JP6983356B2 - 電解銅箔、集電体、電極、及びそれを含むリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
(a)沈積面とドラム面との間の残留応力の差の絶対値(差分値とも略され、下記のΔRSで表される)が、最大約95メガパスカル(MPa)である。
(b)沈積面は、約0.15立方マイクロメートル毎平方マイクロメートル(μm3/μm2)〜約1.35μm3/μm2の範囲の空隙容積(Vv)を示す。
(a)沈積面は、約1.5〜約6.5の範囲の尖度(Sku)を有する。
(b)沈積面は、約0.15μm3/μm2〜約1.35μm3/μm2の範囲の空隙容積(Vv)を示す。
5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、60、61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73、74、75、76、77、78、79、80、81、82、83、84、85、86、87、88、89、90、91、92、93、94、95。
上記の値の各々は、別の数値範囲の端点を示し得る。
0.15、0.16、0.17、0.18、0.19、0.20、0.21、0.22、0.23、0.24、0.25、0.26、0.27、0.28、0.29、0.30、0.31、0.32、0.33、0.34、0.35、0.36、0.37、0.38、0.39、0.40、0.41、0.42、0.43、0.44、0.45、0.46、0.47、0.48、0.49、0.50、0.51、0.52、0.53、0.54、0.55、0.56、0.57、0.58、0.59、0.60、0.61、0.62、0.63、0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.70、0.71、0.72、0.73、0.74、0.75、0.76、0.77、0.78、0.79、0.80、0.81、0.82、0.83、0.84、0.85、0.86、0.87、0.88、0.89、0.90、0.91、0.92、0.93、0.94、0.95、0.96、0.97、0.98、0.99、1.00、1.01、1.02、1.03、1.04、1.05、1.06、1.07、1.08、1.09、1.10、1.11、1.12、1.13、1.14、1.15、1.16、1.17、1.18、1.19、1.20、1.21、1.22、1.23、1.24、1.25、1.26、1.27、1.28、1.29、1.30、1.31、1.32、1.33、1.34、1.35。
上記の値の各々は、別の数値範囲の端点を示し得る。
1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0、2.1、2.2、2.3、2.4、2.5、2.6、2.7、2.8、2.9、3.0、3.1、3.2、3.3、3.4、3.5、3.6、3.7、3.8、3.9、4.0、4.1、4.2、4.3、4.4、4.5、4.6、4.7、4.8、4.9、5.0、5.1、5.2、5.3、5.4、5.5、5.6、5.7、5.8、5.9、6.0、6.1、6.2、6.3、6.4、6.5。
上記の値の各々は、別の数値範囲の端点を示し得る。
本明細書において、銅電解質溶液に近い裸銅箔の面を「沈積面」と呼び、チタンカソードドラムの表面に近い裸銅箔の面を「ドラム面」と呼ぶ。沈積面及びドラム面はいずれも電解銅箔の最外面である。別の実施形態において、電解銅箔は、電着工程の後に表面処理加工された銅箔であってもよい。つまり、電解銅箔は、裸銅箔と、該裸銅箔の上に配置された表面処理層とを含み、沈積面及びドラム面は、電解銅箔の最外面である。換言すれば、表面処理で更に加工された裸銅箔を有する電解銅箔の場合、沈積面及びドラム面はいずれも、電解銅箔の相対する最外面である。
コークスは、ピッチコークス、ニードルコークス、又は石油コークスを含み得る。高分子焼成物質は、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂又はフラン樹脂を炭酸化に適した温度で焼成することで得られ得る。ケイ素含有物質は、リチウムイオンとの合金を形成する卓越した能力、及びリチウム合金からリチウムイオンを抽出する卓越した能力を有する。ケイ素含有物質がリチウムイオン二次電池に適用された場合、高エネルギー密度の二次電池が得られる。ケイ素含有物質は、コバルト(Co)、ニッケル(Ni)、亜鉛(Zn)、クロム(Cr)、モリブデン(Mo)、鉄(Fe)、スズ(Sn)、銅(Cu)、マンガン(Mn)、インジウム(In)、銀(Ag)、チタン(Ti)、ゲルマニウム(Ge)、ビスマス(Bi)、アンチモン(Sb)、ルテニウム(Ru)、又はこれらの組合せと組み合わせて合金を形成し得る。金属又は金属合金の元素は、Co、Fe、Sn、Ni、Cu、Mn、Zn、In、Ag、Ti、Ge、Bi、Sb、Cr、Ru、及びMoからなる群から選択され得るが、これらに限定されない。上記の金属酸化物は、酸化第二鉄、四酸化三鉄、二酸化ルテニウム、二酸化モリブデン、及び三酸化モリブデンであり得るが、これらに限定されない。上記のポリマーの例としては、ポリアセチレン及びポリピロールが挙げられるがこれらに限定されない。
実施例1〜5(E1〜E5)及び比較例1〜5(C1〜C5):電解銅箔
電解銅箔を調製するシステムは、金属カソードドラムと、不溶性金属アノードと、を含む。金属カソードドラムは、回転可能であり、研磨面を有する。このシステムにおいて、不溶性金属アノードは、金属カソードドラムの下半部をほぼ囲む。カソードドラムとアノードプレートとは間隔が空いており、銅電解質溶液が供給管を通って導入できる。表面処理デバイスは、防錆処理タンクと、その中に配置された電極板とを有する。加えて、システムは、裸銅箔、防錆処理された銅箔、及び最終製品を輸送するための複数のガイドローラーを備え、最終的に電解銅箔はガイドローラー上に巻き取られる。
(1)銅電解質溶液の組成
硫酸銅(CuSO4・5H2O):約280グラム毎リットル(g/L)
濃度50重量%の硫酸:約80g/L
塩化物イオン(HCl由来、RCI Labscan Ltd.から購入):約30mg/L
ポリエチレンイミン(略称PEI、直鎖、数平均分子量(Mn)=5000、Sigma−Aldrich Companyから購入):約4.0mg/L〜17mg/L
サッカリン(1,1−ジオキソ−1,2−ベンゾチアチアゾール−3−オン、Sigma−Aldrich Companyから購入):約2.3mg/L〜8.3mg/L
(2)裸銅箔の製造のパラメータ
銅電解質溶液の温度:約45℃
電流密度:約40アンペア毎平方デシメートル(A/dm2)
(3)防錆溶液の組成
クロム酸(CrO3、Sigma−Aldrich Companyから購入):約1.5g/L
(4)防錆処理のパラメータ
防錆溶液の温度:約25℃
電流密度:約0.5A/dm2
加工時間:約2秒
一実施形態では、電着工程後に表面処理が実施されない製造プロセスの場合、電解銅箔は、電着工程の後に巻き取られた裸銅箔であり、銅電解質溶液に近い裸銅箔の面を「沈積面」と呼び、もう一方のチタンカソードドラムに近い裸銅箔の面を「ドラム面」と呼び、ドラム面及び沈積面は、電解銅箔の最外面に位置する。別の実施形態において、電着工程後に裸銅箔の片面に表面処理が実施される製造プロセスの場合、電解銅箔は、裸銅箔と、裸銅箔上の1つの表面処理層と、を含む。説明のため、裸銅箔のチタンカソードドラムに近い片面を表面処理する場合を例として取り上げると、「ドラム面」は裸銅箔の一方の面に相対する表面処理層の外面であり、「沈積面」は電着中に銅電解質溶液に近い裸銅箔の面であり、沈積面及びドラム面は、電解銅箔の最外面に位置する。更なる実施形態において、電着工程後に裸銅箔の両面に表面処理が実施される製造プロセスの場合、電解銅箔は、裸銅箔と、裸銅箔上の2つの表面処理層と、を含む。この場合、「沈積面」は、表面処理層の1つの外面で、電着中に銅電解質溶液に近い裸銅箔の面の反対側にあり、「ドラム面」は別の表面処理層の外面で、電着中にチタンカソードドラムに近い裸銅箔のもう一方の面の反対側にある。本明細書において、沈積面及びドラム面は、両方とも電解銅箔の最外面に位置する。
実施例1〜5及び比較例1〜5の電解銅箔の各々の表面テクスチャーを、レーザー顕微鏡で観察し、それぞれ得られた画像をキャプチャした。更に、実施例1〜5及び比較例1〜5の各々について、電解銅箔の沈積面及びドラム面のそれぞれのVv、Vvc、Vvv、及びSkuを、標準方法ISO25178−2:2012に従って分析し、結果を表2及び表3に示した。
(1)機器
レーザー顕微鏡:LEXT OLS5000−SAF(オリンパス社製)
対物レンズ:MPLAPON−100xLEXT
(2)分析条件
光源の波長:405nm
対物レンズ倍率:100倍(100×)
光学ズーム:1.0倍(1.0×)
解像度:1024ピクセル×1024ピクセル
画像領域:129μm×129μm
条件:自動チルト除去(auto tilt removal)
フィルター:フィルター無し
温度:24±3℃
相対湿度:63±3%
本試験例において、実施例1〜5及び比較例1〜5の電解銅箔の沈積面及びドラム面の残留応力は、X線装置を用いて測定し、その結果を表3に示した。
(1)機器
X線装置:Empyrean(PANalytical社製)
X線管:銅ターゲット(λ=1.54184Å)
入射ビームにおけるミラー:X線ハイブリッドミラー
回折ビームにおけるコリメーター:0.27平行板コリメーター
検出器:比例検出器
(2)条件
管電圧:45kV
管電流:20mA
かすめ入射角:1°
実施例1A〜5A及び比較例1A〜5A:負極
実施例1〜5及び比較例1〜5の上記電解銅箔を集電体として使用できた。各電解銅箔の相対する2つの最外面(すなわち、上記のドラム面及び沈積面)を、負極活物質を含有する負極スラリーで更にコーティングして、リチウムイオン二次電池用の負極を調製できた。
93.9重量%の負極活物質(メソフェーズ黒鉛粉末、MGP)
1重量%の導電性添加剤(導電性カーボンブラック粉末、Super P(登録商標))
5重量%の溶媒結合剤(ポリフッ化ビニリデン、PVDF6020)
0.1重量%のシュウ酸
実施例1B〜5B及び比較例1B〜5B:リチウムイオン二次電池
実施例1A〜5A及び比較例1A〜5Aの上記の負極を、更に正極と合わせて実施例1B〜5B及び比較例1B〜5Bのリチウムイオン二次電池を調製できた。
89重量%の正極活物質(LiCoO2)
5重量%の導電性添加剤(鱗状黒鉛、KS6)
1重量%の導電性添加剤(導電性カーボンブラック粉末、Super P)
5重量%のポリフッ化ビニリデン(PVDF1300)
本試験例において、実施例1B〜5B及び比較例1B〜5Bのリチウムイオン二次電池を、試験サンプルとして、充放電サイクル試験に供した。充放電サイクル試験の分析条件は下記の通りであった。
充電モード:定電流−定電圧(CCCV)
放電モード:定電流(CC)
充電電圧:4.2ボルト(V)
充電電流:5C
放電電圧:2.8V
放電電流:5C
試験温度:約55℃
表3に示すように、実施例1〜5の電解銅箔は、最大95MPaのΔRS及び0.15μm3/μm2〜1.35μm3/μm2の範囲の沈積面のVvという2つの特徴を少なくとも有したが、対照的に、比較例1〜5の電解銅箔は、これら2つの特徴の両方を有していなかった。
リチウムイオン二次電池に適用した実施例1〜5及び比較例1〜5の電解銅箔の性能を比較すると、実施例1B〜5Bのリチウムイオン二次電池の充放電サイクル寿命はすべて900回以上に到達できたが、比較例1B〜5Bのリチウムイオン二次電池の充放電サイクル寿命は最大で815回であった。上記の実験結果は、電解銅箔のΔRS及び沈積面のVvを制御することは、電解銅箔を含むリチウムイオン二次電池の使用寿命時間の延長及び性能改善に実際に有益であることを実証した。
リチウムイオン二次電池に適用した実施例1〜5と比較例1〜5の電解銅箔の性能の比較から、実施例1B〜5Bのリチウムイオン二次電池の充放電サイクル寿命はすべて900回以上に到達できたが、比較例1B〜5Bのリチウムイオン二次電池の充放電サイクル寿命は最大で815回であった。上記の実験結果は、電解銅箔の沈積面のSku並びにVvを制御することは、電解銅箔を含むリチウムイオン二次電池の使用寿命時間の延長及び性能改善に実際に有益であることがわかった。
Claims (17)
- 沈積面と、前記沈積面の反対側にあるドラム面と、を含む電解銅箔であって、
前記沈積面及び前記ドラム面は各々残留応力を有し、
前記沈積面と前記ドラム面との間の前記残留応力の差の絶対値は、最大95MPaであり、
前記沈積面は、0.15μm3/μm2〜1.35μm3/μm2の範囲の空隙容積(Vv)を示し、
前記電解銅箔の沈積面は、1.5〜6.5の範囲の尖度(Sku)を有することを特徴とする、
電解銅箔。 - 前記電解銅箔の沈積面は、1.6〜6.2の範囲のSkuを有することを特徴とする、請求項1に記載の電解銅箔。
- 前記電解銅箔の沈積面は、1.7〜5.8の範囲のSkuを有することを特徴とする、請求項2に記載の電解銅箔。
- 前記電解銅箔のドラム面は、1.5〜6.5の範囲のSkuを有することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 前記電解銅箔の沈積面は、0.15μm3/μm2〜1.30μm3/μm2の範囲のVvを示すことを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 前記電解銅箔の沈積面は、0.16μm3/μm2〜1.18μm3/μm2の範囲のVvを示すことを特徴とする、請求項5に記載の電解銅箔。
- 前記電解銅箔の沈積面は、0.17μm3/μm2〜1.11μm3/μm2の範囲のVvを示すことを特徴とする、請求項6に記載の電解銅箔。
- 前記電解銅箔の沈積面とドラム面との間の残留応力の差の絶対値は、最大85MPaであることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 前記電解銅箔の沈積面とドラム面との間の残留応力の差の絶対値は、5MPa〜95MPaの範囲であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 前記電解銅箔の沈積面とドラム面との間の残留応力の差の絶対値は、5MPa〜60MPaであることを特徴とする、請求項9に記載の電解銅箔。
- 前記電解銅箔の沈積面は、0.14μm3/μm2〜1.15μm3/μm2の範囲のコア空隙容積(Vvc)を示すことを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 前記電解銅箔の沈積面は、最大0.15μm3/μm2の谷部空隙容積(Vvv)を示すことを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 前記電解銅箔のドラム面は、0.15μm3/μm2〜1.30μm3/μm2の範囲のVvを示すことを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 前記電解銅箔は、裸銅箔と、前記裸銅箔の上に配置された表面処理層とを含み、前記ドラム面及び前記沈積面は、前記電解銅箔の最外面に位置することを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の電解銅箔。
- 請求項1〜14のいずれか一項に記載の電解銅箔を含む、
リチウムイオン二次電池用の集電体。 - 請求項15に記載の集電体と、前記集電体上にコーティングされた活物質と、を含む、
リチウムイオン二次電池用の電極。 - 請求項16に記載の電極を含む、
リチウムイオン二次電池。
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