지 않는 상술한 전착된 구리 호일로 제조된 배터리는 불량한 배터리 특성을 나타낸다.
0.15 내지 1.30 ㎛3/㎛2의 범위 내의 Vv 값이 전착된 구리 호일의 침착면 및 드럼면에 대해 기술되고, 이는 침착면 및 드럼면 중에서 독립적으로 선택된다. 이들 범위는 연속적이고 다음과 같이 나타낼 수 있음을 명백히 이해해야 한다: 0.15, 0.16, 0.17, 0.18, 0.19, 0.20, 0.21, 0.22, 0.23, 0.24, 0.25, 0.26, 0.27, 0.28, 0.29, 0.30, 0.31, 0.32, 0.33, 0.34, 0.35, 0.36, 0.37. 0.38, 0.39, 0.40, 0.41, 0.42, 0.43, 0.44, 0.45, 0.46, 0.47. 0.48, 0.49, 0.50, 0.51, 0.52, 0.53, 0.54, 0.55, 0.56, 0.57. 0.58, 0.59, 0.60, 0.61, 0.62, 0.63, 0.64, 0.65, 0.66, 0.67. 0.68, 0.69, 0.70, 0.71, 0.72, 0.73, 0.74, 0.75, 0.76, 0.77. 0.78, 0.79, 0.80, 0.81, 0.82, 0.83, 0.84, 0.85, 0.86, 0.87. 0.88, 0.89, 0.90, 0.91, 0.92, 0.93, 0.94, 0.95, 0.96, 0.97. 0.98, 0.99, 1.00, 1.01, 1.02, 1.03, 1.04, 1.05, 1.06, 1.07, 1.08, 1.09, 1.10, 1.11, 1.12, 1.13, 1.14, 1.15, 1.16, 1.17, 1.18, 1.19, 1.20,1.21, 1.22, 1.23, 1.24, 1.25, 1.26, 1.27, 1.28, 1.29 또는 1.30 ㎛3/㎛2(이들 각각의 값은 값 범위의 끝점을 나타낸다). 일부 실시양태에서, 침착면 상의 Vv의 범위는 0.18 내지 1.11 ㎛3/㎛2의 범위 내에 있다. 일부 실시양태에서, 침착면 상의 Vv의 범위는 0.25 내지 1.00 ㎛3/㎛2의 범위 내에 있다.
일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일의 침착면 상의 코어 보이드 부피(Vvc) 값은 0.14 내지 1.15 ㎛3/㎛2의 범위 내에 있다.
일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일은 침착면 상의 계곡 보이드 부피(Vvv) 값이 최대 0.15 ㎛3/㎛2를 나타낸다.
일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일의 드럼면 상의 코어 보이드 부피(Vvc) 값은 0.14 내지 1.15 ㎛3/㎛2의 범위 내에 있다.
일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일은 드럼면 상의 계곡 보이드 부피(Vvv) 값이 최대 0.15 ㎛3/㎛2를 나타낸다.
본원에서 사용되는 "변색방지 코팅"은 금속에 적용된 코팅으로서, 코팅된 금속을 부식으로 인한 분해와 같은 분해로부터 보호할 수 있다. 일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일은 이러한 전착된 구리 호일의 표면 위에 형성된 변색방지 코팅을 포함한다. 이는 임의의 공지된 방법에 의해 이루어질 수 있고, 상기 형성된 전착된 시트를 변색 방지 형성 첨가제를 함유하는 용액에 침지 또는 통과시키는 단계를 포함한다. 예를 들면, 아연(Zn), 크롬(Cr), 니켈(Ni), 코발트(Co), 몰리브덴(Mo), 바나듐(V) 및 이들의 조합 중 임의의 하나 이상을 포함하는 욕; 또는 변색방지층을 형성하는 아졸 화합물과 같은 유기 화합물이 있다. 상기 처리는 연속적일 수 있으며 전착된 구리 호일을 제조하는 전체공정의 일부일 수 있다.
충전-방전 시험은, 배터리를 충전하기 위해 배터리의 양극 및 음극에 전위가 인가되고 부하를 통해 양극 및 음극을 연결하고 전류가 부하를 통과하여 배터리가 방전되도록 하는 시험을 지칭한다. 이러한 충전 및 방전은 하나의 충전-방전 사이클을 나타낸다. 상기 시험은 반복 사용(예를 들면, 반복적으로 충전 및 방전)과 관련하여 배터리가 얼마나 잘 작동하는 지와 유효 수명과 얼마나 상관 관계가 있는 지를 시뮬레이션하기 위해 수행될 수 있다. "사이클 수명" 또는 "충전-방전 사이클 수명"은 공칭 용량이 초기 정격 용량의 80 % 아래로 떨어지기 전에 배터리가 작동할 수 있는 충전-방전 사이클 수로 정의된다.
일부 실시양태에서, 전착된 구리 호일은 배터리(예를 들어, 리튬-이온 2차 배터리)의 집전체로서 사용될 수 있고 디바이스에 사용된다. 본원에서 사용되는 디바이스는 이의 작동을 위해 전력을 필요로 하는 임의의 아이템 또는 부품을 포함한다. 예를 들어, 작고 가벼운 배터리가 필요한 독립형, 분리형 및 모바일 부품 및 디바이스가 있다. 제한 없이, 이들은 운송 수단(자동차, 도로 차량, 버스, 트럭, 보트, 잠수함, 비행기), 컴퓨터(예: 마이크로 컨트롤러, 랩탑, 태블릿), 전화(예 : 스마트폰, 무선 일반전화), 개인 건강 모니터링 및 유지 장비(예: 포도당 모니터, 심박 조율기), 공구(예 : 전기 드릴, 전기 톱), 조명기(예 : 손전등, 비상 조명, 표지판), 휴대용 측정 디바이스(예 : pH 측정기, 공기 모니터링 디바이스) 및 거주 유닛(예를 들면, 우주선, 트레일러, 집, 비행기, 잠수함 내의)을 포함할 수 있다.
본 개시의 범위 내에서, 상기 언급된 기술적 특징 및 (실시예와 같이) 하기 언급된 기술적 특징이 자유롭게 상호 조합되어 새롭거나 바람직한 기술적 해결책을 형성할 수 있음이 이해되어야 하지만, 이는 간결성을 위해 생략된다.
실시예
1. 전착된 구리 호일 제조
구리 와이어를 황산 수용액(50 중량%)에 용해시켜 320 g/L의 황산구리(CuSO4·5H2O) 및 80 g/L의 황산을 함유하는 황산구리 전해액을 제조하였다. 염산(RCI Labscan Ltd로부터 입수)을 첨가하여 황산구리 전해액에 30 mg/L의 클로라이드 이온 농도를 제공하였다. 4.0 mg 내지 14.5 mg의 PEI(폴리에틸렌이민, 선형, Mn=5000, Sigma-Aldrich Company로부터 입수) 및 2.3 mg 내지 8.3 mg의 사카린(1,1-디옥소-1,2-벤조티아졸-3-온, Sigma-Aldrich Company로부터 입수)을 포함하는 추가 성분들을 황산구리 전해액 1리터당 첨가하여 몇 가지 상이한 전해액을 제공하였다.
전착된 구리 호일을 제조하기 위한 시스템은 금속 캐소드 드럼 및 불용성 금속 애노드를 포함한다. 금속 캐소드 드럼은 회전 가능하며 연마된 표면을 갖는다. 이러한 시스템에서, 불용성 금속 애노드는 금속 캐소드 드럼의 대략 하반부에 배치되고 금속 캐소드 드럼을 둘러싼다. 전착된 구리 호일은 금속 캐소드 드럼과 불용성 금속 애노드 사이에 황산구리 전해액을 흐르게 하고, 이들 사이에 전류를 인가하여 금속 캐소드 드럼으로 구리 이온을 끌어 당겨 환원시켜 금속 캐소드 드럼 상에 구리를 전착시킴으로써 전착된 구리 호일을 형성하고, 소정의 두께가 얻어지면 상기 전착된 구리 호일을 금속 캐소드 드럼으로부터 떼어냄으로써 연속식 전착을 사용하여 제조된다. 황산구리 전해액의 액체 온도의 침착 조건은 약 45℃이었고, 전류 밀도는 약 40 A/dm2이었다. 두께가 약 6 ㎛인 전착된 구리 호일이 제조되었다.
전착된 구리 호일을 생성한 후, 전착된 구리 호일의 표면을 변색방지 물질로 처리하며, 예를 들면, 크롬 도금욕 중에서 도금욕을 통해 상기 전착된 구리 호일을 통과시키는 가이드 롤러에 의해 연속 방식으로 처리하였다. 변색방지 처리는 1리터당 1.5 g의 CrO3(Sigma-Aldrich로부터 수득)을 함유하는 도금욕에서 25 ℃의 액체 온도 및 약 0.5 A/dm2의 전류 밀도에서 2초 동안 수행된다.
전착된 호일을 에어 나이프를 통해 통과시켜 임의의 과량의 코팅을 제거하고 전착된 구리 호일을 건조시킨 다음, 공정 종료시 롤에 감았다. 이어서, 롤을 저장 한 후 리튬-이온 2차 배터리를 제조하는데 사용하기 위한 처리와 같은 추가 처리를 위해 전달할 수 있다.
2. 적층형 리튬-이온 2차 배터리
적층형 리튬-이온 2차 배터리는 다음과 같이 제조되고 높은 c-레이트 충전/방전 시험을 거쳤다.
용매로서 N-메틸-2-피롤리돈(NMP)을 사용하여 양극 슬러리 및 음극 슬러리를 제조하였다. 양극 슬러리는 195 중량%의 액체 대 고체 비(195g의 NMP:100 g의 양극 활성 물질)를 갖도록 제형화되었다. 음극 슬러리는 60 중량%의 액체 대 고체 비(60 g의 NMP:100 g의 음극 활성 물질)를 갖도록 하였다. 양극 활성 물질 및 음극 활성 물질의 제형을 표 1에 나타낸다.
Figure 112020016594382-pat00001
양극 슬러리를 알루미늄 호일 위에 코팅하고, 음극 슬러리를 전착된 구리 호일 위에 코팅하였다. 용매를 증발시킨 후, 음극 및 양극을 가압하고 원하는 치수로 절단하였다. 양극과 음극은 이들 사이에 분리막(Celgard Company)을 개재하면서 교대로 스태킹(stacking)되고, 라미네이트 필름에 의해 성형된 용기 내에 배치된다. 용기에 전해질을 채우고 밀봉하여 배터리를 형성하였다. 적층형 배터리의 크기는 41 mm × 34 mm × 53 mm이었다.
높은 c-레이트 충전 및 방전 시험(예 : 충전-방전 시험)의 경우, 충전 모드는 정전류-정전압(Constant Current-Constant Voltage: CCCV) 모드이며 충전 전압은 4.2V이고 충전 전류는 5C이다. 방전 모드는 정전류(CC) 모드이며 방전 전압은 2.8V이고 방전 전류는 5C이다. 배터리에 대한 충전-방전 시험은 고온(55 ℃)에서 수행되었다.
표 2는 전착된 구리 호일의 일부 실시양태를 예시하는 설계된 실험으로부터의 데이터를 나타낸다. 전기화학적 구리 호일 특성인 항복 강도, Vvc, Vvv, Vv 및 잔류 응력이 표로 제시된다. 전착된 구리 호일을 사용하여 제조된 적층형 배터리에서의 충전-방전 사이클 수명의 특성이 또한 표로 제시된다. 표는 왼쪽에서 오른쪽으로 5 개의 실험(E.1에서 E.5) 및 4 개의 대조 실험(C.1에서 C.4)으로 열로 표시된다. 실험 E.1 내지 E.5는 충전-방전 사이클링(약 900 내지 1200)에 의해 나타낸 바와 같이 우수한 배터리 성능을 나타내며, 이는 대조용 실험 C.1 내지 C.4(약 900 미만)와 대비된다. 데이터를 조사한 결과, E.1 내지 E.5에서 수득된 높은 사이클링 수는 항복 강도가 11 kg/mm2 내지 45 kg/mm2의 범위 내이고 침착면과 드럼면사이의 △RS가 95 MPa 미만인 전착된 구리 호일과 관련된다. 비교 실험 C.1 내지 C.4는 항복 강도 및 △RS 중의 하나 또는 둘 다가 E.1 내지 E.5에 대해 표로 나타낸 범위를 벗어났다.
표 2는 또한 보이드 부피의 영향을 보여준다. 또한, 데이터는 보이드 부피의 영향을 보여준다. 예를 들어, 침착면 상의 Vvc가 약 0.14 미만(C.1 및 C.2)과 같이 너무 낮거나 약 1.15 초과(C.3 및 C.4)와 같이 너무 높은 경우, 배터리의 성능은 Vvc가 침착면 상에서 이들 값 사이에 있는 경우(예를 들어, E.1-E.5의 경우 0.08 내지 1.27)만큼 좋지 않다.
Vvv가 침착면에서 약 0.15 초과(C.3 및 C.4)와 같이 높은 경우, 배터리 성능은 Vvv가 침착면 상에서 약 0.15 미만(E.1-E.5)과 같이 낮은 경우만큼 좋지 않다.
Vv가 침착면 상에서 약 0.15 미만(C.1 및 C.2)과 같이 너무 낮거나 침착면 상에서 약 1.3 초과(C.3 및 C.4)와 같이 너무 높은 경우 배터리 성능은 불량한데, 이는 Vv가 약 0.09 내지 1.48과 같이 제어된 범위 내로 확인되는 값들 사이에 있을 때 배터리 성능이 우수한 경우(E.1-E.5)와 대비된다.
Figure 112020016594382-pat00002
3. 시험 방법
항복 강도(0.5% EUL)
표 2에서 항복 강도 값은 IPC-TM-650 2.4.18의 방법을 통해 실시예 및 비교 실시예로부터 수득하였다. 각각의 실시예 및 비교 실시예에 대한 전착된 구리 호일을 절단하여 100 mm x 12.7 mm(길이 x 너비)의 크기를 갖는 시험 샘플을 수득하고, 시험 샘플을 실온(약 25 ℃)에서 Shimadzu Corporation에서 제조한 모델 AG-I 시험기를 사용하여 척 거리 50mm 및 크로스 헤드 속도 50mm/분의 조건하에 측정하였다. 인가된 힘이 0.075kg을 초과한 후에 측정 기록이 시작되었다. 도 4를 참조로 하여 전술한 바와 유사한 변형률과 응력의 관계 곡선에서 변형률이 0.5 %(
Figure 112020016594382-pat00003
= 0.005)인 지점에서 Y 축(응력)에 평행한 직선을 그려 항복 강도 (0.5 % EUL)를 구하였다.
잔류 응력
표 2에서 잔류 응력값은 측정장치로서 Panalytical에 의해 제조된 X-선 Empyrean 시스템을 사용하여 실시예 및 비교 실시예로부터 수득하였다. X-선 튜브는 Cu(파장=1.54184 Å)이고, 튜브 전압은 45 kV이며, 튜브 전류는 20 mA이었다. 실시예 및 비교 실시예는 입사 빔의 X- 선 하이브리드 미러, 0.27 평행 판 콜리메이터 및 회절 빔의 비례 검출기를 사용하여 스침 입사각(grazing incidence angle)이 1 °인 Empyrean 시스템에서 측정되었다.
부피 파라미터
표 2에서 보이드 부피(Vv) 값은 ISO 25178-2(2012)에 따른 절차에 의해 실시예 및 비교 실시예로부터 구하였다. 표면 텍스쳐(surface texture) 분석은 레이저 현미경의 이미지로 수행되었다. 레이저 현미경은 올림푸스(Olympus)에 의해 제조된 LEXT OLS5000-SAF이었고, 이미지는 24±3 ℃의 공기 온도 및 63 ± 3 %의 상대 습도에서 만들어졌다. 필터 설정은 필터링되지 않음으로 설정되었다. 광원은 405 nm 파장 광원이었다. 대물 렌즈는 100 x 배율(MPLAPON-100xLEXT)이었다. 광학 줌이 1.0x로 설정되었다. 이미지 면적은 129 ㎛ x 129 ㎛로 설정되었다. 해상도는 1024 픽셀 x 1024 픽셀로 설정되었다. 조건이 자동 틸트 제거(auto tilt removal)로 설정되었다.
Vvc는 p가 10 %이고 q가 80 %인 p와 q의 물질비로 계산되었다. Vvv는 80 %의 물질비로 계산되었고, Vv는 10 %의 물질비로 계산되었다. 보이드 부피의 단위는 ㎛3/㎛2이다.
본원에서 사용된 용어 "포함하는" 또는 "포함하다"는 청구된 발명에 필수적인 조성물, 방법, 및 이들의 각각의 구성 요소(들)를 참조하여 사용되지만, 필수적 이건 아니건 간에 지정되지 않은 요소를 포함하는 것에 개방적이다.
본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용된 바와 같이, 단수 형태(원문의 "a", "an" 및 "the")는 문맥상 명백하게 다르게 지시되지 않는 한 복수의 언급을 포함한다. 따라서, 예를 들어, "방법"에 대한 언급은 본원에서 기술되고/되거나 본 개시 등을 읽을 때 당업자에게 명백할 유형의 하나 이상의 방법 및/또는 단계 등을 포함한다. 유사하게는, 용어 "또는"은 문맥상 명백하게 달리 나타내지 않는 한 "및"을 포함하는 것으로 의도된다.
작용 실시예 이외의, 또는 달리 지시된 경우에, 본원에 사용된 성분 또는 반응 조건의 양을 나타내는 모든 수는 모든 경우에 용어 "약"에 의해 수정된 것으로 이해되어야 한다. 용어 "약"은 언급되는 값의 ±5 %(예를 들어, ±4 %, ±3 %, ±2 %, ±1 %)를 의미할 수 있다.
값의 범위가 제공되는 경우, 상기 범위의 상한 및 하한 사이에 포함되는 각 수치는 본원에 개시된 바와 같이 고려된다.
본 명세서에서 달리 정의되지 않는 한, 본 출원과 관련하여 사용된 과학 용어 및 기술 용어는 당업자에게 일반적으로 이해되는 의미를 가질 것이다. 또한, 문맥상 달리 요구되지 않는 한, 단수 용어는 복수를 포함하고 복수 용어는 단수를 포함해야 한다.
본 개시는 본원에 기술된 특정 방법론, 프로토콜 및 시약 등에 제한되지 않으며 이와 같이 다양할 수 있음을 이해해야 한다. 본원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시양태를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 개시의 범위를 한정하려는 의도가 없으며, 이는 청구범위에 의해서만 한정된다.
본원에 개시된 확인된 ASTM, JIS 방법을 포함하는 임의의 특허, 특허 출원 및 공보는, 예를 들어, 본 개시와 관련하여 사용될 수 있는 이러한 공보에 기재된 방법론을 기술하고 개시할 목적으로 본원에 명백하게 참조로 인용된다. 이들 공보는 오직 본 출원의 출원일 이전의 이들의 개시에 대해서만 제공된다. 이와 관련하여 어떠한 것도 본 발명자들이 선행 개시에 의해 또는 임의의 다른 이유로 이러한 개시에 선행할 자격이 없다는 것을 인정하는 것으로 해석되어서는 안된다. 이 문서의 내용에 대한 날짜 또는 표현에 대한 모든 진술은 출원인이 이용할 수 있는 정보를 기반으로 하며 이 문서의 날짜 또는 내용의 정확성에 대한 인정을 의미하지 않는다.

Claims (20)

  1. 드럼면; 및
    이러한 드럼면과 마주하는 침착면을 포함하는 전착된 구리 호일로서,
    드럼면 및 침착면이 각각 잔류 응력을 가지며, 전착된 구리 호일의 드럼면과 침착면 사이의 잔류 응력의 차이가 최대 95 MPa의 크기를 갖고,
    전착된 구리 호일의 항복 강도가 11 kg/mm2 내지 45 kg/mm2의 범위 내이고,
    전착된 구리 호일의 침착면이 0.15 ㎛3/㎛2 내지 1.30 ㎛3/㎛2의 보이드 부피(void volume)(Vv) 값을 나타내는, 전착된 구리 호일.
  2. 제1항에 있어서, 전착된 구리 호일의 침착면이 0.18 ㎛3/㎛2 내지 1.11 ㎛3/㎛2의 보이드 부피(Vv) 값을 나타내는, 전착된 구리 호일.
  3. 제1항에 있어서, 전착된 구리 호일의 침착면이 0.25 ㎛3/㎛2 내지 1.00 ㎛3/㎛2의 보이드 부피(Vv) 값을 나타내는, 전착된 구리 호일.
  4. 제1항에 있어서, 전착된 구리 호일의 침착면이 0.14 ㎛3/㎛2 내지 1.15 ㎛3/㎛2의 코어 보이드 부피(Vvc) 값을 나타내는, 전착된 구리 호일.
  5. 제1항에 있어서, 전착된 구리 호일의 침착면이 최대 0.15 ㎛3/㎛2의 계곡(dale) 보이드 부피(Vvv) 값을 나타내는, 전착된 구리 호일.
  6. 제1항에 있어서, 전착된 구리 호일의 드럼면이 0.15 (㎛3/㎛2) 내지 1.30 (㎛3/㎛2)의 보이드 부피(Vv) 값을 나타내는, 전착된 구리 호일.
  7. 제4항에 있어서, 전착된 구리 호일의 드럼면이 0.14 (㎛3/㎛2) 내지 1.15 (㎛3/㎛2)의 코어 보이드 부피(Vvc) 값을 나타내는, 전착된 구리 호일.
  8. 제5항에 있어서, 전착된 구리 호일의 드럼면이 최대 0.15 (㎛3/㎛2)의 계곡 보이드 부피(Vvv) 값을 나타내는, 전착된 구리 호일.
  9. 제1항의 전착된 구리 호일을 포함하는 음극 집전체로서, 전착된 구리 호일의 드럼면과 침착면 사이의 잔류 응력의 차이가 7.4 내지 95 MPa의 범위 내의 크기를 갖는, 음극 집전체.
  10. 제9항의 음극 집전체를 포함하고 이러한 음극 집전체 위에 코팅된 음극 활성 물질을 추가로 포함하는 음극.
  11. 제10항의 음극을 포함하는 리튬-이온 2차 배터리.
  12. 제11항에 있어서, 충전-방전 사이클 수명이 적어도 900을 나타내는, 리튬-이온 2차 배터리.
  13. 제12항의 리튬-이온 2차 배터리를 포함하는 디바이스(device).
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