KR102269105B1 - 전착 동박, 이를 포함하는 집전체, 전극, 및 리튬 이온 이차 전지 - Google Patents

전착 동박, 이를 포함하는 집전체, 전극, 및 리튬 이온 이차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 전착 동박, 이를 포함하는 집전체, 전극, 및 리튬 이온 이차 전지를 제공한다. 상기 전착 동박은 증착면 및 상기 증착면에 대향하는 드럼면을 가진다. 제1 측면에 있어서, 증착면 및 드럼면 간 ΔRS는 약 95 MPa 이하이고, 증착면은 약 0.15 μm3/μm2 내지 약 1.35 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타낸다. 제2 측면에 있어서, 증착면은 약 1.5 내지 약 6.5의 Sku를 가지고, 증착면은 약 0.15 μm3/μm2 내지 약 1.35 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타낸다. 상기 특성은 전착 동박의 품질을 향상시키는 이점이 있어, 이로써 전착 동박을 포함하는 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명을 연장시킨다.

Description

전착 동박, 이를 포함하는 집전체, 전극, 및 리튬 이온 이차 전지
본 발명은 전착 동박에 관한 것으로, 구체적으로는 리튬 이온 이차 전지용 전착 동박에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 집전체, 전극, 및 리튬 이온 이차 전지에 관한 것이다.
리튬 이온 이차 전지(Lithium-ion secondary batteries)는 고에너지 및 고전력 밀도를 모두 가져, 휴대폰 및 태블릿과 같은 휴대용 전자 소자(portable electronic devices, PED), 전동 공구, 전기차(electric vehicles, EVs), 에너지 저장 시스템(energy storage systems, ESS), 우주 애플리케이션, 군사 애플리케이션, 및 철도 분야에 대해 전력 공급 제품 중 최선책이 된다. 전기차는, 하이브리드 전기차(hybrid electric vehicles, HEVs), 플러그-인 하이브리드 전기차(plug-in hybrid electric vehicles, PHEVs), 및 순수 전지 전기차(pure battery electric vehicles, BEVs)를 포함한다. 만약 EVs가 대부분의 화석 연료 (예, 가솔린, 디젤 연료 등) 동력 운송 수단을 대체한다면, 리튬 이온 이차 전지는 온실 가스 배출을 현저하게 줄일 것이다. 또한, 리튬 이온 이차 전지의 높은 에너지 효율은 다양한 전력망 애플리케이션에서 이의 사용을 가능하게 할 수 있고, 풍력, 태양, 지열 및 기타 재생 가능한 자원으로부터 획득되는 에너지의 품질을 향상시켜, 이로써 에너지-지속 가능 사회를 광범위하게 건설하도록 이바지한다.
따라서, 정부 및 학술 연구소뿐만 아니라 상업 벤처는 모두, 강렬한 관심을 가지고 리튬 이온 이차 전지에 대한 기초 연구를 수행하고 있다. 비록 이 분야에서 연구 및 개발이 최근 몇 년 내 많이 있고 리튬 이온 이차 전지가 현재 상용화되어 있다고 하더라도, 리튬 이온 이차 전지가 다양한 분야에서 더욱 적용 가능하도록 이의 사이클 수명의 향상에 대한 필요성이 남아 있다.
리튬 이온 이차 전지는, 충전 및 방전을 완료하기 위해, 리튬 이온에 의존하여 양극 및 음극 사이를 앞 뒤로 이동한다. 리튬 이온 이차 전지는 전형적으로 금속 박 위에 음극 활성 물질로 증착된 금속 박의 음극 집전체를 포함한다. 구리(copper)는 양호한 전기 도전성을 가지기 때문에 동박(Copper foils)이 특히 음극 집전체로서 사용에 적합하다. 추가로, 리튬 이온 이차 전지의 용량을 증가시키기 위해, 실리콘 (Si), 게르마늄 (Ge), 및 주석 (Sn)과 같은 물질이 고-용량 활성 물질과 혼합되고 리튬 이온 이차 전지 안에 충전되어, 활성 물질의 팽창 및 수축을 강화시키고 활성 물질이 접촉하는 동박에 대한 응력을 증가시킨다. 또한, 최근 몇몇 개선 제품에서, 리튬 이온 이차 전지의 용량을 증가시키기 위해, 전극용 동박은 접히거나(folded) 굽히고(bent) 감긴다(wound). 만약 동박이 전지 사용 중에 활성 물질의 팽창 및 수축을 견딜 수 없거나 또는 리튬 이온 이차 전지의 제조 공정 중에 접힘 및 감김을 견딜 수 없어서 동박이 균열이 간다면, 리튬 이온 이차 전지의 사이클 특성이 악영향을 받는다.
그 결과, 동박의 특성 및 특징을 개선하고 리튬 이온 이차 전지의 성능을 향상시키려는 요구가 여전히 남아 있다. 예를 들어, 충전 및 방전의 높은 사이클 하에서 동박과 활성 물질 간 분리 또는 동박의 금으로부터 기인하는 균열 문제 및 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명의 종국적 단축은 여전히 해소될 필요가 있다.
이 측면에서, 본 발명의 목적은 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명 성능을 향상시키는 것이다.
전술한 목적을 달성하기 위해, 제1 측면에 있어서, 본 발명은 증착면(deposited side) 및 상기 증착면에 대향하는 드럼면(drum side)을 포함하는 전착 동박(electrodeposited copper foil)을 제공하고, 여기서 상기 증착면 및 상기 드럼면은 각각 잔류 응력(residual stress, RS)을 가지며, 상기 전착 동박은 다음의 특성을 가진다:
(a) 이하 ΔRS로 표시되는, 차이값으로도 약칭되는, 상기 증착면 및 상기 드럼면 간 잔류 응력 차이의 절대값은, 약 95 메가파스칼 (megapascals, MPa) 이하이고; 및
(b) 상기 증착면은 약 0.15 제곱 마이크로미터당 삼제곱 마이크로미터 (cubic micrometer per square micrometer, μm3/μm2) 내지 약 1.35 μm3/μm2 범위의 공극 부피(void volume, Vv)를 나타냄.
본 발명에 따르면, 제1 측면의 전착 동박의 증착면 및 드럼면은 전착 동박의 2개의 대향하는 최외곽면으로 향하고, 즉, 증착면 및 드럼면은 전착 동박의 최외곽면에 위치된다. 증착면의 적절한 ΔRS 및 Vv로, 본 발명의 전착 동박은 우수한 품질을 가지고, 이는 전착 동박이 집전체로서 적합하도록 한다. 따라서, 전착 동박이 리튬 이온 이차 전지에 사용되는 경우, 성능을 향상시킬 수 있고 충전-방전 사이클 수명을 연장시킬 수 있다.
전술한 목적을 달성하기 위해, 제2 측면에 있어서, 본 발명은 드럼면 및 상기 드럼면에 대향하는 증착면을 포함하는 전착 동박을 제공하며, 여기서 전착 동박은 하기 특성을 가진다:
(a) 상기 증착면은 약 1.5 내지 약 6.5 범위의 첨도(Kurtosis, Sku)를 가지고; 및
(b) 상기 증착면은 약 0.15 μm3/μm2 내지 약 1.35 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타냄.
상술한 바와 같이, 제2 측면의 전착 동박의 증착면 및 드럼면은 전착 동박의 2개의 대향하는 최외각면으로 향한다. 증착면의 적절한 Sku 및 Vv로, 본 발명의 전착 동박은 또한 우수한 품질을 가지고, 이는 전착 동박이 집전체로서 적합하도록 한다. 따라서, 전착 동박은, 리튬 이온 이차 전지에 사용되는 경우, 성능을 향상시킬 수 있고, 충전-방전 사이클 수명을 연장시킬 수 있다.
본 명세서에서 사용된 "잔류 응력(residual stress)"은 적용된 외력이 모두 제거된 후 사물, 구성 요소, 또는 구조물 내부에 존재하는 응력이다. 잔류 응력이 압축 응력(compressive stress)인 경우, 잔류 응력은 음이고, 값 앞에 음의 표시 "-" 로 값을 나타낸다. 잔류 응력이 인장 응력(tensile stress)인 경우, 잔류 응력은 양이고, 값 앞에 양의 표시 "+"가 선택적으로 사용될 수 있다.
선택적으로, 전착 동박의 ΔRS는 약 5 MPa 내지 약 95 MPa 범위일 수 있다. 상기 범위는 연속적이고 다음의 값(이의 단위는 MPa임) 중 어느 하나로 나타낼 수 있음을 이해해야 한다: 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49, 50, 51, 52, 53, 54, 55, 56, 57, 58, 59, 60, 61, 62, 63, 64, 65, 66, 67, 68, 69, 70, 71, 72, 73, 74, 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89, 90, 91, 92, 93, 94, 95이지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 각각의 상기 값은 또 다른 범위의 값에서 끝점을 나타낼 수 있다.
일부 구현예에서, 전착 동박의 ΔRS를 감소하는 것은 그러한 전착 동박을 포함하는 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명을 연장시키는 이점이 있다. 즉, 보다 큰 ΔRS의 전착 동박을 포함하는 리튬 이온 이차 전지는 보다 작은 ΔRS의 전착 동박을 포함하는 리튬 이온 이차 전지보다 더 짧은 유효 수명시간을 가질 것이다. 만약 ΔRS가 너무 큰, 예컨대 95 MPa 초과의 경우, 전착 동박의 증착면 및 드럼면 간 잔류 응력의 과도한 차이를 가지는 전착 동박은, ΔRS가 95 MPa 미만의 경우보다 더 쉽게 균열될 수 있다. 즉, 충전-방전 사이클 중 과도한 팽창 또는 수축으로 야기된 전착 동박의 균열로 인해, 전착 동박의 ΔRS가 너무 높은 경우, 전지 성능은 부정적으로 영향 받을 것이다. 그러므로, 만약 전착 동박의 ΔRS가 너무 크다면, 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클링 시험 중 과도한 팽창 또는 수축으로 인해, 전착 동박이 쉽게 균열되기 때문에, 이의 사이클 수명은 단축된다.
일부 구현예에서, 전착 동박의 ΔRS는 가능한 많이 최소화된다. 선택적으로, 전착 동박의 ΔRS는 약 85 MPa 이하이다. 선택적으로, 전착 동박의 ΔRS는 약 81 MPa 이하이다. 바람직하게는, 전착 동박의 ΔRS는 5 MPa 내지 약 60 MPa 범위일 수 있다. 전착 동박은, 리튬 이온 이차 전지에 사용되는 경우, 충전-방전 사이클 수명을 950 회 이상까지 향상시킬 수 있다. 더 바람직하게는, 전착 동박의 ΔRS는 약 5 MPa 내지 약 50 MPa 범위일 수 있어서, 전착 동박은, 리튬 이온 이차 전지에 사용되는 경우, 충전-방전 사이클 수명을 1000 회 이상까지 향상시킬 수 있다. 보다 더 바람직하게는, 전착 동박의 ΔRS는 약 5 MPa 내지 약 20 MPa 범위일 수 있어서, 상기 전착 동박을 포함하는 리튬 이온 이차 전지는 1200 회 이상의 충전-방전 사이클 수명을 가질 수 있다.
선택적으로, 증착면의 잔류 응력은 전착 동박의 드럼면의 잔류 응력 보다 기본적으로 더 크다. 선택적으로, 전착 동박의 증착면의 잔류 응력은 약 -40 MPa 내지 약 100 MPa일 수 있다. 선택적으로, 전착 동박의 드럼면의 잔류 응력은 약 -47 MPa 내지 약 42 MPa일 수 있다.
본 명세서에서 사용된 "부피 공극(volume void)"은 특정한 물질 비율(material ratio, mr)의 높이에서 물질 면적 비율 곡선에 의해 둘러싸인 면적을 적분함으로써 계산되고, 여기서 상기 물질 면적 비율 곡선은 표준법 ISO 25178-2:2012를 기준으로 획득된다. Vv는 전착 동박의 하나의 특정 면 상에 대해 단위 면적당 공극의 총 부피를 나타낸다. 도 1의 좌측을 참조하면, 전착 동박의 증착면 또는 드럼면의 3 차원적 표면을 보여주고 있다. 해당 물질 면적 비율 곡선이 이에 따라 그려질 수 있고, 도 1의 우측에 나타낸 바와 같다. 가장 높은 피크(peak)의 상단을 0%의 mr로 설정하고, 가장 낮은 밸리(valley)의 하단을 100%의 mr로 설정한다. Vv는 특정한 수평 절단 평면(이의 높이는 0% 및 100% 사이의 특정 물질 비율에 해당함) 아래 및 밸리의 모든 하단의 위로 둘러싸인 공극의 부피를 적분함으로써 계산된다. 예를 들어, mr이 100%에 있는 경우, 대응하는 Vv는 0이고; 반대로, mr이 0%에 있는 경우, 대응하는 Vv는 최대치이다. 달리 특정하지 않는 한, 본 명세서에 열거된 Vv는, 도 1에서 Vv로 표시된 면적인, 10%의 mr을 갖는 공극 부피를 지칭한다.
도 2를 참조하면, 부피 공극 파라미터의 다양한 종류의 관계가 설명되어 있다. 코어 공극 부피(core void volume, Vvc)는 제1 물질 비율(mr1) 및 제2 물질 비율(mr2) 간 공극 부피의 차이이다. 달리 특정하지 않는 한, 본 명세서에 열거된 Vvc는 10%의 제1 물질 비율 및 80%의 제2 물질 비율 간 공극 부피의 차이이고; 즉, 도 2에서 면적은 Vvc로 표시된다. 또한, 밸리 공극 부피(valley void volume ("Vvv"))라고도 칭하는, 데일 공극 부피(dale void volume)는 제2 물질 비율에서 공극 부피이다. 달리 특정하지 않는 한, 본 명세서에 열거된 Vvv는, 80%의 mr에서 공극 부피이고; 즉, 도 2에서 면적이 Vvv로 표시된다. 다시 말해, Vv는 Vvc와 Vvv의 합이다.
본 발명에 따르면, 전착 동박의 증착면은 약 0.15 μm3/μm2 내지 1.35 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타낼 수 있고, 전착 동박의 드럼면은 약 0.15 μm3/μm2 내지 약 1.35 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타낼 수 있다. 다시 말해, 약 0.15 μm3/μm2 내지 약 1.35 μm3/μm2 범위에 들어가는 Vv는 전착 동박의 증착면의 Vv 또는 전착 동박의 드럼면의 Vv일 수 있다. 증착면 및 드럼면의 Vv는 독립적인 값일 수 있다. 상기 범위는 연속적이고 다음의 값(하기 값의 단위는 μm3/μm2임) 중 어느 하나로 나타낼 수 있음을 이해해야 한다: 0.15, 0.16, 0.17, 0.18, 0.19, 0.20, 0.21, 0.22, 0.23, 0.24, 0.25, 0.26, 0.27, 0.28, 0.29, 0.30, 0.31, 0.32, 0.33, 0.34, 0.35, 0.36, 0.37, 0.38, 0.39, 0.40, 0.41, 0.42, 0.43, 0.44, 0.45, 0.46, 0.47, 0.48, 0.49, 0.50, 0.51, 0.52, 0.53, 0.54, 0.55, 0.56, 0.57, 0.58, 0.59, 0.60, 0.61, 0.62, 0.63, 0.64, 0.65, 0.66, 0.67, 0.68, 0.69, 0.70, 0.71, 0.72, 0.73, 0.74, 0.75, 0.76, 0.77, 0.78, 0.79, 0.80, 0.81, 0.82, 0.83, 0.84, 0.85, 0.86, 0.87, 0.88, 0.89, 0.90, 0.91, 0.92, 0.93, 0.94, 0.95, 0.96, 0.97, 0.98, 0.99, 1.00, 1.01, 1.02, 1.03, 1.04, 1.05, 1.06, 1.07, 1.08, 1.09, 1.10, 1.11, 1.12, 1.13, 1.14, 1.15, 1.16, 1.17, 1.18, 1.19, 1.20, 1.21, 1.22, 1.23, 1.24, 1.25, 1.26, 1.27, 1.28, 1.29, 1.30, 1.31, 1.32, 1.33, 1.34, 1.35이지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 각각의 상기 값은 또 다른 범위의 값에서 끝점을 나타낼 수 있다.
일부 구현예에서, 전착 동박은 특정의 상한치 및 하한치 이내의 제어된 범위 내에서 Vv를 가질 수 있고, 예를 들어, 0.15 μm3/μm2의 하한치 및 1.35 μm3/μm2의 상한치 이내이다. 0.15 μm3/μm2 미만과 같이, Vv가 너무 작은 경우, 너무 약한 앵커 효과(anchor effect)로 인해 활성 물질에 대한 동박의 접착력은 불량하다. 즉, 활성 물질은 전착 동박의 일면에 매우 잘 고정(anchor)될 수 없고, 따라서 접착 강도가 불충분하다. 반대로, 1.35 mm3/μm2 초과와 같이, Vv가 너무 높은 경우, 높은 Vv는 전착 동박의 일면 상에 더 큰 부피 공극을 나타내어, 전착 동박의 일면 상에 활성 물질이 균일하게 코팅될 수 없고, 이의 공극 전부를 채울 수 없어, 전착 동박 및 활성 물질 사이에 남아 있는 몇몇의 커버되지 않은 공극 및 커버된 공극을 남겨둔다. 결론적으로, Vv가 너무 높거나 너무 낮은 경우, 전착 동박 및 활성 물질의 접착력이 열악하고; 즉, 적절한 범위의 Vv를 가지지 않는 전술한 전착 동박으로 제조된 리튬 이온 이차 전지는 더 짧은 충전-방전 사이클 수명 및 더 열악한 전지 성능을 나타낼 것이다.
선택적으로, 전착 동박의 증착면 및 드럼면은 각각 독립적으로 약 0.15 μm3/μm2 내지 1.30 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타낼 수 있다. 선택적으로, 전착 동박의 증착면 및 드럼면은 각각 독립적으로 약 0.16 μm3/μm2 내지 1.18 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타낼 수 있다. 일 구현예에서, 전착 동박의 증착면 및 드럼면은 각각 독립적으로 약 0.17 μm3/μm2 내지 1.11 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타낼 수 있다. 또 다른 구현예에서, 전착 동박의 증착면 및 드럼면은 각각 독립적으로 약 0.25 μm3/μm2 내지 1.00 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타낼 수 있다.
전착 동박의 증착면의 경우, Vvc는 0.14 μm3/μm2 내지 1.15 μm3/μm2 범위일 수 있다. 선택적으로, 전착 동박의 증착면은 0.15 μm3/μm2 내지 1.10 μm3/μm2 범위의 Vvc를 나타낼 수 있다. 선택적으로, 전착 동박의 증착면은 약 0.15 μm3/μm2 이하의 Vvv를 나타낼 수 있다. 구체적으로, 전착 동박의 증착면은 약 0.01 μm3/μm2 내지 약 0.15 μm3/μm2 범위 또는 약 0.01 μm3/μm2 내지 약 0.10 μm3/μm2 범위의 Vvv를 나타낼 수 있다.
전착 동박의 드럼면의 경우, Vvc는 0.14 μm3/μm2 내지 1.15 μm3/μm2 범위일 수 있다. 선택적으로, 전착 동박의 드럼면은 0.15 μm3/μm2 내지 1.10 μm3/μm2 범위의 Vvc를 나타낼 수 있다. 선택적으로, 전착 동박의 드럼면은 0.15 μm3/μm2 내지 0.75 μm3/μm2 범위의 Vvc를 나타낼 수 있다. 선택적으로, 전착 동박의 드럼면은 약 0.15 μm3/μm2 이하의 Vvv를 나타낼 수 있다. 구체적으로, 전착 동박의 드럼면은 약 0.01 μm3/μm2 내지 약 0.15 μm3/μm2 범위의 Vvv, 약 0.01 μm3/μm2 내지 약 0.10 μm3/μm2 범위, 또는 약 0.01 μm3/μm2 내지 약 0.050 μm3/μm2 범위의 Vvv를 나타낼 수 있다.
본 명세서에서 사용된 “첨도(Kurtosis)”는 표준법 ISO 25178-2:2012에 따라 표면의 높이 분포의 뾰족함(sharpness)을 평가하기 위한 척도이다.
Sku가 낮을수록 표면의 높이 분포가 더 평평한 것을 나타내고; 반대로, Sku가 높을수록 표면의 피크 또는 밸리의 뾰족함이 더 높다는 것을 나타내고, 이는 더 가파른 피크 및 밸리가 있음을 의미한다.
약 1.5 내지 약 6.5 범위에 들어가는 Sku는 전착 동박의 증착면의 Sku 또는 전착 동박의 드럼면의 Sku일 수 있다. 다시 말해, 전착 동박의 증착면의 Sku를 제어하는 것 외에, 전착 동박의 증착면의 Sku 및 드럼면의 Sku를 모두 제어할 수 있다. 증착면의 Sku 및 드럼면의 Sku는 독립적인 값일 수 있다. 상기 범위는 연속적이고 다음의 값 중 어느 하나로 나타낼 수 있음을 이해해야 한다: 1.5, 1.6, 1.7, 1.8, 1.9, 2.0, 2.1, 2.2, 2.3, 2.4, 2.5, 2.6, 2.7, 2.8, 2.9, 3.0, 3.1, 3.2, 3.3, 3.4, 3.5, 3.6, 3.7, 3.8, 3.9, 4.0, 4.1, 4.2, 4.3, 4.4, 4.5, 4.6, 4.7, 4.8, 4.9, 5.0, 5.1, 5.2, 5.3, 5.4, 5.5, 5.6, 5.7, 5.8, 5.9, 6.0, 6.1, 6.2, 6.3, 6.4, 6.5 이지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 각각의 상기 값은 또 다른 범위의 값에서 끝점을 나타낼 수 있다.
일부 구현예에서, 전착 동박의 증착면의 Sku 및/또는 드럼면의 Sku를 제어하는 것도 그러한 전착 동박을 포함하는 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명을 연장시키는 이점이 있다. 만약 전착 동박의 증착면의 Sku 및/또는 드럼면의 Sku가 1.5 미만과 같이, 너무 낮은 경우이거나, 6.5 초과와 같이, 너무 높은 경우, 활성 물질 및 전착 동박의 증착면 및/또는 드럼면의 접착력이 열악하다. 적절한 범위 이내로 Sku를 제어하지 못한 전착 동박으로 제조된 전지는 보다 짧은 충전-방전 사이클 수명 및 열악한 전지 성능을 가질 것이다.
선택적으로, 전착 동박의 증착면의 Sku 및/또는 드럼면의 Sku는 독립적으로 1.5 내지 6.5 범위일 수 있다. 선택적으로, 전착 동박의 증착면의 Sku 및/또는 드럼면의 Sku는 독립적으로 1.6 내지 6.2 범위일 수 있다. 선택적으로, 전착 동박의 증착면의 Sku 및/또는 드럼면의 Sku는 독립적으로 1.7 내지 5.8 범위일 수 있다. 일 구현예에서, 전착 동박의 증착면의 Sku 및/또는 드럼면의 Sku는 독립적으로 1.5 내지 3.7 범위일 수 있다. 또 다른 구현예에서, 전착 동박의 증착면의 Sku 및/또는 드럼면의 Sku는 독립적으로 4.0 내지 6.5 범위일 수 있다.
선택적으로, 전착 동박은 약 3 μm 내지 약 20 μm의 두께를 가질 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 통상의 기술자는, 다양한 요구에 따라, 전착 동박의 두께를 적절하게 조정할 수 있음을 이해할 수 있다.
본 명세서에서 사용된 전착 동박의 증착면 및 드럼면의 정의는 전착 동박의 제조 공정 중 이의 상대적 위치와 관련이 있다. 일 구현예에서, 전착 동박은 전착 단계 후에 제조되는 미처리 동박(bare copper foil)일 수 있고, 이는 그 어떠한 표면 처리를 하지 않은 미처리 동박이다. 전착 단계 중, 미처리 동박은, 주된 성분으로서 황산 구리 및 황산을 포함하는 구리 전해질 용액, 치수 안정성 애노드 (dimensionally stable anode, DSA)로서 이리듐-함유 성분 또는 이리듐 산화물로 코팅된 티타늄 플레이트, 및 캐소드 드럼으로서 티타늄 드럼을 사용하고, 직류를 이 2개의 전극 사이에 인가하여 구리 전해질 용액 내 구리 이온을 티타늄 캐소드 드럼 상에 전착시킨 다음, 상기 티타늄 캐소드 드럼으로부터 미처리 동박을 박리하고 감아서 제조될 수 있다. 본 명세서에서, 구리 전해질 용액에 근접한 미처리 동박의 일면을 "증착면(deposited side)"이라 칭하는 반면, 티타늄 캐소드 드럼의 표면에 근접한 미처리 동박의 일면을 "드럼면(drum side)"이라 칭하고; 증착면 및 드럼면 둘 다 전착 동박의 최외곽면이다. 또 다른 구현예에서, 전착 동박은 전착 단계 후 표면 처리로 가공된 동박일 수 있고; 즉, 전착 동박은 미처리 동박 및 상기 미처리 공박 상에 배치된 표면-처리층(surface-treated layer)을 포함하고, 증착면 및 드럼면은 전착 동박의 최외곽면이다. 다시 말해, 미처리 동박을 가진 전착 동박이 표면 처리로 추가 가공된 경우, 증착면 및 드럼면은 둘 다 전착 동박의 대향하는 최외곽면이다.
선택적으로, 표면-처리층은 항-변색층(anti-tarnish layer)일 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 항-변색층은 예컨대, 부식으로 야기되는 분해로부터 미처리 동박을 보호할 수 있다. 선택적으로, 전착 단계 후 제조된 미처리 동박은 항-변색 물질을 함유하는 용액으로 함침 또는 통과시킬 수 있고, 전기 도금을 수행하여 그 위에 항-변색층을 형성하게 한다. 예를 들어, 항-변색 물질은 아연 (Zn), 크롬 (Cr), 니켈 (Ni), 코발트 (Co), 몰리브덴 (Mo), 바나듐 (V) 또는 이들의 조합을 포함할 수 있거나; 또는, 항-변색 물질은 아졸 화합물(azole compound)과 같은 유기 화합물을 포함할 수 있다. 전착 동박 제조 시, 표면 처리는 계속적일 수 있고 전반적인 공정 중 일부일 수 있다.
전술한 목적을 달성하기 위해, 제3 측면에 있어서, 본 발명은 전술한 전착 동박을 포함하는 집전체를 제공한다. 제1 또는 제2 측면에서 언급한 바와 같이, 증착면의 ΔRS 및 Vv를 적절하게 제어하거나 또는 증착면의 Sku 및 Vv를 적절하게 제어하는 것과 같이, 상기 2개의 특성을 가지는 전착 동박, 제1 및 제2 측면의 전착 동박은 집전체에 적합하다.
선택적으로, 집전체는 음극 집전체 또는 양극 집전체로서 사용될 수 있다.
전술한 목적을 달성하기 위해, 제4 측면에 있어서, 본 발명은 전술한 집전체 및 활성 물질을 포함하는 전극을 제공하고, 상기 활성 물질은 상기 집전체 상에 코팅될 수 있다.
선택적으로, 활성 물질은 양극 활성 물질 또는 음극 활성 물질일 수 있다. 일 구현예에서, 양극 활성 물질은 양극을 제조하기 위해 전착 동박의 일면 상에 코팅될 수 있다. 또 다른 구현예에서, 음극 활성 물질은 음극을 제조하기 위해 전착 동박의 일면 상에 코팅될 수 있다.
음극 활성 물질은 탄소-함유 물질, 실리콘-함유 물질, 실리콘 카바이드 복합체, 금속, 금속 산화물, 금속 합금, 또는 중합체일 수 있다. 탄소-함유 물질 또는 실리콘-함유 물질이 바람직하지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 구체적으로, 탄소-함유 물질은, 비-흑연화 탄소, 코크스, 흑연, 유리질 탄소, 탄소 섬유, 활성 탄소, 카본 블랙 또는 고 중합체 소성물일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 코크스는 피치 코크스, 니들 코크스 또는 석유 코크스 등을 포함할 수 있다. 고 중합체 소성물은 페놀-포름알데히드 수지 또는 퓨란 수지를 적당한 온도에서 탄소화를 위해 소성함으로써 수득될 수 있다. 실리콘-함유 물질은 리튬 이온과 합금을 형성하는 우수한 능력 및 리튬 합금으로부터 리튬 이온을 추출하는 우수한 능력을 가진다. 실리콘-함유 물질이 리튬 이온 이차 셀(lithium-ion secondary cell)에 사용되는 경우, 고에너지 밀도 이차 셀(high energy density secondary cell)이 수득될 수 있다. 실리콘-함유 물질은, 합금을 형성하기 위해, 코발트 (Co), 니켈 (Ni), 아연 (Zn), 크롬 (Cr), 몰리브덴 (Mo), 철 (Fe), 주석 (Sn), 구리 (Cu), 망간 (Mn), 인듐 (In), 은 (Ag), 티타늄 (Ti), 게르마늄 (Ge), 비스무트 (Bi), 안티모니 (Sb), 루테늄 (Ru), , 또는 이의 조합과 결합될 수 있다. 금속 또는 금속 합금의 원소는 Co, Fe, Sn, Ni, Cu, Mn, Zn, In, Ag, Ti, Ge, Bi, Sb, Cr, Ru, 및 Mo로 구성된 군으로부터 선택될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 금속 산화물은, 산화철(III)(ferric oxide), 산화철(II, III)(ferric ferrous oxide), 루테늄 이산화물, 몰리브덴 이산화물 및 몰리브덴 삼산화물일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 중합체의 예는 폴리아세틸렌 및 폴리피롤을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
선택적으로, 양극 활성 물질은 다수로 채택될 수 있다. 양극 활성 물질 차이에 따라, 리튬 이온 이차 전지는 LiCoO2 이차 전지, LiNiO2 이차 전지, LiMn2O4 이차 전지, 및 LiFePO4 이차 전지 등일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
전술한 목적을 달성하기 위해, 제5 측면에 있어서, 본 발명은 상술한 전극을 포함하는 리튬 이온 이차 전지를 제공한다. 구체적으로, 리튬 이온 이차 전지는 양극, 음극, 및 전해질 용액을 포함한다.
선택적으로, 제1 또는 제2 측면의 전착 동박은 리튬 이온 이차 전지의 음극의 제조에 특히 적합하다. 전술한 2개 이상의 특성, 예컨대, 적절하게 제어된 증착면의 ΔRS 및 Vv 또는 적절하게 제어된 증착면의 Sku 및 Vv로, 제1 또는 제2 측면의 전착 동박은 우수한 가동성, 내구성, 낮은 주름 및 낮은 균열을 가질 수 있고, 이는 활성 물질과 접촉하는 전착 동박의 접착력의 향상 및 활성 물질이 전착 동박으로부터 탈착되는 분리 또는 리튬 이온 이차 전지가 충전 및 방전의 높은 사이클을 수행한 후 전착 동박의 금으로부터 기인한 균열의 방지에 기여한다. 요약하면, 제1 또는 제2 측면의 전착 동박은 리튬 이온 이차 전지의 성능을 현저하게 향상시킬 수 있고, 그러한 전착 동박을 포함하는 리튬 이온 이차 전지가 900 회 내지 1200 회 이상의 충전-방전 사이클 수명을 적어도 나타내도록 할 수 있다. 그러므로, 리튬 이온 이차 전지는 우수한 유효 수명 성능을 가진다.
본 발명에 따르면, 전해질 용액은 다양한 조건에 따라 첨가되는 용매, 전해질 또는 첨가제를 포함할 수 있다. 전해질 용액의 용매는 비수용매(non-aqueous solvent)로, 예를 들어, 에틸렌 카보네이트(EC) 또는 프로필렌 카보네이트(PC)와 같은 사이클릭 카보네이트; 디메틸 카보네이트(DMC), 디에틸 카보네이트(DEC), 또는 에틸 메틸 카보네이트(EMC)와 같은 선형 카보네이트; 또는 술톤(sultone)을 포함할 수 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다. 전술한 용매는 단독으로 사용되거나 2 이상 종류의 용매를 조합하여 사용될 수 있다.
일부 구현예에서, 리튬 이온 이차 전지의 양극 및 음극은 세퍼레이터 박(separator film)에 의해 분리될 수 있다. 일부 구현예에서, 전착 동박은 라미네이트형 리튬 이온 이차 전지 또는 코인형 리튬 이온 이차 전지와 같은 리튬 이온 이차 전지를 제조하기 위해 사용될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
기타 측면에 있어서, 본 발명은 리튬 이온 이차 전지를 포함하는 장치를 제공할 수 있다. 본 명세서에서, 장치는 이의 작동 중에 전원을 요구하는 부품 또는 구성요소를 포함한다. 예를 들어, 경량이고, 휴대용이며, 독립적이고, 이동 가능한 구성요소 및 장치는 모두 작고 경량의 전지를 요한다. 상기 장치는 차 (예, 자동차, 스트리트카, 버스, 트럭, 보트, 잠수함, 비행기), 컴퓨터 (예, 마이크로컨트롤러, 랩탑, 태블릿의 경우), 전화기 (예, 스마트폰, 무선 전화기), 개인 건강 모니터링 장비 (예, 혈당 모니터, 페이스메이커), 전동 공구 (예, 전기 드릴, 체인톱), 조명 (예, 손전등, 비상 조면, 싸인), 휴대용 측정 소자 (예, pH 미터기, 공기 모니터링 소자) 및 주거용 유닛 (예, 우주선, 트레일러, 주택, 비행기, 또는 잠수함에서)을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 전착 동박은 경량의 리튬 이온 이차 전지에 사용될 수 있어, 전기차, 휴대용 전자 소자, 및 우주 용품 등에 사용되기에 적합하게 한다.
도 1은 표면의 3D 구조에 따라 그려진 물질 면적 비율 곡선을 도시한 것이다.
도 2는 Vv, Vvc, 및 Vvv의 관계를 도시한 물질 면적 비율 곡선이다.
이하, 본 발명의 전착 동박, 집전체, 전극, 및 리튬 이온 이차 전지의 구현예를 설명하기 위해, 몇몇 실시예가 기재되어 있고, 대조를 위해 몇몇 비교예가 제시되어 있다. 하기 실시예 및 비교예의 대조로부터, 해당 기술의 통상의 기술자는, 각 실시예의 전착 동박이 적절하게 제어된 Vv 또는 적절하게 제어된 Sku 및 Vv를 가질 뿐만 아니라 증착면 및 드럼면 간 잔류 응력의 작은 차이값을 가지기 때문에, 집전체로서 사용된 각 실시예의 전착 동박이 양호한 성능을 나타낼 수 있다고 쉽게 인지할 수 있다. 양호한 성능은, 예를 들어, 활성 물질이 각 실시예의 전착 동박에 잘 접착할 수 있는 것과 리튬 이온 이차 전지의 음극을 제조하도록 사용되어 양호한 충전-방전 사이클 수명 성능을 제공하는 것이다.
본 명세서에서 제안되는 설명은 단지 예시의 목적을 위한 바람직한 예일 뿐이며, 본 명세서의 개시 범위를 제한하려는 의도가 아님을 이해해야 한다. 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 본 명세서의 개시 내용을 실시하거나 사용하기 위해, 다양한 수정 및 변형이 이뤄질 수 있다.
<<전착 동박>>
실시예 1 내지 5 (E1 내지 E5), 비교예 1 내지 5 (C1 내지 C5): 전착 동박
전착 동박을 제조하는 시스템은 금속 캐소드 드럼 및 불용성 금속 애노드를 포함한다. 금속 캐소드 드럼은 회전 가능하고 연마된 표면을 가진다. 이 시스템에서, 불용성 애노드는 금속 캐소드 드럼의 하반부를 거의 둘러싼다. 캐소드 드럼 및 애노드 플레이트는, 서로 이격되고 구리 전해질 용액이 공급 파이프를 통해 유입되도록 한다. 표면 처리 장치는 항-변색 처리 탱크 및 그 안에 배치된 전극 플레이트를 포함한다. 또한, 상기 시스템은 미처리 동박을 운송하기 위해 다중 가이드 롤러, 항-변색 처리 동박, 및 최종 제품을 더 포함하고, 최종적으로 전착 동박이 가이드 롤러 상에서 감긴다.
연속 전착을 사용하여 전착 동박을 제조하는 공정 중에, 불용성 애노드로서 이리듐-함유 성분 또는 이리듐 산화물로 코팅된 티타늄 플레이트와 티타늄 캐소드 드럼 사이에 구리 전해질 용액을 공급하였고, 직류를 이 2개의 전극 사이에 인가하여 구리 전해질 용액 내 구리 이온이 연속적으로 티타늄 캐소드 드럼 상에 전착되도록 하였고, 그런 다음 소정의 두께를 얻으면, 미처리 동박을 탈착하고 가이드 롤러로부터 감았다. 소정의 두께의 미처리 동박을 얻은 후, 미처리 동박을 운송하였고, 가이드 롤러로 항-변색 용액으로 충전된 항-변색 처리 탱크 내 함침시켜 항-변색 처리하였고, 미처리 동박의 2개의 면 상에 각각 부착된 2개의 표면-처리층(즉, 항-변색층)을 형성하기 위해, 전극 플레이트를 사용하여 미처리 동박의 2개의 면에 연속 전기도금을 적용하였다.
전착 동박을 제조하기 위한 조건은 다음과 같다:
(1) 구리 전해질 용액의 조성:
황산 구리 (CuSO4 . 5H2O): 리터 당 약 280 그램 (g/L);
농도 50 wt%의 황산: 약 80 g/L;
염소 이온 (HCl로부터 유래, RCI Labscan Ltd.로부터 입수): 약 30 mg/L;
폴리에틸렌이민(PEI로 약칭되고, 선형이며, 수평균 분자량(Mn)=5000, Sigma-Aldrich Company로부터 입수): 약 4.0 mg/L 내지 17 mg/L; 및
사카린 (1,1-디옥소-1,2-벤조티아졸-3-온, Sigma-Aldrich Company로부터 입수): 약 2.3 mg/L 내지 8.3 mg/L.
(2) 미처리 동박의 제조 파라미터:
구리 전해질 용액의 온도: 약 45℃ 및
전류 밀도: 제곱 데시미터 당 약 40 암페어 (A/dm2).
(3) 항-변색 용액의 조성:
크롬산 (CrO3, Sigma-Aldrich Company로부터 입수): 약 1.5g/L.
(4) 항-변색 처리 파라미터:
항-변색 용액의 온도: 약 25℃
전류 밀도: 0.5 A/dm2;
가공 시간: 약 2 초.
최종적으로, 항-변색 처리 동박을 공기 나이프에 통과시켜 과량의 항-변색층을 제거하였고 건조시킨 다음, 약 6 마이크로미터(μm)의 두께를 가진 전착 동박을 가이드 롤러 상에 감았다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5의 전착 동박의 제조 공정 중 차이는 구리 전해질 용액 내 PEI 및 사카린의 양이었으며, 파라미터는 아래 표 1에 열거하였다.
전술한 전착 동박의 제조 방법은 본 발명에서 전착 동박을 얻는 방법에 대한 예시일 뿐이지만, 실시예 1 내지 5와 같이, 본 발명의 전착 동박이, 전술한 방법으로 제조되는 전착 동박으로만 한정된 것은 아니라는 점에 유의해야 한다.
미처리 동박은, 전착 단계 후 표면 처리로 가공되는 것과 관계 없이, 본 명세서에서 사용되는 전착 동박의 대향하는 2개의 최외곽면은, 전착 단계 중 미처리 동박과 티타늄 캐소드 드럼 사이의 상대적인 위치 및 미처리 동박 및 구리 전해 용액 사이의 상대적인 위치로 정의된다. 일 구현예에서, 전착 단계 후 표면 처리가 수행되지 않는 제조 공정의 경우, 전착 동박은 전착 단계 후 감긴 미처리 동박이고, 구리 전해질 용액 근처의 미처리 동박의 일면을 "증착면"이라 칭하며, 티타늄 캐소드 드럼 근처의 미처리 동박의 다른 면을 "드럼면"이라 칭하고, 상기 드럼면 및 증착면은 전착 동박의 최외곽면에 위치된다. 또 다른 구현예에서, 전착 단계 후에 미처리 동박의 단면 상에 표면 처리가 수행된 제조 공정의 경우, 전착 동박은 미처리 동박 및 상기 미처리 동박 상에 1개의 표면-처리층을 포함한다. 설명을 위해 티타늄 캐소드 드럼 근처의 미처리 동박의 단면 상에 가공된 표면 처리를 예로 들면, "드럼면"은 미처리 동박의 대향하는 일면인 표면-처리층의 외곽면이고, "증착면"은 전착 중에 구리 전해질 용액 근저의 미처리 동박의 일면이며; 상기 증착면 및 드럼면은 전착 동박의 최외곽면에 위치한다. 보다 또 다른 구현예에서, 전착 단계 후에 미처리 동박의 2개의 면 상에 표면 처리가 수행된 제조 공정의 경우, 전착 동박은 미처리 동박 및 상기 미처리 동박 상에 2개의 표면-처리층을 포함한다. 이 경우, "증착면"은 표면-처리층 중 하나의 외곽면이고, 이는 전착 중에 구리 전해질 용액 근처의 미처리 동박의 일면에 대향하며, "드럼면"은 또 다른 표면-처리층의 외곽면이고, 이는 전착 중에 티타늄 캐소드 드럼 근처의 미처리 동박의 다른 면에 대향한다. 본 명세서에서, 상기 증착면 및 드럼면 둘 다 전착 동박의 최외곽면에 위치된다.
[표 1] 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5의 구리 전해질 용액 내 PEI 및 사카린의 양
Figure 112021015241673-pct00001
시험예 1: 표면 텍스쳐 분석
각각의 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5의 전착 동박의 표면 텍스쳐를 레이저 현미경(laser microscope)으로 관찰하였고, 각각의 결과 이미지를 캡쳐하였다. 또한, 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5의 전착 동박의 증착면 및 드럼면의 각각의 Vv, Vvc, Vvv, 및 Sku를 표준법 ISO 25178-2: 2012에 따라 분석한 다음, 분석 결과를 표 2 및 3에 열거하였다.
본 명세서에서, 표면 텍스쳐 분석의 조건은 다음과 같다:
(1) 기기:
레이저 현미경: LEXT OLS5000-SAF, Olympus 제조; 및
대물 렌즈: MPLAPON-100xLEXT.
(2) 분석 조건:
광원의 파장: 405 nm;
대물 렌즈 배율: 100x 배율;
광학 줌: 1.0x;
해상도: 1024 픽셀(pixels) x 1024 픽셀;
이미지 면적: 129 μm x 129 μm;
조건 설정: 자동 기울기 제거;
필터: 필터 없음;
온도: 24 ± 3℃의 온도; 및
상대 습도: 63 ± 3%.
Vv는 Vvc 및 Vvv의 합으로, 이의 단위는 μm3/μm2이다. Vv는 10%의 물질 비율로 계산된 공극 부피였고, Vvv는 80%의 물질 비율로 계산된 공극 부피였으며, Vvc는 10% 및 80%의 물질 비율 간 공극 부피의 차이였다.
[표 2] E1 내지 E5 및 C1 내지 C5의 전착 동박의 Vvc, Vvv, 및 Vv
Figure 112021015241673-pct00002
시험예 2: 잔류 응력
본 시험예에서는 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5의 전착 동박의 증착면과 드럼면의 잔류 응력을 X-선 장치를 이용하여 측정하였으며, 그 결과를 표 3에 열거하였다.
본 명세서에서, 잔류 응력 분석의 기기 및 조건은 다음과 같았다:
(1) 기기:
X-선 기기: Empyrean, PANalytical 제조;
X-선 튜브: 구리 타겟 (λ = 1.54184 Å);
입사 빔의 거울: X-선 하이브리드 거울;
회절 빔의 콜리메이터(collimator): 0.27 평행 플레이트 콜리메이터; 및
검출기: 비례 계수기.
(2) 조건:
튜브 전압: 45 kV;
튜브 전류: 20 mA; 및
그레이징 입사 각: 1˚
아래 표 3에서, 잔류 응력의 차이값은 증착면과 드럼면 간 잔류 응력 차의 절대값 (ΔRS)을 의미한다. 전착 동박의 증착면의 잔류 응력이 드럼면의 잔류 응력보다 크기 때문에, 2개의 면 간 차이값은 증착면의 잔류 응력에서 드럼면의 잔류 응력을 빼고 계산된 차이와 동일하다.
<<전극>>
실시예 1A 내지 5A 및 비교예 1A 내지 5A: 음극
상기 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5의 전착 동박은 집전체로서 사용될 수 있다. 각 전착 동박의 2개의 대향하는 최외곽면(즉, 상기 드럼면 및 증착면)은, 리튬 이온 이차 전지용 음극을 제조하기 위해, 음극 활성 물질을 함유하는 음극 슬러리로 추가 코팅될 수 있다.
구체적으로, 음극을 실질적으로 다음의 단계로 제조할 수 있다.
첫째, 100:60의 고체-액체 비율에서, 100 g의 음극 활성 물질을 60 g의 용매(N-메틸피롤리돈 (NMP))와 혼합하여 음극 슬러리를 제조하였다. 본 명세서에서, 음극 활성 물질의 조성(각 성분의 함량은 전체 음극 활성 물질 100 wt.%를 기준으로 함)은 다음과 같았다:
93.9 wt.%의 음극 활성 물질 (메조페이스 흑연 분말, MGP);
1 wt.%의 도전성 첨가제 (도전성 카본 블랙 분말, Super P®);
5 wt.%의 용매 바인더 (폴리비닐리덴 플루오라이드, PVDF 6020); 및
0.1 wt.%의 옥살산.
다음, 음극 슬러리를 전착 동박의 증착면 및 드럼면 상에 코팅하였고, 그런 다음 용매를 증발시킨 후 프레싱하였고 적당한 크기로 절단하였고, 음극을 수득하였다. 이에 따라, 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5의 전착 동박을 사용함으로써 상기 방법을 통해 실시예 1A 내지 5A 및 비교예 1A 내지 5A의 음극을 각각 제조할 수 있었다.
<<리튬 이온 이차 전지>>
실시예 1B 내지 5B 및 비교예 1B 내지 5B: 리튬 이온 이차 전지
상기 실시예 1A 내지 5A 및 비교예 1A 내지 5A의 음극을 양극과 추가 연결하여 실시예 1B 내지 5B 및 비교예 1B 내지 5B의 리튬 이온 이차 전지를 각각 제조하였다.
구체적으로, 리튬 이온 이차 전지용 양극은 실질적으로 하기 단계로 제조될 수 있다.
첫째, 100:195의 고체-액체 비율, 100 g의 양극 활성 물질을 195 g의 NMP와 혼합하여 양극 슬러리를 제조하였다. 본 명세서에서, 양극 활성 물질의 조성(각 성분의 함량은 전체 양극 활성 물질 100 wt.%를 기준으로 함) 은 다음과 같았다:
89 wt.%의 양극 활성 물질 (LiCoO2);
5 wt.%의 도전성 첨가제 (플레이크 흑연(flaked graphite, KS6);
1 wt.%의 도전성 첨가제 (도전성 카본 블랙 분말, Super P®); 및
5 wt.%의 폴리비닐리덴 플루오라이드 (PVDF 1300).
다음, 양극 슬러리를 알루미늄박 상에 코팅하였고, 용매를 증발시킨 후, 양극 및 음극을 특정 크기로 절단하였고, 그런 다음 음극 및 양극을 그 사이에 개재된 미세기공 세퍼레이터(microporous separator, Celgard Co., Ltd. 제조)와 교대로 적층하였고, 그런 다음 전해질 용액으로 충전된 프레싱 몰드 안에 넣고, 밀봉하여 리튬 이온 이차 전지를 제조하였다. 리튬 이온 이차 전지는 41 mm Х 34 mm Х 53 mm의 크기를 가졌다.
시험예 3: 충전-방전 사이클 수명 성능
본 시험예에서, 시험 샘플로서, 실시예 1B 내지 5B 및 비교예 1B 내지 5B의 리튬 이온 이차 전지에 대해서 충전-방전 사이클링 시험을 수행하였다. 충전-방전 사이클링 시험의 분석 조건은 다음과 같았다:
충전 모드: 정전류-정전압 (CCCV);
방전 모드: 정전류 (CC);
충전 전압: 4.2 볼트 (V);
충전 전류: 5C;
방전 전압: 2.8 V;
방전 전류: 5C;
시험 온도: 약 55℃.
리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명은, 리튬 이온 이차 전지가 일련의 충전 및 방전 사이클 후 용량이 초기 용량의 80%로 떨어졌을 때 수행한 충전 및 방전 사이클의 수로 정의되었다. 실시예 1 내지 5의 전착 동박을 각각 포함하는 실시예 1B 내지 5B의 리튬 이온 이차 전지 및 비교예 1 내지 5의 전착 동박을 각각 포함하는 비교예 1B 내지 5B의 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명 성능 시험의 결과도 아래 표 3에 나타내었다.
전술한 제조 방법에 따르면, 실시예 1B 내지 5B의 리튬 이온 이차 전지와 비교예 1B 내지 5B의 리튬 이온 이차 전지 간 차이는 음극에 사용된 전착 동박을 사용한 것일 뿐이므로, 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명 성능은 주로 각 전착 동박의 특성에 기인하였다.
[표 3] E1 내지 E5 및 C1 내지 C5의 전착 동박의 특성 및 리튬 이온 이차 전지에 사용시 이의 충전-방전 사이클 수명
Figure 112021015241673-pct00003
<<실험 결과의 고찰>>
표 3에 나타내었듯이, 실시예 1 내지 5의 전착 동박은 95 MPa 이하의 증착면의 ΔRS 및 0.15 μm3/μm2 내지 1.35 μm3/μm2 범위의 증착면의 Vv인 2개의 특성을 적어도 가지며; 반대로, 비교에 1 내지 5의 전착 동박은 이러한 2개의 특성 모두 가지지 못하였다. 리튬 이온 이차 전지에 사용된 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5의 전착 동박의 성능을 비교하면, 실시예 1B 내지 5B의 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명은 900 회 이상에 모두 도달할 수 있는 반면, 비교예 1B 내지 5B의 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명은 815 회 이하였다. 이 실험 결과는, 전착 동박의 증착면의 ΔRS 및 Vv를 제어하는 것이 사실상 이를 포함하는 리튬 이온 이차 전지의 유효 수명을 연장하고 성능을 향상시키는 이점이 있다는 것을 입증하였다.
실험 결과로부터, 전착 동박의 증착면의 ΔRS 및 Vv 둘 다 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명에 중요한 영향력을 가지고, 둘 다 필수 불가결함이 명백하다. 즉, 전착 동박의 증착면의 ΔRS 및 Vv를 제어하는 것은 리튬 이온 이차 전지의 성능을 향상시키는 이점이 있다. 반대로, 비교예 2 내지 4의 전착 동박을 예로 들면, 이의 전착 동박은 제어된 ΔRS를 가지지만 증착면의 Vv를 적절하게 제어하지 못하여서, 비교예 2B 내지 4B의 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명의 성능이 미흡하였다. 또한, 비교예 5의 전착 동박을 예로 들면, 전착 동박의 Vv는 적절하게 제어되었지만 ΔRS는 그렇지 않아서, 비교예 5B의 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명이 800 회를 달성할 수 없었다.
또 다른 방식으로부터 상기 표 3의 실험 결과를 추가로 분석하면, 실시예 1 내지 5의 전착 동박은 1.5 내지 6.5 범위의 증착면의 Sku 및 0.15 μm3/μm2 내지 1.35 μm3/μm2 범위의 증착면의 Vv인 2개의 특성을 적어도 가지며; 반대로 비교예 1 내지 5의 전착 동박은 이 2개의 특성 모두 가지지 못하였다. 리튬 이온 이차 전지에 적용된 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 5의 전착 동박의 성능 비교로부터, 실시예 1B 내지 5B의 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명은 모두 900 회 이상을 달성한 반면, 비교예 1B 내지 5B의 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명은 815 회 이하였다. 전착 동박의 증착면의 Sku 및 Vv를 제어하는 것은 사실상 이를 포함하는 리튬 이온 이차 전지의 유효 수명을 연장하고 성능을 향상시키는 이점이 있다는 것을 보여줄 수 있었다.
전착 동박의 증착면의 Sku 및 Vv 둘 다 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명에 중요한 영향력을 가지고, 둘 다 필수 불가결하다. 즉, 전착 동박의 증착면의 Sku 및 Vv를 적절한 범위 내로 제어하는 것은 리튬 이온 이차 전지의 성능을 향상시키는 이점이 있다. 예를 들어, 비교예 2 및 3의 전착 동박은 제어된 증착면의 Sku를 가지지만 증착면의 Vv를 적절하게 제어하지 못하였고, 따라서 비교예 2B 및 3B의 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명의 성능이 미흡하였다. 또한, 비교예 5의 전착 동박을 예로 들면, 전착 동박의 Vv는 적절하게 제어되었지만 Sku는 그렇지 않아서, 비교예 5B의 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명이 800 회를 달성할 수 없었다.
전술한, 전착 동박을 향상시키기 위한 2개의 기술적 수단(즉, 전착 동박의 증착면의 ΔRS 및 Vv 둘 다 제어하는 것 또는 전착 동박의 증착면의 Sku 및 Vv 둘 다 제어하는 것) 외에, 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명을 연장시키기 위해 해당 기술의 통상의 기술자는 3개의 특성인 증착면의 ΔRS, Sku, 증착면의 Vv를 조건에 따라 제어할 수 있다.
또한, 실시예 1 내지 5의 전착 동박의 ΔRS 및 이를 포함하는 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명을 분석하면, 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명은, ΔRS를 가능하면 60 MPa 이하로 감소시킬 때 추가로 연장되어, 실시예 2B, 3B, 및 5B의 리튬 이온 이차 전지의 충전-방전 사이클 수명을 950 회 이상 달성하도록 하였다. 유사하게, ΔRS를 가능하면 45 MPa 이하로 감소시키는 것은 실시예 3B 및 5B의 리튬 이온 이차 전지가 1100 회 이상을 달성하는 충전-방전 사이클 수명을 갖도록 하였다. 또한, ΔRS를 가능하면 20 MPa 이하로 감소시키는 것은 실시예 5B의 리튬 이온 이차 전지가 1200 회 이상을 달성하는 충전-방전 사이클 수명을 갖도록 하였다.
요약하면, 본 발명에서는 전착 동박의 특성을 제어하는 다수의 기술적 수단이 제공된다. 예를 들어, 전착 동박의 증착면의 Vv 및 ΔRS의 2개의 특성을 제어하는 기술적 수단, 전착 동박의 증착면의 Vv 및 증착면의 Sku의 2개의 특성을 제어하는 기술적 수단, 및 전착 동박의 증착면의 ΔRS 및 Sku 및 증착면의 Vv가 전착 동박의 품질을 정말 현저하게 향상시켜, 리튬 이온 이차 전지에 사용시 충전-방전 사이클 수명의 연장의 유리한 효과를 발휘하고, 리튬 이온 이차 전지의 유효 수명시간 및 성능을 향상시키며, 전술한 유리한 효과는 모두 실험 결과로 입증되었다.

Claims (28)

  1. 증착면(deposited side) 및 상기 증착면에 대향하는 드럼면(drum side)을 포함하는 전착 동박(electrodeposited copper foil)으로서,
    상기 증착면 및 상기 드럼면은 각각 잔류 응력(residual stress)을 가지고, 상기 증착면 및 상기 드럼면 간 잔류 응력 차이의 절대값은 95 MPa 이하이며, 상기 증착면은 0.15 μm3/μm2 내지 1.35 μm3/μm2 범위의 공극 부피(void volume, Vv)를 나타내는, 전착 동박.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 1.5 내지 6.5 범위의 첨도(Kurtosis, Sku)를 가지는, 전착 동박.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 1.6 내지 6.2 범위의 Sku를 가지는, 전착 동박.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 1.7 내지 5.8 범위의 Sku를 가지는, 전착 동박.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 드럼면은 1.5 내지 6.5 범위의 Sku를 가지는, 전착 동박.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 0.15 μm3/μm2 내지 1.30 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타내는, 전착 동박.
  7. 제2항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 0.16 μm3/μm2 내지 1.18 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타내는, 전착 동박.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 0.17 μm3/μm2 내지 1.11 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타내는, 전착 동박.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면 및 상기 드럼면 간 잔류 응력 차이의 절대값은 85 MPa 이하인, 전착 동박.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면 및 상기 드럼면 간 잔류 응력 차이의 절대값은 5 MPa 내지 95 MPa 범위인, 전착 동박.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면 및 상기 드럼면 간 잔류 응력 차이의 절대값은 5 MPa 내지 60 MPa 범위인, 전착 동박.
  12. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 0.14 μm3/μm2 내지 1.15 μm3/μm2 범위의 코어 공극 부피(core void volume, Vvc)를 나타내는, 전착 동박.
  13. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 0.15 μm3/μm2 이하의 데일 공극 부피(dale void volume, Vvv)를 나타내는, 전착 동박.
  14. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 드럼면은 0.15 μm3/μm2 내지 1.30 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타내는, 전착 동박.
  15. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전착 동박은 미처리 동박(bare copper foil) 및 상기 미처리 동박 상에 배치된 표면-처리층(surface-treated layer)을 포함하고, 상기 드럼면 및 상기 증착면은 상기 전착 동박의 최외곽면에 위치되는, 전착 동박.
  16. 증착면 및 상기 증착면에 대향하는 드럼면을 포함하는 전착 동박으로서,
    상기 증착면은 1.5 내지 6.5 범위의 Sku를 가지고, 상기 증착면은 0.15 μm3/μm2 내지 1.35 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타내는, 전착 동박.
  17. 제16항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 1.6 내지 6.2 범위의 Sku를 가지는, 전착 동박.
  18. 제17항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 1.7 내지 5.8 범위의 Sku를 가지는, 전착 동박.
  19. 제16항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 드럼면은 1.5 내지 6.5 범위의 Sku를 가지는, 전착 동박.
  20. 제16항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 0.15 μm3/μm2 내지 1.30 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타내는, 전착 동박.
  21. 제20항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 0.17 μm3/μm2 내지 1.11 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타내는, 전착 동박.
  22. 제20항 또는 제21항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 0.14 μm3/μm2 내지 1.15 μm3/μm2 범위의 Vvc를 나타내는, 전착 동박.
  23. 제20항 또는 제21항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 증착면은 0.15 μm3/μm2 이하의 Vvv를 나타내는, 전착 동박.
  24. 제20항 또는 제21항에 있어서,
    상기 전착 동박의 상기 드럼면은 0.15 μm3/μm2 내지 1.30 μm3/μm2 범위의 Vv를 나타내는, 전착 동박.
  25. 제16항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 전착 동박은 미처리 동박 및 상기 미처리 동박 상에 배치된 표면-처리층을 포함하고, 상기 드럼면 및 상기 증착면은 상기 전착 동박의 최외곽면에 위치되는, 전착 동박.
  26. 제1항 내지 제9항 및 제16항 내지 제21항 중 어느 한 항의 전착 동박을 포함하는, 리튬 이온 이차 전지용 집전체.
  27. 제26항의 집전체 및 상기 집전체 상에 코팅된 활성 물질을 포함하는, 리튬 이온 이차 전지용 전극.
  28. 제27항의 전극을 포함하는, 리튬 이온 이차 전지.
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